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双酚双烯丙基醚

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双酚双烯丙基醚相关的资讯

  • 上海有机所金属铱催化的烯丙基取代反应研究取得新进展
    过渡金属催化惰性碳氢键的直接官能团化反应在近年来受到化学研究工作者的极大关注,并取得了重要进展,但在这类反应中,剧烈的反应条件,当量氧化剂的使用,以及选择性难以控制等依旧是其应用中的主要制约因素。此外,从烯烃出发实现烯烃碳氢键活化的工作也非常少见。 铱催化剂催化烯丙基取代反应 2009年,中国科学院上海有机化学研究所金属有机国家重点实验室的研究人员发现金属铱催化的基于自由胺基协助双键末端碳氢键活化,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化体系作用下,邻胺基苯乙烯类化合物与烯丙基碳酸酯可以发生直接的烯丙基烯基化反应,立体选择性地得到顺式双键产物(J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 8346-8346),反应条件温和,原料简单易得。这一方法为构建顺式双键提供了新的策略和思路。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2009, 9, 0987)。这也是金属铱催化直接烯丙基烯基化反应的首例报道。 铱催化剂催化合成苯并氮杂七元环化合物 最近,研究人员在这一研究发现的基础上,通过巧妙的设计,在[Ir(COD)Cl]2和Feringa配体的催化下,邻胺基苯乙烯类化合物和烯丙基双碳酸甲酯反应,可以实现串联的烯丙基烯基化与分子内不对称烯丙基胺化反应,高收率、高对映选择性地合成苯并氮杂七元环类化合物。所得具有光学活性的苯并氮杂七元环类化合物,可以方便地转化为结构复杂多环化合物,为合成苯并氮杂七元环这一在许多天然产物和药物分子中都广泛存在的一类骨架提供了有效的方法。这一部分工作已发表在Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 1496-1499上。结果发表以后被Synfacts积极评述(Synfacts, 2010, 4, 0446)。 这些研究工作获得国家自然科学基金委面上项目和科技部973项目的资助。(摘自有机化学网)
  • 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展
    p   近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员胡向平领导的研究团队在铜催化不对称炔丙基转化研究中取得新进展,通过运用一种脱硅活化的新策略,成功实现了Cu-催化的炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应,相关研究结果以通讯形式发表在最新一期的《德国应用化学》(Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 5014-5018)上。 /p p   在炔丙基转化反应中,有效形成亚丙二烯基铜活性中间体是实现反应的关键。针对传统的由端基炔丙基化合物形成亚丙二烯基铜活性中间体能力不足的缺点,该研究利用铜能高效促进Csp-Si键开裂的特点,提出以三甲基硅基保护的炔丙醇酯为底物,通过脱硅活化的策略,实现亚丙二烯基铜活性中间体的不可逆形成。基于这一反应策略,研究组利用自主发展的高位阻手性P,N,N-配体,成功实现了炔丙醇酯与β-萘酚及富电子苯酚间的不对称[3+2]环加成反应。这是该研究组继2014年提出脱羧活化的炔丙基转化策略(Angew. Chem. Int. Ed. 2014, 53, 1410-1414)后,在炔丙基转化反应中实现的又一催化活化策略。这些反应策略的提出与实现有效拓展了催化不对称炔丙基转化反应研究的思路。 /p p   上述研究工作得到国家自然科学基金委的资助。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 500px height: 216px " title=" W020160419304595129181.jpg" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/dc0e2990-2b81-4183-b6ca-5d3434096321.jpg" width=" 500" height=" 216" / /p p style=" text-align: center "    span style=" font-size: 14px " 大连化物所铜催化不对称炔丙基转化研究取得新进展 /span /p p style=" text-align: center " & nbsp /p
  • 上海有机所在PdH催化的不对称迁移烯丙基取代研究中获进展
    中国科学院上海有机化学研究所天然产物有机合成化学重点实验室研究员何智涛课题组在Nature Communications上,在线发表了题为Palladium-Catalyzed Regio- and Enantioselective Migratory Allylic C(sp3)-H Functionalization的研究论文。该工作利用链行走的策略为惰性烯丙位C-H键的不对称官能团化提供了新思路,揭示出亲核试剂的pKa值对迁移和取代历程的影响,并通过机理研究阐释和验证了反应的基本历程。  相较于传统带有离去基的烯丙基取代反应,不对称烯丙基C-H键的直接官能团化更为直接和步骤经济。目前,该领域的研究仍面临诸多问题。大部分相关催化工作要求烯丙位C-H被相邻的杂原子或sp2碳单元进一步活化,对非活化的烯丙位C-H键的不对称官能团化的研究相对局限。过渡金属催化的链行走策略已被证实可以有效活化远程的惰性C-H键。基于此,科研人员设想利用过渡金属参与的链行走策略来定位烯丙位的C-H金属化,由此产生的稳定烯丙基金属中间体再被分子间的亲核试剂捕获,从而实现非活化的烯丙位C-H键的高效不对称官能团化(图1)。  该反应对于不同的链长度和取代基均有较为突出的结果,兼容复杂迁移体系的同时也能实现了手性控制(图2)。此外,亲核试剂的pKa值与反应的活性密切相关。只有当亲核试剂的pKa值处于13-18间时才有相对较高的反应活性。pKa值高的亲核试剂往往无法促进开始的烯烃迁移的发生,而pKa值低的亲核试剂虽能有效实现金属迁移,但却具有相对较弱的亲核取代能力。  进一步探究反应机理(图3)并结合传统的迁移反应和烯丙基取代过程,研究推测,反应可能首先由二价钯在亲核试剂作用下还原形成零价钯启动,随后在碱的作用下被质子氧化形成二价PdH物种,与末端烯烃配位继而发生快速链行走过程得到烯丙基钯中间体,再接受亲核试剂的进攻,从而得到烯丙位C-H官能团化的产物,同时再生零价钯完成催化循环历程。研究发现,反应初期存在诱导期,为初始零价钯形成过程。该串联过程对于催化剂和亲核试剂均呈现出一级反应,而对二烯底物的动力学符合Micheaelis-Menten模型,即饱和动力学关系,由此推断反应决速步为亲核取代过程。   研究工作得到国家自然科学基金委员会、上海市科学技术委员会、中科院等的资助。
  • 博纳艾杰尔推出丙基酰胺键合硅胶色谱柱
    Venusil HILIC亲水作用色谱柱   亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography,HILIC)是近年来色谱领域研究的热点,博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物,如极性代谢物,碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。   丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相,逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下,可以有效的保留极性化合物,是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.      图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定   样 品:VB1, VB6, VC, VB2   老化条件:甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度:40℃   分析条件:0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度:30℃ ,UV280nm      色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm,5μm   流动相:98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7):2% 甲醇   流 速: 1ml/min   柱 温: 25℃   检 测: UV 210nm      色谱柱:Venusil HILIC 4.6×250mm,5μm   流动相: A: 0.1%TFA水溶液,   B: 乙腈,   A:B=75:25   流 速: 1 mL/min   温 度: 25℃   检 测: UV 210 nm   图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图   图2. 结果显示,反相C18在98%的水相条件下,几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素,在25%的乙腈条件下,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以,Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。   丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析,显示出比氨基柱更好的稳定性,更好的分离效果,尤其在使用ELSD检测器的时候,丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音,图3。      图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比   样品:葡萄糖标准品(购至Sigma)   检测:ELSD   色谱柱:4.6×250mm,5μm   色谱条件:乙腈/水(80:20),1mL/min,30℃   图3显示,丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开,而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰,结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。   腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题,使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果,图4。      图4. 地西他滨有关物质分析色谱图   Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶),4.6×150mm,5μm,乙腈:水=96∶4,1ml/min,   UV@244nm,室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf
  • 进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法—气相色谱串联质谱法
    &ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注,据有关专家介绍,现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素),但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》,对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品,请联系:上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/
  • 乳品中双氰胺检测沃特世完整解决方案
    近日,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于: 前处理:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱无法保留; LCMS方法:C18无保留,HILIC方法开发困难;基质干扰严重,干扰定量和定性。 沃特世(Waters® )公司现推出对应的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。仪器: Waters ACQUITY UPLC® ,Xevo® TQ-S MS 质谱条件: 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量(eV) 锥孔电压(v) 双氰胺 ESI+ 8543 20 22 8568 12 22色谱柱: BEH Amide色谱柱,2.1*150mm 流动相A: 0.05%乙酸水溶液 流动相B: 0.05%乙酸乙腈 流速: 0.3mL/min 梯度洗脱 柱温: 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件: 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000转高速离心10min;取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上(Sep-Pak AC2上接30mL储液器,wat011390),方法回收率91%。 基质加标(8ppb)过柱后质谱图 结论:乳制品基质较复杂,通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品;双氰胺极性分子极性很大,传统的C18柱无法保留,沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相,在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形;同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息: 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC® 方法包, 包括: 186004802 BEH Amide,1.7&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包, 包括: 186006724 XBridge&trade Amide XP,2.5&mu m, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶: WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息,请联系沃特世公司应用技术专员: 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。
  • 婴幼儿奶粉中双氰胺的检测方法(HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)
    北京时间1月25日凌晨消息,新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺,缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。 针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点,本方法加大了净化材料的用量,以获得了更好的净化效果。采用天津博纳艾杰尔科技的新一代的Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管(500mg/15mL,货号:MS-SQA02)和Venusil® HILIC液相色谱柱,建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪,涡旋振荡器,超声波清洗机,氮吹仪。 双氰胺标准品(CAS: 461-58-5;FW=84.08),新一代Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管,Venusil® HILIC液相色谱柱,微孔滤膜,乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水。 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中,加2mL水,涡旋30s,加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次,得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min,将全部上清液加入新一代Cleanert® MAS-QuChERS管中(500mg/15mL),将MAS管上下晃动30s,然后涡旋30s后,8000r/min离心5min,取全部上清液(约10ml)于玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入1ml乙腈复溶,过0.22&mu m微孔滤膜,待测。 注:1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂,防止加标瞬间发生蛋白沉淀; 2.乙腈提取分4次,为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快,影响提取效果。 1.3 实验条件 1.3.1高效液相色谱法(HPLC法): 色谱柱:Venusil® HILIC(5&mu m,100Å ,4.6*250mm); 流动相: 10mmol/L乙酸铵(pH=4.0):乙腈=15: 85; 波长:220nm;进样量:10µ l;柱温:30℃;流速:0.8mL/min。 1.3.2LC-MS/MS法: (1)色谱条件: 色谱柱:Venusil® HILIC( 5&mu m,100Å ,2.1*150mm); 流动相:A:0.5mmol/L乙酸铵(pH=4.0) B:乙腈; 进样量:10µ L;柱温:30℃;流速:0.3 mL/min。 表2 流动相梯度程序 时间,min A% B% 0 10 90 0.4 50 50 1.8 50 50 1.9 10 90 7 10 90 *备注:本文曾尝试过多种C18色谱柱,对双氰胺没有保留,需要使用离子对试剂,但是无法用于LC-MS/MS;也曾尝试过MERCK ZIC-HILIC柱,但是得到双氰胺的峰面积偏差较大,分析原因是其具有阳离子交换基团,对双氰胺有不稳定的死吸附。最后确定使用键合丙基酰胺的Venusil HILIC柱,以亲水作用色谱机理对双氰胺进行保留。 (2)质谱条件: 质谱仪:API 4000+;离子源:电喷雾离子源;扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测;CAD:8.00;CUR:20.00;GS1:60.00;GS2:50.00;IS:5500.00;TEM:600.00。 表3双氰胺质谱信息 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 注:带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 2.结果与讨论 2.1 高效液相色谱法: 2.1.1双氰胺的液相色谱图 2.1.2实际样品基质加标的线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别称取1g奶粉试样,添加一定量标准溶液,配制成含双氰胺为0.5µ g/g,1µ g/g,2µ g/g,5.0µ g/mL和10µ g/g的添加样品,按照上述提取、净化方法操作,所得净化液按照上述色谱条件,依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见表4: 表4 双氰胺线性方程和定量限(HPLC法) 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺5.57min Y=108.16X+27.827 0.9971 0.5µ g/g 2.1.3准确度和精密度 选取市售某品牌婴幼儿奶粉试样,进行添加回收实验,结果见表5 表5 0.5µ g/g添加回收实验结果(HPLC法) 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.3% 85.5% 89.1% 85.63% 3.97% 2.2 LC-MS/MS法 2.2.1双氰胺的LC-MS/MS图 2.2.2实际样品基质加标的线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中,加水溶液并稀释至刻度,作为标准贮备液; 分别称取1g奶粉试样,添加一定量标准溶液,配制成含双氰胺为5ng/mL,10ng/mL,50ng/mL,100ng/mL和200ng/mL的添加样品,按照上述提取、净化方法操作,所得净化液按照上述液质条件,依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合线性方程,结果见表6: 表6 双氰胺线性方程和定量限(LC-MS/MS法) 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限(S/N=10) 双氰胺 2.25min Y=3859.1X+23694 0.9900 2ng/g 2.2.3准确度和精密度 选取市售某婴幼儿奶粉试样,进行添加回收实验,结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液,双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化,故判断该方法无基质效应的影响。 