氢氧化六甲季铵

经中国材料与试验标准化委员会（以下简称：CSTM标准化委员会）标准化领域委员会审查，CSTM标准化委员会批准（具体标准如下，详细公告内容请至CSTM官网查看），特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分：五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分：硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分：铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分：氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分：烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作，请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人：陈鸣，范小芬办公电话：010-62187521手机：13011072266，13426028810邮箱：chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址：北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编：100081

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食，但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”，不仅卫生毫无保障，还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商，生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起，水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖，这样的辣条你还敢吃吗？不合格辣条怎样识别？ 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂，这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值，是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标，一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么，这两项指标怎么测呢？莫慌，我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪，Hamilton pH复合电极 铂复合电极，10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液（0.0991mol/L，滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定）；硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L，滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定）；异丙醇：乙醚=1：1（v：v）；异辛烷：冰醋酸 =2：3（v：v）；碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎，使用石油醚浸提或者抽提，得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂，也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品，置于滴定杯中，加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解，搅拌均匀，用氢氧化钾滴定液，以pH非水电极为工作电极，滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品，置于滴定杯中，加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解，搅拌均匀，向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，搅拌反应60s，立即向滴定杯中加入40mL去离子水，插入电极和滴定头，用硫代硫酸钠滴定液，以铂复合电极为工作电极，滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知，不同的样品走势不同，所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外，酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰，所以应设置相应的预控pH值，以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显，但由于滴定体积较小，建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明，T960对两种指标测试的结果平行良好，且手工的结果无明显差异，能够满足实验需求。另外，煎炸油的酸价明显高于普通食用油，而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油，会给消费者带来健康隐患。

试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却，所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液，常常出现不溶物或混浊现象，应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末，酸性溶液为无色透明液体，冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化，为黑色，配制出的溶液为褐色，空白值偏高，且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝，用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠，其结晶表面常含亚硫酸盐，从而造成测定误差，所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时，在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后，容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前，必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌，摇匀，放置3～5 min，使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应，生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液，使水样的pH值在10～12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-，二是生成Zn(OH)2絮状沉淀，这种絮状物有吸附作用，在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀，达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠，否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时，一定充分摇匀已固定的样品，使预处理样品均匀，真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时，氮气纯度应大于99.99%，否则，空白值增大；整个吹气装置密封性必须好，接口处应用标准磨口，否则漏气影响测定结果的准确度；水浴锅温度要保持60～70 ℃，水温过高而室温较凉时，反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体，影响测定结果准确度；注意磷酸的质量，当磷酸中含有氧化性物质时，可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入Fe3+后，溶液先变成红色，生成中间体化合物，继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成，所以水样的测定必须与校准曲线相同；显色时，加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸，应沿管壁徐徐加入，并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失；文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时，实验的温度选择在18～22 ℃为宜，随着显色温度的增高或降低，亚甲基兰的吸光度均降低；试剂加入顺序不能颠倒，否则，显色度明显降低。

2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》，并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较，其主要变化有以下几点：（1）修订了原滴定法为酸碱滴定法。（2）增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法，前处理使用充氮蒸馏方法，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，使用过氧化氢溶液吸收，二氧化硫被氧化为硫酸根离子，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法，样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物，通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法，前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫，采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出，被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子，使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中，对水蒸气蒸馏装置（图5）进行了要求。相比于前两种方法，离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂，对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题，最终影响到检测结果。在新标准中，上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置（图2）济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为：ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪（又名：食品二氧化硫测定仪），具有：远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能，深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订，济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证，并为此次新国标研发了四款全新配套仪器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理；第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为：ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解！济南盛泰电子科技有限公司

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

2018年8月1日，国家发布实施《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》试行稿，加强对建筑用地土壤的环境调查评估，在重金属和无机物污染类别中，六价铬作为其中一项筛选和管控的项目用于区分不同的用地类别。因此，快速、准确的土壤中六价铬分析检测技术成为建设用地土壤的关注所在。 环境中稳定存在两种价态的铬，分别是三价铬[Cr(Ⅲ)]和六价铬[Cr(Ⅵ)]。六价铬是剧毒物质，其毒性除了免疫毒性、生殖毒性、肾脏毒性、神经毒性外，严重的还可致癌或者致突变，国际癌症研究中心明确六价铬化合物为人类致癌物。土壤环境质量中，对一类建设用地和二类建设用地的筛选含量分别为3.0 mg/kg和5.7 mg/kg，对分析方法的检出限提出了较高的要求。应对元素的形态分析要求，您是得心应手了然于胸？还是一切茫然手足无措？岛津公司忧您所忧，想您所想。为您从仪器配置、样品处理到分析条件优化做了系统准备。 ☆☆仪器配置☆☆ 岛津高效液相色谱仪LC-20Ai，电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030。图1 岛津LC-20Ai+ICPMS-2030联用系统 ☆☆样品前处理☆☆准确称取建筑土壤样品2.50 g置于250 mL圆底烧瓶中，加入50 mL碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（称取15.0 g碳酸钠和10.0 g氢氧化钠溶于超纯水中稀释至500 mL而得）、400 mg氯化镁和0.5 mL 0.5 mol/L K2HPO4/0.5 mol/L KH2PO4缓冲溶液，盖上盖子后置于恒温震荡水浴锅中，常温震荡搅拌5 min后，开启加热震荡至90-95℃，消解60 min。消解完毕后取出烧瓶冷却至室温。用0.45 μm滤膜过滤后，滤液用10%的硝酸调节pH值至7.0-7.4之间，加入超纯水定容至100 mL，摇匀，待测。 ☆☆ 形态铬分离☆☆ 使用岛津高效液相色谱仪LC-20Ai实现对不同形态铬的分离色谱柱 Dionex IonPacTM AG11-HC(50*4mm 10 μm)流动相 60 mM硝酸铵和0.6 mM乙二胺四乙酸二钠溶液（pH 7.0）流 速 1.0 mL/min柱 温 30℃进样量 50 μL洗脱程序 等度洗脱 图2 三价铬和六价铬的色谱图 ☆☆结果检验☆☆ 1、检出限考察 表3 检出限考察结果2、建筑土壤样品分析 表4 样品测定及回收率考察结果(%)

水是生命之源，但是随着我国人口数量的几何增长、现代工业废水的乱排乱放、城市垃圾、农村农药喷洒等等，造成河流污染严重，本来已是极少的淡水资源加剧短缺，无法为人所用。　　随着国务院“水十条”的颁布，实验室水质检测能力的提高迫在眉睫，新的环境标准也应运而生。2017年3月30日，环保部发布了七项国家环境保护标准（水质），其中的四项标准涉及流动注射仪器分析方法。　　本文介绍了一种快速、准确、安全的流动分析技术，使用聚光科技下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）fia6000+全自动流动注射分析仪对河水中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物进行分析及加标回收率的测定。该仪器应用非稳态fia理论，使用在线加热、蒸馏、冷凝、萃取等系统，完全符合环保部最新发布的国家环境保护标准。吉天仪器fia6000+为环境行业的水质分析提供了高效准确的溶液化学分析解决方案。吉天仪器fia6000+可以做什么？fia 6000+ 全自动流动注射分析仪方案优势　　完全符合环境新标准hj 825-2017、hj 824-2017、hj 823-2017、hj 826-2017。　　配有试剂包解决方案，提供了方便、快速、可靠、绿色的试剂配制方式。　　检测过程高效，反应在密闭的管路中进行，避免接触有害试剂。　　检测项目全面，广泛应用于水质分析、环境分析等多个领域。样品制备　　挥发酚　　采集河水样品，需现场检测有无游离氯等氧化剂存在，参照hj825-2017方法，“样品滴于淀粉-碘化钾试纸上出现蓝色，说明存在氧化剂”。氧化剂（如游离氯）能将一部分酚类化合物氧化使结果偏低，如有氧化剂存在（水样酸化后滴于碘化钾－淀粉试纸上出现蓝色），立即加入过量的硫酸亚铁铵消除干扰。(硫酸亚铁铵的配制方法：在500ml的容量瓶中，溶解0.55g硫酸亚铁铵[fe(nh4)2(so4)2?6h2o]于包含0.5ml浓硫酸的250ml去离子水，用去离子水定容，摇匀)。　　现场未发现河水样品存在氧化剂。样品储存在硬质玻璃瓶中，采用氢氧化钠固定，冷藏（4℃），在采集后24h内进行测定。　　氰化物　　采集河水样品，首先检验是否有硫化物和活性氯等氧化剂的干扰，参照hj823-2017方法，“试样中存在活性氯等氧化性物质干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠（na2so3）溶液消除干扰”“试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（cdco3）或碳酸铅（pbco3）固体粉末消除干扰”。　　采样现场滴一滴样品在乙酸铅试纸上，如果试纸变黑，则显示有硫化物存在于样品当中，加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，生成黄色的硫化镉或黑色的硫化铅沉淀，再用乙酸铅试纸检测是否使试纸变黑，如果确定试纸不变黑，则过滤溶液除去硫化物。　　采样现场滴一滴样品在淀粉－碘化钾试纸上，如果试纸显示蓝色，则样品需要预处理，加入一些抗坏血酸固体于水样中，过一段时间再用淀粉碘化钾试纸检测，如不显示蓝色证明干扰已被消除，然后在每升水样中加入0.6g抗坏血酸。亚砷酸钠和亚硫酸钠也用来消除此干扰。　　现场未发现河水样品存在硫化物和活性氯等氧化剂。因此采取立即加氢氧化钠固定的方法，一般每升水加0.5g固体氢氧化钠，尽量使样品的ph12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，存放在暗处，避免紫外光的照射。　　阴离子表面活性剂　　采集河水样品，采样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。　　hj826-2017说明“主要干扰物为有机的磺酸盐、羧酸盐、酚类以及无机的硫酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐、氰酸盐、硫氰酸盐等”，可以通过水溶液反洗，消除这些正干扰，未能除去的可用气提萃取法，参见gb7494。　　在测量前，将水样经0.45μm的滤膜过滤，以除去悬浮物。吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。　　硫化物　　采集河水样品。现场采集并固定的样品应保存在棕色瓶内。为了消除样品采集过程中的损失，首先对于每100ml样品，加入10 滴15m naoh（大约0.5ml）和400mg 抗坏血酸于容器中，然后加样品于容器中（样品的ph11）。冷却至4oc，马上进行分析。　　为防止采集的河水样品中大颗粒堵塞管路，所有采集的样品都使用0.45μm的膜过滤后再进行分析。 仪器　　吉天仪器fia6000+流动注射仪：包括自动进样器、挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物4个化学反应模块（预处理通道、注入泵、反应通道及流通检测池）、数据处理系统。　　分析天平：精度为0.1mg。　　超声波仪：频率 40 khz。试剂配置　　吉天仪器和安谱实验强强联合，为仪器配有专门的试剂包方案，是适用于全自动流动注射分析仪fia6000+的配套产品，方便、快速、可靠、绿色的试剂配置方式。试剂无需称量，开包溶解即用。　　挥发酚　　hj825-2017规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。表1 吉天挥发酚试剂包与hj825试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj825要求比较蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾溶液ph=10.3铁氰化钾溶液ph=10.3配制过程完全相同显色剂4-氨基安替比林溶液ρ=0.64 g/l4-氨基安替比林溶液：ρ=0.64 g/l配制过程完全相同　　氰化物　　hj823-2017规定了测定水中氰化物的流动注射-分光光度法。其中包括异烟酸-巴比妥酸法和吡啶-巴比妥酸法。　　由于吡啶剧毒，不建议采用，实际上异烟酸无吡啶的剧毒性，显色原理基本相同，因此采用异烟酸-巴比妥酸法进行检测。表2 吉天仪器氰化物试剂包与hj823试剂配制比较试剂类型吉天试剂包hj823要求比较载流、吸收液氢氧化钠c=0.025mol/l氢氧化钠c=0.025mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异缓冲溶液铁氰化钾缓冲液ph=10.3铁氰化钾缓冲液ph=10.3配制过程完全相同氯胺t氯胺t溶液ρ=4 g/l氯胺t溶液ρ=6 g/l或=2 g/l配制密度略有差异显色剂异烟酸-巴比妥酸试剂异烟酸-巴比妥酸试剂配制过程完全相同　　阴离子表面活性剂　　hj826-2017规定了测定水中阴离子表面活性剂的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。　　hj826-2017中的甲基蓝原液需净化萃取，将甲基蓝原液萃取6-7次，直至有机相澄清；吉天试剂包优化了试剂配制方法，甲基蓝原液无需净化萃取。 表3 吉天仪器阴离子试剂包与hj826试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj826要求比较碱性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异酸性亚甲基蓝溶液不需要萃取需要萃取配制过程有所差异氯仿不含氯仿优级纯氯仿需要单独购买　　硫化物　　hj824-2017规定了测定水中硫化物的流动注射-亚甲基蓝分光光度法。表4 吉天仪器硫化物试剂包与hj824试剂配制比较试剂类型吉天仪器试剂包hj824要求比较载流及吸收液氢氧化钠c=0.025 mol/l氢氧化钠c=0.025 mol/l配制过程完全相同蒸馏试剂磷酸磷酸体积分数略有差异显色剂对氨基二甲基苯胺溶液对氨基二甲基苯胺溶液配制过程完全相同氯化铁氯化铁溶液ρ=13.3g/l氯化铁溶液ρ=13.3g/l配制过程完全相同标准曲线　　新环境标准中的“标准系列的准备”将工作曲线的最高浓度设置为测定范围的最高值，本解决方案对于标准样品的配置浓度进行了优化，如表5所示。标准曲线的绘制按照新环境标准的要求“以信号值（峰面积）为纵坐标，对应的浓度为横坐标”进行绘制，所得到的曲线如图1所示，相关系数都可以达到0.999以上，说明相关性很好。表5 标准样品浓度对比表（μg/l）挥发酚总氰阴离子硫化物实验数据hj825推荐实验数据hj823推荐实验数据hj824推荐实验数据hj824推荐0.000.000.000.000.000.000.000.002.0010.02.002.025.010020.01005.0025.05.005.050.020050.020010.050.010.010.010050010050020.010020.050.02001000200100030.020050.01255002000500200050.0-100250800-1000-100-2005001000---四种方法的工作曲线检出限和精密度　　计算了仪器测定4种方法的检出限和精密度，与新环境标准进行比较，数据见表6。其中，仪器检出限采用epa方法dl=t（n-1，α=0.99）*(s)，当测定次数n=7时，t=3.14，计算结果；仪器的精密度则通过连续进样7次得到的数据进行计算。表6 仪器检出限、精密度与新环境标准对比项目检出限（μg/l）精密度rsdfia6000+新hj标准fia6000+新hj标准挥发酚0.31220.0μg/l0.77%20.0μg/l0.7-2.9%氰化物0.26120μg/l0.92%20μg/l0.7%-2.1%阴离子8.9540500.0μg/l1.11%500.0μg/l 1.1%-4.9%硫化物1.884200.0μg/l0.85%200.0μg/l1.5%-2.3%质量控制　　以挥发酚为例：采用国家环境保护总局标准样品研究所的挥发酚质控样（200331，标准值49.8μg/l，不确定度±4.5μg/l），对方法及仪器进行检验，测定结果见表7。质量控制的结果符合要求，说明仪器稳定可靠。表7 挥发酚质控样的测定序号样品属性已知浓度（μg/l）回算浓度（μg/l）吸光度峰面积1质控样品49.8±4.548.00.872982质控样品49.8±4.548.80.887663质控样品49.8±4.548.10.87486实验结果　　参照环境标准的方法，我们对采集的河水水样进行了分析，并进行了加表实验。实际样品并未检出挥发酚和硫化物，检出的氰化物和阴离子表面活性剂的浓度分别为11.8μg/l和1.20μg/l。　　参照环境标准的要求，挥发酚、氰化物、硫化物的加标回收率应在70%~120%之间，阴离子表面活性剂的加标回收率应在80%~120%之间。实际的加标回收结果均符合要求。表8 实际样品检测结果及加标回收实验结果检测项目空白浓度（μg/l）加标浓度（μg/l）加标后回算浓度（μg/l）回收率挥发酚010098.098.0%氰化物11.820.032.2102.5%阴离子表面活性剂1.2020020097.8%硫化物0500498.599.7%结论　　本文基于环保部最新发布的四项国家环境保护标准（水质），为测定环境水（河水）中的挥发酚、氰化物、阴离子表面活性剂和硫化物提供了解决方案。用fia6000+全自动流动注射分析仪测定这几种物质，完全符合环境标准方法，快速简便、灵敏度和准确度高，是未来环境行业水质检测的重要发展趋势。

