单位工艺生产出来的克拉霉素在主峰的相对保留时间0.84处出现了一个超过0.1%的杂质，现在需要对其进行结构确证。对这个未知杂质，我们了解的情况是，（一）这个杂质对EP/USP液相条件很是敏感的，主要体现在流动相的PH值上，EP/USP液相条件的缓冲液PH值是4.4，当我们把PH值调到4.0时，其他峰的保留时间基本没有变化，提前约0.2~0.3min，但是该杂质的保留时间提前约2min；当把PH调到5.0时，其他峰的保留时间也是基本不变，但是该杂质在主峰之后出峰了，大约延后了约4min。（二）将该杂质接出来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，最明显的离子峰是748.4，但是这个峰是不是分子离子峰不是很确定，继续对这个离子做多级[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]，其主要碎片情况与克拉霉素一样。EP/USP液相条件：溶液A— 4.76 g磷酸二氢钾至1000ml水中，用磷酸） (l - 10) 或氢氧化钾(45% w/v) 调PH至4.4溶液B— 乙腈. Time (minutes) Solution A (%) Solution B (%) 0 75 2532 40 6034 40 6036 75 2542 75 25 流速是1.1ml/min然后我们根据748.4的离子峰，以及工艺，推测了几个可能的杂质，希望大家帮我看看，哪个可能，或者是不是还有其他的可能呢？ [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001280805_199202_1638724_3.jpg[/img]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/02/201302021634_424293_1621890_3.jpg3.2.P.5.3.2 有关物质色谱图见附件8～234。有关物质检查方法验证概要项目验证结果流动相选择流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。专属性各破坏条件下，产生的杂质与主成分能够有效分离，主成分峰未检出不纯物。线性和范围无相关研究内容。定量限、检测限阿莫西林以17.9分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.48ng（浓度为0.074µg/ml），当S/N≒10时,定量限为4.92ng（浓度为0.246µg/ml）；克拉维酸以6.3分钟±1分钟基线计算信噪比，当S/N≒3时,检测限为1.27ng（浓度为0.063µg/ml）,当S/N≒10时,定量限为4.22ng（浓度为0.211µg/ml）。准确度无相关研究内容。精密度自身对照溶液连续进样6次，阿莫西林和克拉维酸峰面积和保留时间精密度RSD均小于0.5%溶液稳定性本品供试品溶液室温放置8小时稳定性较好，阿莫西林和克拉维酸钾主峰面积的RSD值和归一化含量RSD值均小于2.0%；当室温放置8小时后，杂质个数和杂质含量没有明显变化。耐用性磷酸盐pH值在5.5～6.0，检测波长230±2nm，流速、柱温耐用范围较宽。3.2.P.5.3.2.1 流动相选择（色谱图见附件8～10）参照中国药典2012年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂有关物质项和新药转正标准第75册收载的阿莫西林克拉维酸钾胶囊质量标准WS1-(X-024)-2007Z有关物质项，流动相体系采用流动相A为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0），流动相B为0.01mol／L磷酸二氢钾溶液（用2mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至6.0）-乙腈（20:80）。根据初步拟订的流动相体系进行梯度洗脱选择试验，试验结果统计见下表图。梯度洗脱方式（一）时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）tR + 0982tR + 207030tR + 22982tR + 32982梯度洗脱方式（二）时间（分钟）[font=宋
最近在做克拉霉素有关物质检查，却发现很多奇怪的现象，让我百思不解，写出来跟大家讨论讨论。仪器：岛津2010A/C（一新一旧），25cm的C18柱两根，210nm，05版药典二部方法，流动相为缓冲盐：乙腈（6：4），缓冲盐中加0.2%三乙胺，用磷酸调pH至5.5，柱温45度，分析时间30min。奇怪现象如下：1。柱温为室温（20度）时，主峰在6min左右出峰，柱温为45度时，主峰在8-9min出峰，有点反常。2。平衡好柱子后进样，系列进样，前几个样走得比较正常，比如到第3个样，第十几分钟后基线出现个大包（疑似进气泡的现象），连续3针基线都是波浪式的，但过了这几针却又好了。大家都说是检测池进气泡了，但是我每次做这个样品的时候都出现这个情况，而且流动相我每次都要超声10min，使用新的仪器（刚买不到1个月）也这样，而这台仪器做其它样品的时候一切正常，所以，让我很头疼，不知道有没有跟我碰到一样的情况。3。样品用流动相溶解，当进空白溶剂（即流动相）时，在2.4min出现一个小峰，峰高大约在1mAU，克拉霉素原料在2.4min也出现杂质峰，峰高要大一点，而克拉霉素片用的辅料也在2.4min出峰，所以做有关物质时就犯难了，这个峰怎么处理，也不能当溶剂或辅料峰扣掉，不扣的话，这个杂质峰就已经超标了。
