维拉帕米盐酸盐

水杨酸盐是被称为水杨酸盐的一类天然化学物质的一部分，是最古老的处方药，抗炎药 [1]。最常见的水杨酸盐是乙酰水杨酸（ASA）（拜耳公司于1899年由阿司匹林生产的阿司匹林），其主要生化功能是通过抑制环氧合酶（COX）减轻炎症和发烧[2]。在上个世纪，有人提出水杨酸酯可能具有其他医学益处，特别是在轻度糖尿病患者中[3，4，7]。阿司匹林已被施用于糖尿病前期/肥胖症患者，以阻止疾病的发展。不幸的是，阿司匹林抑制COX会导致出血，血小板聚集和胃调节异常[8，9]。 盐酸盐具有与阿司匹林相似的抗炎特性，但已证明对肠道的损害明显较小[10]。为了使药物的生物利用度最大化并促进有效的治疗，必须对盐酸盐簇进行纳米结晶，以将其中值粒径减小到一微米以下[12]。

本论文主要以由环烷酸和二乙烯三胺合成的油溶性咪哇琳中间体为原料，与三氯氧磷进一步合成水溶性的咪哇琳嶙酞胺盐酸盐，确定适宜的合成条件。运用静态挂片失重法和电化学极化曲线法，对合成产物在HCI一HZs一H20体系和模拟油田水中的缓蚀性能进行了研究。在咪哇琳麟酞胺盐酸盐的合成中，采用单因素多水平的方法，考察了反应物料的配比、反应温度、反应时间以及溶剂等因素对合成产物的影响，得出最佳的反应条件:咪哇琳与三氯氧磷的摩尔比为3:1，反应最高温度控制在200℃左右，反应时间约为6个小时，采用无水乙醇作溶剂。在HCI一HZS一HZO体系中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酸胺盐酸盐在该介质中对A3钢具有良好的保护作用，缓蚀效果随其浓度的增加而增大 其缓蚀性能随实验温度的升高而降低 随溶液中HZS含量的增大而降低，但降低程度逐渐减小，最后几乎不变 但是其缓蚀率随实验时间的延长先增大后降低。在模拟油田水介质中的缓蚀性能研究表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在该介质中具有最佳投加剂量，缓蚀效果随缓蚀剂浓度的增大先升高后有所降低 其缓蚀效果受介质的pH值影响较大，当溶液呈酸性时，缓蚀率大大提高，此时所需的缓蚀剂的剂量远远低于未调pH值时。并且当溶液pH值为5左右时，其缓蚀效果最好 同时，咪哇琳麟酞胺盐酸盐的缓蚀性能受介质中溶解氧影响也较大，去除溶解氧后其缓蚀率大大提高。电化学极化曲线结果表明:咪哇琳麟酞胺盐酸盐在HCIHZS一H20中是属于阳极型的混合缓蚀剂，主要抑制了碳钢溶解的阳极过程，同时对阴极反应也有抑制作用 而在模拟油田水中，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是属于阴极型缓蚀剂。因此，咪哇琳磷酞胺盐酸盐是一种对碳钢腐蚀反应的阳极和阴极均有抑制作用的缓蚀剂。

赖氨酸盐酸盐为白色粉末，化学式为C6H14N202?HCl 。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率。也可作为医药原料及饲料添加剂。本实验参照《GB/T 6432 饲料中粗蛋白的测定 凯氏定氮法》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸盐中的氮含量进行测定。

氨基葡萄糖盐酸盐是由天然的甲壳质提取的，是一种海洋生物制剂，能促进人体粘多糖的合成，提高关节滑液的粘性，能改善关节软骨的代谢。本实验通过旋光法对氨基葡萄糖盐酸盐的标准品（纯度100%）来建立标准曲线，进而来测定氨基葡萄糖盐酸盐试样的含量。

本实验采用微量样品注入的方式对叶酸等样品进行水分含量测试。当水分含量占比较高时，需要降低加样量。如果样品是粉末状的，使用“超微固体取样器”采集使测量变得容易和准确。这里介绍了一个使用超微固体采样器测量氯化硫胺盐酸盐和叶酸的水含量的案例。

