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乙二醇水杨酸酯

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乙二醇水杨酸酯相关的资讯

  • 水杨酸己酯安全性:从光安全性到人体研究
    光安全性评估是一个综合过程,涉及光化学特性、非临床研究数据以及对人体安全性的评估。这一评估的目的在于确定是否有必要采取风险最小化措施来预防人类的不良事件。光毒性(光刺激)是指光反应性化学物质引起的急性光诱导组织反应;光过敏是指由光化学反应后形成的光产物(如蛋白质加合物)引起的对化学物质的免疫介导反应。《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》根据人用药品技术要求国际协调理事会(ICH)发布的《ICH协调指南 药品的光安全性评价S10》(ICH HARMONISED TRIPARTITE GUIDELINE, PHOTOSAFETY EVALUATION OF PHARMACEUTICALS, S10),如果一个化合物需要阐明其光毒性,则应具备以下关键特征:① 吸收光为自然光线(波长范围为290-700 nm);② 吸收紫外/可见光后产生反应物质;③ 在光暴露组织(如皮肤、眼睛等)有足够的分布。如果不满足这些条件中的一个或多个,化合物通常不会产生直接的光毒性。《化妆品安全评估技术导则》皮肤光毒性试验评价化妆品原料和/或风险物质引起皮肤光毒性的可能性;皮肤光变态反应试验可评估重复接触化妆品原料和/或风险物质,并在紫外线照射下引起皮肤光变态反应的可能性。《化妆品新原料注册备案资料管理规定》申请注册或进行备案的化妆品新原料,原则上应当提供以下毒理学试验项目资料,可以根据申报注册或进行备案新原料的用途、理化特性、定量构效关系、毒理学资料、临床研究、人群流行病学调查以及类似化合物的毒性等情况,增加或减免相应的毒理学试验项目,其中包含:④ 皮肤光毒性试验(原料具有紫外线吸收特性需做该项试验);⑤ 皮肤光变态反应试验(除情形6外,原料具有紫外吸收特性时需提交该项试验资料)。◆ 光安全性评价流程 ◆图1 光安全性评价流程图表1 光安全性评价检测方法汇总《化妆品安全评估资料提交指南》指出,根据原料的化学结构特点,对原料进行充分分析或测试能够证明其不具有紫外线吸收特性的,可豁免对皮肤光毒性的评估。例如,在290nm-700nm波长范围内的摩尔消光系数(Molar Extinction Coefficient, MEC)小于1000L/mol/cm,则该物质的光反应性较低,不足以引起皮肤光毒性。◆ 以水杨酸己酯为例 ◆2024年7月29日,欧盟消费者安全科学委员会SCCS发布了《关于水杨酸己酯的科学意见附录SCCS/1658/23 - 0-3岁儿童接触》,开放征求意见截止日期至2024年9月23日。图片源自SCCS官网文件中根据紫外/可见(UV/Vis)光谱、体外数据和体内数据评估了光刺激/光致敏性终点。相关实验与结论如下:①紫外光谱分析(RIFM (Sears),2014)紫外/可见光谱(OECD TG 101)显示,水杨酸己酯在290-700 nm之间有显著的吸收峰,吸光度峰值在305 nm处,并在330 nm时返回基线。290 ~ 700 nm波长的摩尔吸收系数高于光刺激效应的关注基准(1000 Lmol-1cm-1)。② 体外3T3细胞(RIFM (Harbell),2002)在3T3中性红摄取(NRU)光刺激试验中测试了水杨酸己酯。通过比较有UVA照射和没有UVA照射的IC50值来计算光刺激因子。结果表明,水杨酸己酯不具有光刺激性。未观察到光刺激反应。③ 小鼠研究(RIFM (Urbach),1975)将未稀释的水杨酸己酯(20 ul)涂于无毛突变小鼠背部区域,暴露在长弧氙灯和荧光黑光灯下。分别在4、24、48、72和96小时评估反应。在照射阳性对照部位观察到光毒性反应。无反应辐照或未辐照的试验材料处理部位均观察到水杨酸己酯无光毒性。④ 小型猪研究(RIFM (Urbach),1975年)根据上述小鼠试验的相同程序,用未稀释的水杨酸己酯(20 ul)对两只小型猪进行试验,也未观察到光毒性。⑤豚鼠(RIFM (Learn),2003) 在两组远交白化无毛豚鼠中评价水杨酸己酯的光刺激作用。将0.3 ml水杨酸己酯按0%、5%、10%、50%和100%的比例溶于二乙基苯甲酸乙酯(DEP):乙基苯甲酸乙酯(EtOH)=3:1的溶液中进行试验。受试物给药和紫外线照射后立即、1/4小时,1/2/3天进行临床观察。水杨酸己酯不会引起光刺激引起的皮肤变化。⑥豚鼠(RIFM (Learn) 2003) 两组远交系白化无毛豚鼠暴露于水杨酸己酯(50%和100%)中未观察到光过敏。将0.3 ml用DEP:EtOHl=3:1配制的水杨酸己酯施用于颈部,动物颈部暴露于紫外线辐射约2.25小时。在给药和/或UVR暴露4小时后对这些位点进行评分。根据研究结果,水杨酸己酯不被认为是光过敏原。⑦人体研究(RIFM(Potrebka),2004)对56名受试者(41名女性和15名男性)进行光刺激潜能研究,水杨酸己酯(0.3%、3%和30%溶于DEP:ethanol=3:1的溶液中)施用于每个受试者的背部,然后用UVA和UVB照射,未辐照部位作为对照,评估受试物的刺激潜力。在UVA和UVB照射1、24、48和72小时后评估反应。未观察到任何反应。 根据现有的体外、体内和人体数据,最终可得出结论↓水杨酸己酯不具有光毒性或光致敏性。
  • 喜讯 |首批水杨酸氨氮的CCEP认证花落朗石
    近日,首批由中环协(北京)认证中心颁发的氨氮在线监测仪(水杨酸法)《中国环境保护产品认证证书》(即CCEP证书)花落朗石。又一次的权威认可不仅是朗石实力的有力证明,也是给朗石客户的“定心丸”——行业先进的朗石产品将持续为您想要的稳定、准确的监测保驾护航。朗石氨氮在线监测仪(水杨酸法)朗石氨氮水质自动在线监测仪(水杨酸法)是朗石独立创新研发的,采用国家标准方法《水杨酸分光光度法》的检测原理,结合双光路检测技术,适用于地表水(河流、湖泊、水库)、饮用水源地以及自来水管网等,能快速、准确、简单、经济地测定水质中氨氮的浓度。
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 电力设备蒸汽冷凝水中乙二醇泄漏的早期探测
    背景矿物燃料与核电力设施使用换热器,使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是,通过从一种介质(蒸汽)中转移热量至另一种介质(空气、水、或乙二醇)中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇(C2H6O2)作为热传递液体,因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体,但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时,会造成严重问题。在升高的温度与压力下,水中乙二醇会降解为有机酸,会酸化冷凝液,导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏,对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性,非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和,来控制回路的pH,但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸,来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入,很容易压垮这种pH控制,并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而,那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离,仅仅在乙二醇分解之后才产生,这些检测对于探测泄漏来说,经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏,这种泄漏的现象在乙二醇降解之前,可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上,工艺设备(例如:矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等)可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子,因此能够使用在线、连续的总有机碳(TOC)分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前,更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中,Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%-99.1% ,对于碳含量在0.5-25 ppm 碳 (1.3-64.7ppm 乙二醇)。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表:在图2中,分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率(≥97.3%),与高度的线性(R2=1.0000),Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织(EPRI、VGB、与 Eskom)建议100-300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上,同时这个TOC背景也足够低,可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本,从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面,可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险,额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪,冷凝蒸汽每2分钟被分析一次,提供给设备操作者高解析度的数据,使用这些数据,可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 禾工发布三聚氰胺检测方法和整套仪器配置
    固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料: 除另有规定外,试剂为分析纯,水符合GB/T6682规定的三级水,色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈:色谱纯 1.2 甲醇:色谱纯 1.3 氨水:浓度25%~28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L :称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液:乙腈:水为50:50 1.7 盐酸溶液:0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L:取219g乙酸锌用300mL 水溶解后,定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液:10mmol/L辛烷磺酸钠,10mmol/L柠檬酸,调pH3.0。 1.12 标准溶液: 1.12.1 标准贮备液1mg/mL :称取100.0mg 与小烧杯中,加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL :准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及: 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取: 称取5g试样(精确到0.01g)与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液(1.7)将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度,混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱,然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,将淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脱,洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩涡震荡1min,过0.45um滤膜过滤,上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱:极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱(4.6mmi.d.× 250mm,5um); 流 速:1.0mL /min; 进样量:50&mu l; 柱 温:35℃; 波 长:240nm. 