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氢氧化铷水合物

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氢氧化铷水合物相关的资讯

  • 广州能源所用原位拉曼测量技术揭示气体水合物中气体分子特性 | 前沿用户报道
    供稿:周雪冰成果简介中国科学院广州能源研究所天然气水合物重点实验室近期发布最新研究成果,利用高压原位拉曼测量技术成功获得了多种水合物形成/分解过程的原位拉曼图,揭示了气体水合物中气体分子的吸附和扩散特性。相关成果已在Energy Fuels, J. Phys. Chem. C, Chemical Engineering Journal, scientific reports等期刊上发表。背景介绍气体水合物是在一定压力和温度条件下在气-水混合物中自然形成的冰状固体化合物。在气体水合物晶体中,水分子依靠氢键相互结合在一起形成笼状晶格,而气体分子作为客体分子分布在晶格中并对水其稳定作用。例如,天然气水合物是人们在自然环境中发现的一类常见的笼状水合物,在科学和工业领域有着广泛的创新应用,有研究者就利用在海洋下形成的气体水合物来封存烟气中的二氧化碳。图1 气体水合物的三种主要的晶体结构。结构I(sI),通常由较小的客体分子(0.4–0.55nm)形成,是地球上最丰富的天然气水合物结构;结构II(sII),通常由较大的客体分子(0.6–0.7nm)和结构H(sH)形成,通常需要小分子和大客体分子形成。气体水合物的水合物热力学和动力学特性会直接受两种因素的影响:水合物中的气体种类、气体对水合物笼型结构的占有率。这也是气体水合物表征的重点。然而,由于晶体生长的环境条件比较苛刻,常规测量手段难以对上述表征重点直接观测。拉曼光谱能够根据气体水合物中客体分子的拉曼光谱特征峰和特征峰的峰面积来确定气体水合物的晶体结构,以及定量计算不同笼型结构中气体的孔穴占有率。近年来,耐低温高压的拉曼辅助测量装置的研发成功,水合物原位测量技术得以应用,这为研究气体水合物的形成/分解/置换等晶体结构的动力学行为提供了重要的研究途径。图文导读广州能源所天然气水合物重点实验室采用共聚焦拉曼光谱仪和原位拉曼光谱测量装置对甲烷、二氧化碳及其混合气体水合物的形成、分解和置换过程进行了测量和分析。实验中使用HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪,配备有开放式显微镜系统和高精度三维自动平台及Linkam BSC型冷热台,冷热台采用液氮冷却。图2 原位拉曼光谱测量装置1. 纯CO2、烟气和沼气中水合物的形成过程在271.6K温度下,以2800~3800cm-1的水分子拉曼特征峰为参考,对水合物相中气体的拉曼峰进行了表征和归一化。结果表明,水合物的形成过程首先是不饱和水合物核的形成,然后是气体持续吸附。在三种水合物形成过程中均发现,水合物核中的CO2浓度仅为对应饱和状态时的23-33%。在烟气合成水合物过程中,N2水合物相中的浓度在晶核形成时就达到饱和状态。在沼气合成水合物过程中,CH4和CO2分子会发生竞争吸附,而N2分子在水合物形成过程中几乎不发生演化。研究认为N2和CO2等小分子在水合物晶核形成过程中更为活跃,而CO2分子则在随后的气体吸附过程中发生优先吸附。[1]图3 271.6K下通过原位拉曼测量方法观察到的CO2、N2和CH4的特征峰图4 纯CO2水合物生长过程中的原位拉曼光谱。(a)CO2分子在水合物和气相中的拉曼特征峰 (b)水分子的拉曼特征峰2. CO2-CH4置换过程在273.2~281.2 K温度范围内对气态CO2置换CH4的过程进行了多尺度研究,并根据测量结果对基于气体扩散理论的水合物置换动力学模型进行了修正。原位拉曼测量发现,水合物大笼和小笼中的CH4连续下降,没有显著波动,这表明CH4的置换反应并非先分解再生成的过程。800小时的测量结果表明,置换过程首先是快速表面反应,随后是缓慢的气体扩散。温度的升高能有效提高水合物相的气体交换速率,增强水合物相的气体扩散。修正后的水合物置换反应动力学模型揭示了水分子的迁移率是限制了置换反应速率的主要因素。[2]图5 置换过程中CH4在水合物大笼和小笼中的比例变化图6 CO2置换水合物中CH4的原位拉曼光谱图7 水合物CO2-CH4置换反应机理示意图3. CH4-CO2混合气体水合物的分解过程对CH4-CO2混合气体水合物的分解过程进行了原位拉曼光谱测量并与纯CH4和纯CO2水合物的熔融过程进行了对比分析。研究结果发现,混合CH4-CO2水合物的晶体结构为Ⅰ型结构,且不随气体浓度的改变而发生变化。分解过程中,气体在水合物大笼和小笼中的特征峰强均会下降,同时峰面积之比始终保持稳定,表明水合物晶体以晶胞为单位解离。水合物晶体的分解时间具有随机性,与水合物粒子的多晶性质一致。有趣的是,在含有CH4的水合物中,水合物相中CH4和CO2的拉曼特征峰在水合物分解过程中出现了短暂的连续上升,表明位于样品颗粒内部的水合物发生了气体迁移扩散,这种现象的产生可以归因于水合物在样品颗粒内部的部分分解和“自保护”效应。[3]图8 CH4-CO2混合气体水合物在253K常压环境下分解过程的原位拉曼光谱图9 CH4(大笼: 2906cm-1)和CO2的在水合物中的特征峰(1383cm-1)随水合物分解的变化曲线。根据时间零点拉曼峰的强度,峰被归一化。总结展望拉曼光谱与表面增强拉曼光谱都是是非常强大的分析手段,凭借快速获取样品表面光谱信息的能力,拉曼测量技术在天然气水合物等矿物学领域颇受青睐。据了解,在接下来的研究中,天然气水合物重点实验室将应用原位拉曼测量技术对天然气水合物在多孔介质和添加剂等复杂环境中的反应动力学过程展开研究,以进一步揭示它的形成/分解/置换过程的动力学机理。中国科学院天然气水合物重点实验室简介中国科学院天然气水合物重点实验室是国内天然气水合物研究的重要基地。重点研究天然气水合物的物理化学性质、生长动力学、生成/分解过程等相关基础问题以及水合物开采、天然气固态储运、天然气水合物管道抑制、二氧化碳捕集与封存。联系作者周雪冰 Phone: 15002016003仪器推荐工欲善其事,必先利其器。本实验中全程使用了HORIBA LabRAM HR拉曼光谱仪进行原位拉曼光谱测量。作为升级版,LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪在保留了LabRAM HR所有性能的同时,实现了高度自动化。配备科研级正置/ 倒置显微镜,可实现UV-VIS-NIR 全光谱范围拉曼检测。焦长达到800mm,具有超高的光谱分辨率和空间分辨率。LabRAM HR Evolution 高分辨拉曼光谱仪如果您对上述产品感兴趣,欢迎扫描二维码留言,我们的工程师将会及时为您答疑解惑。文献信息[1] Zhou, X., Zang, X., Long, Z. et al. Multiscale analysis of the hydrate based carbon capture from gas mixtures containing carbon dioxide. Sci Rep 11, 9197 (2021). 文章链接:https://doi.org/10.1038/s41598-021-88531-x[2] Xuebing Zhou, Fuhua Lin, and Deqing Liang. Multiscale Analysis on CH4–CO2 Swapping Phenomenon Occurred in Hydrates. The Journal of Physical Chemistry C 2016 120 (45), 25668-25677. 文章链接:https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.jpcc.6b07444[3] Xuebing Zhou, Zhen Long, Shuai Liang et al. 1. In Situ Raman Analysis on the Dissociation Behavior of Mixed CH4–CO2 Hydrates. Energy & Fuels 2016 30 (2), 1279-1286. 文章链接:https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.energyfuels.5b02119[4] Xuebing Zhou, Deqing Liang, Enhanced performance on CO2 adsorption and release induced by structural transition that occurred in TBAB26H2O hydrates, Chemical Engineering Journal, Volume 378, 2019, 122128, ISSN 1385-8947,文章链接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894719315220?via%3Dihub
  • 泰安市纺织服装产业链商会(协会)下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项团体标准计划项目
    各单位:经有关单位申报,泰安市纺织服装产业链商会(协会)标准化技术委员会通过初审、立项评审等程序,对《氢水合物水溶液 氢气含量的测定 气相色谱法》等7项TGIC团体标准计划项目予以立项。请各项目牵头单位按照《泰安市纺织服装产业链商会(协会)团体标准管理办法》的有关规定认真组织落实,并做好以下工作:一、成立标准起草工作组,制定工作计划,确保项目按期完成。二、加强调查研究和试验验证,试验方法要至少3家实验室比对,确保方法科学合理。征求意见稿送秘书处前,应先征求业内专家意见,并将专家意见汇总后一并报秘书处。三、请各项目牵头单位指定一名联系人(姓名、单位、手机、微信)报秘书处邮箱:zkgcbwh@163.com,并与秘书处保持密切沟通。欢迎与此批团标计划项目相关的企事业单位或个人参与标准编制工作。如有意向请联系秘书处,秘书处将根据填报情况进行协调和确定。关于下达《氢水合物 氢气含量的测定 气相色谱法》等 7项团体标准计划项目的通知.pdf
  • 中科院水合物中心与美国家实验室合作研究
    中科院网站报道:应美国Lawrence Berkeley国家实验室的邀请,中科院可再生能源与天然气水合物重点实验室博士李刚和苏正于8月2日起程到美国Lawrence Berkeley国家实验室地球科学部开展为期三个月的合作研究,并于11月1日顺利返回广州。  在美期间,李刚和苏正与该实验室George Moridis教授和Keni Zhang博士合作开展了南海北部陆坡天然气水合物开采潜力数值模拟研究,同时进行了深入的学术交流活动。此次合作研究是前期双方达成共识的基础上开展合作研究和交流的第一步。李刚和苏正采用美国Lawrence Berkeley国家实验室开发的TOUGH+Hydrate数值模拟软件分别对2007年成功取样的南海北部神狐海域SH2站位和SH7站位海底天然气水合物藏进行了开采潜力的数值模拟研究。数值模拟过程中主要采用降压法和注热法相结合的开采方法,对垂直井和水平井开采海底天然气水合物的异同进行了比较,根据现有的海底水合物实地数据对井口产气产水速率进行了评价,并对海底沉积物的渗透率、水合物饱和度、海底温压条件以及盖层情况进行了参数敏感性分析,比较全面地评价了神狐海域天然气水合物藏的开采前景。合作研究期间,两人分别完成了题为Evaluation of Gas Production Potential from Marine Gas Hydrate Deposits in the Shenhu Area of the South China Sea: Depressurization and Thermal Stimulation Methods和Numerical Investigation of Gas Production Strategy for the Hydrate Deposits in the Shenhu area的学术论文。  合作结束后,重点实验室副主任吴能友和George Moridis教授就未来双方进一步合作的方式、方向和内容进行深入讨论。
  • 科技部批准建设天然气水合物等企业国家重点实验室
    p style="text-align: center "strong科技部关于批准建设天然气水合物、认知智能2个企业国家重点实验室的通知/strong/pp style="text-align: center "国科发基〔2017〕386号/pp  国务院国有资产监督管理委员会、安徽省科技厅:/pp  企业国家重点实验室是国家创新体系的重要组成部分,主要任务是面向战略性新兴产业和行业发展需求,以提升企业自主创新能力和核心竞争力为目标,开展基础和应用基础研究及共性关键技术研发,研究制定国际标准、国家和行业标准,聚集和培养优秀人才,引领和带动行业技术进步。/pp  为进一步完善企业国家重点实验室布局,科技部启动天然气水合物、认知智能企业国家重点实验室的建设工作。根据专家评审结果,经研究,现决定批准建设“天然气水合物国家重点实验室”、“认知智能国家重点实验室”2个实验室(名单见附件)。/pp  请你们抓紧组织实验室依托单位编制《企业国家重点实验室建设与运行实施方案(2018 2022年)》 按照《依托企业建设国家重点实验室管理暂行办法》(国科发基〔2012〕716号)的规定和要求,落实有关政策和建设经费,组织相关单位凝练实验室发展目标、明确主要研究方向和重点、组织科研队伍、引进和培养优秀人才、完善和提升实验研究条件、建立“开放、流动、联合、竞争”的运行机制,做好企业国家重点实验室建设与运行管理工作。/pp  特此通知。/pp  附件:批准建设的企业国家重点实验室名单/pp style="text-align: right "科 技 部/pp  附件/pp style="text-align: center "strong批准建设的企业国家重点实验室名单/strong/pp style="text-align: center "img title="001.png" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/e5e38231-dfe9-46f0-838b-820c434027ca.jpg"//pp /p
  • Picarro | 基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永
    青藏高原是地球上海拔最高的高原,被称为“世界屋脊”、“第三极”。青藏高原光照和地热资源充足。高原上冻土广布,植被多为天然草原。它扮演着重要的生态角色,影响着全球气候变化。这个区域的碳循环系统尤其引人注目。图片来源于网络,如有侵权请联系删除随着全球气候变暖,青藏高原的永冻层正在消融,导致大量的甲烷和其他温室气体被释放到大气中,从而影响了全球气候变化的速度。这种现象对人类社会和生态系统都产生了深远的影响,今天想向大家介绍的文章,正好与此相关。基于Picarro G2201-i碳同位素分析仪研究天然气水合物释放对青藏高原永冻层湿地甲烷排放的影响湿地甲烷排放是全球收支中最大的自然来源,在推动21世纪气候变化方面发挥着日益重要的作用。多年冻土区碳库是受气候变化影响的大型储层,对气候变暖具有正反馈作用。在与气候相关的时间尺度上,融化的永久冻土中的甲烷排放是温室气体收支的关键。因此,多年冻土区湿地甲烷排放过程与湿地碳循环密切相关,对理解气候反馈、减缓全球变暖具有重要意义。青藏高原是地球上最大的高海拔永久冻土区,储存了大量的土壤有机碳和天然气水合物中的热生烃。湿地甲烷排放源识别是了解青藏高原湿地甲烷排放和碳循环过程与机制的重要问题。基于此,来自中国地质调查局的研究团队于2017年测量青藏高原木里永冻层近地表和天然气水合层钻井(DK-8)的CH4和CO2排放量及其碳同位素组成(Picarro G2201-i碳同位素分析仪)。并计算CH4和CO2碳同位素分馏( Ԑ C:δ13CCO2- δ13CCH4)。旨在为木里多年冻土湿地甲烷排放的重要来源-天然气水合物释放提供新的证据,揭示天然气水合物释放对湿地甲烷季节性排放的影响,进一步揭示钻井等人为活动对青藏高原多年冻土湿地甲烷排放的影响。研究区域位置【结果】DK-8中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C土壤层中CH4含量、δ13CCH4 及Ԑ C【结论】热成因天然气水合物分解是湿地甲烷排放重要的源季节性湿地甲烷排放受人类钻井活动的影响天然气水合物释放的甲烷特征:【δ13CCH4】 -25.9±1.4‰~-26.5±0.5‰,【Ԑ C】-25.3‰~ -32.1‰δ13CCH4和Ԑ C值可以区分复杂环境中的热成因和微生物成因甲烷秋冬季节以热成因甲烷为主导,春夏季节微生物成因甲烷贡献较大随着天然气水合物资源的进一步探索和开采,天然气水合物分解对永冻层湿地甲烷排放的影响会更显著
  • 我国科研人员实现“原电池法超高纯氧化镁”技术突破
    p style="text-indent: 2em "12月2日,“原电池法超高纯氧化镁/电力联产项目技术成果发布会”在河北省唐山市海港经济开发区举行。由北京理工大学(唐山)转化研究中心自主研发的“原电池法超高纯氧化镁”技术实现突破。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "高纯度氧化镁是精细化工产品和高温耐火材料,大量用于航空航天电子等各个高端领域。目前,国内外获取氧化镁生产工艺主要为矿石煅烧法和海水/卤水提纯法,矿石煅烧法氧化镁纯度最高仅有98.5%,已无法完全满足我国冶金等高端制造产业需求 而日、美、欧洲海水合成法则长期处于垄断地位。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "12月1日,中国科学院唐山高新技术研究与转化中心组织相关专家,在唐山市对由唐山海港经济开发区北京理工大学机械与车辆学院转化研究中心完成的“原电池法超高纯氧化镁/电力联产的技术研究”项目举行了成果评价会。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "与会专家形成评价意见为:该项目基于电化学原理,开发了以纯镁材料为阳极、自主开发的纳米级碳/非贵金属基催化剂为复合阴极、中性溶液为电解液的化学原电池。通过外接储电介质、用电装置或并入电网,既实现了清洁电能的输出,又得到超高纯氢氧化镁产物。该氢氧化镁煅烧后可制得纯度高达99.95%的超高纯氧化镁。项目在电化学反应池构造、阴极高效催化加快电化学反应速率、电力和产物的高效联产等方面有鲜明的自主创新性。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目实现了超高纯氧化镁的高效和清洁生产,为超高纯氧化镁的获得提供了新技术途径,对氧化镁基和含氧化镁的合成原料以及高温材料的进一步高性能化和功能化有重要的现实意义。/ppbr//pp style="text-indent: 2em "项目的工艺路线和生产方式已得到充分的实验室验证和一定规模的实际生产验证,产品质量稳定,技术先进、成熟,可以规模化生产。该成果具有良好的社会、经济和环保效益,应用前景广阔,对不同行业的联合互惠和融合发展有示范带动作用。/ppbr//p