pstrong一：引言/strongbr/　　酸价：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/　　过氧化值：过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力，油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时，此标准都有十分的重要意义。br/　　酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标，其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二：新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/　　过氧化值：0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液；br/　　酸价：均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液（浓度选择与称样量有关）；br/strong2.2 适用范围/strongbr/　　过氧化值：动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g—0.38g/100g；br/　　酸价：食用植物油（包括辣椒油）、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱；br/strong2.3 称样量/strongbr/　　过氧化值：5g（精确至0.001g）；br/　　酸价：试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后)；br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/　　过氧化值：异辛烷-乙酸2+3，50mL；br/　　酸价：乙醚-异丙醇1+1，50ml～100ml；br/strong2.5 结果判定/strongbr/　　过氧化值：自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断终点；br/　　酸价：自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线，自动判断pH 值突跃，即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/　　过氧化值：不超过算术平均值的10%；br/　　酸价：酸价 1mg/g，不超过算术平均值的15%；酸价≥1mg/g，不超过算术平均值的12%。br/strong三：设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/　　上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数：/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点：/strongbr/　　CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块，用于无法有效进行电位滴定的分析需求，机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中，唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪，颜色滴定无需购买电极，只依赖摄像头和颜色指示剂，耗材成本低，通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化，既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色，满足各种颜色判断，完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极，PH 电极，ORP 电极，各种离子电极，可兼容复合电极，也可适用指示电极加参比电极的模式，滴定方法参数设定便捷，满足各种滴定，如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等，符合GMP/GLP 规范，审计追踪，用户管理、权限设置，图谱有双曲线显示，可以导出数据，仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控，可以自动判断终点，可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测，关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀，三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人：吴开胜（经理） br//pp联系电话：021-51001666 br//pp手机号码：13816577011 br//pp邮箱：2851298501@qq.com/pp地址：上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p

p　　有机催化法脱硫脱硝原理：/pp　　有机催化法脱硫是利用有机催化剂L中的分子片段与亚硫酸结合形成稳定的共价化合物，有效地抑制不稳定的亚硫酸的逆向分解，并促进它们被持续氧化成硫酸，催化剂随即与之分离。生成的硫酸在塔底与加入的碱性物质如氨水等快速生成高品质的硫酸铵化肥，其反应原理和过程与工业硫酸铵化肥的生产相似。/pp　　脱硝与脱硫原理相类似，当加入强氧化剂时，NO转化为易溶于水的高价氮氧化物生成亚硝酸。有机催化剂促进它们被持续氧化成硝酸，随即与之分离。加入碱性中和剂后可制成硝酸铵化肥。/pp　　该工艺流程：/pp　　焦炉烟气先经过臭氧氧化，烟气温度小于150℃，然后进入脱硫塔，烟气中的SO2和NOx溶解在水里分别生成H2SO3和HNO2。有机催化剂捕捉以上两种不稳定物质后形成稳定的络合物L?H2SO3和L?HNO2，并促使它们被持续氧化成H2SO4和HNO3，催化剂随即与之分离。生成的H2SO4和HNO3很容易被碱性溶液吸收，这样就在一个吸收塔内同时完成了脱硫和脱硝，该工艺采用氨水做吸收剂，涤后的烟气通过填料层、二级除雾器除去水滴后，回送至焦炉烟囱直接排放至大气。/pp　　该工艺主要由以下系统组成：/pp　　烟气系统：由焦炉引出焦炉烟气，经过化肥液体及喷水降温，由200℃降低到150℃以下，以适应臭氧反应温度低于150℃的要求。/pp　　吸收系统：烟气自下而上进入吸收塔，循环浆液自上而下喷淋，烟气和循环浆液直接接触，完成捕捉过程，处理后的洁净气体经过除雾器除雾后，排至烟囱。/pp　　脱硝氧化系统：脱硝氧化系统提供能氧化NO气体的氧化剂——臭氧。臭氧经过烟道内混合器后与烟气中的NO充分混合，将其氧化成易溶解的氮氧化物，进入吸收塔后被吸收得以去除。/pp　　盐液分离及化肥回收系统：吸收塔里浆液化肥浓度达到30%左右时，开启浆液排出泵，将其送入过滤器，分离出其中的灰尘。然后浆液进入分离器，将有机催化剂和盐液分开。催化剂返回吸收系统循环利用，盐液则进入化肥回收系统。/pp　　催化剂供给系统：捕捉浆液中不稳定的H2SO3和HNO2后形成稳定的络合物，在氧化空气下被持续氧化成H2SO4和H2NO3，被碱性溶液吸收，生成硫酸铵和硝酸铵。/pp　　该工艺主要特点：/pp　　1)脱硫效率 99%，脱硝效率 85%，氨回收利用率 99.0% 通过增加催化剂，提高亚硫酸铵的氧化效率，运行pH值低于氨法脱硫，能有效抑制氨的逃逸，氨逃逸率 1%。/pp　　2)在同一系统中可同时实现脱硫、脱硝、脱重金属汞、二次除尘等多种烟气减排效果 整个过程无废水和废渣排放，不产生二次污染，同时净烟气中NH3含量小于8mg/Nm。/pp　　3)对烟气硫分适应强，可用于150-10000mg/Nm3甚至更高的硫分，因此，可使用高硫煤降低成本 对烟气条件的波动性有较强的适应能力。/pp　　4)可实现焦炉烟气低温脱硝，减少对设备的腐蚀 副产品硫铵质量达标，且稳定。/p

p style="text-indent: 2em "12月2日，“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料，大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前，国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法，矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%，已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "12月1日，中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家，在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "与会专家形成评价意见为：该项目基于电化学原理，开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网，既实现了清洁电能的输出，又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产，为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径，对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证，产品质量稳定，技术先进、成熟，可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益，应用前景广阔，对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。/ppbr//p

今年全国两会，“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月，我国政府在第七十五届联合国大会上就提出：“中国将提高自主贡献力度，采取更加有力的政策和措施，二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值，努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰：在某一个时刻，二氧化碳排放量达到历史高值，之后逐渐回落。碳中和：通过植树造林、节能减排等形式，抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量，实现正负抵消，达到相对“零排放”。10年内碳达峰，40年内碳中和。这个目标对于我们来说，时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长，想要在2030年实现碳达峰，需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告，在新的气候目标下，碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%，2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出，这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战，地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月，全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6，创下1958年人类有观测记录以来的新纪录，超过了过去23年的较高记录，导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台，为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到，与世界主要碳排放国家的历史进程相比，我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳，如何监测全国各地的碳排放情况呢？这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量，实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法？1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收，在一定范围内，吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作壁。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰，在此波长下，氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收，因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ，吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理，可制成便携式空气中二氧化碳传感器，用来检测二氧化碳浓度。

目的为证实在进行四个以上数量级进行定量时, LC/MS/MS的样品残留量可降低至可测得的水平以下。背景现今质谱仪的灵敏度已经能够实现跨五个数量级的检测，且柱上进样量的定量下限可低至阿克级。要使高性能质谱仪的灵敏度不断增加，也要求LC系统上的样品交叉污染达到最低，以优化分析性能。有关验证跨多个数量级的生物分析方法的规范通常要求最高浓度校准品的样品残留量不多于最低浓度校准品的20%。1因此，为使校准范围跨四个数量级，必须使样品残留量低至0.002%以下。若校准范围在四个数量级以上，则必须使交叉污染减少至更低的水平。通常，随着对柱上进样量交叉污染的要求不断严格，系统污染变得非常关键。LC系统及方法必须能够重复地将分析物自进样器、管道及色谱柱上去除，以使每次进样都没有交叉污染。在对奥美拉唑进行分析时，Xevo TQ-S上的ACQUITY UPLC I-Class系统可使样品残留量减少至0.0005%以下，且其线性定量范围跨度可达四个数量级以上。解决方案Xevo TQ-S是具有高灵敏度的用于LC/MS/MS分析的质谱仪。它需要一个能够解决交叉污染问题的UPLC 入口，以与该仪器宽泛的线性动态范围相匹配。ACQUITY UPLC I-Class系统可选用两种样品管理器：固定定量环(SM-FL)或流通针式(SM-FTN)进样器，这两者在设计上均能实现良好的抗交叉污染性能。在分析奥美拉唑时，采用SM-FTN设计。该种类型的进样器，在分析过程中，以移动相(梯度)冲洗针头内部。在进样口，FTN采用单种溶剂清洗针头外部，且在设计上能够实现防止清洗溶液与样品或流动相接触。在密封面同时清洗针头以及密封垫可减少污染几率。清洗程序已编入本方法中，且可设置为在进样之前以及进样之后清洗。清洗溶剂的组成取决于样品，且其必须能够很容易地溶解分析物。对于pKa为8.8的奥美拉唑来说，可采用含有氢氧化铵的清洗溶剂来清洗注射器。此外，当将氢氧化铵用于流动相时，系统的交叉污染将更低。在碱性条件下，可使奥美拉唑的离子化效率进一步提高。为评估交叉污染，向色谱柱注射具最高浓度(10 ng/mL或10 pg)的标准品。如图1所示，在注射最高浓度标准品之后首次进行空白注射时，未观察到有交叉污染。基于校准曲线，确定样品残留量低于0.0005%，而这低于质谱的检测下限。如图2所示，在500 ag至10 pg范围内，采用1/x权重系数，可获得相关系数为0.99997的线性，这足以证实可在与Xevo TQ-S连用的ACQUITY UPLC I-Class系统上对奥美拉唑进行线性校准。小结ACQUITY UPLC I-Class系统非常适用于需要跨四个以上数量级进行定量的高灵敏度LC/MS/MS方法的交叉污染要求。在对奥美拉唑进行分析时，在Xevo TQ-S上未检测到样品残留，且由此可知，样品残留量已减少至0.0005%以下。由于样品残留量很少，可在500 fg/mL至10 ng/mL或500 ag至10 pg之间进行校准。参考文献1. http://www.fda.gov/downloads/Drugs/GuidanceComplianceRegulatoryInformation/Guidances/ucm070107.pdf