流动相:C8柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=95:5; C18柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=90:10; 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液(3.12.2)0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60 分别定容混匀,该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。以标准系列浓度为横坐标,峰高(或峰面积)为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液(3.2)注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X,以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示 式中: Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度,(&mu g/mL ); V&mdash 试液体积,(100mL ); m&mdash 试样的质量,(g); n&mdash 稀释倍数; 6.2 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) (婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法) 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation(HPLC&mdash UV),April2,2007],FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ,(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上,综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸:分析纯; 1.2 柠檬酸:分析纯; 1.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂; 1.4 乙腈:色谱纯; 1.5 盐酸:分析纯; 1.6 超纯水:18.2M&Omega ; 1.7 60g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L; 1.8 0.1N HCl:量取8.3mL盐酸用水稀释至1L; 1.9 标准储备液:精密称取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液:将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱,附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉:称取0.5g样品,加入0.1N HCl约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶:称取15g左右样品,加入60g/L磺基水杨酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混匀后离心, 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱:ODS C8,250mm× 4.6mm 4.2 流动相:缓冲液:乙腈=85:15,等度洗脱 4.3 缓冲液:10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 4.4 流 速:1.0mL/min 4.5 柱 温:40 ℃ 4.6 波 长:240nm 6 计算公式 式中:X&mdash 样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C&mdash 从标准曲线上查出的含量,&mu g/mL; V&mdash 定容体积,mL; M&mdash 称样量,g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1) STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站(SP1版) 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200 超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H  1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min/0.001ml增量 最高耐压:6000psi(0~10ml/min) 压力脉冲:1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检,自动判断故障 泵头各部件单独设计,便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择:微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型,智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子,能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制,可编辑、存贮60个梯度方法,能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点: 独特的柱塞杆自动清洗装置,使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min(等度), 0.001~10ml/min(梯度)/0.001ml增量 延迟体积:150uL 最高耐压:6000psi(0-10ml/min) 压力脉冲:1% 比例精度:± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min,0.001ml增量 延迟体积:400uL 最高耐压:6000psi(具高低压保护功能) 压力脉冲:1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.2~80ml/min(等度), 0.2~100ml/min(梯度),0.001ml增量 延迟体积:150uL 压力脉冲:1.5% 比例精度:± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀,它产生的流量有非常好的可重复性与准确性,这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较,显而易见,ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997)
  • 北京市场部分化妆品汞、巯基乙酸含量不合格
    北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果,其中17种药品抽检不合格,不合格率为1.43%。   此次,药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括:度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。   市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果,共完成抽检335批次,其中有2批次产品不合格,分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。
  • 德合创睿发布放射性水样蒸发浓缩赶酸仪新品
    一、仪器简介传统的放射性水样前处理过程,包括取样、浓缩、转移、洗涤、蒸发、灼烧、灰化、称重等一系列环节;水样浓缩环节,样品量不得超过烧杯的1/2,浓缩过程中要求微沸,浓缩步骤需要多次手工加液、转移、洗涤,浓缩过程中加热功率不好控制,全程需要人员值守;水样硫酸磺化环节,水样蒸干过程容易溅射,不好控制,电炉灼烧不方便且安全性差;整个实验过程操作必须认真仔细,整个水样前处理过程相当漫长和繁琐,给实验人员带来很多不便。德合创睿全自动放射性水样蒸发浓缩赶酸仪依据国标方法,实现各类样品蒸发浓缩赶酸无需人员值守,实验效率大大提高,且转移过程中无样品损失,保证安全高效运行。二、仪器用途适用于水质及自来水行业,放射性总α、β及其他放射性水样检测过程中的水样蒸发浓缩赶酸全自动前处理;环境空气降尘样品自动蒸发浓缩;溶解性总固体(TDS)项目的蒸发浓缩,等其他大体积水样浓缩过程。三、仪器特点可以最多将50L的水样,在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml,蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序;最多可同时处理6/10个样品,满足大样品量浓缩用户需求;一键启动无人值守工作,仪器智能添加补充水样,实时记录已蒸发量,达到设定量停止工作;使用蒸发皿作为蒸发容器,赶酸无需转移,减少了待测物质的损失;具备断电保护功能,断电开机可继续工作,数据不丢失,样品无损坏;远红外陶瓷辐射加热,加热均匀,避免水样迸溅。一、适用标准 国际标准:? ISO 9696:2007水质 不含盐的水中 总α活度的测量 厚源法? ISO 9697:2008水质 不含盐的水中 总β活度的测量 厚源法 核行业标准:? EJ/T 1075-1998 水中总α放射性活度的测定 厚源法? EJ/T 900-1994 水中总β放射性的测定 蒸发法 地质矿产标准? DZ/T 0064.76-1993 地下水质检验方法 放射性化学法测定总α和β 环保行业标准:? HJ 898-2017 《水质 总α放射性的测定 厚源法》? HJ 899-2017 《水质 总β放射性的测定 厚源法》 国家标准:? GB 8537-2008 《饮用天然矿泉水检验方法》? GB/T 15265-94《环境空气 降尘的测定 重量法》? GB/T 5750.13-2006 《生活饮用水标准检验方法 放射性指标》? GB/T 5750.4-2006 8.1 《水质 溶解性总固体的测定 生活饮用水标准检验方法》创新点:可以最多将50L的水样,在无人值守的情况下蒸发浓缩到50ml,蒸发完成后可以不需要转移继续进行浓缩赶酸工序;最多可同时处理6/10个样品,满足大样品量浓缩用户需求;一键启动无人值守工作,仪器智能添加补充水样,实时记录已蒸发量,达到设定量停止工作;使用蒸发皿作为蒸发容器,赶酸无需转移,减少了待测物质的损失;具备断电保护功能,断电开机可继续工作,数据不丢失,样品无损坏;远红外陶瓷辐射加热,加热均匀,避免水样迸溅。 放射性水样蒸发浓缩赶酸仪
  • Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品用户回馈活动
    Supelco脂肪酸及脂肪酸甲酯分析产品促销 --为您提供一站式脂肪酸甲酯分析服务 2010年8月1日--2010年10月31日 活动规则: 1.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达10,000元,可获赠价值300元North face登山包一个或等值折扣 2.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达15,000元,可获赠价值600元伊莱克斯早餐吧一台或等值折扣 3.凡在活动期间购买指定促销产品单次订单金额达25,000元,可获赠价值1500元Ipod touch一台或等值折扣 脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用柱 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 SPTM-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; SPTM-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 OmegawaxTM柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; NukolTM 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: · 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; · 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; · 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证&mdash SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全&mdash 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样&mdash 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。衍生化试剂及衬管 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。
  • 【水中抗生素检测】博纳艾杰尔帮您找“药”水!