赖氨酸盐酸盐为白色粉末，无臭或稍带特异臭。易溶于水，不溶于乙醇和乙醚。吸湿性强。比较稳定，但高温易结块，着色。酸性条件下稳定，碱性条件下遇还原糖易分解，与维生素C或维生素K3共存时易着色。赖氨酸是人体必需氨基酸之一，优良的食品强化剂。用于饮品、大米、面粉、罐头等食品中，可以提高蛋白质的利用率，从而大大强化食品的营养，起到促进生长发育、增加食欲、减少疾病、增强体质的作用，用于罐头中，有除臭保鲜的作用。我国规定可用于加工面条的面粉、饼干和面包，使用量为1～2g/kg。本实验参照《GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》使用凯氏定氮法对赖氨酸盐酸盐中的氮含量进行测定。

盐酸特比萘芬，分子式C21H25N.HCl，是一种具有广谱抗真菌活性的丙烯胺类药物。本品能特异地干扰真菌麦角固醇的早期生物合成，高选择性地抑制真菌的角鲨烯环氧化酶，使真菌细胞膜形成过程中角鲨烯环氧化反应受阻，从而达到杀灭或抑制真菌的作用。合格的样品的盐酸盐含量（以HCl计）应该在10.9-11.35%，本次实验测定某厂家生产的盐酸特比萘芬是否达标，采用T960全自动电位滴定仪测按照其电位突跃点确定终点，测定其盐酸盐含量。

HPLC作为快速有效的分析方法，广泛应用在医药、化妆品的研发和品质管理中。本数据集是将使用TSK-GEL色谱柱对肉碱盐酸盐有效成分等物质的分析数据进行的汇总。

本实验对二乙醇胺及双（2-氯乙基）胺盐酸盐样品进行分析，二者分离度满足要求。

在ph=1.8 的磷酸介质中，亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐偶联生成红色物质，在540nm测定吸光值。依据国标GB 7493-87 测定水质亚硝酸盐氮的规定，在加入显色剂20 分钟以后测试。为什么是20 分钟以后测试呢？本文通过实验数据和理论计算，选择最佳比色时间。

盐酸溴己新化学名为N-甲基-N-环己基-2-氨基-3，5-二溴苯甲胺盐酸盐，白色或类白色的结晶性粉末；无臭，无味。在甲酸中易溶，在甲醇中微溶，在乙醇和水中极微溶解。本品的熔点为约239℃，熔融时同时分解。本次参考中国药典二部2020年版，采用高效液相色谱法(HPLC)，选用纳谱分析ChromCore PFP色谱柱对盐酸溴己新进行检测，盐酸溴己新峰峰形良好，各杂质峰具有良好的峰形和分离度，该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，符合药典要求，为该药物的质量保证提供检测依据。

口味评估在配方开发中越来越重要，特别是对儿科药物。在使用更昂贵的人体模型或动物模型之前，电子味觉传感系统有潜力提供一种快速、客观和安全的味觉评估方法。在本研究中，我们评估了TS-5000Z味觉传感系统评价(2-羟丙基)-b-环糊精(HP-b-CyD)配合物与盐酸雷尼替J (ranitidine盐酸盐)的味觉掩蔽效率的能力，以探索生物传感器方法作为一种利用包合物来评价味觉掩蘞的潜力。

摘要：亚硝酸盐广泛存在于自然界，在果酱中也有一定的含量。现已证明，亚硝酸盐与食品中固有的胺类化合物是产生致癌物质-亚硝胺的前体物质。 在果酱测定亚硝酸盐的过程中，用沉淀剂将样品处理后进行过滤，在滤液中加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二盐酸盐，使其显粉红色，然后用分光光度计在其最大吸收波长下测定其吸光度。将测得的吸光度与亚硝酸钠标准系列比较定量。 亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应生成致癌物亚硝胺已经引起国内外的普遍关注。随着分析化学新方法和新技术的不断出现和发展，食品中亚硝酸盐的检测方法也更加多样化，新的检测方法层出不穷。亚硝酸盐是潜在的致癌物质，而乳与乳制品中亚硝酸盐含量过高会引起高铁蛋白症，因而要严格控制其含量。

