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对氨基苯磺酸钠

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  • 推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别

    推翻上一次的结论,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠和刚配置的环己烷氨基磺酸钠没有区别 前段时间做了一个测试,配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液上机测试,感觉存在问题。 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8404909_1_1_2_1_1 但是上次上机测试室存在问题,这次分别对10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液和刚配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液进行衍生化处理。 浓度分别是10μg/ml、50μg/ml、500μg/ml 10个月的编号分别是10-1、50-1、500-1,新配置的编号是10-2、50-2、500-2 先看看浓度为10μg/ml的色谱图,蓝色的为10-2,黑色的为10-1,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,新配置的标准溶液面积还要微微小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液。 [img=,690,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181051539608_1886_5979722_3.png!w690x371.jpg[/img] 再看看浓度为50μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 蓝色的为50-1,黑色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 这样看起来,两个色谱峰相加后,看起来,新配置的标准溶液面积和10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积差不多,浓度也应该是相差不大。 [img=,690,364]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181054148691_1246_5979722_3.png!w690x364.jpg[/img] 再看看浓度为500μg/ml的环己烷氨基磺酸钠的标准溶液色谱图 黑色的为500-1,蓝色的为50-2,后面第三个小色谱峰为环己烷氨基磺酸钠的衍生物 明显可以看出来,新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积要小于已经配置了10个月的环己烷氨基磺酸钠标准溶液面积,想当然的浓度也要小了。 [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409181059211505_9762_5979722_3.png!w690x414.jpg[/img] 最后说一下,只所以新配置的环己烷氨基磺酸钠标准溶液的面积还小与10个月前的环己烷氨基磺酸钠标准溶液,应该是我配置新的标准溶液时,使用的50ml容量瓶,再往容量瓶加入10000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠时,只从安剖瓶中吸取出了4.8ml,最终定容到50ml,相当于这个标准溶液最终浓度只是960μg/ml,因此用这个标准溶液配置的10、50、500的标准溶液使用液都会小一些,从而导致新的标准溶液要比10个月前的标准溶液浓度还要小。 但是我们可以得出最终的结论,正常2-8摄氏度冷藏保存,1000μg/ml的环己烷氨基磺酸钠标准溶液10个月是没有问题的,浓度几乎没有变化。

  • 环己基氨基磺酸钠

    想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率

  • 长时间保存的环己基氨基磺酸钠标准溶液有哪些变化

    7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因

  • 【讨论】有没有版友用液质测定甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)?

    有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!

  • 求助3硝基苯磺酸钠的液相色谱条件

    [table=100%][tr][td]这两天在分析3硝基苯磺酸钠,结果跑不出来它的峰。。。我的条件是甲醇和水10:90,C18柱,流速0.45。。。为什么出不来??是不是因为没有用缓冲液?要怎么选择缓冲液?求助啊!!!!!间硝基苯磺酸钠,它是一种钠盐,在pH值3作用变为苯磺酸[/td][/tr][/table]

  • 【原创大赛】饮料、葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的测定-毛细管气相色谱法

    1 范围本方法规定了饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠气相色谱测定方法。本方法适用于饮料、葡萄酒中环已基氨基磺酸钠含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。SN/T 0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定。3 原理在硫酸介质中环已基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸酯,毛细管柱分离,氢火焰检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。4 试剂和材料4.1 正己烷:色谱纯。4.2 氯化钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭干燥器中。4.3 环已基氨基磺酸钠标准品:色谱纯(美国(SUPELCO公司),100.0%)。标准溶液:准确称取适量的环已基氨基磺酸钠标准品,用蒸馏水配制成10mg/mL标准储备液。5 仪器5.1 气相色谱仪:配有氢火焰检测器。5.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g各一台。5.3 腕式振荡器5.4 移液器:20μL、200μL、 1mL、5mL。5.5 微量注射器:10μL。6 试样的处理、制备和保存6.1 试样的处理摇匀后直接称取。含二氧化碳的试样先加热除去,含酒精的试样加40g/L氢氧化钠溶液调至碱性,于沸水中加热除去,制成试样。6.2 试样的制备液体试样:称取10.00g试样于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,置冰浴中。6.3 试样的保存将试样于4℃冷藏箱保存。注: 在制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或残留物含量的变化。7 测定步骤7.1 标准曲线的绘制分别准确吸取10mg /ml甜蜜素标准储备液0.01mL、0.05 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL于50mL具螺旋塞聚四氟乙烯离心管,加水至10 mL,置冰浴中,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。当试样取样量为10.00g时,分别相当于0.01g/kg、0.05 g/kg、0.25 g/kg、0.50 g/kg、1.00 g/kg、2.50 g/kg。根据标准溶液的浓度和峰面积进行回归,绘制标准曲线,以保留时间为定性依据。7.2 样品提取按6.2制备好的试样,加入2.5mL50g/L亚硝酸钠溶液,2.5mL100g/L硫酸溶液,摇匀,在冰浴中放置30min,并经常摇动,然后准确加入5mL正己烷,2.5g氯化钠,在腕式振荡器振荡提取10min,然后4000rpm离心10min,用吸管取出上层正己烷溶液约1.5mL于样品瓶中,供气相色谱分析。7.3 测定参考色谱条件a) 色谱柱:DB-1(30m×0.25mm×0.25μm)石英毛细管柱或相当者;b) 色谱柱温度:50℃保留0.75min,以45℃/min升至95℃,保留1min,再以40℃/min升至115℃,保留0.5min,再以30℃/min升至145℃,保留1

  • 间硝基苯磺酸钠的检测

    有大佬知道间硝基苯磺酸钠上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]选什么离子源吗,垃圾菜鸟一个,求助!!!

  • 【求助】十二烷基苯磺酸钠如何测定的?

    [em09509][em09509]有一批粉状十二烷基苯磺酸钠样品,不知道含量是多少,想测其含量,不知道该怎么测?(没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],但有分光光度计)

  • 亚甲蓝测烷基磺酸钠

    想用亚甲基蓝法测水溶液中的烷基磺酸盐,比如辛烷磺酸钠,不带苯环的磺酸盐,做过一次基本成比例,但R2估计只有1个9,后面重复就不成比例了,一会大一会小,有人知道这个标准到底适不适用不带苯环的烷基磺酸钠,求告知!

  • 阴离子表面活性物质标准物质可以用十二烷基苯磺酸钠吗

    查 到的阴离子表面活性物质国标法,要求用直链烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为344.4),实验室买了十二烷基苯磺酸钠(平均相对分子质量为348.48,AR),可以使用十二烷基苯磺酸钠做LAS曲线吗,优级纯的买不到。北京坛墨质检科技有限公司的阴离子表面活性剂质控样,怎么样,我做的偏高很多。该企业,LAS质控样编号B1809099,浓度10.4mg/L,扩展不确定度0.8,我按国标法做的,算的浓度有13mg/L,怎么超出这么多?

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