双乙酰阿昔洛韦

乙酰基六肽-8,别名阿基瑞林，是一种优质的祛皱化妆品原料, 其抗皱活性高, 副作用小，已在各高端化妆品系列中应用。【详情请咨询国肽生物】它能局部阻断神经传递肌肉收缩讯息，影响皮囊神经传导，使脸部肌肉放松，达到平抚动态纹、静态纹及细纹；有效重新组织胶原弹力，可以增加弹力蛋白的活性，使脸部线条放松，皱纹抚平改善松弛。可用于化妆品内，作为抗皱成分，且效果极佳。产品参数----乙酰基六肽-8/阿基瑞林中文名称：乙酰基六肽-8/阿基瑞林/六胜肽/乙酰六胜肽-3英文名称：Acetyl Hexapeptide-8/Argireline/Acetyl Hexapeptide-3, CAS号：616204-22-9纯度：≥99%分子量 ：888.91g/mol分子式 ：C34H60N14O12S外观：白色粉末或液体储存条件：2 ℃～8 ℃包装规格（粉末）：1g, 10g, 100g包装规格（液体）：20ml/瓶，1KG/瓶应用：化妆品原料功效与应用----乙酰基六肽-8/阿基瑞林抗皱抗衰老改善皮肤质量脸部、颈部和手护理品可添加到美容护肤品中，如乳液、面膜、早晚霜、眼部精华液等作用机理----乙酰基六肽-8/阿基瑞林乙酰基六肽-8参与竞争 SNAP - 25 在融泡复合体的位点, 从而影响复合体的形成。当融泡复合体稍有不稳定, 囊泡不能有效释放神经递质, 从而致使肌肉收缩减弱,防止皱纹的形成。[img=,690,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010141430498557_1196_3531468_3.jpg!w690x143.jpg[/img]国肽生物主要提供：多肽合成、多肽定制、同位素标记肽、人工胰岛素、磷酸肽、生物素标记肽、荧光标记肽（Cy3、Cy5、Fitc、AMC等）、目录肽、偶联蛋白（KLH、BSA、OVA等）、美容肽、化妆品肽、多肽文库构建、抗体服务、糖肽、订书肽、药物肽、RGD环肽等。详情请咨询国肽生物

依据GB T 4928-2008进行来方法开发，受限于实验室条件作了一定调整。看不懂标准上的结果计算部分：[img=,690,208]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809141536135153_7838_3195919_3.jpg!w690x208.jpg[/img]这条公式的这个换算系数是怎么来的，X代表的是用作显色的浓度还是原样品的浓度？补充我实际的操作方法：减量法称量了0.3460g 双乙酰溶解定容于5ml乙醇中，取出0.25ml加到50ml水中，用半自动定氮仪蒸馏至50ml。取10ml两份，一份加显色剂，一份作空白。结果得出335nm下吸光度饱和，故对加显色剂的那一只再稀释25倍，再上机，10mm比色皿得A=0.759。

[align=center][/align][align=center][font='仿宋'][size=16px][color=#000000]郑贵斌[/color][/size][/font][/align][align=center][font='黑体'][size=21px][color=#000000]目录[/color][/size][/font][/align][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]第1章 [/size][/font][/url][url=#_Toc32474][font='calibri'][size=14px]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][url=#_Toc26583][font='calibri'][size=14px]参考文献[/size][/font][/url][font='calibri'][size=14px]11[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第1章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]双乙酰酒石酸单双甘油酯概述[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=14px]1.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名及编码[/size][/font][font='calibri'][size=14px]别名：二乙酰酒石酸单双甘油酯、D[/size][/font][font='calibri'][size=14px]ATAM[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。编码：C[/size][/font][font='calibri'][size=14px]NS 10.010 INS 472[/size][/font][font='calibri'][size=14px]e。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]化学结构[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026092088_5502_1608728_3.png[/img][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]脂肪酸基团[/size][/font][font='calibri'][size=14px]R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2[/size][/font][font='calibri'][size=14px]、R[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3[/size][/font][font='calibri'][size=14px]:[/size][/font][font='calibri'][size=14px]可均为脂肪酸基团或一个脂肪酸基团和一个氢。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]物理性状[/size][/font][font='calibri'][size=14px]依制备时所用油脂碘值的不同，可以是黏稠液体脂肪样物或蜡状固体，加10%抗结剂可制成白色粉末，有微酸臭味。能以任何比例溶于大多数采用油脂溶剂；在甲醇、丙醇、乙酸乙酯中溶解，但不溶于其他醇类、乙酸和水；可分散于水中，并在适当长时间内抗水解。本品3%水分散液p[/size][/font][font='calibri'][size=14px]H[/size][/font][font='calibri'][size=14px]为2~3.[/size][/font][font='calibri'][size=14px]4.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]功能作用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]乳化剂、增稠剂。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]5.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]质量标准[/size][/font][table][tr][td=1,2][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]G[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B25539-2010[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]J[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ECFA(2009)[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]F[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CC(7)[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]酒石酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mgKOH/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]总脂肪酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px]甘油（皂化后）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px]≥[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]游离甘油[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铅[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]KOH[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫酸盐灰分[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]≤[/size][/font][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0-40[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]40-130[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.0-20.