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霉酚酸吗啉乙酯

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霉酚酸吗啉乙酯相关的论坛

  • 47.4 高效液相色谱法快速测定霉酚酸血药浓度

    47.4 高效液相色谱法快速测定霉酚酸血药浓度

    【作者】 任斌; 李敏薇; 唐蕾; 王长希; 李瑞明; 容颖慈; 陈坚平; 黎曙霞;【机构】 中山大学附属第一医院; 中山大学附属第一医院 广东广州510080; 广东广州510080;【摘要】 目的:建立高效液相色谱法快速测定人血浆中霉酚酸药物浓度。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为乙腈-10mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(pH=3.0)(50∶50);柱温25℃;流速1.5mL.min-1;检测波长254nm。结果:本测定方法的线性范围为0.1~50mg.L-1,r=0.999 8。平均回收率为(97.5±5.4)%,日内RSD不大于5.8%,日间RSD不大于7.2%。MPA的最低检测浓度为0.1mg.L-1。结论:本方法简单、快速、灵敏、重复性好,适用于MPA临床血药浓度监测及人体药动学研究。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208141952_383837_1609970_3.jpg

  • 文献检索任务贴(12.10)任务二零一 至 任务二一零

    任务号文献名称发布时间任务领取人完成情况任务二零一固相萃取-液相色谱法分析环境水样中有机磷农药残留 qq250083771 已完成 迪马奖励积分20分 食用油中邻苯二甲酸酯类高通量检测方法的研究瓶装饮料中DNOP、DBP类增塑剂的液相色谱检测方法葡萄糖酸钠检测技术和电化学制备法的研究 血浆中乌苯美司和羟苯磺酸定量分析方法研究及应用 血浆中匹伐他汀和替诺福韦定量分析方法的研究和应用功能性消化不良:脾虚证胃电图特征与加味逍遥散吸收成分的初步定性 大蒜阿霍烯的纯化和酶解转化的研究 血竭聚乳酸缓释微球的制备及体外释药研究 龙爪槐角与槐角对照药材中主要黄酮苷元成分的对比 任务二零二HPLC测定复方大黄颗粒中盐酸小檗碱、淫羊藿苷及5种大黄蒽醌的含量  qq250083771已完成 迪马奖励积分20分 油脂食品中23种邻苯二甲酸酯的检测天津城市水、土环境中典型药物与个人护理品(PPCPs)分布及其复合雌激素效应研究食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱测定方法乙肝舒康胶囊质量控制方法及药物动力学研究 奥美沙坦临床药物动力学及制剂生物等效性研究 新型免疫抑制剂霉酚酸及霉酚酸酯的研制 卡立普多复方制剂的临床药物动力学研究 手性配体交换色谱法在手性药物分析中的应用及机制探讨 生物样品中阿德福韦等4种药物的LC/MS/MS测定方法的研究及应用 任务二零三高效液相色谱仪柱后衍生法测定蔬菜中四种氨基甲酸酯类农药残留  dahua1981 已完成 迪马奖励积分20分液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中69种农药多残留气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留球磨合成稀土-镁基非晶合金及其电化学性能研究 饲料中喹烯酮的检测方法与鸡粪中喹烯酮及其代谢物的鉴定研究贵州不同产地半夏药材中鸟苷和腺苷的含量测定及其指纹图谱的研究 RP-HPLC法测定急支糖浆中原儿茶酸和原儿茶醛的含量HPLC法测定止痛透骨膏中欧前胡素的含量 高效液相色谱法测定风湿定片中丹皮酚的含量 高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定复方盐酸赖氨酸片的含量任务二零四牛羊肉中三聚氰胺的HPLC快速检测  会飞的猪猪 已完成 迪马奖励积分20分液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中7种精神类药物固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中氟喹诺酮、四环素和磺胺类抗生素柴胡质量评价方法与其相关成分的药动学研究 [/f

  • 万方中文3篇 谢谢

    序号】:1【作者】:贾晋生 王睿 李芹 李青山【题名】:反相高效液相-荧光色谱法测定美托洛尔及其代谢物α-羟基美托洛尔血浆尿液药物浓度【期刊】:中国药物与临床【年、卷、期、起止页码】:2008, 8(1)【全文链接】:doi:10.3969/j.issn.1671-2560.2008.01.002【序号】:2【作者】:仲艳 高宁舟 焦正 郁韵秋【题名】:HPLC法同时测定人尿液中霉酚酸及其代谢物葡糖苷酸结合物的浓度【期刊】:中国临床药学杂志【年、卷、期、起止页码】:2006, 15(3)【全文链接】:doi:10.3969/j.issn.1007-4406.2006.03.011【序号】:3【作者】:朱曼 王睿 方翼【题名】:人体血浆及尿液甲磺酸加替沙星浓度的HPLC测定法【期刊】:药物与临床【年、卷、期、起止页码】:2003, 18(2)【全文链接】:doi:10.3969/j.issn.1672-8157.2003.02.004

  • 【已应助】求助CNKI一篇,多谢

    【序号】: 1【作者】:刘大海【题名】: 霉酚酸酯联合激素治疗以肾病综合征为主要表现的Ⅳ型狼疮性肾炎疗效观察【年、卷、期、起止页码】: 现代医药卫生, 2010, (05): 670-672【全文链接】: [url]http://epub.cnki.net/grid2008/detail.aspx?filename=XYWS201005021&dbname=CJFDLAST2010[/url]

  • 【求助】水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?

