三乙基乙烯硅烷

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

摘要：西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素，发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性（热导率提升了114%，延展性和抗形变能力提升了50%以上），为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词：硅烷偶联剂，氮化硼，变压器绝缘纸纤维素，热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型，（a）纯纤维素，（b）hBN/纤维素，（c）KH550 hBN/纤维，（d）KH560-hBN/纤维素和（e）KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升，与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例，利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而，现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究，往往局限在纤维素力学性能的分析上，较少关注其热性能的改进。因此，利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性，以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题，西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法，将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面，并与纤维素混合，得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素（KH550 hBN/纤维），相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能，是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似，氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性，可以显著提高聚合物的热稳定性。然而，氮化硼在纤维素内部容易发生团聚，这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此，本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝，对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出，硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充，纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键，连接更为紧密，从而在聚合物内部形成了导热网络，改性纤维素的导热性能显著提高，热稳定性显著增强。同时，硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加，便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 （a）CED、（b）力学性能、（c）热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息：Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424

CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂（干燥保存） 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价：180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

三一重工是全球工程机械制造商50强、全球最大的混凝土机械制造商。据悉三一将在珠海投资100亿元人民币，建设全球研发制造中心。项目建成投产后年产值将达到300亿元以上。 　　2010年二月受房地产调控影响，主要市场受拖累对设备购买有所放缓，但混凝土机械仍将快速增长。三一重工主营业务涉及混凝土机械、挖掘机、路面机械、起重机械和桩工机械等。 　　2009年5月国务院办公厅发布了《装备制造业调整和振兴规划》(简称《振兴规划》)，对工程机械行业、能源专用机械等行业提出了具体的支持措施，规划期截止到2011年。实现调整和振兴规划目标对工程机械行业是一个长期任务，2011年到期后政府有望继续支持。这意味着挖掘机等细分行业的景气状况还将长期持续。 　　工程机械行业投资后见效快，2010年前3季度，整个工程机械行业都比较突出。 　　据了解三一重工2010年前三季度实现营业收入259.04亿元，同比增长82.45%，营业成本同比增长76.36%，归属于母公司的净利润达到44.4亿元，同比增长124.70%。利润的高增长得益于新产品的活力注入以及规模效应使得费用率下降、毛利率提升。

欧洲化学品管理局(ECHA)3月8日发布公告称，将对三氯乙烯等8种化学品实施严格管制。 　　据了解，要求对三氯乙烯和3种含硼化学物硼酸、无水四硼酸钠、十水四硼酸钠，及4种铬酸盐包括铬酸钠、铬酸钾、重铬酸铵和重铬酸钾共8种化学品归入“高度关注物质”中进行严格控制的提议，最早由丹麦、法国和德国发起，这三国称有证据证明这8种物质对人类健康具有潜在危害。欧洲化学品管理局在公告中称，这8种化学品具有致癌性和基因诱变性，对人的生殖系统会造成危害。 　　欧洲化学品管理局表示，如果欧盟成员国同意将这些化学品归入“高度关注物质”目录的话，该局将把它们列入严控物质中，这类化学物质的应用必须得到欧洲化学品管理局的特定授权。

美国环保局(EPA)近日撤销了根据《有毒物质控制法案》对亚乙烯基酯(vinylidene esters)发布一项重要新用途规则的提案，该物质也是两个&ldquo 制造前通知(pre-manufacture notices)&rdquo 的目标物质。EPA指出，采取该行动是对拟议规则收到的公众评议的回应。具体来说，提交的信息表明，氰基丙烯酸酯(cyanoacrylates)比拟议规则中的亚乙烯基酯更适合作为评估水生生物潜在毒性的结构类似物，这是拟议的重要新用途规则的通知要求的依据。 　　决定一种新的化学品作为新用途使用必须考虑以下相关因素，包括(一)该化学物质的预计制造和加工量 (二)该使用方法改变人类或环境暴露于该化学物质的类型或形式的程度 (三)该使用方法增加人类或环境暴露于该化学物质的强度和持续时间的程度 (四)制造、加工、分销，以及处理该化学物质的合理预期方式和方法 和(五)任何其他相关因素。

测量技术在工业制造能力的发展升级中，具有重要作用，例如高精度测量技术的演进，推动着精密制造的前行。同样，在大型工程机械的生产过程中，高效准确的测量技术也支撑着生产能力的再次升级。本期，我们将走进三一重装，了解如何通过高精度工业三维扫描技术赋能，实现具有更大尺寸的超大型矿车的顺利生产。生产更大尺寸超大型矿车，测量工具亟需升级在矿车等工程机械的生产过程中，随着产品的更新迭代，矿车的载重能力不断提升，矿车的整体尺寸也不断增大，这给生产过程带来了一定挑战。- 大型结构件 -当超大型矿车的整体尺寸增加时，其所有结构件的尺寸均同比增加，有些结构件长度可达7-8米。在面对如此大型工件时，之前的测量方式无法适用：人工难以准确测量三维尺寸，同时三坐标量程范围也难以覆盖如此大型工件。由于缺少测量技术，导致在生产更大尺寸的超大型矿车的过程中，无法准确把控结构件的变形情况，需要不断测试，对于生产效率具有严重影响。工业光学3D测量技术，突破大型工件测量限制为了顺利地生产具有更大尺寸的超大型矿车，三一重装和先临天远合作，引入了高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术，采用FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪获取大型工件的完整三维数据，与设计数据相对比，快速进行大型工件加工偏差的尺寸检测。作为一项工业测量工具，FreeScan UE Pro具有以下优势：● 测量准确：FreeScan UE Pro具有高精度且重复性精度稳定的优势（精度0.02mm*），结合新一代双目摄影测量系统，体积精度高达0.02mm+0.015mm/m*，能够准确测量大型工件的形面偏差。*FreeScan系列产品 ISO 17025 认证：基于JJF1951-2021和 VDI/VDE 2634 第 3 部分标准。基于可追踪球体直径测量数据对探测误差性能进行评估，在工作范围内基于可追踪长度标准件从多视角方向进行测量，来评估球体间距误差。可通过集成或内置摄影测量获取体积精度进一步优化的数据。- 测量过程截图 -● 便携高效：FreeScan UE Pro具有强大的环境适应性，可以直接在产线旁进行三维检测，无需将工件搬至测量室等，使用便携高效。同时不管是摄影测量还是三维扫描，设备使用流畅，工作效率高。在摄影测量过程中，FreeScan UE Pro无需布置编码点，省去了布置/去除编码点的应用流程，节省时间，提升效率。- 摄影测量，无需编码点 -在扫描过程中，FreeScan UE Pro具有210万点/秒的扫描速度，具有600 mm×550 mm大幅面，且配合先临天远优化软件算法，扫描过程快速流畅。不管是测量结果还是测量效率，FreeScan UE Pro作为一款工业测量工具，均能满足生产要求，成为了三一重装超大型矿车生产过程中的测量利器，解决了大型工件测量难题。技术赋能，实现超大型矿车生产能力升级准确、便携、高效，通过FreeScan UE Pro多功能激光手持三维扫描仪，三一重装能够轻松完成大型零部件的尺寸检测，从而顺利生产具有更大尺寸的超大型矿车，提升了矿车生产能力。现在，这些超大型矿车已经成功下线并按时交付给客户。接下来，在高精度三维扫描这项工业光学3D测量技术的加持下，三一重装也将在工程机械领域具有更强的创新性，能够生产更加强大的机械设备。自主品牌三维扫描技术为自主品牌工程机械赋能，先临天远将继续优化这项工业光学3D测量技术，为三一重装等制造企业提供技术支撑，共同走向世界，一起在国际舞台上打造中国制造业闪亮的名片！

背景硫化物是典型的恶臭污染物，在石油化工、制药、合成橡胶等工业生产中均会产生硫化氢、硫醇类、硫醚类等挥发性硫化物。这类物质不但嗅觉阈值极低，而且毒性大，危害人类健康。2018年12月，生态环境部发布了《恶臭污染物排放标准（征求意见稿）》，进一步严格了氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯等8种恶臭污染物的排放和厂界浓度限值。次年发布《固定污染源废气 甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定 气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法（HJ 1078-2019）》，标准规定废气经三级冷阱浓缩，热解吸后GC-MS分析。解决方案图1.谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪本方案采用谱育科技Pre 4000大气预浓缩仪对大气中的痕量硫化物进行富集浓缩，Pre 4000采用经典的三级冷阱设计，硫化物经一级冷阱除水后，被二级冷阱填料捕集，将二级冷阱加热，硫化物全部转移至三级空管低温聚焦，三级冷阱快速升温，硫化物被热解吸至GC-MS进行分离检测。图2. Pre 4000的一、二、三级冷阱工作示意图Pre 4000采用创新的斯特林制冷技术，无需消耗液氮或液态二氧化碳等制冷剂，聚焦能力强，而且与样品接触的管路、接头和阀头等部件均采用硅烷化处理，不仅满足HJ 1078-2019硫化物离线分析的要求，还可在线实时监测大气中硫化物浓度变化，同时对硫化氢也有很好的分析效果。01方案特点斯特林制冷，最低温可达-160℃无需消耗制冷剂，降低使用成本全惰性化流路，防止强极性物质吸附，提高分析准确性适用范围广，可离线/在线检测多种VOCs02分析结果图3. 9种硫化物总离子流色谱图1-硫化氢、2-甲硫醇、3-乙硫醇、4-甲硫醚、5-二硫化碳、6-甲乙硫醚、7-噻吩、8-乙硫醚、9-二甲二硫醚；IS-1 氯溴甲烷、IS-2 1,4-二氟苯、IS-3 氯苯-d5、IS-4 4-溴氟苯图3展示了10 ppbv 9种硫化物标气的分析结果，可以看到9种硫化物分离度良好，峰型完美，虽然硫化氢和空气峰存在共流出，但硫化氢的特征碎片34干扰少，可实现准确定性和定量。表 1 9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检出限表1展示了9种硫化物的线性相关系数、精密度和方法检限数据，在2~20 ppbv的浓度范围内各目标物的相关系数R2均在0.993以上，9种硫化物的RSD均在2.0~6.6%之间，方法检出限在40.9~103.4 pptv之间，完全满足HJ 1078-2019的检出限要求。图4. 部分硫化物谱图叠加图5. 部分硫化物线性数据总结