    【背景】近日,《科学通报》上的一篇文章称,我国地表水中含有68种抗生素,且浓度远高于国外。其主要污染来源是水产养殖业,人们为追求水产品养殖速度,滥用抗生素。这些抗生素,不仅污染了水,也会通过食物链进入人体……当13亿国人开始喝“药水”,环境问题被又一次提上议题!博纳艾杰尔陪您一探到底,辨析身边究竟是“药”还是“水”!【藏在水里的药是什么】PPCPs(Pharmaceuticals and Personal Care Products)是药品和个人护理产品的统称。 PPCPs种类繁杂,包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、发胶、染发剂和杀菌剂等,作为新兴污染物日益受到人们的重视。【如何快速找出“药水”】目前对环境中的PPCPs污染的系统研究相对较少,本文节选了两篇博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动中收集到的论文内容,供相关分析人员参考。特例举了如下产品及推荐理由,邀请广大分析同仁共同体验!1)亲水、相对通用型固相萃取柱----Cleanert PEP鉴于样品的亲水性及分析物的多样性,样品前处理首推Cleanert PEP、PEP-2固相萃取柱。该萃取柱采用的极性官能化的聚乙烯基二乙烯基苯材料,使其具有良好的亲水亲脂性,可实现水样多种PPCPs的同时萃取和富集。此外,回收率高、重现性好,操作简单等优点也是笔者首推此产品的重要原因。2)传统固相萃取柱的升级--------------Cleanert LDC 大体积水处理柱LDC 独特的设计,可以直接将样品瓶倒扣在柱子上端,采样便捷;样品采样速度快,不易堵塞,适用于环境大体积样品的采集处理;低本底,高灵敏度,通用性强,适于各类极性与非极性样品的富集分析;其中AQ C18 等材料,可以用于EPA525方法。3)大体积水处理装置----------------SPE-D6多位通道:多位通道可独立使用处理快速:流速最高可达100mL / min上样简便:1L 样品瓶直接倒置上样配置简单:负压驱动,真空度达-0.1MPa适用性强:专用大体积水固相萃取柱该装置可适用于大体积水样分析,如:PPCPs、微囊藻毒素、有机磷农药、除草剂、多环芳烃、酚类、甲胺磷、丙烯酰胺等4)亲水能力、分离能力的完美平衡----------Venusil MP C18(2)液相色谱柱Venusil MP-2 C18完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力和耐污染能力的关系,为极性范围大的混合物样品提供了均衡了保留能力,是环境中多种PPCPs的同时分析的首选。* 以上产品,均可在博纳艾杰尔官方网站环境水中 PPCPs 的应用分析方法(访问地址:http://www.agela.com.cn/application/detail/253)——【订货信息】页面进行购买!【文献】博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动(访问地址:http://www.agela.com.cn/home/thesis)中收集的两篇文章:固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法对杭州市不同环境水中13种痕量药物残留状况的检测及分析作者:李晓娟单位:浙江大学环境与资环学院涉及产品:Cleanert PEP固相萃取柱;规格:500mg / 6mL ;订货号:PE5006摘要:本文应用固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时定量检测水中13种目标药物残留的方法。建立的方法满足日常分析需要,同时也成功地应用在了杭州市不同水环境中目标药物残留状况的调查中。从医院→污水处理厂→地表水分别检测和分析13种目标药物的浓度空间分布特征上看:医院出水检出药物的总浓度在3083.4-5878.3ng/L之间。检出频率最高的几种药物是甲氧苄胺嘧啶、红霉素、诺氟沙星、氧氟沙星和阿替洛尔,但是不同药物在不同医院的污水残留浓度相差甚大,尤其是喹诺酮类药物诺氟沙星和氧氟沙星在所有医院中的检出浓度相对较高,总浓度在9000ng/L左右,超过了国外一些学者预测的对地表水菌群产生影响的无效浓度3000ng/L (Predicted No-effect Concentration)。由于药物性质和污水处理厂进水性质的不同,污水处理厂的去除率和进水中药物的组成也存在差异。在所调查的污水处理厂中,PPCPs并不能完全去除,这一结果表明污水处理厂的处理工艺主要侧重于常规水体污染物的去除,并没有考虑到痕量药物的去除。钱塘江流域18个监测点中目标药物残留总浓度为13.8ng/L~1189.3ng/L。其中抗生素占很高比例,检出浓度和比例最高的抗生素类药物是喹诺酮类药物诺氟沙星。钱塘江中上游药物残留相对较低,下游由于人类活动相对集中,药物残留浓度较高,这也证明地表水中的药物残留在很大程度上受人类活动的影响。在所有的水环境中,检出药物的组成均有所不同,浓度在ng/L-μg/L之间,与其他药物相比,抗生素类药物尤其是诺氟沙星的检出率和浓度相对较高,证实了该类药物的广泛来源和使用率。在后续试验阶段,需要更进一步加强对该类药物的调查和研究。原文链接:http://cdmd.cnki.com.cn/article/cdmd-10335-1011052371.htm 固相萃取-液相色谱法同时检测4种酸性PPCPS作者:陈方荣,吴波等单位: 湖北大学化学化工学院发表期刊:湖北大学学报(自然科学版)涉及产品:Cleanert C18 固相萃取柱;规格:1g / 6mL;订货号:180006摘要:建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5~200μg/L 酮洛芬2~200μg/L 萘普生0.5~50μg/L和双氯芬酸钠5~200μg/L.检测限(LOD)分别为水杨酸0.15μg/L 酮洛芬0.18μg/L 萘普生0.03μg/L和双氯芬酸钠0.6μg/L.加标回收率在80.2%~104.3%范围内.该方法操作简单?快速?低成本?提取回收率和富集倍数高,适合于环境水样中PPCPs残留的检测.原文链接:http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HDZK201102011.htm * 更多检测方法请持续关注博纳艾杰尔官方网站:www.agela.com.cn
  • 仪器百科|放射性水样蒸发浓缩赶酸仪 新品分享
    优云谱放射性水样蒸发浓缩赶酸仪是一款专为水质检测、环境监测和自来水行业设计的实验设备。这款仪器主要用于处理放射性总α、β及其他放射性水样的蒸发浓缩赶酸前处理,同时也适用于环境空气降尘样品的自动浓缩、溶解性总固体(TDS)的浓缩以及其他大体积水样的处理。了解更多放射性水样蒸发浓缩赶酸仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C581916.html主要功能与特点1. 快速浓缩与自动盐化灼烧该仪器利用蒸发浓缩技术,能够迅速处理大量水样。在样品浓缩过程中,仪器会自动进行盐化灼烧处理,无需将样品转移到其他容器。这种设计减少了样品转移可能导致的损失或污染,并简化了操作流程。2. 整机防腐耐高温放射性水样蒸发浓缩赶酸仪采用了防腐耐高温材料制造,这保证了仪器在高温环境下的长期稳定运行。其耐用性使得仪器能够在各种实验条件下提供可靠的性能。3. 自动化操作该仪器配备了先进的自动化系统,能够自动完成样品的蒸发浓缩和盐化灼烧过程。用户只需设置好操作参数,即可实现无人值守的自动化运行,提高了实验的效率和便捷性。4. 准确控制仪器具备精准的温控系统和浓缩速率调节功能,可以准确控制蒸发过程中的温度和速度,确保样品浓缩的一致性和准确性。这对需要严格控制实验条件的应用尤为重要。应用范围放射性水样蒸发浓缩赶酸仪广泛应用于以下领域:放射性水样检测:用于处理放射性总α、β及其他放射性水样,确保检测数据的准确性。环境空气降尘样品分析:自动浓缩降尘样品,为环境监测提供可靠的数据支持。溶解性总固体(TDS)测定:快速浓缩水样中的溶解性固体。大体积水样处理:满足大体积水样的浓缩需求,适用于各种实验和分析任务。总结放射性水样蒸发浓缩赶酸仪以其可靠的浓缩处理能力、自动盐化灼烧功能和整机防腐耐高温设计,成为处理各种水样的理想设备。其自动化操作和精确控制功能,不仅提高了实验效率,还确保了数据的准确性。这款仪器在水质检测、环境监测等领域中提供了可靠的技术支持,是实验室和工业分析中的重要工具。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(二)酸度效应
