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羟基噻吩并吡啶

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羟基噻吩并吡啶相关的论坛

  • 4-羟基吡啶的验证

    想用薄层色谱法验证是否合成了4-羟基吡啶,试了丙酮和环己烷作为展开剂,均没有好的效果,想请问下应该用何试剂呢?顺便问一下,如果是固体样品要点样,应用什么试剂来溶解呢。

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  • [求助]关于高岭土和分子筛,FCC催化剂表面酸性,羟基等的分析

    刚刚接触红外分析,主要做炼油催化剂的表面酸性,羟基等的分析,现在的吡啶吸附系统操作十分麻烦,经常压的片在做了半天之后掉了,白忙一天,就算正常也一个样要做一天,请问各位有没有比较高效,操作简单的真空吸附系统.另外是否有原位红外可以实现吡啶-红外检测,谢谢各位

  • 【求助】无噻吩苯精制

    苯使用酸洗、脱水、蒸馏后还是有噻吩,且用pfpd检测时,发现有三个不同的硫,哪位前辈能告诉我,是什么原因?哪里有卖无噻吩的苯?先谢啦

  • 【分享】认识化学试剂噻吩

    [size=3][b]噻吩(Thiophene),系统名1-硫杂-2,4-环戊二烯,CAS号110-02-1。从结构式上看,噻吩是一种杂环化合物,也是一种硫醚。分子式C4H4S,分子量84.14。熔点-38℃,沸点84℃,密度1.051g/cm3。在常温下,噻吩是一种无色、有恶臭、能催泪的液体。噻吩天然存在于石油中,含量可高达数个百分点。工业上,用于乙基醇类的变性。和呋喃一样,噻吩是芳香性的。硫原子2对孤电子中的一对与2个双键共轭,形成离域Π键。噻吩的芳香性仅略弱于苯。[/b][/size]

  • 【求助】色谱柱测试吡啶拖尾严重

    【求助】色谱柱测试吡啶拖尾严重

    新买的柱子,柱效测了一下能达到柱效要求,做实验做吡啶,结果拖尾严重。。。使用以前别的公司的色谱柱只有1.5左右的拖尾。使用的是甲醇:水=60:40的条件,吡啶属于碱性化合物是肯定会有拖尾,不过为什么别的色谱柱问题不大这个柱子拖的也太夸张了。是不是和填料没有封尾减小羟基表面活性有关。图中两个都是C18色谱柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102241628_279273_1775257_3.jpg新买色谱柱拖尾=8http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102251148_279382_1775257_3.jpg另一个柱子进同样浓度同样的量拖尾=2,大家看看峰高就能看出差距很大

  • 二苯并噻吩的检测问题

    实验室现有气相色谱是FID检测器,SE-54色谱柱。检测二苯并噻吩时,仅需要换成FPD检测器?还是检测器不换,只换成HP-5HS色谱柱

  • 气相色谱仪测定噻吩问题

    用带火焰光度计的气相色谱仪测定苯中的噻吩含量在0.4ppm左右,但在用库仑法测定苯的总硫时含量只有0.2ppm左右。总硫是测定苯中所有含硫的物质才0.2ppm,而用火焰光度计测定的噻吩也是含硫的一种物质,不明白为什么现在测定的噻吩这种单一含硫的物质而要比总硫的含量还要高。(注:库仑仪标定正常 气相色谱仪标定呀是正常的)

  • 气相色谱能检测出二苯并噻吩砜吗?

    最近做二苯并噻吩的氧化脱硫,想利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测二苯并噻吩被氧化后的产物二苯并噻吩砜。不知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能否检测出二苯并噻吩砜?多谢各位大侠指教!

