我是做地高辛杂质的检测洋地黄毒苷,使用安捷伦6410找不到符合分子量的母离子峰,询问其他老师是说带上了一个Na,不过总感觉好像不是这样子,请问各位有谁遇到这种情况的,或者是做过洋地黄毒苷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测的,该怎么解决~~~~
[color=#333333]该文建立了大孔树脂-高速逆流色谱分离中药材地黄中有效成分毛蕊花糖苷的方法。考察了4种大孔树脂对地黄粗提物中毛蕊花糖苷的静态吸附与解吸情况,其中D101大孔树脂对目标成分的吸附率与解吸率最理想,实验结果表明体积分数为10%的乙醇洗脱得到的毛蕊花糖苷含量最高,目标成分含量从4.9%提高到32.6%。最后,部分纯化的样品(165 mg)采用高速逆流色谱进一步纯化,两相溶剂系统由乙酸乙酯-正丁醇-水(1∶4∶5,v/v/v)组成,分离得到45 mg纯度为96%的毛蕊花糖苷。 [/color]
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]地黄中毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]含量测定[/color][/size][/font][/align][font=宋体][size=12pt][color=#333333]测地黄药材时发现毛蕊花糖苷非常不稳定,所以样品要现做现配。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]生地黄[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]药材(送检样);[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]甲醇[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体],[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt]乙酸[/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]毛蕊花糖苷[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]Eclipse XDB [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250mm*4.6μm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]*5μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]水浴锅[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]([/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]北京中兴[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333])[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333],旋转蒸发仪(日本东京理化)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]乙腈-0.1%醋酸溶液(16:84)为流动相[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];检测波长[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]:[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]334[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];柱温:35 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333];流速:1.0mL/min,进样量:10[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μ[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]L。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]3.2[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品溶液制备[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223196249_3619_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]1现配毛蕊花糖苷标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012223595869_8403_1858223_3.jpg!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]2 放置一周时间得毛蕊花糖苷色谱图[/color][/size][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]取本品(生地黄)切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]20[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]5[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱图如下[/color][/size][/font][align=center][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006012224337333_6710_1858223_3.jpg!w690x261.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt]图[/size][/font][size=12pt]3 [/size][font=宋体][size=12pt]样品的色谱图[/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]4 [font=宋体]结果与讨论[/font][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt](1)[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]毛蕊花糖苷的标准品要[/font]-20[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]保存[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](2)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]标准品和样品都是现配现用。[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](3)[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]因为地黄里面含糖量比较高,所以在地黄药材干燥过程中,拿出来冷却立即粉碎不会粘在一起。[/color][/size][/font]
地黄和洋地黄是不是同一种中药?肯定不是。据查询:洋地黄:二年生或多年生草本,全体密被短毛。根出叶卵形至卵状披针形,边缘具钝齿,有长柄。第2~3年春于叶簇中央抽出花茎,高达1~1.5m,茎生叶长卵形,边缘有细齿,有短柄或近无柄。总状花序顶生,花冠钟形,下垂,偏向一侧,紫红色,内面带深紫色斑点。蒴果圆锥形,种子细小。花期5~6月,果期 6~7月。原产于欧洲中部与南部山区。地黄为玄参科多年生草本植物,主要为栽培,赤野生于海拔50~1100m的山坡及路旁荒地等处。因其地下块根为黄白色而得名地黄,其根部为传统中药之一,最早出典于《神农本草经》。依照炮制方法在药材上分为:鲜地黄、干地黄与熟地黄,同时其药性和功效也有较大的差异,按照《中华本草》功效分类:鲜地黄为清热凉血药;熟地黄则为补益药。此外,地黄初夏开花,花大数朵,淡红紫色,具有较好的观赏性。下面的图有认识的吗?图1 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304281101_437421_1620630_3.jpg
怎样通过前处理对柠檬苦素糖苷和配基进行分离啊,看到一种用strata-x的方法,但是成本太高,不知道可以重复利用不
【作者】 谭忠军; 宋军;【机构】 湖北省荆门市药品检验所; 湖北省荆门市药品检验所 湖北 荆门 448000; 湖北 荆门 448000;【摘要】 目的:测定明目地黄丸中芍药苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Dikma Diamonsil(TM)C18柱(200mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液(13:87)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm。结果:芍药苷在8.82~88.16 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,测得平均回收率为99.7%,RSD为1.9%。结论:高效液相色谱法操作简便,结果准确可靠,适用于明目地黄丸中芍药苷的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271621_386483_2379123_3.jpg
问题:归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数按马钱苷峰计算应?答案:药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):吕梁山(ID:shih20j07)zengzhengce163(ID:zengzhengce163)莫名其妙(ID:moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301459_579940_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512301500_579941_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:取莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、芍药苷40 μg、丹皮酚40 μg的混合溶液,即得。2. 供试品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat #:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579912_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 28.078 391918 8565 8207.681 0.978 -- 2 36.507 246489 28571 376828.935 1.047 11.410 3 39.908 376497 27999 245360.371 1.699 12.142 *药典要求理论板数按马钱苷峰计算应不低于4000 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512300951_579913_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.868 1406721 198436 1045971.853 1.093 -- [/t
高效液相测地黄含量,毛蕊花糖苷和梓醇,标准品与样品配制正常。上机后毛蕊花糖苷标准品的峰面积拖尾严重,峰高冲不上导致塔板数只有2000多,药典规定的标准是5000,样品第一针峰面积拖尾但是还可以用。之后的样品都正常。还有梓醇,上次做梓醇峰面积的出峰时间是13分钟,这次做出峰时间变成了9分钟,而且也同样存在峰面积拖尾现象,样品峰面积同样是拖尾严重导致塔板数不合格。这次检验用的色谱柱和仪器与上一次检测用的都不是同一个。请问这是因为柱效的原因吗?