    应用背景以中国传统医药理论指导采集、炮制、制剂,说明作用机理,指导临床应用的药物,统称为中药。中药作为中华民族传统文化的瑰宝,主要来源于天然药及其加工品,包括植物药、动物药、矿物药及部分化学、生物制品类药物。 中药品种繁多,来源广泛,成分复杂,单味中药中即含有几十种乃至更多的化学成分,临床多使用复方制剂,且中药的特点是多成分整体作用于有机体,因此,中药的质量评价和质量控制十分重要。中药为天然有机化合物,其中的某些成分能够在紫外光或日光照射下产生不同颜色的荧光,因此,荧光检验法是中药鉴别中常用的一种理化鉴别方法。中药的三维荧光图谱可以给出被测中药全面的荧光信息,为复杂的中药体系的荧光分析提供了方便。专属性是指中药指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定能力。对于中药材的三维荧光图谱而言,可以从荧光峰的位置、峰强度、峰形状、各个峰的强度比等方面使一种药材区别于其他药材。在中性水溶液中进行实验的方法是最简便、应用最多的方法,大部分药材可以用这一方法获得图形美观、专属性好的三维荧光图谱。但某些药材使用这一方法获得的三维荧光图谱相似,或者荧光太弱甚至无荧光。对于这些药材,需要采取特殊的实验方法以提高三维荧光图谱的专属性。由于物质的荧光性质与环境因素密切相关,因此,提高三维荧光图谱的专属性可以通过优化实验条件得以实现。(二)酸度效应许多荧光物质是弱酸或弱碱,随着溶液pH的变化,弱酸或弱碱发生质子离解或结合作用,质子化程度不同的型体通常具有不同的荧光光谱和荧光量子产率。因此,改变溶液pH常可导致荧光物质的光谱特征发生明显变化。如水杨酸和伞形花内酯在不同pH条件下具有不同的荧光光谱。在pH较低时,水杨酸荧光很弱,随着pH升高,羧基质子电离,导致荧光增强。由于水杨酸(邻羟基苯甲酸)能够形成分子内氢键,其荧光比对(或间)羟基苯甲酸的荧光强。伞形花内酯,在pH值从6.58至9.49变化的过程中,存在7-羟基质子的电离(电离前后都是荧光型体,发射波长相同但激发波长不同,故,在激发光谱中可以形成一个等荧光点)。 中药荧光成分大多是有机弱酸或弱碱,分子结构中包括羟基、羧基或含有可以质子化的氮原子(如生物碱类化合物)。因此,改变溶液的pH常常是改变三维荧光图谱进而提高专属性的有效方法。 *本文参考:魏永巨 《中药三维荧光检验法》(科学出版社)天美讲堂丨提高中药荧光指纹图谱的专属性(一)仪器推荐天美FL970系列荧光分光光度计具有可靠、快速的光路系统(150W高能量氙灯、一体化的光路底板、PMT值增益的光电倍增管、超快的扫描速度)和人性化、直观、易用的操作界面。 天美分析更多资讯
  • FDA建议消费者应避免使用箭牌药油和涂擦剂
    2010年5月27日,美国食品和药物管理局(FDA)警告消费者不要购买或使用一种称为 “箭牌驱风油和涂擦剂”的产品,该产品也被标记为 "Aceite Medicinal La Flecha (西班牙语) 或 "箭嘜驅風油 (普通话)"。该产品具有潜在毒性并含有两种物质:水杨酸甲脂和樟脑,如果咽下会中毒。   如果将水杨酸甲脂和樟脑涂于较大面积的皮肤上或使用时加热以增加对其活性成分的吸收,也会造成中毒。其成分特别容易使儿童中毒。   这些成分中毒的症状可能包括:腹疼、恶心、呕吐、腹泻、头疼、视力变化、头昏眼花和精神错乱。过量使用水杨酸甲脂和樟脑甚至可能有致命风险。   FDA在对该产品进行初步测试时还发现一种化合物,似二甘醇 (DEG),一种用于防冻的成分,如果咽下可能中毒。需做进一步的测试以确认二甘醇 (DEG)的存在。   该产品主要在互联网上和面向亚裔与拉丁裔的专卖店内销售。除了警告消费者不要使用或购买该产品外,美国食品和药物管理局还在要求零售商将该产品从商店的货架上拿掉。
  • 福立液相新品LC5190重点行业应用来袭
    福立LC5190低压超高效液相色谱仪采用了全新的系统设计,结合创新的核壳色谱分离填料,实现了低压超高效液相色谱理念,在常规高效液相色谱压力下,就能达到高分离、高灵敏度、高通量分析。 LC5190低压超高效液相色谱仪 LC5190重点行业应用 环境行业:水质 磺酰脲类农药的测定磺酰脲类农药是一类广泛用于农业生产中的除草剂,具有高水溶性和稳定性,能够引起急性中毒、生殖毒性、过敏反应等,长期接触可增加患癌风险。福立LC5190依据国家环境保护标准:《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相 色谱法》对环境水中10种磺酰脲类农药进行检测分析。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 LC5190可以适用市场上最常见的各种粒径(5,3.5,2.7,甚至1.8μm)色谱柱,能够与已有成熟分析方法无缝衔接。LC5190搭配核壳色谱柱【Chromcore AQ 3μm,150mm×4.6mm】对10种磺酰脲类农药进行分析,分析时间可缩短至24分钟,分析效率提升50%,可有效提高实验室通量。食品行业:水产品中的激素残留水产品养殖滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题。1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚 优 势 采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定性定量分析。制药行业:中药配方颗粒的质量分析市场需求规模的增长和临床需求用量的增大对中药配方颗粒的质量控制也提出了越来越严格的要求,相关部门出台了一系列政策与行业标准,福立仪器依据中药配方颗粒国家药品标准,采用LC5190低压超高效液相色谱仪对金银花配方颗粒进行高效分析。特征谱图1.绿原酸,2.芦丁,3.木犀草苷酚酸类溶液谱图 1.绿原酸,2.3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸,3.4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸木犀草苷溶液谱图1.木犀草苷 优 势 在配方颗粒标准方法中,某些 HPLC 方法运行时间过长。因此,在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下,从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗,提高分析通量和效率。化妆品行业:化妆品中水杨酸的测定水杨酸广泛应用于化妆品中,是化妆品中的常见成分,它能有效去除老化角质,促进肌肤新陈代谢,然而,水杨酸若未按标准含量添加将难以发挥对皮肤的改善效果,但长期使用高浓度水杨酸产品,又可能导致皮肤敏感及脆弱,损害和破坏皮肤的自然屏障,因此水杨酸在不同化妆品的使用含量都有明确的标准要求。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 使用福立Nuovasil C18-AQ色谱柱(4.60 mm ×250 mm,粒径为5.0 µ m)在LC5190上对水杨酸检测分析,其保留时间平均值为13.539min;当使用福立SunShell C18色谱柱(3.0mm×100mm,粒径为2.6 µ m),其保留时间缩短至为4.183min,分析效率提升超225%,提升了实验通量。 小结 福立LC5190是一款具有广泛应用优势的低压超高效液相色谱仪,其设计和技术特点使其在多种应用场景中表现出色。多功能兼容性三种运行模式:LC5190兼容常规、快速和低压超高效液相系统三种模式,满足不同应用场景需求。扩展应用:系统兼容氨基酸色谱、二维色谱、凝胶渗透色谱(GPC)等多种拓展应用,增强了其在不同领域的应用能力。高精度控制精准压力控制:全流量范围内压力控制精度在0.1Mpa以内,确保在复杂应用中的出色表现。智能溶剂管理:智能GLP溶剂管理功能,便捷掌控溶剂的使用,提高实验效率和准确性。稳定耐用严格耐受测试:LC5190通过了严格的耐受测验,保证了设备经久耐用的品质。系统稳定性:多种应用场景测评,保障系统稳定可靠,减少了设备故障的可能性。
  • 迪马科技提供反式脂肪酸检测解决方案
    反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的&ldquo 好坏&rdquo 就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。
  • Sigma-Aldrich反式脂肪酸检测完全解决方案
