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三硝基异恶唑

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  • GC-ECD分析三硝基甲苯,用FFAP柱不出峰,请大家帮忙分析一下原因

    GC-ECD分析三硝基甲苯,用FFAP柱不出峰,请大家帮忙分析一下原因

    事情的经过大致是这样的:先按照《GBZ/T 160.74-2004 工作场所空气中芳香族硝基化合物的测定方法 》 做了硝基苯的方法验证,没有问题;接着再做三硝基甲苯 (TNT)发现不出峰,咨询了安捷伦的工程师,更换了衬管和分流平板,切掉一段色谱柱进样口端,还是不出峰,工程师上门更换了接ECE检测器的熔融石英混合衬管,还是不出峰,于是配制硝基苯和TNT 的混标,硝基苯正常出峰,TNT依然不出峰,怀疑是购买的TNT标液有问题,就称取固体TNT试剂配制了一个浓度很大的溶液进样,出了一个小峰,然后换回用原TNT标液与硝基苯配制了一个硝基苯2ppm,TNT100ppm的混标,TNT能出峰,可是响应太低!换用另一根FFAP柱,问题依然存在,最后工程师让换成ZB-1柱,TNT就正常出峰了,响应也很好。下面给了三个能说明问题的图,希望大家帮忙分析一下可能的原因,谢谢!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080314191743_01_0_3.jpg图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016080314212079_01_2224845_3.jpg图2http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608031422_603231_2224845_3.jpg图33个图色谱条件如下: 色谱条件 图1 图2 图3 色谱柱 DB-FFAP 30m×250μm×0.5μm DB-FFAP 30m×250μm×0.25μm ZB-1 30m×320μm×1.0μm 进样口温度 250℃ 300℃ 300℃ 柱温 220℃ 210℃ 150-260℃at10℃/min ECD检测器温度 250℃ 300℃ 300℃ 分流比 10:1 10:1 不分流 进样量 1μl 1μl 1μl

  • 气相色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷出峰时间一直重叠

    [color=#444444]我用安捷伦6890N气象色谱测三卤甲烷和三氯硝基甲烷,用的HP-5的色谱柱,检测器温度设为300℃,进样口温度设置成了150℃,升温程序为30℃保持两分钟,以5℃/min的速率升至70℃,结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.801分钟出峰。我把升温程序改成了25℃保持2min,1℃/min的速率升至30℃保持两分钟,5℃/min的速率升至70℃,其他条件不变,结果三氯甲烷和三氯硝基甲烷都是在1.91分钟处出峰了。请问这是怎么回事?怎么才能让这两个的峰分开呢?[/color]

  • 【资料】空气中三硝基甲苯的气相色谱测定方法

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171573]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法三硝基甲苯,即TNT,相对分子质量22713,常温下呈淡黄色芳烃晶体,溶点81℃,是一种炸药成份,化学性质稳定,不与金属反应,不吸水,但与碱反应强烈,对热和撞击敏感,一般以气溶胶状态存在于工作场所空气中。其毒理作用主要是增加对肝脏功能的损害。文章是对工作场所空气中三硝基甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法,其[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可以为我们对TNT的检测作参考。

  • 【求助】紧急求助 关于三硝基甲苯

    大家好 现在本人在做三硝基甲苯 气谱条件为柱温:200 气化室:250 检测器:250 检测器ECD 溶剂是甲醇苯 进样量是1ul 急 急 急 望有做过的同仁给予指教 谢谢

  • 请教测过硝基苯类物质的前辈:二硝基苯和三硝基甲苯在wax柱和FFAP柱上响应低甚至不出峰是怎么回事?

    测水中的硝基苯类,用的HJ 648-2013,萃取富集都没问题用过DB-5、DB-35、DB-17等弱极性柱,分离效果各有差异,但是峰型和响应灵敏度都正常换成wax柱和FFAP柱后,三硝基甲苯基本上没峰了,对二硝基苯和邻二硝基苯的峰强度也变小了将近一半硝基苯类高温易分解我是知道的,所以进样口220度,检测器240度,柱温是80度到220度,5度/min我看过HJ 648-2013的编制说明,起草人也说过强极性的聚乙二醇柱上二硝基甲苯和二硝基氯苯的响应会比较低。但是我在的情况却是二硝基甲苯和二硝基氯苯正常,其他的响应比较低不知道有没有人遇到类似的情况?聚乙二醇柱对二硝基苯类、三硝基苯类物质响应低是为什么?是偶然现象还是普遍问题?