    请问各位专家:水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗?我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法,自己也做过水胺硫磷,不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话,请一并告知简单的参数;不行的话请简单讲解原因。谢谢!

  • LC-MSMS法同时分析血液中五种免疫抑制剂浓度

    LC-MSMS法同时分析血液中五种免疫抑制剂浓度

    [align=center][b][font=Arial][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS[font=宋体]法同时分析血液中五种免疫抑制剂浓度[/font][/font][/b][/align][b][font=Arial]1[font=宋体]、项目背景:[/font][/font][/b][font=Arial][font=宋体]免疫抑制剂通过抑制淋巴细胞的功能,减少移植物排斥反应的发生,延长移植物存活时间。但由于不良反应较多,常常需要在低剂量发生移植物排斥和高剂量产生毒性之间取得平衡。临床常用的免疫抑制剂如环孢素A([/font]Cyclosporin A[font=宋体])、霉酚酸酯([/font][font=Arial]Mycophenolate mofetil[/font][font=宋体])、他克莫司([/font][font=Arial]Tacrolimus[/font][font=宋体])、西罗莫司([/font][font=Arial]Sirolimus[/font][font=宋体])、依维莫司([/font][font=Arial]Everolimus[/font][font=宋体])等,由于其治疗窗窄,其药动学存在明显的个体间差异,因此需要密切监测药物浓度,以确保处于安全有效的治疗范围。[/font][/font][font=Arial] [/font][b][font=Arial]2[font=宋体]、实验部分[/font][/font][font=Arial]2.1 [font=宋体]实验仪器[/font][/font][/b][font=Arial][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]质谱检测系统:[/font]AB SCIEX Triple Quad[/font][sup][font=Arial]TM [/font][/sup][font=Arial]4500MD[/font][font=Arial][font=宋体]高速冷冻离心机:[/font]D1524R[/font][b][font=Arial]2.2[font=宋体]样本制备[/font][/font][/b][font=Arial][font=宋体]取[/font]100 μL[font=宋体]全血样本,加入[/font][font=Arial]100 μL[/font][font=宋体]硫酸锌水溶液,再加入[/font][font=Arial]300 μL[/font][font=宋体]含内标工作液,涡旋混匀[/font][font=Arial]1 min[/font][font=宋体],将样品于[/font][font=Arial]4 [/font][/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial][font=宋体]条件下[/font]14000 rmp [font=宋体]离心[/font][font=Arial]10 min[/font][font=宋体],取[/font][font=Arial]200 μL[/font][font=宋体]上清于进样小瓶中,进行[/font][font=Arial][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS[/font][font=宋体]分析。[/font][/font][b][font=Arial]2.3[font=宋体]分析方法[/font][/font][/b][font=Arial]Column: [/font][font=Arial]ChromCore BR C18[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]3μm[/font][font=宋体],[/font][font=Arial]2.1×50mm[font=宋体]([/font][font=Arial]Part No.A301-030018-02105S[/font][font=宋体])[/font][/font][font=Arial]Mobile Phase:[/font][font=Arial]A[/font][font=宋体][font=Arial])[/font][/font][font=Arial] 0.1%[font=宋体]甲酸[/font][font=Arial]-2 mM[/font][font=宋体]乙酸铵[/font][font=Arial]-[/font][font=宋体]水[/font][/font][font=Arial]B[/font][font=宋体][font=Arial])[/font][/font][font=Arial] [font=宋体]甲醇[/font][/font][font=Arial]Gradient:[/font][font=Arial]2 min 40% B[/font][font=Arial]Flow Rate:[/font][font=Arial]0.7 mL/min [/font][font=Arial]Temperature:[/font][font=Arial]45 [/font][font=宋体]℃[/font][font=Arial]Injection:[/font][font=Arial]5 μL[/font][font=Arial] [/font][font=Arial]3、[/font][b][font=Arial][font=宋体]实验结果[/font][/font][font=Arial]3.1[font=宋体]色谱图[/font][/font][/b][img=,461,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081606114692_9457_3237657_3.jpg!w577x317.jpg[/img][img=,482,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081606269328_9094_3237657_3.jpg!w603x336.jpg[/img][font=Arial] [/font][img=,482,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081606409213_8305_3237657_3.jpg!w603x336.jpg[/img][font=Arial] [/font][img=,484,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081606522770_8442_3237657_3.jpg!w605x337.jpg[/img][img=,507,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081607038290_6320_3237657_3.jpg!w634x353.jpg[/img][img=,507,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081607189938_5889_3237657_3.jpg!w634x353.jpg[/img][b][font=Arial]3.2[font=宋体]标准曲线[/font][/font][/b][img=,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081608314281_2289_3237657_3.png!w690x377.jpg[/img][font=Arial][font=宋体]霉酚酸(线性范围[/font]50~5000 ng/mL[font=宋体])、环孢素[/font][font=Arial]A[/font][font=宋体](线性范围[/font][font=Arial]10~1000 ng/mL[/font][font=宋体])、他克莫司(线性范围[/font][font=Arial]1~100 ng/mL[/font][font=宋体])、依维莫司(线性范围[/font][font=Arial]1~100 ng/mL[/font][font=宋体])、西罗莫司(线性范围[/font][font=Arial]1~100 ng/mL[/font][font=宋体])在其线性范围内呈现良好的[/font][/font][font=Arial][font=宋体]线性关系,[/font]r[font=宋体]值均在[/font][font=Arial]0.99[/font][font=宋体]以上。[/font][/font][b][font=Arial]4[font=宋体]、结论[/font][/font][/b][font=Arial][font=宋体]本文建立了全血样本中霉酚酸、他克莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢素[/font]A[font=宋体]五种免疫抑制剂的[/font][font=Arial][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS[/font][font=宋体]测定方法。采用色谱柱[/font][/font][font=Arial]ChromCore BR C18[/font][font=Arial][font=宋体]分析霉酚酸、他克莫司、依维莫司、西罗莫司、环孢素[/font]A[font=宋体],结果显示,目标物保留强,峰形良好,分析时间短,满足日常检测需求。[/font][/font][font=Arial][font=宋体]色谱柱信息:纳谱分析[/font]ChromCore BR C18[/font][font=宋体] [/font][font=Arial]3μm[/font][font=宋体][font=Arial],[/font][/font][font=Arial] 2.1×50mm[/font]