    评价食品中的营养和健康,不能仅仅检测总脂肪含量。更要判断出哪些是“好”脂肪,哪些是可能引起病变的“坏”脂肪(如反式脂肪酸)。而对于食品检测工作者,检测食品中脂肪酸含量,是非常困难的。因为食品中不仅含有各种各样碳链长度的脂肪酸,还含有饱和、不饱和、多重不饱和等不同饱和程度的脂肪酸。 Sigma-Aldrich/Supelco可为脂肪酸检测提供一站式服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:SP-2560,货号:24056),SPE前处理小柱(银离子交换SPE小柱,货号:54225-U)及相关的标准品和衍生化试剂。希望对广大食品检测工作者有所帮助。 如欲了解更多详细信息,请随时和Sigma-Aldrich中国沟通! 电话:021-6141 5566 -8105 email:ruihua.ma@sial.com Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸分析气相色谱毛细管柱,满足您的各种需求。 *SP-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法,并且是AOAC方法996.06和 AOCS 方法Ce 1h-05指定用柱; *SP-2380柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法; *SLB-IL100柱(强极性离子液体固定相毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,是SP-2560和SP-2380柱的很好补充。 *Omegawax柱(聚乙二醇),用于不同碳链长度和不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离,符合USP G16方法,并且是AOAC方法991.39和 AOCS 方法Ce 1b-89指定用柱; *Equity® -1柱(非极性聚二甲基硅氧烷),用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离,符合USP G1、G 2和G 9方法; *Nukol 柱(改性聚乙二醇),用于自由脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和35方法; 37种脂肪酸甲酯分析应用谱图举例如下 色谱柱: SP-2560, 100 m x 0.25 mm I.D., 0.20 μm (货号:24056) 柱温: 140 °C (5 min.), 4 °C/min. to 240 °C (15 min.) 进样口温度: 260 °C 检测器: FID, 260 °C 载气: 氦气, 20 cm/sec @ 175 °C 进样量: 1 μL, 100:1 分流 样品: Supelco 37种脂肪酸甲酯混标(货号:47885-U) 货号 产品描述 品牌 规格 24056 SP-2560 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 100 m x 0.25 mm, 0.20 μm 24110-U SP-2380 (强极性氰丙基硅氧烷)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25m,0.20um 28886-U SLB-IL100 (强极性离子液体固定相) 毛细管柱 SUPELCO 60mx0.25m,0.20um 24079 SUPELCOWAX 10 (聚乙二醇)毛细管柱 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24136 Omegawax 250 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um 24152 Omegawax 320 (聚乙二醇)毛细管柱,用于不同饱和度(特别是omega-3和omega-6)的脂肪酸甲酯(FAMEs)的分离 SUPELCO 30mx0.32mm,0.25um 28046-U Equity® -1(非极性聚二甲基硅氧烷)毛细管柱,用于不同沸点的脂肪酸甲酯(FAMEs)分离 SUPELCO 30mx0.250mm,0.25um 24107 Nukol (改性聚乙二醇)毛细管柱,用于自由脂肪酸的测定 SUPELCO 30mx0.25mm,0.25um Discovery银离子交换SPE小柱 Discovery 银离子交换SPE小柱, 利用特有的技术将银离子(Ag+)嵌入SCX(磺酸基阳离子交换)载体上。在正相洗脱条件下,银离子(Ag+)仅对脂肪酸甲酯的双键有吸附作用,具体表现为: 饱和的脂肪酸甲酯(无双键),不吸附,最快流出; 顺式的双键,吸附作用比反式的强。反式的先流出,顺式的后流出; 双键越多,吸附作用越强。双键少的先流出,双键多的后流出。 由此达到脂肪酸甲酯(FAME)不同饱和度和顺反异构体的分离效果。 54225-U 银离子交换SPE小柱 SUPELCO 750 mg/6mL,30支/盒 1926.99 脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品 Sigma-Aldrich/SUPELCO提供全面的脂肪酸及脂肪酸甲酯标准品, 质量保证— SUPELCO品牌值得信赖,每个标准品均有分析证书(Certificate of Analysis) 品种齐全— 从C 1到C 31一应俱全; 形式多样— 纯品、溶液型,单标、混标全有; 特别是SUPELCO专有的37种脂肪酸甲酯混标(47885-U),涵盖了大部分常用脂肪酸甲酯标准品,完全符合国标GB5413.27-2010,深受广大用户喜爱! 货号 产品描述 规格 价格(RMB) 47885-U SUPELCO 37种脂肪酸甲酯混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥830.70 47791 4种亚油酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥760.50 47792 8种亚麻酸甲酯顺反异构体混标 总量10mg/ml溶于二氯甲烷,1mL ¥724.23 反式脂肪酸单标碳链 货号 中文描述 英文俗名 包装 目录价(RMB)C16:1T 76117-100mg 反-9-十六烯酸甲酯 Palmitelaidic Methyl Ester 100mg ¥671.58C18:1n6t 47199 反-6-十八烯酸甲酯 Petroselaidic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:1n9t 45119-1mL 反-9-十八烯酸甲酯(反油酸甲酯) Elaidic Methyl Ester 1mL ¥348.66C18:1n11t 46905-U 反-11-十八烯酸甲酯(反式异油酸甲酯) Transvaccenic Methyl Ester 1mL(10mg/ml溶于庚烷) ¥522.99C18:2n6t 62155-100mg 反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(反亚油酸甲酯) Linoelaidic Methyl Ester 100mg ¥542.88衍生化反应瓶及反应加热器 反应瓶,内为锥形,容易移取微量样品,厚壁硼酸盐玻璃,配有Teflon/红橡胶垫,空心盖,可高压灭菌或离心。反应加热器,有两档温控范围可调节:室温~100℃,和75℃~ 150 ℃;有两种加热模块可选,一种是8孔的,适合3mL及5mL反应瓶;一种是12孔的,适合1mL及2mL反应瓶。 货号 产品描述 品牌 规格 价格(RMB) 33299 5 mL 透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 27479 10 mL透明微量反应瓶,带空心盖 SUPELCO 12个/包 33318-U 反应加热器(不含加热模块) SUPELCO 33316 加热模块,21mm(3-5mL微量反应瓶) SUPELCO 22971 六位迷你氮吹仪 SUPELCO ¥1715.22 衍生化试剂 Sigma-Aldich/SUPELCO 提供种类齐全的GC衍生化试剂,如:酯化试剂、硅烷化试剂、酰化试剂等。在脂肪酸的分析中,除了自由脂肪酸可以直接GC测定,其它脂肪酸必须要甲酯化之后才可以GC检测。三氟化硼甲醇溶液,就是最通用的脂肪酸甲酯化的试剂。并且大部分SUPELCO品牌的衍生化试剂,随货附有产品规格说明书,其中包括性质、特点、典型的衍生化步骤、机理、毒性、有害性和稳定性等信息,对于使用非常有帮助。 33021 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 25mL 33040-U 三氟化硼甲醇溶液, 10% SUPELCO 10X5mL 61626 三氟化硼甲醇溶液,13-15% Aldrich 500mL35896 无水硫酸钠(除水剂) SUPELCO 500g 33053 2,2-二甲氧基丙烷(除水剂) SUPELCO 25g 661.05 34491 农残级石油醚40-60℃ SUPELCO 2.5L 645.84 34484 农残级正己烷 SUPELCO 2.5L 418.86 34499 农残级异辛烷 SUPELCO 2.5L 649.35 34495 农残级庚烷 SUPELCO 2.5L 889.2 去活玻璃衬管 杯型玻璃衬管可以增加高分子量化合物在进样口的挥发,提高分辨力,降低进样口岐化。 去活玻璃分流衬管(适用于Agilent 4890,5880, 5890,6890) 货号 产品描述 应用 规格 价格(RMB) 2051001 杯型 高分子量化合物 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 995.67 2048201 杯型(填充玻璃棉) 较脏样品 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 2055101 杯型(填充10% OV-1 on Chromosorb W HP) 较脏样品,捕集不挥发物,降低岐化 78.5mm x 6.3mm, 1个/包 998.01 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com
