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三甲基乙酸酐

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三甲基乙酸酐相关的论坛

  • 乙酸酐变质了吗?

    我今天用乙酸酐衍生处理氯酚类,结果都没出峰。实验室买的乙酸酐放置的时间久了,将乙酸酐加到碳酸钾溶液,加进去的时候都是像一个圆球一样沉在碳酸钾溶液里面,类似于将不溶于水的有机溶剂滴加到水里面。但是振荡之后又逐渐溶于碳酸钾溶液了。是不是乙酸酐变质失效了?乙酸酐变质后应该是乙酸,乙酸应该易溶于碳酸钾溶液啊。[img]文件不能大于5M[/img]

  • 三氟乙酸酐的稀释比例究竟多少?

    三氟乙酸酐的稀释比例究竟多少?

    今天在研读农业部781号公告-5-2006 《动物源食品中阿维菌素类药物残留量的测定 高效液相色谱法》,发现里面关于三氟乙酸酐的稀释有问题:1.在4.2试剂和材料中写的稀释比例是1:2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271633_583704_1627156_3.jpg2.在4.4.3净化和荧光衍生化以及4.4.4标准曲线的测定中写的稀释比例是1:1http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271633_583705_1627156_3.jpg前后两段的描述不一致,究竟稀释比例是1:1还是1:2?3.查阅其它标准,GB29696-2013 《食品安全国家标准 牛奶中阿维菌素类药物多残留的测定 高效液相色谱法》中有如下描述:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601271638_583711_1627156_3.jpg参考GB29696-2013的描述,个人认为三氟乙酸酐稀释比例应该为1:2,农业部781号公告-5-2006的4.4.3和4.4.4的稀释比例1:1应该笔误。诸位大大意下如何,不妨讨论一下

  • 药品中乙酸酐含量测定

    由于是新手很多问题不了解,求助样品时药品,要定量测其中杂质乙酸酐(500ppm)的含量。要做专属性、耐用性、检测限、定量限。仪器是安捷伦7820,色谱柱DB-624。由于药典中没有相关方法,我就用N,N二甲基乙酰胺做溶剂来做。样品浓度100mg/mL(会不会有点高?).在样品浓度为20ug/mL时,信噪比在10左右,我就把这个当做定量限了。然后做了四个点的标准曲线。在做耐用性时,是每个标准曲线的点都要改变升温程序,进样口,检测器温度这些来测耐用性么?还是只用选一个点如50ug/mL?还有我做耐用性测试时需要将测定专属性时的那些杂质溶剂加入进去,考察他们的分离度是否符合要求么?还有就是我在做专属性时,只将杂质溶剂加到了乙酸酐标准溶剂中进行专属性测试,是否还要将杂质溶剂加入样品溶液中做专属性测试?谢谢大家

  • 我用的是安捷伦7820气相色谱仪分析丝氨醇,三氟乙酸酐衍生

    [color=#444444]我用的是安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析丝氨醇,三氟乙酸酐衍生,以前一直很正常,单杂都是小于0.1%,但是近来在主峰后出现一个0.2%左右的杂质,与异丝氨醇相近,客户没有检出!邮寄至其他研究所也没有检出!可是我衬管更换了,进样隔垫也更换了,色谱柱也更换了,氮气也更换了,进样针也更换了,都没有用,并且改杂质忽大忽小!空白都没有,衍生试剂三氟乙酸酐也更换了都没有用,请各位大神帮忙分析一下,谢谢啦!!![/color]

  • 乙酸酐变黄了还能用吗?

    实验室今年年初一下买了两瓶乙酸酐,一瓶一直在用的没有变色,反而一直未开封的变黄了,这是什么原因呢?还能用吗?

