丁炔二酸二甲酯

2-甲基-3-丁炔-2-醇，是一种无色至淡黄色的液体，能与水混溶，主要用作合成医药、 农药、萜烯类香料的中间体，以及酸性缓释抑制剂、粘度稳定剂、减粘剂、镀镍或镀铜的上 光剂、氯化烃稳定剂等，还可用作硅橡胶中铂催化硅氢加成反应的阻聚剂。丁炔醇合成过程 中会生成乙酸杂质，离子色谱法可用于检测乙酸根的含量，为产品品控提供科学依据。

富马酸二甲酯（DMF）曾广泛应用于食品、饮料、饲料、中药材、化妆品、鱼、肉、蔬菜、 水果等防霉、防腐、防虫、保鲜。现在被归为非食用物质，不得在食品（包括面制品）中使用。

本文基于岛津公司三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050，建立了定量测定磷 酸肌酸钠中四种具基因毒性警示结构的杂质肌酸磷酰二甲酯、肌酸酐磷酰二甲酯、肌酸磷酰二乙酯、肌酸酐磷酰二乙酯的方法。此方法灵敏度高，结果准确，可为磷酸肌酸钠质量控制提供参考。

本文利用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测方法。结果表明，在1.0~20 mg/L浓度范围内，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的线性良好，相关系数均在0.998以上。在固体废物空白样品中进行加标回收率试验，加标浓度为10 mg/kg，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的加标回收率分别为108.4%和108.3%。本方法可为固体废物中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定提供参考。

该方法结果准确可靠、回收率和稳定性均能满足检测要求，适用于大批量样品的检测。采用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra气质联用仪建立了化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检测方法。样品经乙酸乙酯萃取后经GCMS分析。该方法操作简单，硫酸二甲酯和硫酸二乙酯线性良好，相关系数在0.999以上，0.5 mg/L和2 mg/L标准工作液分别连续进样3次，峰面积相对标准偏差均小于3.4%，重复性良好，样品加标平均回收率在80.8%-103.2%之间。结果表明，本方法适用于化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯含量的检测。

适用范围适用于鞋类和鞋类部件中富马酸二甲酯的测定 。（本实验样品为皮革样）参考标准《GB/T 26713-2011鞋类化学试验方法富马酸二甲酯( DMF) 的测定》

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了双环醇中硫酸二甲酯含量的检测方法。样品经溶剂稀释后，采用GCMS进样分析，以选择离子方式（SIM）进行采集，外标法定量。结果表明，在0.06~0.30 µg/mL浓度范围内，硫酸二甲酯的线性良好，相关系数在0.999。取0.15 µg/mL标准溶液，考察重复性，硫酸二甲酯峰面积的相对标准偏差（RSD%）为1.03%，重复性良好。该方法简单方便，定量数据准确可靠，能够有效的测定双环醇中硫酸二甲酯含量。

本文利用GCMS-QP2020建立了环丙沙星药品中硫酸二甲酯含量的分析方法。该方法利用乙酸乙酯直接提取供试品中的硫酸二甲酯，大大简化前处理流程。同时实验结果表明：该方法线性良好；对高、中、低水平的标准溶液重复进样6针，保留时间和峰面积重复性良好。加标回收实验中，硫酸二甲酯回收率在82.14~ 110.27%之间，平行3份样品的峰面积RSD%值在1.23 ~8.09%之间，表明硫酸二甲酯回收及精密度良好。该方法为环丙沙星中硫酸二甲酯的检测提供很好的参考。

本文建立了岛津GC-2010 Plus结合BID检测器测定碳酸二甲酯（DMC）中水分含量的方法。在0.001%~0.1%浓度范围内线性关系良好，相关系数大于0.999。含水量0.01%的DMC溶液重复进样6次，其峰面积重复性良好，RSD%小于2%。该方法可用于碳酸二甲酯中水分含量的快速定量测定。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

盐酸二甲双胍用于单纯饮食控制不满意的II型糖尿病病人，尤其是肥胖或伴高胰岛素血症者，用其不仅有降血糖的作用还可能有减轻体重和高胰岛素血症的效果。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物，一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动熔点仪法来检测盐酸二甲双胍的熔点，操作简单、快速、结果准确。

邻苯二甲酸酯类是最常用的增塑剂，很容易进入环境，在空气中以蒸汽态存在。近年的研究表明，邻苯二甲酸酯类的致癌性仍存在争论，但其生殖毒性已得到确认，长期暴露也可导致肺部功能变化。我国环保总局已将邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）列为优先控制的污染物。

本应用简报介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测替丁类药物中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法可以有效避免替丁类药物受热不稳定而分解出亚硝胺的问题，检测结果准确、重现性好、特异性强，且灵敏度优于 NDMA 目前的法规限量要求（96 ng/天）。该方法适用于对盐酸雷尼替丁、枸橼酸雷尼替丁、尼扎替丁、西咪替丁和法莫替丁等替丁类药物和制剂中的 NDMA 进行快速、准确的定量分析。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

本方法适用于饮料中邻苯二甲酸二甲酯等邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS 进行分析测定。

纺织品样品经乙酸乙酯超声提取，用岛津公司GCMS-QP2010 Ultra 气相色谱质谱联用仪，对纺织品中的富马酸二甲酯进行了定性和定量分析，结果表明线性关系及重复性良好，灵敏度高，定量准确，平均加标回收率为87.7％，其定量限为0.01 mg/kg，完全能够满足欧盟草案规定的0.1 mg/kg限量的检测要求。