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

氨 氮 氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。1． 方法的选择 氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。2．水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。预 处 理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。 （一）絮 凝 沉 淀 法概 述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。仪 器 100ml具塞量筒或比色管。试 剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。（3）硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 （二）蒸 馏 法概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备： ① 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 ② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。步 骤（1） 蒸馏装置的预处理：加250ml水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2） 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时，停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项（1） 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。（2） 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。（3） 水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。 （一） 纳氏试剂光度法 GB7479--87概 述1． 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。2． 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3．方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。仪 器（1） 分光光度法。（2） pH计。试 剂 配制试剂用水应为无氨水。1． 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。（1） 称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。（2） 称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。2．酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。3．铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。4． 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。 由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。2． 水样的测定（1） 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。3． 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）； V—水样体积（ml）。精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%；加标回收率范围为94~96%。注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 （二） 水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概 述1． 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm具最大吸收。2． 干扰及消除 氯铵在此条件下，均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。3． 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。仪 器（1） 分光光度计。（2） 滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试 剂 所有试剂配制均用无氨水。1． 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。2． 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。3． 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。4． 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。 注： 若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。5． 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。6． 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。7． 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。步 骤1． 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。 由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。2． 水样的测定 分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。3． 空白试验 以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。氨氮（N，mg/L）= 式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）； V—水样体积（ml）。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时，应以硫酸溶液为吸收液，显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 （三） 滴 定 法 GB7478--87概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。试 剂（1） 混合指示液： 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注： 为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）： 分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）= 式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验 以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N，mg/L）= 式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）； B—空白试验硫酸溶液体积（ml）； M—硫酸溶液浓度（mol/L）； V—水样体积（ml）； 14—氨氮（N）摩尔质量。 （四） 电 极 法概 述1． 方法原理 氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上，使铵盐转化为氨，生成的氨由于扩散作用而通过半透膜（水和其他离子则不能通过），使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动，引起氢离子浓度改变，由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下，测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此，可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。2． 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰；汞和银因同氨络合力强而有干扰；高浓度溶解离子影响测定。3． 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响，水样不必进行预蒸馏，标准溶液和水样的温度应相同，含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮；测定上限为1400mg/L氨氮。仪 器（1） 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。（2） 氨气敏电极。（3） 电磁搅拌器。试 剂 所有试剂均用无氨水配制。（1） 铵标准贮备液： 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。（2） 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液： 用铵标准贮备液稀释配制。（3） 电极内充液：0.1mol氯化铵溶液。（4） 氢氧化钠（5mol/L）-Na2-EDTA（0.5mol/L）混合溶液，贮于聚乙烯瓶中。步 骤1． 仪器和电极的准备 按使用说明书进行，调试仪器。2． 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中，浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液，在搅拌下，读取稳定的电位值（在1min内变化不超过1mV时，即可读数）。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。3． 水样的测定 吸取10.00ml水样，以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值，在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量（mg/L）。精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准偏差为5.2%；相对误差为-1.4%。注意事项（1） 绘制校准曲线时，可以根据水样中氨氮含量，自行取舍三或四个标准点。（2） 试验过程中，应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升，影响电位值的测定。（3） 当水样酸性较大时，应先用碱液调至中性后，再加离子强度调节液进行测定。（4） 水样不要加氯化汞保存。（5） 搅拌速度应适当，不使形成涡流，避免在电极处产生气泡。（6） 水样中盐类含量过高时，将影响测定结果。必要时，应在标准溶液中加入相同量的盐类，以消除误差。

Angewandte chemie影响因子：16.6设计Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化，采用岛津X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA表征催化剂中的Ir的存在形式及反应过程。本文为湖南大学电催化与电合成实验室所作，第一作者为贡立圆博士、朱晓蓉副教授和Ta Thi Thuy Nga，通讯作者为湖南大学王双印教授、陶李副教授，文章发表于Angewandte Chemie International Edition（Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202404713）。甲醇氧化反应(MOR)是甲醇燃料电池或制氢的瓶颈反应。虽然甲醇氧化为二氧化碳的理论平衡电位接近氢氧化的平衡电位(0.04 V)，但多步反应途径阻碍了MOR的动力学。通常，MOR高度依赖于酸性电解质中的Pt基催化剂，然而MOR动力学迟缓和Pt催化剂中毒严重导致活性不理想，MOR的起始电位仍高达0.45 V。MOR也可用于取代电解水过程中的析氧反应( 1.23V)，以生产氢气和其他增值化学品，同样需要克服高过电位。近期，团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽（HT-PEME）中将热催化与电催化相结合，开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系，通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛（PNAS., 2023, e2300625120）、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO（JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664）以及低电位甲醇。相关研究表明，在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性，热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂，缺乏直接表征手段，目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战，项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂，实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化。在高温聚合物电解质膜反应器中，具有较高甲醇吸附强度的缺电子Ir位点在电压作用下自发催化CH3OH脱氢生成CO，生成的CO和H2被电化学氧化为CO2和质子。而在没有电压的情况下，甲醇不能发生热分解，直接证明了电场对热催化反应的促进作用，为热电耦合协同催化提供了直接证据。利用单Ir原子催化剂在阳极组装甲醇氧化反应，阴极匹配析氢反应，可以实现最大产氢速率达到18 mol gIr-1 h-1，远高于Ir纳米粒子和商用Pt/C。该研究证明了单原子催化剂的电化学甲醇氧化活性，突破了以往的认知——过去的几十年里，碳上有一个孤立金属原子的单原子催化剂被认为无法催化甲醇氧化。该工作以一体化的理念拓宽了可再生能源装置和催化剂的设计。图1. X射线光电子能谱仪（岛津-KRATOS公司，AXIS SUPRA）图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中，施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO，之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应，阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明，Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在，无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用，使Ir原子的电子结构发生了很大的变化，从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示，当电解槽加热到80/100℃时，MOR的起始电压已低至0.4 V，随着温度的升高，MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时，起始电压低于0.1 V，与理论平衡电位非常接近。研究结果表明，由于热和电化学耦合催化，甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而，同样条件下的Pt/C和Ir-C NP，其起始电位仍然很高，分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能，证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力，表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir，比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1，与Ir-C NP和Pt/C相比，分别高出54倍和31倍。上述结果表明，得益于热学和电化学的耦合催化，Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2，此外，超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据，突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713

离子对试剂：极性药物分析绕不开的话题 液相色谱是药物杂质含量测定和有关物质分离分析最常用的技术手段。对一个陌生的化合物，ODS反相色谱柱通常方法开发条件会选择酸性pH流动相。然而，总有些化合物，它们或含氨基、或含羧基、磺酸基团、磷酸基团，极性较强在反相色谱柱上没有保留。打开2020版《中国药典》第二部，不难发现这些品种，名称中常含有“马拉酸”、“盐酸”、“碱”、“酸”等关键词。对于这类强极性化合物的分析，药典给出的答案是：流动相中添加离子对试剂。例如丁溴东莨菪碱、贝敏伪麻的有关物质流动相条件中含有十二烷基硫酸钠；马来酸曲美布汀的流动相含有戊烷磺酸钠；盐酸头孢吡肟的流动相含有辛烷磺酸钠；叶酸、头孢美唑和对氨基水杨酸钠的流动相含有四丁基氢氧化铵。离子对试剂的添加，增强了极性化合物的保留，改善了药物与杂质的分离，是极性药物分析的杀手锏。 离子对试剂：“质谱不能承受之重” 辛烷磺酸钠和四丁基硫酸氢铵等常用离子对试剂，属于不挥发盐类，质谱响应强且信号经久不衰，持续抑制目标化合物的电离。一旦误操作进入质谱端，需要清洗整个离子通路才能恢复质谱的正常状态。常规二维液相在线除盐系统仅能去除无机盐，无法去除离子对试剂。这是因为无机盐（如磷酸盐）在二维反相色谱柱上无保留，在死时间将其切至废液从而实现在线除盐。然而离子对试剂具有较强的疏水性，在常规ODS色谱柱上强烈吸附显著拖尾，因此不能被常规二维液相系统去除。 上图是辛烷磺酸钠在ESI离子源上的响应。可生成簇离子，质谱响应强且持久，对ESI正负模式均可产生抑制。 上图是四丁基硫酸氢铵在ESI离子源正模式的响应，质谱响应强且持久。四丁基硫酸氢铵与固定相强烈作用，色谱上呈现显著拖尾。 ReDual:一款可以同时分离无机、有机、阴、阳离子的“神柱” ReDual系列色谱柱，是岛津公司最新推出的离子交换反相混合键合相色谱柱，共分为三款： ReDual™ SCX-C18 强阳离子交换+反相ReDual™ CX-C18 弱阳离子交换+反相ReDual™ AX-C18 强阴离子交换+反相 下图是采用ReDual AX-C18 (4.6 mm I. D. × 150 mm L., 5 µm，货号426-45415)分析磷酸二氢钠、四丁基硫酸氢铵和卡络磺钠混合样品的色谱图。该款色谱柱表面键合叔胺基团，在pH 2-7范围内色谱柱表面带阳离子。除疏水作用外，其对阴离子具有离子交换作用，对阳离子具有离子排斥作用。为分离极性类似的阳离子和阴离子型化合物提供了条件。下图中四丁基氨根离子峰型对称，不拖尾无残留，可以通过阀切换导入废液实现在线去除。 ReDual AX-C18色谱柱NQAD检测器同时分离无机有机阴阳离子（1：Na+ 2：四丁基氨根离子；3：H2PO3- 4：卡络磺酸根离子） 应用案例：卡络磺钠参比制剂中杂质结构鉴定 本应用采用常规中心切割二维液相系统，无需改造仪器；馏分转移过程配有紫外检测器监控，不存在检测盲区；离子对试剂的去除未使用强酸或强碱性试剂；方法耐用性好。一维使用C18反相色谱柱，流动相添加磷酸二氢钠（含四丁基硫酸氢铵，pH 3.0）；二维使用ReDual AX-C18色谱柱，在线去除四丁基硫酸氢铵和磷酸二氢钠，实现目标化合物的质谱鉴定。 卡络磺钠杂质2的质谱鉴定结果 总结岛津中国创新中心搭载的特色中心切割二维色谱杂质鉴定系统，二维使用岛津公司最新推出的ReDual™ AX-C18强阴离子交换反相混合键合相色谱柱，成功实现一维流动相中离子对试剂和无机盐的在线去除，并对卡络磺钠参比制剂中未知杂质进行了质谱鉴定。

一、研究背景与意义大气降水作为内陆水循环的重要水分输入项，其形成过程中，伴随着地表蒸发、植物蒸腾以及水汽凝结等平衡分馏或动力分馏过程，使降水中的氢氧稳定同位素组成有不同的特征。因此降水氢氧稳定同位素常被视为良好的示踪剂，被广泛应用于水汽源地示踪、古气候重建、蒸发量及局地水汽再循环的估算等研究。降水氢氧稳定同位素的研究始于上世纪五十年代，以国际原子能机构（IAEA）和世界气象组织（WMO）建立了全球大气降水同位素观测网（Global Network of Isotopes in Precipitation, GNIP）为标志，开始了全球性的降水氢氧稳定同位素的长期监测；随后研究者们在国家、区域或单站点尺度上也开展了大气降水氢氧稳定同位素的监测，这些观测数据促进了我们对于复杂水循环过程的认识。因此，高时间和空间分辨率的降水氢氧稳定同位素的监测是一项非常重要的工作。二、测量原理降水氢氧稳定同位素组成的测定采用的是基于光腔衰荡光谱（Cavity Ring-Down Spectrospecopy, CRDS）技术的Picarro高精度水同位素分析仪。同其它光谱技术相同，CRDS技术也是基于气态分子独特的红外吸收光谱来量化稳定同位素组成的方法，但不同于其它光谱技术基于吸收强度的测量，CRDS技术是基于时间的测量，其测量结果对激光源本身的变动不敏感，从而可以保证仪器的噪声更小，且精度更高。Picarro高精度水同位素分析仪的光腔采用三镜片小光腔（体积约35 ml，长度约为25 cm）的设计，可以保证更快的腔室内气体更新速率，使仪器的响应时间更快；同时小光腔的设计可以实现对光腔内温度和压强的控制（温度：± 0.005 ℃；压强：±0.0002 大气压），使仪器具有更好的漂移性能。光腔内采用高反射率镜面可以有效的减少由于激光透射所引起激光强度的减弱，从而可以使激光穿过的更大的气体厚度，即更大的有效长光程（ 10公里），从而使仪器拥有更低的检测下限。三、仪器介绍基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪可以用于液态水样品中稳定氢氧同位素比率（δ2H，δ17O和δ18O）的测量，如降水、河水、湖水、地下水、冰川水、土壤水和植物水等液态水。仪器的典型精度：δ2H: ＜0.1‰，δ17O: ＜0.025‰，δ18O: ＜0.025‰；测量速度：每9分钟可以完成一针测量，每天可以完成160针（即27个样品）的测量；测量范围：满足同位素标记的重氘样品测量，δ2H的测量上限≥50000‰(或≥8500ppm)；取样温度：0-50 ℃；样品体积：＜2 μL/针（可调）。四、取样方法根据国际原子能机构和世界气象组织的要求，采用标准雨量器进行降水样品的收集。如需测定月尺度上的降水氢氧稳定同位素组成，可在室内准备一个足够大的容器，每次降水后，将在室外通过雨量器收集到的降水倒入该容器，低温密封保存，每个月的最后一天取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中，使用封口膜密封，并冷藏保存。如需测定降水事件尺度上的降水稳定氢氧稳定同位素，则在每次降水后取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中，使用封口膜密封，并冷藏保存。各观测点收集的降水样品可寄送至北京松盛华嘉检测技术有限公司使用基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪进行集中测试。五、公司介绍北京松盛华嘉检测技术有限公司，为北京理加联合科技有限公司的全资子公司，致力于为用户提供更高质量的稳定同位素样品测试服务。已先后为中国科学院生态环境研究中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院西北生态环境资源研究院、中国林业科学研究院林业研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院遗传与发育生物学研究所和中国水利水电科学研究院等近百家单位提供快速、精确的稳定同位素测试服务和技术咨询服务。北京松盛华嘉检测技术有限公司拥有专业的测试团队，提供快速、精确的测试服务，可以为您提供及时的数据测样服务，助力您科研成果的尽快发布。

