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克里西丁对位酯

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  • 【原创】对位酯现状

    一.对位酯简介 1.对位酯理化性质对位酯又名对(β-硫酸酯乙基砜)苯胺,乙烯砜硫酸酯,4-硫酸乙酯砜基苯胺,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯,对-β-羟基乙砜苯胺硫酸酯。英文名为para-ester,分子式为C8H11O6NS2,分子量为281.31。CAS号为2494-89-5。外观为灰白色粉末。2.对位酯的用途对位酯是活性染料的重要中间体,用于合成EF型、KN型、M/KM型、ME型等含乙烯砜基型活性染料。二、对位酯市场情况对位酯是含乙烯砜基型活性基染料最重要的中间体。近几年,含有乙烯砜基的活性染料生产比例逐年大幅上升,目前已发展成为活性染料中产量最大的一类,在活性染料生产及研究领域占据十分重要的地位。2004年全世界活性染料生产需求对位酯大约在2.7万吨左右,主要消费国家和地区是印度、中国、韩国、中国台湾、德国、日本和美国,占到世界总消费量的95%左右。预计2005年,世界乙烯砜型活性染料生产需求对位酯的量将增至3.5万吨以上。目前世界对位酯的生产主要是在中国和印度,由于近年来中国活性染料的快速发展以及印度对位酯供应出现问题,近一段时间中国对位酯市场供应出现紧张的局面。 (摘自2004年电子阅览)三、对位酯发展前景分析随着世界染料工业重心逐步由欧美地区向亚洲转移。20世纪90年代中后期我国逐渐成为全球主要的染料生产国与供应国,但是活性染料一直需要大量进口,2000年-2004年期间,我国分别进口了17394吨、21068吨、25610吨、28861吨、28762吨活性染料。同期出口量分别为6632吨、7975吨、11505吨、12560吨、19015吨。从上面进出口数据也可以看出,一方面,国内对活性染料需求增长速度较快,国内许多品种不能满足市场需求,另一方面国内活性染料也在不断发展,出口量呈现逐年稳步增长的局面。因此活性染料成为未来国内染料工业中最具有发展前景和潜力的品种之一。 2004年我国活性染料产量约为9.9万吨。2004年国内活性染料的主要生产厂家有:湖北华丽染料工业公司、上海染化公司八厂、上海万得化工有限公司、天津华士化工有限公司、浙江龙盛集团有限公司、浙江舜龙化工有限公司、浙江东港工贸集团公司、宜兴市申新染化厂、上海臻峰染化厂、泰兴锦鸡染料有限公司等,这十家公司总产量约占国内活性染料总产量的80%以上。活性染料的发展,势必带动生产活性染料的中间体的发展。例如,仅我国的浙江闰土股份有限公司(是生产染料的企业),该公司05年购进对位酯为6248吨,而我国活性染料生产企业有十几家,则对对位酯的总共需求量应是不小的。三.对位酯价格情况 26000元/吨 发布时间:2005/11四.对位酯主要生产企业情况 网上公布的对位酯生产企业总共约有十三家。其中,湖北楚源集团是对位酯规模最大的,达到了2.5万吨/年。具体见下:1.湖北楚源集团(湖北楚源高新化工股份有限公司)该公司对位酯生产规模均达到了2.5万吨/年,至少拥有四条对位酯生产线。产量居世界第一,占据了全球市场的30-40%,成为全球最大的活性染料中间体生产基地。活性染料生产规模达到5万吨/年,居全球第一。2.河南新乡卫星染化厂中国最大的对位酯生产出口商, 年生产能力达到12000吨,年产量5000吨。 3. 浙江龙盛集团股份有限公司该公司是全球最大的分散染料生产出口基地,其中分散染料的产量连续四年居世界第一。公司形成了以分散染料为主导,活性染料、酸性染料以及化工中间体为补充的产品营销格局。4. 曲周县新星化工厂2004年年产对位酯为1000吨,05年增加到年产5000吨的规模。此外,网上公布的对位酯生产厂家还有9家:浙江劲光化工有限公司(规模为5000吨/年)、泰兴锦港化工有限公司,沈阳化工股份有限公司、新乡市信谊染料化工有限公司、开封市隆兴化工有限公司、河南省四方化工有限公司、杭州吉华化工公司、承得克瑞特化工有限公司、上海星昊化工有限公司。杭州

  • 动态颗粒图像分析仪的研制

    动态颗粒图像分析仪的研制摘要:本文论证了研制动态颗粒图像分析仪的必要性与背景, 介绍了winner100实现动态颗粒测试的方法以及技术特征。评价了动态颗粒图像分析仪的实用价值与科学意义。关键词.. 动态颗粒, 图像分析, 粒度与形状,3 维一、问题的提出颗粒是组成材料的基本单元, 影响材料的性能的不仅是颗粒的化学组成, 颗粒的大小与颗粒的形态对材料的性能影响巨大, 因此颗粒粒度与形态的检测越来越受到各行业的重视。目前检测颗粒大小和颗粒形态的方法有多种,激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度亦、颗粒图像分析技术是最常用的技术。激光粒度分析仪、沉降粒度仪、电阻法粒度仪, 只能检测颗粒大小, 不能检测颗粒形状;颗粒图像分析技术是一种不仅可以检测颗粒大小也可以检测颗粒形状对唯一方法, 但是由于此种技术有几个致命的缺点限制了它的进一步发展:1.样品制备困难。颗粒在载玻片上很难得到充分的分散, 由于颗粒粘连使得颗粒分析的准确性大受影响; 2.颗粒处于静态, 非球形颗粒的取向会对测试结果造成偏离;3.由于显微镜的视场有限, 被测得颗粒数目受到很大限制, 因此取样的代表性差, 重复性不好。由于以上问题, 颗粒测试中急需一种性能更加优越的测试装置, 能够获得颗粒的准确图像, 操作简便, 满足颗粒形状和颗粒粒度分析的更高要求。国际上荷兰安米德公司、德国新帕泰克公司、德国莱驰公司均推出了同时测定颗粒粒与形状的图像分析仪。国内尚无此种产品, 济南微纳公司通过3年的攻关研制的winner100 颗粒图像分析仪填补了此项空白。二、动态颗粒测试的方法与技术特征Winner100突破了传统的颗粒图像仪的工作模式, 采用超声样品分散系统分散颗粒, 高速摄像头对动态颗粒图像进行采集, 1微秒可以采集一幅颗粒图像, 用计算机对图像进行分析处理, 达到对颗粒粒度与形态进行三维同时测试的目的。其主要技术特征有:1.彻底改变了手工制样操作繁琐的局面, 样品制备操作非常简单, 分散效果好; 2.采用功能强大的动态颗粒图像分析软件, 具有高速采样、自动颗粒图像处理, 实时显示当前图像、实时分析粒度分布、连续统计分析结果, 处理策略自行编程, 多种粒径定义选择, 粒度统计、形状分析等多种功能。打印报告允许自行编辑。3.动态测试使颗粒采样数量无限增加, 统计结果真实可靠, 代表性好、重复性高;4.动态测试使颗粒不同侧面得到采样, 实现了三维测试, 彻底消除了二维测试的颗粒取向误差;粒度测试结果可以与激光粒度分析仪比美。5.winner100动态图像分析专用软件具有强大的图像处理功能;6.支持多种粒径选择和多种粒度分布, 具有多种图像处理功能及其集成处理, 支持图像采集间隔设定与实时显示颗粒形貌与当时粒度分布和累计粒度分布, 记录并显示粒度波动图, 可以输出多种分析图表, 高性能的软件使使用者的颗粒分析工作变得十分轻松方便。7.本成果不仅可用于实验室颗粒分析, 也适用于颗粒在线粒度与粒形监测。对杜会经济发展和科学进步的意义本项目突破了显微静态图像分析的局限, 在国内率先提出动态颗粒图像分析的概念;由于颗粒运动中测试, 克服了二维颗粒图像分析的弊病, 大大提高了采样代表性, 消除了颗粒取向误差, 使颗粒粘连问题彻底解决。本项成果克服了静态颗粒图像仪的缺陷, 提供了一种对运动颗粒同时进行粒度与形状分析的先进手段, 具有操作简单, 测试范围广, 代表性好, 准确可靠, 直观可视, 适用于1-6000微米的各种固体颗粒。可以广泛应用于建材、化工、石油、金属与非金属、环保、轻工、国防等众多领域的实验室和在线颗粒粒度与形状分析。无疑, 对于提高我国各行业颗粒测试水平和经济发展具有重要的实用价值。颗粒测试的基础是颗粒的表征, 本项成果提供了一种颗粒动态测试的实用手段, 因此颗粒的三维表征问题就提到了议事日程上来, 颗粒的三维表征对颗粒学的进步与发展具有重要的意义。[color=blac

