氯吡林柠檬酸

果汁检测用试剂&mdash &mdash 钾、总磷、总黄酮、可溶性固形物（折光率）、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸 &ldquo 烂果门&rdquo 事件，怎可坐以待毙！ 近期有媒体暗访指多家内地果汁生产商涉嫌使用腐烂果汁。国产果汁巨头卷入&ldquo 烂果门&rdquo ，你是否忧心忡忡？大多果汁含量无据可依，你该如何选择？国家统计局的数据显示，2012年全国饮料行业总产量为13024.01万吨，比上年增长10.73%，其中，国内果汁和蔬菜汁饮料产量为2229.17万吨（最主要为果汁饮料），占到饮料总产量的17.16%，较2011年增长16.09%。这些果汁真的如消费者理解的哪样健康自然高品质吗？ 上海甄准生物科技有限公司是一家专业经营标准物质、标准品、化学试剂及相关技术服务创新型高科技企业，坐落于人才荟萃的上海张江高科技园区。 自公司成立以来，一直以"客户满意"为公司核心价值观，产品主要应用于制药、生物、食品、环境、材料和农业等领域。本着始终拥有的创业激情和服务热忱，甄准生物已成长为我国重要的标准物质和标准品领域集成服务的领导者、中国最大的标准物质/标准品供应商之一。 上海甄准生物提供果汁检测的钾、总磷、氨基酸态氮、总黄酮、可溶性固形物（折光率）、L-脯氨酸、总D-异柠檬酸检测标准品和试剂。 产品信息： 货号 描述 规格 可溶性固形物检测ZZSRIBS07S 折光率标准液1.343253 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS10S 折光率标准液1.347824 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS112S 折光率标准液1.349682 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS115S 折光率标准液1.350149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS12S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS125S 折光率标准液1.35093 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS15S 折光率标准液1.355679 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS20S 折光率标准液1.363842 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS25S 折光率标准液1.372328 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS30S 折光率标准液1.381149 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS35S 折光率标准液1.390322 (± 0.00004)@20C15ml ZZSRIBS40S 折光率标准液1.39986 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS45S 折光率标准液1.409777 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS50S 折光率标准液1.420087 (± 0.00004)@20C 15mlZZSRIBS55S 折光率标准液1.4308 (± 0.00004)@20C 15ml ZZSRIBS60S 折光率标准液1.441928 (± 0.00004)@20C 15ml 总D-异柠檬酸检测 ZZK-ISOC D-异柠檬酸检测试剂盒 100 test L-脯氨酸检测 ZZS1568506 L-脯氨酸标准品 200MG ZZR70501 茚三酮显色液 2L 钾检测 ICCS03 钾离子 K+ 1mg/ml 1000ppm 100ml ICCT03 钾离子 K+ 0.2mg/ml 200ppm 100ml 甄准，甄心倾听您每一个标准！

可口可乐，作为世界上最大的软饮料生产商，享誉世界。在质控方面，对于产品中各种物质含量的分析和检测，可口可乐公司的也可谓极度严格甚至苛刻。而在可口可乐比利时Anderlecht的技术服务中心，瑞士万通的全自动电位滴定系统为饮料中的pH值和柠檬酸含量测定提供了最佳解决方案。如何应对每天庞大的样品量？可口可乐公司更得益于瑞士万通的高度全自动技术方案，得到精确稳定的实验结果。 全自动的电位滴定系统包含有 814 USB样品处理器，2个外部滴定位，1个 808 Titrando电位滴定仪，2个 772 泵系统，2个 800 Dosino 加液单元以及802螺旋搅拌器和804搅拌台。 两套系统都含有127位11mL样品盘，样品通过Dosino 控制进行移液，特殊设计的取样针用于取果肉样品。 全自动电位滴定系统使用瑞士万通tiamoTM软件控制，tiamoTM网络版软件，无论您在实验室的哪个电脑前都可以随时查看实验结果，tiamoTM软件完全符合 FDA 21 CFR Part 11 的要求。关于瑞士万通： 1950年，瑞士万通发明了第一支复合pH电极。1954年，瑞士万通设计出第一台用于痕量分析的实用自动极谱仪。1956年，瑞士万通开发出第一支活塞型滴定管。1968年，在瑞士万通诞生世界首台数字化滴定仪，第一台数字化电子滴定管。̷�年，瑞士万通研发出首台智能型离子色谱仪。2010年，瑞士万通研制出世界首台紫外离子色谱。 Metrohm - 瑞士万通，是当今世界唯一全方位涵盖各类不同离子分析技术的国际化分析仪器公司。

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。 　　修正对照表如下： 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii) 化学名称 ：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式： Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水) 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。 3. 性状 ：1.可溶于水，不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 ：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。 5. 碱度 ：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 ：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。 7. 铅 ：2 mg/kg以下。 8. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 9. 用途 ：调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.11 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。 3. 溶状 ：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 ：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。 5. 氯化物 ：0.014 ％以下（以Cl计）。 6. 硫酸盐 ：0.024 ％以下（以SO4计）。 7. 砷 ：3 ppm以下（以As2O3计）。 8. 重金属 ：10 ppm以下（以Pb计）。 9. 易碳化物 ：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 ：10～13 ％（180 ℃，2小时）。 11. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 12. 用途 ：调味剂。

检测人员在实验室通过繁琐的步骤对样本进行检查。 赵用 摄温州网讯 气温节节攀升，一波“绿”潮席卷茶饮圈。最近，泰式手打柠檬茶以其夺人眼球的墨绿色，成了许多年轻人夏日解暑的“新宠”。与此同时，也有市民提出疑问，茶饮如此缤纷的色彩“真的可以放心喝吗”？近日，温州市场监管部门执法人员在市区禅街随机挑选茶饮店，并对“招牌祁门红柠檬茶”“爆绿柠檬小麦草”“招牌柠檬茶”等3款水果茶饮料及“茉香绿茶”“后岸红茶”等2款原材料，就是否超量、超范围使用人工色素进行专项抽检监测。茶饮是否非法添加人工色素？为揭开这些柠檬茶靓丽色彩的背后秘密，记者直击温州市质量技术检测科学研究院日化产品检测中心“食品检测实验室”，请来色谱检测工程师赵超群，为大家答疑解惑。市民点题 “泰绿”能放心喝吗？ 是否含有人工色素？市民张女士的孩子最近爱上了“泰绿”手打柠檬茶，出于好奇她买了一杯尝鲜，却发现“泰绿”柠檬茶和之前普通的柠檬茶口味并没有什么两样，主要是颜色非常吸引人，但停留在口腔内一直难以消散的绿色，难免让人对“泰绿”柠檬茶的食品安全性产生更多的怀疑和担心。“这个茶饮颜色出奇的绿，孩子喝了会不会对身体有伤害？”与张女士有一样疑问的还有市民苏先生，作为资深茶饮爱好者，他最近也迷上手打柠檬茶，爆款鸭屎香、新泰绿等，他都喝了个遍，但每次喝新泰绿手打柠檬茶时，他都有个疑虑：“泰国的绿茶怎么颜色会这么深？每天喝安全吗？”他希望，相关部门能做个检测，可以让大家喝得放心。实验现场柠檬黄日落黄胭脂红5份样品均不含这些人工色素当天，记者来到市质量技术检测日化中心“食品检测实验室”,操作台上摆放着烧杯、恒温振荡水浴锅、玻璃搅拌棒、各类化学试剂等。“要想检测茶饮中是否含有人工色素，我们要按标准要求进行制样、预处理（色素提取）、上机检测等步骤。”赵工说，本次实验主要对样品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄等人工色素含量进行检测。实验现场，赵工首先对5份制样好的样品进行预处理，从三份液体试样中分别称取20g于烧杯中。固体试样处理相对复杂，分别称取5g样品于烧杯中，用水进行反复洗涤色素，直到试样无色素为止，最后合并色素漂洗液为样本溶液。“接下来，我们采用聚酰胺吸附法完成样品色素的提取。”赵工一边讲解一边操作：样品溶液加柠檬酸溶液调pH到6，加热至60℃，将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入样品溶液中，搅拌片刻，以G3垂融漏斗抽滤，用60℃pH为4的水洗涤3次-5次，然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次-5次，再用水洗至中性，用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次-5次，直至色素完全解吸，收集解吸液，加乙酸中和，蒸发至近干，加水溶解，定容至5mL。经0.45μm微孔滤膜过滤，进高效液相色谱仪分析。实验结果显示，五个样品均不含柠檬黄、日落黄、胭脂红等人工色素。专家提醒长期食用人工色素对身体有害购买颜色鲜艳的饮品需谨慎人工色素对人体有什么危害？在购买饮品时，有哪些注意事项？对此，赵工也给出解答。她说，根据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB　2760-2014）规定，在常用的人工合成着色剂中，胭脂红不能在饮料类中添加使用；柠檬黄和诱惑红在饮料类中的最大使用量为0.1g/kg；亮蓝在饮料类中的最大使用量为0.02g/kg；日落黄在固体饮料中的最大使用量为0.06g/kg；苋菜红在固体饮料中的最大使用量为0.05g/kg。饮料中的人工色素除添加之外，也可能来源于原辅料中；当存在原辅料带入时，应符合标准规定的“带入原则”。以日落黄为例，长期或一次性大量食用色素含量超标的食物，可能有害身体健康。对此，她建议市民，在购买此类饮料时，不要一味追求颜色过于鲜艳或者与实际颜色差异过大的产品。