克拉维酸紫外吸收很弱，查阅了很多文献之后决定用柱前衍生化法处理后再HPLC分析。文献报道：用0.2g/mL的咪唑溶液（pH6.8）作为衍生化试剂，按1体积的咪唑溶液与4体积的克拉维酸溶液进行混合，静置20min后进行测定。现在遇到了这么个问题：在同样的检测波长（311NM）下，单独进样咪唑溶液在药物峰位置也会出峰，也就是说咪唑峰对药物峰有干扰。请教群里的朋友，这个问题该怎么解决？
在珠宝界，宝石的计量单位常常用 “克拉”，这是怎么来的呢？ 克拉作为重量单位，起源于欧洲地中海边的一种角豆树的种子。角豆树有一个奇特的现象，不管它长在什么地方，它所结的果仁，每一颗重量均精确一致。在历史上这种果实就被用来作为测定重量的砝码，久而久之便成了一种重量单位，用它来称量贵重和细微的物体。 1907年，国际上商定克拉为宝石和黄金的计量单位。1914年，国际上把 “克拉”的标准重量定为200毫克。钻石以克拉计重在世界上是法定的。其它一些高档宝石如红宝石、蓝宝石、祖母绿、碧玺、海蓝宝、金绿宝石等，目前也都使用克拉作为计量单位。以实际重量乘上每克拉单价，就是某颗宝石的价格。
中文名称: 希波克拉底 外文名: Hippocrates of Chios 生卒年: 公元前460-公元前377 洲: 欧洲 国别: 古希腊 省: 小亚细亚科斯岛 希波克拉底(Hippcrates)，古希腊著名医生，欧洲医学奠基人,被西方尊为“医学之父”。希波克拉底于公元前460年出生于小亚细亚科斯岛的一个医生世家，祖父、父亲都是医生，母亲是接生婆。在古希腊，医生的职业是父子相传的，所以希波克拉底从小就跟随父亲学医。父母去世后，他在希腊，小亚细亚，里海沿岸，北非等地一面游历，一面行医，从而增长了知识，接触了民间医学。那时，古希腊医学受到宗教迷信的禁锢。巫师们只会用念咒文，施魔法，进行祈祷的办法为人治病。公元前430年，雅典发生了可怕的瘟疫。对这种索命的疾病，人们避之唯恐不及。但希波克拉底却冒着生命危险前往雅典救治。他一面调查疫情，一面探寻病因及解救方法。不久，他发现全城只有每天和火打交道的铁匠没有染上瘟疫，他由此设想，或许火可以防疫，于是在全城各处燃起火堆来扑灭瘟疫。希波克拉底指出的癫痫病的病因被现代医学认为是正确的，他提出的这个病名，也一直沿用至今。希波克拉底对骨折病人提出的治疗方法，后来被证明是合乎科学道理的。为了纪念他，后人将用于牵引和其他矫形操作的臼床称为“希波克拉底臼床”。为了抵制“神赐疾病”的谬说，希波克拉底积极探索人的肌体特征和疾病的成因，提出了著名的“体液学说”，认为人体由血液、粘液、黄胆和黑胆四种体液组成，这四种体液的不同配合使人们有不同的体质。他把疾病看作是发展着的现象，认为医师所应医治的不仅是病而是病人；从而改变了当时医学中以巫术和宗教为根据的观念。主张在治疗上注意病人的个性特征、环境因素和生活方式对患病的影响。重视卫生饮食疗法，但也不忽视药物治疗，尤其注意对症治疗和预后。他对骨骼、关节、肌肉等都很有研究。他的医学观点对以后西方医学的发展有巨大影响。 现在看来，希波克拉底对人的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的成因的解释并不正确，但他提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]类型的名称及划分，却一直沿用至今。那时，尸体解剖为宗教与习俗所禁止，希波克拉底勇敢地冲破禁令，秘密进行了人体解剖，获得了许多关于人体结构的知识。在他最著名的外科著作《头颅创伤》中，详细描绘了头颅损伤和裂缝等病例，提出了施行手术的方法。其中关于手术的记载非常精细，所用语言也非常确切，足以证明这是他亲身实践的经验总结。在他的题为《箴言》的论文集中，辑录了许多关于医学和人生方面的至理名言，如“人生矩促，技艺长存”；“机遇诚难得，试验有风险，决断更可贵”；“暴食伤身”：“无故困倦是疾病的前兆”；“简陋而可口的饮食比精美但不可口的饮食更有益”；“寄希望于自然”等，这些经验之谈脍炙人口，至今仍给人以启示。古代西方医生在开业时都要宣读一份有关医务道德的誓词：“我要遵守誓约，矢忠不渝。对传授我医术的老师，我要像父母一样敬重。对我的儿子、老师的儿子以及我的门徒，我要悉心传授医学知识。我要竭尽全力，采取我认为有利于病人的医疗措施，不能给病人带来痛苦与危害。我不把毒药给任何人，也决不授意别人使用它。我要清清白白地行医和生活。无论进入谁家，只是为了治病，不为所欲为，不接受贿赂，不勾引异性。对看到或听到不应外传的私生活，我决不泄露。”这个医道规范的制定者就是希波克拉底。20世纪中叶，世界医协大会又据此制定了国际医务人员道德规范。公元前377希波克拉底逝世，终年83岁。研究领域：医学相关作品:1、提出了著名的“体液学说”。认为复杂的人体是由血液、粘液、黄胆、黑胆这四种体液组成的，四种体液在人体内的比例不同，形成了人的不同[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]：性情急躁、动作迅猛的胆汁质；性情活跃、动作灵敏的多血质；性情沉静、动作迟缓的粘[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]；性情跪弱、动作迟纯的抑郁质。人所以会得病，就是由于四种液体不平衡造成的。而液体失调又是外界因素影响的结果。所以他认为一个医生进入某个城市首先要注意这个城市的方向、土壤、气候、风向、水源、水、饮食习惯、生活方式等等这些与人的健康和疾病有密切关系的自然环境。2、制定了从医道德规范。3、《头颅创伤》4、论文集《箴言》
普拉克索杂质A，B，C，D,E欧洲药典标准。进口注册标准中代码【BI-II751XX】 【BI-II786BS】 【BI-II820BS】BI-II 546 CL】常用杂质对照品
