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十二酸苯甲酯

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十二酸苯甲酯相关的资讯

  • 加拿大发布十溴联苯醚和六溴环十二烷限制提案
    据CHEMICAL WATCH网站消息,近日,加拿大环境部公布了一份对多溴联苯醚(PBDEs)的限制提案。该提案认为十溴联苯醚可在有机体内大量累积,并可能转化成生物蓄积毒性或潜在生物蓄积毒性物质,对有机体高度有害。但溴化阻燃剂行业协会(BSEF)对此结论并不认同,特别是在十溴联苯醚的脱溴相关问题上,两者分歧十分严重。   加拿大政府于今年3月公布的多溴联苯醚风险管理修正策略在经过60天的公众评议后,现在做出最终决策论断:   按照加拿大环境保护法(CEPA)要求,需立即正式禁止制造、使用、销售和进口产品中的四溴、五溴、六溴二苯醚及所有多溴联苯醚。使用、销售和进口领域的禁令扩大到七溴、八溴、九溴和十溴联苯醚同类及所有树脂类或含有这些物质的聚合物。   禁止使用、销售和进口含四溴到十溴联苯醚超过0.1%的所有新产品。   加强联邦环境质量手册对多溴联苯醚的检测。   对包括含有多溴联苯醚及相关成分的堆填区、焚化炉和回收设施制定风险管理战略措施。   检测加拿大民众对于多溴联苯醚的暴露情况和空气中的多溴联苯醚浓度。   此外,加拿大环境部还针对六溴环十二烷(HBCD)发布了一份评估筛选报告草案和一份风险管理范围文件,两份文件的公众评议日期皆为60天,截至日期为10月27日。   BSEF协会还补充说,加拿大现在发布的六溴环十二烷筛选评估和风险控制范围报告即表示支持聚苯乙烯保温泡沫在联合国和欧盟整体过渡阶段授权使用六溴环十二烷。
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 安谱公司推出乳制品中苯甲酸、山梨酸检测方法及配套耗材
    苯甲酸为无色、无味片状晶体。是食品工业中常见的一种防腐保鲜剂,但乳制品中不允许添加。一般情况下,苯甲酸被认为是安全的。但对包括婴幼儿在内的一些特殊人群而言,长期摄入苯甲酸也可能带来哮喘、荨麻疹、代谢性酸中毒等不良反应。乳制品中不允许添加苯甲酸,乳制品中除酸奶制品外,其他按规定不得检出苯甲酸。国标《含乳饮料》(GB/T 21732-2008)的要求,&ldquo 苯甲酸的指标不能超过标准0.03毫克/千克&rdquo 。而近期发表在国际期刊的一片文献中的研究数据指出,从2006-2007年广州市场上的80%的奶粉样品中检测出苯甲酸,含量从0.51mg/kg到110mg/kg不等。 山梨酸也是一种常见的防腐剂和食品添加剂,广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中。 我司可以提供乳制品中检测苯甲酸、山梨酸的整套耗材,其中有色谱柱、CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱、苯甲酸标准品(附COA一份),及其他相关耗材。 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CDEZ-AP-001N# 苯甲酸 标准品 进口 1g 160.00 CDEZ-AP-013N# 山梨酸 标准品 进口 1g 160.00 LAEQ-1815004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 150x4.6mm,5um 2950.00 LAEQ-1825004605# CNWSIL C18 液相色谱柱 CNW 250x4.6mm,5um 3150.00 SBEQ-CA3379 CNW Poly-Sery MAX混合型阴离子交换SPE小柱 CNW 50支/盒 1200.00 CFBO-080923 乙酸铅 国产 500g 90.00 CFDL-11599-500G 乙酸铵,ACS, 97.0% min 进口 500g 455.00 SCAA-204# 有机相针式滤器25mm*0.22um Anpel 100只/包 230.00 QBAA-002012# 2ml无针注射器 国产 100只/包 90.00 a)苯甲酸、山梨酸标准品: 标样浓度:40ug/ml 色谱柱:CNWSIL C18, 250× 4.6mm,5&mu m (LAEQ-1825004605) 柱温:30℃ 流动相:甲醇:0.02M乙酸铵缓冲溶液=10:90 进样量:20&mu L b)奶粉样品中苯甲酸、山梨酸加标(CNW Poly-Sery MAX SPE小柱净化) c)奶粉样品(空白)(未经SPE净化) 更多相关信息,敬请联系: 上海安谱科学仪器有限公司 上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 200030 Tel:021-54890099 Fax:021-54248311 Email: shanpel@anpel.com.cn http://www.anpel.com.cn/Chi/NewsView.aspx?NewsID=71&Type=0
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 博纳艾杰尔提供邻苯二甲算酯标准品
    相关标准品如下,价格请咨询当地销售 中文名称 英文名称 CAS号 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) Dimethyl phthalate (DMP) 131-11-3 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) Diethyl phthalate(DEP) 84-66-2 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) Phthalic acid, bis-iso-butyl ester 84-69-5 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) Di-n-butyl phthalate 84-74-2 邻苯二甲酸双(2-甲氧基乙)酯(DMEP) Phthalic acid, bis-methylglycol ester 117-82-8 邻苯二甲酸双-4-甲基-2-戊酯 Phthalic acid, bis-4-methyl-2-pentyl ester 146-50-9 邻苯二甲酸双-2-乙氧基乙酯 Phthalic acid, bis-2-ethoxyethyl ester 605-54-9 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) Diamyl phthalate 131-18-0 邻苯二甲酸二正己酯(DNHP) Dihexyl phthalate 84-75-3 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) Benzyl butyl phthalate 85-68-7 邻苯二甲酸二丁氧基乙酯 (DBEP) Phthalic acid,bis-butoxyethyl ester 117-83-9 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) Dicyclohexyl phthalate 84-61-7 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) Di(2-ethyl hexyl) phthalate (DEHP) 117-81-7 邻苯二甲酸二苯酯 Diphenyl phthalate 84-62-8 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) Di-n-octyl phthalate 117-84-0 邻苯二甲酸二壬酯 Phthalic acid, bis-nonyl ester 84-76-4 相关检测方法请登录博纳艾杰尔网站http://www.agela.com.cn/newDetail.aspx?id=59
  • 广西分析测试协会立项《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准
    各相关单位:根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定,广西分析测试协会于2023年10月组织专家对《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空/气相色谱-质谱法》团体标准进行了立项评审,经审查,上述申报的团体标准符合立项条件,现予立项。如有异议,请在公告之日起10个工作日(11月16日—11月29日)内实名以书面方式向我会秘书处反映,并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址:广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱:gxfxcsxh@163.com联 系 人:商榆 18677118331广西分析测试协会2023年11月15日广西分析测试协会关于《酸笋及其制品中对甲苯酚的测定 顶空气相色谱-质谱法》团体标准的立项通知.pdf