  • 【讨论】颗粒产品标准的制定(征求意见)

    大家好,我们公司正做一种2.5±1mm的颗粒产品,想做个企业标准,希望大家给些意见。我的想法: 分两部分,一是工艺加工技术标准,二是产品标准,不知道是否应该分开来做,或是单独做?工艺技术标准相对简单,主要是制定各工序工艺参数及在制品技术要求,但颗粒产品标准应该包括哪些内容就不是很清楚。个人认为一是颗粒粒度要求,2.5±1mm,二是检测方法之类的,其它的不清楚,还有应该是什么格式的希望大家给些建议,或参考资料。不胜感激!

  • 环境空气细颗粒物污染防治技术政策(试行)

    环境空气细颗粒物污染防治技术政策(试行)(征求意见稿)一、总则(一)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律法规,防治环境污染,保障生态安全和人体健康,完善环境空气细颗粒物污染防治措施,促进技术进步,制定本技术政策。(二)本技术政策为指导性和说明性文件,根据污染物的来源和污染现象的成因,提出了防治环境空气细颗粒物污染的建议措施,供各有关方面在工作中参照采用。(三)环境空气中的细颗粒物包括固态和液态两种形态,主要来源于两个方面:一是各种污染源和发生源向空气中直接释放的细颗粒物,包括烟尘、粉尘、扬尘、油烟、油雾和花粉等;二是部分具有化学活性的气态污染物在空气中发生反应后生成的细颗粒物,这些前体污染物包括二氧化硫、氮氧化物、挥发性有机物(VOCs)和氨等。防治环境空气细颗粒物污染应针对其成因,全面而严格地控制各种细颗粒物及其前体污染物的排放行为。(四)控制细颗粒物及前体污染物排放的重点领域包括工业污染源、移动污染源、生活污染源、农业污染源、各种施工工地、各种粉状物料贮存场等。工业污染源包括:火电、钢铁、建材、化工、炼油、有色冶金、各种锅炉和窑炉、各种废物焚烧装置、各种表面喷涂装置等。移动污染源包括:汽车(含低速货车和三轮汽车)、摩托车和轻便摩托车、机动船舶、航空器、各种移动式机械和动力装置等。生活污染源包括:饮食业(烹饪油烟、烧烤和炉灶烟雾)、干洗业(VOCs)、家庭装修和使用气雾剂(VOCs)、城乡家庭厨房(油烟和炉灶烟雾)家庭取暖煤(油)炉、生活垃圾和城市园林绿化废物(落叶等)露天焚烧、燃放烟花爆竹和吸烟、宗教和祭祀礼仪活动(焚香、焚化祭品)等。农业污染主要来自农业用地扬尘、秸秆等农业废物焚烧等。(五)环境空气中的细颗粒物的生成与社会生产、流通和消费活动有密切关系,防治灰霾污染应以降低环境空气中的细颗粒物浓度为目标,宜采取“各级政府主导、社会各界参与,预防发生为主、应急防护为辅,配套综合措施、坚持长期不懈”的原则,通过优化能源结构、变革生产方式、改变生活方式,不断减少污染物排放量。(六)应将能源利用作为防治细颗粒物污染的重点领域,实行煤炭总量控制,大力发展清洁能源。在特大型城市核心区域应实行能源无煤化。限制高硫份高灰份煤炭的开采与使用,提高煤炭洗选比例,研究推广煤炭清洁化利用技术,减少煤炭燃烧造成的污染物排放。(七)应将制定城市建设规划作为防治细颗粒物污染的重要手段,优化城市功能布局,合理设置公共交通系统,缓解交通拥堵。要通过调整产业结构,强化规划环评,合理部署产业空间格局,推动生态工业发展,淘汰落后产能,严格实施“区域限批”制度和行业准入制度。(八)在开展细颗粒物排放总量调查的基础上,实行细颗粒物排放总量控制制度,将细颗粒物纳入污染物减排统计、监测考核体系,不断削减排放总量,严格控制新增排放量,实施清洁生产,从源头上减少细颗粒物的产生和排放。(九)各地防治污染工作,应将构建细颗粒物及其前体污染物的排放监测体系作为基础,开展环境空气中的细颗粒物成分和来源分析研究,确定本地区需重点控制的污染源名单。在城市密集区域,应开展城市间大气污染联防联控工作。(十)细颗粒物污染防治目标:到2015年,建立有效的排放监控机制和考核机制,构建完善的政府和企业目标责任制,基本建立起重点区域细颗粒物污染防治体系,并逐年减少细颗粒物排放总量;到2020 年,建立区域层面大气污染监测、评估、监督体系,细颗粒物排放总量显著下降。二、工业污染源治理(一)制定严格、完善的国家和地方工业污染物排放标准,明确各行业排放控制要求。对环境污染严重、污染物排放量大的地区,应在国家排放标准中规定特别排放限值或制定实施严格的地方排放标准。尽快制定工业烟(废)气中VOCs、氨的国家或地方排放标准。研究制定适用于低浓度颗粒物烟(废)气的监测方法标准。各级环保部门应严格执法,确保长期、稳定达标排放。(二)对于排放细颗粒物的工业污染源,应按照生产工艺、排放方式和烟(废)气组成的特点,采用适用的高效除尘技术,降低排放浓度;对于非密闭式排放烟尘、粉尘的生产装置,应采用集气装置收集烟气、废气,经净化后排放。(三)对于排放前体污染物的工业污染源,应分别采用去除硫氧化物、氮氧化物、VOCs和氨的治理技术。(四)采用氨作为还原剂的氮氧化物净化装置,应根据烟气中氮氧化物浓度,合理设置氨用量工艺参数,防止投加氨过量造成大量逃逸。(五)鼓励火电企业采用湿式电除尘等新技术,防止脱硫造成的“石膏雨”污染。三、移动污染源治理(一)应将尽快降低燃料有害物质含量和加速淘汰高排放老旧机动车辆作为当前治理移动源污染的重点,并建立长效机制,不断降低全国机动车船污染物排放水平。(二)进一步提高全国车用燃油的清洁化水平,降低硫等有害物质含量,为实施更加严格的新车排放标准、降低在用车辆排放水平创造必要条件。采取措施切实保障各地车用燃油的质量,防止车辆由于使用不符合要求的燃油造成车辆损坏或导致车辆排放控制性能降低。提高船舶和其他动力机械用燃油质量。(三)制定并实施新的机动车船大气污染物排放标准,收紧颗粒物、碳氢化合物、氮氧化物等污染物排放限值。以压燃式发动机和缸内直喷点燃式发动机汽车为重点,实施严格的颗粒物质量排放限值,同时制定实施颗粒物数量排放限值。(四)升级汽车氮氧化物排放净化技术,采用尿素等还原剂净化尾气中的氮氧化物,并建立车用尿素供应网络。(五)制定和实施非道路机械大气污染物排放标准,明确颗粒物排放控制要求。(六)严格控制加油站、油罐车和储油库的油气污染物排放,按时实施国家排放标准。(七)新生产压燃式发动机汽车应安装尾气颗粒物捕集器。严格限制轻型压燃式发动机乘用汽车的数量。用于公用事业的压燃式发动机在用车辆,可按照规定进行改造,提高排放控制性能。(八)大力发展地铁等大容量轨道交通设施,发展使用燃油替代能源的新能源汽车和电动汽车。加速淘汰老旧、高排放机动车,按照国家标准规定按时报废运营车辆,采用奖励等经济补偿措施促进更换各种在用社会车辆,缩短社会车辆更新周期。四、生活污染源治理(一)在全社会倡