  • ​【印度新材料案例】康宁反应器合成纳米磁性氧化铁
    研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此,高效制备一系列小粒径(<10 nm)且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作,使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒(NPs),研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁(III)前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱和X射线衍(XRD)分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来,由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用,如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等,对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒,氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性,康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下:2.随后,按照以下反应生成氧化铁:二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中,九水合硝酸铁(III)被氢氧化钠还原,形成还原铁,随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中,氧化铁(磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3)在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中,由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物,得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验,还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果:在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间;AFR中的心形设计使混合更佳;氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小,在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下,分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm,如图3和表1所示;另一方面,在20 ml/h的较低流速下,在10.1&minus 43.82 nm,如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定,由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间,这也通过图5所示的TEM图像得到证实,图5显示制备的颗粒大小在2~8nm;图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径,可以确定粒径随着进料流速的增加而减小,这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间(较低流速)为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间,从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布(PSD)图4:50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5:(A,B)使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法,在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒;流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响,这反过来也影响材料稳定性和磁性;CTAB的使用,有助于合成稳定的氧化铁NP;反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小;通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实,制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说,当前的工作证明了使用康宁微通道反应器,合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献:Green Process Synth 2018 7: 1–11
  • 食药总局:网络食安问题电商平台将承担连带责任
    国家食品药品监督管理总局今日在北京召开新闻发布会,公布《网络食品安全违法行为查处办法》。据悉,该《办法》包括总则、网络食品安全义务、网络食品安全违法行为查处管理、法律责任、附则等,共五章48条,该办法将于2016年10月1日起实施。草酸二水合物Oxalic acid dihydrate6153-56-6双[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙基]四硫化物Bis[3-(triethoxysilyl)propyl] tetrasulfide40372-72-3D-薄荷醇D-Menthol15356-60-2L-薄荷醇L-Menthol2216-51-51-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-十二烷醇1-Dodecanol112-53-81-辛醇1-Octanol111-87-55-甲基呋喃醛5-Methylfurfural620-02-0N-环己基甲酰胺N-Cyclohexylformamide766-93-84-甲基-2-戊醇4-Methyl-2-pentanol108-11-2N,N-二甲基-对苯二胺N,N-Dimethyl-p-phenylenediamine99-98-95,6,7,8-四氢-1-萘胺5,6,7,8-Tetrahydro-1-naphthylamine2217-41-6肼二盐酸盐Hydrazine dihydrochloride5341-61-7硫氰酸钾Potassium thiocyanate333-20-0二甲基硫醚Dimethyl sulfide75-18-3聚苯醚Polyphenyl ether31533-76-3叔丁基甲基醚 气相色谱级Tert-Butyl methyl ether1634-04-4七氟丁酸Heptafluorobutyric acid375-22-4甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-53,4-二羟基苄胺氢溴酸盐3,4-Dihydroxybenzylamine hydrobromide16290-26-9N,N-二(羟基乙基)椰油酰胺Coconut diethanolamide(CDEA)68603-42-9/61791-31-9甲苯二异氰酸酯Tolylene Diisocyanate(TDI)26471-62-5异冰片基丙烯酸酯Isobornyl acrylate5888-33-5N,N' -二苯基硫脲1,3-Diphenyl-2-thiourea102-08-9聚合氯化铝Aluminum chlorohydrate1327-41-9四丁基氢氧化铵10%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5四丁基氢氧化铵25%溶液Tetrabutylammonium hydroxide solution2052-49-5L-苯基丙氨酸L-Phenylalanine63-91-2无水硫酸铈Cerium(IV) sulfate13590-82-4硫酸铈铵四水合物Ammonium cerium(Ⅳ) sulfate tetrahydrate18923-36-9脂蛋白脂肪酶Lipoprotein Lipase9004/2/8乙二胺≥99.5%标准品Ethylenediamine107-15-3壬二酸Azelaic acid (Nonanedioic acid)123-99-9N,N-二甲基-1-萘胺N,N-Dimethyl-1-naphthylamine86-56-6双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐Bis(trifluoromethane)sulfonimide lithium salt90076-65-6
  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • ISCO泵-探索新能源概念
    01 概述全球经济严重依赖于能源,能源供应我们的食物生产、建造我们的家园并驱动我们的交通工具。没有能源,我们所熟悉的许多事物将会停止运转。随着中国和印度等国家经历快速经济增长,能源需求以及化石燃料的成本持续上升。为了满足这一增长的需求,开发替代能源来源变得越来越重要。研究与开发对于此过程至关重要,需要最高等级的设备来获得准确可靠的结果。Teledyne ISCO 注塞泵是开发替代燃料的绝佳工具,从实验室规模到试验工厂都能派上用场。能源来源或用于燃料和化学品的原材料可以分为两类:传统的和非传统的。传统能源来源是通过现有技术获得的,例如石油(原油)、煤炭和天然气,而非传统来源则需要更新和/或更复杂的技术,通常需要更大的投资。非传统能源过去在成本上不具备竞争力,但随着能源价格的上涨,现在可能成为一种可行的替代品。非传统能源来源包括:&bull 页岩油(美国)&bull 油砂/重油(委内瑞拉-加拿大)&bull 生物质(任何植物或动物材料)&bull 甲烷水合物替代性或非传统燃料可以从任何传统来源中提取,例如煤炭,而不是石油。然而,这一术语通常更多地用于指代来自可再生能源的可再生燃料,如生物质。可再生燃料包括:&bull 乙醇&bull 生物柴油&bull 非化石甲烷&bull 氢气02 石油(原油)自 1858 年在加拿大安大略省的石油泉首次钻探油井以来,石油的使用已大大扩展。如今,90% 的车辆使用的燃料都源自石油,全球的需求预计还将上升,这将给石油生产带来更大的压力。油井的生产寿命在达到某个高点后会开始下降。在这一点上,可以采用如增强型石油回收(EOR)等技术来维持石油生产水平。评估可能的技术需要复制油藏条件(如温度和压力)进行测试。这种称为岩心驱替的测试,能确定岩石对各种流体的渗透性,并需要使用高性能注射泵等精密设备。 我们每天使用的物品都来自常规和非常规石油。世界对原油的依赖远远超出汽油和其他燃料等更明显的需求。来自石油的其他产品包括许多药物和软膏、塑料、化妆品和洗涤剂。橡胶制品、防腐剂、密封剂和铺路材料也来自石油。世界的石油供应以及我们获取石油的能力,对这些以及其他许多日常产品的成本和可用性产生了深远的影响。03 油页岩油页岩含有干酪根,一种沉积岩中发现的复杂有机化合物混合物,从中可以提取液态烃。干酪根不是原油,但可以被加工成原油替代品,或称为合成原油(syncrude),然后进一步加工成常用的石油产品。这一过程本身需要能源投入,这影响了其与原油的成本竞争力。油页岩矿床遍布全球,但世界上已知储量的 64% 集中在美国。随着世界能源价格上涨,油页岩将受到更多关注。04 细砂油砂主要位于加拿大和委内瑞拉,由类似糖浆的石油(沥青)组成,其开采和加工难度远大于传统石油。因此,需要采用非常规技术进行提取,如露天开采和原位开采。最常见的原位过程涉及用蒸汽加热沥青,降低粘度,使其能以更传统的方式被泵送出来。提取后,必须将沥青升级为较轻的合成原油,以便通过标准管道运输并进一步精炼。由于技术上更具挑战性、能源密集度更高,因此成本也更高,使得油砂成为一种非常规石油来源。05 煤炭煤炭满足了全球 25% 的能源需求,尤其是电力生成方面。不幸的是,它也是最大的二氧化碳排放源。按照目前的消耗率,世界的煤炭储量可以持续超过预计的 150 年。世界上超过 50% 的煤炭储量位于美国、俄罗斯、中国和印度。拥有超过 25% 的可开采煤炭,美国拥有世界上最大的煤炭储备。除了作为主要的热能和发电能源外,煤炭还有许多其他潜在用途。例如,煤炭是替代原油产品如化学品、汽油和柴油燃料的一种可行原料。将煤炭转化为其他产品使用的最常见过程是煤制液体(CTL)和气化(合成气)。CTL 创造了一种合成原油,可以通过传统方式进一步加工。合成气,也称为水煤气,可以直接替代天然气,或通过费托合成过程进一步加工成其他燃料、化学品或塑料。尽管煤炭目前是二氧化碳排放的主要来源,但目前正在进行研究,通过从发电厂或转化过程中捕获二氧化碳,并将其封存在地质构造中来减少这些排放。由于在转化过程中二氧化碳始终被包含,因此移除相对容易,从而成本效率高。全球范围内,采用减排/封存技术的公司可以通过税收节省和/或减排积分来抵消其成本。然后,二氧化碳可以被封存或用作提高石油或天然气采收率的技术,这具有双重好处,即提高采收率和进一步减少二氧化碳排放。煤制液体煤制液体(CTL)可以是一种直接技术,使用溶剂在热量和压力下溶解粉状煤炭,从而创造出一种合成原油,这种原油可以进一步加工成燃料和化学品。合成原油具有使用现有炼油厂和分配系统的潜力优势。06 天然气天然气主要由 70-90% 的甲烷组成,用于发电厂、家庭供暖、运输和塑料制造。天然气通常位于油田中,提供了部分石油位移压力。非常规天然气典型情况下,非常规天然气包括那些不使用先进技术难以开采的沉积物。非常规天然气包括:&bull 深层气(深度在15,000英尺或以下的沉积物)&bull 致密气(被限制在不透水的地质构造中,如非多孔岩石)&bull 含气页岩&bull 煤层甲烷&bull 甲烷水合物煤层煤层通常包含被困的天然气,这些气体曾经通过焚烧处理,但现在有许多用途。甲烷水合物甲烷水合物由被困在冰冻水晶体中的甲烷(天然气)组成。它们存在于海底沉积物中,以及加拿大和俄罗斯的永久冻土区域。也被称为“燃烧的冰”,如果能够开发出恢复这种能源的方法,这个潜在的燃料来源可能为世界提供大量的能源。07 合成气气化是一种将含碳原料(如煤或生物质)转化为合成气的过程,合成气由一氧化碳和氢气组成。合成气,曾被称为“水煤气”,在 20 世纪 50 年代前的美国和 70 年代的英国常被用于烹饪和供暖。与天然气相似,合成气可以直接用作相对清洁的燃料,或通过费托催化转化过程进一步加工成液体形式。煤或生物质的气化是通过以下吸热“水煤气”反应实现的:C + H2O → H2 + CO合成气的形成也可能是天然气转化为氢气的中间步骤:CH4 + H2O → CO + 3H2除了 CO 和 H2,合成气还可能含有二氧化碳和氮气,因此必须进一步净化才能用于生产化学品和燃料。一氧化碳和 H2 可以加工成甲醇和其他化学品。液态气化的一个缺点是,净化和转化过程能源密集,因此涉及额外的成本,以转化为燃料。费托合成过程费托合成过程涉及一氧化碳的氢还原反应,通过催化化学反应将气化得到的合成气转化为各种液态烃:(2n+1)H2 + nCO → CnH(2n+2) + nH2O(其中n是正整数)这些液态烃随后可以进一步加工成合成油或燃料。生物质气化(BG)与费托合成(FT)过程的结合因其在生产可再生生物燃料方面的巨大潜力而备受关注。08 乙醇乙醇,或称谷物酒精,主要用作燃料或燃料添加剂。乙醇通过特定类型的酵母发酵生产,这些酵母将糖代谢为乙醇和二氧化碳,反应如下:C6H12O6 → 2 CH3CH2OH + 2 CO2在巴西,大多数乙醇由甘蔗制成,而在美国,乙醇由玉米制成,玉米也是一种相对供应不足的食品。目前,正在研究从木质纤维素生产乙醇,木质纤维素由纤维素、半纤维素和木质素组成。这种类型的乙醇,称为纤维素乙醇,可以由非食品来源生产,如柳枝稷和木屑。09 甲醇甲醇可以是各种化学和燃料产品的原料。它也可以直接用作燃料或作为汽油添加剂,类似于乙醇。目前,大多数甲醇是由化石燃料(如煤和天然气)衍生的合成气生产的。它也可以很容易地扩展到非常规来源,如油砂、油页岩、煤层甲烷、致密气、甲烷水合物和生物质。通过以下反应,生物质替代方案将使甲醇成为一种可再生资源:生物质 → 合成气(CO,H2)→ CH3OH10 生物柴油生物柴油是一种通过将植物油或动物脂肪化学转化为脂肪酸甲酯(酯交换)制成的生物燃料,可以单独使用或与传统柴油混合使用。虽然生产生物柴油有几种方法,但最常见的是涉及甲醇和氢氧化钠的间歇过程:特别是在美国和加拿大,生物柴油最常见的标准是ASTM D6751。符合性测试通常需要气相色谱仪。11 甘油生物柴油的广泛使用导致了全球甘油过剩,甘油是植物油酯交换反应的一种副产品。甘油有许多常见用途,包括化妆品、药品、食品和饮料、溶剂、肥皂、润滑剂和纺织品。然而,正在进行研究以确定其他用途,如氢气和乙醇生产以及燃料添加剂。甘油的其他转化方法包括:氧化、氢化、氢解、醚化和缩合。12 热解/加氢作用在生物燃料行业,脂肪酸甲酯必须转化为碳氢化合物,以便更好地与现有炼油厂基础设施相兼容。热解是在没有氧气的情况下加热和分解有机材料的过程。快速热解,涉及非常快速的加热,是这个过程的更高效版本。碳氧键分解成更热力学稳定的二氧化碳,从而产生碳氢化合物。热解相比气化的一个优势是它需要较少的热量,因此能量消耗更少。一个缺点是高水分含量,必须在进一步处理前去除。加氢是指分子氢的催化反应,以去除氧键,从而产生碳氢化合物。这两个过程都产生了最终结果为更简单的化合物,然后可以进一步精炼成可再生的生物燃料,以及精细化学品和脂肪。引用1) U.S. Department of Energy. 2008.2) Oil Sands Discovery Centre. “The Oil Sands Story.” Feb.20083) Hagenbaugh, Barbara. June 2006 “High Cost of Oil CouldPut Many Jobs at Risk.” USA Today. June 2008.
