最近在做气相色谱的计量，需要验证氮磷检测器对偶氮苯和马拉硫磷的重复性，使用的样品是10ng /UL的偶氮苯和10ng/uL的马拉硫磷的异辛烷溶液，按照国标的方法进行，在进样过程中，偶氮苯的峰面积基本上保持不变，但是随着时间的进行，同样的样品，马拉硫磷的峰面积越来越大~~~~~不知道诸位有没有遇到过这种情况，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512202046_578821_1856270_3.png上图是我手动连续进样16针，第一个峰是溶剂峰，第二个峰（最高的）是偶氮苯峰，矮胖的峰是马拉硫磷，从图中可以看到，偶氮苯峰是基本上不怎么变得，重复性很好，在3%以内；但是马拉硫磷的峰面积从70000一直增加到了220000，前面的由小到大的迅速的变化，可以认为是铷珠的稳定过程，但是后来还是在缓慢的增大，出现这种现象，是铷珠的问题还是说是NPD检测器的特性，还是说有其他的说法。使用的是国产的铷珠，进口的铷珠还没有试，诸位有没有遇到过这种情况？
我们实验室的火焰原子吸收，用的是工厂集中供应的压缩空气，碰上节假日工厂放假，原吸就没法工作。于是就想：能不能用钢瓶氧气替代压缩空气？问过供应商，回答说：不利于原子化。再问，回答说：我也不太清楚。 由于担心有潜在危险，没敢试验．．．．． 能否用钢瓶氧气代替压缩空气？ 望高手们能予解惑，先谢了。
4．3．5测定步骤4．3．5．1 标准溶液的配制称取敌敌畏标样0.1g（精确至0.0002g），置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容；称取马拉硫磷标样0.05g（精确至0.0002g），置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容；分别移取敌敌畏溶液2ml，马拉硫磷溶液0.5ml于25ml容量瓶中，用甲醇定容，超声。4．3．5．2 试样溶液的配制称取0.25g的试样(精确至0.0002g)，置于25ml容量瓶中，加适量甲醇溶解，定容摇匀，移取2ml该溶液到25ml容量瓶中，用流动相定容，超声，过滤。4．3．5．3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4．3．6计算试样中敌敌畏或马拉硫磷质量分数X（％）按(1)式计算: A2×m1×pX（％）=—————— …………………………（1） A1×m2×n式中A1——标样溶液中，敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值；A2——样品溶液中，敌敌畏或马拉硫磷峰面积的平均值；m1——敌敌畏或马拉硫磷标样的质量, g；m2——试样的质量, g；p——标样中敌敌畏或马拉硫磷的质量分数，％。n——标样溶液的稀释倍数。计算敌敌畏的质量分数时，n =1；马拉硫磷n=10。请大伙解答下我的提问，我实在想了半天都想不出来如何换算出来的！在此谢了
最近在做马拉硫磷项目，做标准品的时候重复性就特别差！自己感觉应该是仪器的原因，或者是仪器条件不合适但是不知道从哪里着手解决？？也不漏气！！到底是怎么回事呢？难道是马拉硫磷自身不稳定吗？？
请问专家，如果样气带水，对磁哑铃式氧气分析仪会有什么影响？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]为安捷伦7890A，色谱柱为30米长、0.25mm口径、膜厚0.25μm的HP-5MS柱，进样口230℃，不分流进样，柱流量1.0 mL/min，程序升温条件为80℃保持1min，20℃/min升温至130℃，5℃/min升温至200℃，15℃/min升温至250℃保持8min，检测器250℃，氢气流量75mL/min，空气流量100mL/min，尾吹流量30mL/min。分析丙酮标液中的敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷共6种有机磷，进样浓度 2 mg/L，前面的物质出峰都挺高的，峰形也还可以，但马拉硫磷和对硫磷出峰峰形差，峰宽很宽，因此两种物质出峰基本重叠无法分开，试了好多程序升温条件都难以改善，请教各位老师这种情况是什么原因？如何解决？我也试过换一根新的0.32mm的HP-5柱子，情况类似，看论坛里多数人推荐DB-1701的柱子，可是我们实验室只有一根1.0μm膜厚的1701柱，换上去测试出峰太慢了，敌敌畏要12min以后才出峰，马拉硫磷和对硫磷在260℃保持20min后都不见出峰[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]图中为2mg/L马拉硫磷单标进样的色谱图，2mg/L对硫磷单标进样的色谱图出峰时间、峰形基本与之类似。[img=,690,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112301058143478_7214_1916553_3.png!w690x232.jpg[/img]
马拉硫磷的稳定性如何？配一个0.2ug/mL混标，第一天上机测峰面积，第三天再上机测峰面积，马拉硫磷的峰面积减少很多，其它农药峰面积一样。
我这仪器Agilent7890A NPD检测器 HP-5柱子 做水中的马拉硫磷，有做过的吗，把色谱条件给唵参考一下吧