随着对食品安全检测需求的加强，各种农产品限量标准越来越低，且农药涉及到的范围越来越广。在食品安全日益受到关注的同时，寻求一种简便快速、准确高效、价格低廉的多农残分析方法，将更能满足食品安全检测的需要。Quanpedia™ 是一款可扩展且可搜索的数据库，其涵盖了定量LC/MS和LC/MS/MS方法信息。它采用以化合物为中心的数据库设计，集液相色谱、MS/MS采集 和TargetLynx™ 定量信息为一体。用户可以从自动优化结果、现有方法和第三方文件中导入信息，也可以手动补充信息。使用它可以轻松部署一站式的多残留分析方法，同时将自动化的化合物优化结果快速整合到样品批次分析中。此外，它还具备共享分析方法的功能。ACQUITY Arc系统能够在同一个平台上运行HPLC和UHPLC分离，是一款可以填补HPLC与UPLC® 之间的性能差距的LC平台。利用Arc Multi-flow path™ 技术，用户可在流路1与流路2之间轻松切换，从而实现无缝的方法转换或改善现有方法。ACQUITY TQD检测器的引入使得科学家能从事高效液相色谱对农药的分析，增加了在利用这台串联四极杆仪器带给实验室的所有优越性。它占地面积小，做为一种有效的分析工具取代了引进大型设备的需要，为任何实验室都提供了绝对的优势。在本应用纪要中，将介绍ACQUITY Arc系统与Xevo TQD质谱检测仪相结合，用于分析茶叶中农药的含量。

RSLC具有宽泛的流速-压力范围、极短的进样周期、超高效的柱温控制、超快速数据采集和处理能力，能够在保持高分离度高灵敏度的超快速条件下实现最好的分析结果。 本实验采用2.2 μ m填料的色谱柱，通过不同的梯度洗脱条件，在U3000 RSLC上开发了两个不同的快速分析方法，分离度均可以达到测定的要求。方法一分析过程最高压力500 bar，可以应用到耐压600 bar的常规液上。快速分析方法缩短了分析时间，节省了样品和溶剂使用量，对于目前用户日益增大的样品量和一些不太稳定的样品的分析具有很大的应用空间。

RSLC具有宽泛的流速-压力范围、极短的进样周期、超高效的柱温控制、超快速数据采集和处理能力，能够在保持高分离度高灵敏度的超快速条件下实现最好的分析结果。 本实验采用2.2 μ m填料的色谱柱，通过不同的梯度洗脱条件，在U3000 RSLC上开发了两个不同的快速分析方法，分离度均可以达到测定的要求。方法一分析过程最高压力500 bar，可以应用到耐压600 bar的常规液上。快速分析方法缩短了分析时间，节省了样品和溶剂使用量，对于目前用户日益增大的样品量和一些不太稳定的样品的分析具有很大的应用空间。

RSLC具有宽泛的流速-压力范围、极短的进样周期、超高效的柱温控制、超快速数据采集和处理能力，能够在保持高分离度高灵敏度的超快速条件下实现最好的分析结果。 本实验采用2.2 μ m填料的色谱柱，通过不同的梯度洗脱条件，在U3000 RSLC上开发了两个不同的快速分析方法，分离度均可以达到测定的要求。方法一分析过程最高压力500 bar，可以应用到耐压600 bar的常规液上。快速分析方法缩短了分析时间，节省了样品和溶剂使用量，对于目前用户日益增大的样品量和一些不太稳定的样品的分析具有很大的应用空间。

一、实验原理亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定，硝酸盐采用镉柱还原法测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐总量，由此总量减去亚硝酸盐含量，即得试样中硝酸盐含量。

