当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

双酚型二醚二酐

仪器信息网双酚型二醚二酐专题为您提供2024年最新双酚型二醚二酐价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括双酚型二醚二酐参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的双酚型二醚二酐您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合双酚型二醚二酐相关的耗材配件、试剂标物,还有双酚型二醚二酐相关的最新资讯、资料,以及双酚型二醚二酐相关的解决方案。

双酚型二醚二酐相关的资讯

  • 中科院研发出基于二硫化钼/碳纳米复合材料的钠型双离子电池
    p   近日,中国科学院深圳先进技术研究院集成所功能薄膜材料研究中心研究员唐永炳及其研究团队,成功研发出一种基于二硫化钼/碳纳米复合负极材料的钠型双离子电池。相关研究成果以Penne-Like MoS2/Carbon Nanocomposite as Anode for Sodium-Ion-Based Dual-Ion Battery为题,在线发表在Small上。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/6177974b-2ba4-49ab-b8d7-66db7c701632.jpg" title=" 1.jpg" / /p p   锂离子电池已广泛应用于便携式电子设备、电动汽车、储能设备等领域。但由于锂离子电池的大规模应用加之锂资源的匮乏和分布不均,使锂离子电池成本日益攀升,难以满足未来能源存储的低成本、长循环寿命、安全可靠等要求。钠与锂有相似的物理化学性质,且储量丰富、成本较低,使得基于钠离子的二次电池体系的研究近年来受到广泛关注。然而钠离子半径较大,导致Na+在电极材料中扩散缓慢,从而影响电池的倍率性能和循环性能。 /p p   为改善钠离子电池的倍率性能和循环性能,唐永炳研究团队成员朱海莉、张帆等成功研发出一种基于二硫化钼/碳纳米复合负极材料的钠型双离子电池。该电池采用膨胀石墨作为正极材料,具有分级结构的MoS2/C纳米复合材料作为负极材料。由于这种具有分级结构的MoS2/C具有更宽的晶体片层间距,有利于提高Na+在其中的离子扩散速率,且碳层的引入提高了材料的电导率,使基于该MoS2/C纳米复合材料的钠型双离子电池具有良好的倍率性能和循环性能。结果表明,该电池在1.0-4.0V的电压区间,2C的电流密度下循环200圈后容量保持率为85%。这种新型钠离子电池在低成本、环保大规模储能领域,如清洁能源、智能电网等具有潜在的应用前景。 /p p    span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究工作得到了国家自然科学基金、广东省科技计划项目、深圳市科技计划项目等的资助。 /span /p p br/ /p
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
  • 美国禁止在婴儿奶粉包装中使用双酚A
    美国食品药物监督管理局(FDA)修订美国食品添加剂法规,不再允许双酚A型环氧树脂作为婴幼儿奶粉包装涂层使用。FDA做出该决定以回应时任美国国会众议院议员爱德华马基(U.S. Representative Edward Markey)于2012年7月的请愿申请。   联邦食品药品化妆品法案(the Federal Food, Drug, and Cosmetic Act)第409部分允许请愿人申请FDA修订食品添加剂规例,只要他/她能证明相关食品添加剂的旧用途已被废弃。这种废弃必须是在美国市场上任何预期用途的完全禁止。同时,第409部分也规定在基于安全的原则下,食品添加剂规例可进行修订与撤销,基于废弃某一用途而做的修订与撤销不是基于安全,而是由于该用途已被永远完全禁止,不需要对该具体用途进行管理授权。禁止可能基于某个授权食品添加剂禁止用于某种物质(比如一种物质不再用于某种产品类别中)或者所有授权食品添加剂用途的禁止(比如一种物质不再使用于生产中)。   请愿书包括公众信息和来自针对美国所有注册婴幼儿奶粉制造商的调查搜集的信息以支持请愿要求,所有美国的婴幼儿奶粉制造商已经禁止在婴幼儿奶粉食品接触包装涂层中使用双酚A型环氧树脂,并且包装含有双酚A型环氧树脂的婴幼儿产品没有进入美国市场。根据请愿书,调查中参与的制造商是目前美国婴幼儿奶粉市场上的所有制造商。
  • 月旭科技“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)的测定方案
    近日,相关媒体报道台湾当地很多经典小吃,如粉圆、黑轮、板条、芋圆、地瓜圆等食品中被检测出含有违法添加物&ldquo 顺丁烯二酸&rdquo 。该物质又称马来酸酐(简称顺酐),主要用于工业粘着剂,若加入食物中可增加食物弹性及保质期,人体吸入后会引起咽炎、喉炎和支气管炎,同时也会对人体肾脏造成极大的损伤。 月旭科技采用Ultimate® AQ-C18液相色谱柱开发了淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐含量的高效液相色谱检测方法。该方法灵敏度高、准确度好且前处理简便,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)和顺丁烯二酸酐含量的测定。 样品前处理 准确称取2.50g样品(精确至0.01g)于50mL比色管中(淀粉食品用均质机粉碎后称取),加入50mL体积分数为5%的乙醇水溶液,涡旋5min,超声提取30min后,定容至50mL,摇匀,4000r/min离心5min后,过0.22µ m滤膜进行上机测定。 色谱条件 色谱柱:月旭Ultimate® AQ-C18(5µ m, 4.6× 250mm) 流动相:乙腈:0.1% H3PO4水溶液 = 2:98 流速:1.0mL/min 柱温:30oC 进样量:20µ L 标样浓度:10µ g/ml 检测器:214nm 溶剂空白色谱图 顺丁烯二酸标准品色谱图 不含顺丁烯二酸空白样品色谱图 空白样品加标色谱图 回收率结果考察(n = 5) 订货信息
  • 药包材新公示首个LCMSMS法,揭秘金属涂层中“隐形杀 手”双酚A
    导读金属包材因其良好的保护性能被广泛用于药品包装行业,为了防止金属容器被其内容物腐蚀,通常会涂覆涂层以保护药品不与金属直接接触。常用的酚醛树脂涂层通常以双酚A(Bisphenol A,BPA)等物质作为增塑剂,在加工或储藏过程中,涂层中的化学物质可能会向药品中迁移,对人体健康造成潜在危害。双酚A 常见检测方法有:高效液相色谱法、液质联用法、气相色谱法、荧光光谱法、电化学分析法以及分光光度法等。其中液质联用法前处理简单、灵敏度高、选择强,适合复杂基质中低限量检测。药典委最新公示《4229 金属涂料涂层双酚A单体浸出量测定法》,其中,二法使用了液相色谱-质谱仪进行测定。该方法是药包材标准中首次使用LCMSMS技术,为行业的低限量检测开拓了有力工具。那么,双酚A是什么,进入到人体中会有什么危害,为什么金属药包材中会存在双酚A,如何检测金属药包材中的双酚A,这些问题,小编带你一一解决。01什么是双酚A双酚A简称为BPA,是一种酚类抗氧剂,广泛的应用于聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂等多种高分子材料的生产。同时,双酚A也用于生产增塑剂、阻燃剂、抗氧剂、热稳定剂、橡胶防老剂、农药、涂料等精细化工产品。02双酚A的危害双酚A的化学结构与合成雌激素——己烯雌酚相似,因此,它可以与雌激素受体结合,与机体细胞内的雌激素受体结合会产生拟雌激素或抗雌激素作用,从而引起内分泌失调,干扰生殖系统和诱发儿童性早熟等不良影响,同时,也会影响身体新陈代谢的过程。03金属药包材中的双酚A金属药包材主要包括铝金属和锡金属。铝金属具有良好的耐腐蚀性、防水性、屏蔽性和可回收性等特点,能够保护药品免受光线、氧气、水分等外界因素的影响。而锡金属与铝金属类似,也能保护药品免受外界因素的影响。此外,金属药包材还包括镀锡薄钢板和铝制品,如铝箔和铝管。这些材料广泛应用于片剂、胶囊剂、颗粒剂、乳膏剂、软膏剂、凝胶剂等固体或半固体制剂的包装。除了单一金属材料外,还可以使用复合金属材料来制作药包材容器,例如,铝箔与塑料或玻璃的复合材料可以增加包装容器的密封性和防潮性,同时保持了良好的透明度和美观度。使用双酚A生产的酚醛树脂也常用于涂覆在金属材料内表面以防止金属腐蚀和断裂。当接触酸性和碱性药物时,会加速双酚A的水解,使双酚A更容易从药品接触材料或容器中迁移到药物中,从而进入到人体中。04岛津应用方案重要的事情来了:面对药品金属包装材料中的双酚A,让我们一起来探讨,如何准确的去测定它吧!● 参考条件:《4229 金属涂料涂层双酚A单体浸出量测定法(公示稿)》分析条件● 分析利器:岛津三重四极杆液质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪→ 迅捷的速度,优异的灵敏度→ 优异的稳定性,值得信赖的准确性→ 功能丰富的软件,强大的MRM方法包● 前处理过程● 分析结果● 灵敏度高,线性范围宽BPA在1-100 ng/mL浓度范围内,线性良好,结果如下图所示。根据 1ng/mLBPA对照品溶液,以3倍信噪比计算BPA的检出限为0.21ng/mL,以10倍信噪比计算BPA的定量限为0.61ng/mL。BPA的校准曲线● 结果精准对金属涂层包材样品进行加标回收测试,对样品加入低中高三个不同水平对照品,按照上述前处理进行处理,加标样品分别平行制样3次,平均回收率及3次平行样品RSD%结果如下。结语岛津三重四极杆液质联用仪快速的方法,助您实现金属涂层药包材中双酚A的准确定量检测。岛津一直致力于“为了人类和地球的健康”这一愿景,不断开发新方法,服务于大众,为人民生活健康安全保驾护航。撰稿人:王惠玉本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中科院团队卫星遥感监测反演二氧化碳研究获进展
    中国科学院空天信息创新研究院(中科院空天院)2月23日向媒体发布消息说,该院遥感卫星应用国家工程研究中心石玉胜研究团队在燃煤电厂二氧化碳排放的遥感反演估算研究方面取得进展,他们的研究扩充了重要点源碳排放实时监测的技术手段,有助于国家和地区制定有针对性的碳减排政策。该研究团队介绍说,二氧化碳作为最重要的温室气体之一,主要来自化石燃料燃烧,中国燃煤电厂二氧化碳排放量约占全国二氧化碳总排放量的50%,但现有的燃煤电厂温室气体排放清单由于统计数据更新滞后和排放因子不准确的问题已无法代表电厂真实排放量。随着遥感技术的发展,地面上的气体排放信息可以由空间的传感器通过电磁波辐射感知,利用大气模型对卫星识别排放信息进行反演,为估算电厂二氧化碳排放量提供了一种新的方法。这种方法基于实测卫星数据,较少受到人为因素影响且时间分辨率较高,可为不同地区的估算提供统一的标准。因此,开展卫星遥感监测与反演,准确估算中国燃煤电厂二氧化碳排放量,不仅是电力行业开展碳减排的前提条件,还可以提供独立客观的碳排放监测数据,助力中国碳盘点以及评估重点行业碳减排效力。中科院空天院团队在二氧化碳排放领域开展卫星遥感监测反演研究的相关成果论文,近日在环境科学与生态学专业期刊《清洁生产》在线发表。该研究估计的具体排放值还可用于优化排放清单,监测识别偷排漏排问题,为大气化学模型提供更准确的输入数据。论文第一作者、中科院空天院硕士研究生郭文月称,研究团队结合多源碳卫星遥感数据(“轨道碳观测者”2号、3号卫星)和优化后的高斯羽流模型,开展长时间序列燃煤电厂二氧化碳排放量自上而下的遥感反演工作,在针对不同装机容量电厂(超大型(≥5000兆瓦)、特大型(4000-5000兆瓦)、大型(≥3000兆瓦)开展二氧化碳排放卫星识别的基础上,结合高斯羽流模型反演中国区域燃煤电厂的最新二氧化碳排放量数值,并优化模型大气背景值确定子模块,有效提高模型拟合相关系数,从而提高反演结果的精度。研究结果显示,风速是影响碳卫星数据观测二氧化碳柱浓度大小的主要影响因素:当风速增加到10米/秒附近时,本研究中所有电厂的大气二氧化碳柱平均干空气混合比增强量均小于1百万分率,意味着卫星碳排放反演精度将受到限制。该研究估算的二氧化碳排放数值范围从超大型电厂的63千吨/天到大型电厂的37千吨/天,经过验证,与大多数燃煤电厂自下而上的排放清单数值一致性较高。不过,部分电厂由于年限过长、机组更新换代、燃煤类型等原因,其排放清单与研究结果显示出差异。为应对气候变化对人类可持续发展的威胁,联合国可持续发展目标设立“采取紧急行动应对气候变化及其影响”(SDG-13)专项,中国也积极响应气候行动,实施“双碳”(碳达峰、碳中和)国家战略。论文通讯作者、中科院空天院副研究员石玉胜表示,他们团队本次研究进展,将有望为助力推进中国“双碳”战略、实现联合国SDG-13目标等,提供新的思路方案和科技支撑服务。(完)
  • 美国呼吁禁止在婴儿产品中使用双酚A
    2009年2月25日,美国消费者联盟(CU)呼吁美国食品药物管理局(FDA)禁止双酚A用于儿童产品及食品包装。据悉,美国食品药物管理局在近日召开的双酚A公众听证会上默认了双酚A会引起严重威胁人体健康的问题,目前FDA正对双酚A在婴儿产品中的限值进行研究,同时正考虑进行一系列的数据规划和分析,以证明双酚A如何影响婴幼儿的健康。   美国消费者联盟此次提请美国食品药物管理局公布双酚A检测数据,并对人体开展血液生物监测。同时,认为食品药物管理局对化学品的审查应包含对婴幼儿可能接触的潜在的低剂量双酚A物质的研究。保护高危人群,尤其是婴幼儿十分重要,同时建议收集更多关于双酚A的数据。   加拿大于2008年禁止双酚A用于制造奶瓶,但这一举动被FDA描述为过于谨慎。FDA表示,美国不会效仿加拿大举动,但一定会在包装材料的化学物质安全方面提出自己的结论。   据悉,美国华盛顿州、明尼苏达州和康涅狄格州正在考虑推出禁止将双酚A用于3岁以下儿童产品的法案。