我用5973和5975两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]测定马拉硫磷，仪器调谐都没有问题，100ug/ml的马拉硫磷标准溶液在5975上响应很好，但是5973提取不到特征离子。虽5973比5975老一些，但是5973灵敏度还是可以的，其他农药也大部分能做出来。这是为什么呢？
仪器是安捷伦7890A，PFD检测器，色谱柱是DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm，柱流量1.5ml/min，进样口220℃，不分流进样，检测器氢气70ml/min，空气100ml/min，尾吹60ml/min，升温程序参考的之前版上高手发过的，80℃保持1min，以20℃/min升温至130℃，再以5℃/min升温至200℃，最后以15℃/min升温至250℃，保持11min。分析6种有机磷混标，包括敌敌畏、乐果、内吸磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷，除了敌敌畏和内吸磷以外，其他物质峰形都很难看，峰宽矮胖，马拉硫磷与对硫磷也分不开（我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上HP-5MS柱子同样升温程序可以完美分开这两种物质）。也试过其他升温程序和柱流量（1~2mL/min），包括之前换过其他HP-5等柱子，始终出现类似峰形无法分开马拉硫磷与对硫磷，怀疑是否这台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]的FPD检测器有问题？请教各位高手指点[img=,690,433]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203292320019341_7010_1916553_3.png!w690x433.jpg[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做马拉硫磷和甲基对硫磷我设置的条件，做出线性不太好，工程师说我设置的总流量太低，重现性不好，可是换了高的流量又做不出来，出来好多杂峰，我用现在这个条件做，也会有一个小的杂峰，不知道是不是正常。求大神指点??????????[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_01_3199143_3.png[/img][img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231708_02_3199143_3.png[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231712_02_3199143_3.png[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404181850_496668_2206495_3.jpg买的纯品农药标准物质用三氯甲烷稀释出来的标液，浓度大约都是500mg/L参照标准是：《GB 13192-91 水质 有机磷农药的测定.》FPD检测器，色谱柱是TR-1701，进样口220度，检测器250度，程序升温50度保持1分钟，然后25度/MIN到100度，再10度每分钟到250度。本来应该只有对硫磷和马拉硫磷的标液，却出来了三个峰。第一个9分钟的应该是马拉硫磷。那么对硫磷呢？不会后边两个峰都是分解出来的吧？？？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测枸杞中乐果、对硫磷、马拉硫磷的方法，色谱条件，能给个图最好
正确掌握氧气瓶使用 1、氧气瓶应戴好安全防护帽，坚直安放在固定的支架上，要采取防止日光曝晒的措施。 2、氧气瓶里的氧气，不能全部用完，必须留有剩余压力，严防乙炔倒灌引起。尚有剩余压力的氧气瓶，应将阀门拧紧，注上“空瓶”标记。 3、氧气瓶附件有缺损，阀门螺杆滑丝时，应停止使用。 4、禁止用沾染油类的手和工具操作气瓶，以防引起。 5、氧气瓶不能强烈碰撞。禁止采用抛、摔及其它容易引撞击的方法进行装卸或搬运。严禁用电磁起重机吊运。 6、在开启瓶阀和减压器时，人要站在侧面；开启的速度要缓慢，防止有机材料零件温度过高或气流过快产生静电火花。而造成燃烧。 7、冬天，气瓶的减压器和管系发生冻结时，严禁用火烘烤或使用铁器一类的东西猛击气瓶，更不能猛拧减压表的调节螺丝，以防止氧气突然大量冲出，造成事故。 8、氧气瓶不得靠近热源，与明火的距离一般不得小于10米。 9、禁止使用没有减压器的氧气瓶。气瓶的减压器应有专业人员修理
最近检测混标中马拉硫磷和杀螟硫磷的响应值很低，其他农药都很正常，Trace 2000 程序升温，FPD检测器 速率 ℃/min 数值 ℃ 保留时间 min 初始 70 1 Ramp 1 30 160 0 Ramp 2 5 205 6 Ramp 3 5 220 0 Ramp 4 15 280 7 还有，响应值高低一般与那些因素有关？与载气流速有关吗？谢谢各位大侠！