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]14.0-17.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]62-76[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]56.0[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]12[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]380-425[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=14px]6.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]毒理学依据[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]LD[/size][/font][font='calibri'][size=14px]50[/size][/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][font='calibri'][size=14px]大鼠口服大于[/size][/font][font='calibri'][size=14px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=14px]/kg(bw)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]2. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]GRAS FAD-21CFR 184.1101[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]3. [/size][/font][font='calibri'][size=14px]ADI 0~50mg/kg(bw)(JECFA,1994)[/size][/font][font='calibri'][size=14px]。[/size][/font][font='calibri'][size=14px]7.%2 [/size][/font][font='calibri'][size=14px]使用[/size][/font][font='calibri'][size=14px]（[/size][/font][font='calibri'][size=14px]1）[/size][/font][font='calibri'][size=14px]G[/size][/font][font='calibri'][size=14px]B 2760-2011[/size][/font][font='calibri'][size=14px]《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定的使用范围及使用量参见782页。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）实际使用参考：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]①用于面包，可改良面包的品质，特别是与单甘脂合用效果最佳。双乙酰酒石酸单双甘油酯能使制作的面包外形美观，内部组织结构细密，保鲜期长。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]②[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为蛋糕制作用发泡剂的有效成分之一，可改进传统的蛋、糖与面粉一起混合搅打，简化操作，缩短打搅时间，仅需[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5-7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分钟。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]③[/size][/font][font='宋体'][size=16px]用于人造奶油、冷饮、稀奶油、可使奶油软滑细腻，使用量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]10g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/kg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第2章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]食品安全国家标准规[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px].1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]范围[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准适用于由双乙酰酒石酸酐与单、双脂肪酸甘油酯反应制得的食品添加剂双乙酰酒石酸单双甘油酯。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]规范性引用文件[/size][/font][font='calibri'][size=14px]本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2.3[/size][/font][font='黑体'][size=16px]技术要求[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-1[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]-[/size][/font][font='黑体'][size=16px]1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]感官要求[/size][/font][/align][table][tr][td][font='calibri'][size=14px]项目[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]要求[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]检验方法[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]色泽[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]浅黄或乳白色[/size][/font][/td][td=1,3][font='calibri'][size=14px]取适量样品置于清洁、干燥的白瓷瓶或烧杯中，在自然光线下，观察其色泽和组织状态，并嗅其味。[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]气味[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]有乙酸味[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=14px]组织状态[/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=14px]室温下，液态、膏状或蜡状固体[/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px]2[/size][/font][font='黑体'][size=16px].3.