哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的?谢谢![em23] [em27]
自己配制标准溶液,盐酸盐形态的克伦特罗,草酸盐形态的孔雀石绿标准溶液,称量时应称取多少g?目标称量量是50mg。
请问下大家,买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4,配制标样的时候,怎么换算成孔雀石绿的含量,称10mg孔雀石绿草酸盐定容至10mL,孔雀石绿的浓度是多少?可以详细一点么,谢谢小仙女,大神帅哥。
在检测水产品中孔雀石绿残留量的标准方法中,很多都要用到二甘醇、盐酸羟胺及对-甲苯磺酸,但不知它们的作用是什么,不知哪位知道,大家都来谈一谈啊
RT,准备做孔雀石绿的检测,现在碰到很棘手的问题,现在购买的标准品是,孔雀石绿草酸盐 ,CAS号是:2437-29-8,证书上给出的MW为927,经过查询,发现它有两个分子量一个是927、一个是463.5,请问孔雀石绿草酸盐分子量到底是多少呢?第二,现在标准里写的比如GB/T 19857-2005中所描述的孔雀石绿到底是什么呢,是MW为 346.47,CAS为510-13-4的孔雀石绿呢?还是MW为364.91,CAS为569-64-2的孔雀石绿氯化物呢?还是指的孔雀石绿草酸盐?糊涂了真糊涂了,标准上为什么不直接标出CAS号呢????
请问下大家,买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4,配制标样的时候,怎么换算成孔雀石绿的含量,比如1g孔雀石绿草酸盐定容至100mL,孔雀石绿的浓度是多少?
最近新开孔雀石绿项目,使用标准19857-2005 ,由于标准未指定孔雀石绿和隐色孔雀石绿标物的cas号,购买的标物是孔雀石绿草酸盐,这样的话需要换算成何种分子?报告中该怎样提现?谢谢了
求助!!问题1:检测孔雀石绿时加入盐酸羟胺溶液是为了防止隐形孔雀石绿氧化成孔雀石绿吗?问题2:加入对甲苯磺酸这个离子对试剂是什么作用?问题3:检测时水溶液的PH要控制在什么范围?是不是碱性条件下孔雀石绿就生成了醇碱了,影响结果?求大神解答!!!
用GBT19857-2005《水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定》里的液质部分方法提取,就是没加盐酸羟胺、对甲苯磺酸、乙酸盐缓冲盐。提取的一点都不好,回收率太差了,这是怎么回事?鲜鱼肉和加工过的有什么区别难道应该都用加工过的方法处理?
请问:1 孔雀石绿的标准品有两种,一种是孔雀石绿,分子量是927.01,分子式是C52H54N4O12;另一种是孔雀石绿草酸盐,分子量是463.50,分子式是 C23H25N2 C2HO4 0.5C2HO4。现在我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做水产品中的残留,我应该选用上述标准品中的哪一种?有什么差别?2 孔雀石绿标准品原样有固体的,也有用乙腈等溶剂溶的,我应该选择哪一种好些?好多文献中都没有交代详细的标准品的性质,所有比较迷惑,请做过的版油指导一下!
由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注,由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局;厦门出入境检验检疫局;广东出入境检验检疫局;福建出入境检验检疫局;江苏出入境检验检疫局;北京出入境检验检疫局;宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局(二)美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法(J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ) 该方法常被等同采用。(三)日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日,日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知,根据食品卫生法(1947年第233号法律)第11条第1项的规定,规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分,并制定了孔雀石绿的试验方法,且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效,即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法,同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》(2005年11月29日食安发第1129001号当职通知)的附表3中追加如下内容,自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限(ppm) 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括:孔雀石绿及无色孔雀石绿(孔雀石绿的代谢物) 此次修订生效前,暂且施行厚生劳动省制订的一项标准,限量0.01ppm(2005年厚省劳动省告知第497号)。
98% DB33/T598-2006孔雀石绿草酸盐≥98% 7孔雀石绿三胞胎从上述标准对孔雀石绿的描述可以看出,不同标准所采用的孔雀石绿并不是一种物质,那么,孔雀石绿究竟有哪几种形式,检测时究竟应该采用纯品还是何种化合物?为此,通过一些网站对孔雀石绿进行了一番探究,结果出乎意料!通过chemicalbook查询关键词“孔雀石绿”得到的查询结果:CASMFMW标准品名称2437-29-8C52H54N4O12927孔雀石绿569-64-2C23H25ClN2
一直糊里糊涂的做,多方查证后得知,与大家分享:盐酸羟胺:作为还原剂,有助于防止待测物的降解;对甲苯磺酸:作为离子对试剂,有利于孔雀石绿形成离子对,增加乙腈对该物 质的提取效率;氧化铝:吸附样品中的油脂;二甘醇:消除乳化。
