三氟甲烷磺酸银

[font='宋体'][size=16px]摘要[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]依据[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB-T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》，测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生活饮用水中的三卤甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]……[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》中，三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷以及三卤甲烷[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的总和）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]是生活饮用水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]水质的[/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#ff0000]常规指标[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/[/size][/font][font='宋体'][size=16px]T 5750-2023 生活饮用水标准检验方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定方法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]主要体现在《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB-T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB-T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定相关消毒副产物时，引用了《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB-T 5750.8-2023[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》中的方法，具体[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可以参见[/size][/font][font='宋体'][size=16px]下表[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540313781_163_1856270_3.png[/img][/align][font='宋体'][color=#a6a6a6]说明[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]：[/color][/font][font='宋体'][color=#a6a6a6]《GB-T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》附录A中的吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法也可以进行上述指标的测定，但是《GB-T 5750.10-2023 生活饮用水标准检验方法 第10部分：消毒副产物指标》中未进行引用，因此，此处未列出。[/color][/font][font='宋体'][size=16px]本文使用顶空[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（即：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB5750.8-2023[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.3 顶空毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（ECD）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生活饮用水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]消毒副产物中的三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷以及三卤甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；同时，由于标液中具有四氯化碳，一并测定了四氯化碳，可进行参考。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一 试验条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.1 仪器设备[/size][/font][font='宋体'][size=16px]北京普析通用仪器有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px]G5[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]+HS7顶空进样器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2顶空进样器条件[/size][/font][table][tr][td][font='宋体'][size=16px]样品温度：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]样品加热平衡时间：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]15[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]阀箱温度：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]加压时间：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]s[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/0.1min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]管路温度：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]90[/size][/font][font='宋体'][size=16px]℃[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]取样时间：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]9[/size][/font][font='宋体'][size=16px]s[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/0.15min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][/td][td][font='宋体'][size=16px]定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]量环平衡时间：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]s[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/0.1min[/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体'][size=16px]顶空压力：100kPa[/size][/font][/td][td][font='宋体'][size=16px]进样时间：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0s[/size][/font][font='宋体'][size=16px]/1min[/size][/font][/td][/tr][/table][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3色谱条件[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.3.1 温度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样口：2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CD[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度：2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱箱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]温度程序[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（共2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7.5min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃，保持[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]00℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保持0min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；25℃/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]200℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保持6min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；30℃/min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]230℃[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]保持5min[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（烘烤色谱柱）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.3.2 流量[/size][/font][font='宋体'][size=16px]载气：氮气[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进样模式：分流进样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]柱流量：约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min（柱前压约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0kPa），稳流阀-背压阀，恒压模式；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分流流量：约[/size][/font][font='宋体'][size=16px]14.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mL/min，分流比：约1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]:1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.3.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]DB[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1701[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，30m×0.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]mm×[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.25[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μm；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.3.4 样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样，顶空条件参考1.1；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶内加入样品体积[/size][/font][font='宋体'][size=16px]10[/size][/font][font='宋体'][size=16px]m[/size][/font][font='宋体'][size=16px]L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空进样定量环体积：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准样品[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]顶空瓶中加入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3[/size][/font][font='宋体'][size=16px].7g氯化钠[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分别移入[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0mL[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四氯化碳、三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]浓度均为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1μg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2μg/L、4μg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μg/L的混合标准溶液。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1.3.5 检测器[/size][/font][font='宋体'][size=16px]电子捕获检测器（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]EC[/size][/font][font='宋体'][size=16px]D）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CD[/size][/font][font='宋体'][size=16px]电流选择：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]n[/size][/font][font='宋体'][size=16px]A[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CD[/size][/font][font='宋体'][size=16px]电流衰减：×1；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]E[/size][/font][font='宋体'][size=16px]CD[/size][/font][font='宋体'][size=16px]量程选择：1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][sup][size=16px]0[/size][/sup][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]尾吹气（N2）：20ml/min；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二 色谱图及出峰顺序[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目标物出峰时间内[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验用水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空白[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和浓度[/size][/font][font='宋体'][size=16px]为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μg/L的混合标准溶液色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰时间[/size][/font][font='宋体'][size=16px]与[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰顺序[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如图中所示[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540318192_4343_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]用以配置样品的实验用水[/size][/font][font='宋体'][size=16px]空白无干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540320196_1215_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]三 