  • 颗粒的测量

    颗粒的测量颗粒测定需要采用稀释系统。对于颗粒的测量,美国环境保护总局(EPA)规定用全流式稀释风道,欧洲则允许使用分流式系统。全流式稀释风道占用面积大、设备投资大,只适用于固定实验室。在实际测量过程中,美国铁路也有使用分流式系统进行测试的(如:GM-EMD)。

  • 大气颗粒物来源解析技术指南

    大气颗粒物来源解析工作是定性或定量识别大气颗粒物的来源,是一项长期、复杂且系统的技术性工作。大气颗粒物来源解析涉及多种技术方法、模型选择、样品采集与分析、化学成分谱的科学构建、模拟运算以及解析结果评估与应用等,必须强化技术要求和科学规范。随着我国社会经济的快速发展,在我国多个地区接连出现以颗粒物(PM10和PM2.5)为特征污染物的灰霾天气,对人民群众的身体健康和社会经济发展产生影响。大气颗粒物来源解析工作是科学、有效开展颗粒物污染防治工作的基础和前提,是制定环境空气质量达标规划和重污染天气应急预案的重要基础和依据。为指导各地开展大气颗粒物来源解析工作,环境保护部近日发布了《大气颗粒物来源解析技术指南(试行)》(详见附件)。

  • 自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用

    自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用

    自清洗样品窗在动态颗粒图像技术的应用一、 从静态图像仪到动态图像仪早期的颗粒图像仪都是静态颗粒图像仪,基本上是基于显微镜设备改装的观测设备,制作静态样品,虽然在一定程度上解决了颗粒样品的形貌分析统计问题,但是也表现出了其固有的弱点,即因其参与观测统计的颗粒数量少,导致数据的代表性差。人为误差较大。因此在上世纪90年代末国外就开始进行动态颗粒图像仪的研制,英、法德等国家均推出过动态颗粒图像测试设备。而在本世纪初,国内的上海理工、天津海洋研究所等机构也开始探索颗粒动态测试的有效方法。直到2007济南某厂家首次正式面向市场推出真正意义上国内第一台动态颗粒图像分析仪Winner100。中国才真正具有了动态颗粒图像分析能力。二、 动态图像技术分析对微小颗粒而言,成像光路系统放大倍率越大,其景深也就越小,这一点严重制约动态颗粒图像仪的发展,如何将流动中的颗粒约束到一个平面上,这是动态颗粒图像仪最关键部分。目前国外现有的比较成熟的方式借鉴了细胞测量中的流体聚焦技术----鞘流技术,即将待测颗粒样品流入鞘液中,鞘液对其进行约束,形成一个一个从而获得清晰的颗粒图像。这种技术能够解决颗粒聚焦问题,但是其制备鞘液比较复杂,成本也很高,测量时间也较长,而且鞘液中的颗粒数量仍然不能够太多,因此对于颗粒测试的代表性仍然不强。关键部件鞘流池如果有大的颗粒进入很容易发生堵塞现象,清理疏通也都很费时费力。以国外很多粒度仪厂家也多采取这种实用价值有限的测试技术。近年国内厂家推出一种新型技术,即以流体力学的原理,使用液流的压力将颗粒约束在样品窗表面,使其基本在一个焦平面上运动,使成像效果显著提高。但是问题随之而来,在样品窗表面运动时,经常有颗粒粘连在表面上,越积越多无法处理。因此,此方法的使用价值也大打折扣。2014年济南微纳颗粒推出了一款带超声波自清洗装置的样品窗,才真正解决了这种颗粒在样品窗上粘连的问题,使其实用化程度大大提高,现在在碳化硅、氧化铝等磨料相关等行业已经广泛开始使用,并得到了用户的高度认可。三、 自清洗样品窗技术在以往的动态图像仪中,样品窗污染就会造成测试结果的准确性差。因此样品窗必须每隔一至两周就必须拆卸下来清洗,去除附着在上面的颗粒残留,非常麻烦,而且有的样品自身带有粘性或者静电的,甚至在测试过程中就会粘连到样品窗上,严重影响测试结果。济南微纳推出的可以进行自清洗的样品窗,彻底解决了以上问题,大大减少了样品窗的清洗频次,增加了样品窗寿命,有的甚至可以终生不必拆洗。 自清洗样品窗技术已经应用在微纳的Winner100D动态图像仪、Winner219动静态双模式全自动图像仪上,并解决了样品窗清洗问题。并且自清洗样品窗技术还可以应用在湿法激光粒度仪上,微纳也将进一步自清洗样品窗技术广泛的推广应用,为推动中国颗粒测试事业的发展尽最大努力。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511201552_574512_3049057_3.png

