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五甲基环戊二烯

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五甲基环戊二烯相关的论坛

  • 【分享】甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法

    甲基环戊二烯三羰基锰（MMT）气相色谱法检测方法本标准规定了甲基环戊二烯三羰基锰的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮 存和安全。本标准适用于用作汽油抗爆剂的甲基环戊二烯三羰基锰。 分子式：C9H7MnO3 相对分子质量：218.09（根据2007年国际相对原子质量） 甲基环戊二烯三羰基锰含量的测定：在选定的工作条件下，样品经气化通过毛细管色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检 测器检测，用面积归一化法或内标法计算甲基环戊二烯三羰基锰的含量。 试剂：二乙二醇二甲醚。 无水乙醇。氢气：体积分数不低于 99.99%。 空气：经活性炭和分子筛净化。氦气：体积分数不低于 99.999%。仪器设备 ：GC5890气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器（FID），灵敏度和稳定性符合 GB/T9722 中的有关规定， 可进行毛细管色谱分析。N2000色谱工作站。色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱HP-5 30*0.32*0.25专用毛细管柱色谱工作站N2000 （电脑1台自备）气体装置氮氢空发生器 HGT300E1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶分析天平：感量 0.0001g。 5.8.3.4 进样器：5μL [font=

  • 【求助】2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解产物？

    谁帮下忙。。2-甲基-1,3-二氧环戊烷分解后可以产生乙醛和什么？？这种物质子在我的填充柱色谱中在乙二醇后面很临近。我猜的环氧乙烷肯定不在这个位置，丙二醇的话化学式好像写不出平衡~！谁能帮我分析下。。。非常感谢

  • 3-甲基戊烯二酸与BSTFA的衍生产物结构式。

    3-甲基戊烯二酸经BSTFA衍生可生成3-甲基戊烯二酸（1）， 3-甲基戊烯二酸（2）， 3-甲基戊烯二酸（3）， 3-甲基戊烯二酸（4）4种产物，其中前3种分子量为288，另一种为360。只知一种分子量为288的结构式的可能，那另两种分子量288可能是什么结构，还是空间结构的不同？分子量360又是何结构？求高手帮忙！请见附件。

  • 请教环戊二烯测定的方法

    93%，但我们实验室没有那套制备的设备。现在需要检测样品中的环戊二烯含量，应该怎样使用双环戊二烯呢？是不是要测量转化率呢？双环戊二烯会不会在色谱仪里就发生解聚了呢？希望能指点一下这个过程啊。

  • 46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

    46.1 刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定

    【作者中文名】李辰; 王晓燕; 胡绪玮; 范海涛; 乔善义;【作者英文名】LI Chen1; WANG Xiao-yan2; HU Xu-wei1; FANG Hai-tao2; QIAO Shan-yi2（1.Shenyang Pharmaceutical University; shenyang 110016; China; 2.Institute of Pharmacology and Toxicology; Academy of Military Medical Sciences; Beijing 100850; China）;【作者单位】沈阳药科大学; 军事医学科学院毒物药物研究所;【摘要】目的:建立刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B的含量测定方法。方法:用小鼠负重游泳实验,确定刺五加粗提物的抗疲劳活性部位;硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱,制备液相色谱对活性部位分离纯化,并对分离所得化合物进行理化性质研究和结构鉴定;含量测定中高效液相色谱条件为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-水-醋酸(10∶90∶0.01),流速1.0 mL.min-1,紫外检测波长344 nm。结果:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到一化合物,鉴定为刺五加苷B;刺五加苷B的线性范围为0.104~20.8μg,r=0.999 9;平均回收率为97.68%,RSD 1.4%(n=6)。结论:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到含量较高的刺五加苷B,作为质量控制的指标成分,并建立了刺五加抗疲劳活性部位中刺五加苷B含量测定方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208131726_383584_2379123_3.jpg