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标：应符合表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]-2[/size][/font][font='黑体'][size=16px]的规定。[/size][/font][align=center][font='黑体'][size=16px]表[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]2-2 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]理化指标[/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]项目[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]指标[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]检验方法[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总酒石酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]10-40[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]11-28[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]总乙酸，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]%[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]8-32[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]游离甘油，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w[/size][/font][font='calibri'][size=16px]% [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2.0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.5[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]灼烧残渣，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]w%[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]0.5[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB/T 9741[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]铅（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]pb[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/(mg/g)[/size][/font][font='calibri'][size=16px]≤[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]2[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]GB 5009.12[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]酸值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.6[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=16px]皂化值[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mg/g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体'][size=16px]符合声称[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='times new roman'][size=16px]4.7[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=3,1][font='宋体'][size=16px]样品称样量约[/size][/font][font='calibri'][size=16px]5g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][/td][/tr][/table][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第3章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]制备方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]3.1 [/size][/font][font='黑体'][size=16px]方法一[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5g乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5kg单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.62kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.3%，酸值为67，皂化值402.双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法二[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，70摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于105摄氏度、真空度0.07[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，精制，得到4.41[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B 25539-2010[/size][/font][font='calibri'][size=16px]《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求,经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]方法三[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，80摄氏度的条件下反应1小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于120摄氏度、真空度0.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应1.5小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.49kg终产物，[/size][/font][font='calibri'][size=16px]双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为84.8%，酸值为66，皂化值396。双乙酰酒石酸单双甘油酯的理化指标都符合G[/size][/font][font='calibri'][size=16px]B [/size][/font][font='calibri'][size=16px]25539-2010《食品添加剂 双乙酰酒石酸单双甘油酯》的有关要求，经喷雾干燥，得到白色粉末。