本人新人一枚,正在做孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法。结果发现无论是氘代孔雀石绿还是孔雀石绿都有很严重的拖尾现象(10 ng/ml),但隐形孔雀石绿没有。尝试过调整乙酸铵的比例,进样量,标准品浓度,结果都没有解决。请各位大神给点意见。前一个峰为孔雀石绿,后一个为隐形孔雀石绿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241936445882_6318_3255643_3.jpeg[/img]
最近发现的,跑氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标时(里面不含孔雀石绿和隐色孔雀石绿)竟然出现了孔雀石绿和隐色孔雀石绿本底,响应值还不低,这是怎么回事??[font=&]配置了一个乙腈+水+2种内标混标,内标能打出来的同时,也能打出不低响应值的孔雀石绿和隐色孔雀石绿,但是乙腈+水进样,就没有任何本底了。[/font][font=&]之前怀疑是标的问题,可是换了另一家的还是一样啊。[/font][font=&]只要加了氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标,就能出孔雀石绿、隐色孔雀石绿的峰。求救![/font]
测定水产补品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿时,只出一个峰,帮帮忙出点主意
最近最孔雀石绿实验,是用乙腈提取,过酸式氧化铝柱,液质分析,分别加孔雀石绿、隐性孔雀石绿各20ppb,最终结果孔雀石绿6ppb,隐性孔雀石绿26ppb,这个结果怎么解释?是孔雀石绿转化了吗。在第二天又单独加一个孔雀石绿回收,孔雀石绿4ppb,隐性孔雀石绿几乎没有,这个又怎么解释呢。
10,抽取5个版友);中奖名单:999youran(注册ID:999youran)dahua1981(注册ID:dahua1981)玲儿响叮当(注册ID:jshbhh)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031509_595916_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031509_595917_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的测定方法:SPE基质:植物油应用编号:101128化合物:孔雀石绿;无色孔雀石绿固定相:ProElut SCX色谱柱/前处理小柱:ProElut SCX 500mg / 3ml 50/pkg样品前处理:1、提取 10 g 样品与3 mL 盐酸羟胺溶液(0.25 g/mL)、5 mL 对甲苯磺酸溶液(0.05 mol/L)和20 mL 乙酸铵溶液(0.1 mol/L)以及60 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min ;将混合物在4000 rpm 下离心5 min,上清液转入分液漏斗,30 mL 乙腈重复提取残渣,上清液并入分液漏斗。向分液漏斗加入50 mL 水、2 mL 二甘醇和25 mL 二氯甲烷,振荡,静置分层,收集下层液体。再加入25 mL 二氯甲烷重复萃取一次,合并萃取液。将萃取液在25 oC 下减压蒸馏至近干,瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化: 将ProElut SCX 500 mg/3 mL (Cat.#63604) 安装在固相萃取装置上,上端连接ProElut Al-N 1 g/6 mL (Cat.#65306),用5 mL 乙腈活化小柱,流出液弃去; b 上样: 6 mL 乙腈分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液过柱,流出液弃去; c 淋洗: 用5 mL 乙腈淋洗小柱后,弃去中性氧化铝柱,然后将SCX 柱抽干; d 洗脱: 5 mL 乙酸乙酯+ 甲醇+ 氨水混合溶液(体积比为50/45/5)洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:30 oC 下减压蒸馏至干,用1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 柱后氧化柱:35 x 4.6 mm 流动相:乙腈/ 乙酸铵溶液 (0.125 mol/L,pH 4.5) =80/20 流速:1 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 618 nm文章出处:P089关键字:孔雀石绿,水产品,SPE,ProElut SCX,ProElut Al-N摘要:适用于鱼、虾、蟹、甲鱼等水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿的检测。谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p42%20copy.png图例:1. 孔雀石绿;2. 无色孔雀石绿
可能是因为购买使用的鱼饲料中含有孔雀石绿,从而导致产品中含有这一违禁成分。如何用肉眼辨别“孔雀石绿鱼”?❥ 看鱼鳞的创伤是否着色。由于“孔雀石绿” 具有高残留的特性。使用过“孔雀石绿”的鱼体表颜色呈浅蓝色,有些经浓度较大的“孔雀石绿”溶液浸泡过的鱼,甚至会呈青草绿色。一般情况下,鱼鳃是鲜红色的且不会附有脏物,用药后的鱼鳃因失血过多而发白,或因出血而带有淤血、呈紫红色。❥ 一般来说,鱼体表面有一层起保护作用的透明黏液,相当于鱼的“润滑剂”,摸起来感觉很滑。使用了“孔雀石绿”的鱼,浓度低时,体表会产生过多的黏液,浓度过高时,保护膜被药物破坏掉。黏液从体表脱落,鳞片摸起来会感到很粗糙、刮手。❥ 不要买通体色泽发亮的鱼。
最近做孔雀石绿等项目,发现孔雀石绿、隐色孔雀石绿都不存在空白干扰问题,但这两者的内标,空白干扰太高了。用全新的乙腈,直接装入进样小瓶,也会出很高的峰。考虑过仪器污染的问题,但孔雀石绿和隐色孔雀石绿反而没有干扰,所以目前还找不到原因。有版友遇到过吗?