安捷伦7890B,NPD检测器验证，做检测限，用的是国标溶液，好像是10ng /UL的偶氮苯和8.68ng/uL的马拉硫磷，进样后，偶氮苯的峰（6min左右）能检测出，然后就再也没峰了。马拉硫磷的峰出不来。求教各位老师同行。谢谢。
在网上查了一下目前市场上氧气传感器的测试原理，主要有以下几种：电化学氧气分析仪—— 采用完全密封的燃料电池氧传感器是当前国际上最先进的测氧方法之一。燃料池氧传感器是由高活性的氧电极和铅电极构成，浸没在KOH的溶液中。在阴极氧被还原成氢氧根离子，而在阳极铅被氧化。 O2+2H2O+4e=4OH- 2Pb+4OH=2Pb(OH)2+4e KOH溶液与外界有一层高分子薄膜隔开，样气不直接进入传感器，因而溶液与铅电极不需定期清洗或更换。样气中的氧分子通过高分子薄膜扩散到氧电极中进行电化学反应，电化学反应中产生的电流决定于扩散到氧电极的氧分子数，而氧的扩散速率又正比于样气中的氧含量，这样，该传感器输出信号大小只与样气中的氧含量相关，而与通过传感器的气体总量无关。通过外部电路的连接，反应中的电荷转移即电流的大小与参加反应的氧成正比例关系。 采用此方法进行测氧，可以不受被测气体中还原性气体的影响，免去了许多的样气处理系统。它比老式“金网-铅”原电池测氧更快速，不需要漫长的开机吹除过程，“金网-铅”原电池样气直接进入溶液中，导致仪器的维护量很大，而燃料电池法样气不直接进入溶液中，传感器可以非常稳定可靠的工作很长时间。事实上， 燃料电池氧传感器是完全免维护的。磁氧分析仪—— 是利用常温下，氧气分子的顺磁性的原理，也就是可以被磁场吸引的原理制作的，这种仪器对氧气有独特的选择性，其他气体几乎没有干扰（NOx干扰，但不严重），它分为：1、热磁式，2、磁机械式－－两种基本结构。热磁式是利用被加热的氧气会失去顺磁性的原理制造的，由于冷的顺磁的氧气不断被吸引到磁场里，而热的反磁的氧气不断被挤出磁场，形成所谓的“氧风”，测定这个氧风的强度，就可以换算出氧的浓度。热磁式氧分析仪虽然具有结构简单、便于制造和调整等优点，但也具有反应速度慢、测量误差大、容易发生测量环室堵塞和热敏元件腐蚀严重等缺点。磁机械式的也是利用相似的原理制造的，空心的不含氧气的石英泡在强磁场附近，不会受到磁场的吸引，而当环境中有氧气存在时，氧被磁场吸引，它必然将石英泡向磁场外排挤，测定这个排挤的力的大小，就可以换算出氧的浓度。磁机械式的氧气分析仪的精度更高一些，它甚至可以测定PPM级的氧浓度，功耗小，耐腐蚀，但是怕震动，价格贵。 二氧化锆式氧传感器—— 多孔体固体电解质内。温度较高时，氧气发生电离。只要锆管内外侧氧含量不一样，存在氧浓度差，则在固体电解质内部氧离子从大气一侧向排气一侧扩散，使锆管形成微电池，在锆管铂极间产生电压。 当混合气体稀时，排气中氧含量多，两侧氧浓度差小，产生的电压小；当混合气体浓时，排气中氧含量少，CO、HC、H2的含量较多，这些成分在锆管外表面的铂的催化作用下，与氧发生反应，消耗废气中残余的氧，使锆管外表面氧浓度变成零，这样使得锆管内、外两侧的氧浓度差突然增大，两极间产生的电压也增大。二氧化钛式氧传感器—— 电控单元ECU将一个恒定的IV电压加在二氧化钛氧传感器的正极，并将传感器负极上的电压降与电控单元控制程序中设定的参考电压相比较。发动机混合气浓度变化时，排出的废气中的氧分子含量也发生变化，氧传感器的电阻也随之改变，使得与电控单元连接的氧传感器负极上的电压降也产生变化。 当发动机的可燃混合气浓（A／F14.7）时，排气中氧含量高，氧化钛管外表面氧浓度大，二氧化钛呈现高电阻。电阻在混合气空燃比理论空燃比14.7（过量空气系数约为1）时产生突变。通过这样的反馈控制，使混合器的浓度保持在理论空燃比附近的狭小范围内。铅氧电池的测试精度与铅的纯度关系密切，之前用过这种传感器，他们做标线的时候用两条直线近似替代对数曲线，其测量值与实际值差别比较大。[color=#DC143C]请教大家：这些传感器有没有特定的适用范围？哪些牌子和型号的传感器测试精度比较高，使用寿命比较长？[/color]
如何使用医用氧气瓶上的医用氧气表？ 医用氧气表，也叫医用氧气吸入器或者浮标式氧气吸入器，其结构简单使用方便安全性强得到了全国范围内的普及，但是由于对其结构上的不了解，一些用户在使用上对它还是抱有一些疑问。正确的吸氧方法应该建立在正确的使用方法上。 1．流量显示表 2．流量调节开关 3．氧气压力表 4．湿化瓶（潮化瓶） 流量显示表：流量显示指的是氧气流出的速度，它的单位是升/分钟，当小球在刻度1的时候意思就是表示每分钟流出一升氧气。流量调节开关：主要是控制氧气流出的速度，它和流量显示表结合起来就可以让我们根据用氧的需求来调整。 氧气压力表：压力表的目的是告诉我们氧气瓶中氧气的多少，压力表内表针所指的数字越大表明氧气越多，我们日常在家中使用的氧气钢瓶压力上限为15Mp。这个Mp的学名叫兆帕，是压力单位。简单点说1个Mp约等于10个大气压。于是15Mp就约等于150个大气压，氧气被150个左右的大气压压缩在咱们使用的钢瓶内了。
有哪位用岛津GC-MS2010 DB-5的柱子做过马拉硫磷 对硫磷 毒死蜱同时检测，为什么毒死蜱不是跟马拉硫磷重叠就是和对硫磷重？不管怎么变条件都分不开。