表7 10ng/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.5% 83.5% 89.3% 85.2% 4.31% 3.产品订货信息 产品名称 规格型号 货号 新一代 MAS-QuChERS-双氰胺净化管(填料量加大,更适合婴幼儿奶粉等复杂样品) 500mg/15mL,50支/包 MS-SQA02 MAS-QuChERS-双氰胺净化管 100mg/2mL,50支/包 MS-SQA01 Venusil HILIC液相色谱柱 4.6*250mm,5&mu m,100Å VH952505-0 2.1*150mm,5&mu m,100Å VH951502-0 Clarinert微孔滤膜 Nylon(通用) 尼龙0.22&mu m,直径50mm, 100/Pk AM025020 Clarinert 针式过滤器 Nylon(通用) 尼龙0.22um, 直径13mm,200/pk AS021320 双氰胺对照品 500mg /瓶,含量&ge 99.0% DCD-0001 1g /瓶,含量&ge 99.0% DCD-0002 离心管 50mL,带螺纹盖,25个/包 LXG0050 一次性注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML
  • 百灵威聚焦奶粉中雌激素检测相关产品
    &ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟,若从食物中摄入过量激素,将会严重损害人体健康,因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法,用液相色谱- 质谱/ 质谱法,对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测,确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者,与权威机构共同开发g家标准中指定标准品(对照品)。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中,百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱-串联质谱法》需求,百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询!
  • 卫生部办公厅发布《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准征求意见函
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函   卫办监督函〔2012〕441号   各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见,请于2012年7月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传  真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com   二○一二年五月十六日 食品添加剂 醋酸酯淀粉》等16项食品安全国家标准(征求意见稿) 编号 标准名称 1 食品添加剂 醋酸酯淀粉 2 食品添加剂 磷酸酯双淀粉 3 食品添加剂 氧化淀粉 4 食品添加剂 酸处理淀粉 5 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯 6 食品添加剂 羟丙基淀粉 7 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯 8 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯 9 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉 10 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉 11 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯 12 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠 13 食品添加剂 羧甲基淀粉钠 14 食品添加剂 松香甘油酯和氢化松香甘油酯 15 食品添加剂 天门冬氨酸钙 16 食品添加剂 凹凸棒粘土  附件:16项食品安全国家标准(征求意见稿).rar
  • “大头娃娃”事件卷土重来!如何“避雷”婴儿激素面霜?
    近日,许多网络平台相继爆出了“大头娃娃”事件,罪魁祸首竟然是这款“宝宝面霜”。宝妈们一定要提高警惕,避免宝宝受到伤害。涉事宝宝面霜为“益芙灵特效抑菌霜”,家长反映,使用后宝宝出现面部肿胀、毛发生长旺盛、生长发育变缓等诸多不良反应。经检测,此款宝宝面霜中含有“氯倍他索丙酸酯”是一种超强效的糖皮质激素,主要用于一些皮肤疾病,如湿疹等等,但是用于宝宝长期使用的面霜,可能会导致宝宝身体发育异常。其实关于宝宝面霜的问题,之前就有报道过。前年3.15期间曝光了一系列“网红宝宝湿疹霜”违禁添加激素。比如这个杏璞霜就是前年3.15曝光的一款宝宝用的湿疹霜,检测发现里面含有倍他米松。此类激素同样也属于糖皮质激素家族中的一类强效激素。 除了已经查处了的宝宝面霜外,市场上有很多这样的号称能够达到美白、祛痘、消炎等功能的面霜或者化妆品,实际上是添加了“糖皮质激素”一类的违禁添加。 (数据来源于原国家食品药品监督管理总局网站)而市面上出现的大多数问题化妆品除了添加糖皮质激素外,还包括甲硝唑、咪康唑、氧氟沙星等违禁添加药物。因此在选择时,一定要注意“避雷”!!! 对于宝妈们来说,最担心的还是如何鉴别和避免这类“有毒”面霜,那么多产品我们该如何选择呢,给大家以下几个建议。宝宝的面霜或者护肤品的选择,主要以保湿、润肤为主。宣称有抑菌、祛痘、治疗湿疹等功效的,一定要谨慎再谨慎!!!注意购买产品上的批文,“消”字号的产品只是消毒卫生用品,而不能够起到治疗的作用。很多厂家用这个打擦边球。宣称有特别功效,尤其是一擦即可消除症状的,一定是问题产品!!!选择正规的,信得过的大品牌,而不是吹出来的功效,千万别病急乱投医。 那么不确定自己已经买到的产品是否有问题???没关系,我们简智仪器为您提供专业的检测服务,整个检测流程耗时仅5分钟!非专业人士同样可以操作。 简智仪器专业检测试剂盒,5分钟即可对面霜、祛痘膏、乳霜、水等化妆品进行快速检测,判定是否糖皮质激素超标。为您和宝宝的健康保驾护航。
  • 医疗粉末应用 | 拉曼光谱法鉴定药物辅料
    安东帕Cora 5001 药物辅料鉴定Cora 5001拉曼仪与符合制药要求的Spectroscopy Suite桌面软件一起,是一种快速鉴定药物辅料的工具,并且根据USP法规进行方法开发和验证是非常容易的。制药行业是世界上监管最严格的行业之一。从原料的交付到最终产品的包装,均需根据法律要求对生产过程进行监控,以确保产品质量,并将患者的风险降至最低。药物中使用的赋形剂以及不具有药理学活性的部分,需要根据国际药典和现行GMP指南的规定,对其化学特性进行测试。因此,需要快速准确的方法来评估该批次是否可以进一步使用或是否需要拒收。Anton Paar的Cora 5001拉曼光谱仪与Spectroscopy Suite桌面软件搭配使用,可用于基于算法数据库匹配方法的快速可靠的进行辅料ID测试。依靠直观的软件操作界面,拉曼法的方法开发和验证过程是非常方便和简单的。并且该软件完全符合FDA的CFR 21 part 11,因此它确保了数据完整性和审计跟踪。使用拉曼光谱进行辅料ID测试对于辅料的ID测试,使用激发波长为785nm的Cora 5001 Direct拉曼光谱仪。以三个成分十分相近的纤维素衍生物为例说明拉曼光谱技术的应用优势。首先获取三个纤维素衍生物,包括乙基纤维素、羟丙基纤维素以及微晶纤维素的参照拉曼光谱,再将每个样品的测试光谱与其他样品的参照光谱进行匹配。下图 2 为不同纤维素衍生物的拉曼光谱:乙基纤维素、羟丙基纤维素和微晶纤维素,该谱图说明了拉曼光谱的物质分辨能力。尽管这些化合物在结构上非常相似,但很容易通过它们的拉曼光谱指纹来进行区分。图2:不同纤维素衍生物的拉曼光谱,如在Anton Paar Spectroscopy Suite软件中所示。以上拉曼光谱均已进行最大值归一化。想要了解更多关于使用拉曼光谱进行药物辅料ID测试的详细应用报告,请点击查看!https://www.17m17.com/material/brochure?shareId=794Cora5001拉曼光谱仪用于根据物质的化学指纹快速、可靠地进行鉴定,晶型分析、杂质检测、中控以及终产品质控。选择 Fiber 模式,通过探头在仪器外进行灵活分析,或选择 Direct 模式则在密闭隔间中分析样品,同时已获 1 级激光认证,使用超安全。引导式分析程序意味着 Cora 5001 适合在经过少量培训的情况下进行操作。其小尺寸和电池选项使得该台式拉曼仪成为了室内或现场分析任务的多功能工具。❶ 最高安全级别-1级激光,极大保障使用者安全❷ 无需样品制备 — 提高效率的附件❸ 双波长可选—可配置两个波长,扩大样品范围❹ 制药合规性 — 尽在 Anton Paar Spectroscopy Suite 软件❺ 自动对焦 — 可重现结果的最强信号申请免费试用 400 820 2259
  • 双喜临门 埃仑色谱实力印证行业品质
