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氯苯丁酸甲酯

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氯苯丁酸甲酯相关的论坛

  • 【讨论】计量核查中采用八氟萘 六氯苯 硬脂酸甲酯的原因。。。。。

    在GCMS仪器检定、期间核查的时候，经常采用八氟萘验证信噪比；采用六氯苯测量重复性情况；而使用硬脂酸甲酯分析质量数准确性与谱库的匹配度。---------------------------------试问：为啥偏爱此三种物质？---------------------------------个人感觉：1.首先这三种物质均能检测到分子离子峰 2. 八氟萘与六氯苯均是苯环结构，比较稳定 3. 硬脂酸甲酯除分子离子峰外，在50-300u区间内产生比较稳定的碎片离子，且比例也相当。个人猜测推断，不知是否正确？欢迎大家指点一二，相互探讨下。。。

  • 问下大家如何区分丁酸戊酯等几个物质？？上传了谱图

    丁酸戊酯丁酸异戊酯异丁酸戊酯异丁酸异戊酯这四个从质谱上 有什么明显的区别吗？ 公司没有这些原料 我没法进仪器区分 是刚才分析样品是看到的一个峰，区分不开到底是啥， 大家支支招 还是要我把谱图上传 都可以的。。。。上个附件，RT:12.577 大家有空帮忙看看 这个到底是什么？？

  • 七氟丁酸在液质中的作用？

    大家过年好。我最近在做链霉素，用到了七氟丁酸（离子对试剂），我想问一下，七氟丁酸在液质中的作用是什么？使用时需要注意那些事项？谢谢各位能够提供相应的资料。

  • 求区分丁酸香茅酯

    45.80646.423是丁酸香茅酯 还是 阿芬美酯？糊涂了 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em06.gif

  • 【求助】请问如何出去其中的异丁酸

    我们有一种产品要用到乙酰乙酸甲酯和异丁酰氯，然后在回收乙酰乙酸甲酯时其中会有异丁酸的存在，而这个异丁酸对我们的反应有很大的影响，导致回收的乙酰乙酸甲酯不能使用，请问大家在这种情况下我们可以怎么样除去其中的异丁酸呢？谢谢赐教！

  • 4氯丁酸不出峰

    4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰，换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]，4氯丁酸变成了1，4丁内酯，关键我需要将两者都分开测，有做过4氯丁酸的吗？

  • 八氟萘， 六氯苯，硬脂酸甲酯不出峰

    如题，gcms要做校准，今天按照检定规程来设置参数，3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的，各提取特征离子，均没找到，柱子是强极性的，极限温度是280，30m长。接着降低进样口温度为200，传输线250，降低柱箱初温，出来的谱图都是几个 ’几‘字型，各提取特征离子，八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰，六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰，但最高丰度的特征离子碎片是88，不是284.无论我如何设置升温程序，任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88，当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题？

  • [求助]请教α-酮丁酸溶液的配置经验。

    请教α-酮丁酸溶液的配置经验。各位高手们: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!![em06] [em06]

  • 【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    【原创大赛】黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程

    黄酒中γ-氨基丁酸含量测定的辛酸历程 近日实验室收到一批黄酒样品，该批黄酒是用发芽糙米为原料酿造而成，客户要求测定黄酒中的γ-氨基丁酸含量。由于之前实验室以丹磺酰氯为衍生试剂，建立了高效液相色谱法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的实验方法，并对实验方法的线性、精密度以及回收率进行了确认，均可以满足发芽糙米中γ-氨基丁酸含量测定要求，因此拿到黄酒样品后直接按照发芽糙米的前处理方法和色谱方法进行分析。链接如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20141226/5591256/。然而事与愿违，在测定的液相色谱图中压根就没有见到γ-氨基丁酸的色谱峰，反而在11.5min左右有个小的色谱峰，其峰高与发芽糙米中γ-氨基丁酸峰高有点相似，初步怀疑是保留时间发生了漂移，与发芽糙米样品色谱图对比后发现，在发芽糙米样品色谱图中该保留时间处也出现了一个相似的小峰，因此将该色谱峰是γ-氨基丁酸的可能性排除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311333_530568_1669358_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311334_530570_1669358_3.jpg 原本该实验到此结束，准备将实验结果反馈给客户：黄酒中γ-氨基丁酸的检测结果为“未检出”。为了保证数据的准确性和可靠性，在黄酒样品中进行加标实验，结果在加标的色谱图中也未在相应的保留时间出峰，而且11.5min左右的色谱峰也没有增大，因此决定先将“未检出”的结果搁置，并对实验方法进行分析。 经过对样品前处理过程和色谱方法的分析，觉得可能造成加标样品中γ-氨基丁酸未检出的原因可能有：（1）保留时间漂移。由于流动相需要调节pH值，同时样品前处理过程中也涉及到酸、碱溶液的使用，怀疑是流动相或者样品pH的改变导致保留时间的漂移，从而未在原有的保留时间出现应有的色谱峰。然而重新配制流动相和前处理样品，加标样品测定结果依然是“未检出”，对比加标和不加标样品的色谱图，两者几乎一样，也没有峰面积或峰高变化明显的色谱峰；（2）衍生试剂失效。丹磺酰氯对光和湿敏感，不稳定，放置时间久了会生产二氯亚砜并继续分解成其他物质，影响其在有机溶剂中的溶解度，也会影响结果。可是为了排除衍生试剂的问题，重新打开一瓶刚购置不久的丹磺酰氯试剂，并重新试验，结果仍然不理想；（3）衍生条件控制不当。之前用相似的方法测定牛磺酸含量以及测定发芽糙米中γ-氨基丁酸含量时曾出现过衍生过程条件控制不当造成衍生不完全或者不能衍生的情况，可是与黄酒样品同一批处理的γ-氨基丁酸标准溶液和发芽糙米样品均能衍生成功，并正常出峰，为何唯独黄酒样品不出峰呢？在百思不得其解之际，看到同事在滴定黄酒中总酸，忽然间若有所悟：黄酒中的γ-氨基丁酸需要在碱性条件下才能与丹磺酰氯发生衍生反应，而黄酒是酸性介质，pH值一般在3~5之间，同时黄酒为酿造产物，对酸碱性具有一定的缓冲能力。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311336_530572_1669358_3.jpg 通过比较发现：黄酒为酸性样品，缓冲能力较强，按照发芽糙米样品前处理方法直接加入0.5mL 碳酸钠（pH9.8）可能不能达到合适的衍生反应条件，最终导致黄酒样品中γ-氨基丁酸“未检出”。 找到问题后调整实验方案，先将黄酒样品调整至中性，然后再按照发芽糙米样品方法进行前处理。调整实验方案后，黄酒样品中γ-氨基丁酸测定的色谱图如下图。从色谱图中可以发现，经过实验方案的调整黄酒样品中检出了γ-氨基丁酸的存在。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412311337_530573_166

