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型氰酸酯预聚体

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  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    [size=2][b]ProElut SPE Application Dikma Technologies[/b][/size][b][size=3] 乳制品中三聚氰酸的分析[/size][/b] [size=2]——序列号：P112[/size][size=3][font=FangSong_GB2312]1. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰酸转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品 称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品 将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。 注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡： 5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样： 将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去； 吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗： 5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去； 氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐； 纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱： 5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液； 甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解： 将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191652_628357_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg[/img]如需下载本资料，可点击[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100223/2410301/[/url]。[/font][/size]

  • 【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    【原创】乳制品中三聚氰酸的分析

    ProElut SPE Application Dikma Technologies 乳制品中三聚氰酸的分析 ——序列号：P1121. 三聚氰酸介绍 三聚氰酸(Cyanuric acid)是一种重要的化工原料，常常用作高分子材料的合成前体、材料粘合剂以及杀菌消毒剂。与三聚氰胺相似，三聚氰酸分子(C3H3N3O3)中也含有较高的氮元素，因而某些不法生产商也将其加入奶制品中以提高蛋白含量，但其并不具备蛋白质的功能。动物实验表明，三聚氰酸基本上是无毒的，然而由于三聚氰酸水溶性较差，一旦人体摄入较大量的三聚氰酸，它会在人体析出沉淀危害泌尿系统。 近期，FDA在某国际知名奶粉生产商出品的婴幼儿奶粉检出三聚氰酸，引发了消费者对食品安全的新一轮担心。三聚氰酸进入奶制品大致有四个途径：其一，人为添加；其二，食品中的三聚氰胺转化而成；其三，含有三聚氰酸的食品包装材料向食品中释放；其四，作为杀菌剂的三聚氰酸残留于食品生产设备进而污染食品。前两个途径往往会使三聚氰酸在食品中大量残留，而后两种途径导致的残留量是极低的，基本不会对人体产生危害。 食品安全检测是防止三聚氰酸危害消费者的最后一道保险，因而科学有效的分析手段尤为重要。迪马科技及时地推出了一项操作简便、结果准确的三聚氰酸分析方法，希望对分析工作者有所帮助。2. 原理 50%乙腈水溶液进行提取，向提取液中加入适量氨水后用混合型阴离子交换柱(ProElut PXA )净化，反相离子对色谱法分析。3. 溶液配制3.1 三聚氰酸标准溶液：将0.0100 g三聚氰酸标准品溶于100 mL 10%甲醇水溶液中，得到100 mg/L的三聚氰酸标准储备液；用流动相将三聚氰酸被准储备液逐级稀释得到10 mg/L、1 mg/L的三聚氰酸标准使用液；3.3 50%乙腈水溶液：将50 mL乙腈与50 mL水混合均匀，得到50%乙腈水溶液；3.4 5%氨水水溶液：将5 mL氨水与95 mL水混合均匀，得到5%氨水水溶液；3.5 2%甲酸甲醇溶液：将2 mL甲酸与98 mL甲醇混合均匀，得到2%甲酸甲醇溶液；3.6 HPLC流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液。4 样品提取4.1奶粉样品称取1 g(精确到0.01 g)奶粉置于15 mL离心管中，加入12 mL 50%乙腈水溶液，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取4 mL上清液(相当于0.33 g奶粉)与4 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。4.2 液态奶样品将5 mL液态奶与5 mL乙腈混合，剧烈震荡2 min，4000 rpm下离心5 min，取2 mL上清液(相当于1 mL液态奶)与2 mL 5%氨水水溶液混合，混合液待净化。注释：乙腈和水对三聚氰酸具有较好的溶解性，保证样品中的三聚氰酸能够被有效地提取出来；提取液中乙腈的比例超过50%时，样品中的蛋白质能被有效沉淀；5%氨水水溶液为碱性环境，此环境下三聚氰酸能给出质子，呈阴离子态，有利于其在阴离子交换柱上被保留。5 SPE净化 ProElut PXA*5.1 活化平衡：5 mL甲醇活化，5 mL 5%氨水水溶液平衡；活化：用甲醇除去吸附剂中的干扰物，并使吸附剂上的基团展开；平衡：用水洗去活化过程进入吸附剂的甲醇，为上样创造合适的溶剂环境；5.2 上 样：将待净化液加入固相萃取柱，流出液弃去；吸附剂上的季铵基团因解离性较强始终呈阳离子态，而碱性条件下，三聚氰酸解离成阴离子，两者间存在库仑力从而使三聚氰酸被保留；5.3 淋 洗：5 mL 5%氨水水溶液、5 mL甲醇依次淋洗，淋洗液弃去；氨水淋洗可增强三聚氰酸阴离子与季铵基团间的库仑力，使三聚氰酸物被稳定保留，并除去蛋白质和盐；纯甲醇淋洗能打断非极性相互作用，除去反相机制保留的干扰物，并洗脱中性和未解离的碱性化合物；5.4 洗 脱：5 mL 2%甲酸甲醇洗脱，收集洗脱液；甲酸给出质子，使阴离子态的三聚氰酸结合质子呈中性，库伦力被打断，而甲醇则破坏了反相作用力，三聚氰酸被洗脱；5.5 重新溶解：将洗脱液减压蒸馏至近干，1 mL流动相定容，微孔滤膜过滤后供仪器分析。使样品浓缩，并改变溶剂以方便仪器分析。*对于奶粉样品，使用ProElut PXA，500 mg/6 mL小柱；对于液态奶，使用ProElut PXA，150 mg/6 mL小柱。6 HPLC分析条件*色谱柱：Spursil C18，250*4.6 mm，5 μm；流动相：缓冲溶液：甲醇=92：8；缓冲溶液：0.005 mol/L四丁基溴化铵+0.005 mol/L磷酸氢二钠水溶液；流 速：1 mL/min；检 测 器：UV 226 nm；柱 温：30 ℃；进 样 量：20 μL。*本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201977_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201980_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/02/201002231203_201981_1987954_3.jpg