  • 甲基二氯化物基本性质

    甲基二氯化物基本性质甲基二氯化物又名二氯，分子式: CH3OPSCL 2 化学名：O—甲基硫代磷酰二氯外观呈微黄色透明液体或无色透明液体，甲基二氯化物，英文名称：Dichloride methyl,是农药、化工产品的重要中间体，它是生产甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、甲基立枯磷、对硫磷、倍硫磷、氯硫磷、甲基辛硫磷、甲基毒死蜱、甲基嘧碇磷杀螟松、杀螟腈等农药和化工产品的重要中间体。指标控制：甲基二氯化物不溶于水,比重＞1.45, 三氯硫磷含量＜0.2%,一氯化物＜3%,含量98%，分子量：164.97,检验方法:气谱法技术指标名称: 指标甲基二氯化物主含量: ≥98%甲基一氯化物＜3%三氯硫磷含量;＜0.2甲基二氯化物是生产甲基一氯化物，甲基对硫磷的中间产物，甲基二氯化物目前在国内外市场中的状况 全国甲基对硫磷产能为9万吨，占5种高毒有机磷农药总产能的21.8％；产量5.1万吨，占18.8%；销售额7.4亿元，占14.9％；出口量2.6万吨，占27.3％。统计显示，全国甲基对硫磷产能未变化，2005年产量比2003年下降24.5%，销量下降23.3%，在总产量下降的情况下，出口量呈逐年上升之势，相比2003年，2005年出口量由占总产量的43.2%增长到62.1%，同比增长8.5%。这表明在过去3年里，甲基对硫磷的削减成效明显，国内用量逐渐减少，转向以出口为主。 甲基对硫磷产品是一种高效的有机磷杀虫剂，但毒性较大，随着一些低毒性农药的生产，它的产量也在逐渐下降，有着被其它农药取代的趋势。甲基二氯化物的生产方法 由于三氯硫磷制得甲基二氯化物，三氯硫磷中的 氯原子具有一定的活泼性，比较容易被有机基团取代。当第一个 原子被取代其他原子被取代的难度比较大，因此只有控制好反应条件使三氯硫磷一个 氯原子被取代而不发生深的反应，就能得到纯度比较高的甲基二氯化物

  • 【原创大赛】中药材刺五加检测

    【原创大赛】中药材刺五加检测

    中药材刺五加检测 中药材刺五加为五加科植物刺五加的干燥根和根茎。可在春、秋二季采收，清水洗净，晒至干燥。 刺五加具有益气健脾、补肾安神、强身健体、补肾安神、延年益寿、安神醒脑功效。可用于治疗脾肺气虚、体虚乏力、食欲不振、腰膝酸软、肺肾两虚、久咳虚喘、腰膝酸痛、失眠多梦。另外对脑动脉硬化、脑血栓、脑栓塞、冠心病、神经衰弱、更年期等病症也有很好疗效。 刺五加药物功效很多，是很多药品生产的原材料，所以它中重要药物成分含量需要严格控制。下面我们介绍高效液相色谱法检测中药材刺五加中紫丁香苷含量实验。原理 取适量该粉末药材，加甲醇溶解，超声波超声提取，进样器进入高效液相色谱系统，由流动相带人C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压输液泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水等。对照品溶液制备 精密称取紫丁香苷对照品2mg与25ml容量瓶中，加甲醇溶解并至刻度，配制成80μg/ml紫丁香苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备 取刺五加药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末2g于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理大约30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：pGrandsil-STC-C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水（25:75）检测波长：265 nm流速：1.0 mL/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412282227_529738_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles

  • 碳五加氢石油树脂粘度测量方法

    碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品，它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料，经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点，还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性，可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中，粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高，会导致石油树脂的分子量增大，结构趋于复杂，不利于树脂加氢反应的正常进行，同时氢气耗量增加，树脂黄色指数升高；粘度过低，会造成石油树脂的分子量分布较宽，低聚物的含量增加，不利于汽提工序中树脂软化点的调节，同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制，对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制，树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响，熔融粘度过高，会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降，不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布；熔融粘度过低，一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均，另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接03测量方法的建立使用DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液（样品1#，测试温度150 ℃）和成品（样品2#，测试温度190℃）的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量，可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控，建立合适的粘度测试方法，进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品，将转子缓慢浸入样品中，然后在加热器中恒温一定时间，在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见，当恒温时间小于15 min时，样品1#和2#的粘度偏高，且读数不稳定；当恒温时间为15-30 min时，两个样品的粘度值为稳定，为恒温时间；但是当恒温时间达到60 min时，粘度呈现上升趋势，可能原因是：高温条件下树脂中某些成分的挥发，导致树脂浓度升高，粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下，设置不同的转子转速，使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间，考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2，改变转速时，两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时，应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册，本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下，按照表3中的样品添加量，考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知，试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的，粘度值随试样添加量的增加而增大。因此，建议在称取树脂试样时，在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差，但称量偏差不可过大，尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关，试验温度稍许的偏差，对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#，2#在其他条件一定的条件下，考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#，2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。可见，在设定温度±1℃范围内，测试结果受温度的影响非常明显，温度越高，粘度越低。因此，在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中，一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制，同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响，在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。

  • 二甲基乙酰胺的化学物简介

    [font=&][size=18px]N,N-二甲基乙酰胺又称乙酰基二甲胺、乙酰二甲胺，简称DMAC，是一种非质子高极性溶剂，有微氨气味，溶解力很强，可溶解的物质范围很广，能与水、芳香族化合物、酯、酮、醇、醚、苯和三氯甲烷等任意混溶，且能使化合物分子活化，因此广泛用作溶剂及催化剂。在溶剂方面作为高沸点、高闪点、热稳定性高、化学性稳定的溶剂，可用于聚丙烯腈的抽丝溶剂、合成树脂及天然树脂、甲酸乙烯酯、乙烯基吡啶等共聚物及芳烃羧酸的溶剂；在催化剂方面可用于尿素加热制氰尿酸、卤代烷与金属氰化物反应制腈、乙炔钠与卤代烷反应制烷基炔、有机卤化物与氰酸盐反应制异氰酸酯等过程。N,N-二甲基乙酰胺还可用作电解溶剂及摄影用成色剂的溶剂、脱油漆剂、有机合成原料、农药及医药原料。从C8馏分中分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂等。[/size][/font]

