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四氟苯甲基氯

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷，Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]（应该是三苯甲基碳正离子）[/font]，发现基线非常高（30万-50万之间），且不稳定，时高时低，导致峰面积也 不稳定，打电话问客服，几个人几种说法，“液相部分污染了”“这个是正常现象，多走走就稳定了”，尝试用MRM模式去做，打出一个165.2的碎片，基线不到1000，做了线性和回收也都挺好，但是，这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑，就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇，溶剂是正丁醇：乙腈（80:20）[/size][size=18px]请教一下各位大神，AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢？基线高且时高时低，除了污染还有什么原因呢？[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗？会裂解成什么碎片离子？[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 关于HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱？

    请问HP-5（5%苯甲基硅酮）色谱柱与HP-5（5%二苯基聚硅氧烷共聚物）的柱子有什么不同吗？一般HP-5柱子不是都指后者吗？一药典要求用前者做一物质的内标含量，我用了后面的，打出峰来难看的很

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃，表面张力约在2.1×10-4～2.85×10-4N/cm，相对密度1.00-1.11，折射率1.425～1.533。热稳定性好，250℃热空气中的凝胶化时间为1750h，还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等，是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 【讨论】请教各位用3355四甲基联苯胺测余氯的

    各位用3355四甲基联苯胺测余氯的同行：有几个问题欢迎大家讨论：1.你们用的3355四甲基联苯胺溶液是按GB5750.11-2006标准配置的吗？配制时有将其中的0.1mol/lHCL浓度加大的没有？2.你们的水样PH一般是多少？有需要调整的吗？大概PH多少时需要调整？3.调整时是先加1+4HCL再加水样调节好PH后再加入3355四甲基联苯胺溶液，还是将1+4HCL和3355四甲基联苯胺两种一起加入比色管再加入水样比色的？或是直接使用已加大HCL浓度配制的3355四甲基联苯胺溶液再加入水样检测？4.有做过用3355四甲基联苯胺比色法和HACH便携式或在线监测（DPD试剂）检测法对照试验的吗？两种方法测定结果怎样？谢谢各位发表高见！

  • 关于四甲基联苯胺法测定水中游离余氯

    用四甲基联苯胺法测定水中游离余氯时（肉眼比色法），加入试剂后，试样与标准色列偏差较大，偏草绿色，听说是PH值的影响，请教各位，应该怎样避免加入试剂后的试样偏色情况？与四甲基联苯胺试剂的配制有关系吗？ps:替朋友发的帖子，说是这段话被鉴定成广告了

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈（4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile，CAS#320-41-2）的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg)，是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息，请告诉我，谢谢！

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一，二者又属于同分异构体，沸点和极性都很接近，故在检测过程中很难鉴别。目前，对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现，而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法，大多采用非极性或极性较弱的色谱柱，如HP-5MS，DB-5MS，DB-35MS，这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近，单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是，作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS（固定相等同于50％苯甲基聚硅氧烷），除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外，再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件，作者使用中等极性色谱柱DB-17MS，同时使用三阶程序升温，实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺，以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃/分钟升温至[/font