孔雀石绿、无色孔雀石绿,结晶紫、无色结晶紫;丙烯酰胺测定资料有需要的与我联系!QQ:93737852e-mail:lanshuyan@163.com
今天做孔雀石绿 有些关于质谱的问题 想请教一下流动相是 乙腈:5mM乙酸铵 混标包括:孔雀石绿 银色孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿-d55ppb是出峰正常,基线很平但做到0.5ppb或者更低时出现问题:1. 结晶紫 372-356 出峰后基线一路往上漂 飘得很高(杂峰很多)2.隐色孔雀石绿 331-316 基线及噪音很高 把峰给抬高很多求解答 谢谢
近日,宁波镇海市场监管局对辖区17家小龙虾店进行抽检,初步查出了20批次小龙虾疑含呋喃西林、孔雀石绿等致癌药物!! 宁波镇海市场监管局,主要对活体小龙虾进行重金属、抗生素、保鲜剂和孔雀石绿等检测,并检测烹饪小龙虾的底料是否含罂粟壳。 结果显示,抽检的125批次中发现20多个疑似阳性结果,检出了孔雀石绿、呋喃西林等原本不得检出的药物成分,少批次检出重金属含量超标。这些小龙虾来自江苏南京、盱眙,浙江舟山、湖北等地。 这些初检不合格的小龙虾样品已经送往宁波检验检疫局下属专业机构进一步检测。宁波检验检疫局技术中心食品分中心陈树兵说,最近确实收到不少委托单位送来的小龙虾,有的检测结果已经出来了,但根据规定,只有委托单位才有权发布。陈树兵说,孔雀石绿、呋喃西林等药物国家明令禁止在水产品中使用。他介绍,水产品养殖过程中可能会用到兽药,但都是国家明令禁止使用的。 孔雀石绿,是一种合成的三苯基甲烷类工业染料,在水产养殖业中用作杀虫剂和预防水霉剂,在生物体内代谢还原成无色孔雀石绿。由于孔雀石绿和无色孔雀石绿潜在的致突变、致畸和致癌危险性,许多国家禁止其作为人类食用鱼的兽药使用。 呋喃西林是一种硝基呋喃类抗生素,临床仅用作消毒防腐药,用于皮肤及粘膜的感染。农业部将呋喃西林列为禁止使用的药物,不得在动物性食品中检出。 1、为什么要在水产品中加入呋喃西林和孔雀石绿? 2、孔雀石绿和呋喃西林禁止使用是什么时候规定的? 3、是否还有其他禁用却还在使用的药剂? 4、该如何去约束源头和各销售途径?