  • 19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    19.6 红毛五加叶水提液对羟自由基清除率的测定

    【作者】 杨鑫嵎； 杨文宇； 叶强；【机构】 西华大学生物工程学院； 成都中医药大学药学院；【摘要】 测定红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率并评价其抗氧化活性。利用Fenton反应产生羟自由基,用二甲亚砜(DMSO)捕获羟自由基并与之反应生成甲醛,甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生成相应的苯腙,通过HPLC检测加或不加样品时该苯腙的峰面积的变化,从而计算红毛五加叶水提液对羟自由基的清除率。色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为乙腈-水(65∶35,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为365 nm。Fenton反应体系为2.0 mmol/L Fe2++107.7 mmol/L H2O2+225.2 mmol/L DMSO;在该反应体系中红毛五加叶水提液清除羟自由基的IC50为0.67 mg/ml(即每1 ml含药材量为0.67 mg);红毛五加叶总皂苷是清除羟自由基的活性成分。红毛五加叶水提液能够清除Fenton反应产生的羟自由基,具有较强的抗氧化活性。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231727_379271_2379123_3.jpg

  • 定量分析六亚甲基亚胺内标物的选择

    [color=#444444]已知用5%己内酰胺-四氢化萘为原料，加氢还原制备六亚甲基亚胺（七元杂环亚胺）沸点138℃，通过用填充柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析发现溶剂四氢化萘平头，如果想定量分析反应后产物六亚甲基亚胺的量是用外标法还是内标法？内标物或外标物该选什么呢？[/color]

  • 麦芽糊精添加量对刺五加喷雾干燥的影响

    [size=18px][b][size=14px][font=微软雅黑][b]概述：[/b][/font][/size][/b][/size][size=14px][font=微软雅黑][color=#38455d]刺五加为五加科植物，药性甘、微苦、温。归脾、肺、心、肾经。具有益气健脾、补肾安神的功效，能够治疗脾肺气虚证、肾虚腰膝酸痛证、心脾不足、失眠、健忘证。[/color][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑][color=#38455d]近年来，由于喷雾干燥具有“瞬时干燥”、“干燥产品质量好”、“干燥过程简单”等优点，明显优于其它干燥方式，而广泛应用于食品加工业中，目前常见的有速溶咖啡、奶粉、方便食品、药品、材料、新能源等。[/color][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑][b]麦芽糊精添加量对干燥的影响[/b][/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]由于刺五加提取液含大量多糖类物质，因此溶液粘性较大，直接喷雾干燥成粉，易粘壁结块，影响产品质量和收率。[/font][/size][size=14px][font=微软雅黑]添加适量的麦芽糊精与提取液形成乳状液，则能降低溶液粘性，对提取液中的一些功效成分起到保护作用，同时也有利于干粉的收集，而且干粉吸湿性较小。[/font][/size]