  • 求助书籍《聚氨酯弹性体及其应用》和《聚氨酯树脂及其应用》

    1. 书名： 聚氨酯弹性体及其应用 作者：傅明源，孙酣经 编著 出版社：化学工业出版社 书号：7502578455 简介：本书主要阐述了聚氨酯混炼胶、聚氨酯浇注胶和聚氨酯热塑胶的合成配方和工艺、加工配方和工艺的具体数据和计算公式；聚氨酯革、聚氨酯胶黏剂、聚氨酯泡沫弹性体、聚氨酯涂料、聚氨酯水乳胶、聚氨酯灌浆材料和聚氨酯弹性纤维等的制作工艺、反应原理；简要介绍了新型聚氨酯弹性体；各种聚氨酯制品的加工方法及其应用。还介绍了合成聚氨酯的原材料的成品的分析，以及聚氨酯的工业卫生等。书中对TPUR半预聚法生产、聚氨酯革生产、反应注射成型(RIM)和增强的反应注射成型(RRIM)方法的生产作了较多介绍。 \r\n 本书除对第二版内容作适当补充修正外，还增加了聚氨弹性体助剂、聚氨酯预聚体以及田径场地塑胶跑道、篮球、排球、羽毛球和网球场地的聚氨酯塑胶铺面、聚氨酯地板和地板砖、聚氨酯防水材、聚氨酯嵌缝材和聚氨酯防腐材与新世纪展望等内容。 \r\n 本书实用性强，内容丰富，可供从事聚氨酯生产、科研、加工应用的工程技术人员和技术工人使用，也可供大专院校及中专高分子专业的师生参考。2. 书名: 聚氨酯树脂及其应用　　ISBN:7502537449　　著作者:李绍雄 刘益军　　出版社:化学工业　　出版日期:2002-05-01 　　　页数:743　　内容简介:第1章 绪论1．1 聚氨酯树脂的发展史1．2 我国聚氨酯工业的发展史1．3 国外聚氨酯树脂的生产与市场1．4 国内聚氨酯树脂的生产与市场1．5 聚氨酯树脂的技术发展动态第2章 聚氨酯化学2．1 异氰酸酯基本反应2．2 催化剂及温度对反应的影响2．3 聚氨酯分子结构与性能的关系第3章 基本原料3．1 概述3．2 异氰酸酯3．3 聚酯多元素3．4 聚醚多醇3．5 其它低聚物多元醇3．6 助剂第4章 聚氨酯泡沫塑料4．1 概述4．2 泡沫形成的化学机理4．3 软质聚氨酯泡沫塑料4．4 硬质聚氨酯泡沫塑料4．5 聚氨酯半硬泡4．6 聚氨酯泡沫的阻燃4．7 聚氨酯泡沫塑料的应用第5章 弹性体5．1 概述5．2 弹性体原料及原料对性能的影响5．3 浇注型聚氨酯弹性体5．4 热塑性聚氨酯5．5 混炼型聚氨酯弹性体5．6 聚氨酯弹性体的应用第6章 聚氨酯涂料6．1 概述6．2 聚氨酯涂料的分类与特性6．3 聚氨酯涂料的原料6．4 氨酯油6．5 双组分聚氨酯涂料6．6 封闭型聚氨酯涂料6．7 湿固化型聚氨酯涂料6．8 催化固化型双组分聚氨酯涂料6．9 聚氨酯沥青涂料6．10 聚氨酯弹性涂料6．11 水性聚氨酯涂料6．12 聚氨酯粉体涂料6．13 聚氨酯涂料的应用第7章 聚氨酯胶粘剂7．1 概述7．2 聚氨酯胶粘剂粘接机理7．3 多异氰酸酯胶粘剂7．4 双组分聚氨酯胶粘剂7．5 单组分聚氨酯胶粘剂7．6 聚氨酯胶粘剂7．7 聚氨酯密封胶第8章 聚氨酯人造革与合成革8．1 概述8．2 聚氨酯革的主要原料8．3 干法生产聚氨酯人造革8．4 湿法聚氨酯革第9章 聚氨酯弹性纤维9．1 概述9．2 聚氨酯弹性纤维的基本原理9．3 聚氨酯弹性的纤维的制造9．4 聚氨酯弹性纤维的性能与检验9．5 聚氨酯弹性纤维纱线及应用第10章 聚氨酯铺地材料10．1 概述10．2 主要原料10．3 胶面层浆料制备工艺10．4 聚氨酯跑道的铺设10．5 聚氨酯地板第11章 聚氨酯防水材料11．1 概述11．2 焦油聚氨酯防水材料11．3 沥青聚氨酯防水材料11．4 聚醚型聚氨酯防水材料11．5 聚氨酯防水材料标准和施工11．6 油溶性聚氨酯灌浆材料11．7 水溶性聚氨酯灌浆材料11．8 亲水性聚氨酯材料第12章 水性聚氨酯12．1 概述12．2 水性聚氨酯制备用原料12．3 水性聚氨酯的制备12．4 水性聚氨酯的性能12．5 水性聚氨酯的交联12．6 聚氨酯与其它聚合物共混或共聚分散液12．7 水性聚氨酯的应用第13章 反应注射成型聚氨酯13．1 概述13．2 原料体系13．3 RIM生产设备及工艺参