1. 技术背景图1. 晶体硅太阳能电池结构晶体硅太阳能电池结构由钢化玻璃板/EVA膜/太阳能电池板/EVA膜/背板构成，如图1所示。其中，太阳能电池封装用EVA是以乙烯/醋酸乙烯共聚物（醋酸乙烯含量为30%-33%）为基料，辅以数种改性剂，经成膜设备热轧成薄膜型产品，厚度约0.4 mm。封装过程中EVA受热，交联剂（通常为过氧化物）分解产生自由基，引发EVA分子之间的结合，形成三维网状结构，导致EVA胶层交联固化，交联机理如图2 所示。固化后的胶膜具有相当高的透光率、粘接强度、热稳定性、气密性及耐老化性能。图2. EVA加热过程中在交联剂过氧化物下的交联机理EVA固化不足可直接导致光伏组件在其近20年的使用中性能恶化，这将意味着重大的经济风险。因此为实现经济有效的层压，快速可靠的EVA交联度分析方法至关重要。以往的化学法测交联度耗时长（30小时左右），结果重复性差，并且使用有毒的溶剂（甲苯或二甲苯），无法准确测试较低交联度和较高交联度的EVA。根据国家标准：1）GB/T 29848-2018：光伏组件封装用乙烯-醋酸乙烯酯共聚物（EVA）胶膜2）GB/T 36965-2018：光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物交联度测试方法--差示扫描量热法（DSC）采用差示扫描量热法（DSC）是目前较为可靠的分析方法，应用DSC测定光伏组件在层压过程中已交联的EVA的交联度，仅需1小时时间即可获得重复性良好的结果，是一种快速简便的产品质量控制方法。2.方法设计1）DSC：称取未交联和交联EVA样品5~10mg至40μL铝坩埚内，以10 K/min从−60℃加热到250°C，后以20 K/min的速度从250℃冷却至-60℃，再以10 K/min进行第二次升温，全程惰性氩气氛围。交联EVA的交联度可由以下方程计算获得：梅特勒-托利多差示扫描量热仪 DSC2）此外，醋酸乙烯组分的分解机理如下所示：根据上述计算公式，可通过热重法（TGA）分析计算得到EVA中VA的百分含量，从而帮助对EVA来料进行质检，以判定EVA的优劣。TGA/DSC：称取优质和劣质的交联EVA样品至陶瓷坩埚内，以10 K/min从30℃加热到600°C，全程惰性氩气氛围。3.数据分析1）DSC分析计算EVA的交联度图3为未交联EVA样品的升降升循环DSC测试曲线。在第一次升温曲线上可观察到明显的三个热效应，从低温至高温，依次是未交联EVA的玻璃化转变、结晶部分的熔融以及高温处的固化交联放热峰，所呈现的固化放热焓值为ΔH1（17.49 J/g）。由第二次升温曲线在高温处所表现处的平直基线可以得出结论，ΔH1为未交联EVA完全固化所释放出的热焓。图3. 未交联EVA样品的DSC测试曲线图4为交联EVA样品的DSC第一次升温曲线，第二次升温在高温处同样为平直的基线，故未呈现。温度从室温开始，可观察到结晶部分的熔融以及高温处的后固化交联放热峰，所呈现的后固化放热焓值为ΔH2（8.47 J/g）。因此，该交联EVA样品的交联度根据上述计算公式为51.55%。图4. 交联EVA样品的DSC第一次升温曲线1）TGA分析计算EVA中VA的百分含量图5为优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线。根据EVA的分解机理，TGA曲线上的第一个失重台阶为醋酸乙烯分解产生醋酸的过程，因此失重量为醋酸的质量。第二个失重台阶为EVA中原有的乙烯组分和醋酸乙烯分解产生的乙烯的分解。因此，EVA中醋酸乙烯的含量可由第一个失重台阶即醋酸的失重百分含量的1.43倍计算而得。如图所示，优质EVA的VA含量为29.5%（太阳能电池封装用EVA的醋酸乙烯含量为30-33%），劣质EVA的VA含量仅为16.6%。与此同时，同步的DSC曲线上亦可找到相关判断依据。由于劣质EVA含有更高含量的乙烯组分，因此其结晶能力更强，所呈现的结晶熔融过程表现在更高的温度范围。图5. 优质与劣质EVA的TGA/DSC测试曲线4.小结由此可见，光伏组件封装用EVA胶膜的相关热性能的鉴定可由DSC、TGA或同步热分析TGA/DSC快速给出判断依据。此外，工艺上EVA固化通常采用层压实现，而层压的温度和时间作如何优化可由DSC动力学模块给出科学且精准的预测，为层压工艺提供数据和理论指导。

技术领先服务专业，助力攻克检测难题 &mdash &mdash PerkinElmer大庆石化大乙烯扩建项目合作一周年记 1、项目重大，意义深远 2007年12月28日奠基的大庆石化120万吨/年乙烯改扩建工程是中国石油炼化业务&ldquo 十一五&rdquo 发展的重点工程，也是国家科技部863计划重点攻关项目。2012年120万吨/年乙烯改扩建工程建成投产，宣告我国首个国产化大型乙烯成套技术工业化获得成功，彻底改变了半个多世纪以来乙烯技术依赖进口的被动局面，极大地提升了中国石油化工行业在国际炼化领域的话语权。 奠基仪式 2、技术领先是攻克检测难题的保障 2012年8月，PerkinElmer公司作为该项目色谱产品供应商，出色地完成了分布在原材料、化一、化二、塑料、化纤等生产控制单位及产品检测中心的31套最新型号气相色谱仪的安装、调试和运行工作。 难点多、干扰大、分析任务繁重，这些都成为了摆在大庆石化和PerkinElmer面前的难题。凭借高超的技术实力和过硬的产品质量，PerkinElmer设计并提供了最为完善的解决方案。在此期间，PerkinElmer公司的技术、维修工程师们与大庆石化的检测团队一起进行现场实验、验证并改进技术方案，最终开发出了更适合该项目实施的新方法，成功攻克了这些高难度的技术障碍，取得了比预期更快的安装运行完成速度。这些努力和成绩也让大庆石化的工作者更加相信PerkinElmer的技术实力。 永久性气体专用色谱分析仪，因工艺需求是丁辛醇项目中使用频率较高的一台专用分析设备。考虑到用户的高频率分析需求，同时为保证该台设备长期稳定的运行，分析方案采用了多阀切换，一次进样完成对氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳及部分碳二组分的分析。据用户反映，自2012年8月至今，仪器硬件运行稳定没有出现过任何问题，并且检出数据可靠。 永久气分析谱图 另外，作为用户分析的重点，丙烯中的绿油由于组成复杂而导致分析方案较为繁琐，因此，提供一台能对其进行分析的高质量色谱仪是对色谱供应厂商的极大挑战。PerkinElmer独特的流路设计配合稳定可靠的硬件，使色谱仪在稳定运行的同时也为用户提供了精准的数据。 C1-C5，绿油分析谱图 聚乙烯中残留挥发性烃类含量的测定是全密度车间（塑料）检验的重点，产品中的残留挥发性烃类也是粉料料仓闪爆的三要素之一。在粉料的生产中，因粉尘及粉尘摩擦的不易控制性，唯一可以控制的残留挥发性烃类的浓度检测就显得尤为重要。料仓中的可燃性气体的量有积累的效应，所以准确测定聚氯乙烯粉料料仓中挥发性烃的类型及含量，对正确调整聚氯乙烯的生产工艺和保障粉料料仓的安全提供了重要依据。对此，作为整体化色谱解决方案的PerkinElmer公司采用了具有压力平衡的TurboMatix 16型顶空进样器配合Clarus 580型气相色谱仪进行检测，该方案得到了令用户满意的分析效果。 全密度车间分析室 聚乙烯中残留挥发烃类分析谱图 3、持续的现场服务是PerkinElmer赢得用户信任的关键 时光飞逝，在项目开工近一年之际，PerkinElmer公司主动深入用户现场，不仅由资深维修工程师对所有仪器进行全面检查，更积极开展一周年总结活动，在总结前期经验的基础上讨论和解决新出现的问题。这让用户惊喜的同时，也对PerkinElmer公司的售后服务赞不绝口。2013年7月22日至2013年7月25日，PerkinElmer公司在黑龙江省大庆市举办了为期4天的色谱用户回访活动。活动期间，由地域销售经理、资深色谱服务专家、色谱应用技术人员组成的回访团队对黑龙江省大庆地区的石化用户逐一进行了走访。PerkinElmer公司本着对用户负责的精神，此次活动采取一对一模式对大庆石化及其周边客户的现有仪器使用情况、仪器保养及实际应用进行了针对性的交流与培训。 大庆石化厂区 大庆石化厂区 化二GC分析室 塑料GC分析室 PekinElmer资深色谱服务专家张沛然经理 PekinElmer色谱技术支持工程师与化二车 对用户2009年采购的Clarus 500型GC进行间技术人员对仪器日常使用、维护注意事 维护检查与经验交流 项和使用心得进行交流 回访期间，结合当前石油石化领域热点分析方案，PerkinElmer技术支持人员还与大庆石化质检中心、大庆石化研究院等单位开展了面对面的技术沟通。 质检中心经验交流会 面对面技术沟通活动 通过此次回访活动，不仅提高了用户的操作水平和相关知识、维护了仪器的状态，更解决了困扰用户多时的日常工作中的样品处理问题。同时此次服务团队的专业技术、服务理念以及PerkinElmer气相色谱仪的优异性能和长期的稳定性得到了用户的广泛认可。此次回访活动不但为客户解决了问题，更节约了数万元的维修费用，受到大庆石化领导和使用者的一致好评。 4、领先的技术，专业的服务，是PerkinElmer公司不变的承诺 作为分析仪器行业的领导者，PerkinElmer公司自1937年成立至今，不断为用户提供着最先进的仪器、技术与服务。在色谱领域，PerkinElmer公司于1955年5月推出了世界上第一台商用154型气相色谱仪，自此开创了PerkinElmer公司在气相色谱近60年的发展历程。在这期间，发明第一个气体进样阀、第一台电子积分仪、第一根毛细管色谱柱、第一台整合在一起的GC/MS、第一台带重叠加热功能的顶空进样器&hellip &hellip ，这一代又一代具有里程碑式意义的色谱产品标志着PerkinElmer公司一直从不间断地引导着GC产品的发展方向。 PerkinElmer是石化检测的全球领先者，与所有主要方法制定委员会（ASTM、EI、CGSB等）合作，以确保其解决方案符合或优于所有石化检测要求。PerkinElmer具有成熟的石化分析解决方案，包括炼厂气分析仪（RGA）、天然气分析仪（NGA）、痕量硫分析仪系统等标准模型的应用，用于轻质气体、氯气、变压器油气、液化石油气的其它标准型号分析仪以及模拟蒸馏分析仪均符合ASTM标准，这些典型的石化解决方案如下： 炼厂气分析仪 天然气分析仪 MERGE软件和SIMDIST软件 轻质气体分析仪 煤层气体分析仪 氩气和氧气分析仪 痕量一氧化碳/二氧化碳分析仪 痕量硫分析仪 全范围氢气、氦气、氧气和氮气分析仪 痕量烃分析仪 变压器油分析仪 痕量永久气体分析仪 汽油中含氧化合物分析仪 汽油中含氧化合物和总芳烃分析仪 含氧化合物和苯分析仪 精细烃分析仪 上世纪70年代，PerkinElmer公司色谱产品进入中国，一代又一代坚实可靠的色谱产品及服务为其在中国赢得了使用者的一致好评，特别是对仪器要求极高的石油化工系统。作为石油化工之都的大庆市聚集了PerkinElmer公司众多的色谱产品新老用户，中石化大庆石化公司就是其中之一。 在此次120万吨/年乙烯改扩建工程检测项目成功实施一周年之际，中石化大庆的工作人员们由衷地赞叹道&ldquo 领先的技术，专业的服务，是我们选择PerkinElmer公司最主要的原因&rdquo 。是的，这正是我们PerkinElmer公司对客户&ldquo 不变的承诺&rdquo 。

