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四正丁基溴化膦

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四正丁基溴化膦相关的论坛

  • 离子对试剂 四丁基溴化铵

    请教一下有经验的老师，岛津 C-18 4.6X150mm的色谱柱再用过离子对试剂（四丁基溴化铵）后，对柱子性能有什么影响吗？相对没用过之前柱子会不会变差？

  • 【讨论】四丁基溴化铵添加后缓冲盐变浑浊？

    我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中，溶液变浑浊，抽滤过膜后遍清亮，但是超声脱气后又再次变浑浊，可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗？都是如果处理的呢？

  • 溴化丁基橡胶及其中抗氧剂含量的分析

    看了几篇关于用红外分析pp pe中抗氧剂330含量的文章，于是想用红外测溴化丁基橡胶中的抗氧剂330含量，但是根本检测不出来峰。。。本人用的是溶液成膜法：即将样品溶于氯仿（因为330在氯仿中溶解度较大，且氯仿易挥发），然后涂于溴化钾片上，将溶液吹干，测试红外。请达人指教，我的制样方法有问题吗，求定量分析橡胶中微量添加剂（质量分数约0.2%）的含量的方法 谢谢了

  • 【求助】四丁基氢氧化铵

    现在想问一下各位，有谁用过四丁基氢氧化铵配流动相，它对柱子有哪些损害吗？我现在用的流动相里面就有这个试液10%的，从上周五开始前3针都正常，后面就不正常了，分离效果不好，峰型也不好。换了一根柱子也是这样，现在不知道是柱子不行了，还是四丁基氢氧化铵对柱子有一定的影响？请用过的给予回复谢谢了。

  • 四丁基氢氧化铵流动相

    [font=&]流动相为四丁基氢氧化铵和甲醇，梯度洗脱，为什么空白溶剂基线不稳，尤其有机相高时会出现好多鼓包峰，影响杂质积分，排除了仪器和流动相问题，怀疑是色谱柱问题（，哪位大佬帮忙解释一下，这种情况怎么处理1.使用到离子对试剂(如四丁基氢氧化铵)的流动相在使用过程中有什么注意事项？[/font][font=&]2.使用后应该如何冲洗色谱柱，急！！！[/font][font=&]3.平衡时间是否很长，一般多久[/font]

  • 氢氧化四丁基铵的配制？

    请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液？中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样，不知道该采用何种方法

  • 【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    【原创大赛】药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1007.gif本文介绍了药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定的样品制备过程，参加论坛原创大赛，支持红外光谱版。-----------------------------------------------------------------------------药用溴化丁基橡胶塞红外光谱测定按药包材YBB标准检测，测定法：“红外光谱 取本品约3g切成3mm×3mm小块，置索氏提取器中用丙酮或适宜的溶剂回流浸提8小时，取残渣80℃烘干，取0.1~0.2g置于裂解管的底部，然后用试管夹水平地将裂解管移到酒精灯上加热，当出现裂解产物冷凝在裂解管冷端时，再继续加热至裂解基本完全但没炭化为止，取少许裂解物滴加在溴化钾片上，在80℃烘干，照分光光度法（中华人民共和国药典2000年版二部附录IV C）测定，应与对照图谱基本一致。”我们开始测的时候，对质量标准中的两点不是很明确：1.什么是裂解管？2.对照图谱在哪里？由于此标准基本参照的是《YBB00262004 包装材料红外光谱测定法》第三法 热裂解法。而热裂解法则是参照《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》制定的，我们找到《GB/T 7764-2001 橡胶鉴定 红外光谱法》这个标准，其中有裂解操作描述和各种橡胶的参考图谱。“7.1.2 火焰热解取0.1g~0.2g制备好的试样，放在小玻璃试管底部，取一条湿的刚果红试纸放于试管口上，横放试管，并迅速将装有试样的试管底部置于火焰的高温区以使试样迅速地热解，尽可能减少炭化。同时注意刚果红试纸的颜色变化，若由红变兰，则表示有卤素存在。当热解物冷凝于试管冷端时，继续加热到热解基本结束为止，然后将试管从火焰移开，用毛细管取出少量热解物均匀涂于抛光的盐片上。用红外光谱仪在2.5 μ m~15μm波长范围内记录红外光谱。为使热解物变化减至最小，热解后应立即记录光谱。”我们经过讨论，认为裂解管应该只是起着一个样品的加热容器作用，用普通适宜大小的试管即可。图1.丁基橡胶特征峰http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242103_406864_1827385_3.jpg图2.丁基橡胶参考图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242105_406865_1827385_3.jpg测定过程：用大张的滤纸缝制一个适合索氏提取器大小的滤纸筒，将胶塞样品剪成合适的碎片，称取3g，放入滤纸筒里，置索氏提取器中，加入合适量的丙酮（从索氏提取器上口加入，让丙酮可以超过虹吸管最高点自动流到接收的烧瓶中，再适当加多一点），连接回流装置，控制水浴温度使丙酮回流速度为逐滴流下为宜。回流8小时（可分两天进行）。取残渣80℃烘干，依法裂解。取溴化钾，压制一个空白溴化钾片，将少量裂解物滴于溴化钾片上，依法测定红外光谱图。图3.样品测定图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211242123_406871_1827385_3.jpg从图中看，各特征峰与对照图谱基本一致，725cm-1处的特征峰确实很弱。实际检测情况是，裂解物滴加在溴化钾片上，不需要在80℃烘干，直接测定即可，烘干后反而特征峰会变小。更新一下，与zwyu老师的讨论内容：直接用ATR检测比较简便，只是找不到用ATR测定的对照图谱，也可能会有干扰。药包材YBB标准中没有提供标准图谱，也未出版药包材的红外光谱集，也买不到材料标准样品。胶塞检测所用的热裂解法是参照GB/T橡胶红外光谱法制定的，里面有橡胶的红外光谱图，所以就以它为依据了。注意事项：1.使用到易燃易挥发的丙酮试剂，应在通风橱里操作，使用水浴加热，避免明火。加热温度要控制好。2.加热裂解时注意不能使样品炭化，不然裂解物会很少。3.裂解物滴在溴化钾片上以后，可以用纸巾稍微擦一下，使其在溴化钾片上涂布尽量均匀，不要太厚。更新，延陵子专家的讨论：原文由 延陵子(QSY) 发表:目前，橡胶类红外测试通常优先选择热裂解！将添加物抽提后，剩下胶料，裂解后测试的是单体和多聚物，前提是橡胶裂解以单体产物为主。否则，就会和聚合物有差异！！这也是烘干后特征峰减弱原因吧！作为对比ATR和热裂解结果肯定不同。一般对比要求同样方法。包括裂解参数。从裂解图谱，可以知道裂解温度对结果有影响。标样以后越来越难弄！因为共混胶、共聚物等等越来越多。现在我们的方法是类似控样，就是用一个满足使用要求和性能指标的样品，测试图谱作为标准图谱，给出一定的谱峰控制范围。以后所有测试样品和它对比！

