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甲氧基乙酰苯胺

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甲氧基乙酰苯胺相关的论坛

  • 【求助】2,3,4-三甲氧基乙酰苯

    由于手上没有2,3,4-三甲氧基乙酰苯(2,3,4,-trimethoxyacetophenone,C11H14O4)的对照品,所以想求助大家有没有它的光谱图,有的请发一份上来好吗?谢谢大家帮忙啦,

  • 偶氮3,3-二甲氧基联苯胺

    仪器走了10ppm 的,3,3二甲氧基联苯胺走的不好,啥情况呢?[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427369784_1355_3971926_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401131427375863_7057_3971926_3.png[/img]

  • 【求助】求助:乙酰苯胺标准物质??

    请教各位:元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的?我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的,在标准物质证书上只有百分理论值,并没有列出不确定度。

  • 【资料】苯胺的用途与合成方法!

    苯胺是苯分子中的一个氢原子为氨基取代而生成的化合物。分子式C6H5NH2。是最简单的一级芳香胺。无色油状液体。熔点-6.3℃,沸点184℃,相对密度 1.02173 (20/4℃),加热至370℃分解。稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气中或日光下变为棕色。可用水蒸气蒸馏,蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。提纯后的苯胺可加入 10~15ppm的NaBH4,以防氧化变质。[color=#000000][b]分子结构:[/b] 苯环上的C原子以sp2杂化轨道成键,N原子以sp3杂化轨道成键。[b] [/b][/color][color=#000000][b]苯胺[/b][/color][color=#000000][b]的化学性质:[/b]无色油状易燃液体,有强烈气味。 稍溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿和其他大多数有机溶剂混溶。 [/color][b][color=#000000][color=#000000]苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][b]的用途:[/b] 苯胺是重要的中间体。由苯胺生产的较重要产品达300种。世界苯胺生产厂家大约有80多个,年总生产能力已超过270万t/a,产量约230万t;主要消费领域为MDI,2000年其消费量约占苯胺总消费量的84%。我国苯胺主要消费于MDI、染料工业、橡胶助剂、医药、农药和有机中间体等方面。2000年苯胺消费量为18.5万t,产不足需,需靠进口解决。苯胺系列中间体和染料产品有:2,6-[/color][b][color=#000000][color=#000000]二乙基苯胺[/color][/color][/b][color=#000000][color=#000000]N-乙酰苯胺、对丁基苯胺、[b]邻苯二胺[/b]、二苯胺、重氮氨基苯、4,4'-二氨基三苯基甲烷、4,4'二氨基二苯基环己基甲烷、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-乙基苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙基苯胺[/color][/b][color=#000000]、N,N-二丙基苯胺、对乙酰胺基苯酚、对氨基苯乙酮、4,4'-二乙氨基二苯甲酮、4-(对氨基苯)丁酸、对硝基苯胺、N-亚硝基二苯胺、[b]β-乙酰苯胺[/b]、1,4-二苯基氨基脲、2-苯基吲哚、对苯氨基苯胺、[/color][b][color=#000000]N-甲酰苯胺[/color][/b][color=#000000]、N-苯甲酰苯胺、N-乙酰苯胺、2,4,6-三氯苯胺、对碘苯胺、1-苯胺-3-甲基-5-吡唑酮、对苯二酚、二环己胺、2-(N-甲基苯胺基)丙腈、3-(N-乙基苯胺基)丙腈、2-(N-乙基苯胺基)乙醇、对氨基偶氮苯、[b]苯肼[/b]、[b]单苯基脲[/b]、双苯基脲、[b]对硫氰基苯胺[/b]、4,4'二苯基甲烷二异氰酸酯、多苯基多次甲基多异氰酸酯、4-氨基乙酰苯胺、N-甲基-N-(β-羟乙基)苯胺、N-甲-N(β-氯乙基)苯胺、[/color][b][color=#000000]N,N-二甲基对苯二胺[/color][/b][color=#000000]、N,N,N',N'-四甲基对苯二胺、N,N-二乙基对苯二胺、4,4'-甲撑双(N,N-二乙基苯胺、苯基硫脲、二苯基硫脲、对氨基苯磺酸、4,4'二氨基二苯甲烷苯醌、[/color][b][color=#000000]N,N-二乙醇基苯胺[/color][/b][color=#000000]、乙酰乙酰苯胺、对氨基酚、N-乙基苄基苯胺、N-甲基甲酰苯胺、N-甲基乙酰苯胺、对溴乙酰苯胺、双(对氨基环己基)甲烷、苯腙二苯卡巴腙、苯乙酮苯腙、[b]苯胺-2,4-二磺酸[/b]、对氨基偶氮苯-4'磺酸、苯肼-4-磺酸、硫代乙酰苯胺、[/color][b][color=#000000]2-甲基[/color][color=#000000]吲哚[/color][/b][color=#000000]、[/color][b]2,3-二甲基吲哚[/b]、N-甲基-2-苯基吲哚等。也可用作分析试剂,也用于染料、树脂、假漆及香料的合成。[/color]