标准曲线与线性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本次实验配制四氯化碳、三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷浓度均为1μg/L、2μg/L、4μg/L、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]8[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μg/L和1[/size][/font][font='宋体'][size=16px]6[/size][/font][font='宋体'][size=16px]μg/L的混合标准溶液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，其响应值、标准曲线及线性如下：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540321687_577_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540323338_5818_1856270_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540325001_3752_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]各化合物线性良好[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关系数均在[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].999以上[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四 分析方法讨论[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].1 实验空白[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验之前[/size][/font][font='宋体'][size=16px]最好[/size][/font][font='宋体'][size=16px]进行空白实验[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]包括实[/size][/font][font='宋体'][size=16px]验室空气空白[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和用于稀释标准样品的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室用水空白[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室空气空白[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]目的是判定实验室空气中是否有干扰，避免在密封顶空瓶时引入干扰；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果存在干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，可以在向顶空瓶加样之前，使用氮吹装置吹扫顶空瓶。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]实验室用水空白[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的目的是判定用以稀释样品的水中是否有干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如果存在干扰[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应及时更换[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]可采取的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]措施是使用娃哈哈[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（实际情况看来，有的[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]批次或者产地[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]也不行）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]或者屈臣氏纯净水，或者将有干扰的实验室用水煮开后，使用铝箔纸封闭后冷却使用。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2 使用弱极性色谱柱进行分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]除了使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]规定的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中等极性[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即(14% 氰丙基-苯基)-甲基聚硅氧烷色谱柱，类似于DB-1701，30m×0.25mm×0.25μm[/size][/font][font='宋体'][size=16px]之外[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一些用户也会使用弱极性色谱柱进行分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]即[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5%-苯基[/size][/font][font='宋体'][size=16px]）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]-甲基聚硅氧烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]色谱柱，类似于X[/size][/font][font='宋体'][size=16px]X-5色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，相当于使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB5750.8-2023[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（ECD）[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]——[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测定三氯甲烷、四氯化碳的方法测定了[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以下为使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]K[/size][/font][font='宋体'][size=16px]B-5 30m*0.32mm*0.5μm色谱柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷的色谱图[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540326212_322_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]使用[/size][/font][font='宋体'][size=16px]7[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0℃恒温分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]出峰顺序为[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一溴二氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二溴[/size][/font][font='宋体'][size=16px]一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]和三溴甲烷。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4[/size][/font][font='宋体'][size=16px].[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=16px]三卤甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]结果的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]根据《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB 5749-2022[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]生活饮用水卫生标准》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]的规定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，三卤甲烷的计算结果为三氯甲烷、一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷分别与各指标的限值的比值之和，即如下图所示：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540327192_91_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]但是[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]在采用上述公式计算时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应当遵循[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB-T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分：总则[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[/size][/font][font='宋体'][size=16px]5[/size][/font][font='宋体'][size=16px] 检测结果的报告[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”[/size][/font][font='宋体'][size=16px]中的规定，如下：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540329596_9194_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]三氯甲烷、一[/size][/font][font='宋体'][size=16px]氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷[/size][/font][font='宋体'][size=16px]作为三卤甲烷的分指标，其最低检测质量浓度分别[/size][/font][font='宋体'][size=16px]如下[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]（[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]以[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]《GB-T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》“[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]附录A[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]”[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]中的限量值[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]为例[/size][/sub][/font][font='宋体'][sub][size=16px]）[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308141540330340_3508_1856270_3.png[/img][font='宋体'][size=16px]以三溴甲烷为例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]说明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]《[/size][/font][font='宋体'][size=16px]GB-T 5750.1-2023 生活饮用水标准检验方法 第1部分：总则[/size][/font][font='宋体'][size=16px]》“5.[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2[/size][/font][font='宋体'][size=16px]”中的规定[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]假设测出的三溴甲烷浓度低于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].12μg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]则计算时[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，[/size][/font][font='宋体'][size=16px]以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].5[/size][/font][font='宋体'][size=16px]*0[/size][/font][font='宋体'][size=16px].12μg/L[/size][/font][font='宋体'][size=16px]=[/size][/font][font='宋体'][size=16px]0.06μg/L参与计算[/size][/font][font='宋体'][size=16px]。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]声明[/size][/font][font='宋体'][size=16px]：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]本文同时发布于公众号[/size][/font][font='宋体'][size=16px]“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析”。[/size][/font]

方法：GB/T 5750.8-2006 毛细管柱色谱法 目的：方法确认——1、加标三组 回收率80～105之间适用范围：饮用水/水源水中的三氯甲烷、四氯化碳 2、精密度六组 RSD≤7.2%仪器：安捷伦气相7820A，柱子：HP-5 3、双平行样 用是超纯水固未检出进样方法：手动进样 （100 μl进样针） 4、质控样（方法确认时质控样未到货，固是本实验的遗憾后面会验证）进样体积：30 μl 疑问：从色谱图中可以看出，在目标物三氯甲烷/四氯化碳前都会出现一个很大的峰，不能确定标准品：购买的三氯甲烷、四氯化碳的储备液2000 mg/L 这是什么造成的，想咨询各位老师，给我进行解答。（因为是气体手动进样，固不可能 是溶剂峰。）标曲范围：三氯甲烷—0、0.2、1、2、4、10 μg/L 解答：如果大家有什么想问的或者咨询的可以一起讨论。 四氯化碳—0、0.1、0.5、1、2、5 μg/L定量方法：峰面积http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071515_01_2867868_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071515_02_2867868_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071518_01_2867868_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612071518_02_2867868_3.png