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霉酚酸酯二聚物

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  • 二十七期质谱沙龙成功举办
    仪器信息网讯 2010年6月5日下午,第二十七期质谱沙龙活动在第二炮兵总医院药学部举行。该质谱沙龙活动由第二炮兵总医院和北京师范大学、AB SCIEX公司共同组织主办。10余位来自第二炮兵总医院、北京师范大学、空军总医院、安贞医院、AB SCIEX公司等单位的一线研究人员等参加了此次沙龙,仪器信息网亦应邀参加。   此质谱沙龙以专题报告和讨论为主,参与者均为从事液质联用工作的一线实验人员,着重于质谱应用技术的交流,大家将自己所做的工作以及工作中遇到的难题、积累的经验等提出来,讨论交流、相互帮助,开拓思路、解决问题。 质谱沙龙活动现场   第二炮兵总医院李鹏飞老师首先做题为“免疫抑制剂及其合并用药LC-MS/MS高通量检测方法研究”的报告。如今,“器官移植”已经成为治疗各种器官衰竭的有效手段,而为“器官移植学”三大支柱之一的免疫抑制剂的发展与应用,仍是器官移植成败的关键,免疫抑制剂的长期应用及其不良反应的控制仍是临床移植医学研究的重点。利用LC-MS/MS方法高通量同时检测免疫抑制剂及合并用药在人血中的浓度,可以为临床个体化给药提供依据,进而为验证或确认药物之间的相互作用提供方法支持,更好地为临床服务。 第二炮兵总医院李鹏飞老师   李鹏飞老师的报告中介绍了其在研究工作中,分别比较了选择1-2种不常用药物、选择1种非药物、选择同位素内标这三种内标物各自的优缺点,以及沉淀蛋白法、固相萃取法、液-液萃取法、固相微萃取法四种样品前处理方法的各自优势。并在此基础上,建立了霉酚酸酯、霉酚酸、硫唑嘌呤等10多种药物的同时检测样本的前处理方法、同时检测多种药物浓度的色谱条件、拟测定药物各自的质谱条件、定量分析方法的验证,并用建立的检测方法检测未知生物样本。   北京师范大学分析测试中心田菲菲博士做题为“混合炸药种类识别及溯源方法研究”的报告。田菲菲博士是北京师范大学分析测试中心谢孟峡教授的学生,谢孟峡教授近年进行的主要科研工作中包括公安部科研项目——爆炸物研究以及法医鉴定等。掌握爆炸案件现场爆炸残留物的检验方法,对于严厉打击利用爆炸进行的犯罪活动有着十分重要的意义。我国2007年各种工业炸药的总产量达2864906吨,其中乳化炸药和铵油炸药所占比例最多,分别是47.4%、39.1%,而乳化炸药和铵油炸药主要成分为硝酸铵。 北京师范大学分析测试中心田菲菲博士   田菲菲博士在研究工作中收集了77种工业硝铵炸药,采用GC/MS方法分别对其非炸药成分、爆炸残留物进行分析。结果表明:25种铵锑炸药中只有7种含有碳质燃料复合蜡,铵油炸药的废炸药成分主要为柴油等。24种乳状乳化炸药根据乳化剂的差异实现个体识别。乳状乳化炸药种类识别机溯源研究发现:乳化剂经过酯交换、硅烷化衍生得到的衍生产物具有灵敏度高、选择性的优点,且能排除环境的干扰。在乳化炸药原药及其300g、600g药量残留物中均检测到山梨醇硅烷酯、油酸甲酯和复合蜡等特征成分,能够实现炸药的溯源,也验证了次方法是可行的。   美国AB SCIEX中国公司市场部产品经理赵贵平先生做了题为“液相色谱基础—基础知识介绍”的报告。AB SCIEX公司虽然没有液相色谱,但其公司以液质联用产品为主,并且赵贵平先生在报告一开始即指出,色谱的分离效果严重影响整个实验的分析结果。 美国AB SCIEX中国公司市场部产品经理赵贵平先生   赵贵平先生的报告中从色谱法的起源、基本原理及术语概念、色谱图常见问题等开始讲解,继而介绍了液相色谱实验技术、液相色谱柱的选择及其使用保养、液相色谱方法开发。赵贵平先生凭借其多年分析仪器行业从业经验所做的液相色谱系统知识报告,对初学者以及实验室第一线的工作人员有很大帮助。
  • 【文献速递】厦门大学占艳艳副教授团队揭示浸润性黏液型肺腺癌治疗新靶点
    近日,国际权威肿瘤学杂志Cancer Research(IF=12.701)在线发表了厦门大学医学院抗癌研究中心占艳艳副教授团队的最新研究成果“The HNF4α-BC200-FMR1 positive feedback loop promotes growth and metastasis in invasive mucinous lung adenocarcinoma”。该论文揭示了核受体HNF4α在浸润性黏液型肺腺癌(invasive mucinous lung adenocarcinoma,IMA)生长和转移过程中的作用及相关分子机制,并从FDA批准上市药物库筛选到能有效抑制IMA生长和转移的新型HNF4α拮抗剂,为IMA治疗提供新靶点和策略。△ 图1国际权威肿瘤学杂志Cancer Research(IF=12.701)IMA是一种恶性程度较高的肺腺癌亚型,因初期极易被误诊为肺炎、肺结核等而耽误治疗,确诊时常处于中晚期。此时手术切除可能性低,常以放化疗为主要手段,毒副作用大,疗效差。近年来,分子靶向抗肿瘤药物在肺腺癌临床治疗中取得可喜的疗效,代表性药物如EGFR抑制剂易瑞沙和泰瑞沙等。这类药物具有特异性强、用药量低、毒副作用小、人体耐受性好等优点,应用前景广泛。但肺腺癌可细分为原位腺癌、微浸润腺癌、IMA、实体型腺癌等十余种分型,具有高度的组织学和遗传学异质性,必须进行个体化精准治疗。例如,IMA无EGFR突变却常具KRAS突变(非KRAS G12C);对其而言,EGFR抑制剂不适用,但以KRAS突变为靶标又难以成药。因此,更多新的IMA分子靶点及相应靶向药物亟需研发。核受体HNF4α在人正常肺组织中不表达,而在约90%IMA中出现异常表达,可作为IMA辅助诊断标志物。然而,HNF4α在IMA发生发展中的作用及机制尚不清楚。本研究中,他们发现IMA细胞系及临床样本中表达的是由P2启动子驱动的HNF4α,并通过细胞水平和小鼠模型证实HNF4α依赖于其转录激活活性促进IMA的生长、侵袭和迁移。进一步研究发现,HNF4α转录激活lncRNA BC200的表达;而BC200作为HNF4α的下游分子,介导了HNF4α促IMA生长和转移的作用。在IMA细胞质中,BC200作为“桥梁”促进mRNA结合蛋白FMR1与肿瘤相关基因如EGFR和Twist等的mRNA的结合来调节这些mRNA的稳定性,从而促进IMA的生长、侵袭和迁移。反过来,BC200还能通过介导HNF4α mRNA与FMR1的结合来增强其稳定性,从而正反馈调控HNF4α的表达。基于上述发现,他们还从FDA批准上市药物库中筛选出了HNF4α新型拮抗剂前药霉酚酸酯(MMF),并通过体外及体内实验证实MMF的活性代谢物霉酚酸(MPA)能通过拮抗HNF4α来抑制BC200的表达和IMA生长及转移,具备开发成IMA靶向药的潜力。△ 图2 文章提出的HNF4α-BC200-FMR1反馈环在IMA生长和转移中的作用模型△ 图3 M和N分别为每组裸鼠肺内荧光素酶表达的图像和定量结果。文章中,体内验证MMF在IMA中的抗生长和抗转移作用的活体成像实验,使用了AniView100多模式动物活体成像系统进行拍摄。论文链接https://cancerres.aacrjournals.org/content/81/23/5904.abstract
  • 新西兰称目前所产乳制品无二聚氰胺
    新西兰初级产业部称,二聚氰胺本身无毒害 乳品巨头恒天然集团称,残留物不到欧盟限值的1%   ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪   新京报讯 (记者 李静)针对乳品被检出含有二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)残留,昨日新西兰乳品巨头恒天然集团再次发布声明重申保证食品安全。恒天然表示,检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。   此外,昨日新西兰初级产业部表示,自去年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。   恒天然:残留不到安全限值的1%   新西兰初级产业部官员25日证实,在新西兰出产的小部分牛奶和奶粉中检测出少量双氰胺化学残留物,但这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。新西兰政府已经下令禁售含DCD产品。   恒天然集团CEO史毕根思昨日再次就此发布声明向全球消费者保证,新西兰乳制品是安全的,可以放心食用。“我们知道,部分消费者和监管机构心存疑问。我们必须打消他们的疑问。目前,我们正在和他们保持密切沟通,提供相应解释。我们拥有强大的科学依据证明恒天然产品的安全性,并且一再就我们产品的食品安全做出保证。”   史毕根思昨日表示,“整件事情的来龙去脉是这样的。首先,我们在少数产品样本中检测出了DCD的微量残留。需要提请大家注意的是,我们检测到的DCD残留水平是极其微量的,还不到欧盟食品安全限值的百分之一。”   新西兰产业部:外界有误解   对于这一引起广泛关注的事件,新西兰政府方面昨日也对此做出表态。   新西兰初级产业部局长Wayne McNee昨日表示,对于新西兰暂停在牧场施用DCD及其对新西兰乳制品的安全性意味着什么,外界有所误解。   据其介绍,DCD的残留只在少量的奶粉产品中被发现,并不存在于任何其他乳制品,如奶油与乳酪。   “这些少量的残留并不会对食品安全造成危害。DCD本身是无毒害的。”McNee表示。   McNee表示,DCD从未被加入或是被使用在新西兰的食品上,它是被用来使用在牧草上以降低温室气体的排放和减少硝酸盐进入水中。   对特定化合物残留无国际标准   据介绍,虽然目前对于特定的化合物的残留并无国际标准,新西兰两家化肥公司已经主动暂停出售和在牧场使用DCD,因为新西兰的国际乳制品消费者期待新西兰产品是零残留。目前对于DCD尚无国际标准。   McNee表示,欧盟委员会设定有每日可接受的DCD含量。根据目前在新西兰乳品所检测出的最高DCD残留,一个60公斤体重的人必须饮用超过130公升的液态牛奶,或是摄取60公斤的奶粉才会达到欧盟委员会所设定的每日可接受含量的限额, 只有摄入比该上限高得多的数量,才会对健康产生影响。   “在出口的乳制品中存在DCD残留的机会是微乎其微的,”McNee昨日强调,“自2012年9月之后在新西兰就没有任何DCD的使用,并且目前也已被停止使用。新西兰目前所生产的任何乳制品都不可能有DCD的残留。”   新西兰国内并没有因为本次在牧场停用DCD而对乳制品的销售有任何限制。   1月26日,在新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物后,中国国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   ■ 小知识   二聚氰胺(DCD,也称双氰胺)主要用途有:   (1)作为胍盐、三聚氰二胺类的原料。   (2)用作染料固色剂,双氰胺和甲醛反应制得的双氰胺树脂,可用作染料固色剂。   (3)双氰胺化肥,双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动,使氮肥在土壤中的转化速度得到调节,减少氮的损失,提高肥料的使用效率。   (4)作为精细化工中间体。在医药上用于制取硝酸胍、磺胺类药物等。   ■ 相关   “二聚氰胺是否有毒”无明确说法   新西兰政府及恒天然公司一再强调检测到的二聚氰胺DCD残留水平是极其微量的,产品是安全的,并且DCD本身无毒无害。   然而也有国内专家指出检测出的DCD奶类产品可能会对脆弱婴幼儿产生副作用。   面对各方不同的声音,消费者该相信谁?   上周六,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供奶粉的DCD含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   而对于含有DCD的奶制品到底有没有毒?毒性多大?我国官方目前尚无明确说法。   新京报记者 李静   ■ 专家声音   “消费者不必太惊慌”   此事与三聚氰胺事件性质完全不同   上海奶业行业协会副秘书长曹明昨日表示,根据目前掌握到的情况来看,被检测出的双氰胺并非人为恶意往奶制品中添加,这与此前三聚氰胺事件的性质完全不同,而且经过土地、草木、乳牛、牛奶的层层转化,含量极少,对成人不会有太大影响。   但曹明昨日也指出,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。   中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅在接受新华社采访时表示,根据目前已知情况分析判断,此次新西兰奶粉双氰胺残留事件并非是奶粉加工过程中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺,奶牛吃了这种牧草后,在奶中残留的。双氰胺毒性小于三聚氰胺,消费者不必太惊慌。   但他强调,中外奶粉企业都应积极采取措施,在技术允许范围内最大可能减少双氰胺残留值。同时他建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准来评估其安全风险。   新京报记者 李静   ■ 消费者   “不知该去哪儿买放心奶”   新西兰二聚氰胺事件让不少将对新西兰奶源很放心的妈妈们“崩溃”。尽管有些消费者对此事件了解得并不透彻,但面对近年来频频发生的奶粉安全事件,妈妈们脆弱的神经再次陷入恐慌之中。   马女士昨日表示,之前一直是委托朋友从新西兰代买奶粉,虽然很麻烦,但是为了孩子也一直坚持着,就是为了安心。但这两天看新闻发生这个事情,现在完全不知道该怎么办了。   “家里还有这么多新西兰的奶粉呢,无论事大事小,都不敢再给孩子喝了,可中途换奶粉对孩子也很不好。”马女士说,“连新西兰的奶粉都有问题,真不知道以后到底该去哪买放心奶了。”   担忧的不仅仅是马女士,昨日已经怀孕7个月的刘女士也郁闷起来,她表示:“自从怀孕后家里人就四处打听哪些奶粉品牌好,很多妈妈都推荐新西兰奶粉,为此家里已经囤了一些,现在突然传出这个消息,那我们是不是应该改选一些欧洲奶粉品牌呢?”   新京报记者 李静   ■ 市场   相关产品均正常销售   记者了解到,新西兰是全球最大的奶制品出口国,我国进口原料奶粉的70%-80%来自新西兰。   由于恒天然集团是全球最大的乳制品加工企业,国内外众多奶粉品牌的原料粉都由恒天然集团供应,使得“双氰胺”事件的波及范围很大。   昨日有业内人士指出,雅培、美赞臣、惠氏等消费者日常熟悉的知名奶粉品牌大多是从新西兰恒天然集团进口原料。在中国市场上,安怡中国和安满品牌均是恒天然集团完全掌控下的品牌。除此之外,国内半数以上的烘焙连锁店都选用恒天然旗下的安佳乳品。   此外,昨日记者走访北京一些超市,在奶粉专柜看到有的奶粉品牌直接在包装上写明“新西兰奶源”,这些产品均在正常销售。   对此,昨日一家超市销售人员表示,已经听说新西兰奶粉的事情,但目前涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家相关部门并未有相关说明。
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯
    HS-TGA-101热重分析仪(TG、TGA)是在升温、恒温或降温过程中,观察样品的质量随温度或时间的变化,目的是研究材料的热稳定性和组份。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控.环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯【1、河南工业大学 2、宁夏计量质量检验检测科学研究院 张朋成 王媛 刘坤玲 孙亚明 何丽君】环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 聚焦有毒有害化学品废物处置与场地修复——POPs论坛2021分会报告集锦(二)
    仪器信息网讯 2021年5月17 - 18日 ,第十六届持久性有机污染物论坛暨化学品环境安全大会 (简称“POPs论坛2021”)在夏都西宁召开。本次会议主题为“聚焦新污染物环境风险与控制”,除大会报告之外,会议共设立9个分分论坛,其中包含“有毒有害化学品废物处置与场地修复技术”分论坛,该分论坛部分精彩报告整理如下。分论坛主持人:中国矿业大学教授 冯秀娟分论坛主持人:北京师范大学教授/中国环境科学学会POPs专委会委员 刘希涛报告人:武汉理工大学教授 张其武报告题目:机械力化学与POPs的降解——回顾与展望报告重点介绍机械力化学反应理论研究、无机材料合成机理以及其在环境领域中的实际应用。方解石是最常见的天然碳酸钙矿物,可考虑用方解石来沉淀净化大部分金属盐废液,但其化学性质稳定,在自然状态下,只能对金属离子产生表面化学吸附的作用,单位处理量很低,因此需要活化手段提高其反应活性,使之与金属离子之间发生类似Ca(OH)2的摩尔当量的化学反应。张其武教授课题组利用行星式球磨机对方解石进行研磨活化,研究了在研磨过程中方解石与不同的重金属硫酸盐之间的化学反应,具体包括铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)和镉(Cd)的二价硫酸盐。根据反应特征和机理,在持久性有机污染物(POPs)无害化处理、生物质制氢、废料中贵重金属回收利用等方面做了较为深入的研究。报告人:浙江大学教授 闫克平报告题目:低温等离子体基础及其在环境方面的应用 报告从近年来电厂超低排放过程中面临的挑战出发介绍了低温等离子体(NTP)在除尘、脱硫、脱硝过程中的应用。具体的应用实例包括垃圾焚烧尾气净化机灰资源化、半干法脱硫灰土壤POPs修复添加剂、焦化厂焦化污染物处置等。除此之外,低温等离子体还将在灭菌消毒和肿瘤消融,超宽带震源和海洋勘探方面发挥重要作用。报告人:北京航空航天大学教授 孙轶斐报告题目:基于过渡金属活化过硫酸盐的PAHs降解机制报告介绍了我国PAHs土壤污染的来源及现状、PAHs污染土壤修复面临的挑战、以及PAHs污染土壤修复的技术发展方向。从修复类型上来看,化学修复由于修复周期短、成本低等特点是目前我国土壤修复的主流技术,利用活化过硫酸盐技术进行PAHs降解可能会生产稳定PAHs加氧衍生物,且存在PAHs开环较难,降解不彻底等问题。孙轶斐课题组通过研发多活性组分金属活化剂研发了多种环境友好型、低成本、高活性双金属活化过硫酸盐,可有效用于修复多种PAHs污染土壤。报告人:中南民族大学讲师 雷鸣报告题目:高效活性氢体系还原降解卤代有机污染物 报告中介绍了多种高效还原降解卤代有机污染物的活性氢体系。譬如,建立了Cu/TiO2-N2H4H2O高效还原BDE47的催化转移加氢体系,BDE47能再3秒内去除率达到100%,该体系无需加能量辅助,无需惰性气体保护,处理容量大且脱溴彻底。报告人:中国矿业大学教授 冯秀娟报告题目:高浓度复杂重金属冶炼渣无害化处置技术及应用 有色金属矿冶炼产生的含砷废渣,由于却缺乏合适的处理方法,硫化砷渣和中和渣大量囤积贮存或简单填埋处理,占据厂房空间大,且对环境造成污染,对人体健康存在威胁。因此,砷渣的处置已成为亟待解决的问题。报告中介绍了一种用于高浓度多金属的硫化砷渣的处理工艺。该工艺通过调浆、氧化剂、亚铁盐、生石灰和嗜铁还原菌各步骤及顺序相互配合,最终能对高浓度多金属的硫化砷渣进行有效的处理。报告人:清华大学教授 王慧报告题目:POPs污染场地生物修复策略与过程监控 多环芳烃(PAHs)是土壤环境中常见的一类持久性有机污染物,可通过挥发、光解、微生物降解等方式而去除。PAHs微生物降解的影响因子主要为降解菌的数量和活性。准确评估污染环境中PAHs的降解潜能,对于PAHs污染治理具有重要的理论意义和技术指导意义。王慧教授课题组通过对PAH降解功能标记基因的筛选及特异性评估,得出pahE比pahAC更适合作为功能标记基因以研究PAH降解菌的生态功能的结论,并通过对PAH降解菌代谢机理的研究,筛选出PAHs厌氧降解核心菌群——PheM1,该菌群对多种PAHs物质都具有卓越降解能力,可通过特殊处理用于PAHs污染场地强化生物修复。报告人:中科院广州地球化学研究所教授 冉勇报告题目:沉积物有机质结构和成分对Na2S2O8氧化降解苯并(a)芘的作用 本研究选择珠江口和南海海域中的五个沉积物,研究14C标记苯并(a)芘(BaP)在不同沉积物中被过硫酸钠氧化效率的作用,同时采用固态13CP/MAS NMR和CO2吸附技术,表征氧化前后样品有机质的结构和微孔特性的变化。结果表明,海源沉积物有机质比陆源沉积物有机质更难被降解,且稳定有机质结构中的脂类化合物、微孔对于保护其中的BaP免于被化学降解起到重要的作用。 以下为研究生报告:报告人:南京大学 胡建华报告题目:Fe@PDA对三氯生的还原-氧化耦合降解报告人:北京师范大学 崔晓玲报告题目:水热处理铁铝泥活化过一硫酸氢盐降解水中的吡虫啉报告人:深圳大学 李泓波报告题目:单原子镍催化剂的制备及其水相电化学还原三溴乙酸报告人:中科院广州地球化学研究所 张永利报告题目:H2O2氧化法修复壬基酚污染的沉积物报告人:北京师范大学 黄小凯报告题目:铜镁铁层状金属氧化物活化过硫酸盐降解水中吡虫啉报告人:东莞理工大学 卢金成报告题目:电絮凝和电氧化技术联合处理胶黏剂废水报告人:北京师范大学 任文博报告题目:热活化过二硫酸盐降解水中西玛津的研究报告人:中科院广州地球化学研究所 孔祥兰报告题目:对蓝藻中难降解有机质的结构表征以及热演化研究报告人:北京师范大学 赖玲报告题目:生物炭吸附氧化去除水中三价锑的机制研究
  • 通用仪器发布深圳通用血药浓度分析仪的功能参数与优势新品