  • 卫生部就71项食品安全国家标准征求意见
    卫生部办公厅关于征求《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)意见的函 卫办监督函〔2011〕561号 各有关单位:   根据《食品安全法》及其实施条例的规定,我部组织制定了《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿)。现征求你部门意见并向社会公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn下载),请于2011年8月16日前以传真或电子邮件形式反馈我部。   传 真:010-67711813   电子信箱:gb2760@gmail.com。   二○一一年六月十四日   附件:   《食品添加剂 庚酸烯丙酯》等71项食品安全国家标准(征求意见稿) 序号 标准名称 1 食品添加剂 庚酸烯丙酯 2 食品添加剂 苯甲醛 3 食品添加剂 月桂酸乙酯 4 食品添加剂 肉豆蔻酸乙酯 5 食品添加剂 乙酸香茅酯 6 食品添加剂 丁酸香叶酯 7 食品添加剂 乙酸丁酯 8 食品添加剂 乙酸己酯 9 食品添加剂 乙酸辛酯 10 食品添加剂 乙酸癸酯 11 食品添加剂 顺式-3-己烯-1-醇乙酸酯(又名乙酸叶醇酯) 12 食品添加剂 乙酸异丁酯 13 食品添加剂 丁酸戊酯 14 食品添加剂 丁酸己酯 15 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(又名丁酸叶醇酯) 16 食品添加剂 己酸顺式-3-己烯酯(又名己酸叶醇酯) 17 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯 18 食品添加剂 2-甲基丁酸 19 食品添加剂 乙酸薄荷酯 20 食品添加剂 乳酸l-薄荷酯 21 食品添加剂 二甲基硫醚 22 食品添加剂 3-甲硫基丙醇 23 食品添加剂 3-甲硫基丙醛 24 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯 25 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯 26 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯 27 食品添加剂 乙酸肉桂酯 28 食品添加剂 肉桂醛 29 食品添加剂 肉桂酸 30 食品添加剂 肉桂酸甲酯 31 食品添加剂 肉桂酸乙酯 32 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯 33 食品添加剂 5-甲基糠醛 34 食品添加剂 苯甲酸甲酯 35 食品添加剂 茴香醇 36 食品添加剂 大茴香醛 37 食品添加剂 水杨酸甲酯(又名柳酸甲酯) 38 食品添加剂 水杨酸乙酯(又名柳酸乙酯) 39 食品添加剂 水杨酸异戊酯(又名柳酸异戊酯) 40 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯 41 食品添加剂 乙酸苯乙酯 42 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯 43 食品添加剂 苯乙酸乙酯 44 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯 45 食品添加剂 二氢香豆素 46 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(又名草莓酸) 47 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮 48 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮 49 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮(又名菊苣酮) 50 食品添加剂 2,3-戊二酮 51 食品添加剂 靛蓝 52 食品添加剂 靛蓝铝色淀 53 食品添加剂 植物炭黑 54 食品添加剂 酸性红 55 食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法) 56 食品添加剂 栀子蓝 57 食品添加剂 玫瑰茄红 58 食品添加剂 葡萄皮红 59 食品添加剂 辣椒油树脂 60 食品添加剂 紫草红 61 食品添加剂 番茄红(天然) 62 食品添加剂 核黄素磷酸钠 63 食品添加剂 辛癸酸甘油酯 64 食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠 65 食品添加剂 可得然胶 66 食品添加剂 普鲁兰多糖 67 食品添加剂 磷脂 68 食品添加剂 乳酸钾 69 食品添加剂 瓜尔胶 70 食品添加剂 L-精氨酸 71 食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液
  • 卫生部发布71项食品安全国标
    根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品添加剂核黄素5'-磷酸钠》(GB28301-2012)等71项食品安全国家标准。其编号和名称如下:   GB 28301-2012食品添加剂 核黄素5'—磷酸钠   GB 28302-2012食品添加剂 辛,癸酸甘油酯   GB 28303-2012食品添加剂 辛烯基琥珀酸淀粉钠   GB 28304-2012食品添加剂 可得然胶   GB 28305-2012食品添加剂 乳酸钾   GB 28306-2012食品添加剂 L-精氨酸   GB 28307-2012食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液   GB 28308-2012食品添加剂 植物炭黑   GB 28309-2012食品添加剂 酸性红(偶氮玉红)   GB 28310-2012食品添加剂 β-胡萝卜素(发酵法)   GB 28311-2012食品添加剂 栀子蓝   GB 28312-2012食品添加剂 玫瑰茄红   GB 28313-2012食品添加剂 葡萄皮红   GB 28314-2012食品添加剂 辣椒油树脂   GB 28315-2012食品添加剂 紫草红   GB 28316-2012食品添加剂 番茄红   GB 28317-2012食品添加剂 靛蓝   GB 28318-2012食品添加剂 靛蓝铝色淀   GB 28319-2012食品添加剂 庚酸烯丙酯   GB 28320-2012 食品添加剂 苯甲醛   GB 28321-2012 食品添加剂 十二酸乙酯(月桂酸乙酯)   GB 28322-2012 食品添加剂 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)   GB 28323-2012 食品添加剂 乙酸香茅酯   GB 28324-2012 食品添加剂 丁酸香叶酯   GB 28325-2012 食品添加剂 乙酸丁酯   GB 28326-2012 食品添加剂 乙酸己酯   GB 28327-2012 食品添加剂 乙酸辛酯   GB 28328-2012 食品添加剂 乙酸癸酯   GB 28329-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇乙酸酯(乙酸叶醇酯)   GB 28330-2012 食品添加剂 乙酸异丁酯   GB 28331-2012 食品添加剂 