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二甲基巴比妥酸

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二甲基巴比妥酸相关的论坛

  • 【求助】二甲基亚砜提纯(二甲基亚砜中含水)

    我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔,现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献(如下所示),不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》

  • 食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案

    食品中二甲基黄的测定解决方案二甲基黄属于亲脂性偶氮染料,用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性,长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险,国际癌症研究署(IARC)已将其列为2B等级的致癌物,禁止作为食品添加剂使用。但是,我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法,固相萃取-超高效液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超高效液相串联质谱。方法优势:迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超高效液相串联质谱测定食品中的二甲基黄,以乙酸乙酯和水为提取液,采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品,通过UPLC检测;本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好,重现性好,回收率高。以下为详细解决方案,敬请参考!食品中二甲基黄的测定1、适用范围 适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测,方法检出限是0.03μg/kg,定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品(易乳化的样品需加1.0 g氯化钠),加入2 mL水,涡旋混匀,加入5 mL乙酸乙酯,振荡5 min,6000 rpm下离心2 min,精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL(Cat.#65914) a活 化:3 mL乙酸乙酯活化;b上 样:c 淋 洗:加入待净化液,弃去流出液;加入3 mL乙酸乙酯,弃去流出液(推干小柱);d洗 脱:加入4 mL10%氨水甲醇,收集流出液;e重新溶解:将流出液在50 ℃下氮吹至干,用流动相定容至1 mL,过0.22 μm微孔滤膜,供LC-MS分析。4、色谱条件4.1UPLC 条件:色谱柱:Endeavosil C18,100× 2.1 mm,1.8 μm (Cat#:87003)流 速:0.2 mL/min进样量:5 μL柱 温:35 ℃流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈 A:B=20:804.2质谱条件:电离模式:ESI 扫描方式:正离子扫描检测方式:多反应监测 电喷雾电压:5500 V雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表 目标物 定性离子对 定量离子对 碰撞气能量/eV 去簇电压/ V (m/z) (m/z) (母离子/子离子) (母离子/子离子) 二甲基黄 226.3/77.2 226.2/77.2 30 74 226.3/134.1 30 5、添加回收结果食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果 基质 添加水平(μg/kg) 回收率(%) 豆干 1.0 100.08 糕点 1.0 90.75 饼干 1.0 108.63 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021751_584170_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584171_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584172_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602021752_584173_708_3.png食品中二甲基黄的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 65914 ProElut DMY 3 mL, 50/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) [/

  • 异烟酸巴比妥酸

    国标HJ484-2009异烟酸巴比妥酸法测氰化物,异烟酸巴比妥酸显色剂和氯胺T用时现配,配完没用完第二天能继续用吗?磷酸二氢钾缓冲溶液,并没有用无水磷酸二氢钾配,用的磷酸二氢钾,有影响吗?

  • 气相二甲基亚砜的峰形怎么好差呢

    气相二甲基亚砜的峰形怎么好差呢

    [color=#444444]本人用N甲基吡咯烷酮做稀释溶剂,检测二甲基亚砜的溶残,发现二甲基亚砜的峰形很差,拖尾严重,空白溶液中二甲基亚砜这个位置是没有峰的,换了个色谱柱,仍然出现二甲基亚砜峰形差,拖尾严重的现象,请问是什么原因造成的呢,二甲基亚砜的谱图是第四个峰[/color][color=#444444][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241634207260_5339_1827556_3.jpg!w595x793.jpg[/img][/color]

  • 【讨论】测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜

    测定乙酸乙酯残留,溶剂为二甲基亚砜,测定精密度,发现有一些溶剂峰没有出现,而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事,应该主溶剂的峰都是应该出现的啊,而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟,二甲基亚砜出峰在17分钟。