  • 一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究

    【序号】:1【作者】: 褚千千1韩秋煜1陈必文1,2【题名】:一种蛋白质游离氨基含量测定方法——三硝基苯磺酸法的探究【期刊】:食品与发酵工业. 【年、卷、期、起止页码】:2020,46(06)【全文链接】:https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDLAST2020&filename=SPFX202006042&uniplatform=NZKPT&v=4yiLLLpnOCEZCEPEQEU2bVMKSiJzg4iJYzrRtb9TX1B1YgWXWAPEcvxGR1KqPiVJ

  • 【求助】做硝基呋喃代谢物遇到的问题?

    我在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做硝基呋喃代谢物时,SEM,AOZ,AMOZ峰都出得还好,就AHD和SEM,AOZ,AMOZ同一浓度的比较明显比那三种物质响应值至少低二个数量级,排除掉柱子,配制的原因,还会是什么原因引起?谢谢!

  • 【求助】硝基咪唑类药物?

    有做硝基咪唑类药物分析的吗?能不能转让一点标样(价格私议)?从试剂公司购买量太大,价格也高,我只是做一个小试验用,估计1g就可以了。主要是甲硝唑、洛硝哒唑和地美硝唑。有意者可给我邮件(wjr9332@sohu.com)或站内短信。

  • 水质 硝基苯类的测定

    请教大家:有没有使用过HJ 716-2014方法测定水中硝基苯类化合物的(主要项目为:硝基苯,间、对、邻硝基氯苯,间、对、邻二硝基苯,2,4-二硝基氯苯,2,4-二硝基甲苯,2,4,6-三硝基甲苯)?有几个问题请教一下,第一:我使用的是HP-5MS的色谱柱,但是硝基苯和内标硝基苯D5分不开,硝基苯的线性做的很不好,硝基甲苯的同分异构体线性都不是很好;第二:低浓度0.1mg/L是不是太低了,有很多的成分都扫不出来,按照标准方法,我用的是SCAN模式,大家都采用什么浓度?第三:用什么方法和仪器测定水中硝基苯类比较好?请各位大神指导

  • 【讨论】关于硝基苯在ECD上的响应问题

    参照GB5750[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测硝基苯,ECD检测。一开始我的条件为:进样量1ul,气化室:250℃;柱温:40℃,以25℃/min升至250℃,检测器:300℃,分流10:1。尝试进10ppb、100ppb、200ppb、500ppb、1ppm,除了500ppb、1ppm响应明显,其余都不行。后来尝试改过气化室温度,升温程序,效果仍做不出10ppb。再后来又将分流比改为1:1,响应明显些,各位大侠,你们做硝基苯的时候响应会这么低吗?

  • 鸡蛋中硝基咪唑稳定性

    鸡蛋中硝基咪唑在常温下的稳定性如何,实验过程中发现,鸡蛋液在常温下放置两天,蛋液中的硝基咪唑就完全降解了,如果用乙腈提取后,提取液常温放置,不会降解,请问哪位大神知道原因?

  • 【求助】2,4-二硝基苯肼做甲醛衍生的问题!