  • 卫星遥感监测反演燃煤电厂二氧化碳排放量研究取得进展
    近日,中国科学院空天信息创新研究院遥感卫星应用国家工程研究中心石玉胜研究团队在燃煤电厂二氧化碳(CO2)排放的遥感反演估算研究方面取得进展。2月22日,相关研究成果以《基于轨道碳观测者2号和3号卫星观测和高斯羽流模型反演燃煤电厂二氧化碳排放》(CO2 emissions retrieval from coal-fired power plants based on OCO-2/3 satellite observations and a Gaussian plume model)为题,在线发表在《清洁生产》(Journal of Cleaner Production)上。   为应对气候变化对人类可持续发展的威胁,联合国可持续发展目标13(SDG 13)设立为“采取紧急行动应对气候变化及其影响”,中国积极响应气候行动,实施“双碳”国家战略。二氧化碳作为最重要的温室气体之一,主要来自化石燃料燃烧。中国燃煤电厂二氧化碳排放量约占全国二氧化碳总排放量的50%。然而,现有的燃煤电厂温室气体排放清单由于统计数据更新滞后和排放因子不准确,已无法代表电厂真实排放量。   随着遥感技术的发展,地面上的气体排放信息可以由空间的传感器通过电磁波辐射感知,利用大气模型对卫星识别排放信息进行反演,为估算电厂二氧化碳排放量提供了新方法。该方法基于实测卫星数据,较少受到人为因素影响且时间分辨率较高,为不同地区的估算提供了统一标准。因此,开展卫星遥感监测与反演,准确估算中国燃煤电厂二氧化碳排放量,不仅是电力行业开展碳减排的前提条件,而且可以提供独立客观的碳排放监测数据,助力中国碳盘点以及评估重点行业碳减排效力。   该研究团队结合多源碳卫星遥感数据(轨道碳观测者2号和3号)和优化后的高斯羽流模型开展长时间序列燃煤电厂二氧化碳排放量自上而下的遥感反演工作,在针对不同装机容量电厂【超大型(≥5000 兆瓦)、特大型(4000-5000兆瓦)、大型(≥3000兆瓦)】开展二氧化碳排放卫星识别的基础上,结合高斯羽流模型反演中国区域燃煤电厂的最新二氧化碳排放量数值,并优化模型大气背景值确定子模块,有效提高模型拟合相关系数,从而提高反演结果的精度。   结果显示,风速是影响碳卫星数据观测二氧化碳柱浓度大小的主要影响因素。当风速增加到10米/秒附近时,本研究中所有电厂的大气二氧化碳柱平均干空气混合比(XCO2)增强量均小于1百万分率(ppm),意味着卫星碳排放反演精度将受到限制。研究估算的二氧化碳排放数值范围从超大型电厂(中国托克托)的63千吨/天到大型电厂(中国上都)的37千吨/天,经过验证,与大多数燃煤电厂自下而上的排放清单数值一致性较高,但部分电厂排放清单由于年限过长、机组更新换代、燃煤类型等原因与本研究显示出差异。该研究扩充了重要点源碳排放实时监测的技术手段,有助于国家和地区制定有针对性的碳减排政策。此外,预估的具体排放值可用于优化排放清单,监测识别偷排漏排问题,为大气化学模型提供更准确的输入数据。   研究工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划和中科院等的支持。
  • 台湾禁止婴幼儿奶瓶含双酚A
    4月9日,台湾地区行政院卫生署发布署授食字第1021300776号令,对“食品器具容器包装卫生标准”中的部分条文进行了修订。新标准中规定不得使用含有双酚A的塑料材质来制造婴幼儿奶瓶。该新标准将于2013年9月1日起施行,但对市面流通产品的管制,延缓至2014年3月1日。   双酚A,也称BPA,是世界上使用最广泛的工业化合物之一,常被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等高分子材料。由于在塑料制品的制造过程中,添加双酚A可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性。自上个世纪60年代开始,双酚A被用于制造塑料奶瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。近年来,双酚A被医学证明能导致人体内分泌失调,并且会威胁胎儿和儿童的健康。   据了解,欧盟从2011年3月2日起禁止生产含有双酚A的婴儿奶瓶,去年也有不少国家相继出台了针对双酚A的禁令。对此,检验检疫部门提醒相关企业:一是尽快组织人员仔细研读台湾地区的新标准,及时作出应对安排 二是加强新技术和新材料的开发,使用性能相近的PP等绿色环保材料用于生产婴幼儿奶瓶等儿童用品 三是加强与检验检疫部门联系,在了解进口国最新的有关双酚A标准的同时,加强针对婴幼儿奶瓶等高风险产品的检测,确保产品符合要求,避免因召回等造成损失 四是加大新兴市场的开发力度,规避风险。
  • 月旭科技推出婴幼儿奶粉中双氰胺的检测解决方案
    近日,有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。据了解,高剂量的双氰胺对人体是有毒的,然而,相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定,所以,DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。 针对此次奶制品的突发事件,月旭科技采用公司新一代的Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管(500mg/15mL,货号:00539-20020)和Ultimate® Polar-RP液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法,为广大客户提供最有力的技术支持。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。 双氰胺标准品(CAS:461-58-5;FW=84.08),新一代Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管,Ultimate® Polar-RP液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。 表1 双氰胺的信息 名称 结构式 分子量 CAS 双氰胺 84.08 461-58-5 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入新一代Welchrom® QuChER管中(500mg/15mL),将净化管上下晃动30s,然后涡旋30s后,10000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22&mu m微孔滤膜,待测。 注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀; 2.乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。 1.3 实验条件 1.3.1高效液相色谱法(HPLC法): 色谱柱:月旭Ultimate® Polar-RP,4.6*250mm ,5&mu m(货号:00215-31043 ); 流动相: 10mmol/L乙酸铵(乙酸调节pH=4.0); 波长:220nm; 进样量:10µ l; 柱温:30℃; 流速:0.8mL/min。 1.空白溶剂 2.双氰胺:0.1076&mu g/ml 3、空白样品图: 4、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图:
  • 卫生部拟禁止双酚A奶瓶 专家称其影响胎儿性别
    据中国之声《新闻纵横》报道,从本周开始,欧盟禁止生产含有化学物质双酚A,也就是BPA的塑料奶瓶。我国卫生部目前也正在清理食品包装材料,并出台征求意见稿,其中规定双酚A将不能再用于接触婴幼儿的食品,3月11号前截止反馈意见。   中国之声记者3月4日采访发现,一些孕婴童超市和综合商场已经陆续开始下架含有双酚A的塑料奶瓶。那么用了多年的塑料婴儿奶瓶还能不能用?究竟什么样的奶瓶最安全?记者昨天走访了北京一些大型的连锁孕婴童用品超市,在乐友和丽家宝贝,所有PC材料的奶瓶已经全都下架。   记者:现在还有PC的奶瓶吗?   销售人员:没有了。   记者:那现在剩下来的塑料奶瓶都是什么材料的?   销售人员:有PPSU的,还有PP的。   在柜台前, 记者还见到了刚当上妈妈的李女士, 她说自己也是看到报道以后, 赶紧过来给孩子换奶瓶。   李女士:我今天上网上搜, 看新闻我忘了是怎么说的了,说不太好, 容易造成孩子性早熟,还有心血管疾病什么的,我就有点害怕了,还是用玻璃的吧。   跟李女士一样,家住北京的赵女士也专程到乐友给自己10个月大的宝宝换奶瓶。见到记者拿着塑料奶瓶在研究,以为记者也要买奶瓶,赵女士便热心地给记者上起课来。   赵女士:专家提示说,如果您真是喜欢用一些PC的,然后给她先回来用水煮,如果你要是用微波炉蒸,可能它那种有害物质,好像是就可能是更多一些吧。它好像是出来……我也不太清楚,就是那么着说的。   短暂交流以后,赵女士告诉记者,由于嫌玻璃奶瓶不禁摔,以前她也是一直在给宝宝用PC材料的奶瓶,不过为了健康着想,以后会倾向于选择PP材料的塑料奶瓶,或者尽量选择玻璃奶瓶。   赵女士:开始就是最早就是给他(宝宝)用玻璃的,因为有时候他也摔过,我们刷的时候也摔过,然后就改用塑料的。然后也是看电视说是PC材料可能没有那个PP材料,那个聚丙烯的好。因为也是看电视,如果您要是真是钟情于塑料的,还是看一下标识一类的,就是用那种PP的,那个三角形的标志。一个数字5吧,大概齐就知道这些。   记者:反正就是觉得塑料的用起来还是方便一些?   赵女士:对,因为玻璃爱摔,小孩拿着也沉。当然咱们大人就是,小孩,关注他的身心健康吧,还是为他考虑。   记者:那以后购买这个奶瓶有没有什么购买方向?   赵女士:那还是玻璃的吧,尽量用玻璃的吧。   像赵女士这样了解相对清楚的消费者,恐怕并不多。在西城区一家乐福超市,记者见到了一位王阿姨,她正在给自己即将出生的外孙采购奶瓶。家乐福的奶瓶品种并不多,以品牌"喜多"为主,除了玻璃材料的,其他塑料奶瓶还是以PC材料为主。虽然在外包装上也明确标注了"本产品通过双酚A测试,符合欧洲标准,请放心使用",但是这样一个标注也恰恰就说明,它还是在沿用欧盟封杀双酚A之前的标准。面对着看花了眼的包装和说明,王阿姨连连摇头,她说,半天也没找到导购,虽然也知道不能买双酚A,但是作为一个普通消费者,自己实在是搞不清楚哪跟哪儿。 王阿姨:怎么这儿也没人给说呀!谁能跑那么老远,因为我们在前门住。   记者:前门怎么跑这儿的家乐福?   王阿姨:我们各大家乐福都去了,我们都是跑遍了看看哪个好一点儿。这个家乐福是比较大的。这个是不是玻璃的?我也不敢确定。是不是钢化的?我们也不知道。要不我说超市必须有人给我们做一个讲解或者怎么着的。听着像,也不是纯的我觉得。   记者:就是知道有问题,但是大家还是很盲目,不知道该怎么辨别?   王阿姨:对对对,还真是。   记者:您打算怎么挑啊就这些?   王阿姨:这我挑最贵的。   记者:贵就是好啊?   王阿姨:我觉得应该是,为了孩子,下一代嘛,您说是不是啊。   据了解, PC作为奶瓶的主要生产材料,在国际上已经使用了十几年。那么为什么要在PC中加入添加剂?国际食品包装协会常务副会长兼秘书长董金狮解释说:   董金狮:双酚A简称BPA它是一种酚类物质,也就是说我们做奶瓶、太空杯,包括光盘等等,使用的主体材料就是PC.这个材料本身有缺陷,比如它透明度不够高,还有一个脆性问题,所以为了改变这些性能,我们会加入一些添加剂,双酚A属于一种添加剂,第一能够使透明度更高,第二使它韧性更高。   但是双酚A有利也有害,最主要的是影响生育能力。   董金狮:双酚A科学界里把它一般叫做生育酚,是影响生育能力的。这个影响具体来讲对胎儿的影响,胎儿在发育过程中到底是男孩女孩,它会影响你的性别或者说性格,比如说有些男孩女孩化。第二个是对成年男性性功能有影响,导致他将来生育能力的下降。还有一个长时间摄入量大的话,会导致癌症,甚至一些心血管疾病。   卫生部将禁止双酚A奶瓶,母婴用品商店也已经开始下架,但是在采访中,一些消费者还有这样的疑问,担心PC生产的其它食品包装材料对身体产生危害。董金狮告诉记者, PC其实是一种很好的塑料,只有使用不当,比如温度过高,才可能会产生有害成分。   董金狮:我们在1991年国家就出台了相应的聚碳酸酯树脂的标准,还有聚碳酸酯成型品卫生标准。聚碳酸酯做的奶瓶酚类物质的含量限制是这样的,就是在水里面蒸煮6个小时,融解到水里面的双酚A,也就是酚类物质的含量每升不能超过0.05毫克,也就是说如果你在低温下或者常温下使用,它融出量比较小,相对比较安全。   由于奶瓶涉及到婴儿和幼童,自然会引起人们的高度关注。今后消费者究竟该买什么样的奶瓶最安全呢?董金狮建议,应该尽量到大型超市购买奶瓶,并且尽量选择玻璃奶瓶。   董金狮:我们首先来讲去大型商场、超市购买。第二购买之前要看看它包装上的说明,有没有获得生产许可证或者编号,另外企业的信息。第三个打开以后闻一闻这个瓶子有没有异味。还有一个就是说在购买的时候选择一些其他材料,比如玻璃奶瓶可能更安全,它耐高温更安全一些。在使用过程当中像PC这样的奶瓶尽量不要在太高温度下长期使用,要消毒、蒸煮3分钟就可以了,或者在高温下使用的时候尽量用玻璃的,常温下、低温下使用塑料的。
  • “以新驭行,创未来” 珀金埃尔默双展台亮相进博会