  • 当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用

    当代激光颗粒分析技术的进展与应用任 中 京( 济南微纳颗粒仪器股份有限公司 济南 250022)摘 要:简要介绍了当代激光颗粒分析技术的最新主要的进展。内容涉及测试原理的发展、仪器结构的改进、数据处理技术的突破、多次散射的处理、样品分散系统的多样化、颗粒形状对测试的影响、颗粒散射模型、工业在线应用等一系列理论和应用问题。关键词:激光,粉体,颗粒,散射,测试1 前言著名物理学家费曼曾说: 假如由于某种大灾难,所有的科学知识都丢失了,只有一句话传给下一代,那么怎样才能用最少的词汇来表达最多的信息呢? 我相信这句话是原子的假设,所有的物体都是用原子构成的 。”可见物质组成在人类文明中具有多么重要的意义。20 世纪,人们对于宏观与微观的物理世界已经有了相当深入的了解,但是对于微观粒子到宏观物体之间的大量物理现象却知之甚少。颗粒正是二者之间的中介物。如大颗粒主要表现为固体特性。随着颗粒变小,流动性明显增强,很像液体;颗粒进一步变小,它将像气体一样到处飞扬了;颗粒尺度再小,它的表面积则迅速增大,表面的分子所处状态与大颗粒完全不同,颗粒的性质将发生突变,显示出某些令人震惊的量子特性! 现在, 世界上许多优秀的科学家正在这个介观领域辛勤耕耘,大量具有特殊性能的材料将在这一领域诞生。导致颗粒性质发生如此变化的第一特征是它的大小。颗粒大小在人们的生活和生产中也非常重要。如水泥颗粒磨细些,水泥早期强度将明显提高;药品粒度越细,人体对它的吸收越好;磁性记录材料越细,存储密度越高。这样的例子不胜枚举。因此,颗粒超细化已经成为提高材料性能的重要手段。颗粒大小测定受到人们重视也就不足为奇了。人们为了测定颗粒大小,几乎采用了可以想到的一切办法。由于篇幅所限,本文只介绍激光颗粒分析技术的概况。2 激光怎样测量颗粒大小激光测量颗粒大小的方法有多种,其中包括光散射、光衍射、多普勒效应、光子相关谱、光透法、消光法、光计数器、全息照相等,本文所说的激光颗粒分析专指通过检测颗粒群的散射谱分布,分析其大小及分布的激光散射( 衍射) 颗粒分析技术。众所周知,一束平行激光照射在颗粒上,将发生著名的夫琅禾费衍射,使用傅里叶变换透镜汇集衍射光,在透镜后焦面可得到此颗粒的衍射谱。如果颗粒是球体,则衍射谱是著名的Airy 图形,中心的Airy 斑直径与颗粒直径成反比。若将一同心环阵光电探测器置于后焦面用于衍射谱的检测,再配以信号处理系统, 即构成基本的激光衍射颗粒分析系统 (见图1) 。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221524_579009_3049057_3.jpg当光束中无颗粒存在时,光会聚在探测器中心; 当小颗粒进入光束时, 探测器的光强分布较宽;当大颗粒进入光束时,探测器光强分布较窄。如果进入光束检测区的是具有一定粒度分布的颗粒群, 则探测器的输出为全部颗粒衍射谱的线性叠加,使用反演技术可根据衍射谱反求被测颗粒群的粒度分布 。激光衍射颗粒分析系统适用于粒度大于激光波长很多的颗粒,测量范围大约在6Lm 以上,测量上限决定于透镜焦距,已知最大可测到2000Lm.激光颗粒分析系统的优点是非常突出的,其中包括(1) 测量速度快,其他方法无法比拟;(2)测量过程自动化程度高,不受人为因素干扰,准确可靠;(3)衍射谱仅与颗粒大小有关,与颗粒的物理化学性质无关,因此适用面极广。3 从衍射到散射使用衍射原理的激光颗粒分析系统的主要缺点是在小颗粒范围测量误差很大,特别是无法测量亚微米颗粒的大小。随着颗粒技术的进步,颗粒粒度迅速向超细发展,夫琅禾费衍射已不能满足测试要求,必需采用更精确的Mie 理论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512221525_579010_3049057_3.jpgMie 散射理论是球形颗粒对单色光的散射场分布的严格解析解。夫琅禾费衍射是Mie 散射理论在特定条件下的近似。Mie 散射理论指出,当颗粒直径比入射光波长小得多时,颗粒的前向散射与后向散射场分布对称;当颗粒直径与入射光波长近似时,前向散射比后向散射强,且散射场关于入射光轴呈周期分布;当颗粒直径比入射光波长大得多时,颗粒将只有前向散射场,这正与夫琅禾费衍射理论一致(见图2) 。由此可见,Mie 散射理论比夫琅禾费衍射理论适用范围更广,更精确。为了适应小颗粒散射谱的测量,光路也发生了重大变化,原平行光路由会聚光路取代。颗粒样品由置于透镜前改为透镜之后,可接收的散射角达到70b。经改进的颗粒分析新光路测量范围从0.1um 至数百um,只要改变样品位置即可方便地调节测量范围,不必更换透镜 。至此,Mie 散射理论正式担当了颗粒分析的主角。4 多重散射激光散射颗粒分析在原理上要求被测颗粒无重叠随机分散在与光路垂直的同一平面内。但是这一要求在实际上很难做到,例如干粉从喷嘴喷出往往呈三维分布,前面的颗粒使平行激光发生散射,散射光遇到后面的颗粒再次散射,此过程经历多次,散射谱分布大大展宽,这种现象称为多重散射。可以证明,N 次散射光场的复振幅是单次散射光场的复振幅的N重卷积。颗粒分布得越厚,散射谱展宽越严重,颗粒分析结果将严重地向小颗粒偏移。为了抑制多重散射,人们曾采用了多种办法。我国学者分析了多重散射与颗粒浓度的关系,发现颗粒三维分布时仍存在最佳衍射浓度,在此浓度下,多重散射可以得到有效抑制。颗粒分布越厚,最佳衍射浓度则越小。在此理论指导下,我国研制的干粉激光颗粒分析仪,其测量结果可以同湿法激光颗粒分析仪相比。5 反演——追求真实的努力我们的测量对象很少有单一粒径的颗粒集合,往往是有一定粒度分布的颗粒群。我们所测得的谱分布是由颗粒分布函数为权重的颗粒散射谱分布对所有粒径的积分。在颗粒分析中的反演运算即通过所测谱分布反求粒度分布(颗粒的散射谱分布作为理论已知)。反演正确与否直接关系到此技术的成败。本文不想全面论述反演技术,只简要介绍两种反演思路。流行的一种方法是先假定被测颗粒粒度服从某种分布函数( 如正态分布、对数正态分布、R - R 分布等,然后叠代求取分布参数。如果预先的假定是错的,那么反演结果必错。怎样才能获得真实可靠的结果呢? 我国研究人员发展了一种无约束自由拟合反演技术,即对粒度分布函数不作任何约束,令每一权重因子独立地逼近最佳值。此技术已在仪器上应用并取得良好效果,提高了颗粒大小分辨率,保证了反演结果的真实可靠性。此技术在其他场合也有应用价值。6 大小与形状有关吗?通常认为物体的大小与物体的形状是互不相关的两个概念。近期关于颗粒学的研究表明,颗粒大小的表征不仅与颗粒形状有关,而且与颗粒测试的方法有关,这恐怕是人们预料不到的。以沉降法为例来说明。在重力场中,某非球形颗粒A 的最终沉降速度与另一同质球体B的最终沉降速度相同,则定义颗粒A 的粒径即为颗粒B 的球体直径,称为沉降粒径。二者实际体积并不相同。与此相反,体积相同的两颗粒,若形状不同,一为球体另一为非球体,则其沉降粒径也不同。由此看来颗粒大小与形状有关。与沉降法类似,激光散射法所测粒径也与形状有关。截面积相同的两颗粒,非球体的衍射谱比球体的谱宽。若用球体衍射谱度量非球体,则测试结果偏小。为了解决这种矛盾,我国学者引入椭圆颗粒衍射模型,即取非球体颗粒的最小外圆直径为长轴,取其最大内圆直径为短轴,所作椭圆即为该颗粒的椭圆模型。颗粒的球体模型发展到椭圆模型是颗粒学的一个进步,椭圆模型引入的实质就是承认颗粒大小与颗粒形状有关,并把形状因素引入大小度量的范畴。椭圆模型的引入,为激光颗粒分析用于非球形颗粒奠定了理论基础,并有效地提高了测量精度。7 从实验室到工业生产第一线事实上颗粒测试生产线早已需要一种颗粒在线检测设备。例如粉磨设备的主要功能是将原料磨细,因此颗粒大小就成为粉磨工艺的首要检测指标,但是无论是沉降法还是库尔特法,无论是图像法还是超声波法,均难担此重任。目前人们只能靠检测磨机负荷与监听磨机发出的声音来判断它的工作状态,至于产品粒度则需数小时一次间隔取样,到试验室分析,再返回现场调整磨机,由于检测不及时,导致产品过粗或过粉磨现象司空见惯,造成的浪费无法计算。现在,激光颗粒分析技术的出现与成熟,为颗粒在线测试提供了可能。激光颗粒分析技术除前面谈到的许多优点外,还有一些优点尚未引起人们的注意:(1)它可用于运动颗粒群的实时颗粒分析;(2)它不但适用于液体中的颗粒,也适用于气体中的颗粒。所有这些优点都注定了这种测试方法必定要在现代化的颗粒生产线担任在线粒度测试的主角。此技术在粉磨系统的应用必将改变磨机的控制模式,磨机将发挥出更大的潜力,能耗也将得到最大限度的节约。我国在气流粉碎机方面的粒度在线测控研究工作业已取得可喜的成果。预计不久,选粉、造粒、喷雾、干燥、结晶等许多工艺过程都将由激光颗粒分析仪担当在线分析的重任。到那时,此种技术的潜力才可得到较为充分的发挥。8 结束语激光颗粒分析技术的研究从70 年代起步,到今天才不过20 年的时间,它已经在测量精度、测量速度、分辨能力、动态检测能力等方面远远超过传统分析方法,在世界许多实验室与生产企业应用表现出无可比拟的优越性,越来越多的产品正在选择激光颗粒分析技术作为产品检验标准。此种

  • 【求助】纳米颗粒洗涤

    本人做出的是纳米银粉,要过滤,然后把杂志离子等洗涤。现在的问题是:我抽滤时,有一些银粉随水一起过滤出去了,损失了一部分产品,而我又要算银粉的产率。我想请教一下各位做纳米颗粒的大虾,你们在做纳米颗粒时,是怎么洗涤纳米颗粒的呢?又是怎么过滤的?