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法一：[/size][/font][font='calibri'][size=16px]将1kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px] L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸酐抽入反应釜，添加10g乙酸，搅拌均匀，100摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯和15[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]苯扎溴铵，搅拌均匀，于115摄氏度、真空度0。09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MPa[/size][/font][font='calibri'][size=16px]的条件下反应2小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.27[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为72.5，酸值75，皂化值404。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]对比方法二：将1[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg L-[/size][/font][font='calibri'][size=16px]酒石酸与2.2kg乙酸酐抽入反应釜，添加5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸和10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]聚乙二醇醚，搅拌均匀，75摄氏度的条件下反应2小时，得到含双乙酰酒石酸酐的中间产物；向中间产物中加入2.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]单硬脂酸甘油酯，搅拌均匀，于110摄氏度、真空度0.08[/size][/font][font='calibri'][size=16px]MP[/size][/font][font='calibri'][size=16px]a的条件下反应3小时，反应结束后降温，蒸馏，得到4.09[/size][/font][font='calibri'][size=16px]kg[/size][/font][font='calibri'][size=16px]终产物，双乙酰酒石酸单双甘油酯的含量为70.3，酸值77，皂化值412。[/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第4章[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]测定方法[/color][/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]鉴别实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（a[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇[/size][/font][font='calibri'][size=16px]（b[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙醇铅试液：称取9.5[/size][/font][font='calibri'][size=16px]g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙酸铅结晶[[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Pb(C[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px])[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]????3[/size][/font][font='calibri'][size=16px]H[/size][/font][font='calibri'][size=16px]2[/size][/font][font='calibri'][size=16px]O],[/size][/font][font='calibri'][size=16px]溶于刚煮沸后冷却的水中，并定容至100[/size][/font][font='calibri'][size=16px]ml[/size][/font][font='calibri'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.1.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]样品，溶于10ml乙醇中，滴加乙酸铅试液，应生成白色絮状几乎不溶于水的沉淀。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总酒石酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷（氯仿）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酒石酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]偏钒酸钠溶液：50g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]e)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钾溶液：0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]([/size][/font][font='宋体'][size=16px]f)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]磷酸溶液：1+4。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液：10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分光光度计或装有520[/size][/font][font='宋体'][size=16px]nm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]过滤器的光电比色计。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]标准曲线的绘制[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约0.1g酒石酸（精确至0.001g），用水溶解并定容至100[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，混匀。准确吸取0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、5.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、6.0[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]该溶液，分别置于25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]比色管中，然后分别加水定容至10m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。向每个比色管中加入4.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]新鲜配制的偏钒酸钠溶液和1.0m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]乙酸。将空白样的吸光度设置为零，测定上述酒石酸溶液在520nm波长处的吸光度（注：在显色后10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内测定这些溶液）。[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]将获得的数据，以吸光度为纵坐标，对应酒石酸的质量（单位为mg[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为横坐标，绘制标准曲线。