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三苯甲基类似物

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  • 求助质谱-三苯甲基碳正离子

    [size=18px]目前在用AB的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测三苯基氯甲烷,Q1 MI模式扫243.1的离子[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &](应该是三苯甲基碳正离子)[/font],发现基线非常高(30万-50万之间),且不稳定,时高时低,导致峰面积也 不稳定,打电话问客服,几个人几种说法,“液相部分污染了”“这个是正常现象,多走走就稳定了”,尝试用MRM模式去做,打出一个165.2的碎片,基线不到1000,做了线性和回收也都挺好,但是,这个碎片离子是怎么打出来的比较困惑,就怕以后再做的时候重现不出来……[/size][size=18px]流动相是90%甲醇,溶剂是正丁醇:乙腈(80:20)[/size][size=18px]请教一下各位大神,AB的仪器用SIM模式选择Q1 MI还是Q3 MI好呢?基线高且时高时低,除了污染还有什么原因呢?[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]三苯甲基碳正离子在质谱里能被打碎吗?会裂解成什么碎片离子?[/font][/size][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/size]

  • 【求助】有没有好的三聚氰胺及其类似物的测定方法

    最近看了文献,发现有些检测样品,三聚氰胺很少,但是其类似物含量确很高,因此仅检测三聚氰胺是不够的(从专业技术上讲,管理部门仅三聚氰胺已经够头疼的),除了植物蛋白中--那个标准方法外,大家有好的方法同时检测三聚氰胺4种类似物.特别是样品前处理有好办法吗?

  • 【原创】三聚氰胺及其类似物的检测-亲水色谱

    [b]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210[/b][url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明:扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息(FDA News) 5 1.6 更多信息(More information) 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6

  • 【分享】大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的硅烷衍生化GC-MS 检测方法研究

    建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5,V/V)超声提取30min 后,提取液于70℃条件下氮气吹干,在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20~1000μg/L 范围内)不小于0.9989;当加标量为1.0~5.0mg/kg 时,平均回收率为72.01%~96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

  • 【原创】LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210

    新浪下载地址[url=http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html][color=#0365bf]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/color][/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明:扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息(FDA News) 5 1.6 更多信息(More information) 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6本论坛下载地址:[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100210/2395991/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100210/2395991/[/url][url]http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=201073[/url]

  • 关于HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱?

    请问HP-5(5%苯甲基硅酮)色谱柱与HP-5(5%二苯基聚硅氧烷共聚物)的柱子有什么不同吗?一般HP-5柱子不是都指后者吗?一药典要求用前者做一物质的内标含量,我用了后面的,打出峰来难看的很

  • 生物类似物企业技术指南有望年底出台

    国家药监总局(CFDA)南方医药经济所副所长陶剑虹在第四届生物类似物发展论坛上表示,目前,CFDA正式启动了生物类似物药物监管准则的编制,预计年内将向企业发布技术指南。“将按照欧盟和WHO的相关规定,分别针对创新型和非创新型品种建立不同的监管审批原则”。  在国内生物类似物法规一片空白的背景下,该指南对生物制品行业的意义巨大。一位接近国家药品审评中心(CDE)的与会专家也透漏,CFDA正在研究制定生物类似物的相关审评监管政策,CDE专门对生物类似物企业指南进行开会讨论。“会前第一版内部已经有了,会后第一版据说年底就会有。不过,与此前业内期望国家出台符合中国国情的生物类似物政策不同的是,该指南更趋向于是一个国际标准,可能在执行操作方面才会有中国特色”。  据陶剑虹介绍,从明年起到2018年,全球进入专利药物到期密集期,而面对生物类似物巨大的机遇,我国却在政策层面上面临阻碍,没有明确的生物类似物研发指导原则和相关法规。为此,国内38位院士联名上书,呼吁尽快出台适合国情的生物类似物审批政策,缩短审批流程,为生物类似物创造良好环境,建言报告也得到了积极回应。  据了解,我国《药品管理法》2001年颁布,最新的配套细则也有7年历史,且未对生物类似物发布明确的技术指南。国内涉足生物类似物的药企只能按照创新药的开发流程来报批,开发过程繁琐冗长,消耗了大量的时间和资金。2011年-2013年,我国企业每年申请审批的生物制品超过1000种,但能获批上市的只有70余种。  相较之下,世界各国针对生物类似物已出台了相应的监管政策。欧洲早在2006年就建立了初具规模的生物类似物审批途径;美国FDA的监管态度也日趋明朗,今年9月出台的生物类似药紫皮书为该类药物的研发和推进奠定了基石;日本、韩国、澳大利亚均发布了生物类似物审批的指导原则;巴西、墨西哥、委内瑞拉、哥伦比亚和印度也已经发布了生物类似物审批的草案。

