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多聚松香甘油酯

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多聚松香甘油酯相关的论坛

  • 【求助】AFS-930测定松香甘油酯中的AS,反应剧烈冲管!!!!!急急

    前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?) 2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?) 3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)

  • 松香能否用于食品中

    松香也算是一种常见的工业原料，不过许多人注意到它大概是“松香拔毛”的新闻。先是说“松香拔毛危害很大”，因而被明令禁止。随后又说有了安全的“食用松香”，可以用于拔毛。鸡、鸭、猪头、猪脚等食物上有许多绒毛，去除起来很麻烦。如果有一种东西，涂在上面，再撕掉就可以把绒毛去除干净，无疑会大大减轻劳动强度。这样的东西，可以称为“拔毛剂”。沥青就可以实现这样的功能。把鸡鸭或者猪头猪脚放进融化的沥青中，拿出来沥青就会冷却成固体。因为沥青与毛的结合力远远大于与毛与肉皮的结合力，当把沥青撕下来的时候，肉上的绒毛也就被去除干净了。不过，沥青是一种工业废料，成分复杂，其中不乏有害物质。附着在肉皮上的时候，皮上的毛孔扩张，有害物质就可能吸附到肉里了。再好的功能，如果有安全性的疑虑，也只能忍痛割爱。所以，沥青拔毛，早就被明令禁止。而能起到类似作用的松香，也就走进了人们的视野。常用的松香有两种。一种是采集松树皮上分泌出来的松脂，然后进行一些提炼和加工，制得的 “脂松香”。在中国，脂松香在松香中占了多数。还有一种方式是把老松树的树桩砍成碎片，用溶剂萃取松脂，再进行分离、精炼，最后得到“木松香”。美国，木松香占的比例更大。松香是来自于松树的“天然产物”，其中主要是各种有机酸，经过精炼的松香中能够占到90%。剩下的10%是中性成分，包括许多有机酸发生酯化反应后的产物。在中国传统医学中，松香也被当作药材使用。这样，“天然产物”加上“传统中药”，就足以让很多人相信松香拔毛没有什么问题。不过，松香也是组成复杂的混合物，其中同样含有有害成分，比如铅等重金属。此外，其成分复杂而不可控，用于拔毛时反复加热、重复使用，是否会生成有害物质也未然可知。与沥青相比，“松香拔毛”只是五十步笑百步而已。所以，“松香拔毛”也被禁止了。实际上，它到底有什么危害，并非媒体所说的的那样“众所周知”。真实的情况是“不清楚”。在食品领域，“不清楚”“没有安全性数据”，就足以禁止它的使用。提纯后的松香与食用甘油发生反应，可以得到“松香甘油酯”。通常的油比水轻，不能与水混溶，所以分散到水中以后就会分层。而松香甘油酯比水重，可以和油混，混合物的密度更加接近水，从而不易分层。此外，松香甘油酯还可以起到乳化剂的作用。这样，在饮料中，它就有了用武之地，比如帮助柑桔精油在饮料中稳定存在。有了用途，也就有了研究它的安全性的动力。国外做过不少研究，主要是针对木松香甘油酯。首先，它的化学组成被确定，不含已知有毒有害的成分。其次，在动物身上进行毒性实验，发现它在动物体内几乎不累积、不分解，在相当大的食用剂量下动物也没有出现不良反应。在采用了安全系数来涵盖人和老鼠的差异之后，国际食品添加剂委员会（JECFA）、美国、欧盟都批准了它作为食品添加剂使用，安全摄入上限是每天每公斤体重25毫克。除了前面说的用于帮助柑桔精油在饮料中分散，还用于口香糖中作为增塑剂、食品加工过程中作为助剂以及容器使用。脂松香的获取不破坏松树，而木松香是从死掉的松树中提取。相对来说，脂松香要更加“可持续”一些。在美国，有饮料厂家认为脂松香甘油酯和木松香甘油酯化学组成是等同的，申请用脂松香甘油酯来代替木松香甘油酯。2002年，他们提交了一份申请，不过美国FDA年底的答复认为他们提交的证据不足以证明这个“成分等同”，所以没有批准。该公司没有气馁，补充了证据再次申请。FDA在2003年公布了这份申请，接受质疑。有质疑认为酯松香甘油酯和木松香甘油酯在原料来源、生产工艺上相差较大，产品的成分分析也有一定差异。而且，该分析方法显示“相似”并不意味着一定相似，也有可能是“不能分辨出差异”。2005年，FDA做出了最后裁决，认为质疑不成立。比如说，两种松香甘油酯的组成相似，不同的地方并不足以带来安全性的担心；而松香的组成与产地、松树的生长状况有关，本身也具有一个指标范围；对分析方法的指控没有科学文献支持等等。 最后，FDA批准了该厂家的申请，允许脂松香甘油酯代替木松香甘油酯的使用。后来，JECFA也认可了这一结论。欧洲也有类似的申请，不过欧洲食品安全局（EFSA）认为目前的数据不足以确认这二者等同，因此没有批准。在中国，两种松香甘油酯都获得了批准。除了作为食品添加剂，也被获准用于动物制品的拔毛。通常，人们把这样的松香甘油酯叫做“食用松香”。它们和通常所说的松香，并不仅仅是“食品级”和“工业级”的区别，而是在化学组成上就不相同。用于拔毛的“松香”，必须是这种俗称“食用松香”的松香甘油酯。

