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四氢糠醇乙酸酯

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  • 乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水四元组分检测 气相色谱 TCD

    [color=#444444] 体系:[/color][color=#444444]乙酸/正丁醇/乙酸正丁酯/水;[/color][color=#444444]质量分数:均为25%[/color][color=#444444]沸点:乙酸119℃,正丁醇118℃,乙酸正丁酯126℃,水100℃。[/color][color=#444444] 分析条件:[/color][color=#444444]1. 色谱柱:DB-FFAP (30×0.25×0.25)[/color][color=#444444]2. 检测器:TCD[/color][color=#444444]载气流量:N2,0.25ml/min[/color][color=#444444]进样口温度:150℃[/color][color=#444444]柱温箱温度:120℃[/color][color=#444444]检测器温度:220℃[/color][color=#444444]图上可以看出:[/color][color=#444444]1, 基线发生瞬间跳动,一般基本上是漂移吧,为什么我这会突然发生阶跃式的跳动?分析原因是不是载气流量太低,可能载气流量发生不稳定,导致基线发生跳动?[/color][color=#444444]2, 由于有四元组分,前三个峰没有完全分开,而色谱柱分离效率跟载气流量,柱温关系最大,载气流量已经很低了,而且柱温也低于乙酸正丁酯的沸点,是不是也不能再低了。考虑能不能采用程序升温的方法,有没有可能将峰分开?如果可以的话,程序升温建议应该如何设置?[/color][color=#444444]求高手。[/color][color=#444444][img=,598,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271014211801_6141_1752329_3.jpg!w598x446.jpg[/img][/color]

  • 玫瑰醇、香茅醇、乙酸玫瑰酯、乙酸香茅酯有捋不清楚!

    我不知道我这样理解对不对,请前辈们帮我捋一捋。一般原料叫香茅醇的是不是都是右旋的?玫瑰醇照理说应该是左旋香茅醇,但是市面上卖的玫瑰醇是不是精制过的香叶油?乙酸玫瑰酯是不是乙酸左旋香茅酯?乙酸香茅酯是不是就是乙酸右旋香茅酯?

  • 白酒中乙酸乙酯和甲醇的问题

    第一题:请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷?第二题:测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么?请各位老师指教...

  • 一次饮料中脱氢乙酸的测定思考

    [align=center][size=24px]一次饮料中脱氢乙酸的测定思考[/size][/align] [size=20px]饮料中脱氢乙酸,按照GB5009.121—2016,流动相是甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,在此体系下,如果不是新色谱柱,脱氢乙酸峰型不好,容易拖尾,如图:1,[/size] 图1: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621223084_8858_5326750_3.png[/img] [size=20px]为迎接质控考核,想解决脱氢乙酸峰型不好的问题。在通过咨询老师同事,考虑使用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,脱氢乙酸的出峰时间提前,峰型得到较大改善,响应值也得到明显提升,如图:2[/size] [size=20px]图2:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621224268_4374_5326750_3.png[/img] [size=20px]在以为万事大吉,可以放心做质控了,随采用甲醇/0.1%磷酸水体系,在50/50等度洗脱下,对考核样品进行测定:标准溶液为脱氢乙酸单标,盲样为橙汁中的脱氢乙酸,购买质控样品为:苹果汁、桑葚汁进行测定,结果质控品测定值均不太理想,尤其是桑椹汁,结果高出5倍。尝试优化流动相比例,改为65/35(甲醇/0.1%磷酸水)洗脱,发现桑椹汁出现两个峰,判断桑椹汁质控品,应该还有山梨酸或苯甲酸等物质,如图3:[/size] 图3: [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621229981_532_5326750_3.png[/img] [size=20px]确定购买的质控品可能含有其他防腐剂,故仍改用甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,并用山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸混合标准测试,并调整柱温后,拖尾有稍许改善,也可能是使用甲醇/0.1%磷酸水过程中,对柱子有修复作用。混合标准图谱见图4:桑椹汁图谱见图5,甲醇/0.02mol/L乙酸铵(10/90)体系,对三种防腐剂有较好的分离,质控样中杂质已很好的分开,脱氢乙酸拖尾不严重。[/size] [size=20px]图4:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621227271_2806_5326750_3.png[/img] [size=20px]图5:[/size] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161621228456_3546_5326750_3.png[/img][size=20px]重新配制标准曲线、处理盲样、质控品,进行测定,得到满意结果。[/size] [size=20px]回顾总结:1、脱氢乙酸在甲醇/乙酸铵体系下拖尾较易发生,尤其测定大批量样品后,脱氢乙酸峰拖尾会非常严重,2、升高柱温会对拖尾峰型有所改善、使用酸体系流动相后色谱柱有明显的修复改善,3、甲醇/0.1%磷酸水体系下,脱氢乙酸峰型、响应非常好,但该体系下可能对饮料中常见防腐剂等物质分离不够理想,如本案例中山梨酸和苯甲酸,应该设置梯度洗脱实现分离,如果能[/size][size=20px]确认盲样和质控品只含脱氢乙酸的情况下,甲醇/0.1%磷酸水体系是一个很好的替代方案。[/size]

