想问一下有没有做过水质紫外分光光度法—丁基黄原酸的,有成功做出曲线的嘛?今天做曲线时,后三个吸光值一样,而且最大浓度也测不出来,是什么原因?
试问:硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚?可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗?实验室电位滴定仪:梅特勒T50。若手动滴定,指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁?望指点
想请问一下各位同行,用紫外法测定水中丁基黄原酸,需要用酸化前后的吸光度值来做纵坐标,在实际操作时,是先做一下酸化前的吸光度值打印出来,再做一下酸化后的吸光度值打印出来,然后算好两者的差值,输到分光光度计里面做曲线吗?做实际样品的时候呢?
丁基黄原酸紫外法和铜试剂法哪一种较为靠谱?质控都做不到位啊
求助三氯吡氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸正丁基酯(2,4-D丁酯)的检测方法
水中丁基黄原酸测定紫外光度法样品检测加药后的吸光度比不加药的吸光度高,为什么,加标回收不回来
乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分?谢谢
各位大侠,本部门在开展自来水106项中二氯乙酸,三氯乙酸任务时,使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后(pH2)40mL水样中的二氯乙酸,三氯乙酸,后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL(10%硫酸酸化的)甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后,使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了,硫酸钠溶液萃取前,有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL,甲基叔丁基醚2mL),萃取之后却发现有机相大大缩水,仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇,保留甲基叔丁基醚,结果发现,大量甲基叔丁基醚消失,怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,因此,做了验证试验,加入2mL甲醇,2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗,加入7mL150g/L硫酸钠溶液,摇晃后静置15min,期间不加热,不加酸,结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人,中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶,诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法??急求,在线等
【中文名称】3-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-羟基苯甲醚;2-叔丁基-4-甲氧基苯酚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203241952_357143_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与3-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】略
【中文名称】2-叔丁基-4-羟基茴香醚;3-叔丁基-4-甲氧基苯酚;2-叔丁基-4-羟基苯甲醚【英文名称】3-t-butyl-4-hydroxy anisole【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202251911_351087_1855403_3.jpg 【相对分子量或原子量】180.25【熔点(℃)】48~55【沸点(℃)】264~270℃(9.77E4Pa)【毒性LD50(mg/kg)】 混合物大鼠经口2200【性状】 与2-叔丁基-4-甲氧基苯酚混合为无色至微黄色蜡状固体或粉末,略有刺激性气味。【溶解情况】 不溶于水。【用途】 市售品为3-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2-叔丁基-4-甲氧基苯酚的混合物,用于食品用抗氧剂,抗氧能力3-叔丁基-4-甲氧基苯酚强,两者同时使用,起协同作用,可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、罐头及腊肉制品等。除单独使用外,亦可与抗坏血酸、异抗坏血酸、柠檬酸等配合使用。【制备或来源】 (1)以对羟基苯甲醚为原料,在硫酸或磷酸催化剂存在下,在80℃下与叔丁醇反应而得混合物;(2)以对苯二酚和叔丁醇为原料,反应生成叔丁基对苯二酚,再以锌粉为催化剂,与硫酸二甲酯进行甲基化反应而得混合物。【其他】 遇铁离子会着色。与BHT、没食子酸丙酯、对苯二酚、蛋氨酸、卵磷脂、硫代二丙酸等有协同作用。【生产单位】 略
用紫外测生活饮用水中的丁基黄原酸,曲线不成线性,按照国标步骤来做,低浓度的曲线点显色不明显,高浓度才显色,需要注意什么的吗,求各位大神指导
请问有没有测过生活饮用水中的丁基黄元酸,不知道大家的标准品是在哪里买的?是买的丁基黄元酸还是丁基黄元酸钾?我们这里只能买到丁基黄元酸钾不知道能不能做出来!
二丁基二月桂酸锡和二丁基二醋酸锡等有机锡类能否用某种特定的色谱柱检测?