  • 粗吗啉和精吗啉的分析方案

    粗吗啉和精吗啉的分析方案

    大家好,有人做过化工厂粗吗啉和精吗啉含量检测吗,粗吗啉是用二乙醇胺和二甘醇合成的,故会含这两种高沸点原料,精吗啉是粗吗啉经过精馏得到的,不含原料。现在需测量精吗啉中五个组分,从左至右依次是氨,水,甲基吗啉,单甲醚,吗啉;粗吗啉测水,甲基吗啉,单甲醚,吗啉,乙基吗啉。第一张谱图是粗吗啉,第二张是精吗啉。这是用PEG-20M+KOH+石墨化炭黑的填充柱做的,检测器是TCD,但是由于粗吗啉含有高沸物,约230多度,而且含水量大,还有氨,导致合格的柱子很难做,经常不能用,而且就算能用了,一个月就坏了,粗吗啉缺乙基吗啉峰,精吗啉缺甲基吗啉峰。请大家帮忙分析下,提供更完美的解决方案[img=,690,499]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271108076863_1311_1777483_3.jpg!w690x499.jpg[/img][img=,690,479]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908271108129216_3978_1777483_3.jpg!w690x479.jpg[/img]

  • 【求助】求助烯酰吗啉在黄瓜及土壤上最新MRl值!

    各位尊敬的老师: 学生因实验需要,需知道烯酰吗啉在黄瓜和土壤上的MRL值,中国,欧盟,美国的尽量全一些的。 网上查询得到下列信息:澳、新修改《澳大利亚新西兰食品标准法典》 《澳大利亚和新西兰食品标准法典》是澳大利亚和新西兰共同建立并由独立的澳大利亚、新西兰食品标准局负责。除个别标准单独适用于澳大利亚或新西兰外,绝大部分为两国通用标准,适用于两国所有的食品生产和食品进口,涉及食品构成成分、食品添加物质、标识、污染物、残留物等。 本次修订将撤销个别农药的最大残留限量,增加和改变一些农药在某些食品中的最大残留限量或临时最大残留限量,包括皮蝇硫磷、虫螨畏、三唑酮、二硫代氨基甲酸酯、除虫菊酯、苄呋菊酯、烯酰吗啉、环氧三宝、戊炔草胺、吡氟氯禾灵、啶虫脒、烯酰吗啉、二硫代氨基甲酸酯、氟胺氰菊酯、草甘膦、苯霜灵、噻嗪酮、环唑醇、甲霜灵、虫酰肼等。涉及我国常用的农药有[B]丙环唑、烯酰吗啉、[/B]啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、草甘膦、甲霜灵、虫酰肼,这些农药目前广泛使用于蔬菜、水果、粮食作物和肉蛋类农产品。 麻烦老师指点,是否有最新的关于烯酰吗啉MRL值的相关数据,请告知学生,非常感谢!

