二氟甲烷磺酰氟

溴甲烷和硫酰氟的谱图有吗?[em0715]

求助：溴甲烷、硫酰氟帐幕熏蒸处理规程（SN/T1123-2002） 哪位有，帮帮忙 谢谢！

大家有没有二氟一氯甲烷气相色谱测定规程或者资料.有的话能不能上传给我.还有氧含量分析,酸度分析,不挥发残渣.等方法..谢谢.

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=54461]工业用二氟一氯甲烷[/url]搜过,无重复.如有请删除.

请问专家,做车间空气中的二氟甲烷用什么方法?谢谢!

采购是先付款好？还是后付款好？

哪位做过GB 31604.22 PS中二氟二氯甲烷的测定，检出限能做这么低吗？HS-GC/FID测试PS中二氟二氯甲烷的测定，3mL N，N-二甲基乙酰胺，二氟二氯甲烷浓度为1ng/mL，哪个实验室做出来了，能分享下吗？文献显示只能做到1ug/mL水平，我们用HS-GC/MS可以做到1ng/mL, 但这是食品相关强标，没法改？

哪位有GB-T 7373-2006 工业用二氟一氯甲烷（F22），请帮忙提供，谢谢！

腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定解决方案二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。方法优势：迪马科技建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有以乙腈为提取液，采用ProElut DYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC- MS/MS检测；前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03 μg/kg，定量限为0.1 μg/kg；适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。专用柱优势：ProElut DMY 柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率以下为详细解决方案，敬请参考！腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定1、适用范围 适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03 μg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04 μg/kg，定量限是0.1 μg/kg。2、提取取1.0 g样品，加1.0 g氯化钠与5 mL乙腈，涡旋混匀，6000 rpm下离心2 min，精密量取2.5 mL上清液待净化。3、净化——ProElut DMY 3 mL（Cat#：65914）a活 化：3 mL乙腈活化； b上 样：c淋 洗：加入待净化液，弃去流出液；加入3 mL乙腈，弃去流出液；d洗 脱：加入4 mL10%氨水甲醇，收集流出液；d重新溶解：将流出液在50 ℃下氮吹至干，用乙腈定容至1 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。4、分析条件4.1 UPLC 条件：色谱柱：Endeavorsil C18，100 × 2.1 mm，1.8 μm (Cat.# 87003)流 速：0.2 mL/min进样量：5 μL柱 温：35 ℃流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈梯度设置时间/Min.055.510A（%）20102020B（%）809080804.2 质谱条件：电离模式：ESI扫描方式：正离子扫描检测方式：多反应监测电喷雾电压：5500 V雾化气压力：50 psi辅助气压力：50 psi气帘气压力：20 psi离子源温度：500 ℃定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表药物名称定性离子对定量离子对碰撞气能量/eV去簇电压/ V（m/z）（m/z）(母离子/子离子)(母离子/子离子)二甲基黄226.2/77.0226.2/77.02877226.2/134.128二乙基黄254.2/120.2254.2/120.23473254.2/148.126254.2/134.1335、添加回收结果腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果分析物基质添加水平(μg/kg)回收率(%)二甲基黄黄色腐乳1.095.4二乙基黄1.098.6二甲基黄红色腐乳1.090.5二乙基黄1.092.3http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056478555325.jpg二甲基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056486222259.jpg二乙基黄标准多反应监测色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454056492122223.jpg添加水平为1.0 μg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图[/alig

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

做水质挥发性有机物HJ639的时候，替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样，遇到了一个污染比较大的样品（VOCs不大，COD，氨氮等比较大），仪器有所污染，有很多异常峰，老化了色谱柱，清洗了离子源，现在做样品正常，但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小（5%以下），其他物质正常。做采的样品（水、土壤）和自来水二溴氟甲烷回收率正常，用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小，很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

我需要检测含氟烷烃在高温下分解出HF和COF2（碳酰氟）的量。有没有连续、直接测HF和COF2（碳酰氟）含量的仪器呀？

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

自己买的Tenax TA吸附剂，买回后自己填充在玻璃管中，主要想做挥发物。昨天抽了一天，晚上用二氯甲烷解吸的时候发现Tenax TA吸附剂与二氯甲烷好像相溶了一样，变成凝胶状的物质。我用的是固相萃取装置解吸的，这样就完全没办法做了，想问一下各位高手都用什么试剂来解吸，为什么我会出现这种情况？？？谢谢了。。