【作者】 翟彦峰 【授予单位】 河南大学 【摘要】地黄为玄参科植物地黄(Rehmahnia glutinosa Libosch.)的新鲜或干燥块根,是著名的四大怀药之一。地黄为常用大宗中药材,应用广泛,疗效确切,所以大家对地黄的研究也比较关注,但关于地黄叶的研究却鲜有报道。梓醇是地黄中含量最高的环烯醚萜单糖苷,为地黄的主要活性成分之一,具有利尿、缓和泻下、降血糖、神经保护等生物活性。1994年,周燕生等从鲜地黄叶中分出了多种和根中相同的化学成分,并且发现鲜地黄叶中的梓醇含量要高于根,说明地黄叶也有很高的药用价值。本课题通过研究地黄叶的化学成分及质量标准,旨在扩大地黄药用资源,开发地黄的新的用药部位。 本文对近年来地黄及地黄叶的化学成分,药理作用等方面的研究进行总结。地黄的主要化学成分为环烯醚萜苷类,非苷环烯醚萜类,紫罗兰酮类,地黄脑苷类,其它糖、苷类,氨基酸类,无机离子及微量元素;药理作用主要有影响糖代谢,调节免疫系统,改善血液系统,心血管系统,抗肿瘤作用,抗衰老、益智、保护胃粘膜。地黄叶的化学成分研究发现地黄叶具有比根部更丰富的梓醇资源,具有很高的开发价值;临床主要用于治疗皮肤病、创伤等。 地黄叶中的主要成分为环烯醚萜类化合物。本文采用甲醇浸提,浓缩,大孔吸附树脂、反复硅胶色谱柱、MCI色谱柱、ODS反相色谱柱分离纯化,理化和现代光谱分析鉴定化合物结构。从地黄叶甲醇提取物中,分离鉴定了7个化合物,分别为益母草苷(化合物1)、梓醇(化合物2)、桃叶珊瑚苷(化合物3)、3',4'-二甲氧基-槲皮素-3-O-β-D-半乳糖吡喃苷(化合物4)、胡萝卜苷(化合物5)、β-谷甾醇(化合物6)、京尼平苷(化合物7)等。利用水蒸气蒸馏法提取了地黄叶的挥发油,进行GC-MS分析,对其中的38个化学成分进行了鉴定。 本文我们建立了地黄叶中益母草苷的含量测定方法。以益母草苷含量为指标,采取正交设计,优选了地黄叶中益母草苷的最佳提取工艺为:超声提取法,50%甲醇为溶媒,提取30min。采用Diamonsil C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱。流动相为乙腈-水(3:97),检测波长为203nm,柱温为25℃,流速为1mL/min。益母草苷的线性方程为Y=504516X-2500,r=0.9999。说明益母草苷在0.232-2.320μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,并进行了方法学验证。对地黄叶中的益母草苷的含量进行了测定,含量为0.42%。本研究可以为地黄叶的质量标准控制提供一定的参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271612_386468_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386470_2352694_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271613_386471_2352694_3.jpg【关键词 】地黄叶 化学成分 环烯醚萜苷 质量标准 梓醇含量 药理作用 MeSH主题词 吸附(Adsorption) 甲醇(Methanol) 环烯醚萜苷类(Iridoid Glycosides) 树(Trees) 心血管系统(Cardiovascular System) 植物(Plants) 玄参科(Scrophulariaceae) 益母草属(Leonurus) 分类号 R284
问题:杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测药典要求理论板数?答案:药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)dahua1981(注册ID:dahua1981)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585498_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602291520_585499_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================杞菊地黄丸中莫诺苷、马钱苷、丹皮酚的检测样品制备 制备方法1. 对照品:莫诺苷对照品、马钱苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1 mL含莫诺苷20 μg、马钱苷20 μg、丹皮酚45 μg的混合溶液,即得。2. 对照品:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约0.8 g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)流动相A:乙腈 B: 0.3% 磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温40 ℃检测器莫诺苷、马钱苷 UV 240 nm,丹皮酚 UV 274 nm 进样量10 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290925_585438_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 27.654 541571 13107 9935.082 0.969 -- 2 36.206 334488 40399 403774.514 0.975 12.788 *药典要求理论板数按莫诺苷、马钱峰计算均应不低于 4000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585439_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数 N USP拖尾因子 分离度 1 50.909 2763874 370343 964184.159 1.029 -- 供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602290926_585441_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子
六味地黄丸:用于肝肾阴虚所致眩晕、耳鸣、腰痛、消渴等;知柏地黄丸:“六味”加知母、黄柏而成。增强滋肾阴、降虚火的作用。适用于服用“六味”上火者和妇女更年期综合征、神经性耳聋、慢性咽炎、口腔慢性溃疡等。杞菊地黄丸:“六味”加枸杞子、菊花而成。增强了养肝明目的功效。用于肝肾阴虚同时伴有头晕目眩、视力减退、视物昏花等眼部疾病以及高血压、糖尿病。明目地黄丸:“六味”加枸杞子、菊花、当归、白芍、蒺藜、石决明,用于眼疾治疗,尤其是肝肾阴虚所致的眼睛干涩、视物模糊、迎风流泪等。麦味地黄丸:“六味”加麦冬、五味子组成。适用于肺肾阴虚引起的潮热、盗汗、咽干咯血、眩晕耳鸣等。对于咳久伤阴,或消耗性疾病(如肺结核)所致的咽干、口渴、咳喘、痰中带血等也有不错的疗效。归芍地黄丸:“六味”加当归、白芍而成。用于妇女肾虚引起的崩漏、头晕、乏力、腰腿酸痛、耳鸣等。桂附地黄丸:“六味”加肉桂、附子而成。用于肾阳不足、命门火衰所致的腰膝酸痛、肢体浮肿、小便不利、老人尿频等。