p　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp　　化学需氧量：指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp　　1、方法原理/pp　　在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp　　2、仪器/pp　　(1)回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp　　(2)加热装置：电热板或变组电炉。/pp　　(3)50ml酸式滴定剂。/pp　　3、试剂/pp　　(1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L：)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。/pp　　(2)试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。/pp　　(3)硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。/pp　　标定方法：准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp　　C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp　　式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp　　(4)硫酸-硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp　　(5)硫酸汞：结晶或粉末。/pp　　4、注意事项/pp　　(1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。/pp　　(2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间，但试剂用量及浓度按相应调整，也可得到满意结果。/pp　　(3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样，应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp　　(4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp　　(5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时，由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g，所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp　　(6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp　　(7)每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个磨口锥形瓶，编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp　　(3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管，要用进水润洗移液管3次)，然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管，要用进水润洗移液管3次)。/pp　　(4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管，要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp　　(5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上，然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大，凭经验)。/pp　　(6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒)，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(7)插上电子万用炉插头，从沸腾开始计时，加热2小时。/pp　　(8)加热完毕后，拔下电子万用炉插头，冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp　　(9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因：1.从冷凝管上加水，使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶，减小误差。2.加定量的蒸馏水，使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp　　(10)加入蒸馏水后会放热，取下锥形瓶冷却。/pp　　(11)彻底冷却后，向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂，然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp　　(12)用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数，并将自动滴定管液位升至最高处，进行下一个滴定)。/pp　　(13)记录读数，计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp　　生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp　　水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp　　生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法。/pp　　测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下，贮存时间不应超过24h。/pp　　1、方法原理/pp　　生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20摄氏度下培养时，完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升表示。/pp　　对某些地面水及大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp　　为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常要通入空气进行曝气，便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，以保证微生物生长的需要。/pp　　对于不含或少含微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。/pp　　2、仪器/pp　　(1)恒温培养箱/pp　　(2)5——20L细口玻璃瓶。/pp　　(3)1000——2000ml量筒/pp　　(4)玻璃搅棒：棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp　　(5)溶解氧瓶：250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp　　(6)虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。/pp　　3、试剂/pp　　(1)磷酸盐缓冲溶液：将8.5磷酸二氢钾，21.75g磷酸氢二钾，33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中，稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp　　(2)硫酸镁溶液：将22.5g七水合硫酸镁溶于水中，稀释至1000ml。/pp　　(3)氯化钙溶液：将27.5无水氯化钙溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)氯化铁溶液：将0.25g六水合氯化铁溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(5)盐酸溶液 ：将40ml盐酸溶于水，稀释至1000ml。/pp　　(6)氢氧化钠溶液 ：将20g氢氧化钠溶于水，稀释至1000ml/pp　　(7)亚硫酸钠溶液：将1.575g亚硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。此溶液不稳定，需每天配制。/pp　　(8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后，各称取150ml溶于水中，转入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp　　(9)稀释水：稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2ml/L。/pp　　(10)接种液：一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液使用。/pp　　(11)接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp　　4、计算/pp　　1、不经稀释直接培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=C1-C2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp　　2、经稀释后培养的水样/pp　　BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp　　式中：C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp　　C2——水样经 5 天培养后，剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp　　B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp　　f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp　　f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp　　B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp　　B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp　　f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp　　f2——水样在培养液中所占比例。/pp　　注：f1,f2的计算：例如培养液的稀释比为3%，即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97，f2=0.03。/pp　　5、注意事项/pp　　(1)水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样，，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶，使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp　　(2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水，蒸馏水洗净。/pp　　(3) 为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp　　(4) 水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp　　悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp　　1、方法原理/pp　　测定曲线内置，通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值，并通过液晶显示屏显示。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取1支比色管加入25mL进水样，然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大，若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度，使结果不准。当然进水取样量不固定，若进水太脏就取10mL，用蒸馏水加至刻度线)。/pp　　(3)开启悬浮物测试仪，向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，若不为零则按清零键，将仪器清零(测一次即可)。/pp　　(4)测进水SS：将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次，然后将进水样加至2/3处，擦干外壁，边摇动边按下选择键，然后快速放入悬浮物测试仪，之后按下读数键，测三次，求取平均值。/pp　　(5)测出水SS：将出水样摇匀，润洗三次小盒?(方法同上)/pp　　3、计算/pp　　进水SS的结果为：稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常集成磷钼蓝。/pp　　本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp　　2、仪器/pp　　分光光度计/pp　　3、试剂/pp　　(1)1+1 硫酸。/pp　　(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中，在冷处可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。/pp　　(3)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp　　(4)浊度-色度补偿液：混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp　　(5)磷酸盐贮备溶液：将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp　　(6)磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp　　4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp　　(2)取3支具塞刻度管，第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样，然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp　　的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp　　(3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp　　加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按下式计算硝酸盐氮的吸光度： A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp　　2、干扰及消除/pp　　(1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时，可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml，以消除其对测定的影响。/pp　　(2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp　　(3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响，在加入一定量的盐酸后可消除。/pp　　(4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp　　3、方法的适用范围/pp　　该方法主要适用于湖泊，水库，江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp　　4、仪器/pp　　(1)紫外分光光度计。/pp　　(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp　　(3)具塞玻璃磨口比色管。/pp　　5、试剂/pp　　(1)无氨水，每升水中加入0.1ml浓硫酸，蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp　　(2)20%(m/V)氢氧化钠：称取20g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100ml。/pp　　(3)碱性过硫酸钾溶液：称取40g过硫酸钾，15g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，可储存一周。/pp　　(4)1+9盐酸。/pp　　(5)硝酸钾标准溶液：a、标准贮备液：称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp　　6、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样，然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp　　(3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp　　(4)将3个比色管放入到塑料烧杯内，然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp　　(5)加热完毕，拆开纱布，自然冷却。/pp　　(6)冷却后，再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp　　(7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线，摇匀。/pp　　(8)使用两种波长，用分光光度计测。首先用波长275nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm，10mm的石英比色皿(稍旧的)，测空白、进水、出水样并记数。/pp　　(9)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp　　2、水样的保存/pp　　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时加硫酸水样酸化至PH 2，于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp　　3、干扰及消除/pp　　脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物，以及铁，锰，镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰，还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp　　4、方法的适用范围/pp　　本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法)，测定上限为2mg/l.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后，本法可适用于地面水，地下水、工业废水和生活污水。/pp　　5、仪器/pp　　(1)分光光度计。/pp　　(2)PH计/pp　　6、试剂/pp　　配制试剂用水均应为无氨水。/pp　　(1)纳氏试剂/pp　　可选择下列一种方法制备/pp　　1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，该为滴加饱和的二氧化汞溶液，并充分搅拌，出现朱红色沉淀不在溶解时，停止加氯化汞溶液。/pp　　另称取60g氢氧化钾溶于水中，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静至过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　2、称取16 g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。/pp　　另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。/pp　　(2)酸钾钠溶液/pp　　称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加热蒸沸以除去氨，冷却，定溶至100ml。/pp　　(3)铵标准贮备溶液/pp　　称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp　　(4)铵标准使用溶液/pp　　移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp　　7、计算/pp　　从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000/pp　　式中，m——由校准查得氨氮量(mg)，V——水样体积(ml)。/pp　　8、注意事项/pp　　(1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例，对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp　　(2)滤纸中长含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp　　9、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp　　(3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠，用2个玻璃棒分别搅拌。/pp　　(4)静置3分钟后开始过滤。/pp　　(5)将静置后的水样倒入到滤斗内，过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉，然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样，直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp　　(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp　　(7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液，然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp　　(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp　　(9)分别摇匀，计时10分钟。用分光光度计测，用波长420nm，20mm的比色皿。记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp　　1、方法原理/pp　　水样在碱性介质中，硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨，经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中，用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp　　2、干扰及消除/pp　　亚硝酸盐在此条件下，亦被还原为氨，需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前，预蒸馏使除去。/pp　　本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定，同时，亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后，测定亚硝酸盐总量，减去单独测定的硝酸盐量后，即为亚硝酸盐量)。/pp　　3、仪器/pp　　带氮球的定氮蒸馏装置。/pp　　4、试剂/pp　　(1)氨基磺酸溶液：称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀释至100ml。/pp　　(2)1+1盐酸/pp　　(3)氢氧化纳溶液：称取300g氢氧化纳溶解于水，稀释至1000ml。/pp　　(4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp　　(5)硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1000ml.。/pp　　5、测定步骤/pp　　(1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp　　(2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液，然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液，然后用蒸馏水加至刻度线。/pp　　(3)取3个蒸发皿，降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp　　(4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸，范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp　　(5)开启水浴锅，将蒸发皿放到水浴锅上，温度设定为90℃，直至蒸干为止。(约需2小时)/pp　　(6)蒸干后，取下蒸发皿冷却。/pp　　(7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触，静置片刻后，再研磨一次。放置10分钟后，分别加入约10mL的蒸馏水。/pp　　(8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水，然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp　　(9)分别摇匀，用分光光度计测，用波长410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp　　(10)计算结果。/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp　　溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp　　一般采用采用碘量法测溶解氧/pp　　1、方法原理/pp　　水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。/pp　　2、测定步骤/pp　　(1)用广口瓶取回的9号点的样，静置十几分钟。(注意用的是广口瓶，并注意取样方法)/pp　　(2)用玻璃弯管插入广口瓶样内，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，润洗溶解氧瓶3次，最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp　　(3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项，从中部加入)/pp　　(4)盖上溶解氧瓶的瓶盖，上下摇匀，隔几分钟再摇，摇匀三次。/pp　　(5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸，摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp　　(6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线，准备滴定。/pp　　(7)静置5分钟后，取出放在暗处的溶解氧瓶，将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内，润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp　　(8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp　　(9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色，然后加入一滴管淀粉指示剂，再用硫代硫酸钠滴定，直至褪色，记录读数。/pp　　(10)计算结果。/pp　　溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp　　M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp　　V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　九、总碱度/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp　　(2)将进水样过滤(若进水较干净，则不需过滤)，用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp　　(3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂，呈浅绿色。/pp　　(4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的，50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的，注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp　　(5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色，记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数，并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升，出水样约需一十多毫升)/pp　　(6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)取一个100mL的量筒。/pp　　(2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀，倒入量筒至上部刻度线处。/pp　　(3)开始计时30分钟后，读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong　　十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp　　SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp　　1、 测定步骤/pp　　(1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp　　(2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp　　(3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用，所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS，过滤9号点样就要选用定量滤纸，反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp　　(4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱，干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp　　(5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp　　(6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp　　(7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp　　span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp　　1、测定步骤/pp　　(1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后，将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp　　(2)开启箱式电阻炉，温度调至620℃，将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp　　(3)两小时后，关闭箱式电阻炉，冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝，再次冷却半小时左右，确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp　　(4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右，放到精密电子天平上进行称量，并记录读数。/pp　　(5)计算结果。/pp　　挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p

第三次全国土壤普查2月16日，国务院印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。其中，土壤污染状况调查或作为此次普查中至关重要的一环。在土壤、水源等污染被人们越来越重视的今天，对于重金属污染中六价铬的高效、痕量检测方法，也越来越广泛的被运用。什么是六价铬？六价铬有什么可怕的？铬广泛应用于金属合金、表面涂层、颜料和其它产品等制造业中，同时存在于土壤和地下水中。其中六价铬是毒性最强的，比Cr3+大100倍。它可影响细胞的氧化、还原功能，能与核酸结合，对呼吸道、消化道有刺激性，有致癌、诱变作用。例如在1985年，我国全国调查铬酸盐生产工人发现，他们的肺癌发生率为52.63/10万，是一般人群的3.58倍,肺癌死亡率是43.85/10万，是一般人群的3.28倍。根据调查发现，六价铬具有高溶解度，强毒性，危害性极大，并且可谓是“无孔不入”。如何检测Cr6+？以生活饮用水为例，国标《GB5749-2006生活饮用水》中对六价铬限量值为0.05mg/l，检验方法为二苯碳酰二肼分光光度法，最低检出限为0.004mg/l，此方法干扰因素多、灵敏度低。PickeringLaboratories科学家们优化美国EPA218.7规定的柱后衍生结合UV/VIS检测器分析饮用水中六价铬的方法，提出检测时间短、噪音水平低、高灵敏度的检测方法——离子色谱/柱后衍生结合UV/VIS检测器法。离子色谱/柱后衍生结合UV/VIS检测器法样品制备玻璃器皿和容器用1:1水和硝酸清洗后用去离子水冲洗。用250mM硫酸铵和500mM氢氧化铵，将所有样品和标准品pH调节至9.0-9.5，调节pH时每100mL样品缓冲液的使用不能超过1ml。所有样品和标准品放置冰箱，24h分析。分析条件离子色谱：ICS900或具备相同功能的离子色谱系统（ThermoScientific)；分析柱：IonPacAS22，4x250mm（ThermoScientific)；预柱：IonPacAS22，4x250mm（ThermoScientific)流速：1mL/min；柱温：30℃；流动相：250mM硫酸铵和500mM氢氧化铵；进样体积：100μL；柱后衍生条件柱后衍生系统：VectororOnyxPCX六价铬专用型反应池体积：1.0ml；反应池温度：30℃；试剂：2mM二苯基卡巴肼,1N硫酸,10%甲醇试剂；流速：0.33mL/min；检测器：UV/VIS,530nm。实验结果

