马钱子碱二水物

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兰州水污染事件，让公众的目光再次聚焦中国的城市用水安全。 　　4月10日，兰州市威立雅水务(集团)公司检测发现其出厂水苯含量超标。检测显示，4月10日17时，兰州威立雅出厂水苯含量高达118微克/升，此后曾升高至约200微克/升，最高时超出国家标准20倍。国家规定，饮用水苯含量不超过10微克/升。 　　4月11日12时许，这则很短的消息经新华社发出，迅即传遍了兰州的大街小巷，坊间一片哗然，这座黄河之滨的城市发生了一场不小的抢水风波。 　　环保部明确指出此次事发与兰州市对自来水监管不力有关，兰州市也承认&ldquo 监管不够到位&rdquo 。 尽管兰州自来水污染事发一周已过，但&ldquo 市民至少饮用8天含苯自来水&rdquo 引发的制度拷问，远远没有停止。 　　兰州市自来水水质常规检测如何进行，供水企业和政府相关部门有何分工，常规水质检测是否有第三方机构?中国青年报记者进行了调查。 　　水污染为何是自来水公司自己检出来的? 　　4月14日16时30分，兰州自来水苯超标发生4天后，兰州市召开新闻发布会，就此次自来水苯含量超标事件的发现和处置过程作了通报。 　　自来水中严重超标的苯是如何检测出的?供水企业兰州威立雅水务集团副总经理闫晓涛表示，该集团在4月2日取样，4月10日得出检测结果，对水质进行的106项检测中测出了苯含量超标。而这并非常规检测，是企业在随机检测中发现的。 　　闫晓涛说，按规定，对水质的106项检测半年做一次。3月初，有兰州市民反映自来水有异味，3月7日左右，兰州威立雅按照《生活饮用水卫生标准》检测了106项指标，但检测结果符合国家标准。 　　也就是说，兰州威立雅3月初对水质检测结束后，下一次检测应是半年后的9月。之所以4月2日又进行了一次检测，闫晓涛解释称，威立雅的实验室承担省上项目，要给全省各市(州)自来水做106项检测，而这检测无论多少样本都会耗费同样的实验耗材。于是，兰州威立雅顺带对自己的管网自来水取样检测，结果检测出了苯含量超标。 　　他提及，苯无色，有芳香气味，如果没有及时检测出来，兰州市民就是喝了半年也不知道，说不定还会说水有一种香味。 　　水污染事件发生之前，水质检测数据均来自兰州威立雅水务集团。作为自来水公共产品的供应方，该集团是自己在检测自己的产品。 　　自己检测自己，这在供水安全领域是个例还是普遍的现状，企业的自查能否保证供水安全? 　　北京大学环境与资源保护法专业教授汪劲告诉记者，现阶段，自来水厂水质通常由企业自行检测，卫生部门负责日常性的监督监测，&ldquo 监督监测有点抽样的性质。或者是每个月的某些时间对其大肠病菌、PH值等这些基本的卫生事项进行监测。&rdquo 　　汪劲说，环保部门负责水源地选址，卫生部门管理饮用水的卫生，自来水的出厂归疾病预防控制中心负责，检测生活饮用水是否符合卫生标准。各部门之间监测的方法、标准、项目都不一样。 　　&ldquo 正常的流程是卫生监督所定方案，取来水样，然后交给我们检测。&rdquo 兰州市疾控中心副主任李盛表示，按照相关规定，疾控部门参与对水质的检测，但检测的方案，包括取样都由卫生监督所定，疾控部门只提供技术服务，&ldquo 相当于把血液拿到我们这儿，我们拿来检测，最后出报告。&rdquo 　　对于如何进行水质检测，兰州市卫生监督所副所长火照宏称，是由该所和疾控中心两家同时参与，共同取样，由疾控中心负责检测。记者问及水质检测的流程、方案、内容等情况，他表示不知情。 　　此前，接受中国青年报记者采访时，对于&ldquo 自来水苯含量超标由威立雅集团4月10日17时检测出来，兰州市卫生监督所是否也第一时间检测到&rdquo 的问题，火照宏表示&ldquo 不太清楚&rdquo 。 　　记者随机抽取近年来发生在黑龙江、安徽、江苏、吉林、内蒙古等地的5个水污染事件，发现无一例是由卫生行政部门率先披露。其中，一例出自群众举报，一例是自来水公司发现，三例系居民饮用水后出现不良症状。 　　内蒙古赤峰市疾控中心水质监测办公室工作人员告诉记者，如今，自来水厂每天都检测自来水，赤峰市疾控中心每月也会检测一次自来水公司的水样。&ldquo 2009年赤峰水污染事件以前，我们没有这种常规检测。事后，才建立一个月一次的检测体制。&rdquo 　　确认污染后18个小时，怎么还让市民喝脏水? 　　4月11日5时接到水污染报告，11时不再供水，16时30分召开新闻发布会，期间经历的11个半小时，让兰州市政府一度被部分媒体批评应急措施启动缓慢。 　　中国青年报记者注意到，4月2日，威立雅公司对出厂水质进行了取样。8天之后，4月10日17时，威立雅公司在出厂水样本中检测出苯含量高达118微克/升。发现异常后，该公司连续3次对水质进行了检测。 　　值得注意的是，这次检测的速度比8天的时间快了许多。据兰州方面披露的数据，每次检测仅间隔2个多小时。 　　4月11日凌晨5时，威立雅公司在进行了4次检验后，最终确认4号自流沟第二水厂入水口、第二水厂出水口自来水苯含量严重超标。随后，公司将这一情况报告给兰州市政府。 　　6小时后的4月11日11时，自来水厂终于开启控制阀，4号自流沟不再供水。 　　这意味着，在最早检测出水样含苯之后18个小时，兰州市市民还在饮用苯超标水。而在不知情的状况下，这种水饮用已持续8天。如此应急处理受到舆论批评。 　　对此，新华社报道援引兰州威立雅一名部门负责人的话称，自来水中的苯从检测出来到最终确认需要一个过程，企业在发现苯超标后第一时间就向城建、环保等部门作了汇报，但不能刚一发现超标就向社会宣布，因为还要进行复核确认。 　　&ldquo 水厂的检测结果应该一天一公布。取水口发生污染或水质出问题，在出水管之前就要公布并启动应急措施。国家监督饮用水安全，哪一块出现问题就要及时公布和预警。&rdquo 北京师范大学水文学及水资源专业教授李春晖认为，水厂肯定有不可推卸的责任。 　　中国政法大学教授何兵对此评价称，水污染的事件危害社会，须马上公布、采取紧急措施。 　　事实上，在甘肃省、兰州市此前的多份文件中，都已明确&ldquo 突发环境事件责任单位和责任人及负有监管责任的单位发现突发环境事件后，应在一小时内上报&rdquo 。 　　这一规定在2005年8月出台的《甘肃省突发环境事件应急预案》中有所体现。2006年6月，《兰州市突发性环境污染事故应急预案》颁布，规定突发性环境污染事故的报告分为初报、续报和处理结果报告三类。其中，初报从发现事故后起一小时内上报，可用电话直接报告。 　　李春晖告诉记者，大多数地方都制定了类似的应急预案，不过，是否严格按制度、流程实施就不一定了。 　　&ldquo 既然污染了，就不能再继续供水，应该启用备用水源。如果继续用这种污染的水源，是拿公众健康开玩笑。&rdquo 李春晖认为，纸包不住火，社会早晚会知道，这也说明当地政府的应急机制不完善。 　　他举例说，2005年松花江水污染事件发生时，有关部门在下游进行预警之后马上启用了备用水源，&ldquo 不能确认污染了还让市民喝，那是不行的。&rdquo 　　根据官方公布的时间表，4月11日8时，兰州市委书记虞海燕在威立雅公司主持会议，省市环保、卫生、建设、工信和供水企业等部门负责同志参加，研究部署应对工作。 　　应急预案在这次会议上启动。会议提出，成立市级应急处置领导小组和六个专项工作组，全力开展应急处置工作 苯源排查组、事件调查组、供应保障组等专项工作组立即启动工作。 　　预案明确，要加大水质检测力度，由环保、卫生、疾控部门对受污染的北线自流沟分断面进行检测，尽快找出污染源 增加自来水厂出厂水苯含量检测频次，每两小时向市民公布一次检测结果。 　　4月13日上午，兰州市政府发布通告称，甘肃省环境检测站、甘肃省疾控中心4月13日7时至14日5时以来的检测数据结果显示，西固区自来水苯指标范围在8.47微克/升至0微克/升，均符合国家相关标准。 　　至此，在环保、卫生等部门的集中检测下，兰州自来水水质恢复的信息发布，深受水污染之痛的兰州市民的恐慌情绪有所舒缓。 　　为什么不建立第三方检测机制? 　　在北京大学教授李春晖看来，除了行政管理部门、自来水厂，我国目前没有统一的、独立的第三方检测机制进行自来水检测，&ldquo 实行第三方监测，对另两方都是公平的。&rdquo 　　&ldquo 现在好多水厂公布的监测指标都是合格的。但公众可能不相信他们的数据。目前，也有很多专家认为某些数据是不符合饮用水指标的。&rdquo 李春晖认为，国家如果想推广第三方检测机制，应该能够做到，&ldquo 这也是一种监督机制。&rdquo 　　中国青年报记者注意到，2007年7月，我国强制实施了生活饮用水新国标，共106项。不过，卫生部后来宣布，到2015年，各省级行政区划和省会城市才能全部实现106项指标的检测能力。 　　李春晖表示，从技术上看，我国可以实现监测106项指标，不少检测部门都可以满足监测要求。 　　问题主要出在经济实力方面。李春晖曾到多个地方调研，他发现，不少县级、镇级或者其他比较偏僻、经济发展条件比较差的地方，确实没能力把106项指标都监测完。&ldquo 一些贫困、偏远地区，可能技术力量、人员配置、设备、管理都制约了指标全监测。&rdquo 　　&ldquo 现在有很多独立的监测机构，能力都很强。&rdquo 李春晖说，比如北京一些著名高校的监测中心，以及一些独立的监测公司，完全有实力进行独立监测。 　　何兵也认同监测106项指标不存在技术问题。令他担心的是，106项指标至今还没有实现全覆盖，一些地方水监测出的结果不合格，但又一时无法找到合适的优质水源，这才是问题。 　　何兵是中国水安全公益基金的发起人之一，在他看来，社会组织在资源监测、信息发布、污染源的监督等方面，都可以发挥作用。 　　记者注意到，就目前的监测体系来说，除了卫生系统、自来水厂本身，住建部在全国40余个城市设立了供水水质监测中心。有媒体曾报道称，其中20多个具备全指标检测能力，检测能力强于卫生系统。 　　多位受访学者表示，住建部门是水厂的上级监管部门，如果条件允许，水质检测中心可在组织上独立出来。这样，就不需另起炉灶设立新的监测机构。 　　何兵认为，政府监测、社会监测可以多管齐下，只要愿意实行，难度并不大。&ldquo 我们当初监测大气污染，一开始不也说监测不了、技术不达标吗?&rdquo 　　何兵说，检测指标应该是全国通用的，而检测机制则需要因地设置。比如，每天发布检测报告，这方面没有什么难度。 　　记者也注意到，在兰州市政府官方网站，自4月11日兰州水污染事件公布后，当天即有三条&ldquo 自来水实时监测公告&rdquo ，次日有15条，直到4月15日依然保持每日数十条的频率。如今解除应急机制后，公告保持每天一条左右。 　　还有什么措施能够从根本上避免自来水污染? 　　记者还注意到，在过去，多个地区发生水污染事故时，&ldquo 供水危机&rdquo 多次发生。例如，超市的矿泉水价格上涨至数十元甚至上百元。种种现象，考验城市的物资储备和后勤能力。 　　除了前述提及的第三方监测体系、完善信息通报的预案，一些学者还公开表示，另一条监督供水安全之路，是监管那些位于水源周边的可能带来污染的企业。此次事件中，多次有声音称应重新考虑兰州石化搬出水源地的问题。 　　其实，在水污染应对上，我国并不缺少成文规定，如《国家突发环境事件应急预案》、《突发环境事件应急预案管理暂行办法》、《水污染防治法》等。关于行政部门对供水安全的监督，这些规定亦有所涉及。 　　火照宏告诉中国青年报记者，除了水厂水质的检测，卫生监督部门还对兰州市二次供水进行了全面监督。他介绍说，兰州从东到西基本都是二次供水，自来水到居民区后，经过小区水箱加压，再往高层供水，卫生监督人员对二次供水站进行重点检测，对其资质、水质等进行检测。 　　&ldquo 我们的监督员上天入地。&rdquo 火照宏说，二次供水蓄水池在楼顶和地下均有分布，卫生监督员对此都要摸底排查，定期进行水质和材质等方面的检测。为此，对所有蓄水池还分了a、b、c三级，进行分级检测。 　　如今，时隔一周，这起引起全国广泛关注的水污染事件还在处理中。兰州市人民政府发布的通报称，在应急处置过程中，省市环境检测机构和疾控中心，每两小时对水厂和城市四区自来水水质抽样检测一次，截至4月15日下午已累计检测公布了44批次190个水样。 　　让兰州市民稍微放心的可能是，在受污染管线铺设工程未完成之前，对出厂自来水苯物质含量将每天检测一次，并每月向市民公开通报。这一检测由威立雅公司和兰州市环保、疾控中心共同负责。 　　不过，如何从水安全的制度上破局，兰州以及全国显然还有很长的路要走。

导读二噁英检测的“小而简” 有媒体报道：中国部分地域自来水二噁英已经超标！报道文章给出的数据“某水库二噁英含量最大值超过0.20 ng/L（以2,3,7,8-TCDD计）”。参考中国《生活饮用水水质参考指标及限值》规定的二噁英指标限值为0.03 ng/L，因此，该水源水中0.20 ng/L这个数值水平相当于超标6-7倍！那么二噁英到底是什么物质，该如何检测呢？什么是二噁英 二噁英结构式 二噁英通常指具有相似结构和理化特性的一组多氯取代的平面芳烃类化合物，包括75种多氯代二苯并-对-二噁英（PCDDs）和135种多氯代二苯并呋喃（PCDFs）。其中17种2,3,7,8-位氯取代的二噁英毒性更大，受到关注（尤以2,3,7,8-TCDD为甚）。二噁英非常稳定，熔点较高，极难溶于水，溶于大部分有机溶剂，是脂溶性物质，所以非常容易在生物体脂肪内积累，对人体危害严重。 二噁英分析特点 任何污染的治理都离不开检测方法的评估，对于二噁英的测定，有两个主要难点：一是含量极低，一般都在ppt的超痕量水平（对比农残一般在ppb水平）。二是特异性高，由于环境介质中存在的污染物通常成分复杂，且同分异构体、同类物特别多，分析时必须将二噁英与其他污染物（如多氯联苯）分开。因此，高分辨磁质谱(HRGC/HRMS)是二噁英分析的“金标准”，但HRGC/HRMS价格昂贵，操作复杂，不利于普及，也就不利于监测网点的建立。 二噁英检测法规 2014年欧盟发布法规EU 589/2014(2017年更新为EU 644/2017版本)以及EU 709/2014，首次将气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GC-MS/MS）作为食品和饲料中二噁英检测的确证方法之一。随着GC-MS/MS技术的愈加成熟，其逐步取代HRGC-HRMS应用于诸如二噁英类超痕量物质的分析或是大势所趋。 岛津应对方案 岛津公司作为全球知名的仪器生产厂商，致力于提供更先进的仪器和开发更经济有效的方案。依托于岛津超高灵敏度GCMS-TQ8050 NX气相色谱三重四极杆质谱仪，岛津开发了一种GC-MS/MS定量检测水样中二噁英的方法，作为EPA 1613方法（仪器部分）的建议替代方法。 岛津气相色谱三重四极杆质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX 样品制备参照EPA 1613方法，采用液液萃取法，浓缩系数为50000。 分析条件 对17种二噁英同系物进行分析，所有目标物实现良好的气相色谱分离。 图1. 17种同系物的TIC图（TCDD为0.05 ng/mL（0.1CS1水平）），六氯异构体-二噁英区域突出显示 建立了每种同系物7个浓度水平的校准曲线，每个水平重复性均小于10%RSD（n=7）。17种同系物在各自线性范围区间的相对响应因子的相对标准偏差（RRF RSD）都在15%以内。 表1 使用同位素稀释内标法的校准曲线信息括号内结果为重复性（n=7），用RSD%表示 二噁英缩略语：“T”= 四；“Pe”= 五；“Hx”=六；“Hp”= 七；“O”= 八；“CDD”= 氯二苯并二噁英；“CDF”＝氯二苯并呋喃 图2. 二噁英代表性标准曲线 以加标浓度为0.05 ng/mL的样品，重复7次提取的结果来计算TCDD的MDL，对7份重复样品（自由度为6），t值为3.143，TCDD的MDL为0.26 pg/L，美国EPA对饮用水中TCDD含量的限值规定为30 pg/L。 用所建立的方法对三个样品进行分析，测试结果见表格。 表2 精密度和回收率分析（OPR）、空白测试、水样测试结果低于最低水平的结果表示为”

2015年6月，聚光科技子公司深圳市东深电子股份有限公司成功中标娘子关供水二期工程全线信息化系统工程项目。阳泉市娘子关供水二期续建工程建于平定县娘子关镇坡底村，是阳泉市工业和人民生活的主力供水工程，设计日供水能力为12.96万吨。本标段建设内容包括娘子关供水二期工程全线调度监控系统、管线信息采集系统、视频监控系统、语音通信系统、水资源管理与调度系统、综合信息管理系统、计算机网络系统、实体环境建设等涉及娘子关供水工程各方面的业务应用以及通信网络等基础设施建设。此次中标，充分展示了东深电子在城市供水自动化与信息化方面的综合实力。东深自来水厂监控管理系统介绍： 自来水厂智能化监控与管理系统，服务对象主要为自来水厂、供水公司。系统主要包括自来水厂自动化控制子系统、视频监控子系统、过程仪表监测子系统、水质监测子系统等，提供整个自来水处理从源水取水、加药反应、网格絮凝沉淀、过滤、消毒、过滤池反冲洗、污泥脱水处理等工艺流程的监测和自动化控制以及业务管理功能，实现优质、低耗和高效制水的目的，提高自来水生产的可靠性和安全性。 系统拓扑图 自来水厂工艺流程图 取水泵房监控界面 东深电子自1998年起，着力于水行业自动化、信息化全套解决方案的研发，现已形成涵盖源水、取水、供水、输水、排水全过程的自动化监测、控制与信息化管理。通过东深供水改造计算机监控系统、高邮港邮供水有限公司二水厂扩建工程自控设备采购与安装项目、河南水厂改造扩建一期工程自控设备采购合同、贵州省岑巩工业园区供水工程综合自动信息化系统工程设备采购及安装调试工程项目、珠海水资源管理系统、三亚水资源管理系统、三亚污水信息化系统等项目的实施，积累了丰富的项目经验。