  • 乙酸酐衍生BPA,TBBPA连续几针标液重复性问题-2.7更新

    乙酸酐衍生BPA,TBBPA连续几针标液重复性问题-2.7更新

    2012.2.7更新:昨天这样衍生了BPA,TBBPA: BPA,TBBPA标液+10ml1M的Na2CO310ml+2ml乙酸酐高频振荡20min衍生反应----加5ml正己烷高频振荡30min液液提取 没加三乙胺(不知三乙胺加进去干嘛的,补充碱性的?反正BPA不加衍生没问题)结果还是不爽:1 同一瓶标液,连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是相当差(不加玻璃毛)2 加了玻璃毛(新换衬管玻璃毛),同一瓶标液,连打几针BPA标液,重复性仍然相当差(响应值倒比不加玻璃毛高了几倍,TBBPA还没试,原来是加了玻璃毛不出峰)3 BPA如上衍生效率应该可以,2ppm响应值高的有几百万,但TBBPA这样衍生效果不好,响应低各位大侠,为什么同一瓶标液,连打几针BPA,TBBPA标液重复性都还是这么差?原帖:1、配制0.5-10ppm的TBBPA衍生,过程如下:15ml二氯甲烷+20ml 1M的NaOH高频振荡20min-----静止取上层水层10ml+10ml正己烷+1ml乙酸酐+0.5ml三乙胺-----高频振荡30min衍生反应----静止取上层正己烷层分析。2、采集方法1:100度保持1min—40度/min升至325度 保持15min ,进样口传输线都是290度,SIM采集,未加玻璃毛 采集方法2:100度保持1min—40度/min升至325度 保持8min ,进样口传输线都是290度,SIM采集,未加玻璃毛 方法1和方法2区别就是325度保持时间不同3、同一个瓶子里面的衍生后的标液连续进样几针,方法1和方法2重复性都比较差,说明不是衍生处理差异的问题,而是仪器采集时进样系统的问题,方法1和方法2响应绝对值相差很大。详见如下: A 方法1重复性较好,响应值较高,0.75*10的5次方-1.25*10的5次方,但响应值极差和方法2差不多,都是0.5*10的5次方http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646129_1689180_3.jpg B 方法2重复性较差,响应值较低,而且连续三针,响应值依次大幅降低,0.25*10的5次方-0.75*10的5次方,但响应值极差和方法1差不多,都是0.5*10的5次方http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201202031003285525_01_1689180_3.jpg各位有经验的高手帮忙看看,同一瓶衍生后的标液连续几针的重复性怎么会这么差?什么原因可能导致这种情况?分享下经验,谢谢

  • 【转帖】MSDS乙酸酐

    第一部分:化学品名称 回目录 化学品中文名称: 乙酸酐 化学品英文名称: acetic anhydride 中文名称2: 醋酸酐 英文名称2: 技术说明书编码: 1000 CAS No.: 108-24-7 分子式: C4H6O3 分子量: 102.09 第二部分:成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 乙酸酐 ≥98.0% 108-24-7 第三部分:危险性概述 回目录 危险性类别: 侵入途径: 健康危害: 吸入后对呼吸道有刺激作用,引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和消化道,出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响:受本品蒸气慢性作用的工人,可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害: 对环境有危害,对水体可造成污染。 燃爆危险: 本品易燃,具腐蚀性、刺激性,可致人体灼伤。 第四部分:急救措施 回目录 皮肤接触: 立即脱去污染的衣着,用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触: 立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。 吸入: 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。 食入: 用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分:消防措施 回目录 危险特性: 易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂接触可发生化学反应。 有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法: 用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。灭火剂:雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。 第六部分:泄漏应急处理 回目录 应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。 第七部分:操作处置与储存 回目录 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿防酸碱塑料工作服,戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类等分开存放,切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。 第八部分:接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3): 未制定标准 TLVTN: OSHA 5ppm,21mg/m3 ACGIH 5ppm,21mg/m3[上限值] TLVWN: 未制定标准 监测方法: 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护: 可能接触其蒸气时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护: 穿防酸碱塑料工作服。 手防护: 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护: 工作场所禁止吸烟、进食和饮水,饭前要洗手。工作完毕,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分:理化特性 回目录 主要成分: 含量: 一级≥98.0% 二级≥95.0%。 外观与性状: 无色透明液体,有刺激气味,其蒸气为催泪毒气。 pH: 熔点(℃): -73.1 沸点(℃): 138.6 相对密度(水=1): 1.08 相对蒸气密度(空气=1): 3.52 饱和蒸气压(kPa): 1.33(36℃) 燃烧热(kJ/mol): 1804.5 临界温度(℃): 326 临界压力(MPa): 4.36 辛醇/水分配系数的对数值: 无资料 闪点(℃): 49 引燃温度(℃): 316 爆炸上限%(V/V): 10.3 爆炸下限%(V/V): 2.0 溶解性: 溶于乙醇、乙醚、苯。 主要用途: 用作乙酰化剂,以及用于药物、染料、醋酸纤维制造。 其它理化性质: 第十部分:稳定性和反应活性 回目录 稳定性: 禁配物: 酸类、碱类、水、醇类、强氧化剂、强还原剂、活性金属粉末。 避免接触的条件: 潮湿空气。 聚合危害: 分解产物: 第十一部分:毒理学资料 回目录 急性毒性: LD50:1780 mg/kg(大鼠经口);4000 mg/kg(兔经皮)LC50:4170mg/m3,4小时(大鼠吸入) 亚急性和慢性毒性: 刺激性: 家兔经眼: 250μg ,重度刺激。家兔经皮:10mg/24 小时,轻度刺激。 致敏性: 致突变性: 致畸性: 致癌性: 第十二部分:生态学资料 回目录 生态毒理毒性: 生物降解性: 非生物降解性: 生物富集或生物积累性: 其它有害作用: 该物质对环境有危害,应特别注意对水体的污染。 第十三部分:废弃处置 回目录 废弃物性质: 废弃处置方法: 用焚烧法处置。 废弃注意事项: 第十四部分:运输信息 回目录 危险货物编号: 81602 UN编号: 1715 包装标志: 包装类别: O52 包装方法: 小开口铝桶;玻璃瓶或塑料桶(罐)外普通木箱或半花格木箱;磨砂口玻璃瓶或螺纹口玻璃瓶外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。运输时所用的槽(罐)车应有接地链,槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。严禁与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类、食用化学品等混装混运。公路运输时要按规定路线行驶,勿在居民区和人口稠密区停留。 第十五部分:法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