为全国第三家，将进一步规范行业 　　火炬开发区港华辉信聚乙烯检测认证实验室，近日获中国合格评定国家认可委员认可，成为全国第三个具备国家聚乙烯检测资格的实验室。 　　获评国家认证的聚乙烯检测实验室建立于2002年，经过认证后的实验室，具备为国内相关企业作标准检测、校准、检查服务方面认证的能力，检测结果可获国家与部分国家认可。港华辉信执行董事梁志刚表示，此前国内只有两个聚乙烯检测认证实验室，分别位于河北和山东，落户中山的实验室将对整个聚乙烯行业的产品质量提升与规范有重大意义。

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

聚偏二氯乙烯（Polyvinylidene Chloride，简称PVDC）是由偏二氯乙烯（VDC）单体聚合而成的聚合物，结构单元以头尾形式键接，结构对称，极性大，易形成氢键，具有显著的阻水、阻气、阻氧性能，同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC（聚偏二氯乙烯）材料良好的阻气性能，能够延缓食品氧化变质现象的发生，避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入，同时PVDC（聚偏二氯乙烯）材料还具有优异的阻水性，避免了食品因失水而导致的口感降低，是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC（聚偏二氯乙烯）相较于其他工业领域有更严格的质量要求，要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备，进行原材料的管控和产品出厂的检测，相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便，分子量适用范围广泛，数据重复性良好等优点，所以成为PVDC（聚偏二氯乙烯）等高分子材料化验分析中的常用实验仪器，为PVDC（聚偏二氯乙烯）材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例： IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法：⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度：IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”，让实验得出的数据更精准，数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式：采用不锈钢铠装光纤，可满足测试不同颜色的样品，耐腐蚀，且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化：IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程，在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能，在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。化学式为：(C2H4)n，在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。聚丙烯，（简称PP）是丙烯通过加聚反应而成的聚合物。化学式为(C3H6)n，密度为0.89～0.91g/cm3， 易燃，熔点189℃，在155℃左右软化，使用温度范围为-30～140℃ 。聚丙烯是一种性能优良的热塑性合成树脂，为无色半透明的热塑性轻质通用塑料。在80℃以下能耐酸、碱、盐液及多种有机溶剂的腐蚀，能在高温和氧化作用下分解。聚丙烯具有耐化学性、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能和良好的高耐磨加工性能等。主要应用于应用在食品包装、家用物品、汽车、光纤等领域。聚乙烯和聚丙烯的应用面非常广泛，近年来发展也很迅速，许多企业也在不断增加对新技术研发的投入，其中粘度测试是一项非常重要的检测项目。国标GB/T 1632.3-2010规定聚乙烯和聚丙烯使用毛细管黏度计测定聚合物稀溶液黏度。关于PP/PP粘度标准的解读：使用毛细管乌氏粘度计，在135℃下测定溶剂以及规定浓度的聚合物溶液的流出时间,根据这些测定的流出时间和聚合物溶液的已知浓度计算比浓黏度和特性黏度。在室温下，聚乙烯和等规聚丙烯不溶于任何目前所知的溶剂。因此在试验中必须采取措施以防止因聚合物析出而导致溶液浓度发生改变。中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H在PP/PE中的解决方案许多企业一般使用半自动或手动的粘度仪，在135℃的油槽上进行粘度的测试，对人员以及环境都存在着安全隐患。IVS800H它是一款全自动的高温乌氏粘度计，实现自动恒温、自动进样、自动测试、自动清洗、自动干燥的操作流程，有效地避免了高温操作下引起的意外。另外它还能规避样品的析出，确保了数据的准确性。那么我们来详细的介绍下一个完整的PP/PE的粘度流程：仪器的配置：中旺DP25自动配液器、中旺聚合物溶样器、中旺全自动高温乌氏粘度计IVS800H。测试流程：配液：用万分之一天平称取聚丙烯PP样品，放入到溶样瓶中，用DP25自动配液器（移液精度≤0.1%）移取定量剂到溶样瓶中；溶样：中旺聚合物溶样器溶解PP/PE样品，采用金属浴，多孔位，转速、溶样时间、溶样温度可按要求设定。温度最高可达185℃。黏度测试：将彻底溶解好的PP/PE样品置入全自动高温乌氏粘度计IVS800H样品仓中，启动仪器，实现自动进样，采用进口不锈钢光纤可自动测试，计时精度可达0.001S，确保了数据的准确性，全程无需人员值守，并且系统自带软件，自动得出测试结果；测试结果IVS800H全自动高温乌氏粘度计连接电脑端，可自动得出测试结果并进行数据储存，便于多样化粘度数据分析；并且出分析报告。清洗黏度管乌氏粘度管固定在IVS800H高温乌氏粘度仪中，客户无需拆装取出，可自动清洗、自动排废、自动干燥。告别了乌氏粘度管耗材的时代。

海南炼化位于海南西部的洋浦经济开发区，是中国石化步入21世纪按照国际水平建设的首个原油综合加工能力800万吨/年的炼厂，现原油综合加工能力已达920万吨/年。作为海南省石油化工产业的龙头企业，也是中国石化驻琼产业链条的核心，海南炼化现已发展成为我国东南沿海重要的进口原油加工基地、成品油出口基地和芳烃生产基地。为服务海南自贸区（港）建设，加快产业结构转型升级，2018年12月28日公司启动了100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程建设。该工程是列入国家石化产业规划的重点项目，更是中国石化推进“两个三年、两个十年”发展战略，打造世界一流能源化工公司的支撑项目。项目投产后，将很大程度促进先进农业、绿色化工、旅游健康等下游产业发展，提高中国石化国际市场竞争力，保障国家能源安全，带动海南省经济发展和助力海南自贸区（港）建设。该工程将在原有工程基础上新增炼油部分和化工部分。其中，化工部分新建100万吨/年乙烯装置，改扩建工程实施后现有异构化装置停产；炼油部分新建500万吨/年常减压装置，250万吨/年蜡油加氢裂化、200万吨/年柴油加氢、160万吨/年重整，60万吨/年聚酯原料装置以及硫磺回收装置。项目总投资634.647亿元，其中建设投资为548.249亿元，环保总投资197610.15万元，环保投资占总投资的4.3%。项目厂址分为两部分，北片区为100万吨/年乙烯项目，位于洋浦石化功能区滨海东南侧；南片区为500万吨炼油项目，位于洋浦经济开发区内西部。2019年6月，海南炼化100万吨乙烯项目已经进入总体设计阶段，项目总体设计、“三通一平”等工作有序推进。2020年7月，海南炼化100万吨/年乙烯及炼油改扩建工程项目乙烯装置桩基正式举行开工仪式。2021年3月，该项目正在进行土建、配套码头等工程施工；6月，该项目配套码头引堤、防波堤工程项目建设进度过半。2022年01月，该项目大型设备安装已基本完成，现正进行相关配套设施的安装工作。而在项目工程不断推进的过程中，仪器采购工作也一直在进行。小编根据网络公开信息整理了仪器的中标信息如下表所示。自去年5月开始，就有了一些在线仪器的采购，5月-9月采购以水质分析仪和烟气分析仪为主，水质分析仪共采购44台，烟气分析仪共采购32台。今年2月，常州磐诺仪器有限公司（以下简称磐诺）中标了实验室通用气相色谱仪器77台，而在去年11月，磐诺曾中标了该项目气相色谱仪3台，短短3月，海南炼化项目又增加了77台仪器的采购大单，足以说明对该公司及其气相色谱的认可。在中标信息中，还有赛默飞的质谱分析仪、安捷伦的ICP-MS和实验室液相色谱仪、岛津的紫外可见分光光度计、布鲁克的核磁共振波谱仪、PerkinElmer的ICP-OES和原子吸收分光光度计、PAC的闪点仪等仪器，更多详细中标信息请看：中标时间采购仪器仪器数量中标单位仪器制作商2021.05.17烟气分析16宁波海恒自动化工程有限公司2021.05.18TOC2北京中冶拓展科技有限公司2021.05.21水质分析仪表29北京通广永隆科技发展有限公司2021.05.24热值分析仪1联合创达（北京）科技发展有限公司2021.06.07质谱分析仪2莱宝斯国际有限公司ThermoFisher2021.07.05水氧分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.07.29乙烯在线分析仪5广州市华忆科技有限公司2021.08.02氧分析仪4青岛三华泰工程技术有限公司2021.08.02电感耦合等离子体质谱仪1安捷伦科技贸易（上海）有限公司Agilent Technologies,Inc.2021.08.12水分析仪1昊有援航（北京）机电设备有限公司2021.08.30水分析仪6北京北能润达贸易有限公司2021.09.03水分析仪2昊有援航（北京）机电设备有限公司2021.09.13氢气纯度分析仪3北京英世创科技有限责任公司2021.09.23硫磺比值分析仪2青岛安生源科贸有限公司AAI2021.09.26CEMS16深圳市前海益鑫世纪实业有限公司2021.10.09弯曲模量测定仪1香港科唯仪器有限公司ZwickRoell GmbH Co. KG2021.11.19气相色谱仪3常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2021.11.28化学需氧量（COD)分析仪2浙江联大力普电气有限公司2021.11.28总有机碳TOC分析仪2北京优杰盛达科技有限公司2021.12.07高温模拟馏程色谱仪1京德联盛分析系统(北京)科技有限公司德国联合分析系统有限公司（JAS）2022.02.08紫外可见分光光度计6岛津（香港）有限公司岛津制作所2022.02.21汞分析仪1艾威仪器科技有限公司NIPPON INSTRUMENTS CORPORATION2022.02.21核磁共振波谱仪2派尔实验装备有限公司Bruker BioSpin GmbH2022.02.24实验室通用气相色谱77常州磐诺仪器有限公司常州磐诺仪器有限公司2022.02.27电感耦合等离子体发射光谱仪2珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司PerkinElmer2022.02.27原子吸收分光光度计1珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司PerkinElmer2022.02.27实验室液相色谱仪2安捷伦科技贸易（上海）有限公司Agilent Technologies,Inc.2022.03.01闪点仪4AC Analytical Controls B.V.PAC