    GI-3000XY血药浓度分析仪的功能参数与优势 一、产品简介GI-3000XY是基于二维高效液相色谱技术上研发的血药浓度分析仪。配备了丰富的临床治疗用药的血药浓度检测方法和专业色谱工作站软件,使其成为一套具有功能强大的在线前处理功能、药检方法丰富的全智能化操作的血药浓度监测专用设备。能够使血药浓度监测从原来的实验室研究可以走向临床用药监测和指导。填补了该项目空白,具有划时代意义,为国家对某些药物治疗必须要进行血药浓度监测强制性要求提供了必要设备和手段。 二、产品五大优势:(1)产品技术优势:采用第三代液相色谱仪技术, 恒流泵采用高精度伺服电机驱动精密滚珠丝杠的丝杠传动技术、100MPa超高耐压技术,自动进样器采用电脑全自动控制高压进样、流动相过针技术,检测器采用高频采样技术(频率80HZ)(2)产品方案优势:采用全自动二维液相色谱技术方案,是先进、具有发展前途的血药浓度检测仪技术方案,也是目前较适应临床监测的方法。其它传统方案均不适应临床监测。(3)药检方法多优势:配有丰富的临床药物检查方法,可满足医院各科临床药物检测。比如:精神病、癫痫病、免疫抑制、维生素、抗肿瘤、抗菌素、心脏药物等等。(4)专用仪器优势:产品针对血药浓度检测目的研发,检测系统整体统一设计、生产,系统整体性强,配合度高,重复检测精度高、系统稳定性、耐用性好。(5)厂家售后服务优势:厂家销售,厂家售后服务、后续软件免费升级、功能定制、产品维护服务都有保障。 三、主要功能与技术参数:1、检测系统综合功能参数(1)检测分析方法:采用高效液相色谱法★(2)仪器系统采用技术:二维液相色谱技术,具备二维系统直观引导、操作界面。(3)仪器软硬件各个部分都保持统一由一个原厂设计制造,确保仪器系统整体一致性好,稳定性强★(4)每例样品检测时长:5-10分钟★(5)加标回收率:必须在90%-110%范围(6)系统重复性RSD6(定性):≤0.05%(7)系统重复性RSD6(定量):≤0.2%★(8)机载配备临床治疗药物浓度检测方法30种以上。(9) 样品处理仅采用稀释去蛋白处理(10)工作曲线最少保持30个工作日内稳定 2、自动进样器:★(1)样品瓶位数量:不小于144个(2)样品残留:小于0.005%★(3)自动进样器,要采用高压进样,流动相过针技术,无需清洗进样针内壁,外壁自动清洗,可减少样品残留。 (4)采用高压计量泵量自动抽取,通过电脑随时改变进样量大小,无需更换定量环。 (5)进样前可自动清洗进样针外壁,减少样品交叉污染 (6)电源功率220v±10%,50hz 150w 3、四元超高耐压恒流泵:★(1)采用双步进电机,分别独立驱动二根精密滚珠丝杆的恒流泵输液系统,柱塞冲程20uL-140uL可调,可用电脑方便地设置调节。(2) 恒流泵耐压:80-100MPa(3)压力脉动:≤±0.02MPa。 (4)内置四元梯度比例阀,比例阀寿命 1000万次 ★(5) 具有5寸16:9的TFT高分辨率触控彩屏(800*480点阵)。并具有大屏幕直接操控与电脑软件反控二种功能(6)输液泵系统,不需要独立梯度混合器,梯度混合在泵内完成,以减小死体积,提高系统重复检测精度。 (7)内置在线脱气机,脱气机采用高效Teflon AF管,脱气机死体积 (11) 泵的压力可精确显示到0.01MPa,便于进一步观察掌握压力波动的细微变化。 4、综合分离分析单元: (1) 温度控制范围:5℃~80℃(室温<25℃);(2) 温度控制精度:≤±0.1℃;(3)高柱效分析柱 4.6*100(mm) 粒径3uL(4)在线SPE柱 4.6*10(mm) (5) 综合单元的参数可由色谱数据处理工作站进行设定和控制 (6) 温度可双方向控温:可制冷和制热,智能温控。(7) 温度设定分辨率:0.1℃(8) 综合单元具有电脑软件反控功能 5、紫外检测器:(1) 波长范围:190nm-700nm;(2) 基线噪声:≤±1×10-5 AU(甲醇、1ml/min、254nm、20℃); (3) 基线漂移:≤±3×10-4 AU/h(甲醇、1ml/min、254nm、20℃);(4) 检测浓度:≤2×10-9g/ml(萘);(5) 光谱带宽:5nm;(6) 波长示值误差:≤±1nm;(7) 波长扫描:多波长时间编程(10波段);(8) 检测器具有电脑软件反控功能(9) 检测器采用双通道数据、高精度24位AD转换、信号采样频率高达80hz/s高速数据采集器,确保检测器的高速度、低噪声、低漂移、超高灵敏度检测。 (10) 采用新型H型流通池,双方向对流,保证基线的波动小(11) 池体积:8μL; 6、高压稀释泵:(1) 泵压力:0-45mpa(2) 流量范围:0.001-9.999ml/min;设定步长:0.001mL/min(3) 流量精度:具有独立的公有和私有的仪器方法,分析方法,报告方法的设置,修改私有方法时不改变公有方法,方便样品表方法的建立和管理。仪器方法、分析方法与报告方法的建立、修改、删除都具有权限管理和审计追踪功能,数据库更安全高效。(2)软件具有满足GMP要求的用户权限管理,审计追踪功能(3)软件带有有MySQL数据库管理功能,所有关键数据均存入数据库,具有数据的导入导出功能。(4)机载四十种临床药物检测方法,方便用户临床检测使用。软件方便用户进行药检方法开发并保存。 ★(5) 控制方式:具有电脑反控功能。(6)主界面可以可以完成大部分操作,不要多个界面中来回切换。(7)具有样品表批处理功能,即样品表建立后,可一键完成全部的样品测试。样品完成后可设置自动冲柱,智能关机,实现无人值守。 (8)软件要高度集成,数据设置、采集、分析和查看一个软件完成,操作方便。 数据分析以实际采集的数据为依据,确保数据真实性。 (9)软件采用纯面向对象的JAVA语言编写,软件具有高扩展性,和跨平台运行功能。(10) 软件能对系统进行全反控操作控制、自动数据采集、谱图处理等。 (11) 使用的方法文件能对色谱仪的分析参数、谱图数据、分析报告进行存储与统一管理; (12) 全中文操作菜单, 直观方便的人性化操作界面; (13) 工作站具有多形式的谱图比较功能,有利于色谱研究; (14) 工作方式:前后台实现数据采集、计算、整理、储存和打印 ★8、验收试验设备验收时,必须做加标回收率实验,加标回收率是判定仪器检测分析结果准确度的量化指标,加标回收率:必须在90%-110%范围, 四、仪器配置1、四元超高耐压恒流泵系统 (内置四元比例阀、在线脱气机、含在线柱塞杆清洗装置) 二套,2、四单元在线脱气机(内置) 二套,3、UV紫外检测器系统 一套,4、综合分离分析系统 一套,5、自动进样器系统 一套,6、高压稀释泵 一台7、色谱控制软件系统 一套,8、高柱效分析柱 一根9、SPE固相萃取柱 五、产品适用范围仪器检测药物种类多、品种广泛,并可不断开发新的药检方法。(1)精神科药物:氯氮平、奥氮平、文拉法辛、利培酮、西酞普兰、舒必利、阿立哌唑、米氮平、阿米替林、氯丙嗪、喹硫平、氯米帕明、齐拉西酮、帕利哌酮、三氟拉嗪、氟西汀等等。(2)抗癫痫药物:卡马西平、丙戊酸钠、苯巴比妥、苯妥英钠、奥卡西平、左乙拉西坦、拉莫三嗪等等。 (3)催眠镇静类:阿普唑仑、氯硝安定、硝基安定、咪达唑仑、安定、舒乐安定、劳拉西泮等等。 (4)抗肿瘤药物类:顺铂、卡铂、紫杉醇、甲氨蝶呤、5-氟尿嘧啶、阿糖胞苷、阿霉素、表阿霉素、足叶乙苷、卡莫司汀、呋喃氟尿嘧啶、环磷酰胺、异环磷酰胺 等等(5)维生素类:维生素A、D、E 等等。(6)免疫制剂类:霉酚酸、特异性环孢霉素、FK-506 等等。(7)其它类别:单胺类 、镇痛类药物、激素类药物、心血管类、抗结核类药物、 循环系统、 胃肠道药物 、其他药物等等。 创新点:采用丝杠传动技术,用二个伺服电机分别驱动主泵与辅泵的二根滚珠丝杠,进而驱动柱塞杆运动,二者独立控制,无齿轮传动联动,因此主辅二个泵的冲程独立任意可调,为液相色谱仪流动相的梯度混合、在泵内完成提供前提条件,从而可以去掉泵外的独立梯度混合器,减小死体积,提高仪器的重复检测精度。 深圳通用血药浓度分析仪的功能参数与优势
  • iCMS2018第九届质谱网络会议圆满结束 食品分析与药物分析会场
    p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   仪器信息网讯 为促进国内外质谱工作者的学术及技术交流,由仪器信息网主办的& quot 第九届质谱网络会议(iConference on Mass Spectrometry,iCMS2018) 于2018年12月7日圆满闭幕。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   本届质谱网络会议为期5天(12月3日-7日),共有近50位质谱专家及企业技术人员分享了质谱新技术在生命科学、食品、环境、药物分析等领域的研究进展。会议也的得到了广大网友、质谱领域工作者的热情关注,参会人次超万次,创历史新高。在会议期间,听众也与报告主讲人通过问答的形式积极互动,就质谱的相关技术和应用等问题交流讨论。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   在会议的最后一天,举行了质谱在食品分析中的应用及质谱在药物分析中的应用两个分会场。在上午举行的质谱在食品分析中的应用专场,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所的王培龙、沃特世公司的应用工程师黄德凤博士、天津海关动植物与食品检测中心赵宏博士、浙江大学章宇教授带来了精彩报告。在下午的质谱在药物分析中的应用专场,来自清华大学的梁琼麟副教授、SCIEX公司的于怀东、中日友好医院王晓雪博士、安捷伦公司卢俊钢、清华大学林金明教授则带来了药物分析方面的精彩分享。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱在食品分析中的应用 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" font-size: 20px color: rgb(255, 0, 0) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/5fd6d273-3f8e-41a2-8f68-189298f35ee4.jpg" title=" 2018-12-07_093241.png" alt=" 2018-12-07_093241.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所& nbsp 王培龙 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) line-height: 1.5em text-align: center " 《饲料及畜产品质量安全质谱分析技术》 /span /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 饲料安全影响畜禽产品质量安全。质谱技术作为高灵敏度、选择性分析技术在饲料畜产品质量安全监测中发挥了重要作用。报告主要介绍了课题组在饲料毒理学、饲料质量安全分析基础及持久性有毒污染物分析毒理方面的研究。发明了系列分子印迹新材料,解决了确证分析受样品基质干扰,准确度低的关键技术问题。创制了微球、膜和磁性微球等系列分子印迹样品前处理材料4种,解决了类特性识别、模板渗漏和传质速率等技术难题,有效的消除样品基质干扰。并结合液相色谱-串联质谱仪研究建立了饲料及畜产品中β-受体激动剂的确证分析技术。基于多重机制杂质吸附原理,开发了新型高效复合净化材料,建立了饲料中26种霉菌毒素同步确证检测技术。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/c2591313-a72c-475a-af10-0798a8111c08.jpg" title=" 2018-12-07_095732.png" alt=" 2018-12-07_095732.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 沃特世高级应用工程师 黄德凤 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 《原位电离技术拓展食品环境领域的创新分析》 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   报告主要介绍了沃特世的原位电离技术REIMS(快速蒸发电离质谱)、DESI(解吸电喷雾电离质谱)的主要技术特点以及在食品环境领域的应用实例。