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二甲氨基苯乙酮

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  • 果糖中二氨基苯乙酮的测定

    测果糖中的二氨基苯乙酮,标准曲线好做吗?为什么我的老是不出峰,且基线不是很稳.紫外220nm,1.0ml/min,柱子C1840度.进样量是300ul很大的,各位有谁做过,给支个招吧谢谢

  • 【讨论】关于对羟基苯乙酮的滴定含量方法

    哪位同志有对羟基苯乙酮的滴定含量检测方法.我这里有一个方法,但总是滴不好,用甲醇钠溶液进行滴定,用二甲基甲酰胺进行溶解,用麝香草酚蓝作指示剂.目前存在的问题就是终点变化不明显.哪位有用到或碰到类似情况,都来说说吧.

  • 苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验

    [color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]

  • 如何在气相色谱上分离苯乙酮和D,L-α-苯乙醇

    [color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上(色谱柱是HP-5)分别进了苯乙酮和α-苯乙醇,两个物质出峰时间差不多,然后我又进了二者的混合物(体积比1:1),结果两峰重叠在一起,我调试了柱温,分流比,都没什么进展。(柱温120,进样温度220,检测器220,分流比60:1),请高手指点一下,是不是色谱柱的问题,还是什么?[/color]

  • 如何配置苯乙酮甲醇液?

    有关苯乙酮的性质如下外观与性状:无色或淡黄色低熔点、低挥发性、有水果香味的固体。熔点(℃):19.7,相对密度(水=1):1.03(20℃),沸点(℃):202.3这么低熔点的物质在室温下(如现在20°左右)基本都是液体了,那么怎么配置30ug/ml的甲醇溶液呢?如何称量?如果用量筒,又怎么计算啊?

  • 苯乙酮的GC-MS和LC-DAD如何定性?

    我们是用WAX柱做苯乙酮,甲醇超声萃取,但有一个样品用GC-MS做有值,质谱、保留时间一致,但是用LC-DAD走样不出峰,标样有出峰,样品加标也有出峰,请问有人知道是什么原因吗?改如何判定?

  • 如何分离邻二甲苯和苯乙烯?

    最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?

  • TVOC 苯乙烯和邻二甲苯峰分不开

    最近用岛津14C做TOVC的标准曲线,用的是DB-1 60m 0.32 0.25的柱子,邻二甲苯和苯乙烯老是分不开,直接往色谱里进液体标样时,苯乙烯和邻二甲苯是能分开的,有做过TVOC的吗?大家用的比较好的色谱条件是什么?用的是什么柱子呀?

  • 苯乙烯,二甲苯分不开

    我们用的柱子是 DB -5MS 60米的柱子,因为苯乙烯二甲苯两个的沸点相差一度左右,在做实验的时候两个峰有交叉,请问除了更换极性或者中性柱子的做法以外,有没有在实验操作方法上可以改进使两个峰分开的比较好的。谢谢。

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

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  • 【求助】用ffap的柱子做苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯时的保留时间大致情况

    最近要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做空气中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯、苯乙烯实验,用ffap毛细柱(25m,0.53mm),现在处于准备状态(标准液还没有到货)。今天突然想起来,这几个物质在ffap毛细柱上的保留时间还不是很清楚,我自己根据沸点、以及极性推测顺序是:1.苯、2.甲苯、3.乙苯、4.对二甲苯、5.间二甲苯、6.邻二甲苯、7.苯乙烯。请问大家我的推测对不对?如有做过该实验的老师,请给与指导,如果有色谱图,可不可以共享一下,万分感谢 我的信箱:sunqiqi@yeah.net

  • 对二甲氨基苯甲醛变紫色是什么原因

    在做羟脯氨酸检测时,需要用到对二甲氨基苯甲醛这个药品,但是这个药品网查是白色结晶,但我们实际的药品是紫色的结晶,是什么原因导致的变色?现在的紫色结晶是什么?

  • 【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    【原创大赛】30m DB624分离邻二甲苯与苯乙烯的实验

    DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱,邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离!查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况,可能认为是用质量色谱图定量,两者分离不是那么重要的,所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器:岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂:二硫化碳中TVOC成分(苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯,乙酸丁酯,十一烷)分析条件1: 进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰,发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠!于是降低柱温与流速条件2::进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯,甲苯,乙苯,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速,微调柱温分析条件3:进样口250℃,离子源200℃,接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速:0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠,于是再降流速,柱温分析条件4:柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速:0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠!由于柱温与柱流速已经降至极限,于是得出结论: 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的!分析原因:邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出;若是在极性柱分离,诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样,所以很难分离!当然用MS 可以用质量色谱图来定量,如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来:发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论:30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。

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