按标准GB/T 20361-2006 用液相做,标准里面标物是用显性孔雀石绿,经硼氢化钾还原为隐性孔雀石绿,有几个问题:1、用来配标的硼氢化钾的量按标准加吗,如何确保孔雀石绿完全还原为隐性,看颜色吗?2、用显性孔雀石绿配的标线,跟隐性孔雀石绿配的标线,最后的定量结果差了将近一倍,为何隐性结果较大?哪位大神有类似经历吗,俺实在看不懂了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]
我们公司现在是做水产的,现在检查项目有孔雀石绿,但是我们感觉做孔雀石绿不好做,效果不是很好,现在我们是用1%甲酸-乙腈提取离心后过中性氧化铝柱装进样瓶进样。图谱走出了效果还不错但是对柱子影响太大,一根柱子用不了三个月就坏了,现在想请教大家你们是怎么做孔雀石绿的啊
[font=宋体] 前文说到孔雀石绿在水产动物体内会代谢成隐性孔雀石绿,那隐色孔雀石绿又是什么呢。为何新闻上都是说检出孔雀石绿呢?隐色孔雀石绿真的隐身了吗?[/font][font=宋体][img=,272,169]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300930042368_8293_1645752_3.png!w272x169.jpg[/img]隐色孔雀石绿的结构图[/font][font=宋体] [font=宋体][font=宋体]容我为各位捋一捋,隐色孔雀石绿又叫无色孔雀石绿、隐性孔雀石绿、二[/font][font=Calibri]([/font][font=宋体]对二甲氨基苯基[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]苯基甲烷,系孔雀石绿的酸性还原物,对光敏感。在空气中易氧化。易溶于苯、甲苯、乙醚,溶于乙醇,不溶于水。颜色嘛,一般是白色,也有说带点浅绿色。但起码我见过的隐性孔雀石绿确实是物如其名:无色孔雀石绿——白色的。[/font][/font][font=宋体][font=宋体] 孔雀石绿在水产动物体内被代谢为隐色孔雀石绿,并沉积于脂肪组织,这就比孔雀石绿更坑了,毕竟前者是水溶性的、用水泡一泡洗一洗还有希望去除,而后者因为是脂溶性的,潜伏在动物的脂肪组织里,物理手段是无法去除的,妥妥的成为被吃进体内的[/font]“定时炸弹”。[/font][font=宋体][font=宋体] 隐色孔雀石绿不但颜色[/font]“隐”,名号也“隐”。在食品检测的判定依据里:孔雀石绿系指孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量之和,以孔雀石绿表示。所以老百姓一般收到的信息多是“某某水产品孔雀石绿超标”、往往谈“孔雀石绿”则色变。其实从隐蔽性和危害性看:隐色孔雀石绿更毒![/font][font=宋体][font=宋体] 目前采用的检测依据有[/font][font=Calibri]GB/T 20361-2006[/font][font=宋体]《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法》和[/font][font=Calibri]GB/T 19857-2005[/font][font=宋体]《水产品中孔雀绿和结晶紫残留量的测定》。前者是将样品中残留的孔雀石绿和结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,再用反相色谱柱分离、荧光检测器检测。后者是用高效液相色谱或者高效液相色谱串联质谱分别对孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫测定,最后再分别加和计算。[/font][/font][font=宋体] 由上述各种依据的描述可知,监管、检测部门:监控和检测的不仅仅是孔雀石绿,也包括了其代谢产物隐色孔雀石绿。所以哪怕隐色孔雀石绿再隐再低调,只要出现在它不该出现的地方,也会被有关部门揪出。[/font][/font]
[align=center][b]水产品中孔雀石绿荧光检测法优化[/b][/align] 摘要:水产品中孔雀石绿应用广泛、危害性大。GB/T20361-2006荧光检测法检测成本低,但是前处理复杂、繁琐、耗时,且回收率不稳定。本文通过优化提取方式、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。优化后的方法样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006大大缩短,且分析结果回收率高、重复性好。关键词:水产品 孔雀石绿 检测[b] 一、孔雀石绿的危害性[/b] 孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体,既是杀真菌剂,又是染料。具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用,已被列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。我国农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》和我国《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)通知》明确规定所有食品禁止使用孔雀石绿。但是由于孔雀石绿价格低廉,效果显著,在水产养殖中广泛应用。养殖户用它来预防鱼类的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等;不法商贩用它提高运输过程中鱼的存活率。