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美替诺龙醋酸酯

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  • 迪马产品有奖问答11.18(已完结)———群勃龙醋酸酯的测定

    迪马产品有奖问答11.18(已完结)———群勃龙醋酸酯的测定

    10,抽取5个版友);中奖名单:捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)吕梁山(注册ID:shih20j07)sixingxing(注册ID:v2889187)999youran(注册ID:999youran)ZHAOGUANGXI(注册ID:ZHAOGUANGXI)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611181506_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================群勃龙醋酸酯的测定方法:HPLC基质:药品应用编号:101666化合物:群勃龙醋酸酯固定相:Diamonsil C18(2)色谱柱/前处理小柱:Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm样品前处理:样品制备 制备方法: 【含量测定】 取本品适量,用乙腈-甲醇-水-乙酸(36.5∶30∶33.5∶0.1)溶解并稀释成1mg/mL作为供试品溶液,测定。色谱条件:分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 3u 100 x 4.6mm (Cat#:99617) 流动相: A:乙腈-甲醇-水(36.5∶30∶33.5) B:乙腈-甲醇(9∶1) 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃ 检测器: UV 229 nm 进样量: 5μL文章出处:迪马科技关键字:群勃龙醋酸酯,Diamonsil C18(2),99617,群勃龙摘要:适用于群勃龙醋酸酯的检测谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun1.GIFhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/qun2.GIF图例:1 群勃龙醋酸酯

  • 跪求:醋酸、水、醋酸酯气相色谱分析

    现在有一个体系,里面有醋酸、水、醋酸乙酯;用FFAP柱子测试,水含量50%~90%,水峰型不好,顶部分叉;醋酸峰型不好,拖尾;用面积归一法定含量,配置样品中醋酸含量50%,测试结果只有34%;求教:这种情况下,是否可以用内标法,用一种内标物同时标定水、醋酸和醋酸乙酯;哪位大神有更好的测试方法?请赐教。

  • 非得用醋酸铵吗?

    做酶促反应,得用缓冲液,反应后的体系要进离子阱质谱,工程师说只能用醋酸铵,但试过醋酸铵后反应产物很少,以前用磷酸缓冲液就完全反应了。醋酸铵的缓冲范围是多少?一直用7.4。

  • 醋酸乙酯中的酸度滴定

    请教一个技术问题,我现在做酸碱滴定,用0.1N NaOH滴定醋酸乙酯中的酸度,酚酞指示终点。样品体系为:70%醋酸2%硫酸10%水15%醋酸乙酯其他,杂志据说,使用自动电位滴定仪可以一次滴出醋酸和硫酸的含量,是真的吗?PS,由于体系中有不少的酯,样品制备时不能用水稀释,否则会引起酯的水解。

  • 怎样测定醋酸乙烯酯(VAM)中的丙酮和醋酸甲酯的量

    小弟公司是生产醋酸乙烯酯单体的(VAM),最近有个客户需要测定VAM中的丙酮量,我们公司的VAM一般上来说是没有丙酮的,但是含有醋酸甲酯,因为醋酸甲酯的分子式C3H6O2根丙酮C3H6O的化学式非常接近,我用标准添加丙酮到VAM中出来的结果是丙酮跟醋酸甲酯合在一起,根本分不开,试过减少流速也是分不开,有没有大师指导下小弟,头疼中,,,,公司现在就这个检测丙酮的项目送去给检测行检测,一次就要350新币,很贵的说,,,,