最近做一个四丁基醋酸铵的滴定,在乙酸-乙酸酐介质中用高氯酸进行电位滴定,有很明显的突跃,结晶紫指示剂也变色,但计算结果仅有百分之八十几。样品是我新买的试剂,标注含量有97%。想问问大家看看有没有好的测定方法,或者我的滴定中有哪里出现问题。谢谢。
[b]根据国标GB/T 5750.8-2006(43.1)《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》铜试剂亚铜分光光度法做丁基黄原酸标准曲线,萃取后有一点点颜色,但是就是不呈线性,请问是什么原因?[/b]
本人根据国标《铜试剂亚铜分光光度法测定水中丁基黄原酸》的方法做标准曲线,萃取后没有颜色,是什么原因?丁基黄原酸标准、缓冲液、硫酸铜试剂都是新配的,请教下同仁们是什么原因,谢谢!
按照国标方法做丁基黄原酸,做了几次最后都不显色是什么原因呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif
现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂,还有其他的用途吗?其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗?
各位老师,我用铜试剂分光光度法测丁基黄原酸做不出来曲线,想求教一条曲线,谢谢!
今天做扩项的内容,做的是丁基还原酸水质的,用的是紫外分光光度法,曲线做出来是3个9,但是在做检出限的时候就感觉怪怪的,得出来的数值是大于0.004mg/L,所以想问下我这条曲线做的是否有问题,以下是我的曲线。还有就是想问下对于检出限我应该怎么做,是直接加点标液来做吗还是直接用纯水做,我是用0.5ml的标液来做的,但是做出来的检出限偏大,所以想请教一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201082227133621_4282_4166222_3.png[/img]
丁基黄原酸曲线偏高,会有什么原因
[align=center]邓 文 婷[/align][align=center]2021[font='华文中宋']年[font='华文中宋'] 7 [size=21px]月27日[/size][/font][/font][/align][align=center][/align][align=center][/align][align=center][size=21px]二丁基羟基甲苯[/size][/align][align=center][/align][摘要] 二丁基羟基甲苯是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂,主要应用于食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、腊制肉制品等,但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,因此各国对食用抗氧化剂都有严格的使用限量规定。本篇主要总结二丁基羟基甲苯的相关性质、标准、限量、检测方法以及其应用,供学习参考。[align=left][关键词] 二丁基羟基甲苯 检测方法 标准[/align][align=left][/align]二丁基羟基甲苯英文名:Butyl Hydroxy Toluene (Butylated Hydoxy Toluene),又名丁羟甲苯(dibutyl hydroxy toluene),别名 2,6-二叔丁基对甲酚、3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯、BHT。分子式为C15H240,相对分子质量220.35,其结构式如图1所示。BHT可用于长期保存的油脂和含油脂较高的食品及饲料中和维生素中,可以单独使用,也可以与丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)是混合使用,主要通过与油脂在自动氧化过程中所产生的过氧化物结合,形成氢过氧化物,从而阻止氧化过程的进行,形成抗氧化剂自由基,达到抗氧化、防酸败、防变色等效果。[1]但长期过量食用含抗氧化剂的食品,对人体肝、脾、肺均有不利影响,同时也会对水体有一定危害。为方便研究,本文主要总结BHT 的以下理化性质、应用、标准、限量及检测方法。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154569522_2600_1608728_3.png[/img][/align][align=center]1、 理化性质[/align]二丁基羟基甲苯为白色结晶或结晶性粉末,无味或稍有特殊性气味、可燃;熔点69~73℃,沸点265℃,相对密度 1.048g/cm3,折射率为1.4859,闪点为127℃;对热稳定,具有单酚型特征的升华性,遇光颜色变黄,并逐渐变深;与金属离子作用不会着色,是常用的油脂抗氧化剂;不溶于水、丙二醇、甘油及10% 烧碱溶液,易溶于酒精、甲醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、动植物油、石油醚、亚麻子油,常温下在下列溶剂中的溶解度:甲醇25%,乙醇25%~26%,异丙醇30%,矿物油30%,丙酮40%,石油醚50%,苯40%,猪油(40~50℃)40%~50%,玉米油及大豆油40%~50%。[align=center]2、 应用[/align]BHT虽毒性较大,但其抗氧化能力较强,耐热及稳定性好,既没有特异臭,也没有遇金属离子呈色反应等缺点,而且价格低廉,我国仍作为主要抗氧化剂使用。