近日,科研人员通过对中药经典方剂六味地黄丸的系统研究,证明经典中药验方配伍科学合理且有规律可循。日前,以该项目获科技进步一等奖。六味地黄丸是中药经典验方,始出于宋代医家钱乙的《小儿药证直诀》,由汉代张仲景《金匮要略》中的“肾气丸”化裁而来,具体组成为熟地黄、山药、山茱萸、牡丹皮、泽泻、茯苓6味中药,主治肝肾阴虚、腰膝酸软、头晕耳鸣、小儿“五迟”、“五软”等肾阴不足症,被认为是大补元阴的代表方剂,千百年来受到广大医家和患者的推崇。虽然临床实践证明,六味地黄丸药理作用较广泛,但因其化学成分较复杂,临床药效定位至今尚不明确,因此也制约了相关制剂工艺的进一步革新和药效作用的科学表述,给六味地黄丸体内动态特性蒙上了一层神秘的“面纱”。专家带领课题组对六味地黄丸的药效物质基础及复方配伍机理进行了深入系统的研究。他们利用中药血清药物化学方法,先后分离和鉴定了口服六味地黄丸后的11个血中成分,确定了这些成分在体内吸收、分布和消除的状况,揭示了古方六味地黄丸的药效物质基础变化与配伍、药效学之间的内在联系,明确了11个血中成分的生药来源,发现其中4个为代谢产物。例如编号为1号的成分5-HMFA,是由地黄、泽泻、山茱萸3味中药共同作用而产生的新的代谢产物,有很好的补肾及改善血液流变学的功能;它和9号成分丹皮酚,可使肾虚模型动物的体重、心率、胸腺和脾脏重量指数、血清、血浆黏度等11项指标回调,表现出明显的补肾功效。动物实验结果进一步表明,莫诺苷、獐牙菜苷、马钱子苷为六味地黄丸治疗骨质疏松的药效物质基础;由5-HMFA、马钱子苷、2.4-二羟基-苯乙酮、丹皮酚的药动学参数分析显示,其原型成分均呈现出吸收快、分布快、消除缓慢等特点,尤其是代谢产物可维持长时间的血药浓度平台期,与口服单体化合物的体内行为明显不同,这反映出六味地黄丸的体内动态过程特点。课题组还通过“衰老+血瘀”的动物模型,深入研究了5-HMFA的药理作用,发现它可明显改善实验动物的血液流变学、血小板聚集率、细胞黏附因子等,由此揭示5-HMFA为六味地黄丸治疗衰老和血瘀的药效物质基础。专家评价认为,这项研究不仅揭开了千年古方六味地黄丸的奥秘,也为人们认识方剂配伍规律提供了方法学技术平台,有助于祖国医药走出国门,提高国际市场竞争能力。
[b] 六味地黄变身记[/b] 六味地黄丸处方来源于宋代太医钱乙的《小儿药证直诀》,由汉代张仲景《金匮药略》所载的“八味肾气丸”减去桂枝和附子二味变化而来。由以下六味药材组成。[img=,690,448]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131514534024_9656_2204446_3.png!w690x448.jpg[/img]六味地黄变身主要指的是由之前的丸剂改为让更多人更容易接受的片剂,因为片剂服用更方便深广大患者的青睐。废话不说先看一下详细的制备工艺。[b][b]一、六味地黄提取物的制备[/b](1)投料比[/b][img=,565,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131600481634_3691_2204446_3.png!w565x263.jpg[/img][b](2)制备工艺[/b]领取熟地黄饮片9.6kg、酒萸肉饮片4.8kg、山药饮片4.8kg、泽泻饮片3.6kg、牡丹皮饮片3.6kg、茯苓饮片3.6kg,投入提取罐中,加水煎煮二次,第一次加入8倍量水,第二次加入6倍量水,每次1.0小时,滤过(200目),合并煎液,减压浓缩(压力:0.05~0.08MPa,温度:75±5℃)至相对密度为1.18~1.22(60℃)的稠膏,65±5℃减压干燥(压力0.08~0.1MPa),将干燥好的干膏放凉,装入洁净干燥的双层塑料袋中。80目筛网粉碎,得六味地黄干膏粉。将干膏粉装入洁净的塑料袋中,贴上标签,签上注明:品名、批号、生产日期、操作人,备用。[b](3)质量控制[/b]A【提取液】:记录每次提取液的体积并检测提取液中化学成分的含量;B【浓缩液】:记录浓缩液的重量并检测浓缩液中化学成分的含量;C 六味地黄干膏粉质量标准及贮藏条件:[img=,671,404]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131559351104_4837_2204446_3.png!w671x404.jpg[/img]贮藏条件:干膏粉密封置干燥处保存。D 、各工序收率及物料平衡计算:浓缩液收率=浓缩液量(kg)/中药投料量(kg)*100%[img=,362,188]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131602379404_6138_2204446_3.png!w362x188.jpg[/img]E、【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密吸取六味地黄汤提取液25ml,置于100ml的具塞锥形瓶中,再精密加入甲醇25ml,摇匀后,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。精密称取六味地黄汤浓缩液10.0g,加适量水稀释定容至50ml,再精密吸取25ml上述溶液,精密加入甲醇25ml,摇匀后,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。精密称取六味地黄干膏粉0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[b][b]二、六味地黄包衣片制备[img=,636,349]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909131606499554_9775_2204446_3.png!w636x349.jpg[/img][/b](2)制粒[/b]取六味地黄干膏9.035kg,糊精1.95kg,乳糖1.30kg,聚维酮K30 0.65kg,置于湿法制粒机,设定参数(搅拌转速300r/min,5min),混合5分钟,取样,在搅拌状态下,喷入法加入90%乙醇1.56kg,待乙醇加完后,关闭搅拌,制粒(18目筛),干燥,整粒(20目筛),测定水分,装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄中间体”,由QA取样送检后入库。[b]颗粒关键质量控制点[/b]A、【水分测定】 取本品2-5g,置于快速水分测定仪,测定颗粒的水分,水分宜控制在3%-4%。B 、【混合均匀性测定】[b]取样方法 [/b]从混合机的上、中、下三个部位,每个部位平行取3份样品(每份取样量为5-10g),按下述方法测定9份样品的含量,并计算其RSD值,RSD值不得过5%。[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]精密称取中间体颗粒样品0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。C、 【收率计算】 称定最终颗粒的重量M[sub]1[/sub],记录各环节取样量M[sub]2[/sub],物料初始重量M[sub]0[/sub],按下式计算颗粒最终结果的收率。收率=颗粒量/(干浸膏投料量+辅料量)*100%。收率不得低于85%。[b](3) 压片[/b]取六味地黄颗粒,加入硬脂酸镁0.065kg,置于三维混合机,混合10分钟(转速25/min),设定压片机参数(压片速度 、压力压片 ),压片,素片装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄素片”,由QA取样送检后入库。[b]素片质量控制点:[/b]A 【硬度测定】 取本品10片,置于硬度测定仪,测定素片的硬度,硬度应控制在120-140N范围内。B 【片重测定】 取本品10片,测定每片的片重,其片重范围应控制在0.5±5%g范围内,在压片过程中每30分钟分别取样测定。C 【脆碎度测定】 取本品14片,照片剂脆碎度检查法(通则0923)检查,减失重量不得过0.5%,且不得出现断片、裂片和粉碎的片。D 【崩解时限测定】 取本品6片,照崩解时限检查法(通则0921)检查,素片应在20分钟内崩解完全。E 【收率测定】按下式计算提取液收率:收率=素片重量/(颗粒投料量+辅料量)*100%。F 【含量测定】[b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取素片20片,粉碎,过筛(四号筛),精密称取约0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[b](4) 包衣[/b]配制18%的欧巴代包衣(0.39kg)液,备用;取六味地黄素片,置于高效包衣机中,设定包衣锅参数(物料温度45-55℃以上、进风温度70-85℃以上、蠕动泵速度0.6、主机转速3-5r/min、风机转速1600r/min、雾化压力0.2MPa),进行物料预热,待物料温度达到50℃左右,进行包衣,并观察包衣片状态是否有黏连等,待包衣增重达1.5%-3.0%左右,取出,装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄包衣片”,由QA取样送检后入库。