4月15日，兰州"4· 11"局部自来水苯指标超标事件应急处置领导小组通报称，从15日下午开始，自来水苯指标超标事件应急处置转入正常状态，不过，这并未意味着兰州完全解除了这场安全供水隐患。一位水务上市公司高管向21世纪经济报道记者表示，目前没有经过48小时的管网反复冲洗，在居民末端水质合格之前，尚不能宣布危机解除。 　　这次水污染危机的追责尚在进行中，威立雅水务与兰州市政府都为此背负极大的舆论压力。&ldquo 很明显水厂在管理上存在漏洞&rdquo ，上述高管向记者指出，威立雅对第二水厂的进水检测存在疏漏而致出厂水含毒，终酿危机。 　　水污染治理专家、同济大学教授李建华指出，正因为严格执行水质检测标准的机制缺位，导致水质标准虽高，自来水仍问题高发。清华大学水业政策研究中心主任傅涛呼吁，以企业自检为主的水质检测体系的公正性、水质信息的真实性受到质疑，国家应考虑第三方检测参与检测水质。提高公信力。 　　兰州自来水3月份刚刚做过一次水质全分析，当时的苯的含量是正常的。倘若不是因为4月的&ldquo 特殊意外&rdquo ，或许苯超标还需要更长时间才能发现。 　　苯的滞后检测：半年检测 　　自披露自来水含苯超标，兰州威立雅水务集团有限公司上下承受了巨大的压力，尤其是在检测与信息披露环节。公众普遍质疑检测结果以及信息披露的滞后性。4月14日，兰州威立雅公司副总经理闫晓涛通报了该集团应对自来水苯指标超标事件始末。 　　为何苯超标不能第一时间被发现?闫晓涛解释道，按照国家规定，自来水常规检测是9项，月检是74项，半年检是106项，而苯是半年检测。 　　21世纪经济报道记者从其他水厂了解到，兰州的做法是业内通行的管理方式。水厂一般备有水质监测站，或者交由当地疾控部门做水质检测。所有的水质检测报告，都需要向主管部门，即各地卫生监督部门报备。记者问询广州、西安和兰州三地卫生监督部门，得到的答复与严晓涛回复大致相同。 　　西安卫生监督所卫生监督六科是负责水质监督的科室，该所工作人员解释道，自来水厂有日检、周检、月检和半年检项目，每轮检测的范围不同，106项检测范围太庞大，而且限于经济实力，只能是半年检测一次，也叫水质全分析。兰州市卫生监督局负责人15日向记者证实，兰州自来水3月份刚刚做过一次水质全分析，当时的苯的含量是正常的。倘若不是因为4月的&ldquo 特殊意外&rdquo ，或许苯超标还需要更长时间才能发现。 　　这个特殊意外，即兰州威立雅水务公司的实验室承担了甘肃省建设厅一项对全省各地县自来水水质检测任务，在4月初第一批取样检测时，兰州威立雅顺便在2日也对兰州自来水进行取样。化验员发现水样有异常，直到10日才确认苯超标。 　　其后的故事，就如此前媒体所披露的，兰州市政府立即启动应急预案。如果按照这一细节，事实上，兰州水污染的时间很可能至少得推至4月2日前，算得上颇为严重的一起城市安全用水危机。 　　水检漏洞：第二水厂监测不到位 　　水质受污染后，必须立即找到污染源，阻断后续污染，同时对污染水体和管网进行应急处理。 　　闫晓涛介绍，在发现水中苯指标超标后，兰州威立雅立即对水质进行全面复检，并对苯来源进行排查，通过排查，黄河源水水质正常、第一水厂出厂水正常、南线水正常，北线自流沟苯超标，通过水质分析排出了南线水出问题的可能，确定自流沟出现污染。 　　上述水务上市公司高管解释道，水厂出水，一般化验是两节化验，一个是原水输送到水厂，比如从长江、黄河、淮河里抽的原水，在抽取地先有一个化验环节，据此判断水质的情况，以供下游进行水工艺处理。而处理完之后，出厂之前也需要有一个化验环节，必须保障出厂水是合格的才能往外配送。 　　该高管指出，由于兰州水厂取自黄河，黄河水需要沉降处理才能作为生活用水的原水，因此兰州自来水厂有第一水厂和第二水厂，前者做原水粗加工，后者做生活用水处理。而两个水厂之间的输送管道，即自流沟。后者恰恰是出事的源头。 　　在上述高管看来，兰州威立雅在自流沟的管理上存在疏漏，而且，进入第二水厂的水质监测明显不到位，甚至可能有麻痹检测的可能，才会导致污染水体久未被发现。如果原水水体不佳，检测的密度会加强，反而是这种一厂和二厂之间的水体检测，就很少会考虑到。&ldquo 他们只抓源头了，源头的黄河水没问题，就以为没问题了，哪知是内部环节遭遇污染。&rdquo 该高管认为，这种内部管理的疏漏确实比较难以防范。 　　各地水检能力堪忧 　　如果水厂检测存在疏漏，那是否水质监督部门可以补漏呢? 　　李建华向记者表示，虽然从2012年7月开始，国家强制要求水质标准检测指标多达106项，这样严格的标准堪比欧盟等发达国家，但是执行情况却并不乐观。106项包含42项常规项目，64项非常规项目，我国各地经济水平差异极大，106项全检测耗资过大，所以非常规指标项目，也指明了可根据地区、时间或具体情况，降低检测频率或有选择地进行检测，最低频率即半年。 　　2013年1月科技日报报道，据住建部此前的统计，在43个国家城市供水水质监测站中，仅有12个具备水质标准要求的106项指标检测能力 在190个地方城市供水水质监测站中，约94% 监测站尚不完全具备42项常规指标的检测能力 在全国城市4500多座水厂中，约78%的水厂不完全具备每日必检的10项指标检测能力，其中2000多座水厂无任何检测手段。 　　除检测能力不足外，我国水源水质在线自动检测方面也存在缺憾。兰州市卫生监督局的负责人也向记者坦承兰州限于经济实力缘故，并没有在线监测设备，可以随时监控水厂的水质情况。 　　限于水质的检测能力，事实上我国大部分地区的水质状况不容乐观。 　　中国城市规划设计研究院由阳、曾有文等发表的论文《关于我国实施情况的评估》称，国家建设主管部门曾对20个省区104个城镇284个水厂进行评估，内容涵盖出厂水质达标情况、检测能力、标准适用性评价等各方面，采样时间集中于2010 年8-10月。 　　评估结果显示，依据新版《生活饮用水卫生标准》，采用单因子评价法，有51个水厂的样品不合格，合格率为82.04%，不合格率17.96%。不合格水样集中在安徽、福建、广东、贵州、河南、湖北、湖南等省市 在不合格水样中，92.16%来自采用常规处理工艺的水厂，5.88%、1.96%分别来自采用简单、深度处理工艺的水厂。不达标指标主要集中在浊度、氨氮、高锰酸钾指数等。采用深度处理工艺水厂，除个别氨氮和钠超标外，其他水样指标全部合格。 　　这个数据也曾遭遇业内质疑，认为水质的实际情况很可能比公布的情况更糟。但住建部此后并没有披露更为详细的信息予以澄清。 　　第三方检测呼声 　　上述水务上市公司高管表示，从技术角度，水厂能把所有污染水处理成能喝的水，因此，在水厂环节只要检测到位了，&ldquo 水危机都不是个事&rdquo 。他指出，此轮兰州水危机给予水厂其中一个启示便是预警机制管理常规化。 　　而另一个启示录则是反思现有的城市管理遗留问题，如供水、暖气等与民众安全休戚相关的地下管网，必须要与其他管网拉开距离。否则一旦出事，就是停水停气的大事。但是现在城市地下管网铺设和管理都相当混乱。 　　而第三个启示在于水质监管制度。水污染治理专家、同济大学教授李建华认为，现有的水质安全标准已经很高，市场上所有的水质监测、处理的技术也非常成熟，但是缺乏的是严格执行机制。他认为这是当前危机的启示。 　　此前有专家建议应将各区域级以上重要水质检测中心从自来水公司中彻底分离出来，在财政支出或定价成本中专门列支。傅涛认为，以企业自检为主的水质检测体系的公正性、水质信息的真实性受到质疑， &ldquo 水质检测中心应成为第三方的独立监管机构，对行业监管部门负责。&rdquo (

工作、学习、生活中的种种压力带给我们最明显的问题就是睡眠障碍，据世界卫生组织（WHO）的统计，全球睡眠障碍率达27%，而在中国，成年人失眠发生率高达38.2%，六成以上90后觉得睡眠不足。我们都知道，人体有一个24小时的随昼夜节律变化的生物钟，生物钟调控着我们的身心健康。之前有研究表明，睡眠不足会扰乱生物钟，对心血管健康产生不利影响。而睡得太早或睡得太晚，同样会扰乱生物钟，但这是否会影响心血管健康，目前还并不清楚。2021年11月9日，英国Huma医疗公司的研究人员在欧洲心脏病学会（ESC）旗下期刊 European Heart Journal-Digital Health 上发表了题为：Accelerometer-derived sleep onset timing and cardiovascular disease incidence: a UK Biobank cohort study 的研究论文。这项大规模研究表明，晚上10点到11点睡觉与更低的心脏病风险有关。该研究包括2006年至2010年期间在英国生物银行（UK Biobank）招募的88026名参与者，他们年龄在43岁至79岁之间，平均年龄为61岁，女性占58%。研究团队通过让参与者佩戴腕戴式加速度计收集他们7天内入睡和醒来的时间，并对参与者进行了生活方式、健康状况、身体评估等调查。然后他们接受了心血管疾病的诊断，包括心脏病、心力衰竭、慢性缺血性心脏病、中风及短暂性脑缺血。研究团队在调整了年龄、性别、睡眠时间、睡眠不规律（没有固定的入睡和醒来时间）、自我报告的睡眠类型（早起或夜猫子）、吸烟、体重指数、糖尿病、血压、血胆固醇和社会经济状况等情况后，分析了睡眠时间点与心血管疾病之间的关系。在之后平均为5.7年的随访期间，有3172名参与者（3.6%）患上了心血管疾病。其中，睡眠时间在午夜或更晚的参与者的心血管疾病发病率最高，而在晚上10点至11点入睡的人心血管疾病发病率最低。进一步性别分析显示，女性的入睡时间与心血管风险增加的相关性更强。具体来说，与晚上10点至11点入睡相比，在晚上12点或之后入睡的人患心血管疾病的风险高出25%，在晚上11点到12点之间入睡的风险高出12%，而在晚上10点之前入睡的人患心血管疾病的风险高出24%。该研究的领导者 David Plans 表示，这项研究表明，人们最佳入睡时间点是相对固定的，如果产生偏差可能对健康有害，危害性最大的是在午夜12点之后入睡，这可能是因为睡得太晚，要么第二天起得太晚，减少了看到晨光的可能性，要么第二天正常起床，导致睡眠时间不够，这都会影响到生物钟。该研究还观察到女性入睡时间点与心血管疾病之间具有更强的关联，但其中的原因尚不清楚。可能是因为内分泌系统对昼夜节律紊乱的反应存在性别差异。也可能是参与者的年龄较大，而绝经后女性的心血管风险本来就会增加，因此也可能入睡时间点与心血管疾病之间的关联并无性别差异。最后，研究团队表示，虽然这些研究结果没有显示出因果关系，但仍然能看出入睡时间点是一个潜在的独立心血管风险因素。2019年11月，欧洲心脏病学会（ESC）旗下期刊 Cardiovascular Research 发表了一篇题为：The contribution of sleep to social inequalities in cardiovascular disorders: a multi-cohort study 的研究论文。该研究将贫穷、睡眠不足和心血管疾病联系了起来。这项超过11万人参与的大规模研究表明，睡眠不足是穷人更容易患心脏病的重要原因。如果这些发现在其他研究中得到进一步证实，那么睡眠时间长度和入睡时间点就可以作为一个降低心血管疾病的低成本的公共卫生目标。论文链接：https://doi.org/10.1093/ehjdh/ztab088https://doi.org/10.1093/cvr/cvz267

近日，在“一泓清水入黄河”之山西省再生水产业化发展专题讲堂活动中，未来新水务专家组专家、清华大学环境学院教授洪营分享了“我国污水资源化政策与区域再生水循环利用实践”。他表示，水资源有限，但可以无限循环。污水资源化利用对优化供水结构、增加水资源供给、缓解供需矛盾和减少水污染、保障水生态安全具有重要意义。我国污水资源化政策与区域再生水循环利用实践。清华大学环境学院教授 胡洪营（本文根据嘉宾发言内容整理。）我国是一个水资源匮乏的国家，人均水资源占有量仅为世界平均水平的1/4，特别是北京、天津、西安、深圳等城市，其缺水程度堪比以色列。为此，习近平总书记强调“要坚持以水定城、以水定地、以水定人、以水定产，把水资源作为最大的刚性约束，合理规划人口、城市和产业发展”。水资源成为刚性约束。水资源有限，但可以无限循环。污水资源化利用对优化供水结构、增加水资源供给、缓解供需矛盾和减少水污染、保障水生态安全具有重要意义。再生水是保障用水安全的重要手段我国非常重视污水再生利用和再生水的利用，早在1988年国务院出台的《城市节约用水管理规定》就提出鼓励污水的再生利用；其后，在五年规划及节水行动计划中多次提及。2021年发布的《关于推进污水资源化利用的指导意见》更是一个里程碑式的文件，这是我国首次以污水资源化利用做为单一内容来发布的文件，标志着我国水务行业进入到污水资源化利用的新阶段。这也为水处理行业发展和转型升级创造了新的空间和新的机遇，为水科学技术创新和学术研究拓展了新的舞台。《关于推进污水资源化利用的指导意见》提出了“到2025年，全国地级市及以上缺水城市再生水利用率达到25%以上，京津冀地区达到35%以上”的总体目标，并配套了“1＋N+M”的政策体系和实施方案，其中，“N”是N个部委，各有分工；M是指各个省市，要制定相应的污水再生利用实施方案。在“1+N+M”政策文件的推动下，未来15年将是污水再生利用的高速发展期。此后，《“十四五”黄河流域城镇污水垃圾处理实施方案》再次强调了我国污水再生利用的目标，对中下游的污水利用等提出了明确要求。“二十大”，提出“要协同推进降碳、减污、扩绿、增长”，要在水资源短缺的北方实现扩绿，再生水是一个非常重要的抓手。另外，“二十大”还提出要“统筹推进水资源、水环境、水生态治理”，进一步扩大了再生水的应用空间。为深入推进污水资源化利用，我国开展了一系列再生水利用试点，如环境部牵头的区域再生水循环利用试点、工信部牵头的工业废水循环利用试点、水利部牵头的典型地区再生水利用配置试点等。再生水系统的特点与利用模式再生水系统可以定义为非传统的供水工程，其利用模式一般可分为四种：一是集中式利用系统，即在下游集中收集污水，建设大型污水处理厂，以城镇污水处理厂出水或污水为水源，进行集中处理，再将再生水通过输配管网输送到上游用户。目前我国大部分再生水利用系统采用这种模式。其水质可靠性及保障能力较高，适用于人口密集的城市和地区；但也存在管网建设工程大、输配能耗高的缺点。二是分散式利用系统，即将一个小区或一栋楼的污水收集处理后就地回用，也叫中水利用。但实践证明，分散式利用系统因运行不易稳定、难运营、难监管等，面临较大管理挑战。三是分布式利用系统，它介于分散式和集中式之间，即在一定区域内建设若干污水厂（再生水厂），生产的再生水就近利用。其优点是管网建设距离短，但需要考虑规模效应、用地等影响因素。四是区域再生水循环利用系统，即在一定区域内，通过生态利用、自然储存（水银行）、输配调度等手段，将再生水用于生产、生活和生态。区域再生水循环利用的优势非常明显，一是可以促进城市水体的长效运营管理，再生水功能定位向“城市第二水源”拓展，以此提高管理主动性和积极性；二是促进三水统筹治理，水环境、水生态、水资源协同发展从被动控制向主动利用转变；三是促进处理标准制定，破解“污水排放标准”面临的多方面制约，以用定质、以质定管，推动水环境精准治理、科学施策，实现“一地一水一策”。目前，我国正在开展区域再生水循环利用试点，由生态环境部牵头，已确定首批共19个区域再生水循环利用试点城市名单。我国再生水利用的现状与案例我国再生水利用量自2000年以来逐步提高，到2020年，全国平均再生水利用率约为20%。水资源量越少的地区再生水利用的需求越大；人均GDP越高的区域，再生水利用量也相对越高。北京市是推广再生水利用的典型城市，也是值得效仿借鉴的案例。按照北京市的统计口径，再生水利用率已达到60%，再生水供水量已占城市总供水量的27.6%，即北京市近1/3的供水来源于再生水。再生水成为北京市名副其实的第二水源。北京市水资源禀赋较低，因而长期以来非常重视再生水利用，并出台了一系列的政策及标准，是全国关于再生水的标准最系统、覆盖面最全的城市。如2000年出台的《北京市节约用水若干规定》鼓励再生水的使用；再生水热泵系统、安全生产、再生水用于绿地灌溉、再生水用于农业灌溉、地下再生水厂安全运行等都有相应的标准；2021年出台的《再生水利用指南》，分工业利用、空调冷却、市政杂用和景观环境四部分，做了详细规定；今年7月出台的《关于本市再生水价格有关的问题的通知》，规定再生水可以由再生水供应企业和用户按优质优价的原则自主协商定价，还提出使用再生水的用户不用缴纳水资源税和污水处理费。这两个利好政策可以极大的推动再生水的利用。目前，北京市再生水主要用于城市生态用水，占比92%；同时，也作为水源供给工业企业，城区9座热电厂全部利用再生水；另外，北京市经济开发区的很多高新技术企业，将再生水作为电子超纯水使用。在国际上，将再生水作为超纯水水源的仅有中国大陆和台湾地区，以及韩国。几点认识与再生水发展建议再生水利用技术、经济可行，是解决缺水问题的多赢途径。大量实践证明，再生水就近可取、水量稳定、水质可控，可作为“城市第二水源”和“工业第一水源”。再生水利用效益显著、技术可行，且有政策保障和运营经验的支持。特别是在缺水地区，再生水利用早布局、早受益。近中期要实现污水处理厂转型、升级和分质供水。未来5~10年，污水处理厂将被重新定义，从单一的治污功能向治污和供水双功能转变。污水处理厂可以通过再生水供应收取供水费，以此确保资源的持续供应；同时，还要推进多水源供水、分质供水，将再生水作为城市供水的重要水源纳入规划，合理布局建设分布式污水处理厂、再生水处理和利用设施等。中长期要建设区域再生水循环利用系统。未来10~20年，以区域再生水循环利用为导向，规划、设计、建设和运行城市水系统（“三水”共治）。再生水首先用于生态环境，再将生态环境水作为第二水源在城市范围内进行循环利用。供水、排水与水环境、水生态建设，要一体化规划、一体化建设和一体化运营。建立全方位、体系化的科技支撑与服务体系。构建循环利用系统规划理论、水质净化技术体系、生态构建技术体系、长效运维技术体系、水质指标体系和再生水利用生态安全监测评价体系等，保障再生水安全、高效利用。加强政策管理与监督体系，推进水权交易，如再生水生产与储存、取用（水银行）等。