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/492d729d-568c-4b06-9db5-ba4af733bfb2.jpg" title=" 2018-12-07_103639.png" alt=" 2018-12-07_103639.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 天津海关动植物与食品检测中心& nbsp 赵宏 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 《基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术在食品致病微生物鉴定中的应用》 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   随着进口乳粉制品的需求不断增长,保证进口产品的食用安全,成为口岸检测机关的当务之急。报告主要介绍了对进出境食品中的几种食源性致病微生物进行基于基质辅助激光解析电离飞行时间质谱的鉴定的方法。以常见几种食品中的食源性致病菌为目标菌,同时分离未知菌,通过基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱进行鉴定,并与标准的生化鉴定法比对分析,得出基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱能快速对未知细菌进行鉴定结合GB/T33682-2017标准要求介绍本实验室的实践情况及问题。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/6950aeff-9eda-4db7-88fc-b759f4688ac2.jpg" title=" 2018-12-07_105824.png" alt=" 2018-12-07_105824.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "    strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 浙江大学& nbsp 章宇 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 《质谱技术在食品加工来源污染物体内暴露及靶向代谢组学中的应用》 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   现如今,将内外暴露研究相结合来开展人群对于污染物的暴露来源、暴露剂量、生物利用率和健康效应的研究成为研究趋势。食品加工来源污染物是食品原料在加工过程中自发产生的危害物质,一直以来,由于缺乏对加工过程中物理、化学和生物性危害物形成和转化规律的认识,使得加工导致的安全问题层出不穷,是我国食品安全领域的关注焦点。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了课题组以典型食品加工来源污染物丙烯酰胺的系统研究为代表,采用液相色谱-串联质谱方法对丙烯酰胺体内巯基尿酸加合物、血红蛋白加合物和DNA加合物这三个水平上的暴露生物标志物进行解析,构建了质谱学同步方法应用于动物和人体生物样本的生物监测研究;此外,采用同位素示踪技术,应用Q-Extractive Orbitrap高分辨质谱方法靶向解析丙烯酰胺体内暴露谱,在尿液代谢水平发现了新型标志物,对于解析丙烯酰胺体内暴露以及内外暴露关联机制十分重要。同时,低分辨与高分辨质谱的联合应用为构建食品典型污染物生物监测的研究平台提供了关键的技术支持。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px " strong 质谱在药物分析中的应用专场 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) font-size: 20px " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8a80a804-58bf-4611-93da-09abae1355b3.jpg" title=" 2018-12-07_143546.png" alt=" 2018-12-07_143546.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "    span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 清华大学& nbsp 梁琼麟 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 《分类扫描的质谱分析方法及其在生物医药分析中的应用》 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   传统的分析主要关注的是对目标化合物(靶标分子)的高选择性高精度的定性定量分析。随着复杂系统的研究得到越来越广泛的关注,多种“组学”的方法方兴未艾,其共同点都是从整体层面研究特定目标物质群的组成特征及相互关系。因此发展分类扫描的质谱分析策略和方法具有重要的价值。报告主要包括课题组所发展的能量梯度扫描串联质谱、分类标记扫描质谱法等研究成果,并对近期相关研究进展和应用进行综述,探讨分类扫描的质谱分析策略和方法在组学分析、中药分析等生物复杂体系研究中的应用前景。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2b4b35fe-1440-4722-864b-f5505f1a7290.jpg" title=" 2018-12-07_143709.png" alt=" 2018-12-07_143709.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "    strong style=" color: rgb(79, 129, 189) line-height: 1.5em text-align: center " SCIEX 亚太区技术支持中心 于怀东 /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 《SCIEX离子淌度技术在药物分析领域应用进展》 /strong /span /p p style=" line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 报告主要介绍了SCIEX SelexION 离子淌度的原理及技术特点,并以对光敏性化疗药物福大赛因的4种同分异构体的拆分及定量分析以及对前列腺素异构体的拆分和FIA定量分析为例,介绍了离子淌度技术的最新应用。 /span strong br/ /strong /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/9d80a726-26c9-427a-8adb-0963d03af3e2.jpg" title=" 2018-12-07_150925.png" alt=" 2018-12-07_150925.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) "  中日友好医院& nbsp 王晓雪 /span /strong /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " strong span style=" color: rgb(79, 129, 189) " 《质谱技术在肺移植患者治疗药物监测中的应用》 /span /strong /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em "   肺移植术已成为终末期肺部疾患的终极治疗选择,是当前最为复杂和病死率最高的手术之一,排异和感染是影响术后病死率的主要原因。通过治疗药物监测(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)手段合理应用免疫抑制剂和抗菌药物是提高肺移植患者生存率的重要保证。报告主要介绍了中日友好医院药学部针对肺移植患者常用的免疫抑制剂(他克莫司、环孢霉素A、霉酚酸等)和抗菌药物(碳青霉烯类、三唑类等)进行TDM。利用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术测定临床血药浓度,结合TDM结果与患者病理、生理状态为术后治疗提供个体化用药建议,以提升患者术后用药的安全性与有效性。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/6c168901-9cac-4836-ba50-d743328c00ce.jpg" title=" 2018-12-07_155610.png" alt=" 2018-12-07_155610.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "  安捷伦 卢俊钢 br/ /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " 《浅谈安捷伦轮廓分析之优势--应用于医药包材分析》 /p p style=" line-height: 1.5em " br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7e51ef2e-93b9-47c9-ac42-5d254e0bf7b8.jpg" title=" 2018-12-07_162907.png" alt=" 2018-12-07_162907.png" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em "   span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong  清华大学 林金明 /strong /span /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " span style=" color: rgb(79, 129, 189) " strong 《微流控芯片质谱联用细胞共培养及其药物代谢分析方法研究》 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 微流控芯片技术因其具有的一系列优点,如样品试剂消耗少、结构功能多样化、集成化程度高、与细胞尺度接近等优点,近来广泛应用于细胞相关研究领域。通过结合不同的分析检测方法以及集成不同的功能结构单元,取得了显著的研究进展。其中相对传统方法,微流控芯片最大的优势是其集成化的功能,能够将多种不同的细胞或组织有序地整合为一个体系,而这也是当前细胞相关研究的一个重要发展方向,将体内状态下相关的多种细胞共培养并进行相互作用,可以更好地保持细胞的功能及生物学特性,这对于建立更完善的体外生物模型具有重要的意义。在报告中,林金明教授介绍了基于微流控芯片质谱联用的细胞共培养、生物微环境模拟及其药物代谢分析方法的部分研究成果。 /p p br/ /p
  • 乌尔姆大学电镜组《自然通讯》:二维聚合物透射电镜高分辨成像分辨率突破2埃!
