精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!
醋酸钯,不溶于水,溶于甲苯,醋酸等。icp只能做水溶液,请问该如何配置样品?能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测?如果用硝酸或者王水处理样品,具体该如何处理。谢谢
醋酸样品中常量二甲苯、醋酸甲酯气相色谱分析用什么样的柱子哦??有相关的标准吗??有哪位做过类似的分析哦?非常感谢!
有朋友知道三苯基磷的检测方法么?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,非常感谢![em61]
三苯基磷属于有机碱么?谢谢!
三苯基磷的检验方法?
求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法
各位有做烟标VOC吗,你们用的基质三醋酸甘油酯是哪家的,苯类干扰吗
那位大哥有 三苯基膦(TPP)的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了
如题有二甲苯 醋酸丁酯 醋酸戊酯 芳烃 醋酸异丁酯 用什么分离条件好呢?
请教各位老师一个问题,PG作溶剂的可以水+乙醚浓缩,三醋酸甘油酯作溶剂香精怎么浓缩,有好的方法不.同时蒸馏三醋酸甘油酯也出来了.
对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg
四醋酸铅+苯甲酸反应是不是生成二氧化碳+二醋酸铅+醋酸, 谢谢了
求各位化学大神们,三苯基膦用色谱法怎么测?
做三氯醋酸的羰基值测定时,当苯与其混合时,过一会,溶液的颜色就变成了紫色,请问原因是什么?是否正常??
刚买的三氯醋酸,分析纯的,想做蛋白沉淀剂用,但是三氯醋酸有点潮湿,不知道怎么配制呢?还请各位大侠指点,小女不甚感激啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif
用0.1%三氟醋酸的乙腈和0.1%三氟醋酸的水比例20:80溶解样品做样品纯度 在用轮流相按比例稀释100倍结果稀释的样品峰面积没有成比例 (大概是原峰面积的400倍)还在样品前多出1个大杂峰其他没变后改用50倍 10倍 5倍 2倍做线性 依然出现 同样问题 且杂峰和主峰成比例 本人怀疑是样品被破坏了 但所有条件都没有变 只是按比例稀释了下为什么原样品没有被破坏 但稀释后的样品就被破坏了 求高手解答
各位大神好,我在做莱菔子的含量测定时,用药典的方法采用苯基柱,乙腈-3%醋酸(15:85),与对照品芥子碱硫氰酸盐相近的位置有一个稍微低一点的峰a,分离度不好,然后我调大水相后,峰a没有了,而且水相调的越大,峰面积都逐渐变小,我想问一下,苯基柱会改变峰的多少么,或是对峰面积也会改变么?后来我用C18的柱子按照药典的方法做了一下,也没有那个峰a,调到10:90的时候,分离度达到1.5了 但是峰数特很少,面积也比之前的低,我想问一下能用C18的柱子代替苯基柱么,药典要求用的是苯基柱
有没有测试三苯基膦含量的测试方法?液相可不可测试?有何条件?
用顶空气相色谱测试烟包VOC含量要用到三醋酸甘油酯,不知道大家都用多少纯度的,在哪里有卖的呢?另外,国标上面的分流比是10:1会不会太大了,5级标样峰会不会比较小呢?有知道的帮下忙啦,新进的仪器,都不太会弄。
我们有一调味姜产品,平日检测总酸(乳酸计),用氢氧化钠滴定。现在要求检测其醋酸含量,我有点疑惑,是同样检测只是把乳酸系数换成醋酸系数吗?就是检测酸度,但是结果计算的时候用醋酸系数计算。请知道的朋友解答一下,先谢了。
公司产品需要检测原料药中三苯基膦氯化铑的残留含量,希望有人告知哪里有检测的,最好有相关的资质。谢谢。
《ChP2005》二部中,羟苯乙酯的鉴别:取本品约0.1g,加乙醇2ml使溶解,煮沸,加硝酸汞试液0.5ml,放置后逐渐生成沉淀,上清液显红色。开始是发生水解反应,可是水解产物与醋酸汞反应原理是什么?
[font=&]大家用[color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或紫外[/color][/font][font=&]检测过苯基磷酸和磷酸三甲酯吗,我从文献里搜了一下,都没有找到相应的检测方法,不知能不能给点建议,实在是无从下手的感觉。谢谢[/font]
所配的醋酸流动相放置了三天还能用吗?
求助三醋酸纤维膜聚合度测定方法.
[b][font=宋体]问题描述:做农残检测前处理时,提取溶剂醋酸乙腈和纯乙腈有什么区别?另外加入乙酸钠和无水硫酸镁的作用是什么?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])在农药检测时,提取溶剂是一个影响检测结果的重要因素之一。不同的提取溶剂,会产生不同的回收率和精密度的结果。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])在早期的[/font][back=white]QuEChERS[/back][font=宋体][back=white]方法中,就是选择[/back][/font][font=宋体]乙腈作为提取溶剂。大部分农药有可接受的回收率与精密度。但随着多残留农药种类的增加,以及检测对象的范围扩大,有些残留农药的检测结果并不理想,尤其是部分酸性农药(如:[/font][font=宋体][back=white]依灭草、[/back][/font][font=宋体]氯吡啶)或在碱性环境易分解的农药(如:克菌丹、百菌灵、抑菌灵)。酸化乙腈中的酸物质可以有乙酸钠或柠檬酸盐构成一个[/font]pH[font=宋体]缓冲体系,有利于稳定和提高多农药残留的检测结果。因此,醋酸乙腈和纯乙腈对农药检测结果影响,取决于检测农药的性质以及检测对象的环境体系。总体上,对于多种类多农药残留检测而言,酸化乙腈的提取效果要优于乙腈。[/font][font=宋体][back=white]([/back][/font][back=white]3[/back][font=宋体][back=white])在[/back][/font][back=white]QuEChERS[/back][font=宋体][back=white]方法中,乙酸钠主要是为提取溶剂构建醋酸[/back][/font][back=white]/[/back][font=宋体][back=white]醋酸盐缓冲体系乙酸钠。在不同阶段,无水硫酸镁的作用也不同。在溶剂提取阶段,无水硫酸镁是盐析作用,促使乙腈与水相分层,同时使得乙腈保留一定的水分含量,有利于中等极性或极性农药的检测;而在净化阶段,无水硫酸镁主要起到脱水作用。[/back][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]