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生 第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力 第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME) 第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理 前言   作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。   前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。 1、基本情况   由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。   近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175) 2、室温离子液体作气相色谱固定相   室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490) (1).室温离子液体气相色谱固定相的特点   室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求: (a) 蒸汽压低   气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。 表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压 温度/℃ 蒸汽压/P× 102 (Pa) 184.5 1.22(0.92 mmHg柱) 194.42.29(1.72 mmHg柱) 205.5 5.07 (3.8 mmHg柱) 214.4 8.74 (6.6 mmHg柱) 224.4 15.2 (11.4 mmHg柱) 234.4 27.4 (20.5 mmHg柱) 244.3 46.6 (35.0 mmHg柱) (b) 粘度高   室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。 (c) 湿润性好   要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。 (d)热稳定性好   大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。 图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较 (e) 极性高   固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。 表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱 组成 McRynolds 极性(P) 相对极性数(p.N.)* SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 5150 116 SLB-IL 100 1,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437 100 TCEP 1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷 4294 94 SLB-IL 82 1,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 3638 82 SLB-IL 76 三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺 3379 76 SLB-IL 69 未知 3126 70 SLB-IL 65 未知 2834 64 SLB-IL 61 1,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐 2705 61 SLB-IL 60 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活) 2666 60 SLB-IL 59 1,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺 2624 59 SupelcoWax 100%聚乙二醇 2324 52 SPB-5MS 5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷 251 6 Equity-1 100%聚二甲基硅氧烷 130 3 *相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性 (McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691) 几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3 表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能 3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4 表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用 1 SLB-IL111 奶油中的脂肪酸 使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体 1 2 SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸 这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。 一维:聚二甲基硅氧烷 二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 2 3 SLB-IL100 鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析 用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,57 3 4 SLB-IL111 分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸 如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。 4 5 SLB-IL111 分离脂肪酸顺反异构体 SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸 5 6 SLB-IL100 牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体 使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱 一维:SLB-IL100 二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷 6 7 SLB-IL 100(快速柱) 生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28) SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。 