[align=center][font='times new roman'][size=13px]水中毒死蜱和马拉硫磷的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]毒死蜱，马拉硫磷是有机磷农药中一种高效低毒杀虫剂。 目前水样中毒死蜱、马拉硫磷的测定有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法、酶抑制-薄层层析法和铜络合比色法，其中层析法操作繁琐，比色法干扰物较多， 现已很少采用。固相萃取法 SPE前处理样品， 具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点。 现使用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中的毒死蜱和马拉硫磷进行回收率测定。方法结果不仅回收率良好，而且由于使用了全自动固相萃取系统，省去了人工繁琐的操作，提高效率，并减小了人工误差，平行性良好。[font='times new roman'][size=13px]关键词[/size][/font]毒死蜱 马拉硫磷 水 EPA Method 527[font='times new roman'][size=13px]1、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]仪器与试剂[/size][/font]固相萃取仪：Sepaths UP 全自动固相萃取系统；高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]：LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]；固相萃取膜：CPI 12HS C18 47mm；手动脱水装置：IFAD除水装置；脱水膜：PTFE Membrane Filter, 47mm, Advantec；氮吹浓缩仪：MultiVap-8 平行浓缩仪；毒死蜱标准母液：5ug/mL；马拉硫磷标准品：100mg；马拉硫磷标准工作液：量取10mg马拉硫磷标准品，用甲醇定容至10mL ，即马拉硫磷标准工作液溶度为1mg/mL 。[font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测试过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].1 加标样品预处理[/size][/font] 量取500mL 自来水，分别加入50μL马拉硫磷标准工作液和200μL的毒死蜱标准母液，摇匀待测。加标浓度相当于马拉硫磷100μg/L，毒死蜱2μg/L。[font='times new roman'][size=13px]2.2 固相萃取浓缩过程[/size][/font]将加标样品置于SepathsUP的样品柜中，按照图1的固相萃取方法进行水中马拉硫磷和毒死蜱的萃取富集。得到的萃取液，经过脱水装置脱水，在40℃进行氮吹浓缩近干，用乙腈定容至1mL 。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101615324739_4997_5237388_3.png[/img][align=center][font='times new roman'][size=13px]图1 水中马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]、毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]方法[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]2.3 HPLC-UV[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]检测[/size][/font]色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm流动相：乙腈水（80:20, v/v）流速：1.0mL/min波长：230nm进样量：20μL[font='times new roman'][size=13px]2.4 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白实验[/size][/font]除不加标样外，其余均按2.2、2.3测定条件和步骤进行。[font='times new roman'][size=13px]3、测试[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.1 混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]色谱图[/size][/font]图2为马拉硫磷和毒死蜱混标的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图，其中马拉硫磷的出峰时间为4.992min ，毒死蜱的出峰时间为11.807min。[img=,542,245]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101616589879_7658_5237388_3.jpg!w542x245.