  • 四甲级联苯胺测余氯变蓝

    四甲级联苯胺测余氯加2滴开始上层变黄绿色 摇匀了变红 再加4，5滴变蓝 联苯胺是按国标用0.1mol盐酸配的 求解答

  • 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯

    3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯

    3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测试游离余氯1.实验背景该测试依据标准GB/T 5750.11-2016《生活饮用水标准检验方法 消毒剂指标》中使用3,3’,5,5’-四甲基联苯胺比色法测定生活饮用水及其水源中的游离余氯。原理是在pH值小于2的酸性溶液中，余氯与3,3’,5,5’-四甲基联苯胺（以下简称四甲基联苯胺）反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色法定量。[b]2.实验过程[/b][font=宋体]2.1 [/font][font=宋体]工具[/font][font=宋体]2.1.1[/font][font=宋体]：50mL具塞比色管。[/font][font=宋体]2.1.2[/font][font=宋体]：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]（200ul-1000ul) 。[/font][font=宋体]2.1.3:[/font][font=宋体]移液管（5ml、10mL、20mL、25mL、50mL)。[/font]2.2试剂配制2.2.1：氯化钾-盐酸缓冲溶液（pH：2.2）：称3.7g（经100℃-110℃干燥至恒重的）氯化钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸，并用纯水定容至1000mL。2.2.2：盐酸溶液（1+4）：将1体积盐酸缓缓加入4体积纯水中，混匀。2.2.3：3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液(0.3g/L)：称取0.03g 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺,用100mL盐酸溶液（c=0.1mol/L）缓慢加入并搅拌使试剂溶解，此溶液应无色透明、储存于棕色瓶中。2.2.4:重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g（120℃干燥至恒重的）重铬酸钾和0.4650g（120℃干燥至恒重的）铬酸钾,溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中,并稀释至1000mL。此溶液如下： [align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428136332_7232_2256877_3.png[/img][/align]2.2.5：Na[sub]2[/sub]-EDTA溶液（20g/L）2.3实验内容2.3.1：余氯标准比色管（0.005mg/L-1.0mg/L)的配制。按下表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度，冷藏保存有效期为6个月。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428141788_8226_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.2：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色列，如下表，配制成1.0mg/L-2.2mg/L的余氯标准色列。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428140900_9089_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.3根据2.3.1小节与2.3.2小节[/color]重铬酸钾-铬酸钾溶液用量，配制成余氯浓度为0.005[color=black]mg/L-2.2mg/L标准色列图，如下：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428142377_5311_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.4把重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列按浓度由低至高放置，如图：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428144459_2206_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.5，加入2.5mL[/color]3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液于[color=black]50mL干净干燥的具塞比色管中[/color]，再加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，用目视判断的方法放在与[color=black]重铬酸钾-铬酸钾溶液标准色列浓度间隔位置上如待测水样余氯浓度为0.1-0.2mg/L应该要水样放在标准色列0.1mg/L至0.2mg/L间隔空位上，如图[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310071428148522_8346_2256877_3.png[/img][color=black]2.3.6立即比色所得结果为游离余氯。放置10min，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游 离余氯即为化合性余氯。[/color]3.注意事项3.1：pH值大于7的水样先用盐酸溶液调节至pH为2-4再进行测定。3.2：水样中铁离子大于0.2mg/L时，可在每50mL水样中加1-2滴，以消除干扰。3.3：为控制反应时间，水温控制在25℃-30℃为宜。3.4：测试过程中溶液显浅蓝色，表明显色液酸度偏低，则加1mL 3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液，就出现正常桔色，若余氯含量过高，则用余氯1mg/L的标准系列，并加1mL3,3’,5,5’-四甲基联苯胺溶液。3.5：配制盐酸溶液（c=0.1mol/L）时，需用无氯纯水配制，不能直接用蒸馏水或有氯纯水，以免水样会显黄绿色，干扰目视判断。

  • 四甲基联苯胺配置方法

    大家测余氯的时候四甲基联苯胺都是怎么配置的？按照国标吗？盐酸配置0.1摩尔每升100毫升怎么配啊？

  • 【求助】求助 对甲基苯甲酰氯 GC分析条件

    近期要分析 对甲基苯甲酰氯想用气相色谱法 各位帮帮我想想色谱条件，我是初学者。谢谢大家啦~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif另外 对甲基苯甲酰氯的化学性质和MSDS谁能查到，告诉我一下，我在网上只查到物理性质。

  • 【求助】3.3'.5.5'-四甲基联苯胺（BR级）为什么显色不正常

    我们化验室用3.3'.5.5'-四甲基联苯胺做余氯，（GB5749－2006的余氯检测方法）请问各位，我们配制3.3'.5.5'-四甲基联苯胺溶液时，溶液很快就变成黄色。这样可以使用吗？还有就是，当用此溶液检测余氯时，显示为黄绿色，为什么会这样呢？

  • 二氯代对甲基苯甲酸 GC

    要做某样品中的二氯对甲基苯甲酸的残余。该物质沸点330.51.首选了ffap柱二氯对甲基苯甲酸标品用溶剂溶解，不出峰。衍生化，出很小的峰。2.rtx-1柱这么高的沸点，6min出峰了。

  • 【求助】3,3,5,5-四甲基测定余氯

    [color=#6495ED][color=#00FFFF]新国标中的3,3,5,5-四甲基联苯胺测定余氯,在低浓度显色时与旧方法邻联甲苯胺法值比较一致,但高点显色则比邻联甲苯胺法值偏低.求助解决方法!!!!!及水样的加酸量!!!![[/color][/color]em31]

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。

  • 【分享】日本注册氯虫酰胺、氰氟虫腙和甲基碘三种农药，并设定其在食品中的残留标准

    PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

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