  • 菜场商户用工业松香褪毛 专家:含重金属等致癌物

    菜场商户用工业松香褪毛 专家:含重金属等致癌物

    菜场商户用工业松香褪毛 专家:含重金属等致癌物http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301142230_420535_2140715_3.jpg仪器信息网内容分享：　年关将近，鸡鸭家禽宰杀褪毛的生意更加活跃起来。记者在武昌和汉口多家菜场暗访发现，家禽加工市场上虽然难觅国家明令禁止的沥青，却有不少商户在用工业松香褪毛。专家表示，工业松香中的致癌物质很容易在高温状态下通过毛孔进入家禽体内。　　暗访：洗个“黑水澡”鸭变白　　“国家不是早就明令禁止用沥青给鸡鸭褪毛吗?怎么菜场还在用?”日前，在武昌起义门生鲜市场买禽肉的樊先生致电本报。　　随后，记者来到该市场，发现有多家店面都在卖鸡鸭家禽。当记者询问店员如何给鸡鸭褪毛时，对方有些警惕地说：“这你就不用操心了，你关心这干吗咧?”　　为弄清楚整个褪毛过程，记者花25元买了一只鸭子。只见店员在鸭脖子上割了一刀后，就将其投进一口热气腾腾的水锅里。待水开后，将鸭子捞出放进旁边的脱毛机，开关一按，脱毛机呼呼转动，不到一分钟，鸭子就变得“赤裸裸”的了，但身上的绒毛还依稀可见。　　然后，店员拿起鸭子走出店外，去了市场最里面的一个偏僻角落。这是一个简陋的房间，里面有两口大锅，锅里是黑色糊状物，一股刺鼻的气味不断袭来。“当心，别碰那锅!”店员提醒，锅里的温度可达200℃，一不留神就会烫伤人。　　店员拎着鸭的脖子，垂直着将鸭放进锅里，仅过几秒钟后又立即提起，鸭子则是全身乌黑。然后，店员将“黑鸭”放在旁边的清水里泡了一会儿，再从鸭腿开始，轻轻一刮，一层黑皮被剥了下来，鸭身上的绒毛也所剩无几了。稍后，店员又将“白鸭”重复放进黑锅里一次。他说，鸡毛易褪，只需放一次就行;鸭的绒毛难褪，所以需要两次才能褪净。　　那么，锅里的黑色糊状液体是不是沥青呢?对此，一店主摇头称，沥青早就不让用了，锅里是松香，是国家允许用的。对方从塑料袋里捧出一把松香，呈块状淡黄色晶体。　　紧接着，记者前往市场管理方了解情况，相关负责人称，市场商户们都是用松香甘油酯褪毛，“是国家允许的，绝对合法合规”。　　溯源：为省钱用工业松香　　随后，记者又来到汉口发展大道常码头生鲜市场，发现这里的家禽商户褪毛用的是一种颗粒状、黄色透明晶体。包装袋上印着“食品添加剂松香甘油酯”。店主称，这是国家允许使用的褪毛用食品添加剂。　　记者暗访武昌和汉口多家菜场发现，家禽商户们为鸡鸭褪毛用的均是松香或松香甘油酯，暂未发现使用沥青的。　　松香和松香甘油酯有何区别?