    以 “以新驭行,创未来” 为主题,珀金埃尔默携多款重磅新品亮相第四届中国国际进口博览会,并首次以双展台形式全面展示在生物医药及公共卫生防疫领域的整体解决方案和尖端科技。在本届进博会上,珀金埃尔默不仅带来了其亚洲首发的疫苗及药物研发一站式平台、中国首发生儿筛查管理软件、艾滋病诊疗一体化解决方案等众多新品,更邀请了其今年收购的多个细分领域的“隐形冠军”企业悉数亮相,全面展示从药物研发、疗法推动、精准诊断、药物质控等多维度的大健康整体解决方案,30项创新高科技产品酷炫登在生物医药珀金埃尔默亚洲首发的创新疫苗及药物研发一站式平台在展台C位亮相。这一全自动化工作站系统可用于疫苗研发过程中重要的中和抗体检测、抗体功能分析,以及疫苗活性评价和疫苗质控等关键领域。创新疫苗及药物研发一站式平台具有全自动化;高通量(最高可达到每天3.6万份样品的检测通量);灵活性(可兼容目前疫苗研发的各种主要技术路线)等特点,其模块化、定制化的设计理念,还可根据用户需求灵活调整配置,应用于新型小分子、肿瘤免疫和基因治疗等前沿药物研发方向,为实验室注入更多灵活性。针对药物生产环节的质量控制需求,珀金埃尔默带来了NexION 5000化学高分辨多重四级杆ICP-MS和LC300 超高效液相色谱仪等尖端仪器,可满足生物和制药行业中,痕量元素及超痕量元素的精准分析,以及药物辅料纯度检测等应用。作为本届进博会的一大亮点,在公共卫生防疫专区,由多家跨国企业共同打造的“未来诊所”展台可谓人气爆棚。珀金埃尔默的SuperFlex化学发光免疫分析仪等先进的诊断仪器也入驻其中,与众多知名品牌一同,呈现了一个科技感十足的未来诊所。除了“黑科技”产品集中亮相,珀金埃尔默的展台活动同样吸睛无数。11月6日上午,一场阵容强大的战略合作签约仪式吸引了众多参观者的目光。青岛百迈客生物科技有限公司、上海泰坦科技股份有限公司、国药(上海)医疗器械实业有限公司、合肥锐谱科技有限公司四家本土企业,与珀金埃尔默一同签署战略合作协议,共同致力于推动尖端检测技术、生物科技和医疗健康事业的发展。珀金埃尔默副总裁、大中华区销售与服务总经理朱兵博士表示:非常高兴能够与国内领先的生物医药及科学仪器企业在进博会上签署战略合作协议,开启深入合作的新纪元,相信我们之间的强强联合,将能为生物医药、精准诊疗及科研领域,推出更全面、更贴合中国市场的产品和服务,为打造‘健康中国’、‘美丽中国‘提供坚实助力。”作为最早一批进入中国的跨国企业,珀金埃尔默植根中国已有40余年。今年适逢珀金埃尔默诊断业务助力中国新生儿筛查事业30周年,在进博会上,新品——佑新安管理软件的发布引起众多关注,该软件贴合新生儿疾病筛查、诊断、治疗全流程,将庞杂的新筛工作,通过便捷的软件工具实现闭环的信息化管理。今年是珀金埃尔默连续第三年参加进博会,我们很高兴在这样世界级的盛会上展示我们的技术实力,”朱兵说道:“‘扎根中国,服务中国’是珀金埃尔默一贯的承诺,未来,我们将继续围绕数字化、自动化、定制化、本土化的大方向开展创新研发,以期以更丰富的产品组合,助力中国客户加速科研探索和技术革新的步伐。”
  • 丹麦禁止幼儿食品包装添加双酚A
    2010年3月30日消息,为了防止化学物质对儿童脑部发育造成的伤害,丹麦颁布了对幼儿食品包装接触材料使用双酚A(BPA)的临时禁令。   食品安全专家指出,低浓度的该物质就会影响儿童的学习能力,所以政府决定颁布该禁令,作为对0-3岁的儿童的一项预防措施。   从2010年7月1日起,凡是出售含有双酚A的婴儿奶瓶、杯子和婴儿包装食品,将被视为违法。食品和农业部门等将有3个月的时间做出相应调整。   此项国家禁令,将作为临时法令,针对3岁及以下的儿童,直到新的研究表明低剂量的双酚A对婴幼儿神经系统发育没有影响。   禁令中,不仅包括奶瓶、杯子和0到3岁食用的食品包装,还涵盖了如母乳代用品、婴幼儿混合替代用品(No 1504 2007.12.13)和婴幼儿食品制造(No 355 1998.6.17)在丹麦的市场秩序。
  • 婴幼儿奶粉双氰胺检测——默克色谱柱快速解决方案
    ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide,DCD),已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰,全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺,防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前,还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发,为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强,易溶于水,中性及酸性条件下易电离,适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时,双氰胺在218nm下有强紫外吸收,可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析,亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱:ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å (1.50458.0001) 2.1.2 HPLC:Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S,Digital adjustable 500-5000ul(Brand:BR704782) 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore:SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3(Millipore) 2.1.6 PP离心管:50mL,带盖,含底座(货号:114822BR) 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade(1.00030.4008) 2.2.2 乙酸铵:Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.01116.1000) 2.2.3 甲酸:Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur(1.00264.1000) 2.2.4 2%甲酸溶液:取20ml甲酸,加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液:取700ml乙腈(2.2.1),与300ml 甲酸溶液(2.2.4)混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管(2.1.6)中,加18mL 2%的甲酸水溶液,加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,放入离心机中离心(4000转),20分钟。取出,吸取上清液50ul,于10ml PP管中,加入950ul乙腈,加盖密闭,振摇60秒,吸取溶液,过滤,即得供试液。 方法2: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中,加20mL 乙腈-甲酸水溶液(2.2.4),加盖密闭。摇振60秒,再超声30分钟,取出,再摇振60秒,静置,吸取上层溶液,过滤,即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液(10 mM),B-乙腈 比例*:A:B=12:88 流速:1 mL/min 进样量:20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡: 时间,min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理,结果如下: 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:5ug/ml) 图4 奶粉加标(测试液中加入的标样浓度:0.05ug/ml) 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱,可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单,色谱峰型良好,方法重现性良好(RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考: FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情,请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988
  • 祛痘液、养发液、婴儿爽身粉等化妆品检测出禁用成分!
    28日,国家药品监督管理局发布5批次化妆品检出禁用物质的通告。包括标示为云南木源堂化妆品有限公司等生产的本草秀复祛痘原液二号1批次祛痘/抗粉刺类产品,标示为广州莎莎化妆品制造有限公司生产的德生源育发健发养发液1批次养发/育发类产品,标示为汕头市金雅虹精细化工有限公司生产的采媚芦荟保湿霜(高度保湿)1批次保湿护肤类产品,标示为广州名露药业有限公司生产的婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉、白美人金银花热痱粉2批次爽身粉类产品检出4类禁用物质。1、氯霉素经重庆市食品药品检测研究院检测,该化妆品氯霉素含量为854μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,氯霉素(chloramphenicol)是一种抗生素,易溶于甲醇、乙醇、丙醇及乙酸乙酯,微溶于乙醚及氯仿,不溶于石油醚及苯。氯霉素极稳定,其水溶液经5h煮沸也不失效。由于氯霉素分子中有2个不对称碳原子,所以氯霉素有4个光学异构体,其中只有左旋异构体具有抗菌能力。 抗生素类药物属于处方药,必须在医生指导下方可使用。据了解,长期使用添加抗生素的化妆品,可能引起接触性皮炎等不良反应,表现为红斑、水肿、糜烂、脱屑、渗出、瘙痒、灼热。其中,长期使用氯霉素还会造成肝损害。2、米诺地尔经深圳市药品检验研究院检测,该化妆品米诺地尔含量为0.13μg/g,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,米诺地尔化学名为6-(1-哌啶基)-2,4-嘧啶二胺-3-氧化物,是一种有机物,呈白色或类白色结晶性粉末。临床上作为钾离子通道开放剂,能直接松弛血管平滑肌,有强大的小动脉扩张作用,使外周阻力下降,血压下降,而对容量血管无影响,故能促进静脉回流。同时,由于反射性调节作用和正性频率作用,可使心输出量及心率增加,但不引起体位性低血压。外用制剂可能会引起红斑、瘙痒等皮炎反应。3、甲基氯异噻唑啉酮江苏省药品检验研究院检测出该化妆品含有甲基氯异噻唑啉酮,为《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的禁用物质。据公开资料显示,甲基异噻唑啉酮(MIT),分子量为115.15,是一种高效杀菌剂。对于抑制微生物的生长有很好的作用,可以抑制细菌、真菌、霉菌及霉菌的生长。长期使用,可能出现头晕头痛、皮疹或关节疼痛等现象,并且有一定的细胞毒性与神经毒性。4、铅经研究院检测,婴瑞儿婴儿松花玉米爽身粉中铅含量达17.6mg/kg,白美人金银花热痱粉中铅含量达17.4mg/kg,严重超均标。铅是一种金属化学元素,元素符号Pb,原子序数为82,原子量为207.2,是原子量最大的非放射性元素。金属铅为面心立方晶体。如果长期使用重金属超标的产品,重金属会在体内积累,具有一定的致癌性。值得一提的是,铅超标的产品在初期可能会使皮肤变白,但是很快皮肤会产生大量色素沉淀,造成深层色斑,也可能诱发其他疾患,如过敏性皮炎、婴幼儿神经感觉下降,发育不良等等。
  • 糖尿病药物治疗史里程碑成果:林圣彩团队破解二甲双胍靶点