  • 【每日一贴】蛋氨酸羟基类似物

    【中文名称】蛋氨酸羟基类似物;液体羟基蛋氨酸;2-羟基-4-甲硫基-丁酸;MHB【英文名称】methionine hydroxy-analog; Alimet;MHB【结构或分子式】 【密度】1.23(20℃)【粘度 mPa·s(20℃)】0.105 ;0.035(38℃) ;0.5(0℃)【性状】 外观为深褐色粘液。有硫化物特殊气味。【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸营养补充剂,促进动物生长发育。【制备或来源】 以丙烯醛为原料,在催化剂作用下同甲硫醇反应,生成的甲硫基丙醛与氢氰酸给催化剂作用合成2-羟基-4甲硫基丁腈,在硫酸存在下水解,经精制得成品。【其他】 凝固点-40℃。是单体、二聚体和三聚体组成的平衡混合物,含量分别为65%、20%、3%。 在使用该产品后,需用水冲净皮肤,若眼睛粘上该产品,亦需用清水冲洗。【包装及贮运】 用250kg塑料桶运载。【生产单位】 美国孟山都公司

  • 多巴胺及其类似物质的分离测试应用

    多巴胺,1,2,3,4-tetrahydro-1-methylisoquinoline-6,7-diol和异丙基肾上腺素极性较大,应用C18柱,苯基柱,氨基柱和腈基柱在反相条件下均无保留,采用五氟苯基柱有较好的保留行为,能有效的将多巴胺及其类似物分离。同时我们发现五氟苯基柱对单苯环的分类化合物有较好的分离效果。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22315]多巴胺类药物的分离[/url]

  • 【转帖】二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法

    二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法【http://www.china-pops.net】中国食品卫生杂志ZHONGGUO SHIPIN WEISHENG ZAZHI1999年第11卷第5期Vol.11No.5 1999二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法吴永宁 赵云峰关键词:二恶英 食品 检验方法  食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕  FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用的化学分析方法  PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案,一为分析所有PCDD/Fs,目的在于了解各化合物的分布形式,鉴定其可能的来源;另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善,以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。  环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面,即:样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4,6〕1.1样品采集〔4,6〕 与有机氯农药残留检测方法相似,但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用,尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1~50g,对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100~1000g。1.2提取〔4~10〕 提取前,加入13C或37Cl标记的内标,用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似,包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷(1+1)直接提取;其它食品可使用不同比例的提取溶剂,采用包括索氏提取在内的各种提取方法。许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11~15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法,也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕

