氨基磷酰二氯

二甲基氨基偶氮苯磺酰氯的分子式 有谁知道啊?敬请赐教!

想请教一下各位网友，我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯，但是随着衍生时间延长，以及苯胺用量，衍生物峰面积一直在增加，做不到反应彻底，有什么解决方法吗

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由二甲胺与磺酰氯合成二甲胺基磺酰氯，产品计划用气相做检测，柱子是se-30的，结果不理想，大家给些意见，尤其是关于该产品的文献极少，在知网上没有几篇。也可能太简单了。

二甲胺基磺酰氯在合成过程中在主峰前出现一个1%的左右的杂质，请教高手帮我解疑是什么？

二甲胺基磺酰氯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]中出峰吗？

我们国家目前使用农药有：有机氯类，有机磷类，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯类这几类，请问有机氯，有机磷，氨基甲酸酯类，拟除虫菊酯如何分类？如果根据结构来分类，它们每一类的主要官能团又是什么？请讨论。

空气中五氯酚及其钠盐的测定方法 4－氨基安替比林比色法 1 原理五氯酚(钠)在酸性溶液中，在有氧化剂存在下，与4－氨基安替比林作用，生成蓝色安替比林染料，用二甲苯提取后，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～5L/min。 2.4 具塞比色管，10ml。2.5 pH计。2.6 分光光度计，5mm比色杯。3 试剂3.1 吸收液：五氯酚用0.006mol/L氢氧化钠溶液作吸收液。五氯酚钠用水作吸收液。3.2 柠檬酸盐缓冲溶液(pH5.6)。3.2.1 柠檬酸二钠溶液，0.1mol/L：称取21.0g柠檬酸(C6H8O7H2O)溶于200ml 1mol/L氢氧化钠溶液中，加水至1L。3.2.2 氢氧化钠溶液，0.1mol/L。3.2.3 量取69.3ml柠檬酸二钠溶液(3.2.1)，加入30.7ml氢氧化钠溶液(3.2.2)配成pH值为5.6的缓冲溶液，用pH计测量并校正。3.3 4－氨基安替比林溶液，4g/L。3.4 铁氰化钾溶液，100g/L。3.5 二甲苯。3.6 标准溶液：称取五氯酚1.0000g，用100ml 0.6mol/L氢氧化钠溶液溶解，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，此溶液1ml＝1.0mg五氯酚，是为贮备液，贮于棕色瓶内。临用时量取10ml贮备液，用水稀释至100ml，配成1ml＝100微克五氯酚的标准溶液。五氯酚钠标准溶液以水为溶剂配制。4 采样串联两个各装有10ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min的速度抽取75L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，从每个吸收管中分别量取5.0ml样品溶液于比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表72配制标准管。表72 五氯酚标准管的配制如测定五氯酚钠，则用五氯酚钠标准溶液，按上表配制。向标准管中各加入2ml柠檬酸盐缓冲溶液(3.2)，0.25ml4－氨基安替比林溶液(3.3)，摇匀，再加入0.25ml铁氰化钾溶液(3.4)，摇匀，立即用2ml二甲苯(3.5)提取(加铁氰化钾与二甲苯间隔时间不超过30S)，剧烈振摇100次，静置分层后，将二甲苯提取液放入5mm比色杯中，以二甲苯为对照，于波长580nm处比色，以五氯酚含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出五氯酚的含量。6 计算Ｘ＝２（C1＋C2）／V0式中：X——空气中五氯酚(钠)的浓度，mg/m3；C1、C2——分别为第1、第2吸收管所取样品溶液中五氯酚(钠)含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为10微克/5ml。7.2 五氯酚－安替比林蓝色染料在二甲苯中可稳定1h，1h后吸光度有下降趋势，故应在1h内比色。7.3 五氯酚－安替比林蓝色染料在水溶液中极不稳定，显色30s后，吸光度即开始下降，故加入铁氰化钾溶液后应在30s内用二甲苯提取。7.4 温度对显色反应有影响，温度越高，吸光度下降幅度越大，因此要求配制标准管与样品管时的温差越小越好，最好不超过3～5℃。7.5 五氯酚贮备液于冰箱内可保存1个月。7.6 4－氨基安替比林溶液与铁氰化钾溶液于冰箱中保存可使用1周。7.7 酚对测定有干扰。当空气中酚与五氯酚(钠)浓度比在20∶1以下，样品管中酚含量在500微克以下时，改用pH4.2缓冲溶液(61.2ml 0.1mol/L柠檬酸二钠溶液与38.8ml 0.1mol/L盐酸溶液混合，用pH计测量并校正)可消除酚的干扰。超过此限量则干扰测定。

