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氰基式二烯基

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氰基式二烯基相关的论坛

  • 【求助】砷化氢测定 二乙胺基二硫代甲酸银

    请问一下哦,我在做完砷化氢测定实验时, 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后,用乙醇清洗吸收管,乙醇在里面放置一夜后,吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体,很想知道这是什么东东啊,请各位指点一下,谢(⊙o⊙)哦

  • 【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    【原创大赛】医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定

    [align=center]医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:赵杨瑞[/align][b]1.原理[/b] 试样经二氯甲烷溶解定容,采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定,保留时间定性,峰面积外标法定量。实验方法参考史迎杰等[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法测定医用胶粘剂中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量。[b]材料与方法[/b]2.1仪器设备 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:配FID检测器,分析天平:感量为0.0001g 。2.2试剂二氯甲烷:分析纯。α-氰基丙烯酸正丁酯标准品。[b]试样处理[/b]3.1 样品配制:准确称取样品50mg(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀。3.2[b] [/b]色谱条件:3.2.1色谱柱:(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm或同种极性的色谱柱;3.2.2流速:1.0mL/min ;3.2.3进样体积1.0μL;分流比:50:1。3.2.4柱温:程序升温,初始温度120℃保持3 min,以5℃/min的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度:120℃;检测器:200℃。3.3外标法计算公式:[align=center][img=,156,51]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110853_01_2904018_3.png[/img][/align]式中:X-样品中α-氰基丙烯酸正丁酯的含量,% C-由标准曲线所得样品溶液各组分浓度,mg/ mL; V-定容体积,mL;m-称样质量g;f-稀释倍数。 两次测试结果的相对误差小于10%即为测试平行。[b]4实验结果[/b]4.1外标法标准曲线线性的确定准确称量α-氰基丙烯酸正丁酯标准品约105mg,精密称定,置于10 mL容量瓶,加入二氯甲烷溶解定容,摇匀,配置成浓度为10.5mg/ml的标准品储备液,再精密配制成8.0mg/mL,4.0mg/mL,2.0mg/mL,1.0mg/mL的标准品溶液,置于进样小瓶中,密封。测定氰基丙烯酸正丁酯浓度与峰面积的相关性,确定相关系数及线性范围,标准曲线见图1。可见,α-氰基丙烯酸正丁酯在1.0-10.5mg/mL范围内,Y=227330X-124184,R[sup]2[/sup]=0.9976506;含量与色谱峰面积呈显著的线性关系,可满足定量分析的需要。[align=center][img=,610,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110854_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center] 图1 α-氰基丙烯酸正丁酯标准曲线[/align]4.2检出限取0.5mg/mL和1.0mg/mL标准溶液梯度稀释进样,至S/N=3±1,确定出α-氰基丙烯酸正丁酯的最低检出限0.5%。4.3加标回收及重复性 对样品进行加标回收实验,加标浓度设1.0mg/mL,回收率结果见图2,可见对样品进行的加标回收率在95.8%左右。对样品进行重复性实验结果见图3,结果可见,RSD为1.011%,由图2和图3结果表明本实验方法能够满足分析要求。[align=center][img=,575,101]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_01_2904018_3.png[/img][/align][align=center]图2 α-氰基丙烯酸正丁酯样品加标回收率结果[/align][align=center][img=,586,451]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110855_02_2904018_3.png[/img] [/align][align=center] 图3 α-氰基丙烯酸正丁酯重复性实验[/align][align=left][b]5.结论[/b][/align]综上所述:医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定方法学从线性、重复性、回收率、准确度、最低检出限均符合分析要求。本方法的α-氰基丙烯酸正丁酯的检出限为0.5%,本方法可以用于医用胶中α-氰基丙烯酸正丁酯的测定。

  • 【求助】基准试剂邻苯二甲酸氢钾到底吸潮吗?

    [em48] 我从资料上看到介绍基准试剂邻苯二甲酸氢钾“性质稳定,不吸潮”,可是我在标定NaOH溶液时,从烘箱取出放在干燥器内冷却后却表面结块,称量敲料时容易粘附在称量瓶口。这是怎么回事?是资料介绍的不对,还是我买的试剂有问题?