    1.透射电镜(TEM)成像挑战透射电镜高分辨成像是新材料结构研究不可或缺的技术之一,尤其是发展得欣欣向荣的二维材料界, 得益于它们易于剥离或者生长成薄膜的性质, TEM在二维材料成像上可谓所向披靡。近年来二位聚合物是潜力无限的新兴二维材料,我们可以用乐高来想象二维聚合物,不同的积木结构(单体monomers)通过在水和气体界面聚合搭出一个二维的网格,每层网格之间再通过范德华力结合。各式单体带来了材料结构和性能的无限可能[1],与此同时结构的解析是发展新二位聚合物过程中不可或缺的一环。在TEM的成像的过程中,高速电子如同密集的子弹穿透研究材料,和材料进行碰撞并传递能量,一方面电子携带了结构的信息,同时这种强力轰击又破坏了材料的结构,连锁反应导致大面积的积木的轰然倒塌。这意味着我们只能用非常少量的电子来获得结构信息,否则材料就会被打乱成无序状态。然而电子少信息也少,只能得到低清的图像,缺乏高清细节。因此TEM表征二维聚合物以及所有对电子轰击敏感的材料是电镜领域的一大挑战。图1,辐照损伤黑魔法(图1左作者 J. S. Pailly, 来源, 中右来源:depositphotos)2.优化电压,突破2 埃[2]!乌尔姆大学的Kaiser教授电镜组的研究人员梁宝坤和戚浩远博士接受了这个挑战。重要的第一步,就是研究如何降低电子对于材料的损伤。进而提高成像的分辨率,看到二维聚合物里前所未见的细节。在TEM中,电子发射的速度是影响着电子对材料杀伤力的重要条件之一。研究人员在高分辨成像使用的电压范围内 (80-300 kV), 通过电子衍射量化测量了二维聚亚胺能收受的总最大电子轰击量。然而这里我们需要注意的是,由于电子和材料结构相比如此微小,不少电子在分子积木搭建的二维结构间隙中穿过,因此使用的电子总量高并不代表能获得更多结构信息,我们还需要得到其中递信息的电子的比例。在图表中,可以看到这两个变量相对电压有着相反的变化趋势。结合两个变量,我们得到电子利用的最高效率在120 kV 达到顶峰。图2 二维聚亚胺结构图示。材料可承受电子量,结构信息比例和电子利用效率不同电压的量化分析。最优电压和相差矫正的强强联手,研究人员终于看到了高清版的二维聚亚胺结构,成像分辨率首次达到了2 埃以内,细节历历在目!图3 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA的高分辨图像以及图像模拟。FFT显示出图像分辨率突破 2 埃。3.首次呈现间隙缺陷表活引导的界面二维聚合物合成方法,实现了晶圆尺寸级别的高结晶度的薄膜自下而上的生长[3][4]。样品晶区之间的晶界结构以及晶体缺陷材料非常重要的特征。通过优化TEM成像条件,清晰的视野使更多结构细节得以浮现,二维聚亚胺的单体卟啉中心4埃直径的孔道清晰可见。然而在某些区域,图像上的‘异象‘让研究者一时以为自己眼花了。2D-PI-BPDA 的孔洞的四个角出现神秘亮点,2D-PI-DhTPA里发现的则是半月形的弧线。通过文献分析和密度泛函(DFTB)的计算的帮助,终于解密了这些神奇的图案来自于卟啉分子在规整的二位聚合物网格中形成的间隙缺陷。研究人员解释这种缺陷产生的动力来自于被酸性环境质子化之后带正电荷的分子间产生的静电排斥作用。就如同乐高积木上突然长出了一些新的凸起点,导致它们无法完美堆叠在一起。然而当他们扭转或者平移之后,对抗解除,就可以继续堆叠,从而构成了类似统计模型中展示的结构。图4 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA的间隙缺陷图,DFTB计算结构以及图像模拟。4.分辨单体侧边官能团得益于分辨的提高,单体侧边的官能团能够被直接分辨。单体DhTPA 的苯环上2,5对位各链接了一个氢氧根,研究人员通过对比图像上单体宽度的半峰宽惊喜地发现在目前in-focus成像条件下,官能团的氢氧根侧链能被轻松分辨。这对理解二维聚合物的通道环境对材料性质的影响有重要意义。图5 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA 链接单体的结构,以及其高分辨图像宽度测量。5.应用展望研究人员继续对半无序状态下的亚胺进行了成像和分析, 从图可见,原本六边形的网格结构被许多五边和七边的结构取代。为了量化分析,研究人员利用了神经网络的方法来分析结构中多边形的配比,以及单体间距的长短角度。这个新工具可以帮助电镜研究人员进一步提高数据分析的效率,跨学科联合,事半功倍。图6 a-PI 高分辨成像以及神经网络图片分析结果。参考文献:[1] Feng X and Schlüter A D 2018 Towards Macroscopic Crystalline 2D Polymers Angew. Chemie - Int. Ed.5713748–63[2] Liang B, Zhang Y, Leist C, Ou Z, Položij M, Wang Z, Mücke D, Dong R, Zheng Z, Heine T, Feng X, Kaiser U and Qi H 2022 Optimal acceleration voltage for near-atomic resolution imaging of layer-stacked 2D polymer thin films Submitted[3] Ou Z, Liang B, Liang Z, Tan F, Dong X, Gong L, Zhao P, Wang H, Zou Y, Xia Y, Chen X, Liu W, Qi H, Kaiser U and Zheng Z 2022 Oriented growth of thin films of covalent organic frameworks with large single-crystalline domains on the water surfac J. Am. Chem. Soc.[4] Sahabudeen H, Qi H, Glatz B A, Tranca D, Dong R, Hou Y, Zhang T, Kuttner C, Lehnert T, Seifert G, Kaiser U and Fery A 2016 Wafer-sized multifunctional polyimine-based two-dimensional conjugated polymers with high mechanical stiffness Hafeesudeen Nat. Commun.71–8
  • 聚光科技受邀参加第二届世界互联网大会 展环境物联网优势
    2015年12月16日,第二届世界互联网大会(WIC)在枕水而眠的千年古镇——乌镇正式拉开帷幕。本届大会的主题是“互联互通?共享共治——共建网络空间命运共同体”。随着国家对互联网以及“互联网+产业”的高度重视与快速推进,如今的“互联网+”已经成为促进国家产业转型、服务便民的引擎。 中共中央总书记、国家主席习近平将出席大会,并在开幕式上发表主旨演讲,强调互联网是人类的共同家园,各国应该共同构建网络空间命运共同体,推动网络空间互联互通、共享共治,为开创人类发展更加美好的未来助力。习近平主席亲临第二届互联网大会并在开幕式上发表主旨演讲。相较第一届大会,本届共有8位外国领导人在内的2000多名嘉宾与会,中外嘉宾各占百分之五十。大会嘉宾来自全球五大洲120多个国家和地区,包括20多个重要国际组织负责人,以及600多位互联网企业领军人物、专家学者等,涉及网络空间众多领域。聚光科技参加第二届互联网大会 聚光科技应邀参加本次展会,并重点展示“环境综合解决方案”。面对环境管理从总量控制向污染治理、环境治理改善转变的新思路。聚光科技凭借在环境物联网方面的优势,运用云计算、大数据等信息技术,开发出环境“监测监控-预警预报-应急指挥-治理调控-治理评估”闭环管理的综合业务平台。具有更快速——感知影响城市环境的监测指标;更全面——掌握环境污染的过程和变化趋势;更有效——提升环境管理和污染监管水平;更智慧——决策重点区域和流域重大环境问题的管理特点。同时,聚光科技承担乌镇空气质量保障工作。环境综合解决方案业务图 12月15日全天,乌镇被重度污染笼罩,在15日下午5点左右,空气污染达到污染峰值。根据未来几天5-6级西北风气象条件及与颗粒物之间的关系模型分析,聚光科技预测,嘉兴区域的灰霾天气将于16日凌晨3时左右平缓减弱。16日早上9时左右,空气质量明显好转,平稳处于“良”的等级。嘉兴市空气质量预测及评估16日早上9时空气质量状况 根据未来三天有利的气象扩散条件和污染排放管控措施,截止18日,聚光科技预测,乌镇第二届互联网大会将在良好的空气质量下顺利落幕。17日早上8时空气质量预测
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF轻松鉴定抗生素中聚合物杂质
    目前,在抗生素新药申报日益严格的大背景下,聚合物杂质的研究常常是药品审评中心(Center for Drug Evaluation, CDE)发补及退审的理由。抗生素中聚合物杂质是引起临床不良反应的主要过敏原,严格控制其含量具有重要的意义。传统的聚合物杂质检测通常采用排阻色谱法,该方法检测时间长、分离度和专属性不足,对聚合物杂质进行笼统的总量控制,定量不准确,且无法鉴定聚合物杂质的结构。 为了解决这些难题,岛津公司与北京新领先医药科技发展有限公司合作搭建了SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台。基于该平台二维杂质动态上样、在线脱盐等技术,以及岛津高分辨质谱仪的高质量准确度和高质量稳定性等性能特点,目前双方的研发人员共同参与完成了十四种β-内酰胺类抗生素的聚合物杂质的全面解析,并建立质谱数据库。 二维液相色谱-高分辨质谱检测平台SEC-RPLC-QTOF 参考2020年版《中国药典》头孢米诺和头孢地嗪有关物质Ⅱ检测方法,一维采用岛津Shimpack Bio Diol-60高效凝胶色谱柱进行分离,将聚合物杂质指针性地导入样品环;然后采用中心切割在线除盐进行二维反相色谱分离目标杂质,并通过LCMS-9030四极杆飞行时间高分辨质谱采集,获得准确的一级和二级质谱数据来达到鉴定杂质的目的。 SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台流路图 抗生素杂质数字化标准品数据库 创新中心开发的《抗生素杂质数字化标准品数据库》已收录《欧洲药典》β-内酰胺类抗生素相关杂质标准品基于岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030采集的ESI正/负双模式,7个不同碰撞能量下的二级质谱图,同时数据库已登录化合物信息、可能的结构式、分析方法的色谱条件和《中国药典》流动相条件对应的保留时间等。此外,为方便使用者从高分辨质谱方法向低分辨质谱方法的转化,本数据库还登录了14种抗生素品种相关杂质的MRM方法文件,适用于液相色谱-三重四极杆质谱产品的检测。 目前数据库包含头孢甲肟、拉氧头孢、氟氧头孢钠、头孢呋辛、头孢曲松、头孢他碇、头孢吡肟、头孢唑啉钠、阿莫西林、头孢呋辛酯、头孢哌酮钠舒巴坦钠、头孢克肟、头孢泊肟酯和头孢地尼等14种β-内酰胺类抗生素品种,153种杂质和主成分对照品,以及50余种高分子聚合物杂质的共计1483张二级质谱图。 应用案例:阿莫西林聚合物杂质的鉴定 采用SEC-RPLC-QTOF二维液相色谱-高分辨质谱检测平台共检出阿莫西林热降解溶液中14种杂质成分,成功分离出阿莫西林二聚体,三聚体,四聚体及其异构体。下图为阿莫西林二聚体在数据库中的检索结果。 阿莫西林二聚体鉴定结果 详细信息请参考:《阿莫西林胶囊热降解聚合物杂质的2D-HPLC分析及质谱裂解机理探讨》《药物分析杂志》中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:0254-1793(2021)07doi: 10.16155/j.0254-1793.2021.07。 总结 创新中心搭载的专属性中心切割二维反相色质谱联用分析平台SEC-RPLC-QTOF,采用中心切割技术,在线除盐分离出目标杂质,利用LCMS-QTOF配合自主开发的质谱库进行鉴定。该分析平台不仅为企业客户大大降低了企业研发成本,同时也为企业的工艺改进、剂型研发、品质提升等方面提供技术参考。
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 仪器新应用,科学家利用多种表征揭示新型纯有机二维编织聚合物材料!