    二甲双胍作为一种天然化合物的衍生物自1957 年上市后,历经 60 多年的发展,至今仍作为一 线药物在临床被广泛使用,而且近年来发现二甲双胍有越来越多的益处,有“神药”之称。然而业内人士谈到其具体的作用靶点时总是争论不休,以至于学术圈都觉得“神药”之所以神就是因为没有明确靶点,久而久之没有明确靶点成了“广泛共识”。今日,来自厦门大学的林圣彩教授团队经历7年的科研攻关,用“钓鱼”的方法破解了破解二甲双胍直接作用靶点之谜,围绕二甲双胍发表的论文已经有近3万篇,林圣彩团队的这项工作称得上是里程碑式的工作,相关研究以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题发表在Nature杂志上,鉴于该工作的重要意义,来自复旦大学附属中山医院李小英教授和原新加坡分子细胞生物学研究所所长 CHRIS Y H TAN对这项工作进行了精彩点评,以飨读者!如果要我们列举几种自己所熟悉的药物,那么二甲双胍一定能占据一席之地。它不仅仅是治疗二型糖尿病的一线药物:便宜、降糖效果好且副作用小,更因为近年来不断发现的各种神奇功效:降低糖尿病人的体重、缓解脂肪肝,甚至于有潜在的抵抗由于糖尿病所引起的多种癌症的效果等,而被称为“明星”药物。特别地,对于健康人群,二甲双胍也很可能有抵抗衰老、延长寿命的作用。因此,它经常和卡路里限制一起,被列为人类未来通向健康长寿之路的重要手段之一。在国外,有数个大规模的探索二甲双胍对人类寿命影响的长期临床实验已经展开,目的就是要找到这一“健康密码”的最终证据,造福于我们的子孙后代。然而,尽管二甲双胍有着如此耀眼的作用,它的分子靶点却一直没有弄清,这极大地限制了我们对二甲双胍的理解和应用——我们不知道二甲双胍的这些神奇效果是从何而来,由哪些分子所介导,当然也就没办法“举一反三”,去借助这些原理,设计相应策略来更好地行使这些功能。换句话说,我们还没有真正理解二甲双胍这一健康密码的本质。更何况,二甲双胍的作用是有局限性的,例如它只能作用于肝脏、肠道等少数几个组织,对于脂肪组织则无可奈何。因此,如果我们想使用二甲双胍,在减少脂肪的同时保留健硕的肌肉,而不是(因为吃得少)一起减少,那就是要尤其慎重的。如果能设计出专一性靶向脂肪组织里的二甲双胍靶点的药物,突破这一瓶颈,一定能为眼下日益严重的营养过剩等各种代谢性疾病的治疗带来福祉。厦门大学林圣彩院士团队正是在二甲双胍的分子靶点研究方面取得了突破。他们团队长期致力于代谢稳态和代谢疾病发生机制的研究,而从2014年起,他们就对二甲双胍产生了兴趣。那时人们已经发现,二甲双胍能够通过激活一个名为AMPK的蛋白行使上述的诸多功效,然而对于它如何激活AMPK,靶点又是什么,则完全没有弄明白:和二甲双胍相比,其它合成的AMPK激活剂并不具有二甲双胍的所有功效,而二甲双胍(超过临床剂量的除外)对于AMPK在体内的天然激活剂——AMP的水平提升也没有任何作用。种种迹象表明,二甲双胍对AMPK的激活可能是“另辟蹊径”的。经过探索,他们团队在2016年于Cell Metabolism上报道了二甲双胍可能通过他们先前发现的,机体感应饥饿和葡萄糖水平下降时所用的一条名为“溶酶体途径”的通路,激活AMPK的初步结论,为二甲双胍的功效行使指明了一个粗略的方向(关于这条中国人自己发现的新通路,详见林圣彩团队参与撰写的重要综述:『珍藏版』“Must-Read”综述丨阴阳相济的中庸之道——AMPK和mTORC1营养感知与细胞生长调节)。在上述基础上,他们又经过了五年多的探索,最终找到了二甲双胍的分子靶点——PEN2(γ-secretase的亚基),并搞清了它导向溶酶体途径,激活AMPK的具体方式,相关工作以Low-dose metformin targets the lysosome–AMPK pathway through PEN2为题于2022年2月24日发表在Nature杂志上。在这一工作中,林圣彩团队首先通过和厦门大学邓贤明团队合作,后者通过一系列摸索,突破了多个化学合成上的难题,合成了二甲双胍的化学探针。简单地说,这个探针的工作原理就像我们钓鱼一样,前端的“鱼钩”是二甲双胍这个分子,后端的“钓竿”则是一个名为生物素的标签:当前端的二甲双胍分子碰到了它所结合的蛋白,也就是靶点以后,我们就可以通过后端的标签,把二甲双胍连同它的靶点一起“钓”上来,再通过质谱等手段分析,就能知道二甲双胍结合的这个靶点是什么。通过这种方法,他们从细胞中“钓”出了2000多种可能和二甲双胍结合的蛋白。由于二甲双胍可以独立地通过溶酶体途径激活AMPK,他们于是从中筛选出了317种存在于溶酶体上的蛋白进行进一步验证。鉴于这些蛋白又很可能有不少是被“拔出萝卜带出泥”的,他们于是逐一验证了二甲双胍和这些蛋白的相互作用,又从中筛选到了113种,真正直接结合了二甲双胍的蛋白。之后,他们又逐一在细胞中敲低这些蛋白,最终找到了一个名为PEN2的蛋白,能够介导二甲双胍对AMPK的激活。后续的实验进一步表明,PEN2就是二甲双胍启动溶酶体途径激活AMPK的前提,而敲除了PEN2,二甲双胍不但不能激活AMPK,它对于降低脂肪肝、缓解高血糖、延长寿命等诸多效果就都不存在了。这些结果充分说明,二甲双胍确实通过PEN2激活AMPK,并起到各种功效,也就是说,PEN2就是二甲双胍的靶点。林圣彩团队的这一发现无疑加深了我们对二甲双胍这一“健康密码”的理解,不但首次从分子角度勾画出了二甲双胍行使功能的路线图,还为二甲双胍替代药品的筛选提供了潜在的靶点,从而在治疗糖尿病和其他代谢性疾病方面产生更好的疗效。有意思的是,尽管具体的分子靶点有些许不同,但二甲双胍和饥饿(葡萄糖水平下降)走的是同一条路线,即上述的溶酶体途径,可见大自然的大道至简。联想到卡路里限制可以看做是一种大尺度下的饥饿,而它和二甲双胍的功效又大有相似之处,这又让我们不得不喟叹长寿之路的万化归一,而我们祖先所推崇的辟谷养生是多么有前瞻性!当然,这一切的机制的解析的背后,离不开林圣彩团队长期以来的辛勤工作。据林圣彩老师透露,实际上在目前,解析类似于二甲双胍这样的小分子和蛋白质的相互作用,仍是一个很前沿,或者说是很不成熟的领域。以他们此次发现二甲双胍的靶点的经历来看,事实上二甲双胍在水溶液中就像溶于其中的无数盐离子一样,而它所能结合的同样是水溶性的蛋白分子,就如同水中的各种盐离子一样,也是数不胜数。即使对于PEN2这个靶点本身,他们都发现了多个能结合二甲双胍的位点,这可能也是为什么他们课题组最后从2000多个潜在靶点中只找到了一个真正的靶点的原因。对于这种极高的“假阳性”,目前并没有任何手段加以避免,只能说是小分子和蛋白质结合的本质就是如此。因此,唯一的方法只能是不厌其烦地逐一筛选,而这需要的是热爱和执着,以及对小分子“见微知著”的坚定信念。据悉,本文的第一作者马腾是厦门大学2014级博士,从博士入学时起就参与了这一系列工作,为该靶点的最终鉴定付出了长达七年的辛勤努力。而本文的另外两位共同第一作者田潇和张保锭,也都长期高强度地投入在本课题的研究工作上,和本文其他作者一起,为该靶点的鉴定做出了重大贡献。特别值得一提的是,本文的共同通讯作者之一、林圣彩教授培养的得意弟子张宸崧博士(如今也是厦门大学生命科学学院教授)长期围绕AMPK做出的一系列创新性工作,包括2017年作为第一作者发表在Nature上颠覆性工作(颠覆性发现:林圣彩组Nature破解葡萄糖感受的新机制)。我们在此期待着林圣彩团队未来能有更多的成果,也许在那时,我们“游于空虚之境,顺乎自然之理”的长寿之路,就将不再遥远。近年来,林圣彩教授以细胞代谢稳态调控为研究核心,针对细胞对营养物质与能量的感知机制以及代谢紊乱相关疾病的发生发展的分子机制进行研究,取得了一系列原创性成果,特别是发现和鉴定了细胞感应葡萄糖缺乏的溶酶体途径和所在的“葡萄糖感受器”,及其激活AMPK的方式,并打破了传统的“AMPK的激活仅依赖于AMP浓度的变化”的认知(Cell Metabolism, 2013, 2014 Nature, 2017 Cell Research, 2019)。基于本团队发现的溶酶体AMPK通路,他们揭示了二甲双胍激活AMPK是通过该通路(Cell Metabolism, 2016),以及AMPK依赖于不同应激的状态的时空调控(Cell Research, 2019),揭示了钙离子通道TRPV介导了缩醛酶感知葡萄糖到AMPK激活的过程,让葡萄糖感知的通路全线贯通(Cell Metabolism, 2019),围绕AMPK分别与Grahame Hardie和Michael Hall发表两篇重要综述(Cell Metabolism,2018,2020)。专家点评李小英 教授 (复旦大学附属中山医院内分泌代谢科主任)揭开二甲双胍的神秘面纱 随着生活方式和饮食结构的改变,糖尿病呈现全球流行趋势。2015 年全球糖尿病患者达到 4.15 亿,预计 2040 年糖尿病患者将会上升至 6.42 亿。在糖尿病治疗药物的广阔天空中,二甲双胍无疑是一颗耀眼的明星。过去65年,二甲双胍一直作为糖尿病患者治疗的主要手段,长期占据糖尿病治疗一线药物的地位。它引导我们不断深入探索,以期真正揭开这一经典降糖药物的作用靶点和分子机制。近日,厦门大学林圣彩院士团队及其合作者发表在Nature杂志上的研究,发现了治疗剂量的二甲双胍的直接作用靶点及其分子机制,取得了历史性突破。为糖尿病的治疗,乃至抗肿瘤、抗衰老的药物研发和应用提供了崭新的思路,有望成为糖尿病药物治疗史上的一座闪亮的里程碑。二甲双胍于上世纪20年代从植物山羊豆中分离得到,50年代法国医生Jean Sterne开始研究二甲双胍的降糖作用,直到1957成功用于糖尿病患者的治疗。二甲双胍的同类药物苯乙双胍、丁双胍等均因其乳酸酸中毒发生风险和心脏病事件死亡率增高而于70年代退出市场。70年代以来,以UKPDS为代表的大型糖尿病心血管结局研究证明二甲双胍具有显著的降糖效果、良好的安全性、对肥胖的2型糖尿病患者具有心血管保护作用,长期以来一直是2型糖尿病治疗的一线用药,也是应用最为广泛的口服抗糖尿病药物。随着二甲双胍在临床上的广泛使用,人们发现二甲双胍还具有抗肿瘤、延缓衰老、缓解神经退行性疾病症状等作用。因此,解析二甲双胍的作用机制一直是科学家们的梦想。二甲双胍是一种极亲水的小分子药物,在生理情况下通常以带正电荷的质子化形式存在。其主要通过肠道上皮细胞肠腔侧的血浆单胺转运体(PMAT)吸收,而肝脏对二甲双胍的摄取主要是通过肝细胞基底侧的有机阳离子转运体1(OCT1)。二甲双胍的生物利用度约为50%-60%,1-2g/天(或20 mg/kg)二甲双胍摄入达到血药浓度约为10 µM -40 µM。既往在研究二甲双胍作用机制的不同报道中使用的二甲双胍浓度差异很大,常常远高于二甲双胍治疗剂量的血药浓度,并且二甲双胍的作用还受到给药途径的影响。这些问题都导致二甲双胍的作用机制研究产生不一致的结论。本世纪初,El-Mir和Owen分别发现二甲双胍可以特异性的作用于线粒体呼吸链复合体Ⅰ,抑制电子跨膜流动和膜电位形成,从而降低线粒体氧耗,并抑制三磷酸腺苷(ATP)的生成,使AMP/ATP比值升高。值得注意的是,Owen等人在实验中使用了极高浓度(10 mM)的二甲双胍处理,其结果可能无法反应真实的生理效应。Zhou等人提出:二甲双胍通过单磷酸腺苷激活的蛋白激酶(AMPK)依赖的机制抑制肝脏糖异生——该作用对于二甲双胍缓解糖尿病人的高血糖表型可能十分重要,这在深入探讨二甲双胍作用机制的漫漫长路上无疑是一个里程碑式的发现。随后,Shaw等人的研究进一步证实LKB1/AMPK信号通路的激活是二甲双胍抑制糖异生的重要分子机制。 此外,AMPK 介导的二甲双胍降低肝糖输出的可能机制还包括:1)二甲双胍通过AMPK信号通路上调小异二聚体伴侣(SHP),SHP进而与转录因子CREB直接作用,阻止CREB对CRTC2的招募,从而下调糖异生基因的表达;2)二甲双胍通过AMPK信号通路,上调肝脏去乙酰化酶SIRT1基因的表达,SIRT1使CRTC2去乙酰化,促进其泛素化降解,进而下调糖异生基因的表达。除了在糖尿病中发挥作用以外,AMPK还被认为在二甲双胍所介导的延长寿命、延缓衰老等功能上发挥了作用。近年来的研究也进一步发现了许多二甲双胍不依赖于AMPK行使作用的机制,例如Foretz等人发现,在小鼠肝脏特异性敲除AMPK的α催化亚基,并未对小鼠的血糖或二甲双胍的降糖作用产生影响。而肝脏LKB1特异性敲除的小鼠,虽然在基础状态下存在肝糖输出增加和血糖升高的表现,但并不影响其对二甲双胍的反应性。进一步地,Madiraju等人的研究揭示了二甲双胍在线粒体的另一个作用靶点——线粒体甘油磷酸脱氢酶(mGPD)。二甲双胍通过抑制mGPD的活性,阻断α-磷酸甘油穿梭的过程,使NADH在胞浆内聚积,增加胞浆的还原状态而降低线粒体内的还原状态,最终使以乳酸和甘油为底物的糖异生过程受到抑制。此外,Duca等人最近的研究又为我们认识二甲双胍的作用机制提供了崭新的视角。他们发现,二甲双胍发挥降糖作用的第一靶点可能在肠道。经肠道给药后的短时间内,二甲双胍迅速激活肠道AMPK及其下游信号通路,进而通过分布于肠道的迷走神经传入纤维将局部信号传递至中枢,再通过迷走神经传出纤维支配肝脏,最终抑制肝脏的葡萄糖输出。林圣彩团队发现,低剂量的二甲双胍不会引起线粒体呼吸链复合体I的抑制以及AMP/ATP比值的升高,相对地,它可与PEN2分子直接结合。结合二甲双胍的PEN2进一步与溶酶体膜ATP6AP1结合形成复合物。作为v-ATPase的亚单位,ATP6AP1与PEN2复合物则抑制v-ATPase活性,从而激活溶酶体上的AMPK(图1),这种小范围内的AMPK激活,类似于热卡限制情况下的AMPK激活,避免了整个细胞AMPK激活带来的副作用,包括心肌损伤等。林圣彩团队还分别在小鼠肝脏和肠道,以及线虫敲除PEN2,观察到二甲双胍减少肝脏脂质沉积的作用减弱,二双胍的降糖作用受到影响,以及二甲双胍延长寿命的作用消失。该研究表明,深入认识基于细胞内亚细胞器的区域化精准信号通路调控,对提高药物靶点的安全性和有效性都至关重要。图1 二甲双胍激活AMPK机制专家点评Chris YHTan (新加坡分子细胞生物学研究所前所长,)健康活到120岁将不是梦想!【译文】人类对长生不老孜孜不倦地追求始于文明之初。著名的秦始皇49岁英年早逝,太医配制的延年益寿仙丹含有水银,对长生不老的向往让秦始皇死于水银中毒。寿命延长的追求持续到了现代。1975年,国会批准NIH建立国立衰老研究院(National Institute of Ageing)。一开始科学家们对于如何开展关于衰老的研究没有一丝头绪。我在发现了干扰素和抗氧化酶SOD-1的作用机制后,从耶鲁来到NIA,这些基因也和神经疾病及长寿相关。衰老过程伴随位于染色体两侧的DNA序列--端粒的改变,端粒酶可以阻止端粒变短。寻找激活端粒酶的分子给予了科学家长生不老成药的希望。但是,端粒酶的激活分子也存在危险,可以使衰老的细胞变成永生的癌细胞。研究停滞不前。科学家发现在果蝇中增加SOD-1的基因剂量可使寿命成倍增加,这一发现掀起了另一波探索的热潮。然而SOD-1使寿命延长的机制迟迟未能阐明,基于SOD-1开发长寿药也毫无进展。现在,机缘和实力的加持,来自于厦门大学的林圣彩团队发现了长寿的秘密。二甲双胍是治疗糖尿病的一线药物,近年来又发现了抗衰老和抗癌等神奇功效。林圣彩团队发现了二甲双胍通过低葡萄糖感知通路激活AMPK调节寿命的机制,我将此命名为“林通路”。他们发表在本期Nature的文章研究成果找到了二甲双胍的作用靶点进一步证实这一理论。林通路的发现开启了我们对葡萄糖代谢新的认知认识。在过去的一个世纪,科学研究揭示了葡萄糖代谢产能的中心角色。没有葡萄糖,生命难以延续。从1921年Banting和Best因发现胰岛素而获奖开始,多个诺贝尔生理医学奖授予了葡萄糖代谢的研究。现在多数人会认为葡萄糖研究的热潮已经过去。林团队在模式生物的研究揭示了葡萄糖在寿命延长中重要调控机制,重新发掘葡萄糖代谢的中心地位。他们发现了葡萄糖感受器,在饥饿状态、低葡萄糖水平情况下,果糖(1,6)二磷酸水平降低,其醛缩酶被征召至细胞器溶酶体表面,和v-ATPase形成复合物,激活AMPK,抑制mTORC的活性,抑制细胞生物合成。林通路葡萄糖感受器的发现将AMPK调控的分解代谢和mTOR调控的合成代谢联系起来,组成了细胞阴阳两面。林团队的研究使我们从全新角度思考葡萄糖的功能:葡萄糖不仅仅是能量分子,它也是重要的信使分子。目前,林团队握有崭新的一整个系列先导分子的专利,将可能使我们保持健康活得更长。林团队开启了以前难以想象的药物研发新篇章,首次实现通过无毒药物将癌症变为可控疾病的可能。这些先导分子可预防癌症,可治疗肥胖和脂肪肝。在不远的将来,也可能在我们身上,健康活到120岁将不是梦想!
