马来酸帕罗西汀

采用YMC-Pack TMS （C1）色谱柱按照EP6.0和USP 32nd规定色谱条件分离盐酸帕罗西汀及有关物质(杂质)。

近日，马来西亚卫生部宣布，将对聚碳酸酯婴儿奶瓶中的双酚A（BPA）颁布禁令。马来西亚于3月2日举行了内阁会议，并在会议上达成了该项协议。马来西亚卫生部发现，当聚碳酸酯婴儿奶瓶的温度从25°上升到80°时，其瓶身中迁移出来的BPA含量会增加7倍。该禁令将于2012年3月1日生效。公告内容如下表格所示： 物质 范围 要求 生效日期 双酚A（BPA） 聚碳酸酯 婴儿奶瓶 禁止 2012年3月1日 据悉，加拿大和美国（包括芝加哥、康涅狄格州、缅因州、马里兰州、马萨诸塞州、明尼苏达州、纽约、佛蒙特州、华盛顿DC、华盛顿和威斯康星洲）的一些辖区都已禁止使用BPA。欧盟也于近日表示禁止在聚碳酸酯婴儿奶瓶中使用BPA（Directive 2011/8/EU），同时对食品接触塑料中的BPA迁移限量做了规定，为0.6 mg/kg。

【成果类别】 应用技术【成果水平】 国内领先【研究起止时间】 【评价形式】 行业准入【成果入库时间】 2004

哪位做 马来酸噻吗洛尔基本信息 英文名 D-Timolol maleate 别名 (+)-3-[3-(tert-Butylamino)-2-hydroxypropoxy]-4-morpholino-1,2,5-thiadiazole maleate 产品名称 马来酸噻吗洛尔 右旋噻吗洛尔马来酸盐 (+)-3-[3-(叔丁基氨基)-2-羟基丙氧基]-4-吗啉基-1,2,5-噻二唑马来酸盐 分子结构 分子式 C13H24N4O3S.C4H4O4 分子量 432.49 CAS 登录号 26839-77-0 EINECS 登录号 248-034-7 ,[color=#DC143C]请说一下色谱条件[/color]

继“投石问路----记一次流动相的摸索”后，这篇是后续的研究部分。项目：含量测定（3.2.P.5.2.7）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：色谱柱（柱长：150mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm ，SN：W11212195）UV检测器（检测波长：295nm）柱温：室温流动相：取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相流速：1.0ml/min运行时间：约20分钟系统适用性：去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。具体试验操作：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211717_446850_1621890_3.gif3.2.P.5.3.5.2流动相选择(色谱图见附件941～955)参照中国药典2010年版二部收载的盐酸帕罗西汀片质量标准中含量测定项, 取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相。（1）、试验方法与具体步骤：精密称取盐酸帕罗西汀对照品23.0mg、去氟帕罗西汀对照品5.25mg、N-甲基帕罗西汀对照品5.41mg，同置10ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为系统适用性试验供试液1；精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.2mg，置100ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为系统适用性试验供试液2。分别精密量取以上供试液20μl注入液相色谱仪记录色谱图。（2）、试验结果见下表图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211718_446851_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211718_446852_1621890_3.gif以上试验结果表明，以取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相，盐酸帕罗西汀与去氟帕罗西汀和N-甲基帕罗西汀均能有效分离，各峰理论板数均大于3000，适合含量测定。3.2.P.5.3.5.3进样精密度试验(色谱图见附件956～961)精密称取盐酸帕罗西汀对照品10.4mg，置100ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液，精密量取供试液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，重复操作6次，试验结果见下表。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211719_446854_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211720_446855_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211721_446857_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306211722_446858_1621890_3.g

做了份马来酸氯苯那敏原料药，参照中国药典2010年二部，附上图，发现3400波数左右，出现异常，其他部分还好，不明白原因，有高手援助下！谢谢！

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

马来酸氯苯那敏在流动相中，很容易分成两个峰：马来酸峰和氯苯那敏峰。在含量计算中，是按氯苯那敏峰计算的。 可是，在有关物质的计算中，主峰也是按氯苯那敏峰计吗？还是按马来酸峰和氯苯那敏峰之和来计算呢？？ 如果有关物质计算，主峰只按氯苯那敏峰计算（药典规定，杂质除马来酸峰外），那是否就没有必要积分马来酸峰了？？