  • 【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】邻甲苯胺及其同分异构体的分离

    邻甲苯胺及其同分异构体的分离The Separation of O-Toluidine and Its isomers摘要:为了实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离,首先,作者将邻甲苯胺及其同分异构体乙酰化,然后采用气相色谱-质谱联用方法,通过改进色谱条件,使其取得了完全分离。试验表明采用气-质联用方法可以实现邻甲苯胺及其同分异构体的完全分离。关键词:邻甲苯胺;分离;异构体;乙酰化Abstract: In order to achieve the complete separation of o-toluidine and its isomers, firstly, o-toluidine and its isomers were acetylation, and then the authors used gas chromatography-mass spectrometry methods, by improving the chromatographic conditions, so as to achieve their completely separation. The results showed that the gas-chromatography-mass spectrometry method can achieve the completely separation of o-toluidine and its isomers.Keywords: o-toluidine; separation; isomers; acetylation1 前言在禁用偶氮染料检测过程中,邻甲苯胺是经常被检出者之一。邻甲苯胺有两个同分异构体,分别是间甲苯胺和对甲苯胺。其中,邻甲苯胺属于禁用芳香胺,而间甲苯胺和对甲苯胺则不属于禁用芳香胺。三个化合物的沸点非常接近,分别为:邻甲苯胺(200±2℃)、间甲苯胺(203±3℃)、对甲苯胺(201±1℃)。而且三者的质谱图很相似,只是分子极性上略有差别,故造成在用气相色谱-质谱联用方法检测到邻甲苯胺时经常出现假阳性结果。如不采用薄层色谱、液相色谱等其它分析手段共同鉴别,是无法判断是否假阳性结果的。但是要排除假阳性结果,就需要重新寻找条件,而且更换仪器费时费力,且多数实验室不一定同时具备这些设备,这就给我们的日常检测工作带来了很多的麻烦和不便。本文作者结合自身知识和经验,对常见的邻甲苯胺及其异构体分离问题进行了研究。通过查阅相关资料,作者发现邻甲基乙酰苯胺(296℃)、间甲基乙酰苯胺(303℃)和对甲基乙酰苯胺(307℃)三者的沸点相差较大,所以作者首先通过试验将邻甲苯胺及其异构体分别乙酰化,然后通过改进色谱条件,使以上化合物达到了完全分离,提高了检测效率,减少了检测过程中的假阳性检出。 2 试验2.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):Agilent 7890A/5975C,美国Agilent公司毛细管柱:DB-17MS柱(30m×0.25mm×0.25μm)叔丁基甲醚、乙酸酐、无水碳酸钠和无水碳酸钾均为分析纯 旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂邻甲苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。2.2 试剂配制标准品溶液:用叔丁基甲醚为溶剂,分别称取适量邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺标准品配成合适浓度的单标溶液及混合溶液。碳酸钾溶液:0.1mol.L-1水溶液,取13.8g[font