2013年9月9日消息，美国缅因州环保部(DEP)修订了全氯乙烯((Perc)干洗机法规第125章，指定了Perc排放测量的测试地点，并删除了过时措施。 　　修改后的法规规定，在离干洗机的洗衣桶3英尺(0.9米)范围内，Perc的排放体积不应该超过100ppm。该法规还将使缅因州法案与美国国家有害空气污染物排放标准(Neshaps)进行协调一致。 　　DEP表示，使用比色气体分析器管或感官检查的检测和合规措施已经被淘汰或被认为无效 后者的原因是多数干洗系统的所有者或运营者对Perc气味的感觉已逐渐迟钝。 　　全氯乙烯是一种有害空气污染物，可能会引起癌症或损害人类的神经系统。 　　修订后的法案已于8月28日生效。

超高分子量聚乙烯英文名ultra high molecular weight polyethylene简称为UHMWPE，是一种线性结构的具有优异综合性能的热塑性工程塑料。普通高密度聚乙烯的分子量约为2-30万，而超高分子量聚乙烯则具有至少150万的分子量，因此它具有一般工程塑料难以比拟的一些优异性质，例如超高的耐磨性、抗低温冲击性、耐环境应力开裂性以及自润滑性，它在高性能纤维市场上，包括从海上油田的系泊绳到高性能轻质复合材料方面均显示出极大的优势，在现代化军工和航空、航天、海域防御装备等领域发挥着举足轻重的作用。超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的分子量是其核心指标，分子量的高低影响材料的强度、韧性和耐磨度。在超高分子量聚乙烯（UHMWPE）材料的生产和研发中，乌氏毛细管法因简单、方便、快捷且经济成为首选测定方法，其中ASTM D4020-2011及GB/T1632.3-2010标准中也对乌氏毛细管法测聚乙烯的黏均分子量作出了相关规定。乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、数据精准，在大多数高分子材料检测及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多行业中使用的自动乌式黏度计，以自动化的精确高效替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000X系列超高温全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可到毫秒级，控温精度可达±0.001℃，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000X系列全自动超高温乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，是由二甲基硅氧烷与少量乙烯基硅氧烷共聚而成，乙烯基含量一般为0.1%~0.3% (摩尔分数)。少量不饱和乙烯基的引入使它的硫化工艺及成品性能，特别是耐热老化性和高温抗压缩变形有很大改进。甲基乙烯基硅氧烷单元的含量对硫化作用和硫化胶耐热性有很大影响，含量过少则作用不显著，含量过大【达0.5% （摩尔分数）】 会降低硫化胶的耐热性。甲基乙烯基硅橡胶具有很好的耐高、低温性，可在-50~250℃下长期工作，防潮、电绝缘性，耐电弧，电晕性。耐老化、耐臭氧性。表面不粘性和憎水性。压缩变形小，耐饱和蒸汽性。广泛应用于耐高、低温密封管、垫圈、滚筒、按键胶辊、瓷绝缘子的更新换代。按照GB/T 28610粘均分子量测定方法。粘度法是测定聚合物分子量较为简捷的方法。特性粘度[η]是高分子溶液浓度趋近于零时的粘数值或对数粘数值（ηsp/C或Inηr/C）。在甲苯溶剂中，高分子物质的分子量和特性粘度的关系用下式表示： [η]=KMα式中：K-----常数，K=9.46×10-3；M----粘均分子量； α-----特性常数值；α=0.71用此计算公式计算得到分子量。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：甲苯、无水乙醇。（AR级）溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入甲苯，软件中启动测试任务待结束。粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。样品制备：在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过自动配液器将溶液浓度精准配制，再将样品瓶放置到多位溶样器室温中溶解，待溶解完毕取出待用（室温静置需N小时以上）。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。粘度管的清洗：再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照以下公式1-5计算：ηr=t/t0---------------------------------------------------1ηsp=ηr-1--------------------------------------------------2c=m/v---------------------------------------------------3[η]=KMα-------------------------------------------------5式中：ηr------相对粘度；t ------溶液时间值，单位为秒（s）；t0-----溶剂时间值，单位为秒（s）；ηsp-----增比粘度；c------样品的浓度，单位为克每毫升g/ml；m----样品质量，单位为g；v---溶剂体积，单位为ml；[η]------特性粘度；M----粘均分子量； K-----常数，K=9.46×10-3； α-----特性常数值，α=0.71；

2月13日，美国俄亥俄州一起火车脱轨事故冲上微博热搜榜第一名，近日仍在互联网上持续发酵。据悉，当地时间2月3日，美国俄亥俄州的一列火车脱离轨道造成大火，引发了氯乙烯等危险化学品泄漏。此次火车脱轨事故中泄漏的氯乙烯究竟是什么？氯乙烯对人体健康和周围环境可能造成哪些危害？应该如何科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品？揭开氯乙烯的神秘面纱“氯乙烯，也叫乙烯基氯，其化学式为C?H?Cl。”西安科技大学地质与环境学院教授修福荣介绍，“常温常压下，氯乙烯为无色有气味的气体，其密度小于水但大于空气，加压冷凝处理后可变为液体状态。”此次火车脱轨事故中泄露的氯乙烯并非气体状态，而是液体状态。这可能与加压冷凝处理后，液体状态的氯乙烯密度更大，每个车厢可以运输更多的氯乙烯有关。“氯乙烯具有较强的易燃易爆性。”修福荣指出。氯乙烯与空气混合时，其爆炸极限为4%—21%，在加压处理后则更易爆炸。“氯乙烯的熔沸点较低，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂。”修福荣说。氯乙烯作为一种有机化合物，在化工中拥有广阔的应用空间，要用作合成塑料和各种有机合成的原料。“氯乙烯是PVC塑料合成的重要原料，有时也被用作冷冻剂。” 修福荣介绍。对人体与环境均有严重危害危险化学品，指具有毒害、腐蚀、爆炸、燃烧、助燃等性质，对人体、设施、环境具有危害的剧毒化学品和其他化学品。“氯乙烯就是一种典型的危险化学品，如果大量泄露，对人体健康与周围环境均会造成严重的危害。”修福荣指出。如果吸入或大量皮肤接触，氯乙烯会对人体产生十分严重的致癌和中毒作用。“氯乙烯属于1类致癌物，主要对神经系统、肝脏、消化系统及皮肤产生毒害或损伤作用。”?修福荣介绍。氯乙烯的中毒主要可以分为急性中毒、慢性中毒和皮肤接触中毒三种。急性中毒时，轻度中毒者往往表现为眩晕、胸闷、嗜睡等。而严重中毒则表现为昏迷、抽搐、甚至死亡。慢性中毒时，中毒者会出现神经衰弱、肝功能损伤、消化功能损害等症状。皮肤接触中毒时，往往会造成中毒者红斑、湿疹、水肿甚至肢体坏死。“氯乙烯大量泄露到空气中，可能对周围环境造成难以逆转的损害。”修福荣指出。氯乙烯因为密度比空气大，往往会在低处扩散，其影响范围较大；氯乙烯容易与空气混合形成易燃、易爆的混合物，遇热源或明火极易发生爆炸；弥散至大气中的氯乙烯会参与光化学烟雾的反应和形成，为大气污染推波助澜；此外，由于其严重的毒性，氯乙烯还会对生态环境造成严重损害，造成动植物大量死亡，进而影响生物多样性。科学处置避免可能风险此次发生于美国的危险化学品泄露事故，给我国的危险化学品处置敲响了警钟。我们应该如何从中吸取教训，科学、安全地处置氯乙烯等危险化学品，避免类似的事故在我国发生呢？“总的来说，我们要遵循我国的《危险化学品安全管理条例》，对各种危险化学品进行处置。”修福荣说，“具体来说，在生产操作环节、储存运输环节、废弃处置环节上要遵守相关安全规范，最大程度避免危险化学品造成的可能风险。”在生产操作环节，要坚持密闭操作，做好安全通风。操作人员要佩戴防毒面具、安全防护眼镜，穿戴防化服和手套；操作场所要远离火种和热源，安装防爆、通风系统和设备。在储存运输环节，储存时，要将各种危险化学品储存于阴凉、通风的库房；运输时，要按照危险化学品运输的相关规定进行配装和运输，远离火种和热源，与氧化剂分开，防止日光暴晒。在废弃处置环节，要根据不同的危险化学品特点，进行对应的科学处置。“氯乙烯废弃后，一般用焚烧法处置。”修福荣表示。需要特别指出的是，在对氯乙烯等含氯塑料的焚烧过程中，如果焚烧温度低于800℃，就会造成不完全燃烧，极易生成氯苯——剧毒物质二噁英合成的前体。“因此，我们要在专业的危险废物焚烧机构使用专业焚烧炉处置氯乙烯等含氯物质，并严格处理焚烧后产生的尾气。只有达到国家排放标准后，才能将其排放。”修福荣表示。