离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中马来酸建立离子交换色谱法检测食品添加剂富马酸中杂质马来酸。方法：样品用流动相溶解定容后，采用LC–SCX离子交换色谱柱（25cm×4.6mm，5μm） 分离，以0.005mol？L-1硫酸水溶液–乙腈（60∶40）为流动相，流速0.3mL？min-1，检测波长208nm。结果：样品中富马酸与马来 酸分离度达到3.1，在0.1～5.0mg？L-1范围内，马来酸峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999），最低检出限达到0.05g？kg- 1，重现性良好。结论：该法简便、快速、灵敏、准确，可用于食品添加剂富马酸中马来酸的检测。

马来酸法测定二烯值实验中，当过量的马来酸酐水解后，为什么要用乙醚和水先后冲洗回流冷凝器，乙醚是用来冲洗什么的？可以用别的什么试剂来代替乙醚吗？希望有经验的前辈们赐教啊！1谢谢

少量的杂质草酸和马来酸用什么办法来区别？(仅仅定性，气相或液相那个能做？)

求一张马来酸依那普利的液相色谱图

[size=4]碰到很多高效液相色谱测定马来酸氯苯那敏的情况，有时马来酸分成两个峰（马来酸和氯苯那敏峰），有时又不分离，就出一个峰，因为之前没有将出峰情况及条件收集起来，网上也没有查询到马来酸氯苯那敏在各种溶液中的稳定性（酸性，碱性，中性溶液），现在又碰到要测定该项目，且要做方法学验证，希望能在这又一些有用的收获。主要想知道：1.在各种溶液中的稳定性 2.在什么情况下会分离成两个峰 3.分离成两个峰后怎么计算含量 4.分离后的峰计算的含量是否可信[/size]谢谢

马来酸二甲酯和苯甲醇这两者的化学分子式是什么在高温下，又会产生什么？

我们要使用马来酸二乙酯作为反应原材料，不知怎么验收，除了含量指标还有其他重要项目吗？主要是怎么做含量

试验目的：为该品种后期研究如有关物质和含量测定摸索流动相。试验条件：【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂；取醋酸铵3.96g,加水720ml使溶解，加乙腈280ml、三乙胺10ml，用冰醋酸调节pH值至5.5为流动相；检测波长为295nm。分别取盐酸帕罗西汀、去氟帕罗两汀与N-甲基帕罗西汀对照品各5mg，置同一10ml量瓶中，加流动相 溶解并稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液，取20μl注人液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序为去氟帕罗西汀峰、盐酸帕罗西汀峰、N-甲基帕罗西汀峰，理论板数按盐酸帕罗西汀峰计算不低于3000,盐酸帕罗西汀峰、去氟帕罗西汀峰与 N-甲基帕罗西汀峰之间的分离度均应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于帕罗西汀10mg)，用流动相溶解并稀释制成每 lml中约含0.lmg的溶液，摇匀，滤过，精密量取续滤液20μl注人液相色谱仪，记录色谱图；另取盐酸帕罗西汀对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。色谱柱信息：序列号（SN）：W11212195。典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302051437_424683_1621890_3.gif对照品和样品色谱峰比较：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302051501_424684_1621890_3.gif试验总结：采用中国药典2010年版二部收载的方法，进行原料药的含量标定，其系统适用性结果符合要求，拖尾因子和分离度不是很理想，在后期研究准备调节流动相成分比例，以期得到改善。

有哪位前辈做过马来酸氯苯那敏的残留溶剂，想请教一下，前辈们做的色谱条件和方法，我按照2015版药典做的，吡啶峰出不来

有人做过10版药典的马来酸氯苯那敏溶剂残留吗？我觉得药典的标准有点问题，做过的人一起交流交流，介绍介绍经验呗！

最近看了一篇FCC V 老早我记得是极普法的马来酸分析新的有些不明白请达人给看看 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=59630]FCC V 马来酸分析[/url]

如题，在EP 6.0版中，英文名为Paroxetine hydrochloride hemihydrate。有人能弄到吗？要是能上传EP6.0就更好了。谢谢！或者复印后传真给我也行。

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

马来酸二甲酯和苯甲醇在反应时颜色变黄，不知道是什么原因阿，有专家吗

做水，乙酸，甲苯，马来酸酐，糠醛，苯甲醛，丙烯醛用什么色谱柱！

2011年3月14日，马来西亚卫生部（the Health Ministry of Malaysia）宣布在聚碳酸酯（PC）婴儿奶瓶中禁用双酚A。该禁令是马来西亚在2011年3月2日的内阁会议上得出的一致决定。该禁令将于2012年3月1日起生效。而在此之前，欧盟已颁布指令2011/8/EU禁止在婴儿奶瓶中使用双酚A。 美国芝加哥市、华盛顿特区、康涅狄格州、缅因州、马里兰州等11个州市也相继颁布了双酚A禁令。