柠檬(Citrus limon)是继橙子和柑橘之后颇受欢迎的柑橘类水果之一，全球产量为420万吨，主要集中在美国、阿根廷、西班牙、意大利和墨西哥。柠檬富含多种次生代谢物，广泛用于制药、营养保健品、食品和化妆品行业。除了维生素C外，柠檬还含有植物化学物质，包括多酚(类黄酮和非类黄酮)、柠檬酸和萜类化合物，这些物质作为营养保健品发挥着重要作用。其中一些代谢物已被证明具有抗癌、抗菌、抗氧化和抗糖尿病的特性。此外，柠檬和其他柑橘类水果的精油被认为是食品工业中化学添加剂的优良替代品，既满足了安全需求，又满足了消费者对天然食品成分的需求。食品基质的挥发性成分是影响风味和消费者接受度的重要因素之一。在柠檬中，已广泛报道了代谢途径和相应的挥发性成分受到与基因型(存在许多杂交品种)、成熟度和地理相关的几个因素的影响。如何确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分？目前，使用不同的方法来确定食品基质和食品相关样品的挥发性成分。气相色谱-质谱法(GC-MS)是VOCs分析的金标准仪器技术，适用于各种不同的样品。然而，之前的样品准备通常被忽视，这对于浓缩VOCs和消除干扰至关重要，特别是从复杂的基质中。传统的提取技术，包括溶剂提取、蒸馏和顶空技术，主要基于VOCs的溶解度或挥发性。这些方法可以定义挥发性成分的指纹图谱和目标样品的风味/香气的综合信息。英诺德INNOTEG旗下的NeedleTrap（NT）动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种全新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的全新技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。如何利用NeedleTrap分辨柠檬的产地？样品来源从当地市场中随机选择来自同一品种（尤里卡）的柠檬样品，但种植在不同的地区（葡萄牙大陆和马德拉岛，阿根廷和南非）。选择后，分别收集每个柠檬的果皮（外果皮），立即在&minus 80°C的氮气下保存，250mg等分直到分析。英诺德INNOTEG NeedleTrap（NT）选择（60 mm × 0:41 mm id,0.72 mm od， Divinylbenzene/Carboxen 1000/Carbopack X -DVB/Car1000/CarX）样品采集过程1. 将250 mg样品放入20 ml的提取管中，并加入100 μL 2-庚醇(30 ppm)作为内标；2. 密封提取管，在50 ± 1 °C下平衡10 min；3. 然后，将预先连接到一次性1 mL注射器的NTD插入萃取管的顶空，并通过吸附剂手动加载30 mL的气体(30个抽取循环，平均速度10 ± 2 mL min&minus 1)；4. 提取后，丢弃注射器，用PTFE帽封住NTD的两端；5. 在250 °C下将NTD注入GC-MS系统60秒，以实现提取VOC的热解吸；* 在下一次萃取之前，将NTD置于250 °C恒流氦恒压1 bar下30 min的调节器中，使吸附剂重新活化。除非有指示，所有步骤都至少用三个不同的样品(N = 3)重复，并分析三份(N = 3)。分析● 分析是在安捷伦6890N气相色谱仪系统(安捷伦技术公司，帕洛阿尔托，加利福尼亚州，美国)与安捷伦5975四极惰性质量选择检测器耦合进行的；● 提取的化合物在BP-20熔融硅胶毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm)上进行分离；● 采用以氦为载气的无裂解注射，以1.0 mL min&minus 1的恒定流速进行；● 烘箱温度条件为：45℃(保持2 min)，然后从45 oC开始梯度温度梯度，保持1 min，然后以2 ℃/min的速度升至90℃，保持3min，然后以3 ℃/ m的速度升至160 ℃(保持6 min)，终末以6℃/min的速度从160℃升至220℃保持15 min；● 进样口温度和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃；● 化合物的质谱在70 eV的电子撞击(EI)模式下获得。电子倍增器设置为自动调谐程序。数据采集采用扫描模式(质量范围m/z = 35–300 amu；每秒6次扫描)。● 使用GC-MS的Enhanced ChemStation软件(Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)记录和处理色谱图和光谱。不同地理区域的柠檬皮的挥发性有机物图谱 图片：NTME/GC-MS柠檬（尤里卡品种）果皮的典型特征，来自研究调查的地区：葡萄牙（大陆和马德拉岛）、阿根廷和南非尽管从谱图中可以看到四个柠檬样品的VOCs分布明显相似，但与各VOC和功能群的相对丰度有关的一些特征是特别的。南非柠檬似乎比其他组更芳香，因为相对峰面积的总和明显更高(分别是马德拉、葡萄牙大陆和阿根廷柠檬的1.5倍、2倍和3倍)。单萜烯是所有样品中含量最高的功能类，占挥发分的95%以上。这种表现主要是由于D-柠檬烯，其次是α-和β-烯，β-烯和γ-萜烯，这是所有柠檬样品中含量最高的VOCs。相比之下，葡萄牙大陆柠檬中的高醇含量比其他组分析的要高得多。醛类也观察到类似的趋势，葡萄牙(大陆和马德拉)种植的柠檬中醛类含量比阿根廷和南非样品高。对挥发性数据矩阵进行统计分析为了评估本研究获得的挥发性指纹图谱在根据地理区域区分尤里卡柠檬中的潜力，利用MetaboAnalyst 4.0网络工具对挥发性数据矩阵进行统计分析，结果如下图所示：从图中可以看到，PCA的第一个主成分（PC1）总方差为52.1%，可以将柠檬生长在葡萄牙大陆和马德拉的品种进行区分，（乙醇、乙酯，辛酸、反式-βα，紫苏醛和挥发性有机物挥发性有机物）。第二主成分（PC2）占模型总方差的24.4 %，并将南非生产的品种与阿根廷生产的品种（α-pinene、 α-thujene、甲苯、甲苯、1-丁醇、d-柠檬烯和2-甲基-2-庚烯）分开。结论在这项工作中，我们报告了根据其地理来源使用简单的分析布局和相当经济的实验装置来识别柠檬。NTME/GC-MS，可以对不同地理来源——葡萄牙马德拉岛(葡萄牙)、阿根廷和南非——种植的Eureka品种柠檬皮(外果皮)的挥发性成分进行深入和全面的了解。在Eureka品种的柠檬皮中共鉴定出75种VOCs，这一数字略高于之前发表的关于同一品种的研究结果。单萜烯家族是最主要的VOCs，占Eureka品种柠檬皮挥发性成分的95%左右。D-柠檬烯、β-烯和γ-萜烯是目标地理来源的柠檬皮中鉴定出的主要挥发物。本研究中鉴定的VOCs能够根据其地理区域区分柠檬。因此，丁醛、α-烯、α-丁烯、2-庚酮、D-柠檬烯、2-甲基-2-庚烯、壬烯醛、癸醛、1-辛醇、柠檬烯氧化物、β-石竹烯和2,6-二甲基2,6-辛二烯是对这种区分贡献最大的VOCs。英诺德INNOTEG NeedleTrap 英诺德INNOTEG新型的动态针捕集装置（Needle Trap），把吸附剂填充在针尖内，可装填多达三种不同商用固体填料，是一种新型的无溶剂微萃取技术，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术，为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力，尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置，有利于痕量级别的气体分析，其灵敏度高，检出限低。技术特点1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用，便捷，可用于现场采样的技术；2. 灵敏度高，填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物；3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小，需要的样品量少，热解析速率只需30s，一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰，另一方面，投入成本和使用成本大大降低；4. 样品采集和存储稳定性强，针头两端有PTFE堵头密封，易于保存，运输方便。产品规格Luer-Lock连接头长度：在50mm至70mm之间直径：三种尺寸可选0.7mm/0.4mm；22号规格 (0.72mm/0.4mm) ；23号规格 (0.64mm/0.35mm) ；针尖形式：圆锥形（侧孔，钝面，或根据需求定制)填料：可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂，增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌，专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业，是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来，英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备，一直保持高比例研发投入，创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富，技术精湛的研发团队，在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外，英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作，积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力，注重前瞻性技术研发，已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。

2023年8月29日，台湾食药署发布边境查验不合格食品名单显示，美国一批次柠檬红茶和一批次柚子绿茶检出农药残留超标。　　通报显示，美国制造厂或出口商名称为JOE & BOBBY, INC.，台湾地区进口商为瑟多娜有限公司，牌名为IC DELIGHTFUL。　　据了解，该批次柠檬红茶检出残留农药护汰宁3 ppm、依灭列1.23 ppm、腐绝2.61 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：护汰宁於红茶残留量3.09 ppm、柠檬残留量100.0 ppm；依灭列於红茶残留量1.27 ppm、柠檬残留量41.0 ppm；腐绝於红茶残留量2.69 ppm、柠檬残留量87.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药护汰宁茶类定量极限为0.06 ppm、柑桔类容许量为7.0 ppm；依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝於茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　该批次柚子绿茶检出残留农药依灭列0.83 ppm、腐绝1.6 ppm，依据业者检附成分比例表换算农药残留量：依灭列於绿茶残留量0.86 ppm、柚子残留量20.75 ppm；腐绝於绿茶残留量1.67 ppm、柚子残留量40.0 ppm。依据「农药残留容许量标准」，农药依灭列茶类为不得检出、柑桔类容许量为5.0 ppm；腐绝茶类定量极限为0.05 ppm、柑桔类容许量为10.0 ppm，本案不符合食品安全卫生管理法第15条规定。　　不合格柠檬红茶共计5.64公斤，不合格柚子绿茶共计4.97公斤，均被退运或销毁处理。　　在此提醒国内进口企业密切关注相应信息，避免进口不合格产品。

柠檬片冷冻干燥机|柠檬片冻干机|柠檬冷冻干燥机| 柠檬冷冻干燥机| 柠檬片冻干设备 近年来，柠檬片受到众多消费者的青睐，但目前市面上销售的柠檬片多为烘干或晒干品，不仅出现干缩及褐变现象，维生素、生理活性成分等热敏性营养素也大大损失。而以冻干机生产出色泽、风味、营养物质都得到较好保存且安全卫生的冻干柠檬片。故此，也被成为柠檬片冷冻干燥机或柠檬片冷冻干燥机。 用柠檬片冷冻干燥机加工的柠檬冻干片没有涩味，没有苦味（柠檬子含有柠檬苦素，是抗癌非常珍贵的产品。这儿说的没有苦味并非指柠檬本身带有的，是没有加工形成的苦味）。 柠檬片冷冻干燥机技术参数： 型号TF-SFD-75 有效干燥面积7.5㎡ 隔板层数7+1 隔板温度范围 -50℃至+70℃ 隔板温差 1℃ 隔板间距100mm 隔板尺寸915*1210*25mm 冷阱温度 -70℃(空载） 捕水能力75KG/24h 真空度 10Pa 整机功率 40KW(含电加热10KW) 柠檬片冷冻干燥机优势： 一．柠檬片冻干是在低温下进行，微生物之类不会发生变性或失去生物活力。 二．在低温下干燥时，柠檬片中的一些挥发性成分损失很小。 三．在冻干过程中，微生物的生长和酶的作用无法进行，因此能保持原来的性状。 四．加水后溶解迅速而完全，几乎立即恢复原来的性状。 五．由于干燥在真空下进行，氧气极少，因此一些易氧化的物质得到了保护，随时享受鲜果的感觉！ 转载请注明出处---上海田枫实业有限公司www.tfsye.com

2024 年 8 月 26 日，欧盟消费者安全科学委员会（SCCS）发布了关于柠檬醛（INCI 名称：CITRAL，CAS No. 5392-40-5, EC No. 226-394-6）致敏节点的最终意见（SCCS/1666/24）。柠檬醛柠檬醛，具有独特的、类似柠檬的宜人气味，以香精、芳香剂收录于欧盟 CosIng 数据库，被广泛用于食品、饮料以及各种化妆品和家居用品。目前，柠檬醛收录于欧盟化妆品法规 (EC) No 1223/2009 附录 III 第 70 条，根据法规第 19(1)(g) 条，当柠檬醛在驻留类产品中的浓度超过 0.001 % 或在淋洗类产品中的浓度超过 0.01 % 时，需在配方表中注明。定量风险评估模型香精是化妆品原料中的 5 大致敏原之一，尤其受到消费者、行业和监管机构的关注。国际日用香料协会（IFRA）开发了皮肤致敏定量风险评估（QRA）模型，基于健康人类志愿者和/或动物实验建立阈值（无影响或低影响水平），并结合安全系数得出“可接受的暴露水平”。2008 年，消费者产品科学委员会（SCCP，SCCS前身）曾使用 QRA 方法对柠檬醛进行安全评估（SCCP/1153/08），无法断定 QRA 确定的皮肤致敏剂水平对消费者是安全的，但认为经过改进和验证的模型可能在未来用于新物质的风险评估；2012 年，SCCS 在关于香精过敏原的意见（SCCS/1459/11）中重申了这一立场。2018 年，SCCS 在香精成分的 QRA2 评估意见（SCCS/1589/17）中指出，QRA2 在方法、假设等方面仍有不明之处，需要进一步简化、调整或在科学基础上进行解释，因此目前还无法使用 QRA2 来确定香精的致敏阈值。SCCS最终评估意见相比早前发布的征求意见稿，SCCS 发布的最终意见对序言、部分评论和结论的措辞，以及 QRA2 评估流程进行了适当调整。最终评估结论如下：1. 基于所提供的数据，结合采用 QRA2 方法得出的致敏节点最高安全用量，SCCS 认为柠檬醛在资料所述的最大浓度范围内作为化妆品香精使用是否安全？SCCS 注意到，QRA2 方法表明柠檬醛在化妆品中的推荐使用浓度下，在诱导致敏方面可以被认为是安全的。然而，SCCS 表示 QRA2 方法的某些方面仍需要明确和完善，因此当前无法得出关于柠檬醛安全性的确切结论。2. 对于采用 QRA2 方法得出柠檬醛或香精致敏原在致敏节点的最高安全用量，SCCS 是否有进一步的科学关注?虽然 SCCS 认为 QRA2 方法是对 QRA1 方法的改进，但仍需要更多案例来进一步证实这种方法对香精和其他化妆品原料的适用性。在此之前，关于该方法对香精和其他化妆品原料的适用性（未过敏人群），SCCS 将针对具体案例进行具体分析。中国化妆品法规对柠檬醛的限制根据我国化妆品法规，柠檬醛收录于《已使用化妆品原料目录（2021年版）》，在驻留类产品中的最高历史使用量为 1.17 %，目前仅对其在儿童化妆品的使用做出规定。如果柠檬醛含量在驻留类产品中 0.001 %，在淋洗类产品中 0.01 % 时，应当对儿童使用安全性进行充分评估，并在产品标签中标注。