  • 【分享】同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸

    最近作了同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺、三聚氰酸的测定方法，有些样品三聚氰酸非常高，有些两者同时存在，方法还是有点创新，供大家参考，如果有帮助我非常荣幸。1、精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。2、取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。3、用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。分析方法就不啰嗦了。

  • 【求助】如何用红外区别聚氨酯泡沫材料中使用的异氰酸酯种类？（附图）

    最近遇到比较麻烦的一个东东客户拿来一块聚氨酯泡沫，希望知道该泡沫使用的是什么异氰酸酯，MDI？TDI？或者其他异氰酸酯，又或者是混合体？我使用ATR方法直接作图，这个图跟我以前接触的聚氨酯泡沫有很多不同，据我的经验，TDI发泡的东东在890cm-1附近应该会有明显的吸收，而MDI发泡的东东在800cm-1,760cm-1会有比较明显的吸收，但是有些MDI类型的泡沫又不是这样，我现在怀疑这是脂肪族异氰酸酯发泡，不知道各位高手有什么见解。[em09511]附图如下

  • 【原创】三聚氰胺和三聚氰酸FDA推荐分析法（审核中）

    一种同时测定三聚氰胺和三聚氰酸的方法 －[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及戴安Acclaim混合基质柱WAX-1Leo Wang, Stacy M. Henday, Xiaodong Liu, Mark Tracy, and William C. Schnute, Dionex Corporation, Sunnyvale, CA, USA摘要由于宠物食品被三聚氰胺和三聚氰酸污染，当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在时会形成一种不溶结晶物，这种物质可能影响到肾脏功能，最近的研究发现很多宠物的的死亡和健康问题是由此引起的，受污染的麦子，稻米和玉米可能被制成人类食物例如面包，意面，婴儿食品等。所以对原材料包括可疑性动物组织中三聚氰胺和三聚氰酸的监测就十分重要。现在对三聚氰胺和三聚氰酸的定量方法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]（GC-MS）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]）。GC-MS的缺点是需要进行费时费力衍生化，而报道的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法需要很长时间的梯度运行及柱子清洗。本文介绍一种灵敏、简单和高通量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法，使用稳定的同位素标记的内标物（ISTD）来定量，可同时测定三聚氰胺和三聚氰酸。。使用戴安公司最新开发的混合基质柱WAX-1来分离被分析物。此柱子利用疏水和离子交换混合作用机理来达到特殊的选择性和保留。色谱运行时间仅用8分钟，MSQ质谱检测器确保选择性和灵敏度。对于两种物质（2-200 ng/ml）的线性都能达到R20.9995。方法检出限（MDL），三聚氰胺为3.97 ng/ml，三聚氰酸为3.32 ng/ml。通过宠物食品提取物以及生物基质：猪肉和鱼肉组织的提取物来验证方法的可靠性。宠物食品用快速、简单和自动的提取方法处理。生物样品来自美国FDA，并按规定方法处理。仪器戴安Summit HPLC系统：P680 泵ASI-100　自动进样器TCC-100 柱温箱UVD-340 UV-Vis　检测器戴安MSQ　Plus单四极质谱检测器，ESI源Chromeleon 6.8色谱管理软件色谱条件分析柱：戴安公司Acclaim 混合基质柱WAX-1（150×2.1mm,5um）流速：等度90%乙腈/10% 20mM pH4 醋酸铵缓冲液（v/v）, 0.25 ml/min柱温：20℃进样量：5ulMSQ质谱条件分析模式：SIM带极性切换锥孔电压：50 V间隔时间：0.5 S，对于所有SIM通道探针温度：500℃扫描：4 SIM全程扫描，两个不同极性的全扫描（100-400 m/z,250 ms），见表1。方法开发色谱优化流动相组成：在HILIC模式下，高有机物浓度的流动相容易使极性物质保留更长，并在ESI条件的MS上有更大的响应。然而，在WAX-1柱上的分离由于有弱阳离子的交换，对流动相中离子强度和PH的改变很敏感。为了保持方法的重现性，需要合适的缓冲容量，所以选择10% pH4的醋酸铵。缓冲液pH当三聚氰胺和三聚氰酸同时存在于不同ph条件的不同基质（有机、离子或混合物）中，越是在疏水的环境下保留时间越长。这可以用离子交换机理来解释。pH对保留的影响效果可见图2。离子强度戴安的WAX-1混合机制柱由于弱阳离子交换模式能为极性物质提供特殊的选择性。极性越大的化合物的流动相离子强度的依赖越大。如图3所示，通过将流动相的总离子强度从2.75mM增加到11.0mM，三聚氰酸的保留时间可以从12.42分钟减少到7.40分钟。三个色谱因子的综合考虑可以为方法优化提供更大的适应性，并能控制三聚氰酸的保留时间，大概在6到15分钟的范围。质谱检测优化质谱检测的优化和色谱的优化相结合。图4是最优化分离度、灵敏度和高通量方法的校准标准色谱图。方法验证线性和校正曲线美国FDA的校正标准，稳定的元素标记物（三聚氰胺－15N3和三聚氰酸－13C3）作为内标物（ITSD）。这些标准物用来做标准曲线，计算线性。从2ng/ml到200ng/ml的范围内的线性非常好，可见图5，图6。方法检测限（MDL） 方法检测限通过对校正标准物7次重复进样，以及下面方程式来计算：　　　MDL=tgg% ×　S｛n=7｝t在99%的置信区间（tgg%，n=7=3.143）,S为标准偏差。三聚氰胺和三聚氰酸的MDL分别为3.97 ng/ml和3.92 ng/ml。生物样品的方法验证色谱图从美国FDA获得的猪和鱼组织提取物（控制和加标样）用FDA的标准来处理。所有的生物样品挥发干后用流动相重溶。图7是控制样品（空白猪肉样品的提取物，提取前ISTD，三聚氰胺或三聚氰酸加标）的SIM色谱图。重现性由于多次进样会对色谱造成影响，未知化合物的积累造成干扰。这些干扰物需要额外计算，例如梯度运行或柱子清洗，因此验证方法的重现性是非常重要的。在这个研究中，通过重复进样三聚氰胺和三聚氰酸加标样品来验证方法重现性。结果见表2。对三聚氰胺的保留时间和量的重现性都非常好。三聚氰酸保留时间的重现性有一点变换，可能是样品处理中残留的甲酸的影响。结论一种简单、快速的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法可同时检测三聚氰胺和三聚氰酸。三聚氰胺和三聚氰酸的保留时间和整个分析周期都令人满意。验证了方法重现性。质谱检测器的检出限0.9995。这个方法已用于分析美国FDA处理的生物样品。[~108728~]

