四水高氯酸亚汞

高氯酸【英文名称】perchloric acid【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768（22/4℃）【熔点（℃）】-112【沸点（℃）】130；16（2.4千帕）在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮－乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸，因此，一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用，应注意下面几点:1.使用空气－乙炔火焰,尽快完成样品测试；2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平；3.在喷样品后，尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气；4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开，不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出

水质测铅镉，消化时要用到高氯酸，可否用双氧水代替

有一个客户拿来的废水，里面好有很高的高氯酸，现在作为排水要测COD，我们试了一下，加入硫酸就喷了，根本没法测。而且从理论上来说，应该是没有COD的，和用户说这里面高氯酸太多根本就没有COD，但用户还是要一个测定方法。请各位大神指导。

现在要做颜料消解后测P，干燥后是粉末状的，想用土壤的方法试试消解，国标上是加硝酸后再加高氯酸，加热，百度高氯酸130℃就爆炸，又点怕，没用过高氯酸。在线等用过的老师传授经验，高氯酸加热危险吗？好怕爆炸呀[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em49.gif[/img]

如题：无水高氯酸镁吸水是否饱和如何判断？能否反复使用？如何处理？

哪位大哥知道无水高氯酸镁吸水后怎样去除其中的水分，是烘干还是其他，如果用烘干方法，需要什么样的操作条件？

最近在做高氯酸的标定，用无水优级纯冰醋酸配制0.1M高氯酸，标定的时候用的是无水级冰醋酸（含分子筛，水小于等于50ppm，要消耗0.1M高氯酸30多毫升，感觉和理论相悖，换其他优级纯冰醋酸就可以达到要求？？？这是为什么

今天我想说的是高氯酸脱水重量法在高温脱水的时候，有时候把电炉温度开到最高，在脱水至近干的时候，形成的硅胶状物质会飞溅，溅的烧杯壁上到处都是，还有表面皿上。我们做试样一般都是3个样品以上，做双平行，有时候带个标样一起，有的样品就很平稳，极少数会出现上述情况，请大家帮忙分析下原因。是什么造成的。要说是温度太高的话，我们脱水时电炉就是功率一直开到最大，电炉丝发亮的那种，而且也不是每个样品都会飞溅的~还有就是刚浸取完，洗完坩埚，准备脱水的时候，有些样品很平稳，然后时不时地就“扑”一下，有时候一下扑的就液体就溅出来了，样品就得做废，搞不好连电炉都报废掉，这个问题怎么解决，有时候加根玻璃棒在里面，防止爆沸都不起作用的

硫酸、硝酸等已算作强酸，但并不是最强的，最强的是高氯酸。高氯酸是一种透明的液体，把它放在空气中，会强烈发烟，具有极强腐蚀性。它的氧化能力惊人。把纸、木炭等易烯物投入高氯酸，马上会引起烯烧甚至爆炸。高氯酸受热易分解，温度超过90℃，也会发生爆炸。皮肤上若溅起高氯酸，会引起灼伤，故而制取和使用高氯酸要极其小心。高氯酸溶于水后，性质会稳定得多。 (摘自《世界第一博览》)

湿法消解加高氯酸，适合ICP-MS测定铅镉铁锰铜锌汞砷。。等元素么？

我们要分析的是四丁基溴化铵其中的钾钙钠镁离子含量，仪器需要将其中的高浓度机基体四丁基铵根离子消除掉。采用湿法消解来去除1ml .0.54M 四丁基溴化铵+5ml硝酸加热至红棕色烟雾冒尽。。稍冷+1ml 高氯酸 加热直至冒白烟。冒白烟时烧杯中溶液起大量的小气泡，这些小气泡是由于沸腾引起的还是反应产生的呀？白烟冒一会溶液颜色开始变暗直至变的发黑，这是高氯酸的炭化反应吗？白烟冒尽的标志是什么，是烧干吗？如果持续加热，会产生火苗，烧干，容器中仅剩一层黑色的物质还请大家帮忙指点一下