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]马拉硫磷[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]和毒死蜱[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]混标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白及加标样品色谱图[/size][/font]图3为空白样品的色谱图，从图中可以看出空白样品中并未检出马拉硫磷和毒死蜱。[img=,546,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617108027_2342_5237388_3.jpg!w546x216.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]空白[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align]图4是加标样品色谱图，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中百菌清和溴氰菊酯的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。[img=,546,229]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101617226631_9284_5237388_3.jpg!w546x229.jpg[/img][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][font='times new roman'][size=13px]图4[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品色谱图[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]3.3 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]平行性结果[/size][/font]4通道并行，1、2、3通道走加标样品，4通道走空白样品，由于空白样品中未检出马拉硫磷和毒死蜱，所以加标回收率计算时直接用加标样品色谱图中马拉硫磷和毒死蜱的色谱峰面积和标样做比较，结果见3.3。3个通道的马拉硫磷加标回收率为85.6~93.4%，平行性RSD为3.6%。毒死蜱的加标回收率83.6~89.8！8.57.7收率分别是。行固相萃取富集色谱峰面积和标样做笔记。89.889%，平行性RSD为 3.3%。[align=center][font='times new roman'][size=13px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]加标回收率[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及平行性[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]测定结果[/size][/font][/align][table][tr][td=1,2][align=center][size=13px]通道[/size][/align][/td][td=2,1][align=center][size=13px]加标回收率/%[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]马拉硫磷[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]毒死蜱[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]1[/size][/align][/td][td][align=center]93.4[/align][/td][td][align=center]89.8[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]2[/size][/align][/td][td][align=center]85.6[/align][/td][td][align=center]83.6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]3[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]89.5[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]84.2[/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px]RSD%[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.6[/size][/align][/td][td][align=center][size=13px]3.3[/size][/align][/td][/tr][/table][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]4、[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]结果与讨论[/size][/font] 本方法用全自动固相萃取系统，参考《EPA Method527》方法，对自来水中马拉硫磷和毒死蜱进行萃取富集，加标回收率在83.6~93.4%之间，平行性RSD≤3.6%。