一般与BHA配合使用,并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂。本品也具有一定的抗菌作用,但较BHA弱。[align=left](一)可作食品加工工业用的抗氧剂,用于含油脂较多的食品中。我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品。[/align][align=left](二)可作为饲料抗氧化剂,保护饲料中的维生素,防止脂肪和蛋白质的氧化损失,也具有一定的抗菌作用。美、日和欧洲共同体都将BHT作为法定的饲料添加剂,欧洲共同体规定,在饲料中的最大用量为150ppm,可用于各种饲料。[/align](三)可作为通用型酚类抗氧剂,还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。本品是常用的橡胶防老剂。对热、氧老化有一定的防护作用,也能抑制铜害。单独使用没有抗臭氧能力,但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害。在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂。在橡胶中一般用量为0.5~3份。BHT还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂,可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种。抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂。BHT在聚乙烯、聚氯乙烯(用量0.01~0.1%)及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂。(四)也可用作化妆品、香料等的抗氧剂,另外还可用作润滑油及燃料油添加剂,提高油品稳定性。[2][align=center]3、 限量[/align](一)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2920-1996)规定:可用于油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌腊肉制品,最大使用量为0.2g/kg。BHT与BHA混合使用时,总量不得超过0.2g/kg;BHT、BHA与没食子酸丙酯混合使用时,BHA、BHT总量不得超过0.1g/kg,没食子酸丙酯不得超过0.05g/kg,最大使用量以脂肪计。(二)我国台湾省《食品添加剂使用范围及使用量标准》(1986)规定:用于油脂、奶油、干鱼贝制品及腌制品,最大使用量为0.2g/kg以下;冷冻鲜贝类、冷冻鲸肉的浸渍液,最大使用量为0.1g/kg以下,口香糖,泡泡糖最大使用量0.75g/kg以下。并且规定,当混合使用抗氧化剂时,要用标准除使用量,其得数不得大于1。(三)日本规定:用于鱼贝冷冻品(生食用冷冻鱼贝及生食用冷冻牡蛎除外)、鲸鱼冷冻品的浸渍液(生食冷冻鲸鱼肉除外),最大使用量1g/kg;油脂、奶油、鱼贝干制品、鱼贝盐制品、干燥类淀粉,最大使用量0.2g/kg;口香糖,最大使用量0.75g/kg。(四)FAO/WHO(1984)规定:一般食用油脂单用BHT或与BHT、TBHQ、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.2g/kg(其中没食子酸酯类不得超过100mg/kg);用于乳脂肪最大使用量为0.2g/kg;与BHA、没食子酸酯类合用总量为0.2g/kg,而没食子酸酯类不得超过10mg/kg,不得用于直接消毒,也不得用于调制奶及其制品;用于人造奶油,单用或与BHA、没食子酸酯类合用,最大使用量为0.1g/kg。(五)BHT也可加入焙烤食品、速冻食品及其他方便食品的包装纸或包装塑料中,使用量为0.2~1kg/t包装材料。[align=center]4、 标准[/align](1) GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》[3]本标准规定了食品中没食子酸丙酯(PG)、2,4,5-三羟基苯丁酮(THBP)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、去甲二氢愈创木酸(NDGA)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(1onox-100)、没食子酸辛酯(OG)、BHT、没食子酸十上酯(DG)9种抗氧化剂的5种测定方法—高效液相色谱法、液相色谱串联质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法以及比色法。本标准液相色谱法适用于食品中PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、BHT、lonox100、OG、DG的测定;液相色谱串联质谱法适用于食品中THBP、PG、OG、NDGA、DG的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ、 lonox-100的测定;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于食品中BHA、BHT、TBHQ的测定;比色法适用于油脂中PG的测定。