又是从哪里进货?店主们称，在化工原料市场和家禽批发市场，都有售。　　在汉口后湖中环商贸城家禽批发市场，记者现场看到，多家商户打着“松香和松香甘油酯有售”的招牌。店主们均称，这两种松香都是食用松香，国家允许用于为家禽褪毛。块状的稍差些，烟子大，每公斤卖16元;颗粒状的，几乎没什么烟味，每公斤卖20元。　　就松香和松香甘油酯的区别，记者先后请教了多所高校的有关专家。　　湖北省林科院有关负责人告诉记者，块状的黄色透明晶体，是松香，也叫工业松香，主要作为粘合剂，用在造纸、油漆、橡胶和肥皂等工业用品方面。颗粒状的黄色晶体为松香甘油酯，属于食品用松香，可用于家禽褪毛。　　松香是黄的，为何锅里是黑的?店主称，松香刚熔化时，是黄色的，但随着褪毛次数增多后，血水、毛与其混合后，在高温下就变成黑色。专家指出，“加热时间长了，松香成分会被炭化变黑”。　　据了解，松香甘油酯由松香与甘油“酯化”而成，通过真空处理后制成不规则透明的片状或颗粒状固体。根据卫生部2004年第21号公告规定，松香甘油酯可作为食品加工助剂，用于家禽脱毛处理。　　工业松香与松香甘油酯，在褪毛时使用方法和效果都相似。但因为松香甘油酯价格较贵，因此一些商户为了节约成本就暗自使用工业松香。农业部2004年3月24日发布的强制性行业标准《畜禽屠宰卫生检疫规范》明文规定，“禁止吹气、打气刮毛和用松香褪毛”。　　危害：重金属钻进毛孔　　记者在一家餐馆了解到，一般餐馆都不自己杀鸭子，都是前一天直接从鸡鸭加工点定购杀好的鸭子，“既便宜又干净。至于他们用什么褪毛，就不知道了”。　　武汉大学医学院高级营养师廖皓磊教授表示，工业松香含有重金属等有毒化合物，易致癌，反复使用毒性更强。将鸭子在高温工业松香里褪毛，松香里含有的铅等重金属和有毒化合物会通过“热透”效应，残留在鸭子被加热扩张的毛孔，以及脖子处的刀口里，甚至会进入皮下组织。　　工业松香的毒性，主要是对局部组织有刺激性，人体吸收后，中枢神经先兴奋后麻痹，主要表现为消化道受刺激、肾脏受损以及神经刺激等，甚至致癌，对小孩危害尤其严重。　　同时，松香甘油酯反复高温使用后，可能也会产生有害物质。因此建议有关部门，对松香甘油酯的使用次数也要加以限制。　　正因为此，北京、长沙等一些地区工商部门曾于去年，就违规使用工业松香褪毛问题，展开大范围专项检查。　　市民在购买家禽时，如何判断是否使用了工业松香褪毛?采访中，有正规商户告诉记者，从外表看很难区分，建议选购时尽量选择活的、现杀的，褪毛时去查看对方使用的是块状工业松香，还是颗粒状松香甘油酯。如果非要选购成品家禽，可用鼻子闻其身上，是否有一股刺鼻的味道;刺鼻的则是用的工业松香，最好不要购买。你怎么看？