  • 气相色谱 甲醇和乙酸乙酯分不开 求高人指点

    气相色谱,FID 检测器,DB-5的色谱柱,油漆中甲醇检测,用乙酸乙酯做溶剂,甲醇被乙酸乙酯的峰盖住了,如果是甲醇多,乙酸乙酯少就能分开,怎么办呢?试过40度,5min,10度/min,150度;分不开。 35度,1min,3度/min 依然分不开请高人指点!

  • 【求助】为什么甲醇峰和乙酸乙酯峰分不开

    [size=3]本人刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],安捷伦6890 做白酒中甲醇杂醇油、乙酸乙酯。甲醇峰和乙酸乙酯峰总是分不开。柱子和仪器的条件设定如下:毛细柱 GLHWS PEG-20(50m*0.25mm*0.3[font='Arial']µ m[/font][font='宋体'][/font])程序升温:30[font='Times New Roman']℃[/font](5)[font='Times New Roman']→以[/font][font='宋体']10[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']100[/font][font='Times New Roman']℃ [/font][font='宋体']以[/font][font='宋体']20[/font][font='Times New Roman']℃[/font][font='宋体']/min[/font][font='Times New Roman']→[/font][font='宋体']200[/font][/size][font='Times New Roman'][size=3]℃(5)[/size][/font][font='宋体'][size=3]进样口温度230[/size][font='Times New Roman'][size=3]℃检测器温度230[/size][font='Times New Roman']℃氢气:40ml/min空气:400ml/min载气:氮气(99.9999%)分流进样:10:1 溶剂为60%乙醇。initial flow:2.0ml/min希望各位高手帮忙看一下~![/font][/font][/font]

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢[/color]

  • 乙酸乙酯和乙醇在气相中分不开嘛?

    回收的乙醇里有少量乙酸乙酯,工艺要求乙酸乙酯3%,乙醇可套用。可公司的分析人员说乙醇和乙酸乙酯在气相中无法分开,我的样品中检测不到乙酸乙酯的峰,分析不了乙酸乙酯的含量。想问问各位高手,真的是这样嘛,在气相中无法分开乙酸乙酯和乙醇?还是我们公司的机器或者柱子不行?谢谢请问各位专家,能看出是什么柱子嘛?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588779_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588780_1419464_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603311928_588781_1419464_3.jpeg

  • 【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    【原创大赛】包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定

    包装大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的测定【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测本文采用气相色谱法对新疆某品牌大蒜(酱菜)中脱氢乙酸的含量进行分析测定,参考GB/T5009.121-2003国家标准,试验过程略加改动后,该方法在线性浓度范围内可准确用于食品中脱氢乙酸的测定。关键词:大蒜,脱氢乙酸,气相色谱-火焰离子化检测仪(GC-FID),前言:脱氢乙酸(DHA,Dehydroacetic),http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311081643_475962_1634341_3.jpg别名二乙酰基乙酰乙酸,固态呈白色或淡黄色结晶粉末,无嗅、无味、熔点108~110℃,沸点270℃,是一种低毒高效防腐、防霉剂。在酸、碱条件下均有一定的抗菌作用,尤其对霉菌的抑制作用最强。我国《食品添加剂使用卫生(GB 2760-1996)规定:脱氢乙酸可用于腐乳、酱菜、原汁桔浆,最大使用量为0.30g/kg。(摘自百度百科)1试验材料材料:回民大蒜(新疆香儿纯实业有限公司)。化学试剂:丙酮(天津化学试剂研究所-色谱淋洗液);乙醚(天津化学试剂研究所-分析纯)硫酸(成都市科龙化工试剂厂)氯化钠、无水硫酸钠(天津光复精细化工研究所-分析纯)。仪器:天平(奥豪斯(上海)有限公司-AEL-160型0.01g);移液枪(BRAND-5mL、1mL、100uL);气相色谱仪(美国Thermo Finigan公司);旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司-EYELA SB-1100型);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。2试验方法脱氢乙酸标准品配制:精密称取脱氢乙酸标准品100mg,丙酮定容至100mL的容量瓶中(母液浓度为1000mg/L)。标准曲线浓度:母液用丙酮稀释至10、20、[/