    双喜临门 埃仑色谱实力印证行业品质2018年,青岛埃仑就频传捷报,不仅在云南盈江国家湿地公园湿地保护与恢复实施项目-离子色谱仪招投标项目和淄博环保局博山分局监测仪器项目离子色谱仪招投标项目等两大项目中均获独家中标,同时在2017年度“中国仪器渠道商评奖”活动中荣获了“2017仪器渠道商推荐品牌”奖。多重喜报也再次印证了埃仑色谱的品牌实力。 “仪商汇”仪器渠道峰会将在青岛蓝海大饭店(李沧)举办。这场将于家门口举办的渠道活动,得到了青岛埃仑一如既往的支持。届时,青岛埃仑将携旗下多款明星产品亮相,与到场的渠道商、客户、用户进行面对面的沟通交流。青岛埃仑离子色谱以其过硬的实力和优质的服务,广受业界肯定和赞誉,公司产品是在传统离子色谱仪的基础上,吸收国际最新技术成果,研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型离子色谱仪,目前已获得多项国家专利。作为国内最早生产离子色谱仪的厂家之一,青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术,以研发、制造、销售和售后服务为一体,是国内离子色谱仪领导品牌。从最原始的YIC-8型,到YC1000型,再到YC3000型、YC7000型、YC9000型以及最新的便携式YCH988型,多功能YCH986型等,青岛埃仑一步一个脚印,创造了青岛埃仑日益增长的突出业绩,也奠定了了离子色谱仪领军品牌的响亮名号。 YC7000型离子色谱仪  其中,YC7000型离子色谱仪是青岛埃仑针对国内中高端市场所研发出的一款全新型离子色谱。这款荣获CISILE 2017自主创新金奖的离子色谱采用国内目前面世的最高技术的控温TP检测器,拥有卓越的温度稳定性,采用抗信号、抗干扰新型材料外壳屏蔽,拥有迄今为止你所见到的任何背景信号都更低、更稳定的基线。不仅如此,内置的智能芯片还储存标准谱图,可直接用于软件验证和培训。该款仪器配有三种不同进样模式,手动进样、电动进样、自动进样,三者之间可自由切换,给用户提供自动化、人性化的仪器应用体验。同时可选配不同的检测器电导检测器、紫外检测器、电化学检测器,广泛应用于固废垃圾、电解电镀行业、军事军工、核工业、污水处理、环境监测、食品药品、水文地质、卫生防疫等领域。 YC9000智能型离子色谱仪YC9000智能型离子色谱仪是青岛埃仑在2016年推出的新机型,这款专利产品是国内唯一采用功能模块化设计,全面集成智能MT技术,国内现阶段集成度和智能化最高的一款智能型离子色谱仪。该技术使得离子色谱仪中的各个重要组件都具有智能化的思维能力,可自动识别、自动设置最优工作参数、自动保存使用记录和溯源。并能实现双通道和多种检测器同时检测。该款仪器的一体化、人性化设计、性价比等方面更易于被用户接受,其应用领域更为广泛,包括军事军工、核工业、科研院所,石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等等。YC9000目前已获得多项国家专利,具有完全自主知识产权,多项技术填补了国内同类产品的空白,真正做到了在这个产品上从比肩到超越。除了离子色谱仪外,青岛埃仑旗下的大气、颗粒物采样器,PM2.5采样器,自动烟尘烟气测试仪,多组分气体检测仪,氟化物采样器、红外分光测油仪、全自动降水降尘采样器等仪器产品均在国内市场上赢得了不错的销量和口碑。 关于青岛埃仑  青岛埃仑是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一,继承和发展了青岛易通研究所的技术,是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业,是离子色谱仪领导品牌。作为行业内的优秀企业,青岛埃仑在不断发展的同时,积极履行自己的社会责任,参与相关部门制定的食品卫生、环境保护、生活饮用水、化妆品等行业规程 参加起草离子色谱仪的地方检定规程 参与《离子色谱仪国家标准》的起草与制定等等。不仅获得国家高新技术企业荣誉,而且荣获中国仪器仪表自主创新奖、国家科技部创新立奖项和青岛市科技创新奖等等多种奖项,被评为重质量、守信誉、双保障优良企业。  除此之外还赢得全国各省市地区、单位团体的信任,是多家行业协会的理事、会员单位。如中国质量检验协会检验检测设备分会理事单位、中国计量测试学会理事单位、中国仪器仪表行业协会理事单位和山东省计量测试学会团体会员等等,是青岛地区唯一获得该荣誉的色谱公司。  以此同时,青岛埃仑不断开展与中国科学院生态环境研究院、南开大学等单位的战略合作,从事新技术、新检测方法的研究,为行业仪器的不断出新提供强有力的方法支持。专业造就实力,服务赢得信赖,青岛埃仑决心通过雄厚的技术力量、艰苦扎实的努力、高度的责任心和事业感,树立起中国分析仪器的一面旗帜,为色谱分析行业的快速发展做出更大的贡献。
  • 塑料固化剂双酚危害巨大 食品饮料容器中禁用
    近日消息,鉴于具有争议性的塑料固化剂双酚A的不断出现和对健康造成的负面影响,食品行业以及其他大型商业团体,包括美国商会,表示呼吁支持改善食品安全的法案。双酚A是一种主要用于生产聚碳酸酯(PC)的高分子材料,常在食品级饮料罐衬、纸收据、塑料制品等中发现。   这些组织对拟议修订的禁止对食品和饮料容器使用BPA的禁令表示关注。值得注意的是,行业仍然坚持其两项研究表明现有的BPA含量是安全的。然而,最新的统计过程中,超过900个的同行评议,发现BPA与负面的健康影响有关联。   存有疑问的法案是2009年通过的参议院版本的法案,该法案旨在帮助FDA扩大食品生产方面的权威,同时保障制造商和农民在生产过程中不受污染。   数以百计的研究证明了无处不在的化学物质导致的疾病和相关病症越来越多,同时也证明了双酚A对干扰人体内分泌系统造成的重大危害。双酚A被认为与心血管疾病、肠道疾病、免疫系统等疾病有密切关系。在尿液测试中,93%的美国人都被发现体内有一定含量的双酚A,在新生婴幼儿中占90%。   美国部分参议员及健康、教育、劳工、退休委员会、商业团体表示反对由参议员范士丹Dianne Feinstein(加州民主党)提出对食品和饮料容器中双酚A的禁令。   目前,已有部分国家、州或团体发出双酚A禁令,作为对荷尔蒙雌激素和抗雄激素的抗议行为。这意味这即使再小数额的双酚A也会影响生长发育进程,尤其是对发育中的胎儿、婴儿及儿童。
  • 卫生部公布14种食品添加剂质量规格标准
    根据《中华人民共和国食品安全法》和卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)规定,经审核,现公布磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准。   特此公告。   附件:磷酸酯双淀粉等14个食品添加剂的质量规格标准.doc 一、磷酸酯双淀粉 项目 指标 干燥失重/(g/100g) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用三偏磷酸钠或三氯氧磷为酯化剂 二、醋酸酯淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯/ (mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作为酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 三、辛烯基琥珀酸淀粉钠和辛烯基琥珀酸铝淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 辛烯基琥珀酸基团/(%) ≤ 3.0 辛烯基琥珀酸残留量/(%) ≤ 0.3 注:生产辛烯基琥珀酸淀粉钠时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过3.0%(占淀粉干基,w/w);生产辛烯基琥珀酸铝淀粉时,辛烯基琥珀酸酐用量不超过2.0%,硫酸铝用量不超过2.0%(均为占淀粉干基,w/w)。 四、氧化羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羧基含量/(%) ≤ 1.1 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w),用过氧化氢作氧化剂,使用量中的活性氧不超过0.45%(占淀粉干基,w/w);用环氧丙烷作醚化剂,使用量不超过25%(占淀粉干基,w/w)。 五、羧甲基淀粉钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 10 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯化物(以cl计)/(%) ≤ 0.43 硫酸盐(以SO4计)/(%) ≤ 0.96 注:一氯乙酸为醚化剂。 六、淀粉磷酸酯钠 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:用正磷酸、磷酸钠、磷酸钾或三聚磷酸钠酯化。 七、氧化淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 羧基含量/(%) ≤ 1.1 注:用次氯酸钠作氧化剂,使用量中的有效氯不超过5.5%(占淀粉干基,w/w)。 八、酸处理淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 注:采用盐酸、正磷酸或硫酸处理。 九、乙酰化双淀粉己二酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 己二酸盐/(%) ≤ 0.135 注:用已二酸酐(用量占淀粉干基不超过0.12%,w/w)交联,乙酸酐(用量占淀粉干基不超过8.0%,w/w)酯化。 十、羟丙基淀粉 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/( mg/kg ) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 注:用环氧丙烷作醚化剂(用量占淀粉干基不超过25%,w/w)。 十一、磷酸化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.5;其他淀粉0.4 注:采用三聚磷酸钠和三偏磷酸钠作酯化剂。 十二、乙酰化二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单体淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg)≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/ (%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 乙酰基含量/(%) ≤ 2.5 乙酸乙烯酯残留量/(mg/kg) ≤ (仅限用乙酸乙烯酯作酯化剂) 0.1 注:用乙酸酐作酯化剂时,其用量不超过8.0%(w/w,占淀粉干基),用乙酸乙烯酯作酯化剂时,其用量不超过7.5%(w/w,占淀粉干基)。 十三、羟丙基二淀粉磷酸酯 项目 指标 干燥失重/(%) ≤ 谷类淀粉: 15.0;土豆淀粉: 21.0;其他单品淀粉: 18.0 SO2残留量/(mg/kg) ≤ 30 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20 铅/(mg/kg) ≤ 1.0 砷/(mg/kg) (以As计) ≤ 0.5 磷酸盐残留量(以P计)/(%) ≤ 马铃薯和小麦淀粉0.14;其他淀粉0.04 羟丙基含量/(%) ≤ 7.0 氯丙醇/(mg/kg) ≤ 1.0 注:采用三氯氧磷(用量占淀粉干基不超过0.1%,w/w)或三偏磷酸钠酯化交联,环氧丙烷醚化(用量占淀粉干基不超过10%,w/w)。 十四、聚丙烯酸钠 项 目 指 标 硫酸盐(以SO4计),w/ % ≤ 0.49 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ≤ 20.0 砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 2.0 残存单体,w/ % ≤ 1.0 低聚合物,w/ % ≤ 5.0 干燥失重,w/ % < 6.0 烧灼残渣,w/ % ≤ 76.0 pH(0.1%水溶液) 8~10 0.2%水溶液粘度 (60rpm.20℃) 250~430 cps 注:生产工艺,丙烯酸+NaOH→中和催化剂→聚合→精制→干燥→粉碎→成品。 分送:各省、自治区、直辖市卫生厅局,新疆生产建设兵团卫生局,部直属各单位。 卫生部办公厅 2010年7月21日印发