  • 从三星堆考古“露脸”仪器,看文物保护的“第二双眼睛”
    近日,“三星堆”考古发掘捷报频传,形状奇特的黄金面具,迄今为止世界上唯一一座双手合拢的顶尊铜人像,首次出土的整段象牙,0.12mm的超薄鸟型金器等等,都是21世纪人类最伟大的考古发现之一。三星堆遗址是中华文明探源工程的重点项目,从拉竹篱盖草棚,到如今的考古方舱,考古的科技水平大大提升,实现了考古发掘与文物保护全过程的紧密结合。四川省文物考古研究院文物保护中心副主任王冲在央视采访中说道,文物的信息通过仪器的分析检测是可以还原出当时生活生产状况的,仪器就相当于文保人员的另一双“眼睛”,能够更大地还原出文物原来的历史信息。让我们一起走进距考古现场仅有几公里的三星堆开放式文物修复馆,看文保人员是如何在第一时间借助高科技的仪器对文物进行保护与修复的。土中寻丝 科技给了考古者第二双眼睛高频振荡仪 雷磁pH计在文物修复馆里,可以看到超景深显微镜,雷磁pH计,高频振荡仪,离心机,高光显微镜,便携式X射线荧光光谱仪(XRF)以及高光谱成像仪等科学仪器。工作人员使用基恩士品牌数码显微镜分析样品超景深显微镜不仅可以实现对样品高达1000倍的放大,同时在以微米为单位对样品不同高度的位置进行多张图片的拍摄与叠加后还可以形成样品的类三维影像,从而为文保人员观察样品提供更多角度。高光显微镜高光显微镜可以将检测样品放大到几百甚至上千倍,任何蛛丝马迹都逃不过人的眼睛,科技让人类得以看到历史的微光!工作人员使用高光谱成像仪检测土壤中物质分布高光谱成像仪可以直接为考古人员呈现出土壤中物质的分布情况。甚至文物保存在坑位中,高光谱成像仪这样的设备也可以实时获取一手资料,这就是多学科联动考古的力量。工作人员使用赛默飞X射线荧光光谱仪检测土壤成分文保人员需要对发掘地周围土壤属性及样品所含有的元素等肉眼无法识别的信息进行提取,从而判断文物上是否还附着着其他物质,这些信息的收集将直接影响日后文保方案的制定,而便携式X射线荧光光谱仪就成了快速检测物质成分的新帮手。PerkinElmer红外光谱通过红外光谱可以分析出玉器的种类,而通过某段特定的波长放大谱可以更加准确地判断玉器的类别,红外光谱也满足文物近似无损的分析要求。延伸阅读故宫博物院、秦始皇兵马俑博物馆… … 中国拥有4000多家博物馆,难以计数的珍贵文物。这些文物年代久远、保存环境也不尽相同,其复杂程度让文物鉴定研究行业充满了许多未知的挑战。现在文物研究领域都用到哪些仪器?有哪些新兴的、适合的分析手段?据三星堆博物馆副馆长朱亚蓉介绍,三星堆文物修复馆建立了专门的分析仪器室,并配备了扫描电镜,X射线衍射仪,激光拉曼光谱等先进的仪器设备,可以对文物进行检测分析,从而为文物的修复保护提供科学的依据。在文物保护过程中,这些仪器又起到了哪些作用呢,小编罗列了朱亚蓉副馆长提到的几种仪器为大家简单介绍一下。扫描电镜扫描电镜具有取样量少和微区分析的特点,可以对文物样品进行微观形貌观察,并对组成元素进行定性定量分析。(点击此处可查看更多关于扫描电镜)中国国家博物馆曾采购扫描电镜,配备背散射电子探测器及二次电子探测器,能谱仪。可以通过扫描电镜可以观察到博物馆内收藏的一件清代官服的表面的金属箔片厚度及占比;通过能谱仪能够分析得到官服面料及补子位置所用到金属线的材质。科学仪器的精密探测使得文物修复工作得以更好的进行。赛默飞Quattro扫描电镜日本电子JSM-7200F扫描电镜中科科仪KYKY-EM6900LV扫描电镜X射线衍射仪X射线粉末衍射仪通常应用于晶体结构的分析。在文物分析中,是进行矿物组成分析有效的检测手段,一般用于分析文物原产地和制作工艺工作。(点击此处可查看更多关于X射线衍射仪)马尔文帕纳科 Empyrean X射线衍射仪岛津XRD-7000S/L型多晶衍射仪布鲁克D8 Advance X射线衍射仪激光拉曼光谱拉曼光谱技术是一种分析技术,由于它能够获得物质的分子信息而被应用于文物的鉴定分析中。拉曼光谱非常适合于易损和不允许取样的珍贵艺术品颜料的无损原位分析,可以检测出字画的真假,真迹的拉曼图谱具有较好的一致性,还可以成功地对古陶器、古玉石的表面主要成分等进行测量。搭载了显微镜及CCD成像技术的显微共聚焦激光拉曼光谱仪,在青铜器多层锈蚀物的形貌观察及微区结构分析方面发挥了很大的作用,完善了传统的X射线衍射法和扫描电镜法在多层锈蚀物分析方面的不足。国内多家博物馆及考古中心等都购置了拉曼光谱仪展开了相关研究,比如,秦始皇帝陵博物院/兵马俑博物馆、上海博物馆文物保护研究中心、上海光学精密机械研究所科技考古中心等。据悉前文中的三星堆开放式文物修复馆在年初也采购了HORIBA XploRA PLUS拉曼光谱仪。(点击此处可查看更多关于激光拉曼光谱)HORIBA XploRA PLUS超快速拉曼成像光仪雷尼绍 inVia Reflex显微拉曼光谱仪必达泰克 BWS485 便携/手持式拉曼光谱仪赛默飞 DXR 3xi 显微拉曼光谱布鲁克 SENTERRA II 共聚焦拉曼显微光谱仪三星堆开放式文物修复馆引进了许多高精度的科学仪器用于文物修复保护工作,文中只列举了部分央视新闻中公布的厂商的仪器型号,若有不完全,欢迎读者在评论区留言。此外也欢迎各厂商与仪器信息网联系,共同搭建仪器平台。
  • 赛默飞的验“毒”术:教你测定“毒淀粉”中的顺丁烯二酸(酐)
    毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发,食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此,作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月,台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件,食物中惊现含有顺丁烯二酸(酐) 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者,赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)积极响应,针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性,提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐)的解决方案。 顺丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又称&ldquo 马来酸&rdquo ,是饱和二元羧酸,可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸,可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而,长期超标食用含顺丁烯二酸的食品,将极大程度损伤人体肾脏功能,甚至引发不孕不育。令人担忧的是,食品专家指出,顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在一定滥用现象,成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸(酐)作为食品添加剂,以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸(酐) 顺丁烯二酸与反丁烯二酸(又称&ldquo 富马酸&rdquo )互为几何异构体,其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中,主要起酸度调节剂作用,是食品添加剂卫生标准(GB2760-2011)允许添加的食品添加剂。相反,顺丁烯二酸(酐)则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸(酐)在食品领域可能存在的滥用现象,赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的方法,以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸,因此可以通过检测样品中马来酸的含量,得到顺丁烯二酸(酐)的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性,运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐)的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比,赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸(酐),不但样品前处理简单、便捷,而且方法稳定,线性范围内相关性好,准确度高,受其他因素干扰小,可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者,赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷,赛默飞采取快速应对方式,在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作,及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ,赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时,美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年,美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪,建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术,赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合,使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外,赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),瘦肉精中的&beta -受体激动剂,以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯(DMF)等食品添加剂推出了简单易行,分析时间短,且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此,赛默飞立足于整个食品安全的产业链,涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合,为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息,请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案
    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择 参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用Platisil ODS C18色谱柱,与普通ODS C18柱相比,该色谱柱可以纯水为流动相。 顺丁烯二酸标准品色谱图含顺丁烯二酸阴性样品加标的谱图 添加回收结果 回收率 88%~89%(添加水平:10、50、100 mg/kg) 相对标准偏差(n=5) 定量下限 5.0 mg/kg * 以上数据来源于高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量,分析测试学报,2012,31(8),1013-1016 “毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 μm 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 μm 100/pk 色谱柱及保护柱 99503 耐100%纯水流动相反相液相色谱柱Platisil ODS C18 250 × 4.6 mm, 5 μm 标准品 46672 顺丁烯二酸酐[108-31-6] 1 g 46671 顺丁烯二酸[110-16-7] 1 g HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50102 甲醇 HPLC级 4 L 50108 无水乙醇 HPLC级 4 L 50133 磷酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 μL
  • 卫生部等发布禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告