  • 中国科学家利用自主显微镜首次揭示水合离子微观结构
    centerimg style="width: 285px height: 300px " title="" alt="" src="http://upload.jxntv.cn/2018/0515/1526343227397.jpg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="285"//centerp  钠离子水合物的亚分子级分辨成像。从左至右,依次为五种离子水合物的原子结构图、扫描隧道显微镜图、原子力显微镜图和原子力成像模拟图。图像尺寸:1.5 nm × 1.5 nm。/pcenterimg style="width: 402px height: 300px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img002.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/35DDA1DE9EDE6FF980557BE1E5589178.jpeg" height="300" hspace="0" border="0" vspace="0" width="402"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥(右)在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄/pp  5月14日电,北京大学和中国科学院的一支联合研究团队日前利用自主研发的高精度显微镜,首次获得水合离子的原子级图像,并发现其输运的“幻数效应”,未来在离子电池、海水淡化以及生命科学相关领域等将有重要应用前景。该成果于北京时间14日由国际顶级学术期刊《自然》在线发表。/pp  水是人类熟悉但并不真正了解的一种物质。水与溶解其中的离子结合在一起形成团簇,称为水合离子,盐的溶解、大气污染、生命体内的离子转移等都与水合离子有关。19世纪末科学家就开始相关研究,但由于缺乏原子尺度的实验手段以及精准可靠的计算模拟方法,水合离子的微观结构和动力学一直是学术界争论的焦点。/pp  中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥与北京大学物理学院教授江颖带领课题组,在实验中首次获得了单个的水合离子,随后通过高精度扫描探针显微镜,得到其原子级分辨图像。这是一百多年来人类首次直接“看到”水合离子的原子级图像。/pp  “观测到了最小的原子——氢原子,几乎已经达到极限,可以对原子核与电子的量子效应同时进行精确描述。”王恩哥说。/pp  经过高精度观测,中国科学家还发现了水合离子的“幻数效应”,即包含3个水分子的钠离子水合物在表面上具有异常高的扩散能力。江颖介绍,该研究结果意味着,可以选择性增强或减弱某种离子的输运能力,在离子电池、防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等应用领域具有重要的潜在意义。/pp  “比如,可以通过对离子电池的电极材料进行界面调控,借助‘幻数效应’提高离子的传输速率,从而缩短充电时间和增大电池功率。”江颖说。/pp strong 1.研发显微镜核心部件和方法,达到原子水平观测的极限/strong/pp  这项工作的突破之一,是在国际上首次得到了水合钠离子的原子级分辨图像。中国科学院院士、北京大学讲席教授王恩哥说:“这可能就是原子水平观测的极限了。”/pp  为了得到这幅图像,科学家们面临着两个挑战:第一步,如何人工制备单个离子水合物?制作离子水合物非常容易——把盐倒入水中溶解就可以了——但它们相互聚集、相互影响,水合结构也在不断变化,要得到适合扫描探针显微镜研究的单个离子水合物是一件非常困难的事。/pp  第二步,如何给离子水合物拍个原子级照片?实验制备出单个离子水合物团簇后,接下来需要通过高分辨成像弄清楚其几何吸附构型,也就是给它们拍个“原子照片”——由于离子水合物属于弱键合体系,比水分子团簇更加脆弱,因此针尖很容易扰动离子水合物,从而无法得到稳定的图像。/pp  科学家们在之前研究的基础上,对扫描探针显微镜做了改造,自主研制了关键核心设备。这一研究的主要完成人、北京大学物理学院教授江颖介绍,为了制备单个离子水合物,他们基于扫描隧道显微镜发展了一套独特的离子操控技术,以制备单个离子水合物。江颖说:“首先用非常尖锐的金属针尖在氯化钠薄膜表面吸取一个氯离子,这样便得到氯离子修饰的针尖和氯离子缺陷。然后用氯离子针尖将一个水分子拉入到氯离子缺陷中,再将针尖靠近缺陷最近邻的钠离子,水平拉动钠离子,将钠离子拔出吸附在针尖上。最后用带有钠离子的针尖扫描水分子,从而使钠离子脱离针尖,与水分子形成含有一个水分子的钠离子水合物。通过拖动其他水分子与此水合物结合,即可依次制备含有不同水分子数目的钠离子水合物。”/pp  为得到离子水合物的“原子照片”,并保证不对其产生扰动,研究人员发展了基于一氧化碳针尖修饰的非侵扰式原子力显微镜成像技术,可依靠极其微弱的高阶静电力扫描成像。江颖给记者展示了图片:“这是国际上首次在实空间得到离子水合物的原子层次图像,从图中可以看到,不仅水分子和离子的吸附位置可以精确确定,就连水分子取向的微小变化都可以直接识别。”/pp  strong2.离子水合物的幻数效应有什么用/strong/pp  江颖介绍,为了进一步研究离子水合物的动力学输运性质,研究人员利用带电的针尖作为电极,通过非弹性电子激发控制单个水合离子在氯化钠表面上的定向输运,发现了一种有趣的幻数效应:包含有特定数目水分子的钠离子水合物具有异常高的扩散能力,迁移率比其他水合物要高1~2个量级,甚至远高于体相离子的迁移率。/pp  结合第一性原理计算和经典分子动力学模拟,他们发现这种幻数效应来源于离子水合物与表面晶格的对称性匹配程度。具体来说,包含1、2、4、5个水分子的离子水合物总能通过调整找到与氯化钠衬底的四方对称性晶格匹配的结构,因此与衬底束缚很紧,不容易运动 而含有3个水分子的离子水合物,却很难与之匹配,因此会在表面形成很多亚稳态结构,再加上水分子很容易围绕钠离子集体旋转,使得离子水合物的扩散势垒大大降低,迁移率显著提高。/pp  江颖说:“我们可能都给孩子玩过按照空洞填积木的游戏,这个实验有点类似。氯化钠衬底就是预留好不同几何形状空洞的底板,而离子水合物就是这些积木,它周围结合的水分子数目决定了积木的几何形状。我们发现,包含1、2、4、5个水分子的水合物总能在底板上找到对应的空洞稳定下来,但含有3个水分子的离子水合物却没有合适的地方,只能浮在表面不停运动。”/pp  有评论认为,这一发现会在很多领域得到应用,“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径,并可以拓展到其他水合体系”。/pp  江颖举了几个例子。比如生物离子通道的研究,“我们知道,人类的嗅觉、味觉、触觉等是靠生物离子通道来实现的。离子在这些通道中的输运速度非常高,而且在离子的筛选上有很强的特定性,从来不会乱套。过去我们认为这种高速度和特定性主要是由离子通道的大小决定的,但我们的研究结果对这个认知提出了挑战。生物离子通道的内壁结构有很多微观细节,或许是因为细节的不同,导致了不同的幻数效应,才出现了离子输运的选择性和高效性。”再比如离子电池的研究,“我们可以通过对电极材料表面的调控和裁剪,提高离子的传输速度,实现缩短充电时间、提升电池功率等目标。”/pp  王恩哥表示,这一研究是理论与实验相结合的范例,是科学家们在一个方向上持续不断研究的结果,“我们将在这个方向上持续努力下去,也希望其他学者参与进来,让我们对水、对水合物体系有更深入的了解”。/pp strong 3.水合离子变得可以操控,能为我们带来什么?/strong/pp  据了解,这项研究工作得到了《自然》杂志三个不同领域审稿人的一致好评和欣赏。他们认为,该工作“会马上引起理论和应用表面科学领域的广泛兴趣”,“为在纳米尺度控制表面上的水合离子输运提供了新的途径并可以拓展到其他水合体系”。/pp  王恩哥院士介绍,“该项研究的结果表明,我们可以通过改变材料表面的对称性和周期性,来实现选择性增强或减弱某种离子输运能力的目的。这对很多相关的应用领域都具有重要的潜在意义。”/pp  比如可以研发出新型的离子电池。江颖告诉记者,现在我们所使用的锂离子电池,其电解液一般是由大分子聚合物组成,而基于这项最新的研究,将有可能开发出一种基于水合锂离子的新型电池。“这种电池将大大提高离子的传输速率,从而缩短充电时间和增大电池功率,更加环保、成本也将大幅降低。”/pp  另外,这项成果还为防腐蚀、电化学反应、海水淡化、生物离子通道等前沿领域的研究开辟了一条新的途径。同时,由该工作发展出的高精度实验技术未来还有望应用到更多更广泛的水合物体系。/pcenterimg style="width: 450px height: 292px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img001.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/54A9FE512CB7D9448952615F391BE431.jpeg" height="292" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄/pcenterimg style="width: 450px height: 338px " title="" alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/EAAEBB34B6CC5E08C49B2CBB7DE0F7A0.jpeg" height="338" hspace="0" border="0" vspace="0" width="450"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖(左)和中科院院士、北京大学讲席教授王恩哥在回答记者提问。新华社记者 金立旺 摄/pcenterimg alt="中国科学家首次揭示水合离子的微观结构" src="http://img003.21cnimg.com/photos/album/20180515/m600/A35A5DB342D4F1E05F79EE99F887BD42.jpeg" height="600" width="439"//centerp  5月14日,在中科院物理研究所会议室举行的发布会上,北京大学物理学院教授江颖在介绍研究成果。新华社记者 金立旺 摄/p
  • 巨星陨落!武汉大学张俐娜院士的这项成果曾被称赞“最容易工业化生产的技术”
    p style="text-align: justify text-indent: 2em " 2020年10月17日,中国科学院院士,武汉大学化学院教授张俐娜,在武汉逝世,享年80岁。(a href="https://www.instrument.com.cn/news/20201018/562124.shtml" target="_blank"span style="color: rgb(127, 127, 127) "strong点击查看:中国科学院院士张俐娜逝世/strong/span/a)迄今为止,已经有30位院士离开了我们。/pscript src="https://p.bokecc.com/player?vid=8CDE56F06242DBDF9C33DC5901307461&siteid=D9180EE599D5BD46&autoStart=false&width=600&height=350&playerid=621F7722C6B7BD4E&playertype=1" type="text/javascript"/scriptp style="text-align: justify text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "在缅怀前辈科学家的同时,也回顾一下这位武汉大学第一位女院士在高分子物理与天然高分子材料中的突出贡献。近年来最大贡献无疑是“敲开了纤维素材料工业的大门”。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/44f4e10a-a6c5-4825-9ffc-2a5d68171ac0.jpg" title="张俐娜院士.jpg" alt="张俐娜院士.jpg"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 0em "张俐娜 院/spanspan style="text-indent: 0em "士/span/pp style="text-indent: 2em "strongspan style="text-align: justify text-indent: 2em "敲开了纤维素材料工业的大门/span/strong/pp style="text-indent: 2em "span style="text-align: justify text-indent: 2em "张俐娜院士团队创建的“绿色”溶剂低温溶解的新理论和技术是可再生资源材料领域的重大突破,是一个实验室基础研究到工业化试验的神话般故事。这种由碱和尿素组成的混合水溶液不挥发、无毒、对环境无污染,而且它成本低、溶解快速,这种溶剂在纤维素技术中有巨大的潜力。这是国际上对张俐娜及其团队的评价。/span/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " 用尿素、氢氧化钠和水作为溶剂,预冷至-12℃,将极难溶解的纤维素放进去,2分钟便化为粘液。武汉大学化学学院教授张俐娜带领的研究团队通过开发这种“神奇而又简单”的水溶剂体系,敲开了纤维素科学基础研究通往纤维素材料工业的大门,也捧回了国际上纤维素与可再生资源材料领域的最高奖。/pp style="text-align: justify text-indent: 2em " /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong变废为宝,“绿色”溶剂显身手/strongbr/ 一直致力于生物质资源天然高分子材料科学基础和应用研究的张俐娜带领她的团队突破了用有机溶剂加热溶解的传统方法,提出一种水体系低温溶解高分子的“绿色”方法和新概念,将棉短绒、蔗渣、虾壳、蟹壳等农业废弃物转变为有实用价值的新材料。通过这种方法,废弃物可以变身为舒适的面料、可降解的薄膜、日用品和生物医学材料等。br/ 据张俐娜院士介绍,我国目前生产人造丝和玻璃纸使用的粘胶法需要大量使用二硫化碳,这给环境造成了严重的污染。团队发明了一种新的纤维素溶剂-7%氢氧化钠(NaOH)/12%尿素水溶液。该溶剂冷却到-12℃时,能迅速溶解纤维素(其分子量在1.2× 105以下),溶解时间仅需2分钟,达到纤维素历史上最快的溶解速度。他们用实验证明,NaOH水合物很容易与纤维素形成氢键而直接连结到纤维素分子链上,形成以尿素为主体包合纤维素-NaOH客体的蠕虫状包合物。这种由氢键驱动的大分子和溶剂之间自组装形成的复合物在低温下处于高度稳定状态。由此得出,纤维素在低温下溶解是由溶剂小分子(氢氧化钠、尿素、水)和纤维素大分子之间动态自组装引起,这不仅拓宽了高分子溶解理论,而且提出了低温溶解的新概念。在水体系中,低温溶解无任何化学物质挥发,因此这是清洁的生产过程。br/ /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "strong曾被评价 “最容易工业化生产的技术”,工业化试验后推向市场/strong/pp style="text-align: justify text-indent: 2em "关于低温溶解技术的大范围应用,第二届国际纤维素会议主席、日本东京大学教授S. Kuga曾评价它为“最容易工业化生产的技术”。低温溶解后的纤维素溶液如何得到更好的应用?这恐怕是企业最为关注的话题。张俐娜和她的团队也就其实用性展开了深入研究,新型纤维素丝、纤维素膜、纤维素磁性材料、纤维素水凝胶的研发成功,为纤维素科学的基础研究走上材料工业化道路打下了坚实的基础。据悉,纤维素低温溶解技术正在进行工业化试验,其中,湖北化纤集团有限公司已经将纤维素溶液纺出长丝,随后他们与江苏海安申菱电器公司合作取得了该项目的初步工业化试验成果。/pp style="text-align: right text-indent: 0em "span style="color: rgb(127, 127, 127) font-size: 12px "(部分整合:央视新闻、中国聚合物网)/span/ppbr//p
  • 1023万!北京食品检验所试剂及耗材采购大单曝光 多项拒绝进口