  • 耐高温型聚氨酯性能如何？

    聚氨酯全称为聚氨基甲酸酯 ，是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称。它是由有机二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚而成。聚氨酯材料，用途非常广，可以代替橡胶，塑料，尼龙等，对于工业上使用的都是机器上使用的而且是长期使用的，所以对于长期使用条件下聚氨酯耐温性能要求会高些。耐高温型聚氨酯的性能如何？　　常规普通型聚氨酯长期使用温度80℃以下，短期使用温度可以达到120 ℃，如果市面上有一款耐高温型聚氨酯可以在长期使用温度下80℃及其80℃以上的条件下保持正常运行，耐高温型聚氨酯的性能是处于领先水平的。

  • 【分享】同时检测牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸

    花了一段时间作了牛奶及其制品中三聚氰胺三聚氰酸同时检测，供大家参考，如果有帮助非常高兴。1、精确称取牛奶5.0g(奶粉1.0g加5ml水溶解)于25ml容量瓶中，加三聚氰胺三聚氰酸内标，2ml2%三氯乙酸，用1：1乙腈水溶液定容至25ml,混匀后静置（可以分层），也可以取10ml离心加快分层，取5ml待净化（取样量视样品含量而定，有些样品三聚氰胺三聚氰酸含量很高）。2、取CARB-SCX混合固相萃取柱（需要抽真空），先用5ml甲醇、5ml水淋洗活化，然后取1上清液5ml过柱（保持流速1ml/min左右），待过柱后，用5ml水、5ml甲醇淋洗除杂，最后用5mL5%氨化甲醇洗脱收集，50度水浴氮气吹干。3、用1ml流动相超声溶解后过膜进行LC/MS分析，或者BSTFA衍生后进行GC/MS分析。

  • 【资料】异氰酸甲酯性质及危害！

    [b]异氰酸甲酯(Methyl Isocyanate)[/b] 一、物质辨识资料表　　项目 内容 　　同义名词 Isocyanatemethane、MIC、Methylcarbylamine、Isocyanic Acid Methyl Ester 　　化学式 CH3 NCO 　　化学文摘社登记号码(CAS No.) 624-83-9 　　联合国编号(UN Number) 2480 　　危害物质分类 毒性物质、易燃液体二、物性、化性与灾害资料　　异氰酸甲酯为一易燃、易爆且具挥发性之剧毒性液体，重要之特性如下： [size=4][b]1.物性表[/b][/size]　　项目 物性资料 　　颜色 无色 　　性状 液体 　　气味 刺鼻臭味、催泪瓦斯味 　　沸点 37～39℃ 　　比重 0.960 (25℃) 　　蒸气压 348mmHg (20℃)，1399mmHg (55℃) 　　蒸气密度 1.97 (空气＝1， 20℃) 　　水中溶解度 不溶 [size=4][b]2.化性表[/b][/size]　　项目 化性资料 　　腐蚀性 (1)腐蚀铁、铜、钢、锌、锡类制品及其合金制品。 (2)可由PE材质中溢出，与大多数化学品起作用。 (3)氟化物树脂对它有抵抗力。 　　危害性聚合 会产生危害性之聚合反应： (1)通常加有抑制剂防止聚合。 (2)未抑制处理之蒸气单体于储槽或密闭之罐中会形成聚合物。 　　反应性与 不兼容性 (1)与水会起激烈之失控反应，生成二氧化碳及甲胺气体。 (2)与酸、硷及氨类接触，会起反应，放出二氧化碳及甲胺气体。 (3)会与胺类、铁、锡、铜及其盐类作用。 　　分解性 燃烧时会产生氰化氢与氮氧化物等刺激性与毒性气体。 [size=4][b]3.灾害资料表[/b][/size]　　项目 灾害资料 　　闪火点 7℃ 　　自燃温度 534℃ 　　爆炸范围 5.3～26% [size=4][b]4.健康危害资料表[/b][/size]　　项目 健康灾害资料 　　容许浓度 0.02ppm, 0.05mg/m3 　　动物半致死剂量(LD50) 51.5mg/kg (大鼠、吞食) 　　动物半致死浓度(LC50) 6.1ppm (6小时，大鼠、吸入) 　　立即危害浓度(IDLH) 3ppm 　　致癌性分类 无