日前，中国建筑材料科学研究总院有限公司绿色建筑材料国家重点实验室低碳水泥研究团队在《Cement and Concrete Research》发表了题为“Influence of free calcium sulfate levels on the early hydration of sulfate-rich belite sulfoaluminate clinkers: A comparative study with anhydrite and gypsum”（游离硫酸钙含量对富硫型高贝利特硫铝酸盐熟料早期水化的影响：与硬石膏和二水石膏的比较研究）的论文。富硫型高贝利特硫铝酸盐水泥（sulfate-rich BSAC）是在高贝利特硫铝酸盐水泥的矿物组成基础上，提高熟料中SO3含量，并使之以高温煅烧游离硫酸钙形式存在的一种新型水泥。高温煅烧游离硫酸钙对熟料组成、水化有重要影响。同时硬石膏和二水石膏又是调节硫铝酸盐水泥性能的重要组分。因此，研究新型熟料中高温煅烧游离硫酸钙与硬石膏/二水石膏共同作用下，富硫型高贝利特硫铝酸盐熟料的水化机理具有重要意义。为此，绿色建筑材料国家重点实验室张文生团队探讨了sulfate-rich BSAC这种新型水泥熟料中游离硫酸钙含量对熟料水化的影响，研究了石膏种类和掺量对水泥水化过程中的水化放热、水化产物的演变和水泥的物理性能的影响。研究取得的成果如下：1. 不含游离硫酸钙BSA熟料在6h内的水化速度较慢。与硬石膏相比，二水石膏能显著提高BSA熟料的早期水化速度[图1(a)]。2. 随着sulfate-rich BSAC中游离硫酸钙含量的增加，熟料中高活性c-C4A3$含量增加，熟料的早期水化速率也相应提高。此外，游离硫酸钙促进了熟料的水化和AFt的生成。游离硫酸钙含量低时，由于SO42⁻ 离子不足，导致浆体中逐渐形成AFm相，样品抗压强度降低。反之，充足的游离硫酸钙含量可确保C4A3$充分反应，从而提高早期抗压强度[图1(b、c)]。3. sulfate-rich BSAC中的游离硫酸钙溶解较快，可以使溶液中的Ca2+和SO42⁻ 离子快速饱和，从而抑制二水石膏的溶解[图2(a)]。4. 与二水石膏相比，高溶解度的硬石膏能提高溶液中Ca2+和SO42⁻ 浓度，促进C4A3$的水化。因此，硬石膏对sulfate-rich BSAC的早期性能的提高更为明显[图1(d)]。图1 硬石膏(A)/石膏(G)对熟料早期水化放热与抗压强度的影响图2 硬石膏(A)/石膏(G)对熟料水化产物的影响该成果有以下主要创新点：通过对比研究游离硫酸钙sulfate-rich BSAC与BSA熟料早期水化，以及游离硫酸钙与硬石膏/二水石膏协同作用下sulfate-rich BSAC的早期水化特征。发现，sulfate-rich BSAC较BSA水泥具有更好的小时级强度，其6h强度超过15MPa。此外，sulfate-rich BSAC中掺加硬石膏能进一步提高早期水化速度，使6h强度达到20MPa。研究阐明了硬石膏和二水石膏影响sulfate-rich BSAC早期水化的机制，为sulfate-rich BSAC熟料制备水泥时，选择石膏种类和掺量提供了理论支撑。

新一代Hydranal™ 产品系列经过ISO Guide 34认证，有助于简化研究实验室的仪器校准工作　　芝加哥，2017年3月13日讯 – 霍尼韦尔(NYSE代号：HON)近日宣布推出首套Hydranal™ 双重认证标准样品 (CRM) 系列，满足卡尔?费休 (KF) 滴定应用要求。　　迄今为止，卡尔?费休滴定的商业化标准水样大都采用ISO/IEC 17025标准进行测试，有些甚至没有任何测试标准。霍尼韦尔研究化学品部新一代标准水样的生产和认证符合ISO Guide 34和ISO/IEC 17025双重标准。这种双重认证意味着我们的产品能够兼容最严格的法规要求，研究人员可放心使用。　　虽然纯净水亦可用于校验实验室仪器，但最终检测结果的精度受到所使用的天平、滴管体积、卡尔?费休滴定剂以及用户专业经验等诸多因素的影响。为此，研究人员都倾向于使用标准样品对仪器进行校准，以便大批量处理样本。　　“自35年前发布Hydranal产品线之后，我们位于德国塞尔策 (Seelze) 的实验室始终在卡尔?费休试剂和标准水样产品线方面贯彻最高的生产和质量控制标准。”霍尼韦尔研究化学品部全球市场经理瑟伦霍格(Soeren Hoegh)表示，“客户的研究结果直接受到所用认证标准样品的影响，因此我们始终致力于不断改进工艺，确保我们的产品能帮助客户实现最佳研究结果。提供经过双重认证的标准样品正是这一承诺的又一体现。”　　随着来自监管机构压力的不断增加以及用户对于更高质量测量结果的需求日益增强，越来越多的实验室都采用经认证的产品，以便更好地通过标准样品展示其测量性能和测量结果的可追溯性。　　现在，客户可通过霍尼韦尔研究化学品部新上线的电子商务网站订购Hydranal标准样品系列。该网站由我们联合实验室和研究中心管理者共同开发，可确保满足霍尼韦尔客户对化学品采购的各类需求。霍尼韦尔Hydranal系列产品包括：　　 HYDRANAL-CRM标准水样10.0(液态，10.0 mg/g = 1.0%水含量)　　 HYDRANAL-CRM标准水样1.0(液态，1.0 mg/g = 0.1%水含量)　　 HYDRANAL-CRM二水合酒石酸纳(固态，~15.66%水含量)　　霍尼韦尔研究化学品部的Hydranal卓越中心已成功通过德国国家认证机构DAkkS审核，被认定为符合ISO Guide 34的认证标准样品 (CRM) 制造商，成为全球范围内执行最高产品质量标准的少数机构和企业之一。　　霍尼韦尔在无机物、溶剂和其他重要化学品领域的创新历史可以追溯到200多年前，当时化学家约翰雷德尔(Johann Daniel Riedel)在德国开始生产制药产品。霍尼韦尔研究化学品部总部位于德国塞尔策，靠近汉诺威，其致力于为实验室研究和分析检测应用提供高纯度解决方案。更多关于霍尼韦尔研究化学品信息，请访问www.lab-honeywell.com。　　关于霍尼韦尔　　霍尼韦尔是一家《财富》100强之一的多元化、高科技的先进制造企业，在全球，其业务涉及航空产品和服务，楼宇、家庭和工业控制技术，涡轮增压器以及特性材料。霍尼韦尔在华的历史可以追溯到1935年。当时，霍尼韦尔在上海开设了第一个经销机构。目前，霍尼韦尔四大业务集团均已落户中国，旗下所辖的所有业务部门的亚太总部也都已迁至中国，并在中国的20多个城市设有多家分公司和合资企业。霍尼韦尔在中国的员工人数现约12,000名。欲了解更多公司信息，请访问霍尼韦尔中国网站, 或关注霍尼韦尔官方微博和官方微信。

台前引语：上周“最戏剧事件”得奖者当属湖南农业大学营养与食品安全检测中心——前一天还因为“敢于单挑三大洋品牌奶粉”被网友们称为“最牛检测机构”，后一天就发布声明称“结果为误判”，等于扇了自己一大嘴巴。尽管该中心反复强调自己没有“被公关”，此事纯属技术失误，但很多网友则认为肯定“另有隐情”。到底我们该相信谁呢?今天的民生二人转，咱们就来聊聊，这起检测“乌龙”事件的前前后后。 　　小彭：那份声明我看了，什么叫“由于工作人员的疏忽，造成误判”?这就好比一个老厨师愣是把水当成了油，把盐当成了糖，你觉得可能吗? 　　老胡：照你的说法，检测结果不是误判，是检测机构被人公关了?让这三家洋奶粉品牌用钱给收买了? 　　小彭：具体是公关还是收买，我也说不准，就觉得这件事情太戏剧化了，用常理解释不通。 　　老胡：什么是常理?要我说，常理就是人非圣贤，岂能无过。你嫂子做饭这么多年，前两天还把醋当成酱油了呢。 　　小彭：你不会也被公关了吧?居然拿嫂子出来说事儿。嫂子又不是专业厨师，犯点错很正常，可检测人员不一样，他就是吃这碗饭的。再说了，嫂子做饭就一个人，这检测报告从分析到出结论，得好几个人经手，难不成他们都集体糊涂了? 　　老胡：你说的这些都有道理，但是忽略了一个细节——这次检测项目是香兰素，平时常规的检测项目里是没有这一项的。 　　小彭：你的意思是，检测中心在不熟悉检测项目的情况下，犯了一个可以理解的错误?这事在你看来很正常? 　　老胡：错，我也觉得不正常，但我关注的点和你不一样。我仔细看了看这件事情的相关报道，有一点不太明白：检验的委托方是湖南信用建设促进会，委托检测项目就是香兰素。如此明确的指向，对于这么一家并非专门研究乳制品的社会团体来说，是不是显得有点太专业了呢? 　　小彭：也是喔，难不成他们也有别的目的?哎呀，真烦人，这么简单一件事情搞得这么复杂，怀疑来怀疑去的，我的脑子都快不够使了。 　　老胡：刚才不是还义愤填膺吗，怎么这么快脑子就不够使了?我看啊，你和很多人一样，其实根本就不关心事实的真相，就是图一个嘴上痛快，骂完了就完了。 　　小彭：作为一个围观群众，我除了表达一下自己的想法，别的也干不了啊。既然你这么冷静、有立场，不图嘴上痛快，那你说个靠谱的解决办法我听听。 　　老胡：咱们先就事论事，搞清楚婴儿奶粉里到底有没有香兰素。这事很简单，同一样本找几家有资质的检测中心分别检测一下，最后的结果是可以让绝大多数人相信的。 　　小彭：那万一检出来，确实有香兰素呢? 　　老胡：如果真有香兰素，那么企业属于违规添加，因为按照国标，婴儿奶粉里是不允许添加任何香料的。怎么罚、罚多少，按《食品安全法》办。与此同时，政府部门要在第一时间组织更大范围的检查，看看其他品牌奶粉里是否也有这个问题。 　　小彭：那接下来，是不是要把香兰素纳入奶粉的常规检测项目? 　　老胡：你这属于头痛医头脚痛医脚，世界上这么多种香料香精，都进行常规检验，那检测中心早就瘫痪了。既然国家已经规定不允许添加，违规添加就属于知法犯法，不是日常检测所能解决的。 　　小彭：唉，说了大半天，你不还是没想出辙吗? 　　老胡：日常检测不是监管的全部，咱们更应该关注日常检测发现问题之后的处理机制。就跟体检似的，查出哪儿有问题，就得赶紧治疗，而不是天天去做体检。

前一阵，世卫组织证实：中医药可以有效治疗新冠一事，将中药又一次拉进大众视野。其实一直以来业界对于中医药都存在一定的争议，但是不能否认的是中药产业正在渐渐回暖。近期阿斯利康落户成都高新区中医药创新产业基地，也有人认为是阿斯利康又一次进军中医药所释放的一个信号。其实一直以来许多企业都在中国寻找中成药上的机会点。 中药材大多取自于自然界，那么广泛存在的真菌毒素就是不可避免的一个问题。1、真菌毒素污染是如何产生？中药材从生产、采收、加工、运输、贮藏等过程中均有可能由于自身性质（内因）与外界因素（外因）综合作用进而引发真菌毒素污染的结果。内因是指中药材本身的营养物质（如水分、蛋白、糖类、油脂等）可以为霉菌的生长提供必需物质。外因是指因为人为处理不当，给霉菌提供了必要的生产环境，从而增加了真菌毒素污染的几率，这种现象在南方高温高湿地区尤为突出。 目前，2020版药典中规定了对于中药材中真菌毒素的规定检测方法和具体限量。并且，规定了以下中药材皆需要检测黄曲霉毒素，包含了：柏子仁、大枣、水蛭、地龙、肉豆蔻、全蝎、决明子、远志、陈皮、使君子、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣，槟榔、酸枣仁、薏苡仁、僵蚕、麦芽、延胡索、土鳖虫、九香虫、蜂房、马钱子，检测方法需照真菌毒素测定法（通则2351）测定。限量要求：每1000g中药材含黄曲霉毒素B1不得超过5μg，黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的总量不得超过10μg。黄曲霉毒素黄曲霉毒素(Aflatoxins)CAS号 1402-68-2，是一组化学结构类似的化合物，黄曲霉毒素的的基本结构为二呋喃环和香豆素，B1是二氢呋喃氧杂萘邻酮的衍生物，即含有一个双呋喃环和一个氧杂萘邻酮(香豆素)，前者为基本毒性结构后者与致癌有关。图1：食品中常见的黄曲霉毒素目前共发现有20多种黄曲霉毒素，其中食品中常见且危害极大的有黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2四种。2、黄曲霉毒素对人体的危害在上面所提到的四种黄曲霉毒素中，B1的毒性最强，是氰化钾的10倍，砒霜的68倍 。黄曲霉毒素B1的半数致死量为0.36 mg/kg。所谓半数致死量是指能够导致至少一半实验对象死亡所需要的药物剂量。一个身重50kg的正常人，摄入18mg黄曲霉毒素B1就毙命。对健康的危害黄曲霉毒素进入体内后，主要在肝细胞内质网微粒体混合功能氧化酶系的作用下进行代谢。黄曲霉毒素没有经过代谢活化是无致癌性的，因曲昔曲霍毒素袖称为前致癌物.远远高于氰化物、砷化物和有机农药的毒性，其中以B1毒性*。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性坏死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。AFT的致癌力也居首位，是目前已知最强致癌物之一。3、如何用液相色谱检测黄曲霉毒素可以用液相色谱检测中药材中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2，具体方法如下：提取方法：取供试品粉末约15g(过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于10000r/min)，离心5分钟（离心速度4000r/min)，精密量取上清液15ml, 置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（离心速4000r/min)，精密量取上清液20ml；净化：免疫亲和柱：Romer黄曲霉毒素免疫亲和柱-3ml；上样：上样液用玻璃纤维滤纸过滤后通过免疫亲和柱，控制流速1ml/min；淋洗：用水20ml洗脱(必要时可以先用淋洗缓冲液10ml洗脱，再用水10m l洗脱），弃去洗脱液，使空气进入柱子，将水挤出柱子；洗脱： 用1.5ml甲醇洗脱并收集洗脱液，置2ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，等待上机；色谱条件：a) 流动相:甲醇：乙腈：水=35:10:58c) 色谱柱: ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6*150mm，5umd) 流速:1.0mL/min e) 柱温:40 ℃ f) 进样量:50μL g) 光化学柱后衍生器 （配有254nm紫外灯）h) 激发波长:360nm 发射波长:440nm 参考色谱图： 4、相关产品订购指南

泛酸又称为维生素B5，天然存在者为右旋(d)型，合成品多为其钙盐，有d-泛酸钙和dL-泛酸钙(消旋泛酸钙)两种。d-泛酸钙的生物活性为泛酸的91.6%，dL-泛酸钙的生物活性为泛酸的45.8%。 　　泛酸在体内是合成辅酶A(CoA)的原料，约占辅酶A分子量的10%。因而泛酸能调节蛋白质、碳水化合物和脂肪的代谢。泛酸对脂肪的合成和分解起着十分重要的作用，具有抗皮肤炎、抑制微生物增殖的作用。 　　赛智科技参考国标（GB/T 18397-2001），利用高性能LC-10Tvp高效液相色谱仪，经实践检测可提供饲料中泛酸的HPLC检测方案，得出的结果准确可靠，检出限好，适用于复合预混合饲料、维生素预混合饲料中泛酸的测定，也适用于浓缩饲料中泛酸的测定，测量范围为每千克样品中含泛酸在50 mg以上。供广大用户参考。 　　以下是高效液相色谱仪对饲料中泛酸测定的详细检测方法。 1　 仪器与试剂 1.1 仪器设备 　　LC-10Tvp高效液相色谱仪 　　Vertex 色谱柱：150mm× 4.6mm× 5&mu m 　　分析天平 　　超声波水浴 　　PH计 　　离心机 　　针头过滤器 1.2 试剂 　　磷酸 　　二水磷酸二氢钠 　　氢氧化钠 　　泛酸钙标准工作液 2　 试样溶液的制备 　　复合预A合饲料:称取试样1-2g 或维生素预混合饲料0.25 -0.5g ，精确至0.0001g ，置于100 mL棕色容量瓶中。加60 mL水浸湿，摇匀，加10 mL l%二乙胺四乙酸二钠溶液(4-2)混匀，置于超声波水浴上振荡提取15min。用水定容至刻度混合均匀。过滤或离心。再经0.45µ m过滤膜过滤，调整溶液的浓度大于1µ g/ml ，供高效液相色谱分析用。 3　 色谱条件 　　色谱柱：Vertex 色谱柱　150mm× 4.6mm× 5&mu m； 　　流速：1.0mL/min； 　　温度：室温； 　　进样量：20&mu L； 　　检测波长：200nm。 　　流动相：磷酸缓冲液。 4　 泛酸钙标准高效液相色谱图