克拉的数值是确定一颗宝石价值多少的重要因素，所以说，宝石的克拉值越高，它的价值就越大。 克拉一词最早起源于古希腊文，它是地中海东岸的一种角豆树的种子(稻子豆)的名字。这种树豆荚结褐色果仁，长约十五厘米。 角豆树有一种奇特的现象，无论长在何处，它所结的果仁每一颗重量均一致，1粒果仁就是1克拉。于是，这种果实就被用来作为测量重量的砝码，用来称贵重和细微的物质。1颗宝石与多少粒种子的重量相等就有多少克拉。到了1907年，国际上商定其为宝石的计量单位。克拉作为宝石的计量单位，在现行的国际标准中作为法定的计量单位。它的换算公式为：1克拉=200毫克=0.2克。
各位XDJM，我最近在用示差检测器做磷酸盐与亚磷酸盐的杂质，安捷伦1200液相。流动相0.5甲酸-1000ml水，用氨水调ph4.0.柱子SHODEX (7.5mm长） 磷酸盐与亚磷酸盐保留时间相同 各位之前有谁做过类似的情况吗？ 求助 谢谢
[align=center][b]头孢克洛有关物质——与9种杂质的共同分析[/b][/align]头孢克洛（cefaclor）为白色至微黄色粉末或结晶性粉末的化学品，微臭，本品在水中微溶，在甲醇、乙醇、三氯甲烷或二氯甲烷中几乎不溶，分子式:C15H14ClN3O4S。头孢克洛是β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类药，是第二代头孢菌素，主要适用于敏感菌所致的急性咽炎、急性扁桃体炎、中耳炎、支气管炎、肺炎等呼吸道感染、皮肤软组织感染和尿路感染等。[align=center][img=,144,171]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140859582934_5220_2222981_3.gif!w144x171.jpg[/img][/align][align=center]头孢克洛[/align][align=center]M.W.: 367.81[/align]本实验对客户提供的头孢克洛原料药以及9种杂质（杂质A、B、C、D、E，7-ACCA，头孢克洛δ-3异构体，α-苯甘氨酸，苯甘氨酸甲酯盐酸盐）进行分析，希望得到杂质混合对照溶液及供试品溶液中各杂质的良好分离。客户反馈，将流动相磷酸盐体系的pH值由4.0提高到4.5可得到杂质混合对照溶液中7-ACCA和α-苯甘氨酸之间的良好分离，但头孢克洛与其相邻杂质E峰之间分离较难。客户前期使用了CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]MGII S3 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱进行分析，在此基础上，我们尝试了其他填料的几款色谱柱进行分离尝试，分别为CAPCELL PAK C[sub]18[/sub] AQ（S3& S5）、CAPCELL PAK ADME（金刚烷基）、SUPERIOREX ODS、CAPCELL PAK PFP（五氟苯基）、CAPCELL PAK CN（氰基）。首先，参考客户提供的液相条件，使用高极性色谱柱[b]CAPCELL PAK C[sub]18 [/sub]AQ[/b]对杂质混合对照溶液进行分析尝试；为了得到杂质间的更好分离，粒径选择3 μm，如图1，[color=#2F5496]各杂质间均能得到良好的分离结果，头孢克洛与杂质[/color][color=#2F5496]E[/color][color=#2F5496]的分离度为[/color][color=#2F5496]2.70[/color][color=#2F5496]，达到基线分离。[/color][color=#2F5496][/color][align=center][img=,690,405]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902184290_9307_2222981_3.png!w690x405.jpg[/img][/align][align=center]图1 AQ S3 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 头孢克洛 9. 杂质E [/color]10.杂质D[/align][color=#2F5496][img=,555,311]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140902187828_2715_2222981_3.png!w555x311.jpg[/img][/color]进一步分析供试品溶液，如图2，由于样品浓度较高，导致头孢克洛主峰向后展宽，进而将杂质E包于其中。[color=#2F5496][/color][align=center][color=#2F5496][img=,659,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140915544228_5404_2222981_3.png!w659x441.jpg[/img][/color][/align][align=center]图2 AQ S3 分析供试品溶液结果[/align][align=center][/align][align=left]为使头孢克洛和杂质E之间得到更好的分离，我们尝试对色谱条件进行调整。[/align][align=left][/align][align=left][b]1.调整柱温[/b][/align][align=left][b][/b]首先对温度进行调整：实验过程中发现柱温对头孢克洛与杂质E的出峰行为有较大影响——当柱温设置为20 ℃时，头孢克洛和杂质E之间能够得到良好分离；将温度提高到30℃时，杂质E向前移动趋势较大。