  • 【转帖】决策层重兵狙击物价上涨 披露推升物价五大主力

    通胀，在物价上涨声中悄然临近。近半年来，“蒜你狠”、“姜你军”、“豆你玩”等单个的农产品价格轮番上涨，并扩展至蔬菜、肉类、鸡蛋、食用油等农副产品普遍涨价。以这些农副产品为原料，下游消费品价格也开始提价。11月17日，麦当劳宣布在中国大陆对部分产品价格进行调整，这也是麦当劳在半年内的第二次调价。麦当劳宣布涨价的当天，国家统计局经济景气监测中心的报告称，2010年三季度中国消费者信心指数，连续上升5个季度后首次出现回落。物价的普遍上涨已反应至宏观经济运行数据中。11月11日，国家统计局披露，10月份CPI涨幅4.4%，创出两年来的新高，并已经连续三个月创出新高。若以3%作为衡量通胀的程度，近几个月的物价上涨幅度，也已超出温和通胀范畴。狙击通胀，决策层已经出手。11月10日，在之前10月的加息举措之后，央行再度宣布紧缩流动性措施，自11月16日起，上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。17日，国务院常务会议确定四大措施，力在稳定价格，并称必要时对重要的生活必需品和生产资料实行价格临时干预措施。11月19日，央行决定从11月29日起，再次上调存款类金融机构人民币存款准备金率0.5个百分点。9天之内两次上调，间隔之短在历史上尚属首次。11月20日，国务院调控物价“国十六条”组合拳出击，增加低收入人群补贴、价格管制和加强监管防止囤积投机等举措纷纷出台。作为物价主管部门的国家发改委，从11月22日至26日，5天内连发9个通知调控物价，密集程度史上罕见。商务部、农业部等部委之间已经联动应战，以平抑物价。12月3日，中共中央政治局召开会议，中国明年的货币政策立场将从目前的“适度宽松”回归“稳健”。这意味着，刺激政策退出，防范通胀成为当前重中之重。狙击通胀，从中央扩展到了地方。各地接连出台各种措施。贵阳要求学校食堂不得涨价，违者重罚。北京为22.3万城乡低保对象，一次性发放补贴100元，甘肃、贵州等地表示将投放储备柴油和小麦。企业也被要求参与稳定物价。四大粮油企业被要求，所有的小包装食用油产品4个月内不要涨价。密集组合拳之下，部分商品价格应声而落。农业部最新监测数据显示，全国大豆、玉米、小麦、水稻、土豆、面粉等农产品主产区市场报价连续几日涨幅为零。发改委网站已宣布，调控措施初见成效，蔬菜、棉花价格环比回落。商务部披露的食用农产品价格监测也显示，出现了近半年来首次下降。暂时冷却的物价，是否会重拾涨势？通胀狙击战，还要持续多久？此时时刻，无论是决策层还是普通消费者，无人敢言松懈。■ 分析因为担心植物油价格还要涨，上个月底，京郊昌平农村的张女士，一次买了三桶大豆油做储备。同样10斤重，去年41元一桶，今年54元。经历过几次大大小小的物价上涨，在她看来，价格要上涨，那是因为短缺。地铁5号线天坛东门站早点摊的女摊主则表示，电视里说了，是美国人在印钞票，把通货膨胀传染给了中国。那么，中国的通胀到底从何而来呢？推升物价的五大主力1 游资之说从10月CPI上涨4.4来看，其中食品价格上涨10.1%。食品价格占CPI权重34%，其价格的波动带动了CPI的快速攀升。作为“先头部队”，大蒜、绿豆价格早在几个月前就已开始轮番冲锋，在它们身后，是整个农副产品“大军”。针对农产品上涨，发改委称，种种迹象表明，游资炒作和不法经营者采取欺诈、串通、哄抬、囤积等不正当手段操纵相关商品价格，是直接推手。国家发改委价格司副司长周望军曾表示，目前市场上的流动性相对充裕，在楼市降温、股市低迷的情况下，社会上的游资容易把目光投向农产品。2 信贷狂潮2009年，全国商业银行信贷增长达到9.6万亿元，同比增长超过27%，较GDP增速高出近20个百分点。即使是今年以来央行开始对信贷进行收缩，但月贷款增量仍维持在5000多亿元以上。经济学家谢国忠称，目前货币超发引发物价上涨恶果已经显现。经济学家马光远认为，目前物价上涨根源在于货币发行量太大，这是导致物价快速上涨的主要原因。前任央行副行长、全国人大财经委副主任吴晓灵接受采访时曾表示，未来两年央行逐步收紧货币供应增幅，并消化过多货币供应，是当务之急。3 货币供应国金证券前首席经济学家金岩石曾公开表示，从1979年到2009年，中国的GDP增长了93.41倍，但从1985年到2010年，中国的广义货币供应量却增长了814倍。显示中国已成为世界上广义货币供应量最大国家的同时，也进一步加剧了国内的通胀之势。为何中国的货币供应如此之高？经济学家周其仁撰文表示，1995年以来，中国形成了出口导向、被动超发货币的经济模式，通胀经济是被动超发货币的恶果。今天中国广义货币超过60万亿元人民币，相当于GDP的1.6到1.8倍，广义货币与GDP之比全球最高。4 美国输出催生通胀的外部力量。11月4日，美联储宣布推出第二轮量化宽松货币政策。由于美元在很多国家具备外储功能，使得包括中国在内的各新兴经济体的决策者和研究专家们，不得不面临更为复杂艰难的流动性泛滥和高通胀挑战。今年10月份，“金砖四国”中的中国CPI达到4.4%，但巴西、俄罗斯、印度CPI涨幅分别达到了5.2%、7.5%和9.8%，大大超出了各预设通胀目标，其中印度食品价格涨幅连续52周超10%。今年8月以来，美元超发形成的贬值，已经撬动大宗商品价格上涨。热钱流入进行短期套利，也让发展中国家恐慌。5 成本推动成本上涨，也被认为是本轮通胀的基础性因素。截至9月，全国已经有27个省市区上调了劳动力最低工资标准，而且国家已连续几年提高粮食最低收购价。中国社科院财政与贸易经济研究所研究员温桂芳认为，流动性过多只是当前物价上涨的一个短期因素，长期来说，成本上升才是物价上涨的真正推手。国家信息中心经济预测部副主任祝宝良也在公开演讲中说，当前物价上升压力较大，特别是成本上升的压力比较大。他预计，短期甚至未来5年内，中国都会面临较大的价格上升压力。