  • 生物柴油产品中甘油和甘油酯含量测定方法发展

    各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰

  • 单、双硬脂酸甘油酯的气相检测

    哪位论坛大佬做过单、双硬脂酸甘油酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测，查了资料，单硬脂酸甘油酯需要硅烷化处理后降低沸点才可以做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，但是不知道单、双硬脂酸甘油酯是不是一样的操作，求论坛大佬指导（最近做了好多奇奇怪怪的东西~~感觉）

  • 三乙酸甘油酯进样口温度设置

    行标YC 144-2008中规定三乙酸甘油酯纯度测定时，气相进样口温度为250℃。但我查到的三乙酸甘油酯沸点为：258-260 °C(lit.)℃。进样口的温度设置原则不应该是要高于被分析物的沸点，确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化吗？想寻求大家的解答

  • 油脂甘油酯方面

    请问，有做甘油酯的小伙伴吗，重点是检测的方法有什么好的推荐，可以交流一下不

  • 【原创大赛】安谱三乙酸甘油酯的使用心得

    【原创大赛】安谱三乙酸甘油酯的使用心得

    安谱三乙酸甘油酯的使用心得 我们实验室一直在测烟标中的VOC，参照烟标YC/T 207-2014的方法来检测，YC/T207-2014同YC/T207-2006相比培加了10种管控物质，同时对溶剂杂质也有要求，基于方法的加严，为了达到更好的检测数据，对检测用的试剂自然而然的加严了，所以，就采购的安谱药典级的三乙酸甘油酯。以前我们使用的某品牌的三乙酸甘油酯，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819191794_01_2769262_3.jpg现在我们使用的三乙酸甘油酯，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819194869_01_2769262_3.jpg现就两种不同的三乙酸甘油酯，做个对比测试，选择用新的20ml顶空进样瓶，然后分别移取不同品牌的三乙酸甘油酯到顶空进样瓶中，封盖，然后用顶空加气相（带FID检测器）检测，检测结果如下：某品牌的三乙酸甘油酯检测结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223603_01_2769262_3.jpg安谱药典级的三乙酸甘油酯检测结果如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015091819223175_01_2769262_3.jpg两种品牌试剂的检测结果汇总表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181923_566740_2769262_3.jpg综上，安谱药典级的三乙酸甘油酯优于某品牌的三乙酸甘油酯，安谱药典级的三乙酸甘油酯值得版友们拥有。

