三硝基异恶唑

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用测定水产品中硝基咪唑兽药残留的方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在6 min内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对5种硝基咪唑兽药残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。洛硝哒唑、2-甲基-5硝基咪唑、甲硝唑、4-硝基咪唑、异丙硝唑在2~100 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为5 µ g/L、20 µ g/L和100 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.07~1.37%和0.66~2.52%间，仪器精密度良好；LOD为0.17~0.40 μg/L与LOQ为0.59~1.21 μg/L。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

动物源食品中的兽药残留超标，不仅易引发人体产生急性或慢性中毒，同时也会导致病原体耐药性增强，从而对人类健康构成威胁。因此，做好动物源性食品中兽药残留的检测具有重要意义。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康也构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用Fast GPC S-X3不锈钢凝胶净化柱（乙酸乙酯：环乙烷 =1:1，20×300 mm，货号：Y020207015）和EZsep?C18固相萃取柱（1g/6mL，货号：PZ10304）进行样品净化，建立了一种羊肉中的硝基咪唑的检测方法，此方法的回收率及平行性良好，适用于动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。因此建立动物食品中尤其是牛奶中硝基咪唑类药物残留的检测方法具有重要意义。 本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使牛奶中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

近年来，动物制品中的兽药严重超标，不仅对人体产生急性或慢性中毒作用，引起致病原耐药性显著增强，还可通过各种环境和食物链，间接对人体的生命财产安全造成危害。为此，当前做好动物源性食品中多种兽药残留的检测刻不容缓。硝基咪唑类药物是一类常用抗菌类药物，常见的有甲硝唑、洛硝哒唑、地美硝唑、替硝唑、羟甲基甲硝咪唑等，使用此类药物对动物体重还具有增加作用，因此在畜禽养殖中被广泛违法使用。有研究表明，硝基咪唑类药物和其代谢物具有致突变和致癌性，禽类肉和蛋制品中的硝基咪唑类药物残留对消费者健康构成直接威胁。本实验参考《GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法》，利用莱伯泰科MVP全自动高通量真空平行浓缩仪进行浓缩，GPC 1000全自动凝胶净化系统进行净化，SPE 1000全自动固相萃取系统进行富集，采用LC-MS/MS检测样品，建立了一套检测肉制品中的硝基咪唑前处理方案，此方案的回收率及平行性良好，适合动物源食品中硝基咪唑残留量的检测。

迪马科技参考《GB 31658.23-2022食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定》，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定猪肉、鸡肉、猪肝中硝基咪唑类药物，本方案使用乙酸乙酯提取，正己烷除脂，ProElut PXC净化，Endeavorsil C18色谱柱分离检测，定量限与标准方法一致，回收率在90%-110%之间。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定猪肉中的硝基咪唑类药物残留量的方法。4种硝基咪唑类药物在2 ~200 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上；8 µg/L基质加标溶液重复测定6次，各目标物的保留时间和峰面积的RSD值分别在0.04%~0.09%和0.64%~3.41%之间，仪器精密度良好；加标浓度为4 μg/kg的样品，各目标物回收率在82.8%~92.4%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于猪肉中硝基咪唑类药物残留量的准确定量检测。

本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 μg/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 μg/L、10 μg/L和50 μg/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测异丙硝唑等9种四环素类抗生素。

概述：在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。硝基咪唑类药物(Nitroimidazoles)是带有硝基的咪唑化合物，其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性，能和酸结合成盐，遇光易分解，易溶于甲醇，微溶于水，主要用于预防和治疗家禽的滴虫病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用，但是该类药物对哺乳动物具有致癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。常见硝基咪唑类药物包括甲硝唑(Metronidazole)、氯甲基硝唑(5-Chloro-1-methyl-4-nitroimidazole)和苯并咪唑（5-Nitrobenzimidazole)等。这些药物在动物体内通过C2侧链的氧化而被快速代谢，代谢物与原药具有相似的潜在毒性。因此，欧盟，北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用。本文使用PrepElite—GVS全自动样品前处理平台使鸡肉中硝基咪唑类药物残留检测繁琐的前处理过程自动化，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

硝基咪唑类抗菌药物（Nitroimidazoles）是一类人工合成的抗菌药物。常见的有甲硝唑、替硝唑等。硝基咪唑类对厌氧菌及原虫有独特的杀灭作用，与其他抗生素联合应用于临床的各个领域。食品安全监督抽检实施细则（2023年版）中新增了GB 31658.23-2022《猪肉中硝基咪唑类药物残留量的测定》方法。本方法采用Copure? MCX柱，测试了猪肉中的甲硝唑、羟基甲硝唑、地美硝唑和羟基地美硝唑，优化了相关测试步骤，建立了一份具有良好回收率及稳定性，能满足国标要求的测试方法，可供参考。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测奥硝唑等9种四环素类抗生素。

本文采用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统/6495 三重四极杆液质联用系统建立了4种硝基呋喃代谢物（包括呋喃他酮 AMOZ、呋喃西林 SEM、呋喃妥因 AHD和呋喃唑酮 AOZ）的分析方法。动物源性样品（肌肉、内脏、蜂产品、水产品、乳制品等）经过盐酸水解衍生、乙酸乙酯提取后，采用薄壳型填料反相 C18色谱柱 — Agilent Poroshell 120 EC-C18分离，经配有安捷伦喷射流 (AJS) 电喷雾离子源的安捷伦三重四极杆液质联用系统在正离子模式下监测。该方法在 0–5 ng/mL浓度范围内线性相关性良好，相关系数 R2 0.995；在 0.5 g/kg 添加浓度下，各化合物峰面积 RSD 均小于 2%；各化合物定量下限均可达到 0.25 g/kg。通过对方法灵敏度、精密度和线性范围等方法学参数进行考察，得到所建立的方法能在 12 min 内对 4 种硝基呋喃代谢物完成快速、高灵敏度的检测分析，同时采用同位素内标法进行定量测定，完全满足法规监测要求。