    卫生部等6部门关于禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶的公告   卫 生 部、工业和信息化部、商 务 部、工 商 总 局、质 检 总 局、食品药品监管局   公 告   2011年 第15号   4,4′-二羟基二苯基丙烷(Bisphenol A,又称双酚A 或BPA)是聚碳酸酯、环氧树脂等多种高分子材料的原料,这些高分子材料被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如食品包装材料及容器。双酚A可通过食品包装材料及容器迁移至食品中,食品相关产品国家标准规定了其迁移量。科学研究表明,食品相关产品中迁移的双酚A极其微量,尚未发现双酚A对人体健康产生不良影响。鉴于婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,现决定禁止双酚A用于婴幼儿奶瓶。有关事宜公告如下:   一、自2011年6月1日起,禁止生产聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶。自2011年9月1日起,禁止进口和销售聚碳酸酯婴幼儿奶瓶和其他含双酚A的婴幼儿奶瓶,由生产企业或进口商负责召回。   二、双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,其迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。   三、食品包装材料及容器生产企业要按照本公告要求依法组织生产经营,相关行业协会要加强行业管理和行业自律,引导企业规范生产经营活动。   四、各有关食品安全监管部门要加大监督执法力度,加强婴幼儿奶瓶的监督检查,依法查处不符合本公告要求的违法行为。   特此公告。   二〇一一年五月二十三日
  • 国办明确第二批92个双创示范基地 26个高校/科研院所入选
    p   6月21日,国务院办公厅印发《关于建设第二批大众创业万众创新示范基地的实施意见》(以下简称《意见》),系统部署第二批大众创业万众创新示范基地建设工作。 /p p   《意见》明确了第二批共92个双创示范基地,包括北京市顺义区等45个区域示范基地,北京大学、中国科学院西安光学精密机械研究所等26个高校和科研院所示范基地,中国航空工业集团公司等21个企业示范基地。 /p p   根据2017年《政府工作报告》部署要求,为在更大范围、更高层次、更深程度上推进大众创业万众创新,持续打造发展新引擎,突破阻碍创新创业发展的政策障碍,形成可复制可推广的创新创业模式和典型经验,经国务院同意,决定在部分地区、高校和科研院所、企业建设第二批双创示范基地。 /p p   根据《意见》内容,为了扎实推进落实既定改革举措和建设任务,推动创新创业资源向双创示范基地集聚,确保各项“双创”支持政策真正落地,推出一批有效的改革举措: /p p   在加快科技成果转化应用方面,进一步打通科研和产业之间的通道,加速双创示范基地科技成果转移转化。落实好提高科技型中小企业研发费用加计扣除比例的政策。建立有利于提升创新创业效率的科研管理、资产管理和破产清算等制度体系。出台激励国有企业加大研发投入力度、参与国家重大科技项目的措施办法。通过股权期权激励等措施,让创新人才在科技成果转化过程中得到合理回报,激发各类人才的创新创业活力。加强国家与地方科技创新政策衔接,加大普惠性科技创新政策落实力度,落实高新技术企业所得税优惠等创新政策。 /p p   在支持建设“双创”支撑平台方面,采取政府资金与社会资本相结合的方式支持双创示范基地建设,引导各类社会资源向创新创业支撑平台集聚,加快建设进度,提高服务水平。支持示范区域内的龙头骨干企业、高校和科研院所建设专业化、平台型众创空间。对条件成熟的专业化众创空间进行备案,给予精准扶持。依托科技园区、高等学校、科研院所等,加快发展“互联网+”创业网络体系,建设一批低成本、便利化、全要素、开放式的众创空间,降低创业门槛。试点推动老旧商业设施、仓储设施、闲置楼宇、过剩商业地产转为创业孵化基地。双创示范基地可根据创业孵化基地入驻实体数量和孵化效果,给予一定奖补。 /p p   详细名单如下: /p p style=" text-align: center " strong 第二批双创示范基地名单(92个) /strong /p p    strong 一、区域示范基地(45个) /strong /p p   北京市顺义区 /p p   天津滨海高新技术产业开发区 /p p   河北省保定国家高新技术产业开发区 /p p   山西转型综合改革示范区学府产业园区 /p p   内蒙古自治区包头稀土高新技术产业开发区 /p p   辽宁省大连高新技术产业园区 /p p   辽宁省鞍山高新技术产业开发区 /p p   吉林长春新区 /p p   黑龙江哈尔滨新区 /p p   上海市徐汇区 /p p   江苏省南京市雨花台区 /p p   浙江省杭州经济技术开发区 /p p   浙江省宁波市鄞州区 /p p   浙江省嘉兴南湖高新技术产业园区 /p p   安徽省芜湖高新技术产业开发区 /p p   福建省厦门火炬高技术产业开发区 /p p   福建省泉州市丰泽区 /p p   江西赣江新区 /p p   山东省青岛高新技术产业开发区 /p p   山东省淄博市张店区 /p p   山东省威海火炬高技术产业开发区 /p p   河南省许昌市城乡一体化示范区 /p p   河南省鹿邑县 /p p   湖北省武汉市江岸区 /p p   湖北省荆门高新技术产业开发区 /p p   湖北省黄冈市罗田县 /p p   湖南省湘潭高新技术产业开发区 /p p   广东省深圳市福田区 /p p   广东省汕头华侨经济文化合作试验区 /p p   广东省中山火炬高技术产业开发区 /p p   广西壮族自治区南宁高新技术产业开发区 /p p   海南省海口国家高新技术产业开发区 /p p   重庆市永川区 /p p   四川天府新区 /p p   四川省巴中市平昌县 /p p   贵州省贵阳高新技术产业开发区 /p p   贵州省遵义市汇川区 /p p   云南省昆明经济技术开发区 /p p   西藏自治区拉萨市柳梧新区 /p p   陕西省杨凌农业高新技术产业示范区 /p p   甘肃省兰州市城关区 /p p   青海省青海国家高新技术产业开发区 /p p   宁夏回族自治区银川经济技术开发区 /p p   新疆维吾尔自治区乌鲁木齐高新技术产业开发区 /p p   新疆生产建设兵团石河子高新技术产业开发区 /p p    strong 二、高校和科研院所示范基地(26个) /strong /p p   北京大学 /p p   河北农业大学 /p p   吉林大学 /p p   哈尔滨工业大学 /p p   复旦大学 /p p   上海科技大学 /p p   南京理工大学 /p p   南京工业职业技术学院 /p p   浙江大学 /p p   山东大学 /p p   武汉大学 /p p   华中科技大学 /p p   中南大学 /p p   华南理工大学 /p p   西安电子科技大学 /p p   中国信息通信研究院 /p p   国家工业信息安全发展研究中心 /p p   中国科学院计算技术研究所 /p p   中国科学院大连化学物理研究所 /p p   中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 /p p   中国科学院上海微系统与信息技术研究所 /p p   中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 /p p   中国科学院宁波材料技术与工程研究所 /p p   中国科学院合肥物质科学研究院 /p p   中国科学院深圳先进技术研究院 /p p   中国科学院西安光学精密机械研究所 /p p    strong 三、企业示范基地(21个) /strong /p p   中国航空工业集团公司 /p p   中国船舶重工集团公司 /p p   中国电子科技集团公司 /p p   国家电网公司 /p p   中国移动通信集团公司 /p p   中国电子信息产业集团有限公司 /p p   中国宝武钢铁集团有限公司 /p p   中国钢研科技集团有限公司 /p p   北京有色金属研究总院 /p p   中国普天信息产业集团公司 /p p   三一重工股份有限公司 /p p   北京百度网讯科技有限公司 /p p   长春国信现代农业科技发展股份有限公司 /p p   万向集团公司 /p p   合肥荣事达电子电器集团有限公司 /p p   浪潮集团有限公司 /p p   迪尚集团有限公司 /p p   深圳市腾讯计算机系统有限公司 /p p   重庆猪八戒网络有限公司 /p p   四川长虹电子控股集团有限公司 /p p   新希望集团有限公司 /p p /p
  • 澳大利亚政府近日宣布逐渐淘汰含有双酚A的婴儿奶瓶
    2010年6月30日,澳大利亚卫生部议会大臣Mark Butler宣布主要零售商将逐渐淘汰含有双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。   这次零售商自愿性的行为是澳大利亚Wesfarmers group和零售商 Woolworths, Big W以及Aldi进行的数月的建设性讨论的结果,行动将于7月1日开始实行。   巴勒特先生表示,澳新食品标准局(FSANZ)在评估了婴儿奶瓶中存在的BPA和增塑剂的安全性后,断定其BPA或增塑剂含量非常低,并不会对婴儿健康造成危险。但是,美国食品药品管理局(FDA)在今年早前宣布正在进一步研究BPA对婴幼儿可能造成的风险。   在消费者增加BPA关注以及FDA宣布了关于BPA的声明后,很多国家已经开始了对BPA的应对,自愿从市场上撤下BPA婴儿奶瓶。类似的决定已经在美国、加拿大和欧洲许多国家中展开。   澳大利亚政府感谢了公众对于婴儿奶瓶BPA含量的关注,并大范围与零售商进行合作引入了淘汰BPA婴儿奶瓶的活动。   巴勒特先生对零售商的此次决定表示祝贺,并呼吁其他零售商尽可能采取同样的措施。使得澳大利亚的父母更加安心。
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟 沃特世科技(上海)有限公司实验中心 对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC® System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(二)——在线固相萃取技术
    样品前处理是HPLC分析中必不可少的一部分,常需手工且需多步操作才能完成,要比HPLC分离和数据处理等花费更多的时间。其作用是去除试样中的干扰物质,使痕量组分得到富集,便于检测和分离,且不损害色谱柱。因此,在分析方法的建立和常规分析中,方法的精密度和准确性很大程度上取决于样品的前处理操作。 近年来,随着液相色谱仪技术的迅速发展,HPLC自动化程度越来越高,加之色谱柱颗粒技术的发展,使得色谱分离的时间大大缩短。无疑,样品的前处理技术实现自动化,将会为实验室人员带来极大的益处。尤其是当面临大量样品且前处理过程繁琐时,自动化无疑是理想的选择,这也与HPLC技术发展相匹配。固相萃取是当前常用的样品前处理技术,分为在线和离线两种方式,用于样品的净化、除杂和富集。离线固相萃取具有试剂用量少、节省时间、易于SOP等优点。其缺点为SPE固相萃取柱仅能使用一次,成本较高。而在线固相萃取技术(online SPE)能把活化、平衡、除杂和洗脱等过程在封闭系统内自动化完成,减少人工操作带来的误差,提高方法的准确性和精密度,不仅能加快样品的前处理过程,而且SPE柱可重复使用,总的分析成本将大大降低;更为关键的是在线SPE柱(dp5~10&mu m)比离线SPE萃取管柱效更高,分离度更好,样品更干净,更易于最终的HPLC分离。 传统实现online SPE的过程如图1所示,常需另外添加一个输液泵,系统连接复杂,灵活性和自动化程度较差。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱,采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,一套系统即可以轻松实现online SPE以及HPLC分离过程。见图2. 图1 online SPE过程 图2 赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱online SPE 技术 在线固相萃取技术的痕量组分富集应用 饮用水中9种有机物(微囊藻毒素-LR、呋喃丹、甲萘威、百菌清、莠去津、溴氰菊酯、2,4,6-三氯酚、五氯酚和苯并芘)的分析比较复杂,对很多实验室的工作人员来说具有很大的挑战性。国标方法GB/T 5750需要复杂的样品前处理流程,如水体的富集,但使用赛默飞的双三元(DGLC)液相色谱,一套系统轻松搞定水体的富集、净化、分离与检测,不仅精简了饮用水的前处理操作,大大简化了国标方法的复杂性,而且很容易实现饮用水标准检验方法的检出限要求,使得在饮用水水质控制方面更加简单易行。同时在普及性极高的HPLC-UV-FLD仪器上实现了高灵敏度检测,可作为监测饮用水体检测上述有机物的常用方法。 图3 在线固相萃取-双三元液相色谱分析原理图 (A:上样,清洗,萃取;B:洗脱,分离,分析) 图4 9种有机物混合标准品紫外谱图 图5 9种有机物混合标准品荧光谱图 在线固相萃取技术的复杂样品净化应用 在线固相萃取技术的色谱柱切换法是分离和清除复杂多组分样品杂质的有效技术,可被用于去除强保留的、对色谱柱造成损坏的杂质,又可除去干扰色谱分离的物质。黄芪是常见的中药,也是中药方剂配伍及其制剂中使用频率较高的中药。其中黄芪甲苷是主要活性成分,药品标准中常将其作为质量评价指标成分。但黄芪甲苷含量较低,且黄芪基质复杂。