  • 【原创大赛】气质法测定乳制品中三聚氰胺类似物

    理论上所有氮含量比蛋白质高的物质都可能被非法添加用以提高蛋白质的检测含量,不过按照违法者的思路,违法添加物应当氮含量高、无异味、颜色与乳制品类似、能溶于水,08年爆出的三聚氰胺即具有以上特点。按GB 5009.5-2010 《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》检测乳制品中的蛋白质,其中的测定误差也会包括一些含氮的非蛋白质物质,(见GB/T 21704-2008 《乳与乳制品中非蛋白氮的测定》)。本文即针对乳制品中的某种含氮的非蛋白质物质进行方法学研究和测定。学习心得:本文建立了气质联用测定乳制品中三聚氰胺类似物的方法。在日常检验时发现部分数据异常,就对问题进行深入研究,发现其实是一种含氮的非蛋白质物质。再对这种物质进行检索,其实也是符合可能被用来非法添加的理想性能。因为目前尚无该物质的检测方法,因此我们认为很有必要对其检测方法进行研究。 由于性质与三聚氰胺类似,故前处理的思路类似,但毕竟结构不同,又对条件进行了分析优化:样品经萃取,固相萃取净化,提取液氮气吹干后衍生化试剂,于一定温度下衍生一段时间,采用气相色谱-质谱仪选择离子模式外标法测定。采用气质法定量先需找到特征离子:(1)通过对标准物质采用全扫描模式分析会产生哪些离子碎片;(2)在其中选择四个丰度较高且不是背景流失或干扰的离子最为定量离子(这里尤其要注意在全扫描模式下不要选择了柱流失离子,我是采用HP-5MS柱,差点选了背景流失的m/z=73)。另外,如果想了解物质在质谱中以何种基质裂解的,可以使用NIST的质谱分析功能:先在NIST中搜寻到要分析的物质质谱图,再右键单击选择“MS Interpreter”。试试看,效率很高的。 方法定量限为0.05mg/kg;线性相关系数(0.2~50mg/L)大于0.99;在实际样品中加标10、40mg/L,回收率为81.6~ 119.2%,相对标准偏差不大于9.1%。此方法能有效除去干扰、灵敏度高,回收率较好。P.S:不是三聚氰酸,实际上是检测过程中发现数据异常才对该物质进行研究的,具体是什么先卖个关子,感兴趣的朋友不妨回去翻翻自己过去的数据,或许也会有发现^_^

  • 【原创】苯基甲基硅油苯甲基硅油耐高温硅油

    300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/

  • 纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

    [align=center][b]纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=left]纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。[/align][align=left]本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm 4.6 mm i.d. × 150 mm。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.精密度、定量限分析结果[/b][/align][align=left]首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%为1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N为19,根据S/N=10计算定量限约为1.6μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。[/align][align=left][/align][align=center][img=,681,286]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121028_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 3.0μg/mL浓度NQAD分析结果[/align][align=left][img=,680,148]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=left][b]2.线性方程[/b][/align][align=left]在3.0-48μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.0、6.0、12、24、48五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R[sup]2[/sup]为0.9989,得到良好线性关系。[/align][align=center][img=,659,261]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121030_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 线性分析结果[/align][align=left][b]3.样品分析[/b][/align][align=left]以2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%和0.23%。[/align][align=left][/align][align=left][/align][align=center][img=,690,274]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_01_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left]图3 2.4mg/mL浓度样品分析结果[/align][align=left][img=,673,154]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121032_02_2222981_3.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=center]表1 杂质分析结果[/align][align=center][img=,375,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710121033_01_2222981_3.jpg[/img][/align]

  • 市场监管总局办公厅关于打击食品中非法添加酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物违法行为的通知

    各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委):近年来,宣称功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物的违法案件时有发生,危害人民群众身体健康。近期,总局组织内蒙古、江苏、安徽、福建、广东等(省、区)市场监管部门查办了宣称“减肥”功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物系列案件,认定了检验方法,并出具了专家有毒有害认定意见。现将《酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见》(附件)发给你们,可作为案件查办中甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑的参考。市场监管部门应当从速从严查处此类案件,依法吊销许可并处罚相关责任人;涉嫌犯罪的,要及时移送公安机关处理。附件:酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见[align=right]市场监管总局办公厅[/align][align=right]2023年10月8日[/align](此件公开发布)附件[align=center][font=方正小标宋简体][color=black]酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物[/color][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][color=black]有毒有害专家认定意见[/color][/font][/align]双丙酚汀是双醋酚汀的类似物,双醋酚汀曾为地方标准批准的药品,但后未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口;其类似物双丙酚汀也从未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口;双醋酚汀类似物酚酞虽曾为国家获批的药物,但由于其存在严重不良反应,国家药监局于2021年发布了《关于注销酚酞片和酚酞含片药品注册证书的公告(2021年第6号)》。根据《食品安全法》,食品不得添加药物,而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料,以及保健食品原料,因此,在食品中检出酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物(如4-氯双醋酚丁),均属于非法添加。由于酚汀(酚丁)、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效,具有类似属性和危害性,因此,添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险,影响人体健康,甚至可危害生命。