本文针对生态环境部标准HJ1049-2019，在赛默飞全新一代三重四极杆液质联用TSQ Fortis平台建立了水中4-硝基酚，2,4-二硝基酚2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的检测方法。TSQ Fortis采用ES源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件C18柱（ThermoScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ ），流动相甲醇和0.01%乙酸溶液，流速0.3 mL/min，柱温35℃。本方法中四种硝基酚污染物定量优于标准的检测要求，重现性和线性关系良好，专属性强，适用于水中硝基酚类污染物的检测。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测地美硝唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测洛硝唑等9种四环素类抗生素。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案使用高效液相色谱HPLC法分离检测甲硝唑等9种四环素类抗生素。

本文针对生态环境部标准HJ1049-2019，在赛默飞全新一代三重四极杆液质联用TSQ Fortis平台建立了水中4-硝基酚，2,4-二硝基酚，2,6-二硝基酚和2,4,6-三硝基酚污染物的检测方法。TSQ Fortis采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。色谱条件C18柱（Ther-mo ScientificTM Hypersil GOLDTM 100x2.1mm, 1.9μ ），流动相甲醇和0.01%乙酸水溶液，流速0.3 mL/min，柱温35℃。本方法中四种硝基酚污染物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系良好，专属性强，适用于水中硝基酚类污染物的检测。

目前，手性农药的拆分方法主要有高效液相色谱法（HPLC） 和毛细管电色谱法（CEC）。迄今，还未见有对烯效唑、烯唑醇以及丙环唑等3 种手性三唑类农药同时拆分和分离的报道。然而，将小粒径色谱填料与高效微流电动液相色谱系统（eHPLC）技术相结合，利用C18 固定相的反相作用机理和手性添加剂手性选择机理，在12 min 内成功实现了3 种手性农药烯效唑、烯唑醇和丙环唑的同时拆分和分离，为手性三唑类农药的同时拆分和分离提供一个新的思路和方法。

芳香族硝基化合物是一类重要的化工有机合成中间体，常见的芳香族硝基化合物主要有硝基苯、二硝基 苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯等。

对2，4，6 － 三硝基甲苯等硝基苯类化合物检测的样品前处理方法—液液萃取和固相萃取进行了探讨和比较，以地表水为例，分别采用液液萃取和固相萃取的方式进行样品前处理，并用配有电子捕获检测器( μECD) 和 DB-1701 色谱柱的 GC-7890B 气相色谱仪对样品进行分析。

于肌肉、内脏、鱼、 虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨 基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/ MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及 5500 QTRAP同样适用于该方法。

三重四极杆液质联用仪（TSQ Altis）分析 4 种硝基呋喃代谢物的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Fisher TSQ Altis 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备优异的重现性。本方法可用于硝基呋喃代谢物的日常分析检测。

本文建立了三重四极杆液质联用仪（TSQ Fortis）分析4种硝基呋喃类代谢物的检测方法。由实验结果可以看出，基于Thermo Scienti?cTM TSQ FortisTM建立的检测方法不仅具有优异灵敏度和线性范围，同时具备良好的重现性。本方法可用于硝基呋喃类药物的日常分析检测。

三重四极杆液质联用仪（TSQ Quantis）分析 4种硝基呋喃类代谢物的检测方法。由实验结果可以看出，基于 Thermo Fisher TSQ Quantis 建立的检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时具备优异的重现性。本方法可用于硝基呋喃类药物的日常分析检测。

本文参照NY761-2008采用固相萃取对白菜样品进行前处理，再用高效液相色谱进行检测，建立了一套白菜中三唑酮的检测方法。先采用QHS-66多样品快速均质系统进行均质提取，再利用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中的三唑酮进行固相萃取净化。**方法的回收率及平行性良好，适合蔬菜中三唑酮的检测。

我国已有国家标准《GB/T 21311-2007动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱串联质谱法》，标准中适用于肌肉、内脏、鱼、虾、蛋、奶、蜂蜜和肠衣中硝基呋喃类药物代谢物3-氨基-2-恶唑酮、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮、1-氨基-乙内酰脲和氨基脲残留量的定性确证和定量测定。本文中将详细介绍采用AB SCIEX API 4000 LC-MS/MS检测硝基呋喃类药物代谢物，并且经实验证实AB SCIEX API 4000+、4000 QTRAP、API 5000以及5500 QTRAP同样适用于该方法。采用AB SCIEX API 4000灵敏度可满足硝基呋喃在食品安全法规要求；采用AB SCIEX API 4000可进行精确定量分析，特别是在分析复杂基质样品中硝基呋喃类药物代谢物时，即使在定量限浓度附近，样品也同样具有良好的重现性和准确性。

本方法参考NYT 761-2008方法，使用Sepline全自动固相萃取仪对白菜中三唑酮进行了固相萃取净化，氮吹浓缩后利用高效液相色谱进行检测，得到方法回收率为83.36~93.09%。且通道间的平行性良好，RSD小于5%，适合蔬菜中三唑酮的检测。