  • 关于“氯丙醇酯和缩水甘油酯”的风险解析

    近期，有相关机构的研究报告指出，在200℃以上高温精炼过程中，棕榈油比其他植物油会产生更多的氯丙醇酯、缩水甘油酯。随后，一些媒体关于食品中氯丙醇酯、缩水甘油酯毒性的报道引起了消费者的关注。日前，国家食品药品监督管理总局发布2017年第2期《食品安全风险解析》，组织有关专家解读。一.3-氯丙醇酯和缩水甘油酯是全球关注的植物油污染物　　氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化产物，按照氯丙醇种类的不同分为3-氯丙醇酯（3-MCPD酯）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPD酯）、1,3-二氯-2-丙醇酯（1,3-DCP酯）和2,3-二氯-2-丙醇酯（2,3-DCP酯），食品中检出量较高的是3-氯丙醇酯。近年来的研究发现，在谷物、咖啡、鱼、肉制品、马铃薯、坚果和以植物油为原料的热加工油脂食品中都有3-氯丙醇酯检出。尤其精炼植物油等食品中检出3-氯丙醇酯的报道逐渐增加。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化产物，它与氯丙醇酯是一对孪生兄弟，形成机理相似。在油脂精炼过程中，缩水甘油酯通常会伴随3-氯丙醇酯一起形成，3-氯丙醇酯含量高，缩水甘油酯含量也高。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。二.一些研究认为这两种物质对人体健康造成危害的风险较低　　目前，关于3-氯丙醇酯和缩水甘油酯毒理学研究尚不系统。香港食品安全中心依据饼干、植物油、糕点等食品中3-氯丙醇酯的含量对人群暴露量进行评估，结果认为通过上述食品摄入的3-氯丙醇酯对健康的风险不需要特别关注。德国风险评估研究所对欧洲人群经植物油摄入缩水甘油酯的风险进行了评估，认为一般人群经植物油摄入的缩水甘油酯对健康不存在安全风险。我国目前公开发表的研究资料也认为一般人群在通过植物油等食品摄入的缩水甘油酯对人体健康造成危害的风险较低。三．目前国际上未制定这两种物质的限量标准　　针对3-氯丙醇酯可能在体内水解为3-氯丙醇，2012年联合国粮食及农业组织（FAO）/世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）制定了3-氯丙醇暂定每日最大耐受量（PMTDI）为每公斤体重2μg/kg。但尚未制定3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的相应限量标准。四．优化精炼工艺可以减少这两种物质的含量　　研究表明，3-氯丙醇酯在油脂加工原料和未精炼的植物油中含量极低，而植物油精炼后含量显著增加，其含量水平与毛油的原料种类有关，相比玉米油、菜籽油、大豆油，以果肉为原料的植物油如棕榈油更容易产生3-氯丙醇酯。优化生产工艺可以降低和控制植物油精炼过程中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的产生。因此，专家建议：一是加强分析研究，为这两种物质是否需要制定限量标准提供科学依据。二是针对不同油脂原料特点，比如有些油适合冷榨，有些适合热加工，建立不同的加工方式。适度加工，减少有害物质的形成，避免各种风险因子的过量形成。三是消费者日常饮食注意营养搭配，食物多样化，参照《中国居民膳食指南（2016）》中的指导摄入量食用植物油，避免过量摄入。（文章来源：国家食品药品监督管理总局）

  • 单硬脂酸甘油酯和单甘油脂肪酸酯是一种物质吗？

    很多蛋白饮料类企业现在使用的添加剂是单硬脂酸甘油酯，但GB2760上列出的允许使用的对应的添加剂种类是“单、双甘油脂肪酸酯（油酸、亚油酸。。。硬脂酸。。）。现在的问题是，GB2760中单甘油脂肪酸酯和添加剂单硬脂酸甘油酯到底是不是完全相同的物质，在化学组成上是否能找到准确的分析依据作为支撑？为什么GB2760上没有按照添加剂标准规定的名称标出？

  • 【求助】顶空气相用三醋酸甘油酯

    用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯，不知道大家都用多少纯度的，在哪里有卖的呢？另外，国标上面的分流比是10：1会不会太大了，5级标样峰会不会比较小呢？有知道的帮下忙啦，新进的仪器，都不太会弄。

  • 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定

    哪位老师做过酸奶中[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2] 双乙酰酒石酸单双甘油酯的测定。没找到国标的方法。国标中只有食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯的方法。[/back][/color][/font]

  • 气相色谱测月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯，色谱峰对不上

    最近刚开始做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]，对于很对东西都是边学边做，对衍生化不太熟悉，我用的是BSTFA-TMCS加吡啶70℃下水浴30min,进样1微升，跑了混合的，出了四个峰（不知道17分钟之后那个小的算不算，响应值低于25）我就以为正好，结果单个进样的时候对不上，有没有人做过这个呀，或者有没有大佬说一下可能的原因呢，下面依次是混合，月桂酸，月桂酸单甘脂，三月桂酸甘油酯，三丁酸甘油酯。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356375_1876_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033355547_6193_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356248_8395_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033355761_4184_5654520_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206171033356826_8013_5654520_3.png[/img]