[font='times new roman'][size=13px]1、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]水质 有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GB 13192-91）[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2、 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]EPA Method 527 DETERMINATION OF SELECTED PESTICIDES AND FLAME RETARDANTS IN DRINKING WATER BY SOLID PHASE EXTRACTION AND CAPILLARY COLUMN GAS CHROMATOGRAPHY/ MASS SPECTROMETRY (GC/MS)[/size][/font][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align][align=right][/align]
[color=#444444]各位大侠,我用FPD做马拉硫磷和甲基嘧啶磷,柱子是DB-1701的,但是两个峰,分不开,请求大家帮助[/color]
我今天做有机磷的农药残留，发现毒死蜱，倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、甲基嘧啶磷这几种有机磷的出峰时间均好接近啊，如果是混标了话，那这几个有机磷岂不是不能分开了，我的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 2010plus，色谱柱：Rtx-5 30m*0.25mm, 0.25um 升温程序：80℃保持1min，以20℃/min升至130℃，再以5℃/min升至200℃，最后以15℃/min升至250℃，并保持11min，检测器：FPD，温度250℃，进样口温度220℃。
小妹最近在做有机磷，原来用的是DB-1701的柱子，后来不知道怎么坏了。现在用手头上的DB-1和DB-17分析后，发现用DB-17其中的马拉硫磷和对硫磷怎么都分不开，用DB-1发现对硫磷和毒死蜱是怎么都分不开。现在手头上还有一根DB-5和HP-5ms，想问下各位大神有没有用这四根柱子分开过马拉硫磷，毒死蜱和对硫磷的？谢谢大家了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
氧气瓶的安全措施 1.防震。气瓶在运输、贮存和使用过程中应iFF免剧烈震动和撞冲击。尤其是冬天，瓶体金属更易发生脆裂爆炸或着火事故。气瓶应戴有安全rAl助止捧断瓶阀，造成事故。搬运气瓶时，必须生用专门的抬架或小推车，不得直接用肩膀扛运或用手直接搬运。车辆运输时，应该用浪形瓶架等将气瓶妥善定，最好垫上软物，以减小震动。轻装轻卸，严禁从高处滑下或在地土滚动。气瓶在仓岸贮存和使用时，应用栏杆或支架加以固定扎牢，以防突然倾倒，发生碰撞冲击。 2防热。在运输、贮存和使用气瓶时，都要预防气瓶直接受热。反夭用车辆运物或在室外使用气瓶时，应该加以盟盖，避免阳光曝晒。贮存气渐的库房和气瓶使用时都应当远离高温、明火、熔您2属飞溅物和可燃易爆物质等。一般规定应当距离1。爪以上。气瓶充气时，气体流速不能过快,否则能引起气体过热，压力剧增，造成危险。 3.氧气瓶内气休不能全部用尽，应留有剩余压力(1一2 kg/cm')。应关紧截门，防业漏气，使气瓶保证正压，以便充气时检脸。也可防止可燃气体倒流入氧气瓶，或空气进入。 4氧气瓶使用时，首先要作检查.检查的重点是 (1)氧气瓶阀及接T螺纹是否良好，气瓶试压日期是否过期等。 (2)检查减压器。装上减压器之前应首先缓慢地打开瓶阀门，吹除污物，以防灰尘和水分份入减压器e装上减压器后应检查与气瓶的接头是否漏气，表针指示是否灵活。减压器螺母在气瓶嘴上至少拧5扣，且螺丝接头应拧紧。开启阀门时，操作者不要百乳份闽西接口，应站在与气版接口处成垂直方向的位置上，以免气流或减压器射出价害人称。开启气瓶或减压器阀门的动作要级怪，以免气流过速，产生静电火花，或减压器里气休的绝热压缩而发生搬烧爆炸事故。发聪气瓶、瓶lm或减压器有毛病(如漏气、滑扣、表针不正常等)，应及时报请维修，切忌随仅处理。检查N气时可涂抹肥皂水，不得使用明火。 5 氧气瓶与电焊在同一工作地点使用时，瓶底应垫以绝缘物，以防氧气瓶带电。 6.冬季使用气瓶时，瓶润或减压器可能有结冻现41,这是由于高压气体从钢舰排出讨叹收周围热量的缘故。