我在GDX-102气象色谱柱(热导池法)上测混合物(含乙酸。乙醇。正丙醇。异丁醇。异戊醇。乙酸乙酯。乙酸正丙酯。乙酸异丁酯。乙酸异戊酯),请问专家:怎样控制气象色谱的操作条件能把这些混合物各自的含量测出来,而且峰形较好
请大家看看,一般乙酸二氢香芹酯是几个峰,我这里认为是后面两个大峰,但不知道前面的一个9.592的峰是什么,大家看看。
关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法,这13种物质能否一针全部出来,用什么柱子合适,FID对它们是不是都有响应?希望各路高手路过能留下点意见和相关资料,不胜感激!
请路过高人指导:如何能把植物油中的乙酸乙酯分离出来。Ps:不减压蒸馏
请问你们做的胶黏剂溶于乙酸乙酯吗?我做胶黏剂中的苯含量,标准上是用用乙酸乙酯溶解,可我做的样品不溶于乙酸乙酯?不知道怎么回事···请各位帮忙想想怎么回事,难道主含量不溶,只要苯溶就能测?不懂,请高手帮忙解答下,O(∩_∩)O谢谢
GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51383]GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯.[/url]
有个问题请教下 氰乙酸乙酯的最大紫外吸收多少 有没有做这个产品的 一般质检用的波长是多少
乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分?谢谢
原料有氰乙酸乙酯和氨,需要检测,我找不到相关资料,谁可以指点下,最好详细点的资料,先谢拉
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]HP-5色谱柱对氰基乙酰乙酸乙酯检验,柱温300℃,检测器300℃,色谱峰严重前沿。[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311242023109381_5980_5832155_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
近日测陶瓷制品的 砷样品用 4%乙酸浸泡,室温,24h取浸泡液 20mL,加入 (1+1)HCl 5mL,5%硫脲-5%Vc 10mL用水定容至 50mL仪器:海光 AFS-230E(手动进样)载流 5%HCl,还原剂 2%KBH4 + 0.5%NaOH载气400, 屏蔽气1000,断续流动程序使用仪器默认值但是在样品进入反应环之后,产生大量泡沫,废液来不及排走,泡沫竟然充满一级气液分离器之后,连二级气液分离器(水封)也充满了,为了避免水汽冲上原子化器,只好不停用针筒从水封中抽掉废液……汗啊-_-!!这是我第一次做含有乙酸的样品,泡沫超多,而且产生得很快,来不及排走。而以前做过的样品中只有盐酸,却不会产生泡沫,废液都能及时排走。请问哪位前辈 可以解释一下,乙酸对生成氢化物反应的过程会产生哪些影响??怎样才可以减少泡沫产生?
按GB5009。121-2016气相色谱法分析肉制品中的脱氢乙酸,可是我的回收率很低,只有40%左右,我加标后的浓度分别是1ug/mL与10ug/mL,另外还有我的脱氢乙酸的响应信号很低,1ug/mL脱氢乙酸的峰面积只有4,而10ug/mL脱氢乙酸响应信号也只有10左右,按5。1。3的前处理而样液转移到容量瓶时,再转移至分液漏斗中萃取分层时,不好分层,且样品的残渣会堵塞分液漏斗的流出口啊,请教下各位你们是如何处理的
安捷伦7890A,用于做汽油中芳烃和醇醚类化合物的。双柱双检测器,进样器连接强极性柱子tcep填充柱,tcd和填充柱及毛细柱连在十通阀上,后面hp-1的柱子连接fid。想在不动配置的情况下做试剂乙酸乙酯主含量和杂质,杂质是水分、甲醇和乙醇。不知道能行否,请高手不吝赐教。
各位大侠,我需要提取一种活性物质,但是植物粗提物需要先用石油醚或正己烷脱脂,然后乙酸乙酯萃取相中的活性比较大,可是乙酸乙酯相的得率特别低,应该是石油醚与乙酸乙酯的极性都比较小的原因,现在我不知道该怎么解决既可以脱脂又可以提高乙酸乙酯相得率这个问题,请各位专家大侠帮忙了!谢谢
请教各位[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]流动相中所用的乙酸铵或磷酸二氢四丁基胺有什么作用啊?还有哪些常用的此类的化合物啊?大家用的都是在哪儿买的啊?计量院买的能不能用啊?