  • 【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    【原创大赛】二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析

    [b][/b][align=center][b]二氧化双环戊二烯反应液的高效液相色谱分析[/b][/align][align=center] 摘要：采用高效液相色谱建立了快速分析二氧化双环戊二烯反应液的新方法，分析该反应液中的溶剂异丙苯、氧化剂过氧化氢异丙苯和反应副产物2-苯基异丙醇。以Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm）为分离柱，乙腈/0.1%磷酸为流动相，梯度淋洗，流量1.0 mL/min。实验结果表明，目标组分分离效果良好，且各目标化合物在各自配制的浓度范围内呈现良好的线性关系，回归系数均大于0.999，各目标组分的最低检出限为0.15～0.25 mg/L。实际试样中的加标回收率为101.94％～111.62％，对标准溶液、加标样品溶液及实际试样都进行了重复测定，其相对标准偏差均小于等于2.37％，定量结果准确可靠，数据精密度良好。将高效液相色谱应用于二氧化双环戊二烯反应液的分析，为二氧化双环戊二烯生产企业提供了一种简便、快速、准确的分析方法。[/align][b][/b] 关键词：高效液相色谱；过氧化氢异丙苯；异丙苯；2-苯基异丙醇；二氧化双环戊二烯二氧化双环戊二烯(DCPDDO)，是一种重要的脂环族特种环氧化物，其耐热性和电绝缘性良好，且具有较高的硬度，被广泛应用于耐高温浇铸料、玻璃钢、粘合剂及电子器件封装等方面，在国内具有良好的市场前景和应用价值，极具开发潜力[sup][/sup]。二氧化双环戊二烯是由双环戊二烯（DCPD）经环氧化反应制得。目前，工业上一般采用卤醇法、过氧酸法和氢化过氧化物催化环氧化法等方法制备二氧化双环戊二烯，但这些方法对设备腐蚀比较严重，同时也会造成严重的环境污染，且副产物多，产物收率低[sup][/sup]。近年来国外都在开发以清洁氧源过氧化氢作为氧化剂，以固体杂多酸为催化剂的环氧化工艺[sup][/sup]。过氧化氢异丙苯(Cumene Hydroperoxide，CHP)为无色或淡黄色液体，可作为链式自动氧化反应和聚合反应的引发剂，有机化合物的氧化剂，已经广泛用于精细化工、高分子材料和有机合成等领域。苏如孟[sup][/sup]将钛硅分子筛用于催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应，在最佳的反应条件下，过氧化氢异丙苯的有效利用率可达到72.75%。故考虑以过氧化氢异丙苯作为氧化剂氧化双环戊二烯，异丙苯（Isopropyl Benzene，IPB）为溶剂，钛硅分子筛作为催化剂，制备二氧化双环戊二烯，反应温度控制在50℃—100℃。 氧化反应中主要副反应产物是2-苯基异丙醇（2-Dimethyl Phenyl Carbinol，2-DPC）。[img=,603,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121646479566_2467_1617661_3.png!w603x136.jpg[/img]目前，测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法主要有高效液相色谱(HPLC)法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)法和碘量法等。刘俊彦等[sup][/sup]使用超高效液相色谱仪，采用BEH C18反相色谱柱，以乙腈/水为流动相，流量0.4 mL/min，采用梯度洗脱，建立了准确可靠的快速分析异丙苯中过氧化氢异丙苯与酚类杂质的方法。刘岳树等[sup][/sup]建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮含量的方法。郭阳等[sup][/sup]采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法建立了同时测定埃索美拉唑镁原料药中异丙苯、2-苯基异丙醇、乙醇等8种有机溶剂残留量的方法。该方法使用HP-1色谱柱，载气为氦气，流速为4.0 mL/min，分流比为10:1，程序升温，检测器为氢火焰离子化检测器，结果表明该方法灵敏度好。王华等[sup][/sup]利用I[sub]2[/sub]的氧化性和I[sup]-[/sup]的还原性来对过氧化氢异丙苯进行滴定，从而测定其浓度，并将碘量法与液相色谱测得结果比较，相差不大。综上所述，目前虽已开发了分别测定异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法，却未开发过同时测定异丙苯中过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的方法。本文建立了高效液相色谱法同时测定二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的分析方法。本法简便、快速，可用于二氧化双环戊二烯产品的质量控制。[b]1 实验部分1.1 仪器与试剂[/b]Agilent 1260 SL 型高效液相色谱仪，配DAD检测器，自动进样器、柱温箱及二元高压泵； Mettler Toledo XS 205型分析天平；Milli-Q Advantage A10型超纯水机。乙腈（ACN，色谱纯），西班牙萨劳化工有限公司；磷酸（H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]，分析纯），上海永华化学试剂有限公司；2-苯基异丙醇（99%），阿拉丁；异丙苯（99%），Adamas-beta；过氧化氢异丙苯（80%），阿拉丁；双环戊二烯（99%），广州市宏巨化工有限公司；钛硅分子筛TS-1，南京先丰纳米材料科技有限公司；样品由过氧化氢异丙苯氧化双环戊二烯制得。[b]1.2 色谱条件[/b]分析柱：Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（4*250mm），稀释剂：乙腈；进样量：20μl，柱温：30℃，流速：1.0ml/min，检测波长为210 nm。梯度洗脱程序：[table][tr][td][align=center]Time/min[/align][/td][td][align=center]ACN /%[/align][/td][td][align=center]0.1% H[sub]3[/sub]PO[sub]4[/sub]/%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0.01[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]8.00[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]10.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.00[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]15.10[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]20.00[/align][/td][td][align=center]30[/align][/td][td][align=center]70[/align][/td][/tr][/table][b]1.3 溶液的配制[/b]1.3.1 对照品储备液的配制分别精密称取异丙苯标准品46.00 mg，过氧化氢异丙苯标准品31.94 mg，2-苯基异丙醇标准品23.44 mg，分别置于50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，最后得异丙苯对照品储备液（920.0 mg/L）、过氧化氢异丙苯对照品储备液（511.0 mg/L）和2-苯基异丙醇对照品储备液（468.8 mg/L），三种储备液都是单独配置，未混合。