研究背景全反应式喷墨打印（Full Reactive Inkjet Printing, FRIJP）是采用喷墨打印机将一种或多种反应物喷到基材上，利用它们之间产生物理或化学反应以原位形成产物的一种技术。聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane, PDMS）是一种因其低成本、好的生物相容性和高的光学透明度而被广泛应用的硅酮弹性体。首次利用FRIJP成功将聚二甲基硅氧烷（PDMS）油墨打印出复杂的三维几何图形。通过使用制备的基底，可以显著提高PDMS的打印精度，打印的特征分辨率可以高达48 ± 2µ m（X，Y）。材料和方法一种市售的两组分硅酮（PolytekPlatSil71-Silliglass）被用作活性油墨的基础。PDMS油墨的两部分分别称为A（含氢化物）和B（含催化剂），反应结果如图1所示。该配方由A与B的比例为1：1（重量）组成，其中硅酮在铂催化剂的存在下发生交联。该反应不受氧气或水分的抑制，因此可以在没有控制气氛的情况下进行。 图1-PDMS在铂催化剂存在下的交联反应，硅酮氢化物键Si-H被一个额外的Si-C键取代。标记的是PDMS配方中每个组分中的化合物。用于打印的Dimatix材料打印头（DMP）（Dimatix，Fujifilm）的建议操作范围分别为粘度10-12 mPa.s和表面张力28-33 mN/m，但打印头可使用高达30 mPa.s粘度和70mN/m的表面张力。使用醋酸辛酯（octyl acetate, OA)(SigmaAldric O5500)作为粘度改性剂。喷墨打印的一个重要因素，同时也影响墨滴如何在基材形成，这就是油墨的表面张力。通过液滴形状分析仪（KRUSS DSA 100）悬滴法测试墨水的表面张力，同时用座滴法测试了制备的PDMS油墨与基底的接触角。 图2 DSA100 液滴形状分析仪结果与讨论PDMS组分、溶剂和最终油墨的粘度和表面张力值见表1。表1-油墨、溶剂和溶液的性质。通过使用无反应的稀释剂和打印头加热；达到了可打印范围内的粘度（采用三种材料基底物质，标准玻片、聚四氟乙烯和用1%1H、1H、2H、2H-全氟辛基三乙氧基硅烷（PFOTS）对玻璃片进行化学改性，接触角的结果如表2所示。结果表明，玻璃表面被聚四氟乙烯和PFOTS处理后的接触角都高于玻璃。对固化后的PDMS的接触角进行了分析，显示出比PTFE和PFOTS的基底上更好的润湿性。表2-座滴法测试（KRÜ SS DSA100）墨水A在不同衬底上的接触角。 当使用成型技术时，PDMS能够在大多数材料表面上铺展，但对于喷墨打印，会降低特征分辨率。通过对比三种材料基板；玻璃、聚四氟乙烯涂层玻璃和PFOTS涂层玻璃的接触角，来分析油墨在基板上的打印分辨率。从接触角和打印网络测试结果结合来看，油墨在未经处理的玻璃表面完全铺展开，液滴尺寸达到了150μm，同时玻璃表面的接触角也是最小的。PFOTS涂层玻璃和聚四氟乙烯涂层玻璃的液滴尺寸相似，分别为48 ± 2µ m和64 ± 2µ m。油墨在PFOTS涂层玻璃上的接触角最大，使得PFOTS涂层玻璃上的液滴能够更小、更圆，因此使用PFOTS衬底可以获得最好的特征分辨率。 图3-(a)将一滴墨水a和b打印到未经处理的载玻片上的结果。（b）在制备好的聚四氟乙烯涂层载玻片打印组成墨水a和墨水b的印刷网格和(c)在PFOTS涂层玻璃上的网格结论本文研究了PDMS的反应式喷墨印刷技术，并且通过优化PDMS油墨在基底上的润湿性，来获得更好的打印分辨率。在印刷过程中，油墨与印刷介质之间的润湿性能对于印刷质量和油墨的附着力具有重要影响。因此，评估油墨在印刷介质上的润湿性能对于印刷质量的控制和油墨的选择具有重要意义。本文有删减，详细信息请参考原文：C.Sturgess, C.Tuck, I. A. Ashcroft and R. D. Wildman, J. Mater. Chem. C, 2017,DOI:10.1039/C7TC02412F.

小伙伴们，2017 年 4 月 19 日起，一大波食品接触材料及制品的食品安全国家标准来袭， 你准备好了吗？是不是还在纠结柱子选的对不对，还在犯愁哪里能订到如此特殊规格的色谱柱？ 菲罗门想您所想，为您提供一站式的解决方案。 序号国标编号国标名称方法固定相菲罗门对应产品货号1GB 31604.11-20161,3-苯二甲胺迁移量的测定液相C18,5μm 150×4.6mmTitank C185μm 150×4.6mmFMF-5560-EONU2GB 31604.12-20161,3-丁二烯的测定和迁移量的测定气相聚苯乙烯-二乙烯基苯石英毛细管柱30m×0.32mm×10μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×10μm30M-L086-1003GB 31604.13-201611-氨基十一酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U4GB 31604.14-20161-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定气相(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-0255GB 31604.15-20162,4,6-三氨基-1,3,5-三嗪（三聚氰胺）迁移量的测定液相氨基柱5μm 250×4.6mmACE Excel NH25μm 250×4.6mmEXL-1214-2546U6GB 31604.16-2016苯乙烯和乙苯的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×0.5μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.5μm30M-L020-0507GB 31604.17-2016丙烯腈的测定和迁移量的测定气相交联键合聚乙二醇30m×0.32mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.32mm×0.25μm30M-L020-025 8GB 31604.18-2016丙烯酰胺迁移量的测定液相Venusil CIS 离子排斥色谱柱5μm 250×4.6mmMARS CIS5μm 250×4.6mmFMG-1038-EONU9GB 31604.19-2016己内酰胺的测定和迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U10GB 31604.20-2016醋酸乙烯酯迁移量的测定气相DB-5 石英毛细管柱30m×0.32mm×0.25μmFB-530m×0.32mm×0.25μm30M-L005-025气质DB-5ms30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02511GB 31604.21-2016对苯二甲酸迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U液质C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U12GB 31604.22-2016发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定气相6%腈丙苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.18μmFB-62430m×0.32mm×0.18μm30M-L062-01813GB 31604.23-2016复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定气相HP-5MS30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02514GB 31604.26-2016环氧氯丙烷的测定迁移量的测定液相C8,5μm 250×4.6mmACE Excel C85μm 250×4.6mmEXL-122-2546U气质聚乙二醇30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02516GB 31604.27-2016塑料中环氧乙烷和环氧丙烷的测定气相键合苯乙烯-二乙烯苯的 PLOT 柱30m×0.32mm×20μmFB-PLOT Q30m×0.32mm×20μm30M-L086-200 17GB 31604.28-2016己二酸二（2-乙基）己酯的测定和迁移量的测定气相（5%）二苯基（- 95%）二甲基亚芳基硅氧烷共聚物30m×0.32mm×0.25μmFB-5MS UI30m×0.32mm×0.25μm30M-L015-025UI18GB 31604.29-2016甲基丙烯酸甲酯迁移量的测定气相聚乙二醇（PEG）30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02519GB 31604.30-2016邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定气相5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛细管柱30m×0.25mm×0.25μmFB-5MS30m×0.25mm×0.25μm30G-L015-02520GB 31604.31-2016氯乙烯的测定和迁移量的测定气相聚乙二醇30m×0.32mm×1μmFB-Inowax30m×0.32mm×1μm30M-L020-10021GB 31604.35-2016全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定SPE弱阴离子交换，WAX150mg/6mLPolyClean X-WAX150mg/6mL9B-P005-06150液质C18,3μm 150×2.1mmACE Excel C183μm 150×2.1mmEXL-111-1502U22GB 31604.36-2016软木中杂酚油的测定气质HP-INNOWax30m×0.25mm×0.25μmFB-Inowax30m×0.25mm×0.25μm30G-L020-02523GB 31604.37-2016三乙胺和三正丁胺的测定气相ZB-530m×0.32mm×5μmFB-530m×0.32mm×5μm30M-L005-50024GB 31604.39-2016食品接触用纸中多氯联苯的测定气相5%苯基-甲基聚硅烷30m×0.25mm×0.25μmFB-530m×0.25mm×0.25μm30G-L005-02525GB 31604.40-2016顺丁烯二酸及其酸酐迁移量的测定液相C18,5μm 250×4.6mmACE Excel C185μm 250×4.6mmEXL-121-2546U26GB 31604.43-2016乙二胺和己二胺迁移量的测定气相100%二甲基硅氧烷柱30m×0.32mm×5μmFB-130m×0.32mm×5μm30M-L001-500 27GB 31604.44-2016乙二醇和二甘醇迁移量的测定气相硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管柱30m×0.32mm×1μmFB-FFAP30m×0.32mm×1μm30M-L021-10028GB 31604.45-2016异氰酸酯的测定液相C18,5μm 150×4.6mmACE Excel C185μm 150×4.6mmEXL-121-1546U29GB 23296.19-2009食品中模拟物中乙酸乙烯酯的测定气相色谱法气相100%二甲基硅氧烷柱25m×0.32mm×5μmFB-125m×0.32mm×5μm25M-L001-500聚乙二醇25m×0.32mm×1μmFB-Inowax25m×0.32mm×1μm25M-L020-100