    【科学背景】二维材料自2004年通过机械剥离法从石墨中剥离出石墨烯以来,因其独特的超薄片状形态和极高的比表面积,引起了广泛关注,并在凝聚态物理学、材料科学和化学领域展示了优异的性能和应用前景。然而,构建纯有机分子纤维的无瑕二维编织图案仍然是一个重大挑战,尽管这种可能性已经被多次提出。主要问题在于如何精准地将纯有机分子纤维编织成无瑕的二维双轴编织图案,并获取精确的结构信息,如键长、键角和聚合物网络中原子的空间位置。有鉴于此,浙江大学黄飞鹤团队、李光锋研究员、美国德州大学奥斯汀分校Jonathan L. Sessler教授和浙江工业大学化工学院朱艺涵教授合作提出了通过配位B&minus N键驱动的编织聚合方法,来构建纯有机二维编织聚合物网络(2DWPNs)。研究中,科学家们通过定义基于1,4-二(苯并二噁硼)苯(BDBB)和1,2-二(4-吡啶基)乙烯(BPE)编织聚合的两上两下编织图案,成功获得了2DWPN单晶,并通过单晶X射线分析揭示了其明确定义的编织拓扑结构。此外,使用Scotch Magic Tape从分层晶体中成功剥离出了自由悬挂的二维单层纳米片。相关成果在Nature Chemistry发题为“Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks”研究论文。这些研究成果展示了纯有机编织聚合物网络的精确构建,并突显了在二维有机材料中应用编织拓扑结构的独特机会,开创了纯有机自由悬挂二维编织聚合物网络(2DWPNs)作为功能材料的新方向。这些发现不仅推动了纯有机二维材料的发展,还为理解其形成机制和结构-性能关系提供了新的视角。【科学亮点】1. 纯有机二维编织聚合物网络的合成:本文成功合成了纯有机自由悬挂的二维编织聚合物网络(2DWPN),这是通过配位B&minus N键驱动的编织聚合反应实现的。该网络具有无瑕的二维双轴编织结构,为纯有机材料领域带来了新的突破。2. 精确的编织拓扑结构:通过X射线衍射分析,揭示了该编织聚合物网络的精确拓扑结构。单晶的获得和结构的明确定义展示了编织拓扑在分子层面上的精确构建。3. 自由悬挂二维单层的制备:利用Scotch Magic Tape从块状晶体中成功剥离出自由悬挂的二维单层纳米片,这在二维编织材料中较为少见。此方法为进一步探索二维编织聚合物的表面和结构特征提供了便利。4. 高分辨率电子显微镜成像:通过低剂量和低温电子显微镜技术,研究了二维编织聚合物的表面特征,揭示了其分子层面的细节。这些成像技术帮助确认了2DWPN的表面结构和特性。5. B&minus N键驱动的编织机制:本研究展示了利用B&minus N配位键的内在构象柔性来调节聚合物网络的拓扑结构。该机制利用了配位B&minus N键在溶液中的动态性和固态中的稳定性,为编织结构的形成提供了有效的控制方法。6. 新型二维材料的潜力:通过本研究,展示了二维编织聚合物网络在材料科学中的潜在应用前景。编织拓扑结构为二维有机材料提供了独特的应力分散路径和改善刚性晶体的柔韧性,开辟了功能性材料的新方向。【科学图文】图1:标记为2DWPN-1的二维瓦普材料(2DWPN)的示意图。图2:NWPN-1和2DWPN-1拓扑形成机制。图3:原子级薄2DWPN-1薄片的制造和表征。图4:二维瓦普材料(2DWPN-1)晶体的低温低剂量高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像。图5:2DWPN-1和NWPN-1的机械性能研究。【科学结论】本文的研究展示了利用配位B&minus N键驱动的二维编织聚合物网络(2DWPN)的创新设计和合成方法。这一方法不仅突破了传统材料设计的局限,还提供了一种新颖的合成策略,通过调节配位B&minus N键的角度,精确控制了聚合物网络的拓扑结构。这种从分子层面调控材料结构的能力,为未来在合成新型功能性材料时提供了宝贵的经验。其次,成功制备和表征自由悬挂的二维单层纳米片展示了编织聚合物网络在实际应用中的潜力。通过使用Scotch Magic Tape剥离技术和低温电子显微镜,研究团队揭示了纳米片的表面特征和结构细节。这一成果不仅证明了二维编织材料的制备可行性,还为二维材料的性能优化和应用拓展提供了新的实验手段。此外,编织拓扑结构在应力分散和提升材料柔韧性方面的优势也为材料科学领域带来了新的视角。研究表明,编织结构能够有效缓解应力集中,提升刚性材料的柔韧性,这一发现开辟了材料设计的新方向,尤其是在高性能和耐用材料的开发中具有重要意义。文献详情:Xiao, D., Jin, Z., Sheng, G. et al. Single crystals of purely organic free-standing two-dimensional woven polymer networks. Nat. Chem. (2024). https://doi.org/10.1038/s41557-024-01580-3
  • 全自动乌式黏度计在PVDC(聚偏二氯乙烯中的应用)
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene Chloride,简称PVDC)是由偏二氯乙烯(VDC)单体聚合而成的聚合物,结构单元以头尾形式键接,结构对称,极性大,易形成氢键,具有显著的阻水、阻气、阻氧性能,同时还具有优异的耐燃、耐腐蚀、耐化学品性能。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料可制成片材、管材、模塑件、薄膜和纤维。其中主要的应用领域是食物和药品的包装。PVDC(聚偏二氯乙烯)材料良好的阻气性能,能够延缓食品氧化变质现象的发生,避免内装物的香味散失和防止外部不良气味的侵入,同时PVDC(聚偏二氯乙烯)材料还具有优异的阻水性,避免了食品因失水而导致的口感降低,是公认的在阻隔性方面综合性能极佳的塑料包装材料。应用于食品包装领域的PVDC(聚偏二氯乙烯)相较于其他工业领域有更严格的质量要求,要求厂家在生产时应具备相对粘度、水分等项目的检测仪器和设备,进行原材料的管控和产品出厂的检测,相对粘度是其核心指标之一。全自动乌式粘度计具有操作方便,分子量适用范围广泛,数据重复性良好等优点,所以成为PVDC(聚偏二氯乙烯)等高分子材料化验分析中的常用实验仪器,为PVDC(聚偏二氯乙烯)材料的研发及生产提供更精准的实验数值参照。以杭州卓祥科技有限公司的IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计为例: IV8000X系列全自动在线稀释型乌式粘度计相较于传统的手动测试方法:⑴ 拥有更高的温控精度以及均匀度:IV8000X系列乌氏粘度仪所使用的HCT系列高精度恒温浴槽的温控精度优于“±0.01℃”,让实验得出的数据更精准,数据重复性更稳定。⑵ 特殊的检测方式:采用不锈钢铠装光纤,可满足测试不同颜色的样品,耐腐蚀,且使用寿命长。⑶ 粘度管不再是耗材:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。⑷ 实验流程自动化:IV8000X系列自动稀释型乌氏粘度仪在 “单点法”的测量过程中能实现自动测量-自动排液-自动清洗-自动干燥的自动化实验流程,在“多点法”的测量过程中每个测量位都具有连续测量、在线自动稀释样品、自动混匀、自动清洗、自动干燥等功能,在多次测量及清洗干燥整个过程中无需人员看管。
  • 全自动乌氏黏度计在聚偏二氯乙烯PVDC材料中的应用
    聚偏二氯乙烯(Polyvinylidene chloride)简称PVDC,是以偏二氯乙烯(VDC)单体为主要成分的共聚物。一种软化温度在160-200℃的热塑性聚合物,具有头尾相连的线性聚合链结构。PVDC是一种阻湿、阻氧皆优的高阻隔性能包装材料,由于其对称的分子结构和疏水基氯的存在,是一种高结晶性聚合物,阻隔性能好且不会随湿度而改变。PVDC最大优点是对众多的气体或水汽有很高的阻隔性,是当今世界上塑料包装中综合阻隔性能较好的包装材料。基于PVDC的优良特性,其应用领域十分广泛。所以在生产质量控制方面的要求也非常严格。不管是PVDC材料的黏度、水分等项目的检测上,其检测数据的重复性,准确性要求甚高。乌氏黏度计一直以来都是测试黏度的最常用的经典测试工具。现在的全自动乌氏黏度计不仅在操作流程上实现全自动化的模式,其在测试数据上也更加精确。IVS800全自动黏度测量系统测试流程称样用万分之一天平称取聚偏二氯乙烯(PVDC)样品,放入到溶样瓶中,用DP25自动配液器(移液精度≤0.1%)移取定量四氢呋喃溶液到溶样瓶中;融样将溶样瓶放入P12中旺聚合物溶样器中(可多个溶样同时进行溶解),采用磁力搅拌的方式,按照规定的温度、时间溶样;黏度测试将装置聚偏二氯乙烯(PVDC)试样的溶样瓶放入已设置好所需水槽温度(25±0.01℃)的IVS800全自动乌氏黏度计样品盘中,启动测试功能,自动得出测试结果; 测试结果IVS800全自动乌氏黏度计连接电脑端,可自动得出测试结果并进行数据储存,便于多样化黏度数据分析; 清洗黏度管黏度管固定在IVS800全自动乌氏黏度计恒温水槽中,无需拆装取出,可自动清洗、自动排废、自动干燥。
  • 制药界晶型专家共襄盛举,赛默飞世尔科技赞助晶云药物第二届晶型专题培训