(2) GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》[4]本标准适用于以对甲酚、异丁醇为原料,以浓硫酸作为催化剂,氧化铝作为脱水剂,反应生成的食品添加剂BHT。[align=left]相关理化指标如标1所示。[/align][align=center]表1 GB 1900-2010《食品添加剂二丁基羟基甲苯》理化指标[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108042154571084_352_1608728_3.png[/img][/align][align=center][/align][align=center]5、 检测方法[/align]目前报道的BHT的检测方法主要有液相色谱法[5-8]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[9]、毛细管电泳法[10]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[11]、荧光光谱法[12]等。(1) 、高效液相色谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。高效液相色谱法测定,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂甲酸(HCOOH)、乙腈(CH3CN)、甲醇(CH3OH)、正己烷(C6H14):分析纯,重蒸、乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3)、环己烷(C6H12)、氯化钠(NaCl):分析纯、无水硫酸钠(Na2SO4):分析纯,650℃灼烧4h,贮存于干燥器中,冷却后备用。(2)试剂配制乙腈饱和的正己烷溶液:正己烷中加入乙腈至饱和。正己烷饱和的乙腈溶液:乙腈中加入正己烷至饱和。乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。乙腈和甲醇混合溶液(2+1):取100mL乙腈和50mL甲醇混合。饱和氯化钠溶液:水中加入氯化钠至饱和。甲酸溶液(0.1+9.9):取0.1mL甲酸移入100mL容量瓶,定容至刻度。(3)标准品2,6-二叔丁基对甲基苯酚:纯度≥98%(4)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质混合储备液分别稀释至浓度为20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的混合标准使用液。(5)材料C18固相萃取柱:2000mg/12mL;有机系滤膜:孔径0.22μm。(6)仪器和设备离心机:转速≥3000r/min;旋转蒸发仪;高效液相色谱仪;凝胶渗透色谱仪;分析天平:感量为0.01g和0.1mg;涡旋振荡器。3、分析步骤(1)试样制备固体或半固体样品粉碎混匀,然后用对角线法取四分之二或六分之二,或根据试样情况取有代表性试样,密封保存;液体样品混合均匀,取有代表性试样,密封保存。(2)测定步骤1)提取a固体类样品:称取1 g(精确至0.01 g)试样于50 mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液,涡旋1min充分混匀,浸泡10 min。加入5mL饱和氯化钠溶液,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋2 min,3000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,加0.1%甲酸溶液调节pH=4,待净化。同时做空白试验。b油类:称取1g(精确至0.01 g)试样于50mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和的正己烷溶液溶解样品,涡旋1 min,静置10 min,用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液涡旋提取2 min,3 000 r/min离心5min,收集乙腈层于试管中,再重复使用5 mL正己烷饱和的乙腈溶液提取2次,合并3次提取液,待净化。同时做空白试验。2)净化在C18固相萃取柱中装入约2 g的无水硫酸钠,用5 mL甲醇活化萃取柱,再以5 mL乙腈平衡萃取柱,弃去流出液。将所有提取液倾入柱中,弃去流出液,再以5 mL乙腈和甲醇的混合溶液洗脱,收集所有洗脱液于试管中,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。3)凝胶渗透色谱法(纯油类样品可选)称取样品10g(精确至0.01 g)于100 mL容量瓶中,以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,作为母液;取5 mL母液于10 mL容量瓶中以乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至刻度,待净化。取10 mL待测液加入凝胶渗透色谱(GPC)进样管中,使用GPC净化,收集流出液,40℃下旋转蒸发至干,加2 mL乙腈定容,过0.22μm有机系滤膜,供液相色谱测定。同时做空白试验。