随着新能源产业的发展，氢能作为一种清洁可再生的能源，具有重要的研究意义，光催化分解水是一种理想的产氢手段。本期岛津XPS 用户成果分享继续介绍复旦大学化学系戴维林教授研究团队近期在光催化领域研究的一些进展及XPS测试技术在其中的应用。成果简介:共价有机骨架/NaTaO3 S型异质结构的合理设计促进光催化析氢复旦大学戴维林教授课题组通过表面氨基修饰以及原位水热过程合成了一种共轭有机框架（COF）材料TpBpy/NaTaO3复合光催化剂，并利用原位光照XPS（X射线光电子能谱）以及DFT理论计算证明其属于S型光催化反应机理，为设计合成高效稳定的光催化材料提供了新思路。岛津公司参与该项研究工作，相关合作研究成果发表于胶体与界面领域国际权威SCI期刊《Journal of Colloid and Interface Science》（IF=9.9）上。图1. N-NaTaO3与NaTaO3的(a) Ta 4f、(b) O 1s高分辨率XPS谱图，(c) 原位光照前后TpBpy/NaTaO3的Ta 4f高分辨率XPS谱图，原位光照前后TpBpy以及TpBpy/NaTaO3的(d) C 1s 、(e) N 1s、(f) O 1s高分辨率XPS谱图研究工作利用3-氨丙基-三乙氧基硅烷在NaTaO3纳米立方体表面修饰氨基，并进一步通过席夫碱反应在NaTaO3纳米立方体表面生长TpBpy-COF，从而构筑了以共价键连接的TpBpy/NaTaO3复合光催化剂。光催化产氢测试结果表明，在模拟太阳光照射下，复合光催化剂的最佳产氢活性达到了17.3 mmolg-1h-1，分别是单独NaTaO3以及TpBpy的173和2.4倍。图1给出了TpBpy/NaTaO3复合材料以及各单一材料中元素的精细XPS谱图，图a，b中Ta结合能的变化以及Ti-O-Si键的出现可以证明NaTaO3表面成功修饰了氨基。图c-f表明，无光照条件下，与纯NaTaO3相比，TpBpy/NaTaO3的Ta 4f峰的结合能降低；而与纯TpBpy相比，N 1s结合能以及O 1s结合能均升高，说明在非光照条件下，复合材料中二者紧密结合，并发生了电荷转移，电子倾向于从TpBpy转移至NaTaO3。进一步通过原位光照XPS技术研究了复合材料在光反应过程中电子的转移情况。可以看出，在光照条件下，复合材料中Ta 4f轨道XPS谱峰的结合能升高，说明在该过程中，NaTaO3失去电子，结合理论计算结果，证实了该光反应过程的S型催化反应机理。仪器介绍全新一代Kratos AXIS SUPRA+ 是基于卓越的研发与制造，兼备高分辨采谱和快速平行成像功能的多技术型 X 射线光电子能谱（图2）。&bull 卓越的便捷性：集样品全自动传输、全自动分析、智能数据采集处理于一体，体现了卓越的便捷性。&bull 优异的性能：拥有多种 X 射线源、大半径双层能量分析器，杰出的荷电中和技术，使其获得了优异的性能。&bull 丰富的扩展性：高能Ag Lα单色X射线源可有效区分光电子峰和俄歇峰并增加探测深度；搭配适应1000°C高温、3 MPa高压及模拟反应气氛的准原位催化反应池；适合不同波长和功率激光及模拟太阳光实时照射样品表面，在样品分析室进行原位光催化反应的光纤系统。&bull 图2 复旦大学化学系X射线光电子能谱仪参考文献：Huihui Zhang, Huajun Gu, Yamei Huang, Xinglin Wang, Linlin Gao, Qin Li, Yu Li, Yu Zhang, Yuanyuan Cui, Ruihua Gao*, Wei-Lin Dai*. J. Colloid Interface Sci., 2024, 664, 916-927.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

原标题：欧洲化学品管理局修订风险评估委员会关于苯乙烯的意见声明 　　2012年12月20日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)发布了一份关于12月7日公布的近期风险评估委员会(RAC)会议结果的勘误。RAC同意将苯乙烯(styrene)归类为通过吸入而长期或反复暴露将损坏听力器官的物质，以及涉嫌对胎儿造成伤害的物质(生殖毒性类别2)。 　　更新的声明表明RAC的意见有别于原来丹麦提出的建议。原建议将苯乙烯划为通过吸入而长期或反复暴露使神经系统致损的物质，以及可能对胎儿产生伤害的物质(生殖毒性类别1B)。在先前公布的声明中，RAC表示同意丹麦的建议。 　　此次，ECHA还修订了有关RAC对苯甲酸(benzoic acid)意见的信息。

摘要采用GB13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定（热失重法）》和热重分析仪两种方法测定聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较，结果表面，两种方法均有良好的重复性和准确度，测定结果基本一致，采用不同方法得到的测定结果间可以互相参考　　关键词 GB13021，热重分析依法，炭黑含量　　Carbon black content in polyethylene was determined by two methods of GB13021, polyethylene pipe and tube carbon black content determination (thermal gravimetric method) and thermo gravimetric analyzer. Compared with the measurement results of the two methods of the surface, the two methods have good repeatability and accuracy. The measurement results are basically the same, the determination results obtained by different methods can reference each other　　Key wordsGB13021, thermal gravimetric analysis, carbon black content　　近年来，聚乙烯管材已成为继PVC之后，世界消费量第二大的塑料管道品种，广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差，因而实际使用时都会添加炭黑［1］。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力，当炭黑含量为2.0%～3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响［2］。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响，许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定，为了研发生产和销售的目的，炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法主要执行GB13021–1991［3］。使用热重分析仪是现在常用的热分析手段，用来测量高聚物的成分极为方便，常用标准是ASTME1131–2008［4］，热重分析仪也可以用于测定聚乙烯中的炭黑含量。目前这两种方法并存，不同实验室间经常采用不同的方法测试，存在炭黑含量分析结果无法直接比较的问题。笔者用以上两种方法测定同批聚乙烯粒料中的炭黑含量，对不同测试方法的优缺点、测量重复性以及两种方法测试结果的一致性进行了探讨，对炭黑含量测试方法的选择提供了参考。1实验部分　　1.1主要仪器与材料　　炭黑含量分析仪：HS-TH-3500型，上海和晟仪器科技有限公司；机械分析天平：精度0.0001g，上海天平仪器厂；热重分析仪：STA449C型；德国耐驰公司；电子天平：M2P型，德国赛多利斯公司；聚乙烯：市售。　　1.2实验方法　　1.2.1GB13021法　　称取试样质量m1(1±0.05)g置于样品舟中，将样品舟放入炭黑含量分析仪中，调氮气流量130mL／min，在氮气保护下升温至600℃，恒温裂解30min，取出后放入干燥器冷却至室温，称量质量m2，再放入马弗炉中950℃灼烧10min，取出放入干燥器冷却至室温，称量质量m3。炭黑含量c(%)　　按式(1)计算。　　1.2.2热重分析仪法　　称取试样质量(10±0.05)mg放入样品架上，合上加热炉，设置升温程序，氮气气氛下室温升至550℃，转换成氧气，在氧气气氛下升温至750℃，计算机自动采集升温过程中样品质量变化。　　2结果与讨论　　2.1测量结果比较　　按照1.2.1测定聚乙烯中炭黑的含量，测定结果见表1。　按照1.2.2测定聚乙烯样品的热重曲线(见图1)。根据曲线上各步失重的百分数可以判断样品分解机理及各组分的含量。随着温度升高，聚乙烯发生裂解，持续到550℃质量恒定，因为炭黑在高纯氮气中不发生反应，此时切换气体，通入氧气，使炭黑反应至完全，试样质量再次恒定。从550℃切换氧气到650℃质量稳定时发生的质量减少就是聚乙烯中的炭黑含量。650℃质量稳定后剩余物质为聚乙烯中的灰分。聚乙烯样品中碳黑含量的测定结果列于表1。从测试结果看，两种测试方法的相对标准偏差均小于3%，说明两种方法均具有较好的重复性，其中热重分析仪法的相对标准偏差比GB13021的相对标准偏差略大，这跟热重分析仪法样品量少、样品不均匀有关。两种方法测试结果的一致性可以采用以下方法进行［5］：假设两种测试方法的测试结果分别为x11，x12…x1n，平均值为x1，标准偏差为S1；x21，x22…x2n，平均值为x2，标准偏差为S2。若把xx12-看作随机变量，则根据方差的基本法则有：　　故若xx2S12(x1x2)-G-则认为两组数据是一致的。将表1中的数据代入公式可以计算出：xx0.8212-=，2S(x1-x2)=0.83，计算结果表明两组数据一致。两种方法测试的结果具有一致性，可以用来相互比对。　　2.2热重分析仪法准确度　　热重分析仪在分析过程中自动记录样品实时质量，人为因素小，热失重量的准确度可以用标准CaC2O4来验证。CaC2O4H2O随着温度升高会发生以下3步化学反应：CaC2O4H2O(固)=CaC2O4(固)+H2O(气)(3)CaC2O4(固)=CaCO3(固)+CO(气)(4)CaCO3(固)=CaO(固)+CO2(气)(5)在每步反应中都有气体放出，从而固体出现失重现象，根据化学反应方程和分子量就可以计算出每步化学反应的理论失重量。CaC2O4H2O的每步化学反应都可以反映在热失重曲线上，用热重分析仪得到的CaC2O4H2O失重量和理论值列于表2。　从表2可以看出热重分析仪在550～750℃内的测量相对偏差为1.3%，测量准确度高。热重分析仪法和GB13021方法测量炭黑含量的结果可靠。热重分析仪法快捷方便，但是测量相对标准偏差比GB13021测试方法的要大，原因是进行热重分析时所用样品量只有10mg，如果样品中的炭黑分布不均匀，用热重分析仪测聚乙烯中的炭黑含量时就会增大测试标准偏差。建议用热重分析法分析炭黑含量时尽量从多个聚乙烯颗粒上取样并且适当增加样品量。　　3结语　　从实验过程及分析结果可以看出炭黑含量分析的两种不同方法具有以下特点：（1）两种测试方法均可用来测定聚乙烯中的炭黑含量，测定结果基本一致，具有可比性。（2）GB13021法测炭黑含量试验重复性好，但是用到炭黑分析仪和马弗炉两种设备，实验过程中需要冷却和3次称量，操作较热重分析仪复杂。（3）热重分析法操作方便、快捷，结果直观，但是由于所用样品量小，测试结果标准偏差较大，测试中容易出现异常值，应该从多个颗粒上取样，尽可能增加样品量，测试次数至少2次，当出现两次偏差较大时，增加测试次数。