  • 人类健康的新杀手——双酚A(BPA)等内分泌干扰物
    作者:黎朋 (密理博中国 实验室纯水市场部) 序言 近日,多家媒体报道美国环保组织环境工作组(EWG)对多家商业机构发出的小票收据(包括购物单据、银行ATM打印凭证等)进行抽检化验。结果显示,超过40%的小票收据含有过量的有毒化学物质双酚A,浓度比已知含有该物质的商品(塑料瓶罐)要高出250至1000倍。据悉,长期接触双酚A或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。一时间把有机化工原料双酚A推上了风口浪尖。 此外,尽管倍受关注的“奶粉疑致婴儿性早熟事件”已被卫生部盖棺定论“奶粉中激素含量没有异常”、“激素检测结果表明婴儿性早熟与食用的奶粉无关”,可是人们的疑虑仍未被消除——是什么导致婴儿的性早熟?虽然许多专家和研究者已对性早熟原因进行了分析,可是笔者认为,除了食物和生理的原因外,PC塑料奶瓶或塑料餐饮器具中含有双酚A的影响不应被忽视。动物实验发现双酚A有模拟雌激素的作用,是一种内分泌干扰物质。 双酚A是什么? (节选) 双酚A学名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,又称二酚基丙烷,结构如图所示,英文缩写名称为BPA。白色针状晶体,熔点156-158 ℃,分子量228。工业上主要是由苯酚和丙酮在酸性介质中缩合制成。BPA主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂等。在塑料品制造过程中,添加BPA可以使其具有无色透明、耐用、轻巧和突出的防冲击性等特性,因此广泛用于罐头食品和饮料的包装、奶瓶、水瓶、太空杯、密封胶,以及其他数百种日用品的制造过程中。如一些奶瓶、太空杯等聚碳酸酯(PC)类塑料容器,该容器的“身份证”——三角形内数字编号(一般在容器底部)为7,会含有BPA。 密理博对BPA等EDs研究的支持(节选) 对此,密理博公司为了满足BPA等EDs的研究需求,专门开发了一种新型超纯水终端过滤器EDS-Pak。该终端过滤器主要由活性炭构成,用于去除BPA、壬基酚、邻苯二甲酸二乙脂和邻苯二甲酸二丁酯等常见EDs。产水可用于EDs研究实验的空白及试剂配制等。该过滤器可安装于密理博超纯水系统的出水口,进水要求为超纯水(TOC5 ppb),可生产至少300升无EDs的超纯水,并提供质量证书。 以上为本文摘要内容,查看全文请点击此处。
  • 用户之声|和黄白猫洗洁精的表面活性剂分析神器—CAD检测器
    今天赛默飞就带大家跟随“和黄白猫”,探寻下最常用的日用品之一——洗洁精。洗洁精由多种表面活性剂及助剂复配而成。可能的成分有:“烷基苯磺酸钠(LAS),脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烯基/羟基磺酸钠(AOS)̷̷”,这些阴离子表面活性剂去油污能力强,在皮肤上残留会有干燥紧绷的感觉;因此,很多厂家会添加比较温和的两性离子表面活性剂进行复配,如椰油酰胺丙基甜菜碱,椰油酰胺丙基氧化胺,非离子表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚等,以取得更好的清洁效果并降低对人体皮肤的刺激。椰油酰胺丙基甜菜碱结构式 由于成分复杂,开发合适的检测方法对这类产品进行质控分析,是一项高难度挑战。1两性表面活性剂在酸性条件下以阳离子形式存在,会影响其他阴离子表面活性剂的定量,无法用化学滴定法定量;2大部分表面活性剂无紫外吸收,缺乏标准物质,紫外检测器很难检测所有组分;3示差折光检测器重复性差、只能等度洗脱无法完全分离;4质谱检测器只能检测可以离子化的化合物,而且长时间使用离子源和四极杆会难以清洗造成交叉污染;自从接触了赛默飞的电雾式检测器CAD,以上这些难题都迎刃而解。“通过调研我们发现:CAD的重现性和灵敏度远高于示差折光检测器,与ELSD相比也具有较明显优势。2016年我们研发部门配置了CAD和紫外双检测器的Ultimate 3000双三元液相色谱,通过一个二位六通阀连接,实现了一台仪器当两台液相使用的强大功能,方便了我们的工作,降低了购买成本。”——和黄白猫公司上海和黄白猫有限公司是洗涤清洁用品行业的知名企业,在国内同行业中技术领xian、设备先进、质量过硬,享有相当高的市场信誉度;“白猫”品牌,几乎成为国内洗涤清洁用品的代名词。 电雾式检测器(CAD)电雾式检测器(CAD),是一种新型通用型检测器,重现性好,能检测大部分非挥发性和半挥发性的有机物,并提供几乎一致的响应,且不受化合物紫外吸收基团的影响,在定量分析中具有明显的优势。 赛默飞带您来看和黄白猫公司使用CAD检测器对洗洁精中表面活性剂的日常分析色谱条件数据结果分析由于表面活性剂中包含不同碳链的非极性基团,检测中会出现多个连续峰,如AES和LAS的CAD图谱无法完全分离,但由于LAS有紫外吸收,可使用紫外检测器定量;AES无紫外吸收,使用CAD检测器定量。椰油酰胺丙基氧化胺(上)和月桂酰胺丙基甜菜碱(下)标准品CAD图谱脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)和烷基苯磺酸钠(LAS)标准品CAD图谱烷基苯磺酸钠(LAS)的CAD图谱和UV(254nm)图谱 对于二者同时存在的情况,可以依据CAD响应一致性的特性,使用CAD检测器以AES为标品,计算二者的总量,再减去用紫外检测器得到LAS含量,即为AES的含量,对比使用其他方法的检测结果,无显著性差异。洗洁精实际样品的CAD和UV图 以上可知,赛默飞表面活性剂专用色谱柱Acclaim Surfactant Plus(可同时提供反相机制和阴、阳离子交换保留机制),配合DAD和CAD检测器串联使用,可以有效、准确的检测各表面活性剂成分的含量。 在对某些进口品牌的洗涤剂配方研究中我们发现,大部分产品都不同程度添加了相应的两性离子表面活性剂,使同时具有良好的乳化性和分散性,其对织物有优异的柔软平滑性和抗静电性。CAD检测器为洗涤剂类产品的配方优化和产品质量控制提供了良好的检测手段。 鸣谢:感谢和黄白猫公司的徐艳丽工程师提供的实验数据!色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 国标蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法
    国标GB/T21533-2008蜂蜜中掺假淀粉糖浆的测定-离子色谱法 国标GB/T21533-208检测蜂蜜中普遍掺假而加入的淀粉糖浆。该检测常见糖类的简单方法是配有氨丙基硅与高分子相或键合金属的阳离子交换树脂柱、折光检测器或低波长UV检测器的高效液相色谱,等浓度淋洗分析,但这种方法由于糖从糖醇和有机酸中分离不充分、缺乏 特异检测、灵敏度不足等问题的存在,不能满足某些应用的要求,改进糖的分析方法已受到关注,自从规定食品中总糖的含量必须在标签中注明后,糖类的分析显得尤为重要,DIONEX戴安公司提供了与该国标的一致的一种全新而且成熟的方法,方法为:在高pH条件下,使用配有脉冲安培检测器(HPAE-PAD)和高效阴离子交换柱的离子色谱使上述问题得到了解决。糖类、糖醇及寡糖、聚糖等可以在一次进样后得到高分辨的分离而无需衍生,并且可以定量到P摩尔 (10-12 mol)水平。该技术已广泛应用于常规检测和研究中,且该方法得到国际标准组织及其它官方机构的认同。醇类、二醇及醛类也可以使用该技术检测。糖醇、单糖、双糖、低聚糖和多糖的检测均使用脉冲安培检测器、金工作电极、以四电位波形检测。 戴安公司有关于蜂蜜检测的操作视频,欢迎索取010-64436740(汪小姐/汤先生) 蜂蜜中淀粉糖浆的测定--离子色谱法 1 该国标中规定了蜂蜜中果葡糖浆、麦芽糖浆、异麦芽糖浆、饴糖浆等淀粉糖浆的测定方法。本标准适用于蜂蜜中淀粉糖浆的测定。 本标准检出限:5%淀粉糖浆。 2 检测原理:蜂蜜中不含5糖(DP5)以上的寡糖,而各种淀粉糖浆中均含5糖(DP5)以上的寡糖,使用凝胶 体积排阻法去除样品中果糖、葡萄糖,将寡糖富集后直接经阴离子交换色谱-电化学检测器检测,将 5糖(DP5)以上寡糖的存在作为蜂蜜中淀粉糖浆的判定指标。 3 试剂和材料 3.1 聚丙烯酰胺凝胶微球,粒径45&mu m~90&mu m,分级分离的相对分子质量范围 100~1800,按使用 说明书进行水化和脱气。 注:可使用Bio-Gel® P-2 Gel 型聚丙烯酰胺凝胶或同等性能的凝胶材料。 3.2 凝胶层析柱:将聚丙烯酰胺凝胶(3.1)湿法装入1.5 cm× 15 cm 空柱管中,装入的凝胶高度为10cm,上端保持1cm 以上的水层,避免干涸。 3.3 层析柱架。 3.4 麦芽糖标准储备液:分别称取色谱纯麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦 芽七糖标准物质各10.0mg,用水分别溶解定容至10mL,配制成浓度为1mg/mL 的储备液,于棕色瓶中4℃下储存。 3.5 麦芽糖标准混合使用液:吸取一定量的糖标准储备液(3.4),按表1 用水配制麦芽糖标准混合使用液,在4℃下保存不超过30 天。该溶液用于样品色谱图中寡糖保留时间的定位。 3.6 50%氢氧化钠储备液:符合离子色谱使用纯度。 3.7 无水醋酸钠:符合离子色谱使用纯度。 3.8 0.45&mu m 样品滤膜:水性。 3.9 除非另有说明,所用试剂为分析纯,所用水符合GB/T 6682 规定的一级水。 4 仪器 4.1 离子色谱仪:配电化学检测器。 4.2 分析天平: 0.1mg 。 5 试样制备 5.1 称取混匀的蜂蜜2.0g 作为试样,用水溶解后定容至20mL,用0.45&mu m 水性滤膜过滤,滤液备 用。 5.2 将准备好的聚丙烯酰胺凝胶层析柱(3.2)中的水放尽,至下端无水珠滴下时,将样品滤液(5.1) 2.0 mL 沿柱壁慢慢加入层析柱中,恰好流至凝胶上方无液时,加入3.0mL 水冲洗柱壁,又至凝胶上 方无液时,再加入5.0mL 水冲洗凝胶柱。注意每次在层析柱上方加液(或水)的时机,应是前次加 液(或水)的层析柱体上端液体恰好流尽、下端恰好无液体滴出。弃去上述三次共10.0mL 流出液后, 于层析柱下方接一只2mL 具塞塑料离心管,从柱上方加入2mL 水,收集这2mL 流出液至离心管中, 盖紧离心管塞,摇匀后作为待测样品溶液,24 小时之内测定。层析柱中加入50mL 水冲洗,至全部流出后,该柱直接用于处理下一个样品。 5.3 将纯蜂蜜作为阴性对照品,蜂蜜中掺入5%市售果葡糖浆、蜂蜜中掺入5%市售麦芽糖浆的样品 作为阳性对照品,按照5.1 和5.2 进行操作。 6 测定 6.1 离子色谱条件 6.1.1 色谱柱:CarboPac&trade PA200 3 mm× 250 mm (带CarboPac&trade PA200 3 mm× 50 mm 保护柱) 或相当性能的分离柱,柱温30℃; 6.1.2 流动相:A:100%水;B:200mmol/L 氢氧化钠,200mmol/L 醋酸钠。梯度洗脱条件见表2。 6.1.3 检测器:电化学检测器;Au 工作电极;Ag/AgCl 参比电极。检测池温度30℃。糖检测波形 参见表3。 6.1.4 进样量:20&mu L 6.2 样品测定 依次将麦芽糖标准混合使用液(3.5)、纯蜂蜜阴性对照品(5.3)、含5%果葡糖浆的蜂蜜(5.3)和含5%麦芽糖浆的蜂蜜等阳性对照品(5.3)的寡糖收集液注入离子色谱仪中,观察离子色谱图, 当谱图与附录中参考谱图基本吻合时,方可进行实测样品的测试。 7 结果判定 分析比较纯蜂蜜阴性对照样品和含5%糖浆的蜂蜜阳性对照样品的寡糖谱图,找到两者之间有明 显差异的&ldquo 指纹区&rdquo ,并以此作为纯蜜中掺入淀粉糖浆的判定指标。任一掺入果葡糖浆的蜂蜜样品, 在麦芽五糖~麦芽六糖之间和麦芽六糖~麦芽七糖之间有两个典型的&ldquo 指纹峰&rdquo P1和P2,根据这两个峰的出现可判断蜂蜜中掺入果葡糖浆。任一掺入麦芽糖浆的蜂蜜样品,在麦芽五糖~麦芽六糖之 间、麦芽六糖~麦芽七糖之间以及麦芽七糖之后,有三个典型的&ldquo 指纹峰簇&rdquo P1、P2和P3,根据这三个峰簇的出现可判断蜂蜜中掺入麦芽糖浆(包括高麦芽糖浆、异麦芽糖浆和饴糖糖浆)。除了描述出的基本特点外,不同工艺条件下生产的糖浆还可见到其他出峰位置有其他峰形特征的微量寡糖峰,但不影响&ldquo 指纹区&rdquo 的基本特征和判定。附录A中的图A1为麦芽糖标准混合使用液的定位谱图;图A2为纯洋槐蜜、枣花蜜、椴树蜜、荆条蜜、油菜蜜的寡糖谱图;图A3为不同蜜种掺入5%的不同果葡糖浆时的寡糖谱图、图A4为不同蜜 种掺入5%的不同麦芽糖浆时的寡糖谱图。 附录A (资料性附录) 蜂蜜中淀粉糖浆测定的相关色谱图 DIONEX戴安中国市场部