采用AS14阴离子交换色谱柱，用Na2CO3和NaHCO3溶液洗脱时，磷酸盐以HPO42-的形式存在，无法与亚磷酸盐分离，用Na2CO3和NaOH溶液洗脱，磷酸盐以PO43-形式存在，与亚磷酸盐分离度较好，且不受其他常规阴离子干扰。采用抑制型电导检测，可用于米诺膦酸中磷酸盐与亚磷酸盐的测定。

通过介绍 TraceFinder 工作站的强大功能，包括QAQC，Flag，适当阈值参数的设置，建立了快速筛利用功能强大的TraceFinder 数据处理方法，结合 TSQ 8000 Evo 出色的硬件性能，可显著提高筛查及高通量定量分析的效率。TSQ 8000Evo能够在保证良好的方法学指标和仪器性能的基础上，35min内完成数据库里5496个离子对和所有目标化合物的分析。在此基础上，TraceFinder 工作站可以预先设置相关的阈值，通过Flag 功能直观显示出来，辅助分析人员快速的进行筛选判断，大大提高了实验室的整体工作效率。

本实验采用QuEChERS前处理方案，Thermo Fisher全新一代三重四极杆质谱TSQ 9000，同时配备Pesticide II色谱柱分离，在Time-SRM的扫描方式下，让仪器方法管理更加智能方便，使208种农药及代谢物36min内一针完成分析，基于TraceFinder软件一站式的数据处理，一站式完成208种农残的全流程分析检测。该实验室方案具有前处理流程简单、快速、准确、有效，仪器操作简便，方法性能具有卓越的灵敏度和出色的稳定性的特点，完全满足新国标对于农残检测的要求。

参考美国药典规定的液相色谱法，用YMC-Pack Pro C8色谱柱（订货号：AS12S03-H546WT）测定盐酸帕罗西汀片的含量，以帕罗西汀色谱峰计，理论塔板数及拖尾因子均满足要求。

在不添加离子对试剂的中性流动相条件下，能够得到盐酸左米那普仑粗品和峰后杂质的良好分离，同时得到较好峰型与充分保留时间。

干货数据，值得收藏！使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对盐酸二甲双胍进行分析时，色谱柱的选型及使用方法、SCX柱常见问题及解决方案、维护及保存方法进行了深入阐释，同时也提出了不使用离子交换色谱柱的代替解决方案——即使用键合立体笼状结构金刚烷基官能团的CAPCELL PAK ADME色谱柱进行分析的数据。

临床试验证明，溴酸盐在饮用水中的含量超过0.05ppb有可能引发癌症。所以，发达国家对饮用水中溴酸盐的测定有严格的要求。本应用方法是基于美国EPA326.0方法所设计的柱后衍生及紫外可见检测器法选择测定饮水中溴酸盐的先进方法。 原本方法使用碱性洗脱液和含有碘化钾和钼酸铵的柱后反应试剂。 在酸性介质中和钼酸根(六价钼)的催化影响下,碘被溴酸盐氧化成三碘化物( Lambda = 352nm). 由于在酸性环境中的碘不稳定，柱后反应试剂必须在分析通道中用阴离子抑制法（与氢离子交换钾离子）或在反应前加酸来达到酸化。本应用方法采用高浓度的酸性洗脱液， 使分析通道中的酸化避免使用添加额外的设备。本应用方法证明，利用瑞士万通MIC研究级离子色谱仪可以使溴酸盐的检测下限低至0.052 ppb ( 以峰面积计) 和 0.060 ppb (以峰高度计) 。回收率在97.9% ( 0.05ug/L ) 到 99.7% ( 2.5ug/L ) 之间。详细报告请参见附件（PDF格式，可下载）

本文使用岛津HIC-ESP离子色谱仪建立了离子色谱法测定生活饮用水中氯酸盐和亚氯酸盐两种阴离子的分析方法。本方法采用碳酸根洗脱体系，使用岛津阴离子交换色谱柱Shim-pack IC-SA3以及新款阴离子膜抑制器ICDS-40A，以电导检测器进行检测。以外标法定量，两种阴离子在各自浓度范围内标准曲线的线性相关系数R均高于0.999，准确度在92.4-104.0%之间，亚氯酸盐和氯酸盐的检出限分别为1.5、4.0 μ g/L。对0.05 mg/L和0.3 mg/L的混合标准溶液进行连续分析，重复性结果（RSD%表示）：两种阴离子在以上浓度下的保留时间RSD为0.03%-0.13%，峰面积的RSD为0.18%-1.51%，仪器的重复性良好。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好，适合生活引用水中氯酸盐和亚氯酸盐的快速准确检测。