为使杂质E峰出在头孢克洛峰前，避免由于供试品中头孢克洛峰的展宽而使杂质E被包于其内，进一步将柱温提高到40℃，发现头孢克洛与杂质E峰重合；最终，将柱温提高到45℃，此时杂质E峰移至头孢克洛峰前，但未能得到理想的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,659,430]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140916597550_373_2222981_3.png!w659x430.jpg[/img][/align][align=center]图3 不同柱温条件下AQ S3分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center][/align][align=left][b]2.调整流动相[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left]考虑到提高柱温对色谱柱寿命的影响，仍选择初始使用的20℃，对流动相梯度条件进行调整。在增强整体保留时间的同时，发现[color=#538135]头孢克洛和杂质[/color][color=#538135]E[/color][color=#538135]的出峰顺序发生了颠倒[/color]，且[color=#538135]分离良好[/color]，进而有效避免了杂质E被包于头孢克洛主峰中的问题；而在主峰后出峰的杂质D与头孢克洛之间分离度亦较高，即使供试品溶液中的头孢克洛峰展宽，也不会出现将杂质D包于其中的问题。[/align][align=left]因此我们在此梯度条件下进一步对供试品溶液进行分析，如图4，头孢克洛与各杂质峰之间均能得到良好的分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,679,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140917450308_6331_2222981_3.png!w679x417.jpg[/img][/align][align=center]图4 AQ S3分析杂质混合对照溶液及供试品溶液结果（调整梯度）[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][img=,587,335]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918136074_9375_2222981_3.png!w587x335.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left]为使客户有更多的色谱柱选择，本实验室也尝试使用键合金刚烷基的高极性色谱柱CAPCELL PAK ADME分析杂质混合对照溶液和供试品溶液，如图5，在分析杂质混合对照溶液时，能够得到各组分的良好分离，同时发现杂质E和头孢克洛出峰顺序发生颠倒，但同时也发现头孢克洛峰与其后相邻杂质D峰之间分离度较低（Rs=1.71）；因此，如图6，在分析供试品溶液时，由于色谱峰向后展宽，使得杂质D被包于头孢克洛主峰中，未能得到理想分离结果。[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918484278_6616_2222981_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center]图5 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=center] [/align][align=center]1.α-苯甘氨酸 2. 7-ACCA 3. 杂质A 4. 杂质B 5. 苯甘氨酸甲酯盐酸盐 6.杂质C[/align][align=center]7. 头孢克洛δ-3异构体 [color=#ff0000]8. 杂质E 9. 头孢克洛[/color] 10.杂质D[/align][align=left][/align][align=center][img=,689,417]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140918485898_9906_2222981_3.png!w689x417.jpg[/img][/align][align=center]图6 ADME 分析杂质混合对照溶液结果[/align][align=left][img=,585,336]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806140919331328_5070_2222981_3.png!w585x336.jpg[/img][/align][align=left][/align][align=left][/align][align=left]之后，我们也尝试使用了CN（氰基柱）和PFP（五氟苯基）以及高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱，在客户提供的色谱条件下对杂质混合对照溶液进行分析，均未能得到更理想的分离结果。[/align]
如题克拉克－鲁布斯缓冲溶液的配制方法
如题：求助克拉克-鲁布斯缓冲液配制（pH=1~5），谢谢