  • CEM Discover 2.0:微波技术下的惰性反应环境
    01 引言 微波加热技术在众多合成转化中得到了应用,这些转化包括纳米材料组装、聚合反应以及小分子合成。1-3几乎任何传统的加热转化都可以适应微波辐射,包括那些使用敏感的合成单元和过渡金属催化剂的反应。4微波加热的好处包括减少废物产生、提高产品纯度以及缩短反应时间。图1:从二苄基取代的醛亚胺(或二苯甲酮取代的酮亚胺)生成2-氮杂烯丙基阴离子微波辐射所带来的提高的反应速率使得快速反应优化和化合物库筛选成为可能。当与自动进样器配件配合使用时,如 CEM 的 Discover® 2.0 配备 12 位或 48 位自动进样器,可以同时准备多个实验并排队依次运行,从而进一步提高了生产效率。然而,对于使用敏感试剂的实验来说,自动进样器的成功应用依赖于反应容器在排队等待和反应后保持惰性气氛的能力。为了证明 Discover® 2.0 的 10 毫升和 35 毫升容器保持惰性气氛的能力,进行了一项使用2-氮杂烯丙基阴离子的研究。2-氮杂烯丙基阴离子是通过二苄基取代的醛亚胺(和二苯甲酮取代的酮亚胺)去质子化生成的(图1),由于其在胺组装中的实用性而受到了广泛关注。5-8 形成后,2-氮杂烯丙基阴离子呈现出鲜艳的颜色(通常是紫色),并且在淬灭后变为无色透明(图2)。这种显著的颜色变化使得可以方便地观察容器的气氛条件。图2:2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成时呈现鲜艳的颜色(通常为紫色),在淬灭后变为无色透明 02 材料与方法 试剂双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS)和无水四氢呋喃(THF)均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(醛亚胺)根据已建立的文献步骤制备5,所用到的二苄胺、苯甲醛、硫酸钠、二氯甲烷和己烷均购自西格玛奥德里奇(Sigma Aldrich,密苏里州圣路易斯)。程序5暴露于大气中在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。穿刺硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺的硅胶帽在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。将溶液在室温下搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。带穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子,并通过注射器(20G)向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升)。然后将容器放入Discover 2.0微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20分 钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用 35 毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。未穿刺硅胶帽的微波加热在预热至 180°C 的干燥 10 毫升反应容器中,配备搅拌磁子,加入α-苯基-N-(亚苄基)苯甲胺(亚胺,27.1毫克,0.100毫摩尔,1.00等量)和双(三甲基硅基)氨基钾(KHMDS, 21.9毫克,0.110毫摩尔,1.10等量)。然后,用一个带有聚四氟乙烯衬垫的硅胶帽密封小瓶,并用氮气冲洗。在氮气冲洗的同时,通过注射器向反应容器中加入无水四氢呋喃(THF, 2.0毫升),并迅速用一个新的、未被针刺的聚四氟乙烯衬垫硅胶帽替换原来的帽子。然后将容器放入 Discover® 2.0 微波腔体中,将溶液加热至 100°C。加热 20 分钟后,让溶液冷却至室温并继续搅拌,直至深紫色溶液变为无色(使用35毫升反应容器的实验操作相同,但反应规模加倍)。03 结果2-氮杂烯丙基阴离子溶液在形成后 4-6 分钟内暴露于大气中搅拌时会被淬灭。正如所预期的,当2-氮杂烯丙基阴离子溶液在惰性气氛(无水无氧)下搅拌时,2-氮杂烯丙基阴离子的寿命大大延长(表1)。虽然使用了穿刺硅胶帽,但在室温下,35 毫升容器中的2-氮杂烯丙基阴离子持续了 1 小时,而在 10 毫升容器中则持续了 4 小时。在 100°C 加热 20 分钟后,使用穿刺硅胶帽的两个容器都能够使2-氮杂烯丙基阴离子溶液维持更长时间:35 毫升容器为 1.5 小时,而 10 毫升容器则超过 6 小时。当使用未穿刺的硅胶帽时,尤其成功,无论加热程序和容器大小如何,2-氮杂烯丙基阴离子都被维持了 6 小时以上。表1:不同大气和温度条件下2-氮杂烯丙基阴离子的寿命实验微波加热时间阴离子猝灭:10 ml 容器阴离子猝灭:35 ml 容器暴露于大气中N/A6 min4 min穿刺硅胶盖N/A4 h1 h未穿刺硅胶盖N/A6+ h6+ h穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h1.5 h未穿刺硅胶盖+微波20 min,100℃6+ h6+ h04 结论Discover® 2.0 10 毫升和 35 毫升容器能够维持惰性气氛超过 6 小时。虽然使用穿刺硅胶帽的容器在室温下静置和/或搅拌时可能会降低效果,但在微波辐射后,这种影响被抵消了。然而,使用未穿刺硅胶帽的容器能够保持敏感合成子和试剂的寿命,无论加热程序如何。这种能力促进了敏感反应条件与自动进样技术的配合使用,从而提高了工作流程效率和生产力。参考文献(1)Zhu, Y.-J. Chen, F. Chem. Rev. 2014, 114, 6462–6555.(2)Kempe, K. Becer, C. R. Schubert, U. S. Macromolecules 2011, 44, 5825–5842.(3)Hayes, B. L. Aldrichimica ACTA 2004, 37, 66–76.(4)Lahred, M. Moberg, C. Hallberg, A. Acc. Chem. Res. 2002,35, 717–727.(5)Li, K. Weber, A. E. Malcolmson, S. J. Org. Lett. 2017, 19,4239–4242.(6)Wu, Y. Hu, L. Li, Z. Deng, L. Nature 2015, 523, 445–450.(7)Zhu, Y. Buchwald, S. L. J. Am. Chem. Soc. 2014, 136,4500–4503.(8)Chen, Y.-J. Seki, K. Yamashita, Y. Kobayashi, S. J. Am.Chem. Soc. 2010, 132, 3244–3245.
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 低剂量BPA或致癌 欧盟3月起禁用含双酚A奶瓶
    为确保婴儿的安全与健康,欧盟宣布自3月1日起在欧盟境内禁止使用含有化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。   尽管BPA的害处有多大还不能完全确定,欧委会认为有必要采取这样的行动,目的是尽量减小民众中最脆弱成员(婴儿)的健康受到BPA的危害。   据公报介绍,BPA广泛应用于婴孩奶瓶和食品容器的制造。在给婴儿喂奶过程中,低剂量的BPA物质会在高温状态下从含有BPA的奶瓶材料中分解出来进入溶液中。   美国政府卫生机构曾在2008年4月发布一份实验报告称,低剂量的BPA有致癌作用,高剂量的BPA与心血管病发病率有关。此外,BPA还有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。
  • 丹麦拟禁止在三岁以下儿童化妆产品中使用防腐剂
    2010年12月20日消息,丹麦环境部宣布,丹麦将拟议一项国家立法草案,禁止在三岁及以下儿童使用的化妆产品和个人护理产品中使用含有丙基、丁基及其化合物的防腐剂。据悉,欧盟法规规定,欧盟地区产品中防腐剂的最大限量为0.4%。这也意味着丹麦成为首个提议儿童产品不含防腐剂的欧盟成员国。   丹麦环境部部长Karen Elle Mann指出,经过5年的研究,丹麦政府仍未有确实的证据表明这类防腐剂不会对内分泌造成干扰。而环境部的研究发现,儿童对防腐剂中的内分泌干扰物更为敏感,会对儿童的发育和成长造成影响。   根据丹麦环境部的发言,该提案所包含的产品类型有婴幼儿洗发露、沐浴液、防晒霜和婴儿爽肤水、柔肤露、爽身粉以及儿童玩具化妆品,如粉底、彩妆等。丹麦将首先对提案进行社会公众征询,然后提交至欧洲委员会及其他成员国评议机构,最早于明年1月完成所有议定程序,并预计通过终审后在明年3月正式生效。   虽然这项禁令是暂时的,同时与欧盟化妆品指令的12条保持一致,但丹麦仍希望欧委会和其他成员国能表示支持,使其成为欧盟未来的一项永久性法令。   委员会称,会仍然授权甲基和乙基防腐剂在最大浓度范围内的安全使用。然而,因缺乏足够的数据,异丙基、异丁基、苯基、苄基和戊基防腐剂可能对人类带来的风险及其全性评估尚无法确定。   据悉,丹麦将采取进一步的立法行动,以更好控制可疑内分泌干扰物质。去年,丹麦环保署发表了一份可能对2岁儿童产生暴露影响的内分泌干扰可疑产品情况调查。明年,丹麦将计划开展针对怀孕妇女暴露影响的类似调查。
  • 【新品上新】SVHC清单物质更新至223项,坛墨打造全球屈指可数标准品!