氯气，漂白粉和臭氧在消毒过程会产生少量对人体健康不利的副产物，如亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐等[1]。其中溴酸盐已被世界卫生组织和美国EPA列为潜在的致癌物[2]。美国环境保护署（USEPA）和世界卫生组织（WHO）在最新法规中规定饮用水中溴酸盐的含量不得超过10 μg/L。我国《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》建议生活饮用水中溴酸盐的最高含量不允许超过10 μg/L，该标准中亦规定了亚氯酸及氯酸盐均不得超过0.7 mg /L。卤代乙酸（haloacetic acids，HAAs）是饮用水加氯消毒时氯与水中存在的天然有机物反应生成的一类消毒副产物。通常所说的卤代乙酸包括一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴乙酸、二溴乙酸、三溴乙酸、溴氯乙酸、一氯二溴乙酸和一溴二氯乙酸等9种。其中以二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）含量最高，致癌风险大，其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍[3]。因此，美国环境保护署（USEPA）规定饮用水中二氯乙酸，三氯乙酸的含量均不得超过30 μg/L，而世界卫生组织（WHO）则规定饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的含量分别不得超过50和100 μg/L。我国最新的饮用水规范《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》[4]中建议生活饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的最高含量分别不允许超过50 μg/L和100μg/L。本文采用高容量的IonPac AS27阴离子交换色谱柱（柱温：30°C），同时分析饮用水中5种消毒副产物（即亚氯酸盐、溴酸盐、氯酸盐、DCAA和TCAA），目标物与常规离子之间分离度良好，无相互干扰。与传统气相及液相方法相比，本方法分析卤代乙酸无需衍生化，直接进样即可，方便、快捷、高效；同时本方法采用OH体系，与碳酸体系相比，系统背景及噪声更低，低含量的消毒副产物检测结果更加准确、可靠。

在硫酸介质中，用过碘酸盐将锰氧化成高锰酸，根据盐酸深浅测得锰含量。锰的干扰用磷酸络合消除，铬、镍、钴、铜等有色离子的影响用参比液抵消。

左旋咪唑 (Levamisole) 是四咪唑的左旋体，常用其盐酸盐，它是一种高效、低毒、广谱驱肠虫药物，主要用于控制动物胃肠道、肺中的线虫，在畜牧业中被广泛使用。不合理的使用左旋咪唑会造成动物产品中的残留，残留的左旋咪唑对人体的主要潜在危害是致畸作用和致突变作用。本方法参照食品安全国家标准 GB 29681-2013，建立了牛奶中左旋咪唑残留分析的固相萃取-高效液相色谱法。

建立离子色谱法测定盐酸平阳霉素中的氯离子含量，推测其成盐比例。方法：采用DionexIonPacASll-HC（250mmX4mm,5μ m）为色谱柱，以20mmol/L氢氧化钠溶液为淋洗液，流速为l.OmL/min,柱温为30℃，检测池温度为35℃，抑制性电导检测器的抑制电流为lOOmA 测定3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量，换算出盐酸含量，并进行了方法学验证。结果：在2-30?g/mL浓度范围内，氯离子溶液的峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=l.0000），加样回收率分别为98.6%、99.5%和99.5%,RSD分别为0.82%、0.21%和0.45%（n=3），3批盐酸平阳霉素中氯离子的含量折算成以盐酸计，平均含量为6.83%。结论：本研究建立的离子色谱法操作简单，线性范围、重复性、回收率好，能适用于测定盐酸平阳霉素中氯离子含量，进而得到平阳霉素与盐酸成盐比例为1:3。