聚四氟乙内罐能否使用高氯酸酸来消解样品有人说不腐蚀不知是不是这样，

高氯酸液(0.1mol/L)本滴定液应照中国药典2000年版二部附录所载方法及本实验1-6中有关要求进行配制、标定和贮藏。其他有关注释及注意事项如下：1.1本滴定液为用于在非水溶液中测定碱性基团有机化合物的滴定液，常用无水冰醋酸为溶剂；如改用二氧六环为溶剂时，应予注明。1.2以无水冰醋酸为溶剂配制成的高氯酸液（0.1mol/L），如含有少量水分，常影响滴定终点时的突跃，因此规定其含水量不得超过0.2%。市售的冰醋酸常含有少量的水，为了制备无水冰醋酸或除去因加入高氯酸（70%-72%）而带入的水分时，均采用加入计算量的醋酐；每1g的水需加醋酐5.25ml，由高氯酸（70%-72%）8.5ml所引入的水约为4.3g，需加醋酐23ml。但应注意本滴定液中也不应有过量的醋酐存在，以免在测定易乙酰化的供试品（如芳香第一胺或第二胺）时，在滴定过程中发生乙酰化反应而导致测定结果偏低；所以本滴定液中的含水量宜为0.01%-0.20%。1.3高氯酸（70%-72%）不应与醋酐直接混合，以免发生剧烈反应，致使溶液显黄色；因此在配制本滴定液时，应先用无水冰醋酸将高氯酸稀释后，再缓缓滴点醋酐，滴速不宜过快，并边加边摇，使之混合均匀。1.4本滴定液应贮于具塞棕色玻瓶中，或用黑布包囊，避光密闭保存；如溶液显黄色，即表示部分高氯酸分解，不可再使用。1.5本滴定液因系以无水冰醋酸为溶剂，其膨胀系数为0.0011。室内温度的变动将严重影响滴定液的浓度，因此在标定与滴定供试品的过程中，均应保持室内温度的恒定，记录室温，必要时应根据中国药典2000年版二部附录 “非水溶液滴定法”项下的校正公式予以校正。为避免受室温差异的影响，宜将标定滴定液与滴定供试品的工作同时进行。1.6根据药典的规定，本滴定液在标定工作或滴定供试品时，其消耗量约为8ml，因此宜选用10ml的滴定管，其读数应准确至0.01ml。1.7操作过程中，应防止工作环境中的水分或氨的干扰。1.8本滴定液的浓度c(mol/L)按下式计算： m c(mol/L)=----------------- （V1-V2）×204.2式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）； V1为标定中本滴定液的用量（ml）； V2为空白试验中本滴定液的用量（ml）； 204.2为与每1ml的高氯酸液（1.000mol/L）相当以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

在一些食品标准中前处理会用到硝酸与高氯酸的混合酸，但是记得好像是有人说过高氯酸对取样锥有损伤，请问高氯酸对锥到底有什么损伤呢？如果用MS测样的话就不能加高氯酸了？一些难消解的基质（如饲料）应该怎么做呢

高氯酸【英文名称】perchloric acid 【相对分子量或原子量】100.47【密度】相对密度1.768（22/4℃）【熔点（℃）】-112【沸点（℃）】130；16（2.4千帕）在用FAAS分析中,如果使用氧化亚氮－乙炔火焰,喷入高氯酸盐可能会引起爆炸，因此，一般使用高氯酸或高氯酸盐。如样品制备确实需要使用，应注意下面几点:1.使用空气－乙炔火焰,尽快完成样品测试；2.把分解样品的高氯酸的浓度降低到最低的水平；3.在喷样品后，尽快喷蒸馏水,尽量减少吸入空气；4.使用高氯酸时所用雾化室、液封盒与使用有机溶剂时的分开，不要混用 5.注意经常进行燃烧头的清洁工作。 6.注意乙炔气中的丙酮溢出:

循环伏安法中需要用到Tetrabutylammonium perchlorate (TBAP)四丁基高氯酸铵，请问哪里可以买到？谢谢！

[color=#444444]我是做多肽的，用四乙基高氯酸铵（0.1M，pH=2.05）作为高效液相色谱流动相，因为这东西实在太贵了，配1L流动相就要花400多块钱，求助各位大神能否根据性质找个类似的东西替换啊[/color]