中药资源丰富，历史悠久，在预防与治疗疾病中扮演着重要的角色。然而，中药的化学成分多种多样，作用机制更是复杂多样，如何从中药中筛选疾病相关药效物质是当前亟待解决的关键问题。大量研究表明，人体许多疾病过程都与体内生物酶调节作用相关，如痛风[1]、阿尔茨海默症[2]、糖尿病[3-5]等。而且，中药在治疗各种疾病中也扮演着重要角色，如白芷提取物能促进新生血管形成与成熟，从而提高自发2型糖尿病小鼠创面愈合速率和质量[6]；绞股蓝叶水提物能够降低链脲佐菌素诱导的糖尿病大鼠的血糖，其作用机制可能与增加骨骼肌肌膜葡萄糖转运体4蛋白表达和抑制骨骼肌炎症有关[7]。因此，基于酶在疾病发生发展的重要性，以酶为靶点从中药中筛选新药是一有力途径，而且开发一种快速、高效的酶抑制剂筛选方法是当前首要任务。固定化酶技术是20世纪60年代发展起来的，该技术利用物理或化学方法将游离酶固定在相应的载体上用于筛选酶抑制剂。固定化酶技术可以有效提高酶的催化性能和操作稳定性，并降低成本，是目前广泛使用的技术[8]。此外，相比于游离酶，固定酶更有利于酶-配合物的分离纯化，在pH耐受性，底物选择性，热稳定性和可回收性等方面表现出优越的性能[9-10]。不同的酶发挥催化作用的活性部位不同，将酶进行固定时，要使载体材料与酶的非活性部位结合，才可以保留酶的活性，因此载体材料的选择是固定化酶技术发挥作用的关键。本文以固定载体材料（表1）为分类综述了近10年固定化酶技术在中药酶抑制剂[α-葡萄糖苷酶（α-glucosidase，α-Glu）、脂肪酶等] 筛选中的研究现状，希望可以为后续的相关研究提供一定的参考依据。1 磁性载体磁性载体材料是利用铁、锰、钴及其氧化物等化合物制备的一类具有磁性的材料[11]，通过改变磁力大小和外部磁场的方向来改变粒子的运动轨迹，从而使酶与载体的结合与分离可以在可控条件下完成，便于固定化酶的分离和收集，并用于酶抑制剂的筛选[12]。以磁性载体为材料的固定化酶技术的最大优点在于利用磁力吸引可使固定化酶快速从反应体系中分离，且固定化方法简单，能有效减少筛选时间及实验试剂的消耗。因此，通过不同方法对磁性载体材料进行功能化修饰，在充分发挥磁性材料优势的基础上改善其表面性质，提高对不同类型目标物的特异性，从而在各类复杂样品的前处理过程中有着良好的应用潜力[13]。目前，磁珠是近年来发展起来的一种常用的磁性载体材料，也叫做磁性纳米粒子，包括氧化铁（Fe3O4和γFe2O3）、合金（CoPt3和FePt）等。其中，Fe3O4纳米粒子具有生物相容性和无毒性等优点，被广泛应用于酶的固定化。中药酶抑制剂筛选中的常用磁珠其磁核以Fe3O4纳米粒子为主，壳层为二氧化硅、琼脂糖、葡聚糖等，是具有超顺磁性的小球形磁性粒子[14-15]，可借助外部磁场从生物催化体系中分离酶抑制剂。该方法机械稳定性高、孔隙率低，利于降低反应中的传质阻力，提高了固定化酶的重复使用性。由于其具有操作稳定性高、磁响应强、磁分离速度快等优点，在生物和药物研究中得到了广泛的应用[16]。在进行酶抑制剂筛选时，磁珠的修饰位置不同，所固定的位点也不同。因此，在实验中，往往要根据靶蛋白的分子结构选择合适的磁珠或将某一磁珠进行修饰后作为固定载体。将酶固定在合适的磁珠上会增强酶与待筛选酶抑制剂的亲和力，利用磁力将固定化酶及其抑制剂从提取液中分离，然后洗去与酶不相互作用的化合物，随后可得到酶固定化磁珠配体配合物，最后通过洗脱溶剂使配体释放进而通过质谱表征[17]。在这种方法中，潜在的配体与酶相互作用，生成酶配体配合物，这有利于利用磁性[18-23]从复杂混合物中分离活性化合物。在酶抑制剂的筛选中，磁性载体材料是最常用的固定化载体材料[24-30]。1.1 无机载体材料二氧化硅是磁性纳米粒子表面修饰最常用的无机材料[23,31-34]，此外还有二氧化钛[35]、介孔二氧化硅[16]等。Li等[23]首先将Fe3O4分散在水中加入聚乙烯吡咯烷酮（polyvinylpyrrolidone，PVP）室温搅拌得到产物。然后在超声作用下将产物分散在含有异丙醇和氨水的混合溶剂中，室温搅拌下缓慢加入正硅酸乙酯（tetraethylorthosilicate，TEOS）溶液得到SiO2@Fe3O4磁性微球，并加入3-氨丙基三甲氧基硅烷（3-aminopropyltrimethoxysilane，ATPES）对其表面进行改性。最后将α-淀粉酶固定在表面改性的SiO2@Fe3O4磁性微球上。将制得的酶固定化磁性微球用于黄花草中α-淀粉酶抑制剂的筛选，最终得到3种黄酮类化合物对α-淀粉酶具有较好抑制作用。Liu等[35]采用溶剂热法（也称水热法或水热合成法）制备了Fe3O4@TiO2纳米粒子，并通过静电相互作用固定脂肪酶。采用透射电镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法对磁性纳米粒子进行表征，以确定脂肪酶是否已经被固定。研究中应用脂肪酶固定化Fe3O4@TiO2纳米粒子从6种具有脂肪酶抑制活性的藏药中筛选出脂肪酶抑制剂，获得5种具有与临床常用减肥药物奥利司他活性类似的化合物，其中1种化合物（山柰酚）的抑制活性优于奥利司他。Yi等[16]将谷胱甘肽S-转移酶固定在介孔二氧化硅磁性微球表面筛选紫苏中的酶抑制剂，利用高效液相色谱和四极飞行时间质谱法进行鉴定，筛选出6种具有谷胱甘肽S-转移酶抑制作用的物质，其中，迷迭香酸、(−)表没食子儿茶素-3-没食子酸酯和 (−)-表儿茶素-3-没食子酸酯具有较好的抑制活性。最后利用分子对接技术确定潜在抑制剂与谷胱甘肽S-转移酶的结合方式。首先，用FeCl3与柠檬酸三钠和乙酸钠合成Fe3O4，然后将其分散在含有乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，搅拌均匀后加入TEOS制得SiO2@Fe3O4磁性微球。为进一步合成介孔二氧化硅磁性微球（mSiO2@SiO2@Fe3O4），将SiO2@Fe3O4磁性微球分散在十六烷基三甲基氯化铵、去离子水和三乙醇胺中并滴加TEOS，产物用磁铁分离并清洗除杂后得mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球。最后用PDA对mSiO2@SiO2@Fe3O4磁性微球进行表面改性并将谷胱甘肽S-转移酶固定在其表面。1.2 有机载体材料在酶抑制剂的筛选中，有机载体材料相比于无机载体材料应用较少。目前，用于磁性纳米粒子表面修饰的有机载体材料有聚酰胺（polyamidoamine，PAMAM）[36]、共轭-有机骨架[37]和金属-有机骨架[38]等。Jiang等[36]以PAMAM包覆磁性微球为基础，建立了一种筛选和鉴定赤芍提取物中α-Glu抑制剂的方法。首先，采用微修饰法合成了Fe3O4-COOH微球。然后，通过Fe3O4-COOH微球表面羧基与PAMAM氨基的偶联反应，制备了Fe3O4@PAMAM微球。最后，通过GA的交联，成功地将α-Glu连接到其表面。结果表明，没食子酸和(+)-儿茶素对α-Glu均具有较好抑制作用。Zhao等[37]将乙酰胆碱酯酶（acetylcholinesterase,AchE）固定在适配体功能化磁性纳米颗粒共轭有机骨架上构建固定化酶反应器，并将该方法用于酒石酸、(−)-石杉碱A、多奈哌齐和小檗碱4种AchE抑制剂抑制活性的测定，发现酒石酸的IC50与已报道的结果相当，证明了该固定化酶反应器的可行性。Wu等[38]将α-Glu固定在磁性纳米材料Fe3O4@ZIF-67上，构建了快速筛选α-Glu抑制剂的生物微反应器。然后，将酶生物微反应器通过外加磁场固定在连接高效液相色谱仪（high performance liquid chromatography，HPLC）和微注射泵2端的管中，形成一个磁性在线筛选系统。以信阳毛尖粗茶提取物为实验对象，对该在线筛选方法进行验证，利用该在线筛选系统筛选出3种抑制剂（儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子酸酯）。与传统方法相比，该方法可将筛选、洗脱和分析结合起来，可以简单、高效、直接地从天然来源筛选和鉴定潜在的α-Glu抑制剂。磁珠分散性好，磁分离速度快，酶结合量大，酶活性高，是固定化酶的理想载体，现已广泛应用于酶抑制剂的筛选中。将酶固定在特定的磁珠上，可实现酶抑制剂的分离。此方法操作较稳定，非特异性结合率低。因此，酶固定化磁珠技术因其快速的生物分析、导向性分离和从复杂混合物中直接捕获配体而受到越来越多的关注。2 非磁性载体2.1 无机载体材料2.1.1 石英毛细管 毛细管电泳（capillary electrophoresis