  • 泡椒凤爪工业防腐剂? 企业称脱氢醋酸标识有误

    泡椒凤爪又酸又辣,想起来都会流口水,这么好吃的东西竟然传出“有毒”。近日,一条关于泡椒凤爪添加剂有毒的消息在网络里迅速传开。一网友称在一款泡椒凤爪的包装上发现了用于工业防腐剂的“脱氢醋酸”,并质疑这种化学物质对人体健康有害。  【事发】  包装标注出工业防腐剂  近日,网民赵先生在网站发帖称,他在商场购买了一款成都产的泡椒凤爪。而在该食品的包装袋上,他无意间居然看到了用于工业防腐剂和兽药中间体的“脱氢醋酸”。  赵先生专门查询了“脱氢醋酸”的危害,他称这种工业用防腐剂,可快速被人或动物机体吸收,并分布在血浆和各个器官中,抑制多种酶的氧化作用;它在尿排泄的速度相当慢,不应作为“食品防腐剂”使用。  泡椒凤爪用上了工业防腐剂,这可不是闹着玩的。昨日,记者赶紧在杭城几家超市里查看各种泡椒凤爪的配料表。  在杭州体育场路一家小超市里看到,货架上堆放着几十包待售的“有友”牌山椒泡凤爪。翻看包装袋,在配料一栏里标注了十多种食品添加剂,其中同样出现“脱氢醋酸”字样。  而在世纪联华超市望江店,记者看到包括有友、永健、凤巢等牌子的泡椒凤爪标注有“脱氢乙酸钠”,还有些牌子未有标注。  【释疑】  “脱氢乙酸”俗称“脱氢醋酸”  工业用防腐剂怎么跑进食物里了?昨日,记者采访了浙江省食品添加剂协会专家组委员唐家寰。  唐家寰告诉记者,“脱氢醋酸”确实是一种防腐剂,用来抑制霉菌和酵母菌的生长。但是,“脱氢醋酸”难溶于水,一般食品行业都用它的盐类来做防腐剂。  另外,唐家寰称,“脱氢醋酸”是“脱氢乙酸”俗称,今年6月实施的食品添加剂新国标(GB2760-2011)中,“脱氢乙酸及其钠盐”已经列入新国标之中,属于国家允许的食品添加剂,准许添加在熟肉、腌制品等食品内。  随后,记者联系到“有友”牌山椒泡凤爪的生产厂家重庆有友实业有限公司,该公司质检部的龙经理告诉记者,他已经获悉网上盛传关于泡椒凤爪的消息。龙经理解释说,在行业内,企业在食品包装上标注俗名“脱氢醋酸”,但实际上采用的都是脱氢醋酸钠,用作防腐剂。  “脱氢醋酸是一种游离态的物质,单物质存在具有不稳定性,所以食品行业99%都会用它的盐类来当防腐剂。现在消费者出现这样的误区,是我们企业在标识上不够重视导致的。” 龙经理如是说。  【回应】  标注有误纷纷更换包装  “同样这个问题几个月前就有消费者向我们反映了。” 龙经理告诉记者,早有消费者对此产生了质疑,该企业已经在一两个月前就更换了产品包装,新包装袋上标注的是“脱氢醋(乙)酸钠”。  “杭州地区的销售量不及我们本地,本地的新包装基本已经更换完毕,杭州可能还需要两三个月来消化老包装产品。所以,杭州买到的部分有友牌泡椒鸡爪包装袋上可能还会有标脱氢醋酸。”龙经理说,消费者仍可放心食用。  此外,记者了解到,成都当地质监部门对上述网友质疑的厂家进行了检查,发现其生产泡凤爪产品使用的食品添加剂是天润牌“脱氢醋(乙)酸钠”,在其产品包装上标注为“脱氢醋酸”。经检该企业不存在非法添加和滥用食品添加剂的违法行为。但由于没有按标准进行食品添加剂名称标注,该局已经要求企业限期整改。目前已开始更换新的包装。

  • 【求助】求助醋酸钯的icp检测样品制备方法

    醋酸钯,不溶于水,溶于甲苯,醋酸等。icp只能做水溶液,请问该如何配置样品?能否直接用醋酸的水溶液配制样品后直接检测?如果用硝酸或者王水处理样品,具体该如何处理。谢谢