    5月29日,北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)公布2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目,共包含9包817类化学试剂、实验和仪器耗材、生物培养基等品类的采购需求,这其中包含色谱柱34类(13类拒接进口)、前处理柱26类(16类拒绝进口)、163类实验和仪器耗材(48类拒绝进口)。本次招标文件发售的时间为即日起至2019年6月5日16:30(双休日及法定节假日除外),投标截至时间和开标时间为2019年6月19日09:00。详情汇总如下:项目名称:2019年第一批食品安全抽检监测试剂耗材采购项目化学试剂和助剂采购项目项目编号:SJHC-JY-201901-JH001-XM001采购单位联系方式:采购单位:北京市食品安全监控和风险评估中心(北京市食品检验所)地址:北京市海淀区丰德东路17号联系方式:孙婷,010-82479315代理机构联系方式:代理机构:中经国际招标集团有限公司代理机构联系人:王晓庆,010-68372937代理机构地址:中经国际招标集团有限公司,北京市东城区滨河路1号,航天信息大楼10层招标十五部需求详情:第一包化学试剂序号名称数量单位是否可以采购进口产品1弗罗里硅土3瓶是2氢氧化钡(八水)1瓶是3蔗糖酶(麦芽糖酶)(酵母)5瓶是4QuEChERS盐包1盒是5QuEChERS分散试剂盒4盒是6邻苯二甲醛(OPA)5瓶是7脂肪酶4盒是8分析纯甲醇100箱否9分析纯乙腈80箱否10甲醇10箱是11乙腈10箱是12分析纯乙酸乙酯40箱否13分析纯正丁醇2箱否14石油醚120箱否15分析纯无水乙醇10箱否16分析纯正己烷40箱否17分析纯丙酮2箱否18分析纯二氯甲烷5箱否19无水乙醚70箱否20色谱级甲醇100箱是21色谱级乙腈80箱是22色谱级无水乙醇2箱是23色谱级环己烷5箱是24色谱级正己烷10箱是25色谱级丙酮2箱是26色谱级甲苯2箱是27色谱级异丙醇1箱是28色谱级乙酸乙酯4箱是29色谱级二氯甲烷4箱是30α-淀粉酶10瓶否31乙酸锌5瓶否32亚铁氰化钾60瓶否33抗坏血酸VC20瓶否34氯化钠40瓶否35无水碳酸钠10瓶否36无水硫酸钠25箱否37硫酸锌5瓶否38碘化钾30瓶否39丁酮3瓶否40溴化钠2瓶否41溴化钾1瓶否42双氧水1瓶否43硫酸5瓶否44七氟丁酰基咪唑10瓶否4514%三氟化硼-甲醇溶液1瓶否46磷酸5瓶否47冰乙酸20瓶否48甲酸10瓶否49盐酸10瓶否50硝酸2瓶否51色谱纯乙酸铵5瓶否52柠檬酸5瓶否53β-葡糖醛苷酶20瓶否54甲酸铵5瓶否55氢氧化钾6箱否56盐酸二苯胺1瓶否57氯乙酰10瓶否58三甲基氯硅烷2瓶否59六甲基二硅胺烷1瓶否604-二甲基氨基吡啶1瓶否611-蒽腈1瓶否62二巯基乙醇10瓶是63四氢呋喃2箱是64乙酰辅酶A60瓶是65胆碱氧化酶20瓶是66过氧化物酶20瓶是67α淀粉酶10瓶是68葡萄糖苷酶10瓶是69乙醇酸1瓶是70碘1瓶否71苯酚3瓶否72硝酸银10瓶否73磺胺1瓶否74对氨基苯磺酸2瓶否75N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐3瓶否76异丙醇12箱否77三氯甲烷20箱否78冰醋酸20箱否79二甲苯2箱否80二水合乙酸锌3箱否81海砂1箱否82四硼酸钠50袋否83混合磷酸盐50袋否84邻苯二甲酸氢钾50袋否85磷酸氢二钠5瓶否86磷酸二氢钾5瓶否8795%乙醇10箱否88无水乙醇10箱否89硫代硫酸钠5瓶否90酒石酸10瓶否91环己烷1箱否92丙酮1箱否93甲酸1箱否94高氯酸1箱否95甲醛1箱否96盐酸10箱否97三水合乙酸铅3瓶否98α-萘酚苯基甲醇1瓶是99氢氧化钾1箱否100铬酸钾1箱否101乙酸丁酯2瓶否102浓硫酸10箱否103氢氧化钠15箱否104乙酸镁2瓶否105H酸一钠盐2瓶否第二包实验用气体序号名称数量单位是否可以采购进口产品1高纯氩气1200瓶否2高纯氮气200瓶否3高纯氧气30瓶否4高纯氦气130瓶否5高纯氦气212瓶否6高纯乙炔4瓶否7高纯氢气5瓶否8氩甲烷2瓶否9液氮5000升否10二氧化碳2瓶否11合成空气5瓶否第三包标准物质序号名称数量单位是否可以采购进口产品1安赛蜜5支否24-氨基间甲酚1支否3灭瘟素1支否4角黄素(斑蝥黄)2支否5甜蜜素5支否6乙基麦芽酚1支否7PABA乙基己酯1支否8格列波脲1支否96-羟基吲哚1支否10微囊藻毒素LR1支否11苯乙双胍1支否12水苏糖1支否13维生素A酸1支否14三氯甲烷(氯仿)1支否15三甲胺盐酸盐1支否16佐匹克隆1支否17脱羟基洛伐他丁1支否18洛伐他汀羟酸钠盐1支否19盐酸二氧丙嗪1支否202-氨基苯酚(邻氨基苯酚)1支是213-氨基苯酚(间氨基苯酚)1支是22L-阿拉伯糖1支是23盐酸金霉素1支是24甜蜜素1支是252.4-滴2支是262-硝基-1.4-苯二胺1支是273.4-二氨基甲苯1支是282.5-二氨基甲苯硫酸盐1支是292.4-二溴苯酚1支是30二氯乙酸(二氯醋酸)1支是311.1-二氯乙烷1支是32N.N-二乙基对苯二胺硫酸盐1支是33直接红281支是34盐酸强力霉素1支是35敌磺钠(敌克松)1支是36氟苯虫酰胺1支是37正庚烷1支是38氢醌1支是39隐性孔雀石绿1支是40孔雀石绿草酸盐1支是41D(+)甘露糖1支是421-萘酚1支是431.4-苯二胺(对苯二胺)1支是44邻苯二甲酸二烯丙酯1支是45间苯二酚1支是46盐酸四环素1支是47D(+)海藻糖1支是48三氯乙酸2支是49D(+)-木糖1支是502.6-二氨基吡啶1支是51N,N-二乙基甲苯-2,5-二胺1支是52缩水甘油(环氧丙醇)1支是53邻苯二胺1支是541.3-苯二胺(间苯二胺)1支是55PCB1981支是56盐酸芬氟拉明1支是57氟虫腈(非泼罗尼、锐劲特)1支是58氟甲腈1支是59氟虫腈硫化物(氟虫腈硫醚)1支是60氟虫腈砜1支是61奶粉9种元素基质标准物质2支是62左旋肉碱-D31支是63美金刚-d6盐酸盐1支是64芦丁2瓶否65甲磺酸酚妥拉明1瓶否66达那唑1瓶否67盐酸妥拉唑林1瓶否68盐酸特拉唑嗪1瓶否69富马酸福莫特罗1瓶否70美雄诺龙1瓶否71替勃龙1瓶否72十一酸甘油三酯1瓶否73棕榈酸缩水甘油酯1瓶是74酒石酸氢胆碱1瓶是754-氨基丁酸1瓶是76利血平1瓶否77盐酸可乐定1瓶否78香草醛/香兰素1瓶否79盐酸吡哆醇/维生素B61瓶否80阿替洛尔1瓶否81维生素D21瓶否82盐酸哌唑嗪1瓶否83尼莫地平1瓶否84格列喹酮2瓶否85格列吡嗪1瓶否86氢氯噻嗪1瓶否87盐酸吗啉胍1瓶否88盐酸文拉法辛1瓶否89尼索地平1瓶否90尼群地平1瓶否91洛伐他汀1瓶否92辛伐他汀1瓶否93那格列奈1瓶否94咪喹莫特1瓶否95盐酸吡格列酮2瓶否96盐酸二甲双胍2瓶否97格列美脲2瓶否98非洛地平1瓶否99瑞格列奈2瓶否100醋氯芬酸1瓶否101伏格列波糖1瓶否102盐酸苯乙双胍2瓶否103盐酸金刚乙胺1瓶否104大黄素1瓶否105大黄酚1瓶否106番泻苷A1瓶否107番泻苷B1瓶否108乙基香兰素1瓶否109阿昔洛韦1瓶否110呋虫胺1瓶是111甲苯磺丁脲1瓶是112(± )-α-生育酚1瓶是113青藤碱1瓶否114盐酸丁双胍2瓶否115美金刚1瓶否116维生素A(视黄醇)1瓶是117格列齐特1瓶否118阿昔洛韦-D41瓶是119藜芦醛/甲基香兰素1瓶是120氨氯地平1瓶否121醋磺己脲1瓶是1224-(氨甲基)环己甲酸1瓶是123盐酸苯氟雷司1瓶是124氯磺丙脲1瓶是125氯美扎酮1瓶是126格列苯脲2瓶是127对羟基苯甲酸乙酯1瓶是128褪黑素1瓶是129奥司他韦1瓶是130卡托普利1瓶是131维生素D3(胆骨化醇)1瓶是1321,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1瓶是133格列齐特1瓶是134格列吡嗪1瓶是135食用合成色素苋菜红标液3瓶否136食用合成色素亮蓝标液3瓶否137劳拉西泮1瓶是138美伐他汀1瓶是139妥拉磺脲1瓶是140硝苯地平1瓶是141硝西泮1瓶是142奥沙西泮1瓶是143盐酸吡哆醛1瓶是144吡哆胺二盐酸盐1瓶是145邻苯二甲酸二异壬酯1瓶是146罗格列酮1瓶是14716组分邻苯二甲酸酯混标1瓶是148磺胺间二甲氧基嘧啶-D61瓶是149磺胺邻二甲氧基嘧啶-D31瓶是150三唑仑溶液1瓶是151雷纳克铵盐一水合物1瓶是152灭瘟素S盐酸盐1瓶否1532,4-二氨基苯氧乙醇硫酸盐1瓶否154己二酸二乙酯1瓶是1552-羟基-4-甲氧基二苯甲酮2瓶是156D-(-)-核糖1瓶是157十四烷基二甲基苄基氯化铵水合物1瓶是158盐酸去甲乌头碱1瓶是159十六烷基苄基二甲基氯化铵水合物1瓶是160十二烷基二甲基苄基氯化铵二水合物1瓶是161阿托品1瓶是1625-胞苷酸1瓶是163二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯1瓶是1642,3,5-混杀威1瓶是165盐酸妥布特罗1瓶是166维生素E醋酸酯1瓶是167二苯酮-32瓶是168乳铁蛋白1瓶是1692,3-二溴丙酰胺1瓶是170乙酸甲酯6瓶是171巯基乙酸1瓶是172盐酸奈比洛尔1瓶是173异麦芽酮糖水合物1瓶是174拉贝洛尔盐酸盐1瓶是175异维A酸1瓶是176九种ICP-MS混标2瓶是177亚油酸甘油三酯1瓶是178铬同位素标液1瓶是179五氯酚1瓶是180氯酸钠1支是181高氯酸钠1支是182氯酸盐-18O31支是183高氯酸盐-18O41支是1844-壬基酚1支是185双酚A1支是186双酚A-d41支是1873,5,3-壬基酚-13C61支是188对硫磷3支否189甲胺磷3支否190硫线磷3支否191特丁硫磷2支否192溴氰菊酯2支否193甲拌磷3支否194福美双2支否195灭线磷2支否196甲基毒死蜱2支否197马拉硫磷3支否198乙烯利2支否199苯醚甲环唑2支否200敌敌畏2支否201百菌清1支否202丙溴磷2支否203甲拌磷砜2支否204乙拌磷2支否205氧化乐果2支否206久效磷2支否207毒死蜱3支否208杀扑磷2支否209硫环磷2支否210倍硫磷2支否211甲基嘧啶磷2支否2123-氯-1,2-丙二醇3-MCPD1支是2132-氯-1,3-丙二醇2-MCPD1支是214D5-3-氯-1,2-丙二醇1支是215D5-2-氯-1,3-丙二醇1支是2162-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是217D5-2-氯-1,3-丙二醇二硬脂酸酯1支是2181,3-二氯-2-丙醇1,3-DCP1支是2192,3-二氯-1-丙醇2,3-DCP1支是220D5-1,3-二氯-2-丙醇1支是221D5-2,3-二氯-1-丙醇1支是222视黄醇2支是223α-生育酚2支是224β-生育酚2支是225δ-生育酚2支是226γ-生育酚2支是227维生素D22支是228维生素D32支是229维生素K13支是230β-胡萝卜素1支是231免疫球蛋白IgG1支是232盐酸吡哆醇1支是233盐酸吡哆醛1支是234双盐酸吡哆胺1支是235柠檬黄3支否236新红1支是237苋菜红3支否238胭脂红3支否239日落黄3支否240亮蓝3支否241赤藓红1支是242酸性红1支是243诱惑红1支是244靛蓝1支是245甲醛2支否246曲酸1支是247噻二唑1支是248苄青霉素1支是249苯咪青霉素1支是250甲氧苯青霉素1支是251苯氧乙基青霉素1支是252醋酸氟氢可的松1支是25316种多环芳烃混标1支是254三氯杀螨醇1支否255七氯1支否256艾氏剂1支否257狄氏剂1支否258草甘膦2支是259草甘膦同位素2支是260甜蜜素20支否2613-氨基-2-恶唑酮1支是2625-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮1支是2631-氨基-乙内酰脲1支是264氨基脲1支是2653-氨基-2-恶唑酮的内标物(D4-AOZ)3支是2665-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮的内标物(D5-AMOZ)3支是2671-氨基-乙内酰脲的内标物(13C-AHD)2支是268氨基脲的内标物(13C15N-SEM)2支是269丙烯酰胺1支是270丙烯酰胺内标(13C3丙烯酰胺)1支是271脱氢乙酸2支是272纽甜1支是2734-甲基咪唑1支是274涕灭威3支否275涕灭威砜3支否276涕灭威亚砜3支否277克百威8支否278三羟基克百威8支否279速灭威2支否280灭多威7支否281甲萘威3支否282异丙威2支否283仲丁威2支否284残杀威2支否285多菌灵7支否286吡虫啉7支否287啶虫脒7支否288烯酰吗啉7支否289氯唑磷3支否290邻苯二甲酸二异壬酯DINP1支是29116种邻苯二甲酸酯混标1支是292叶黄素2支是293阿维菌素2支否294氟甲腈1支否295内吸磷1支否296辛硫磷1支否297甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1支否298哒螨灵1支否299噻虫啉1支否300霜霉威2支否301吡唑醚菌酯2支否302噁唑菌酮1支否303乙霉威1支否304嘧菌酯1支否305啶酰菌胺1支否306氟吡甲禾灵1支否307氟吡氯禾灵1支是308茚虫威1支否309氯吡脲1支否310戊唑醇1支否311多效唑1支否312天然辣椒素1支是313合成辣椒素1支是314二氢辣椒素1支是315α-硫丹1支否316β-硫丹1支否317硫丹硫酸盐1支否318顺-氯丹1支否319反-氯丹1支否320氧氯丹1支否3211,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯1支是322BHA1支是323BHT1支是324TBHQ1支是325PG1支是326牛磺酸1支是327碘化钾1支是328三唑醇1支否329戊菌唑1支否330苯霜灵1支否331苯酰菌胺2支否332杀虫双1支否333甲霜灵1支否334嘧霉胺1支否335喹硫磷1支否336啶氧菌酯1支否337噻螨酮1支否338乙酰甲胺磷1支否339甲拌磷亚砜1支否340氟胺氰菊酯1支否341三氯乙酸1支否342氯氟氰菊酯(三氟氯氰菊酯)1支否343氯氰菊酯1支否344氟氰戊菊酯1支否345联苯菊酯1支否346邻苯基苯酚1支是347甲基异柳磷1支否348乐果1支否349甲基硫环磷1支否350甲氰菊酯1支否351腺嘌呤核苷酸(AMP)1支是352尿嘧啶核苷酸(UMP)1支是353次黄嘌呤核苷酸(IMP)1支是354三氯甲烷2支否355四氯化碳2支否356六号溶剂3支否357抗蚜威1支否358谷硫磷1支否359敌百虫1支否360三唑酮1支否361甲基立枯磷1支否362丁草胺1支否363氟酰胺1支否3648种有机氯混标1支否36537种脂肪酸甲酯3支是366月桂酸甘油三酯1支是367肉豆蔻酸甘油三酯1支是368a-亚麻酸甘油三酯1支是369花生四烯酸甘油三酯1支是370二十碳五烯酸甘油三酯1支是371二十二碳六烯酸甘油三酯1支是372反-9-十八碳一烯酸甲酯1支是373反,反-9,12-十八碳二烯酸甲酯1支是374氯霉素-D51支是375氟苯尼考胺1支是376左旋咪唑1支是377沙丁胺醇-D31支是378克伦特罗-D91支是379莱克多巴胺-D31支是380特布他林1支是381恩诺沙星-D51支是382诺氟沙星-D51支是383环丙沙星-D81支是384氯丙嗪-D61支是385氯丙嗪1支是386地塞米松-D41支是387地西泮1支是3883-甲基喹噁啉-2-羧酸1支是389氟甲喹1支是390喹噁啉-2-羧酸-D41支是391恩诺沙星1支是392环丙沙星1支是393土霉素2支是394丁硫克百威1支否395磺胺1支是396磺胺二甲异嘧啶钠1支是397磺胺对甲氧嘧啶1支是398磺胺甲基异恶唑内标-13C61支是399磷酸三苯酯2瓶是400磷脂酰胆碱1瓶否401磷脂酰乙醇胺1瓶是402磷脂酰肌醇1瓶是403鞘磷脂1瓶是第四包色谱柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1阴离子色谱柱SH-AC-3(含保护柱SH-G-1)2套否2阴离子色谱柱SH-AC-4(含保护柱SH-G-1)2套否3阴离子色谱柱SH-AC-5(含保护柱SH-G-1)2套否4阴离子色谱柱SH-AC-9(含保护柱SH-G-1)2套否5阴离子色谱柱SH-AC-11(含保护柱SH-G-1)2套否6阴离子色谱柱SH-AC-14(含保护柱SH-G-1)2套否7阴离子色谱柱SH-AC-15(含保护柱SH-G-1)2套否8阴离子色谱柱SH-AC-16(含保护柱SH-G-1)2套否9阴离子色谱柱SH-AC-17(含保护柱SH-G-1)2套否10阴离子色谱柱SH-AC-18(含保护柱SH-G-1)2套否11阳离子色谱柱SH-CC-1(含保护柱SH-G-1)2套否12阳离子色谱柱SH-CC-3(含保护柱SH-G-1)2套否13阳离子色谱柱SH-CC-4(含保护柱SH-G-1)2套否14液相色谱色谱柱1支是15SB-C18色谱柱1支是16CORTECSC18色谱柱2支是17CORTECSC18色谱柱2支是18BEHAmide色谱柱1支是19CORTECSUPLCC182支是20CORTECSUPLCC18+2支是21CORTECSC18+2支是22XbridgeBEHC181支是23XbridgeC181支是24XbridgeC181支是25XbridgeC181支是26CORTECSC18色谱柱2支是27色谱柱(染发剂用)4支是28BEHC18色谱柱1根是29BEH-C18色谱柱2支是30BEH-C18色谱柱2支是31SunfireC18色谱柱2支是32CAPCELLPAKCR色谱柱2支是33CAPCELLPAKCR色谱柱2支是34HILIC柱ObeliscR2支是第五包前处理柱序号名称数量单位是否可以采购进口产品1C18前处理柱5盒否2RP前处理柱5盒否3H前处理柱5盒否4Na前处理柱5盒否5HCO3前处理柱5盒否6Ba前处理柱5盒否7Ag前处理柱5盒否8BondElut-Accucat10盒是9ChemElut硅藻土柱5包是10AccellPlusQMA固相萃取柱2盒是11PRIMEHLB固相萃取柱10盒是12CORTECSUPLCC18保护住2盒是13固相萃取柱150盒是14固相萃取柱75盒是15混合填料净化柱3盒是16黄曲霉毒素总量免疫亲和柱(B1、B2、G1、G2)10盒否17玉米赤霉烯酮免疫亲和柱12盒否18黄曲霉毒素M1免疫亲和柱75盒否19双酚A亲和柱,2盒否204合1瘦肉精亲和柱(克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、莱克多巴胺)2盒否2116合1磺胺亲和柱2盒否22维生素B12亲和柱2盒否23喹乙醇亲和柱2盒否24固相萃取柱20盒是25GEHealthcare,HiTrapTMHeparinHP柱50盒是26锌粉还原柱5支否第六包实验和仪器耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1坩埚钳(圆钢镀铬)300mm12英寸5把否2苦味酸试纸2盒否3白头塑料洗瓶20个否4高压消解罐20套否5阴离子抑制器2个否6阳离子抑制器2个否7密封塞40个否8融样杯40个否9泵模块1个是10六通阀1个是11进样针1个是12定量环1个是13石英舟10套是14双铂网雾化器3个是15水基同心雾化器3个是16同心雾化器适配器3个是17高盐旋流雾室(水平/双观测)3个是18水基中心管3个是19高效去湿管2个是20催化管2个是21金汞齐管2个是22防污外壳1个是23自动进样器进样针2根是24汞齐化器2个是25催化管2个是26石墨炉清洁棉棒5包是27自动进样器进样针2根是28THGA石墨管5盒是29Cr元素灯1个是30Cd元素灯1个是31进样泵管5包是32内标泵管5包是33调谐优化液1瓶是34ICP中心管1根是35超级截取锥1个是36超锥固定螺钉