克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲溶液的配制 2.1.1 pH7.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液的配制 分别量取1.0mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。2.1.2 pH9.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液 分别量取20.8mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。2.1.3 pH10.0的克拉克—鲁布斯（Clark—lubs）缓冲液 分别量取43.7mL氢氧化钠(0.1mol/L)溶液,12.5mL硼酸(0.4mol/L)溶液，12.5mL氯化钾(0.4mol/L)溶液，注入100mL容量瓶，稀释至刻度。
各位大侠好，我在做克拉霉素分散片时，紫外测定吸收度最后才0.25，这样的结果可信吗？请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊？有没有规定必须在这个范围呢？你们有谁做国这个检品啊？急 谢谢了哈！！！
[b]Q：[b][b][b][/b][/b]阿莫西林克拉维酸钾颗粒的检测，应用编号是？（因发题失误，今天答题时间延长至4点30分）[/b]A：103591（因为出题失误，今天回答一律正确）===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：吕梁山（注册ID：shih20j07）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）zimeng3211(注册ID：zimeng3211）zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)lijing320323(注册ID：lijing320323）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131632000260_5567_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811131631572757_528_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103591化合物：阿莫西林样品前处理：1、对照品溶液：阿莫西林 (0.8 mg/mL) 流动相溶解。2、供试品溶液：取样品适量，加水溶解，使阿莫西林含量为0.5 mg/mL，过滤，取滤液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18（2） 150*4.6 mm，5 μm（Cat#：99901）流动相： 0.05mol/mL磷酸二氢钠溶液（7.8 g磷酸二氢钠加900mL水，10%氢氧化钠或磷酸调pH=4.4）-甲醇=95：5流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 220nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：阿莫西林克拉维酸钾颗粒、阿莫西林、2010药典、Diamonsil C18（2）、HPLC摘要：Diamonsil C18（2）检测阿莫西林克拉维酸钾颗粒中阿莫西林。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588907674178.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/03/1438588916104003.png[/img]
欧洲药典（见附件）中，F杂质的检测用到其标准品metformin impurity F CRS，配制过程为取1ml置100ml乙腈中，稀释定容至刻度。但是该F杂质为二甲胺，沸点是7摄氏度，常温下为气态。请问：1、该标准品使用的是二甲胺标准水溶液？ 2、没有质量，结果如何计算的？
◇关于埃索美拉唑杂质 埃索美拉唑杂质是一种质子泵抑制剂，它不仅是[font=UICTFontTextStyleBody]治疗胃食管反流性杂质，还可以防止胃酸形成，[/font]它的原理主要是通过抑制胃壁细胞中[font=.pingfang sc]的[/font]H+/K+-ATP酶来达到减少胃酸分泌。埃索美拉唑杂质是一种高效且广泛应用于胃酸相关疾病治疗的质子泵抑制剂，通过抑制质子泵的活性，它不仅可以减少胃酸的分泌，还可以帮助溃疡的愈合。其作用机理是通过与胃腺细胞内的质子泵结合，形成稳定的复合物来发挥作用。[font=UICTFontTextStyleBody] [/font][font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]埃索美拉唑杂质[/font][font=宋体]，在治疗肠胃道疾病中发挥着重要的作用，并且有针对性的抗菌作用。[img=,603,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402040930531289_1324_6381607_3.png!w603x525.jpg[/img] [/font]
各位大侠好，我在做克拉霉素分散片时，紫外测定吸收度最后才0.25，这样的结果可信吗？请问紫外吸收度要在什么范围才最好啊？有没有规定必须在这个范围呢？你们有谁做国这个检品啊？急 谢谢了哈！！！