我的总结之一 高氯酸滴定碱今年总结了很多东西，我想逐渐的分享出来，让大家帮忙斧正一下，让我能有更大的进步，我做的原料药比较多，基本上都是生物碱类的，都可以用高氯酸滴定，闲暇的时候总结了一下，主要是方便自己做资料。非水溶液滴定主要用来测定有机碱及其盐、有机酸的碱金属盐等。1.溶剂的选择常规的选择醋酸体系，如含有一定的结晶水（或水分）需要加醋酐消除结晶水（水分）的影响，每反应1g水需醋酐 5.22ml，具体醋酐的加入量需要考虑，我的经验是不同量的醋酐对突跃的影响较大，尤其是有第二胺的时候，考虑过量醋酐可能第二胺发生乙酰化反应。建议摸索时逐渐减少冰醋酸的量增加醋酐的量，直至全是醋酐，找到更好的突跃电势。 分别考察不同配比的冰醋酸-醋酐混合溶剂对用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定时终点突跃的影响。 尤其在你不方便测定冰醋酸中水分的时候。如为氢卤酸盐，需加醋酸汞消除氢卤酸影响，CL（卤离子）-与Hg2+按2比1参与反应形成难以解离的卤化汞，需计算约需要醋酸汞试液（0.156942mol/L）的量，考虑到反应的完全性，一般加入2倍量排除氢卤酸的影响。2.指示剂的选择2.1结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 药典出现194次（约数，大概统计，下同）大部分的有机碱碱以冰醋酸作滴定介质，高氯酸为滴定剂滴定，结晶紫是最常用的指示剂，必须首先考虑。结晶紫分子中的氮原子能键和多个质子而表现为多元碱。其接受第一个质子时，变色敏锐，从第二个质子开始，亲和力变弱，变色缓慢。在滴定中，随着溶液酸度的增加，结晶紫由碱式体（紫色）转变为酸式体（黄色），对于不同强度的碱时，终点颜色变化不同。滴定较强的碱应一般蓝色或天蓝色为终点；滴定较弱的碱一般蓝绿或绿色为终点。需要以电位滴定法作确定重点的颜色。2.2萘酚苯甲醇指示液 取α-萘酚苯甲醇0.5g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。 9次萘酚苯甲醇有两个相离很远的变色区，酸性范围为黄至绿色，碱性范围为蓝绿色。适用于在冰醋酸-四氯化碳、醋酐、乙腈中做滴定弱碱的指示剂。2.3喹哪啶红指示液 取喹哪啶红0.1g，加甲醇100ml使溶解，即得。变色范围ph1.4～3.2（无色-红）7次在冰醋酸中其碱性较结晶紫为强，大多数胺及中等强度的碱在冰醋酸中滴定时，喹哪啶红是常用的指示剂。喹哪啶红是单色指示剂，终点颜色由红色至无色。2.4二甲基黄指示液 取二甲基黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 3次变色范围 ph2.9～4.0（红-黄）二甲基黄，其酸式体为肉红色，碱式体为黄色。适用于做冰醋酸-醋酐中滴定碱的指示剂。2.5甲基橙-二甲苯蓝FF混合指示液 取甲基橙、二甲苯蓝FF各0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 1次二甲苯蓝FF又称二甲苯蓝。常用其与甲基橙的混合液（乙醇），含量各0.1%，在丙二醇、异丙醇及二氧六环混合液中用高氯酸滴定有机酸的碱金属盐。2.6橙黄IV指示液 取橙黄IV 0.5g，加冰醋酸500ml使溶解，即得。 0次橙黄IV适用于含醋酐或苯的冰醋酸溶液中滴定弱碱的指示剂。2.7苏丹IV指示液 取苏丹IV0.5g，加三氯甲烷100ml使溶解，即得。0次苏丹IV又叫猩红，常用其0.5%的冰醋酸-醋酐（10：1）溶液，在氯仿与醋酐混合液中用高氯酸滴定嘌呤生物碱。2.8亮绿指示液 取亮绿0.5g，加乙醇100ml使溶解，即得。 0次亮绿与孔雀绿结构相类似，变色发生在较低的ph值范围，适用于在冰醋酸中滴定中等强度的碱或在醋酐中滴定弱碱。

GB/T 1509-2006 锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79107]GB/T 1509-2006 锰矿石 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法[/url]

高氯酸根是极性分子，按照相似相溶原理，他应该是亲水性的啊。为什么我在有的文章里看到他有极强的疏水性。高氯酸根到底是亲水还是疏水的？谢谢

大家好，想请教下 没有压控的微波消解系统能加高氯酸消解人发 牛肝标准品中的重金属元素吗 会不会爆炸啊

今天早上与我同事对这个问题有所争论：湿法消化后剩余的高氯酸是否要加水赶？我认为，加不加水都无所谓，因为水的沸点比较低，肯定是现跑掉，然后高氯酸还是剩下，加了水反而有可能降低效率?不知谁有做过这方面的比较，或者有这方面的体会，欢迎发表你的高论？

如题，我做的化合物是胺类，用液相比炫熔点测试均正常，但是用高氯酸滴定，重复了很多次含量均大于101%，正常值是98~101%，请各位大侠帮我找下原因把高氯酸标准溶液加入醋酸酐脱水了的，也滴定了空白谢谢了 啊

70%高氯酸的沸点是200度, 纯高氯酸的沸点是130度,对吗?硝酸+高氯酸(4+1)消解样品时,是在130-200度的范围内,高氯酸都可能冒白烟吗?