    由苏州晶云药物科技有限公司主办的第二届药物晶型专题技术培训于2011年9月16日在上海张江药谷圆满闭幕,本次培训共吸引了来自全国各地80多家制药企业近200名科研和管理人员参加。 药物晶型一直是国际制药业关注和致力研究的重点问题。近年来,随着我国药品审评机构对药品注册管理的进一步完善,国内制药业逐渐认识到药物晶型研究的重要性和我们与国际制药界之间的差距。为了进一步提高国内制药业对药物晶型研究的认识,解决当前药物研发过程中出现的困难和问题,共同推进国内制药行业整体水平的提高及促进行业内深入广泛的交流,晶云药物今年3月成功举办了国内首届药物晶型专题培训,收到业界同仁一致好评。应广大药界客户的要求,经过一段时间的精心筹备,晶云药物9月在上海张江药谷再次举办培训。 晶云药物为此次培训精心设计了一系列适合制药界晶型药物研究者学习和讨论的课程。本次培训的内容涵盖了药物多晶型研究,药品质量研究工作中晶型问题,水合物晶型,无定形药物,药物共晶,药物结晶工艺的开发和优化,结晶工艺应用于手性药物分子的提纯和优化,固态核磁共振在药物晶型研究中的应用等一系列关于药物晶型研发方面的精彩报告。 作为此次会议的赞助商,赛默飞世尔科技分子光谱拉曼产品经理张衍亮博士应邀做了DXR显微拉曼光谱仪在药物晶型研究方面的技术与应用。凭借不断创新傅立叶红外与拉曼光谱仪发展名闻于世的基础,赛默飞世尔推出的最新一代 DXR激光拉曼光谱仪用于高速筛选多晶形物和重结晶研究。其优异光机电自动化设计使拉曼光谱仪具有高度智能自动化,并且仪器设计超级稳定,彻底解决了拉曼光谱使用难问题。任何人都可以自行更换激光器及光栅, 并且任何人都可以非常容易进行激光光路与拉曼信号的准直,而无需打开光谱仪。 本次培训也特别邀请到了国家药检所,上海市、浙江省和苏州市药检所以及国内知名科研院校的十几位晶型研究领域的专家和领导。在大家的共同参与和互动下,培训效果显著,两天的培训还安排了专家讨论,由药监所,研究院,高校和制药企业的晶型研究和结晶工艺开发专家共同参与讨论,和学员一起对中国药物晶型研究的现状和未来,挑战和前景展开了热烈的讨论。专家们就学员们关心的热点问题,包括如何提高中国仿制药质量,缩小与国外原研药之间的差别,如何培养中国药物晶型研究的后备人才等发表了自己的看法。专家们一致认为,培养药物固态研发和药物结晶工艺专业人才任重而道远,需要通过药监所,研究院,高校和制药企业的各种形式的紧密合作来共同推动。晶云首席执行官陈敏华博士表示,晶云正考虑在一些高校设立药物晶型研究和药物结晶工艺开发的奖学金,以鼓励更多的优秀学生参与药物晶型的研究工作,不断提高中国制药界固态药物研发的整体实力。晶云将会为这些优秀学生提供实习和工作机会,并为这些学生开放其处于世界先进水平的的药物晶型研究和结晶工艺开发技术平台。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们致力于帮助我们的客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额接近 110 亿美元,拥有员工约37000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制行业。借助于Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 两个首要品牌,我们将持续技术创新与最便捷的采购方案相结合,为我们的客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务有助于加速科学探索的步伐,帮助客户解决在分析领域所遇到的各种挑战,无论是复杂的研究项目还是常规检测或工业现场应用。欲了解更多信息,请浏览公司网站: www.thermofisher.com。 关于晶云药物(www.crystalpharmatech.com) 晶云药物科技有限公司是中国首家专注于药物晶型研究的公司,为全球各制药公司提供药物晶型研究和药物固态研发领域的专业技术服务。公司总部设立在苏州工业园区生物纳米园,在美国新泽西州设有分部。领导团队由中美科学家及管理人员共同组成,用国际化的先进理念领导和管理公司。核心团队成员过去在美国默克,美国百时美施贵宝以及罗氏等全球领先的制药公司直接负责和从事药物晶型研究和药物固态研发,共积累了在该领域40多年的研发和管理经验,曾共同负责和管理过超过200个药物分子的晶型研究,拥有40多项药物晶型专利,在各类国际学术期刊发表过100多篇论文。研发团队成员晶型研究经验丰富,技术力量雄厚,其中海外博士约占30%,硕士占50%,学士占20%。团队利用掌握的核心技术开发出中国在药物晶型研究及药物固态研发领域的首个高新技术平台,并通过该平台为全球各制药公司提供该领域的高级技术研发服务。公司拥有享有自主知识产权的高新技术和高新仪器,不仅保证技术平台填补了国内在该领域的空白,而且使其处于国际领先地位。公司的业务集中在以药物的固态信息为中心的专业领域,包括原料药及其中间体的盐类,共晶和多晶的筛选和评估,原料药和制剂的专业表征和评估,药物结晶工艺的优化和放大,临床前药物制剂的研发,以及上述相关领域内自主知识产权技术和产品的开发,高级技术咨询及其培训等。凭借晶云团队丰富的经验,高质量和高效率的专业服务,自2010年成立以来已经与全球四十多家制药企业建立合作关系,成为其在药物晶型研究和药物固态研发领域的紧密合作伙伴。随着晶云的不断发展,晶云将会一如既往秉持客户至上的服务理念,力求为越来越多的客户提供始终领先于科技前沿的高级技术服务。
  • 培安公司携ISCO柱塞泵应邀参加第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛
    2021年11月20日,由SAMPE中国大陆总会聚合物发泡与多孔材料专业委员会主办的第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛(PFPM)在江苏南京溧水新时代开元名都大酒店顺利举行,吸引了许多专家及各大公司的知名品牌仪器和新产品参展。聚合物发泡与多孔材料不仅广泛应用于包装建材、冷藏运输、电子电器、鞋服纺织、化学化工等传统行业,而且快速扩展应用于只能传感、生物医药、环境能源、航空航天等高端领域。聚合物发泡与多孔材料制备及成型加工新理论技术即将迎来高速高质的蓬勃发展之机。会议现场培安公司如期应邀参加了“第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛(PFPM)”。培安公司作为ISCO柱塞泵独家代理,携带ISCO柱塞泵亮相参会,培安展台吸引了众多与会专家及客户驻足,并就仪器的原理和性能等与培安工作人员进行详谈。培安展位会议期间,与会代表参观了南京创博机械设备有限公司,在超临界二氧化碳发泡材料制备的生产现场,各位代表对ISCO柱塞泵都极为关注,纷纷上前咨询仪器的相关信息,培安公司销售人员对大家提出的问题均给予了详细解答。南京创博机械设备有限公司生产现场
  • 培安公司携ISCO柱塞泵应邀参加第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛
    2021年11月20日,由SAMPE中国大陆总会聚合物发泡与多孔材料专业委员会主办的第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛(PFPM)在江苏南京溧水新时代/开元名都大酒店顺利举行,吸引了许多专家及各大公司的知名品牌仪器和新产品参展。聚合物发泡与多孔材料不仅广泛应用于包装建材、冷藏运输、电子电器、鞋服纺织、化学化工等传统行业,而且快速扩展应用于只能传感、生物医药、环境能源、航空航天等高端领域。聚合物发泡与多孔材料制备及成型加工新理论技术即将迎来高速高质的蓬勃发展之机。会议现场 培安公司如期应邀参加了“第二届聚合物发泡与多孔材料高峰论坛(PFPM)”。培安公司作为ISCO柱塞泵独/家代理,携带ISCO柱塞泵亮相参会,培安展台吸引了众多与会专家及客户驻足,并就仪器的原理和性能等与培安工作人员进行详谈。培安展位 会议期间,与会代表参观了南京创博机械设备有限公司,在超临界二氧化碳发泡材料制备的生产现场,各位代表对ISCO柱塞泵都极为关注,纷纷上前咨询仪器的相关信息,培安公司销售人员对大家提出的问题均给予了详细解答。南京创博机械设备有限公司生产现场
  • 岛津应用:植物油中甘油三酯的全二维分离检测方案
    甘油三酯是3 分子长链脂肪酸和甘油组成的脂肪分子。动物油和植物油均为甘油三酯类脂肪化合物。因为甘油三酯难溶于水性溶剂,所以通常使用银离子载体的正相分析或者有机溶剂的反相分析进行分离。但是,由于脂肪酸中存在非常多的分子种类,使用单一液相系统将很难对天然油脂中的甘油三酯进行分离。 为了对复杂样品进行高效分离,使用岛津全二维液相色谱仪Nexera-e 非常有效。Nexera-e 使用全二维液相色谱法,具有一维和二维两种不同的分离模式,通过组合多维分离系统,可对常规一维LC难以分离的组分进行分离。本次分析对含多个甘油三酯的琉璃苣油,在一维系统中使用银离子色谱柱(正相条件)进行微尺度分离,在二维系统中使用无水性溶剂的有机溶剂的二元梯度进行反相分离,并联用蒸发光散射检测器(ELSD)和离子阱飞行时间质谱仪(LCMS-IT-TOF)。 通过LCMS-IT-TOF 得到的琉璃苣油中甘油三酯的全二维分离图谱和特定部分的MS 光谱Comprehensive 2D Plot of Triglycerides in Borage Oil with LCMS-IT-TOF in Addition to the Mass Spectra of Assigned Blob 了解详情,敬请点击《Nexera-e 和ELSD/LCMS-IT-TOF 联用对植物油中的甘油三酯进行全二维分离》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 聚光科技亮相2019第二届生态环境大数据物联网产业创新发展论坛
    10月24-25日,中国工业节能与清洁生产协会主办的2019中国国际节能环保技术装备展示交易会暨中国(成都)节能环保产业博览会在成都世纪城新会展中心开幕。十二届全国政协常委、经济委员会副主任、工业和信息化部原部长、中国工业经济联合会会长李毅中 四川省人大常委会副主任、四川省民间组织国际交流促进会会长刘捷 十二届全国政协委员、国家制造强国建设战略咨询委员会委员,中国节能环保集团公司原董事长、中国工业节能与清洁生产协会会长王小康 中国工程院院士、清华大学环境研究院院长贺克斌 工业和信息化部节能与综合利用司司长高云虎 国家发展改革委资源节约和环境保护司二级巡视员宋常青 国家发展改革委能源研究所原所长、研究员戴彦德 中国节能环保集团公司总经理余红辉 四川省发展改革委二级巡视员田源 四川省经济和信息化厅二级巡视员徐杰 成都市政协副主席徐玖平 成都市博览局局长(成都市贸促会会长)陈赋 中共金堂县委书记、成都市淮州新城党工委书记辜学斌 金堂县政协主席邓忠等全国各省市工信部门相关领导、绿色工业园区的负责人,以及国内相关协会、学会及科研院所、参展企业、相关媒体的代表近千人出席开幕式。  本届展会以“绿色工业,创新发展”为主题,以推动工业绿色发展和工业企业转型升级为目标,聚焦绿色制造体系建设,集中了展示了绿色制造体系建设过程中涌现出的新技术、新产品、新装备,充分发挥绿色制造体系优秀企业的示范引领作用。在10月25日的2019第二届生态环境大数据物联网产业创新发展论坛暨环境安全监测技术产品供需交流洽谈会上,聚光科技(杭州)股份有限公司(以下简称:聚光科技)工业园区事业部总工翁兴彪受邀,做了关于《构建智慧园区数据化生态服务平台》的专题报告。   报告对我国工业园区现状做了简要分析,长期以来,我国经济发展方式粗放,产业结构和布局欠合理,随着企业退城入园和企业集聚发展,工业园区快速发展,主要工业企业基本都进入园区,园区污染物排放总量较高,安全、环境风险隐患较突出,工业应急事故频发亟需技术力量扭转局面。