[b]包衣质量控制关键点[/b]A 【包衣增重测定】 取供试品10片,精密称定总重量,求得平均片重,再分别精密称定每片的重量,包衣后每片的增重为3%,且超出或不及增重差异限度的不得多于5片,并不得有1片超出限度1倍。B 【崩解时限测定】 照崩解时限检查法(通则0921)检查,素片应在40分钟内崩解完全。C 【包衣外观检查】 包衣过程和结束,采用直观法,观察包衣片的外观性状,以包衣片无黏连、表面光滑,圆润,不起皮等情况为符合要求。D 【收率计算】按下式计算提取液收率:收率=包衣片重量/(素片投料量+包衣液消耗量)*100%。E【含量测定】 [b]色谱条件及系统适应性试验[/b] 以Waters HSS T[sub]3 [/sub]色谱柱(5um, 4.6×250mm),以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相,按下表中的规定进行梯度洗脱。检测波长237nm,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,理论塔板数按莫诺苷峰计算应不低于3000。[table][tr][td][align=center]时间(min)[/align][/td][td][align=center]流动相A(%,V/V)[/align][/td][td][align=center]流动相B(%,V/V)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0-5[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]96[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5-35[/align][/td][td][align=center]4→16[/align][/td][td][align=center]96→84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]35-42[/align][/td][td][align=center]16[/align][/td][td][align=center]84[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]42-55[/align][/td][td][align=center]16→95[/align][/td][td][align=center]84→5[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]55-60[/align][/td][td][align=center]95→100[/align][/td][td][align=center]5→0[/align][/td][/tr][/table][b]混合对照溶液的制备 [/b]取莫诺苷、芍药苷、马钱苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含莫诺苷50μg、马钱苷30μg、芍药苷30μg的混合对照品溶液,摇匀,即得。[b]供试品溶液的制备 [/b]取包衣片20片,粉碎,过筛(四号筛),精密称取约0.5 g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇25 ml,摇匀,称重,超声处理30分钟,取出,放冷,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过(0.45μm的微孔滤膜),取续滤液,即得。[b]测定法[/b] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。[b]注意事项[/b]A. 90%乙醇加入量为物料总量的12%-14%,得视颗粒制备情况加入。B. 在包衣过程中,刚开始,包衣锅转速尽量小,在素片上形成一层包衣膜后,可提高包衣锅转速,以防止包衣片出现麻面现象。[b](5)包装、封口[/b]取六味地黄包衣片,置于包装机,按100粒/瓶的规格进行包装、封口、和贴签,成品装入双层洁净塑料袋中,得“六味地黄成品”,由QA取样送检后入库。
[b][font=宋体]药食两用的佳品——地黄[/font][font=宋体]滋补保健地黄煎[/font][/b][font=宋体]地黄可治病养生、滋补保健的功效深入人心,是古往今来深受大众喜爱的中药之一。历代医书、农书中不乏种植地黄的记载,北魏时期的《齐民要术》就有“种地黄法”,记载了地黄的种植方法,后世《千金要方》、《千金翼方》、《山居要术》、《四时纂要》等也多有记载。可见在古时,地黄已是重要的经济作物,清代植物学家吴其濬曾言“千亩地黄,其人与千户侯等”。许多名士也喜开圃亲植,熬制汤药以自我调养。[/font][font=宋体]北宋养生达人苏轼喜用地黄制成地黄煎,即煎成糖稀状后做成丸子以养生祛病。《苏沈良方》记载:“吾晚学道,血气衰耗,如老马矣。欲多食生地黄,而不可常致。忽见人言,循州兴宁令欧阳叔向,于县圃中多种此药,意欲作书干之而未敢。君与叔向故人,可为致此意否。此药以二八月采者良,如许,以此时寄惠为幸,欲烹以为煎也。”苏轼听闻欧阳叔向在其县圃空地有栽种地黄,便托友人翟东玉辗转求药。而后苏东坡也开辟了自己的药圃种植地黄,其诗《小圃地黄》云:“地黄饲老马,可使光鉴人。吾闻乐天语,喻马施之身。我衰正伏枥,垂耳气不振。移栽附沃壤,蕃茂争新春。沉水得稚根,重汤养陈薪。投以东阿清,和以北海醇。崖蜜助甘冷,山姜发芳辛。融为寒食饧,咽作瑞露珍。丹田自宿火,渴肺还生津。愿饷内热子,一洗胸中尘。”地黄[/font][font=宋体]饲养老马,可使老马返驹,诗人以己老病之躯堪似老马,更需地黄煎[/font][font=宋体]补精填髓,[/font][font=宋体]渴肺生津,自我调养。[/font][font=宋体]古人还常以地黄煮粥或和面食用,还能用地黄酿酒养生祛病。[/font][font=宋体]唐代[/font][font=宋体]白居易[/font][font=宋体]《春寒》诗有“酥暖薤白酒,乳和地黄粥”之句,宋代《山家清供》言地黄“宜用清汁,入盐则不可食。或净细截,和米煮粥,良有益也”;书中还提到取地黄捣汁和细面作“馎饦”即面片或作冷面食用,有治心痛,去虫积的功效;[/font][font=宋体]白居易[/font][font=宋体]《马坠强出,赠同座》有“[/font][font=宋体]坐依桃叶枝,行呷[/font][font=宋体]地黄[/font][font=宋体]杯[/font][font=宋体]”之言,诗人坠马之后就常饮地黄酒养病。地黄酒是古人常用的药酒之一,由生肥地黄绞汁和曲、米酿制而成,具有“补虚弱、壮筋骨、通血脉、治腹痛、变白发”的功效。[/font][font=宋体]除此之外,地黄还是提取黄色染料的来源。“天玄而地黄”,黄色在古代是皇权的象征,而地黄主要用于染御黄,供皇室所用,《齐民要术》中“河东染御黄法”记载的便是用地黄染皇家所用之黄的具体工艺,言:“大率三升地黄,染得一匹御黄”。[/font]