近日，四川省“安岳柠檬”地方标准顺利通过专家评审，正式升级为国家标准。该标准正式发布后，不仅将填补国家柠檬标准空白，还将进一步增强“安岳柠檬”在全国市场的话语权和竞争力。 　　近年来，四川安岳县大力实施“基地拓展、龙头带动、品牌建设、科技提升、文化助推”五大工程，大力打造特色鲜明、发展迅速、充满生机与活力的“中国柠檬之都”。目前，该县拥有柠檬基地乡镇35个、基地村400余个、柠檬栽培面积达2万公顷，鲜果产量突破15万吨，年产值15亿元，占据全国80%以上的市场份额。 　　与此同时，当地柠檬深加工产业也得到迅猛发展，已生产开发了柠檬油、柠檬发酵果酒、柠檬发酵果醋、柠檬茶、柠檬饮料等10余个系列产品，不仅畅销北京、上海、厦门、广州等国内50多个大中城市，还出口英国、阿联酋、新加坡等10多个国家和地区。 　　安岳质监局有关负责人表示，《柠檬》标准正式发布后，该局将强化管理和监督，使安岳柠檬产业形成“标志证照统一、产品包装统一、技术质量标准及其检测统一”的管理新模式，解决安岳柠檬在标准使用、产品质量、环境保护和市场竞争等方面的突出问题，推动“中国柠檬之都”快速发展。

国家标准计划《香柠檬、柠檬、苦橙和白柠檬精油(已全部除去或部分降低5-甲氧基补骨脂素)中5-甲氧基补骨脂素含量的测定 高效液相色谱法》由 TC257（全国香料香精化妆品标准化技术委员会）归口，TC257SC1（全国香料香精化妆品标准化技术委员会香料香精分会）执行 ，主管部门为中国轻工业联合会。主要起草单位 上海香料研究所有限公司等 。附件：征求意见稿编制说明

每个孩子都喜欢五颜六色的糖果、色彩缤纷的果冻。然而，最新研究显示，令食品颜色变得鲜艳的人工色素对孩子的危害程度等同于含铅汽油，除了会导致多动症等行为障碍外，长期摄入6种人工色素还会损害儿童的智力，严重时会令其IQ值下降5.5分。 　　英国食品标准局理事会10日就部分食用色素可能对儿童行为产生影响的问题进行了讨论，并决定向政府提出在食品中少用人工色素的建议。欧洲多个消费者保护组织10日也敦促欧盟全面禁止使用这6种人工色素。 　　此前，科学家早就发现，长期摄入生产糖果和软饮料时经常使用的人工添加剂会导致多动症等行为障碍。英国食品标准管理局(FSA)对这一研究结果拨款75万英镑委托南安普敦大学的研究者进行进一步的研究，研究结果显示，有6种人工色素包括人们所熟知的柠檬黄、日落黄会影响儿童的智力，严重时可导致儿童的IQ值下降5.5分。目前，研究者还在对另一种添加剂苯甲酸纳的危害性进行进一步研究。 　　领导这项研究的南安普敦大学教授吉姆史蒂文森专门写信给英国食品标准管理局呼吁尽快采取措施取缔人工色素。他在信中指出，根据他们的研究，人工色素对儿童智力的破坏作用跟铅中毒差不多。上世纪80年代初，科学家发现铅对儿童的智力具有很大损害，高铅儿童和低铅儿童的智力在IQ值上相差5.5分。2000年，含铅汽油被全面禁止。 　　英国食品和饮料协会发言人辩称，食品添加剂在允许被公众接触前已经经过测试。“食品添加剂的使用是严格按照欧洲的有关法律进行的，是在欧洲科学委员会批准安全的情况下才使用的。” 　　这些食品添加剂有害健康： 　　柠檬黄：在英国人常吃的青豆茸以及棉花糖中使用，英国禁止在所有3岁以下儿童的食品和饮料中使用。 　　喹啉黄：经常在果汁和感冒胶囊中使用。 　　日落黄：经常在泡泡糖和豆形软糖中使用。 　　蓝光酸性红：经常在润喉糖中使用。 　　食用胭脂红：经常在软糖中使用。 　　诱惑红：经常在果冻和棒棒糖中使用。 　　苯甲酸纳：人工防腐剂，经常在软饮料、止咳糖浆中使用。

安岳县政府与资阳质监局举行合作建设协议签约仪式 　　“五一”前夕，春光融融，鲜花盛开，“中国柠檬之都”、“中国石刻艺术之乡”安岳又传喜讯。4月29日，安岳县人民政府与四川省资阳质量技术监督局(简称资阳质监局)在安岳宾馆举行《合作建设国家级柠檬及制品检验检测中心的协议》签约仪式。安岳县委、资阳质监局主要负责人参加签约仪式。安岳县人民政府与资阳质监局合作建设协议成功签约，标志着国家级柠檬及制品检验检测中心正式落户安岳，安岳县与资阳质监局合作掀开了新的一页。 　　据了解，目前全国柠檬行业尚没有综合性的产品质量监督检验机构，缺乏统一的柠檬产品检验检测标准。建设国家级柠檬及制品检验检测中心，有利于促进我国柠檬行业标准体系的建立和完善，为柠檬的开发利用和有序规范发展提供重要的技术支撑。在安岳建设国家级柠檬及制品检验检测中心，是提高安岳柠檬产品质量和确保安岳柠檬制品安全的重要技术手段，是安岳牢牢掌握中国柠檬及制品标准话语权的需要，是提升安岳柠檬生产、加工、营销、科技、文化“五大中心”建设能力的重要手段。加快国家级柠檬及制品检验检测中心建设，对于安岳加快建设“中国第一、世界知名”的中国柠檬之都、促进县域经济快速健康发展具有重要的意义。 　　根据双方协议约定：安岳县政府与资阳质监局各出资50%，用两年时间，将目前位于安岳县城的四川省柠檬检测中心建设升级成为国家级柠檬及制品检验检测中心。即：2010年12月底前完成省柠檬检测中心实验室改造和检验检测仪器设备购置，2011年6月底前达到国家级柠檬检验检测中心的基本条件，2011年底前通过审查验收。国家级柠檬及制品检验检测中心建成后达到认证检验400类产品3000个参数的目标，实现安岳柠檬及制品、其它农产品、加工食品的物理、化学、卫生、重金属、农残等指标检全、检准确的目的。通过与相关各方合作，加挂“柠檬出口检测基地”和“国家加工食品产品质量监督检验中心安岳实验室(基地)”，建成产、学、研一体化的综合性检测、研发机构。据悉，安岳是全国柠檬的主要生产基地，其产量占全国的80%，目前，全县柠檬栽植面积超过31万亩 柠檬鲜果产量15万吨，实现柠檬产业总产值15亿元。安岳国家级柠檬及制品检验检测中心建成后，必将助推安岳柠檬产业发展跃上一个新的台阶，推动柠檬产业发展规模的持续壮大和产业层次的不断提升，成为安岳乃至资阳快速发展、健康发展的有力支撑。

国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。品客奶酪味薯片柠檬黄超标，费列罗巧克力违规添加食用胶，吉百利巧克力饼干超保质期，进口食品安全问题依旧严重。其中，主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别，来自34个国家或地区，食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。8月全国检出不合格进口食品化妆品274批本报讯（记者 李大林）品客奶酪味薯片柠檬黄超标，费列罗巧克力违规添加食用胶，吉百利巧克力饼干超保质期，进口食品安全问题依旧严重。日前，国家质检总局公布了最新进口不合格食品化妆品。今年8月，全国出入境检验检疫机构共检出质量安全项目不合格的进口食品261批、化妆品13批。其中，主要不合格食品是糕点饼干类、糖类和饮料类等共18类别，来自34个国家或地区，食品添加剂超标、微生物污染和品质不合格等项目为主要不合格原因。费列罗巧克力违规添加消费者所熟悉的品牌费列罗——比利时生产的费列罗SCHOKOBONS巧克力，被检出超范围使用食品添加剂阿拉伯胶，全部96公斤货物被认定不合格，从而全部销毁。由于我国食品安全相关标准未规定阿拉伯胶属于巧克力糖果的食品添加剂，所以一旦有该成分则被认定不合格。不过，记者了解到，阿拉伯胶作为食品工业中用量最大的水溶胶，安全无害而且可以在大肠中被降解。费列罗集团在中国的唯一贸易子公司费列罗贸易（上海）公司对此表示，中国市场并未进口和销售费列罗SCHOKOBONS巧克力，同时也不清楚进口该批巧克力的公司海南省免税品有限公司的进货渠道。深圳一家公司从美国进口的“品客奶酪味薯片”被检出柠檬黄、日落黄超标，2公斤多的货物被全部销毁。记者了解到，柠檬黄会给人身体带来严重危害，虽然致癌风险尚有争论，但实验表明儿童食用柠檬黄会导致智商下降，成人食用则可导致偏头痛、视觉模糊、哮喘等症状。此外，两批次美心金腿五仁月饼由于菌落总数超标而被退货，两批次的吉百利饼干由于超过保质期被销毁。“贝贝善”奶粉菌超标法国“法瑞康”婴儿配方奶粉、 德国的“贝贝善”幼儿配方奶粉3段，均被发现菌落总数超标，而德国“乐爱朵”配方奶粉超范围使用添加剂。此外，新西兰“爱恩思”婴儿配方奶粉、波兰“贝倍妙”配方奶粉因标签不合格也被拒之国门外。记者走访了市区乐购、家乐福等超市，均未发现有这些品牌的奶粉销售。随后记者在网上查询，这些品牌奶粉也鲜有销售和购买。检疫部门表示，由于中国与国外的乳制品生产标准并不统一，因此部分洋奶粉在蛋白质或其他元素上不符合标准造成它们过不了关，但与此同时欧盟等也不应因中国市场需求量大而在生产过程中放松检验和检测标准。在其他婴幼儿食品中，瑞氏麦多种水果宝宝麦粉被检出“不溶性膳食纤维”超标，美国冠军复合营养粉（香草味）违规使用化学物质。今年8月全国检疫机构检出的不合格化妆品涉及4类产品13批次。伊丽莎白雅顿白手套精致莹白喱再上“黑榜”。