2个是37pp样品瓶100包是38PP样品盖100包是39高盐雾化器2个是40镍采样锥2个是41镍截取锥2个是42雾化室废液套管,FPM1套是43PTFE接头,用于雾化器*气体管线1套是44带接头的样品管线,PTFE1套是45端盖气体管线的接头1套是46用于提取透镜的螺钉工具包1套是47用于omega透镜的螺钉工具包1套是48FPMO形圈,用于端盖1套是49螺钉和垫片工具包,用于反应池1套是50Omega透镜的螺钉和垫片工具包1套是51螺纹口锥形灭菌离心管(架装)5箱是52高透明聚丙烯锥形离心管5箱是53高透明聚丙烯锥形离心管10箱是54一次性使用医用丁腈检查手套80盒否55一次性使用医用丁腈检查手套60盒否56绿色芦荟乳胶手套50盒否57绿色芦荟乳胶手套50盒否58一次性使用医用橡胶检查手套50盒否59一次性使用医用橡胶检查手套50盒否60一次性使用医用橡胶检查手套50盒否61预纯化柱3根是62紫外灯4个是63纯水柱2根是64空气过滤器2个是65预处理柱2根是66ICP超纯化柱3根是67终端过滤器3个是68终端过滤器4个是69紫外灯2个是70进样瓶瓶盖2包是71在线过滤器卡套和替换筛板2套是72柱塞杆4套是73柱塞杆密封垫2套是74高性能单向阀阀芯2套是75I-CLASS二元溶剂管理器性能维护包2套是76I-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是77柱塞杆2套是78柱塞杆密封垫3套是79智能型主动是阀阀芯2套是80ACQUITY进样阀芯2套是81ACQUITY针密封圈1套是82AcquityH-ClassSM-FTN性能维护备件包2套是83在线过滤器滤芯5袋是84低压电源2套是85真空泵油2套是86在线过滤器滤芯2套是87高性能脱气包1套是88电路板,在线脱气机控制1套是89在线脱气机真空泵1套是90自动进样器密封垫组件3套是91取样针组件1套是92泵头基座1套是93柱塞清洗密封垫基座1套是94过滤头(柱后衍生)10个是95Millipore超滤离心管5盒是96NORELL核磁管10盒是97QuEChERS整合管10盒否98活性炭口罩10包否99GL14牙螺纹20个否100分液漏斗20个否101螺纹拧盖离心管10包否102氘代甲醇5瓶是103氘代丙酮110瓶是104氘代丙酮25盒是105坩埚式耐酸玻璃滤器10盒是106口罩150盒是107口罩2100盒是108手套150盒是109手套250盒是110手套350盒是111强力高效擦拭布-白色10箱是112pH三复合电极10支否113瓶口分配器5个是114充电支架3个是115枪头110包是116枪头210包是117枪头310包是118密封垫6个是119培养瓶1包是120单口烧瓶15个否121鸡心瓶200个否122移液器16盒否123注射器1盒否124具塞三角瓶180个否125具塞比色管1300支否126具塞比色管2302支否127三角瓶聚碳酸酯16个是128蜂蜜色值专用比色皿50支否129具塞比色管3100支否130玻璃漏斗50支否131磨口锥形瓶50个是132玻璃层析柱10个否133分液漏斗10个否134改良链接层析柱10个否135鸡心瓶10个否136标口筒锥滴液漏斗5个否137圆底烧瓶10个否138分液漏斗1个否139具塞三角瓶2100个否140具塞三角瓶3100个否141鸡心瓶100个否142塑料漏斗100个否143塑料滴管5箱否144圆底摁盖离心管10包否145尖底螺纹拧盖离心管10包否146定性滤纸5箱否147称量纸14包否148塑料洗瓶20个是149容量瓶茶色150个否150容量瓶茶色250个否151刻度吸量管124根是152刻度吸量管224根是153刻度吸量管324根是154刻度吸量管424根是155刻度吸量管524根是156大肚移液管124根是157大肚移液管224根是158大肚移液管324根是159大肚移液管424根是160大肚移液管524根是161玻璃量筒10个是162滴定管6根是163磨口锥形瓶50个是第七包分型血清和生物试剂盒序号名称数量单位是否可以采购进口产品1YersiniaenterocoliticaantiserumO:31瓶是2YersiniaenterocoliticaantiserumO:51瓶是3YersiniaenterocoliticaantiserumO:81瓶是4YersiniaenterocoliticaantiserumO:91瓶是5肠炎弧菌检测用诊断血清(K型套装)1套是6肠炎弧菌检测用诊断血清O群套装1套是7弯曲菌诊断血清1套是8诺如病毒核酸(GⅠ/GⅡ)检测试剂盒(RT-PCR探针法)10盒否9维生素B12检测试剂盒110盒否10生物素检测试剂盒15盒否11叶酸检测试剂盒15盒否12泛酸检测试剂盒15盒否13黄曲霉毒素M1酶联免疫法试剂盒40盒是14黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是15黄曲霉毒素B1酶联免疫法试剂盒20盒是16黄曲霉毒素B1酶联免疫法灵敏检测试剂盒10盒是17泛酸检测试剂盒210盒是18叶酸检测试剂盒210盒是19维生素B12检测试剂盒210盒是20生物素检测试剂盒210盒是21B6检测试剂盒2盒是22烟酸检测试剂盒2盒是23肌醇检测试剂盒2盒是24金黄色葡萄球菌肠毒素总量5盒是25金黄色葡萄球菌肠毒素分型2盒是26无内毒素质粒小提中量试剂盒(DP118)5盒否27universalDNA纯化回收试剂盒5盒否28RNA纯化试剂盒5盒否29体外转录试剂盒3盒是30PCR产物纯化试剂盒3盒是31磁珠法DNA/RNA提取试剂盒2盒是32病毒DNA/RNA提取试剂盒2盒否33磁珠法病毒DNA/RNA提取试剂盒50盒否34酵母基因组DNA提取试剂盒5盒否第八包生物培养基序号名称数量单位是否可以采购进口产品1一次性培养皿400箱否2Baird-Parker琼脂平板3500盒否3缓冲蛋白胨水(BPW)300袋否4叶酸测定培养基150瓶否5生物素测定培养基100瓶否6维生素B12测定培养基100瓶否7泛酸测定培养基100瓶否8月桂基硫酸盐蛋白胨肉汤(LST)-单料150盒否9李氏菌增菌肉汤-LB2100盒否10亚硒酸盐胱氨酸增菌液(SC)100盒否11四硫磺酸盐煌绿增菌液(TTB)100盒否12生物素测试肉汤100瓶是13B12测试肉汤100瓶是14泛酸测试肉汤100瓶是15缓冲蛋白胨水培养基20桶是16平板计数琼脂100瓶是17牛心浸粉5瓶否第九包生物试剂耗材序号名称数量单位是否可以采购进口产品1萘啶酮酸(C2)20盒否2丫啶黄素(C2)20盒否3木糖b30盒否4鼠李糖30盒否5耐高温高压分注管10包是63M压力灭菌指示胶带30卷是7灭菌取样袋20箱是8一次性采样拭子10箱是9一次性防护服10箱否10滤膜30盒是11革兰氏染色质控玻片2盒是12革兰氏染色液2盒是13厌氧产气袋30盒是14厌氧指示剂2盒是15接种环50箱是16TRNzolUniversal总RNA提取试剂4瓶否17Pgm-simple-TFast克隆试剂盒-VT3084盒否18T-fast感受态细胞(CB109)15盒否19柠檬酸钠(无水)5瓶是20丙酮酸钠10瓶是21多粘菌素B4盒是22亚硫酸钠2瓶是23亚碲酸钾4瓶否24氯化锂4瓶是25几丁质(甲壳素)50瓶是26壳聚糖5瓶是27无水海藻糖1瓶否28氯化铵1瓶是29乙酸钠6瓶是30硫酸铵6瓶是31牛胆粉1瓶否32柠檬酸铁1瓶否33胆酸钠10瓶是34硫代硫酸钠(无水)10瓶是35PCR八联排管20箱是36PCR八联排盖荧光定量专用20箱是37PCR薄壁管10箱是38光学96孔板30盒是39PrimeScriptOneStepRT-PCRKit5盒是40碱性磷酸酶CIAP2盒是41XbaI限制性内切酶2盒是42吸头15箱是43吸头25箱是44吸头短白5箱是45离心管15箱是46带滤芯吸头150盒是47带滤芯吸头250盒是48带滤芯吸头350盒是49吸头33箱是50吸头43箱是51离心管220包是52深孔板(圆底)10箱是53吸头510盒是54吸头65盒是55研磨钢珠20瓶否56电动分样器吸头5盒是57自封袋10包否58灭菌自封袋10包否59离心管320盒否60离心管410盒是61离心管55盒是6296孔快速反应板,半裙边,带条码40盒是63荧光定量PCR96孔板50盒是64耗材研磨钢珠10瓶否65PBS10瓶否66透明平顶无裙边96孔PCR板5箱是67平盖八联管(含盖)5箱是68管MicroAmpFast8-TubeStrip5盒是69盖MicroAmpOptical8-CapStrip5盒是70VetMAXXenoDNA内部阳性对照2支是71CHARGESWITCHPROPCR2盒是72微孔板迷你离心机配件1件否73CONDITIONINGREAGENT3盒是74溶壁酶5支否具体招标需求详见招标文件
  • 紧急采购:HM5 血液分析仪及VS2 生化分析仪试剂
    国外某企业委托湖南某机构寻找中国优质厂家,采购,HM5 血液分析仪和 VS2 生化分析仪的试剂,具体明细如下:生化分析仪:试剂,与 Abaxis VetScan VS2 分析仪完全兼容描述:内部装有冻干试剂珠的塑料盘用于在 VetScan VS2 兽医分析仪中分析动物的肝素化血液、血清或血浆。该盘用于量化丙氨酸氨基转移酶(ALT)、白蛋白(ALB)、磷酸酶(ALP)、淀粉酶(AMY)、总钙(CA)、肌酐(CRE)、球蛋白(GLOB)、葡萄糖(GLU)、磷( PHOS)、钾 (K)、钠 (NA)、总胆红素 (TBIL)、总蛋白 (TP) 和尿素 (BUN)。光盘是单独的,不能重复使用。组成:该圆盘由封闭的比色皿和装有固体球形试剂珠的容器组成。试剂以冻干形式处于稳定且低危害的状态。珠子中的试剂浓度是无毒的,不会对人类和环境产生不利影响。包括酶、防腐剂和稳定剂在内的活性物质浓度小于1%;该圆盘包含一个容器,其中的稀释剂含有少于 0.5% 的水和浓度低于 1% 的防腐剂。面板中存在的化学物质:D-manit - 不超过 16.5%聚乙二醇 8000 - 不超过 8.8%聚乙二醇 2000 - 不超过 6.1%三氰酸钠 - 不超过 5.8%三(羟甲基)氨基甲烷 - 不超过 5.7%聚乙二醇 3400 - 不超过 5.6%葡聚糖 70 不超过 4.9%氯化钠 - 不超过 3.7%氢氧化锂,一水合物 - 不超过 2%五水硫酸铜 - 不超过 1.1%肌醇浓度 - 不超过 1%。血液分析仪试剂:用于血液分析仪试剂描述容量溶剂,稀释剂一种等渗盐溶液,用于稀释全血样本并在测试之间冲洗分析仪流体系统。9 升洗涤,清洗剂用于对某些物种和某些清洁程序进行分析。500 毫升清洁剂、净化剂用于液体系统清洁过程300 毫升溶解、裂解剂它用于获得三组分白细胞形式的溶血物并确定白细胞和血红蛋白的总数。300 毫升溶解、裂解剂 2用于全血稀释和白细胞差异溶血,以按体积将嗜酸性粒细胞与其他白细胞分离。 用于测定嗜酸性粒细胞、%嗜酸性粒细胞、嗜碱性粒细胞和%嗜碱性粒细胞。800 毫升相关图片:委托中方洽谈机构:公司名称:湖南中星科技有限公司姓名:樊占财 联系方式:15388055177
  • 关注“碳中和”,助推二氧化碳监测大市场
    今年全国两会,“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月,我国政府在第七十五届联合国大会上就提出:“中国将提高自主贡献力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰:在某一个时刻,二氧化碳排放量达到历史高值,之后逐渐回落。碳中和:通过植树造林、节能减排等形式,抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量,实现正负抵消,达到相对“零排放”。10年内碳达峰,40年内碳中和。这个目标对于我们来说,时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长,想要在2030年实现碳达峰,需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告,在新的气候目标下,碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%,2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出,这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战,地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月,全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6,创下1958年人类有观测记录以来的新纪录,超过了过去23年的较高记录,导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台,为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到,与世界主要碳排放国家的历史进程相比,我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳,如何监测全国各地的碳排放情况呢?这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量,实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法?1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检测器的工作壁。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰,在此波长下,氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收,因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ,吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理,可制成便携式空气中二氧化碳传感器,用来检测二氧化碳浓度。
  • 【干货】卡尔费休水分仪经常会出现的问题分析
    卡尔费休法是世界公认的测定物质水分含量的经典方法,可快速、准确的测定液体、固体、气体中的水分含量,广泛应用在石油、化工、电力、食品等行业。那么,卡尔费休水分仪常见的问题有哪些呢?又该如何解决呢?1.阳极电解液的颜色不是亮黄色,而是介于棕色和暗黄色之间?颜色太深,电极对电解液的响应能力降低。用纸巾清洗两个铂针电极,去除表面吸附物 检测电极是否正确连接 测量电极可能失效。2.预滴定新鲜阳极液,漂得太高?滴定系统中有残留水份。可更换干燥管中的分子筛和硅胶,检查滴定表的电极接口和插头接口是否紧密,硅脂可适当涂在一些松动的接口上。3.备用滴定中高漂移的原因是什么?阴极池中的水通过膜渗透到阳极池中。可以更换阳极池电解液,向阴极电解槽中加入少量的单组分容量法KarlFischer试剂进行干燥,阳极液的液位保持高于阴极池中液面高度,彻底清洗滴定杯,去除上一次试验剩下的样品所造成的连续副反应,检查滴定系统的密封性。4.样品滴定漂移值高?试样与阳极电解液反应生成水。更换其他种类的阳极电解液或其他样品预处理方法 这种情况发生在组合式干燥箱中,说明样品中的水没有完全蒸发,或样品中的一些挥发物与calfisher试剂发生了副反应。可以调整高炉温度或延长蒸发时间,也可以改进样品预处理方法。5.滴定时间长,滴定不停?控制参数选择不当可采用相对漂移终止作为末端参数,增加相对漂移终止值,增加终点。如果阳极的电导率太低,则需要更换阳极。与干燥炉配合使用时,水分蒸发速度慢且不规律,最大可停机时间,提高了炉温,延长了蒸发时间。6.预滴定时间过长?潜在电解质系统太低(小于350毫伏),碘生成速度慢的极化电流可以增加到5UA。系统仍然挂水墙,水会逐渐释放,导致太长预滴定。7.试验结果的重现性不好?试样量太小,试样水分含量偏低。可以增加样品量,保证每个样品中1MG~2mg的绝对含水量。由于样品的水分分布不均匀,采样误差会反映在最终结果中。可以加强混合时间,增加样品量,或根据需要对样品进行粉碎、溶解等预处理。另外,样品前处理和添加方法不当对测定结果的重现性有显著影响,特别是对含水率较低的样品。8.滴定结果为何?滴定过早终止,相对漂移可以被适当地降低到继续在剩余的水的反应。不合理加载模式使用的还原方法,以避免使装填不良的错误,特别是,附着力强的样品加载。另一种情况下不溶解于试样溶液以形成乳液,可以在此时更换阳极电解液,电解质溶液或添加助溶剂来提高样品的溶解度。9.双铂针电极和电解电极的颜色变黑。如何解决这个问题?这表明电极表面还有其他物质污染,需要清洗,可以用铬酸洗液去除大部分油,有机的,无机的,然后用蒸馏水清洗,然后用乙醇洗几次,然后吹干空气或氮气。10.你需要多久校准一次滴定剂?什么是校准Kjeldahl滴定剂的最佳方法?典型地,依赖于所采取以便不与污染物相接触的滴定剂和滴定剂措施的稳定性通常导致降低的浓度。常见保护滴定碘溶液或存储在棕色瓶中等的强光敏性 需要从湿气侵入的保护卡的分子筛或硅胶滴定剂 有些是强碱如氢氧化钠需要防止他们的二氧化碳的吸入。可以认为,校准卡尔费休试剂的最佳校准器是纯水。然而,由于水在称重时不稳定,且其分子量不够大,因此不宜作为参考物质。另外,如何准确地称量足够的水,以确保试剂的适当消耗是另一个难题。作为纯水的替代品,可提供不同浓度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的标准溶液。所以我们可以确定一个更合适的注入。另一种选择是已知的确切含水量的固体样品,最常见的是酒石酸钠二水合物。标准物质中含有两种晶体水,其含水量仅为15.66%。使用它的好处是,它是一种稳定的,水基细粉..在100%纯净水的情况下,含水量仅为15.66%,实验人员可以参考合理的样品量,以获得良好的效价。本参考品唯一的缺点是不易溶于甲醇,甲醇是最常用的杯状溶剂..通常,约0.15克的物质溶解在40毫升甲醇中。接下来,如果校准浓度值增加,则表明溶解不完全,需要改变新鲜溶剂。11.分离或不滴定细胞含有膜被用于?DL32和dl39库仑湿度计有两个不同的库仑滴定池,带或不带隔膜。在大多数应用中,我们建议使用不带隔膜的滴定池,因为它不需要维护。由于革命性的突破性设计,无隔膜梅特勒-托利多滴定池可直接测定油品的含水量,无需助溶剂。膜片滴定仪适用于酮中水的测定。它也适用于极高精度的测量。12.我如何判断更换Kessler滴定器干管中的分子筛的时间?解决这个问题的最实用的解决方案是在干燥的上部管道添加一些蓝为指示剂的硅胶。只要二氧化硅的表面已成为粉红色标志,尊重替换或再生的分子筛。当然,增加需要更换分子筛是背景的信号漂移值。