  • 【求助】求助检测1，3-二硬脂酸甘油酯的检测方法

    求助检测1，3-二硬脂酸甘油酯的检测方法方法，我用液相色谱和质谱检测过都没有合适的结果。不知道各位高手有没有什么好的办法？最好是有什么标准。我见过一个国标，但里面是但硬脂酸甘油酯的，没有双酯的。谢谢大家了！

  • 【求助】辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？

    辛癸酸甘油酯进到GC-MS里怎么办？刚刚才知道辛癸酸甘油酯的沸点是260-280℃所用柱子最高使用温度为280℃，所用色谱条件最高温度为230℃现在做的每个样品中都有辛癸酸甘油酯，很宽很高的峰，请教各位该怎么办才能把辛癸酸甘油酯完全除去呢？

  • 【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    【原创大赛】LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定

    LC-MS对植物油脂肪酸中缩水甘油酯的直接测定 最初的脂肪酸中缩水甘油酯的测定起自于分析植物油中3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯，在研究这些化合物的前体试验中，发现了含量很高的缩水甘油酯。出于这种发现，日本学者曾发起过销售的食用油的调差并报道每一例发现的情况。这些初期研究导致一些国家的研究机构提议建立一种方法来量化食用油缩水甘油酯，从而有利于风险评估。 有研究显示3-氯代-1,2-丙二醇和3-氯代-1,2-丙二醇酯产生有油的加工过程中，是使用的甲醇和氯化钠产生的副产物。有报道使用直接的LC-TOFMS方法，未采用衍生化和处理，在脱臭油样品中均未检出3-MCPD单酯，只在源于棕榈油的得商品油中检测到3-MCPD酯。 在商业油脂肪酸酸中存在缩水甘油酯是很令人关注;因此建立合适的方法来对此此化合物进行定性定量分析是很有必要的。直接LC-TOFMS方法虽然有样品制备量少和灵敏度高的优点，但飞行时间质谱并非实验室常见仪器，而且流动相中钠盐的存在需要每天冲洗仪器管路。本试验目的是开发一个使用单四极杆质谱仪对于最少的样品的缩水甘油酯快速，准确，实用的检查方法。 试验过程：试剂—甲醇（色谱纯）、丙酮（色谱纯）、乙腈（色谱纯）。标准品---硬脂酸缩水甘油酯、亚麻酸缩水甘油酯、亚油酸缩水甘油酯、油酸缩水甘油酯、棕榈酸缩水甘油酯，肉桂酸缩水甘油酯，肉豆蔻酸缩水甘油酯，全氘化的棕榈酸缩水甘油酯，氘化棕榈酸实验中作为内标，内标溶液的制备---氘代棕榈酸甘油酯以丙酮溶解稀释成200 ng/ml的溶液。直接用于LC-MS方法中样品及标准曲线溶液。标准溶液制备：七种缩水甘油酯的混合标准以-氘代棕榈酸甘油酯的丙酮溶液稀释配制，缩水甘油酯的浓度分别为10-400 ng/mL不等。样品制备：检测样品包括：经纯化，漂白，去蜡，脱臭的玉米油；经纯化，漂白，去蜡，脱臭的菜籽油；同样处置的葵花籽油、大豆油、棕榈油。各种油样品精密称定0.25g于离心管中，加入5ml的含内标的丙酮溶液，必要时可与65℃水浴加热，使混合均匀,由于重现性样品测定需要，方法及比例如上重复制备，萃取物可以直接用于LC-MS测定.LC-MS条件: 岛津 LC-20 Series，岛津LC-MS 2020单四极杆质谱，自动进样器40℃，进样体积5ul，色谱柱YMC-Pack ODS-AM C18（120A,6.0×150mm ×3u），柱温50℃，流动相A；425ml[/

  • 请教脂肪酸缩水甘油酯含量的测定方法！

    我合成出目标产物脂肪酸缩水甘油酯，但其含量测定不出，无法比较两种合成路线的优劣。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只能测出相对含量，峰形失真。请各位老师指点！谢谢！

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