  • 巴比妥酸的购买问题

    大家好,我在实验室用异烟酸-巴比妥酸这个方法做总氰化物的测定,现在很多厂家都不出售无水巴比妥酸了,很多都是二水的,请问各位知道哪里有的买啊?谢谢,

  • 【求助】二甲基亚砜

    用二甲基亚砜做溶剂溶样,一般用什么类型的柱子不会出现干扰峰啊(测定乙酸乙酯和酒精),各位都说说啊,

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺,简称DMAC,是一种非质子高极性溶剂,有微氨气味,溶解力很强,可溶解的物质范围很广,能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶,且能使化合物分子活化,因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂,可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂;在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    【原创大赛】2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别

    2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的鉴别2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同属于国家强制标准GB18401-2003附录C中所列的还原条件下染料中不允许分解出的23种芳香胺之一,二者又属于同分异构体,沸点和极性都很接近,故在检测过程中很难鉴别。目前,对于两者的分离鉴别主要靠液相色谱来实现,而使用气-质联用仪来鉴别两者还没有很好的方法。而针对有害芳香胺的气相色谱-质谱检测方法,大多采用非极性或极性较弱的色谱柱,如HP-5MS,DB-5MS,DB-35MS,这些色谱柱普遍存在的缺点是对常见的芳香胺异构体不能很好的分离。由于2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺沸点太接近,单纯依靠两者的沸点差异来实现其分离鉴别是有一定难度的。于是,作者考虑采用中等极性色谱柱DB-17MS(固定相等同于50%苯甲基聚硅氧烷),除了利用2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的沸点差异外,再利用中等极性柱对于二者的保留作用差异来研究二者的分离鉴别。通过改善优化色谱条件,作者使用中等极性色谱柱DB-17MS,同时使用三阶程序升温,实现了2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的较好分离。1 试验1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚 分析纯 国药集团化学试剂有限公司甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。1.2 试样的制备分别称取适量的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺,以甲醇为溶剂分别配制适宜浓度的2,4-二甲基苯胺溶液、2,6-二甲基苯胺溶液和2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺混合溶液。1.3 仪器操作条件色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm;温度:进样口220℃ ;辅助器280℃;离子源230℃ ;四极杆温度:150℃;柱温:40℃保持2分钟,以15℃/分钟升温至[/font

  • N,N-二甲基乙酰胺不出峰

    最近用hp-5的色谱柱分析N,N-二甲基乙酰胺和其他的一些残留溶剂,溶剂采用二甲亚砜。N,N-二甲基乙酰胺不出峰,不知道是不是因为二甲亚砜和N,N-二甲基乙酰胺重合了的缘故。对了我的色谱条件是顶空程序升温,40度保持10分钟,10度每分钟升温至210度。二甲亚砜出峰时间在11分钟,较大的拖尾溶剂峰,大家帮忙看看是什么情况?

  • 二甲基二氯锡测试问题?

    最近在做有机锡测试,EN71-3中要求测9种有机锡,但美泰要求加测二甲基二氯锡(DMT),测试过程中发现二甲基二氯锡(DMT)很难衍生,不知道各位有没有测试二甲基二氯锡(DMT)?有的话请老师指教指教!二甲基二氯锡(DMT)的特征离子是多少?7890 GC-5975C MS上最低检测浓度?