  • 蛋氨酸羟基类似物的生产工艺及其在动物营养中的应用

    【序号】:1【作者】:金利群; 李晓庆; 李宗通; 柳志强; 郑裕国; 沈寅初; 【题名】:蛋氨酸羟基类似物的生产工艺及其在动物营养中的应用【期刊】:综述 【年、卷、期、起止页码】: 2013年07期【全文链接】:http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=1&CurRec=1&recid=&filename=DWYX201307008&dbname=CJFD2013&dbcode=CJFQ&pr=&urlid=&yx=&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzU3EyU1k0YS84eTUzU2ZlVGJya3ZQc2NsNXNBMD0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!&v=MTYxMThNMUZyQ1VSTHlmYitabUZ5emhWTHJLSVRyU2RyRzRIOUxNcUk5RmJJUjhlWDFMdXhZUzdEaDFUM3FUclc=

  • 你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    你可知道:95%的塑料制品会析出雌激素类似物

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207131514_377437_2518341_3.jpg 近日,发表在《环境卫生展望期刊》上的一项研究得出了令人震惊的结论:现实中根本不存在“安全”的塑料制品。美国得克萨斯大学的研究者分别用455个各种类型的塑料容器(包括塑料袋和婴儿奶瓶)进行了测试。所有的塑料制品中都装上了模拟食品,经过微波炉加热、湿热(如蒸煮)和紫外线照射处理后,检测其中析出的化学成分。 结果显示,约95%的塑料制品都会析出类似雌激素的化学物质,其中100%的食品包装和食品保鲜盒以及98%的塑料袋都有雌激素类似物析出。并且即使这些塑料制品没有经过任何处理,只是用它们来盛放各种溶液,也会析出类似雌激素的化学物质。标明不含双酚A的奶瓶和水杯甚至比用聚碳酸酯制成的塑料杯所表现出来的雌激素活性还要高。如果将其暴露在紫外线环境中,比在盐水环境中释放出来的化学毒素更多。 好不容易生个孩子,奶粉钱都还没还清就被奶瓶伤害了,想必论坛里面有好多刚刚为夫为母的朋友吧,可知道我们所用的塑料产品到底有没有雌激素,该怎么样去维护孩子们健康的童年,我也很好奇,这个到底是怎么测出来的,有谁愿意测试一下吗,看看到底是不是真的,怎么样才算是含有雌激素呢?为了给孩子们一个健康的童年,大家行动起来吧!!!!!

  • 【分享】-二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法 全文,免积分阅读

    食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术,对特异性、选择性和灵敏度的要求极高,成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低,WHO规定的TDI为1~4pg/kgBW;〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定),不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大,具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性,进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体,加上209个PCBs,共有419个二恶英及其类似物。另外,试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000,提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多,使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3~5〕为保证分析质量,国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南,如国际癌症研究中心(IARC)〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7,8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕   FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法,起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术(HRGC-HRMS)是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求,且所测结果与HRGC-HRMS方法相当,可作为大量样品筛选手段。〔10〕

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • 谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP分离都不好?

    谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP分离都不好?