  • 求助《异氰酸酯》书籍

    书名：异氰酸酯作者： 刘玉海、赵辉、李国平 　　出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2004年03月 　　ISBN： 7-5025-5122-0 开本： 16 开 　　类别： 有机化学化工,高分子科学工程页数： 336 页 　　简介 　　随着聚氨酯工业的高速发展，异氰酸酯成为聚氨酯树脂合成的重要原料。本书简略介绍了国内外异氰酸酯的发展概况，并着重对各种异氰酸酯如脂肪族异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯及其他结构异氰酸酯的合成进行了论述。同时结合理论，对封闭异氰酸酯及异氰酸酯的化学反应、应用进行分析、阐述。本书理论与应用相结合，并辅以大量反应示例，可很好地辅助读者对此书的学习。

  • 关于聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯的测试问题

    最近测试聚硅氧烷中六亚甲基二异氰酸酯(HDI)含量，简单总结就是不同的进样口温度导致样品中HDI峰响应不同。参考GB/T18446，溶剂均为乙酸乙酯，用邻苯二甲酸二乙酯做内标和HDI配标液测相对校正因子，取1g样品和邻苯二乙酯测HDI含量。用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测，根据标准进样口温度设为125℃时，标液中HDI（3mg/ml）峰面积为900-1000，样品中HDI峰面积为6-8，含量约0.03%。若进样口温度为250℃，标液中HDI（3mg/ml）峰面积也差不多在900-1000，但是样品中HDI峰面积增至200-300，含量约1%.用质谱测，不同进样口温度同样呈现该趋势，且用质谱识别，小面积的峰（125度进样口，峰面积6-8那个）和大面积的峰（250度，峰面积900-1000那个）都是六亚甲基二异氰酸酯。所以为什么进样口温度对标液中的HDI峰面积影响不大但是对样品中HDI峰面积影响这么大呢？哪个是准确的呢？高温发生聚合？但为什么250度时大面积的峰也能识别出是HDI呢？期待得到大家的指点！

  • 《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》：CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸

    《CNW液相色谱柱使用征文大赛之七》：CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸

    CNW Athena HILIC(4)测定奶粉中的三聚氰胺和三聚氰酸1.实验目的：实验背景及目的1.1实验背景三聚氰酸是三聚氰胺的衍生物，三聚氰胺在强酸或强碱溶液中水解最终生成三聚氰酸，因此三聚氰酸是生产三聚氰胺过程中必然会产生的副产物，而三聚氰胺遇上三聚氰酸，就会形成无法溶解的氰尿酸三聚氰胺复合物，若在人体内就会形成结石损伤肾脏。FDA 2008年11月设定标准：如果奶粉中不同时含有三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸、且任一者含量不超过1mg/L，则为“安全产品”；国家卫生部于2008年10发布《中国乳制品三聚氰胺临时管理限量值规定公告》规定：婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限值为1mg/kg；2液态奶（包括原料乳）、乳粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg；含乳15%以上的其他食品三聚氰胺的限量值为2.5mg/kg1.2实验目的检测食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量，控制食品中三聚氰胺及其衍生物三聚氰酸的量。2实验方法2.1样品前处理方法：2.1.1称样流程：称取均质试样2g置于50mL塑料离心管中，加入2mL去离子水，200uL的三聚氰胺同位素内标溶液和400uL的三聚氰酸同位素内标溶液，加入4mL乙腈，涡旋混合30s，再加入一定量1mol/L盐酸溶液调节pH至2.0~3.0，涡旋混合2min，超声15min，4℃下8000r/min，离心5min，上清液过滤纸于15mL玻璃试管中，用乙腈/水溶液（1:1）稀释至8mL左右，待净化。[siz