[b]Q:[b][b][b][/b][/b]归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测,对照品溶液中芍药苷的理论塔板数是?[/b]A:159754.621===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:初心(注册ID:m3170710)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)活到九十 学到一百(注册ID:wangboxzzjs)zgx3025(注册ID:v2844608)牛一牛(注册ID:v2700892)[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501170014_401_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810231501192236_8691_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103639色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理:制备方法:1、对照品溶液:莫诺苷对照品、马钱苷对照品、芍药苷对照品及丹皮酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含莫诺苷20μg、马钱苷20μg、芍药苷40μg、丹皮酚40μg的混合溶液,即得。2、样品溶液:取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的本品大蜜丸,剪碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。色谱条件:色谱柱: Sliversil C18 250*4.6 mm,5 μm(99202)流动相: A:乙腈 B: 0.3% 磷酸流速: 1.0 mL/min柱温: 30 ℃检测器: 莫诺苷、马钱苷、芍药苷UV 240 nm,丹皮酚UV 274 nm进样量: 10 μL文章出处:迪马科技应用实验室关键字:归芍地黄丸,莫诺苷,马钱苷,芍药苷,丹皮酚,Silversil,银光,2015药典摘要:参照2015药典公示方法进行归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹皮酚的检测图谱:[b]梯度:[/b][table][tr][td=1,1,182] 时间[/td][td=1,1,182][align=center]A%[/align][/td][td=1,1,182][align=center]B%[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]0-5[/align][/td][td=1,1,182][align=center]5-8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]95-92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]5-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]20-35[/align][/td][td=1,1,182][align=center]8-20[/align][/td][td=1,1,182][align=center]92-80[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]35-45[/align][/td][td=1,1,182][align=center]20-60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]80-40[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,182][align=center]45-55[/align][/td][td=1,1,182][align=center]60[/align][/td][td=1,1,182][align=center]40[/align][/td][/tr][/table][b]对照品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708849131027.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 峰号[/td][td=1,1,86][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,102][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,102][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,66][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]1[/align][/td][td=1,1,86][align=center]21.525[/align][/td][td=1,1,80][align=center]370126[/align][/td][td=1,1,70][align=center]7884[/align][/td][td=1,1,102][align=center]4619.270[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.049[/align][/td][td=1,1,66][align=center]--[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]2[/align][/td][td=1,1,86][align=center]34.110[/align][/td][td=1,1,80][align=center]245675[/align][/td][td=1,1,70][align=center]23524[/align][/td][td=1,1,102][align=center]230963.246[/align][/td][td=1,1,102][align=center]0.997[/align][/td][td=1,1,66][align=center]16.231[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,49][align=center]3[/align][/td][td=1,1,86][align=center]37.341[/align][/td][td=1,1,80][align=center]408339[/align][/td][td=1,1,70][align=center]24487[/align][/td][td=1,1,102][align=center]159754.621[/align][/td][td=1,1,102][align=center]1.852[/align][/td][td=1,1,66][align=center]9.829[/align][/td][/tr][/table][b][img=归芍地黄丸中丹皮酚的检测-对照品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708868112424.