7 8 SLB-IL100 分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体 SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱 8 9 SLB-IL111 SLB-IL100 SLB-IL82 SLB-IL76 SLB-IL61 SLB-IL60 SLB-IL59 评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能 IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开 9 10 SLB-IL59 SLB-IL60 SLB-IL61 SLB-IL76 SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111 用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体 除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系 10 11 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸 使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸 11 12 SLB-IL111 使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸 在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体 12 表中文献 1 Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-146 2 Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-3063 3 Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-748 4 Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 9389 5 Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristicsof fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6 Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 784 7Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 8997 8 Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 5568 9 Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysis of fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 4939 10 Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 173 11 Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a Highly Polar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 295 12 Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 日本SHODEX优质C18柱推荐---测定食品中苯甲酸、山梨酸
    日本SHODEX优质C18柱推荐 ------测定食品中苯甲酸、山梨酸苯甲酸和山梨酸是常用的食品防腐剂,可以抑制食品中多种细菌、霉菌和酵母等微生物的生长和繁殖,防腐剂有防止食品变质、保持食品的鲜度和延长食品保质期的作用,广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业。根据食品安全国家标准国标 GB 5009.28-2016 中规定测定食品中苯甲酸、山梨酸,要求使用 C18柱(粒径 5μm,规格:4.6mm× 250mm),Shodex C18-100-5 4E 可以很好地分离食品中的苯甲酸和山梨酸。 Shodex液相色谱分析相关产品有着数十年的辉煌历史,其中Shodex色谱柱在当前的日本色谱技术分析领域中稳固的占有50%的市场份额, Shodex产品以其优秀的品质和完美的服务,一定会为中国的色谱技术领域做出突出的贡献,天津琛航科技作为shodex中国代理商,愿竭诚为广大色谱分析工作者服务。
  • 岛津亮相第十二届国际氨基酸、多肽与蛋白质大会
    8月1日至5日,来自全世界的氨基酸、多肽与蛋白质研究领域的资深学者齐聚在北京国际会议中心,出席&ldquo 第十二届国际氨基酸、多肽与蛋白质大会(12th iCAAP)&rdquo ,围绕着Bioinformatics,Sulfur Amino Acids,Brain Protection,Glycation,Polyanubes&Transglutaminases,Vesicular Transporters,Redox,Translation & Diseases,Nutrition,Neuroscience,Metabolomics,,Immunochemistry,Peptides,Synthesis & Analysis,Plant Amino Acid,Taurine,Proteomics,Oxidation等的最新进展与未来发展方向展开了热烈的学术交流。本次盛会由奥地利维也纳大学,北京大学,《Amino Acids》编辑委员会,中国预防医学会,中国抗癌协会,中国解剖学会,中国生理学会,中国病理学会等国内外知名学术机构共同举办。 会议现场 岛津公司积极参与本次盛会,向与会专家展示了岛津在生命科学领域的强大实力。岛津公司拥有从基因组、蛋白质、代谢组解析直到最新的分子成像解析的尖端技术,这些广泛的解析技术强有力地全面支持着微生物研究。岛津公司以丰富的产品系列和技术,为在医药、食品、化学、能量、环境、临床、卫生等多个领域从事微生物研究的用户提供解决方案。 在本次大会上,岛津公司分析仪器事业部,生命科学与临床医学部,应用经理赵宁伟先生经希腊国家研究基金会的推荐,应邀在此次大会上向各位专家学者,发表了名为《Saramis: A New Era in the Clinical Applications of MALDI mass spectrometry》的学术报告。在报告中,赵宁伟先生向与会者介绍了岛津MALDI-TOF结合生物梅里埃的SARAMIS数据库进行临床微生物鉴定的技术,并详实地剖析了其快速,高通量,无需复杂的样品前处理和大量的化学试剂等特点。与会代表们仔细聆听了赵先生的学术报告,并对岛津的MALDI-TOF微生物鉴定技术表现了浓厚的兴趣,报告结束后纷纷向赵宁伟先生咨询其具体情况。 迄今为止,生物梅里埃在全球细菌学市场占据首席,市场占有率高达24%;并为全球第二大感染性疾病诊断厂家,占全球13.5%的市场。鉴于岛津MALDI-TOF卓越的性能和出色的稳定性,2010年生物梅里埃公司与岛津宣布战略性合作,结合岛津的MALDI-TOF和自身开发的微生物数据库,商业化鉴定微生物学细菌质谱系统。 另外,赵宁伟先生和生命科学与临床医学部的应用专家黄成才先生共同撰写的一篇题为《Rapid Genus- and Species-Specific Identification of clinically important bacteria by MALDI-TOF in a routine laboratory》已经被《Amino Acids》接受,该工作由中国疾控中心传染病预防控制所的岛津合作实验室协助完成。《Amino Acids》由Gert Lubec教授(英国皇家科学院院士)于1991年创立,2011年最新发布的SCI影响因子为4.1分,为蛋白质多肽领域的国际名刊。 岛津公司作为一个拥有135年历史的世界知名分析仪器产商,长期致力于生命科学分析技术的研发,不间断地以更新更出色的科学仪器为生命科学的发展贡献出自己的力量。在这一过程中,曾经涌现出像2002年诺贝尔化学奖获得者田中耕一先生这样为推进生命科学研究的发展而做出卓越贡献的岛津员工。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 日立高新推出测定维C银翘片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的数据
    2013年6月18日,香港卫生署呼吁市民不应购买或服用一种标示为&ldquo 维C银翘片&rdquo 的口服产品。涉事药品含有两种未标示及已被禁用的西药成分非那西丁和氨基比林。但在产品包装标示的成份,包括国家药监局允许添加的维生素C、对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏却并未被验出,也就是说涉事药品根本就没有维C银翘片应有的成分和药效。  维C银翘片作为常见的感冒药,其中的对乙酰氨基酚有解热镇痛作用,马来酸氯苯那敏主要用于鼻炎、皮肤黏膜过敏及缓解流泪、打喷嚏、流涕等感冒症状。除此以外,在感冒药中常见的成分还有起解热镇痛的乙柳酰胺。在次日立高新将分别介绍使用常规液相和超高速液相对感冒药中的常见成分对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、乙柳酰胺的同时测定,详细信息请参考:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/newsolution.asp?id=1304&ref=4.app.3.0  关于日立高新技术公司:  日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn
  • 我国将全面禁止六溴环十二烷生产与使用,您准备好了吗?