    谁测过2-乙基丁醛或类似物质啊,我试了HP-innowax及FFAP。分离都不好。2-乙基丁醛不溶于水,溶于醇、醚。溶剂为甲醇HP-innowax 分离不好所以换了根柱子。FFAP分离度不是很理想,想调整一下也不知道从那下手。柱箱 程序 60 °C 用于 2 分钟 然后 10 °C/min 到 220 °C 用于 2 分钟进样口:200 °C 检测器 : 250 °C 流速: 2.5 mL/min上边的是对照峰,下边的是空白溶剂峰图。 大大看看需要怎么改才能分离的更好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367576_2507089_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205172336_367575_2507089_3.jpg

  • MIBE类似物的合成研究

    MIBE药物是治疗乳腺癌的,最近缺文献了解该药物的,所以请求各位大神提供我几篇文献,外文的中文的都需要,因为知网找不到MIBE相关的东西,可能我也不了解,所以求助!!暂时知道该药物的中文名称是乙基3- 丁-2-烯酸乙酯。

  • 【求助】三甲基苯醌含量的化学滴定方法

    我用滴定对苯醌的方法(溶液加碘化钾,盐酸,暗处静置后用硫代硫酸钠滴定)测三甲基苯醌含量,但是终点总是反色,找不到终点,请问高人们有解决的办法吗?谢谢!

  • 【转帖】美国FDA通报我国产马铃薯片、蛋糕、植物蛋白等4款食品检出三聚氰胺

    据美国FDA发布的2011年2月FDA拒绝进口食品情况,我国2月份共有56款食品被拒绝进口,其中有4款食品、1款鱼饲料检出三聚氰胺。 通报信息显示,标称合肥某公司的一款糯玉米、上海某公司的水解植物蛋白、福建晋江某公司的马铃薯片、广东东莞某公司的低筋粉蛋糕查出三聚氰胺或其类似物质,具体产品信息如下:序号地点制造商产品描述不合格原因日期辖区1安徽合肥wor-biz trading co.,ltd糯玉米(2批次)按照402(a)(2)(C)(i), 801(a)(3)的要求,该产品被认为掺入次级品, 产品中含有或者包含的三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物是在第409章节中被列为不安全的。按照402(a)(1), 801(a)(3)的要求,产品掺入次级品,该产品含有一种有毒有害物质,可能会有损人体健康。根据402(a)(3), 801(a)(3)章的要求,此产品掺入了次级品,作为食品不合适。2011年2月15日纽约2上海Aipu Food Industry Co Ltd 水解植物蛋白(2批次)按照402(a)(2)(C)(i), 801(a)(3)的要求,该产品被认为掺入次级品, 产品中含有或者包含的三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物是在第409章节中被列为不安全的。按照402(a)(1), 801(a)(3)的要求,产品掺入次级品,该产品含有一种有毒有害物质,可能会有损人体健康。根据402(a)(3), 801(a)(3)章的要求,此产品掺入了次级品,作为食品不合适。2011年2月15日纽约3福建晋江JINJIANG XIEXIANG 3730箱马铃薯片(27批次)根据4(a); 801(a)(3)章的要求,产品标注不正确,由于产品标签的位置、形式和/或内容不当,因此违反了公平包装和标签法(FPLA)。按照402(a)(2)(C)(i), 801(a)(3)的要求,该产品被认为掺入次级品, 产品中含有或者包含的三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物是在第409章节中被列为不安全的。产品标签或标识没有按照403(q); 801(a)(3)的要求来标注营养信息。2011年2月16日佛罗里达4广东东莞Dongguan Sheng Fa Food Factory 低筋粉蛋糕按照402(a)(2)(C)(i), 801(a)(3)的要求,该产品被认为掺入次级品, 产品中含有或者包含的三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物是在第409章节中被列为不安全的。2011年2月23日纽约5福建晋江JINJIANG QIMEI GIFTS AND FAVOURITE鱼饲料按照402(a)(2)(C)(i), 801(a)(3)的要求,该产品被认为掺入次级品,产品中含有或者包含的三聚氰胺和/或三聚氰胺类似物是在第409章节中被列为不安全的。按照402(a)(1), 801(a)(3)的要求,产品掺入次级品,该产品含有一种有毒有害物质,可能会有损人体健康。2011年2月7日新奥尔良

  • 【求助】4-氯-2-三氟甲基苯腈的理化性质

    我想了解4-氯-2-三氟甲基苯腈(4-Chloro-2-(trifluoromethyl)benzonitrile,CAS#320-41-2)的理化性质,但在网上只找到沸点109 º C (10 mmHg),是液体还是固体看不出来。因为这个沸点是真空条件下的。那位老师有相关的信息,请告诉我,谢谢!

