对苯二胺硫酸盐、间苯二胺硫酸盐、邻苯二胺硫酸盐,用液相色谱C18柱能用吗?应配怎样的流动相? 它们的稀水溶液PH值在2-3左右。我用硫酸调流动相PH到2左右出两个峰。 又用三乙胺调PH到7多点还是两个
检测一线的网友们,你们除了三氯氰胺,有测三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸吗?三氯氰胺的其他类似物?三聚氰酸有剧毒,并有刺激性。溶于热水。有人知道奶粉中加入的三氯氰胺纯度情况?有那些杂质?加入这种非法添加剂的稳定性情况?可能生成哪些新成分?
请问一下哦,我在做完砷化氢测定实验时, 二乙胺基二硫代甲酸银-乙醇氯仿溶液吸收完后,用乙醇清洗吸收管,乙醇在里面放置一夜后,吸收管理出现类似白色的亮晶晶的小片状固体,很想知道这是什么东东啊,请各位指点一下,谢(⊙o⊙)哦
各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢
各位大师,快帮帮忙啊。做二硫化碳时,二乙胺需要提纯,查了些资料说是要先加入甲苯磺酰氯,乙胺与二乙胺沉淀下来,过滤掉三乙胺;再在沉淀中加入氢氧化钠,乙胺反应掉,二乙胺不反应。但问题是我需要的是二乙胺溶液啊,怎么将二乙胺从沉淀中分离出来呢
最近用SE-54毛细管色谱柱分离:二乙醇胺和二氯乙醇胺盐酸盐,用乙醇溶解,分离效果很不理想,头痛啊,请高手指点,是不是柱子不适合,还是条件参数问题?
才学做液相没多久,而且教我的前辈前段时间走了,现在有个碱性手性要分析,需要加二乙胺,买了个五毫升的,是用安瓿瓶装的,打开后用不完的用什么装好呢,我查了下二乙胺能腐蚀玻璃,难道用塑料瓶装吗?用过的知道的请帮帮忙!
[color=#444444]我现在要对一些单一化合物的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]分析,样品是固体粉末,都是单一化合物的纯品。要检测的化合物可能是含卤素的化合物(如2,3-二溴-1,4-丁烯二醇、二苯胍氢溴酸盐二乙胺溴氢酸盐)、二甲胺盐酸盐、二乙胺盐酸盐、环己胺盐酸盐、或是二元羧酸(丁二酸、甲基丁二酸、亚甲基丁二酸、苯基丁二酸、戊二酸、辛二酸、丙二酸、苹果酸、邻羟基苯甲酸)等。[/color][color=#444444]求助各位高手,我应该对这些粉末样品怎么进行前处理,用什么溶剂呢?需不需要进行衍生化呢?[/color]
有哪位大神做过职业卫生的乙胺 乙二胺和环己胺的测定,我始终找不到乙二胺的峰,如果有做出来的,能发一下条件吗
谁有三乙胺三氟化氢的分析方法?请共享好么?
现有一种样品,理论上硫氰酸根含量应为7.4%左右,考虑纯度的因素,实际值预计为6.0%左右但是目前测试的最大结果仅有4.5%因为样品的可能含有较大量的三乙胺,最初认为是三乙胺干扰检测导致。40摄氏度减压干燥(共计24小时),每3个小时取样测试硫氰酸根含量。结果很不幸的逐步减小(而不是增大)。于是推测不是三乙胺的干扰,那是什么原因?求高手指点~~~~最好能具体的列出可能影响硫氰酸根含量紫外分光光度法检测的影响因素。测试的机理是硫氰酸根与FeCl3络合的反应;或求其它测试硫氰酸根含量的方法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif
空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。
目前需要建立方法测试饮用水中亚硝基二乙胺和二氯异氰尿酸两个组分的含量,但是好像没有相关标准是针对水中这两个组分的,群里有哪位前辈做过这方面实验的吗?WHO里说明测试二氯异氰尿酸含量是通过测试氰尿酸(三聚氰酸)含量来计算的,那测试水中的氰尿酸有谁做过吗?样品的前处理是怎么样的,微量含量的富集方法?
三乙胺我们在生产中用作缚酸剂,现在得到一个三乙胺邻二氯苯混合溶液,配置了不同浓度的三乙胺溶液,但是打出来同样溶度的三乙胺峰面积相差挺大的,这个是为什么啊?
想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一乙胺纯度,二乙胺纯度求: GB/T 23962-2009工业用一乙胺 GB/T 23963-2009工业用二乙胺谢谢
[color=#444444]我有一个一甲胺盐酸盐和二甲胺盐酸盐的混合物,求怎么分离?我跑了最基本的液相色谱,发现分不开,用的水和甲醇做的流动相。 不知道还有什么办法可以分离的。求助各位了解色谱和分离的大神[/color]
二乙胺和环氧乙烷用什么柱子分开?二乙胺能尽可能小的拖尾.在非极性胺类柱上.峰重合.在极性柱上.二乙胺大拖尾.