  • 【讨论】美国FDA在奶粉中检出三聚氰酸、三聚氰胺

    美联社２８日援引森德洛夫的话报道，食品和药物管理局当局“坚信”三聚氰胺或三聚氰酸含量不超百万分之一的奶粉是安全产品。 森德洛夫强调，美赞臣和雀巢的两款奶粉均只单独含三聚氰胺或三聚氰酸。这两种化学物质是否同时存在，对奶粉安全标准的制定至关重要。 他说，动物实验表明，单独摄入大量三聚氰胺对老鼠没有造成损害。而三聚氰胺和三聚氰酸混合后会形成黄色结晶，可能有损肾脏。但当局针对两者混合作用的研究尚未完成。 森德洛夫说，一些食品包装，如罐头内壁涂料等，含有三聚氰胺；而三聚氰酸则可用于清洗生产设备。当局尚不清楚为什么一些奶粉样品中检测出化学物质，而另一些则没有。 “我不知道原因，”他说，“我不愿意猜测为什么它（三聚氰胺或三聚氰酸）在一些样品中出现，在另一些中却没出现，因为现阶段我们也不知道真实的答案。” 消费者团体显然并不满意食品和药物管理局２８日做出的种种解释。美国消费者权益组织“环境工作组”高级分析师索尼娅伦德尔说：“食品和药物管理局和这些奶粉生产商欠婴儿父母们一个承诺，即尽快设立限制、防止婴儿奶粉中出现这些本可避免的污染，同时提供数据证明微量（三聚氰胺）无害。”

  • 【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    【原创大赛】【我爱学习】气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定摘要：试样用乙酸乙酯稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg，回收率为97%.14-97.91%，精密度5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯引言甲苯二异氰酸酯简称TDI，[color=#333333]主[/color]要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害：TDI在装修中主要存在于油漆之中，超出标准的游离TDI会对人体造成伤害，主要是致敏和刺激作用，出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI，胶粘剂产品中或多或少有残留，国内成熟的标准方法主要是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[b]1. 实验部分[/b]1.1[b]试剂[/b]5A分子筛甲苯二异氰酸酯、正十四烷(色谱纯)乙酸乙酯。1.2[b]仪器[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 （GC-FID）色谱柱：HP-5 （固定液为二甲基聚硅氧烷）色谱测试条件：汽化室温度：200°C；检测室温度250°C；柱箱温度160°C高纯氮气、氢气、空气（纯度达99.999%以上）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101939_01_1657564_3.jpg[/img]1.3[b]分析步骤 [/b]称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。[b]2试验结果报告[/b]2.1[b]正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定 [/b]称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1uL进样，结果见表1。[align=center]表1出峰时间表[/align] [table=271][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]出峰时间（min)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]正十四烷[/align] [/td][td] [align=center]5.312[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]甲苯二异氰酸酯[/align] [/td][td] [align=center]5.149[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2校正因子的计算[/b] 2.2.1 内标溶液的制备：称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 2.2.2 标准溶液的配制：称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表2. [align=center]表2 甲苯二异氰酸酯响应因子[/align][align=center][img=,619,76]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_01_1657564_3.png[/img][/align][b]2.3样品测试[/b] 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg）样品于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用乙酸乙酯稀释至刻度，取1uL进样，测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积，结果见表3。[align=center]表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量[/align][align=center] [/align][img=,551,121]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_02_1657564_3.png[/img]2.4[b]方法的回收率及重复性 [/b]取标准溶液上机测试10次结果见表4。[align=center]表4加标回收结果统计[/align] [img=,659,321]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101945_03_1657564_3.png[/img][b]2.5方法的检出限 [/b]取乙酸乙酯上机测试10次，将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果，结果见表5：[align=center]表3方法检出限的计算[/align] [img=,690,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709101946_01_1657564_3.png[/img][align=center] [/align][b]3.小结[/b]本文通过试验数据分析得出：方法的回收率的范围为97.14%-97.91%，相对标准偏差小于5%，方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定，方法简单快速。准确度高，稳定性好。4.参考文献：GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。

  • 三聚氰胺&三聚氰酸同时检测

    由于弱碱性的三聚氰胺（pKa 8.95）和弱酸性的三聚氰酸（pKa 5.0）是两种完全不同性质的化合物，目前通常采用美国食品药品监督管理局（FDA）的官方推荐方法，即利用两种不同性质的固相萃取小柱（强阳离子交换小柱和强阴离子交换小柱），分别萃取三聚氰胺和三聚氰酸，再分开检测。该方法操作复杂，耗费大量的时间以及人力和物力，同时方法的适用基质也仅限于乳及含乳制品。Anpelclean MCT SPE小柱克服现有技术的不足，可同时萃取三聚氰胺和三聚氰酸，结合质谱方法实现快速分析，使三聚氰胺和三聚氰酸的定性和定量更方便、更快捷、更准确、更高效。

  • 【资料】不仅仅是三聚氰胺还有三聚氰酸!!!!

    今天国家公布了三聚氰胺检测结果,其实还有三聚氰酸,美国是要求同时检测的.且两种同时存在毒性更大,目前大家集中在三聚氰胺身上,经本人检测,有些奶粉同时存在三聚氰酸,且含量更高.