  • 间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离——CAPCELL PAK C18 MGII

    [align=center][b]间三氟甲基苯丙醇和杂质I的分离[/b][/align]客户提供了间三氟甲基苯丙醇和相关杂质I,并反馈曾尝试使用反相C[sub]18[/sub]柱对两化合物进行分离,但未能得到基线分离结果。现客户希望本实验室选择合适色谱柱并对色谱条件进行优化,来实现间氟甲基苯丙醇和其相关杂质I的基线分离。首先,我们尝试使用中等极性的CAPCELLPAK C[sub]18[/sub] MGII色谱柱,在磷酸盐-乙腈体系中分析50 μg/mL的混标溶液及各单标溶液,通过调整流动相中水相和有机相比例为60:40时,50 μg/mL的混标溶液中,间三氟甲基苯丙醇和杂质I能实现基线分离,分离度为1.52(见图1)。同客户沟通,客户希望供试品溶液(当间三氟甲基苯丙醇浓度为1mg/mL,杂质I为1 μg/mL)中两化合物分离度大于1.50。[align=center][img=,422,132]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009027392_4941_2222981_3.png!w422x132.jpg[/img][/align][align=center][img=,656,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009243004_918_2222981_3.png!w656x427.jpg[/img][/align][align=center]图1 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left][img=,575,197]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031009245664_7431_2222981_3.png!w575x197.jpg[/img][/align][align=left]在此实验基础上,进一步分析供试品溶液,结果发现由于间三氟甲基苯丙醇浓度过高,致使色谱峰展宽,杂质I与间三氟甲基苯丙醇的分离度下降,未能达到1.50的基线分离要求;进一步尝试通过升高柱温来改善分离度,结果如图2,在50°C时能够得到良好分离结果,分离度为1.59。[/align][align=left][/align][align=center][img=,650,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031030364182_5088_2222981_3.png!w650x418.jpg[/img][/align][align=center]图2 MGII分析混标及单标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,575,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031031319132_5141_2222981_3.png!w575x195.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为有更多的选择,我们也尝试了两款非C[sub]18[/sub]色谱柱,包括键合特殊官能团——金刚烷基的高极性色谱柱ADME和键合五氟苯基的PFP色谱柱。在使用PFP色谱柱分析50 μg/mL混标溶液时,发现两化合物峰重合,未能实现分离。但使用ADME分析混标溶液时,能够得到1.36的分离度(见图3)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,620,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034384978_3594_2222981_3.png!w620x423.jpg[/img][/align][align=center]图3 PFP、ADME分析50 μg/mL混标溶液结果[/align][align=left]注: 峰上标数字为分离度。[/align][align=left][img=,552,214]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031034366042_2199_2222981_3.png!w552x214.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]尝试改善分离度,继续使用ADME色谱柱进行分析,通过降低有机相比例来延长保留,最终得到了1.50的分离度(见图4),与此同时对供试品溶液进行分析,发现由于主成分峰展宽未能得到基线分离结果(见图5)。[/align][align=left][/align][align=center][img=,658,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035399180_5905_2222981_3.png!w658x430.jpg[/img][/align][align=center]图4 ADME分析混标溶液结果[/align][align=center][/align][align=center][img=,657,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035148034_8911_2222981_3.png!w657x435.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME分析供试品溶液结果[/align]注: 峰上标数字为分离度。[align=left][img=,586,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804031035150115_8050_2222981_3.png!w586x223.jpg[/img][/align]

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