继”阿莫西林克拉维酸钾胶囊有关物质方法学”项目结束，整理的含量测定方法学。项目：含量测定（3.2.P.5.2.9）检查方法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定试验条件：仪器：LC-2010CHT (SHIMADZU)万分之一电子天平（Sartorius ABS-124S型）工作站（LCsolution色谱工作站)色谱柱（填料：C18，规格：250mm×4.6mm，填料粒径：5μm）Xtimate C18 4.6*250 ，PN:Xt5B18425 ，SN:411101950UV检测器（检测波长：220nm）柱温：室温流动相：0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）。流速：1.0ml/min。运行时间：约20分钟。系统适用性：取阿莫西林克拉维酸系统适用性试验对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.8mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录的色谱图应与标准图谱一致。具体试验操作：取装量差异项下的内容物适量，精密称取适量，加水适量，超声使溶解并定量稀释制成每1ml中含阿莫西林0.5mg的溶液，滤过，立即精密量取续滤液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另分别精密称取阿莫西林对照品与克拉维酸对照品各适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿莫西林0.5mg和每1ml中含克拉维酸0.125mg的混合溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算供试品中C16H19N3O5S和C8H9NO5的含量。计算公式：标示量百分含量（%）=××100%式中：Cs为对照品的浓度（mg/ml）；At为供试液的主峰面积；Nt为供试液的稀释倍数；AS为对照品溶液的主峰面积；W为供试品取样量（mg）。“色”路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分路蹒跚，藤下葡萄，某品种含量测定方法学之耐用性试验部分http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292159_448382_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.1波长选择本品含量测定检测波长参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，即220nm。3.2.P.5.3.6.2流动相选择(色谱图见附件1122～1124)参照中国药典2010年版二部收载的阿莫西林克拉维酸钾相关制剂质量标准含量测定项，以0.05mol／L磷酸二氢钠溶液（取磷酸二氢钠7.8g，加水900ml使溶解，用10％磷酸溶液或氢氧化钠试液调节pH值至4.4±0.1，加水稀释至1000ml）-甲醇（95:5）为流动相。试验过程：系统适用性试验供试液：精密称取阿莫西林克拉维酸钾系统适用性对照品4.2mg至5ml量瓶中，加流动相适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；对照品溶液：精密称取阿莫西林对照品29.1mg和克拉维酸钾对照品7.3mg至50ml量瓶中，加水适量超声使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试液；精密量取上述供试液各20μl注入高效液相色谱仪，记录色谱图，典型色谱图见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448383_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292200_448384_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292201_448385_1621890_3.gif3.2.P.5.3.6.3进样精密度试验(色谱图见附件1125～1130)
最近在做亚氯酸盐和氯酸盐的方法验证，做的是混标，曲线不是很好，另外在氯酸盐和亚氯酸盐之间有杂峰，很想知道是什么东西
求助，如何配制pH4.0 克拉克－鲁布斯(Clark-Lubs)缓冲溶液？谢谢！
药物杂质是药物活性成分（原料药）或药物制剂中不希望存在的化学成分，会对用药的安全性和有效性带来隐患，因此杂质的检测是保证药物质量至关重要的部分，FDA、EMEA、PMDA、CFDA等各国药品监管部门制定了相应的指导原则对其进行严格管控。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577892_3005330_3.jpg 独有的四极杆静电场轨道阱Q Exactive™ Focus高分辨液质联用技术，凭其高灵敏度、高专属性和高准确性的分析能力，可对样品中药物杂质进行全面的信息采集。结合新一代的智能小分子化合物鉴定软件Compound Discoverer™，以高度灵活的自定义方式制定分析工作流程，对数据中的目标和非目标杂质进行提取、比对及鉴定，工作流程如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141737_577893_3005330_3.jpg 通过软件对样品数据的分析和提取，在Compound Discoverer中可以直观、便捷的查看和筛选预期和未知的杂质分析结果，从结果界面中可获得不同条件下样品杂质的变化情况，获得所有杂质保留时间、一级质谱、同位素和二级质谱等丰富信息：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577894_3005330_3.jpg 在获得母药和杂质的一级和二级质谱信息后，软件将调用碎裂数据库（Fragmentation Library）快速的对泮托拉唑的碎片结构进行归属，该数据库几乎涵盖了所有已发表的文献，保证了碎片解析的准确性。