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二磷酸莫替沙尼

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  • 迪马产品应用有奖问答09.26(已完结)——三磷酸腺苷二钠注射液

    迪马产品应用有奖问答09.26(已完结)——三磷酸腺苷二钠注射液

    10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)zgx3025(注册ID:v2844608)m3071659(注册ID:m3071659)馨语(注册ID:huangdm)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法:HPLC应用编号:101389基质:药品应用编号:101389化合物:三磷酸腺苷二钠固定相:Platisil ODS色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理:【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件:检测波长:UV 259 nm 流动相:0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇(95:5) 缓冲溶液:取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀。 洗脱方式:等度 柱温:35℃ 进样量:10 ul文章出处:P29关键字:三磷酸腺苷二钠注射液,2010版中国药典,HPLC,含量测定,铂金,Platisil ODS谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例:1. 一磷酸腺苷二钠;2. 二磷酸腺苷二钠;3. 三磷酸腺苷二钠

  • pH5.5-6.5的磷酸缓冲液对反相C18色谱柱的损害问题

    实验需要测定ATP(腺苷三磷酸)和ADP(腺苷二磷酸)的含量,方法是参考99年分析测试学报的一篇文章的方法,具体就是用pH6.25的磷酸缓冲液作为流动相分离ATP和ADP,但今天下午听卖柱子的说磷酸缓冲液对反相C18色谱柱的损害,会迅速降低柱效果,需要购买水基柱不知道是不是这样的?谢谢,请不吝赐教!

  • 关于磷酸氢二钠使用中的问题,不知你遇到过没有

    最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?

  • 【原创大赛】三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究

    【原创大赛】三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究

    三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法(中国药典2010年版附录V D)测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0.2mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,磷酸二氢钾13.6g,加水900ml溶解,用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入四丁基溴化铵1.61g,加水至1000ml,摇匀)-甲醇(95:5)为流动相;柱温为35℃;检测波长为259nm;理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500;各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液;取20ml注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按下式计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时,记录液相色谱图峰面积,结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明:本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针,结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明:本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,分别测定重量比,结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明,本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份,分别置10ml量瓶中,分别加入处方量的辅料空白溶液,超声助溶后,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液,摇匀,精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%;RSD为0.17%结论:由以上结果知,本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液,照分光光度法测定259nm波长处的吸收度,计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml,用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液,取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量,结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式:三磷酸腺苷二钠含量(%)=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。

  • 为什么磷酸氢二铵不能用作基体改进剂?

    耸人听闻的标题是为了加速吸引人群围观,不过也不全是为空穴来风。使用磷酸氢二铵作为基改早已普遍应用,然而在PE800的随机资料“WinLab 32 for AA”中关于“如何准备基体改进剂”一节里,要求配制1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁,却不让用磷酸氢二铵,它在上面写道:“Caution:do not use (NH4)2HPO4”(不要用磷酸二氢铵)。这是为何呢?

  • 【求助】关于基体改进剂磷酸氢二铵的问题

    近日用石墨炉法做食品中铅的测试,为了消除背景干扰和减少铅在灰化阶段的损失,使用了磷酸氢二铵做基体改进剂(浓度2g/100ml,进样量5微升),由于测试结果高于考核样给定的浓度(事后已知考核样的真值浓度),故怀疑是改进剂被铅污染,于是单做改进剂的吸光值来判定其中是否有铅的成分(进样量20微升,使用热解石墨管):(1)当灰化温度为450度,原子化温度为1800度时,样品吸光度为0.0577Abs,背景吸光度为0.0114Abs;(2)当灰化温度提高到700度(在前面食品分析中,灰化温度也是700度),原子化温度仍为1800度,样品吸光度为0.0002Abs,背景吸光度为0.0044Abs;问 题:(1)通过结果2可以判定基体改进剂中没有铅的成分;因为后来对铅标液中分别测定加与不加基体改进剂的两次测定结果一致性也可以判断出。(2)如果改进剂中没有铅为何在结果1中会得到那样高的铅的吸光值呢?为何灰化温度不同,而结果却不尽相同呢?上述问题困惑我许久,无奈将此问题发在网上,希望高人不吝赐教,谢谢!

  • 关于磷酸氢二钠的使用问题

    最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。 我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因 那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?