2010版一部药典中,黄芪药材的前处理采用正丁醇萃取,经过D101大孔吸附树脂离线纯化后,再进样分析,步骤较多,回收率不高。利用赛默飞双三元液相色谱系统,采用在线固相萃取技术的柱切换净化方法结合电雾式检测器检测,对样品进行净化后再自动切换到分析柱上进行分析,取得了很好的结果。已成功应用于黄芪药材、归脾丸(浓缩丸),补肾固齿丸,益气养血口服液和颈复康颗粒等中药复方样品的分析中。系统连接方式见图5. 图6 仪器系统连接图 图7-1 黄芪甲苷对照品 图7-2黄芪药材 图7-3 归脾丸 图 7-4 益气养血口服液 图7-5 颈复康颗粒 图7-6补肾固齿丸 图7 黄芪及其复方分离谱图 结合限制性介质材料(RAM)柱和Turboflow技术,提高生物样品分析效率 限制性介质材料(RAM)柱同时具有对大分子的体积排阻作用和对小分子的吸附作用,通过控制吸附剂合适的孔径和对吸附剂的外表面进行适当的生物兼容性修饰,使得生物样品中的大分子基质成分不能进入吸附剂的内孔中去,且生物兼容性的外表面保证了生物大分子不会发生不可逆的变性和吸附,这样大分子物质在死体积或近于死体积的情况下被洗脱除去。而Turboflow技术是利用大粒径填料使流动相在高流速下产生涡流状态,在涡流状态下,溶质分子传质加快,传质阻力减小,虽然其流速很高,但分离效率并没有随之降低很多。在这种情况下,大分子的基质成分如蛋白质等,还未能扩散进入填料颗粒内部就已被洗出柱外,而小分子的待测物则可以保留下来,与基质分离。 在用大鼠进行抗高血压联合用药氢氯噻嗪和尼群地平的药代动力学实验中,每次取血量有限,且血药浓度较低,要求最好可同时测定氢氯噻嗪和尼群地平。此两种药物同时检测的分析方法报道很少,多数是对两药分别建立分析方法。原因有两个:一、尼群地平口服吸收存在首过效应,体内血药浓度值低,大约1-50 ng/mL,在这个检测浓度条件下,多采用液质联用技术进行分析,而此两种药物在质谱工作条件下一个是正离子模式,一个是负离子模式,同时检测不方便;二、尼群地平和氢氯噻嗪极性相差较大,同时提取和分析困难较大。 利用赛默飞双三元液相色谱系统(DGLC)的online SPE技术结合紫外检测器,采用限制性介质材料(RAM)柱CAPCELL MF C8作为在线固相萃取柱。血浆样品于4℃下,10000 r/min高速离心后,取上清液,用0.22 &mu m尼龙滤膜过滤,直接进样分析,可在线去除血浆中的蛋白,又可同时对尼群地平和氢氯噻嗪进行测定,避免了样品前处理手动操作带来的误差,且样品基质干扰少,适合对血浆样品定量分析。此分析方法不仅提高了生物样品的分析效率,而且可以为进一步的药代动力学-药效学联合模型的建立提供有力支持。 图8-1 氢氯噻嗪(3.3 ppm) 图8-2 尼群地平(3.3 ppm) 图9-1 大鼠血浆中氢氯噻嗪 图9-2大鼠血浆中尼群地平 上面这些应用实例展现了赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术的多样化应用以及简便、实用、高效的特点。此外,基于灵活的阀切换技术,可以通过并联多柱模式实现高通量的online SPE过程,同时可以针对基质成分和目标物的理化性质,灵活选择多种不同的化学键合相的SPE柱,在Chromeleon变色龙软件支持下,解决实际工作中的分析难题。目前赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱在线固相萃取技术已广泛应用于环境化学、食品饮料、药物临床研究等领域。 参考文献 1、在线固相萃取技术- 高效液相色谱同时分析饮用水中的9种有机物及农残 2、在线固相萃取-高效液相色谱法测定橙汁中多菌灵残留量 3、在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定食用油中多环芳烃 4、加速溶剂萃取-在线固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法快速测定谷物或食品中的黄曲霉毒素 5、在线固相净化方法结合电雾式检测器测定黄芪及复方中黄芪甲苷的含量 6、在线固相萃取-高效液相色谱-紫外检测法测定鼠血浆中氢氯噻嗪和尼群地平 7、在线柱浓缩- 超快速液相色谱法测定水体中痕量甲萘威和呋喃丹 8、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 餐具中双酚S有了LC/MS检测新方法
    1月2日,江苏省常州检验检疫局危包检测中心传来好消息:该中心采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L,为企业产品成功走出国门铺就了科技之路。   双酚A奶瓶事件的发生使消费者越来越关注食品接触材料使用安全的重要性。除了被人们广泛关注的双酚A之外,其他替代原料单体如双酚S(4,4&rsquo -二羟基二苯砜)等物质逐渐成为人们关注的新对象。由于双酚S具有耐热、耐光和抗氧化等许多优良性能,可作为双酚A的代用品,用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、酚醛树脂,以及聚砜、聚醚砜 双酚S同时是医用高分子材料及各种塑料的重要原料,在食品接触材料等行业具有广泛的应用。研究表明,双酚S对生物体产生的雌性激素影响与双酚A类似,日本和韩国明确规定食品模拟物中双酚S迁移量不得超过0.05mg/L,欧盟塑料法规(EU)No.10/2011以及我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB 9685-2008)均规定食品模拟物中双酚S的迁移限量为0.05mg/kg。   由于限量很低,目前国内尚没有对于食品模拟物中双酚S的检测研究报道,也没有对应的检测方法或标准。常州检验检疫局危包检测中心的技术人员采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L。
  • 海能仪器对“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)推出的检测解决方案
    顺丁烯二酸又称马来酸,是一种重要的化工原料,曾经作为酸处理剂,在牙齿保健方面有广泛的应用,另一个方面,顺丁烯二酸作为淀粉处理剂,能有效的提高淀粉的粘度和稳定性,近年来业界发现有少量技术能力较低的企业,为了提高淀粉的性能,在食用淀粉中加入大量的顺丁烯二酸淀粉酯,但是由于技术条件的限制,造成淀粉中大量的顺丁烯二酸残留,从而留下巨大的安全隐患,台湾所谓的&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件就由此而发,目前,我国国家标准中仍未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。 方法简介 由于顺丁烯二酸在水中良好的溶解性(788g/L),其前处理基质组分也不复杂,所以,其前处理提取方式较为简单,另顺丁烯二酸在紫外检测器中具备相应良好响应(其定量限可达250ug/mL),总体说明:此方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸(酐)含量的测定。 实验部分 主要仪器与试剂: 仪器:海能LC7000高效液相色谱仪 配置:LC7011二元高压泵 LC7020紫外/可见检测器 LC7031 柱温箱 7725i手动进样器 Hanon-Clarity色谱工作站 试剂:顺丁烯二酸标准品(浓度99.5%以上)、乙腈(色谱纯)、超纯水、磷酸(分析纯) 色谱条件 色谱柱: C18,250 mm × 4.6 mm,5 &mu m 流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97) 流速:1.0 mL/min 柱温:30 ℃ 进样量:15 &mu L 波长: 215 nm 标样制备: 称取0.05g顺丁烯二酸标准品(精确到0.1mg),用超纯水定容在25mL容量瓶中,得到2mg/mL的标准液 样品前处理 称取5 g样品(精确到0.01 g)于50 mL比色管中(样品磨碎后称取),加入40 mL的超纯水,超声提取12 min后用超纯水定容至50 mL,放入冰箱至-5摄氏度环境中静置5min,放入离心机离心5 min后,用0.45um水滤膜过滤后进样测试。 图例 以下是使用海能LC7000高效液相色谱系统在淀粉中加入顺丁烯二酸标准品测试的结果,谱图中的主峰为顺丁烯二酸,与其他的杂质分离度良好,响应值高,完全适合在实验室中做批量测试应用。
  • TESCAN发布双束FIB-SEM新品AMBER和AMBER X
    p strong 仪器信息网讯 /strong  2019年10月15日,合肥市,在2019全国电子显微学学术年会期间,泰思肯(中国)有限公司(TESCAN)发布了双束FIB-SEM新品。2018年,TESCAN先后发布了S9000G超高分辨型Ga离子FIB-SEM和S9000X超高分辨型Xe Plasma FIB-SEM 1年后,TESCAN再次发布双束FIB-SEM新品——TESCAN AMBER和TESCAN AMBER X,这两款新品都是基于S8000平台的升级版。发布会上,TESCAN为来宾准备了捷克风情的啤酒、红酒以及点心,让来宾在轻松愉快的气氛下品尝美食的同时,了解TESCAN的历史和最新产品。 /p p   本次活动,TESCAN特别邀请到中国科学院院士、浙江大学学术委员会主任张泽出席并致辞,并与泰思肯(中国)有限公司总经理冯骏一起为TESCAN AMBER揭幕。 /p p style=" text-align: center "    img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/cdf6afae-c3b5-44e7-bb1d-5185f75ef2b2.jpg" title=" 揭幕.jpg" alt=" 揭幕.jpg" / /p p style=" text-align: center "   张泽院士和冯骏总经理共同为新品TESCAN AMBER揭幕 /p p   TESCAN AMBER作为基于S8000平台的升级版,是一款结合了高分辨分析型FIB和超高分辨扫描电镜的综合分析平台。从现场获取的产品展示页上看到,TESCAN AMBER与S9000系列相比较,配置电子镜筒有很大不同,S9000系列配置的是Triglav& #8482 超高分辨SEM 镜筒,TESCAN AMBER系列则是无漏磁动态加速BrightBeam& #8482 型超高分辨SEM镜筒,对于分析磁性样品、电子束敏感样品以及不导电材料等有较大优势。TESCAN AMBER 配置了2套镜筒内探测器系统,具有多种SE和BSE探测模式。TESCAN AMBER X的FIB使用了Xe等离子源,相较使用Ga离子的FIB-SEM, 在同样工作条件下,Xe离子的作用速度为Ga离子的50~60倍 另一方面,Ga离子可以获得比Xe更小的束斑:Ga 离子分辨率约为2.5nm, Xe等离子约为15nm。Ga离子FIB是要要求高精度刻蚀的首选方案,而Xe 等离子FIB对于需要高效率、大体积加工的样品,则具有更大的吸引力! /p p   产品经理Ondrej Nezhyba在《Background, Current Business and Product Overview》报告中把TESCAN AMBER系列具有的特点归纳为以下几个方面: /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   超高分辨聚焦离子束扫描电镜 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   BrightBeam& #8482 扫描电子镜筒提供无磁场的超高分辨成像 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   高效率、截面宽度达到1mm大面积FIB样品加工 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   可灵活选择镜筒内SE和BSE探测器 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   自动优化电子束,实现高通量、多模态FIB-SEM断层扫描 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "   超大视野、便捷的导航 /span /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 364px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/73a56733-7bdc-4c0b-ba4c-f52cb2847c30.jpg" title=" TESCAN AMBER.jpg" alt=" TESCAN AMBER.jpg" width=" 600" vspace=" 0" height=" 364" border=" 0" / /p p style=" text-align: center "   双束FIB-SEM新品TESCAN AMBER /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e47faf46-c68f-4c83-a623-6570550800c5.jpg" title=" 现场.jpg" alt=" 现场.jpg" / /p p style=" text-align: center "   新品发布会现场 /p p   自称从2014年开始被公司内部“封杀”——不许公开发言的冯骏,在今天的新品发布会上出人意料地并未有多少笔墨言及新产品TESCAN AMBER,却从2014年那一场风波开始讲起,分享这5年来带领泰思肯(中国)有限公司深入思考用户的需求并制定、践行“聚焦TESCAN客户,创新服务内容,提升服务品质”发展战略的历程。在实践中,TESCAN采取了调整维修工程师的管理制度、加强用户应用支持、增加零备件库存、电话回访售后现场服务、建立用户群等措施,在用户和厂家之间建立良好互动。冯骏表示,TESCAN中国的特色服务已经广受TESCAN中国用户的赞誉。5年,冯骏终于被“解封”了!仪器信息网也见证了兰州大学等TESCAN用户“解封”的点点滴滴! /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/b64d8ddd-6b80-442f-a86c-8cc4c8d9dc6c.jpg" title=" 现场1.jpg" alt=" 现场1.jpg" / /p p   本次新品发布会简短而隆重,并未对仪器的各项参数指标、具体应用案例展开详细介绍。仪器信息网编辑从现场了解到,16-18日,TESCAN将连续3天开展现场Demo演示和技术交流会(合肥丰国际大酒店1楼百合厅),内容包括:原位高温拉伸成像演示、TESCAN新一代通用型 FIB -SEM 演示。TESCAN AMBER产品的详细内容和产品亮点,在3天的现场演示和交流中,等待着用户去亲身体会! /p p strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 了解更多会议同期报道,点击下图进入会议报道专题! /span /strong br/ /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/CEMS2019" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/e99648a8-d873-45af-8e0e-47d22ef36aa0.jpg" title=" 专题logo.png" alt=" 专题logo.png" / /a /p