柠檬酸（Citric Acid，简称CA）是一种重要的有机酸，又名枸橼酸，分子式C6H8O7，易溶于水。天然柠檬酸在自然界中分布很广，存在于植物如柠檬、柑橘、菠萝等果实和动物的骨骼、肌肉、血液中。柠檬酸是世界上用生物化学方法生产的产量最大的有机酸， 柠檬酸及盐类是发酵行业的支柱产品之一。柠檬酸在工业，食品业，化妆业等具有极多的用途。在食品工业，可以用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥脱臭剂、风味增进剂、胶凝剂、调色剂等。本文采用月旭的三款不同类型的色谱柱，进行柠檬酸含量的测定，具体内容如下。 方法1色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）；流动相：磷酸盐缓冲溶液与甲醇进行梯度洗脱；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.5mL/min。 谱图和数据方法2色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)；流动相：0.008mol/L硫酸溶液；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：0.6mL/min。谱图和数据方法3色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）；流动相：0.1mol/L乙酸铵溶液/乙腈=7/3；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。 谱图和数据结论使用月旭Ultimate® OAA（4.6×300mm）、月旭Xtimate® Sugar-H(7.8×300mm，5um)，月旭Ultimate® Amphion-Ⅱ（4.6×150mm， 5μm）三款色谱柱，分别在相应的色谱条件下的检测，均能满足检测需求。在日常检测或方法开发中，可根据其他待测成分的性质，选择合适的条件来检测。

糖质在厌氧状态下，通过乳酸菌加以分解，作为分解产物产生乳酸的反应被称之为乳酸发酵。乳酸饮料及酸奶、腌菜等在生产中利用了乳酸发酵，所以含有乳酸成分。此次，尝试使用通用性较高的UV检测系统，对乳酸发酵过程中乳酸的生成进行了监测。另外，在对乳酸的生成进行监测的同时，还对TCA循环中有无柠檬酸、苹果酸、琥珀酸的蓄积进行了确认。结果显示，初始培养基中所含的有机酸成分在乳酸发酵过程中并未增加。在有机酸分析中，通常使用有机酸分析专用柱（离子排除模式），而此次日立高新将介绍乳酸出峰时间更早、价格更低的反相色谱柱的测定例。本次使用的是适用于有机酸等极性较高的化合物测定的LaChrom C18-AQ色谱柱（低碳ODS）。首先对LaChrom C18-AQ色谱柱和乳酸发酵过程进行简单介绍： 接下来，我们对有机酸标准样品以及乳酸发酵过程中的样品进行检测。■有机酸标准样品测定例（反相模式）成分名称苹果酸乳酸醋酸柠檬酸琥珀酸浓度（mg/L）50 500 250 250 50 色谱条件：标准样品谱图：测定结果（标准曲线）：乳酸在40 ～ 2000 mg/L的范围内，线性相关系数1.000，得到了良好的线性。 ■培养样品测定例（培养时间及乳酸监测）样品制备： 样品谱图：

活动说明：1. 用户关注“探索平台”官方微信(微信号tansoole)，即可获得文件袋一个；2. 将左图拍照、或者拍下左图的纸质单页或电子版单页，发送到微信“朋友圈”并写明信息“阿达玛斯高端试剂买一瓶送5元”，即可获得便签本1个；3. 将上条微信集28个赞，或者在活动期间上“探索平台”购买阿达玛斯高端试剂至少一瓶（以下单时间为准，活动当天现场下单也可），即可获得韩国最流行榨汁神器——价值198元CitrusZinger柠檬杯一个！每人仅限领取一个柠檬杯，数量50个，先到先得，送完即止！兑奖方式：泰坦科技将于2014年6月19日当天在苏州大学独墅湖校区909号楼一楼大厅进行现场兑奖，请领奖的老师同学们将所发微信与集赞证明或购买阿达玛斯试剂的订单号交给工作人员审核，审核通过即可获奖。有任何疑问请联系苏州大学专员：张先生：139-1795-3021活动时间：2014年6月9日-6月19日活动备注：此活动仅限苏州大学用户微信号：tansoole阿达玛斯试剂选购网址：http://www.tansoole.com/doReagentProductSearch.action?brand=Adamas

研究背景随着大众对于清洁护肤意识的觉醒，洁面产品的需求和要求不断提高。洁面膏作为一款基础护肤产品，能清洁面部分泌的过剩油脂、附着的灰尘以及残留的化妆品等污垢，使面部皮肤维持生理功能平衡，同时通过皮肤的清爽舒适提供愉悦感。追求肤感良好对面部护理来说尤为重要，为了保持皮肤的健康，在保证清洁效果的情况下，开始研究对皮肤更温和的清洁成分。近几年，以氨基酸类表面活性剂为清洁成分的洁面膏以其温和无刺激的特性开始受到消费者的追捧。为了满足消费者对性能更好的洁面产品的需求，洁面膏配方的研发也需要不断进行。本实验合成的洁面膏以椰油酰甘氨酸钠为清洁成分，在实验过程中改变乳化温度、乳化均质时间、乳化均质速率、乳化剂比例和酸碱度，来确定洁面膏合适的泡沫行为。实验仪器与方法本文采用KRÜ SS DFA100动态泡沫分析仪对不同配方洁面膏的泡沫特性进行测试。DFA100动态泡沫分析仪表1 洁面膏配方结果与讨论1.乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响配方1到配方5，泡沫的稳定性相对来说都较好，乳化剂比例对洁面膏起泡性能的影响程度较小。由图2可以看出，随着乳化剂添加质量从1 %增加到3 %，乳液的最大泡沫体积先增大到最高点，然后减小。乳化剂的添加质量为2 %时，乳液的最大泡沫体积达到最大值。从泡沫尺寸和大小来看，乳化剂含量为2.5%时，产生的泡沫最为细腻。图1 相同条件下，不同乳化剂比例洁面膏起泡后得到的最大泡沫体积。图2 乳化剂比例对洁面膏泡沫尺寸和泡沫个数的影响2.pH值对洁面膏泡沫高度及结构的影响表2 不同pH值洁面膏的泡沫特性由表2可以看出，从配方1到配方5，随着乳液的pH值下降，起泡量减少，泡沫高度降低，这是因为乳液中柠檬酸与椰油酰甘氨酸钠发生化学反应生成了不易起泡的椰油酰甘氨酸。然而，泡沫结构却变得更加细腻。从消费者体验感来说，细小致密和起泡量多会有相对较好的肤感。因此，综合各项因素考虑，pH=6.52的柠檬酸添加质量(为1.5 %)是最佳的选择。结论本实验对椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的合成工艺进行探究，通过改变反应条件对比样品的性能，发现合成椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏的最佳条件为：乳化温度80 ℃，乳化均质时间30 min，乳化均质速率1200 r/min；调节复配的乳化剂比例和体系pH值，观察乳液合成的状态，发现乳化剂质量比例为2 %、 乳液pH值为6.52时合成效果较好。在这个条件下制备得到的洁面膏性能稳定、黏度适中、泡沫丰富细腻、洁面效果好且温和无刺激，是较为理想的洁面产品。本文有删减，详细信息见原文[1]方玲,丁志强,彭子飞.椰油酰甘氨酸钠体系洁面膏合成条件的优化[J].广东化工,2023,50(07):78-82.

为了方便更多农业、水果行业的客户快速检测糖酸比，提供更好的测量服务和更低的价格。广州市爱宕科学仪器有限公司（简称：爱拓）研发了一款新的糖酸一体机--迷你数显糖度-酸度一体机，该产品不仅可以同时检测水果的糖酸比，而且不需要添加酸度测定试剂以及繁杂的操作方法。 水果的甜度通常被用来评价质量的好坏，但是仅仅单纯的甜味并不意味着水果一定是好吃的，只有适当的糖酸比才会让水果更美味。而不同的水果有不同的糖酸比，如柠檬和苹果通常而言糖度值是差不多的，但是吃起来时，柠檬明显比草莓酸很多，这主要是两者的总酸含量差异大，这就需要仪器帮助测量其糖酸比。 爱拓迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品被广泛应用于农业、水果行业及酸奶的酸度和糖度的测量。随着技术的发展，爱宕跟紧时代的脚步对迷你数显糖度-酸度一体机PAL-BX/ACID 系列产品进行了升级。新版的迷你数显糖度-酸度一体机更加简单、快速、准确和便于携带，现在只需要“样品”和“蒸馏水”就可以完成测试，摒弃传统的滴定方法，不需要昂贵的试剂或复杂的测量设置。新版的迷你数显糖度-酸度一体机能帮助客户减少测试步骤并且节约了成本。 与“一代”两个按钮（START、ZERO）的糖酸度计的基础上，“二代”糖酸度计的产品仪器上出现三个按钮(START、ZERO、R )，多了很多标准配件提供给各大用户。按下R按钮，即可马上读取显示糖度和酸度的比例，省去自己记录糖酸的比例，方便操作使用。再次按下 R 键后又可以回到糖度，酸度显示界面，循环反复。但需要注意的是糖度值需要未稀释前测试的数值，若稀释前为测试，稀释后测试值将不是原液的测试值。 当然，在使用新版的迷你数显糖度-酸度一体机时，首先要确认样品槽是否干净，否则测试出来的计量值就不准确了，并且需要调零但是不要太频繁。需要注意的是在测试糖度时，需要使用样品原溶液，测试酸度时需要使用去离子水（蒸馏水）或者纯水稀释50倍（1:50），但是酸度测试值还是指原溶液的酸度。 每种水果及其他产品中酸的构造都是很复杂并且不同，如柠檬酸是柑橘类水果，酒石酸是葡萄类水果，苹果酸是苹果等核果中主要的酸。我们只是用味蕾是不能很清楚的分析出来其中的酸度及糖度，这就需要仪器帮助测量并且更有科学根据和准确。迷你数显糖度-酸度一体机就为水果类及其他产品提供了测量的技术支持。 关于ATAGO(爱拓) 广州市爱宕科学仪器有限公司从成立以来一直致力于研究和开发多样化、应用广泛的光电测试仪器，主要产品有折射仪、旋光仪及基于折射仪测定各种物质浓度的延伸产品浓度汁。爱宕的产品被广泛应用于涵盖食品饮料，果蔬加工，糖业，日用化工，临床检验，石油化学到金属制造等许多领域，并在世界市场处于领先地位占据较大的市场分额。