1.3.2 标准溶液的配制将上述对照品储备液用乙腈精密稀释适当倍数，各自配成4.60、18.40、46.00、92.00、184.00 mg/L系列异丙苯标准溶液，0.51、5.11、12.77、25.55、51.10 mg/L系列过氧化氢异丙苯标准溶液，0.47、4.69、11.72、23.44、46.88 mg/L系列2-苯基异丙醇标准溶液。1.3.3 样品溶液的配制精密称取实际样品61.90 mg，置50 ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，配成1238 mg/L样品溶液；精密量取约为1238 mg/L样品溶液1.25 ml于10 ml容量瓶中，加入乙腈定容，摇匀作为样品溶液（155 mg/L）。[b]2 结果与讨论[/b]2.1 [b] 色谱条件的优化[/b] 当使用乙腈与水为流动相时，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇的保留时间非常接近，即使调低有机相比例也无法将这两种物质很好的分离，即在等度的条件下，过氧化氢异丙苯与2-苯基异丙醇无法分离。故考虑将超纯水换成0.1%的磷酸溶液，并采用梯度淋洗，具体条件见1.2，使用该色谱条件时，2-苯基异丙醇与过氧化氢异丙苯的保留时间分别为6.8min和7.8min，且异丙苯的保留时间为13.1min，三种目标化合物能得到较好的分离。由于2-苯基异丙醇标样中含有异丙苯，过氧化氢异丙苯中含有2-苯基异丙醇和异丙苯，故考虑将三种标样分开测定，不测定混合标样。异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇在210nm紫外吸收波长下的色谱图如图1所示。[img=,434,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121647263745_2090_1617661_3.png!w434x337.jpg[/img]2.1 [b]标准溶液的线性关系与检出限[/b]实际试样测得结果中IPB，CHP和2-DPC的浓度分别为100.06，13.97，14.75 mgL[sup]-1[/sup]，将实际试样中所测得浓度大致作为线性范围的中间点，以保证实际试样中三种目标化合物的浓度都在线性范围内，所以确定IPB，CHP和2-DPC的线性范围为4.60 - 184.00，0.51 - 51.10，0.47 - 46.88 mgL[sup]-1[/sup]。每份标准溶液测定6次，计算峰面积并取平均值，目标化合物的线性关系、检出限和定量限如表1所示。[align=center][b]表1 目标化合物的线性关系、检出限和定量限[/b][/align][align=center][b]Table 1 Linear relationship, detection limit and limit of quantitation of target compounds[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]Linear range/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Correlation coefficient[/b][/align][/td][td][align=center][b]Regression equation [/b][/align][/td][td][align=center][b]Detection limit /(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Limit of quantitation/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]IPB[/align][/td][td][align=center]4.60 - 184.0[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=17.41X+15.60[/align][/td][td][align=center]0.25[/align][/td][td][align=center]0.60[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]CHP[/align][/td][td][align=center]0.51 - 51.10[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=18.17X+1.967[/align][/td][td][align=center]0.15[/align][/td][td][align=center]0.50[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2-DPC[/align][/td][td][align=center]0.47 - 46.88[/align][/td][td][align=center]0.999[/align][/td][td][align=center]Y=22.11x+4.028[/align][/td][td][align=center]0.17[/align][/td][td][align=center]0.47[/align][/td][/tr][/table][b]2.3 方法加标回收率[/b]精密移取5.00 ml浓度为155 mg/L的样品溶液于10 ml的容量瓶中，再加入一定量的对照溶液，定容，配置成回收率溶液。按上述条件连续进样，所得结果如下表2。由表可知异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的回收率分别在104.2%—111.6%，101.9%—107.2%，102.1%—108.4% 之间，在100.0%~115.0% 之间；RSD分别为为均小于2.50%，说明本方法的准确度较好。[align=center][b][img=,375,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648504751_7688_1617661_3.png!w375x290.jpg[/img][/b][/align][align=center][b]表2 异丙苯，过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的加标回收率（n=3）[/b][/align][align=center][b]Table 2 Recoveries of IPB , CHP and 2-DPC（n=3）[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=4,1][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]Average