  • 颗粒测试技术的进展与展望

    颗粒测试技术的进展与展望摘 要:本文简述了当今颗粒测试技术六个方面的进展,对颗粒测试技术的近期发展趋势作了简短的展望,提出了七个颗粒测试领域需要统一认识的基本问题,对促进颗粒测试技术发展提出了几点建议.关键词:颗粒测试;技术进展;发展趋势;基本问题;知识产权1 前 言随着颗粒技术的发展,颗粒测试技术已经受到广泛的关注与重视. 本文就目前颗粒测试领域的新进展,谈一点个人的浅见,请各位指教. 本文谈及的问题有:颗粒测试技术进展、颗粒测试技术展望、颗粒测试的基本问题和促进颗粒测试技术发展的几点建议.2 颗粒测试技术进展近年来颗粒测试技术进展很快,表现在以下几个方面:1) 激光粒度测试技术更加成熟,激光衍射/散射技术,现在已经成为颗粒测试的主流. 其主要特点:测试速度快,重复性好,分辨率高,测试范围广得到了进一步的发挥.激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围. 探测器尺寸增加,附加探头的使用扩大了测量范围;多种激光光源的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率,采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性. 英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统,测量范围达到0.02?2000微米,不需更换透镜. 贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04?2000微米.代表了当前的先进水平. 国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺,但大多数在重复性准确度方面也达到了13320国际标准的要求. 目前激光粒度分析仪在技术上,已经达到了相当成熟的阶段.米氏理论模型可以提高仪器的分辨率,但是需要事先了解被测样品的折射率和吸收系数,才可能获得正确的结果.测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型,更加取决于样品的分散状态.激光粒度仪对样品的分散要求是,分散而不分离. 仪器厂家应更加注意样品分散系统设计. 尽量避免小颗粒团聚,大颗粒沉降,大小颗粒离析,样品输运过程的损耗,外界杂质的侵入. 对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意.任何原理的仪器测试范围都不是可以无限扩展的. 静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨. 毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题采用激光散射原理则并不是优势所在.2) 图像颗粒分析技术东山再起图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术,由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在,他的直观的特点没有发挥出来.为了解决采样代表性问题,有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量,采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小,这些改进取得了一定的效果.最近几年动态图像处理技术的出现使传统度颗粒图像分析仪备受关注,大有东山再起之势. 动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术,拍摄运动颗粒图像,因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作,提高了采样的代表性,而且可用于运动颗粒在线测量. 这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性. 荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品。它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小。可测最大粒径为6毫米。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象,此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用.颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量. 动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性因此可以解决在载波片上颗粒方位的偏析问题,但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题. 厚度测量对于金属颜料,云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题.3) 颗粒计数器不可替代颗粒本身是离散的个体,因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法. 库尔特电阻法在生物等领域得到广范应用已经成为磨料和某些行业的测试标准. 但是他受到导电介质的限制和小孔的约束,在某些行业推广受到阻力.最近光学计数器在市场上异军突起,他将在高精度和极低浓度颗粒测量场合发挥不可替代的作用. 美国Haic Royco 公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品;美国PSS(Particle Sizing Systems)公司采用单粒子光学传感(SPOS)技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚,但是除了欧美克的电阻法计数器外,尚未见光学计数器商业化的产品。4) 纳米颗粒测试技术有待突破纳米颗粒测试越来越受到重视.电镜是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法.电镜样品制备对于测试结果有重要影响,北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作. 由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件,以及取样代表性问题,电镜在企业推广不是最佳选择.根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术,近年来获得了快速发展.马尔文,布鲁克海文、贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品,马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围,HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6-6000纳米,可以测量大分子真溶液粒径。国内开展此项技术研究的单位日益增多,上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作. 数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术,如果数字相关器问题得到解决,中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远.X射线的波长比纳米还要短,因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法,(类似于激光衍射原理)国外有商品仪器. 国内,此方法已经列入国家开发计划,国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作,但是尚未见商品问世.5) 光子相关技术独树一帜动态光散射原理纳米颗粒测试采用的技术主要是光子相关谱,光子相关技术是一种70年代兴起的超灵敏探测技术,他根据光子信号的时间序列的相关性检测被测信号的多普勒频移或时间周期性,比通常的光谱仪分辨率高一个数量级,因此此技术也被用于颗粒运动速度的测定和其他场合. 上海理工大学浙江大学利用此原理已经研制成功在线用的颗粒粒度与颗粒流速的探针. 它可用于物料管道内部检测物料的平均大小和物料的流速. 对于在线控制具有指导意义。有报道称使用光子探测技术可以对高压空气喷嘴中的颗粒计数,说明颗粒测试正在向更加精密更加灵敏的方向发展.6) 颗粒在线测试技术正在兴起

  • 固定污染源废气 颗粒物的测定

    目前关于固定污染源废气 颗粒物的测定,我们只能做GB/T 16157,那么在接项目的时候,如果涉及不确定颗粒物浓度高低的情况下,我们可以用GB/T 16157去做吗?如果结果低于20mg/m3,就报低于检出限? 还需要用HJ 836的标准去定量分析吗?目前我们没有HJ 836的能力。除了扩项之外,面对这种情况有什么解决方案吗?

  • 固定污染源颗粒物采样问题

    如果固定污染源采集颗粒物/低浓度颗粒物时,流速只有1.0多。按照标准颗粒物为等速采样,但采时太长。如果用等速采样,浓度会偏高还是偏低?

  • 【分享】GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂

    GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=51398]GB 20676-2006 特丁硫磷颗粒剂[/url]

  • 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?

    [color=#333333]环境保护部近日印发《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定 重量法》(HJ836-2017)国家环境保护标准,环境监测司负责人就相关问题回答了记者提问。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准,原先的方法标准有哪些不适用的地方?[color=#333333]答:我国正在大力推进燃煤电厂低浓度排放改造,要求改造后的颗粒物排放浓度不大于5mg/m3,而现行的颗粒物监测标准方法《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996),在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,监测结果准确度相对较差,主要原因一是沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,造成监测结果偏低;二是在烟气湿度较大的情况下,长时间采样容易造成滤筒受潮破损,影响颗粒物测试的准确度。为解决上述问题,满足现行污染源排放的监测需求,特制定本标准。同时在《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)修改单中规定:当测定固定污染源排气中颗粒物浓度时,浓度小于等于20 mg/m3时,适用HJ 836(《固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法》);浓度大于20mg/m3且不超过50mg/m3时,与HJ 836同时适用。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:低浓度颗粒物方法标准的技术路线和GB/T 16157-1996的区别是什么?[color=#333333]答:GB/T 16157-1996采用干燥皿冷却,并只称量采样滤筒。而本标准则采用恒温恒湿平衡—整体称重,恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在统一的温湿度状况下平衡稳定后称量,与GB/T 16157-1996相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性;整体称重,就是将滤膜封装在采样头内采样,并将采样头整体进行称量,这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收,提高了测定的准确度。[/color][color=#333333][/color][hr/]问:如何保证低浓度测定结果的准确性?[color=#333333]答:在低浓度颗粒物监测过程中,样品污染会引起较大的监测误差,本标准引入了“全程序空白”质控要求,可判断样品在测定过程中是否受到污染。“全程序空白”指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其他操作与实际样品操作完全相同获得的样品。标准规定,任何低于全程序空白增重的样品均无效。[/color][color=#333333]本标准对采样准备、布点、采样、运输、预处理和称量等各个环节的质量控制提出了更为严格的要求,提高了测定结果的准确性。[/color][color=#333333]以上内容来自于:中国环境报[/color]