正常小麦粉中矿物质(以灰分计)的含量：特制粉不超过 0.75％，标准粉不超过1.2％，普通粉不超过1.5％。小麦粉中掺入了石膏、滑石粉等，皆能使小麦粉中的灰分增加。在灰分中测出钙离子、硫酸根、二氧化硅，就能定性掺入的物质。(1)灰分的测定方法：称取样品2克放入预先550℃的灼烧恒重的坩埚中，在电炉上加热至炭化，再放入550℃的马费炉中，灼烧2小时，取出冷却降温。如果灰化不完全，再加水或硝酸使灰分湿润，微温至干，然后再放在马费炉中灰化2小时，取出冷却至200℃，移至干燥器中，30分钟后称重，计算灰分。正常小麦粉的灰分为0.75%～1.5％，如果小麦粉中检验出的灰分在1.06%～2％，认为有可疑现象，如果灰分在2％以上，说明小麦粉中掺入了石膏等无机物。采用这种测定方法，可测小麦粉中掺入1％的石膏或滑石粉。(2)二氧化硅定性方法：将测定完灰分含量后的灰分中，加入2倍量以上的研成细末的氢氧化钾，混合均匀，于600℃熔融，冷后加水溶解，向水溶液中滴加(1：1)盐酸，使之呈酸性，如果有胶状物析出(H3SiO3)，说明检出了二氧化硅，同时作空白对照。 正常的小麦粉，一般用此法检不出二氧化硅，但掺入大白粉、滑石粉在1％以上时，则可检出。(3)钙离子和硫酸根检验方法：取样品灰分，加(1：1)盐酸溶液 10毫升，加热溶解、过滤，滤液分成两份，一份溶液中加入1％氧化钡溶液1毫升，如果产生大量沉淀，说明检出了硫酸根，同时作空白对照。再在另一份滤液中加入饱和草酸铵溶液1毫升，滴加(1：1)氨水呈弱碱性，产生大量沉淀，则为阳性，同时作空白对照。灰分中如果仅检出钙离子、硫酸根，可认为是掺入石膏，如果同时检出二氧化硅及上述两种离子，可认为是检出了滑石粉或大白粉。当前市场上出售的大白粉，是将滑石粉精制加工而成，其成分与滑石粉相同。

日前，工业和信息化部批准了《甲基丁烯醇聚醚》等811项行业标准，其中有色行业标准105项，涉及有色金属检测方法的标准项目共48项，均将在2014年3月1日起实施，相关标准由中国标准出版社出版。 有色行业 标准编号标准名称标准主要内容代替标准YS/T 501-2013钨钍合金中二氧化钍量的测定 重量法本标准规定了钨钍合金中二氧化钍量的测定方法。本标准适用于钨钍合金中二氧化钍量的测定。测定范围：0.5%～5.0%。YS/T 501-2006YS/T 500-2013钨铈合金中铈量的测定 氧化还原滴定法本标准规定了钨铈合金中铈量的测定方法。本标准适用于钨铈合金中铈量的测定方法。测定范围：0.50%～5.00%。YS/T 500-2006YS/T 895-2013高纯铼化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯铼中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铼中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒和汞元素的测定范围为50µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为5µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 896-2013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯铌中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、钽、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯铌中痕量杂质的测定。测定范围：0.0001%～0.010%。　YS/T 897-2013高纯铌化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯铌中痕量杂质元素的测定方法。本标准适用于高纯铌中痕量杂质元素的测定。除钽、钼、钨外各元素测定范围:1.0µ g/kg～5000µ g/kg，钽的测定范围:1.0µ g/kg～300000µ g/kg，钼和钨的测定范围:1.0µ g/kg～100000µ g/kg。　YS/T 891-2013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯钛中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯钛中痕量元素含量的测定。各元素测定范围:1.0µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 892-2013高纯钛化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定方法。本标准适用于高纯钛中钒、锰、镓、锶、锆、钼、镉、锑、锡和铅量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050%。　YS/T 898-2013高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯钽中锂、铍、硼、镁、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、锶、锆、铌、钼、镉、锡、锑、铪、钨、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯钽中痕量杂质的测定，测定范围：0.0001%～0.010%。　YS/T 899-2013高纯钽化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯钽中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯钽中痕量元素含量的测定。除铌、钼、钨外各元素测定范围:1µ g/kg～5000µ g/kg，铌、钼和钨的测定范围:1µ g/kg～100000µ g/kg。　YS/T 900-2013高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯钨中锂、铍、硼、铬、钛、钒、锰、铁、钴、镍、铜、镓、砷、锶、锆、钽、铌、钼、镉、锑、铪、铅和铋量的测定方法。本标准适用于高纯钨中痕量杂质的测定，测定范围：0.0001%～0.010%。　YS/T 901-2013高纯钨化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯钨中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯钨中痕量元素含量的测定。各元素测定范围:1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 902-2013高纯铼及铼酸铵化学分析方法 铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法本标准规定了高纯铼及铼酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定方法。本标准适用于高纯铼及铼酸铵中铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、钼、镉、铟、锡、锑、钡、钨、铂、铊、铅、铋含量的测定。测定范围：0.0001%～0.0050％。　YS/T 903.1-2013铟废料化学分析方法 第1部分:铟量的测定 EDTA滴定法本部分规定了铟废料中铟量的测定方法。本部分适用于ITO靶材废料中铟量的测定，测定范围：50.00%～80.00%。　YS/T 903.2-2013铟废料化学分析方法 第2部分:锡量的测定 碘量法本部分规定了铟废料中锡量的测定方法。本部分适用于ITO靶材废料中锡量的测定，测定范围：2.00%～10.00%。　YS/T 904.1-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第1部分：氮量的测定 惰性气体熔融热导法本部分规定了铁铬铝纤维丝中氮量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中氮量的测定，测定范围：0.0005%～0.040%。　YS/T 904.2-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第2部分：铬、铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铁铬铝纤维丝中铬、铝量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中铬、铝量的测定，铬测定范围为10.00%～30.00%，铝测定范围为2.00%～10.00%。　YS/T 904.3-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第3部分：硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中硅、锰、钛、铜、镧、铈量的测定。　YS/T 904.4-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法本部分规定了铁铬铝纤维丝中磷量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中磷量的测定，测定范围0.001％～0.050%。　YS/T 904.5-2013铁铬铝纤维丝化学分析方法 第5部分：碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法本部分规定了铁铬铝纤维丝中碳量和硫量的测定方法。本部分适用于铁铬铝纤维丝中碳量和硫量的测定，碳量测定范围为0.005%～0.50%，硫量测定范围为0.0005%～0.050%。　YS/T 820.21-2013红土镍矿化学分析方法 第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法本部分规定了红土镍矿中铬量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中铬量的测定。测定范围：0.30％～3.50％。　YS/T 461.1-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第1部分：铅量与锌量的测定 沉淀分离Na2EDTA法本部分规定了混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铅量与锌量的测定。测定范围：铅10.00%～40.00% ，锌10.00%～45.00%。本部分不适用于钡含量大于1%的混合铅锌精矿。YS/T 461.1-2003YS/T 461.2-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第2部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法本部分规定了混合铅锌精矿中铁含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铁含量的测定。测定范围：2.00%～20.00%。本部分不适用于铋含量大于0.3%的混合铅锌精矿。YS/T 461.2-2003YS/T 461.3-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第3部分：硫量的测定 燃烧－中和滴定法本部分规定了混合铅锌精矿中硫含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中硫含量的测定。测定范围：15.00％～38.00％。YS/T 461.3-2003YS/T 461.4-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第４部分：砷量的测定 碘滴定法本部分规定了混合铅锌精矿中砷量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中砷量的测定。测定范围： 0.10%～1.00%。YS/T 461.4-2003YS/T 461.5-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第5部分：二氧化硅量的测定 钼蓝分光光度法本部分规定了混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中二氧化硅含量的测定。测定范围：1.00%～10.00% 。YS/T 461.5-2003YS/T 461.6-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中汞量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中汞量的测定。测定范围：0.0002%～0.10%。YS/T 461.6-2003YS/T 461.7-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第7部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中镉量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中镉量的测定。测定范围：0.050%～1.00%。YS/T 461.7-2003YS/T 461.8-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第8部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铜含量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中铜含量的测定。测定范围：铜：0.10%～5.00%。YS/T 461.8-2003YS/T 461.9-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第9部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中银量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中银量的测定。测定范围：50g/t～500g/t。YS/T 461.9-2003YS/T 461.10-2013混合铅锌精矿化学分析方法 第10部分：金量与银量的测定 火试金法本部分规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。本部分适用于混合铅锌精矿中金量与银量的测定。测定范围：银：500g/t～3000g/t。金：0.5g/t～15.0g/t。YS/T 461.10-2003YS/T 917-2013高纯镉化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯镉中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯镉中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为100µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 229.1-2013高纯铅化学分析方法 第1部分：银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定 化学光谱法 本部分规定了高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定方法。本部分适用于高纯铅中银、铜、铋、铝、镍、锡、镁和铁量的测定。YS/T 229.1-1994YS/T 229.2-2013高纯铅化学分析方法 第2部分：砷量的测定 原子荧光光谱法 本部分规定了高纯铅中砷量的测定方法。本部分适用于高纯铅中砷量的测定。测定范围：0.05× 10-4﹪～0.6× 10-4﹪（质量分数）。YS/T 229.2-1994YS/T 229.3-2013高纯铅化学分析方法 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法本部分规定了高纯铅中锑量的测定方法。本部分适用于高纯铅中锑量的测定。锑含量的测定范围：0.05× 10-4﹪～1.0× 10-4﹪（质量分数）。YS/T 229.3-1994YS/T 229.4-2013高纯铅化学分析方法 第4部分：痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本部分规定了高纯铅中痕量元素含量的测定方法。本部分适用于高纯铅中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为100µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 922-2013高纯铜化学分析方法 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本标准规定了高纯铜中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铜中痕量元素含量的测定。各元素测定范围如下：硫、硒元素的测定范围为10µ g/kg～5000µ g/kg，其余元素的测定范围为1µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 923.1-2013高纯铋化学分析方法 第1部分： 铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分规定了高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定方法。本标准适用于高纯铋中铜、铅、锌、铁、银、砷、锡、镉、镁、铬、铝、金和镍量的测定。　YS/T 923.2-2013高纯铋化学分析方法 第2部分： 痕量杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法本部分规定了高纯铋中痕量元素含量的测定方法。本标准适用于高纯铋中痕量元素含量的测定。各元素测定范围为5.0µ g/kg～5000µ g/kg。　YS/T 928.1-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第1部分：氯离子量的测定 氯化银比浊法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中氯离子量的测定。测定范围：0.01%～0.15%。　YS/T 928.2-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第2部分：镍量的测定 丁二酮肟重量法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍量的测定。测定范围:35.00%～60.00%。　YS/T 928.3-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第3部分：镍、钴、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍、钴、锰量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的镍、钴、锰量的测定。测定范围Ni 15.00～35.00%,Co 2.00～25.00%,Mn 2.00～35.00%　YS/T 928.4-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第4部分：铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铁、钙、镁、铜、锌、硅、铝、钠量的测定。　YS/T 928.5-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第5部分：铅量的测定 电感耦合等离子体质谱法本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铅量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中的铅量的测定。测定范围：0.0001%～0.005%。　YS/T 928.6-2013镍、钴、锰三元素氢氧化物化学分析方法 第6部分：硫酸根离子量的测定 离子色谱法 本部分规定了镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定方法。本部分适用于镍、钴、锰三元素氢氧化物中硫酸根离子量的测定。测定范围：0.10%～2.00%。　YS/T 938.1-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定。测定范围：15.00%~90.00%。　YS/T 938.2-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第2部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中钯量的测定。测定范围：15.00%~60.00%。　YS/T 938.3-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法和电位滴定法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：0.10%～5.00%。本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中银量的测定。测定范围：5.00%～25.00%。　YS/T 938.4-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第4部分：金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定方法。本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定。