本文建立了 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范2015版） 中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 中 色谱条件 并进行优化 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 10个化合物 峰形 良好 ，分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 邻苯二甲酸二甲酯等 10种组分 的 HPLC分析 提供参考 。

邻苯二甲酸酯，又称邻苯二甲酸酯，是一组广泛应用于消费品中的化学品，如儿童玩具，建筑材料，药品，家具，化妆品、食品包装等。邻苯二甲酸盐也用作硬质聚合物的增塑剂，如聚乙烯醇氯化物或其他聚合物。1值得注意的是含量可占最终产品重量的50%问题是邻苯二甲酸盐大量生产很容易从塑料中释放出来污染土壤水。3环境中邻苯二甲酸盐的存在可能是对自然和人类健康的威胁。事实上，邻苯二甲酸酯酸被认为是内分泌干扰物需要开发一种合适的分析方法极低浓度样品中邻苯二甲酸盐的检测考虑到经济方面。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

邻苯二甲酸酯类物质（PAEs），又称钛酸酯，是一种添加至塑料或橡胶内的增塑剂，该物质可使产品更具柔韧性以便于加工。其添加量约为5～50%左右，一旦接触有机溶剂等便会析出。 邻苯二甲酸酯类物质是一种生物内干扰素，可干扰人体激素的分泌，低含量的PAEs急性毒性不高，但在生物体内有极强的富集作用。长期接触低含量的PAEs可能导致内分泌紊乱、生殖机能失常，甚至诱发基因突变，导致癌症等。 由于邻苯二甲酸酯类物质的上述危害，各国对部分成分规定了限量值。2012年6月中国卫生部规定，食品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的最大残留量应控制在0.3 mg/kg以下。而2012年11月有报道称，白酒中DBP等的浓度超出了限量值。 邻苯二甲酸酯类物质的官方分析方法为GC或GC－MS法，但本次采用了HPLC－UV法对邻苯二甲酸酯类物质的7个成分进行了测定。测定的7种成分浓度范围均为0.1 ～10 μ g/mL，满足国标0.3 mg/kg的检测限；R2 = 0.9999 ～1.0000，线性关系良好。并且在对白酒进行测定时，采用DAD法对检测峰进行了光谱鉴定，检测到白酒中DBP峰与标准品一致，因此可以增强定性能力。

UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量UV-1100紫外分光光度法测定二甲双胍格列本脲胶囊中盐酸二甲双胍含量

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

本应用报告介绍了采用 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统检测二甲双胍及相关制剂中的 N-亚硝基二甲胺 (NDMA) 的方法。该方法采用常规反相体系，重现性好、特异性强，且灵敏度优于目前的 NDMA 法规限量要求（96 ng/天），适用于对二甲双胍原料药（一般为盐酸二甲双胍）及市面所见的二甲双胍类制剂（片剂、胶囊、肠溶片和缓释剂等）中的NDMA 进行快速、准确的定量分析。

药品名称二甲硅油拼音名Erjiaguiyou英文名DIMETHICONE来源(分子式)与标准本品为二甲基硅氧烷聚合物。性状药用二甲硅油粘度的测定采用品式运动粘度测定，其运动粘度在恒温25度时测量的运动粘度范围是500-1000 mm2/s。

欧洲委员会禁止了包含含量超过0.1% 的六种邻苯二甲酸酯的任何玩具或儿童护理品进入市场，包括二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、二-n-辛基邻苯二甲酸酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）和邻苯二甲酸二丁酯（DBP）。此外，世界上各种其他监管机构也已经禁止了这些邻苯二甲酸酯在玩具中的过度使用。在本应用简报中，我们介绍了玩具或儿童护理品中邻苯二甲酸酯的高通量分析方法，分析时间小于1 min，色谱柱采用亚2 μ m 粒径的填料。使用安捷伦6140 单四极杆液质联用仪和分析数据浏览软件，可以快速鉴别不符合法规要求的样品。快速分析方法降低了消耗品测试机构或玩具生产商质控部门的分析时间。本方法节省了时间和成本，同时还能快速鉴别不符合法规要求的样品。

本方法适用于饮料类食品中邻苯二甲酸二甲酯的含量测定。本文建立了饮料中邻苯二甲酸二甲酯等17 种塑化剂的分析方法，该方法在测定浓度范围内标准曲线线性关系好，回收率和重现性良好，能够准确地对饮料中邻苯二甲酸二甲酯的含量进行测定。

本文采用Thermo Scientific ISQ 单四极杆GC-MS 系统，以正己烷溶剂进行提取，选择离子方式对烟用白乳胶中邻苯二甲酸二甲酯等15 种邻苯二甲酸酯进行检测。该方法的操作步骤简单，15 种邻苯二甲酸酯的检出限在3.4—63.4 ng/g 范围，定量限在13.4—216.7 ng/g 范围，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3种不同浓度水平对烟用白乳胶样品进行加标回收试验，其回收率均在77.4%-130% 之间，能够很好地符合日常分析检测的要求。

本文建立了基于三重四极杆质谱TSQ Fortis检测二甲双胍中基因毒性杂质N-亚硝基二甲胺（NDMA）的方法，该方法的灵敏度及重现性完全可以满足FDA要求；实际样品检测时NDMA可与主成分有效分离，保证结果准确性。同时，针对制药行业仪器控制及数据处理软件合规性要求，所有数据完全采用符合法规要求的Chromeleon软件进行处理，从而可为用户提供NDMA检测的完整解决方案。