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邻氨基苯硫酚

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邻氨基苯硫酚相关的论坛

  • 邻溴苯硫酚和对溴苯硫酚气相分离条件摸索

    [color=#444444]网上查询邻溴苯硫酚沸点:194~196摄氏度,对溴苯硫酚沸点:239摄氏度,色谱柱为Rtx_624,设进样口温度250,检测器270,柱溫160~230的范围,也走过程序升温,分离度最好才是1.0,不知道怎么实验怎么做下去了,请指导一二,另外,准备购买一根极性柱子,思路对不?[/color]

  • 求教对氨基苯硫酚(4-ATP)的紫外光谱,求大神解答

    求教对氨基苯硫酚(4-ATP)的紫外光谱,求大神解答

    [color=#444444]我最近在做关于对氨基苯硫酚(4-ATP)的实验,我在实验中发现,这个本身是棕褐色的,无论在乙醇溶液还是固体状态,但是它在紫外检测条件下的光谱我发现有些不同。固体条件下,它在可见光区是有着吸收的,但是在乙醇溶液中,可见光的范围内,它的吸收非常低。图中的溶液浓度是10exp(-2)M。我想问问各位,这个应该怎么解释?[/color][color=#444444][/color][color=#444444][img=,690,545]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111034332125_8799_1801607_3.jpg!w690x545.jpg[/img][/color][color=#444444][color=#008000]对氨基苯硫酚(4-ATP).jpg[/color][/color]

  • 位置异构体气质联用的检测-2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚

    [color=#444444]2,4-二甲基苯硫酚,2,6-二甲基苯硫酚位置异构体。沸点分别为207-208 °C,76℃[/color][color=#444444]使用Scientific TRACE TR-5MS 色谱柱,两个峰出在一起,相差0.1min,无法基线分离。尝试多种升温程序,只有保留时间和峰宽有变化,分离情况不变。降低载气流速也一样。[/color][color=#444444]换用 安捷伦vf-WAXms柱,彻底分不开了。瘦高的一个峰。[/color][color=#444444]两个柱子都试过60,70,90,120度恒温,分不开。梯度升温,也分不开。[/color][color=#444444]请各位大侠帮帮忙,试了两天了。[/color]

  • 【求助】邻氨基对甲苯酚

    各位大哥,小弟请教下你们邻氨基对甲苯酚怎么测定的啊·~~~是气相·色谱吗···沸点多少啊,用程序还是恒温啊·~·

  • 【求助】邻氨基对叔丁基苯酚的分析方法

    [em09509]各位大虾,小弟用HPLC做邻氨基对叔丁基苯酚的分析,发现基本上只有一个峰,杂质基本上不出峰,大哥大姐们谁做过啊?能不能给个分析方法啊?或者有什么好的建议啊? 谢谢啊!!

  • 【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    【分享】邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

    邻氨基苯甲醚同分异构体的分离摘要:为了实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离,作者采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻氨基苯甲醚同分异构体的完全分离。关键词:邻氨基苯甲醚;分离;异构体The Separation of O-Anisidine and Its isomersAbstract: In order to achieve the complete separation of o-anisidine and its isomers, the authors used gas chromatography - mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their complete separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the complete separationof o-anisidine and its isomers. Keywords: o-Anisidine; separation; isomers 1 前言采用气相色谱-质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似,从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别,如薄层色谱、液相色谱等,需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者对芳香胺邻氨基苯甲醚及其异构体分离的问题进行了研究,其中,邻氨基苯甲醚属于有害芳香胺,而其同分异构体不属于有害芳香胺。作者通过改进色谱条件,使以上化合物达到很好的分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)乙醚、硫酸亚铁等以上试剂均为分析纯;甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻氨基苯甲醚及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 仪器操作条件色谱柱:DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至85℃ ,保持20分钟,再以30℃/分钟升至280℃,保持0分钟;载气:He;流速:1.0ml/分钟;离子化方式:EI;质量扫描范围:35—350;进样方式:不分流进样;进样0.2μL。2.3 执行标准试样处理按国标GB/T17592-2006执行。3 结果与讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011021932_256750_1604317_3.jpg图1 邻(间、对)氨基苯甲醚总离子流图由图1可以看出,邻氨基苯甲醚及其异构体在本实验条件下,可以得到很好的基线分离。保留时间分别为:邻氨基苯甲醚(27.115分钟);间氨基苯甲醚(28.509分钟);对氨基苯甲醚(28.146分钟)。在对染料产品中23种有害芳香胺含量的测定过程中,由于异构体的存在,并且多数异构体的质谱图很相似,如果保留时间相同,往往会形成假阳性结果的产生。当前针对有害芳香胺的气相色谱/质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。本方法通过使用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),同时使用三阶程序升温,很好的解决了这个问题。通过上面的数据与国标GB/T17592-

  • 液质联用能不能做邻氨基苯酚的定性检测?