近日，北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命科学联合中心王初课题组在Chemical Science上杂志上发表了题为“Chemoproteomicprofiling of itaconations in Salmonella”的论文，并且被选为“Pick of the week”文章。在这项工作中，研究学者发展了新型衣康酸修饰化学探针工具，并结合定量化学蛋白质组学技术，首次实现了在病原微生物沙门氏菌中衣康酸修饰位点的大规模直接鉴定，并且进一步揭示了衣康酸通过共价修饰关键代谢蛋白从而对细菌生长过程的抑制作用。　　衣康酸是近些年来被发现具有显著抗炎抗菌活性的代谢物分子，它在病原菌侵染或者脂多糖刺激的炎症巨噬细胞中会大量产生，浓度可达到毫摩级别，并广泛参与到抗炎信号通路中。由于衣康酸具有共轭不饱和双键结构，它可以通过迈克尔加成反应共价修饰蛋白质中的半胱氨酸残基，通过影响底物蛋白的活性和功能从而调节宿主炎症反应过程。因此衣康酸修饰蛋白的大规模鉴定对理解其炎症和抗菌调节机理具有重要的意义。在宿主巨噬细胞层面，此前王初课题组分别发展了基于非天然糖的竞争性探针和生物正交的衣康酸探针，并结合定量化学蛋白质组学技术对炎症巨噬细胞中的衣康酸修饰进行系统的分析，揭示了衣康酸可以修饰ALDOA，LDHA、GAPDH和RIPK3等蛋白，调节糖酵解和细胞坏死等通路。这些研究为理解衣康酸在巨噬细胞炎症反应中的作用机制提供了丰富的数据支持。然而，在病原菌层面，衣康酸对于细菌的调控机制还不是特别清楚。目前普遍认为衣康酸可以竞争性抑制细菌中某些特有的代谢酶(例如异柠檬酸裂解酶、丙酰辅酶A羧化酶等)，来影响细菌代谢。近些年也有研究发现衣康酸可以通过与鸟苷三磷酸酶GTP酶Rab32作用，限制囊泡内病原菌复制，协助宿主防御沙门氏菌。细菌还会适应宿主产生的衣康酸，通过改变自身代谢，促进细菌表面生物膜的形成增强自身的耐受能力。衣康酸和病原菌之间具有复杂的作用，而衣康酸对细菌中蛋白的共价修饰和功能影响还研究甚少。在本工作中，作者结合新型衣康酸修饰探针和定量化学蛋白质组学技术，首次在病原菌中对衣康酸修饰的蛋白进行了鉴定。　　作者首先发现此前在巨噬细胞中表现良好的生物正交探针ITalk并不能在沙门氏菌中产生明显的标记，因此本工作设计并合成了几种不同结构的衣康酸生物正交探针，并评估筛选了它们在沙门氏菌蛋白质组中标记的效果。作者发现，带有酰胺连接的短链C3A探针标记效果更好，并且和衣康酸具有明显的竞争。在进一步的小分子水平反应、蛋白组水平标记和抗菌功能验证后，作者确认了C3A能模拟衣康酸的作用效果。　　结合基于还原二甲基化标记的定量化学蛋白质组学技术，作者利用C3A探针在沙门氏菌蛋白质组中大规模鉴定了衣康酸修饰蛋白，作者设置了三组标记样品，得到两个比值，一个为扣除非特异性吸附，另外一个为衣康酸竞争组，一共鉴定到1230个蛋白，其中扣背景比值大于10、竞争比值大于1.5的高置信衣康酸修饰靶标蛋白有197个，这些蛋白被定义为衣康酸修饰蛋白。这些蛋白中包括很多在沙门氏菌中参与重要代谢过程的功能蛋白酶，其中最为显著的一个蛋白是异柠檬酸裂解酶 (ICL)。　　结合TOP-ABPP技术，作者进一步对衣康酸修饰位点进行大规模直接鉴定，通过两次生物学重复实验，鉴定到781个蛋白上的1319个修饰位点，通过与修饰蛋白进行比对，作者发现其中129个蛋白被鉴定到位点，其中61个蛋白含有一个以上修饰位点，35个蛋白含有两个以上修饰位点。作者选取了一些具有重要功能的蛋白进行了位点突变实验，通过突变后探针标记信号的消失证实了这些修饰位点的可靠性。　　作者在异柠檬酸裂解酶ICL，共鉴定到5个修饰位点，而突变实验显示主要标记位点在该蛋白的活性位点Cys195上。作者进一步对ICL上存在的衣康酸修饰进行了深入的生化实验验证，通过基因敲除回补实验以及纯蛋白酶活实验，验证了衣康酸是通过对ICL活性位点195位半胱氨酸上的共价修饰影响酶活，产生的抑菌作用。有趣的是，作者还发现了ICL中第318位半胱氨酸也会被衣康酸修饰，而该位点的突变会影响ICL的热稳定性和活性。　　总之，本工作首次报道了适用于沙门氏菌标记的衣康酸生物正交探针，并结合化学蛋白质组策略实现了衣康酸修饰位点的直接鉴定，不仅在沙门氏菌中提供了一个丰富的衣康酸修饰蛋白的数据库，还揭示了衣康酸通过共价修饰从而抑菌的新机制，这对于进一步理解衣康酸的抗菌功能有着重要意义。本文的通讯作者为北京大学化学与分子工程学院、北大-清华生命科学联合中心的王初教授，其指导的前沿交叉研究院北大清华生命联合中心2016级博士研究生张艳玲为本文的第一作者。王初课题组博士毕业生秦为，研究生刘东阳和博士后刘源等合作者为本课题做出了贡献。该工作受到科技部蛋白质重点专项、基金委国家杰出青年基金、重大研究计划培育项目等项目经费的支持。　　原文链接：　　https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2021/sc/d1sc00660f　　文献引用：DOI: 10.1039/d1sc00660f

钨及钨合金具有高熔点、高比重、高硬度的特点，广泛应用于机械加工、冶金、采矿、航空航天等领域。GB/T 4324旨在通过实验研究建立一套完整、切实可行且适应于钨产品生产和贸易需求的化学成分分析的方法标准。根据GB/T 4324.2-2023，测定钨及钨合金中铋和砷含量方法是原子荧光光谱法。实验涉及样品的溶解及分析试液的制备：1.样品的溶解1.1钨粉、钨条：将试料置于100mL烧杯中，以少量水润湿，用赫施曼瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热至样品完全溶解，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.2三氧化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器加入10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.3蓝钨、碳化钨（细、中颗粒）：将试料置于100mL烧杯中，用少量水润湿，用瓶口分液器按3mL/次分3次加入过氧化氢，加热蒸至近干。沿杯壁冲洗少量水，用瓶口分液器加10mL氢氧化钠溶液，在电炉上溶解至清亮并冒大气泡，取下冷却。1.4紫钨、粗颗粒碳化钨：将试料置于100mL石英锥形瓶中，于750℃高温炉中氧化完全后，取出，以下按1.2项进行。1.5将试液（1.1~1.4）移至100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液摇匀。用瓶口分液器加入10 mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.分析试液的备制2.1铋分析试液的备制2.1.1当铋含量不大于0.0010%时，直接测定试液（1.5）。2.1.2当铋含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，待测。2.2砷分析试液的制备2.2.1 当砷含量不大于0.0010%时，用瓶口分液器移取25.00mL试液（1.5）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，摇匀放置30min，待测。2.2.2 当砷含量大于0.0010%时，按表1移取试液（1.5）于100mL容量瓶中，用瓶口分液器加入30mL柠檬酸溶液，摇匀。用瓶口分液器加入10mL盐酸摇匀。用Miragen电动移液器加入5mL硫脲溶液、2mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.3 用瓶口分液器移取25.00mL试液（2.2.2）于50mL烧杯中，用Miragen电动移液器加入0.50mL三氯化钛溶液，以盐酸稀释至100mL，摇匀放置30min，待测。3.系列标准溶液的配制3.1工作曲线1：适用于铋或砷质量分数不大于0.0010%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于7个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置6个分液体积0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液B和砷标准溶液B分别加入到以上6个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.1操作，砷系列标准溶液按2.2.1操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.2 工作曲线2：适用于铋或砷质量分数0.0010%~0.0050%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个20mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.3工作曲线3：适用于铋或砷质量分数0.0050%~0.020%的样品按表1称取与试料中钨质量相当的钨基体，分别置于6个100mL烧杯中，再采用两个50mL规格的opus电子瓶口分配器，stepper模式，均设置5个分液体积2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，然后按分液键，将铋标准溶液A和砷标准溶液A分别加入到以上5个100mL烧杯中,另设一个不加的做空白对照，以下铋系列标准溶液按2.1.2操作，砷系列标准溶液按2.2.2、2.2.3操作。标准系列铋和砷的浓度见表2。3.4工作曲线4：用固体实物标准样品配制或采用符合标准曲线要求的固体实物标准样品配制。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的酸（包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸）、碱、有机试剂等的移取。实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。赫施曼的opus电子瓶口分配器分辨率可达微升，不仅可用于常规的等体积分液，一次装液还可完成10个不同体积的连续分液，可用于毫升级的母液添加和分液，大体积的型号可代替烧杯、玻璃棒、洗瓶，用于稀释液的快速、准确地添加，非常适合做标准曲线和毫升级大批量灌装。

公开征求意见已超过一年的《硫酸工业污染物排放标准》(以下简称《标准》)近日将正式发布并实行。记者11月12日了解到，《标准》的实施进一步限制了硫酸企业尾气中二氧化硫的排放量：从标准实施之日起，新建的硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米 2013年1月1日，现有硫酸企业二氧化硫污染物排放浓度全部达到这一限值。目前，部分硫酸企业已经开始抓紧改造以适应新标准，硫酸行业将借助新标准推动产业结构调整、设备改造和技术升级。 　　标准主要起草人之一、青岛科技大学环境保护研究所所长杨波教授告诉记者，硫酸行业的二氧化硫排放量在化工行业中占有较大比例，引起了社会各界和环保部门的高度重视。在即将出台的《标准》中，对于硫酸工业二氧化硫排放有了更严格的规定，对于已经建成的硫酸企业，自2011年1月1日起至2012年12月31日止，二氧化硫污染物排放浓度限值为860毫克/立方米 自2013年1月1日起，二氧化硫污染物排放浓度限值为400毫克/立方米。 　　杨波表示，目前我国多个行业都对二氧化硫排放有严格的规定，现行的《大气污染物综合排放标准》(GB16297-1996)中规定的二氧化硫排放浓度限值96毫克/立方米已经难以满足硫酸工业二氧化硫限排要求。从2008年起，环保部委托青岛科技大学、中国硫酸工业协会等单位，就硫酸工业污染防治技术政策和污染物排放标准等，展开深入的研究，并于2009年9月公布《硫酸工业污染物排放标准》并公开征求意见。征求意见稿综合考虑了当前我国硫酸工业技术水平和污染控制技术水平，使污染物排放限值全面与国际接轨，这要求我国现有的硫酸企业不仅二氧化硫排放浓度要满足目前的国家标准，而且还要为2013年后更加苛刻的排放限值作准备。 　　据了解，我国硫酸生产主要采用两转两吸工艺，由于受到装置转化率的限制，传统两转两吸硫酸生产装置，难以满足二氧化硫排放浓度限制400毫克/立方米的要求，目前我国大多数硫酸装置都达不到这一要求，尤其是中小企业，为了降低装置二氧化硫排放浓度，必然进行设备改造升级，增加生产成本。对此中国硫酸工业协会理事长齐焉表示，国家新出台的“三废”排放、综合能耗等硬性指标规定，将加速淘汰一批中小产能，实现行业产品的结构调整。 　　齐焉指出，新标准的实施将促进硫酸行业进一步优胜劣汰、转型升级，提高整体环保水平。企业应着力寻求减排的有效方法，以科技推动环保升级。针对硫酸行业新的“三废”排放标准，应通过两个途径解决达标问题：一是改进国产钒催化剂，国内、国外催化剂并用，改造转化系统，加强管理控制 二是增加尾气处理装置，以氨水、胺液、柠檬酸钠等碱性溶液处理。在“十二五”期间，要加快高品质国产催化剂的研制，同时推进超重力场机替代高塔提高脱吸率等措施，以保证硫酸企业尾气排放等指标达标。 　　有业内人士认为，由于传统两转两吸工艺难以适应新的排放标准，企业将根据自身的情况选择合适的工艺，改造传统装置和上马新装置，选择关键在于操作成本，未来我国硫酸生产工艺可能会趋于多元化，例如采用一转一吸联用尾气脱硫工艺装置。未来二氧化硫排放标准日趋严格，将推动相关设备、脱硫技术、催化剂开发等行业的发展。 　　据了解，目前已经有不少硫酸企业，尽管尾气排放指标控制在860毫克/立方米标准之内，也开始为400毫克/立方米新标准进行改造。中石化南京化学工业有限公司磷肥厂采用氨―酸法回收尾气，生产液体二氧化硫 开封化肥厂、太原化工总厂等均改用三级氨法尾气回收生产固体亚硫酸铵和高浓度亚硫酸氢铵溶液，降低废气中二氧化硫排放量 浙江巨化硫酸厂采用超重力吸收技术进行硫酸尾气脱硫改造，采用空塔和超重力设备进行硫酸尾气氨法脱硫工艺处理，项目预计今年底完成，届时巨化硫酸厂的二氧化硫排放水平将达到国家即将推行的新标准。