  • 【转帖】聚氨酯泡沫塑料的阻燃

    聚氨酯泡沫塑料的阻燃聚氨酯泡沫塑料由于含可燃的碳氢链段、密度小、比表面积大,未经阻燃处理的聚氨酯是可燃物,遇火会燃烧并分解,产生大量有毒烟雾,特别是聚氨酯软泡开孔率较高,可燃成分较多,燃烧是由于较高的空气流通性供给氧气,且不易自熄,给灭火带来困难。1. 阻燃原理一般,通过添加阻燃剂提高泡沫塑料的阻燃性,以延缓燃烧、阻烟甚至使着火部位自熄。也可采用含阻燃元素的多元醇(即反应型阻燃剂)为泡沫原料。阻燃剂必须具有以下一种或数种功能:能在着火温度或接近着火温度下吸热分解成不可燃物质;能与泡沫燃烧产物反应生成不易燃物质;可分解出能终止泡沫自由基氧化反应的物质。在聚氨酯泡沫塑料中,含磷阻燃剂主要在凝聚相发挥作用,磷化物可以消耗泡沫塑料燃烧时分解出的可燃气体,使其转化成不易燃烧的炭化物,泡沫体中磷(P)含量达1.5%左右时即可获得较佳的阻燃效果。含卤素阻燃剂主要在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中发挥作用,卤素是泡沫塑料燃烧反应的链终止剂,在塑料燃烧时生成卤化氢而抑制燃烧反应。据有关资料,为使泡沫获得较满意的阻燃性能,茂密体中溴(Br)质量分数应达12% -14%,或氯(cl)质量分数达18% ~ 20%。当磷- 卤联用时,由于存在一定的协同效应,故0. 5%P +(4% - 5%)Br 或1%P +(8% - 12%)CI 即可使聚氨酯泡沫具有自熄性。典型的磷- 氮阻燃体系可有聚磷酸铵和三聚氰胺等组成,在泡沫受热初期,阻燃剂分解产生磷酸等,它与多羟基化合物形成具有阻燃作用的磷酸酯并释放水蒸气:在高温下泡沫中的阻燃剂气化产生不燃性气体,使熔融的泡沫炭化形成疏松的多孔性阻燃层。氢氧化铝中含有大量的结晶水(质量分数可高达34%),结晶水在泡沫塑料生产过程中很稳定,但在泡沫塑料燃烧温度时将快速分解,吸收燃烧热,并在火源和泡沫间形成不燃性的屏障,从而起到阻燃作用。同时,它也是一种烟气抑制剂。2. 添加阻燃剂制备阻燃泡沫塑料人们发现,含磷、氮、卤素、锑、铝,硼等元素的塑料制品具有较好的阻燃性能,一般可通过在制备聚氨酯泡沫塑料时在发泡配方中添加阻燃剂,使聚氨酯泡沫塑料具有一定的阻燃性能。选择阻燃剂,除了要考虑它对制品的阻燃效果(包括长期阻燃效果、遇火时的烟雾性等),还需考虑加入阻燃剂对发泡工艺的影响,以及对制品物性的影响。2.1 添加液态有机阻燃剂在聚氨酯泡沫塑料中应用最早而且成本经济的品种是TCEP。它容易迁移和挥发,阻燃持久性较差。为了减少挥发损失,可选用多氯化(多)磷酸酯和高分子量的齐聚磷酸酯。如三(二氯丙基)磷酸酯和卤代双磷酸酯。在硬泡配方中加入20%以内的三(2,3—二氯丙基)磷酸酯,可使硬泡的氧指数达26:添加15%该阻燃剂可使软泡的阻燃性能达到UL94HF - 1 或ASTMDl692阻燃要求。卤代双磷酸酯是聚氨酯泡沫塑料常用的液态低挥发阻燃剂,耐水解性和热稳定性较好,尤其适用于聚胺酯软泡的阻燃。典型的产品有:四(2 - 氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯,含磷12%,氯27%;四(2 - 氯乙基)亚乙基二磷酸酯,含磷13%、氯30. 5%。其他产品如3 - 亚丙基二磷酸酯、四(1,3 - 二氯- 2 - 丙基)—亚乙基二磷酸酯、2 - 亚乙基二磷酸酯,在聚氨酯泡沫特别是在软泡中具有良好的阻燃效果。