zui近月旭科技除了产品以外，我们发布的内容也越来越受到大家的喜爱，遭到了多家公众号的自主发布，热度也颇高，我们十分“欣慰”。我们的内容能够得到大家的喜欢，真的是我们zui高兴的事情。但是其发表的内容因为水印等问题，谱图截取并不完整，影响大家的观看体验。所以小编就来以正视听，将完整的谱图，以及zui完整的杂质分离方法开发过程分享给大家，我们一起变得更强！首先来看看需要分离的三个物质的结构式：01 分析目的要求开发一种合适的分析方法，使上述3种化合物在浓度1.0mg/mL的情况下分离度大于1.50。开始方法开发之前，di一件该做的事是什么呢？当然是去了解这几个物质的性质，尽可能的得到有关这些物质的信息，这样可以为后面工作节省zui多的时间。而对这三个物质得到的信息大致如下：三种物质极性比较强，水溶性比较好，在常规C18色谱柱保留太弱，基本上与溶剂峰重叠。结构式上主要是官能团的差异，分别为-NH2，-Br，-COOH，差异性很大。综合考虑，有两种方案：一是加离子对试剂，用反相C18色谱柱增强保留，进行分离；二是使用离子交换色谱柱进行分离。首先由于个人的习惯，离子交换色谱被我直接排除（离子色谱平衡比较慢，而且离子交换色谱柱非常容易出现重现性问题）。所以本实验采用C18添加离子对试剂的方法。考虑的实验过程中需要使用离子对试剂，且流动相pH需要大范围调整（可能用到碱性流动相），所以色谱柱选择月旭Xtimate C18（4.6×250mm，5μm）色谱柱，流速：1.0mL/min，柱温30℃，检测波长220nm。02 流动相优化及测试结果图谱2.1 初步尝试流动相：0.05mol/L庚烷磺酸钠+0.05mol/L磷酸二氢钾，PH=4.60。结果：化合物3保留时间2.6min，化合物1不出峰。估计是化合物1保留太强未洗脱下来。接下来，调整pH并增加有机相的比例，来加大洗脱能力。2.2 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：甲醇=60：40。混合对照图谱如下：实验中将庚烷磺酸钠改为辛烷磺酸钠，增加有机相（甲醇）比例，结果三个物质分离良好，但是化合物1（19.9分钟）峰型太差，下一步优化化合物1的峰型。2.3 流动相：缓冲液（1.00g辛烷磺酸钠，10mM磷酸二氢钾至500mL水中，用磷酸调pH=2.30）：乙腈=80：20。化合物1图谱：基于上一次实验，将有机相甲醇变为乙腈，通过改变选择性看是否峰型会有改善。结果发现并没有任何改善，而且发现这个方法中有机相只提供洗脱能力，不提供选择性改变作用。2.4 流动相：缓冲液（缓冲液：1.00g十二烷基磺酸钠，50mM氯化铵至500mL水，用磷酸调pH=1.80）：甲醇=60：40。混合对照图谱：当时换成这个流动相的主要思路是，加十二烷基磺酸钠使保留更强，加氯化铵提高离子浓度，调pH至1.80强酸性使化合物1中-NH2官能团作用更弱，达到优化峰型的目的，但是效果很差。回头总结发现我们所有的目光都聚焦在三种物质的不同官能团上，导致越走越偏离分离的轨迹，这里，三个物质共同含有的官能团可能也是影响分离的主要因素，换了个角度后，豁然开朗了。推翻了之前的方案，将离子对试剂换为四丁基氢氧化铵，从头开始。2.5 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=9.30）：乙腈=80：20。混合对照图谱：流动相中添加三乙胺和并将pH调成9.3目的是抑制化合物1的拖尾，但是结果发现三种物质没有分开。继续优化条件将pH值降低。2.6 流动相：缓冲液（4mL 10%四丁基氢氧化铵水溶液，1.36g磷酸二氢钾至500mL水中，用三乙胺调pH=7.00）：乙腈=80：20。混合对照图谱：看到这结果是不是项目就OK了。但是既然是方法开发，方法重现性实验实验是必不可少的，需要用一根新色谱柱重现该色谱条件。结果问题就来了.....化合物1图谱：化合物1峰型一直分叉，zui终发现应该是色谱柱使用多种离子对试剂，造成色谱柱改性，新色谱柱不能重现结果。好吧，再开始。然后又是继续摸索。不得不说有时候运气也是成功的一部分，在一次流动相配置过程中，看到四丁基氢氧化铵试剂旁边还有一瓶四丁基溴化铵，突然我就冒出想法，用四丁基溴化铵试试，不知道结果会怎么样，说做就做。2.7 流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20。混合对照图谱：03 结果结果：分离度，峰型都满足要求，完美。当然还是需要重现方法的。三根新色谱柱重现结果：zui终色谱条件：色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6*250mm，5μm）。流动相：缓冲液（1.00g四丁基溴化铵，1.36g磷酸二氢钾，1.0mL三乙胺至500mL高纯水。用磷酸调节pH=7.10）：乙腈=80：20检测波长：220nm；柱温：30℃；流速：1mL/min；进样体积：10μL。搞定交差！04 实验小结在液相应用方法开发过程中，首先需结合需要分离的目的，确定思路，一个方法zui初的思路，是决定这个方法开发的效果，效率的zui根本因素；其次是细节，任何细节都有可能导致你实验的成功与否；zui后是运气，牛顿发现万有引力还有运气成分呢，说不定你是下一个。同时，在一个方法确定好之后，一定需要使用一根新的色谱柱来验证，因为在方法开发过程中，我们会使用到各种流动相条件，会对色谱柱一个改性，特别是使用离子对试剂的方法，否则后续的重现性问题会是一个非常头痛的事情。

关于批准复配食品添加剂等产品生产许可检验机构的通知质检食监函〔2011〕179号各省、自治区、直辖市质量技术监督局，各有关检验机构：　　为了进一步加强食品添加剂生产许可工作，根据《中华人民共和国工业产品生产许可证管理条例实施办法》(国家质检总局令第80号、第130号)，现决定如下：　　批准杭州市质量技术监督检测院等2家检验机构承担复配食品添加剂等产品生产许可检验工作(检验机构联系方式见附件)。　　各检验机构在承担生产许可检验工作中，应当严格遵守以下规定：　　一、在指定的承检范围内开展检验工作，不得超范围检验。　　二、在总局指导下，严格按照规定的要求，准确、高效地完成检验工作。　　三、未经总局批准，不得擅自将有关检验工作委托给其他检验机构。　　四、对在检验工作中发现涉及人身健康的危害性质量问题，要进行深入研究，并及时报告省质量技术监督局和国家质检总局。　　五、在检验工作中，要注重经验和技术的积累，注重对检验人员的培训，特别是要有针对性的开展检测方法和技术的研究，不断提高检验能力和检验水平。　　特此通知。　　二〇一一年七月二十六日　　附件：　　新增食品添加剂生产许可检验机构联系方式　　杭州市质量技术监督检测院(增补检验项目)　　地 址：杭州市九环路50号　　联 系 人：朱顺达　　电 话：0571-81995211　　传 真：0571-85357069　　邮 编：310019　　E-mail：zhushd@hzzjy.net　　广西壮族自治区产品质量监督检验院　　地 址： 南宁市高新技术开发区高新五路5号　　联 系 人： 干宁军　　电 话： 0771-5887840　　传 真： 0771-5856481　　邮 编：530007　　E-mail：gxzjs@gxqts.gov.cn　　上述新增的食品添加剂生产许可检验机构检验范围见附表。　　相关资料下载:质检食监函[2011]179号附表.xls 食品添加剂品种名称杭州市质量技术监督检测院（增补检验项目）广西壮族自治区产品质量监督检验院1.复配食品添加剂∨　2.食品添加剂 冰乙酸(冰醋酸)　∨3.食品添加剂 氢氧化钠　∨4.食品添加剂 焦磷酸二氢二钠　∨5.食品添加剂 焦磷酸钠　∨6.食品添加剂 磷酸　∨7.食品添加剂 六偏磷酸钠　∨8.食品添加剂 山梨酸钾　∨9.食品添加剂 山梨糖醇液　∨10.食品添加剂 碳酸钙　∨11.食品添加剂 焦糖色(亚硫酸铵法、氨法、普通法)　∨12.食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯　　食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（丙二醇法）　　食品添加剂 蔗糖脂肪酸酯（无溶剂法）　∨13.食品添加剂 三聚磷酸钠　∨14.食品添加剂 磷酸氢二钠　∨15.食品添加剂 磷酸二氢钠　∨16.食品添加剂 液体二氧化碳　∨17.食品添加剂 异麦芽酮糖 　∨

导读“瘦肉精”属于β-激动剂类化合物，包括盐酸克仑特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等十几种物质，是一类动物用药的统称，属于肾上腺类神经兴奋剂。任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。瘦肉精在减少脂肪增加瘦肉方面的作用非常明显，能让猪的单位经济价值提升不少，但也存在引发心律不齐甚至是心脏病等极具危险性的副作用。近年来（2011年），因食用被“瘦肉精”污染的食物导致中毒事件屡有发生，且后果极其严重，引起了世界各国的高度重视。检验方法为了保证畜产品质量安全，保护人类健康，许多国家都禁止在食源性动物的生产中使用盐酸克伦特罗，美国食品与药品监督管理局（FDA）将肉品中的盐酸克伦特罗残留作为必检项目，欧盟也严禁在饲料中添加“瘦肉精”类药物。我国虽然于2000年提出禁止使用“瘦肉精”类药物，但在畜牧业生产中“瘦肉精”的使用仍屡禁不止，如：在2011年河南省和江苏省发生济源双汇的“瘦肉精”事件以及2021年“3.15晚会”中曝光的沧州青县瘦肉精羊肉问题，都具有很大的社会影响力。依据《GB/T 22286-2008 动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》，试样中的β-激动剂经过酶解，用高氯酸调节pH值，沉淀蛋白后离心，上清液用氢氧化钠调节pH后用异丙醇-乙酸乙酯提取，用阳离子交换柱净化，采用液相色谱-串联质谱法进行测定，内标法定量。 图-1.盐酸克伦特罗的结构式 图-2.莱克多巴胺的结构式图-3. 硫酸沙丁胺醇的结构式 图-4. 特布他林的结构式睿科应用方案仪器与耗材NO.1 仪器与耗材Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪；Auto EVA 60全自动平行浓缩仪；Agilent 1290II/6470 高效液相色谱-串联质谱MCX固相萃取柱（RayCure，60mg/3mL）净化：高通量全自动固相萃取仪浓缩：全自动氮吹浓缩仪NO.2 试剂乙酸乙酯、异丙醇、甲醇均为色谱纯；甲酸、高氯酸、氨水、氢氧化钠；β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶。0.2mol/L乙酸钠缓冲液：称取13.6g乙酸钠，溶解于500ml水中，用适量乙酸调节pH至5.2。标准品：莱克多巴胺盐酸盐，克伦特罗盐酸盐，沙丁胺醇，特布他林硫酸盐，100ng/ml。内标物：沙丁胺醇-D3，克伦特罗-D9，10ng/ml。 样品制备NO.1 酶解准确称取5g（精确到0.01g）经捣碎的样品于50mL离心管内，加入0.2moL/L乙酸钠溶液（pH=5.2）20mL，再加入β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶100μL，漩涡混匀，于37℃下避光水浴水解12h。NO.2 提取添加1ml的内标工作液于待测样品中，加盖置于水平振荡器震荡15min，5000r/min高速离心10min，准确取10mL上清液于另一50mL离心管中，用高氯酸调节PH至1.0±0.3，4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中，用10moL/L氢氧化钠溶液调节pH至11，加入4~5g氯化钠，加入异丙醇：乙酸乙酯=6:4 15mL，充分提取，4000r/min离心5min，吸取全部有机相到睿科全自动氮吹浓缩仪EVA-60plus 50℃下氮气吹干，加入0.2M乙酸铵溶液5mL溶解，超声混匀，使残渣充分溶解后备用。NO.3 净化将MCX固相萃取柱安装在Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪上，依次用甲醇3 mL、水3 mL活化。备用液全部过柱，用水2 mL、2%甲酸水2ml、甲醇2 mL依次淋洗，抽干，用5％氨水甲醇溶液2 mL洗脱，收集洗脱液，使用EVA-60plus全自动氮吹浓缩仪于40℃水浴氮气吹干，用10％乙腈水溶液（含0.1%甲酸）1.0 mL溶解，滤过，液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图。Fotector Plus固相萃取方法液质检测条件NO.1 液相条件NO.2 液相梯度洗脱条件NO.3 质谱仪器参数NO.4 MAR参数图5 4种瘦肉精类MRM色谱图结果与讨论为了验证该方法的回收率，本实验分别在猪肉样品中加入盐酸克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、特布他林4种混合标准品进行加标回收验证(n=3)，加标水平为0.5ug/kg，数据如表-2所示。加标回收率在87.8-112.4%之间，RSD值控制在10%以内。说明该方法能够很好地运用于猪肉中瘦肉精残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值注：其中克伦特罗的内标为克伦特罗-D9；沙丁胺醇、特布他林与莱克多巴胺的内标为沙丁胺醇-D3。本解决方案操作方便、提取和浓缩效率高、回收率好。符合GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》要求。EVA 系列全自动平行浓缩仪可以自动完成样品的浓缩，采用氮吹针追随的方式使得浓缩进程更快，并节省氮气；Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作，可以排除人员操作带来的误差，从活化到上样、洗脱一步到位，六通道同时进行；同时Fotector Plus能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，省时省力，真正为批量检测提供帮助。