    持久性有机污染物(Persistent Organic Pollutants),简称 POPs,是指高毒性的、持久的、易于生物积累并在环境中长距离转移的化学品,这类化学品对人类健康和全球环境有着严重的危害。2001年国际社会通过《斯德哥尔摩公约》,作为保护人类健康和环境免受持久性有机污染物(POPs)危害的全球行动。公约于2004 年生效,目前有124个成员国,其中包括中国。 为履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》,2016年12月26日,原环境保护部、工业和信息化部、住房和城乡建设部、原质检总局等部门联合印发《关于〈《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》新增列六溴环十二烷修正案〉生效的公告》,并于2018年联合编制《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》国家实施计划(增补版),明确自2021年12月26日起,禁止六溴环十二烷的生产、使用和进出口。 了落实履约任务,确保如期实现履约目标,落实工作以企业主体责任,通过加强政策宣贯,组织开展部门联合调研督导,确保自2021年12月26日起全面停止六溴环十二烷的生产和使用,并且在2021年12月26日后,企业的六溴环十二烷库存,将依据《国家危险废物名录(2021年版)》,按照危险废物进行处置。对违反非法生产、销售六溴环十二烷或含有六溴环十二烷产品的,由市场监管部门依据《产品质量法》《产业结构调整指导目录》予以处罚。 岛津六溴环十二烷检测解决方案 在检测六溴环十二烷,岛津在土壤、海洋、塑料制品、聚合物等领域有着全面的解决方案,能使用LC-MS/MS,LCMS-TOF,GC-MS等仪器对六溴环十二烷进行准确定量分析。 岛津对六溴环十二烷的全面解决方案,对企业与监管部门全面禁止六溴环十二烷生产、使用与进口以及我国履行斯德哥尔摩公约,提供强有力的帮助。 斯德哥尔摩公约延伸阅读:我国一直在为履约而努力,在2019年已经将林丹和硫丹列入禁止生产使用和进出口,并禁止全氟辛基磺酸及其盐类和全氟辛基磺酰氟除可接受用途外的生产、流通、使用和进出口。 由于斯德哥尔摩公约的增列,要求对短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类和相关化合物等6种类持久性有机污染物(POPs)实施禁止或限制措施,虽然目前我国暂时还未生效,但在2019年09月18日,生态环境部《关于公开征集生产、使用和替代短链氯化石蜡等6种类持久性有机污染物相关信息的通知》,短链氯化石蜡、十溴二苯醚、多氯萘、六氯丁二烯、五氯苯酚及其盐类和酯类、全氟辛酸(PFOA)及其盐类将会是后续我国重点关注的持久性有机污染物。 为了人类健康和全球环境,斯德哥尔摩公约在未来将继续增列,像德克隆、甲氧滴滴涕、UV-328等农药类与无意排放类物质,将是斯德哥尔摩公约后续关注的持久性有机污染物。
  • 专家称“十二五”重金属污染防治难度大
    近年来“砷毒”“血铅”“镉米”等事件频发,使得重金属污染成为最受关注的公共事件之一。2011年2月18日,《重金属污染综合防治“十二五”规划》(下称《规划》)由国务院正式批复,成为首个获批的“十二五”规划。   5月13日,环保部环境规划院副院长吴舜泽在2013中国环博会环境产业高峰论坛上表示,到2012年为止,各项工作推动较有力,但完成“十二五”规划的任务难度很大。   吴舜泽介绍,排放量方面,2011年全国废水中重金属污染物排放量比2007年略有下降,其中铅和总铬排放量下降明显,而汞、镉、砷排放量有所上升。2012年铅、总铬持续下降,镉排放量开始下降。   环境质量方面,各地饮用水水源地监测均值未出现超标现象,但个别断面的监测频次有超标现象,少数地区存在地表水国控断面重点重金属污染物超标现象。   项目完成方面,2011、2012年全国共完成重点项目1126个,占全国总规划的2689个重点项目总数的42%,项目进度与时间进度基本匹配,其中淘汰项目525个。   在吴舜泽看来,项目进展有喜有忧,“需要注意的是,项目一半是直接淘汰的,实质性的治理和修复工程进展不太好。大量的项目还在开工过程中,超期验收的情况较多,国家 4452个重点企业,大概只完成了30%左右。”   环境风险方面,2011、2012年各省市共发生涉重金属突发环境事件20起,其中血铅比例较大。部分省份存在新上项目向非重点区域转移、落后产能向中西部转移的现象。   吴舜泽透露,在“十二五”期间,将对《规划》实施情况进行五次考核,分别从排放量、环境质量(水源地、地表水和大气质量)、重点项目、环境管理和风险防范(主要指涉重金属环境事件发生频次)五大块进行,考核结果会以简报形式在适当时间与公众见面。   他认为,目前虽然项目进度符合预期,但宏观产能仍然难以控制。从数据上看,淘汰项目多、数量大,但实际上产能还在增加。   “总体来看重金属排放增量压力仍然较大。尤其在宏观管理比较薄弱的行业,如皮革、电镀业,小企业多,产能调控落地困难。”吴舜泽认为,大量游离于工业部和环保部监管之外的企业,是环境风险高发的原因。   以血铅事件为例,去年中国关停了60-70%铅酸蓄电池企业,但奇怪的是,从产量上来看,整个产业变化不大。   “这个挺有意思,要么数据有问题,要么关停的企业本身就不从事生产,或者在监管体系之外。所以我自己也在反思,是不是宏观产能淘汰预期性不够,产业政策的预见性不够?”吴舜泽表示,产能和产量的双控非常重要,如果是宏观产能不断增加,想要重金属污染防治的形势有好转就不可能。   2007年5月,中国启动第一次全国污染源普查,首次对中国重金属污染现状进行详细调查,涵盖了水体、大气和土壤。这为《规划》提供了降低排放量的“2007年基准线”。   普查结果显示,2007年全国废水中铅、汞、镉、铬、砷等五种重金属产生量为2.54万吨,排放量近900万吨。大气中上述五种重金属污染物排放量约9500吨。列入国家危险废物名录中含上述五种重金属的危险废物产生量为1690万吨。   而根据《规划》要求,到2015年,重点区域铅、汞、铬、镉和类金属砷等重金属污染物的排放,要比2007年削减15%。要完成削减15%的指标,除了淘汰落后项目、提高生产工艺,还有相当一部分要转移为固体废弃物进行处理。   据环保部固体废物管理中心副主任胡华龙介绍,在危险废物处理产业中,第一大产业即为含重金属的危废处理。而重金属固废与土壤直接关联,是当前的难点。   “十二五”规划侧重点之一即是控制“多、小、散、乱”企业,稳定企业排放水平。但即便淘汰重复建设的小规模企业,众多分布在县、乡、镇一级的企业依然无法有效处理危废品。   以铅酸蓄电池行业为例,铅酸电池企业主要分布在浙、皖、粤一带,据中国电池工业协会统计,拥有生产许可证的企业近2000家,没有许可证的不计其数。而在县一级的危废处理设施基本空白。   对此,胡龙华表示,在未来一段时间内,危废处理的许可证审批将逐级下放,逐渐从国家下放到省市一级,以改善当前局面。
  • 麦克仪器给力科学研究-用于脂化生物柴油合成中游离酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂