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试样液的制备[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.001g）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的锥形瓶中，加入80m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度为0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钾溶液和0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示液。将一个长度为65[/size][/font][font='宋体'][size=16px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以上的空气冷凝器连接到锥形瓶上，然后将混合物置于加热棒上加热大约2。5小时。趁热加入磷酸溶液直到刚果红试纸呈明显酸性。重新连接空气冷凝器并加热到脂肪酸液化并变得澄清。待混合物冷却后，加入少量水和氯仿，将混合物转移到一个250m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的分液漏斗1中，用氯仿提取游离的脂肪酸，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将萃出液集中于另一个分液漏斗2中，用水洗涤分液漏斗2中的萃出液，每次用25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，连续3次，将洗液并入含有水相层的分液漏斗1中。转移分液漏斗1中所有水相层到一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的烧杯中，在蒸汽浴槽上加热以除去微量氯仿，然后经一张酸洗过的精密滤纸滤入一个500m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。保留剩余的溶液1，用来测定总甘油含量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析步骤中制备的溶液2，置于一个25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的比色管中，然后按照“标准曲线的绘制”的分析步骤开始操作，得到试样液的吸光度。根据标准曲线求得溶液2中酒石酸的质量。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.2.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font] 总酒石酸的含量X[font='calibri'][size=14px]1[/size][/font]按式子1计算：[align=center] ……………………………………（1）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-总酒石酸的含量，%；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']根据试样液的吸光度和标准曲线，求得的溶液2中的酒石酸的质量，单位为mg[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']2[/font][font='宋体']0-[/font][font='宋体']稀释倍数；[/font][font='宋体']M[/font][font='宋体'][size=14px]1[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为m[/font][font='宋体']g [/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于1%。[/font][font='times new roman'][size=16px]4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总甘油的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]冰乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶液；将2.7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高碘酸溶于50[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水中，加入950ml冰乙酸，充分混合，此溶液需避光保存。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液；150g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（d[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]硫代硫酸钠标准滴定溶液；0.1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（e[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]淀粉指示液；10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.3.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]准确吸取5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]总酒石酸含量的溶液1，此5ml溶液1即为试样液，将试样液移入一个250[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的玻璃塞锥形瓶或碘瓶中。向瓶中加入15ml冰乙酸和25ml高碘酸溶液，将该混合液振摇1-2分钟，静置15分钟，然后加入15[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]碘化钾溶液和15ml水，摇匀后静置1分钟，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离的碘，用淀粉指示液作为指示剂。用水代替试样液进行空白样滴定。经空白校正后的体积就是滴定5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]ml[/size][/font][font='宋体'][size=16px]溶液1中样品所含甘油和酒石酸所需消耗的硫代硫酸钠。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]总乙酸的测定[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.1[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]试剂和材料[/size][/font][font='宋体'][size=16px](a)[/size][/font][font='宋体'][size=16px]高氯酸溶液，约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mol/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酚酞指示剂,10g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（c[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氢氧化钠标准溶液，0.5mo[/size][/font][font='宋体'][size=16px]l/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]仪器和设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（a[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]Hortvet-Sellier[/size][/font][font='calibri'][size=16px]蒸馏仪器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（b[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）Se[/size][/font][font='宋体'][size=16px]llier[/size][/font][font='宋体'][size=16px]内管和大型蒸馏阱[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.3[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析步骤[/size][/font][font='宋体'][size=16px]称取约4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]试样（精确至0.001g[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px],转移至蒸馏仪器的内管中，并将内管插入一个外瓶中，外瓶中约有300[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]刚刚加热至沸腾的热水，往试样中加入10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度约为4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]moL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的高氯酸溶液。