  • 偏苯三甲酸酐加氢产物分析

    [color=#444444]偏苯三甲酸酐加氢产物分析,我做的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],液相分不开,质谱有一种物质没有离子化,没有峰,用的ESI源,请问用哪种色谱柱可以分开,怎样可以使样品离子化,谢谢[/color]

  • 有谁检测过三甲基氯硅烷?

    这几天一直围绕着三甲基氯硅烷,这东西太不稳定,又是手动进样,分流又不可控,纯度从80%到95%不等,不知道什么原因。另,是不是三甲基氯硅烷与乙醇也反应啊,或是乙醇中有水,我将三甲基氯硅烷与色谱纯的无水乙醇以1:1混合后,放置4小时,溶液呈绿色,而三甲基氯硅烷呈浅红色。不知道什么原因!是不是三甲基氯硅烷反应生成的盐酸与进样针的铁反应了?因为三价铁是棕色的,二价铁是绿色?推测请神人帮忙,谢谢!

  • 【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    【原创大赛】【开学季】衍生化对于气相质谱检测的作用

    羧酸。此外,还用到双乙烯酮(见乙烯酮)和羧酸酯等酰化可分为以下三种主要类型①C-酰化 是一种形成新的碳-碳键的缩合反应,其中最重要的是酰基取代芳环上的氢生成芳酮的过程。例如醋酐与萘在二氯乙烷溶剂中,在90°C发生如下酰化反应:②N-酰化 伯胺基或仲胺基上的氢被酰基取代生成酰胺的过程应通式: (RCO)2O + R`NH2 → R`NHCOR + RCOOH③O-酰化 醇或酚分子中羟基的氢原子被酰基取代或炔烃与酸反应的过程,因为生成的产物是酯,所以又称酯化常用的酰基化试剂有:乙酸酐、三氟乙酸酐、五氟丙酸酐、七氟丁酸酐、N-甲基二(三氟乙酰胺)、1-(三氟乙酰基)咪唑等。3)烷基化是烷基由一个分子转移到另一个分子的过程。是化合物分子中引入烷基(甲基、乙基等)的反应。如汞在微生物作用下在底质下会烷基化生成甲基汞或二甲基汞。工业上常用的烷基化剂有烯烃、卤烷、硫酸烷酯等①烷烃的烷基化,如用异丁烯使异丁烷烷基化得高辛烷值汽油组②芳烃的烷基化,如用乙烯使苯烷基化http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251121_515546_1738073_3.jpg③酚类的烷基化,如用异丁烯使对甲酚烷基化常用的烷基化试剂有重氮甲烷等4)硅烷化通过硅烷基取代羟基上的活性氢进行的(气相/气质使用最多)硅烷是一类含硅基的有机/无机杂化物,其基本分子式为:R'(CH2)nSi(OR)3。其中OR是可水解的基团,R'是有机官能团如:BSTFA 与TBBP-A 的衍生化反应是通过硅烷基取代TBBPA 羟基上的活性氢进行的。衍生反应的产物是硅醚(我这次要检测的物质,衍生试剂为BSTFA+TMCS 99:1)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409251124_515547_1738073_3.pngTMCS本身也是硅烷化试剂,只是硅烷化较弱,加入BSTFA中主要是作为催化剂。衍生化温度大致70度左右。在衍生过程中加入稍过量的衍生化试剂可减少容器表面的吸附和可能存在的少量水常用的硅烷化试剂有:1、N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N,O-双三甲基硅基乙酰胺(BTA):能衍生化胺基和羟基。常用于体内药物及其代谢物的检测。 2、N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺(MTBSTFA):常用于药物、类固醇的检测。由于叔丁基二甲基硅基有较大的空间效应,有些胺基较难衍生化。在质谱检测中,该衍生物很容易失去叔丁基形成较强的(M-57)+离子,有利于作为MS-MS的母离子。 3、N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA):最常用的硅烷化试剂之一。衍生化也是引入三甲基硅基4.衍生化对气质的作用1)GC-MS方法分析样品时,对羟基、胺基、羧基等官能团进行衍生化有十分重要的作用,主要表现在a、改善样品的气相色谱性质。如羟基、

  • 三(三甲基硅烷)硼酸酯TMSB分析方法

    有哪位大侠做过三(三甲基硅烷)硼酸酯或三(三甲基硅烷)磷酸酯的分析啊?用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的话选用何种柱子合适啊?

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