前2天，买了箱高氯酸（一箱12瓶），人家商店的来送货，除了高氯酸外还有玻璃仪器啥的，因看酸的包装完好，怕开箱后不好往库房搬，就没开箱检查~~~~2天后，开箱用酸了，发现箱子里的高氯酸居然破了3瓶，因为高氯酸怕震动，包装都装在一个塑料套里，还在周围撒上木屑，所以破损后酸液是不会流到外包装箱的。这回算说不清楚了，不知道是他们送货时因运输不当打破的，还是高氯酸自爆了，为什么说会自爆呢，因为我以前曾经发现过当天把高氯酸倒入滴瓶中，第二天滴瓶破裂的现象，不知道为何。真的很挠头，已经过2天了，没办法找经销商了哦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

我们做土样的时候，只用3种酸（这点不要跟我学呀，以后我可能会用4种酸的）分别是硝酸、氢氟酸和高氯酸。一般是称取0.2g土样，加5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，然后该干嘛干嘛。最后赶酸至露出半个聚四氟乙烯坩埚的锅底，基本上把坩埚拿下来稍凉后里面的液体就半凝固了。这样赶酸还不够么？听说了很多高氯酸爆炸的故事，可是我们从没有发生过。爆炸是什么情况下发生的呢

比如我做钢铁中Ni的测试，酸溶样后，一般需要氧化。通常是加入高氯酸冒烟， 请问大家，如果我直接加入高锰酸钾煮沸氧化，然后加亚硝酸钠还原溶液至澄清，能否达到和高氯酸冒烟同样的氧化效果呢？？请大家指教！谢谢

昨天听一个朋友讲，有个试验室在做试验的时候发生了爆炸事故，好在没有人员受伤。事故的原因是因为使用高氯酸不注意而产生的。这又一次给我们使用，操作危险品的分析人员敲响了警钟！ 这里再次提醒使用高氯酸的朋友们仔细学习一下其特点：高氯酸 分子式： HClO4 分子量： 100.46 主要成分： 含量:优级纯、分析纯均在70～72％之间。 外观与性状： 无色透明的发烟液体。 pH：最强的酸熔点(℃)： -122 沸点(℃)： 130(爆炸) 相对密度(水=1)： 1.76 溶解性： 与水混溶。 主要用途： 用作分析试剂、氧化剂，用于高氯酸盐制备，也用于电镀、人造金钢石提纯和医药等。 禁配物： 强酸、强碱、胺类、酰基氯、醇类、水、易燃或可燃物。健康危害： 本品有强烈腐蚀性。皮肤粘膜接触、误服或吸入后，引起强烈刺激症状。 燃爆危险： 本品助燃，具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 危险特性： 强氧化剂。与有机物、还原剂、易燃物如硫、磷等接触或混合时有引起燃烧爆炸的危险。在室温下分解，加热则爆炸。无水物与水起猛烈作用而放热。具有强氧化作用和腐蚀性。 有害燃烧产物： 氯化氢。 灭火方法： 考虑到火场中可能存在有机物会引起爆炸，不可轻易接近。灭火剂：雾状水、泡沫、二氧化碳、砂土。 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作尽可能机械化、自动化。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具（全面罩）或自给式呼吸器，穿聚乙烯防毒服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与酸类、碱类、胺类接触。尤其要注意避免与水接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。禁止震动、撞击和摩擦。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。稀释或制备溶液时，应把酸加入水中，避免沸腾和飞溅。 存放在高氯酸通风柜中单独存放，作为高氯酸特别设计的通风柜，具有不锈钢的内部。假如酸与有机化学药品混合排放，他们会在排气系统中凝结的话，这种物质很可能会发生爆炸。 为了防止爆炸情况发生，高氯酸通风柜在排风系统中设计了喷淋清洗装置.