(3)液相色谱仪条件色谱柱:C18柱,柱长250mm,内径4.6mm,粒径5μm,或等效色谱柱流动相A:0.5%甲酸水溶液,流动相B:甲醇洗脱梯度:0-5min:流动相(A)50%,5min-15min:流动相(A)从50%降至20%,15min-20min:流动相(A)20%,20min-25min:流动相(A)从20%降至10%,25min-27min,流动相(A)从10%增至流动相50%,27min-30min:流动相(A)50%。柱温:35℃进样量:5μL检测波长:280nm。(4)标准曲线的制作将系列浓度的标准工作液分别注入液相色谱仪中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相应色谱峰的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。(6)分析结果的表述试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量按式(1)计算:Xi=ρi×V/m……(1)式中:Xi-试样中2,6-二叔丁基对甲基苯酚含量,单位为毫克每千克(mg/kg);ρi-从标准曲线上得到的2,6-二叔丁基对甲基苯酚溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);V-样液最终定容体积,单位为毫升(mL);M-称取的试样质量,单位为克(g)。结果保留三位有效数字(或保留到小数点后两位)。(7)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(8)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):4mg/kg,定量限为20mg/kg。(2) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法1、原理油脂样品经有机溶剂溶解后,使用凝胶渗透色谱(GPC)净化;固体类食品样品用正己烷溶解,用乙腈提取,固相萃取柱净化。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪测定,外标法定量。2、试剂和材料试剂、试剂配制、标准品、材料基本同上,仪器将高效液相色谱仪换为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪。(1)标准溶液配制2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液:准确称取0.1g(精确至0.1mg)固体2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质,用乙腈溶于100mL棕色容量瓶中,定容至刻度,配制成浓度为1000mg/L的标准混合储备液,0℃~4℃避光保存。2,6-二叔丁基对甲基苯酚混合标准使用液:移取适量体积的浓度为1000mg/L的2,6-二叔丁基对甲基苯酚标准物质储备液分别稀释至浓度为1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准使用液。3、分析步骤试样制备、测定步骤、分析结果的表述、精密度同上。(1)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱仪条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱;色谱柱升温程序:70℃保持1min,然后以10℃/min程序升温至200℃保持4min,再以10℃/min升温至280℃保持4min; 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1mL/min; 进样口温度:230℃; 进样量:1μL; 进样方式:无分流进样,1min后打开阀; 电子轰击源:70eV; 离子源温度:230℃;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS接口温度:280℃; 溶剂延迟8min;选择离子监测:每种化合物分别选择一个定量离子,2个-3个定性离子。每组所有需要检测离子按照出峰顺序,分时段分别检测。(2)定性测定在相同试验条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相一致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,所选择的离子均出现,而且所选择的离子丰度比与标准样品相一致(相对丰度50%,允许±20%偏差;相对丰度20%~50%,允许±25%偏差;相对丰度10%~20%,允许±30%偏差;相对丰度≤10%,允许±50%偏差),则可判断样品中存在2,6-二叔丁基对甲基苯酚。(3)标准曲线的制作将标准系列工作液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱仪测定,以定量离子对峰面积对应标准溶液浓度绘制标准曲线。(4)试样溶液的测定将试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪中,得到相应色谱峰响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (5)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):0.5mg/kg,定量限为1mg/kg。