聚乙烯（polyethylene ，简称PE）是乙烯经聚合制得的一种热塑性树脂。在工业上，也包括乙烯与少量α-烯烃的共聚物。聚乙烯无臭，无毒，手感似蜡，具有优良的耐低温性能（最低使用温度可达-100~-70°C），化学稳定性好，能耐大多数酸碱的侵蚀（不耐具有氧化性质的酸）。常温下不溶于一般溶剂，吸水性小，电绝缘性优良。产品用途：高压聚乙烯：一半以上用于薄膜制品，其次是管材、注射成型制品、电线包裹层等。中低、压聚乙烯：以注射成型制品及中空制品为主。超高压聚乙烯：由于超高分子聚乙烯优异的综合性能，可作为工程塑料使用。 目前毛细管法测定聚乙烯分子量是行业内作为控制产品质量重要的指标之一实验方法如下实验所需仪器：卓祥全自动超高温粘度仪、多位溶样块、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂1：十氢萘、抗氧剂溶剂的配置：在十氢萘中加入一定比例（质量比）的抗氧剂，并搅拌致抗氧剂完全溶解溶剂粘度的测定：卓祥全自动超高温粘度仪将实验温度设置成135度并且稳定后，加入溶剂，软件中启动测试任务待结束。连续测三次时间之差在0.2秒内粘度管的清洗：启动卓祥全自动超高温粘度仪干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。PE样品溶液的制备：在万分之一天平上精准称量精确到O.0055g，通过卓祥自动配液器将溶液浓度精准配制到0.0002g/ml，具体可参考GBT1632.3中7.31表格，放在卓祥多位溶样块中溶解。样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。连续测三次时间之差与其平均值在0.2秒内。粘度管的清洗：再次启动卓祥超高温全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。按照公式（1）计算样品的粘数（比浓粘度）I： 式中：t/t0-----分别代表的是样品流经平均时间/溶剂流经平均时间，单位为秒（S）；C ----135度时溶液质量浓度的数值，单位为克每毫升（g/ml）；公式（2）: γ——20度和135度下溶剂的膨胀系数，等于相对应的密度之比，约等与1.107公式（3）特性粘度 [n]的计算 K —— 同聚合物浓度和结构有关的计算，可用K=0.27计算公式（4）分子量M的计算 以上内容未经过原作者或者现发布者的同意，任何个人或者单位都不可以转载和使用上述内容

聚苯乙烯（Polystyrene，缩写PS）是指由苯乙烯单体经自由基加聚反应合成的聚合物。苯乙烯侧基的苯环加强了分子的刚性，也使聚苯乙烯相较于其他聚合物拥有更优良的性能和更广泛的用途，是四大通用塑料之一。聚苯乙烯（PS）在外观上呈无色透明状，可以自由着色，并具有优良的绝热和绝缘性能。它的玻璃态转变温度高于100℃，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器，以及一次性泡沫饭盒等。鉴于聚苯乙烯(PS)材料优良的性能和使用的广泛性，选用合理精准的产品质量检测手段就显得十分重要。乌氏粘度法是一种操作简便、精准度高且应用广泛的高分子材料检测方法，在聚苯乙烯（PS）材料研发和质量控制中用黏均分子量来表征相关数据准确性。以杭州卓祥科技有限公司的IV6000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、 ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。 实验流程：1. 称取所需克数的样品，并使用ZPQ智能配液器进行智能配液，点击配液按键，直接输入需求浓度和样品称取质量即可完成配液。也可以连接天平直接获取样品质量，智能计算出所需移取溶剂的目标体积，减少样品精确称量的繁琐步骤，移液精度可达0.1%。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 将移取好的溶液放入MSB系列多位溶样块之中。MSB多位溶样块采用金属浴的方式进行加热并具有自动搅拌功能，最多同时可溶解15个样品，转速、温度、溶样时间可在屏幕上自行设置，溶样温度最高可达180℃3. 测试过程IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV6000系列全自动粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV6000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化，告别粘度管是耗材的时代。

近日，工业和信息化部等六部门联合印发《关于“十四五”推动石化化工行业高质量发展的指导意见》（工信部联原〔2022〕34号）发布。《指导意见》中指出，到2025年，大宗化工产品生产集中度进一步提高，产能利用率达到80%以上；乙烯当量保障水平大幅提升，化工新材料保障水平达到75%以上。引导烯烃原料轻质化，加快原油直接裂解制乙烯、合成气一步法制烯烃的技术开发应用，增强高端聚合物供给能力，加快发展高端聚烯烃，创建高端聚烯烃创新中心。从中国石化、中国石油，万华化学、再到浙江石化、恒力石化、盛虹炼化、卫星化学、宝丰能源等民营企业在全产业链布局中，都在着力发展大乙烯+高端聚烯烃或者大乙烯+化工新材料路线。1、加快原油直接裂解制乙烯技术开发应用通过技术变革，原油制化学品的比例已从10%提高到76%，有望达到80%。原油最大化生产化工原料总体上分为芳烃和低碳烯烃两条路线。对于以生产低碳烯烃为主的工艺路线，催化裂解是核心技术。原油最大化生产低碳烯烃主要有三个方向，即最大量乙烯、最大量丙烯、最大量兼产丙烯和乙烯。催化裂解是原油最大化生产低碳烯烃的核心技术，催化裂解原料来源广泛，可以是常规催化裂化（FCC）的各种重质原料，包括减压蜡油（VGO）、脱沥青油（DAO）、焦化蜡油（CGO）、加氢减压蜡油（HT-VGO）、加氢裂化尾油等重质馏分油，以及常压渣油（AR）和掺入减压渣油（VTB）的减压蜡油混合油（Blending of VGO and VTB），也可以是石脑油馏分、C4/C5轻烃等，较蒸汽裂解操作条件苛刻度低，产物分布可灵活调节。2、大乙烯发展国内新建大乙烯规模集中在100-150万吨/年之间，浙江石化、独山子石化、兰州石化等企业领衔国内大乙烯规模发展。民营炼化遵循“减油增化”原则，乙烯收率提升到50%左右。浙江石化仍有2.5期规划，古雷石化（二期）、中科炼化（二期）、中沙古雷、埃克森美孚（惠州）、巴斯夫（湛江）、广东石化、海南炼化、洛阳石化、岳阳石化、广西石化等均有大乙烯一体化项目建设。3、高端聚烯烃发展从全球的生产布局来看，高端聚烯烃生产主要集中在西欧、东南亚和北美地区，中东以大宗通用料为主，其中日本是东南亚高端聚烯烃主要生产国。相关企业包括ExxonMobil、Dow化学、BASF、 LyondellBasell、Total、三井化学、住友化学、旭化成等。国内以中国石化、中国石油等为龙头代表的聚烯烃生产企业正在加速突破高端聚烯烃的技术壁垒，包括a-烯烃、茂金属催化剂、非茂金属催化剂等的研发与生产。高端聚烯烃产品应用领域非常广泛，主要应用在高端管材、汽车零部件、医疗设备、工业管道、高端电子电气等领域。4、化工新材料发展化工新材料产业发展离不开市场的引领作用，新能源汽车、生物、高端装备、新能源、环保节能、轨道交通等产业的发展迫切需要品种众多的功能性化工新材料支撑。

聚乙烯吡咯烷酮(polyvinyl pyrrolidone)，简称PVP，是一种非离子型高分子化合物，是N-乙烯基酰胺类聚合物中独具特色的精细化学品。已发展成为非离子、阳离子、阴离子3大类，工业级、医药级、食品级3种规格，相对分子质量从数千至一百万以上的均聚物、共聚物和交联聚合物系列产品，并以其独特的性能获得广泛应用。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料作为一种合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性质，胶体保护作用、成膜性、粘结性、吸湿性、增溶或凝聚作用，其受到人们重视的独特性质是其优异的溶解性能及生理相容性。在合成高分子中像PVP（聚乙烯吡咯万通）材料这样既溶于水，又溶于大部分有机溶剂、毒性很低、生理相溶性好的并不多见，特别是在医药、食品、化妆品这些与人们健康密切相关的领域中，随着其原料丁内酯价格的降低，展示出发展的良好前景。PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料按其平均分子量大小分为四级，习惯上常以K值表示，不同的K值分别代表相应PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的平均分子量范围。K值实际上是与PVP水溶液的相对粘度有关的特征值，而粘度又是与高聚物分子量有关的物理量，因此可以用K值来表征PVP的平均分子量。通常K值越大，其粘度越大，粘接性越强。在PVP（聚乙烯吡咯烷酮）材料的生产和研发中，K值通常使用乌氏毛细管法进行测量，乌氏毛细管法实验操作简单，数据重复性好，在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用，尤其是ZVISCO自动乌式粘度仪因其自动化程度高，节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间的精度可到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV2000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。