  • 异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究

    异烟酸-巴比妥酸(硫代巴比妥酸)显色体系分析应用研究[align=center]十月[/align]巴比妥酸([color=#333333]barbituric acid,[/color]BA)和硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是两种应用广泛的[color=#222222]化学分析试剂或生化试剂,在氯胺T存在下,BA和TBA分别与异烟酸联用,可[/color]应用于尿液中硫氰酸盐和水中氰化物的测定。本文就异烟酸-巴比妥酸和异烟酸-硫代巴比妥酸显色体系分析应用情况总结分析于下。异烟酸-巴比妥酸显色体系光度测定尿液中硫氰酸盐[sup][1][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]可与异烟酸-巴比妥酸形成一紫蓝色染料,该染料最大吸收波长位于598 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×10[/color][sup][color=#666666]5[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~2.50μg/5.0 mL范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的异烟酸-巴比妥酸分光光度法。方法用于生人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,其结果与国家标准方法(吡啶-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][2][/sup][color=#666666]相吻合,加标回收率在90~104%,方法最低检出浓度为0.50mg/L。[/color]2、[color=#222222]异烟酸-硫代巴比妥酸[/color]显色体系光度测定水中氰化物[sup][3][/sup]。在弱酸性介质中及氯胺T存在条件下,CN[sup]-[/sup]可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一红-蓝色染料,该染料分别在525 nm和642nm各有一个吸收峰,且其吸光度A[sub]525[/sub]和A[sub]642[/sub]及其二者之和A[sub]525+642[/sub]均与CN[sup]-[/sup]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法,本法CN[sup]-[/sup]含量均在0~4.0ug/10.0ml范围内符合比耳定律,方法用于生活饮用水中微量CN[sup]-[/sup]的测定,加标回收率在94%~106%。3、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定水中氰化物[sup][4][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件 下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数ε[/color][sub][color=#666666]646[/color][/sub][color=#666666]=4.67×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666]Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],灵敏度比二元体系提高了39%,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,其结果与国家标准方法(异烟酸-巴比妥酸分光光度法)[/color][sup][5][/sup][color=#666666]相吻合,[/color]方法的选择性、稳定性和灵敏度均令人满意。4、[color=#333333]异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系[/color]光度测定尿液中的硫氰酸盐[sup][6][/sup]。[color=#666666]在弱酸性介质中及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和氯胺T存在条件下,硫氰酸盐(SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666])与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝绿色染料,其最大吸收波长位于648 nm,ε=4.30×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A与SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在一定的范围内呈良好的线性关系,建立了测定人尿中微量SCN-的异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色光度法,本法SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]含量在0~6.0μg/5.0 mL范围内符合比耳定律,方法用于人尿中微量SCN[/color][sup][color=#666666]-[/color][/sup][color=#666666]的测定,结果令人满意。[/color]参考文献黄选忠,汪,波,舒开继,等. 异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定尿硫氰酸盐[J]. 山东化工,2019,48(20):106-107,112中华人民共和国卫生部.中华人民共和国卫生行业标准 尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法 WS/T 39-1996[s].北京:中国标准出版社,1996黄选忠,甘发清,徐留森.[color=#222222]CN[/color][sup][color=#222222]-[/color][/sup][color=#222222]-异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用[/color][J].分析科学学报, 2007, 23(3):361-363中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会. 中华人民共和国国家标准 生活饮用水标准检验方法.无机非金属GB5750.5-2006[s].北京:中国标准出版社,20065)黄选忠,汪 波,郑 凌.[color=#333333]CN[/color][sup][color=#333333]-[/color][/sup][color=#333333]-异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用[/color][J].分析科学学报,2008,24(3):370-3726)舒开继,黄选忠,杜宏山.在CTMAB存在下,异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法测定尿液中硫氰酸盐[J].山东化工, 2021,50(16):137-138.[/s][/s]

  • 二甲基硅油的鉴定

    二甲基硅油的鉴定

    未知产品的鉴定,主要成分是二甲基硅油,但不知道是什么类型的二甲基硅油,顺便分析有无其他杂质。如能帮忙,必有红包相送联系电话17863966552

  • 如何改良二甲基乙酰胺的峰型?拖尾因子都2.4了!

    目前我在做二甲基乙酰胺(DMAC)的残留溶剂,DMAC峰拖尾因子太大了,都到了2.4了,条件:溶剂是DMSO,进样口:220°;程序升温:80(5min)40°/min 升到160°保持5min,再以60°/min,升到220°保持5min;柱子:DB-WAX;检测器:FID;手动进样。仪器为岛津GC-2010。也试过DB-FFAP,DM-624柱子,但拖尾因子都差不多,哪位大哥有啥好方法,帮我出出主意,不胜感激!

  • 关于二甲基亚砜的疑问。

    我想求助一个问题,就是香精中二甲基亚砜的来源。我记得有个说法,二甲基亚砜未必是专门添加的,而是哪种原料反应而来。不知道是否是这样呢?是哪种原料的反应产物呢?