作为新中国恢复高考之后的第二届大学毕业生，自1982年毕业于河北医学院药学系以来，李云霞就一直坚持工作在基层企业的第一线，而且这一坚持，就坚持了三十四年。药学、药品生产以及工艺和质量，李云霞的工作一直以这些内容为圆心，从未偏离。加入承德颈复康药业集团之后，从最开始的工艺员、质检员到副总经理，在到现在的药物研究院副院长。并于2010年入选国家药典委员会，李云霞扎根于自己的工作岗位，见证了一家企业数十年来的成长历程，也见证了我国中药质量及标准的一次次提升。　　作为国家药典委员会中为数不多的“企业出身”专家，李云霞有什么样的人生经历和工作成果?对于中药质量控制这一复杂的体系又有什么感受与感悟?带着这些问题，仪器信息网编辑于近日采访了这位享受国务院特殊津贴的中药专家。　　李云霞近照　　“资深女药工” 入选药典委员会，代表行业发声　　在谈到颈复康药业这三十多年的工作经历时，李云霞如数家珍。大学毕业的第二年，李云霞加入颈复康药业，成为车间里一名普通的技术员和质检员。1985年调入质量管理部门(包括中心化室)工作，质量工作一做就是三十多年。在专业技术人员匮乏的上世纪八十年代初期，厂里每一个新品种检验方法的建立、每一个新标准的第一次检验，几乎都是李云霞亲自动手和指导，方法确认无误之后，才交给其他检验人员。仅仅一年之后，李云霞就开始负责厂内质量管理的全面工作。一直到2001年，李云霞同时负责质量管理部门和工艺部门的所有工作，并于2003年开始担任颈复康药业副总经理一职。一直到2015年年底的十几年间，李云霞带领公司经历了八次GMP认证。并对公司品种的工艺进行了细致的研究。　　三十几年来，公司领导换了几回，唯有李云霞一直坚守在自己的岗位上，“换”这个字几乎没有出现过在她的思想当中。微信上，李云霞自称“资深女药工”，正是三十多年的深切热爱与不懈坚持，才带来了今天的成就。　　“干一行，爱一行，专一行，我的工作就是药品质量管理，我的职业造就了我必须要时刻关注药典”，每次药典变更，李云霞都会仔细钻研，每次换发药典的第一次国家培训也一定到场。不仅如此，在新版药典正式实施之前，她还会在公司带领大家总结新版药典中原料、辅料、成品检验方法、工艺以及附录的变化，并给有关部门和领导培训。一点一滴的工作中，《中国药典》成为李云霞人生中密不可分的好朋友。多年的坚守，多年的一线工作经验，终带来最好的回报：2010年12月，李云霞入选国家药典委员会。　　说起当选国家药典委员会委员，李云霞感慨万千，“作为一个出身基层的技术人员，最后能当选国家药典委员会委员，我感到非常荣幸”。但除去荣幸，更多的则是一份制药人的责任感：“能够为制药行业提出比较中肯的一些建议。在参与药品标准制定的过程中，李云霞把多年积累的关于工艺、检验、质量标准、法规等多方面经验结合起来，毫无保留的奉献出去，并贯穿在了行业之中。“药典标准是给企业制定的，不是空中楼阁，需要企业踏踏实实执行才行，在制定的时候简单、切合实际最重要。”翻开《中国药典》，细心的人会发现0.3g及以上规格的胶囊剂“装量差异”检查项下，化学药限度为7.5%，而中药限度为10%，这也是2010版药典的实际标准，但是在这次药典标准的整合过程中，这差别，在标准制定的过程中也曾引起专家争论，有一些意见是限度应统一规定为7.5%。这时，正是李云霞具有多年的一线检验经验的发言得到专家的认可，起了决定性作用：在实际检验工作中，中药标准中的装量差异是与标示量比较，而化学药则是与平均装量比较，相当于比较的标准有差异，因此在这种情况下，中药的限度范围就不同。“有了多年一线的工作经验，在制剂工艺及检验过程中如果有一些问题，我可以实实在在的反映上去，为我们行业的一些观点发声。”李云霞如是说道。　　质量标准不断提升，三大主打产品标准收录《中国药典》　　“质量标准的竞争是企业间的最高竞争”，多年来，李云霞一直坚持提高产品的质量标准，颈复康药业三个主打产品的质量标准也因此收录在《中国药典》之中。　　其中的腰痛宁胶囊无疑是最大的亮点。腰痛宁胶囊报批于1985年，最初的质量标准采用酸碱滴定法测定总碱含量，本身误差比较大，标准制定的也很仓促，由于这些原因，经常出现明知投料合格，产品检验却不合格的情况，导致产品几乎无法出厂。后经技术人员苦心开发，研究出紫外分光光度法，将士的宁的含量范围规定为1.15-1.45mg/粒，对产品的发展起了很大作用。方法从1986年实施，一直使用到了2006年。　　随着技术的发展，李云霞带领团队主动对腰痛宁胶囊质量标准进行了提高：增加了马钱子碱和甘草酸的含量测定，并将士的宁的含量范围规定为1.15-1.40mg/粒，含量限度范围越窄，生产工艺难度越大、质量控制越严格，但是对于患者来说每粒胶囊之间的差异越小，安全性越高 同时还增加了对马钱子碱的控制，规定其限度为不得少于0.70mg/粒。然而在监管产品不良反应监测的过程中，现标准仅规定马钱子碱含量的下限是不科学的，因为这个具有一定毒性的成分含量并不是越多越好，如何既保持疗效又降低毒副作用，是马钱子碱含量控制的关键。到2008年，企业再一次主动提高了腰痛宁胶囊的质量标准，这也是腰痛宁胶囊质量标准最大的一次飞跃，马钱子碱含量严格地控制在0.55-0.90mg/粒的范围内。这是一次非常重要的变更，同时将存在马钱子中的士的宁与马钱子碱这两种成分的含量都限定在一定范围内，这样的控制条件在我国还是第一次，也对患者的用药安全是一个非常负责任的举措。　　另外，标准中还增加了指纹图谱相似度控制以及其他成分的含量测定。当年，中药固体制剂采用指纹图谱控制质量，腰痛宁胶囊还是首例。李云霞介绍，腰痛宁胶囊质量标准的起草说明足足写了五万字之多，同时对马钱子独特的炮制工艺等方面的进行了深入研究。　　　　种种严格的质控举措加起来，使腰痛宁胶囊的质量标准变得非常严格。自2008年实施新标准后，大大减少了不良反应的发生，几乎很少收到不良反应报告，切实保障了患者的用药安全。“腰痛宁胶囊质量标准”可以说是《中国药典》所有含马钱子的制剂中质量标准最严格的一个，也可以说是李云霞最引以为傲的工作成果。　　“质量源于设计”，近红外过程控制的率先应用　　近红外技术应用于药品生产过程控制，目前在我国还是一项刚刚起步的“新鲜事物”，但对于李云霞和腰痛宁胶囊来说，却已是“轻车熟路”。　　早在2006年之前，李云霞就了解到国外有些药厂应用近红外技术对压片过程进行控制。从那时开始，李云霞多次参加国内关于近红外技术的学术会议及讲座。与传统实验室技术相比，近红外技术在生产过程中的应用具有检验快速、在线控制的特点。在混合与生产的过程当中，车间操作人员可通过近红外光谱快速查看含量测定结果，有利于随时发现问题及指导生产 另外，近红外技术无损、无二次污染的特点对环境保护也是一个很大的贡献。　　李云霞决定把这项先进的技术应用于腰痛宁胶囊质量控制当中，建立“腰痛宁胶囊关键生产工艺在线质量控制”，这是近红外技术首次应用于我国中药固体制剂的生产过程控制 。　　最初的腰痛宁胶囊生产工艺中，药粉采用的是传统的混合方式，基于“时间越长混合越均匀”的想法，生产工艺中的混合时间长达5个小时。为了应用近红外技术缩短混合时间，李云霞带领团队进行了反复大量的验证，同一批样品混合过程中，每五分钟取样一次，共采集了58份 ,每次取出的样品都要分别进行传统实验室含量测定及近红外光谱测定。工作虽然辛苦，但是收获也是满满，李云霞团队经过大量实验(20批128个样品含量测定), 终于得出结论，药粉半小时就已混合均匀。在经过对157批样品的验证后，生产过程随即通过了变更认证，确定了新的混合工艺。药粉混合均匀度影响最终成品的质量，直接关系到患者的用药安全性，科学有效的近红外技术在线控制，保证了生产过程中质量的均一性，大大减少了批间的差异。这是近红外技术首次应用于我国中药固体制剂的生产过程控制，也是李云霞将“质量源于设计”理念带入我国中药生产领域的一次成功实践。 　　从药材的的炮制(马钱子的炮制过程)-药材的混配-生产过程中近红外光谱在线质量分析-最终产品整体指纹图谱控制及多指标成分定量，特别是马钱子所含主要成分-士的宁和马钱子碱含量同时定量并确定含量上下限范围，是基于以上多种控制措施的基础才能完成的 腰痛宁胶囊的标准实现了从药材-生产过程-半成品-成品的全面控制，并将指纹图谱(色谱指纹图谱)质量控制技术、单项含量测定、近红外光谱在线质量分析技术有机融合，实现优势互补，确保产品安全有效、质量稳定，全面控制和提高了腰痛宁胶囊的质量控制体系，提高了腰痛宁胶囊的产品质量。　　　后记　　采访当天，李云霞与仪器信息网编辑的对话持续了近四个小时却丝毫未见疲倦之意。药物分析与检验这个略带“枯燥感”的工作，李云霞不仅乐在其中，而且还深有感悟：“中药本身就是长期积累的过程，不能要求立刻得到回报，我得益于多年来一直坚守在技术岗位不动摇。坚守到一定程度，获得成绩，人会有成就感 人要有成就感，但又不能拘于自己的成就感，要善于把自己归零。”简单的话语、朴实无华的道理却饱含一个药学前辈对年轻人的殷切希望。　　执着的工作心态、坚守的工作风格造就了李云霞今天的成功，相比较于其他国家药典委员会委员，出身自基层企业技术一线的李云霞绝对属于“少数派”。源于对药学事业的热爱，她扎根于工作之中，在从理论到实践的多次的创新与积累过程当中，解决了一个又一个问题 源于对药学事业执着、认真的态度，面对中药的复杂性及控制的难度和检验方法的不断更新，她已经完全把自己沉浸在探究性的乐趣当中。　　从2016年开始，李云霞把精力更多地转向质量标准的研究，尤其是中药材和药材前处理的质量标准研究方面。中药材的质量及其炮制工艺对后续产品的影响非常大，但是关注较少。中药的全方面质量控制、从源头保障药品质量，李云霞在前行的路上从未止步。　　(采访编辑：王明煜)

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25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min进样量：1.0 μL进样方式：分流进样，分流比5:1质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度：200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV溶剂延迟：1 min数据采集模式：MRM各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告