  • 【分享】高纯度醋酸甲酯精制新工艺

    高纯度醋酸甲酯精制新工艺醋酸甲酯是一种无色的易燃液体,具有芳香气味,能与大多数有机溶剂混溶,广泛用作工业溶剂。它可用于油漆涂料中,还用于人造革及香料的制造以及用作油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料,可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。醋酸甲酯羰基化制醋酐是目前制醋酐工艺中最经济的,这种工艺与传统的烯酮法、乙酰氧化法相比,在降低能耗和减少环境污染等方面有显著的优越性,它摆脱了对石油原料的依赖,是C1化学大型工业化技术开发的重大突破。中国有多家生产醋酸甲酯的厂家,在聚酯生产过程中也副产大量醋酸甲酯,但用各种工艺制造的醋酸甲酯产物中,都存在着未反应的原料及副产物,主要为甲醇和水。醋酸甲酯与甲醇或水会形成具有低恒沸点的混合物,用普通精馏法无法分离,获得高纯度的醋酸甲酯较困难。本文提出了高纯度醋酸甲酯精制的新方案,用盐效分离和精馏相结合的工艺来提纯醋酸甲酯,以聚乙烯醇(PVA)生产中经二塔处理后的醇解废液为原料,其中醋酸甲酯的含量约为93%(质量分数,下同),水含量约为6%,还有微量甲醇。采用无水氯化钙作为盐析剂,先将部分水和甲醇从醋酸甲酯中分离出来,将得到的母液再进行精馏提纯,从而得到高纯度的醋酸甲酯。1 实验部分1.1 试剂与仪器醋酸甲酯原料,石家庄化纤厂提供。CS501型超级恒温水浴,上海锦屏仪器仪表有限公司提供;D-7401型电动搅拌器,天津市华兴科学仪器厂提供。实验精馏塔为高1000mm、内径为22mm的玻璃精馏柱,内装直径为3mm的不锈钢θ环高效填料,塔体外面有电加热保温层,保温层外套加热带。1.2 分析方法采用北京东西电子技术研究所生产的GC4000A型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],进行样品定性和定量分析。用相对保留时间进行定性测定,以醋酸乙酯作为内标物,采用内标法进行定量分析。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析条件:载气为氢气,柱压为0.24MPa;GDX103填充柱,柱长为6m;汽化室温度为180℃,柱箱温度为180℃,热导池温度为160℃。1.3 实验方法称取一定质量的醋酸甲酯原料,放入反应器中,按配比加入一定量的盐,在45℃恒温水浴下通过搅拌使盐溶解,并充分混合10min,静止20min以上,使物系达到平衡。分相,对有机相取样,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析其组成。将盐效分离后的有机相称重,倒入蒸馏烧瓶中,加入少量沸石,通冷却水,打开塔釜加热电源,接通塔体加热带电源,待塔釜物料沸腾后,全回流操作10~2min。调节回流比,观察塔顶温度变化,并取样分析。当塔顶温度达到57.8℃时,停止加热,从塔釜分离出产品。2 实验结果2.1 盐的选择在考察无机盐的盐效应时,所选用的盐析剂应该具备以下特点:1)在水中的溶解度应尽可能大;2)价格便宜,无毒、无害且易于回收。为此选择了氯化钠、氯化钙、碳酸钾几种常见的在水中溶解度较大的无机盐进行了比较。初始水相中,在盐的质量分数接近各自溶解度的条件下,获得了在几种不同的盐作用下醋酸甲酯-甲醇-水体系的分离效果。结果表明:氯化钙的分离效果最好。2.2 氯化钙加入量的影响3 结论盐效分离和精馏相结合精制出高纯度醋酸甲酯的工艺是可行的,控制一定的回流比,分离后的醋酸甲酯纯度可达到99.8%以上,能够满足工业需求实验表明,加入氯化钙后,物系产生明显的盐效应,氯化钙的加入量影响分离效果。2.3 回流比的影响回流比影响塔顶馏出物的最终组成,并且影响醋酸甲酯的收率。中国心

  • 维生素E醋酸酯是液体的,我该怎么称取?

    在验收维生素E醋酸酯标准品的时候,不够仔细,我没有认真查看,现在要用了才发现是液体状的,可是小瓶子中却只有100mg,我素手无策了,又怕浪费,不知道该怎么称取那少的可怜的标准品了?我是初次接触高效液相色谱,仪器也是新买的,还烦请请各位赐教帮帮忙啊。在此先谢过了。。。

  • 醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    醋酸铵_冰醋酸_优级纯 – EMSURE以质量取胜

    Merck EMSURE用户体验报告系列之一作者:山东某制药公司分析中心 在我公司某制剂有关物质和含量的检测过程中,使用到了醋酸铵(CH3COONH4)和冰醋酸(CH3COOH)两种化学试剂。其中,醋酸铵是有关物质和含量的流动相缓冲盐,冰醋酸是流动相的pH调节剂。这两种化学试剂的质量好坏,对检测结果具有较大的影响。 在试验中,作者发现,采用国内某品牌的醋酸铵和冰醋酸配制缓冲盐进行检测时,色谱图基线噪音较大,使检测方法的灵敏度明显降低。而采用Merck公司的EMSURE系列的优级纯醋酸铵和优级纯冰醋酸配制缓冲盐进行试验,基线噪音明显较小。见图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111407_535432_2491887_3.jpg图1 试验色谱图(A.国内某品牌试剂测定图谱;B. Merck EMSURE优级纯测定图谱;C. 国内某品牌试剂测定局部放大图谱;D. Merck EMSURE优级纯测定局部放大图谱;) 试验之余,作者仔细对比了一下Merck EMSURE和国内品牌的醋酸铵和冰醋酸。我惊奇的发现,在这冰醋酸的质量控制指标中,Merck EMSURE优级纯的质控指标竟然多达29项。其中,Merck EMSURE的优级纯冰醋酸共有9种阴离子检测指标,15种金属离子检测指标;而国内某品牌的冰醋酸仅有11项质控指标,其中,4种阴离子检测指标,3种金属离子检测指标。无论是控制的重金属离子种类还是无机阴离子的数量,Merck EMSURE优级纯的质量明显高人一等。从质量控制指标的角度可以看出,Merck EMSURE优级纯的质量具有明显的优势。 空口无凭证,有图有真相。作者将冰醋酸试剂标签上的质控指标拍照展示,大家可以自己进行对比,请看图2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535433_2491887_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/02/201502111408_535434_2491887_3.jpg图2 Merck EMSURE系列优级纯冰醋酸(左)和国内某品牌分析纯试剂冰醋酸(右) 众所周知,在色谱方法的检测过程中,流动相缓冲盐和pH调节剂等化学试剂的纯度和杂质情况对于检测结果有一定的影响。如果化学试剂中存在一些微量的无机阴离子,则试验所得色谱图的基线噪音会较大,影响检测的灵敏度。缓冲盐中如果存在极微量金属离子如铅、铜、镍、锌、钙、铁、铝等,则会对色谱柱的使用寿命和保留行为产生较大影响。同时,各种杂质的存在往往会对试验结果产生一定的干扰,引起结果的误判。因此,在试验过程中,选择质量更好的优级纯进行化学和色谱分析将会使结果更加准确。