  • 求推荐基改磷酸二氢铵的供应商厂家

    最近在用石墨炉测铅,突然发现背景超级高,背景吸收值峰高0.400,然后各种排查,最终发现基改磷酸二氢铵(浓度为1%)有问题,我现在用的是pe公司提供的磷酸二氢铵,我想问问大家用的哪个厂家的?效果如何?(另外通过降低基改浓度,变为0.2%,背景降低很多变成了0.03,但是这样会导致灵敏度下降,想问问老师这样可以吗?会对结果带来多大的影响)

  • 欧盟于2012年1月1日起限制二丁基锡和二辛基锡化合物

    2009年6月4日,欧盟委员会决议2009/425/EC禁止使用二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物。2010年4月,此决议通过法规(EU)No.276/2010并入REACH法规附件XVII。 二丁基锡、二辛基锡及三取代有机锡化合物在商业上广泛用于塑料稳定剂、催化剂、工业杀菌剂、防污涂料、玻璃涂料和农药等。有机锡化合物为环境污染物,尤其会损害水生环境和人类健康。因此,含有机锡化合物的物品被施以严格限制。 自2010年7月1日起,含有三取代有机锡化合物且其中锡的重量超过0.1%的产品不得投放市场。二丁基锡及二辛基锡化合物的使用将从2012年1月1日起受限,供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二丁基锡(DBT)化合物( 法规 (EC) No.1935/2004中规定的直接与食品接触的材料和物品及其它在2015年1月1日前豁免的材料除外)。供一般公众使用的混合物和物品中不得使用锡重量超过0.1%的二辛基锡(DOT)化合物。

  • 气质联用测二丁基锡

    我首先进行二丁基锡的全扫描,然后在一小时间段内双击右键都是二丁基锡,是怎么确定二丁基锡的保留时间的那个点?在全扫描中149、179、207三个碎片离子的丰度最高,那么怎么确定哪个是定量离子?而且在做标准曲线时,目标离子和、1和Q2是什么意思?我是新手,这问题困惑我几天了,标线一直做不好,请了解这方便的人给点指教,谢谢啦!

  • 【求助】关于基体改进剂磷酸氢二铵的问题

    近日用石墨炉法做食品中铅的测试,为了消除背景干扰和减少铅在灰化阶段的损失,使用了磷酸氢二铵做基体改进剂(浓度2g/100ml,进样量5微升),由于测试结果高于考核样给定的浓度(事后已知考核样的真值浓度),故怀疑是改进剂被铅污染,于是单做改进剂的吸光值来判定其中是否有铅的成分(进样量20微升,使用热解石墨管):(1)当灰化温度为450度,原子化温度为1800度时,样品吸光度为0.0577Abs,背景吸光度为0.0114Abs;(2)当灰化温度提高到700度(在前面食品分析中,灰化温度也是700度),原子化温度仍为1800度,样品吸光度为0.0002Abs,背景吸光度为0.0044Abs;问 题:(1)通过结果2可以判定基体改进剂中没有铅的成分;因为后来对铅标液中分别测定加与不加基体改进剂的两次测定结果一致性也可以判断出。(2)如果改进剂中没有铅为何在结果1中会得到那样高的铅的吸光值呢?为何灰化温度不同,而结果却不尽相同呢?上述问题困惑我许久,无奈将此问题发在网上,希望高人不吝赐教,谢谢!

  • 【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    【资料】分析大蒜中的二烯丙基二硫(蒜素)

    [size=3][font=宋体]大蒜中有两种酶(蒜苷和蒜碱)。蒜苷接触空气时,它会使蒜碱转化[/font][font=宋体]成[/font][font=宋体]二烯丙基二[/font][font=宋体][/font][/size][size=3][font=宋体]硫(蒜素)。就算蒜苷加热至失活,蒜碱仍然会残留在大蒜内,残留在空气中的蒜素会蒸发。[/font][font=宋体]大蒜中的二烯丙基二硫的分析条件如下,需要色谱图,可以下载哦![/font][/size][font=Arial][size=3] Detector : UV/Vis Detector 195 nm[/size][/font][font=Arial][size=3]Pump : Gradient Pump[/size][/font][font=Arial][size=3]Column : C18, 250 mm * 4.6 mm, 5 um[/size][/font][size=3][font=Arial]Note : 0.456 g/ 10 ml water – Vigorous extractionTemperature : 25 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][/font][/size][font=Arial][size=3]Solvent : Acetonitrile : water = 3 : 7[/size][/font][font=Arial][size=3]Flow Rate : 1.2 ml/min[/size][/font][font=Arial][size=3]Inject Volume : 20ul[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212536_1638724_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/04/201004151753_212537_1638724_3.jpg[/img][/size][/font]

  • 分析二氧化硅,求大神解题在线等急!急!急!