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    pstrong一:引言/strongbr/  酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。br/  过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。br/  酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是br/十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于br/2017.3.1 正式实施。br/strong二:新标准解读/strongbr/strong2.1 测试方法及标准溶液/strongbr/  过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液;br/  酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关);br/strong2.2 适用范围/strongbr/  过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g;br/  酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方br/便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱;br/strong2.3 称样量/strongbr/  过氧化值:5g(精确至0.001g);br/  酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后);br/strong2.4 溶剂及用量/strongbr/  过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL;br/  酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml;br/strong2.5 结果判定/strongbr/  过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点;br/  酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。br/strong2.6 精密度/strongbr/  过氧化值:不超过算术平均值的10%;br/  酸价:酸价 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。br/strong三:设备与方法br/3.1 仪器/strongbr/  上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪br/strong3.2 产品参数及特点/strongbr/strong参数:/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title="参数.jpg" style="width: 600px height: 390px " width="600" vspace="0" hspace="0" height="390" border="0"//ppstrong特点:/strongbr/  CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。br/strong3.3 检测方法/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title="检测方法.jpg"//ppstrong四、分析与图谱/strong/ppbr/strong五、/strongbr//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style="" title="5.1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style="" title="5.2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style="" title="5.3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style="" title="5.4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style="" title="5.5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style="" title="5.6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style="" title="5.7.jpg"//pp联系人:吴开胜(经理) br//pp联系电话:021-51001666 br//pp手机号码:13816577011 br//pp邮箱:2851298501@qq.com/pp地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢/p
  • 大气降水氢氧稳定同位素测试方法
    一、研究背景与意义大气降水作为内陆水循环的重要水分输入项,其形成过程中,伴随着地表蒸发、植物蒸腾以及水汽凝结等平衡分馏或动力分馏过程,使降水中的氢氧稳定同位素组成有不同的特征。因此降水氢氧稳定同位素常被视为良好的示踪剂,被广泛应用于水汽源地示踪、古气候重建、蒸发量及局地水汽再循环的估算等研究。降水氢氧稳定同位素的研究始于上世纪五十年代,以国际原子能机构(IAEA)和世界气象组织(WMO)建立了全球大气降水同位素观测网(Global Network of Isotopes in Precipitation, GNIP)为标志,开始了全球性的降水氢氧稳定同位素的长期监测;随后研究者们在国家、区域或单站点尺度上也开展了大气降水氢氧稳定同位素的监测,这些观测数据促进了我们对于复杂水循环过程的认识。因此,高时间和空间分辨率的降水氢氧稳定同位素的监测是一项非常重要的工作。二、测量原理降水氢氧稳定同位素组成的测定采用的是基于光腔衰荡光谱(Cavity Ring-Down Spectrospecopy, CRDS)技术的Picarro高精度水同位素分析仪。同其它光谱技术相同,CRDS技术也是基于气态分子独特的红外吸收光谱来量化稳定同位素组成的方法,但不同于其它光谱技术基于吸收强度的测量,CRDS技术是基于时间的测量,其测量结果对激光源本身的变动不敏感,从而可以保证仪器的噪声更小,且精度更高。Picarro高精度水同位素分析仪的光腔采用三镜片小光腔(体积约35 ml,长度约为25 cm)的设计,可以保证更快的腔室内气体更新速率,使仪器的响应时间更快;同时小光腔的设计可以实现对光腔内温度和压强的控制(温度:± 0.005 ℃;压强:±0.0002 大气压),使仪器具有更好的漂移性能。光腔内采用高反射率镜面可以有效的减少由于激光透射所引起激光强度的减弱,从而可以使激光穿过的更大的气体厚度,即更大的有效长光程( 10公里),从而使仪器拥有更低的检测下限。三、仪器介绍基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪可以用于液态水样品中稳定氢氧同位素比率(δ2H,δ17O和δ18O)的测量,如降水、河水、湖水、地下水、冰川水、土壤水和植物水等液态水。仪器的典型精度:δ2H: <0.1‰,δ17O: <0.025‰,δ18O: <0.025‰;测量速度:每9分钟可以完成一针测量,每天可以完成160针(即27个样品)的测量;测量范围:满足同位素标记的重氘样品测量,δ2H的测量上限≥50000‰(或≥8500ppm);取样温度:0-50 ℃;样品体积:<2 μL/针(可调)。四、取样方法根据国际原子能机构和世界气象组织的要求,采用标准雨量器进行降水样品的收集。如需测定月尺度上的降水氢氧稳定同位素组成,可在室内准备一个足够大的容器,每次降水后,将在室外通过雨量器收集到的降水倒入该容器,低温密封保存,每个月的最后一天取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中,使用封口膜密封,并冷藏保存。如需测定降水事件尺度上的降水稳定氢氧稳定同位素,则在每次降水后取10毫升过滤后的样品装入样品瓶中,使用封口膜密封,并冷藏保存。各观测点收集的降水样品可寄送至北京松盛华嘉检测技术有限公司使用基于CRDS技术的Picarro高精度水同位素分析仪进行集中测试。五、公司介绍北京松盛华嘉检测技术有限公司,为北京理加联合科技有限公司的全资子公司,致力于为用户提供更高质量的稳定同位素样品测试服务。已先后为中国科学院生态环境研究中心、中国科学院地理科学与资源研究所、中国科学院西北生态环境资源研究院、中国林业科学研究院林业研究所、中国科学院植物研究所、中国科学院遗传与发育生物学研究所和中国水利水电科学研究院等近百家单位提供快速、精确的稳定同位素测试服务和技术咨询服务。北京松盛华嘉检测技术有限公司拥有专业的测试团队,提供快速、精确的测试服务,可以为您提供及时的数据测样服务,助力您科研成果的尽快发布。
  • 关于HPLC的流动相,十个你不知道的坑
    br/pstrong加入有机溶剂之后测量移动相酸碱度/strong/ppbr//pp校准pH计,得到水溶液的正确pH回读值——您要验证的缓冲液是含水的。如果你用有机添加剂测量pH值,得到的pH值会与添加有机溶剂之前的值不同。/ppbr//pp然而,最重要的一点是要保持一致。如果你总是在加入有机溶剂之后测量pH值,那么务必保证在使用的方法中陈述你的步骤,这样的话其他人就会按照统一方式进行。这种方式并不保证百分百准确,但是至少可以保持方法的前后统一。这也许会比得到精准的pH值更加重要。/pp /pp/ppstrong没有使用缓冲液/strong/ppbr//pp缓冲剂的作用就是用来控制Ph值并阻止其发生变化。很多其他方法会改变流动相的Ph值,会引起停留时间、峰形以及峰值响应的漂移。/pp甲酸、TFA等不是缓冲剂。/pp /pp/ppstrong没有在正常酸碱度范围内使用缓冲液/strong/ppbr//pp每个缓冲盐有2个pH单位范围宽度,在这个范围内可以提供稳定性最佳的pH值。窗口之外的缓冲盐不具备有效的抗pH值变化能力。要么在正确的范围内使用缓冲剂,要么选择一种缓冲剂可以涵盖你所需要的pH值。/pp /pp/ppstrong向有机溶液中加缓冲液/strong/ppbr//pp将缓冲溶液与有机相混合,会极有可能引起缓冲液沉淀。在很多情况下,即使沉淀现象已经发生了,但仍很难被发现。记住,一定要将有机溶液加入到水相当中,这可以很好的降低缓冲液沉淀的几率。/pp /pp/ppstrong从0%用泵混合浓度梯度/strong/ppbr//pp现在使用的泵可以有效的混合流动相并实现在线脱气,但并不是使用你的方法的任何人都会配有高质量的泵。将A和B混合到一个单独的溶液中,在100%线上运行。/ppbr//pp比如说通过用50ml水混合制备有机950ml起始混合物。这样做的好处就是可以减少HPLC之间的可变性,减少系统中产生气泡和沉淀的可能性。值得注意的是泵混合液的比例是95:5并不代表瓶体的预混合保留时间也为95:5。/pp /pp/ppstrong不要使用正确的改性酸或改性碱改变缓冲液/strong/ppbr//pp只能使用形成你使用的缓冲盐的酸或碱。比如磷酸钠缓冲液应仅用磷酸或氢氧化钠调节。/pp /pp/pp没有在方法中阐述有关缓冲液的全部信息,比如说在1000ml的水中加入5g磷酸钠/ppbr//pp缓冲剂的类型决定了能够缓冲的Ph范围。所需的浓度决定了缓冲强度。5克或无水磷酸钠和5克一水合物磷酸一钠具有不同的缓冲强度。/pp /pp/ppstrong还没先检查就开始添加有机溶液/strong/ppbr//pp如果上一个方法中基线B中使用过的是缓冲液,而你的方法中,基线B使用的是有机溶液,好在你可以沉淀泵管和泵头中的缓冲剂。/pp /pp/ppstrong支起瓶体清空最后一滴/strong/ppbr//pp很有可能你没有足够的流动相完成整个操作,最后样品会冒烟的。除了可能存在烧干泵系统和柱子的可能性之外,流动相也会蒸发的一干二净,瓶体顶部的流动相会发生变化。/pp /pp/ppstrong利用超声脱气的流动相/strong/ppbr//pp最重要的一点就是确保所有的缓冲盐已经溶解,但是这是一种效果最差的脱气方式,并且它会很快让流动相升温,从而引起有机成分蒸发掉。为了省去之后不必要的麻烦,请用五分钟时间使用真空过滤你的流动相。/p
  • 雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备
    雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备【新闻导读】秋冬防疫不可忽视,医院终末端消毒更要重视!正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机,所喷出来的干雾像气体弥散至整个空间角落,缓慢沉降至物体表面覆盖,与物体表面病毒,细菌充分接触,从而达到消毒作用,且无潮湿感,宜适用于对环境清洁度有高要求的场所,如急救车,CT室,手术室,ICU,检验科,发热门诊,牙科诊室等。  大量实践证明,正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机散发出来的过氧化氢气体具有优越的渗透扩散能力,达到一般或常规难以擦拭和接触的部位,广泛覆盖每一个角落,包括空调机、彩钢板缝隙、设备仪器内部、被褥里面、床背部等等均能覆盖消毒,全方位立体无死角消毒,更加保证,是一种新型的、科学的、有效的传染疾病防控消毒手段!  众所周知,在疫情防控期间,如何进行有效的空气消毒,减少因空气污染造成的感染,一直备受社会各界所关注。特别是如果能达到空气消毒的同时对平常终末消毒无法清理到的地方也能够进行消毒那便是极好的了!而消毒效果的好坏,则取决于消毒人员、消毒器械、消毒剂(药液)、消毒的对象(人、物、空气)四位一体的有机结合。消毒器械是消毒人员使用消毒剂(药液)杀灭传染疫病微生物、细菌、病毒等的重要组成部分,在消毒过程中发挥着至关重要作用。空间、空气及物品表面消毒是疫情防控中的一项重要日常工作。  自古以来,人类就与各种传染疾病的媒介一微生物、细菌、病毒等进行着坚持不懈的抗争。消毒,是其中切断各种传染病传播途径的一种重要手段。众所周知,不管是什么传染疾病,其传播能力是极强的、所造成的危害也是极大,在没有特/效药和疫苗情况下,做好防控工作是必不可少的,应强化各级人员责任意识和落实防控措施,选择和合理使用消毒产品,对环境卫生开展有效彻底的清洁消毒,其中,过氧化氢消毒剂成为消杀微生物、细菌、病毒等的一种重要消毒产品!  据了解,目前使用较多的过氧化氢消毒设备有汽化过氧化氢消毒机和雾化过氧化氢消毒机。但汽化过氧化氢消毒机对室内密闭性要求较高,温度过低和湿度过大会影响汽化过氧化氢的扩散速率,从而会影响其消毒效果,因此也受一定的局限。而为了规避这些缺点,雾化过氧化氢消毒机应运而生,并取得较好的消毒效果,在国内外一些医疗机构广泛使用。  正确合理使用干雾过氧化氢机不仅能达到对空气消毒的效果而且可能达到终末消毒的目的,更重要的是由于干雾过氧化氢可以扩散到整个室内的空间,可以对平时无法擦拭到的地方如墙壁,天花板,物品设备死角也达到终末消毒的效果。  正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机具有【智能消毒】、【喷雾量大】、【雾粒微细】【操作简单】等显著优势,消毒更加安全舒适,全方位360°无死角消毒更彻底 无需接水管,将纯净水桶(18.9L)放上供液,可移动喷雾消毒; 这种消毒方式可以将消毒液雾化变成1-5微米的雾化颗粒,让所有的消毒药液"飘"在空气中,从而包裹更多的病毒和病菌并氧化灭杀!是新一代节能高效洁净卫生的空气消毒、灭菌除臭、以及降尘降温的设备。欢迎您来咨询雾化过氧化氢消毒机的详细信息!  注:正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机本身不具备消毒灭菌功能 灭菌效力取决于所有消毒剂。对不同的应用不同的灭菌需求使用不同的消毒剂。雾化颗粒的大小有利于消毒剂在空间扩散与停留 正是利用了此原理才能将液体的消毒液悬浮于空间达到空间、空气及物体表面消毒的目的。  综上所述:以往,大都采用传统的空间消毒方式,就是由利用喷壶或简易的喷雾器人工喷洒过氧化氢消毒剂来进行消毒作业。但这种人工喷洒消毒剂消毒的方式并不安全可靠,消毒效果差不说,人员长期直接暴露在消毒剂环境造成健康潜在危害,而且喷洒出来的大都是大颗粒液滴,容易沉降在物体表面,消毒效果不容易控制。还有劳动强度大、喷洒均匀性和消毒剂量难以控制等缺点。为此,需要一种高效、快速、方便、自动的过氧化氢消毒设备--正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机来进行科学合理的消毒!  正岛XD-20雾化过氧化氢消毒机及XD系列全自动过氧化氢雾化消毒机通过向需要灭菌的区域扩散冷干雾来完成喷雾消毒过程。当液滴的平均直径小于 10 μm时,喷出雾可以被看做是“干”的 小的液滴会从表面上弹开并且不会破裂附着使表面潮湿。干雾过氧化氢是最接近气态的过氧化氢颗粒,这种干雾在空气中不会沉降,接触表面后会反弹,扩散性更好,不留消毒灭菌死角 同时又不会破裂湿润表面,因而不容易腐蚀设备和墙壁。以上关于雾化过氧化氢消毒机,过氧化氢消毒液雾化设备的全部内容是正 岛 电 器提供的,仅供大家参考!