丁酸戊酯   GB 28332-2012 食品添加剂 丁酸己酯   GB 28333-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇丁酸酯(丁酸叶醇酯)   GB 28334-2012 食品添加剂 顺式-3-己烯醇己酸酯(己酸叶醇酯)   GB 28335-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸乙酯   GB 28336-2012 食品添加剂 2-甲基丁酸   GB 28337-2012 食品添加剂 乙酸薄荷酯   GB 28338-2012 食品添加剂 乳酸 l-薄荷酯   GB 28339-2012 食品添加剂 二甲基硫醚   GB 28340-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醇   GB 28341-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙醛   GB 28342-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸甲酯   GB 28343-2012 食品添加剂 3-甲硫基丙酸乙酯   GB 28344-2012 食品添加剂 乙酰乙酸乙酯   GB 28345-2012 食品添加剂 乙酸肉桂酯   GB 28346-2012 食品添加剂 肉桂醛   GB 28347-2012 食品添加剂 肉桂酸   GB 28348-2012 食品添加剂 肉桂酸甲酯   GB 28349-2012 食品添加剂 肉桂酸乙酯   GB 28350-2012 食品添加剂 肉桂酸苯乙酯   GB 28351-2012 食品添加剂 5-甲基糠醛   GB 28352-2012 食品添加剂 苯甲酸甲酯   GB 28353-2012 食品添加剂 茴香醇   GB 28354-2012 食品添加剂 大茴香醛   GB 28355-2012 食品添加剂 水杨酸甲酯(柳酸甲酯)   GB 28356-2012 食品添加剂 水杨酸乙酯(柳酸乙酯)   GB 28357-2012 食品添加剂 水杨酸异戊酯(柳酸异戊酯)   GB 28358-2012 食品添加剂 丁酰乳酸丁酯   GB 28359-2012 食品添加剂 乙酸苯乙酯   GB 28360-2012 食品添加剂 苯乙酸苯乙酯   GB 28361-2012 食品添加剂 苯乙酸乙酯   GB 28362-2012 食品添加剂 苯氧乙酸烯丙酯   GB 28363-2012 食品添加剂 二氢香豆素   GB 28364-2012 食品添加剂 2-甲基-2-戊烯酸(草莓酸)   GB 28365-2012 食品添加剂 4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28366-2012 食品添加剂 2-乙基-4-羟基-5-甲基-3(2H)-呋喃酮   GB 28367-2012 食品添加剂 4-羟基-5-甲基-3(2H)呋喃酮   GB 28368-2012 食品添加剂 2,3-戊二酮   GB 14930.2-2012 消毒剂(代替GB14930.2-1994)   GB 11676-2012 有机硅防粘涂料(代替GB11676-1989)   GB 11677-2012 易拉罐内壁水基改性环氧树脂涂料(代替GB11677-1989)   附件:71项食品标准文本.rar
  • 10月1日起化妆品包装须标明所有成分
    化妆品包装上必须标明所有成分,所标注的名称应该按照加入量降序排列,同时,所标明的成分名称将按照国际标准标注。   今年10月1日国家标准委将出台新规,要求化妆品包装上必须标明所有成分,所标注的名称应该按照加入量降序排列,同时,所标明的成分名称将按照国际标准标注。这意味着,类似“保湿因子”、“天然萃取物”这样的名称将不能出现。进口化妆品也必须在其加贴的中文标签上标明。   广东省化妆品标准检测中心主任郑伟东告诉记者,目前省内的化妆品企业都已经准备“换装”,具体到化妆品成分表的更换可延迟至明年6月17日执行。   然而,也有消费者担心,专业成分名称很难看得懂,更不知道具体的功效是什么。记者看到,一些化妆品成分,如氨甲基丙醇、三乙醇胺等,对普通消费者而言还真难弄懂有些什么作用。   部分专业术语解释:   水杨酸:能去除老化角质堆积,改善皮肤纹理 能渗透毛囊,有效地干燥面疱的化脓部位,对皮肤有抗痘美白的效果。有许多抗痘产品都含有水杨酸。相较于果酸,水杨酸对皮肤的刺激性较低。但用于敏感皮肤时仍可能会造成过敏 。   高岭土:有抑制皮脂及吸汗的性能,在化妆品中与滑石粉配合使用,有缓解消除滑石粉光泽的作用,主要用作粉条、眼影、爽身粉、香粉、粉饼、胭脂等各种粉类的化妆品的重要原料。
  • 紫外可见光谱分析仪——为化学与生物化学实验带来快速、准确且可靠的数据分析
    SE-3607紫外可见光谱分析仪是博源光电基于自主研发的光谱分析技术为PASCO公司全新打造的重磅产品。它是一款UV-VIS宽波长范围且易于使用的紫外可见光谱仪,可为化学和生物化学在实验教学中提供快速,准确和性能可靠的常规分析。借助USB通讯和跨平台的光谱分析软件,UV-VIS紫外可见光谱仪改善了实验室成员之间的协作方式,使其在平板电脑,iPad和Chromebook上分析从电脑上采集的数据成为了可能。石英光纤等附件可用于扩展光谱仪的功能,从而可用于测量发射光谱,各类光源或激光器。特征• 测量范围:180nm - 1050nm• 直观跨平台的软件操作• 软件内置常规分析工具• 自动切换亮暗,一键式校准• 清晰的标记指示比色皿的正确放置应用• 溶液浓度的测定• 鉴定未知物质• 测量反应速率或衰减速率• 比色法(例如BCA,Bradford,Lowry)• 合成化合物的纯度测试• 平衡常数的确定• 摩尔吸收系数的测定• 品质测试(例如,发酵培养基,食品掺假,品质保证水平)光谱仪经过严格设计,可在快节奏的实验教学中提供最佳性能• 结构紧凑,体积适中• 高灵敏度CMOS检测器可加快分析速度• 内部排水结构设计,减少液体滴落和溢出造成损坏的风险• 隔离式光路结构,可确保随时间变化的精度(±1 nm)• USB连接及跨平台,支持实验室设备和学生自带设备• 兼容常规长度为1厘米的方形和圆形比色皿在可见光,UVA,UVB和UVC区域的提供宽波长范围检测,为常规应用提供了出色的独立解决方案• 吸光度动态变化• 纯化蛋白质分析• 平衡常数的测定• 核酸纯度测试• DNA和RNA的检测• 分析提取或合成的化合物• 核酸浓度的测定• 用于蛋白质定量的比色测定法(例如Bradford,BCA,Lowry)• 分光光度法测定化学和生化化合物光谱仪集成了易于使用的光谱仪软件该免费软件与大多数学生设备兼容,使实验组可以轻松快速地共享和查看其数据。 跨平台光谱分析软件还可以作为免费的功能齐全的应用程序使用,它具有以下功能,从而提高了分析效率:• 易于使用的菜单导航• 自动切换亮暗,一键式校准• 自动显示和存储样品数据• 进行扫描平均和数据平滑• 直观的数据重命名以优化数据跟踪• 光谱图将可见光的波长与颜色相关联• 内置的Beer-Lambert定律与线性拟合用于测定浓度• 可打印光谱和数据图• 将数据导出为.csv文件或.png屏幕截图,以便在Excel,SPARKvue或Capstone软件中进行进一步分析软件包含四种预置的分析模式吸光度分析模式使用“吸光度分析模式”对溶解在乙醇中的合成乙酰水杨酸样品进行分析。样品的吸收光谱表明样品在237nm 和313 nm处有较强的吸收光谱。使用“吸光度分析模式”可获得合成的乙酰水杨酸样品的吸收光谱。 浓度分析模式:浓度与吸光度(Beer-Lambert定律)使用“浓度分析模式”中的Beer-Lambert定律确定纯化蛋白的浓度。在“吸光度分析模式”屏幕中选择目标波长后,分析了五种已知浓度的蛋白质标准品(BSA)。应用线性拟合以创建标准曲线,并且测定未知蛋白质的浓度确定为0.215 mmol / L。使用Beer-Lambert定律在“浓度与吸光度”显示中确定纯化蛋白的浓度。时间分析模式:时间与吸光度(动态分析)使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。对于具有不同浓度的NaOH的样品,随时间测量与酚酞相关的波长的吸光度。 下面提供了包含0.3M NaOH的酚酞样品的结果。使用“时间分析模式”随时间测量酚酞在NaOH中的褪色。光分析模式:波长与光强附加的石英光纤套件用于分析紫外可见光谱中各种光谱源的强度。氦元素光谱在下面使用“光分析模式”显示。可以将采集到的光谱(例如上面的氦光谱)与“光分析模式”屏幕中的预加载参考光谱进行比较。了解更多的产品详情和资讯信息,请登陆博光商城www.brolight.cn
  • 康宁AFR与安捷伦在线 LC 的完美结合助力工艺高效开发!