近年来，医学领域的基础研究日趋系统化和多学科交叉，系统生物学的迅猛发展翻开了临床实践、药物研发的新篇章。作为国内较早涉足系统生物学研究的贾伟教授研究团队，近年来应用代谢组学技术对各种临床疾病的早期预测、诊断和预后的生物标志物进行了广泛的研究，现以结直肠癌的系列研究为例介绍我们的研究进展。　　研究团队首先采用气相色谱质谱联用、液相色谱质谱联用分析方法，结合单维统计、多维统计的代谢组学研究技术，对I-IV期的64名肠癌患者和65名健康志愿者分别进行了血清和尿液代谢标志物的筛查，并进一步在扩大的研究对象101名肠癌患者和103名健康人中对所发现的潜在代谢标志物进行了验证。　　研究结果显示，肠癌患者与健康人的血清代谢物组成具有显著差异。肠癌患者的糖酵解通路中的两个代谢产物丙酮酸和乳酸在血清中呈显著性升高，三羧酸循环中的琥珀酸、异柠檬酸、柠檬酸中间产物呈下降趋势 油胺在肠癌病人血清中的含量也有显著性降低 尿素循环代谢物精氨酸、鸟氨酸和瓜氨酸在病人血清中均显著降低，脯氨酸、羟基脯氨酸和谷氨酸也显著下降 另外，色氨酸及其相关的代谢物5-羟基色氨酸和5-羟基吲哚乙酸在肠癌组和正常组之间有显著性差异，提示与5-羟色胺的代谢相关。研究结果还显示，血清代谢产物不仅可以将肠癌Ⅱ-Ⅳ期的患者与健康人明显区分开，还能将Ⅰ期的早期肠癌患者与健康人也区分开来。我们的相关研究结果从2009年开始陆续发表在专业领域内具有较大影响力的杂志Journal of Proteome Research(2009和2013)上。　　尿液代谢组学结果同样显示，结直肠癌患者和正常人的代谢谱亦呈显著差异。结直肠癌患者中的色氨酸代谢上调，组胺和谷氨酸代谢通路、三羧酸循环和肠道菌群代谢紊乱。另外，结直肠癌病人中紊乱的代谢谱，如5-羟色氨酸代谢物、三羧酸循环代谢和肠道菌群代谢物在手术后得到明显改善。研究进而开展了二甲肼(DMH)所致结肠癌早期病变的SD大鼠模型的研究，同样发现这些代谢物的波动和紊乱。研究结果发表在Journal of Proteome Research (2010和2012)上，并得到美国ACS和TIME(时代周刊)为代表的多家权威媒体的重点报道和关注，对该研究结果和前景给予了极高的评价。　　在结直肠癌血清和尿液的代谢组学研究基础上，我们对肠癌的组织也进行了深入的研究，对组织的研究可以有效规避血清、尿研究中由于饮食差异等外界因素对体内代谢物的影响带来对研究结果的影响。研究团队首先对来自上海地区的结直肠癌和癌旁组织进行研究，发现了一组在癌和癌旁组织中具有显著性差异的代谢物。进而对来自北京、浙江和美国加州另外3个不同地区的结直肠癌和癌旁组织也进行了研究。结果显示肠癌组织中总的代谢物变化趋势在4个不同地区的样本具有很高的相似性，其中的15个代谢分子呈现出完全一致的变化趋势。进一步研究发现这些差异性代谢物的变化与所在的代谢通路上的基因表达水平的变化呈高度的一致性。这些差异代谢物包括上调的犬尿氨酸、b-丙氨酸、谷氨酸、半胱氨酸、2-氨基丁酸、棕榈油酸、焦谷氨酸、天冬氨酸、次黄嘌呤、乳酸、豆蔻酸、甘油、尿嘧啶、腐胺，以及下调的肌醇。差异表达性的基因包括LDHA、TALDO1、GOT2、MDH2、ME1、GAD1、ABAT、PANK1、DPYD、ACLY、FASN、SCD、IDO1、GPX1、GSTP1、GSR、GSS、GGCT、ANPEP、CAT、ERCC2。结合代谢物和基因表达变化发现的结直肠癌的代谢物模式和基因表达模式特点主要可以从三个方面阐释其生物特性：1)“瓦伯格效应”(Warburg Effect)：这是肿瘤细胞能量代谢的典型特征，表现在大量地摄取葡萄糖进行有氧糖酵解，生成大量的乳酸，同时为不断生长的肿瘤细胞提供生物合成原料 2)伴随着糖酵解的上升，用于大分子物质合成的代谢中间体显著上升：肿瘤细胞的代谢会产生大分子中间体来支持细胞生长，导致某些特定的游离脂肪酸(豆蔻酸、棕榈油酸)和核酸(次黄嘌呤)的浓度上升。在肿瘤细胞中，高表达的ACLY、 FASN和SCD同样提示了脂肪酸合成的增强。而b-丙氨酸在肿瘤细胞生长中明显的变化可能与脂肪酸合成中的乙酰辅酶A和丙二酸辅酶A有着密切的联系，提示这种变化可能与肠道菌群代谢有相关性 3)肿瘤细胞内维持较高的氧化应激水平：我们发现肿瘤组织内具有抗氧化活性代谢物的浓度显著上升。由于肿瘤细胞加速合成代谢而产生较高的活性氧，从而使胞内氧化应激水平上升。所发现的这些具有抗氧化活性的代谢产物在肿瘤组织中被大量的合成，提示肿瘤细胞通过改变代谢模式，用还原性的分子来平衡活性氧，从而在较高的氧化应激水平下维系其生理和代谢功能。实验中发现，氧化应激的生物标志物视晶酸、2-氨基丁酸在肿瘤细胞中上升。同时，与谷胱甘肽相关的基因包括GPX1、GSR、GGCT、GSTP1也在肿瘤组织中显著升高。该研究结果发表于国际知名的癌症研究期刊ClinicalCancer Research(2014)。　　我们相信对结直肠癌的系统性的代谢研究，对寻找和发现具有临床早期诊断和预后价值的生物标志物研究提供了极大的可能性，为未来的临床转化研究奠定了坚实的基础。　　 　　原文出处：　　1.Qiu, Y. Cai, G. Su, M. Chen,T. Zheng, X. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Xu, L. X. Cai, S. Jia, W., Serummetabolite profiling of human colorectal cancer using GC-TOFMS and UPLC-QTOFMS.Journal of Proteome Research. 2009, 8, 4844–4850.　　2.Qiu, Y. Cai, G Su, M. Chen, T. Liu, Y. Xu, Y. Ni, Y. Zhao, A. Cai, S. Xu, L. X. Jia, W.,Urinary Metabonomic Study on Colorectal Cancer. Journal of Proteome Research.2010, 9, 1627–1634.　　3.Cheng, Y., Xie, G., Chen, T., Qiu, Y., Zou,X., Zheng, M., Tan, B., Feng, B., Dong, T., He, P., Zhao, L., Zhao, A., Xu,LX., Zhan,g Y., Jia, W. Distinct urinary metabolic profile of human colorectalcancer. Journal of ProteomeResearch. 2012, 11(2):1354-63.　　4.Tan, B, Qiu,Y, Zou, X, Chen, T, Xie, G, Cheng, Y, Dong, T, Zhao, L, Feng, B, Hu, X, Xu, L.X, Zhao, A, Zhang, M, Cai, G, Cai, S, Zhou, Z, Zheng, M, Zhang, Y & Jia, W.Metabonomics identifies serum metabolite markers of colorectal cancer. Journalof Proteome Research 2013, 12, 1354?1363.　　5.Qiu, Y. Cai,G. Zhou, B. Li, D. Zhao, A. Xie, G. Li, H. Cai, S. Xie, D. Huang,C. Ge, W., Zhou,Z. Xu, L. Jia, Weiping Zheng, S. Yen, Y. Jia, W. Metabonomicsof human colorectal cancer: new approaches for early diagnosis and biomarkerdiscovery. Clinical Cancer Research.2014, 20(8):15.

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

一、样品信息 样品组分 结构式 柠檬黄 新红 苋菜红 靛蓝 胭脂红 日落黄 诱惑红 亮蓝 二．实验目的 参照《食品中合成着色剂的测定》（GB/T5009.35-2003），建立红酒中的合成着色剂的SPE-HPLC检测方法。 三．实验方法 3.1实验试剂 l 乙酸； l 甲醇； l 乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水溶解并稀释至1000mL； l 氨水溶液：量取氨水2ml，加水至100mL，混匀； l 甲醇/甲酸（6+4）溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀； l 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸，加水至100mL溶解，混匀； l 无水乙醇-氨水溶液-水：量取无水乙醇70mL，氨水溶液20mL、水10mL，混匀； l 水（PH=6.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=6.0； l 水（PH=4.0）：水加柠檬酸溶液调节PH=4.0；l 水：超纯水 l 合成着色剂储备液：每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各0.5mg，诱惑红0.1mg的水溶液； l 合成着色剂使用液：上述合成着色剂储备液逐级稀释成每1.0mL中含柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝各5&mu g，诱惑红1&mu g的水溶液； Cleanert® JXA SPE小柱：规格为1g/6mL，使用前经5mL甲醇和5mL pH=6.0的水活化。 3.2.实验耗材 名称 规格 订货号 Venusil® XBP C18 5&mu m，100A，4.6*150mm VX951505-0 保护柱芯 4.6*10mm，4/pk VX950105-0 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 Cleanert® JXA 1g/6ml，30/盒 JXA0006Hydrophilic PTFE 0.45um，13mm，100/包 AS081345 3.3.试样处理 取试样（某品牌红酒）20ml,加入合成着色剂混标溶液1.0mL，混匀，用10%氨水调节PH约6.0，将全部试样经过Cleanert® JXA柱，分别用水（PH=4.0）、甲醇/加酸（6+4）溶液6mL淋洗，再用10mL水淋洗，用乙醇-氨水溶液-水（7+2+1）6ml洗脱，收集洗脱液于50℃水浴蒸发至干，加水定容至1.0mL，经0.45&mu m滤膜过滤，待测。 3.4液相色谱条件 色谱柱：Venusil® XBP C18，5&mu m；4.6*150mm； 流动相：A：0.02mol/L的乙酸铵溶液（乙酸调节pH=4）； B：甲醇 流 速：1.0mL/min； 进样量：20&mu L； 波 长：254nm； 梯 度： 时间 A% B% 0 95 5 10 80 20 18 40 60 25 40 60 25.01 95 5 40 95 5 四．实验结果 表1.添加5ppm混标峰面积数据 样品组分 标品 标样过柱1 标样过柱2 红酒样品1 红酒样品2 柠檬黄 318 320 315 294 324 新红 471 474 461 482 473 苋菜红 266 269 262 277 279 靛蓝 314 282 279 273 275 胭脂红 266 267 263246 240 日落黄 234 238 234 210212 诱惑红 33 33 33 35 34 亮蓝 39 40 39 37 37 表2.添加5ppm混标回收率数据 样品组分 标样过柱1（%） 标样过柱2（%） 红酒样品1（%） 红酒样品2（%） 柠檬黄 100.6 99 92.5 102 新红 100.6 97.8 102 100 苋菜红 101 98.5 104 105 靛蓝 89.8 88.8 86.9 87.5 胭脂红 100.3 98.8 92.5 90.2 日落黄 101 100 90 90.6 诱惑红 100 100 106 103亮蓝 102 100 95 95 五、实验结论 实验结果表明，Cleanert® JXA小柱和Venusil® XBP C18液相色谱柱可以用于红酒中的合成着色剂的检测，该方法快速、准确。 六、注意事项 l 红酒样品呈弱酸性，在上样之前要将其pH值调节至6左右，保证小柱可对合成着色剂有良好地吸附； l 若样品酒精度过高，建议在上样前对样品进行除醇处理； l SPE小柱净化过程中，要注意对流速的控制，建议控制在1mL/min左右； l 洗脱液氮吹复溶后，应选用水系滤膜过滤，防止因滤膜吸附造成样品的损失，建议选用Agela Hydrophilic PTFE滤头。 附录： 图1 5ppm混标溶液 图2 5ppm混标过柱1 图3 5ppm混标过柱2 图4 红酒空白图谱 图5 5ppm基质加标1 图6 5ppm基质加标2