(3) 、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 1、原理样品中的2,6-二叔丁基对甲基苯酚用有机溶剂提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]氢火焰离子化检测器检测,采用保留时间定性,外标法定量。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为色谱纯,水为GB/T 6682规定的一级水。(1)试剂环己烷(C6H12);乙酸乙酯(CH3COOCH2CH3);石油醚:沸程30℃~60℃(重蒸);乙腈(CH3CN);丙酮(CH3COCH3)(2)试剂配制乙酸乙酯和环己烷混合溶液(1+1):量取50mL乙酸乙酯和50mL环己烷混匀。(3)标准品BHT标准品:纯度≥99.3%。BHT标准储备液:准确称取BHT标准品各50g(精确至0.1mg),用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容至50mL,配制成1mg/mL的储备液,于4℃冰箱中避光保存。BHT标准使用液:吸取标准储备液0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于一组10mL容量瓶中,用乙酸乙酯和环己烷混合溶液定容,此标准系列的浓度为0.01mg/mL、0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL,现用现配。(4)材料有机系滤膜:孔径0.45μm。(5)仪器和设备[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]):配氢火焰离子化检测器(FID)。凝胶渗透色谱仪(GPC),或可进行脱脂的等效分离装置。 分析天平:感量为0.01g和0.1mg。旋转蒸发仪;涡旋振荡器;粉碎机。3、分析步骤试样制备、分析结果的表述、精密度同上。(1)试样处理1)油脂样品混合均匀的油脂样品,过0.45μm滤膜后,准确称取0.5 g(精确至0.1 mg),用乙酸乙酯和环己烷的混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。2)油脂含量较高或中等的样品(油脂含量15%以上的样品)根据样品中油脂的实际含量,称取5 g混合均匀的样品,置于250 mL具塞锥形瓶中,加入适量石油醚,使样品完全浸没,放置过夜,用快速滤纸过滤后,旋转蒸发回收溶剂,得到的油脂用乙酸乙酯和环己烷混合溶液准确定容至10.0 mL,混合均匀待净化。3)油脂含量少的试样(油脂含量15%以下的样品)和不含油脂的样品(如口香糖等)同法一中固体类样品处理步骤。(2)净化处理得到的试样经凝胶渗透色谱装置净化,收集流出液蒸发浓缩至近干,用乙酸乙酯和环已烷混合溶液定容至2mL,进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析。不同试样的前处理需要同时做试样空白试验。(3)色谱参考条件色谱柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效色谱柱; 进样口温度:230℃; 升温程序:初始柱温80℃,保持1min,以10℃/min升温至250℃,保持5min; 检测器温度:250℃;进样量:1μL;进样方式:不分流进样;载气:氮气,纯度≥99.999%,流速1mL/min。(4)标准曲线的制作将标准系列工作液分别注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中,测定2,6-二叔丁基对甲基苯酚,以标准工作液的浓度为横坐标,以响应值(如:峰面积、峰高、吸收值等)为纵坐标,绘制标准曲线。(5)试样溶液的测定将仪中试样溶液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]谐,得到BHT的响应值,根据标准曲线得到待测液中2,6-二叔丁基对甲基苯酚的浓度。 (6)其他本方法的检出限为2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT):2mg/kg,定量限为5mg/kg。(4) 、荧光光谱法1、原理在酸性条件下,高锰酸钾能氧化二丁基羟基甲苯,其产物具有良好的荧光特性,且测得产物的荧光强度与二丁基羟基甲苯的量呈良好的线性关系,在优化反应条件的基础上,可用来测定 BHT 。2、试剂和材料 荧光分光光度计;高功率数控超声波清洗器;pH 计;电子分析天平;数显恒温水浴锅。BHT(分析纯)储备液:称取0.2204 g BHT用无水乙醇溶解,移至100 mL容量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,配成 1.0×10-3mol/L的BHT储备液。高锰酸钾(分析纯);其他试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水。 3、实验方法在25 mL比色管中,分别依次加入不同体积2.2mg/L的 BHT标准溶液、2.0 mL pH 2.0的盐酸和2.0 mL1.0×10-4 mol/L KMnO4溶液,用95%乙醇稀释10 mL,振荡均匀,在75℃的水浴锅中加热50 min后取出,冷却至室温,测定荧光强度,记录数据绘制标准曲线。样品按照同样的实验方法反应后测定荧光强度再比对标准曲线便可得到BHT浓度。4、方法分析特性方法的检出限(S/N=3)为0.01 mg/L。该法文献并不多,可靠性不是很强,但是可以为检测BHT提供一种新的思路。