    随着美国麦克仪器的市场份额的逐步壮大,美国麦克仪器已经成为行业科学研究必备仪器,日前英国哈德斯菲尔德大学教授发表了一篇题为&ldquo 用于脂化生物柴油合成中游离脂肪酸的超高交联聚苯乙烯磺酸催化剂 &rdquo 学术文章,已经被Applied Catalysis B: Environmental(115&ndash 116 (2012) 261&ndash 268)收录,在该项研究中,美国麦克仪器ASAP 2020与DVS Advantage仪器成为表征催化剂最强有力的工具,为其研究提供了最具可信度的分析结果。以下列举该文章的摘要以及链接供参考: 链接:http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0926337311006102 标题:Hypercrosslinked polystyrene sulphonic acid catalysts for the esterification of free fatty acids in biodiesel synthesis 摘要: New sulphonic acid catalysts supported on hypercrosslinked polystyrene have been studied in the esterification of oleic acid with methanol and in the rearrangement of &alpha -pinene to camphene and limonenes. The catalysts have been characterised in terms of specific surface areas and porosities, affinities for water and for cylcohexane vapours, and both concentrations and strengths of acid sites. They have been compared with conventional macroporous polystyrene sulphonic acids (Amberlysts 15 and 35) and SAC-13, a composite between Nafion and silica. The results show that the hypercrosslinked polystyrene sulphonic acids, despite exhibiting relatively low concentrations of acid sites and acid site strengths below those of Amberlysts 15 and 35, are very much more catalytically active than conventional resins in reactions such as the esterification in which high acid site strengths are not required. It is thought that this is due to the highly accessible acid sites throughout the catalyst particles. Reusability studies are reported and it appears that the temperature at which the catalyst is used is important in controlling and minimising catalyst deactivation. 美国麦克仪器公司是世界上第一家将自动表面积分析仪、压汞仪以及沉降式粒度分析仪投放市场的公司。公司主营产品为研究级全自动比表面积与孔隙度分析仪、多站比表面积与孔隙度分析仪、快速比表面积与孔隙度分析仪、流动气体法比表面分析仪、程序升温化学吸附仪、化学吸附仪、压汞仪、高压吸附气体吸附仪、蒸汽吸附仪、密度测量、颗粒技术和颗粒形态分析仪等各种材料表征仪器。 美国麦克仪器产品在1979年进入中国市场,成为中美建交后最早进入中国市场的分析仪器。在为中国用户服务30多年后,于2011年3月在上海成立了麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司,专业为中国市场提供美国麦克仪器公司的产品。公司总部设在上海,并在北京、广州、西安分别设有办公室,并设有应用实验室提供各类仪器的演示与操作培训并提供对外做样服务,为广大用户提供完整的实验室解决方案与疑难样品的分析。
  • 脂肪酸气相色谱分析的故事
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用气相色谱分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。  先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分:  “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”1 脂肪酸气相色谱分析的历史故事  气相色谱被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,气相色谱的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年气相色谱发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制气相色谱仪分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配气相色谱的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的气相色谱仪。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。 图1 用自动滴定计气相色谱仪分析小分子脂肪酸的色谱图  分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱  此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min 色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,(5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,(9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,(13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯2 脂肪酸气相色谱分析的发展  脂肪酸的气相色谱分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)气相色谱时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。  进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123–129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17–20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11–20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 3 国内外进行气相色谱分析脂肪酸的一些例证   为了进一步了解进行气相色谱分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。