近日，欧盟对《欧盟有机农业规定》91/2092/EC中有机食品添加剂法规部分进行了重要修订，所涉及的添加剂种类包括色素、饲料、酵母和酶，上述四类添加剂涉及我国目前食品添加剂市场上流通的部分常见品种，普遍应用于蔬菜、鸡蛋、海鲜等食品的生产。因此一旦这些产品出口欧盟不符合相关规定，就将遭遇通关困境，后果非常严重。 　　此次欧盟对有机食品添加剂法规进行修订的主要内容有：一是2014年起，按传统工艺使用化学合成的氧化铁和氢氧化铁给鸡蛋着色的做法将被禁止 二是明确酵母和酵母生产过程中允许使用的加工助剂共包括氯化钙、二氧化碳、柠檬酸、乳酸、氯、氧、马铃薯淀粉、碳酸钠和植物油9种 三是酶作为添加剂使用时，必须是来自列入EU889-2008附表VIII中的A部分的物质。 　　欧盟是浙江省出口食品的重要市场，而色素、酵母、酶等添加剂在我国普遍应用于蔬菜、鸡蛋、海鲜等食品的生产。新规对浙江省出口欧盟的食品类产品市场份额产生极大影响。质监部门提醒相关企业应及时了解法规新修订的内容，规范有机食品添加剂的应用，同时应积极关注其他各国的最新动态，合理调整出口市场结构，最大程度减少此次法规修订带来的负面影响。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " ATP-柠檬酸裂解酶（ACLY）是一种中心代谢酶，催化ATP依赖性柠檬酸和辅酶A（CoA）转化为草酰乙酸和乙酰-CoA1-5。哥伦比亚大学的科学家们与Nimbus Therapeutics的研究人员合作，利用冷冻电镜技术揭开了这种代谢酶的神秘面纱，这种酶可能成为癌症治疗的下一个主要分子靶点，这项研究的最新进展发表于《Nature》杂志。 br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " 首先，我们来了解下究竟什么是ACLY。ATP-柠檬酸裂解酶（ACLY）是一种中心代谢酶，催化ATP依赖性柠檬酸和辅酶A（CoA）转化为草酰乙酸和乙酰-CoA。乙酰辅酶A对脂肪酸的代谢、胆固醇的生物合成以及蛋白质的乙酰化和异戊烯化至关重要。作为抗癌药物的靶标，ACLY一直备受关注，因为许多癌细胞依赖它进行肿瘤的转移与扩散。 ACLY也是抗血脂异常和肝脂肪变性的靶向位点，部分药物目前正在进行3期临床试验。当前已报道许多ACLY抑制剂，但其中大多数仅具有很弱的活性。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " 虽然之前的实验已经成功完成了该酶的片段，但此次哥伦比亚大学Liang Tong及其研究团队的工作揭示了在高分辨率下人类ACLY的完整结构。Liang Tong教授表示，“ACLY是一种控制细胞内许多过程的代谢酶，包括癌细胞中的脂肪酸合成。通过抑制这种酶，我们可以控制癌症的生长。此外，该酶还具有包括包括调节胆固醇生物合成等其他作用，因此针对该酶的抑制剂也可用于控制胆固醇水平。同时，靶向治疗是癌症研究的一个热点领域，癌细胞中的某些特定分子会帮助它们生长，分裂和传播，而此次解析的ACLY酶也是其关键的一员。通过阻断这些分子的作用，我们可以有效的抑制肿瘤生长与扩增。” /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/72498bef-69fb-42c1-b014-c2870a88485b.jpg" title=" 1111.jpg" alt=" 1111.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " 今年早些时候，另一组研究人员展示了一项针对高胆固醇治疗的口服疗法bempedoic acid的3期临床试验结果。该药物是第一代ACLY抑制剂，单独服用可降低低密度脂蛋白（LDL）胆固醇30％，与他汀类药物联合使用可降低20％。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " 目前已经发现ACLY在几种类型的癌症中过表达，并且实验已经证实“关闭”ACLY可引起癌细胞停止生长和分裂。了解ACLY的复杂分子结构将使研究者了解到该分子最佳的抑制区域，为靶向药物开发铺平道路。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " Liang Tong及其研究团队使用纽约结构生物学中心的设施，使用冷冻电镜技术（Cryo-EM）来解析ACLY的复杂结构。 Cryo-EM允许使用电子显微镜对冷冻生物样本进行高分辨率成像。然后将一系列二维图像计算重建为精确、详细的复杂生物结构（如蛋白质，病毒和细胞）的三维模型。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 15px " 冷冻电镜结果揭示了有效抑制ACLY的意外机制。研究小组发现，抑制剂结合需要酶结构的显着变化。然后，这种结构变化间接阻断底物与ACLY的结合，从而防止酶活性发生。这种新的ACLY抑制机制可以为开发治疗癌症和代谢紊乱的药物提供更好的方法。 /p p br/ /p

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》、《化学试剂 碘化铵 》、《化学试剂 氯苯》、《化学试剂 二水合乙酸锌 》、《化学试剂 无水柠檬酸 》、《化学试剂 二乙醇胺 》、《化学试剂 间苯二酚 》、《生物化学试剂 蔗糖 》、《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》、《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。 附件：关于CSTM团体标准《化学试剂 碘化铵 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《高纯试剂硝酸中铜、铅、钴、镍、锰、铁、镉、镓、锗、砷、锡、铍含量的测定电感耦合等离子体质谱法》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 氯苯》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二水合乙酸锌 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 无水柠檬酸 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 间苯二酚 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《化学试剂 二乙醇胺 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 蔗糖 》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《生物化学试剂 一水合 α-乳糖》征求意见的通知.pdf关于CSTM团体标准《钢质海底管道 腐蚀 超声测厚检测方法》征求意见的通知.pdf

蛋白质印迹实验具体操作步骤 蛋白质印迹免疫分析的过程包括蛋白质经凝胶电泳分离后，在电场作用下将凝胶上的蛋白质条带转移到硝酸纤维素膜上，经封闭后再用抗待检蛋白质的抗体 作为探针与之结合，经洗涤后，再将滤膜与二级试剂-放射性标记的或辣根过氧化物酶或碱性磷酸酶 偶联抗免疫球蛋白抗体 结合，进一步洗涤后，通过放射自显影或原位酶反应来确定抗原-抗体-抗抗体复合物在滤膜上的位置和丰度。 【蛋白质印迹实验所需试剂】 1.IgG 标准品 2.羊抗人辣根过氧化物酶（HRP）标记的IgG 抗体 3.转移buffer:Tris 3.03g,Gly14.4g,甲醇200ml,加三蒸水至 1000ml充分溶解，4℃冰箱贮存。 4.Tris buffer（TBS）：Tris 2.42g,NaCl 29.2g,溶于600ml三蒸水，再用1N HCl调至pH7.5,然后补加三蒸水至1000ml. 5.漂洗液（TTBS）：TBS液500ml,加 Tween20 250ul. 6.封闭液：5%脱脂奶粉。 7.抗体buffer:1.5g BSA溶于50ml TTBS. 8.显色液DAB（3.3-diaminobenzidine,3.3-二氨基联苯胺）配制：5mg DAB溶于10ml 柠檬酸buffer（0.01mol/L 柠檬酸2.6ml,0.02 mol/L Na2HPO4 17.39ml），加30% H2O2 10 &mu l（临用时现配）。 9.脱色液：甲醇250ml,冰醋酸100ml,加蒸馏 水至1000ml. 10.氨基黑染色液（0.1%氨基黑 -10B）：0.2g 氨基黑-10B 溶于200ml 脱色液中，充分搅拌溶解，滤纸 过滤。 【蛋白质印迹实验操作步骤】 一、样品的SDS -聚丙烯酰胺凝胶电泳 按实验四操作步骤进行。加样时，注意在同一块胶上按顺序做一份重复点样，以备电泳结束时，一份用于免疫鉴定，一份用于蛋白染色显带，以利相互对比，分析实验结果。 二、转移印迹 1.转移前准备：将滤纸，硝酸纤维素膜（NC）剪成与胶同样大小，NC膜浸入蒸馏 水中 10-20min 后浸入转移buffer中平衡30min . 2.凝胶平衡：将电泳后的SDS -PAGE胶板置于转移buffer 中平衡 30-60min. 3.按图操作：逐层铺平，各层之间勿留有气泡和皱折。 4.开始转移，连接正负极，盖好盖子，接上电源，恒流 0.8mA/cm,室温下转移1h,转移后的凝胶再用氨基黑10B染色液染色20min ,然后脱色检测转移效果。 三、免疫染色 1.转移后的NC膜于5%脱脂奶粉中封闭，4℃过夜。 2.TBS洗膜1-2次，10min/次。 3.加HRP标记的抗体，室温1h . 4.TBS 洗3次，10min/次。 5.NC膜再转入DAB显色液中，置暗处反应，待显色反应达到最佳程度时，立即用三蒸水洗涤终止反应。