    2022年4月随着经济全球化快速发展,reach法规的不断更新,企业面临的管控要求也越来越多。近日,欧盟化学品管理局(echa)将svhc候选清单正式更新为223项。新增4项物质信息如下:序号物质名称ec号cas号示例用途12,2' -亚甲基双-(4-甲基-6-叔丁基苯酚)204-327-1119-47-1橡胶润滑剂胶粘別油墨燃料2乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷213-934-01067-53-4橡胶塑料密封別3(±)-1,7,7-三甲基-3-[(4-甲基苯基)亚甲基]双环[2.2.1]庚-2-酮,包括任何单独的异构体和/或其组合(4-mbc)--化妆品4(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯401-850-92558s1-94-8润滑剂润滑酯紧跟国际法规,新品一睹为快坛墨紧跟国际法规,第一时间研发生产出配套标准品,为出口检测保驾护航!特别是最新添加进入svhc候选清单中的标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体),因其对研发工艺要求极高,该产品的生产商在全球屈指可数,坛墨作为中国标准品的领军企业,率先推出其标准品纯品、标准品溶液,帮助检测单位解决因产品稀缺带来的采购受阻这一难题。点击图片即可选购标准品/(三环[5.2.1.0’2,6]癸-3-烯-8(或9)-基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)o-(异丙基或异丁基或2-乙基己基)二硫代磷酸酯(外消旋体)此次新增的4项svhc物质涉及领域较广,化妆品、橡胶、润滑剂、油墨及胶黏剂等工业用品、塑料均有应用。四种物质中的一种用于化妆品,并已被添加到候选清单中,它具有干扰人体激素的特性。其中两种用于橡胶、润滑剂和密封剂中,会对生育能力产生负面影响而被包括在内。第四种用于润滑剂和润滑脂中,因为它具有持久性、生物累积性和毒性,对环境也会产生危害。坛墨在此提醒广大中国企业需提高自己产品的风险意识,在物质列入svhc候选清单后六个月内,符合条件的企业需要完成物品中的svhc通报。建议企业及早对供应链展开调查,以从容应对法规变化。 坛墨质检-标准物质中心标准物质业务咨询联系方式北方地区王宏姝:13671388957
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 75项食品安全国家标准发布 含多项检测标准
    近日,根据《食品安全法》的规定,《国家卫生计生委2013年第7号公告》发布了75项新食品安全国家标准。   本次公布的《食品添加剂标识通则》(GB 29924-2013)对食品添加剂的标签、说明书和包装等内容进行了规范。参考相关国际标准,结合我国食品添加剂的实际生产、经营和使用情况,本标准规范了食品添加剂标签标识的术语、定义、基本内容和有关要求,进一步细化了对食品添加剂标签标识的管理。认真贯彻执行GB 29924-2013,对于确保食品添加剂的使用者、消费者和管理者获取真实、准确的信息,依法加强食品添加剂的管理具有重要意义。   本次公布的《食品用香料通则》(GB29938-2013)是食品用香料通用的质量规格与安全要求标准。制定本标准参考了世界卫生组织(WHO)和联合国粮农组织(FAO)食品添加剂联合专家委员会(JECFA)的规定,也参考了美国《食品化学法典》(FCC)关于食品用香料的质量规格要求,共对 1600多种食品用香料的质量规格作出了规定,基本解决了食品用香料质量规格标准缺失问题。   第7号公告同时公布了《食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等8项检验方法食品安全国家标准和《食品添加剂 明胶》(GB 6783&mdash 2013)等65项食品添加剂质量规格方面的食品安全国家标准。 关于发布《食品微生物检验 副溶血性弧菌检验》(GB4789.7-2013)等75项食品安全国家标准等的公告   根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品微生物学检验副溶血性弧菌检验》(GB 4789.7-2013)等75项食品安全国家标准和《食品添加剂二丁基羧基甲苯(BHT)》(GB 1900-2010)第1号修改单。其编号和名称如下:   GB 4789.7-2013 食品微生物学检验 副溶血性弧菌检验(代替GB/T 4789.7-2008)   GB 4789.26-2013 食品微生物学检验 商业无菌检验(代替GB/T 4789.26-2003)   GB 4789.28-2013 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求(代替GB/T 4789.28-2003)   GB 4789.31-2013 食品微生物学检验 沙门氏菌、志贺氏菌和致泻大肠埃希氏菌的肠杆菌科噬菌体诊断检验(代替GB/T 4789.31-2003)   GB 4789.39-2013 食品微生物学检验 粪大肠菌群计数(代替GB/T 4789.39-2008)   GB 5009.205-2013 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定(代替GB/T 5009.205-2007)   GB 5413.20-2013 婴幼儿食品和乳品中胆碱的测定(代替GB 5413.20-1997)   GB 5413.31-2013 婴幼儿食品和乳品中脲酶的测定(代替GB 5413.31-1997)   GB 6783-2013 食品添加剂 明胶(代替GB 6783-1994)   GB 29924-2013 食品添加剂标识通则   GB 29925-2013 食品添加剂 醋酸酯淀粉   GB 29926-2013 食品添加剂 磷酸酯双淀粉   GB 29927-2013 食品添加剂 氧化淀粉   GB 29928-2013 食品添加剂 酸处理淀粉   GB 29929-2013 食品添加剂 乙酰化二淀粉磷酸酯   GB 29930-2013 食品添加剂 羟丙基淀粉   GB 29931-2013 食品添加剂 羟丙基二淀粉磷酸酯   GB 29932-2013 食品添加剂 乙酰化双淀粉己二酸酯   GB 29933-2013 食品添加剂 氧化羟丙基淀粉   GB 29934-2013 食品添加剂 辛烯基琥珀酸铝淀粉   GB 29935-2013 食品添加剂 磷酸化二淀粉磷酸酯   GB29936-2013 食品添加剂 淀粉磷酸酯钠   GB 29937-2013 食品添加剂 羧甲基淀粉钠   GB 29938-2013 食品用香料通则   GB 29939-2013 食品添加剂 琥珀酸二钠   GB 29940-2013 食品添加剂 柠檬酸亚锡二钠   GB 29941-2013 食品添加剂 脱乙酰甲壳素(壳聚糖)   GB 29942-2013 食品添加剂 维生素E(dl-&alpha -生育酚)   GB 29943-2013 食品添加剂 棕榈酸视黄酯(棕榈酸维生素A)   GB 29944-2013 食品添加剂 N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-&alpha -天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(纽甜)   GB 29945-2013 食品添加剂 槐豆胶(刺槐豆胶)   GB 29946-2013 食品添加剂 纤维素   GB 29947-2013 食品添加剂 萜烯树脂   GB 29948-2013 食品添加剂 聚丙烯酸钠   GB 29949-2013 食品添加剂 阿拉伯胶   GB 29950-2013 食品添加剂 甘油   GB 29951-2013 食品添加剂 柠檬酸脂肪酸甘油酯   GB 29952-2013 食品添加剂 &gamma -辛内酯   GB 29953-2013 食品添加剂 &delta -辛内酯   GB 29954-2013 食品添加剂 &delta -壬内酯   GB 29955-2013 食品添加剂 &delta -十一内酯   GB 29956-2013 食品添加剂 &delta -突厥酮   GB 29957-2013 食品添加剂 二氢-&beta -紫罗兰酮   GB 29958-2013 食品添加剂 l-薄荷醇丙二醇碳酸酯   GB 29959-2013 食品添加剂 d,l-薄荷酮甘油缩酮   GB 29960-2013 食品添加剂 二烯丙基硫醚   GB 29961-2013 食品添加剂 4,5-二氢-3(2H)噻吩酮(四氢噻吩-3-酮)   GB 29962-2013 食品添加剂 2-巯基-3-丁醇   GB 29963-2013 食品添加剂 3-巯基-2-丁酮(3-巯基-丁-2-酮)   GB 29964-2013 食品添加剂 二甲基二硫醚   GB 29965-2013 食品添加剂 二丙基二硫醚   GB 29966-2013 食品添加剂 烯丙基二硫醚   GB 29967-2013 食品添加剂 柠檬酸三乙酯   GB 29968-2013 食品添加剂 肉桂酸苄酯   GB 29969-2013 食品添加剂 肉桂酸肉桂酯   GB 29970-2013 食品添加剂 2,5-二甲基吡嗪   GB 29971-2013 食品添加剂 苯甲醛丙二醇缩醛   GB 29972-2013 食品添加剂 乙醛二乙缩醛   GB 29973-2013 食品添加剂 2-异丙基-4-甲基噻唑   GB 29974-2013 食品添加剂 糠基硫醇(咖啡醛)   GB 29975-2013 食品添加剂 二糠基二硫醚   GB 29976-2013 食品添加剂 1-辛烯-3-醇   GB 29977-2013 食品添加剂 2-乙酰基吡咯   GB 29978-2013 食品添加剂 2-己烯醛(叶醛)   GB 29979-2013 食品添加剂 氧化芳樟醇   GB 29980-2013 食品添加剂 异硫氰酸烯丙酯   GB 29981-2013 食品添加剂 N-乙基-2-异丙基-5-甲基-环己烷甲酰胺   GB 29982-2013 食品添加剂 &delta -己内酯   GB 29983-2013 食品添加剂 &delta -十四内酯   GB 29984-2013 食品添加剂 四氢芳樟醇   GB 29985-2013 食品添加剂 叶醇(顺式-3-己烯-1-醇)   GB 29986-2013 食品添加剂 6-甲基-5-庚烯-2-酮   GB 29987-2013 食品添加剂 丁苯橡胶   GB 29988-2013 食品添加剂 海藻酸钾(褐藻酸钾)   GB 29989-2013 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定   GB 1900-2010 第1号修改单 食品添加剂 二丁基羧基甲苯(BHT)第1号修改单   特此公告。   附件:75项食品安全国家标准及BHT第1号修改单.zip   国家卫生计生委   2013年11月29日
  • 购物小票被指含有毒物质双酚A 长期接触或致癌
    霸王洗发水被曝含致癌物质二恶烷的新闻还没散去,购物小票又被指含有毒化学物质双酚A!   据外媒报道,美国环保组织环境工作组(EWG)研究发现,购物收据或使用柜员机时打印的单据都含有毒化学物质双酚A,即使只是接触收据,双酚A也能经由皮肤进入人体,长期接触或严重扰乱人体激素分泌,甚至可能致癌。   该组织称,他们在全美7个州和华府地区,收集沃尔玛、麦当劳、肯德基、连锁超市Safeway、星巴克和美国银行等知名商业机构发出的收据,再交由密苏里大学生物科学研究室化验。   研究员抽出36张收据化验,发现超过40%验出含有过量的双酚A。并且收据中所含双酚A比已知含有该物质的商品(如罐装奶粉)要高出250至1000倍。其中,麦当劳、肯德基、沃尔玛、Safeway等企业收据的双酚A含量最高。   不过EWG也指出,即使是同一家连锁企业,不同分店的收据含双酚A量也有很大差别。例如马里兰州一家肯德基收据双酚A含量高达10.62毫克,但在艾奥瓦另一家分店的收据只含0.0001毫克。   报告指出,这是由于分店使用不同的感热纸,部分生产商致力制造不含双酚A的感热纸。   双酚A是一种环境荷尔蒙,常见于塑胶制品,食物容器内的环氧树脂便是由双酚A生产,有可能渗透食物,被人体吸收。有研究指出BPA或与荷尔蒙问题、乳癌、前列腺癌、肥胖症、过度活跃症、流产和其他生殖系统毛病有关。   报告解读   含双酚A纸ATM机也用   报告称,这种有毒物质双酚A在感热纸中的使用,使其在零售商、杂货店、便利店、加油站、快餐店、邮局以及自动柜员机(ATM)中被人们广泛接触。   对收据进行擦拭测验,显示接触收据能沾染双酚A,但科学家迄今未能证实,沾染到皮肤上的双酚A有多少进入人体。   EWG称,双酚A对于购物者来说很明显已经成为一大隐患,但是工作中经常接触收据的人例如收银员等,却是高危一族。零售店的工作人员体内的双酚A含量会比其他成年人高出30%。   专家解析   双酚A对胎儿影响最大   今天上午,国际食品包装协会副会长兼秘书长董金狮在接受记者采访时称,双酚A这种化学物质对人体的影响其实 是比较严重的,在加拿大以及美国的一些州已经禁止使用了。   董金狮告诉记者,双酚A就是常说的透明剂,在矿泉水、可乐、太空杯和奶瓶等中普遍都会含有,平时人们用手摸到的话,就会接触到,该物质在包装品上的含量标准是0.6毫克/千克。   此外,双酚A广泛存在于购物小票和银行凭条上。他说,小票上含有这种物质也是很常见的,因为现在的小票和收据都会有防水成分、增加透明度等,而双酚A就会在小票上的光料中使用。   对于双酚A对人体的危害,董金狮说,双酚A主要是危害胎儿,对于怀孕期的妇女来说,双酚A会影响胎儿的性别,而且可能会导致胎儿畸形。此外,对于成年人来说,对男性的影响会比女性大,主要是影响男性的生育能力。