  • 自动电位滴定仪测定聚氨酯预聚体NCO 含量

    自动电位滴定仪测定聚氨酯预聚体NCO 含量

    [back=0px 0px]NCO，即异氰酸酯基，是衡量聚氨酯预聚体性能的重要指标。本试验通过 ALT-1 全在线自动电位滴定仪来测定胶样的 NCO 含量。[/back][back=0px 0px]仪器配置[/back][back=0px 0px]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/back][back=0px 0px]2. PH-101 复合电极[/back][back=0px 0px]3. 100mL 滴定杯[/back][back=0px 0px]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/back][back=0px 0px]5. 烧杯，量筒，容量瓶等[/back][back=0px 0px]试剂[/back][back=0px 0px]1. 滴定剂：0.5852mol/L 盐酸标准溶液[/back][back=0px 0px]2. 溶剂： 无水甲苯，异丙醇[/back][back=0px 0px]3. 反应剂：0.1mol/L 二正丁胺甲苯溶液[/back][back=0px 0px]测定方法[/back][back=0px 0px]1. 利用酸碱中和反应原理测定 NCO[/back][back=0px 0px]2. 二正丁胺甲苯溶液：量取 16.6mL 二正丁胺溶于 1000mL 甲苯备用。[/back][back=0px 0px]3. 称取 1g 左右样品于 250mL 具塞锥形瓶中，不要沾附在瓶颈上，加入无水甲苯 25mL，盖上瓶塞，在加热板上温热速溶。用移液管吸取 25mL 二正丁胺甲苯溶液，盖上塞子震荡溶解片刻，加入 20ml 异丙醇，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用盐酸标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上，不加样品重复上述操作测定样品空白。[/back][back=0px 0px]仪器参数[/back][back=0px 0px]● 计量管体积：20mL[/back][back=0px 0px]● 控制精度：1μL[/back][back=0px 0px]● 最小滴定体积：10μL[/back][back=0px 0px]● 最大滴定体积：100μL[/back][back=0px 0px]● 搅拌速度：200[/back][back=0px 0px]● 每滴间隔：1200ms[/back][back=0px 0px]● 终点模式：微分判定[/back][back=0px 0px]● 微分设置：200[/back][back=0px 0px]实验条件[/back][back=0px 0px]● 样品来源：客户[/back][back=0px 0px]● 样品名称：胶类[/back][back=0px 0px]● 环境温度：24℃[/back][back=0px 0px]● 环境湿度：45%[/back][back=0px 0px]● 空白体积：4.7740mL[/back][back=0px 0px][back=0px 0px]实验数据[/back][/back][img]https://f10.baidu.com/it/u=2353262040,3962690220&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=5AA8346387746D2208FDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][back=0px 0px]计算公式： [back=0px 0px]X [/back]=[/back][back=0px 0px][back=0px 0px]([/back][back=0px 0px]V[/back][back=0px 0px]1[/back][back=0px 0px]-[/back][back=0px 0px]V[/back][back=0px 0px]0[/back][back=0px 0px])[/back][back=0px 0px]C[/back][back=0px 0px]0.042[/back][back=0px 0px]m[/back][/back][back=0px 0px]100[/back][back=0px 0px]式中：V1：滴定终点体积(mL)[/back][back=0px 0px]V0：滴定空白体积(mL) C： 滴 定 剂 浓 度 (mol/L) 0.042：1mmolNCO 的质量(g/mmol) m：样品质量(g)[/back][back=0px 0px]图谱[/back][back=0px 0px]结果讨论[/back][back=0px 0px]经测定，胶样的 NCO 值为 3.1399%， 重复性较好，符合相关标准要求。因聚氨酯预聚体种类繁多，有时溶解需要加助溶剂，如丙酮等，按需添加。[/back][back=0px 0px]相关标准[/back][back=0px 0px]HG/T2409-92 聚氨酯预聚体中异氰酸酯基含量的测定[/back]