    前言本应用展示了Corning Advanced-Flow Reactor流动化学反应器与Agilent Infinity Lab 在线液相色谱结合使用的能力。概要本文将主要介绍应用康宁低流量连续流微反应器对乙酰基水杨酸(阿司匹林)的水解反应进行研究。通过对反应工艺的参数改变,结合在线安捷伦LC数据分析,可以实时优化反应条件,获得最佳反应结果。图1.乙酰基水杨酸水解反应方程式研究过程一. 实验仪器Corning AFR:低流量反应器(LF)Agilent 1290 Infinity II HPLC 在线检测系统二. 实验方法Corning AFR 是一种可灵活调整的模块化微反应设备,具有独特的康宁心形结构专利设计,可将反应物高效混合及换热以优化反应。图2.反应流程装置图对于所有实验:换热器设置为 86 °C;乙酰水杨酸的浓度为 0.016 M;硫酸的浓度在 0.16、0.375、0.75 和 1.5 M 的浓度范围内变化。停留时间及相应的反应器进料流速变化见表 1。表 1. 乙酰水杨酸和硫酸停留时间和进料流速三. 分析方法作者使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18,4.6 × 50 mm, 1.8 μm色谱柱,流动相为A:水 + 0.1% 甲酸 B: 乙腈 + 0.1% ,柱温50℃,分析流速2ml/min,暂停时间1.5min,进样体积1 μL 。产物从反应器流出后直接注入到液相色谱仪。取样速度:100 μL/min;等待时间:3.6 秒。每个实验条件时间点,需要系统达到稳态条件。在线 HPLC监测进程中,一旦相关目标分析物在峰面积百分比一致达到稳定,就会记录并分析相关数据。四、结果分析与讨论1. 为确保该反应条件设置能够生成高质量数据,将 0.2 mg/mL 乙酰水杨酸和水杨酸的混合物从Corning LF反应容器泵送到 Agilent Infinity Lab Online LC ,每 3 分钟抽取一次样品并立即进行分析。乙酰水杨酸和水杨酸的峰面积精度分别为 1.1% 和 1.3%,保留时间精度分别为 0.07% 和 0.06%(图 3)图3.乙酰水杨酸和水杨酸HPLC图2. 从Agilent Infinity Lab Online LC的结果从直观上可以快速分析:(A)开始与乙酰水杨酸的反应 (B)大约一半的乙酰水杨酸已经水解为乙酰水杨酸(C)几乎完全反应。图4. 间歇式酸催化水解乙酰水杨酸的研究进展【编者语】流动化学与在线检测最大的优势在于:反应进程一目了然,可以快速改变反应条件; 一次实验可以得到多组反应工艺参数;参数优化后,通过在线检测控制产品质量;康宁反应器可以与多种在线检测设备相结合(红外、拉曼、液相、核磁等)3. 为了优化反应,更仔细地考察停留时间和酸浓度。改变物料在Corning LF反应器中的停留时间,相应地修改了输送硫酸和乙酰水杨酸溶液的注射泵流速(表2)。乙酰水杨酸的温度和浓度分别保持恒定在 86 °C 和 0.016 M。从连续流反应器流出的产物连接到在线 LC 系统,每 3 分钟抽取一次样品。当分析物和产物的面积百分比恒定时达到稳定状态。表2 . 停留时间和LC在线监反应组分的组成及杂质含量4. 综上本实验应用展示了康宁AFR卓越的传质和传热效率,使得反应条件改变响应更及时,无放大效应,易升级放大;采样和结果分析通过安捷伦在线 LC 监控软件进行记录,以本质安全、高效经济的方式实现实验条件监控的完全自动化。总结康宁微反应器不仅可以与LC连用,还可以与Spinsolve 系列NMR 分析仪器连用;对两相或多相液体反应结合Zaiput系列分离器可实现在线分离;连续流反应器与在线检测设备相结合,可以实现药品的快速工艺优化;智能化全连续药品生产已成为可能。参考文献:Agilent Technologies application note, publication number 5994-3528EN, 2021.★康宁一体化合成平台★康宁专注于微反应技术的创新,同时与世界一流创新团队紧密合作,打造“微反应+微分离+在线检测”- 连续化学反应快速筛选平台。该工艺平台自动化程度高,反应结果瞬间可知。康宁反应器开放的系统可以与众多PAT设备以及分析软件链接。可对工艺条件进行快速筛选,在短时间内建立强大的化合物库。欢迎您联系我们,共同探讨最新合成技术!康宁“微反应+微分离+在线检测”一体化合成平台
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
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    鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家,在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应,并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后,目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀,取1.0g,加入10mL具塞玻璃试管中,加入6mL 1%三氯乙酸,超声提取10min;再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸,涡旋混匀,加乙腈定容至10mL。取样品,10000rpm,离心10min;上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。(注:该前处理方法适用于全蛋的测定。) 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器;P1201高压恒流泵;ZWII型色谱柱温箱;三聚氰胺标准品(99%);三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯);氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱:Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸,调pH值至3.0) 流速:1.5mL/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下: 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺,连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样: 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg,测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,按10倍信噪比,计算其理论定量限如下:检出限(mg/kg) 定量限(mg/kg) 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺,三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附:鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注:如需分析鸡蛋中的三聚氰胺,以上三个配置包所列仪器、试剂,都需配备,缺一不可。
  • 《水俣公约》正式实施 含汞试剂要淘汰吗?!
    p   《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》将四氯化碳列入了“作为实验室和分析用途的化学试剂”的淘汰范围,水中石油类的分析方法就开始进行彻底改变。日前,《关于汞的水俣公约》正式实施,虽然对于含汞类试剂作为实验室和分析用途没有明确禁止,但也许随着公约进一步修订,含汞类试剂也会被纳入淘汰范围。 /p p   仪器信息网编辑梳理发现,含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的,如《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》等等。 /p p   《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前广泛采用的一种氨氮测定方法,此方法被用于饮用水、地表水和废水中氨氮的测定。其原理为:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.2mg/L,上限浓度为2 mg/L 分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。 /p p   其中,纳氏试剂的配置需要用到含汞试剂,标准方法中给出了两种配法: /p p   配法1:取2.50g HgCl2 (HgCl2分子量:271 Hg的分子量:200)定容100ml ,取1.5ml,对应HgCl2的质量为0.0375g,对应Hg的质量为0.0277g。 /p p   配法2:10g HgI2(HgI2分子量:454) 定容100ml,取1.0ml,对应HgI2的质量为0.1g,对应Hg为0.0441g。 /p p   目前,此方法被广泛应用于全国的省、市、县级环境监测站、第三方检测机构和工业企业中。我国共有各类环境监测站4000余家,第三方环境监测机构2000余家,工业企业数量更多,如果按照每个机构每个月分析200个样品,则每年汞消耗量为400-600kg。 /p p   无论是保护环境的角度还是从长远考虑,选择一种可替代此标准的方法都是一种不错的选择。目前可替代的方法包括: /p p   水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法(HJ 666-2013) /p p   水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法(HJ 665-2013) /p p   水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 ) /p p   水质 氨氮的测定 水杨酸分光光度法(HJ 536-2009 ) /p p   水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005 ) /p p   其中,气相分子吸收光谱法的原理为:水样在 2%~3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次溴酸盐氧化剂将氨及铵盐(0~50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。 /p p   由于自动化程度高、测量速度快、试剂毒性小等原因,气相分子吸收光谱法受到了越来越多用户的青睐,当然气相分子吸收光谱仪比分光光度计要贵,也是很多用户拒绝此种方法的原因之一,但此类方法不失为一种很好的选择。 /p
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