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安徽省-滁州市-天长市 状态：公告 更新时间： 2024-03-01 招标文件: 附件1 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理招标公告信息（电子招标投标） 招标条件 项目名称 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理 项目审批、核准或备案机关名称 天长市发展和改革委员会 批文名称及编号关于天长市市区第二水厂及配套设施建设项目立项的批复 天发改审批﹝2022﹞267号 招标人 天长市住房和城乡建设局 项目业主 天长市住房和城乡建设局 资金来源 地方财政资金和专项债 项目出资比例 100% 招标方式 公开招标 评标办法 综合评估法 项目概况与招标范围 招标项目名称 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理 招标项目编号 cztcgc202403-002 标段划分 一个标段 招标项目 标段编号 cztcgc202403-002-01 建设地点 位于天长市天扬路与规划天宁大道交叉口西南侧 建设规模 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目包含取水头部及取水管、水源厂、原水输水管、第二水厂及清水输水管。 取水头部及取水管：新建2根DN1400取水管，配套喇叭口取水头部2套，单根取水管长度约1.7公里。 水源厂：新建取水泵房、应急加药间、新建附属建筑物（变电所、门卫）等。 原水输水管：新建2根DN1400原水管，单根长度约12.5公里，原水输水管线用于将取水泵站加压后的原水输送至第二水厂。 第二水厂：总设计规模为15万吨/日（近期10万吨/日+远期5万吨/日），内容包括预臭氧接触池、加矾间、沉淀池、砂滤池、提升泵房、臭氧发生器间、鼓风机房、配电间、综合楼等配套设施。 清水输水管：新建DN1200输水管约7.6公里，DN1000输水管约9.2公里；新建DN600配水管约2.5公里；新建DN500配水管约2.3公里。 工程投资估算约6.2亿元（一期工程约5.1亿元；二期工程约1.1亿元）。 监理费用约460万元。 合同估算价 监理费用约460万元 计划工期 （1）一期项目工期730日历天（同项目施工工期） （2）本项目分二期实施，二期具体实施时间根据招标人通知为准 招标范围 包括但不仅限于本工程施工图纸及工程量清单中的所有内容，还包括与本工程实施所涉及的供电工程、供水工程、配套设施工程等；参与本工程的施工准备阶段，协助招标人开展上述前期工作，接受招标人安排履行项目各项前期手续、施工阶段、竣工结算阶段、保修阶段（缺陷责任期）的监理服务以及国家法律法规规定的其他监理服务。 项目类别 监理 其他 无 投标人资格要求 投标人资质条件 投标人须具备建设行政主管部门颁发的工程监理综合资质或市政公用工程监理甲级资质。 项目经理资格要求 投标人拟委任项目经理须具备 持有本单位注册的市政公用工程监理工程师证书，且具有高级工程师职称证书。 本项目不接受投标截止时间前六个月内在滁州市区域内办理过项目经理（总监理工程师）变更备案手续的原项目经理（总监理工程师）作为拟任项目经理（总监理工程师）参加投标。 信誉要求 1、投标人存在以下情形之一的，不得被确定为中标人： ①投标人被人民法院列入失信被执行人的； ②投标人或其法定代表人或拟派项目经理（总监理工程师）前三年有行贿犯罪行为的； ③投标人被市场监督管理部门列入经营异常名录或者严重违法企业名单，且未被移除的； ④投标人被税务部门列入重大税收违法案件当事人的； ⑤在“信用中国”网站上披露仍在公示期的严重失信行为的； ⑥被滁州市县两级各行业主管部门及公管部门取消在一定期限内的投标资格且在取消期限内的； ⑦被滁州市县两级公管部门记入不良行为记录或者信用信息记录，且在披露期内的。 ⑧被人力资源社会保障主管部门列入拖欠农民工工资‘黑名单’或因拖欠农民工工资被县级及以上有关行政主管部门限制投标资格且在限制期限内的。 ⑨被列入省级、市级农民工工资支付异常名录的施工企业，限制其参加全市范围内房建和市政工程建设项目投标；列入县级异常名录的施工企业，限制其参加本行政区域内房建和市政建设项目投标。 2、投标人所属分公司、办事处等分支机构存在第1条信誉要求①-⑨项情形之一的，√接受□拒绝其被确定为中标人。 备注：第1、2条按照附件1“关于联合惩戒失信行为加强信用查询管理的通知”查询或承诺。 联合体投标 本次招标√不接受联合体投标。 本次招标□接受联合体投标，应满足下列要求： 1、联合体参加投标的，联合体（牵头方和成员方）总数不得超过 家。同一专业工程由一个单位承担的，按照承担单位资质确定资质等级；同一专业工程由两个单位共同承担的，按照资质等级较低的单位确定资质等级；不同专业工程由不同单位分别承担的，按照各单位的相应资质确定联合体的资质。联合体牵头人和联合体成员按专业分工确定的联合体资质须满足招标文件的要求。 2、联合体参加投标的，招标文件下载、投标保证金缴纳、投标文件编制、电子签章、网上递交标书、解密等工作均由其牵头人负责办理，其他联合体成员方按招标文件要求提供相关材料即可。 3、联合体参加投标的，一旦中标，联合体各方将向招标人承担连带责任，各方应服从招标人的管理。 4、若为联合体投标的，联合体投标牵头方必须在投标文件中填报派驻项目经理（建造师）A，联合体成员方可根据项目情况自行选择是否在投标文件中填报派驻项目经理（建造师）B岗，若派驻，AB岗须满足项目经理资格要求。如联合体成员方没有在投标文件中填报派驻项目经理（建造师） B岗的，视为放弃填报派驻项目经理（建造师） B岗的权利，中标后不予填报增派。 5、联合体牵头人及成员单位共同对所提交的投标文件及相关证书材料的真实合规性负责。如联合体任一方出现保证金不予退还的情形，联合体所缴纳的投标保证金均不予退还。 多标段投标 无 其他要求 无 招标文件的获取 获取时间 2024 年 3 月 1 日17时00分至2024年 3 月 21 日8时 00分 获取方式 （1）潜在投标人须登录滁州市公共资源交易中心网站（http://ggzy.chuzhou.gov.cn/）查阅并下载电子招标文件。 （2）招标文件获取过程中有任何疑问，请在工作时间（工作时间：工作日8:00-12:00,14:30-17:30）拨打0550-3801701。 招标公告 发布时间 2024年3月1日 投标文件递交的截止时间 2024年3月21日8时00分 投标文件递交的方式 投标人应在投标截止时间前通过滁州市公共资源交易中心交易系统递交电子投标文件。 开标时间 2024年3月21日8时00分 开标地点 天长市公共资源交易中心第一开标室(天长市南市区广场东路国土资源交易中心大楼一楼) 招标文件价格 0元 发布公告的媒介 本次招标公告同时在滁州市公共资源交易中心、安徽省公共资源交易监管网、安徽省招标投标信息网等网站发布。 投标人提出异议的截止时间及方式 如投标人对招标文件有异议，请于2024年3月11日17时（投标截止 10 日）前在滁州市公共资源交易中心网电子交易系统中在线进行异议，具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知在线异议、质疑和投诉操作手册。 受理异议的联系人及联系方式 联系人：董育祥、祝家强； 联系方式：0550-7312400、0550-7312444。 投标保证金收取 保证金收取 √要求投标人提交投标保证金，投标保证金的金额：9万元。 （√本项目对中小企业免收投标保证金。投标人为中小企业的须在投标文件中提交《中小企业声明函》。若为联合体投标的，联合体各方须均为中小企业。如评标委员会在评审过程中发现投标人声明与事实不符，视其投标保证金评审不通过，并报监管部门处理；如中标后发现投标人免缴投标保证金有弄虚作假情形，监管部门将从重从严处理。） □不要求投标人提交投标保证金。投标保证金的金额： 万元。 投标保证金形式 支持现金（银行转账、银行电汇）、银行保函、保证保险、担保机构担保。 接收投标保证金的账户信息 银行转账缴纳的投标保证金须投标截止时间前交纳完毕；投标保证金须从投标人基本账户转入交易中心下列账户之一，投标保证金付款人的账户名称必须与投标人名称一致，不接受汇票和结算卡汇入，以资金到账时间为确认保证金交纳完毕时间。 ①户名：天长市公共资源交易中心 开户行：中国银行股份有限公司天长支行 账 号：179773335839 ②户 名：天长市公共资源交易中心 开户行：徽商银行股份有限公司天长支行 账 号：223017630721000002002145 保证金到账截止时间同投标文件递交截止时间，交纳保证金时须在交易附言中注明：“天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理”项目投标保证金。 各投标人请严格按照招标公告和招标文件载明的银行、账户汇入投标保证金，否则在开标时无法查询保证金是否到账将导致评标委员会否决其投标。 投标保函要求 1、采用电子保函的，投标人可登录滁州市公共资源交易中心网站“滁州市公共资源交易中心网站金融服务平台”，在线办理电子保函。操作手册见“滁州市公共资源交易中心-金融服务平台-通知公告”。为减轻投标人负担，鼓励优先使用电子保函形式。 2、采用纸质银行保函的，应为投标人基本存款账户开户行出具的不可撤销、不可转让的见索即付独立保函；采用纸质担保机构担保的，应为经金融监督管理部门审查批准，依法取得融资担保业务经营许可证的融资担保机构出具的不可撤销、不可转让的见索即付独立保函；采用纸质保证保险的，应为保险公司出具的不可撤销、不可转让的见索即付保证保险。 3、采用纸质保函（银行保函、保证保险或担保机构担保）的，纸质保函原件扫描件须上传至投标文件资信证明文件中，否则视为未按规定提交投标保证金。 4、投标保函的保证期截止时间不得早于该项目投标有效期的截止时间，否则招标人予以拒收。 5、注意事项： （1）投标人采用纸质保函（银行保函、保证保险或担保机构担保）的，须提供明确有效的查询途径（网址链接及查询方式，即能够通过互联网且无需任何授权即可在相应金融机构的官方网站）验证真伪，否则视为未按规定提交投标保证金。 （2）评标委员会应对投标保证金缴纳材料进行核查。如提供银行保函或担保机构担保或保证保险形式的，应根据投标人提供的查询途径进行查询核实并将是否存在异常情形的核实情况在评标报告中予以记录。 （3）中标候选人须在中标结果公示发布前将其开具至本招标项目的银行保函、担保机构担保、保证保险原件提交招标人（或招标代理机构），且原件须与投标文件中提供的扫描件一致，如存在未按照规定提交或提交内容不一致，招标人有权取消其中标候选人资格；发现弄虚作假的，招标人应报公共资源交易监督管理部门依法处理。 备注 1、投标人为联合体投标的，保证金由牵头人基本账户转入交易中心账户或由牵头人办理投标担保。 2、本项目不缴纳投标保证金条款仅针对在投标过程中未违反本招标文件第二章“投标人须知”中第3.4.4项约定的投标人。如在投标过程中投标人存在本招标文件第二章“投标人须知”中第3.4.4项约定情形，则无条件按招标人要求的金额、时间、账号缴纳投标保证金。投标人采用银行保函、担保机构担保、保证保险方式提交投标保证金的，如出现本招标文件“投标人须知”第 3.4.4 项所列情形的，提供担保的银行、担保机构及保险机构将无条件向招标人支付保函所列的全部投标保证金金额，该支付行为视同投标保证金不予退还。 3、投标人采用虚假银行保函、担保机构担保、保证保险方式提交投标保证金的，应依法承担弄虚作假、骗取中标的法律责任。 4、中小型企业的企业划型标准按照《关于印发中小企业划型标准规定的通知》（工信部联企业〔2011〕300号）规定执行；上述企业由评标委员会依据投标人相关承诺、声明及提供的材料认定。中标单位为中小企业的，中标公示时同时公告其《中小企业声明函》。 其他说明 重要说明 1、本项目只接受在安徽省公共资源交易市场主体库（http://ggzy.ah.gov.cn/ahggfwpt-zhutiku/dengludenglu）登记并进行信息确认提交的投标人投标，未登记的投标人请及时办理CA数字证书并登录安徽省公共资源交易市场主体库进行信息填写及确认提交；已办理过CA数字证书视为已在省库登记，进行信息更新及确认提交即可。办理流程为登录滁州市公共资源交易中心网服务指南办事指南中的“CA数字证书和电子签章”及“市场主体登记”。相关服务电话：（1）安徽省公共资源交易市场主体库使用相关问题（系统登录、信息登记、录入及提交、数字证书关联等）：010-86483801转5-2 ；（2） CA数字证书有关问题：安徽CA客服400-880-4959、0550-3019013（工作日）,CFCA客服025-66085508 、0550-3801669（工作日）；（3）市场主体招标环节和投标环节系统使用问题：400-998-0000（8:00-21:00）、0550-3801701（工作日）。因未及时通过CA数字证书登录省主体库对相关信息进行补充完善并确认提交，导致无法投标的，责任自负。为保证系统使用过程中产生的问题能够及时得到解决，请各主体在工作时间进行主体信息登记、更新、投标文件制作等相关操作。 2、请投标人登录滁州市公共资源交易中心网站查看参加本项目的程序（具体操作步骤和程序请参见服务指南交易须知投标人填写投标信息、下载文件及网上提问操作手册）。 3、本项目采用不见面开标(远程解密)方式，开标时投标人无须至开标现场进行解密，开标采取远程解密方式解密投标文件，投标人远程解密方式：投标人在开标时间前使用CA数字证书登录滁州市“不见面开标系统”，网址为https://ggzy.chuzhou.gov.cn/BidOpening,等待开标并按系统提示进行相应的投标人解密等事项，无需到开标现场。采用本方式可以观看开标现场音视频直播并进行互动交流。具体操作方法见中心网站服务指南交易须知中的《滁州市不见面开标系统操作手册》。解密时间要求为：从本项目解密程序开始时计时，至完成投标文件解密时间，不得超过60分钟，否则投标文件将被拒绝。 4、投标文件格式、内容和制作要求以招标文件为准，投标文件制作工具中提供的相关格式及内容仅供参考，投标企业可根据招标文件要求自行调整。 特别提示 1.本项目投标保证金、履约保证金、工程质量保证金、农民工工资保证金均支持保函使用。以现金形式提交保证金的，应当同时退还保证金本金和银行同期存款利息。 2.投标人应填写投标信息并下载招标文件，否则无法上传投标文件。 注：投标人如为联合体的，牵头人必须完善投标人信息，并在上传投标文件环节添加联合体投标信息。 3.本项目采用电子招标投标，请投标人在滁州市公共资源交易中心网站服务指南软件下载栏目点击下载投标文件制作工具。投标人需采用最新版投标文件制作工具。软件运行需在国际互联网络通畅状态，投标人需注意更新，以免造成投标文件制作错误，如因此导致评标委员会否决其投标，责任自负。如有技术问题请联系0550-3801701，4009980000。 4.如果过程中出现招标文件更改，应以最后发布的招标答疑澄清文件中的模板制作本项目最新投标文件。 5.投标人应当用本单位CA数字证书制作投标文件，制作成功后进行投标文件上传。 6.投标人须用CA数字证书盖章和加密投标文件，建议使用主锁。（如未办理CA数字证书请及时办理，网上办理和窗口办理均可。查看办理所需资料请登录滁州市公共资源交易中心网站服务指南办事指南CA数字证书和电子签章。因未及时办理CA数字证书手续导致无法投标的，责任自负） 7.请投标人注意加密投标文件CA数字证书的有效期，不在有效期的CA数字证书无法解密投标文件。 8.投标人投标MAC地址一致或申请开具电子保函MAC地址一致的，由评标委员会否决其投标。 9.投标人投标文件中单方面出现其他投标人材料的（依法组成联合体投标的除外），由评标委员会否决其投标。 10.评标时查询投标文件制作机器码、文件创建标识码及造价软件加密锁号。若存在投标文件制作机器码或创建标识码或造价软件加密锁号信息与其他投标人雷同的，由评标委员会否决其投标，依法依规予以处理。 11.若存在不予退还投标人投标保证金的情形，银行转账的，由市公共资源交易中心代为收缴，递交保函的，由招标人予以追缴。 12.投标人以联合体名义投标的，其异议投诉应当由联合体全体成员共同提出。联合体成员单独进行异议投诉的，应当书面征得联合体其他成员同意，联合体成员之间投诉的除外。 13.投标人联系人或联系电话相同的，由评标委员会否决其投标，并报告监管部门作不良行为处理和进一步调查。 14.注册地在安徽省内且未在安徽省外开展业务、省外无违法违规行为的企业可通过安徽政务服务网开具由安徽省公共信用信息服务中心出具的《公共信用信息报告（无违法违规证明版或核查版）》代替《诚信投标承诺书》，信用报告出具有关问题可咨询滁州市信用办0550-3035032。 联系方式（受理异议的联系人及联系方式） 招标人名称 天长市住房和城乡建设局 招标人地址 天长市建设大厦三楼 招标人联系人 董育祥 招标人电话 0550-7312400 招标代理机构名称 天长市荣城工程造价事务所 招标代理机构地址 天长市建设大厦5楼518室 招标代理机构 联系人 祝家强 代理机构电话 0550-7312444 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容：臭氧发生器 开标时间：2024-03-21 08:00 预算金额：460.00万元 采购单位：天长市住房和城乡建设局 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：天长市荣城工程造价事务所 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理招标公告信息 安徽省-滁州市-天长市 状态：公告 更新时间： 2024-03-01 招标文件: 附件1 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理招标公告信息（电子招标投标） 招标条件 项目名称 天长市市区第二水厂及配套设施建设项目监理 项目审批、核准或备案机关名称 天长市发展和改革委员会 批文名称及编号 关于天长市市区第二水厂及配套设施建设项目立项的批复 天发改审批﹝2022﹞267号 招标人 天长市住房和城乡建设局 项目业主 天长市住房和城乡建设局 资金来源 地方财政资金和专项债 项目出资比例 100% 招标方式 公开招标 评标办法 综合评估法 项目概况与招标范围' 招标代理机构名称 天长市荣城工程造价事务所 招标代理机构地址 天长市建设大厦5楼518室 招标代理机构 联系人 祝家强 代理机构电话 0550-7312444

3月28日，在北京市生态文明和城乡环境建设动员大会上，主管水务的副市长林克庆表示，三年内将再建47座再生水厂，升级改造20座污水处理厂，污水处理率将从83%提高到90%，污水未经处理直接入河的现象将得到遏制。 　　日处污水能力增228万m3 　　林克庆介绍，北京再生水利用量已占水资源利用总量的20%，但形势依然严峻。他介绍，城市污水处理设施建设滞后于城市发展，污水处理设施建设面临规划选址难、征地拆迁难、融资贷款难、建设周期长等难题。 　　到2015年，北京将建设完成4大类工程。据了解，北京计划在改造污水处理厂的同时，新建的污水处理厂建成再生水厂。未来三年，北京市计划新建再生水厂47座，升级改造污水处理厂20座，新增日污水处理能力228万立方米。 　　七成治污资金投中心城 　　此外，北京全市计划建设配套管线、污泥无害化处理设施和临时治污工程。 　　北京市水务局副局长刘斌表示，未来三年北京治理污水的方案，大概需260多亿元的工程投入。根据区域，中心城区大概需要180多亿投入，郊区需要80多亿投入。 　　北京刘斌表示，投入的资金将从四个方面投放，一是平时公众交纳的污水处理费，二是政府的补贴，今后政府也将加大补贴力度。 　　另外两个方面，需要企业能带着资金投入到污水治理建设中，此外也将启动融资平台，筹措资金。 　　密云水库水质未受影响 　　针对上月密云河道上游出现垃圾坑的问题，北京市环保局新闻发言人方力表示，事发后环保局向密云县政府进行了通报，“密云县政府三天内已清理完，同时在全县范围内普查，有类似的情况不能再留死角。” 　　此外，方力表示，根据环保局的监测数据，此事并未对密云水库水源地造成影响，“如果长期存在肯定是有隐患的，但目前还没有对水质造成影响。” 　　现状 　　有水河流半数水质不达标 　　据北京市水务局介绍，北京的再生水利用量从2000年的零利用到年利用7.5亿立方米，已占水资源利用总量的20%，累计利用量达38亿立方米，成为稳定的“第二水源”。 　　但与此同时，北京市的水环境并不容乐观。根据北京市水务局数据，到2012年12月，北京市符合II类水标准的河流长度，只占了有水河流长度的47.2%，符合III类水标准以上的河流，即达标河流，也只占了有水河长的53.7%，也就是说，北京市有水的河流中，有一半未达标。 　　此外，劣V类的河流长度，即有着最差水质的河流，占了有水河流的38.7%。 　　【措施】 　　1 新城新建15座再生水厂 　　到2015年，中心城区将新建11座再生水厂，升级改造5座污水处理厂。新城新建15座再生水厂，升级改造12座污水处理厂。乡镇新建21座再生水厂，升级改造3座污水处理厂。 　　此外，为了在污水处理厂建成投入前，保障河湖水环境质量初步改善，北京还将启动临时治污工程，包括挖掘清河污水处理厂潜力，建设完成河道干支流重点排污口污水处理设施17处，建设城乡接合部重点村庄和小区污水处理设施42处等。 　　2 中心城处污率将达98% 　　根据计划，北京市将新建改造污水管线1290公里，其中大部分为新城和乡镇的污水管线，此外，还将新建再生水管线484公里。 　　另外，还将新建污泥无害化处理设施14处，新增无害化处理能力3995吨/日。 　　到2015年，全市污水处理率将达90%以上，其中中心城区污水处理率达98%，四环以内污水收集率和处理率达100%，新城达到90%，全市污泥基本实现无害化处理，将实现首都水环境的根本好转。 　　解读 　　四环内实现污水全处理 　　北京市水务局副局长刘斌解释，临时治污工程措施的重点是在清河、拔河、凉水河等处，建设的原则是源头削减，节点控制，强化自净，此外，还将加大对河道内漂浮物和垃圾的打捞治理。 　　北京市水务局介绍，经过四大工程建设之后，北京市污水未经处理直接入河的现象将得到遏制。 　　刘斌表示，未来三年，四环路以内地区将实现污水全收集，全处理，消灭污水直排。