  • 洋河股份打造行业“双碳”标杆企业
    近日,洋河股份与中节能咨询正式达成合作,拉开了企业积极践行“碳达峰、碳中和”的帷幕。据悉,为响应国家“双碳”目标,作为中国白酒的领军企业,洋河股份结合行业特点及企业工艺,不断开展前瞻性、实践性的碳中和研究、咨询、设计和低碳类科技产品开发和应用,主要涵盖“标准制定、技术研发、项目实践”等方面。与此同时,洋河股份以全球化视野、国际化品牌及世界领先的碳中和理念、技术和实践经验,创新性提出“1+2+3+4”发展战略,并将其作为企业的工作重心并大力推动实施。主要内容包括:围绕构建“零碳企业”和“零碳工厂”核心目标,构建国内一流的“零碳”白酒生产企业;秉持“排放底数清楚、降碳路径清楚、供应链信息清楚”三个总要求,打造“零碳供应链条”,践行“能源低碳化、生产循环化、酿造智慧化、链条绿色化”的四个发展路径。在能源低碳化方面,构建以“光伏+生物质”多能互补能源利用形式,以智慧化能源管理平台为核心,打造园区级“源网荷储一体化”的绿色可再生能源供给和消纳试点。在生产循环化方面,以“资源化、减量化”为目标,开展酿造废水、污泥及酒糟资源化利用项目建设或企业战略合作,建立白酒酿造资源循环化新模式。在酿造智慧化方面,努力探索应用新一代数字技术,逐步实现设计、制造、营销、服务全链条的数字化、网络化和智能化,构建白酒酿造智能平台,探索实现智能酿造机器人技术。在链条绿色化方面,逐步建立详细的供应商碳排放信息数据库,通过制定供应商碳足迹指标、对供应商培训、合作购买可再生能源等方式,显著影响供应商和销售商控制原料和销售端碳排放,构建绿色低碳产业链。秉持“生态洋河、绿色洋河、智慧洋河、数字洋河”的治企理念,洋河股份始终把保护环境当作企业自身责任和长远发展的不懈追求目标。据企业技术人员透露,一直以来,洋河股份还通过技术改造和技术升级聚焦清洁能源、余热利用、梯级利用等领域,将“双碳”理念真正融入到洋河的家国情怀之中,并着力建成白酒行业的绿色标杆企业。此外,洋河股份在“能源结构调整、能效水平提升、固液废弃物循环再利用、科技创新”等方面均投入了大量资源和精力,并先后建成智能化能源管理系统、循环水系统、沼气锅炉及光伏发电等项目。据统计,洋河股份如今每年可节约用水200万吨,新增光伏发电1863万度;实施酒糟动物饲料及生物燃料深加工,实现酒糟利用率100%。得益于持续的节能降耗投入,企业万元总产值能耗及吨酒耗能等指标持续下降,洋河股份先后荣获“江苏省节水型先进企业、国家级绿色工厂”等荣誉称号。
  • 上海月旭提供全套双酚A检测方法
    根据卫生部办公厅《关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》,拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口;自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。 双酚A危害:诱发性早熟或致癌 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂等多种高分子材料,被广泛用于生产化工产品和食品相关产品,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示,双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物,可能诱发儿童性早熟或致癌。 自2011年3月1日起,欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶,并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题,特别是对婴幼儿健康的影响,卫生部已将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划。 上海月旭提供全套双酚A检测方法 目前,国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法、高效液相色谱荧光检测器法、高效液相色谱二级阵列管检测器法、高效液相色谱-串联质谱法。但是,有关资料表明:食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视,无明确的检测方案,如近期的&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件。上海月旭在多次的实验和研究后,建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚A含量的高效液相色谱法。 1 实验部分 1.1 试剂: 甲醇:色谱纯(美国TEDIA试剂公司) 乙酸、无水乙醇:分析纯 水:超纯水(符合实验室一级用水) 双酚A标准物质:纯度>99.0%(美国Accustandard 公司) 1.2 仪器与设备: LC310高效液相色谱仪(江苏天瑞仪器股份有限公司) DAD二极管阵列检测器(德国诺尔有限公司) 电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公司) 超声波清洗器(张家港市神科超声电子有限公司) 超纯水机(南京易普易达科学发展有限公司) 恒温水浴锅(金坛市杰瑞尔电器有限公司) 1.3 分析条件: 色谱柱:XB-C18色谱柱(4.6mm× 250mm,5&mu m),(上海月旭提供) 流动相:甲醇+水=75+25 流速:0.7mL/min 柱温:30℃ 检测波长:224nm 进样量:10&mu l 1.4 标准溶液的配置 双酚A标准储备液:称取适量的双酚A标准物质,用甲醇稀释,配置成浓度为1000&mu g/ml的双酚A储备液。 双酚A标准供试液:使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0&mu g/ml的溶液,色谱图如图1所示。 1.5样品前处理 称取5g的样品,将其剪成5× 5mm的小碎片,置于250ml的三角烧瓶中,加入100mL的甲醇,50℃下超声提取2小时,过滤至250mL鸡心瓶,旋转蒸发至干,用5mL水漩涡洗脱,待净化。 1.6 样品浓缩和净化 SPE固相萃取小柱:C18E,500mg/3mL(part#:WSS4618E0350) 活化、平衡:10 mL甲醇,10 mL水依次过柱; 上样:在水到达小柱上层筛板时,加入待净化液; 淋洗:6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱,流出液弃去; 洗脱:6 mL 50%乙腈水溶液洗脱,收集洗脱液。 洗脱液50℃下氮气至近干,1 mL流动相溶解,进样分析。 *可不过膜,过膜的话请选择玻璃纤维膜,如果使用Nylon 或其它有机滤膜,会导致目标化合物被吸附。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择 2.1.1流动相比例的选择 由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水,从实验结果可知:当只针对标准物质的测试时,使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好,在检测样品含量时,我们可发现,以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰,影响到样品检测结果,因此我们适当的添加一定比例的水,降低流动相的洗脱能力,以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大,因此将甲醇:水=75:25的流动相作为最佳流动相,其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。 2.1.2 波长的选择 经过二级阵列管检测器全波段扫描可知:双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰,分别为200nm、224nm、280nm,由于考虑到流动相的影响,200nm在流动相甲醇的截至波长(210nm)内因此不予考虑,而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高,因此将最佳波长选定为224nm。 2.2 阴性和系统适用性试验 不加入样品,加入试剂,按样品处理方法进行测定,在组分相应保留时间处没有吸收;适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测,均能符合相应的参数条件;其中取标样10&mu l进样检测,双酚A的理论板数大于7000。 2.3 精密度和重现性实验 取双酚A标准供试液,联系进样6针,每次10ul,进行测定,考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差,精密度相对标准偏差为0.49%,重现性相对标准偏差为0.095%。 2.4 线性关系和检测限 在本方法确定的色谱条件下,双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内,线性关系良好,其峰面积-浓度的线性方程为:y = 10.537x+14.293,相关系数R2=0.9999;在 S/N =3的条件下,本方法最低检测限为0.038mg/kg。 2.5 回收率试验 采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验,按前处理方法处理后分析,采用外标法定量,每个添加水平单独测3次,实验结果表明,其平均回收率为85.78%~98.12%,RSD为397%~6.63%。 2.6 实际样品的测试 采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。
  • 美国缅因州环保委员会决定逐步淘汰婴儿食品包装中的双酚A
    美国缅因州自然资源委员会(Natural Resources Council of Maine,NRCM)网站消息,缅因州环保委员会(Board of Environmental Protection,BEP)近日就公众倡议的以安全替代品取代婴儿配方奶粉、婴儿食品和儿童食品包装中双酚A(BPA)的提案开展最终讨论。讨论后,该委员会一致决定支持逐步淘汰婴儿配方奶粉和婴儿食品包装中的BPA,但是认为由于目前法律上的定义和漏洞导致对BPA的限制无法更进一步。   环保组织“环保缅因”的负责人Emily Figdor对该委员会遵循科学证据,保护缅因州婴儿免受食品中BPA暴露的决定表示欣慰。支持对BPA采取行动的证据非常清楚:BPA会伤害儿童 食品是受BPA暴露的主要来源 更安全的替代品是可以获得,并且负担得起的。   数十名缅因州的母亲、医生和公共卫生倡导者出席会议以示对提案的支持。其中许多人是把提案发给缅因州环保委员会的公众倡议的发起人。2012年6月,近900位缅因州注册选民以及医疗和公共健康组织,就上述提议向该委员会请愿。在对提案经过7个多月的公众听证、科学汇报和技术分析后,缅因州环保委员会才作出了此次最终决定。   幼儿经常由于婴儿配方奶粉等罐头食品的内衬,以及装有婴儿食品等的玻璃瓶的金属盖子析出的化学品中受到BPA暴露。州和联邦健康机构担心,BPA会伤害大脑发育,导致行为问题并影响前列腺。BPA是一种已知的激素干扰物,还常与癌症、肥胖和糖尿病联系在一起。   据悉,缅因州环保委员会的决定记录在支持证据的“基本声明”中,并在1月24日进行最终投票,以决定是否采纳有关规则和基本声明。缅因州立法机构将在立法会议期间审查并批准委员会的最终采纳的法律文件。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制