建设生态智慧园区是未来的发展趋势,用信息化手段提升管理水平,打通数据壁垒,提供建设智慧园区的综合解决方案,加强数据应用系统的能力。   聚光科技作为国内领先的生态环境综合服务商,创新打造数据驱动管理,服务带动转型,构建“一站式”绿色园区技术服务新平台,建立覆盖数据生产、数据应用、措施咨询和治理全过程服务支撑体系。为园区和企业提供咨询、管控、监测、评估、设施建设运营、污染治理、环境风险防控、生态修复等一体化环保服务和解决方案,为园区与企业提供“诊断、决策、治理、评估”环保管家服务,全面助推生态智慧园区建设。  以园区污染减排与环境质量改善为目标,结合国家与上级部门环保政策、地方生态环境管理要求、园区环境管理现状、问题、各级用户需求、系统集成、数据对接、问题导向角度出发对智慧园区体系进行构建。体系平台架构设计紧密围绕“测、评、管、治”闭环管理思路展开,“测、评、管、治”作为园区环境管理工作的核心内涵,包括环境质量与污染源的智能感知、量化评价、智慧管理与科学治理,通过测评联动、测管联动、测治联动、管治联动,全方位量化直观展示园区的整体环境管理水平,并提供长效保障的平台运行服务。  园区环保工作作为整个城市建设与运行的基础,需要协调各方力量进行统筹参与,形成政府规划、园区管理、企业落实、公众监督的多元共治现代化环境管理体系,为各级用户提供信息化的服务应用,并通过园区环境数据中心的建设,实现融合协同,污染共治的局面,也为省级部门提供各个园区的管理水平指标。通过运营维护平台的建设,完善项目建设内容,提升项目运行价值与使用价值,实现项目良性运行。  未来,聚光科技将在国家及地方政策的指导下,不断创新,推进建设生态智慧园区。
  • 聚光科技正在研制二维气相及飞行时间质谱
    1月22日,由我所(中科院大连化物所)牵头承担的国家863计划主题项目“焚烧烟气中二噁英类监测及风险评估技术”中期检查会议在杭州召开,会议由中国21世纪议程管理中心资源环境处处长王磊主持。该项目包括5个课题,我所承担了课题1“焚烧烟气中二噁类自动连续采样设备的研制”和课题2“焚烧烟气中二噁英类在线监测设备的研制”中关键采样与监控设备的研制工作。   项目首席专家张青研究员就课题1中解决焚烧源二噁英排放监测中的连续采样问题的研究进展进行了汇报。聚光科技的叶华俊高级工程师汇报了课题2中气相色谱/质谱、二维气相色谱、TOF在线监测、关联模型的研制进展。专家组首先充分肯定了项目各课题的前期工作进展,并对项目执行中的关键技术问题、示范运行的条件和评价指标、账务运行情况等提出了意见与建议。专家组对我所的研究成果及工作进展给予了高度评价。项目研究人员还就课题执行中的技术、财务等问题与与会专家进行了细致的交流。   近期,该课题研制的连接采样、二维气相在线监测和飞行时间质谱在线监测设备样机将在垃圾焚烧示范企业进行现场安装、调试和采样运行。
  • 红牛等饮料被指含二类精神药物
    近日,有媒体对市场上的9款功能性饮料进行送检,其中包含了红牛、启力、日加满、力保健、乐虎、东鹏特饮、能立方7个品牌,对其安全性和品质进行了检测。检测结果显示,红牛和东鹏饮料的配方中,有可能会生成微量国家二类精神药品安钠咖。   两企业称产品配方符合国家标准   对此,新京报记者联系上述两企业,其客服人员均回复称,产品配方符合国家标准。公开资料显示,安钠咖属中枢兴奋药。学名苯甲酸钠咖啡因,属我国严格管制的精神药品。安钠咖作为兴奋型的精神药品,用于治疗中枢神经抑制以及麻醉药引起的呼吸衰竭和循环衰竭等症。少数人服后可出现耐受。   红牛公司服务热线工作人员对新京报记者表示,该公司生产的产品中并无安钠咖这一成分,产品中任何成分均按照国家标准进行添加。记者拨打东鹏特饮官方网站公布的总部电话,接线的工作人员表示,产品配方经过国家卫生部批准,是已经销售多年、经过市场认可的成熟产品,请消费者放心饮用。   据其介绍:中国卫生部批准的维生素功能饮料只有2种,一种是大家所熟知的红牛(源于泰国),第二种是东鹏特饮(中国)。人在生理性疲劳之时,体内能量物质缺乏,能量代谢不足或存在障碍,饮用维生素功能饮料,提神醒脑补充能量,可以快速消除疲劳,振奋精神,提高工作效率与生活质量。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 奶制品中三聚氰胺、三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸的同时分析方法
    自奶粉污染事件发生以来,奶制品中三聚氰胺的分析方法已经公布了许多。但目前国内普遍采用的方法都专注于三聚氰胺单一化合物的分析。而根据2007年春季美国宠物食品检出三聚氰胺的研究结果,科学家们相信除了三聚氰胺,其类似物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺及三聚氰酸都有可能导致宠物生病。为完成对含蛋白质原材料的调查,需要测定包括三聚氰胺及其类似物的所有可以提高原料中含氮量的化合物。故此次对于奶粉的检测也应该注意不只分析三聚氰胺,同时对所有类似物进行同时分析。实验证明,在某些乳酸类样品中,没有检出三聚氰胺,但有可能检出其类似物。 珀金埃尔默公司的三聚氰胺分析仪做为目前市场上唯一的一台专门用于食品中三聚氰胺及其类似物的基于气质联用分析技术的分析仪,可以完全符合美国FDA有关快速消费品中筛查三聚氰胺及其类似物的方法要求。经过对样品前处理过程的优化,该分析仪适合于液体奶、奶粉、乳酪、雪糕及各种奶制品中三聚氰胺及其类似物的同时分析。该分析仪除了提供分析所要求的仪器、消耗品和标样、试剂,还包括标准的实验操作步骤,数据验证方法以及经过实验证明的数据。以下是奶粉实际样品加入四种标样后所得到的数据,以及实际样品中检测到的三聚氰酸一酰胺。该分析仪对奶制品类样品中三聚氰胺及其类似物有很好的检出能力。 奶粉实际样品加入四种标样的结果 实际酸性口味奶制品中测出三聚氰酸一酰胺 相关详细信息,请访问 http://www.perkinelmer.com/melamine
  • ASTM就聚氯乙烯中的邻苯二甲酸酯管控发布新规
    美国材料与实验协会(The American Society for Testing and Materials ,ASTM)就聚氯乙烯塑料(PVC)中的低水平邻苯二甲酸酯的控制决定发布自愿性标准ASTM D7823-13。该标准提供了热脱附–气相色谱/质谱法(Thermal Desorption – Gas hromatography / Mass Chromatography,TD-GCMS)来识别并测定6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP)的数量。   新的ASTM标准介绍TDGC/MS为一种分析方法。样本是通过将PVC原料溶解在四氢呋喃(tetrahydrofuran)中而制备。“低水平”定义为1000 毫克/千克,然而目前还没有检测或定量的限值参考。所有邻苯二甲酸酯的相对标准偏差应好于5%。   涉及到的六种邻苯二甲酸酯受到以下法规规管,分别为:   一. 2008消费者产品安全改进法案(The Consumer Products Safety Improvement Act of 2008 ,CPSIA)   二. 欧洲委员会法规(EC) 552/2009(REACH法规附件17)第51和52部分   三.日本卫生、劳动及福利部第336号指导法案(Japan’s Health, Labour and Welfare Ministry (HLWM) Guideline No. 336)(2010)   四.加拿大消费者安全法案(The Canada Consumer Product Safety Act)SOR/2010-298   应该注明的是,受规管的邻苯二甲酸酯并不只是这些。比如,加州在第65号提案中规管了这六种中的四种(DNOP 和 DINP并不在65号提案的列表中),但是提案中另外一种邻苯二甲酸酯DnHP并不在本新规范围内。同时,丹麦环境部将在2015年规管上述的前三种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP)以及DIBP。最新的REACH SVHC候选清单中还包括了DPP、nPIPP、DIPP、BMP、DIBP、BBP、和 DPP。   表1 本文中使用的简称对照 简称 全名 CAS号 DEHP 邻苯二甲酸二辛酯 117-81-7 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 85-68-7 DBP 邻苯二甲酸二丁酯 84-74-2DIBP 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DINP 邻苯二甲酸二异壬酯 28553-12-0和 68515-48-0 DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 和 68515-49-1 DnHP 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 BMP 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 nPIPP 邻苯二甲酸正戊基异戊基酯 776297-69-9 DPP 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DIPP 邻苯二甲酸二异戊酯 605-50-5
  • 五洲东方将参加第二届“国际整合植物生物学学术研讨会”
    五洲东方将于2011年8月26至28日在美丽的瓜果之城&mdash &mdash 兰州市参加第二届&ldquo 国际整合植物生物学学术研讨会&rdquo 。   &ldquo 国际整合植物生物学学术研讨会&rdquo 是一个高端学术研讨会,聚焦国际植物生物学研究的前沿问题,探讨整合植物科学的发展前景,展示植物生长发育、环境应答和分子进化等领域的最新成果,探讨分子遗传学、基因组学和系统生物学等技术手段在植物学研究中的应用,促进国内外专家与青年学者之间的互动交流。   本次研讨会将邀请国内外从事植物生物学研究的知名学者,就相关的热点和前沿问题进行广泛交流。   公司展台号:1号展台   时间:2011年8月26日&mdash 28日   地点:兰州大学   五洲东方诚邀您的参加。
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