随着生物制药的迅猛发展，冻干已经成为一种有效的技术来解决制药过程中存在的化学，物理，生物的不稳定性问题。结合冻干本身的技术特点，冻干产品开发的*目的是要保证产品质量的同时利用最短的生产时间来节约成本。产品的质量包括安全，高效，稳定，较短的复水时间，优雅的蛋糕外观等。众所周知，冻干是一个复杂的传热传质的过程，如果处理不当，在冷冻以及干燥过程中，样品中的活性成分以及赋形剂会发生一些物理或化学变化，从而破坏了各自原有的功能特性，因此需要进行采取合理的方法来加以解决，从而达到冻干制剂开发的*目的。 预冻阶段 样品溶液随着温度的降低，含有的水先冻结成冰晶析出，剩余的溶液的浓度越来越大，形成*浓缩冻结液，溶质和溶剂分离，在这个阶段，水分的结晶会导致蛋白浓度增加，赋形剂浓度增加，离子强度增加，粘度增加，赋形剂结晶或相分离，pH改变等，这些可能会影响到蛋白的稳定性。 干燥 结晶的冰通过升华去除，未结晶的冰通过解吸附去除，样品中的水分含量是一个动态变化的过程，样品会面临水分去除产生的应力，即干燥应力，导致配方中成分发生一定的变化。 储存 较低的水分含量，温度的偏差，赋形剂的相分离。常用赋形剂的功能性及物理状态赋形剂期望的物理状态常用成分保护剂/稳定剂无定形蔗糖，海藻糖填充剂晶体甘露醇缓冲液无定形磷酸盐缓冲液，组氨酸缓冲液，柠檬酸盐缓冲液等表1：常用赋形剂的功能性及期望的物理状态然而在冻干过程中，活性成分以及赋形剂之间具有复杂的相互影响，不同的浓度，不同的比例，不同的种类等都会引起一些结构状态的变化，从而导致其原本的功能丧失，比如：若海藻糖结晶会导致保护功能的丧失；若甘露醇变为无定形结构，会降低产品的关键温度，并且无定形态具有较差的稳定性，丧失了其作为填充剂的功能；若缓冲液成分结晶，会导致pH值的变化，缓冲功能丧失，蛋白稳定性受到影响。因此研究各个配方组分之间的相互影响作用对确保*产品的质量具有较大的作用。 01.糖类和填充剂功能性之间的相互影响 双糖是最常用的冻干保护剂，如蔗糖，海藻糖，双糖与蛋白的最小质量比通常为3:1到5:1，但是糖类通常会降低样品的玻璃态转化温度，使得冻干通常会花费较长的时间，因此会将糖类跟具有较高共晶融化温度的填充剂结合使用，如甘露醇，甘氨酸，这样可以让样品在较高的温度下进行干燥，形成良好的外观结构，节约干燥时间(Tang and Pikal, Pharm Res. 2004 Johnson, Kirchhoff and Gaud, J Pharm Sci. 2001)。市面上有一些药品就是以这种方式开发的，如阿必鲁泰（Tanzeum），是一种融合蛋白，糖尿病患者用药，配方中含海藻糖以及甘露醇成分；沙格司亭冻干粉注射剂（Leukine）是一种源于酵母的重组人粒细胞-巨噬细胞集落刺激因子（rhGM-CSF），能够刺激各种免疫细胞的生长和活化，已用于白血病患者降低感染风险，配方中含蔗糖和甘露醇成分；鲁磨西替（Lumoxiti）是一种单抗抗癌制剂，配方中含蔗糖和甘氨酸成分。 图1：阿必鲁泰（Tanzeum）这种结合的有效性取决于：在冻干和储存过程中两种赋形剂的物理形态；正确的比例以及冻干条件。理想状态下，整个过程中糖类应当处于无定形状态，起到稳定剂的作用；填充剂在干燥之前应当充分结晶，使得样品具有良好的结构强度，提高关键产品温度，缩短冻干时间。 Part.1 蔗糖对甘氨酸填充剂结晶的抑制影响实验通过将蔗糖和甘氨酸以不同比例（从1:9到9:1）溶解于水中，分别在15℃退火1h 和不进行退火，冻干后样品通过近红外光谱测定甘氨酸的结晶度。观察到当蔗糖：甘氨酸＞4时，甘氨酸失去了其填充剂的功能（Bai et al., J Pharm. Sci. 2004）。 图2：蔗糖对甘氨酸填充剂功能的影响Figure plotted from data given in Bai et al., J PHarm. Sci. 2004 Part.2 海藻糖+甘露醇功能性的相互影响不同比例的海藻糖+甘露醇溶液进行冻干，二者的比例决定了各自的物理形态以及其发挥的功能性（Jena, Suryanarayanan and Aksan, Pharm Res. 2016）。海藻糖：甘露醇甘露醇的物理形态海藻糖物理形态3:1无定形无定形2:1晶体晶体1:1晶体晶体1:3晶体无定形表2：海藻糖和甘露醇比例对其物理形态及功能性影响海藻糖在酸性条件下不会水解，具有较高的玻璃态转变温度，但是具有结晶倾向性。当冻干的条件利于海藻糖无定形形态存在时，会抑制甘露醇的结晶，相反，当冻干的条件利于甘露醇结晶形态存在时，会促进海藻糖二水合物的产生，失去其无定形结构，二者相互抑制，因此需要确定*的一个比例条件，确保各自能发挥本身应起的作用。从实验结果来看，当海藻糖和甘露醇比例为1:3时，甘露醇保持其原有的晶体形态，海藻糖保持其原有的无定形态，在配方中分别起填充剂和稳定剂的功能（Sundaramurthi and Suryanarayanan, J. Phys. Chem. Letters 2010 Sundaramurthiet. al., Pharm. Res. 2010 Sundaramurthi and Suryanarayanan, Pharm. Res. 2010 ）。 Part.3 海藻糖、API（BSA）和甘露醇的相互影响海藻糖—BSA---甘露醇冻干混合液，海藻糖和BSA的不同比例对海藻糖物理形态的影响，甘露醇浓度固定在10%W/W，总的固形物含量22%W/W（Jena et al., Int J. Pharm.2019）。BSA：海藻糖甘露醇物理形态海藻糖物理形态 _ _冻结过程中干燥产品中10:1δ-甘露醇无定形无定形2:1MHH, δ-& β-mannitol海藻糖二水合物部分结晶1:1海藻糖二水合物部分结晶1:2海藻糖二水合物无定形表3：BSA和海藻糖比例对海藻糖物理形态影响实验结果表明当BSA与海藻糖比例为10:1时，海藻糖能起到良好的稳定剂作用。 Part.4 蔗糖和甘露醇的相互影响除了抑制作用外，糖可能会改变甘露醇的存在形式，甘露醇有几种形态存在，无水甘露醇（α-，β-，δ-）和半水合物-MHH。研究发现当蔗糖：甘露醇为1:4时，蔗糖会保留无定形态，甘露醇为结晶态（部分以MHH形式存在），MHH甘露醇在*的干燥产品中是不希望存在的，在储存的过程中，MHH会脱水，释放水分，水分可能会跟产品中的其他组分进行反应，无定形状态的蔗糖吸收水分后会发生结晶，从而失去了对活性成分的保护功能（Thakral, Sonjeand Suryanarayanan, Int J. Pharm. 2020）。因此，综上所述，开发稳定的冻干产品配方，并达到期望的产品质量属性，需要正确地选择赋形剂的浓度，包括糖与填充剂的比例，蛋白与糖的比例，并且需要对冻干条件进行优化。 02.API/赋形剂对缓冲液功能性的影响 缓冲液需要加入到溶液中进行pH的控制。常见的缓冲液包括磷酸钠缓冲液，磷酸钾缓冲液，组氨酸缓冲液，tris 缓冲液，柠檬酸盐缓冲液，琥珀酸盐缓冲液等。冻干产品缓冲液的选择需要考虑蛋白的pKa以及缓冲液组分的结晶倾向，如磷酸钠缓冲液中，酸性的磷酸二氢一钠是无定形态；碱性的磷酸氢二钠在冻结过程中会结晶成Na₂ HPO₄ 12H₂ O，导致冻结浓缩液的pH降低，失去了缓冲液的功能，因此缓冲液成分的结晶往往是不期望的。 Part.1 缓冲液，蛋白，糖之间的相互影响有实验研究了10mM 磷酸钠缓冲液，100mM 磷酸钠缓冲液，含5% w/w的纤维二糖，纤维二糖，在低pH下不会水解，不会结晶（通过在冻结过程中测定其pH值以及使用原位X射线衍射仪对结晶组分进行鉴定）以及100mM 磷酸钾缓冲液三种缓冲液与纤维二糖，蛋白之间的相互影响，如下表所示（Thorat, Munjal, Geders and Suryanarayanan, J. Control Rel.2020）——缓冲液糖蛋白pH变化Na₂ HPO₄ 12H₂ O结晶100mM磷酸钠--- _4.1YES5%W/W纤维二糖 _1.1NO---10mg/ml BSA3.1YES5%W/W纤维二糖10mg/ml BSA1.0NO10mM磷酸钠 _ _2.8YES _10mg/ml BSA0.6NO100mM磷酸钾 _ _-0.2---_10mg/ml BSA-0.2---表4：缓冲液、糖及蛋白成分对pH变化的影响样品中活性成分蛋白、糖与缓冲液之间具有协同作用，蛋白可以抑制缓冲液结晶，使其保持无定形状态，缓冲液反过来可以维持特定的pH值，增加蛋白的稳定性；一定浓度的糖可以抑制缓冲液的结晶，保持其无定形态，从而维持特定的pH值，提高蛋白稳定性。 Part.2 甘氨酸对磷酸钠缓冲液结晶以及pH变化的影响磷酸钠缓冲液浓度甘氨酸浓度（%W/V）pH改变10mM无定形~1.50.4~0.50.8~2.5＞0.8~2.7100mM--~3.20.4~2.70.8~2.4＞0.8活动时间：12月1日-12月31日本轮活动奖品：兔年定制日历/挂历（奖品见下图）活动参与方式：1. 在德祥Tegent公众号12月中，发布的任意一篇文章后评论，评论越精彩，中奖几率越大；2. 我们将会在每篇文章后评论的粉丝中抽取一名幸运粉丝，送出奖品；3. 中奖名单将会在下一期推文公布！记得要关注德祥不要错过哦！4. 中奖的粉丝请将收件信息发送到德祥Tegent公众号后台，包含：姓名、联系方式、收件地址；5. 12月1日-12月31日内，每周每篇的推文文后进行评论，都有机会获得不同的奖品。 *图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除

4月21日14时，四川省环保厅发出《四川省“420”芦山地震环境应急监测专报(第二期)》，截至当天12时，芦山县中心灾区、雅安、成都、乐山、眉山等地饮用水源地水质监测正常 极重灾区天全县水质采样已完成 宝兴县水质监测受阻，仍无法采样。 　　截至21日12时，雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都水六厂饮用水源地水质自动监测结果表明：pH、溶解氧、高锰酸盐指数、氨氮均达标，生物毒性监测显示水质正常。雅安三水厂三个时段的浊度偏高，是由于上游雨城电站水库为防止坝体裂口，采取了放水措施，导致泥沙进入河流。 　　省环境监测总站对中心灾区芦山县城二水厂、三水厂，芦山县中宝山乡镇水站取水口，县城观音阁地下涌水(地下水)进行了现场分析，pH值达标，重金属和有机物指标均未检出，生物毒性监测显示水质正常。 　　根据城市集中式饮用水水源地水质手工监测结果，邛崃市白鹤断面、雅安猪儿嘴断面、眉山洪雅县青衣江饮用水取水口、成都水六厂取水口、乐山姜公堰断面、李码头断面、蒲江县西河彭水碾、蒲江河王山坡断面、新津县西河断面等，pH、溶解氧、氨氮、氰化物、硫化物、汞、砷、挥发酚、六价铬、氟化物、高锰酸盐指数及部分选择性监测指标均达标，生物毒性监测显示水质正常。 　　目前，极重灾区天全县监测站已完成县城及11个乡镇的饮用水源地采样，样品送省环境监测总站检测。21日上午，省环境监测总站及雅安市环境监测站各派两只队伍，采用乘车或徒步方式，试图进入宝兴县城进行监测，但均受阻，仍无法采样。 　　除雅安、成都、眉山、乐山外，省环境监测总站要求，自贡、德阳、绵阳、宜宾、内江、资阳、甘孜、阿坝和凉山等9市(州)，也将全面开展灾后水质监测。

现在很多人喜欢喷香水，大部分多多少少拥有几只香水。但对于香水，你真的了解它里面的内容吗？香水是制作过程很复杂有很多的工序包括方方面面，制作细节决定香水的成功。下面就为你详细介绍香水的制作过程，让你知道您喜欢的香水是怎么制作出来的。 预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。酒精的预处理：包括纯化和陈化。香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。还有其他复杂的工序：混和、陈化、冷却、过滤、调色产品检验、装瓶。今天不是要介绍香水如何生产。关于香水，香水含有邻苯二甲酸二异辛酯可能会...邻苯二甲酸二异辛酯属于邻苯二甲酸酯类化合物研究表明邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，使男子精液量和精子数量减少，精子运动能力低下，精子形态异常，严重的会导致睾丸癌，是造成男子生殖问题的“罪魁祸首”。 在化妆品中，指甲油的邻苯二甲酸酯含量最高，很多化妆品的芳香成分也含有该物质。化妆品中的这种物质会通过女性的呼吸系统和皮肤进入体内，如果过多使用，会增加女性患乳腺癌的几率，还会危害到她们未来生育的男婴的生殖系统。 《化妆品卫生规范》2007版和《化妆品安全技术规范》2015版中均标明了化妆品中邻苯二甲酸二甲酯的限度。同时《化妆品技术规范》322~326页还对邻苯二甲酸二甲酯等10种组分的检测方法做出了指导。 实验仪器：高效液相色谱仪，带紫外检测器（Agilent LC1220 -DAD）超声波清洗器（SB-5200）高速离心机（H-36α）天平（METTLER MS105）纯水机（Milli-Q IQ7000） 目标组分：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二正丙酯（DPP）、邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正戊酯（DAP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二正己酯（DHP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）。实验方法简述：样品提取后，经过高效液相色谱柱仪分离，二极管阵列检测器（DAD）检测，根据保留时间和紫外光谱图定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法中各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限，定量下限及取样量1g时的检出浓度，最低定量浓度见表1。 表1 各种邻苯二甲酸酯类化合物的检出限和检出浓度安捷伦经济实用型液相1220配备了内置的高灵敏度和 80 Hz 数据采集速率的DAD检测器，使客户在样品的定性和定量分析方面更加自信。满足《技术规范》检测需求，以最少成本把控产品质量。 对检测过程中有阳性结果的产品可以用GC-MS法确认。安捷伦气相质谱7820A-5977B作产品质量控制的坚强后盾。东南科仪与安捷伦于2017年签约代理商协议，是安捷伦广东省的一级代理，代理产品有气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪，有7820GC、1220LC、1260LC、5977B，欢迎咨询！

总有机碳（TOC）监测是行业了解其用水或废水质量的重要工具。它有助于确定水中存在的有机物质的量，有多种用途。TOC监测还使不同行业在多方受益，包括提高安全和加强环境保护，节省成本以及更好地遵守相关法规。但是，TOC监测也可能带来技术实施和成本等方面的挑战，这取决于应用的复杂性以及采用的仪表是否适用。什么是BOD、COD和TOC？检测有机物含量采用的最传统分析技术是生物需氧量（BOD）。随着技术的发展，法规允许采用其它方法来分析有机污染，如化学需氧量（COD）和总有机碳（TOC）。尽管BOD和COD已广泛使用，但TOC已成为越来越广泛接受的替代方法。BOD是确定废水有机污染的最常见的参数之一。该方法依靠微生物通过消耗样品中的氧气来分解有机物。如果水样品中有机物含量高，会导致溶解氧消耗增大。通过测量在20℃温度条件下培养五天所消耗的氧气量，BOD试验可以间接指示有机污染。化学需氧量（COD）是用于确定废水有机污染程度的另一种方法。该试验采用化学氧化来分解水中的污染物，然后测量在该分解过程中消耗的氧气。如果氧气消耗量增大，这说明品中有机物含量增高。2-3小时的分析时间少于BOD所需的时间，但需要用到有毒试剂。多年来的技术进步引入了总有机碳（TOC）分析仪，用于直接、快速检测水中有机物含量。与通过需氧量来确定有机物含量的BOD或COD不同，TOC分析仪是直接检测和定量分析样品中的碳。TOC分析仪将有机物氧化成CO2，然后通过电导率或非色散红外检测（NDIR）来测量CO2。样品氧化所采用的不同方法包括紫外线过硫酸盐、燃烧和超临界水氧化（SCWO）。TOC可通过特定相关性转换为BOD和COD。但是，在排放法规中，也有用TOC取代BOD/COD的趋势。挑战与TOC解决方案对于行业而言，总有机碳（TOC）监测对于确保其产品和工艺安全至关重要，同时，还有助于检测样品中有机化合物的量。在TOC监测方面，如果行业无法将其应用需求与合适的TOC技术相匹配，则将会面临诸多挑战。造成这种情况的原因有很多，包括取样技术欠缺，难以检测低浓度有机化合物以及分析方法不可靠。仪器商已经开发了不同的TOC解决方案来应对这些问题，从而降低了TOC监测的复杂性和成本，如下两个实例所示。电力行业挑战：煤气化装置要求在现场的水处理能力约为5,000-6,000 GPM，目标是零工艺水排放。由于该装置采用的是再生市政水，因此其蒸汽和冷凝水的来源中有机物含量高。因此，必须监测反渗透（RO）膜上的有机物负载量，以对处理工艺进行调整并保护宝贵的资产。解决方案：最初，在实验室进行TOC分析，后来采用在线TOC分析，以监测RO预处理性能并验证其可靠性。实时监测能够可靠、有效地调整预处理混凝剂的投加量。食品饮料行业 挑战：对于大型无菌生产企业，如果出现非无菌产品，会反复造成产品损失。他们一直在使用ATP检测拭子来检测微生物污染。但是，质量问题和产品损失则表明他们需要一种新技术。为了验证设备的清洁度并确保质量和安全，他们必须确保在开始灭菌前完全清除污染物和残余产物。除改进其清洗验证工艺外，生产企业还希望降低用水量和成本。解决方案：食品饮料生产企业需采用以turbo模式运行的Sievers® M9 TOC分析仪来进行TOC分析——每4秒钟提供一个数据点，以对原位清洗（CIP）后的冲洗样品进行监测。在审核过程中，证明这些数据对设施在CIP效果和设备清洁度方面很有价值。通过目视检查确认设备很脏，但通过ATP检测拭子检查发现设备干净，但事实上并非如此。来自TOC监测的定量和全面的数据能够进一步减少不必要的CIP次数，并针对不同产品对其进行优化，从而节约用水并改进清洗工艺。碳监测通过TOC分析进行碳监测是一种重要且有用的方法，可以在水通过工业设施时对水质进行检测。通过检测可能出现的任何工艺中断，防止导致停机并造成高昂维护费用，这还是一个保护宝贵设备资产的好方法。碳监测在以下方面很有用：资产保护工艺优化质量控制满足法规要求源水水质源水污染水平会发生很大变化。水质可能受到季节变化、暴风雨径流和当地火灾等多种因素的影响，这些因素可能会造成源水被有机物污染。你的源水告诉了你哪些信息？通过对源水直接进行碳监测，以：监测基线 — 确定源水的正常TOC水平。识别发生的变化 — 市政是否改变了工厂水源？是否有暴风雨或天气事件改变了进入装置的源水的质量？采取纠正措施 — 采用实时、直接的碳数据来调整水处理工艺。确保处理装置正常运行，并调整流量以确保按照足够的比例脱除。公用工程用水水质工业设施经常需要热量来推动化学反应或工艺原材料。在许多工业装置中，使用公用工程用水来产生热量或便于热交换。热量的产生通常通过锅炉给水和冷凝水返回来实现。超纯水在锅炉中加热，然后转化为蒸汽。你的公用工程用水告诉了你哪些信息？通过对公用工程用水直接进行碳监测，以：监测基线 — 确定锅炉给水的最佳TOC含量，以满足设备保护的质量要求。确定正常的冷凝水水平。识别变化 — 快速检测由于处理低效或水源变化而导致的锅炉给水变化。无论是冷却液本身还是其它工艺流体，能够快速发现冷凝水泄漏。采取纠正措施 — 调整处理以确保锅炉给水的质量，如果被污染，则将冷凝水转移到废水收集设施或实施停车以防止污染影响产品或设备。废水处理工艺碳监测可以以多种途径用于废水处理，包括监测处理设施的废水负荷、生物处理效率或最终排放质量是否合规。你的废水告诉了你哪些信息？对废水直接进行碳监测，以：监测基线 — 定量分析原始废水中的碳负载量，以了解系统的真正养料负载量。识别变化 — 检测可能影响处理的任何变化倾向或较大波动。采取纠正措施 — 调整投加量、停留时间或进行分流，以优化处理并实现废水排放标准中规定的质量目标。对工业用水实施直接碳监测可使许多不同行业受益匪浅。TOC是控制产品质量、优化工艺、保护反渗透膜和锅炉等资产以及确保满足法规要求的绝佳工具。TOC能够为决策提供快速、准确的数据，并正在被写入世界各地更多的监管指南中。通过采用有机物监测，世界上许多不同的行业都在有效地监测用水和废水的质量。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