  • 【求助】四丁基氢氧化铵做流动相 基线不稳

    大家好！我用乙腈35%（体积比）、四丁基氢氧化铵4mM,磷酸二氢钠1.25mM，配成流动相，基线不稳，波动幅度达到了2mAU（紫外，215nm处）（四丁基氢氧化铵用的是国药集团的 含量是大于等于10%。）大家谁用过四丁基氢氧化铵做流动相吗?用的四丁基氢氧化铵是什么级别的，哪儿产的，国药的是大于等于10%，能不能等于10%用啊?我的基线老不稳，色谱柱是新的，别人用其他的流动相做基线都是很好的。（乙腈是色谱纯的，磷酸二氢钠优级纯的，过滤后用前超声）（ph值要求是8，但我没有调，用试纸测定为7.5左右）请专家指教啊。

  • 【讨论】正丁基锂的用途

    现知道正丁基锂能用于洛伐他汀合成中的甲基化试剂，还有其他的用途吗？其他的他汀类药物也用到正丁基锂吗？

  • 三丁基氧化锡TBTO

    三丁基氧化锡用四乙基硼酸钠衍生后的产物是什么？TBT是不是 乙基三丁基锡？

  • 【求助】急求无水无氧下，正丁基锂的清除方法。

    要对聚合物进行阴离子接枝反应，首先用的是tert-BuOk和n-丁基锂对聚合物锂化，正庚烷做溶剂，无水无氧100摄氏度下反应。反应结束后要除去没有参加反应的tert-BuOk和n-丁基锂。我们实验室通常的做法是在聚四氟乙烯的一端裹上滤纸去抽溶液，然后补溶剂洗涤。我的聚合物被正庚烷溶胀后变得很粘，一抽就堵。后来换用底部带Ｇ４砂芯的反应器，但只能抽一点点，砂芯就堵了。请问有没有好的办法来解决这个问题？或者有没有好的手段能够在无水无氧下抽滤粘稠液体？

  • 四丁基氢氧化铵做流动相（用过的进来）基线不稳？

    在205nm下，用四丁基氢氧化铵做流动相，基线总是很缓慢的上漂和下漂，很烦人，请问如何解决呢？这是末端吸收，而且也是离子对试剂，容易造成基线噪音大等问题。这些俺都知道，但如何解决呢？还是在这个波长下，根本没办法得到平稳漂亮的基线。柱子：THERMOL GOLD C18流动相：（10ml10%四丁基氢氧化铵+1g磷酸氢二钾+水至500ml，调节pH=8.00）-乙腈=95:5波长：205nm

  • 【讨论】硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？

    试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

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