  • 【原创大赛】聚醚型聚氨酯分析新进展

    【原创大赛】聚醚型聚氨酯分析新进展

    使用聚醚多元醇合成的聚氨酯一般被称作聚醚型聚氨酯，在聚醚型聚氨酯的分析过程中，最常用的仪器有NMR、Py-GCMS、MS、MALDI-TOF等，单体的种类一般通过Py-GCMS与MS进行定性，通过NMR进行定量。 聚醚多元醇的性能与起始剂密切相关，也与分子中氧化烯烃链段长度及排列结构有关。聚醚多元醇的官能度取决于合成时所选择起始剂的活泼氢数目。不同聚醚型聚氨酯产品中使用的聚醚多元醇的结构有所不同，在设计产品的时候往往选用多种聚醚复配使用。对复杂混合聚醚进行结构解析难度不小，而对于聚氨酯预聚体与树脂中的聚醚多元醇的解析则难度更大。 我们选取了几十款市面上常用的聚醚多元醇，对各种聚醚多元醇进行了原样的表征；然后将其与不同的异氰酸酯反应合成了不同的预聚体，对不同的预聚体进行了表征；最后针对预聚体进行了扩链合成了树脂，再针对树脂进行了表征，提高了微谱分析整体对该类产品定性定量的准确度。一、HNMR 不同单体（环氧丙烷、环氧乙烷、四氢呋喃）合成的聚醚多元醇在NMR上的主体出峰明显不同，如下图，为三种常用的聚醚多元醇（204、210、220）的NMR出峰，其中三种聚醚的起始剂均为1,2-丙二醇，单体均为环氧丙烷，分子量分别为400、1000、2000。可以看出在NMR图谱上面3.7ppm附近的出峰面积比例有明显的变化，该位置体现了聚醚多元醇的端位的出峰，根据该位置的出峰可以区别聚醚的结构。[align=center][img=,690,352]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944210335_7386_2879355_3.jpg!w690x352.jpg[/img][/align] 当我们将以上聚醚多元醇与MDI进行预聚反应生成端-NCO聚氨酯时，聚醚多元醇的端位羟基与NCO发生了反应，端位化学位移到了5.0ppm左右。而当我们将MDI换成HDI，情况则又有变化，该数据可以用于预聚体的结构解析。我们也用小分子二元醇对预聚体进行扩链，对扩链之后的树脂的NMR图谱也进行了深入的研究。一、MALDI-TOF 由于含量低，且单体出峰容易遮挡，聚醚的起始剂解析难度大，MALDI-TOF是解析的主要手段。 在MALDI-TOF图谱上，聚醚的特征出峰一般是间隔58（环氧丙烷）、44（环氧乙烷）的多组特征峰，通过计算解析可以得到聚醚的起始剂的分子量。图2.1、2.2分别为聚醚210与聚醚220的MALDI-TOF图谱，解析可知起始剂的分子量均为76（或134），判断可能为丙二醇或三羟甲基丙烷等，结合羟值等参数可知为丙二醇，图2.3为聚醚210与聚醚220与MDI反应生成预聚体的MALDI-TOF图谱，可明显找到MDI-210-MDI与MDI-220-MDI的出峰，进一步通过NMR等图谱可以解析出两种聚醚的比例。我们对市面上大部分常用聚醚均进行了如上表征，可以将聚醚起始剂、单体种类比例、分子量、封端等信息解析清楚。[align=center][img=,690,223]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120944522185_2255_2879355_3.jpg!w690x223.jpg[/img][/align][align=center]图2.1[/align][align=center][img=,690,304]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120945309075_7358_2879355_3.jpg!w690x304.jpg[/img][/align][align=center]图2.2[/align][align=center][img=,690,242]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807120946094565_5977_2879355_3.jpg!w690x242.jpg[/img][/align][align=center]图2.3[/align] 针对于更复杂的情况，如多种聚醚预聚体，或聚醚型聚氨酯树脂等，我们一般采取水解的方法，在经过多种后续处理后将聚氨酯中的聚醚还原，然后进行多种测试、解析。 除此之外，我们还对以上结构的物质进行了CNMR、Py-GCMS等多种测试并研究，这对我们在聚醚型聚氨酯产品分析中起到了很大的帮助。[list][*]声明：本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”原创，未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 异氰酸酯测试

    那位大神可以贡献一下他们测试异氰酸酯时如何区分游离性异氰酸酯和封闭性异氰酸酯的，用什么方法？

  • 【讨论】三聚氰胺过后就是三聚氰酸！

    三聚氰胺热过了，对于检测人员忙了一阵子，本人9月11日就向上回报样品中有三聚氰酸，来自何处有待考证，当三聚氰胺已经够麻烦了，因此没有人理睬，不过本人肯定凭三聚氰胺不足以死人，一定是三聚氰胺和三聚氰酸的共同作用，现在国家很多部门在研究三聚氰酸的测定方法，当三聚氰酸比三聚氰胺难做，我想下个热点就是三聚氰酸！

  • 氰化物/氢氰酸测试纸

    氰化物/氢氰酸测试纸

    氰化物特指带有氰基(CN)的化合物，包含有机和无机氰化物。通常我们说的氰化物是指无机氰化物，如由氢氰酸(HCN)反应生成的盐氰化钾、氰化钠等。氰化物/氢氰酸即使含量很低仍会有毒性，甚至是剧毒。事实上，它在工农业生产中的应用却十分广泛。所以，对氰化物/氢氰酸的检测就格外重要。　　为了食品和饮品的安全和环境安全，我们需要快速检测判断食品和饮品中是否存在氰化物/氢氰酸。例如在制造白酒或水果白兰地酒时，使用的原材料中可能含氰化物，生产时如果处理不当，就可能导致酒中氰化物超标。该产品可应用于食品、饮料、化工、废水加工处理等行业。　　德国MN公司生产的氰化物/氢氰酸测试纸(产品编号906 04)可以做到快速、精确检测氰化物的目的，它可用于溶液中、液态萃取液中(如含氰化物的废水，杏仁苷)氰化物/氢氰酸的测定。除此之外，它还适用于玉米和面粉中以及空气中氢氰酸的测定。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106151603235453_5114_5050799_3.png!w651x419.jpg　　德国MN氰化物/氢氰酸测试纸906 04　　这款产品的检测限值是0.2 mg/L氢氰酸(HCN)，也就是说当样品中氢氰酸含量≥0.2 mg/L时，试纸就会由灰绿色变为蓝色，氢氰酸含量越高，蓝色会越深。一般反应10分钟就会变色，如果样品中氰化物/氢氰酸含量约为检测限值0.2 mg/L，那最起码要15分钟才能变色。　　如果低于检测限值，反应时间会更长，也可能需要过夜颜色才能变化。相对其它的氰化物检测产品，该试纸的使用方法既简单又能快速帮助用户做出判断，受到许多客户的认可和好评。　　氰化物/氢氰酸测试纸：http://www.zimex.com.cn/news/83.html?lang=zh-cn

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