  • 五氯苯酚乙酸酯出来两个峰

    最近做五氯苯酚，不论是进标样还是样品，五氯苯酚乙酸酯都是出两个相连的峰，离子峰都是五氯苯酚乙酸酯，老司机指导指导是啥原因这个应该没同分异构吧= =

  • 【求助】请教： 乙酸、丁酸在柱子中残留？？

    我要分析发酵产物中以下几种产物：丙酮、乙醇、丁醇、乙酸和丁酸。用的是“10% Carbowax-20 M， 0.10% H3PO4，support 80/100Chromosorb WAW” 玻璃填充柱和FID检测器。 因为发酵的底物中有一定浓度的糖类物质，所以采取别人的建议在衬管（liner）中填充了石英棉以阻止糖类物质进入柱子，否则糖类物质会很快的污染衬管而出现奇怪的峰。现在发现另外一个问题：那就是乙酸和丁酸总有残留，也就是说在测完一个样后，如果再测一个水样，会出现乙酸和丁酸的峰，而且峰面积比较大。不知道是乙酸和丁酸残留在柱子中，还是liner中或者其他什么地方？是否因为温度不够高？用的方法：进样口温度 225 oC；检测器温度：225 oC；柱温箱（oven）初始温度 40 oC，ramp 1： 40 oC/min for 3min， 最终温度 200 oC for 7 min； 不知有没有人有类似经历，可以给出您的建议解决这个问题？多谢！

  • 【求助】请教α-酮丁酸溶液的配置经验

    请教α-酮丁酸溶液的配置经验各位同行: 小弟我最近遇到个难题, 配α-酮丁酸溶液的时候发现这药品性状是熔融状态的,称量时用药匙一舀就沾一药匙,甩都甩不下来,而且好中的刺激性气味. 而改用其钠盐做替代物又确实划不来,价格贵了近7倍,且效果没什么太大差别! 哪位有经验的能介绍下好方法. 先谢谢了!!

  • 4-溴丁酸乙酯GC检测

    最近公司新进一个原辅料，4-溴丁酸乙酯有没有同行知道该产品相关的GC 检测方法，发给我参考一下，谢谢

  • 二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？

    二氯苯甲酸、乙酸等用什么色谱柱？样品中含二氯苯甲酸、乙酸、乙酸丁酯、醋酸铜、四甲基乙二胺、4-甲基吡啶应该怎么处理？用什么色谱柱？用安捷伦6890 FID色谱仪

  • 测氨基丁酸方法

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]测氨基丁酸的文献

  • 求助(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯的分析方法

    求助(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯的分析方法

    CAS:283159-95-5我用C18的柱子，流动相A、B分别是0.05%TFA的纯水、0.05%TFA的乙腈，流动相B的梯度是初始10%，5min升到60%并保持10min,15min后降到10%保持5min,谱图主峰分叉。[img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401271531592473_6839_4185279_3.jpg!w690x184.jpg[/img]请问(S)-3-氨基-3-(4-氯苯基)丙酸甲酯是手性化合物吗，需要什么类型色谱柱和流动相条件分析？

  • 液质新人求帮助，4-氯丁酸做不出。。。。。

    本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活，单独4-氯丁酸的话没什么，主要是定量限要做到0.5ppm以下，大约5ng/mL的量，所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰，但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应，目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道（氯上发生取代反应），但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去，加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗？ 希望有经验的前辈多指导我一下，不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了！

  • 求助：如何测正丁酸

    我们的污水处理，需要用到一种原料：微营养剂。不知道同行的有没有做过微营养剂中正丁酸含量的测定。

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