  • KrF光刻机无法完成安装,八亿时空与图双精密合同纠纷本周开庭
    天眼查网站信息显示,上海八亿时空先进材料有限公司与上海图双精密装备有限公司相关买卖合同纠纷拟于8月17日在上海市浦东新区人民法院张江第六调解室开庭审理。该案原告上海八亿时空,是科创板上市企业北京八亿时空液晶科技股份有限公司的全资子公司,根据八亿时空此前发布的公告,原被告双方于2021年9月签订《设备销售合同》,约定被告向原告销售包含一台KrF光刻机在内的四台设备(其中 KrF光刻机货款4000万元),并约定被告应在相关设备(含 KrF 光刻机)移入原告设备场地(净房)后的120日内完成安装、调试工作。被告图双精密在KrF光刻机移入原告设备场地后的120日内未完成安装、调试工作,且至今该项工作仍未完成。被告行为已构成违约并给原告造成损失。为此,八亿时空请求判令被告对KrF光刻机予以退货;请求判令被告向原告支付:原告针对KrF光刻机已付的全部款项及该等款项的资金占用费、因被告的违约行为给上海八亿时空造成的实际损失、因退货拆机以及拆机后净房和其他设备恢复原状的费用等合计4296.24万元;同时请求判令被告承担本案因诉讼而产生的律师费、保全保险费和对应的法院保全费用。公开信息显示,图双精密是国内较为知名的二手半导体设备整合集成供应商,公司官网列示的光刻设备包括ASML、尼康、佳能三大品牌。
  • 香港浸会大学蔡宗苇团队研究发现:双酚S暴露或增加患癌风险
    香港浸会大学环境与生物分析国家重点实验室近期的科学研究有新发现。实验室主任、化学系教授蔡宗苇教授带领团队公布最新科研成果:双酚S暴露,会使乳腺肿瘤增大,为罹患乳癌带来风险。通过蔡教授团队此前的研究发现,牙膏中存在的三氯生成分会损伤肠道,成为引发炎症性肠道疾病的元凶。蔡宗苇教授表示:“在工业生产中,双酚A被较少研究的化学物质双酚S所取代。由于我们的研究显示,双酚S或与乳腺肿瘤增生有潜在关联,故此有必要做进一步研究,了解这种化学物对人体健康的潜在影响。长远而言,业界或需寻找较为安全的双酚A和双酚S替代品。决策者也应就使用双酚S制定相关的安全标准和规划。”众所周知,双酚A是一种过往被广泛应用于生产婴儿水壶、食物及饮料容器及餐具的塑化剂,以及打印收据的感热纸中做显色剂等,由于被证实与人体内分泌系统失调、代谢疾病及乳癌风险增加有关,近年来,工业界较多改用双酚S作为替代品。双酚S是人们日常生活中经常接触到的工业化学物质接替双酚A的双酚S是否对人体健康安全、无害?对于令广大女性谈及色变的乳癌,暴露的双酚S是否对其产生、恶化也会带来影响?科学界仍然知之甚少。2022年1月18日,蔡宗苇教授在新闻发布会上介绍基于双酚S的最新研究成果。研究团队通过小鼠实验发现,双酚S同样会有令乳腺肿瘤增生及增加患癌风险。不同剂量的双酚S(BPS)暴露,与乳腺肿瘤增生和恶化相关。蔡宗苇教授在新闻发布会上上介绍双酚S的最新科研成果研究团队将人的乳腺癌细胞移植至三组小鼠身上进行试验,在对小鼠乳腺肿瘤造模后,第一组(BPS-10组别)小鼠每天被注入较低剂量的每公斤体重10微克双酚S,为期8周;第二组(BPS-100组别)小鼠每天被注入较高剂量的每公斤体重100微克双酚S;剩余属于对照组的小鼠则被注入橄榄油。研究团队通过小鼠实验观察双酚S对乳腺肿瘤的影响经过八周的实验,BPS-10组别小鼠的肿瘤平均体积和重量,分别多对照组13倍和11倍,而BPS-100组别小鼠肿瘤的平均体积和重量则多对照组4倍和4.5倍。实验结果显示,双酚S会增加肿瘤体积及重量。研究团队随后分析了三组小鼠乳腺肿瘤的坏死区和癌细胞聚集区,他们观察到两组被注入双酚S的小鼠,其肿瘤体积增加的同时,与肿瘤增生和恶化有关的细胞排列和分布也出现了变化。BPS-10和BPS-100组别的坏死区的平均面积,分别占肿瘤的54.7%和11.5%。低剂量双酚S加快肿瘤生长,高剂量双酚S或最终令肿瘤恶化。实验证明双酚S暴露会引发乳腺肿瘤增生及恶化实验证明双酚S暴露会增加乳癌风险蔡教授介绍说,在团队的研究实验过程中识别出六个调节肿瘤生长的脂质生物标志物以及十二种蛋白质生物标志物的分布,包括与乳腺肿瘤增生和恶化密切相关的蛋白质。在脂质分布研究中,团队推断出有双酚S暴露,调节肿瘤生长的脂质的代谢会受到干扰。脂质和蛋白质标志物的发现有望日后应用于乳腺的分析检测。此次双酚S研究团队除了香港浸会大学的科学家外,还包括中国科学院深圳先进技术研究院及西安交通大学的研究人员。研究成果已刊登于国际科学期刊《journal of Hazardous Materials》。2022年1月,国际著名学术期刊《自然 通讯》刊发了题为“Microbial enzymes induce colitis by reactivating triclosan in the mouse gastrointestinal tract”的文章,揭示了一种应用于牙膏、化妆品、瑜伽垫以及其他运动服装中具有抗菌功能的添加剂三氯生,会造成肠道损伤,从而引发肠道炎症疾病。该项研究同样由蔡教授带领实验室科研人员,与美国马赛诸塞大学和北卡罗莱纳大学教堂山分校的学者们共同进行。研究人员将特定的肠道微生物酶,特别是肠道微生物β-葡萄糖醛酸苷酶(GUS)蛋白与三氯生连接,并表明这些酶驱动三氯生在肠道中制造严重破坏。在知道哪些细菌蛋白是罪魁祸首后,研究小组利用一种微生物靶向抑制剂来阻断肠道中的三氯生作用。在小鼠中阻断这一过程可防止结肠损伤和结肠炎的症状。该研究为越来越多的被诊断为炎症性肠病的人群提供了治疗的新线索。基于三氯生和相关化合物可能造成肠道损伤,学者们建议应该重新考虑三氯生应用的安全性,并需要更好地理解环境化学物质对肠道健康的影响。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 【CEM】儿童玩具中双酚A和邻苯二甲酸酯的样品制备、提取和分析
    一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用,包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会(CPSC)已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A(BPA)的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法,与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比,以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中,邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除,但在进一步处理之前,表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具,细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块,并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨:二十分钟的预冷,然后是五个循环的研磨,每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下,通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下:22个低密度聚乙烯(LDPE)样品,18个聚氯乙烯(PVC)样品,7个聚碳酸酯(PC)样品,6个高密度聚乙烯(HDPE)样品,2个聚丙烯(PP)样品,1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯(28个样品)和聚氯乙烯(18个样品)组成。样品提取为了确定提取效率,采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法:CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中,然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品,并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料(分别为CRM-PE001和CRM-PVC001)。对于这种方法,恢复数据显示PE基质的提取效率为50%,而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质,但随后GC/MS的相对标准偏差(RSD)范围为35-60%,显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯,开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法:&bull 10毫升环己烷:丙酮(30:70)&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 聚氯乙烯提取方法:&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌:开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示,恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法,PVC的恢复率从85-94%增加到 95%。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5%。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器:使用扫描模式的GC/MS,配备EIC (35-450 m/z)色谱柱:CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行:l初始温度55°C,持续1分钟;以20°C/分钟的速率升温至200°C,保持1分钟;再以30°C/分钟的速率升温至310°C,保持3分钟。l检测器和进样口温度:检测器温度为280°C,进样口温度为150°CMS离子监测:在六个邻苯二甲酸酯中,四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出,因此使用293 m/z(DINP)和307 m/z(DIDP)作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标(Spex CertiPrep CLPS-I90),并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品(SS-CRM-PVC001)进行比较,以获得校准曲线。同时,也在多个浓度水平下测定了BPA标准品(S-509),以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中,PVC和HDPE,HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP,含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到,含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯:DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到,其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平,DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克,以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中,PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP,其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA,其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法(主要是CPSC PVC方法)不适用于不同类型的聚合物,可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis
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