山东某单位新建RKEF实验室，需采购一批仪器设备、试剂标物及实验室器皿、劳保用品，进口、国产不限，需整包商提供报价，能做的请联系，具体采购清单如下：仪器设备：名称规格（参考型号)数量单位备注鳄式破碎机5E-JC100*603台样品前处理破碎缩分机5E-CD250*3602台样品前处理制样粉碎机5E-PC2*1002台样品前处理台式钻床Z5252台样品前处理切割机J3G-4002台样品前处理导流式二分器5E-MR1/21台代替耗时过久的人工缩分，不考虑备用托盘天平500g2台电子台秤6kg /0.1g4台电子磅称150kg/10g2台数显电热鼓风干燥箱5E-DHG4台智能马弗炉5E-MF6003台碳硫分析仪（自带天平）CS-2800G1台超纯水机AKRY-UP-18401台蒸馏水器型号：YA.ZD-10，出水量 10L/h电耗：N=7.5kw1台作为纯水机补充，平时不用电热恒温水浴锅型号：HHS-11-4，一列式四孔电耗：N=1kw3台阻尼天平型号：TG528B2台电子分析天平型号：AL104电耗：0.2kw4台电光分析天平型号：TG328A1台精度1μg（适用于仲裁分析）原子吸收光谱仪型号：AA400电耗：0.2kw1台电子万用炉型号：电耗：1kw20台或采购炉盘炉丝自行组装，备用一些炉丝玻璃仪器烘干机型号：电耗：0.8kw2台压缩机型号：DA-7002CS附电机：N=1.5kw1台荧光光谱仪MXF-24001台抽风柜尺寸：1500×850×22001套视具体房间摆放确定（包括变频、电机、管道等）分光光度计型号：7224台自动量热仪5E-AC/PL单控1台气相色谱仪型号：GC-2010 Plus1台SANTCK UPSEX-40KS1套荧光配套振动磨ZHM—1 1台荧光配套冷却循环水BLK-8FF1套荧光配套三相隔离变压器30KVA1台荧光配套熔融炉RYTN-011台荧光配套压样机ZHY—6011台荧光配套磁力搅拌器HJ-42台立式药品冷藏柜2~8℃，容积约200L，制冷方式：风冷2台标准品：样品编号样品名称单位数量注：以下标准样品无特殊说明者均为粉状或屑状，100g/瓶。YSBC13708-95铁矿石瓶2W-88304a菱铁矿瓶2GSBD33001-94铬铁矿瓶2GSBH30004-97铁矿石瓶2YSBC13709-95铁矿石瓶2GSB03-2038-2006铁矿石瓶2YSBC28783-01铁矿石瓶2GBW07220a/W-88307a铁矿石瓶2YSBC13836-96炉渣瓶2YSBC13837-96炉渣瓶2GBW 01704a转炉渣瓶2GBW 01705转炉渣瓶2GBW 01707转炉渣瓶2YSBS 19811-2000钒渣瓶2512高炉渣瓶2GBW03207矿渣硅酸盐水泥瓶5GBW03204水泥熟料瓶3GBW03203水泥生料瓶3GBW03201a硅酸盐水泥瓶3GBW11108g烟煤瓶2GBW11103f无烟煤瓶2GBW11104f无烟煤瓶2YSBC 28801b-06焦炭瓶2YSBC28003b-06焦炭瓶2GBW11101n烟煤瓶2GBW11101标煤瓶2GBW11107k烟煤瓶2YSBC20310-2002304不锈钢瓶3YSBC15208-2002低合金钢瓶4YSBC 11342-05不锈钢瓶3YSBC 11907-2003高纯镍瓶2YSBS 11378a-08304不锈钢（块状光谱控样）瓶1YSBC11103-94/9110高磷铸铁瓶2YSBC11106-94/9140高磷铸铁瓶2GSB 03-1372-2000不锈钢瓶3YSBC 11508-93铁合金瓶3YSBC16703-01石灰石瓶2YSBC28706-936#石灰石瓶2试剂、器皿及劳保用品：名称规格数量单位备注注：试剂无特殊说明均为化学纯，试剂可满足前期筹备实验、人员培训及正常生产四个月的用量分样筛200目10个常用，磨损较快分样筛80目5个分样筛18目2个分样筛10目2个分样筛4目2个塑料洗瓶500ml20个不锈钢辅料镊20cm5把不锈钢辅料镊10cm2把封口袋10#50包封口袋7#10包纸质样品袋牛皮纸台头自制取样铲亦可自行焊制标签纸小号1000张不锈钢方盘24cm*31cm20只搪瓷方盘20cm*30cm10只蓝边白色带盘盖搪瓷方盘30cm*40cm4只蓝边白色带盘盖洗耳球大号5个洗耳球小号10个棕色滴瓶125ml10个定性滤纸60cm*60cm500张定量滤纸12.5cm，快速20盒玻璃直管、弯头由供货商提供若干备用表面皿100mm10个不锈钢药匙16cm10把塑料药勺3包输血胶管6*9mm5米输血胶管5*7mm3米油画笔大号10只油画笔小号10只三角烧瓶500ml20个三角烧瓶300ml20个三角烧瓶100ml40个酸式滴定管50ml20个酸式滴定管25ml10个碱式滴定管50ml20个碱式滴定管25ml10个烧杯2000ml5个烧杯1000ml10个烧杯500ml30个烧杯400ml30个烧杯200ml10个烧杯100ml20个放水瓶10L5个放水瓶5L10个放水瓶2.5L10个试剂瓶500ml100个广口试剂瓶，需要PP 还是HDPE 材质？棕色试剂瓶500ml30个广口试剂瓶，需要PP 还是HDPE 材质？棕色试剂瓶30ml50个广口试剂瓶，需要PP 还是HDPE 材质？玻璃量筒1000ml2支玻璃量筒500ml2支玻璃量筒250ml5支玻璃量筒100ml5支玻璃量筒50ml10支可用量杯代替玻璃量筒25ml10支可用量杯代替玻璃量筒10ml20支可用量杯代替玻璃量筒5ml10支塑料量筒10ml5支塑料量筒25ml5支塑料量杯50ml5支移液管胖肚吸管50ml5支移液管胖肚吸管25ml10支移液管10ml10支移液管5ml10支移液管2ml5支带刻度铁坩埚50ml100个银坩埚50ml8个镍坩埚50ml50个刚玉坩埚50ml40个玻璃棒7-8*33020支塑料烧杯500ml10个聚四氟乙烯烧杯300ml5个容量瓶2000ml10个容量瓶1000ml10个容量瓶500ml10个容量瓶250ml20个容量瓶100ml30个容量瓶50ml60个玻璃漏斗90mm20个塑料漏斗90mm10个铁架台10个蝴蝶夹15个止水夹20个橡皮塞000# 带打孔器10个橡皮塞00# 带打孔器10个橡皮塞0# 带打孔器10个橡皮塞1# 带打孔器10个橡皮塞2# 带打孔器10个橡皮塞3# 带打孔器10个橡皮塞4# 带打孔器10个橡皮塞5# 带打孔器10个橡皮塞6# 带打孔器10个橡皮塞7# 带打孔器10个橡皮塞8# 带打孔器10个橡皮塞9# 带打孔器10个橡皮塞10# 带打孔器10个橡皮塞11# 带打孔器10个橡皮塞12# 带打孔器10个橡皮塞13# 带打孔器10个称量瓶50*3050个玛瑙研钵100mm1个石英研钵100mm1个玻璃研钵90mm2个笔式HP计PHB-31支PH试纸5本精密PH试纸5.5-9.0 5本橡皮筋大包2包真空泵及附属抽滤装置1台石棉网20*2020张石棉板5块干燥皿（自带硅胶）300mm5个二苯胺磺酸钠5瓶指示剂酸性铬蓝5瓶指示剂萘酚绿5瓶指示剂钒试剂5瓶指示剂甲基橙5瓶指示剂酚酞10瓶指示剂钙羧酸5瓶指示剂镁指示剂5瓶指示剂铜试剂20瓶指示剂三乙醇胺20瓶/箱40瓶掩蔽剂乙醇胺20瓶/箱20瓶六次甲基四胺20瓶/箱20瓶EDTA二钠20瓶/箱40瓶硫酸铜20瓶/箱40瓶硫酸亚铁铵20瓶/箱60瓶酒石酸钾钠20瓶/箱40瓶硝酸铋20瓶/箱20瓶草酸20瓶/箱40瓶硫酸镁20瓶/箱40瓶硫酸锰20瓶/箱20瓶重铬酸钾20瓶/箱60瓶氯化钠20瓶/箱60瓶碳酸钠20瓶/箱40瓶氢氧化钠20瓶/箱100瓶硝酸钾20瓶/箱100瓶氢氧化钾20瓶/箱60瓶过硫酸铵20瓶/箱40瓶强氧化剂易变质失效高锰酸钾20瓶/箱40瓶乙醇20瓶/箱200瓶硝酸20瓶/箱100瓶盐酸20瓶/箱100瓶硫酸20瓶/箱100瓶磷酸20瓶/箱100瓶高氯酸10瓶/箱50瓶氢氟酸20瓶/箱60瓶双氧水20瓶/箱60瓶丁二酮肟100g/瓶5瓶抗坏血酸100g/瓶20瓶还原剂易变质失效硫代硫酸钠20瓶/箱60瓶受热易分解无水亚硫酸钠20瓶/箱60瓶钼酸铵20瓶/箱80瓶尿素20瓶/箱100瓶硝酸银100g/瓶10瓶见光易分解氨水20瓶/箱100瓶醋酸铵20瓶/箱60瓶冰醋酸20瓶/箱100瓶氢氧化钡20瓶/箱60瓶过氧化钠10瓶/箱50瓶酒石酸锑钾20瓶/箱40瓶氯化铵20瓶/箱60瓶铬酸钾20瓶/箱40瓶酒精喷灯2只非标玻璃弯头，滴管制作易耗品：钨粒助熔剂颗粒10kg碳硫仪分析样品助融剂线状氧化铜碳硫仪厂家提供耗材用量无水高氯酸镁碳硫仪厂家提供耗材用量碳硫坩埚25*2510000个纯铁铁屑6kg碳硫仪分析样品添加剂瓷方皿30*6050个煤灰分测定瓷方皿60*9030个煤灰制备瓷坩埚30ml30个煤挥发分测定瓷坩埚50ml100个坩埚架与所购坩埚匹配，各两套长柄坩埚钳2把亦可由马弗炉厂家多配套2把无水四硼酸锂分析纯，500g/瓶荧光光谱熔片法熔剂，待定溴化铵分析纯，500g/瓶3瓶荧光光谱熔片法脱模剂专用劳保用品：医用白大褂医用无粉手套1200双耐高温手套2双牛皮，过手肘耐腐蚀手套2双医药箱1套注：若无特殊说明，以上单瓶液体试剂为500ml，固体为500g。联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

国标：《GB5009.229-2016食品安全国家标准 食品中酸价的测定》以及《GB 5009.227-2016食品安全 国家标准 食品中过氧化值的测定》。在这两项标准中明确指出对电位滴定仪的要求是：具有PH校正功能 和动态滴定模式，信号精度0.1mV且能实时显示滴定曲线和一阶微分曲线，具备20mL计量管、防扩散滴 定头以及对应的电极。 根据标准要求上海禾工实验室工程师采用禾工CT-1Plus型多功能电位滴定仪并按照国标的方法进行样品分析测试。 检测方法：酸价：首先标定 NaOH 滴定剂的浓度，做好空白实验，然后精密称取 5~10g 混匀的食用油至滴定杯中， 准确加入 50mL 乙醚—异丙醇混合液，再加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 CT-1Plus 电 位滴定仪上，以适当的转速搅拌至少 20s，使试样完全溶解并形成样品溶液。输入样品重量，用标定好的氢氧 化钠滴定剂滴定至终点，仪器根据编辑好的公式自动计算酸价结果。 过氧化值：称取 5.00~10g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加50mL 异辛烷—冰乙酸混合液， 轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴 定杯放在 CT-1Plus 电位滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电 位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。HOGON电位滴定样品测定记录样品来源：食用油环境湿度：55%环境温度：24 ℃ NaoH标定滴定记录：样品名称邻苯二甲酸氢钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果10.5191 g27.0211 mL0.0941 mol/L20.5436 g28.2266 mL0.0943 mol/L 样品测定记录：样品名称油样酸价测定次序进样量终点体积含量结果15.025 g3.852 mL3.9637 mg/g---滴定曲线--- 硫代硫酸钠标定记录：样品名称重铬酸钾标准物质测定次序进样量终点体积含量结果11.056 g40.409 mL0.533 mol/L

氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前，样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定，避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项，请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下，可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品，玻璃瓶会被冻裂)，以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封，阿拉伯数字编号：用1ml的一次性注射器来取水样品（取一次即可），经过一次性0.45μm滤器（滤器分水系和有机系，根据样品不同来选择）过滤至2ml样品瓶里，盖好瓶盖并用封口膜密封，样品用阿拉伯数字编号，(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单）。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存，顺丰冷链寄送：密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，以防止样品蒸发分馏，来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封，低温保存：采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格：19mm*65mm或18mm*66mm)里，样品量可根据样品具体情况适当增减，原则为保证能抽提的水量不少于1ml，如果样品含水量特别低，需要准备两瓶或者多瓶样品，样品装好后，瓶口处用脱脂棉塞紧，然后拧紧瓶盖，样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送，冷冻储存：密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存；样品邮寄建议顺丰冷链寄送，并嘱咐快递小哥多放几个冰袋，防止样品蒸发分馏，以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品)：单位名称：样品数量：测试指标：是否回收：快递单号：接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说，建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品，能有效减少分馏情况发生，不建议用密封袋采集和储存样品，因为：1、如样品在密封袋中储存，抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶，这个过程会增加样品与空气接触时间，增加蒸发分馏的可能；2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分，水分会附着在密封袋上，腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中，这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位：根据不同的研究目的，植物样品的采集部位会有差异，为了研究植物水分来源，乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条，而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔，不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附：相关耗材和测试过程照片：1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考，如您有任何建议，欢迎与我们联系，非常荣幸能和您讨论学习。