  • 求助!噻吩,正庚烷和甲苯的分离问题!(在线等)

    大家好!我现在甲苯和正庚烷混合(体积比为1:19),然后加入噻吩,噻吩的体积含量为15ppm至1500ppm;我用的是DB-1的色谱柱,FID检测器!但是现在噻吩和正庚烷的峰重叠了,如果噻吩的含量低于500ppm,噻吩峰峰就被正庚烷掩盖了,噻吩就出不了峰了!请问用什么柱子能将噻吩和正庚烷完全分开呢?我只能用FID,没有FPD!很急,请大家帮帮我![em03]

  • 苯中痕量噻吩测定

    采用气相色谱法,FPD检测器测定苯中痕量噻吩,最低检测线0.02ppm(重复性0.01ppm),方法成熟可靠,是代替国标的好方法。

  • 二苯并噻吩测量

    想问氧化脱硫处理二苯并噻吩,除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]可以选择带紫外检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]么

  • 【分享】pfpd 对苯中痕量噻吩的测定

    在石油工工业中经常使用的一些重要的溶剂如苯和甲苯等,溶剂中的总硫含量要求1μg/g,其中苯中的噻吩应380ng/g。由于苯与噻吩的沸点相近,检测时易受苯的干扰,利用PFPD的高灵敏度、高选择性,直接进样,可使苯中噻吩的检测达到100ng/g的水平。 1、检测条件 仪器:Varian 3600型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、PFPD检测器、340-460nm滤光片。 色谱柱:30m×0.53mm×1.0μm DBWAX 柱温:50℃(1min) ,4℃/min,100℃ 气体流速:载气(氢气)7ml/min 检测器温度:250℃,燃烧管内径2mm 样品量:苯中100ng/g噻吩样品4μL(4:1分流比) 2、结果 由于PFPD的高灵敏度和高选择性,色谱图中不会出现苯峰,10ng/g噻吩的谱图显示了极高的信噪比。

  • 代版友求助:噻吩检测问题

    代版友求助:实验室现有FID检测器,聚乙二醇柱,SE-54柱。 我想在实验室现有条件下检测异辛烷(可以是其他烷烃)中噻吩含量可以吗?具体条件怎样设定。

  • 求助!测噻吩应该用什么样的毛细管柱?

    我想测油品中的硫,现在我用正庚烷和甲苯制作模拟汽油,然后加入噻吩(用噻吩来代替硫)!那么应该选用什么样的柱子检测比较好呢?另外,SE54是什么样的柱子呢?[em03]

  • 【原创】吡啶的性质(超级完善)