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

做灭幼脲，除虫脲前处理，我们选择用氨基柱净化，现在用的是二氯甲烷和甲醇99：1混合液，先用混合液活化柱子，弃去流出液体，把待净化样品倒入，用混合液洗两次也倒入柱子，收集，结果上机检测啥也没有，感觉就是没洗下来，都就在柱子上课，有人做过没，用什么混合液淋洗可以啊，有没有什么建议？急急急！！！

2 6-二氯对氨基苯酚检测方法，各位前辈谁能告知？？

仪器：安捷伦1260普通液相接AB四级杆飞行时间4600质谱。流动相用的乙腈和0.05%的氨水，C18柱。稀释剂考虑到样品溶解问题用的是乙腈水内含1%氨水。问题：前面经过一系列的摸索(换流动相，柱子，稀释剂等）选了上述的条件，预回收率过了，但是做方法学验证的时候发现单标和混标中3氨基邻苯二甲酸的响应相差很大，后面又在稀释剂中加入不同浓度的乙酸铵溶液，发现单标和混标间仍然相差很大。现在就是找不到思路如何继续做下去 。急切的需要各位朋友的指教！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071452590113_7602_4154416_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071452590641_6008_4154416_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101071452589850_6155_4154416_3.png[/img]

[font=&]附件是《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》检出限Excel版，方便大家搜索查询[/font]

在分析3-氨基邻二甲苯时，用OV-01和ov225柱都可以吗？还是有其他类型的色谱柱更好？

大家在进行偶氮检测中，这个4,4'-二氨基二苯甲烷(4,4'-Methylenedianiline)有检出过假阳性么？今天连续检测5个布料，均发现了4,4'-二氨基二苯甲烷（CAS NO,:101-77-9）.溶液中浓度为10ppm左右，算起来布料中4,4'-二氨基二苯甲烷含量在20ppm左右。峰形，RT都相当好。之前有版友问过这个问题，但以前我检测出来的浓度不高，所以真假阳性都没所谓。这次检测出来的结果超过客人要求了。如果是因为进样口高温造成某物质分解生成4,4'-二氨基二苯甲烷，那用GCMS分析4,4'-二氨基二苯甲烷不就很难准确了？这里没LC确认呢。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15043]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15044]第2部分 蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药.doc[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15045]饮用白酒的测定方法[/url]

五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法中，提到“对氨基二甲基苯胺溶液：将12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液B中，置于冰箱内可保存1个月。”其中的硫酸溶液B要用多少毫升去溶解对氨基二甲基苯胺盐酸盐呢？标准中要求硫酸溶液B（60%）。最后配制的"显色剂：取0.25ml 对氨基二甲基苯胺溶液，加硫酸溶液A（22%）至10ml，加入2ml 硫酸铁铵溶液，混匀。必须临用前配制。若出现沉淀，则不能使用" 如果参照车间空气中五硫化二磷测定的方法配制的硫酸溶液（40%），先配制对氨基二甲基苯胺贮备液，方法是“将50ml 硫酸慢慢加入30ml 水中，称取12g 对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶于硫酸溶液（40%）中，置于冰箱内可保存1个月”。显色剂中所用的硫酸溶液是（40%）。 配好后，便开始做标线了。但是按照标准一步步做下来，为什么没有颜色梯度呢？都是一个数值？这是为什么呢？