  • 样品测试 | 氢氧稳定同位素样品采集及预处理方法
    氢(δD)、氧(δ18O)稳定同位素是广泛存在于自然水体中的环境同位素。在测量氢氧稳定同位素之前,样品采集和预处理是主要的任务, 样品运输应当保证样品性质稳定,避免污染和同位素分馏。如您不清楚样品采集和预处理的具体方法、不确定样品储存的适宜条件和运输注意事项,请看本文介绍。水样品1、野外采集样品封口膜密封,低温保存:取样后(取样量根据老师研究需要自行决定)立即在瓶口处用封口膜密封并且低温保存(如样品暂时不测情况下,可以冰冻储存(如需冰冻储藏则建议用塑料瓶盛装样品,玻璃瓶会被冻裂),以防止蒸发。2、送样前分装封口膜密封,阿拉伯数字编号:用1ml的一次性注射器来取水样品(取一次即可),经过一次性0.45μm滤器(滤器分水系和有机系,根据样品不同来选择)过滤至2ml样品瓶里,盖好瓶盖并用封口膜密封,样品用阿拉伯数字编号,(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)。3、低温储存OR运输冰箱冷藏储存,顺丰冷链寄送:密封好的样品可放置在冰箱冷藏储存;样品邮寄建议顺丰冷链寄送,并嘱咐快递小哥多放几个冰袋,以防止样品蒸发分馏,来保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品):单位名称:样品数量:测试指标:是否回收:快递单号:接收样品后我们及时和您核对样品相关信息土壤/植物样品1、野外采集样品封口膜密封,低温保存:采集的土壤/植物样品需要装在12ml的样品瓶(规格:19mm*65mm或18mm*66mm)里,样品量可根据样品具体情况适当增减,原则为保证能抽提的水量不少于1ml,如果样品含水量特别低,需要准备两瓶或者多瓶样品,样品装好后,瓶口处用脱脂棉塞紧,然后拧紧瓶盖,样品瓶盖外需用封口膜密封以保证密封性良好来防止分馏。样品用数字编号(不是数字编号的话需要您提供电子版样品清单)2、低温储存OR运输冷链寄送,冷冻储存:密封好的样品可放置在冰箱冷冻储存;样品邮寄建议顺丰冷链寄送,并嘱咐快递小哥多放几个冰袋,防止样品蒸发分馏,以保证数据准确。发送样品和快递信息给小编(以便及时接收您的样品):单位名称:样品数量:测试指标:是否回收:快递单号:接收样品后我们及时和您核对样品相关信息提示一、对于植物样品和土壤样品来说,建议直接用12ml样品瓶采样和储存样品,能有效减少分馏情况发生,不建议用密封袋采集和储存样品,因为:1、如样品在密封袋中储存,抽提前就需要将样品从密封袋中腾装进样品瓶,这个过程会增加样品与空气接触时间,增加蒸发分馏的可能;2、植物样品冰冻储存过程中会冻出水分,水分会附着在密封袋上,腾装样品的这个过程不可能把粘在袋子上的水汽完全收集到进样瓶中,这种情况下将直接影响数据准确性。二、关于植物样品采样部位:根据不同的研究目的,植物样品的采集部位会有差异,为了研究植物水分来源,乔木和灌木应采集植物非绿色的枝条,而草本则应尽可能采集根茎结合处的非绿色部分。因为这些植物器官没有气孔,不会因蒸腾作用而导致目标同位素的分馏。附:相关耗材和测试过程照片:1.即将进行抽提的植物样品2.抽提工作正在进行3.抽提结束冷凝水收集4.收集完毕并密封好的待测样品5.氢氧同位素测试中以上内容仅供参考,如您有任何建议,欢迎与我们联系,非常荣幸能和您讨论学习。
  • LI-2100 | 叶片水氢氧同位素的控制因素
    太白山,是秦岭山脉最高峰,也是青藏高原以东第一高峰,如鹤立鸡群之势冠列秦岭群峰之首,以高、寒、险、奇、富饶、神秘的特点闻名于世、称雄华中。李白的“西上太白峰,夕阳穷登攀”,“西当太白有鸟道,可以横绝峨眉巅”,形象地将太白山的雄峻高耸烘托而出。如今,更是有不少中外游客慕名前来,一览拔仙绝顶和云海奇观,领略太白峰的险峻神秘。2020年,来自中国科学院地球环境研究所的研究团队分别于5月、7月和9月登上太白山,在奇观景象之中收集土壤和植物,开启了叶片水氢氧同位素的相关研究。叶片水氢氧同位素的控制因素氢氧稳定同位素(δ2H和δ18O)常被用作示踪剂来跟踪水从降水输入运移到土壤,最终通过土壤蒸发和叶片蒸腾释放的过程。叶片水蒸腾对于调节各种尺度的水平衡至关重要。陆地植物叶片水通过气孔蒸发分馏导致重同位素富集,这在很大程度上取决于等大气条件(温度和相对湿度等)以及生物生理过程。叶片水同位素信号整合到植物有机物中,例如纤维素和叶蜡,成为研究古气候重建的新方法。然而,尽管叶片水同位素在生态水文学和有机生物合成中很重要,但人们对叶片水同位素的控制因素以及源水和水文气候在确定叶片水同位素中的作用仍然缺乏了解且叶片内同位素分馏所涉及过程的复杂性使得准确预测和测量变得困难。基于此,在本研究中,来自中国科学院地球环境研究所的研究团队于2020年5、7和9月在太白山(33.96°N,107.77° E)收集了土壤和植物(枝条和叶片)样品,同时获取了温度、相对湿度和降水量等相关气象参数。利用LI-2100全自动真空冷凝抽提系统(北京理加联合科技有限公司)提取土壤和植物中的水分。利用Picarro L2130-i水同位素分析仪确定土壤水稳定同位素组成。并测定其他水体的稳定同位素组成。通过对土壤水、枝条水和叶片水的δ18O和δ2H测量值与叶片水的δ18O和δ2H C-G模型预测值进行综合分析,确定δ18OLeaf和δ2HLeaf值的控制因素,以增进我们对与叶片水相关的植物有机生物标志物中提取的δ18O和δ2H中所保存的环境信号的理解。【结果】叶片水δ18O和δ2H值与潜在源水δ18O和δ2H值(枝条水、土壤水和降水δ18O和δ2H)以及气象参数(例如、MAP、MMP、MAT、MMT、MARH、MMRH)相关性(r)热图。叶片水同位素测量值与C-G模型预测值比较。叶片水δ18O和δ2H值的结构方程模型(SEM)。【结论】沿黄土高原高程样带,对降水、土壤水、枝条水和叶片水进行重复采样,探索δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数和源水的控制关系。气象参数和源水对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响不同,δ18OLeaf和δ2HLeaf双图生成同位素线。作者发现δ2HLeaf值与源水同位素的相关性比δ18OLeaf更密切,而高程样带沿线δ18OLeaf和δ2HLeaf值与气象参数具有相似的相关性。观测结果表明,源自δ18OLeaf和δ2HLeaf值的植物有机同位素(例如叶蜡和纤维素)可以提供中国黄土高原相对的气候信息。此外,双同位素分析表明δ18OLeaf和δ2HLeaf值由于相似的海拔和季节响应而密切相关。源水(即降水)主导δ18OLeaf和δ2HLeaf值,气象参数对δ18OLeaf和δ2HLeaf值的影响相当,且随黄土高原样带海拔和季节的变化而变化。未来,作者将研究交叉角与水文气候和生化因素的关系。
  • 水中硫化物的测定 你要注意这些“东西”
    试剂的影响1实验用水将蒸馏水新煮沸并加盖冷却,所有实验用水均为无二氧化碳水。2硫酸铁铵溶液的配制配制硫酸铁铵溶液,常常出现不溶物或混浊现象,应过滤后使用。3显色剂的使用显色剂质量的好坏是整个分析过程的关键。对氨基二甲基苯胺盐酸盐为白色粉末,酸性溶液为无色透明液体,冰箱保存时间较长。存放时间过长的对氨基二甲基苯胺盐酸盐因被空气氧化,为黑色,配制出的溶液为褐色,空白值偏高,且很快变为蓝色失效。失效的蓝色显色剂不和硫离子作用生成亚甲蓝,用失效的蓝色显色剂测定硫化物会导致严重错误监测结果。4硫化钠标准溶液用于配制标准溶液的硫化钠,其结晶表面常含亚硫酸盐,从而造成测定误差,所以用水淋洗要称量的硫化钠其除去亚硫酸盐。5硫化钠标准使用溶液在配制使用液以及标准样品时,在容量瓶中加入乙酸锌-乙酸钠后,容量瓶内会出现较大絮状悬浊液。在取用已经稀释的标准样品前,必须将容量瓶摇晃使样品均匀,否则由于样品不均匀产生测定误差。水样保存过程中的影响由于硫离子很容易氧化,硫化氢易从水样中逸出。采样时每100 mL水样加0.3 mL1 mol/L的乙酸锌,摇匀,放置3~5 min,使水样中游离的S2-与Zn2+充分反应,生成ZnS悬浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氢氧化钠溶液,使水样的pH值在10~12之间。加氢氧化钠一是使水样中的H2S、HS-转化成S2-,二是生成Zn(OH)2絮状沉淀,这种絮状物有吸附作用,在沉淀过程中吸附ZnS共沉淀,达到现场固定目的。不要加过多氢氧化钠,否则生成沉淀,取样时不易摇匀造成误差。进行预处理取样时,一定充分摇匀已固定的样品,使预处理样品均匀,真实代表水样。样品预处理过程中的影响水样中的还原性物质都能阻止氨基二甲基苯胺与硫离子的显色反应而干扰测定;悬浮物、色度等也对硫化物的测定产生干扰。所以需对样品进行预处理。最常用的是酸化吹气法。吹气时,氮气纯度应大于99.99%,否则,空白值增大;整个吹气装置密封性必须好,接口处应用标准磨口,否则漏气影响测定结果的准确度;水浴锅温度要保持60~70 ℃,水温过高而室温较凉时,反应瓶内上部壁上沾有水雾将吸收少量硫化氢气体,影响测定结果准确度;注意磷酸的质量,当磷酸中含有氧化性物质时,可使测定结果偏低。样品分析过程中的影响预处理过的含硫离子的水样与对氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合,加入Fe3+后,溶液先变成红色,生成中间体化合物,继而生成蓝色的亚甲基兰染料。酸度影响亚甲基兰染料的生成,所以水样的测定必须与校准曲线相同;显色时,加入的两种试剂(对氨基二甲基苯胺溶液与硫酸铁铵溶液)均含有硫酸,应沿管壁徐徐加入,并加塞混匀,避免硫化氢逸出而损失;文献报道亚甲基蓝分光光度法测定硫化物标准样品时,实验的温度选择在18~22 ℃为宜,随着显色温度的增高或降低,亚甲基兰的吸光度均降低;试剂加入顺序不能颠倒,否则,显色度明显降低。
  • 《重磅新闻:新国标GB5009.34-2022 食品中二氧化硫的测定发布》济南盛泰科技推出专用机
    2022年7月28日国家卫生健康委颁布了新的食品二氧化硫国家标准《GB5009.34-2022 》,并定于2022年12月30日实施。新国标与原GB 5009.34-2016比较,其主要变化有以下几点:(1)修订了原滴定法为酸碱滴定法。(2)增加分光光度法、离子色谱法。第一法 酸碱滴定法,前处理使用充氮蒸馏方法,试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫,使用过氧化氢溶液吸收,二氧化硫被氧化为硫酸根离子,采用氢氧化钠标准溶液滴定,根据消耗量计算二氧化硫的含量。第二法 分光光度法,样品使用甲醛缓冲吸收液浸泡或加酸充氮蒸馏使其中的二氧化硫释放被甲醛溶液吸收,生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,酸性条件下与盐酸副玫瑰苯胺生成蓝紫色络合物,通过测定该络合物的吸光度得到二氧化硫的浓度。第三法 离子色谱法,前处理通过将试样中的亚硫酸盐系列物质进行酸处理后转化为二氧化硫,采用充氮-水蒸气蒸馏方法随水蒸气馏出,被过氧化氢吸收并氧化为硫酸根离子,使用离子色谱仪进行测定。在标准附录B中,对水蒸气蒸馏装置(图5)进行了要求。相比于前两种方法,离子色谱法的水蒸气蒸馏装置更加复杂,对检测机构和食品企业出厂检测的效率提出了挑战。同时存在占用实验室空间、蒸气与氮气流量不易控制、装置气密性难以保证等问题,最终影响到检测结果。在新标准中,上述第一法与第二法的前处理过程均使用了玻璃充氮蒸馏器装置(图2)济南盛泰电子科技有限公司继为《GB5009.34-2016》国标研制了全国第一台型号为:ST106-1RW的智能一体化蒸馏仪(又名:食品二氧化硫测定仪),具有:远红外自动加热+自动称重计量蒸馏+内置压缩机冷却水自循环系统+自动清洗等特色功能,深受国内各级食药检验检测单位、海关、高等院校、科研院所等单位的喜爱。这次新国标的修订,济南盛泰科技全程参与了新国标数据的验证,并为此次新国标研发了四款全新配套仪器,ST109A/ST109B/ST109C/ST109D。可适用于第一法、第二法的全自动化检测或充氮蒸馏预处理;第三法离子色谱法的水蒸气蒸馏。这四款产品的型号分别为:ST109A全自动食药二氧化硫分析仪ST109B智能食药二氧化硫测定仪ST109C智能食药二氧化硫测定仪ST109D智能一体化水蒸气蒸馏仪欢迎大家做更多的了解!济南盛泰电子科技有限公司
  • 岛津XPS助力湖南大学电催化与电合成实验室高影响因子文章发表:Ir单原子催化剂超低电位甲醇氧化
    Angewandte chemie影响因子:16.6设计Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化,采用岛津X射线光电子能谱仪AXIS SUPRA表征催化剂中的Ir的存在形式及反应过程。本文为湖南大学电催化与电合成实验室所作,第一作者为贡立圆博士、朱晓蓉副教授和Ta Thi Thuy Nga,通讯作者为湖南大学王双印教授、陶李副教授,文章发表于Angewandte Chemie International Edition(Angew. Chem. Int. Ed. 2024, e202404713)。甲醇氧化反应(MOR)是甲醇燃料电池或制氢的瓶颈反应。虽然甲醇氧化为二氧化碳的理论平衡电位接近氢氧化的平衡电位(0.04 V),但多步反应途径阻碍了MOR的动力学。通常,MOR高度依赖于酸性电解质中的Pt基催化剂,然而MOR动力学迟缓和Pt催化剂中毒严重导致活性不理想,MOR的起始电位仍高达0.45 V。MOR也可用于取代电解水过程中的析氧反应( 1.23V),以生产氢气和其他增值化学品,同样需要克服高过电位。近期,团队通过在高温聚合物电解质膜电解槽(HT-PEME)中将热催化与电催化相结合,开发了集成式热催化-电催化耦合反应体系,通过将醇类热化学脱氢与电化学氢泵相结合成功实现了热电耦合催化乙醇脱氢制备乙醛(PNAS., 2023, e2300625120)、热电耦合催化甲醇脱氢制备高纯氢气和CO(JACS., 2024, 146, 14, 9657-9664)以及低电位甲醇。相关研究表明,在HT-PEME中将热催化与电催化相耦合能够有效增强催化反应的速率和选择性,热电耦合能够相互协同促进。由于反应体系复杂,缺乏直接表征手段,目前缺乏直接证据证明热催化与电催化的相互协同。基于这一挑战,项目团队设计了Ir-C4单原子催化剂,实现了超低电位( 0.1 V)高效催化级联甲醇氧化。在高温聚合物电解质膜反应器中,具有较高甲醇吸附强度的缺电子Ir位点在电压作用下自发催化CH3OH脱氢生成CO,生成的CO和H2被电化学氧化为CO2和质子。而在没有电压的情况下,甲醇不能发生热分解,直接证明了电场对热催化反应的促进作用,为热电耦合协同催化提供了直接证据。利用单Ir原子催化剂在阳极组装甲醇氧化反应,阴极匹配析氢反应,可以实现最大产氢速率达到18 mol gIr-1 h-1,远高于Ir纳米粒子和商用Pt/C。该研究证明了单原子催化剂的电化学甲醇氧化活性,突破了以往的认知——过去的几十年里,碳上有一个孤立金属原子的单原子催化剂被认为无法催化甲醇氧化。该工作以一体化的理念拓宽了可再生能源装置和催化剂的设计。图1. X射线光电子能谱仪(岛津-KRATOS公司,AXIS SUPRA)图2. 热-电耦合催化甲醇氧化反应制氢体系的具体催化路径在HT-PEME中,施加电位之后甲醇在Ir-C单原子催化剂上由电促进热催化反应生成H2和CO,之后H2和CO在Ir-C单原子发生氧化反应,阴极发生氢析出反应生成H2。图3 Ir-C相关催化剂的EXAFS表征图4. Ir-C单原子催化剂、Ir颗粒催化剂XPS谱学测试通过EXAFS、XPS分析测试表明,Ir-C催化剂中的Ir主要是以单原子的形式存在,无Ir纳米颗粒。同时由于Ir原子与C载体之间的强相互作用,使Ir原子的电子结构发生了很大的变化,从而出现缺电子性质(Ir+)。特殊的几何结构和电子结构可能赋予Ir-C SACs具有优异的甲醇反应性。图5.Ir-C SACs和参比样品的甲醇氧化性能测试及在线产物分析如图5所示,当电解槽加热到80/100℃时,MOR的起始电压已低至0.4 V,随着温度的升高,MOR的起始电压逐渐降低。在160℃时,起始电压低于0.1 V,与理论平衡电位非常接近。研究结果表明,由于热和电化学耦合催化,甲醇可以被Ir单原子催化剂在超低电位( 0.1 V)下氧化。然而,同样条件下的Pt/C和Ir-C NP,其起始电位仍然很高,分别为0.3 V和0.4V。Ir-C SACs相比Pt位点和Ir颗粒位点的优异性能,证明了在热电化学耦合作用下IrC4位点独特的低电位甲醇氧化能力,表明其有巨大的Pt基催化剂替代能力。Ir(0.3)-C SACs在0.4 V(200℃)下的质量活度达到1.8 A mg-1Ir,比Ir-C NP和Pt/C分别高出约52倍和40倍。阴极HER对Ir(0.3)-C SACs(比Ir-C NP高3.3倍)的产氢率为0.2 ml min-1。质量比产氢速率最高达到18.3 mol H2h&minus 1gIr-1,与Ir-C NP和Pt/C相比,分别高出54倍和31倍。上述结果表明,得益于热学和电化学的耦合催化,Ir-C SACs的MOR和相应的产H2速率都表现出了显著的活性。阳极可以检测到CO、CO2、CH4和少量的H2证实热化学过程CH3OH → CO + 2H2,此外,超高的HOR和COOR活性证明了电化学氧化过程。本文的研究为热电耦合催化反应过程中热场-电场相互协同作用提供了直接证据,突破了以往关于MOR在Ir SACs上无活性的结论。该工作为设计高效催化反应和新型催化剂提供了指导。相关工作得到了岛津-KRATOS公司相关设备的大力支持。文献题目《Ultra-low-Potential Methanol Oxidation on Single-Ir-Atom Catalyst》使用仪器岛津AXIS SUPRA作者Liyuan Gong, Xiaorong Zhu, Ta Thi Thuy Nga, Qie Liu, Yujie Wu, Pupu Yang, Yangyang Zhou, Zhaohui Xiao, Chung-Li Dong, Xianzhu Fu, Li Tao*, Shuangyin Wang*State Key Laboratory of Chem/Bio-Sensingand Chemometrics, College of Chemistry and ChemicalEngineering, Hunan University, Changsha, Hunan 410082, P.R. China 全文链接https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202404713