将内管通过蒸馏阱连接至一个水冷冷凝器，通过加热外瓶进行蒸馏，在20-25分钟内收集100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物，收集几份100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的蒸馏物，在每份试液中加入酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，继续进行蒸馏，直到收集的100m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]蒸馏物只需不到0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的氢氧化钠标准溶液即可中和为止。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]4.4.4[/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px]结果计算[/size][/font]总[font='宋体']乙酸[/font]的含量X[font='calibri'][size=14px]3[/size][/font]按式子[font='calibri']2[/font]计算：[align=center]……………………………………（2）[/align][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']X[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-总乙酸的含量，%；[/font][font='宋体']V[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-连续滴定消耗氢氧化钠标准溶液的总体积，单位为毫升（[/font][font='宋体']mL[/font][font='宋体']）；[/font][font='宋体']C[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-氢氧化钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（m[/font][font='宋体']ol[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']L）[/font][font='宋体']6[/font][font='宋体']0.06-[/font][font='宋体']消耗1ml[/font][font='宋体']1.0mol/L[/font][font='宋体']氢氧化钠标准溶液相当于60.06[/font][font='宋体']mg[/font][font='宋体']乙酸；[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体'][size=14px]3[/size][/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']试样的质量，单位为毫克（[/font][font='宋体']mg）[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果之差不大于2%。[/font][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]第[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]5[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]章 [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]对冷冻面团的影响[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='黑体'][size=16px]5.1对冷冻面团拉伸特性的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团是利用冷冻原理，把半成品即面包面团在-18摄氏度以下冷冻和冷藏。冷冻面团除可生产面包外，还可以加工成我国传统食品，如馒头、春卷、包子、饺子等。冷冻面团品质与面粉的蛋白质含量及质量、面团的配方和冻藏过程中面团面筋水合能力、酶活力、蛋白质的变性程度、酵母细胞耐冻能力及面粉品质等因素密切相关。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1冷冻面团拉伸特性的测定[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]通过改变冷冻面团中各种添加剂的添加量，利用质构分析仪对冷冻面团做抗拉伸性测试，得到拉伸力（g[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]-拉伸距离（mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]）[/size][/font][font='calibri'][size=16px]曲线，对曲线进行定性与定量分析得到各组分的最佳配比。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.1[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验步骤[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]①和面：将配比好的原料混合均匀，放入和面机，和面15分钟，终温控制在20摄氏度左右。②醒发：将和好的面团立即放入保鲜袋中，醒发15分钟。③冷冻：把醒发好的面团放入-22摄氏度冰箱中冷冻24小时。④解冻：在33摄氏度下解冻1小时。[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.1.2[/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]试验条件[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]探头：Sp[/size][/font][font='calibri'][size=16px]aghetti/Noodle Tensile Rig Code A/SPR[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]模具：Ten[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sile[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Pre-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测前速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试速度) [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]1mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px]/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Post-test speed([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测后速度) 10[/size][/font][font='calibri'][size=16px]mm/s[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] Trigger distance([/size][/font][font='calibri'][size=16px]测试距离) 50mm[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]数据处理：用De[/size][/font][font='calibri'][size=16px]sign expert [/size][/font][font='calibri'][size=16px]软件进行响应面分析。