Recovery/%[/b][/align][/td][td=1,2][align=center][b]RSD/%[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Original[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]Added[/b][/align][/td][td][align=center][b]Measured[/b][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]22.77[/align][/td][td=2,1][align=center]81.26[/align][/td][td][align=center]111.6%[/align][/td][td][align=center]1.25[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]45.54[/align][/td][td=2,1][align=center]102.1[/align][/td][td][align=center]106.8%[/align][/td][td][align=center]0.65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]50.03[/align][/td][td][align=center]91.08[/align][/td][td=2,1][align=center]147.0[/align][/td][td][align=center]104.2%[/align][/td][td][align=center]0.13[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]2.56[/align][/td][td=2,1][align=center]10.65[/align][/td][td][align=center]107.3%[/align][/td][td][align=center]0.70[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]6.39[/align][/td][td=2,1][align=center]13.94[/align][/td][td][align=center]101.3%[/align][/td][td][align=center]2.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7.37[/align][/td][td][align=center]12.77[/align][/td][td=2,1][align=center]20.53[/align][/td][td][align=center]101.9%[/align][/td][td][align=center]1.98[/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]2.34[/align][/td][td=2,1][align=center]10.10[/align][/td][td][align=center]108.4%[/align][/td][td][align=center]1.94[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]5.86[/align][/td][td=2,1][align=center]13.53[/align][/td][td][align=center]105.4%[/align][/td][td][align=center]1.79[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]6.98[/align][/td][td][align=center]11.72[/align][/td][td=2,1][align=center]19.10[/align][/td][td][align=center]102.1%[/align][/td][td][align=center]0.19[/align][/td][/tr][/table][b]2.4 进样重复性[/b]取异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定线性关系中浓度分别为46.00，12.77，11.72 mgL[sup]-1[/sup]的标准溶液作为进样重复性溶液，连续测定6次，记录峰面积。结果显示异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的RSD分别为0.20%，0.35%，0.85%（n=6），说明该方法的重复性良好。[b]2.5 样品测定[/b]2.5.1 精密度实验取配制好的样品溶液（155 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应液样品进行分析，连续进样8次，记录峰面积。实际反应液样品在210nm紫外吸收波长下的色谱图见图2。实际样品中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇测定结果见表3。从表3可看出，定量分析结果的重复性良好。[align=center][b]表3 实际试样的测定结果（n=8）[/b][/align][align=center][b]Table 3 The results of actual sample (n=8)[/b][/align][table][tr][td][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/(mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center]100.1[/align][/td][td][align=center]14.75[/align][/td][td][align=center]13.97[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center]64.55%[/align][/td][td][align=center]9.53%[/align][/td][td][align=center]9.03%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]RSD[/b][/align][/td][td][align=center]0.15%[/align][/td][td][align=center]0.47%[/align][/td][td][align=center]0.28%[/align][/td][/tr][/table]2.5.2 连续测定不同时间段的反应液取反应中不同时间段（间隔1小时）的样品分别配制样品溶液（500 mg/L），按上述色谱条件，对实际反应产物试样进行分析，记录峰面积。不同样品中过氧化氢异丙苯，2-苯基异丙醇和异丙苯的测定结果见表4，含量变化趋势见图3。[align=center][b]表4 连续多个样品的测试结果[/b][/align][align=center][b]Table 4 The results of multiple consecutive samples[/b][/align][table][tr][td=1,2][align=center][b]Component[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]IPB[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]CHP[/b][/align][/td][td=2,1][align=center][b]2-DPC[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][td][align=center][b]Concentration/[/b][/align][align=center][b](mgL[sup]-1[/sup])[/b][/align][/td][td][align=center][b]Content[/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]0h[/b][/align][/td][td][align=center]216.8[/align][/td][td][align=center]43.01%[/align][/td][td][align=center]94.97[/align][/td][td][align=center]18.48%[/align][/td][td][align=center