  • 颗粒测试基础知识

    颗粒测试基础知识1、颗粒颗粒其实就是微小的物体,是组成物体的能独立存在的基本单元,宏观很小,但微观仍包含了大量的物质分子。广义说来,空气中的雾滴,水中的气泡,乳浊液中的油滴也可看作是颗粒。2、颗粒体系颗粒能够存在基本条件在于颗粒的周围还存在另一种介质,形成2种相,2相界面的存在才是颗粒存在的必要条件。3、颗粒大小颗粒大小对颗粒的性质影响很大。以水泥为例,细水泥粉末水化变硬的速度快于粗水泥粉末。原因在于细粉颗粒小,与周围介质(水)接触的表面积大,表面的分子多,因此活性就大,,与周围介质发生化学反应度速度也越快。颗粒越小,表面分子的比例越大,因此化学活性就越强。因此颗粒大小越来越受到关注也是必然的。4.颗粒粒径的定义颗粒大小通称颗粒粒度,对球形颗粒来说应称为粒径。由于颗粒形状通常不是球体,难以用一个尺度来表示,于是不得不采用等效粒径的概念。如等效体积粒径即是与此颗粒体积相等的同质球体的直径;等效表面积粒径即与此颗粒表面积相等的同质球体的直径;沉降粒径即与此颗粒沉降速度相等的同质球体的直径;筛分粒径即恰能通过此颗粒的筛孔的尺寸。由以上所述可以看出,颗粒大小这一概念并不简单。对于非球形颗粒而言,使用不同的测量方法得到的等效粒径的意义不同,测得的结果也会存在差异。5、标准颗粒用以检验粒度仪的标准颗粒物质为什么必须用球形颗粒?根据颗粒粒径的定义我们知道只有球形颗粒才会有公认的粒径,也就是用任何原理和方法测得的粒径都相同。非球形颗粒用不同原理的仪器测试则不会获得一致的结果,不会有公认的粒径,所以不能用作标准物质。6.怎样表示颗粒群体的粒度大小?由同一粒径颗粒组成的颗粒群称为单分散颗粒群。实际上单分散颗粒群是极少的。颗粒群体通常由大量大小不同的颗粒组成。以粒度为横坐标,以颗粒单位粒径宽度内的颗粒含量(体积含量、个数含量、表面积含量等)为纵坐标,绘出的曲线称为粒度分布曲线(又称频率分布)。如果纵坐标采用某一粒度下颗粒的累积含量则绘出的曲线称为累积分布曲线(又称积分分布)。需要注意的颗粒含量有多种不同的意义,它们之间差别很大。常用的是体积含量,因此称为体积粒度分布曲线。为了更简单地描述颗粒的粒度分布,常选取累积分布曲线上的3个点描述颗粒群的分布特征,如D50,D10,D90,它们分别表示累积分布为50%,10%和90%的粒径大小。单位为微米。其中D50又常被称为中值粒径(中位径)用途最广。平均径,比表面积,或其他统计粒径也可以表示颗粒群体的大小分布特征。使用以上粒径是还需注意颗粒含量的基准是体积还是个数抑或是其他计量单位。7.粒度分布函数有些颗粒群体粒度分布服从一定特殊规律,可以用数学函数描述颗粒含量随颗粒大小的变化关系,这些即粒度分布函数。如正态分布,对数正态分布,罗辛.拉母勒分布(Rosin-Rammler)等等.。8.通常说我的样品通过多少“目”筛,目是什么意思?目是表示筛孔大小的一种方法,筛网每英寸有多少孔称为多少目。目数越大筛孔越小。各国的筛孔规格有不同的标准,因此“目”的含义也不相同。9.颗粒大小分类不同行业有不同的分类方法。一般而言,颗粒按大小可分为纳米颗粒;超微颗粒(亚微米);微粒,细粒,粗粒,比粗粒大的则称为“块”而不称为“粒”了。10.测定颗粒大小常用方法测定颗粒大小的方法很多。常用的有显微镜,筛分,重力沉降,离心沉降,电阻计数(库尔特),激光衍射/散射,电镜,超声,bet法,透气法等。11、 测定颗粒大小的常用方法的比较1.筛分 原理:依赖筛孔大小的机械分离作用。优点是简单直观。动态范围较小,常用于大于40μm的颗粒测定。 缺点:速度慢,一次只能测量一个筛余值,不足以反映粒度分布;微小筛孔制作困难;误差大,通常达到10%-20%;小颗粒由于团聚作用通过筛孔困难;有人为误差,导致可信度下降。2.沉降 原理:斯托克斯定律。缺点:动态范围窄;小粒子沉降速度很慢,对非球型粒子误差大;由于密度一致性差,不适用于混合物料;重力沉降仪适用于10微米以上的粉体,如果颗粒很细则需要离心沉降。3.库尔特电阻法 原理:颗粒通过小孔时产生的电阻脉冲计数。优点:可以测定颗粒总数,等效概念明确;操作简便。缺点:动态范围小,1:20左右;对介质的电性能有严格要求;容易出现堵塞小孔现象。4.显微镜法 原理:光学成像。优点:简单直观;可作形貌分析。缺点:动态范围窄,1:20;测量时间长,约20分钟;样品制备操作较复杂;采样的代表性差;对超细颗粒分散有一定的难度,受衍射极限的限制,无法检测超细颗粒。5.电镜 原理:电子成像。优点:直观;分辨率高。缺点:取样量少,没有代表性,样品制备操作复杂;仪器价格昂贵。6.激光粒度仪 原理:激光衍射/散射。优点:测量速度快,约1分钟;动态范围大,约1:1000以上;重复性好;准确度高,分辨率高;操作简便;可对动态颗粒群进行跟踪测试分析,是目前最先进的粒度仪,在很多场合可替代其他测量方法,是粒度仪发展的方向。

  • 常见颗粒物分析方法比较

    零件表面的残留颗粒物污染物会对零件的使用寿命造成影响,因此在精密制造领域需要对零件表面的清洁度进行分析检测,从而确保产品的可靠性。以下是常见颗粒物分析方法的比较。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151203/201512031108357900.jpg  (1)筛分法。  优点:简单、直观、设备造价低,常用于大于40um的样品。  缺点:结果受人为因素和筛孔变形影响较大。  (2)颗粒物图像分析法。  优点:简单、直观,可进行形貌分析,适合分布窄(最大和最小粒径的比值小于10:1)的样品。  缺点:代表性差,分析分布范围宽的样品比较麻烦,无法分析小于1um的样品。http://www.particle-scanner.cn/system/upload/day_151203/201512031106239491.jpg德国安捷莱清洁度检测仪可用于ISO 16232以及VDA-19的清洁度检测。  (3)沉降法(包括重力沉降和李新沉降)。  优点:操作渐变,仪器可以连续运行,价格低,准确性和重复性较好,测试范围较广。  缺点:测试时间较长,操作比较繁琐。  (4)电阻法。  优点:操作渐变可测颗粒数,等效概念明确,速度快,准确性好。  缺点:不适合测量小于0.1um的颗粒样品,对粒度分布宽的样品更换小孔管比较麻烦。  (5)激光法。优点:操作简便,测试速度快,测试范围广,重复性和准确性好,可进行在线测量和干法测量。缺点:结果受分布模型影响较大,仪器造价较高,分辨力低。  (6)电子显微镜法。  优点:适合测试超新颗粒甚至纳米颗粒,分辨力高,可进行形貌和结构分析。  缺点:样品少,代表性差,测量易受人为因素影响,仪器价格昂贵。  (7)光阻法。  优点:测试便捷快速,可测液体或气体中颗粒数,分辨力高。  缺点:不适用粒径小于1umde样品,进行系统比较讲究,仅适合对尘埃、污染物或已稀释好的药物进行测量,对一般粉体用的不多。  (8)透气法。  优点:仪器价格低。不用对样品进行分散,可测测性材料粉体。  缺点:只能得到平均粒度值,不能测粒度分布;不能测小于5um细粉。