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

  • 二甲氨基甲酰氯与苯胺衍生反应

    想请教一下各位网友,我用苯胺衍生二甲氨基甲酰氯,但是随着衍生时间延长,以及苯胺用量,衍生物峰面积一直在增加,做不到反应彻底,有什么解决方法吗

  • 苯胺泄露话苯胺

    山西潞安天脊“1231”苯胺泄露量约8.7吨,由于企业对自身设备设施管理不善,造成苯胺通过雨水和污水管道泄入浊漳河造成污染。浊漳河出山西省界的王家庄监测点的苯胺浓度一度达到国家标准的720倍。国家标准规定水中苯胺浓度不得超过0.1毫克/升。事故发生之初,王家庄监测点苯胺浓度最高达到72毫克/升。通过采取活性炭吸附等措施,截至6日2时,王家庄监测点苯胺浓度已下降为3.4毫克/升。目前事故责任人已被撤职 ,化工企业被停产。苯胺 别 名氨基苯分子式C6H7N;C6H5NH2外观与性状无色或微黄色油状液体,有强烈气味分子量93.12蒸汽压2.00kPa/77℃ 闪点:70℃熔 点-6.2℃ 沸点:184.4℃溶解性微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯密 度相对密度(水=1)1.02;相对密度(空气=1)3.22稳定性稳定危险标记14(毒害品)主要用途用于染料、医药、橡胶、树脂、香料等的合成一、健康危害 侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。 健康危害:苯胺的毒作用,主要因形成的高铁血红蛋白所致,造成组织缺氧,引起中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害。 急性中毒:中毒者的口唇、指端、耳廓发绀,病人有恶心、呕吐、手指发麻、精神恍惚等;重度中毒进,皮肤、粘膜严重青紫,出现心悸、呼吸困难、抽搐甚至昏迷、休克;重笃者可出现溶血性黄疸、中毒性肝炎、中毒性肾损伤。 慢性中毒:患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度发绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可发生湿疹。

  • 【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    【分享】空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法

    空气中一甲胺的测定方法 硝基苯胺重氮盐比色法 1 原理一甲胺和对硝基苯胺重氮盐结合在碱性介质中生成红色化合物,比色定量。2 仪器2.1 大型气泡吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~10L/min。2.4 具塞比色管,10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:盐酸,C(HCl)=0.01mol/L。3.2 缓冲液:向80ml蒸馏水内溶解4.08g磷酸二氢钾,1.6g硼砂,再加入6.35ml 200g/L氢氧化钠溶液,并用水稀至100ml。3.3 亚硝酸钠溶液,5g/L。临用前配制。3.4 对硝基苯胺盐酸盐溶液,1g/L。将0.1g对硝基苯胺溶于100ml 1mol/L盐酸中。3.5 对硝基苯胺重氮盐溶液:向10ml预先冷至0~5℃的对硝基苯胺盐酸盐溶液中加入1ml预先冷至0~5℃的亚硝酸钠溶液,混匀,临用前配制。3.6 氢氧化钠溶液,200g/L。3.7 标准溶液:准确称取0.2180g一甲胺盐酸盐,用盐酸(3.1)溶解,转移到100ml量瓶中并稀至刻度。此液1ml=1mg一甲胺,为贮备液。用前稀成1ml=10微克一甲胺的标准溶液。4 采样串联两支各盛5ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min的速度抽取1L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:用两支盛有吸收液的大型气泡吸收管带至现场,但不抽取空气,按样品分析,作为空白对照。5.2 样品处理:用吸收管中吸收液洗涤进气管内壁3次,分别取2.0ml吸收液放入两支具塞比色管中。5.3 标准曲线的绘制:取6支具塞比色管按表74配制标准管。向各管加入4.0ml缓冲液(3.2),1.0ml重氮盐溶液(3.5),振摇混匀,放置40min,加入1ml氢氧化钠溶液(3.6)混匀,放置20min于波长510nm下比色,并绘制标准曲线。5.4 测定:空白对照,样品管操作按标准管项下进行。从标准曲线上求出其含量。表1 一甲胺标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201419_52376_1625938_3.jpg[/img]6 计算X=2.5C/V0式中:X——空气中一甲胺的浓度,mg/m3;C——所取样品溶液中一甲胺的含量,微克;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为2微克/2ml。7.2 当一甲胺为1.5微克时40微克g的氨和60微克的二甲胺不干扰测定。7.3 重氮盐溶液的量对显色的线性范围很大,体积减少颜色变深,线性范围变小。7.4 当一甲胺浓度分别为0.5、2、3.5微克/2ml时变异系数分别为3.24%、2.28%、2.27%。

  • 【求助】顶空进样,溶剂是DMF,测苯胺,大家有条件吗

    我需要测残留溶剂,其中有乙醇、THF、苯胺、吡啶、二氯甲烷,我们的样品只能溶于DMF,想用顶空进样,但是DMF得沸点是153度,苯胺是184,用顶空的话,温度不能超过143度,苯胺的灵敏度太低了,大家有好的方法吗?谢谢