  • 【求助】有人用液质做杀螟硫磷、辛硫磷吗?

    有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做杀螟硫磷、辛硫磷吗?两者在相同的色谱条件下响应值相差多少的?质谱条件均已优化至最优,辛硫磷的响应值却比杀螟硫磷的大约200倍。不知跟标准品有效期是不是有关的?(辛硫磷为2010.7月份新购买的;杀螟硫磷为2007年购买的但还在保质期内的,长期-18℃保存。)

  • 迪马产品应用有奖问答4.27(已完结)——邻苯二甲酸酯

    迪马产品应用有奖问答4.27(已完结)——邻苯二甲酸酯

    10,抽取5个版友);中奖名单:馨语(注册ID:huangdm)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591637_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591638_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101047化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件:柱温:35 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 压力:7.5psi 进样方式:100pg 柱上进样 检测:MS-SIM文章出处:CER00049关键字:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯,邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-5 MS,GC,内分泌干扰物谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271024_591571_708_3.png图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸异丁酯;4. 邻苯二甲酸二丁酯;5. 邻苯二甲酸二戊酯;6. 邻苯二甲酸二己酯;7. 邻苯二甲酸乙基苄基酯;8. 邻苯二甲酸二庚酯;9. 邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;10. 邻苯二甲酸环己基酯;11. 邻苯二甲酸二辛酯