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,47] 峰号[/td][td=1,1,78][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,103][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,50][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,47][align=center]1[/align][/td][td=1,1,78][align=center]49.737[/align][/td][td=1,1,80][align=center]1425662[/align][/td][td=1,1,70][align=center]203486[/align][/td][td=1,1,103][align=center]1027514.143[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.130[/align][/td][td=1,1,50][align=center]--[/align][/td][/tr][/table][b]供试品溶液:[img=归芍地黄丸中莫诺苷、马钱苷、芍药苷的检测-供试品.jpg]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/05/27/1432708876984179.jpg[/img][/b][table][tr][td=1,1,49] 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峰号[/td][td=1,1,85][align=center]保留时间[/align][align=center]min[/align][/td][td=1,1,80][align=center]峰面积[/align][align=center]μV*s[/align][/td][td=1,1,70][align=center]峰高[/align][align=center]μV[/align][/td][td=1,1,99][align=center]理论塔板数[/align][align=center]N[/align][/td][td=1,1,104][align=center]USP拖尾因子[/align][/td][td=1,1,57][align=center]分离度[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,48][align=center]1[/align][/td][td=1,1,85][align=center]49.749[/align][/td][td=1,1,80][align=center]2565150[/align][/td][td=1,1,70][align=center]371448[/align][/td][td=1,1,99][align=center]1059441.453[/align][/td][td=1,1,104][align=center]1.117[/align][/td][td=1,1,57][align=center]--[/align][/td][/tr][/table]
2015新版药典六味地黄颗粒马钱苷、莫诺苷检测方法 梯度洗脱开始比例是乙腈:0.3%磷酸溶液5:95 但是一直跑不平 基线一直下飘 三十分钟降了5mV 求原因我在想会不会是比例太悬殊 混不匀的问题?
11月16日消息,有网友今日微博爆料,广东中医药大学迟玉广博士等人于2011年在中国科技核心期刊 《现代食品科技》杂志上发表过题为《六味地黄丸中四种重金属元素的含量分析及其健康风险评价》的研究报告。报告显示,在对以辽宁、安徽、湖南、广东和河南等五个不同产地的六味地黄丸中四种重金属元素含量为检测对象进行检测后发现,国内部分产地的六味地黄丸中,存在铅、镉和铜元素不同程度的超标问题,人体服用后可能产生健康风险。 检测分析结果显示,“通过计算人体服用药品后的健康风险评价指数,得出五个产地的六味地黄丸中,铅元素处于安全水平线附近,人体服用后存在产生健康风险的可能性。辽宁产六味地黄丸中铬也有服用后存在健康风险的可能性。” 报告称,“五个产地的六味地黄丸中铅的含量只有广东未超标,其他均存在少量超标。河南产的六味地黄丸中镉元素含量稍高于国家标准,其他均符合国标。辽宁和安徽产的六味地黄丸中铜含量有较严重的超标,分别是国标的2.5和3.4倍,应该予以重视。” 重金属超标问题或致相关上市公司销售下滑 重金属不能被生物降解,在人体内能和蛋白质及酶等发生强烈的相互作用,使其失去活性,也可能在人体器官中累积,造成慢性中毒。因此,重金属超标问题对人体的健康影响不容忽视。中药作为寻常百姓治疗和保健的常用药材,安全性更加重要。 有业内分析师就指出,此次六味地黄丸被爆出重金属含量存在健康风险或将导致消费者转向其它药物,相关公司六味地黄丸销售存在下滑风险。 在A股上市公司中,生产六味地黄丸的知名企业共有佛慈制药、九芝堂、同仁堂、江中药业、康缘药业、太极集团、白云山以及片仔癀等8家,其中佛慈制药、九芝堂、同仁堂这3家的六味地黄丸占主营收入比重较高,预计负面影响将更为明显。 针对六味地黄丸存在重金属安全风险的相关问题,佛慈制药证券部工作人员表示,他们的六味地黄丸都经过药监局检测,铅含量也在检测范围内,各项指标都是正常的。另外几家生产六味地黄丸的企业则尚未给予回应。 中药重金属超标亟待有关部门加强监管 据悉,在今年3月和10月,香港卫生署就曾先后两次查出内地产中成药重金属超标。有媒体统计,近三年,香港共发生15宗中成药重金属超标事件。值得深思的是:尽管有相关生产企业回应称两地标准不同,但如此高频率发生中药重金属超标的原因只是表面上的标准不同吗? 某中医院大夫称,以往来看,开的最多的药就是六味地黄丸,其次是金贵肾气丸,因为药理不通,所以从严格意义上来说,金贵肾气丸不能完全取代六味地黄丸,所以目前六味地黄丸还在开。 有网友认为,中药的平常使用可以注意,哪怕炮制都可以规范甚至亲自动手,可如果药源出了问题,却是不可能亲自去种了。而中药在环境污染的大背景下怕是难以独善其身了。 如今,“生态文明建设”已被写入党章,相关环境保护、药品安全控制更应引起重视,有关部门及企业不应以符合药监局检测为由忽视药品安全问题。中药材及中成药的采集、运输、加工等生产过程应该加强控制,防止污染,莫让我们的传统中药变成致命毒药。
辐射灭菌是诸多灭菌方法中的一种,但那些药物适合用辐射法灭菌?那些药物不适合用辐射法灭菌呢?现简要总结,供同一个战壕的战友参考。一、可用辐射法灭菌的药物包括:1、抗菌素类:青霉素钾、普卡因青霉素水混悬液、普鲁卡因青霉素油剂、苯基青霉素钠、苯甲氧基青霉素、氨苄青霉素、链霉素、氯霉素、红霉素、卡那霉素、金霉素、土霉素、万古霉素、硫酸新霉素、制菌霉素、利福平、两性霉素B等 2、激素类:丙酸睾丸素粉液及其油溶液、雌二醇、己烯雌酚、醋酸孕烯炔醇酮、孕甾醇、醋酸皮质素、可的松、强的松龙 3、巴比妥类:苯巴比、苯巴比妥、戊巴比妥、戊巴比妥4、菌苗抗毒素类 :斑疹伤寒疫苗、白喉抗毒素 5其他类:生理盐水、注射用水、盐酸普鲁卡因及其溶液、10%葡萄糖酸钙 二、不适宜用辐射法灭菌的药物包括:1、生物碱类:硫酸阿托品注射液、盐酸吗啡注射液、盐酸麻黄碱注射液等、苹果酸麦角新碱注射液、0.5%盐酸利多卡因等。2、生物制品类:脑垂体后叶激、胰岛素注射液、果青蛋白锌胰岛素注射液、肝素及其注射液、果青制破伤风抗毒素、三磷酸腺苷注射液、冻干人血浆 等。3、强心苷类:毛花强心苷注射液、洋地黄毒甙注射液等 4、维生素类:维生素B6液、维生素B12注射液等 5、酶类:玻璃酸酶、粘脘酸 等
关键词:丹皮酚;桂皮醛;TLC;提取;显色 摘要:目的:改进原标准中桂附地黄丸TLC鉴别方法,提高TLC图谱清晰度 方法:采用TLC鉴别方法。结果:通过改变提取方法和显色剂获得灵敏、可靠、清晰、持久的TLC图谱。结论:方法简便.可用于本品质量控制。 桂附地黄丸是常用中药复方制剂,由肉桂、牡丹皮、山茱萸、熟地黄等8味中药组成,《中国药典》1995年版一部、2000年版一部均有收载。丹皮酚和桂皮醛是桂附地黄丸中主要成份。本文通过对该制剂质量标准中牡丹皮所含丹皮酚及肉桂所含桂皮醛TLC鉴别方法的研究和改进,得到了满意、可靠的结果。1 材料与仪器1 l 样品 A:桂附地黄丸(太原中药厂,大蜜丸)。B:桂附地黄丸(山西中药厂,大蜜丸)。C:桂附地黄丸(长治中药厂,大蜜丸)。1 2 对照品A:丹皮酚(中国药品生物制品检定所)。B:桂皮醛(中国药品生物制品检定所)。1.3 试剂A:桂胶G(青岛海洋化工厂、薄层层析用)。B:其余试剂均为分析纯。1.4 仪器 KQ50型超声波清洗器(昆山市淀山湖检测仪器厂)。
复方中熟地黄薄层鉴别,求图,复方中熟地黄含量小,有没有好的提取方法?现在使用的是水溶,乙酸乙酯提取。谢谢
最近在做地黄的鉴别,请问下显色剂可以用什么显色?药典标注的显色剂贵,而且也显不出来,有没有什么比较通用的显色剂?
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亲和色谱柱制备过程中如何确定配基偶联条件
六味地黄丸主要成分:熟地黄、山药、山茱萸、泽泻、丹皮、茯苓,每种药的作用都是什么?哪个是君药呢?