    最近做乳胶里面的微量甲醛,用2,4-二硝基苯肼衍生,用的是C18的反相柱,乙腈-水流动相(65:35),流速1ml/min,衍生是在40℃下反应3小时,标准品进样后只有2,4-二硝基苯肼一个峰,并没发现甲醛衍生物的峰,什么问题,很多文献上都有两个峰出现,一个是衍生剂,一个是衍生物,什么原因?是柱效差了么?还是条件不对(包括衍生条件).衍生条件:甲醛标准液+DNPH+乙腈+水(少量).请教大虾知指导?[em0716]

  • 有人用液质做那个N-亚硝基二乙醇胺的吗

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]那个N-亚硝基二乙醇胺的吗,按照GB/T 35956-2018做的,我内标的话能出来,但是N-亚硝基二乙醇胺没跑出来,用的是变色龙软件,之前N-亚硝基二乙醇胺和内标都优化出来了,但是跑的时候只有内标跑出来了,是柱子的原因吗,N-亚硝基二乙醇胺的两个子离子(104和74 )的碰撞能各是多少啊

  • 【求助】硝基呋喃代谢物的检测

    请教大家一个问题,我们做硝基呋喃代谢物的检测时,四种物质只有AMOZ的线性可以,回收也可以,其他的三个线性不好,回收也不好。但是仪器上质谱图出的都挺好的,都找到相应物质的峰了,而且峰型挺不错的。请问大家在硝基呋喃的前处理过程中要注意什么问题。

  • 【第三届原创参赛】极谱测定苯胺中微量硝基苯的方法研究

    维权声明:本文为ncicjxb原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。摘要 通过正交实验和验证实验确定极谱测定苯胺中微量硝基苯的最佳条件,同时对悬汞电极、静态滴汞电极、滴汞电极三种电极模式以及微分脉冲极谱和经典直流极谱两种极谱类型进行了实验比较,得出相应结论。关键词 极谱 硝基苯 苯胺1. 通过正交实验和验证实验确定了极谱测定苯胺中硝基苯的最佳条件,即除氧时间180S、冰醋酸2 mL、10%乙醇10mL。在实验中发现随着冰醋酸加入量的增加,硝基苯的半波电位正移,2 mL时为-0.4V,4 mL时为-0.35V,6 mL时为-0.33V。2. HMDE、SMDE、DME三种电极模式下的硝基苯峰电流与含量线性关系显著,HMDE线性范围在0.2-600 mg/L,SMDE、DME线性范围在0.1-600 mg/L。灵敏度从大到小排序为DME、SMDE、HMDE,汞耗从大到小顺序也为DME、SMDE、HMDE。在最低检测量上HMDE约在0.2 mg/L,而SMDE、DME约在0.1 mg/L。所以在选择电极模式时要综合考虑测定灵敏度、汞耗和最低检测量几方面。3. 虽然微分脉冲极谱和经典直流极谱的硝基苯峰电流与含量线性关系都显著,线性范围都在0.2-600 mg/L,但同样条件下微分脉冲极谱的电流大约是经典直流极谱的4倍,即微分脉冲极谱的灵敏度约是经典直流极谱的4倍,所以微分脉冲极谱应当被优先选择。

  • 硝基、氰基化合物的ESI质谱!

    如题,在LCMS的实际测试中,发现一些硝基和氰基化合物的质谱信号不好,经常找不到目标峰。是不是这类化合物在ESI的条件下不易被离子化啊?原因又是什么呢?