  • 河北红色地下水事件追踪:苯胺超标70余倍

    央视4月7日《新闻直播间》节目播出“河北红色地下水事件追踪苯胺超标70余倍”,以下为文字实录:主持人:日前本台新闻频道连续报道了河北沧县张官屯乡小朱庄浅层地下水呈现红色,当地的数百只鸡因为饮用了这样的地下水而死亡的事件。在随后的采访当中,沧县环保局的局长邓连军则用红色的水不等于是污染的水,水煮红小豆等说法来解释,经过专家组的调查发现,当地红水最严重的区域苯胺含量超标70多倍。解说:沧县政府邀请了国家环保部和清华大学的环保专家对当地的水质进行了抽样和初步的检测。检测结果显示,小朱庄村养鸡场内井水苯胺为7.33毫克每升,超出饮用水标准0.1毫克每升70多倍。建新排水沟坝南苯胺为4.59毫克每升,超出排污标准2毫克每升一倍多。建新化工厂企业负责人向村民和公众道歉,表示已经在拆除厂内污染设施,并将污水抽走,而后续的污染治理费用也由他们承担。沧县环保局也承认监督不到位,并将在全县实施环保三查工作实施方案,开展全排查工作,治理环境污染。

  • 土壤苯胺加标回收率

    做买的土壤半挥发性有机物质控样或者土壤苯胺类质控样,苯胺的回收率很低,只有一二十,有一次很高含量的苯胺和33-二氯联苯胺质控样有3mg/kg,我们测几乎是未检出,自己做土壤标准溶液加标,苯胺收回率有百分之五六十,请问大家遇到吗?是怎么回事?

  • 苯胺基乙酸钾色谱分析问题

    [color=#444444]苯胺基乙酸钾,原来一直使用重氮滴定,但是发现副产物影响,不能准确指导生产,如果用液相色谱分析,有没有朋友做过类似的分析,目前的基本思路是,加入缓冲溶液控制PH进C18柱,由于没有用缓冲盐的经验,不指导该用什么做缓冲溶液,流动相。最好能直接提供相关产品色谱分析文献。[/color]

  • 【原创大赛】【第四届原创大赛】毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚

    毛细管气相色谱法测定MDI级苯胺中微量苯酚苯胺俗称阿尼林油,外观为无色或浅黄色透明油状液体,具有强烈的刺激性气味,密度1.0217 g/cm3 ,折光率1.5863,闪点70℃ ,暴露在空气中或日光下易变成棕色。苯胺微溶于水,能与乙醇、乙醚、丙酮、四氯化碳以及苯混溶,也可溶于溶剂汽油。苯胺的化学性质比较活泼,能与盐酸或硫酸反应生成盐酸盐或硫酸盐,也可发生卤化、乙酰化、重氮化和氧化还原等反应。苯胺作为一种有机中间体广泛应用于聚氨酯原料二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、橡胶助剂、染料、颜料、医药、农药及精细化工中问体的生产。目前苯胺制备方法主要有硝基苯铁粉还原法、苯酚氨化法和硝基苯催化加氢法,其中硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法。我公司采用的是硝基苯液相催化加氢法,在生产过程中伴随少量的副反应,苯胺中苯酚的产生主要来源于两方面,一方面是原料苯本身所含有的;另一方面是硝化反应所产生的。苯胺中微量的苯酚在生产MDI的时发生一系列的副反应,最终影响MDI产品的外观,因此MDI级苯胺中微量苯酚含量指标严格控制,2010年苯酚指标为50ppm,2011年苯酚指标要求为低于30ppm。目前,苯胺出厂检验目前严格执行GB2961-2006,采用60m,内径为0.32mm,内涂甲基硅氧烷液,膜厚为0.25μm的毛细管柱,根据苯胺的极性,选择商品名PH-5型的毛细管柱。苯酚沸点为181.7℃,而苯胺沸点为184.4℃,两者温度间隔小,在实际分析过程中苯酚很难分离,此色谱柱对苯酚的选择性很低,在含量低于30ppm时无法出峰。不能准确表征MDI级苯胺中微量的苯酚含量。

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