[align=center]评价知柏地黄丸的通便作用[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]安评中心:刘小敏[/align] 知柏地黄丸是一种常用中成药,是由补阴经典代表方剂六味地黄丸(熟地黄山萸肉山药泽泻牡丹皮和茯苓)加知母黄柏而成,加强了滋阴清相火的作用。传统应用于阴虚火旺,潮热盗汗,口干咽痛,小便短赤等症。近年来经中医辨证后灵活使用,对慢性咽炎,急性尿路感染等几种疾病也是较好疗效。为能有效了解该药物的通便作用,我们对知柏地黄丸的部分药效学进行了研究。1实验部分 1.1试药知柏地黄丸规格:240丸/瓶,提供单位: 马鞍山天福康药业有限公司。对照药:复方地芬诺酯 ,每片含盐酸地芬诺酯 2.5mg。炭黑墨汁:取阿拉伯树胶20g,加蒸馏水160mL,煮沸至透明,称取活性炭粉10g,加加至上述溶液中煮沸3次,待溶液凉后加水定容至500mL。 1.2配制方法高剂量组(1838mg/kg体重):称取知柏地黄丸1.838g,加蒸馏水至20m,中剂量组(1225 mg/kg体重):称取知柏地黄丸1,225g,加蒸馏水至20mL。低剂量组(612 mg/kg体重):称取知柏地黄丸0.612g,加蒸馏水至20mL。对照组(10 mg/kg体重):取复方地芬诺酯4片,加蒸馏水至20mL。 1.3. 动物小鼠[昆明种,体重20~24g,雌雄各半,第四军医大学实验动物中心提供,动物合格证号:SCXK(军)字第2002-005号, 1.4实验条件温度:20~26℃;湿度:40%~70%。 1.5实验仪器电子秤;Y-60-电子天平一22(型号:JJ2000,常熟双杰测试仪器厂),V203-电子天平37(型号:CPl24S,北京赛多利斯仪器系统有限公司)2 方法与结果 2.1正常小鼠排便时间和数量的影响试验取健康小鼠50只,按体重随机分为5组,每组10只,雌雄各半,分别为知柏地黄丸高、中、低剂量组,对照组和空白对照组。知柏地黄丸高、中、低剂量组,对照组灌胃给予复方地芬诺酯溶液,空白对照给予蒸馏水,给药体积20mL/kg体重,连续给药3d,给药前禁食16h,进行造模。后四天分别开始给药为知柏地黄丸高、中、低剂量组。对照组,空白对照还是给予蒸馏水。灌胃给药30min后,给10%墨汁溶液,按20mL/kg体重灌胃给予。将小鼠单个放在铺有滤纸盒内,观察6h,记录小鼠从开始排黑便之后6h内粪便形状和数目,正常饮食进水。实验结果进行t检验。结果见表1,表2.表1.小鼠造模期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第一天[/align][/td][td][align=center]第二天[/align][/td][td][align=center]第三天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]10.17±3.31[/align][/td][td][align=center]13.83±2.93[/align][/td][td][align=center]12.17±6.18[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]4.00±3.63[/align][/td][td][align=center]3.83±2.86[/align][/td][td][align=center]2.17±1.72[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]5.50±2.88[/align][/td][td][align=center]4.67±2.16[/align][/td][td][align=center]3.33±1.37[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.83±2.40[/align][/td][td][align=center]3.00±1.41[/align][/td][td][align=center]1.50±1.05[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]3.17±2.23[/align][/td][td][align=center]3.33±2.07[/align][/td][td][align=center]2.83±2.71 [/align][/td][/tr][/table]表2.小鼠给药期每天6h内排便数目(X士SD)[table][tr][td][align=center]组别[/align][/td][td][align=center]剂量 (mg/kg)[/align][/td][td][align=center]动物数[/align][align=center](n)[/align][/td][td][align=center]第四天[/align][/td][td][align=center]第五天[/align][/td][td][align=center]第六天[/align][/td][td][align=center]第七天[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]空白组[/align][/td][td][align=center]━[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]12.67±8.62[/align][/td][td][align=center]15.33±5.82[/align][/td][td][align=center]15.83±3.60[/align][/td][td][align=center]16.00±7.21[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]对照组[/align][/td][td][align=center]10mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]11.33±5.47[/align][/td][td][align=center]4.00±4.05[/align][/td][td][align=center]6.50±5.17[/align][/td][td][align=center]3.17±2.14[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]高剂量组[/align][/td][td][align=center]1838mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td]24.83±10.13[/td][td][align=center]18.00±5.62[/align][/td][td][align=center]9.33±4.89[/align][/td][td][align=center]8.67±4.68[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]中剂量组[/align][/td][td][align=center]1225 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]21.50±7.74[/align][/td][td][align=center]14.33±4.27[/align][/td][td][align=center]11.67±5.79[/align][/td][td][align=center]6.83±5.27[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]低剂量组[/align][/td][td][align=center]612 mg/kg[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]19.83±8.28[/align][/td][td][align=center]15.17±4.45[/align][/td][td][align=center]6.33±2.34[/align][/td][td][align=center]9.67±4.68[/align][/td][/tr][/table] 结果表明:正常小鼠每天6h内排便数目试验中,复方地芬诺酯组每天排便量与其他各组均具有显著差别,高剂量组与对照组比较有非常显著差别,中剂量组和低剂量组与对照组比较有显著差别,各组与对照组比较都有作用趋势。即知柏地黄丸对便秘有作用。