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 请教醋酸铵缓冲液配制的问题

    醋酸铵缓冲液的配制有没有严格的要求比如我要配pH为5.5的醋酸铵缓冲液是不是加入一定量的醋酸铵然后再用醋酸把pH值调到5.5即可?多谢!

  • 醋酸纤维素薄膜电泳

    醋酸纤维素薄膜是由醋酸纤维素加工制成的。醋酸纤维素薄膜作为是电泳支持体 有以下优点:①电泳后区带界限清晰;②通电时间较短(二十分钟至一小时);③它 对各种蛋白质(包括血清白蛋白,溶菌酶及核糖核酸酶)都几乎完全不吸附,因此无 拖尾现象;④对染料也没有吸附,因此不结合的染料能完全洗掉,无样品处几乎完全 无色。它的电渗作用虽高但很均一,不影响样品的分离效果,由于醋酸纤维素薄膜吸 水量较低,因此必需在密闭的容器中进行电泳,并使用较低有电流避免蒸发。  醋酸纤维素薄膜电泳已经广泛用于血清蛋白,血红蛋白,球蛋白,脂蛋白,糖蛋 白,甲胎蛋白,类固醇及同工酶等的分离分析中,尽管它的分辨力比聚丙酰胺凝胶电 泳低,但它具有简单,快速等优点。根据样品理化性质,从提高电泳速度和分辨力出 发选择缓冲液的种类,pH和离子强度。选择好的缓冲液最好是挥发性强,对显色或紫 外光等观察区带没有影响,若样品含盐量较高时,宜采用含盐缓冲液。例如血清蛋白 电泳可选用pH8.6的巴比妥缓冲液或硼酸缓冲液;氨基酸的分离则可选用pH7.2的磷酸 盐缓冲液等。电泳时先将滤膜剪成一定长度和宽度的纸条。在欲点样的位置用铅笔做 上记号,点上样品,在一定的电压,电流下电泳一定时间,取下滤膜,进行染色。不 同物质需采用不同的显色方法,如核苷酸等物质可在紫外分析灯下观察定位,但许多 物质必须经染色剂显色。  醋酸纤维素薄膜电泳染色后区带可剪下,溶于一定的溶剂中进行光密度测定。也 可以浸于折射率为1.474的油中或其他透明液中使之透明,然后直接用光密度计测 定。它的缺点是厚度小,样品用量很小,不适于制备。

  • 【讨论】新买的冰醋酸有固体的吗

    [size=4]今天同事买了2瓶冰醋酸(分析纯),以前新买的时候都是液体的,这次由于同事的疏忽大意,没有查看,买回来后发现是固体的,不知道大家有没有出现这些情况?究竟新购买的冰醋酸有没有是固体的?你们觉得这能不能退货呢?[/size]

  • 【求助】请问,醋酸铵/醋酸 缓冲溶液怎么配???请帮忙。。。

    如果要配pH=5, 5mM 浓度的醋酸铵-醋酸缓冲溶液, 我先配好5mM的醋酸铵后用 浓醋酸(99.7%)的醋酸配 pH 配成我需要的就可以吗? 不知道用什么浓度的醋酸来配缓冲溶液是正确的,发现,我把浓醋酸稀释了,加入的量也是差不多的,,可能两种配发配的缓冲溶液的缓冲范围不一样吧。。。 这是要用来做高效液相的流动相的,相信大家也经常配这样的缓冲溶液。。 请帮忙,指点一下,, 怎么配是正确的。。。 醋酸铵-醋酸体系的缓冲溶液的PH范围是从多少到多少呢。。???谢谢,, 急做实验,,,等待。。。。

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