相对于100 份聚醚多元醇,在配方中加入12 份上述阻燃剂中的一种,可使软泡的氧指数大于23,软泡的燃烧速率降低到原来的50%以下,可使软泡自熄;添加量为20%时,水平燃烧速率下降64%。阻燃剂用量15 ~ 10 份时,氧指数可达25。甲基磷酸二甲酯是一种不含卤素的高磷液态阻燃剂,磷元素的质量分数高达25%,因此用量小,软泡种添加5% - 10%的DMMP,可达到离火自熄的效果。在硬泡加入5%的DMMP,相当于加入14%TCEP 火加入18%磷酸三(2,3 - 氯丙基)酯所达到氧指数24. 5 的相似阻燃效果。加阻燃剂延缓了泡沫的热分解,使得起始分解温度提高。在一定程度内,泡沫中阻燃剂含量越高,则阻燃性越高。阻燃剂对制品的某些物性有不良影响,所以一般应在保证泡沫物性的前提下,尽可能少地使用阻燃剂而达到阻燃效果。液态添加型阻燃剂的加入对发泡工艺的影响不大,但由于阻燃剂的增塑作用,将使得泡沫的硬度降低;并且阻燃剂添加量多时会明显延缓发泡时间。卤代磷酸酯类阻燃剂虽然与多元醇等原料有良好的混溶型,常温下为液态,但泡沫燃烧时,阻燃剂也分解,产生大量烟雾和腐蚀刺激性气体,因此国内外近年来关注无卤阻燃剂,包括含磷、氮元素的阻燃剂及无机阻燃剂。2.2 添加固态阻燃剂固态阻燃剂添加到液态原料中容易沉淀,一般在发泡前或发泡时加入。在组合聚醚中加入固态阻燃剂后一般需不停搅拌,以使料液均匀。固态阻燃剂会使物料粘度增加,降低了泡沫物料的流动性,添加无机阻燃填料对泡沫性能有一定的负面影响。颗粒越细越有利于阻燃性能的发挥,并且减轻对泡沫物性的不利影响。三聚氰胺是一种用于模塑聚氨酯泡沫的固体阻燃剂,主要通过分解吸热发挥阻燃效果。三聚氰胺研成微细颗粒,加入到聚醚多元醇中,进行发泡,它多用于软泡的阻燃。2.3 固态和液态阻燃剂复合使用固态阻燃剂使物料粘度加大,而液态阻燃剂降低料液粘度,它们可结合使用,不仅具有协同效应,而且可调节反应物料的粘度,得到高阻燃的聚氨酯泡沫塑料。天津消防科学研究所采用高用量固态阻燃剂与液态阻燃剂相结合的方法,研制出难燃、低烟硬质聚氨酯泡沫塑料,泡沫的阻燃性能高,氧指数可达30 以上,甚至50,可以通过建材GB8624 难燃B1 级试验;烟密度小,发烟速度低,比一般阻燃产品降低了数倍;耐火隔热性能优良。由于采用了大量粉末阻燃填料,不适合于喷涂、连续化生产,但可机械混合灌注成型。2.4 阻燃剂复合使用时的协同作用不同的阻燃元素,不同的阻燃剂复配使用,会产生良好的协同效应。如磷化物与含氮化物等一起使用,有显著的协效作用。磷、卤阻燃剂共同使用时,阻燃效果更佳。固体阻燃剂三氧化锑粉末与卤化物配合使用才能发挥较好的阻燃效果。有研究表明,采用粉碎并经表面处理的三聚氰胺分散于聚醚多元醇中,并添加含溴、氯和磷的复合阻燃剂T201,泡沫物性没受阻燃剂影响,可制得泡沫氧指数达26 的阻燃聚氨酯软泡,达到汽车座椅所要求得阻燃性能。但不是所有的不同类型的阻燃剂都产生协同效应。据报道,在通常情况下,含卤代磷酸酯不与锑化合物产生协同阻燃效应。其原因可能是当被阻燃的材料受热时,所含得卤代磷酸酯与锑化合物作用生成不挥发的磷酸锑,从而阻碍锑化合物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发挥阻燃作用所致。3. 结束语在对聚氨酯泡沫塑料进行阻燃时,不仅需尽可能减少阻燃处理对发泡工艺和泡沫性能的不利影响,还必须注意环保,采用高效、低卤或无卤阻燃剂。聚氨酯泡沫塑料用于许多领域,作为一种日常生活中接触到的材料,国内外对聚氨酯泡沫塑料的阻燃越来越重视,在许多应用领域都有严格的阻燃要求。对阻燃问题不重视,就会给使用这种泡沫塑料的场所带来了火灾隐患。