    在一次分析二氧化硅时,加入钼酸铵后,颜色直接变蓝了,这时候怀疑工艺上在水中加还原剂了,经询问是加了亚硫酸氢钠,此时按规程应该加入草酸掩蔽剂草酸,结果颜色褪去。那么问题来了,这是为什么?继续往下走,然后我又加入硫酸亚铁胺颜色又出现蓝色,但是明显比以前的颜色浅。请问这正常吗?第三个问题,我放弃后面的试剂,加入钼酸铵后变蓝,5分钟后家草酸 ,比色,这样做可以吗?在线等急!急!急!

  • 为什么磷酸氢二铵不能用作基体改进剂?

    耸人听闻的标题是为了加速吸引人群围观,不过也不全是为空穴来风。使用磷酸氢二铵作为基改早已普遍应用,然而在PE800的随机资料“WinLab 32 for AA”中关于“如何准备基体改进剂”一节里,要求配制1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁,却不让用磷酸氢二铵,它在上面写道:“Caution:do not use (NH4)2HPO4”(不要用磷酸二氢铵)。这是为何呢?

  • 二丁基二硫代氨基甲酸锌的高效液相色谱分析方法

    分享一个金属螯合物二丁基二硫代氨基甲酸锌的残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。样品经四氢呋喃-乙腈(体积比为10∶90)超声提取制得供试品溶液。流动相:四氢呋喃-乙腈(体积比为35∶65),供试品溶液经SunFire C18色谱柱分离后,用254 nm检测波长进行HPLC测试。本方法检出限和定量限分别为20和30 ng,加标回收率为98. 84~102. 58%,供试品溶液在6 h内稳定。本方法简便、准确、灵敏、稳定。由于二丁基二硫代氨基甲酸锌与二硫代氨基甲酸盐类化合物是类似物,该研究也能为二硫代氨基甲酸盐类物质的分析提供有益借鉴。详见谢兰桂等, 橡胶工业. 2022,69(07)。

  • 【转帖】吉尔吉斯进口中国面粉被查出三聚氰氨

    亚心网中亚www.xjjjb.com讯 实验室化验分析证实,中国面粉中有大约10种粮虫,并且含有三聚氰氨混合物。吉尔吉斯斯坦农业部公布。  吉尔吉斯斯坦主管机关代表日尔德兹?玛梅托瓦证实,重复鉴定2008年9月30日由中国运来的2车皮(116吨)面粉,专家发现面粉中含有粮食虫,其中可能有甲虫。吉尔吉斯斯坦粮食和食品加工组织(由废除的国家粮食监察基础上形成)专家也表露了类似的怀疑,建议保障进入吉尔吉斯斯坦市场粮食和面粉的安全。吉尔吉斯斯坦向俄罗斯检验机构提供了可能含有粮虫的面粉(2车皮116吨中的面粉)样品。   之后俄罗斯检验机构资料证实,中国运往吉尔吉斯斯坦的面粉中有昆虫。但是,俄罗斯国家联邦机构“全俄植物检验中心”,动植物检验检疫监督部门没有证实,中国面粉中存在甲虫,但是,发现有8中粮虫,如粮食番死虫、象鼻虫科等。  俄罗斯检验机关表示,对中国面粉进行检验,发现1号小麦面粉样品污染度和含虫程度,以及含三聚氰氨混合物和其它添加剂不符合全苏标准。2号样品,添加剂程度不符合全苏标准。  吉尔吉斯斯坦农业部人士表示,国家不应当接受,达不到全苏标准的面粉。  俄罗斯相关组织对16车皮(804吨)中国食品样品进行检验,初步证实,不全是小麦面粉,而是谷氨酰胺和三聚氰氨混合物。  依照吉尔吉斯斯坦国家2008年8月4日颁布的“关于食品安全”法规,国家相关组织有责任保护国家食品安全。  但是,吉尔吉斯斯坦国家农业部人士证实,进入吉尔吉斯斯坦国家市场的面粉和其它食品,必须具有经过现代化技术检验,质量与国际化标准相适应的证明书。 (消息来自:吉尔吉斯斯坦24小时通讯社 翻译:曾伟晶)

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