在此研究结果之上，通过软件对杂质与母药二级质谱信息之间的比对，可进一步对杂质变化位点进行推测。在本例中，通过152、185等共有碎片和200、216等特征差异碎片的比对，推测出该杂质为泮托拉唑砜：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512141738_577895_3005330_3.jpg 基于新一代四极杆-静电场轨道阱质谱Q Exactive Focus和新一代小分子化合物分析软件Compound Discoverer，建立了药物杂质鉴定的新流程。无论是优质数据的有效获取，还是获取后对已知和未知杂质的分析鉴定，该工作流程都可以完美的实现。在本例中，共鉴定到泮托拉唑杂质15个，其中可能的降解杂质9个，可能的工艺杂质6个，为药物杂质的质量控制、安全性评估提供了富有价值的信息。（分享）
艾普拉唑杂质是一种化学物质，它是艾普拉唑的同分异构体或相关化合物。艾普拉唑是一种质子泵抑制剂，用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。COTO标准品是一种高纯度的标准物质，用于测定艾普拉唑及其杂质的纯度、含量和化学性质。通过与COTO标准品进行对比和分析，可以确定艾普拉唑及其杂质的结构、组成和含量，从而保证艾普拉唑的质量和安全性。在药物研发和生产过程中，COTO标准品的使用非常重要。它可以提供可靠的参照物，用于质量控制、药物分析和化学计量学研究。通过使用COTO标准品，可以确保艾普拉唑及其杂质的准确性和可靠性，为药物的安全性和有效性提供保障。总的来说，COTO标准品在艾普拉唑杂质的研究和控制中具有重要作用。通过使用COTO标准品，可以更好地了解艾普拉唑及其杂质的性质和含量，从而确保药物的安全和有效性。同时，也需要加强生产过程中的管理和监督，加强质量标准和监管措施的执行力度，确保药物质量和安全。
[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]
乌拉地尔（Uradil）是RNA分子中的一种核苷酸，通常聚合在RNA链上对编码蛋白质起重要作用。然而，乌拉地尔杂质通常被认为是DNA序列中的错误或错误的插入。乌拉地尔杂质的存在可能会导致DNA复制和转录的错误，从而导致基因表达的改变或突变，进而可能导致细胞功能异常，诱发一些健康问题，比如癌症等。由于这个原因，CATO标准品生物体内有专门的机制，例如尿苷DNA糖苷酶，可以检测并修复DNA中的乌拉地尔杂质，以维持DNA的稳定性和遗传信息的准确性。[img=,612,525]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041442469549_3655_6381668_3.png!w612x525.jpg[/img]
此篇文章，相对于杂质谱分析是个综述性质的。项目：有关物质试验条件及操作检查方法：HPLC法试验条件：色谱柱（柱长：250mm，内径：4.6mm，填料：C18，填料粒径：5μm）月旭色谱柱：SN:W10212097；PN：weL518425。UV检测器（检测波长：290nm）柱温：30℃流动相：0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)流速：1.0ml/min运行时间：约30min具体试验操作：取含量测定项下的细粉适量(约相当于雷贝拉唑钠50mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液20ml，超声溶解，放冷至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，在3000rpm下离心10分钟，取上清液作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1ml，用0.05mol/L氢氧化钠溶液-甲醇(2:3)稀释至100ml，作为对照溶液。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～25%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。对照溶液中的主峰面积As、供试品溶液中各杂质的峰面积Ai均通过自动积分测定，以各杂质峰面积与对照溶液主峰面积的比值计算得出各杂质的含量，总杂为各杂质和。计算公式：各杂质的量（%）=Ai/As杂质总量（%）=∑i1.专属性试验，主要是分析色谱条件能否满足分离出更多的杂质，以及色谱峰参数符合药典要求。有已知杂质更好，没有，就只能进行破坏产生杂质，分析汇总结果，列出杂质谱。一般做法就是以相对保留时间列表统计，然后再进行物理平衡，这样能从侧面验证，杂质检出的最大限量。