  • 【求助】磷酸二氢锂 标准

    各位大虾,大家好!本人最近开始分析磷酸二氢锂这种材料,但是这种材料的纯度、杂质元素含量都不知道怎么测,我们买的是四川天齐锂业股份有限公司的磷酸二氢锂,但是他们的检测标准和手段都保密,有一次产品里面都有明显的沙子,搞的我们合成的产品成品率非常低。最近看到轻金属委员会有一个四川天齐锂业股份有限公司制定的磷酸二氢锂标准,看看有大虾能找到该标准么,非常感谢,在珠三角的虫子当面感谢。[size=4][color=#DC143C]轻金属分标委会审定、预审和讨论的标准项目磷酸二氢锂 四川天齐锂业股份有限公司等 制定[/color][/size]

  • 【讨论】加磷酸二氢铵后 石墨炉原子化冒烟。。。。

    按GB5750-2006每100ml去离子水中加入10ml的120g/L的磷酸二氢铵溶液,进样20ul入石墨炉。。。 125度干燥30秒 600度灰化30秒 无异常 原子化1800度。。。哇 好大的一个烟圈从石墨炉的进样口喷出 [em0904][em0904][em0904] 各位DX碰到过这种情况吗?? 是不是我的磷酸二氢铵配的有问题??该如何处理??

  • 【讨论】请教:50mmol/L(pH=8)的磷酸盐缓冲溶液怎么配?

    0.05mol/L(50mmol/L)的磷酸盐缓冲溶液(pH=8)怎么配?有具体的配制方法更好,也可以说一下配制思路。PS:我看到磷酸盐缓冲溶液一般是用磷酸二氢钾和磷酸氢二钠配,为什么不干脆用两个钠盐呢(即磷酸二氢钠和磷酸氢二钠)?如蒙赐教,万分感谢!

  • 【求助】磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8)的问题

    急需用磷酸氢二钾与磷酸二氢钾配制磷酸盐缓冲液(pH7.8), 取磷酸氢二钾5.59g与磷酸二氢钾0.41g,加水使溶解成1000ml,即得。这种方法配出来的是多少mol/L的缓冲液?pH是7.8吗,有没有别的方法?详细点的。另外,用下面方法磷酸盐缓冲液(pH7.8) 甲液:取磷酸氢二钠35.9g,加水溶解,并稀释至500ml。乙液:取磷酸二氢钠2.76g,加水溶解,并稀释至100ml。取上述甲液91.5ml与乙液8.5ml混合,摇匀,即得。钠盐和钾盐有什么区别呢,用来做土壤样品提取液进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]?

  • 石墨炉的镉,不加硝酸镁跟磷酸二氢铵

    前天测的石墨炉镉加了硝酸镁跟磷酸二氢铵做曲线浓度感觉空白高并且灵敏度低,测标样还测不准,今天做了一个不加任何试剂的镉感觉还可以并且盲样也准了,求大神指导一下能用不,曲线r=0.9976。并且求解一下为什么加了之后的空白高,吸光度低

  • 磷酸二氢铵不同表达方式纯度求解?

    我在网站上查到磷酸二氢铵有两个纯度描述,如Ammonium phosphate monobasic1个是Purity ≥99.999%(metals basis)1个是Purity (Titration by NaOH) ≥95.0 %请问这两个纯度有什么区别?在使用时以那个纯度为准,我要配置10%磷酸氢二铵基体改良剂溶液?

  • 【每日一贴】磷酸二钙

    【每日一贴】磷酸二钙

    【中文名称】磷酸氢钙;磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水,溶于稀盐酸、硝酸、乙酸,不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科,也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效,无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略

  • 【求助】用石墨炉测磷酸二氢钾中铅

    岛津AA-6300 ,用石墨炉测磷酸二氢钾中铅时出现倒峰和双峰,(先出倒峰,然后再出两个峰,两个峰高度差不多,加标样后第一个峰高度增加)加硝酸铵和提高原子化温度也无法解决,还有样品稀释倍数不同,结果相差很大。

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