上一篇我们列举了在不同的应用领域不同的TOC检测方法，而实验室纯水、超纯水行业，最常见的检测方法是什么呢？答案是紫外光氧化法。 紫外光氧化方法过程如下： 进水水流流经第一个电导率传感，接着流过UV氧化反应器，水中的有机物被氧化成CO2，再次流经第二个电导率传感，两次电导率的变化即反映水中TOC的含量。 其原理是：水中的某些分子流经UV氧化反应器时，从UV辐射吸收能量后，其化学键断裂产生自由基，而自由基是具有很高活性的物质，可以氧化有机分子。自由基使有机物电离，随后产生水的电导率变化。 更细一点区分，紫外氧化法又可分为全氧化法和部分氧化法二种。顾名思义，前者就是把被测水中的有机物100%氧化，直到电导率不再变化，测出TOC值。完全氧化水中的有机物，对检测装置的要求极高，氧化时间至少需要5分钟以上，测的是氧化曲线，所以结果也更准确。而后者只是氧化了被测水中的部分有机物，从而推算水中的TOC值，检测的是点，氧化时间很短，几乎是即时显示结果。这种氧化方法的检测结果与实际值误差较大，无法准确的反应实际TOC值。 目前的纯水器市场，部分高端水机具备TOC检测功能，那么，如何区分它采用的是全氧化法还是部分氧化法呢？这里介绍两个简单的辨别方法： 1.从结构上看，全氧化法检测的是氧化曲线，检测单元与紫外灯合为一体；部分氧化法检测的是点，检测单元与紫外灯互相独立。 2.从检测时间上看，全氧化法检测一个结果至少需要5分钟以上，甚至更多（为确保有机物100%转换），部分氧化法几乎是即时显示结果。 水中有机物的成分复杂：小分子、大分子、蛋白质、微生物。各种有机物氧化需要消耗的能量不同，部分氧化法无法准确估算水中的各类有机物成分，所以，它的检测结果与实际值误差较大。可以这样想象：部分氧化就是一个渔夫，用渔网捕鱼，来推测鱼池中有一共有多少鱼，全部氧化就是把鱼池抽干，鱼都清点一遍。都自称带有TOC检测的纯水系统，孰优孰劣，也就一目了然了。 乐枫在2017年初推出的纯水TOC检测技术采用的就是全部氧化方法，其检测结果绝对是经得起推敲的。关于上海乐枫生物科技有限公司上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造，致力于，为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年，乐枫创立出了自己的品牌RephiLe（瑞枫），拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。

城市用水是一个系统工程，中国十多年来，水污染事件时有发生。让人们喝上放心水，需要从改善水源水质、改善水厂处理工艺、管网建设，包括资金投入、责任认定等多个维度实现。日前，首创集团董事长刘晓光、城乡建设部城乡规划司城市规划处调研员汪科，以及比利时在线分析仪制造商AppliTek公司CEO罗大卫接受了21世纪经济报道记者采访，畅聊兰州事件衍生的水质与水务改革的话题。 　　水务改革要打破垄断 　　21世纪：最近的水质问题让我们回想过去十年的水务改革，您认为这个改革是否成功? 　　刘晓光：应该说已经往前迈进了一大步。自2003年确立了以特许经营为核心的水业市场化改革以来，到目前经过10余年的发展，中国水业市场已形成了多元化的产业格局。 　　一方面投资主体多元化，国外资金和社会资金的参与改变了城市水业原来单一政府投资的结构。其次是运营主体企业化，政府在各种性质的企业主体之间选择经营者，引入竞争机制。三是经营模式多元化，在特许经营的指导框架之下，各地根据实际需要，采用了不同的市场经营模式。在此背景下，产业得到了快速发展，同时也使水务企业得到迅速的壮大。 　　不过，随着国家环境治理设施全面建设普及，投资高潮将逐步过去，市场将迎来运营服务时期，行业的进一步发展需要新的更好的商业发展模式。 　　21世纪：那您觉得水务改革下一步应该怎么走? 　　刘晓光：我觉得应该把世界先进的经验体制借用过来，包括价格机制。我们现在的水价调整机制是按照基价几年调整一次，现在物价、人工什么都高，每次调价都让市民觉得水价越来越高。实际上，水价是太低了，一吨水还买不到一瓶矿泉水。 　　第二步要给中国的企业创造更多的条件，包括政策条件、法规法律，融资模型等，培育有规模的水务企业。因为相比国家其他支柱性产业，水务环境产业市场还远未成熟，集中体现在行业缺乏重量级企业，行业影响力和话语权偏弱。 　　另外，应该打破垄断。很多地方的水务项目还存在地方保护主义。不过，十八大决定明言了，应该推广政府购买服务，政府可通过合同、委托等方式向社会力量购买公共服务，开放市场准入，释放改革红利，凡是社会能办好的，尽可能交给社会力量承担。这将极大推进环境产业的快速发展，有力推动产业的市场集中度，提高产业的规模效益，加快推动企业的技术进步，提升企业的核心竞争力，从整体上优化环境的质量和提高环境改善的速度。 　　在线检测入华 　　21世纪：我在采访中了解到，中国的水质在线检测能力只能在10多项，不知APPlitek公司的检测能力如何? 　　罗大卫：事实上我们最多可以在线检测80项指标，同时，我们的系统还储存了2300种物质，这就意味着即使水中的有毒物质不在客户要求的检测单的80项内，仍然会被系统发现，会提示预警。只不过，预警当时不能立即知道是哪个物质指数超标，需要详细检测才行。至于80项，则是可以立即在3分钟之内就明确哪种物质超标情况如何。 　　21世纪：如果按照您的说法，贵公司的水质监测能够保障我们的水质安全，为何客户部要求多一些检测项目，以保障水质的安全? 　　罗大卫：在线检测项目得视水质情况和经济水平而定。很多中国客户并没有要求同时监测80项指标，多数只要求监测几项，或者十几项。因为每增加一个在线监测指标，需要多花2万欧。如果做足80项指标监测，得160万欧元。 　　21世纪：这么贵!这样的设备在华销售的情况如何? 　　罗大卫：我们已经有一百余个中国客户，包括各地环保局、研究院，化工企业和电子企业。最近我们给三星在中国的一家工厂便做了在线监控设备，用以监测其污水排放指标。 　　21世纪：你们在中国拥有这么多客户，是否了解中国水质的情况? 　　罗大卫：我们会给客户做技术支持，定期回访。但是我们不掌握客户手中的数据。所以无法回答你的问题。 　　城市应有多个水源地 　　21世纪：人类活动给水质带来了不小的污染，大自然也已因此惩罚我们。比如城市洪涝灾害等。如果要改变，那我们能为排水做些什么? 　　汪科：需要调整现有的一些开发建设的理念，很多发达国家，包括我们国家先进城市，通过屋顶的一些设施的建立能形成有利于雨水搜集的设施。 　　对于小区来讲，必须要在传统规划中增加小区的污水处理设施。另外，有些污水厂的位置也要调整了，要一改我国费劲建设的那一两个污水厂变成若干分片区的污水厂，并确保这些污水厂处理后成为城市的景观用水、绿化用水，或其他的工业用水。 　　防涝和排水方面，首先要把城市的防涝和排水要放在一起统筹考虑。传统的雨水，一下子进入城市管网，如何在城市的汛期做到地面径流的控制很重要。比如，某小区，一小时假设能够下100立方米的水，如果通过小区的一些凹地下渗，能减掉40%，包括雨水的搜集，能减掉40%，可能只有60%进入城市，对此，我们称之为减少了地面径流。这对城市发展非常关键。 　　21世纪：兰州事件也暴露出了第二水源的重要性，特大城市如何选定备用水源? 　　汪科：一定要理解备用水源和应急水源的差别，从城市规划讲，希望城市有多个水源地，保证某个水源受到污染后，能多个水源保障这些人的生产生活，但是我们所说的备用水源指的是继续维持城市正常用水条件下的水源，人的生产生活不变，能够满足的那种水源。那么第二个概念就是应急水源，在城市紧急状态下，必须要删减，停止一些生产生活，来保障基本的用水。

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He 载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min 进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min 进样量：1.0 μL 进样方式：分流进样，分流比5:1 质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度： 200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV 溶剂延迟：1 min 数据采集模式：MRM 各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定温馨提示如果您有任何问题，请在文章下方留言，我们会第一时间为您解答！25药典专栏 订阅方式具体步骤：1. 点击下方红色图片处订阅链接2. 页面跳转后点击“订阅”按钮应用下载点击或扫码获取PDF版应用报告

大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案 &ldquo 镉大米&rdquo 问题近期在国内引起高度关注，食品安全问题再次受到了严峻的考验。众所周知，&ldquo 镉&rdquo 是一种重金属元素，长期食用含镉大米会导致人体慢性中毒。目前据了解，大米中的镉金属主要是来自于土壤，由于水稻在种植过程中吸收了土壤中的镉。 现行中国大米含镉标准与欧盟相同，每千克大米镉含量要求不超过0.2毫克。 检测标准主要为 SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法 GB/T 2715-2005 粮食卫生标准 GB/T5009.15-2003 食品中镉的检测 实验主要流程（原子吸收分光光度法）： 1.试样预处理：经研磨,过60目筛,80℃干燥4h后处于塑料瓶中保存。 2.试样消化： 称取1.000样品,溶于5mL硝酸,150℃烘箱中消化1h。 3.试样检测准备：冷却至室温,加入1%磷酸2.5mL,去离子水定容至25mL,保存于聚乙烯瓶中待测。 4.试样检测：配置镉元素标准溶液,并选择最佳检测共振线于228.8nm,做最终检测 根据标准我们为您提供一系列的试剂采购服务 货号 名称 品牌 规格 报价（RMB） CFEQ-4-110040-2501 优级纯硝酸，65%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 345.00 CFEQ-4-110045-2501 优级纯磷酸，85%，金属元素杂质ppm级别，玻璃瓶 CNW 2.5L 450.00 CFEQ-4-110050-2501 优级纯硫酸，95-98%，金属元素杂质ppm级别，塑料瓶 CNW 2.5L 480.00 CFAH-1-00519-1001 优级纯高氯酸，70-72%，ACS，ISO，Reag. Ph Eur Merck 1L 1673.00 CFDL-42663-100ML 磷酸二氢铵，基质改性液，Specpure® Alfa 100mL 1344.00 CFGG-AA-060048-04-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 2% HCl o2si 100mL 180.00 CFGG-AA-060048-02-01 镉(Cd)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060048-04-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HCl o2si 100mL 450.00 CFGG-060048-02-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液，1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060029-02-01 铜(Cu)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060029-02-01 铜(Cu)ICP-MS标准溶液，1000mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060030-02-01 锌(Zn)AAS标准溶液，1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060030-02-01 锌(Zn)ICP-MS标准溶液 1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060082-02-01 铅(Pb)AAS标准溶液，1000mg/Lin1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060082-02-01 铅(Pb)ICP-MS标准溶液，1000mg/L± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFEQ-4-120061-0100 优级纯碘化钾，&ge 99.5%，ACS，N&le 10ppm，As&le 0.1ppm CNW 100g 450.00 CFEQ-4-198529-0500 优级纯柠檬酸三钠盐二水化合物, ，&ge 99.0% CNW 500g 300.00 http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/20131014164358.pdf

p 　　日前，生态环境部部长黄润秋主持召开部常务会议，审议并原则通过《“十四五”国家地表水监测及评价方案(试行)》以及《电子工业水污染物排放标准》《铸造工业大气污染物排放标准》等标准或标准修改单。 /p p 　　会议指出，国家地表水质量监测评价和信息发布，在客观反映全国地表水环境质量状况、落实地方政府水污染防治责任、支撑“水污染防治行动计划”目标考核、服务社会公众等方面发挥了重要作用。随着生态环境保护工作的深入推进，有必要进一步完善监测评价方式，优化监测资源配置，更好支撑精准治污、科学治污、依法治污。要客观确定“十四五”考核评价基数， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 推动由人工监测与自动监测并行向以自动监测为主过渡 /span ，缩短监测评价周期，降低运行成本，提高工作效率。要进一步优化地表水监测指标和评价方式， span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 逐步在有条件的流域和地区探索开展新型污染物监测评估工作 /span 。要不断加强监测数据质量管理，确保数据“真、准、全”，客观真实反映水环境质量状况。要做好地表水环境质量信息公开工作，自觉接受社会监督，压实地方政府水污染防治责任。 /p p 　　会议强调，生态环境标准是生态环境管理最基本、最常用、最有效的手段之一，是开展环境监测执法和环境应急预警的依据和基础。开展大气、水和固体废物有关环境标准修订，既是中央改革办确定的年度改革任务，也是中央巡视反馈意见整改的重要举措。要坚持问题导向，加强环境基准研究，做好已有研究成果转化，不断提高标准制修订质量。要合理把握国家标准和地方环境标准之间的关系，鼓励地方因地制宜制定出台更加严格的环境保护标准，提高污染物排放管控要求。 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 要抓紧制定涉挥发性有机物、氮氧化物排放重点行业标准，为推进细颗粒物与臭氧协同控制提供有力支撑。要通过制定和完善相关标准，规范固废危废处理处置设施高水平建设和运行，加快补齐危废和医废集中处置能力短板，切实保障公众健康。 /span /p p 　　同时，11月10日，生态环境部又发布了《关于同意建设国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室的函》，同意以上海市环境科学研究院、上海市疾病预防控制中心、上海交通大学为依托单位，建设国家环境保护新型污染物环境健康影响评价重点实验室(以下简称重点实验室)。 /p p 　　重点实验室建设任务是针对我国新型污染物环境与健康管理需要，开展我国新型污染物的检测与识别技术、生物毒性与生态风险、人体暴露特征与健康效应、削减与预警技术和健康风险干预策略等研究，为新型污染物环境健康风险管理提供科技支撑。并以重点实验室为学术交流与合作平台，培养创新型骨干人才和青年拔尖人才，构建我国新型污染物环境健康影响评价的研究平台和人才培养基地。 /p p 　　据悉，重点实验室建设期两年。按照《国家环境保护重点实验室管理办法》(环办科财〔2020〕24号)的有关规定，由上海市生态环境局加强对重点实验室建设的支持和指导，协调推动落实相关条件 由依托单位围绕《计划任务书》中提出的建设目标和建设内容，建立“开放、流动、联合、竞争”的运行模式，落实资金投入，按期完成重点实验室的各项建设任务。 /p p 　　就在11月17-18日，仪器信息网将举办“环境新型污染物检测”主题网络研讨会，邀请大气、水、土壤环境监测及检测领域的专家，针对饮用土壤抗生素检测、水中叶绿素检测、环境二噁英手动监测、环境超细颗粒物的识别及溯源等当下的热点及相关检测技术进行在线交流和探讨。 /p p 　　扫描下方二维码或点击链接报名即可报名参会： /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/b624a44d-5172-4611-a75d-16574819bb31.jpg" title=" 报名二维码.jpg" alt=" 报名二维码.jpg" / /p p 　　报名链接： a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XXWRW2020/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/XXWRW2020/ /span /a /p

近日，美国明尼苏达大学药学院药理学科学家，利用MFI，在权威杂志Journal of ControlledRelease（IF：7.901）发表文章：Freezing-induced ProteinAggregation - Role of pH Shift and Potential Mitigation Strategies, J Control Release. 2020 Jul 10 323:591-599. --研究背景--在设计用于肠胃外给药的蛋白质药物产品中，聚集体的产生，除了在外观上引起不适之外，最重要的是它们具有细胞毒性作用，或是引起机体免疫原性应答。美国和欧洲药典对肠胃外药物产品中的不溶性聚集物有规定：对于小剂量的肠胃外药物，通过光阻法测量的小颗粒（≥10μm）和大颗粒（≥25μm）的推荐药典规范分别为≤6000/container和≤600/container。因此，预防和减轻蛋白质聚集对于维持蛋白质药物产品的安全性，功效和质量至关重要。药品加工步骤中，如纯化，搅动，冻融，填充，冻干，制剂成分，运输压力，都有可能将天然蛋白质转化为聚集体。而蛋白质溶液在配制为药物产品之前，通常以冷冻状态保存很长一段时间，所以，因反复冻融而产生的蛋白聚集体更应引起关注。蛋白质制剂如缓冲液可确保制剂的pH值在整个保质期内都保持在所需范围内。但在低温过程中，某些缓冲区的有效性可能会受到影响。例如，当冷冻含有磷酸二氢钠和磷酸二钠的水溶液（即磷酸钠缓冲液）时，磷酸氢二钠的选择性结晶导致冷冻浓缩液的pH降低，从而引起蛋白聚集体的产生。因此，本文旨在研究，在不同缓冲溶液的冻融循环过程中，两种模型蛋白质（牛血清白蛋白（BSA）和β-半乳糖苷酶（β-gal））聚集体的产生，以及这两种蛋白对缓冲液pH值变化的影响。同时，评价了添加的非结晶溶质对pH值变化的影响，以及pH改变对蛋白质聚集行为的影响。--研究结果--使用MFI表征冷冻和解冻后蛋白颗粒的形成利用MFI检测发现，无论何种缓冲液，BSA（10mg/mL）在制备和立即分析时均显示出较低的颗粒数。当这些溶液经受五个冻融循环时，在许多系统中颗粒数量都有小幅增加。但冻融循环在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖（纤维二糖（一种还原糖）被用作模型非结晶溶质，一种冷冻保护剂）后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。利用MFI检测发现，β-gal（10mg/mL）在水中冻融后的颗粒数（?100,000）急剧增加，表明该蛋白质对PH值的极端敏感性。同样，β-gal在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒计数增加显著。加入纤维二糖后，在磷酸钠缓冲液（100mM）中导致的颗粒数有明显缓解。低温pH测定将PBS和磷酸钠（100mM）冷却后，发现pH值变化幅度相似。当磷酸钠浓度为10mM时，冷却时的pH值变化不明显。而蛋白质的添加（10mg/mL）可以降低了PBS和磷酸钠（10mM）中pH值变化的幅度。当磷酸钠浓度很高（100mM）时，蛋白质的作用就不那么明显了，这表明，低蛋白浓度（10mg/mL）似乎不足以抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH偏移。低温XRD测定研究结果发现，当将磷酸钠缓冲溶液（10和100mM）冷却时，在-15°C时Na2HPO4• 12H2O结晶明显（分别参见图4B和4C）。而BSA的添加，可以使Na2HPO4• 12H2O的峰强度降低，特别是在较低的缓冲液浓度（10mM）下更为明显。这与观察到的BSA对缓冲溶液pH值变化幅度的影响密切相关。此外，纤维二糖的添加完全抑制了缓冲盐的结晶（图4D），以及冰峰的强度也受到了抑制。这些结果揭示了非结晶溶质在蛋白质制剂中的附加作用。通过抑制缓冲盐的结晶和随之而来的pH值变化，这些赋形剂可防止蛋白质不稳定性。热分析结果显示，当将BSA添加到PBS中时，在-54.4℃出现玻璃化转变温度（Tg′），随后在-22.4和0.1℃出现两个吸热峰。玻璃化转变温度反映了冷冻浓缩物组成发生了改变。BSA仅对100mM缓冲液的热行为有明显影响，导致Tg’（-47°C）和结晶温度（-30°C）降低。同时，纤维二糖的添加有望改变冷冻浓缩物的成分，这在Tg’（-34°C）中有所体现。结论：磷酸盐缓冲液被广泛用于肠胃外蛋白质制剂中。但在冷冻过程中，磷酸氢二钠（十二水合物）的选择性结晶会降低冷冻浓缩液的pH值，从而导致蛋白质聚集。可以通过降低缓冲液浓度来减小pH偏移。同时，BSA和β-gal可以通过对缓冲液结晶的抑制，减少pH的变化，但其作用程度要取决于缓冲液浓度。其它非结晶性赋形剂（纤维二糖）的添加，可通过抑制缓冲盐结晶，来提高蛋白质的稳定性。