表 1 国内气相色谱分析脂肪酸的色谱柱和分析对象 表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱4 脂肪酸气相色谱分析所用色谱柱  从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。表3 重要的一些脂肪酸  三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:  使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱  其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:图8 HP-88 的分子结构  HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示  图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别  (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)  吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)
  • 五大问题困扰我国碳酸二甲酯行业
    到2010年10月底,全国碳酸二甲酯(DMC)的实际产能已经达到23.6万吨,明年有望达到49万吨。中国石油和化工杂志社副总编辑杨扬在第七届全国有机碳酸酯技术开发与应用研讨会上,披露上述数据。作为一个持续关注、跟踪报道碳酸二甲酯行业将近10年的记者,杨扬对整个行业有着独到的见解和认识。   据杨扬介绍,前些年,由于DMC生产能力较小,产品供不应求。一些企业因此上马几套数万吨级酯交换法碳酸二甲酯装置。这些装置投产后,对国际、国内市场产生较大影响,供应量充足,从金融危机以来价格基本稳定在5000—6000元/吨左右。预计以后的价格只会越来越低。   经过长时间的实地调研、考察与采访,杨扬认为目前我国DMC行业存在着如下制约行业发展的全局性、战略性的问题。缺乏统一的行业管理 缺乏行业性的合作、协作与沟通的机制和渠道 缺乏行业的领军企业和企业家,没有形成一致对外的合力 缺乏DMC新兴应用领域的相关标准和知识产权保护制度 缺乏共同开拓与培养市场的意识与机制。同时全行业长期受制于环氧丙烷等上游原料供应,没有市场和原料供应的话语权。   为推进中国DMC产业健康发展,杨扬建议上项目时选择适合本企业的工艺路线,就近主要原料或产品销售市场选择厂址。建议重新组建全国DMC行业协作组,完善运行机制与管理办法。通过各种渠道向政府主管部门呼吁和反映行业存在的问题,给予政策、税收、科研专项等等方面的支持。   本次研讨会11月4日在北京召开,由中国化工报社、中国碳酸二甲酯行业协作组联合主办。
  • 宁夏化学分析测试协会发布《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿
    各相关单位:按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序,标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求,公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见,并将征求意见表(附件)于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人:张小飞 电 话:13995098931邮箱:1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf
  • “十二五”863新材料“高强耐高温高分子专用料低成本制备技术”项目通过验收 ?
    p   高性能树脂基先进结构材料具有性能可设计、疲劳性能好、耐腐蚀、多功能一体化等优点。随着电子电器、汽车、医疗、化工、航空航天等行业的发展对高性能树脂基先进结构材料提出了新的要求,如高强度、耐高温等。“十二五”期间,863计划重点支持了高强耐高温高分子专用料低成本制备技术开发,通过制备新型单体、优化聚合工艺、选择高性能助剂、合金化/复合化及调整加工工艺,低成本开发高强耐高温高分子专用料,以满足电子电器、汽车、医疗、化工、航空航天等行业对高性能树脂基先进结构材料的需要,提升高分子材料领域的市场竞争力,推动高分子产业的持续发展。今年7月,“高强耐高温高分子专用料低成本制备技术”项目在北京通过验收。 /p p   “十三五”期间,为满足经济社会发展和国防建设对材料的重大需求,提升我国材料领域的创新能力,引领和支撑战略性新兴产业发展,科技部制定了《“十三五”材料领域科技创新专项规划》(简称《规划》)。为解决先进结构材料设计、制备与工程应用的重要科学技术问题,研究高性能纤维及复合材料、高温合金、高端装备用特种合金、海洋工程用关键结构材料等关键材料和技术,《规划》将“先进结构与复合材料”列为发展重点之一,并对高性能高分子结构材料进行了布局,重点发展高性能聚醚酮、聚酰亚胺、聚芳硫醚酮(砜)、聚碳酸酯和聚苯硫醚材料,耐高温聚乳酸、全生物基聚酯、氨基酸聚合物等新型生物基材料,高性能合成橡胶等。 /p p br/ /p
  • 反式脂肪酸或成下一个被禁添加剂
    卫生部近日表示,正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施,引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标,食物中使用非法添加物,有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。   “我国在食品添加剂问题上,存在盲目的拿来主义思想,缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说,“我们通常都是照搬外国的标准,不管人家是否一直允许用、允许用多少,我们就直接拿来,自己没有判断和评价。”   “反式脂肪酸在我国的大量使用,也是非常盲目的。”李里特介绍说,反式脂肪酸即氢化油,是一种代替猪油的混合油,用于西式面包的加工。当时,这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大,所以西方马上就禁止了,很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识,经营企业的人也知道,”李里特建议,媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度,呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。
  • 宁夏化学分析测试协会立项《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准