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

通过电话调查几个实用不同品牌的同行，好像大多数光谱仪公司在仪器出现故障需维修时，都要求先预付款，然后再派人维修，同时也跟安装我处仪器的工程师联系了一下，他解释为：最早他们也是先维修后付款，但有一些用户，在维修后，迟迟不付款，而且还找一些理由回避搪塞，比如最近领导不在，财务没批等等，因此才造成现在要求先付款，后维修，你对这个问题怎么看？是应该先维修后付款，还是先付款后维修。

用的标准是HJ605吹扫捕集法，仪器是安捷伦的8860-5977B，色谱条件和吹扫条件和标准一致。二溴氟甲烷在空白、标准曲线中回收率正常，但在样品中未出峰。其他替代物甲苯-D8、4-溴氟苯在空白和样品中的回收率都是正常的。二溴氟甲烷的内标是氟苯；甲苯-D8的内标是氯苯-D5；4-溴氟苯的内标是二氯苯-D4。请教各位老师可能是什么原因。

贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《消耗臭氧层物质管理条例》，规范一氯二氟甲烷生产行业对其副产三氟甲烷的监测、计量和数据报送工作，我部组织编制了国家生态环境标准《一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）》，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年2月6日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。联系人：生态环境部大气环境司王倩电话：（010）65645600传真：（010）65645555邮箱：zsc@mee.gov.cn地址：北京市东城区东长安街12号邮编：100006附件：1.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081011.pdf]征求意见单位名单[/url]2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081012.pdf]一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）[/url]3.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081013.pdf]《一氯二氟甲烷生产设施副产三氟甲烷排放核算方法与报告技术规范（征求意见稿）》编制说明[/url]4.[url=http://file2.foodmate.net/wenku2024/wn202401081014.pdf]意见反馈单[/url][align=right]生态环境部办公厅[/align][align=right]2024年1月2日[/align]（此件社会公开）

USP方法测糖精钠中甲苯磺酰胺。样品处理：称取10g糖精钠，用水定容至100mL（调节pH至7-8）。移入分液漏斗，用50mL二氯甲烷萃取四次，收集下层有机相于烧杯中。加入适量无水硫酸钠搅拌过滤后，于不超过40℃的水浴中吹至近干，转移至玻璃管中；用10mL二氯甲烷冲洗烧杯和漏斗，洗液一并移入玻璃管。将玻璃管内溶液吹干后，加入1mL内标迅速转移至进样小瓶中，上机。其中，吹干过程发现二氯甲烷蒸发导致烧杯壁过冷，产生冷凝水，影响后续二次吹干。请问有什么好的解决办法？

同学搞分离，现在是用二氯甲烷冲柱子，在下面接流出液的地方用到一块管，现在用的管子一接上就蹦裂了。那位高人知道应该用什么管不？ 要不柱子会干掉的，谢谢。顺便问一句，用胶皮手套行不？或者那个耐酸碱的手套行不？ 期待回复。

哪位老师有二氟甲烷（R32）和五氟乙烷的（R125）的行业标准啊 多谢指导！

买一些厂家的耗材，有的厂家要先付款，有的厂家先开发票，把发票邮给你，再付款，这两个付款方式为何不同？

现在这种问题很多，一边要求先付钱，而付钱必须见发票，你们你有木有这种情况？

农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

做HJ605土壤时样品中的二溴氟甲烷替代物偏大很多，空白也是（加入五十测到了一百多），而其他两个替代物是正常的，但是在加标样品种三个替代物都是正常的！用的同一个使用液，求助大神！

我的仪器室吹扫捕集-气质联用，现在每次进样都稳定存在二氟一氯甲烷，出峰时间很早，跟我的氯乙烯重叠，响应又比氯乙烯高，导致我的氯乙烯都找不到。进空白也有，都不知道哪里来的。新手，也不知道怎么处理这种污染，求教大家！！换了吹扫气体，污染物没了，看来是气体不纯了，感谢大家的回帖

我有几十个样品，主要是检测甲烷的，一般都很正常，但是偶尔出现负峰，是怎么回事啊？出负峰的保留时间和甲烷的完全一致。

再做的时候 分离效果不是很好求 我用的是 FID

二氯甲烷，丙酮，正己烷，四氢弗喃这些试剂都是实验室长期使用的，危害程度如何？操作需要注意哪些