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐哪个厂家的好?做空气中二氧化氮,用N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐配制储备液,吸光度高。
我们做手性色谱分析时经常会用到一些色谱添加剂,例如三乙胺,二乙胺之类的,最近听说了折椅说法,说是添加二乙胺时会与色谱柱进行不可逆的反应,从而导致色谱柱柱效下降,但是一些化合物二乙胺的效果确实比三乙胺佳。请问各位大侠有没有这一说法~有何高见~~ 谢谢啦
在样品中可能含有间苯二胺和间苯二胺硫酸盐,在相同的流动相下请问间苯二胺硫酸盐与间苯二胺在同一个位置出峰吗?
有没有二硫化碳的标准曲线参考一下?我做的曲线吸光度很低,线性也很差,二乙胺和三乙醇胺都是分析纯,二乙胺没有提纯,用的科密欧的无苯级二硫化碳配的标液,配制过程是称取0.0400g二硫化碳用无水乙醇定容到50ml容量瓶配成储备液,再取5ml储备液用无水乙醇定容到50ml容量瓶,算出来标准使用液的浓度是80μg/ml,我试过配成10μg/ml的使用液做曲线但是吸光值很低没有颜色梯度,这一次配成80的浓度勉强能看出点颜色梯度但是线性也不好。。[img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201181847008977_5382_3515878_3.png!w690x272.jpg[/img]
安捷伦正相液相90毫升正己烷和10毫升异丙醇加0.1毫升二乙胺,用双通道的,这0.1毫升二乙胺都加在了异丙醇中,基线会漂移,怎么办?0.1毫升二乙胺到底怎么加
我实验室测钼一直用原子吸收光谱法,最近因钼灯损坏而准备用硫氰酸盐法测定,但加硫氰酸盐后,再加氯化亚锡却不退色?是何原因?请各位给分析分析。步骤如下:分别称取含钼样品0.1克和纯铁粉0.1克于250ml锥形瓶中;分别各加入6ml浓盐酸和3ml浓硝酸,小火加热溶解;溶解后分别加入3ml高氯酸,小火加热至冒白烟,维持约一分钟后取下冷却;加入5ml(1+3)硫酸,加水至约60ml,加热,沸腾后小火加热约5分钟后取下;分别各加入10ml10%硫氰酸按溶液;再分别加入10ml10%氯化亚锡溶液,但均不退色,再各加30ml氯化亚锡,还是没有脱色。是何原因?我怀疑有两点:1、 是否氯化亚锡已失去还原性?2、 我用的是硫氰酸铵,而书上说的是硫氰酸钠,会有区别吗?3、 我的操作上有问题?请各位大侠解疑。谢谢。
1.3 对照品混合溶液和样品的衍生取对照品混合溶液或样品200micron置于离心管中,加入0.1mol/l异硫氰酸苯酯乙腈溶液100 micron ,1.0 mol/l 三乙胺乙腈溶液100 micron,混匀,室温下放置1h后加入400 micron正己烷,漩涡混合器振荡1 min,静置10min 。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url][/color][/url]吸取下层溶液,经0.22微米滤膜过滤后进样进行色谱分析。PITC-乙腈:36微升异硫氰酸苯酯+2.164毫升PITC,混合。三乙胺乙腈溶液:417微升三乙胺+2.583毫升乙腈,混合。1、三乙胺是用来调节PH值吗,或者还有其它作用吗?2、正己烷用来萃取,乙腈是干什么用呢?3、那个下面的PITC-乙腈配制也不是很懂,这样配怎么就成了上面需要的浓度呢?
在用液相色谱分析某些酸性药品时,有的时候会在流动相中加入三氟乙酸,加入三氟乙酸的目的是什么啊?有时候还会在流动相中加入二乙胺,目的是什么啊?仅仅是要调节pH值么?还有就是,二乙胺可以用三乙胺代替么?哪位高手给解答一下啊,具体点的。
用的是DB-624的柱子,二乙胺拖尾很严重,请问有没有什么方法可以改善的?
空气二硫化碳的测定中二乙胺需要蒸馏,有没有大佬可以告诉具体的蒸馏方法?最好详细一点,谢谢
各位大侠: 本人刚入仪器分析行,请大家不吝赐教:测试邻苯二甲酸盐及六溴环十二烷有相关的国际标准方法吗?知道的同行,请告诉小弟一声,不胜感激! 谢谢![em09508]
各位大侠,请问国内有色谱纯的二乙胺吗?价格如何?多谢多谢![em31] [em31] [em31]