[size=18px]“医生,我吃了六味地黄丸上火,咽喉痛,牙痛,是怎么回事?”正如有人说“吃西瓜上火”一样,面对这种发问,有时医生一时也答不出来。[/size][size=18px]中医学讲究阴阳的对立统一,治疗常规是“寒者热之,热者寒之”,如热证,就用石膏、黄连、金银花、连翘等;而寒证,则用干姜、附子、桂枝、黄芪等。但有的病人,用了寒性药仍然发热,用了热性药仍然恶寒,这是怎么一回事呢?《素问至真要大论》说:“诸寒之而热者取之阴,热之而寒者取之阳。”这是说用寒药去治疗热病而仍然热者,取之阴不足;用热药去治疗寒病而仍然寒者,取之阳不足。唐代王冰把这种治法解释为“益火之源以消阴翳,壮水之主以制阳光”。说具体点,就是用热性药去治疗寒性病仍然形寒的,不是“寒有余”而是“阳不足”。这个时候就要用“益火之源”的方法,即用温阳益气的人参、黄芪、白术、大枣等恢复阳气,寒邪自然消散。同样的思路,用寒性药治疗热性病仍然发热的,不是“热有余”而是“阴不足”。这个时候就要用“壮水之主”的方法,即用滋阴养血的生地、麦冬、沙参、玄参等,补充水分,热势自然消退。[/size][size=18px]有的人吃了六味地黄丸“上火”,那是体内阴液不足,阳气也不够。单纯吃六味地黄丸,阴精补充了,阳气没有及时补上,虚弱的阳气不能与补充的阴精相配,浮越上炎,就会出现“上火”现象。但这种“上火”是虚火,非实火,不可单纯用寒性药物治疗,而要加一点甘温的药,使其不足的阳气得到补充,阴阳平衡了,自然没有“上火”现象了。正如明代张景岳所云:“善补阳者,必于阴中求阳,则阳得阴助而生化无穷;善补阴者,必于阳中求阴,则阴得阳升而泉源不竭。”他所拟定的左归丸、右归丸就是阴中求阳、阳中求阴的代表方剂。吃六味地黄丸“上火”者,改用左归丸就可滋阴补肾而不“上火”了。[/size]
企业领导在抱怨企业没有人才,招不到人才的时候,首先先要明白一个问题那就是:企业可能缺少的不是人才,而是出人才的机制。如何激励员工更富积极性、创造性地开展工作,一直是各个中小企业孜孜不倦地追求的问题。合理的分配制度作为一种激励和价值导向机制,企业管理者应该如何设计呢?发财机制(分配机制——核心机制,必须是老板带领股东、中高层来制定)我们先看四个现象:1、为什么秦始皇能统一六国,成为第一代皇帝?因为他采用了耕占机制,即,抢到十亩田,分战士三亩,杀一个人,奖十块钱等。2、为什么中国农民在改革开放后能吃饱穿暖?因为农民过去是给生产队干,现在是给自己干。3、为什么我们老板在外界没有多少支持的情况下,仍然起早贪黑、无怨无悔?因为老板是在为自己赚钱。4、为什么员工能够披星戴月、废寝忘食、魂牵梦绕、全力以赴?因为他们在为梦想行动,为荣誉而战。“经营企业就是经营人,经营人就是把握人性,然后满足人性!”“老板是火柴,员工是汽油,当火柴遇见汽油才会爆发能量。”示范一、增加式分配机制1、问题:产量或销售额很难提升,老板非常想,员工就是不想。2、原理:员工对于正常收入只付出正常劳动,要想让他付出超常的工作,同时,必须让他得到超常的回报。3、具体操作:设定一个生产或销售的基数,然后把超出部分,按照一定比例分给当事人。4、备注:1)分给员工部分,最好占超出部分纯利润的50%以上;2)能每天分的最好每天分,最次每月分;3)此机制适合所有企业;4) 老板必须把心放大。示范二、减少式分配机制1、问题:生产成本和运营成本很难降低。2、原理:人只操心和他有关系的事。3、具体操作:1)设定一个成本基数,然后,把每月降低部分,拿出50%,按一定比例分配给当事人。2)就某一部门定下一个人员基数,让其内部优胜劣汰,把省下的底薪的一半分给留下的人。3) 减少式分分配机制,对于新开业公司,设定一个收支平衡的期限,然后把少亏损部分的50%分给团队。4、 备注:1)降低部分至少拿出一半分给员工;2)此机制适合所有企业。通过这两个机制,我们明白:我们企业里面,不是缺人才,而是缺出人才的机制。示范三:彩票式分配机制彩票为什么这么火?1) 因为可以以小搏大;2)兑奖方式简单;3)及时兑现;金字塔原理问题:优秀的员工在公司里面没有找到被优秀的感觉,从而不再优秀或者跳槽。原理:优秀员工都希望用自己超群的才智获得超常的回报,从而一直优秀。操作1:在业绩上设定一个标准,奖励当月达到此标准的第一名一个超常的大奖。(至少是常规收入的5~10倍)经营人:把握人性,用机制掌握人性。操作2:每月选出技术或者服务上的第一名,给一个大奖,同时使用师道文化让他神圣。操作3:设立金点子工程——即在工艺流程、技术创新等方面设立大奖。也就是某人提出该方面建议后,由专家组讨论能否实施并派专人跟进实施效果。最后把就此产生的纯利润的10%~30%分给提出建议的人。备注:1)所设立的奖项必须是优秀员工觉得值得为此一搏的奖项。2)此机制适合所有企业。3) 即时兑现。示范四、福利式分配机制1、问题:当公司业绩上升的时候,行政后勤人员感觉不公平。2、原理:和他有关的事,他就不再抱怨,反而去主动关注。3、具体操作:1)进行思想教化;2)设定一个业绩目标,把超出部分的0.1%按一定比例分配给行政后勤人员。3)给行政后勤人员优秀员工的父母发养育奖;4)员工过生日,给他父母送礼物;5)员工获奖,声势浩大的把奖品送到他们家;6)邀请优秀员工的父母参加公司年会,并且使用三道文化。示范五、按揭式分配机制1、问题:优秀员工在独挡一面之前,很容易离职。2、原理:人们都希望用未来的筹码换取今天的回报。3、具体操作:1)给他买一台车或者是一套房,承诺,在公司干完5年,这台车或房就过继到她他的名下。2)承诺在公司干满3年,可以额外得到一年的年薪。3)在公司干满三年,能独挡一面的,给他开一个店,同时占身股30%,拿钱的可以多给一些。4)承诺在公司干满十年,公司给配价值5万元轿车一台。示范六、婚姻式分配机制1、问题:老员工或者亲属在能够独挡一面的情况下,没有得到应该得到的利益,在公司里面,就会起反作用。2、原理:能独挡一面的员工,希望有一个稳定,而且有面子的未来。3、具体操作:四级股东制(包括员工、亲属)A业绩股东(服务股东)——因为业绩或服务优秀而成为;B辅助股东——能够在公司某一板块工作,独挡一面;C主导股东——在公司整体运营上,能够起主导作用;D独立股东——可以独立操盘一个公司。备注:1、每一级必须提前定好进入和退出机制,同时白纸、黑字和红手印(包括和亲属也一样);2、外人最好拿钱来参与,亲属最好不拿钱;机制是因机设置1、在设置机制之前老板要造一个场。说话的核心是让人能够听懂,能够有所触动。企业最大的弊病就是老板没有把管理思维弄明白,总想把人管理好。老板必须教练化。1、员工干他能做的事,永远干不了老板能干的事。2、必须写清楚退出和减股机制。3、必须使用三级梯队人才孵化方式来进行人才储备。老板要做的三件事:1、寻找我们行业未来可以做的行业或产品;2、寻找企业未来发展的势;3、寻找资源;进入机制:如:由非股东进入业绩股东。1、做运营经理或主管一年以上;2、所负责团队业绩在上一年度排名不低于团队数量的30%;3、后勤:一年内根据市场化考核,平均分不低于前三名;4、上一年个人业绩不低于团队人数的10%,如:不能低于前10名;5、 思想灵魂必须和团队保持一致;6、原股东60%以上同意。示范:减股和退出机制如:主导股东的减股和退出机制1、中途退出者,只享受当年利润分配,入股资金不退;2、如果不能独挡一面了,该股东自费请能做此工作的人代替,自己去学习两年时间,在此期间利润分配不受影响。如果两年后仍然不能跟上,则酌情减少股份;3、因不可抗拒因素导致该股东不能为公司工作,采取如下三种方式处置股份:A、 按市值内部转让;B、内部无法转让,可以转让给自然人,但需经原股东60%同意;C、根据合作年限逐年稀释完毕;所有股东必须填写《股份受益人》声明,在公司存档。该股东股份处置方式同第三条。分配机制是一家公司的核心机制,主要靠老板和中高层来定。老板和中高层在制定企业分配制度之前,必须明确:1、什么是企业价值;2、谁创造了价值,只有价值的创造者才有权利分享价值;3、如何评估价值,评价原则反映了企业的价值导向和发展战略,它决定了企业要求各个价值创造者往哪一方向努力;4、如何分配价值,兼顾外部公平、内部公平、自我公平。解决了这四个问题,才能真正发挥分配制度的激励作用。
六味地黄丸 薄层色谱鉴别我们老师让自己设计实验步骤和方法。上的是药检课。请求网友的帮忙。谢谢
用液相做过六味地黄丸的一起讨论下!
黄柏中盐酸小檗碱的测定和地黄中梓醇的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161423_175999_1896702_3.jpg