最近做五氯苯酚,不论是进标样还是样品,五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰,离子峰都是五氯苯酚乙酸酯,老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =
各位大侠: 小弟在做皮革中五氯苯酚含量的测试(GC-MSD做),参考标准DIN EN ISO 17070:2006,里面没有PCP乙酸酯的质谱谱图和TCG乙酸酯质谱谱图,请大侠帮忙给出,紧急,万分感谢!
[color=#444444]GC,使用仪器4011A,想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。[/color][color=#444444]因为完全不会操作,尝试性的测了一次内标物(2%乙酸丁酯),用顶空进样。出现很多疑问:[/color][color=#444444]1.参考的国标及网上的各种测定方法,用的都是液体进样几μ升,如果我想用顶空,应该如何参考液体进样,设置顶空参数呢?有规律吗?[/color][color=#444444]2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了(两个峰),请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义? 出现这种情况也是因为顶空进样吗?[/color][color=#444444]3.一种物质出现两个峰,工程师说第一个峰是空气峰?是这样吗,所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗?纳闷[/color][color=#444444]4.乙酸丁酯用60%乙醇配制,乙醇不会出峰吗?[/color][color=#444444] 阿弥陀佛 恳请解疑[/color]
各位大侠,我需要提取一种活性物质,但是植物粗提物需要先用石油醚或正己烷脱脂,然后乙酸乙酯萃取相中的活性比较大,可是乙酸乙酯相的得率特别低,应该是石油醚与乙酸乙酯的极性都比较小的原因,现在我不知道该怎么解决既可以脱脂又可以提高乙酸乙酯相得率这个问题,请各位专家大侠帮忙了!谢谢
[color=#444444]GC-2014C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做标准曲线,TCD(热导)检测器。标准溶液是水、乙醇、乙酸和乙酸乙酯的混合物,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]出的图中,水合乙醇的峰很好,但乙酸和乙酸乙酯的峰有问题,乙酸的峰拖尾严重,乙酸乙酯的峰很小(质量分数和水差不多,但峰面积比水差很多,有事几乎没有)。进样器140℃,柱温120℃,检测器130℃(以前三个温度分别是175,140,175但是这种条件下乙酸乙酯量很少时15%以下,不出峰)。请问有没有办法是避免乙酸峰拖尾太严重,另外增加乙酸乙酯的峰面积?[/color]
包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/
各位老师好; 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析,ECD检测器/1701毛细柱,条件完全用标准规定的要求,采用200微克9个样品浓度点,拉定性看出峰,只有替代物出峰了,其他峰没有?请指教。谢谢
各位老师好: 按标准做HJ758-2015水质卤代乙酸酯类化合物 气谱分析时,我采用DB-1701柱ECD检测器,程序升温,样品前处理统统按标准制备200微升/L,但气谱出峰时只有替代物一个峰,其他峰都没有,不知是何原因??请指教,谢谢。
利用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲乙丙丁戊5种醇,分别测试了下正戊烷、正庚烷、丙酮、乙酸乙酯都能够与这5种醇分开,乙酸乙酯我已经选来做稀释剂,其他三种合适做内标物质吗?
01mol/L 的HBr-乙酸溶液制备取分析纯HBr 15ml,加入50ml乙酸干,摇匀后用乙酸定容至1000ml……问题:1、加入乙酸干的目的是什么?2、加入乙酸干时会放出大量的热,造成溴化氢大量汽化扩散,而用乙酸稀释时则不会放热,这两个顺序是否可以对调?
在做聚酯的氢核磁时,使用了氘代的三氟乙酸作为溶剂,但是里面没有TMS,请教各位大虾,同样条件测试下,溶剂的峰能偏离多少范围,对其他化学峰位置的确定能有多大影响?请赐教,不胜感激。
异氰基乙酸乙酯和N,N-二甲基苯胺是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?有没有方法条件呢?
最近做酱菜中的脱氢乙酸,按流动相甲醇+0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液(pH4.8)=7+3,来做,用的是默克得25cm长柱,可是做不出来,那位有什么高招指点一下,不胜感激
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52946]GB 6776-2006 食品添加剂 乙酸异戊酯[/url][em54] [em54]
[align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1,[/size] 图1: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2[/size] [size=20px]图2:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3:[/size] 图3: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]