    各会员及相关单位:宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后,经研究决定,对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项(附件1),现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作,有意者请与协会秘书处联系。联系人:张小飞电话: 13995098931地址:宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱:1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 卫生部关于再次公开征求撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙意见的函
    各有关单位:   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究并商相关部门,拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现再次公开征求意见,请于2010年12月30日前按以下方式反馈意见:传真010-68792408或电子信箱gb2760@gmail.com.   附件:   1.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的公告   2.关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   二〇一〇年十二月十四日   附件1   公 告   (征求意见稿)   根据《食品安全法》关于食品添加剂应当在技术上确有必要且经过风险评估证明安全可靠的要求,随着我国小麦粉加工工艺的改进,面粉加工不再需要使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。经研究,决定撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙。现公告如下:   一、自2011年12月1日起,禁止在面粉生产中使用过氧化苯甲酰和过氧化钙。此前按照相关标准使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的面粉及其制品,可以销售至产品保质期结束。   二、各级食品安全监管部门要加大执法力度,切实做好过氧化苯甲酰和过氧化钙监督管理,加强面粉生产经营和餐饮服务单位的食品安全监督检查。对面粉中违法使用过氧化苯甲酰和过氧化钙的,要依法予以查处。   特此公告。   二〇一〇年十二月日   附件2   关于拟撤销食品添加剂过氧化苯甲酰和过氧化钙的相关情况   一、关于过氧化苯甲酰   过氧化苯甲酰,化学式[C6H5C(O)O]2,是一种有机过氧化物,白色至微黄色斜方结晶或结晶粉末,常用作乙烯系、丙烯酸系等单体的聚合引发剂、硅树脂及不饱和聚酯的固化剂、食品添加剂等。   二、国内外食品添加剂过氧化苯甲酰的使用规定   国际食品法典委员会(CAC)和美国、加拿大、日本等国家和我国台湾、香港地区允许在面粉加工中使用过氧化苯甲酰。欧盟等地区未允许使用过氧化苯甲酰。国际食品法典委员会规定的面粉中过氧化苯甲酰最大使用限量为75mg/kg.   1986年,根据粮食部门的申请,经全国食品添加剂标准化技术委员会(以下简称标委会)安全评审通过,将过氧化苯甲酰列入《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760),允许作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉加工中使用,最大使用限量为60mg/kg.   三、关于食品添加剂过氧化苯甲酰的安全性   据联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)联合食品添加剂专家委员会(JECFA)评估,过氧化苯甲酰在面粉中75mg/kg、在乳清粉中100mg/kg的使用限量,不会对人体健康造成危害。   四、我国面粉加工工艺已不再需要使用过氧化苯甲酰   随着我国小麦品种改良和面粉加工工艺水平的提高,现有的加工工艺能够满足面粉白度的需要,很多面粉加工企业已不再使用过氧化苯甲酰。我国粮食主管部门经过调查研究,提出我国面粉加工业已无使用过氧化苯甲酰的必要性,且消费者普遍要求小麦粉能保持其原有的色、香、味和营养成分,追求自然健康,尽量减少化学物质的摄入,普遍不接受含有过氧化苯甲酰的小麦粉。同时,在现有国家标准规定的添加限量下,现有加工工艺很难将其添加均匀,容易造成含量超标,带来质量安全隐患。   根据《食品安全法》第四十五条规定,食品添加剂的使用必须同时符合两个条件,一是技术上确有必要,二是安全可靠。尽管过氧化苯甲酰按规定使用未发现安全性问题,但由于面粉加工行业已无使用过氧化苯甲酰的技术必要性,因此,建议撤销食品添加剂过氧化苯甲酰。   五、撤销食品添加剂过氧化苯甲酰后,加强面粉食品安全监管的措施   为防范撤销过氧化苯甲酰后可能出现的继续添加,甚至添加其他非食用物质或滥用添加剂的情况,我部已向社会公布了四批可能违法添加的非食用物质和易被滥用的食品添加剂“黑名单”,要求各级食品安全监管部门加大对面粉及其制品的食品安全监管,严厉打击违法犯罪行为。相关部门也制定了面粉中钛白粉、吊白块、滑石粉、过氧化苯甲酰等漂白物质的配套检测方法,并且正在研究其他违法添加物质的检验方法,为食品安全监管工作提供技术支持。   六、撤销过程将设置过渡期限   为尽可能降低撤销过氧化苯甲酰对产业影响,我们将设置1年左右的政策调整实施时间,主要考虑面粉生产、销售以及进口周期等情况,同时允许在政策调整日期前生产的、添加了过氧化苯甲酰的食品继续在保质期内销售。   七、关于过氧化钙   过氧化钙,化学式CaO2,是一种白色无气味结晶性粉末,常用作杀菌剂、解酸剂、氧化物阴极材料、食品添加剂、化妆品等。过氧化钙与过氧化苯甲酰作用相似,我国现行GB2760允许其作为面粉处理剂、漂白剂在小麦粉中使用,最大使用限量为500mg/kg.鉴于已无使用的技术必要性,拟在撤销过氧化苯甲酰的同时一并撤销过氧化钙。
  • 福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》等3项团体标准征求意见稿
    福建省食品企业商会发布《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》、《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸 的测定》、《非即食薯类粉》团体标准征求意见稿《非即食薯类粉》团体标准征求意见函.pdf《食品中安赛蜜的测定 液相色谱法》团体标准征求意见函.pdf《食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的测定》团体标准征求意见函.pdf
  • 吉林省卫生健康委员会对废止《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》等7项食品安全地方标准征求意见