与持续性细菌感染相关的慢性和低级别炎症或与结肠肿瘤的发生相关，然而，短暂性和自限性感染在细菌驱动的结肠肿瘤发生中的影响，研究人员尚不清楚。近日，一篇发表在国际杂志Cancer Discovery上题为“Bacterial Genotoxin Accelerates Transient Infection–Driven Murine Colon Tumorigenesis”的研究报告中，来自约翰霍普金斯大学等机构的科学家们通过研究发现，引起常见食物中毒症状的细菌或许会产生一种损伤肠道细胞DNA的特殊毒素，从而潜在诱发结肠癌。这一研究发现或许提出了一种可能性，即全球每年大约200万例结肠癌病例中，有一些患者的发病或许是源于短暂且看似温和的食物中毒事件，同时研究者还指出了未来开发新型药物的可能性，即通过中和这种新发现的名为UshA的毒素来预防结直肠癌的发生。图片来源：Johns Hopkins University Bloomberg School of Public Health此前研究结果表明，定植在肠道中的特定细菌或会通过参与慢性肠道炎症的持续性感染来诱发结直肠癌，引发食物中毒的短暂感染（包括旅行者腹泻，患者通常在1-2天内就能得到缓解）通常被认为是非致癌性的。研究者Fengyi Wan说道，我们希望本文研究或能促进其他科学家进行流行病学研究来调查短暂的腹泻感染和结肠癌发生之间的潜在关联。这项研究中，研究人员利用柠檬酸杆菌来感染小鼠使其患上短暂性的腹泻疾病，这与人类感染上致泻大肠埃希氏菌的症状相似，结果发现，柠檬酸杆菌感染会迅速导致小鼠机体肠道内壁细胞出现明显的DNA损伤迹象。研究者注意到，这种损伤依赖于细菌中一种称之为III型分泌系统的机制，这种注射器样的附属物能被诸如柠檬酸杆菌和致泻大肠稀释菌用来向宿主细胞中注射蛋白质，这种机制有利于入侵的微生物生长和生存。最终研究人员锁定了一种名为UshA的III型分泌系统注射蛋白，其或许是DNA损伤的原因，结果发现，致泻大肠埃希氏菌所产生的UshA蛋白或许含有一种具有分解DNA酶类活性的短片段；研究人员并不清楚DNA分解元件在柠檬酸杆菌生命周期中的功能，剔除该元件似乎会损伤细菌的生长或生存，但研究者在小鼠模型研究中发现证据表明，UshA或许会对被感染的宿主产生明确的致癌作用。随后研究人员利用一种能自发形成结肠肿瘤的遗传工程化小鼠品系进行研究，结果发现，利用含有UshA的柠檬酸杆菌感染这些小鼠或许会明显加速其机体中肿瘤的形成；相比而言，感染了缺失UshA基因的工程化柠檬酸杆菌或许对于加速肿瘤的进展并没有任何影响。此外研究者还发现，柠檬酸加速的结肠肿瘤中的突变与人类结肠肿瘤中的突变类型高度相似，这或许再次强调了其与人类健康的潜在关联性。图片来源：https://cancerdiscovery.aacrjournals.org/content/12/1/236#这种关联性的有力确认或许并不容易实现，因为根据定义，短暂的感染在肿瘤发展时或许早已经消失了，在被检测出来之前，结肠肿瘤或许已经发展了很多年了；研究者Wan表示，建立携带UshA的微生物和人类结直肠癌之间的关联或许需要大量的流行病学研究，而且这些研究可能最好在撒哈拉以南的非洲地区进行，因为在这些地区，致泻性细菌感染和结直肠癌都非常常见。目前研究人员正在联合研究来开发针对UshA毒素的抑制剂，从原则上来讲，研究人员能给予已经存在腹泻疾病的患者这种抑制剂来保护其抵御促癌DNA损伤。综上，本文研究结果表明，UshA或能作为细菌的III型分泌系统依赖性基因毒素，在促进的短暂和非侵袭性细菌感染加速结肠肿瘤发生过程中或许扮演着关键角色。原始出处：Yue Liu, Kai Fu, Eric M. Wier, et al. Bacterial Genotoxin Accelerates Transient Infection–Driven Murine Colon Tumorigenesis, Cancer Discovery (2022). DOI: 10.1158/2159-8290.CD-21-0912

近日，全国特殊食品标准化技术委员会发布了关于征求《乳制品中乳糖的测定-核磁共振波谱法》行业标准（征求意见稿）意见的通知，如下图所示：附件1 行业标准（征求意见稿）乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法Determination of stachyose in food by nuclear magnetic resonance spectroscopy前  言本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1 部分标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由全国特殊食品标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位：。本文件主要起草人： 。乳制品中乳糖的测定 核磁共振波谱法1　 范围本文件描述了乳制品中乳糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定乳制品中的乳糖，包括牛奶、发酵乳、奶片、奶酪、奶粉中乳糖的测定。2　 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法JY/T 0578—2020 超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF 1448—2014 超导脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪校准规范3　 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4　 原理在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱谱峰的积分面积与样品中所对应的自旋核的数目成正比。同时基于核磁共振信号强度（峰面积）互易原理，即给定线圈中核磁共振信号强度与90°脉冲宽度成反比，分别测定外标参考物质和待测样品的一维核磁共振氢谱（1H NMR）及90°脉冲宽度，采用外标法测定样品中乳糖的含量。5　 试剂和材料5.1　 一般要求除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682—2008规定的二级或二级以上水。5.2　 试剂5.2.1　 重水（D2O）：纯度≥99.8%。5.2.2　 3-（三甲基硅烷基）氘代丙酸钠[(CH3)3SiCD2CD2CO2Na，TSP-d4]。2 mol/L盐酸（HCl）。2 mol/L氢氧化钠（NaOH)。叠氮化钠（NaN3)。5.3　 试剂配制5.3.1　 TSP-d4溶液（10 g/L）：称取0.5 g（精确至10 mg）TSP-d4（5.2.4）至50 mL容量瓶，加入5 mg叠氮化钠（5.2.5），用重水（5.2.1）定容，混匀。5.4　 标准品5.4.1　 柠檬酸标准品（C₆H₈O₇，CAS号：77-92-9）：纯度≥99%。或国家有证标准物质。5.4.2　 乳糖标准品（C12H22O11，CAS号：63-42-3）：纯度≥98%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。5.5　 标准溶液配制乳糖标准贮备液（51.2 g/L）：称取512 mg（精确至1 mg）乳糖标准品（5.4.2）至10 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。现配现用。外标参考物柠檬酸溶液配制（2 g/L）：称取200 mg（精确至1 mg）柠檬酸（5.4.1）至100 mL容量瓶，用蒸馏水定容，混匀。0℃~4℃密封保存，保值期1个月。乳糖系列标准工作液：准确量取上述乳糖标准储备液（5.5.1）5 mL于10 mL容量瓶中，用蒸馏水定容，摇匀后得到25.6 g/L的乳糖标准溶液。使用以上相同方法，分别得到12.8 g/L、6.4 g/L、3.2 g/L、1.6 g/L、0.8 g/L、0.4 g/L、0.2 g/L、0.1 g/L、0.05 g/L乳糖标准溶液。根据样品中乳糖含量适当调整乳糖标准工作液浓度范围及乳糖标准贮备液浓度。6　 仪器设备 6.1　 核磁共振波谱仪：氢（1H）共振频率不低于400 MHz；可控温，温度精度不低于±0.1 K。6.2　 核磁共振样品管：外径5 mm，同心且均匀。6.3　 分析天平：感量为0.1 mg和1 mg。6.4　 旋涡震荡仪。6.5　 pH计：精度为± 0.01。6.6　 移液器：量程为10 μL～100 μL和100 μL～1 000 μL。6.7　 水系微孔过滤膜：孔径0.45 μm。6.8　 离心机：离心速度≥ 8 000 r/min。7　 试验步骤8.%2.%3　 上机样品制备牛奶和发酵乳准确称取10 g（精确至1mg）样品于50 mL的容量瓶中，再加入35 mL蒸馏水后涡旋震荡30分钟溶解，用稀盐酸调pH值为4.4至4.5后，再加蒸馏水至刻度。摇匀后取5mL，转速为8 000 r/min离心10 分钟，弃去上层脂肪和蛋白相，取出中间澄清的部分，用滤膜过滤，准确量取900 μL滤液，再加入100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），取600 µL于核磁管中待测。奶粉准确称取1 g样品（精确至1 mg）于50 mL容量瓶中，以下部分同纯奶和发酵乳（7.1.2）。奶片取适量样品，压碎研磨成粉末。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.2）。奶酪取适量样品，压碎或用粉碎机粉碎。以下部分同奶粉样品的配制（7.1.3）标准样取900 µL样品溶液（5.5.2，5.5.3），100 μL浓度为10 g/L的TSP重水溶液（5.3.1），旋涡震荡至少1min.充分混匀，取600 µL于核磁管中待测。7.1　 上机测定参考条件7.1.1　 核磁共振样品管不旋转。7.1.2　 检测温度：（300.0± 0.1）K。7.1.3　 空扫次数：4次。7.1.4　 扫描次数：64次。7.1.5　 谱宽：8 000 Hz。7.1.6　 采样点数：65 536。7.1.7　 接收增益：16。7.1.8　 弛豫延迟时间：≥4 s。7.1.9　 水峰压制脉冲序列：预饱和加相位循环。7.2　 上机测定7.2.1　 按照JY/T 0578—2020的规定对探头温度进行校正；按照JJF 1448—2014的规定对1H谱灵敏度、分辨力、线性、1H谱定量重复性进行校准。7.2.2　 将装有上机样品（7.1.3）的核磁共振样品管置于核磁共振仪检测腔内，设置样品管不旋转。7.2.3　 设置待测样品温度为300.0 K，测样前需要等待样品温度稳定。7.2.4　 新建氢谱标准实验文件。7.2.5　 锁场与调谐。7.2.6　 匀场。7.2.7　 测定样品的90°脉冲宽度，并记录结果。7.2.8　 调用有相位循环的预饱和水峰压制脉冲序列。7.2.9　 在7.2条件下设定参数，根据记录结果（7.3.7）设定90°脉冲宽度，根据水峰压制效果优化水峰压制位置、压制功率等，保持各样品接收器增益值一致。7.2.10　 采集并保存数据。9　 数据处理9.1　 数据预处理对原始数据进行傅立叶变换、相位校正和基线校正，并以TSP-d4中硅烷甲基的化学位移作为零点进行定标。9.2　 定性分析对乳糖标准品和外标参考物柠檬酸的1H NMR谱（参见附录A）信号峰进行归属，得到乳糖和柠檬酸的定量相关参数（参见附录A），包括定量峰化学位移、耦合常数、氢原子数量及积分区域。应注意定量峰积分区域未受到干扰。9.3　 定量峰积分根据定性分析（8.2）得到的积分区域进行积分，分别得到外标柠檬酸和乳糖定量峰积分面积。 10　 结果计算10.1　 校正因子（CF）的计算10.1.1　 乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度计算乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度按照公式（1）计算:… … … … … … （1）式中：CQ——外标柠檬酸溶液（5.5.2）上机样品质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；MWQ——柠檬酸摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；AS——上机样品中乳糖定量峰积分面积；AQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸定量峰积分面积；nHQ——外标柠檬酸溶液上机样品中柠檬酸积分区域对应的氢原子数量；nHS——上机样品中乳糖积分区域对应的氢原子数量；NSQ——外标柠檬酸溶液上机样品扫描次数；NSS——上机样品扫描次数；PS——上机样品1H 90°脉冲宽度；PQ——外标柠檬酸溶液上机样品1H 90°脉冲宽度；TS——上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；TQ——外标柠檬酸溶液上机样品检测温度，单位为开尔文（K）；MWS——乳糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。10.1.2　 回归方程绘制由公式（1）计算得到的乳糖系列标准工作溶液上机样品质量浓度(9.1.1)为横坐标，乳糖系列标准工作溶液（5.5.3）上机样品质量浓度为纵坐标，建立线性回归方程y=ɑx+β，校正因子（CF）为线性回归方程的斜率ɑ。10.2　 结果计算样品中乳糖的含量按照公式（2）计算:… … … … … … … … … … … … … … … （2）式中：CS-S——样品中乳糖的含量，单位为克每千克（g/kg）；CS——由公式（1）计算所得溶解并定容后的样品中乳糖含量，单位为毫克每升（mg/L）；V——样品定容后的体积，单位为毫升（mL）；ms——称取的样品质量，单位为克（g）；CF——校正因子，线性回归方程的斜率ɑ。计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，小数点后保留一位有效数字。11　 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。12　 检出限及定量限12.1　 固体样品奶片、奶酪及奶粉中的乳糖检出限为0.3 g/kg，定量限为1.1 g/kg。12.2　 液体样品纯奶、发酵乳中乳糖检出限为0.03 mg/kg，定量限为0.1 mg/kg。附录A乳糖和柠檬酸1H NMR谱图及定量相关参数图A.1 标准品乳糖1H NMR谱图A.2 外标物柠檬酸1H NMR谱表A.1 定量相关参数化合物摩尔质量/（g/mol）δH（峰形，耦合常数）氢原子数量积分区域/Δδ检测温度/K乳糖342.34.45（d, J=7.8 Hz)14.359~4.503300.0柠檬酸192.143.01（d，J = 15.7 Hz）22.921~3.1432.84（d，J = 15.7 Hz）22.693~2.916编制说明.docx