]9.57[/align][/td][td][align=center]1.92%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]1h[/b][/align][/td][td][align=center]225.6[/align][/td][td][align=center]44.79%[/align][/td][td][align=center]61.46[/align][/td][td][align=center]11.96%[/align][/td][td][align=center]44.64[/align][/td][td][align=center]8.96%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]2h[/b][/align][/td][td][align=center]223.6[/align][/td][td][align=center]44.37%[/align][/td][td][align=center]59.10[/align][/td][td][align=center]11.50%[/align][/td][td][align=center]49.26[/align][/td][td][align=center]9.89%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]3h[/b][/align][/td][td][align=center]227.9[/align][/td][td][align=center]45.22%[/align][/td][td][align=center]57.09[/align][/td][td][align=center]11.11%[/align][/td][td][align=center]50.23[/align][/td][td][align=center]10.09%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]4h[/b][/align][/td][td][align=center]236.7[/align][/td][td][align=center]46.96%[/align][/td][td][align=center]58.94[/align][/td][td][align=center]11.47%[/align][/td][td][align=center]54.65[/align][/td][td][align=center]10.97%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][b]5h[/b][/align][/td][td][align=center]215.9[/align][/td][td][align=center]42.83%[/align][/td][td][align=center]51.83[/align][/td][td][align=center]10.08%[/align][/td][td][align=center]49.53[/align][/td][td][align=center]9.95%[/align][/td][/tr][/table][img=,582,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908121648194131_8651_1617661_3.png!w582x236.jpg[/img]根据不同时间段反应液中三种化合物的变化趋势，可知在该反应中，作为溶剂的异丙苯含量变化不大，基本维持在40.0%—47.0%，在反应1小时后，作为氧化剂的过氧化氢异丙苯的含量从18.48%降至11.96%，反应副产物2-苯基异丙醇的含量从1.92%升至8.96%，随后氧化剂和副产物的含量基本稳定，变化不大，说明该反应主要在前1小时内进行。2 [b]结论[/b]上述实验结果表明，通过高效液相色谱梯度淋洗法能准确地分析二氧化双环戊二烯反应液中异丙苯、过氧化氢异丙苯和2-苯基异丙醇的含量，此方法灵敏度高、稳定性好、重复性满足实验要求。此外，可使用该方法对不同时间段的二氧化双环戊二烯反应液中不同化合物含量进行实时监测，获得该反应过程中化合物的变化趋势，对进一步探究和完善二氧化双环戊二烯的合成方法有重大意义。[b]参考文献：[/b] 何红振，范阳阳，李韶峰，等. 特种环氧树脂二氧化双环戊二烯的合成与应用. 化学推进剂与高分子材料，2017，15（5）：29-39. 李丽，阎丽静，彭军，等. 高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备. 精细石油化工，2007，24（3）：24-27. 于浩，沃善康，李丽娟，等. 脂环族环氧化物的合成与应用（四）：二氧化双环戊二烯. 热固性树脂，2000，15（1）：36-40. 张术栋，徐成华. 烯烃环氧化及其催化剂的研究进展. 合成化学，2003，11（4）：294-299. Mizuno N,Yamaguchi K,Kamata K. Epoxidation of olefins with hydrogen peroxide catalyzed by polyoxometalate. Coor Chem Rev, 2005,249（17,18）:1944-1956. 薛经纬. 二氧化双环戊二烯制备新工艺研究.山东：山东理工大学，2011. 徐强，杜咏梅，李春迎，等. 二氧化双环戊二烯的合成. 工业催化，2010，18（12）：52-54. 苏如孟. 钛硅分子筛催化过氧化氢异丙苯氧化丙烯反应. 大连：大连理工大学，2018. 刘俊彦，李继文，王川. 超高效液相色谱法快速分析异丙苯中的过氧化氢异丙苯与酚类化合物. 石油化工，2017，46（7）：934-937. 刘岳树，马武生. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定过氧化氢异丙苯中异丙苯和苯乙酮. 分析科学学报，2010，26（6）：738-740. 郭阳，冯敏，陈玉洁. 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量. 中国药房，2017，28（36）：5160-5163. 王华. 两种不同方法对过氧化氢异丙苯产品浓度的分析. 数码设计（上），2018（6）：205.

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    作者：钟世红; 卫莹芳; 古锐; 杨静;（成都医学院药学院; 成都中医药大学;）摘要：目的建立红毛五加叶的HPLC指纹图谱。方法迪马钻石C18色谱柱;乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱系统,检测波长:203 nm;柱温:25℃;流速:0.8 ml.min-1。结果对18批红毛五加叶指纹图谱进行评价,确定了14个共有峰,指认了第8号色谱峰为绿原酸,其中第13号色谱峰为第1大色谱峰,根据光谱图推测,为咖啡酰类物质。结论该研究可为红毛五加叶质量控制提供参考。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207161053_377785_1606903_3.jpg

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    请问，有谁做过顶空气相测定N,N-二甲基环己胺吗？用安捷伦7890A测定，条件给怎么设定呢？还有就是实验室现有色谱柱是HP-5和DB-5HT，这两根柱子的固定相是一样的，能用来分离N,N-二甲基环己胺吗？因为有文献直接用气相色谱测定，用的是SE-30柱子，SE-30的极性更弱一点，想知道一定是用这种柱子才能测吗？很着急，坐等，非常感谢！！！

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