    各有关单位:根据《中华人民共和国食品安全法》和《国家卫生健康委办公厅关于进一步加强食品安全地方标准管理工作的通知》(国卫办食品函〔2019〕556号)的规定,经吉林省食品安全专家委员会议通过,我委将废止以下食品安全地方标准,具体废止标准号及标准名称如下:DBS22/010-2013 《食品安全地方标准 面制食品中十二烷基苯磺酸钠的测定高效液相色谱-荧光检测器法》DBS22/013-2013 《食品安全地方标准 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和赤霉烯酮的测定 液相色谱-质谱/质谱法》DBS22/017-2013 《食品安全地方标准 柑橘类水果及其饮料中橘红 2 号的测定高效液相色谱法》DBS22/018-2013 《食品安全地方标准 鲜(冻)畜肉中鸭源性成分的定性检测PCR 方法》DBS22/003-2012《食品安全地方标准 生牛乳中雄激素的测定气相色谱-质谱法》DBS22/004-2012 《食品安全地方标准 植物油中胆固醇的测定气相色谱-质谱法》DBS22/008-2012 《食品安全地方标准 乳与乳制品中 L-羟脯氨酸的测定》现公开征求意见,如有意见建议请于2023年9月23日前书面反馈我委。联系人:省卫生健康委员会食品安全标准与监测评估处 邢立新联系电话:0431-88906887电子邮箱:1047810177@qq.com吉林省卫生健康委员会2023年9月13日
  • 欧盟科学家在非聚碳酸酯婴儿奶瓶中发现BPA
    2012年2月16日消息,欧盟委员会联合研究中心(JRC)公布了一项针对塑料婴儿奶瓶释放化学物质的监测研究的最终结果。研究结果发现,在一个由聚酰胺制成的产品中发现了双酚A(BPA)的存在。   研究人员对277种从欧盟和美国市场购买的婴儿奶瓶的化学品迁移进行了测试。这些奶瓶由替代BPA的非聚碳酸酯材料制成,自2011年3月1日塑料BPA禁令生效后开始使用,材料包括聚酰胺、聚苯醚砜、聚丙烯和硅。   结果表明,总体上来说所有奶瓶都会释放低含量的化学物质,这与11月发布的初步研究结果比较相似。然而,其中一款标签为“无BPA”的聚酰胺奶瓶中检测到了BPA。此外,聚丙烯和硅有机树脂制成的奶瓶中也发现会释放几种未包含在肯定列表中的化学物质,甚至有几种不允许在此类产品中使用,如邻苯二甲酸盐。   研究人员得出的结论为,该结果应在未来关于塑料婴儿奶瓶的风险评估中再次进行考虑,同时建议官方食品控制实验室对目前使用的替代材料进行强化测试,并告知风险管理的结果。
  • 6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯
    5月15日,欧盟发布政府公报,颁布(EU)No 412/2012指令,将富马酸二甲酯加入REACH法规附件17(对某些危险物质、混合物、物品在制造,投放市场和使用过程中的限制)物质清单第61项,法令在自欧盟公报发布之日20天后执行,并要求成员国将其无条件转化为本国法律。这预示着6月4日起,全欧盟限制富马酸二甲酯。   富马酸二甲酯是一种挥发性化合物,通常用作真菌杀灭剂,也可用于干燥剂袋中,以防止皮革、家具、鞋或皮革配件在储存或运输过程中产生霉菌。人体吸入、摄入或与之接触,会对皮肤、眼睛和上呼吸道造成刺激和伤害。   针对富马酸二甲酯对人体的伤害作用,欧盟发布2009/251/EC规定,2009年5月1日后,欧盟市场上流通的产品或产品零件中富马酸二甲酯的含量不应超过0.1ppm,产品及包装内不得使用含有富马酸二甲酯的干燥剂、防霉剂小袋。欧盟又于2012年1月26日发布了该禁令的修订指令2012/48/EU,将2009/251/EC指令的有效期延至2013年3月15日。2012/48/EU指令明确指出,若富马酸二甲酯列入REACH法规附录17中进行强制管控的提案正式通过的时间早于前者,则富马酸二甲酯禁令即时生效。   根据此次修订,用于物品及物品的任一成分中的富马酸二甲酯含量不得超过0.1mg/kg,物品及物品中任一成分富马酸二甲酯含量超过0.1mg/kg不得置于市场销售。在此,检验检疫部门建议广大出口企业:继续严格遵守欧盟富马酸二甲酯指令,确保出口产品符合进口国的相关要求。
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 禾工实验室——食用油中酸价和过氧化值含量检测技术分享
    国标:《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是:具有PH校正功能 和动态滴定模式,信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线,具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法:酸价:首先标定 NaOH 滴定剂的浓度,做好空白实验,然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中, 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液,再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上,以适当的转速搅拌至少 20s,使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量,用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点,仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值:称取 5.00~10g 混匀(必要时过滤)的试样,置于滴定杯中,加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液, 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液,加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子,将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上,以适当的转速搅拌 60s,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.01mol/L)在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源:食用油环境湿度:55%环境温度:24 ℃ NaoH标定滴定记录:样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录:样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录:样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L
  • 国家药监局发布《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法
    近日,根据《化妆品监督管理条例》,国家药监局批准发布了《化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定》化妆品补充检验方法。本方法规定了化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的测定方法,适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类、贴膜类化妆品中脱水穿心莲内酯琥珀酸半酯的定性和定量测定。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
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