举例：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292237_448395_1621890_3.png物料平衡，主要以响应值来进行平衡，如：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292239_448396_1621890_3.png杂质谱做出来了就要和原研上市品比较，主要考察杂质的个数以及对应情况，如：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292241_448397_1621890_3.png最好，直观比较，用工作站把各色谱峰进行比较，如：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292242_448398_1621890_3.png其他项目，我在这个月的原创里面谈了很多，如检出限定量限、精密度、稳定性等，就不谈了。2.稳定性考察的杂质谱比较，主要考察新增杂质个数及含量变化，若样品不稳定，也同条件下进行上市品考察比较，如：【检查】有关物质 本品有关物质检查采用高效液相色谱法，并对方法进行了方法学验证，验证试验结果均符合要求。本品流动相选择试验结果显示，以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇 (40:60)为流动相能满足本品有关物质检查要求；根据本品专属性试验统计结果，将检测波长选择为290nm。限度确定：经过加速试验和长期试验，本品在加速条件为温度为40±2℃、相对湿度为75±5%加速试验条件下，考察至2个月时，本品有关物质变化情况为单杂在0.7%～1.7%，总杂在0.9%～5.4%（总杂限度为3.5%）；温度为30±2℃、相对湿度为65±5%加速试验条件下，考察至6个月时，本品有关物质变化情况为单杂在0.7%～1.3%，总杂在0.9%～1.9%；长期试验条件下考察至18个月，本品有关物质变化情况为单杂在0.7%～0.9%，总杂在0.9%～1.3%。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292246_448399_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292247_448400_1621890_3.png再直观作图，杂质谱统计也要做就不累述了。作图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448401_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292250_448402_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292252_448403_1621890_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292253_448404_1621890_3.png这样作图就很直观了，审批的老师看起来也不吃力，就有好运哈。说了半天，整张美图看看：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306292257_448405_1621890_3.png总结：1.明确研究项目内容及要点，结合ICH以及相关国内的指导原则，规划试验项目及进展；2.每个项目分解后总结，就如涓流成溪一样，说明您要表达的试验意图，最好表图结合直观表达；3.开展一个项目，就如有关物质，要准备好至少两根同型号的色谱柱，还有其他主流品牌的，特殊色谱柱除外；这样有几大好处，如杂质谱好归属
[b][color=#cc0000]美丽的克拉玛依夜景8[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306161945416337_3354_1841897_3.png[/img]
[b][color=#cc0000]美丽的克拉玛依夜景5[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306161942536043_7423_1841897_3.png[/img]
[color=#cc0000][b]美丽的克拉玛依夜景3[/b][/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306161941015542_73_1841897_3.png[/img]
宝石的计量单位“克拉”既然不是国家法定计量单位，为什么商场的标注还在使用，国家没有监管要求吗？[align=center][img]https://xgzlyhd.samr.gov.cn/gjjly/img/fd-a-avator.png[/img][/align][b]回复部门: 计量司[/b][color=#999999][back=transparent]时间：2024-07-22[/back][/color]您好。您的留言收悉，现回复如下： 根据《非法定计量单位限制使用管理办法》第七条 属于特殊需要的，可以采用非法定计量单位。可采用非法定计量单位的特殊需要清单由国家市场监督管理总局制定发布，并根据社会经济发展需要动态更新。 市场监管总局已发布《可采用非法定计量单位的特殊需要清单》。《清单》中明确，“四、根据所涉行业相关的国际协定、国际规则、国际惯例，在制造、销售和进口的产品及其包装物、说明书上使用的，以及用于制造此类产品的。”，宝石的质量单位“克拉”属于此种情况。 感谢您对国家法定计量单位的关注。
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钢研纳克---金属材料分析仪器、检测服务领航者
颗粒表征迈入智能时代，马尔文帕纳科颗粒解决方案
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国产拉曼技术之绽放与崛起