  • 【原创大赛】颗粒度分析

    1、颗粒的定义自然界中存在的物质大多是固体颗粒:土壤、砂石、大气与水中的有机与无机颗粒尘埃等等。它们有的造福于人类,有的则为害于人类,威胁着健康和各种机械的安全运转,被视为“污染颗粒”。广义地说,颗粒也可以由气体或液体组成,称液体颗粒或气体颗粒。如燃烧室中喷嘴喷出的雾滴,是气体中的液体颗粒,液压油、燃油中的水滴是液体中的液体颗粒;滑油、液压油、推进剂中的微小气泡和战斗机翻转时油箱中的气泡,是液体中的气体颗粒;在自然界则更是如此,人类环境、宇宙空间,从星际尘埃到足下土地,从天空、山川,到田地、河流,到处皆有颗粒。因此,从宏观上看,可以说物质的世界是颗粒的世界。2、颗粒学的出现自二十世纪四十年代开始,颗粒学作为一门学科,发展至今已有五十多年的历史。随着现代科学技术的发展,颗粒技术作为一门新兴的边缘学科,已深入到兵器、航空、航天、航海、化工、冶金、石油、煤炭、电力、轻工、环保、地质、水利、医药、食品、气象、材料以及交通运输等许多领域中。它在这些领域中的应用是十分广泛的。大到宇宙爆炸星球起源的研究,小至分子、原子技术、生物工程的开发利用。3、颗粒的物化性能不同的颗粒粒径,使得颗粒呈现出不同的物化性能,从而有时对夹带它的流动介质功能产生不同程度的利和弊。燃油中适量的微小气泡可以提高喷嘴的雾化性能而促进其燃烧,提高发动机效率(如加气喷嘴等);过大的气泡则会导致燃烧恶化甚至熄火;火箭推进剂中的固体颗粒会堵塞喷嘴,使发动机工作失常;纳米级微粒则可能使一些物质具有独特的物化特性;在液压系统中大的颗粒易于被滤除,而小一些的颗粒则会进入系统破坏系统的可靠性、安全性。4、颗粒分析在航空航天领域的应用对于航空航天领域,燃油、滑油、液压油及火箭推进剂系统中污染颗粒的测量分析应包括粒度测量和颗粒分析。粒度测量问题由于颗粒形状及粒相的三态性,使得它不是一个简单的单个颗粒几何线度测量问题。球形固体颗粒可以在显微镜下测量并溯源到几何量,而球形气、液态颗粒则无法直接用几何测量法来测量;对非球形颗粒来说,无论其等效投影粒径、等效体积粒径、等效质量粒径、等效沉降粒径、等效流阻粒径还是等效光散粒径都不是简单的几何测量问题。5、颗粒度分析的重要性颗粒是以一个群体的形式存在,粒度量通常是用一定量的颗粒群体的粒径统计分布来表示。其影响因素包括颗粒线度、颗粒形状、颗粒的表面状态、颗粒在测量体中的方位、折射率、密度及其他物理特性等。因此,在通常的工程科研中,粒度量的校准是采用物化性能与被测的颗粒相近的标准粉尘或由它配制的标准样液。为了分析污染颗粒的来源,光有颗粒度测量还不够,还必须对颗粒成分进行分析。

  • 【求助】关于颗粒物和总悬浮颗粒物

    我想问下大气污染综合物标准中的颗粒物是否和空气中的TSP相同,要是不同的话TSP是用大、中流量采样器采样重量法分析,那颗粒物就算包括TSP吧,标准的分析颗粒物的方法又是什么,我想问下大气污染综合物标准中无组织排放的颗粒物是怎么测的,是不是和TSP相同,请知道的解答下,谢谢!

  • 【分享】可吸入颗粒严重超标 过多吸入多会致癌

    可吸入颗粒严重超标 过多吸入多会致癌 北京市环保委公布了一项调查资料:日前,西直门一带4个室内监测点的可吸入颗粒物平均监测数值为3.2毫克/立方米,瞬间最高值达到6.7 毫克/立方米,超出了国家标准规定限量值的2至4倍。这是因为人体可吸入的颗粒物直径极小,即使是密封性能好的门窗也不能完全阻挡它侵入室内。 据环保专家介绍,本市大气中的污染物质主要来自于汽车尾气、工业废气和生活废气,它的主要成分是二氧化硫和二氧化氮。室内的可吸入颗粒物成分很复杂,并具有较强的吸附能力。在日常生活中,燃料燃烧和室内吸烟会产生大量的可吸入颗粒物。扬尘、细菌、毛发、头屑等与可吸入颗粒物结合,经呼吸道吸入体内,可能致癌、慢性鼻咽炎、慢性气管炎等。 专家提醒:在大风扬尘天气,室内空气中的可吸入颗粒物会明显增加,因此要尽量关紧门窗,减少开窗时间和次数,使用加湿器或经常擦地增加室内相对湿度,以降低室内空气中的可吸入颗粒物浓度

  • 怎么制颗粒?

    今天做颗粒了,第一次做,请各位版友指点一下。我今天用的是浸膏:糊精:乳糖=20g:20g:10g。用70%的乙醇喷的,很奇怪啊,喷完之后,用手将它们混一下,期望得到的是“握之成团,触之即散”。很可惜,它们都成小球了,硬梆梆的。期待回复。

  • 扫描电镜下的雾霾颗粒

    星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154816568703.jpg硫酸盐颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154817343457.jpg富钛合包壳颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154818129466.jpg烟尘集合体颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819219347.jpg铁氧化物颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154819840103.jpg未知颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154823437238.jpg附着的超细颗粒http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824069781.jpg铁氧化物颗粒群http://www.tianjinwe.com/rollnews/201410/W020141023154824848817.jpg含铬、铅颗粒  星球?胶囊?果冻?不,都不对,这些其实是扫描电子显微镜下的雾霾颗粒。昨日,西安交通大学师生将收集的西安雾霾颗粒,放大数十万倍呈现在记者眼前,复杂的形貌和成分令人震惊。  好奇 雾霾到底是什么 师生研究了两个月  “很多人都知道雾霾,但雾霾到底是什么?”今年春季雾霾困扰时,西安交大微纳中心执行主任单智伟教授提出了这个问题,但周围没人能回答他。  “雾霾是什么成分?长什么样?”在单智伟指导下,研究生丁明帅和同学开始了一项特殊研究。他们3月至4月连续两个月,每天用硅片收集空气中沉降的颗粒物,然后通过扫描电子显微镜放大数万至数十万倍。  丁明帅说,他们从中选取了1081个颗粒分析,其中PM2.5颗粒494个。显微镜下的雾霾颗粒令他大开眼界。  分析 扬尘颗粒占比最高 主要是汽车尾气  根据形貌和成分,他们把空气颗粒分为七大类。占比最高的是扬尘颗粒,达到33.4%,主要成分是硅铝酸盐、富钙颗粒,形状极不规则。  其次是含硫颗粒,占14.8%。外形有的像盐粒,有的像绒球。“主要来源是汽车尾气。其中的硫酸物一旦进入空气中和水蒸气结合,易生成弱酸性物质,有腐蚀作用。”单智伟说。  燃煤飞灰和烟尘集合体的比例,分别占9.5%、6.1%。燃煤飞灰的形貌大多是规则的球形。他们认为,这两种成分应与煤炭和天然气燃烧有关。  还有一些成分来源很难确定,如硅氧化物、铁氧化物。  惊叹 外貌好奇特 含锌颗粒像一串葡萄  含微量元素颗粒最为奇特。其中含钛颗粒是半透明的球体,内部装满了钛氧化物微粒;含碲颗粒像长满枝杈的竹子,来源不明;含锌颗粒则像一串葡萄。  最让单智伟担心的是含铅、铬颗粒。“这种颗粒多次观察到。铅本身比重比较大,但与其他物质结合后,就像坐了小飞机,悬浮在空气中到处传播,对健康的危害尤其严重。”  他们还测试了一些颗粒的力学性能,发现部分颗粒硬度达到钢铁的5~10倍。颗粒内部也很奇特,把燃煤飞灰颗粒切开,内部全是泡状。  建议 锁定雾霾来源 采取措施降低危害  “明白了雾霾成分,就便于锁定来源,有针对性采取措施。”单智伟说。  他建议,对于扬尘颗粒,要通过立法规范建设行为;对于汽车尾气,可以加装装置进行有效过滤;对于燃煤飞灰和烟尘集合体,可采取新技术和调整能源结构加以解决。  单智伟还提醒,在关注健康危害的同时,也不要忽视PM2.5对工业的影响。“高硬度的颗粒可能给高精度机械设备带来损害,造成损失。要改进封装工艺、封装环境,降低雾霾对工业的影响。”

