左卡尼汀和其2个中间体杂质均为带正电荷化合物,因此我们首先选择使用CAPCELL PAK SCX色谱柱对其进行保留,并使用PDA检测器检测。由左卡尼汀杂质结构式可知,两杂质紫外吸收非常弱,因此我们使用质谱对左卡尼汀及其两杂质进行检测,并使用CAPCELL PAK CR 1:4色谱柱对其进行了保留和分离。使用CAPCELL PAK CR 1:4柱进行LC-MS分析,左卡尼汀、杂质1、杂质2间得到了较好分离结果。 在进行LC-MS分析时,由于带正电荷化合物的静电吸引作用,我们发现左卡尼丁及杂质2均有一定程度的残留。因此建议客户在分析前对进样浓度进行考察,杂质浓度建议设置为定量限浓度,左卡尼汀浓度设置为杂质浓度100倍,以避免残留的发生。
使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析,使用PDA检测器进行检测,在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时,尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析,同样能得到良好结果。其中,MGII色谱柱所得峰形更佳。
使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析,使用PDA检测器进行检测,在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时,尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析,同样能得到良好结果。其中,MGII色谱柱所得峰形更佳。
使用经过聚合物包被处理的中等极性色谱柱——CAPCELL PAK C18 MGII对客户所提供7-ADCA、△-2-7-ADCA、苯乙酸、扩环酸样品进行分析,使用PDA检测器进行检测,在指定条件下得到了良好保留与分离结果。同时,尝试使用能在纯水相条件稳定使用的高极性色谱柱AQ进行分析,同样能得到良好结果。其中,MGII色谱柱所得峰形更佳。
双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷,分子式:C27H26N2O4,熔点165℃,沸点618.742°C at 760 mmHg,折射率:1.633,密度:1.269g/cm3,白色到淡黄色粉末,可作为医药中间体、材料中间体等研究用化合物。为检测双(3-乙基-5-甲基-4-马来酰亚胺基苯基)甲烷中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。