[align=center]6、 结语[/align]食品中BHT的检测方法虽然在研究较多,但各类分析方法都具有一定的适用范围,同时分析多种不同基质食品中BHT的报道较少,而且仍然存在着样品前处理过程复杂、溶剂消耗多、耗时长、选择性不好、灵敏度不高等问题,无法满足含BHT食品的市场监管和进出口贸易要求,因而对于BHT的研究仍有待深入。参考文献[align=left][1]冯楠,李淑娟,蔡会霞,李建中,安娟,李刚.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时测定食品中3种脂溶性抗氧化剂[M].北京:中国卫生检验杂志,2008:1742-1743.[/align][2]李永强,陈福新,陈琦.食品级抗氧化剂BHT国内市场应用情况[J].现代食品,2020 ( 9) : 68-69.[3]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定:GB 5009.32-2016[s].[/s]北京:中国标准出版社,2016. [4]中华人民共和国国家市场监督管理总局,中国国家标准化管理委员会.中华人民共和国国家标准 食品安全国家标准 食品添加剂二丁基羟基甲苯:GB 1900-2010[s].[/s]北京:中国标准出版社,2010. [5]续颖,刘雪莹,伍蓥,麦亨,黄秋娜,何聪容.高效液相色谱法测定食用植物油中TBHQ、BHA、BHT含量[M].安徽:安徽农业科学,2017:89-90.[6]现代测量与实验室管理,食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)与2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)测定方法:GB/T5009.30—2003[s].2012[/s].[7]周惠惠,胡立学,刘佳佳,梅兴国.HPLC法测定维生素D3软胶囊中抗氧剂二丁基羟基甲苯的含量[J].中国民族民间医药,2021,30(8):26-29.[8]宋阳,管咏仪,邹志飞,等. 植物油中的丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯的超高效合相色谱测定法[J].职业与健康,2016(3):328-331.[9]陈集元.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测水产配合饲料中的合成抗氧化剂[J].福建分析测试,2018,27(5):47-53.[10]毛江胜,陈子雷,杜红霞,等.毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定食用油中的酚类抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ[J].化学分析计量,2006,15(6):11一12.[align=left][11]鞠福龙,李东刚,李春娟. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS-SIM法同时分析饮料中防腐剂和抗氧化剂[J]. 现代科学仪器,2010,1: 77-79.[/align][align=left][12]张蔚,冯娜,李满秀.荧光光谱法测定食品中二丁基羟基甲苯[J].食品安全质量检测学报,2015 ,6(8):3283-3286.[/align]
色谱缓冲液中加入四丁基溴化铵和四丁基硫酸氢铵有何作用,两种试剂有何区别
大家好: 最近在做水里面的丁基磺原酸测定,遇到了一些问题,想请教一下大家,我们是用买的95%左右的丁基磺原酸钾做的标曲,第一遍按照国标做不显色,后来查资料后改了一下方法,把盐酸羟胺的量增加到2.5g,没有静至30min,直接进行下一步骤的,不过还是用ph 5.2的水,结果曲线最大浓度显淡黄色,吸光度值才0.028,而整条曲线最大吸光度值是,0.059,根本不成线性,不知道什么地方出问题了,想问问大家有没有出现过相似问题,是怎么解决的,谢谢了
有谁知道正丁基锂的检测方法?
水中丁基黄原酸的国标检测方法根本就达不到地表水的水质检测要求,请问有没有灵敏度更好的检测方法?
要对聚合物进行阴离子接枝反应,首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化,正庚烷做溶剂,无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液,然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘,一抽就堵。后来换用底部带G4砂芯的反应器,但只能抽一点点,砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题?或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体?
按照GB/T 5057 -2006的方法测试水样中的丁基黄原酸,标准曲线出来没有颜色.请问有该项目经验的朋友帮忙指点一下是什么原因.首先声明操作没有问题,而且都是严格按照方法做的.
新人,第一次做丁基黄原酸,各位前辈,求一条工作曲线和填写的原始记录!万分感谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img]
最近要用到正丁基锂。查资料说这个试剂遇到水和空气都会有危险!!现在想问问用过这个试剂的老师,具体的使用方法和用过哪个厂家得好,价格怎么样?谢谢!!!