  • 【资料】Linomat5半自动点样仪中文操作说明书

    薄层色谱软件 >>winCATS<<Linomat5半自动点样仪中文操作说明书 半自动点样仪操作手册1.介绍1.LINOMAT5 可以将样品以条带状吹扫到TLC板上,也可以1-2mm带宽,近似点状样;带状点样可以使薄层色谱得到最高的分离效果。2.LINOMAT5可以在选定的带宽上均匀地点预先设置的样品量。3.LINOMAT5 由winCATS软件控制,也可以存储10个由软件编制的方法,脱离计算机单独使用或直接由仪器控制面板设置参数。4.LINOMAT5手动设置参数和点样过程参数,由LED显示屏显示。5.符合GLP/GMP要求。2.注意事项1.检查使用电压是否符合仪器指定电压(110~230V)2.电源连接需要接地3.仪器由专业人员拆开并维修,拆开前必须断掉电源,打开外壳时不允许使用仪器。4.备用保险丝必须符合仪器制造商要求。5.发现故障或有液体进入仪器内部须先关掉电源并寻求维修人员帮助。6.仪器要以原包装运输。3. 软件及仪器操作3.1运行winCATS软件,点击菜单栏FILE-news或新建快捷键 打开新的对话框。 3.2选择创建分析文件(*.cme)或方法文件(*.cna)。 3.3 输入创建方法的文件名称,或不输入由软件自 动生成以日期命名的文件。例如 20020120...cme3.4点击OK打开新建立的文件窗口。 左窗口:参数引导页(目录页),有3个标签页; 右窗口:具体参数设置页,开始是如何创建方法的简单介绍。3.5 点击左窗口 标签页,选择需要控制的仪器, 点击 标签页,所选择的仪器树形目录的形式体现 3.6点击 Stationary-phase (固定相)分支,然后在右窗口设置薄层板的尺寸等参数。 * 选择薄层板的尺寸必须与实际应用相符,如使用较小尺寸薄层板,例如5X10CM,注意点样间距须采用手动定义,此时这尺寸设置没有意义。3.7点击 Sample application – linomat 5 分支,右窗口出现3个标签页。Linomat general (总的设置) 、sequence(点样顺序设置) 、layout (点样预览) 3.7.1 在Linomat general标签页输入仪器总的设置。详见下图及说明。 lApplication volume 预设每个轨道的点样量;范围1-500微升,薄层定量建议最小点样量100纳升,此处设置2-5微升是合理的。 lSolution type 选择与点样溶剂物化性质(挥发性、黏度等)相似的溶剂类型,软件自动配置合适点样速度; 或选择User define模式自定义Dosage speed 点样速度30-500nl/s;predosage volume (前排空量)0-10微升lInstrument configuration 选择喷雾点样所用气体。一般为氮气,压力2-5Bar,气流1L/min,气体不能含有油及灰尘。lDownload 将目前应用的方法下传到点样仪内存(必须在连机状态),可脱离计算机时使用,最多可以存储10个方法文件或分析文件 。3.7. 2 点击sequence 选择点样针规格(syringe Volume)100 微升或500微升,输入轨道数目(number of track),样品带长 (length),点样距底边距离(application Y),第一个斑点在X轴上的位置(First application pos.),点样间距(distance tracks) 。及各个轨道点样量和点样针号。示例: 点样顺序 : S1 S2 a a a b b b S1 S2 a a a b b b S1 S2 点样量(μL): 2 2 3 3 3 3 3 3 4 4 5 5 5 5 5 5 6 6 18条轨道 : 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0 1 2 3 4 5 6 7 8 点样带长:6mm,距离薄层板低端 10mm,侧边 15mm(避免边缘效应,一般15mm以内点样)。 (S1:对照液低浓度 S1:对照液高浓度 S2:供试液a:供试液b)l如果样品以点状点样,样品带长设置为0或1~2mm,以1或2mm的近似半圆点点样比以0mm点样的重现性要好。l轨道间距软件根据板尺寸,应用轨道数,带长,第一个斑点应用的位置由软件自动计算,同时也可以手动设置,设置正确在Status 栏会显示 OK。 特别注意:如果长度小于10CM的薄层板,这里必须手动设置点样间距,因为软件默认的最小薄层板尺寸为10X10CM.。 2 X ( First application position) +(number of tracks) X( distance between track) 14μL 3.9 放入薄层板,插入点样针, (如下图)按住仪器面板 ▼ 键,使点样塔压杆向下移动直至接触点样针活塞杆为止,然后按ENTER键点样开始。一种样品点完后,软件提示取出并更换点样针。直到所有样品点样完毕。应用注意,此时不要忘记打开气源调节输出压力2-5BAR。 4. 维护4.1 点样针的维护点样针由带进样针的玻璃管和有特氟隆尖端的活塞杆组成。特氟隆端和玻璃管之间的防漏密封有助于点样体积的重显性。操作时注意不要损坏特氟隆端的密封层。一旦有小颗粒进入到特氟隆端和玻璃管之间,会损伤表面,产生泄露。A 避免不必要的拆卸B 不要压液体通过进样器来清洁针头,压力过高会使玻璃管裂开。C 不要加热针头D 不要用硬的金属丝疏通针头,会使针尖端的锥形部分变形。4.2 点样针的清洗点样针用后要马上清洗,防止堵塞。清洗方法:清洗剂不含磷酸盐和碱,最好用与所进样品相同的溶剂反复清洗;或去离子乙醇/水(1:1)或丙酮等。针头阻塞,或喷气头阻塞最好用超声浴清洗,但不要将玻璃管也放入其中。不用超声浴:将进样器两部分分别浸在适当的溶剂中几分钟。如果赃物不易清洗,可以浸泡过夜,浸泡后将柱塞插入到玻璃管中,反复连续抽放几次进行清洗。 5.面板控制操作流程图 点击RUN按键,再按Dialog按键,进入点样参数设置菜单,可建立新方法,并储存。操作流程图如下: (END 键 返回上一层目录,ENTER键为确定键,▲▼ 改变参数) GLOBALS SYRINGE VOLUME 点样针规格100或500μl 总设置DOSAGE SPEED 点样速度,依据样品挥发性及黏度等设置 30-500 nl/SPREDOSAGE VOLUME 预排量 0-10nl PRAMETERS PLATE SIZE 薄层板尺寸具体参数设置 NUMBER TRACK 点样轨道数目 SAMPLE NUMBER 样品数目(包括标准品) BAND LENGTH 点样带长,点状点样设置为0或1-2mm FIRST POSITION 第一个斑点距离侧边的间距 DISTANCE TRACK 轨道间距 APP. POSITION Y 点样距离底边的间距 TRACK ASSIGN. 具体设置每个轨道的点样量及 轨道 分配 样品编号 SAVE AS 另存为一个新的位置 另存为

  • 【讨论】您知道或测定过化妆品里的邻苯二甲酸酯(DEP)吗?

    化妆品中邻苯二甲酸酯相关背景  化妆品行业近日再次陷入“致病”风波,又一种致癌物质邻苯二甲酸酯被曝光在大众面前。据北京市疾病预防控制中心调查报告中的数据显示,在此次抽查的国内个人洗护用品、化妆品及香水等产品中均有相当比例的产品被检出含有一种叫邻苯二甲酸酯的物质,其中有关香水含该物质的阳性检出率甚至高达92.3%。  邻苯二甲酸酯是一类化合物的总称,具体到香水工业中,更多出现的是其家族中的一员邻苯二甲酸二乙酯(DEP)。人们不禁要问:邻苯二甲酸二乙酯在香水中的检出率高达92.3%,那么是不是说明它是香水生产环节中的必需原料呢?  答案当然是否定的。在目前网络中的一些报道中阐述,邻苯二甲酸二乙酯(DEP)是作为某种定香剂被添加于香水制造过程中。但是熟悉调香产业的专业人士都非常清楚,DEP实际上并不是什么定香剂,它也不算是香料,仅仅是一种廉价的香料溶剂。调香师如果嫌一个香精调好的时候还太粘稠,就加些DEP稀释;编写香精配方时不够100份,也加DEP来凑数。因为DEP无色无味,同时价格相当低廉,所以往往DEP变得神不知鬼不觉。最近台湾的DEHP的食品丑闻使大家知道到其危害。那么您知道、关注过或测定过化妆品里的邻苯二甲酸酯(DEP)吗?