[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2冷冻面团拉伸特性的结果与讨论[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5.1.2.1添加剂用量对冷冻面团拉伸面积的影响[/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px] [/size][/font][font='calibri'][size=16px]冷冻面团的抗拉伸性可以反映内部结构的稳定性。用拉伸面积作为指标来反映面团的抗拉伸性，拉伸面积越大，面团的抗拉伸性越好，其稳定性越好。添加剂添加量对冷冻面团拉伸性趋势图见图1。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106201026093933_4249_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=21px][color=#000000]参考文献[/color][/size][/font][/align][1]王佳玉,陈凤莲,吴迪,汤晓智.双乙酰酒石酸单双甘油酯对全麦面团特性及全麦馒头品质影响[J].中国粮油学报,2020,35(09):1-6.[2]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[3]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[4]潘斌,刘顺春,周三女,付晓芳.红茶粉挤压超微细集成技术在烘焙食品中的应用[J].食品科技,2017,42(10):153-159.[5]杨菁, 新型甘油酯系列食品乳化剂生产关键技术. 广东省,广州美晨科技实业有限公司,2016-05-26.[6]李洪亮,吴秀英,杨岚,薛建斌,武春雨.长货架期酸奶稳定剂优化研究[J].中国乳品工业,2015,43(09):57-60.[7]段玉敏,杨庆余,肖志刚,王鹏,李哲.挤压蒸煮条件下乳化剂对粳碎米性质的影响[J].农产品加工(学刊),2013(16):63-65+71.[8]杨联芝,孙伟,张剑.双乙酰酒石酸单(双)甘油酯对面团及面条品质的影响[J].粮食与饲料工业,2013(07):19-21.[9]戴绮梦,杨柳,李安琪,孙悦,史弘毅,金思伊,夏玲姿,高海涛.单硬脂酸甘油酯对邻苯二甲酸酯类暴露致雄性大鼠肝、肾功能损伤的影响[J].毒理学杂志,2020,34(06):481-485.[10]王家宝,黄美凤,杨笛,苏子良,余寒,何虹燕,何松.脂肪酶替代双乙酰酒石酸单双甘油酯对压面面团流变学和面包烘焙特性的影响[J].食品与机械,2020,36(09):38-42.[11]罗芸,鄢爱平,刘翻,万益群.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法分析乳制品中的三种乳化剂[J/OL].分析科学学报,2021(02):183-187[2021-04-17].https://doi.org/10.13526/j.issn.1006-6144.2021.02.008.[12]刘丽艳,李琳,李冰,万力婷,张霞.单硬脂酸甘油酯对棕榈硬脂固体脂肪含量及硬度的影响[J].中国食品学报,2020,20(04):25-32.[13]周锦枫,吴磊燕,钟雅云,涂瑾,董武辉,罗登.三种甘油酯对冷冻面团及其面包品质的对比分析[J].现代食品科技,2020,36(03):38-47+112.[align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][/align]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105171737_294639_2248398_3.jpg先上了一张谱图，下面请听我慢慢道来。现在我正在分析一种名叫阿昔洛韦的药物，按照药典要求分析过程中发现在主峰出来的后的一段时间后出现了如上图所示的一个峰，次峰和主峰的峰高差不多（10mv左右），现在的情况是领导觉得这个峰在后面不好看，要求我想办法去掉（其实和主峰的分离度比较大，我认为不用去计较，这不过是梯度变化过程后的一个基线的波动），于是我试着空走了几次流动相，结果就出现上面图上所看到的小峰，这个峰经过分析是在梯度变化完成之后出现的。梯度程序如下：time A (水) B(甲醇)0 94% 6%15 94% 6%40 65% 35%41 94% 6%51 94% 6%线性梯度我试着分析了几个原因：1.静态混合器的混合问题造成流动相里的杂质在变化较大的梯度过程中出现的波动。2. 流动相中的弱极性杂质在6%甲醇洗脱过程中保留在柱子里，在由6%到35%梯度变化的过程中这些在前面保留的杂质被洗脱下来，梯度结束之后流出柱子形成了峰现在经过拆掉混合器和更换柱子的操作后这个峰依然存在，不知道各位有没有遇到过这样的情况，讨论一下啊！

点击查看FDA声明原文　　FDA警告，过量服用对乙酰氨基酚药物将会导致肝功能衰竭甚至死亡，高危人群包括在24小时内服用超过处方规定剂量药物的患者，同时服用超过一种含对乙酰氨基酚成分药物的患者，以及在服用含对乙酰氨基酚成分药物时饮用含酒精饮料的患者。　　FDA自2011年起开始要求制药企业将对乙酰氨基酚的含量控制在每单位325毫克以内，但截止至2014年1月14日，市场上仍有部分单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物正在流通销售。　　FDA表示，将在近期启动相关法律程序，禁止开具每单位对乙酰氨基酚含量超过325毫克的药物处方。　　国内康泰克、百服宁等超标近54% 调查发现，国内多家知名品牌感冒药的对乙酰氨基酚含量高于每单位325毫克，包括新康泰克、百服宁等。　　中美史克生产的新康泰克美扑伪麻片(红装)，其每片对乙酰氨基酚含量同样是500毫克。　　上海施贵宝制药有限公司生产的日夜百服咛、加合百服宁的每单位对乙酰氨基酚含量为500毫克，超出美国FDA规定含量上限54%。　　此外，有多个品牌感冒药的单位对乙酰氨基酚含量达到美FDA规定的上限325毫克，它们分别是：白加黑、泰诺、银得菲。　　其他品牌如快克、感康、康必得等单位对乙酰氨基酚含量在250毫克以内。　　走访沪上多家药房后发现，最为常见的白加黑、新康泰克等感冒药均为处方药，需要处方及身份证才能购买。　　大量非处方药含对乙酰氨基酚　　不过，一药房工作人员提醒道，前述感冒药被转为处方药管理，并非缘于对乙酰氨基酚的过量，而是系其含有伪麻黄碱的缘故。　　事实上，由于良好的镇痛祛热疗效，对乙酰氨基酚药物使用普及度很高，国内亦将其列为非处方药(OTC)，即不需要持有医生处方即能买到，同时也能通过网络合法销售。　 搜索淘宝等线上商城后发现，在网上不仅可以随意买到各种各样品牌的对乙酰氨基酚药品，而且购买数量亦完全没有限制。　　沪上一医药销售人员表示，由于在各种药物中使用广泛，以及非处方药可以任意购买的缘故，患者容易同时购买多种含有对乙酰氨基酚的药物，导致患者在不知情的情况下过量服用。　　根据FDA统计，在1998年至2003年间，对乙酰氨基酚过量服用是导致病人肝衰竭的主要原因。美国疾病控制中心在2007年也曾经发布报告称，全美每年有1600起急性肝功能衰竭，其中对乙酰氨基酚过量服用是最大缘由。　　该销售人员解释道，美FDA长期以来都对药物中对乙酰氨基酚的含量作出规定，但因为非处方药的关系，仍有大量患者过量服用，所以FDA将对乙酰氨基酚的含量限制在325毫克以内，也是为了在不影响疗效的情况下尽可能的让患者减少服用，降低副作用。　　FDA在此次声明中亦表示，将采取新的行动针对对乙酰氨基酚类的非处方药进行监管。　　小知识：对乙酰氨基酚(扑热息痛)　　对乙酰氨基酚是乙酰苯胺类解热镇痛药，别名有乙酰氨基酚、扑热息痛、醋氨酚、退热净等。该药具有解热镇痛作用，主要用于缓解轻、中度的疼痛，如关节痛、头痛、神经痛、牙痛及痛经等。　　作为非处方药，虽然有质量稳定，疗效确切的优点，但该药的滥用，使用不当也会产生不良反应或严重的肝毒性和肾毒性。　　此药对肝损害是最主要的不良反应，其次是引起肾衰，此外也可能导致血小板减少、哮喘发作等症状。　　在无其他药物或无酒精干扰情况下，对乙酰氨基酚的安全剂量为：成人口服每次300-600毫克，最大日剂量不超过4000毫克，退热疗程不宜超过3天，镇痛疗程不宜超过5天。儿童12岁以下按体重每次10-15mg/kg，疗程不宜超过3天。　　若患者饮酒或空腹或与其他药物有相互作用的药物合用时，应调低剂量或禁用。