    [color=#444444]邻硝基苯酚催化加氢制备邻氨基苯酚,做过高效液相色谱色谱,产物中出现了杂质峰(可能发生了一些副反应),现在需要知道这些杂质峰代表的具体物质,[/color][color=#444444] 1、能不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]对产物进行定性检测?[/color][color=#444444] 2、有没有相关文献?特别是质谱的检测条件?[/color]

  • [求助]关于苯基代邻氨基苯甲酸指示剂

    我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。

  • 四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚

    四氨基安替比林分光光度法测水中苯酚,利用这个方法,在加入四氨基安替比林后,在铁氰化甲存在下显红色,是否在吸收光完毕后,测定的物质的浓度,在根据所加入的四氨基安替比林的体积反算苯酚浓度呢?配制标准溶液的时候或者在吸附完毕后未知浓度溶液中加入四氨基安替比林是否可以过量

  • 【求助】配制苯基代邻氨基苯甲酸

    0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?

  • 请教关于邻氨基苯甲酸芳樟酯的疑问

    我做了邻氨基苯甲酸芳樟酯的谱图,可是里面只见到了芳樟醇和邻氨基苯甲酸甲酯,根本没有邻氨基苯甲酸芳樟酯的踪迹。我想请教一下,这是咋回事呢?是否邻氨基苯甲酸芳樟酯很难出峰?

  • 大家测苯酚用的4-氨基安替比林都是买啥牌子的?

    我们以前买的4-氨基安替比林比较纯净,外观看上去是白色结晶粉末,现在买的都是黄色晶体,看上去像变质了一样必须要自己提纯。我们还在上海安谱买过日本进口的也不行。大家买的4-氨基安替比林都是什么牌子?

  • [讨论]4-氨基安替比林的提纯

    我做过一年的地表水中挥发酚,用的是4-氨基安替比林分光光度法,值得注意的是4-氨基安替比林容易变质,要用苯进行提纯。具体方法如下:将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中,加约10倍量的苯,用玻璃棒充分搅拌,并使块状物粉碎,将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤,再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿,利用通风柜的机械通风,在较短的时间内使残留的苯挥发,去除后,把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好,置于干燥器内避光保存。(注意操作都要在通风柜中进行)[em01]

  • 【求助】急!异硫氰酸苯酯(PITC)衍生测18氨基酸方法求助

    最近在用异硫氰酸苯酯(PITC)检测氨基酸的时候出现了一个怪问题:17个氨基酸只有前面9种氨基酸可以出峰,剩下的氨基酸都不能出峰。液相条件什么都是一样的,换了新柱子问题仍然存在。一开始怀疑由于现在天气凉了衍生不充分,就放在25℃水浴中衍生2小时,问题仍然存在。让我很是苦恼。调整梯度程序、温度都不管用。液相也很正常。下面是我的液相条件:请各位高手帮忙啊!5色谱条件色谱柱: Sepax AA专用柱,4.6*250mm,由苏州赛分科技有限公司提供。检测波长:254nm。柱温:40℃。流动相A: 醋酸钠溶液:乙腈=93:7 (V/V)。流动相B: 乙腈:水=4:1(V/V)。进样量:5ul流速:1mL/min(注:分析结束后使用20%乙腈水溶液清洗,再用100%乙腈清洗后储存) 表1 梯度洗脱程序 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 100 0 2 100 0 14 93 7 29 70 30 32 50 50 33 0 100 39 0 100 39.1 100 0 45 100 0 6 氨基酸标准溶液和样品溶液的衍生(设2个重复)6.1 17AA衍生准确量取氨基酸标准溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注射器吸取上清液用0.45μm针式过滤器过滤。准确量取样品溶液400μl,置5.0ml塑料离心管中,加入三乙胺乙腈溶液(2.10)200μl,异硫氰酸苯酯乙腈溶液(2.11)200μl,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷800μl,振摇后放置10分钟,取下层溶液(PTC-AA),用一次性注

  • 【求助】请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式

    在做氨基酸测定时,用异硫氰酸苯酯做衍生试剂,多余的衍生试剂要除去,现请教各位氨基酸与异硫氰酸苯酯反应方程式是什么样的,在衍生1umol/ml氨基酸单标时应用的100mmol/l异硫氰酸苯酯衍生试剂的量是多少?三乙胺在反应中起什么作用,在反应中应用的1mol/l的三乙胺的量是多少?另外在反应中用正己烷进行萃取,那么加入正己烷的量又是多少呢?

  • 【求助】做水中硫化物的药"对二乙氨基苯胺"是什么?怎么哪里都买不到.

    想用GB8538.41-87对二乙氨基苯胺分光光度法做水中硫化物,可对二乙氨基苯胺怎么也买不到,商家说根本没有这个药,????疑惑.请高手指点而亚甲蓝分光光度法测定水中硫化物,用的是对氨基二甲基苯胺.这两中方法的原理都是在酸性条件下和三氯化铁生成亚甲蓝染料.用的药是一样的吗?请高手指点.十分感谢

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