  • 怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开

    [color=#444444]有没有人知道怎么将乙醇,乙酸,乙酸乙酯,乙醛,水分开的方法,高水相,试着用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分,可是检测到的信号太弱,不识别,液相色谱分,流动相又是稀硫酸,有没有人用过其他办法,谢谢,急急急!!!![/color]

  • 【求助】乙酸乙酯与甲醇的分离

    我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],乙酸乙酯和甲醇老是分不开???怎么办???虽然都分不开,但是为什么我做的质控总是比标准分离的好呢!!郁闷!麻烦帮我一下吧!感激涕零!

  • 【求助】乙醇和乙酸乙酯如何分开

    我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做溶剂残留检测,柱子是1701,以甲醇为溶剂,检测乙醇和乙酸乙酯,升温条件为30℃(1min)以15℃/min升至80℃(1min).但是总也分不开。我用SIM模式,检测离子选择46和88

  • 氢溴酸-乙酸溶液制备疑问

    01mol/L 的HBr-乙酸溶液制备取分析纯HBr 15ml,加入50ml乙酸干,摇匀后用乙酸定容至1000ml……问题:1、加入乙酸干的目的是什么?2、加入乙酸干时会放出大量的热,造成溴化氢大量汽化扩散,而用乙酸稀释时则不会放热,这两个顺序是否可以对调?

  • 【资料】常用有机溶剂的纯化——乙酸乙酯!

    乙酸乙酯沸点77.06℃,折光率1.372 3,相对密度0.9003。乙酸乙酯一般含量为95%~98%, 含有少量水、乙醇和乙酸。可用下法纯化:于1000mL乙酸乙酯中加入100mL乙酸酐,10滴浓硫酸,加热回流4h,除去乙醇和水等杂质,然后进行蒸馏。馏液用20~30g无水碳酸钾振荡,再蒸馏。产物沸点为77℃,纯度可达以上99%。

  • 固化剂TDI检验,5A分子筛除乙酸乙酯的水,醇!!!

    各位好: 请问测固化剂时用于稀释固化剂的(乙酸乙酯)里面的水分是怎么除出的, 我们是把那个5A(300克)分子筛在500度烤两个小时。加入到250ml乙酸乙酯里,放一天再测水分,但是我们用那个TCD测水分时还有0.01%(国家标准里是要小于0.0002%),请各位帮我分析一下是什么原因呢? 还有那个5A分子筛再活化的温度是多少呢?分子筛最高能到多少度呢?这个分子筛能不能同时除去乙酸乙酯里面的醇呢?

  • 脱氢乙酸的测定

    最近做酱菜中的脱氢乙酸,按流动相甲醇+0.03mol/L乙酸钠乙酸缓冲液(pH4.8)=7+3,来做,用的是默克得25cm长柱,可是做不出来,那位有什么高招指点一下,不胜感激

  • 这个分子筛能不能同时除去乙酸乙酯里面的醇呢?

    固化剂TDI检验,5A分子筛除乙酸乙酯的水,醇!!!各位好: 请问测固化剂时用于稀释固化剂的(乙酸乙酯)里面的水分是怎么除出的, 我们是把那个5A(300克)分子筛在500度烤两个小时。加入到250ml乙酸乙酯里,放一天再测水分,但是我们用那个TCD测水分时还有0.01%(国家标准里是要小于0.0002%),请各位帮我分析一下是什么原因呢? 还有那个5A分子筛再活化的温度是多少呢?分子筛最高能到多少度呢?这个分子筛能不能同时除去乙酸乙酯里面的醇呢?

  • 【求助】GC分析2,3-丁二醇和乙酸丁酯

    各位专家,大家好,我现在用GC112A分析乙酸丁酯和2,3-丁二醇,柱子用的是SE-30和SE-54,2,3-丁二醇沸点为181左右,乙酸丁酯为126.1,可是乙酸丁酯的峰在2,3-丁二醇后面,而且分离度不够,不能大于1.5,我采用了各种升温程序都不行,有谁能告诉我怎么办么??

  • 【求助】求助,白酒红酒中甲醇乙酸乙酯乙醇检测具体方法。谢谢

    气相用的比较少,所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 , 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过,温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么?做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样?

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