    吡啶,有机化合物,是含有一个氮杂原子的六元杂环化合物。可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物,故又称氮苯,无色或微黄色液体,有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。  英文名称: pyridine  中文名称2: 氮(杂)苯  CAS No.: 110-86-1  分子式: C5H5N  分子量: 79.10吡啶结构  吡啶的结构与苯非常相似,近代物理方法测得,吡啶分子中的碳碳键长为139pm,介于C-N单键 (147pm)和C=N双键(128pm)之间,而且其碳碳键与碳氮键的键长数值也相近,键角约为120°,这说明吡啶环上键的平均化程度较高,但没有苯完全。  吡啶环上的碳原子和氮原子均以sp2杂化轨道相互重叠形成σ键,构成一个平面六元环。每个原子上有一个p轨道垂直于环平面,每个p轨道中有一个电子,这些p轨道侧面重叠形成一个封闭的大π键,π电子数目为6,符合4n+2规则,与苯环类似。因此,吡啶具有一定的芳香性。氮原子上还有一个sp2杂化轨道没有参与成键,被一对孤对电子所占据,是吡啶具有碱性。吡啶环上的氮原子的电负性较大,对环上电子云密度分布有很大影响,使π电子云向氮原子上偏移,在氮原子周围电子云密度高,而环的其他部分电子云密度降低,尤其是邻、对位上降低显著。所以吡啶的芳香性比苯差。  在吡啶分子中,氮原子的作用类似于硝基苯的硝基,使其邻、对位上的电子云密度比苯环降低,间位则与苯环相近,这样,环上碳原子的电子云密度远远少于苯,因此象吡啶这类芳杂环又被称为“缺π”杂环。这类杂环表现在化学性质上是亲电取代反应变难,亲核取代反应变易,氧化反应变难,还原反应变易。吡啶性质  外观与性状: 无色或微黄色液体,有恶臭。  熔点(℃): -41.6  沸点(℃): 115.3  相对密度(水=1): 0.9827  折射率:1.5067(25℃)  相对蒸气密度(空气=1): 2.73  饱和蒸气压(kPa): 1.33/13.2℃  闪点(℃): 17  引燃温度(℃): 482  爆炸上限%(V/V): 12.4  爆炸下限%(V/V): 1.7  偶极距:吡啶为极性分子,其分子极性比其饱和的化合物——哌啶大。这是因为在哌啶环中,氮原子 只有吸电子的诱导效应(-I),而在吡啶环中,氮原子既有吸电子的诱导效应,又有吸电子的共轭效应(-C)。  溶解性: 溶于水、醇、醚等多数有机溶剂。吡啶与水能以任何比例互溶,同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物,甚至可以溶解某些无机盐类。所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂。吡啶分子具有高水溶性的原因除了分子具有较大的极性外,还因为吡啶氮原子上的未共用电子对可以与水形成氢键。吡啶结构中的烃基使它与有机分子有相当的亲和力,所以可以溶解极性或非极性的有机化合物。而氮原子上的未共用电子对能与一些金属离子如Ag、Ni、Cu等形成配合物,而致使它可以溶解无机盐类。 与水形成共沸混合物,沸点92~93℃。(工业上利用这个性质来纯化吡啶。)  光谱性质:  (1)吡啶的红外光谱(IR):芳杂环化合物的红外光谱与苯系化合物类似,在3070~3020cm-1处有C—H伸缩振动,在1600~1500cm-1有芳环的伸缩振动(骨架谱带),在900~700cm-1处还有芳氢的面外弯曲振动。  (2)吡啶的核磁共振氢谱(HNMR):吡啶的氢核化学位移与苯环氢(δ7.27)相比处于低场,化学位移大于7.27,其中与杂原子相邻碳上的氢的吸收峰更偏于低场。当杂环上连有供电子基团时,化学位移向高场移动,取代基为吸电性时,则化学位移向低场移动。  (3)吡啶的紫外吸收光谱(UV):吡啶有两条紫外光谱吸收带,一条在240~260nm(ε=2000),相应于π→π*跃迁(与苯相近)。另一条在270nm的区域,相应于n→π*跃迁(ε=450)。吡啶化学性质  吡啶及其衍生物比苯稳定,其反应性与硝基苯类似。典型的芳香族亲电取代反应发生在3、5位上,但反应性比苯低,一般不易发生硝化、卤化、磺化等反应。吡啶是一个弱的三级胺,在乙醇溶液内能与多种酸(如苦味酸或高氯酸等)形成不溶于水的盐。工业上使用的吡啶,约含1%的2-甲基吡啶,因此可以利用成盐性质的差别,把它和它的同系物分离。吡啶还能与多种金属离子形成结晶形的络合物。