并且使用孔雀石绿后的鱼死亡后,鱼鳞闪闪发光,颜色较为鲜亮,仿佛刚死一般,这又大大增加了死鱼出售的概率。[b] 二、检测材料与方法[/b] (一)主要仪器设备与试剂 1、主要仪器设备 电子分析天平(感量0.0001)、电子分析天平(感量0.01)、高速冷冻离心机、PH计、氮吹仪、超声波清洗机、涡旋混合器、固相萃取装置、安捷伦1260高效液相色谱仪配荧光检测器。 2、试剂 乙腈(色谱纯)、二氯甲烷(色谱纯)、无水乙酸铵(分析纯)、冰乙酸(优级纯)、氨水(分析纯)、硼氢化钾(分析纯)、盐酸羟铵(分析纯)、对-甲苯磺酸(分析纯)、酸性氧化铝(分析纯)。 3、标准品 孔雀石绿标准溶液(100Uug/mL)[color=#FF6600]。[/color] 4、其他耗材 酸性氧化铝固相萃取柱(500mg、3 mL)、Varian PRS柱(500mg、3mL)、0.45um有机滤膜、一次性注射器。 (二)液相色谱条件 色谱柱:安捷伦C18柱4.6mm×100mm,粒度3.5um;流动相:乙腈+乙酸铵缓冲溶液(0.125mol/L,PH4.5);流速1.3mL/min;柱温:35℃;激发波长:265nm,发射波长:360nm;进样量:5uL。 (三)样品前处理 参照GB/T20361-2006中的样品前处理进行取样、提取、净化,但将样品前处理的匀浆提取改为样品涡动和离心;用离心的方法代替分液漏斗分液;旋转蒸发温度调整为35℃。 具体优化方法如下: 1、样品提取优化:本方法将GB/T20361-2006方法中的10000r/ min匀浆提取30s改为加标后样品手摇振荡2 min,加入酸性氧化铝后手摇振荡2 min ,再4000r/ min离心10min,再静置10 min。手摇振荡既减少了匀浆过程中加标损失,影响回收率;又增加孔雀石绿的溶出效果。静置确保了分离效果,使它提取完全,提高实验回收效果。 2、样品浓缩温度优化:GB/T20361-2006方法中要求45℃旋转蒸发至近干,改为35℃旋转蒸发近干。实验过程中发现45℃旋转蒸发时孔雀石绿会被带出、25℃旋转蒸发速度太慢,都会影响回收率。对比显示35℃旋转蒸发回收率最为满意。 (四)校准曲线与加标回收情况 1、校准曲线以孔雀石绿中间溶液配成标准的工作曲线浓度分别为1.00 ng/mL、2.00ng/mL、5.00 ng/mL、7.00 ng/mL、10.00 ng/mL。以峰面积为纵坐标,以浓度为横坐标做校准曲线,做一校准曲线,相关系数为0.9999。孔雀石绿在1-10ng/mL范围内线性良好。 2、加标回收 取10份样品加入浓度为20ng/mL的孔雀石绿标准溶液200uL,做九个重复,做一个空白。按上述方法进行前处理和检测,测得回收率范围在85%-105%。[b] 三、注意事项[/b] 1、称样、加标、振荡后要静置5分钟,确保溶出效果。 2、离心后的上清液转移至125mL分液漏斗中时要注意,不可吸入油脂、酸性氧化铝。 3、弃去酸性氧化铝柱后以及定容前要用剪平头的吸耳球吹PRS柱近干,保证平行和回收率。 4、旋转蒸发时,转速要由慢到快,保持转速200左右,水滴成滴滴下,不可成线,过快时要关掉真空泵。旋转蒸发近干要严格控制好,蒸发太快、蒸发温度太高都会导致回收率降低。 5、尽量减少溶液转移次数,转移次数影响回收率。 6、样品过柱和洗脱时,流速不能太快,否则样品或洗脱液不能与柱子充分接触,导致回收率降低。[b] 四、结论[/b] 综上所述本文探索改进的水产品中孔雀石绿检测方法,样品前处理时间、样品出峰时间比GB/T20361-2006缩短,节省了人力物力,且孔雀石绿在1-500ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9999,回收率范围85%-105%。
我们现在开始做孔雀石绿!想用阳性交换固相萃取小柱的方法,但国际太麻烦了,我曾经听说,有方法可以直接提取样品后,把样品液过固相萃取小柱就可以的,请问谁知道呢?我试做了很多方法,但回收很不稳定!而且结晶紫和隐色结晶紫的回收率和孔雀石绿和隐色孔雀石绿的内标回收率不一致,造成结晶紫的结果不准确?请问有谁做过的呢?
我用高效液相做孔雀石绿有一段时间,但总是不能把隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的峰分开,请教各位专家有什么方法可以将其分开
流动相:乙酸铵:乙腈(0.1%甲酸)配标溶液:乙腈图1:8月15日配制跑的图的定量图图2:流动相图3:10月31日隐性孔雀石绿100ug/ml定性图(重新称量配制,之前冰箱停电7天,储备液不能用)图4:单标隐性孔雀石绿100ug/ml定量图图5:单标隐性孔雀石绿100ug/ml定量图,但是却检出孔雀石绿隐性孔雀石绿开封后用封口膜封上,常温干燥器中保存也容易氧化降解吗?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311313178837_3987_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311313306243_2274_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311314034736_9324_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311314105064_2880_5595741_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210311314377934_6486_5595741_3.png[/img]