  • 【解读】动物性食品中的违禁药物硝基呋喃类

    广州市食安办对散装熟食抽检时发现,好又多超市的1批次散装烤鸡检出违禁药物呋喃唑酮的代谢物AOZ。呋喃唑酮是硝基呋喃类药物的一种,不时在水产品中被检出。以往抽检结果的发现▲ 2014年8月,深圳市食药局开展“清水”专项执法监督抽查行动对水产品质量安全进行抽检。 ● 抽查了121批次水产品,其中2批次淡水鱼检出硝基呋喃代谢物(详情可回看我们微信平台9月4日的信息)。▲ 2013年9月,深圳市食品安全监管局开展水产品批发市场专项执法抽检。 ● 抽检结果显示,罗湖区一水产批发行中黄骨鱼内检出硝基呋喃代谢物。▲2013年9月,青岛市食安办公布流通领域水产品抽检结果。 ● 抽查了140批次水产品,其中2批次检出呋喃唑酮代谢物(AOZ)超标。硝基呋喃类药物  呋喃唑酮与呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮四种药物统称为硝基呋喃类药物,是广谱抗菌药。  硝基呋喃类药物不稳定,动物摄入后容易在体内生成对应的四种代谢产物,从而残留在动物源性食品中,并通过食物链传递给人类。硝基呋喃类药物及其代谢物http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/GnnTib8oQtKAyZbYiaI2srzGTWCAEXfO5obP7RNtJqDwYYMFiahdbXYkQUBDU1ll5WD0ZrHwy3787WbB2CZia1RCzw/0主要国家和地区的规定  上世纪90年代,硝基呋喃类药物被发现对人体有一定毒副作用,目前已被多个国家和地区列为禁止在食品和动物中使用的兽药。1美国  FDA“联邦法规21章”(21CFR530.41)规定食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。2欧盟  (EC) No 470/2009《动物源食品中药理活性物质的残留限量》规定动物源性食品中不得检出硝基呋喃类药物。3韩国  2002年版《食品公典》规定猪肉中不得检出呋喃唑酮。  4中国  2002年12月24日发布的中华人民共和国农业部公告第235号及2005年10月28日发布的中华人民共和国农业部公告第560号规定,硝基呋喃类药物为在饲养过程中禁止使用的药物,在动物性食品中不得检出。2010年3月22日卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质名单(第四批)》中,明确将硝基呋喃类药物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因列为非食用物质。http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/MVPvEL7Qg0EPD5jh0tV8WnQUh5DoR7UqXe88UP9HuYEcO8vV2H4JYaRAAF8m0dg1916mgEu3ia5MggE6TGEkDog/640 给企业的提示♥ 提高警惕,加强原料的质量监控,对动物源性食品,可将违禁兽药纳入重点监控因素。♥ 可要求供货商提供权威机构出具近期的、覆盖违禁兽药的产品合格证明材料。♥ 加强原料的自我检验工作,如企业自身无检测能力,可委托有资质的检测机构进行检验。

  • 测定三硝基甲苯用什么色谱柱

    5750.8-2006中30.1 气相色谱法 测定2,4,6-三硝基甲苯本人色谱新手,不知道应选择哪个型号的色谱柱? 弱极性的RTX-5 还是中等极性的RTX-1701求大神解答原文内容如下:4.1.3 色谱柱A 色谱柱类型:硬质玻璃填充柱长2 m,内径 2mm。B 填充物:a 载体:Chromosorb Hp 60目~80目。B 固定液及含量:5%二甲基硅酮(SE-30)C 涂渍固定液方法:称取0.5 g SE-30 溶于三氯甲烷(3.3.2)中,然后加入10 g载体(4.1.3.B.a)摇匀,置于室温下自然挥干,装柱。D 色谱柱老化:将色谱柱进口端接到色谱系统,出口端与检测器断开,通氮气于220℃老化24 h。

  • 二硝基苯的检出限怎么算?

    我们做水中的二硝基苯,有三种同分异构体,邻,间,对-二硝基苯,都有不同的检出限,但我们的报告上只需要报二硝基苯的总量,那检出限应该怎么写呢?是写其中最小的,或最大的,还是三个同分异构体的总和?

  • 【求助】做水产品硝基呋喃的高手请来指点一下

    我们做水产品中硝基呋喃用的是农业部公告的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法,内标法,有时候出现标样做的不好的情况,有些标样的内标峰不出, 甚至有时标样也不出,而样品中的内标峰出的都比较正常。检查过进样针,机器也校准了,标样还是不稳定,请高手指点一下!谢谢了

  • 求助:医药中间体--甲胺硝基乙烯(侧三)为何小试总不成功.

    我厂刚上新产品甲胺硝基乙烯(侧三),为了保证大生产产品质量合格,我厂的工程师决定先做个小试看质量如何,结果做了八九次试验都不成功,也找不到原因.请有经验的专家帮帮忙,到底哪方面出了差错.我厂的工程师很认真,每个环节都认真的检查,包括所进的原料,都找不出原因,本产品为淡黄色结晶粉末,有异臭,易溶于热二甲苯、热乙醇等.用途:本品系雷尼替丁的中间体.请有懂这方面知识的专家帮帮忙,先在这里谢谢了.我的邮箱:chenmeiyu.8157@126.com

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