  • 【转帖】颗粒表征确保碾压工艺的稳定性

    在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和最终片剂产品质量的最为关键的参数之一。在碾压过程中使用颗粒表征,可将工艺控制参数与产品质量直接关联在一起。 使用 FBRM 颗粒表征优化碾压工艺在碾压过程中,颗粒分布是影响下游工艺性能和产品质量的最为关键的参数之一。颗粒分布会影响下列操作单元: (图) 利用碾压工艺获得稳定的后处理压片,从而保证溶出度均一和含量均匀。一个成功的工艺能生产出粒度、密度和孔隙度控制均匀的颗粒。但是,在制粒放大生产过程中由于原材料的变化或工艺的动态变化将导致不均匀性。与 Patheon 的合作证明了 FBRM® 在线具有了解设计空间和优化一系列碾压运行单元的能力,同时具有不同的垂直/水平进料速度、碾压力和粉碎速度。确定颗粒分布特征可使用户能够直接将工艺控制参数与产品质量关联在一起。通过设计稳定可靠的工艺,即能实现从干法制粒到压片一系列稳定的工艺处理。实验设计进行了 19 批次的实验设计以了解工艺参数对下游产品质量的影响。使用 FBRM® 技术来测量和控制颗粒粒数和粒度变化。将 FBRM® 探头在线3插入 Comil 下游收集漏斗,当粉末流过探针尖端时,由于压缩颗粒系统中的内嵌4 或在线5测量,可获得具有代表性的测量结果,样品量的增加会提高细小颗粒高灵敏度。在此情况下更需要使用在线测量方法6。在下游取 10 克粉末样品,并分散于 100 克矿物油中。由于浓缩了取样量,测量具有代表性。中位数(第 50 个百分位)统计中的样品重复率小于 1%。 结果碾压和粉碎后,预混分布比分布具有更少的粗颗粒(图 1)。试验 10、12、13 和 19 具有最高数量的细颗粒、高孔隙度和密度。它们也具有 4000 磅/英寸的碾压力和 1000 rpm 的粉碎速度。细粉总数是下游流动特性和可能的溶出度不均一的早期指征。试验 6 和 11 具有最高数量的粗颗粒、低孔隙度和密度。它们亦具有 8000 磅/英寸的碾压力和 2000 rpm 的粉碎速度。 统计结果对上游碾压力和粉碎速度参数的压缩孔隙度和变化而言,颗粒分布平均值、每秒钟的细颗粒 (0-50μm) 计数和粗颗粒 (200-2000μm) 数量是高灵敏度的早期指征。平均粒度和每秒钟计数的细颗粒、粗颗粒数量亦是下游流程和溶解度或崩解时限的早期指征。通常,碾压力显著影响到粉碎密度、孔隙度挤压和粉碎挤压粒径。 平均值与孔隙度相关性的关系通过实时测量颗粒粒径,可以将碾压工艺条件控制在特定的平均粒径的目标上。由于平均粒径与颗粒孔隙度相关,实时控制就能确保均匀性。 结论碾压是一种复杂工艺,存在粉碎和聚集相互竞争的机制。采用 FBRM®,可以量化关键工艺参数的影响变化并将此与粉碎参数关联在一起。通过确定这些影响,可使用工具 (FBRM®) 来减少放大时间,充分减少扰动以及可能出现的问题。在该研究中,高碾压力和粉碎速度能获得低孔隙率、低密度的粗颗粒,而低碾压力和粉碎速度导致出现高孔隙率、高密度和高数量的细颗粒。在线颗粒表征亦用于确定过筛问题、硬件故障,从而降低制造成本。 参考文献1. Sheffield Products2. Peter Greven3. Arp, Z. et al.AAPS, Atlanta, GA, 10 November 20084. Wiesweg, S. et al.Tablet Tech Seminar, Brussels; Belgium; 25 October 20075. Hu, X. et al.International Journal of Pharmaceutics 347 (2008) 54–616. Michaels J. N. et al.Powder Technology Volume 189, Issue 2, 31 January 2009, 295-303 鸣谢Arasu Kondappan(Patheon)对碾压粉碎物物理特性的检测。Diane Lillibridge(Patheon)提供统计设计方面的指导并执行统计分析。Russ Neldham(梅特勒-托利多)进行 FBRM® 测量。

  • 【资料】空气中颗粒物太多可能导致血栓

    空气中颗粒物太多可能导致血栓 2008年05月17日 23:42:10  来源:新华网 新华网华盛顿5月17日电 美国研究人员近日指出,受污染空气中的大量颗粒物可能导致腿部血栓。 据路透社报道,哈佛大学公共卫生学院的安德烈亚巴卡雷利博士及其同事在1995年至2005年间将870名深静脉血栓患者和生活在同一地区、没有患血栓的其他1210人进行了比较。他们发现,每立方米空气中的颗粒物增加10微克,患深静脉血栓的风险就会增加70%。临床测试表明,接触颗粒物较多的人的血液凝结得更快。 巴卡雷利说,他们的研究成果首次将深静脉血栓与空气中的颗粒物相联系,并且“进一步证明应制定更严格的空气标准,同时应继续努力减少城市空气污染对人类健康的影响”。 深静脉血栓是临床上常见的血管外科疾病。患病后易造成肢体病残,严重者可危及生命。(完)

  • 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准?

    目前,许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求,确定了相关规定,明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3,某些省份规定不得高于 5 mg/m3。那么有必要要针对低浓度颗粒物测定制定一个新的测试方法标准吗?

  • 纳米颗粒的粒径问题

    一直在做Au的纳米颗粒方面的东西,有个问题一直比较困扰。我的颗粒理论是0.8-1 nm的,粒径分布比较均匀,但是观察时有这么一个问题:如果简单分散到碳膜上(普通碳膜,非超薄),那么颗粒在1.0 -1.1nm左右,但如果分散到纳米线上,悬空观察,则是0.9 nm左右。后者应该比较可信,因为纳米线有特征晶格条纹做内标。前者应该也可以,是用金标样做过校正的。那么是不是碳膜的厚度影响了纳米颗粒的粒径测量?还是说在分散到纳米线上和分散到碳膜上,颗粒发生了一定的形变?多谢!

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