  • 大家来看看以下有机磷适合做液质吗?有经验的进来讨论下

    Hi,各路豪杰:最近拿到一些有机磷样品,客户希望用液质做,不适合液质的可以不做,所以在此麻烦各位有经验的给审审,看看哪些液质上面做的不错,哪些做的不好。保棉磷、三硫磷、毒虫畏、甲基毒死蜱、地虫磷、杀扑磷、甲基对硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、乙硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、二嗪农。还有氨基甲酸酯:3- 羟基呋喃丹、灭虫威。我先说说,按照以前做的经验,对硫磷在液质上响应比较差,毒死蜱和敌敌畏也差但比对硫磷好,二嗪农和马拉硫磷响应不错。麻烦路过的英雄豪杰各抒己见啊!

  • 质谱技术在临床生化检测中的应用

    早在1886年, Goldstein发明了早期质谱仪常用的离子源。1906年, 诺贝尔物理学奖得主、英国著名物理学家Thomson发明了世界上第1台质谱仪。1942年第1台单聚焦质谱仪的商业化推广代表着质谱技术终于突破了理论发展的瓶颈阶段。迄今为止, 质谱技术已经为化合物结构研究提供了大量有用的信息, 被广泛应用于地质、环境化学、有机化学、制药、生命科学等领域[1]。质谱技术是测量分子质荷比(m/z)的分析方法。它通过将分子电离后形成带电离子, 并按照离子m/z的大小顺序排列形成谱图数据。质谱仪是一类可以将样品分子转化成带电离子, 并利用适当的电场、磁场实现离子m/z分离, 进而检测每种离子的峰强度进行物质分析的仪器。质谱仪主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和数据处理系统5个部分组成, 其中核心部件为离子源与质量分析器。离子源分为硬电离和软电离。硬电离如电子轰击电离可以给予样品分子较大的能量, 导致样品产生的离子碎片很小 软电离则较为温和, 可以产生较大的离子碎片, 如电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离和大气压化学电离等。随着软电离技术的发展与不断成熟, 实现了高分辨率与高质量检测范围的结合, 使得生物大分子质谱分析成为可能, 从而开辟了一个新的领域— — 生物质谱, 并在生命科学领域得到了广泛应用和飞速发展。质量分析器的作用是根据m/z将电离产生的带电离子分离, 主要有时间飞行、四级杆、离子阱、傅立叶变换离子回旋共振质量分析器等多种类型。目前用于生命科学领域的质谱仪多由几种质量分析器串联而成, 在空间或时间上实现了母离子选择、母离子碎裂、子离子检测功能并提供了离子碎裂的特征峰。这些特征峰是分子定性的依据, 使得质谱检测结果具有极高的特异性[1, 2, 3]。一、质谱在临床生化检测中的应用由于生物质谱技术具有特异性好、灵敏度高、选择性广、检测速度快等特点, 所以近年来在临床生化检验中的应用越来越广泛。目前国际上已经被广泛应用的质谱临床生化检验项目包括新生儿遗传代谢病筛查、维生素D检测、激素检测、血药浓度监测、微量元素检测等。1. 新生儿遗传代谢病筛查新生儿遗传代谢病筛查是指在新生儿期对某些危害严重的先天性遗传代谢疾病进行群体筛查, 并进行早期治疗, 从而避免或减轻疾病的影响。新生儿遗传代谢病筛查起源于1961年对苯丙酮尿症的筛查。此后随着医疗技术的发展, 越来越多的遗传代谢病被引入其中。我国自上世纪80年代初期开展的新生儿遗传代谢病筛查主要包括先天性甲状腺功能减退症、苯丙酮尿症、先天性肾上腺皮质增生以及葡萄糖-6-磷酸脱氢酶缺乏症等, 每种筛查需要单独进行。目前国际上美、欧、日等国家都已经使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测, 同时筛查超过30种疾病, 除以上提到的几项外, 还包括囊胞性纤维症、半乳糖血症、氧化脂肪酸缺陷症、有机酸尿症和尿素循环缺陷症等[4, 5]。在我国, 顾学范教授等多个研究团队已经利用该技术进行了大量临床检测与研究, 取得了良好效果[6]。同时多家第三方医学实验室和妇幼保健机构也可以提供项目服务。因此, 对于新生儿遗传代谢病筛查的质量控制与室间质评是目前急需解决的关键问题之一。2. 维生素D检测维生素D是一种脂溶性维生素, 化学本质为固醇类衍生物, 目前也被认为是一种类固醇激素。维生素D存在于部分天然食物中, 人体皮下储存有由胆固醇衍生出的7-脱氢胆固醇, 受紫外线照射后即可转变为维生素D3。近年来发现维生素D缺乏不仅可以造成骨质疏松症, 还与糖尿病、癌症、心血管疾病等相关。体内保持足够的维生素D对糖尿病等都有一定的预防作用。目前维生素缺乏已经成为一个全球性问题, 对体内维生素D含量的检测受到了越来越多的关注。25-羟基维生素D是体内维生素D的主要代谢形式, 包括25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3两种形式, 其含量可以代表体内维生素D的水平。