居民供水全面实行第三方检测 　　不只是农村居民，城乡居民的饮水安全同样是常德市政府正在关注和回应的课题。近日从常德市住建局获悉，常德市政府正在围绕城镇居民饮水安全实施系统示范工程，即水源地保护设施、备用水源设施、集中供水厂新建改造、供水管网新建改造、水质检测监测中心和供水数字化管理平台等六大项目建设，目的就是确保城乡居民用上&ldquo 放心水&rdquo 。 　　这项工作总的时间跨度为2014至2016年。其中，相关部门单位今年将重点做好六方面工作：即做好备用水源的前期工作，完成黄石水库作为常德市城区主要供水源、第二水源或应急备用水源的方案论证，沅北水厂搬迁与主水源或应急备用水源的对接方案，完善对黄石水库的水源保护 做好城乡水源地保护工作，完成千人以上集中供水水源地调研论证,依法对千人以上集中式供水水源地实施保护，6月底前基本完成向省环保厅申报的工作 抓好二次供水的全面整顿，摸清二次供水的基本情况，对常德市城区二次供水质量全面实行第三方检测，修订完善常德市城区二次供水管理办法 启动沅北水厂迁建前期工作及沅南水厂达标改造，制定沅北水厂迁建工作方案，统筹考虑供水管网贯通问题，9月前组织专家对迁建方案进行论证 加快常德市城区520平方公里城乡供水一体化建设，推进常德市自来水公司对市城区高速环圈内小水厂的并购，完成丹洲隔堤以南和陬市区域的供水管网规划，确保年内对市委党校、华南厂、河洑镇、白鹤山区域实行自来水全供应 加快市城区自来水供水加压泵站建设。 　　目前，常德津市市、安乡县、汉寿县、西洞庭管理区、桃花源旅游管理区已启动水厂新建工程，常德市政府相关部门已启动常德供水管网新建改造工程 已对常德市城区供水管网进行全面普查，正在建立供水管网数据库 正在开展市城区二次供水设施全面普查工作，已启动城镇二次供水市场化运作、专业化管理、规范化服务的前期工作 已启动常德市城区及周边小水厂和自备水源的处置工作，将采取国有供水企业收购、改制成立转供销售公司、强化自备水源许可、逐步强制性关停自备水源措施。 　　第三方检验服务先行 　　在美国和日本等地，独立第三方医检机构从20世纪60年代开始壮大，到2010年美国第三方医学实验室的市场规模在200亿美元左右，占据美国医学检验行业超过三成份额。与此相对，中国第三方医检仅有18年历史，但在经济下行时期依然保持逆势走强，行业年复合增长率接近50%，增速为国外同行的5倍以上，显示出惊人的成长性。 　　行业分析机构的调研显示，2009年我国各类卫生机构的业务收入约为1.03万亿元。而在医疗费用中，大约8%到10%的成本是花在检验上，药费则占40%，由此推断我国医学诊断收入年约为800亿-1000亿元。尤其是近年来，发改委不断打压药价，检验费用已成为一些医院的主要收入来源之一。于是，有些医院就会将做不了或不赚钱的项目外包，赚取其中的差额。 　　为何第三方医检如此受欢迎?业内人士认为，对设备简陋的中小医院、诊所和社区门诊而言，第三方医检可以有效规避医院在实验室设备、软件、人员等方面的高额投资，同时又极大地提高对病症的诊断精确度。对于三甲医院，部分高端检验项目对设备、人员要求高，投入大，第三方医检机构可以集中承接和外包这些项目，节省投入，同时提高专业化水平和规模效益。 　　一位资深医疗行业投资人士指出，近年来，第三方检验机构从医院承接的检验业务出现爆发性增长，虽然整个行业在国内还处于起步阶段，但是比起医疗产业的其他子行业，其发展速度足以让整个行业都感到震惊。&ldquo 这是政府大力鼓励基层医院将检验业务外包给第三方医检机构的信号。预计未来几年，第三方检验将产生数百亿元的市场份额。&rdquo 　　而自去年国务院发布《关于推进健康服务业的若干意见》以来，健康服务业即被预期迎来爆发式的发展，到2020年总规模达到8万亿元以上，其中还明确指出对第三方检验检测等健康服务相关支撑产业的支持。 　　仪器企业聚光在贵阳设环境第三方检测业务 　　4月14日，高新区科技园标准厂房3号楼二层，聚光科技(杭州)股份有限公司子公司贵州聚科技术服务有限公司一期实验室里，工作人员正忙着调试仪器。在贵州产业技术发展研究院六楼，该公司占地500平方米的办公场地和&ldquo 环保云&rdquo 展厅也已装修完毕。 　　虽然实验室建好不过一个多月，却已陆续接到多个环境检测订单。贵州聚科将依托这个实验室，开展第三方检测、实验室建设咨询和高端实验室分析仪器销售等业务，仅环境质量第三方检测一项业务，预计一年就有1000万元收入。 　　然而，聚光科技的目光还不仅仅停留于此，他们看中的，是从监测感知到云端运营的整个&ldquo 环保云&rdquo 产业。 　　&ldquo 我们来贵州，看中的就是产业氛围。贵州支持发展大数据产业的力度与决心给了我们信心，贵州在全国第一个提出要将&lsquo 环保云&rsquo 产业化，这与我们的发展方向不谋而合。我们去年在贵阳建立子公司，并建设第三方检测实验室，也是为未来&lsquo 环保云&rsquo 的发展提前布局。&rdquo 贵州聚科总经理李亮说。 　　作为环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案国内顶级供应商，在2007年全国启动节能减排工作之时，聚光科技就进入贵州市场。目前，聚光科技占据贵州地表水环境监测仪器市场份额的80%，污染源监测市场的30%，已具备环境质量检测数据收集的硬件条件。&ldquo 在前端感知层方面，我们已拥有一定基础。在数据传输方面，高新区也在积极对接贵安新区三大电信运营商。实现环保云产业化，只差云端运营层面。&rdquo 李亮说。

2013年9月12日，台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021301699号令，修正“食品添加物使用范围及限量暨规格标准”第三条之附表二，修订了调味剂柠檬酸钠的规格标准。 　　修正对照表如下： 修正规定 现行规定 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 别名：Trisodium citrate； INS No.331(iii) 化学名称 ：trisodium salt of 2-hydroxy-1,2,3- propanetricarboxylic acid, trisodium salt of ß -hydroxy-tricarballylic acid 分子式： Anhydrous: C6H5Na3O7 Hydrated:C6H5Na3O7‧ nH2O (n=2或5) 分子量：258.07(无水) 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 不得低于99％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭。 3. 性状 ：1.可溶于水，不溶于乙醇。 2.本品应呈柠檬酸盐及钠盐之反应。 4. 干燥减重 ：无水柠檬酸钠：1%以下（180 ℃至恒重）。 二水柠檬酸钠：13%以下（180 ℃至恒重）。 五水柠檬酸钠：30.3%以下（180 ℃至恒重）。 5. 碱度 ：本样品1:20之溶液以石蕊测试为碱性。并于10 ml之此溶液中加入0.2 ml之0.1N硫酸及1滴酚酞后不呈粉红色。 6. 草酸盐 ：10 ml之样品溶液(1:10)加入5滴稀释醋酸试液及2 ml氯化钙试液，于1小时内未产生混浊。 7. 铅 ：2 mg/kg以下。 8. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 9. 用途 ：调味剂。 § 11009 柠檬酸钠 Sodium Citrate 分子式：C6H5O7Na3‧ 2H2O 分子量：294.11 1. 含量 ：本品含C6H5O7Na3 99～101 ％（180 ℃干燥2小时后定量）。 2. 外观 ：无色结晶或白色结晶性粉末，无臭，具清凉碱味。 3. 溶状 ：本品1 g溶于水20 mL，其溶液应无色且浊度在「殆澄明」以下。 4. 液性 ：本品水溶液（1→20）之pH值应为7.6～8.6。 5. 氯化物 ：0.014 ％以下（以Cl计）。 6. 硫酸盐 ：0.024 ％以下（以SO4计）。 7. 砷 ：3 ppm以下（以As2O3计）。 8. 重金属 ：10 ppm以下（以Pb计）。 9. 易碳化物 ：本品0.5 g加硫酸5 mL，于约90 ℃加热1小时溶解后，其液色不得较比合液K为浓。 10. 干燥减重 ：10～13 ％（180 ℃，2小时）。 11. 分类 ：食品添加物第（十一）类。 12. 用途 ：调味剂。

中药花椒本品为芸香科植物青椒、花椒的干燥成熟果皮。由于花椒基质中含有大量油脂类、色素类成分，这些成分易造成GC-MS/MS上目标物保留时间漂移、化合物不出峰和污染柱前端；LC-MS/MS上易导致目标物不出峰，从而导致分析结果干扰大、回收率差、线性不达标。今天，我们用固相萃取法来看花椒项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法方式二，适用于含色素、挥发油、基质复杂中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1 .2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取花椒空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（QuEChERS法）提取：取花椒粉末（过3号筛）5 g，精密称定，加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置-20 ℃冷藏3 h或家用冰箱冷藏过夜，取出趁冷离心1 min(4000转/min)，分取所有上清液置离心管中，摇匀，待净化。三 / 净化3.1 GC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL，加乙腈5 mL活化，再取上述花椒提取液2 mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5 mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，氮吹至2 mL即得。GC-MS/MS测定：精密量取上述减压回收后的样品溶液1 mL，氮吹至0.4 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。3.2 LC-MS/MS样品 SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述花椒提取液3 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：精密量取过固相萃取柱后溶液1 mL氮吹至0.4 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 仪器分析4.1 GC-MS/MS气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS, 30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250 ℃；升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min；以10 ℃/min升温至160 ℃；再以2 ℃/min升温至230 ℃，最后以15 ℃/min升温至300 ℃，保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量：1 μL质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 minGC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压地虫硫磷245.90137.005245.90109.0015甲基对硫磷263.10109.0013125.0047.0010甲拌磷砜124.9096.905153.0097.0010特丁硫磷砜198.90143.0010124.9096.905特丁硫磷亚砜186.0097.0020186.00124.9010氟甲腈、氟虫腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜、久效磷、水胺硫磷采用LC-MS/MS监测结果，GC-MS/MS可不监测以上化合物。4.2 LC-MS/MS高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm；流动相：A：0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）；B：乙腈-0.1%甲酸水溶液（含有5 mmol/L甲酸铵）=95:5；流速：0.3 mL/min；柱温：40 ℃；进样量：2 µL；梯度：时间（min）流速（mL/min）流动相A（%）流动相B（%）00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.37030质谱条件离子源：电喷雾离子源（Electrospray ionization，ESI）正离子扫描；监测方式：多反应监测模式（MRM）；离子源接口电压：4.5 kV；雾化气：氮气3.0 L/min；加热气：干燥空气10.0 L/min；DL温度：250 ℃；加热模块温度：400 ℃；接口温度：300 ℃；干燥气：N2 10 L/minLC-MS/MS监测目标物注意事项：目标物定量离子CE电压参考离子CE电压氟虫腈434.9081.0015434.90249.8030氟甲腈386.90350.8010386.90281.8035氟虫腈砜450.90281.8030450.90243.8066氟虫腈亚砜419.10383.1010419.10262.1027治螟磷、甲拌磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜、地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果；为提高仪器灵敏度可采用分段采集模式进行，分段采集可设置测定时间为各目标物保留时间前后0.5 min；挥发油基质样品自动进样器托盘温度不宜过低，否则个别样品会出现分层，导致分析结果不准确，建议25 ℃为宜。五 / 实验结果花椒样品液净化后颜色对比1花椒提取液2花椒提取液过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL3花椒提取液过SelectCore HLB-C固相萃取柱500mg/6mL六 / 实验结论通过以上实验数据比对，可以看出，SelectCore HLB-C 500mg/6mL固相萃取柱，针对花椒的挥发性成分和色素成分去除效果良好，这样，不仅保护了气相柱和离子源，还消除了由于基质效应带来的检测灵敏度下降等问题。其中普遍反映GC-MS/MS中存在较大基质抑制效应的地虫硫磷、甲拌磷砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜等农残的回收率都得以保证。另外SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱，对花椒中挥发性成分去除效果良好，减轻了由于基质中干扰物导致的LC-MS/MS上样品中目标化合物响应低等问题。两款固相萃取柱搭配使用可为花椒的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供良好的帮助。中药农残相关实验耗材：方法类别推荐产品货号适用品种快速样品处理法（QuEC-hERS）SelectCore QuEChERS 萃取盐包6g MgSO4, 1.5g NaOAc 50/pkgQS-002川桐皮、川赤芍、木通、通草、灯心草、白芍、麦冬、泽泻、益智、姜黄、枸杞、大枣等含碳水化合物和少量色素类SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 900mg MgSO4, 300mg PSA, 300mg C18, 300mg Silica, 90mg GCB 50/pkgQ-15PCSG01注意事项：前处理步骤较多，提取效率较为充分，溶液颜色较深，基质标每次只能一个点，加入盐包时会放热，注意冰浴降温对杀虫脒有吸附，回收率可能偏低SelectCore QuEChERS 净化管 15mL, Pesticide Residue A06(含色素挥发油中药农残Q法) 50/pkgQ-15A06木香、厚朴、羌活等含挥发油和色素类注意事项：改良后的配方可以吸附更多的色素和挥发油基质SelectCore QuEChERS 净化管15mL, Pesticide Residue A07(丹参中药农残Q法) 50/pkgQ-15A07丹参专用注意事项：改良后的配方提高了丹参农残测定的稳定性和重现性固相萃取方法1SelectCore QuEChERS 净化管15mL, 1200mg MgSO4, 300mg PSA, 100mg C18 50/pkgQ-15PC04基质简单，色素较少如：人参、西洋参、茯苓、白芍、山药、隔山撬、浙贝母、麦冬、葛根、粉葛、川赤芍、赤芍、白附片、川木通、桑白皮、三七、黄芪、甘草、天花粉注意事项：适用于含有较多有机酸和糖干扰的样品，对磺隆类和杀虫脒化合物吸附较强固相萃取方法2SelectCore HLB固相萃取柱200mg/6mL 30/pkgHLB060-060200-1紫草、北柴胡、陈皮、山楂、大黄、柴胡、当归、党参、地黄、防风、黄芪、桔梗、苦参、益母草、黄精、灵芝、茯苓、大青叶、板蓝根、甘草等含少量色素类注意事项：吸附色素能力相比固相1要好，对滴滴滴类化合物吸附力较强故GC-MS/MS样品分析不适用，多用于LC-MS/MS样品净化SelectCore HLB-A中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBA60-060200-1千年健、桃仁、苦杏仁、花椒、没药、紫苏叶、厚朴、金银花、艾叶、款冬花、乌梅、桑叶、牛蒡子、菟丝子、酸枣仁、莪术、槟榔、小茴香、枳实、郁金、白头翁、菊花、陈皮、白花蛇舌草、褚实子、化橘红、川防风、当归等富含挥发油和色素类气质质测定项目注意事项：对磺隆类化合物吸附力强，且对三氯杀螨醇类、滴滴滴类化合物具有一定吸附作用，故LC-MS/MS样品分析不适用，GC-MS/MS样品分析需5mL样品上柱净化SelectCore HLB-B中药农残专用柱200mg/6mL 30/pkgHLBB60-060200-1色素较多，挥发油较多如：火麻仁、菟丝子、厚朴、酸枣仁、羌活、川芎、莪术、蛇床子、紫苏叶、姜黄、干姜、陈皮、枳实、青皮s、防风、莱菔子、槟榔、当归、小茴香、豆蔻、黄连、黄柏、虎杖、大黄、马钱子、化橘红、当归注意事项：对滴滴滴类化合物具有一定吸附性，适用于LC-MS/MS样品分析，3mL样品上柱净化SelectCore HLB-C中药农残专用柱500mg/6mL 30/pkgHLBC60-060500-1血竭、补骨脂、吴茱萸、沉香、没药、蛇床子、火麻仁、小茴香、马钱子等富含挥发油、色素和生物碱类气质质测定项目适用于重油重色素和生物碱的果实和种子类中药，GC-MS/MS样品分析需2mL样品上柱净化固相萃取方法3SelectCore GCB/NH2-II 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGN100-061000-2色素含量多，含少量挥发油如：金银花、菊花、款冬花、忍冬花、益母草、淫羊藿、龙胆草、大黄、虎杖、何首乌、麻黄、苦丁茶、刘寄奴、山银花、忍冬藤、川牛膝、地黄、桑叶注意事项：洗脱液中有甲苯，毒性较大，且洗脱时间较长；对磺隆类农药有一定吸附LC-MS/MS样品分析时应联合其他净化方式分析磺隆类数据SelectCore GCB/NH2-A 固相萃取柱500mg/500mg/6mL 30/pkgGNA100-061000-1紫草、黄连、黄柏、何首乌、干益母草、吴茱萸、虎杖、大黄、决明子、胡黄连、苕叶细辛、菊花、千里光、蒲公英、艾叶、荆芥、茵陈、金银花、番泻叶、龙胆草、蛇床子、川乌、草乌、车前子、地耳草、金钱草、薄荷、广藿香、老鹳草、紫苏叶、忍冬藤、栀子、连翘、莲子心、竹叶柴胡、矮地茶、红景天、麻黄、白鲜皮、赶黄草、款冬花等注意事项：适用于干扰较为严重的GC-MS/MS样品分析。若用于LC-MS/MS样品分析，应联合其他净化方式液相色谱柱ChromCore C18-MS Pesticides 2.6μm, 2.1×100mmS013-026018-02110S气相色谱柱NanoChrom BP-50+MS, 0.25μm，30m×0.25mmG5025-3002