青岛睿谱离子色谱的新应用青岛睿谱是一家专门生产销售离子色谱及相关配件的公司，兼具离子色谱仪生产与离子色谱应用研究多重工作，为国产离子色谱行业发展贡献自己的力量；近期我们完成了三次实验，分别是氢氧化锂中阴离子的测定,塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子以及饮用水中的三种消毒副产物的检测。展望未来有相当大的使用前景，下面我做简单介绍，详细实验数据可在仪器信息网、青岛睿谱官网或公众号阅读；氢氧化锂中阴离子的测定；难点在于氢氧化锂的强碱性会影响色谱柱的分离，需要进行样品前处理以中和样品中的氢氧根离子。我们开创性的利用自动进样器等装置实现了样品的在线中和，并且做到样品的连续处理，连续分析。样品中主要检测氟/氯/磷酸根/硫酸根离子；为缩短分析时间，使用碳酸盐体系色谱柱，包括前处理时间能在15min内完成一次样品的检测；相应的本套前处理装置同样适合其他强碱性样品的在线中和处理。经过测试可稳定中和10%的氢氧化钠样品；本方法中和效果好，重复性好，回收率在95%-105%之间，操作方法简单，相关系数在0.999以上，定量准确，分析时间短。塑料包装袋中溶出的ppb级别阴阳离子；本方法难点在于痕量分析需要大体积进样，空白及样品的重复性。二是需要准确定量氟离子消除干扰峰，同时检测磷酸根需要使用梯度程序；同时还有铵离子的分析；适合于需要洁净环境的塑料包装袋的检测；我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用梯度程序，在较低的淋洗液浓度下可将氟离子与附近的干扰峰分离，做到氟离子的准确定量，虽然由于不同离子含量差异较大，依然可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上；能在35min完成对包括磷酸根离子在内的7种阴离子的分析；500μL进样量也能实现较好的重复性；在保证钠离子与铵离子的分离的前提下15min内完成一次样品的阳离子分析；饮用水中的三种消毒副产物的检测消毒副产物是最近的热门，难点在于痕量分析需要大体积进样的同时使用自动进样器。我们使用的REEPO-HA1型色谱柱，使用等度程序，在较低的淋洗液浓度下可将亚氯酸盐、溴酸盐及氯酸盐分开，并可以保持较好的分离度和准确性，相关系数均达到0.999以上。MDL也能保持在1ppb以下。

土壤全氮测定瑞士步琦公司全新凯氏定氮产品系列 K-365 提供了最准确并可重复氮的测定过程；仪器系统内的最大精准模式和 AutoDist 自动蒸馏模式，可以让样品的分析测定省去间歇中断；这些功能特点让操作更加灵活，并保证测定的准确性和精确度。基于环境安全的考虑，步琦开发了一款独特的反应监测传感器，可以节省高达 30 % 的试剂消耗。大尺寸的操作屏幕使用更加简单，操作安全环保，极为方便。 国家标准：HJ 717—2014 凯氏定氮法（森林土壤）：《森林土壤氮的测定》土壤，作为农业发展和人类生存的物质基础，不仅与人类生产活动密切相关，更事关一方经济社会与环境之间的协调发展。在第三次土壤普查中，土壤理化性质中全氮和阳离子交换量是极为重要的两项参数。土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下，经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收，用标准盐酸溶液滴定，根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。根据标准方法，介绍一种简单可靠的测定土壤中全氮的方法。样品通过红外消解仪 K-436 消化，通过带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏滴定。1仪器红外消解仪 K-436尾气吸收仪 K-415 三级吸收装置带有 Eco 电位滴定仪的凯氏定氮仪 K-365烘箱或冷冻干燥机分析天平（精确度 ±0.1mg）2化学试剂和样品化学试剂：98% 浓硫酸含硒的高效催化剂片32% 氢氧化钠2% 硼酸，200g 硼酸，用 10L 蒸馏水稀释，调节其 pH 为 4.650.00545mol/L 硫酸溶液尾气吸收装置中的吸收液：600g 无水碳酸钠，2ml 乙醇，一小勺溴甲酚蓝，用 3L 蒸馏水进行溶解硫酸铵，分析纯 99%为了安全起见，请仔细阅读化学试剂的安全数据说明书。3过程样品：氮标示含量为 1.1 g/Kg 的国标土土壤中全氮的测定包括以下步骤：将样品进行烘干或冷冻干燥处理用消解仪 K-436 进行样品消化样品使用凯氏定氮仪 K-365 进行蒸馏与滴定1、根据表 1 中的参数，设定消化仪 K-4362、将样品加入到 300mL 的样品管中3、向样品管中加入 4ml 水4、加入 2 片催化剂片及 15mL 浓硫酸（98%）5、准备空白样品管，除样品外其他都加6、将尾气吸收装置 K-415 与消化仪 K-436 相连，用于吸收消化时产生的酸雾7、消化完后将样品冷却根据表 1 中的参数设置消化样品Table 1：K-436 的升温参数步骤步骤档数时间（min）15025303990冷却-35注意：如果样品管中的液体没有变成乳白绿，需要在 9 档下，继续消化 30min。根据表 2 中的参数蒸馏样品Table 2：蒸馏仪 K-365 的蒸馏和滴定凯氏定氮仪 K-365 方法参数水60 ml氢氧化钠70 ml硼酸60 ml反应时间5 s蒸馏时间240 s蒸汽力度100%蒸馏搅拌速度5滴定搅拌速度7样品管排空否接收瓶排空是4计算结果计算的是氮的百分含量WN：氮的质量V 样品：滴定样品消耗的标准酸体积（mL）V 空白：滴定空白消耗酸体积的平均值（mL） Z：摩尔因子（HCl 1， H2SO4 2）C：滴定酸浓度（mol/L）f：滴定因子（一般为 1）MN：氮原子的摩尔分子量（14.007 g/mol） m 样品：样品的质量（g）1000：转换系数（mL/L）%N：氮的百分含量5结果硫酸铵的回收率 —— 硫酸铵的氮含量及回收率测定结果见表 3。硫酸铵的理论含量为 21.19%。回收率都在 ≥98% 的范围内。Table 3：硫酸铵回收率结果硫酸铵m 样品（g）V 样品（mL）% N回收率（%）样品 10.070310.0121.25100.29样品 20.07019.9821.25100.27样品 30.069910.0021.35100.76样品 40.07009.9521.21100.11平均值（%）--21.27100.36RSD (%)--0.010.01空白样品消化体积平均值 0.04mL (n=2)土壤中全氮的测定 —— 土壤中全氮的含量测定的结果见表 4。Table 4：土壤 1 中氮的含量测定结果（标示量为1.1g/Kg）国标土m 样品（g）V 样品（mL）% N11.0007.941.08 21.0007.971.0931.0008.391.1541.0008.031.11平均值（%）--1.11RSD (%)--2.56结论及注意事项使用消化仪 K-436 及蒸馏系统 K-365 测定土壤中全氮的含量，测定的结果准确，重复性好。这些测定结果与国标土标示的结果相符，相对偏差较小。参考物质硫酸铵测定的回收率为 100.36%（rsd=0.01%），在要求的范围内 (≥98%)相关直播预告

上周小编和大家共同学习了《HJ 1189-2021水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》； 该标准覆盖了大部分的有机磷农药，但是对于沸点低，热稳定性差的农药，是不适合气相色谱法分析的；因此，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四级杆质谱法》，该标准为首次发布，并将于2021年12月15日起实施 氧化乐果、乙酰甲胺磷、辛硫磷是有机磷农药生产行业的特征污染物控制指标，乙酰甲胺磷在自然条件下易降解为甲胺磷，这4种有机磷农药均具有较强的生物毒性，其进入环境后对于生态环境和人体健康具有较大的危害。HJ 1183标准的出台，规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，将有效支撑《农药工业水污染物排放标准》的执行工作，满足我国氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷水质监测和排放控制工作的需要，也是今后开展水体中这几种有机磷农药环境调查与排放监控的技术基础，对于保障水环境质量及人民群众的身体健康具有重要意义。 试剂与材料:章节类别试剂与材料要求用途5.1试剂乙腈（CH3CN）色谱纯溶剂5.2甲醇（CH3OH）色谱纯溶剂5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）色谱纯溶剂5.4盐酸：ρ = 1.19 g/ml优级纯调节样品 pH 值5.5氢氧化钠（NaOH）。分析纯调节样品 pH 值5.6甲酸铵（HCOONH4）。分析纯流动相5.9溶液乙腈溶液φ( CH3CN )=50%标准稀释液5.10乙腈-乙酸乙酯混合溶液φ( CH3CN )=50%固相萃取洗脱液5.11甲醇溶液φ( CH3OH) =80%固相萃取洗脱液5.12盐酸溶液φ=50%调节样品 pH 值5.13氢氧化钠溶液c(NaOH) = 0.1mol/L调节样品 pH 值5.14甲酸铵溶液c(HCOONH4) = 5.0 mmol/L流动相5.15甲酸铵-乙腈溶液c = 5.0 mmol/L流动相5.16有证标准溶液氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准贮备液ρ=1000 μg/ml待测目标，坛墨编号：81426b5.18乙腈中甲胺磷-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92684a乙腈中氧化乐果-D6同位素ρ=100 μg/ml内标物，坛墨编号：92685a乙腈中辛硫磷-D5同位素ρ=100 μg/ml替代物，坛墨编号： 92686a5.20固相萃取柱Ⅰ填料为十八烷基键合硅胶，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。5.21固相萃取柱Ⅰ填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，规格为500 mg/6 ml。 实验与分析:章节实验步骤实验过程7.17.1样品采集与保存按照HJ/T 91、HJ 91.1和HJ 164的相关规定进行样品的采集。用棕色采样瓶（6.4）采集样品，样品满瓶采集。如果采集的样品pH不在2～8之间，用盐酸溶液（5.12）或氢氧化钠溶液（5.13）调节pH至2～8，4℃以下冷藏避光运输和保存，3天内完成样品分析工作。7.2试样的制备A:地表水、地下水经滤膜（5.22）过滤，弃去2 ml初滤液后，移取1.0 ml过滤后的样品于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 B: 基体复杂的样品(生活污水和有机磷生产废水)经固相萃取净化后再进样。取5.0 ml样品，以约3 ml/min（约1滴/秒）的流速通过固相萃取柱。甲胺磷、氧化乐果和乙酰甲胺磷用固相萃取柱Ⅰ净化，10 ml乙腈-乙酸乙酯混合溶液洗脱；辛硫磷用固相萃取柱Ⅱ净化，10 ml甲醇洗脱。合并洗脱液，经浓缩装置浓缩至近干，用乙腈溶液定容至5.0 ml.经滤膜过滤后，取1.0 ml滤液于棕色样品瓶中，加入10.0 μl内标使用液，混匀待测。 7.3空白试样的制备以实验用水代替水样，按照与试样的制备（7.2）相同的步骤，制备空白试样。8.1仪器条件仪器：液相色谱-串联质谱联用仪流动相A：甲酸铵溶液；流动相B：甲酸铵-乙腈溶液；梯度洗脱；流速：0.3 ml/min；进样体积：5.0 μl；柱温：40℃。 质谱条件：正离子模式；离子化电压：5 500 V；离子源温度：550℃；喷雾气压力：380 kPa；辅助加热气压力：410 kPa；气帘气压力：210 kPa；多离子反应监测方式（MRM）。8.2标准曲线移取适量的氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合标准使用液，逐级稀释，配制至少5个浓度点的标准系列，各组分质量浓度分别为0.00 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L（此为参考浓度）。移取1.0 ml配制好的标准系列溶液于棕色样品瓶（6.5）中，加入10.0 μl内标使用液（5.19），混匀待测。 按照仪器参考条件，由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进行测定。以标准系列溶液中目标组分的质量浓度（μg/L）为横坐标，以其对应的峰面积（或峰高）与内标物峰面积（或峰高）的比值和内标物浓度的乘积为纵坐标，建立标准曲线。可用平均相对响应因子法或标准曲线法进行标准曲线绘制。8.3试样的测定按照与标准曲线的建立（8.2）相同的仪器条件进行试样（7.2）的测定8.4空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器条件进行空白试样（7.3）的测定。 分析结果表述:根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和特征离子定性，内标法定量。 坛墨质检秉持一直以来对环境安全的高度关注,依据该标准推出如下混标产品方案, 欢迎垂询！针对该标准，坛墨推出如下配套的产品方案：商城编码名 称浓 度说 明81426b乙腈中4种有机磷混标1000μg/mL标准储备液92684a乙腈中甲胺磷-D6同位素100μg/mL内标储备液92685a乙腈中氧化乐果-D6同位素100μg/mL内标储备液92686a乙腈中辛硫磷-D5同位素100μg/mL内标储备液欢迎大家到坛墨商城选购，有任何疑问，随时与我们交流。 原文章链接:https://www.gbw-china.com/ns_detail/1106.html