请问哪位大虾知道4-氨基安替吡啉三氯甲烷萃取分光光度法的曲线图

求氨基酸邻啡咯啉铜配合物的相关文献，谢谢各位老师了

求有机磷、有机氯、氨基甲酸酯及拟除虫菊酯的液相色谱质谱检测标准

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

GB/T 5009.199─2003中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate andcarbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法（纸片法） 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。 3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO412H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法（粗筛法） 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土，滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则 7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分农药的检出限见表1。表1 部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）甲胺磷1.7乙酰甲胺磷3.5久效磷2.5对硫磷1.7敌敌畏0.3甲萘威2.5水胺硫磷3.1敌百虫0.3好年冬1.0马拉硫磷2.0乐果1.3呋喃丹0.5氧化乐果2.3 7.1.2 符合率：在检出的30份以上阳性样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指（体温）捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法（分光光度法） 9 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 10.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min的吸光度变化DA0值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的DA0值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1 min ~2min，倒出提取液，静置3 min ~5min，待用。 12.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37℃放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值DA0。 12.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值DAt。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式（1）。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100…………………………（1） 式中： DA0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值； DAt——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）敌敌畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1甲胺磷2.0丁硫克百威0.05马拉硫磷4.0敌百虫0.2乐果3.0呋南丹0.0514.1.2 符合率：在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化DA0值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化DA0值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。

求助：请问谁知道乙酰氨基丙二酸二乙酯（医药中间体）测定方法，液相或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，或者其他的方法也行，急需，谢谢，我的邮箱是yangxy12345@163.com

4—氨基安替比啉三氯甲烷萃取分光光度法测水样中的挥发酚做六个平行水样加甲基橙指示剂加硫酸调PH至4.0以下加硫酸铜后颜色各不相同，蒸馏后加氨水氯化铵，4—氨基安替比啉和铁氰化钾混匀静置10min后加三氯甲烷振摇2min静置后有几个析出很多晶体颜色和铁氰化钾相似，没法放出萃取液，什么原因？分液漏斗我都用酒精泡过，不知道哪里出了问题请各位老师多指教

[color=#DC143C][font=黑体]声明：由于发帖前在全站没有搜索到kenneth06在帖子【讨论】NY/T 761 方法回收率 的7楼回复中上传过了该附件（估计附件名称不在搜索范围内）， 两附件内容相同。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080515/1264410/但为了方便大家下载，本帖暂时保留一段时间，之后将删除。感谢hotdoglet的提醒。[/font][/color]NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》分为三个部分：——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布，几个月后才能有文本出现。提前提供电子版给农残版网友！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90166]NY/T 761-2008[/url]

氯唑沙宗对照品和对乙酰氨基酚对照品的出峰时间分别是多久？

测定亚氨基二乙腈中氨基乙腈，用什么色谱柱？DB-1可以吗？亚氨基二乙腈中氨基乙腈是一种重要的精细化工中间体，主要用于合成除草剂草甘膦。

我做过一年的地表水中挥发酚，用的是4-氨基安替比林分光光度法，值得注意的是4-氨基安替比林容易变质，要用苯进行提纯。具体方法如下：将4-氨基安替比林置于干燥的烧杯中，加约10倍量的苯，用玻璃棒充分搅拌，并使块状物粉碎，将溶液连同沉淀移至干燥滤纸上过滤，再用少量苯洗至滤液为淡黄色为止。将滤纸上的沉淀物摊于表面皿，利用通风柜的机械通风，在较短的时间内使残留的苯挥发，去除后，把表面皿上的4-氨基安替比林用药瓶装好，置于干燥器内避光保存。（注意操作都要在通风柜中进行）[em01]

OPA测定结果为70mg/片，丹磺酰氯测定结果为59mg/片。大家有用比较过用这2个物质衍生同一种氨基酸的结果差异么？

帮忙求助乙酰氨基丙二酸二乙酯 的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]与液相测试方法文献