目前国内外对血清中25-羟基维生素D的检测方法主要有放射免疫、竞争蛋白结合法以及新兴的串联质谱法。与传统方法相比, 串联质谱法定量测定25-羟基维生素D具有更好的特异性和更强的抗干扰性, 并能实现25-羟基维生素D2和25-羟基维生素D3的同时测定[7]。郭守东等[8]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]串联质谱法检测糖尿病患者血浆中25-羟基维生素D3水平, 发现糖尿病患者25-羟基维生素D3水平明显低于健康人。周宁等[9]利用串联质谱法对过敏性鼻炎儿童血清中的维生素D进行了检测, 发现患儿维生素D水平低于正常儿童, 且维生素D3尤为显著。由此可见, 当需要区分维生素D的不同代谢产物种类时, 串联质谱法比传统免疫法具有明显的技术优势。3. 激素检测对类固醇激素及其代谢产物的检测是生物质谱技术在临床生化检验中一个非常重要的项目。通过质谱定量检测, 可以判断相应的类固醇激素与疾病的相关性[10, 11]。目前利用质谱技术可以对睾酮、脱氢睾酮、雄酮、雌酮、雌二醇和雌三醇等多种激素进行定量检测, 进而对相关疾病进行临床诊断和治疗, 如先天性肾上腺增生症、家族性高醛甾酮过多症、原发性醛固酮增多症等[1]。丁一峰等[12]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用法分析尿液中的类固醇, 实现多种激素同时检测, 且不同激素之间没有交叉反应, 准确性和灵敏度较好, 并证明类固醇激素水平与肾上腺和性腺等类固醇激素代谢异常疾病有关。黄河花等[13]建立了一种基于电喷雾电离质谱同时检测脱氢表雄酮、睾酮和雄酮的定量方法, 检测快速、灵敏度高、准确性好。4. 血药浓度监测在临床疾病治疗中, 很多药物的浓度需要严格限定在某一合适范围, 过少达不到治疗效果, 过多则可能引起毒性或成瘾反应, 造成不良后果, 给患者带来巨大痛苦。对这些药物浓度的检测目前我国主要应用免疫化学方法。这种方法虽简单易行, 但只能检测少数几种药物, 无法满足临床检测的要求。而且一般药物在体内的浓度都很低, 要求检测方法具有高灵敏度。近年来, 质谱技术逐渐成为药物浓度检测的重要手段。多种药物均可以利用质谱技术进行准确检测, 而且可以实现多药物同时检测, 提高了临床检测工作的效率。目前国际上已经在临床开展的药物浓度监测项目包括器官移植患者使用的免疫抑制剂、疼痛治疗药物、抗精神病药物、麻醉药、抗逆转录病毒药物等。同时随着质谱技术的不断发展和完善, 其有望成为药物及其代谢产物检测的“ 金标准” [14]。曲素欣等[15]建立了基于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测卡马西平浓度的方法, 并研究了该药物与癫痫疗效的关系。该检测方法特异性强、操作方便, 具有很好的灵敏度和准确性, 且重现性良好。崔刚等[16]建立了超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]-质谱联用技术检测肾移植患者体内霉酚酸浓度的方法。该方法快速、准确, 可广泛应用于器官移植患者血药浓度的临床监测中。5. 痕、微量元素检测人体元素含量可以作为很多疾病的标志物, 检测人体痕、微量元素可以辅助诊断某些临床疾病和职业病。元素检测中常用的方法为发射光谱法和质谱法。质谱法可以实现多元素同时检测, 且灵敏度高、检测限低、动态范围宽, 可以直接对血液样品进行检测。目前质谱技术已成为无机元素分析的主要方法之一, 已建立了几十种痕、微量元素的检测方法, 广泛应用于全血、血清、尿液和头发中砷、铅等有害重金属以及铁、锌、硒等人体微量元素的检测[17]。张文洁等[18]利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法对慢性肾炎患者血清中的微量元素做了检测, 发现慢性肾炎患者血清中钠、钾等元素与正常人无明显差异, 而铝、铁、锌等明显低于正常人。该方法可以对患者血液中微量元素的变化做实时监测, 为慢性肾炎的临床治疗提供指导。欧阳珮珮等[19]建立了基于质谱法的分析方法并对全血中5种微量元素同时做了检测, 此方法检出限低、灵敏度高、准确性好, 元素之间干扰较小, 符合复杂生物样品多元素同时检测的要求。6. 其他项目除以上项目外, 质谱技术的临床研究也已全面开展。叶军等[20]利用质谱技术对临床诊断不明的神经系统、消化系统以及皮肤损害患儿做了检测, 诊断患儿为多种羧化酶缺乏症, 并对生物素治疗过程做了监测, 发现疗效显著。二、总结与展望质谱技术自诞生以来发展十分迅速, 在临床生化检验中的作用越来越明显, 成为临床检验中的重要新型工具。质谱技术较其他方法具有更高的特异性、灵敏度、准确度、精确度, 且检出限低, 不受抗体或特殊生化反应的限制, 在临床应用中具有很好的前景。新生儿遗传代谢病筛查等多个项目已经在临床检验中得到广泛应用。