  • 二甲基亚砜是做什么的呢?

    二甲基亚砜对我们来说,一帮人是无法了解的,也没有用过,它呢也是一种含硫有机化合物。它也是化学中的一种,它在常温下是无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体。具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶的特性,能溶于乙醇、苯和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”。知道二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂,作聚氨酯合成及抽丝溶剂,聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。一:性质与稳定性: 1无色液体,可然,可与水以任意比例混合。除石油醚外,可溶解一般有机溶剂。还有就是不含水的二甲基亚砜对金属无腐蚀性。含水时对铁;铜等金属有腐蚀性,但还是对铝不腐蚀。对碱稳定,在高温下有分解现象,遇氯能发生激烈反应,在空气中燃烧发出淡蓝色火焰。 2与氯类物质如氰尿酰氯、苯酰氯、乙酰氯、苯碘酰氯、亚硫酰氯、硫酰氯、三氯化磷等接触时,发生激烈的放热分解反应。与硝酸结合,生成(CH3)2SO·NHO3。与碳酸钡作用可使二甲亚砜再生。与浓氢碘酸作用,生成二甲硫磺化合物。看看它的化学性质吧:二甲亚砜还原生成甲硫醚。受强氧化剂作用氧化成二甲砜。基本上就是这样子的了,想多了解这方面事情的话请多观看我的文章哦。

  • 【求助】水中微量二甲基亚砜的测量

    现测量水中二甲基亚砜的含量,采用的方法是将含微量二甲基亚砜的水加入到高锰酸钾(25ml)和硫酸(5ml)的混合溶液中,滴上指示剂,然后用硫代硫酸钠来滴定。现在的问题是如果含微量亚砜的水中有少许的氨,用这样的方法滴定,是不是存在偏差,使得测试的结果,亚砜含量偏高呢,请高手指教。

  • 【求助】二甲基硅油的食品安全应如何评价?

    我司是全亚洲最大的食品用纸容器生产厂商,为了解决纸容器容易产生的起毛、刮花问题, 在实际生产过程中使用食品级白矿油作为润滑剂、脱模剂,但是效果不佳,后经试用发现 二甲基硅油具有良好的使用效果。 目前二甲基硅油国家并未进行分级管理,工业级、食品级、卫生级几乎很混乱,供应商也无法给出任何证明。我们想求助各位,我将如何对硅油进行食品安全评价?

  • 【求助】N,N-二甲基乙二胺

    各位老师好:我目前做N,N-二甲基乙二胺溶剂的残留时出现奇怪的现象,配制5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液,有两个色谱峰,前面的小后面的大;但是我用N,N-二甲基乙二胺的储备溶液(由该溶液配制的5000ppm的N,N-二甲基乙二胺标准溶液)进样时,却变成前面的大后面的小!请老师指导!谢谢

  • 【求助】二甲基亚砜与间苯的分离条件

    我做中控转化率,需要把二甲基亚砜与间羧基苯甲酸分离开,现正在寻找最佳的流动相比例.原先的比例是70+30+0.1+0.2(甲醇+水+醋酸+磷酸),但是分不开,出现包峰.望各位指导.

  • 测氰化物,异烟酸-巴比妥酸法中的问题

    做标准曲线 加入异烟酸-巴比妥酸显色剂出现絮状物 干扰显色。 个人觉得可能是巴比妥酸的问题,因为我之前做的时候用的的 无结晶水的巴比妥酸,显色正常。那瓶用完后重新购置一瓶含两个结晶水的巴比妥酸,换算后加入标系显色就出现絮状物了。联系本地试剂供应商说没有无水的巴比妥酸,现在郁闷了。 请问各位大虾,你们做的时候有没有出现这个问题? 你们怀疑是什么地方出问题了? 怎么解决的 ? 顺便请问哪里有 无水的巴比妥酸可买 ,谢谢各位了

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