吡啶比苯容易还原,如在金属钠和乙醇的作用下还原成六氢吡啶(或称哌啶)。吡啶与过氧化氢反应,易被氧化成N-氧化吡啶。  (1)碱性和成盐 吡啶氮原子上的未共用电子对可接受质子而显碱性。吡啶的pKa为5.19,比氨(pKa9.24)和脂肪胺(pKa10~11)都弱。原因是吡啶中氮原子上的未共用电子对处于sp2杂化轨道中,其s轨道成分较sp3杂化轨道多,离原子核近,电子受核的束缚较强,给出电子的倾向较小,因而与质子结合较难,碱性较弱。但吡啶与芳胺(如苯胺,pKa4.6)相比,碱性稍强一些。  吡啶与强酸可以形成稳定的盐,某些结晶型盐可以用于分离、鉴定及精制工作中。吡啶的碱性在许多化学反应中用于催化剂脱酸剂,由于吡啶在水中和有机溶剂中的良好溶解性,所以它的催化作用常常是一些无机碱无法达到的。  吡啶不但可与强酸成盐,还可以与路易斯酸成盐。  此外,吡啶还具有叔胺的某些性质,可与卤代烃反应生成季铵盐,也可与酰卤反应成盐。  (2)亲电取代反应 吡啶是“缺π”杂环,环上电子云密度比苯低,因此其亲电取代反应的活性也比苯低,与硝基苯相当。由于环上氮原子的钝化作用,使亲电取代反应的条件比较苛刻,且产率较低,取代基主要进入3(β)位。  与苯相比,吡啶环亲电取代反应变难,而且取代基主要进入3(β)位,可以通过中间体的相对稳定性来说明这一作用。  由于吸电性氮原子的存在,中间体正离子都不如苯取代的相应中间体稳定,所以,吡啶的亲电取代反应比苯难。比较亲电试剂进攻的位置可以看出,当进攻2(α)位和4(γ)位时,形成的中间体有一个共振极限式是正电荷在电负性较大的氮原子上,这种极限式极不稳定,而3(β)位取代的中间体没有这个极不稳定的极限式存在,其中间体要比进攻2位和4位的中间体稳定。所以,3位的取代产物容易生成。  (3)亲核取代反应 由于吡啶环上氮原子的吸电子作用,环上碳原子的电子云密度降低,尤其在2位和4位上的电子云密度更低,因而环上的亲核取代反应容易发生,取代反应主要发生在2位和4位上。  吡啶与氨基钠反应生成2-氨基吡啶的反应称为齐齐巴宾(Chichibabin)反应,如果2 位已经被占据,则反应发生4位,得到4-氨基吡啶,但产率低。如果在吡啶环的α位或γ位存在着较好的离去基团(如卤素、硝基)时,则很容易发生亲核取代反应。如吡啶可以与氨(或胺)、烷氧化物、水等较弱的亲核试剂发生亲核取代反应。  (4)氧化还原反应 由于吡啶环上的电子云密度低,一般不易被氧化,尤其在酸性条件下,吡啶成盐后氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应加强,使环上电子云密度更低,更增加了对氧化剂的稳定性。当吡啶环带有侧链时,则发生侧链的氧化反应。  吡啶在特殊氧化条件下可发生类似叔胺的氧化反应,生成N-氧化物。例如吡啶与过氧酸或过氧化氢作用时,可得到吡啶N-氧化物。  吡啶N-氧化物可以还原脱去氧。在吡啶N-氧化物中,氧原子上的未共用电子对可与芳香大π键发生供电子的p-π共轭作用,使环上电子云密度升高,其中α位和γ位增加显著,使吡啶环亲电取代反应容易发生。又由于生成吡啶N-氧化物后,氮原子上带有正电荷,吸电子的诱导效应增加,使α位的电子云密度有所降低,因此,亲电取代反应主要发生在4(γ)上。同时,吡啶N-氧化物也容易发生亲核取代反应。  与氧化反应相反,吡啶环比苯环容易发生加氢还原反应,用催化加氢和化学试剂都可以还原。  吡啶的还原产物为六氢吡啶(哌啶),具有仲胺的性质,碱性比吡啶强(pKa11.2),沸点106℃。很多天然产物具有此环系,是常用的有机碱。  (5)环上取代基与母环的影响 取代基对水溶解度的影响:当吡啶环上连有-OH、-NH2后,其衍生物的水溶度明显降低。而且连有-OH、-NH2数目越多,水溶解度越小。.  其原因是吡啶环上的氮原子与羟基或氨基上的氢形成了氢键,阻碍了与水分子的缔合。取代基对碱性的影响:当吡啶环上连有供电基时,吡啶环的碱性增加,连有吸电基时,则碱性降低。与取代苯胺影响规律相似。吡啶应用  除作溶剂外,吡啶在工业上还可用作变性剂、助染剂,以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料、食品调味料、粘合剂、炸药等)的起始物。  吡啶还可以用做催化剂,但用量不可过多,否则影响产品质量。吡啶来源  吡啶可从天然煤焦油中获得,也可由乙醛和氨制得。吡啶及其衍生物也可通过多种方法合成,其中应用最广的是汉奇吡啶合成法,这是用两分子的β-羰基化合物,如乙酰乙酸乙酯与一分子乙醛缩合,产物再与一分子的乙酰乙酸乙酯和氨缩合形成二氢吡啶化合物,