相比较而言, 我国临床生化检验中质谱技术的应用还非常有限, 与国外发展水平差异较大, 很多相关部分还需要进一步完善, 例如:质谱检测数据的判断标准、技术方法的掌握与人员培训、质量控制体系的建立、收费渠道与收费标准的确定等等。目前我国串联质谱技术进行临床生化检测的项目单一, 主要集中于少量第三方检测机构与妇幼保健单位, 独立于大型综合医疗机构之外, 不利于临床质谱技术的进一步深入发展。因此, 从临床需求出发, 结合医院实际情况, 完善技术与管理方案, 力求形成临床、科研、政府管理部门密切沟通合作的工作模式是发展质谱等新型检测技术的有效途径。参考文献[1] 韩丽乔, 庄俊华, 黄宪章. 质谱技术及其在临床检验中的应用[J]. 检验医学, 2013, 28(3): 252-256. 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    10,抽取5个版友);、中奖名单:mengzhaocheng(注册ID:mengzhaocheng)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)翠湖园(注册ID:hhx050)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)999youran(注册ID:999youran) http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590451_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151512_590452_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯(EPA 8060)方法:GC基质:标准溶液应用编号:101019化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯固定相:DM-17色谱柱/前处理小柱:DM-17 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温: 100 ℃ - 275 ℃ 15 ℃/min ( 10 min ) 载气: He, 20 cm/sec 进样方式: 直接进样, 275 ℃ 样品: 酸酯, 1.5 μL, 60 μg/mL 检测: FID, 64 x 10-11 AFS, 275 ℃文章出处:CER00037关键字:邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-17,GC, 邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯; 邻苯二甲酸二异丁酯; 邻苯二甲酸二正丁酯; 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯; 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯; 邻苯二甲酸二戊酯; 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯; 邻苯二甲酸二正已酯; 邻苯二甲酸苄基丁酯; 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯; 邻苯二甲酸二环已基酯; 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯; 邻苯二甲酸二正辛酯; 邻苯二甲酸二正壬酯谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604151030_590446_1610895_3.jpg图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸二异丁酯;4. 邻苯二甲酸二正丁酯;5. 邻苯二甲酸二( 甲氧基乙基 ) 酯;6. 邻苯二甲酸二( 4- 甲基,2- 戊 ) 酯;7. 邻苯二甲酸二( 乙氧基乙基 ) 酯;8. 邻苯二甲酸二戊酯;9. 邻苯二甲酸已基-2- 乙基已酯;10. 邻苯二甲酸二正已酯;11. 邻苯二甲酸苄基丁酯;12. 邻苯二甲酸二( 2- 正丁氧基乙 ) 酯;13. 邻苯二甲酸二环已基酯;14. 邻苯二甲酸二( 2- 乙基已基 ) 酯;15. 邻苯二甲酸二正辛酯;16. 邻苯二甲酸二正壬酯

  • 【求助】氟吗啉农药残留资料

    兄弟姐妹们~最近一直在做氟吗啉农药残留,可是做了好一个星期,添加回收率根本就达不到,而且杂质峰特别的多,我用的方法是:称20克土,用80ml丙酮提取,石油醚:乙酸乙酯=1:1 萃取三次,分别用30ml,再用50ml石油醚:丙酮=7:3洗脱。 请问有没有那位好心人做过氟吗啉或烯酰吗啉的咯~,请给予指导。

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