可以尾热水或水蒸汽解冻，严禁使用火焰烘烤或用铁器猛击瓶阔，更不能猛拧减压器的Lll节螺丝，以防气体大呈冲出，造成事故。 7.充灌气瓶时l必须首先检资气瓶。如发现气瓶已超过检验期限而未再检验.或瓶体已腐蚀、变形，阀门损坏、漏气等缺或气瓶的漆色、字样不符规定等，应及时妥善处理，然后方可灌气。同时还需要凌at :A`别版内所装气体是否与欲充灌气体相同。在未分折判明瓶内装过何种气体之前，不得随惫充灌。 8.氧气瓶阀和减压器不得有油脂沾污。操作工人绝对不能用沾有油脂的工具、手套或油污工作服去接触载气瓶和减器等附件。绝刘禁止使用有油污的胶垫或石棉绳垫入减压器各接口处。轧气瓶不能与泊脂一类物质同车运输和在一起存放。氧气瓶和可燃气体的钢瓶互相接触时，容易引起燃烧麟炸，因此也不能同车运抽和在一起存放。 9.禁止用起重设备直接吊运钢瓶及对氧气瓶进行喷漆等。
请问谁可以告诉我马拉硫磷的检测方法
我想知道马拉硫磷有液相分析方法吗？我没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法的林丹内标，试过其他两种效果不好，用毛细柱时间长，并且在N2000工作站响应值很小，请各位指点
氧气瓶管理制度如何？ 1、严格遵守操作规程，注意安全用氧，切实做好“四防”，即：防震、防火、防热、防油。在搬运氧气时，避免倾倒、撞击，防止爆炸；氧气易燃，氧气筒应放于阴凉处，周围严禁烟火和易燃品，至少离火炉5m、暖气1m，以防引起燃烧；氧气表及螺旋口上勿涂油，也不可用带油的手进行装卸，避免引起燃烧；氧气筒上应挂有“严禁烟火”的标志。 2、使用氧气时，应先调节流量而后应用；停用时先拔出导管，再关闭氧气开关；中途改变流量时，先将氧气和鼻导管分离，调节好流量后再接上，以免一旦关错开关，大量氧气突然冲入呼吸道而损伤肺组织。 3、在用氧过程中可根据病人脉搏、血压、精神状态、皮肤颜色及湿度、呼吸方式、血气分析等有无改善来衡量氧疗效果，从而选择适当的用氧浓度。 4、持续鼻管用氧者，每日更换鼻导管2次以上，双侧鼻孔交替插管，并及时清除鼻腔分泌物，防止鼻导管堵塞。使用鼻塞、头罩者每天更换一次，使用面罩者每4-8小时更换一次。 5、氧气筒内氧气不可用尽，压力表上指针降至490kpa(5Kg/cm3时，即不可再用，以防灰尘进入筒内，于再次充氧时引起爆炸。 6、对未用或已用空的氧气筒，应分别悬挂“满”或“空”的标志，以便及时调换氧气瓶，避免急时搬错而影响抢救速度。
一、 现场制气1、 低温制气(氧、氮) 低温制气技术即深度冷冻法空气分离技术，是一种比较传统的空气分离方法，具有100多年的历史。其基本原理是将空气冷冻使其液化，利用空气中各组分的沸点不同，通过蒸馏作用将各组分分离开来。适合客户用量大于400吨/月，用量连续性好，最终使用气态氧气或氮气。2、 非低温制气（膜分离、变压吸附系统） 变压吸附（Pressure Swing Adsorption，简称PSA）是吸附分离技术中一项用于分离气体混合物的高新技术。变压吸附气体分离技术延生在20世纪60年代世界处于能源危机的情况下，最初的变压吸附技术应用于从空气中制取氧气和气体干燥，随着技术的发展已广泛用于制氮、制氢、制二氧化碳等工业气体，变压吸附技术特别是变压吸附制氮和变压吸附制氧技术在近10年更得到了突飞猛进的发展，新工艺、新技术不断涌现。膜分离技术是近几十年发展起来的一种新型的分离技术，在空分行业中主要用于制取氮气和氧气。PSA和膜分离制氧、制氮适合客户用量小于400吨/月，纯度要求不高（氮气99.9%,氧气97%），用气连续性好。二、 用槽车输送液态大宗气体 是一种用槽车从深冷空分制气站充装液态大宗气体运输到用气现场，转移至现场低温贮槽，再向各用气点供气的方式。适合客户用量30吨～400吨/月，对氮气纯度要求高（99.99%～99.999%）三、 用鱼雷罐车输送气态大宗气体 是一种类似于用槽车输送液态大宗气体的供气方式，只不过输送的介质由液态变为气态。这种运输模式基本被淘汰。四、 管道送气 集中由气体发生站通过管道向各用气现场输送气体的方式。一般仅适用于位于大型工业区，工业区小范围内有数个客户氧气、氮气用量100～400吨左右，或工业区本身有气体管网。五、低温绝热气瓶（杜瓦罐） 由气体发生站向杜瓦罐充装液态气体运送至向各用气现场的供气方式。每个杜瓦罐约130kg，能装约140Nm3气体，适合于日用量100kg～500kg的客户，使用压力不超过2Mpa。六、 工业钢瓶 由气体发生站向高压钢瓶充装高压气体运送至向各用气现场的供气方式。每个钢瓶约50kg，仅能装6Nm3气体,适合于日用量50瓶的客户，使用现场分散的客户，或用气终端需要用高压气体的客户。
有朋友参加辽宁的大米粉中马拉硫磷的能力认证么，一起来讨论讨论
每次做完样后,都是先关检测器和进样口、柱箱,待温度达到关机设定温度后,才关闭载气，故每次气路中总残留有气体（有压力），想问一下，大家在GC操作进是否都有此现象？还是有更好的解决办法？是否一定要把气体排空？不排完对减压器或GC的影响有多大？依据氧气减压器的使用操作，氧气瓶不用时应随时关好氧气瓶阀，当工作结束或下班时，先要关闭氧气瓶阀，然后打开仪器设备上的阀，把减压器内的全部气体排出，接着把刚才打开的阀关好，最后逆时针方向旋转低压调节手柄，一直到调节弹簧不受压力为止，以避免下次打开氧气瓶阀损坏减压器。
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