  • 食品中元素形态分析解决方案
    元素的不同存在形态下具有不同的物理化学性质和生物活性,决定了其在环境中表现出不同的毒性和生物效应,如:无机砷化合物的毒性比较大,有机砷化合物的毒性较小或者基本没有毒性。痕(微)量元素的化学形态信息在环境科学、生物医学、中医医学、食品科学、营养学、微量元素医学以及商品中有毒元素限量新标准等研究领域中起着非常重要的作用。 国家新近实施了两个国标GB 5009.11-2014(食品中总砷及无机砷的测定)和GB 5009.17-2014(食品中总汞及有机汞的测定)分别规定了食品中无机砷和有机汞的检测方法。针对两个标准,安谱推出食品中形态分析解决方案,分别采用安谱的阴离子交换色谱柱和C18色谱柱检测食品中的无机砷和有机汞,各组分峰型完美、分离度良好、稳定性高,完全符合国标的检测要求。一、砷形态分析(对应标准GB 5009.11-2014) 样品前处理:可参考国标GB 5009.11-2014 分析方法:(1) LC-AFS法: 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪(SA-20,吉天仪器) 色谱柱:CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,250mm x 4.0mm,10μ m(LAEQ-4025G7) 保护柱:CNWSep AX 保护柱,5.0×4.0mm,10μ m LBEQ-4005G7K) 流动相:15mmol/L磷酸二氢铵; 流速:1mL/min; 柱温:30℃; 进样量:100ul(100ppb) 谱图: 实验数据:峰号组分名保留时间(min)峰高(mV)面积(mV*s)含量(%)分离度1As(III)2.6321067.742593038.592DMA3.971356.2217407.119.71.00593MMA5.339552.2253954.823.010.92564As(V)12.604286.1206314.718.694.0549(2) LC-ICP-MS法 色谱柱:CNWSep AX 阴离子交换色谱柱,250mm x 4.0mm,10μ m(LAEQ-4025G7) 保护柱:CNWSep AX 保护柱,5.0×4.0mm,10μ m(LBEQ-4005G7K) 流动相:(含10mmol/L无水乙酸钠、3mmol/L硝酸钾、10mmol/L磷酸二氢钠、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二钠的缓冲溶液,氨水调节 pH=10):无水乙醇 99:1 流速:1ml/min 柱温:30℃ 进样量:50 ul 实验数据:序号组分名样品测定值 (青口贝)加标值)加标测得值回收率1As(III)12.110ppb21.698%2DMAND9.797%3MMAND9.595%4As(V)ND10.1101%二、汞形态分析(对应标准GB 5009.17-2014) 样品前处理:可参考国标GB 5009.17-2014 分析条件: 仪器:液相色谱-原子荧光联用仪(SA-20,吉天仪器) 分析柱:C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μ m(LAEQ-462571) 保护柱:C18保护柱4×20mm,5μ m(LBEQ-400271K) 流动相:5%甲醇+0.06mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸 流速:1ml/min 进样量:100ul 谱图: 实验数据:序号组分名样品测定值 (鱼)加标值)加标测得值回收率1Hg2+0.16ppb5.285%2MeHg311102.6%3EtHgND5.378.8% ND:未检出 相关耗材:货号名称规格价格(元)LAEQ-4025G7CNWSep AX 阴离子交换色谱柱250mm x 4.0mm,10um,100A6990LBEQ-4005G7KCNWSep AX 保护柱套装1个柱套+2个柱芯,5.0×4.0mm,10μm1990LAEQ-462571Athena C18液相色谱柱250mm x 4.6mm,5um2247LBEQ-400271KAthena C18保护柱套装1个柱套+1个柱芯,4×20mm,5μm1100 SGEQ-C40055微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress,55mL微波消解罐,TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片3000SGEQ-C24110微波消解内罐适配CEM Mars6 Xpress,110mL微波消解罐,TFM罐体,PFA盖子,TFM垫片4000SGEQ-C12100-V微波消解内罐适配CEM Mars5 OMNI Mars5 EasyPrep Mars6 EasyPrep,100mL微波消解罐,TFM罐体3000CFGG-060033-26-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于H2O,100mL750CFGG-060033-34-01砷(As5+)ICP-MS标准溶液100mg/L溶于H2O,100mL675CFGG-060033-08-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% HCl,100mL650CFGG-060033-31-01 砷(As3+)ICP-MS标准溶液1000mg/L溶于2% NaOH,100mL700CFGG-060080-02-01 汞(Hg)ICP-MS标准溶液1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL450CDGG-030355-02 氯化甲基汞标准品 1000 mg/L于丙酮, 1 ml666CDGG-130413-01-1ml 氯化甲基汞和氯化乙基汞混标1000 mg/l于甲苯,1ml1050CFEQ-4-430525-0100L-半胱氨酸≥98.0%,100g850CFEQ-4-120022-0100 (易制爆)硼氢化钾,98%,还原剂,for AAS100g640SBEQ-CA0854CNWBOND HC-C18 SPE 小柱500mg, 6mL/30 个/盒520CFEQ-4-120123-0250 优级纯磷酸二氢铵, ≥98.0%250g400CFEQ-4-110040-2501优级纯硝酸,≥65% ,金属元素杂质ppm级别2.5L380CAEQ-4-013456-0250 HPLC级氨水,氢氧化铵,≥25%(NH3)250ml380CFEQ-4-198528-0500优级纯无水乙酸钠,≥99.0%500g420CAEQ-4-012929-0100 HPLC级磷酸二氢钠二水化合物,≥99.0%100g335CFEQ-4-120095-0100 优级纯乙二胺四乙酸二钠盐二水合物,EDTA二钠盐(ACS),99.0-101.0%100g210CAEQ-4-011518-4000 HPLC级正己烷, 95%4L490CAEQ-4-016362-4000 HPLC级乙醇,ethanol absolut4L525特别推荐: 吉天仪器-SA系列液相色谱-原子荧光联用仪(原子荧光形态分析仪)仪器特点: 独创的紫外消解技术,无需氧化剂 多功能的数据工作站,简单易学 先进的气液分离技术(专利),高效的除水率 可配置自动进样器可检测元素形态元素定性定量检测定性半定量检测定性检测砷砷酸盐[As(V)]、亚砷酸盐[As(III)]、一甲基砷酸[MMA(V)]、二甲基砷酸[DMA(V)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)、饲料中的有机砷制剂(阿散酸p-ASA和洛克沙胂Roxarsone)一甲基亚砷酸[MMA(III)]、二甲基亚砷酸[DMA(III)]、二甲基砷酸的硫代物砷糖(AsS)汞无机汞(Hg2+)、甲基汞(MetHg)、乙基汞(EtHg)、苯机汞(PhHg)硒亚硒酸盐[Se(IV)]、硒酸盐[Se(VI)]、硒代胱氨酸(SeCys)、硒甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)锑锑酸盐[Sb(V)],三价锑[Sb(III)]应用领域 食品卫生检验、环境样品检测、水样品检测、农产品检测、地质冶金检测、临床医学样品检测、药品检测、化妆品检测、土壤饲料肥料检测、纺织纤维样品检测、教育及科研。
  • 电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排
    2021年10月4日,Journal of Physical Chemistry letters 在线报道了中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心软物质物理实验室翁羽翔研究组(SM6组)题为“电化学红外光谱揭示光合放氧中心锰簇拟合物在多重氧化还原状态中的结构重排(Structural Reorganization of a Synthetic Mimic of the Oxygen-Evolving Center in Multiple Redox Transitions Revealed by Electrochemical FTIR Spectra)”的研究工作。该工作利用傅里叶变换红外光谱仪在低波数波段研究了人工合成的锰簇在电化学氧化过程中的机构变化,为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径。光合作用是自然界利用太阳光大规模地将二氧化碳和水合成有机物并放出氧气的过程。在地球与生命进化过程中,具有放氧复合体的放氧光合生物的出现,使地球大气层中的氧气从无到有、逐渐积累并恒定在大约21%的水平,大大加速了地球演化、生物圈形成与繁荣的进程。光系统Ⅱ核心复合体是光能驱动水氧化的重要场所,具有光解水放氧功能的系统II核心复合体是一个由多个蛋白亚基、锰簇、色素分子等辅助因子组成的色素膜蛋白复合体。其核心锰簇是含有五个金属离子的Mn4O5Ca。其中的三个Mn原子,四个氧原子和一个钙离子占据六面体的8个顶点,形成立方体结构。太阳光经捕光天线吸收后分步传给反应中心的叶绿素特殊对,并实现电荷分离,形成的正电荷将邻近的酪氨酸Z氧化成正离子自由基,后者进一步将锰簇物氧化,驱动水的氧化并放出氧气:早期闪光诱导动力学研究表明,氧气的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。Kok等在1970就提出天然锰簇物放氧中心存在一个由S0-S4的5个状态构成的循环反应模式(即Kok 循环)。S0,S1,S2 ,S3 和S4分别表示放氧锰簇物的不同氧化还原状态。每一次氧化诱导的状态改变都会丢失一个电子,而每循环一次则需吸收4个光子,积累4个氧化当量(失去4个电子,积累4个质子)才能把水分子完全裂解,释放氧气后再次回复到S0态,如图1所示。2H2O−4e−⟶4hvO2↑+4H+" role="presentation"的释放需要4个持续的闪光过程才能完成一个放氧周期。图1. Kok循环示意图光系统放氧中心复合物的晶体结构研究表明,放氧中心锰簇物是由锰离子和钙离子经D1和CP43蛋白上氨基酸羧基侧链结合而形成的生物自组装结构。由于D1蛋白对强光很敏感,在体内的代谢周转十分迅速,半衰期大约为十分钟。可见,在自然界中放氧中心锰簇物是依靠生物的自修复功能实现其持续运转的。天然氧中心锰簇物的不稳定性对光合作用水裂解的机制研究也带来了相应的困难。2015年中科院化学研究所张纯喜研究小组在光系统放氧中心人工拟合物的研究中获得重大进展,成功合成了新型Mn4O4Ca簇合物(Science, 2015, 348, 690-693)。迄今为止,该类化合物是与天然放氧中心锰簇物最为接近的人工拟合物,该拟合物中四个Mn离子的价态(+3,+3,+4,+4)与天然放氧中心锰簇物S1态一致,而且同样具有催化水裂解的功能。此人工合成物为天然放氧中心锰簇物裂解水过程的微观机制研究提供了良好的契机。相关实验研究中,位于红外光谱低频波段(1000 cm-1)的 Mn—O键特征峰一直是指认放氧中心锰簇物状态变换过程中结构变化的重要依据。国际上利用脉冲闪光结合傅里叶变换红外光谱在该方向开展了大量的研究工作。由于天然锰簇物是组装在蛋白质中的,直接进行电化学氧化会导致蛋白质分解,同时蛋白质的低频峰会干扰锰核物峰位指认。另一方面,脉冲闪光引起的氧化还原电位变化是量子化的,无法实现氧化还原过程的连续调控,有可能错过某些变化细节。而人工拟合物则不然,可以进行连续电位扫描,且没有蛋白质在低频波段的干扰。针对上述问题,SM6课题组与长春应化所蒋俊光研究员合作设计了一种适用于傅里叶变化光谱仪的微型密封透射式电化学池,然后通过对锰簇拟合物进行连续电位扫描,研究了锰簇拟合物(由化学所张纯喜研究员提供)的结构变化过程。研究发现,S2氧化态存在两种不同的结构,即Mn1—O5是成键还是断开状态所对应于的封闭或开放锰核立方体结构(见图2)。该结论和天然锰簇物极为相似,不同的是,对于人工拟合物,S2态的闭合立方体结构比开放的立方体结构更加稳定,而这一次序在天然锰簇物中正好相反。可能的原因可归结于两者在配体分子上的差异,即人工锰簇物不存在H2O分子配体,而天然锰簇物含H2O分子配体。该工作为光合放氧中心裂解水的反应机制研究开辟了一条新途径,审稿人认为该工作为天然放氧中心锰簇物的研究提供了有用的基准信息“useful benchmark information”。图2.天然锰簇物(a)和人工拟合物(b)S2状态开放及闭合结构示意图该研究得到了国家自然科学基金委重点项目(21433014, 91961203)和中国科学院前沿重点项目(QYZDJ-SSWSYS017)的支持。
  • 十三种污水处理基础指标的分析方法汇总
    p  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong一、化学需氧量(CODcr)的测定/strong/span/pp  化学需氧量:指在强酸并加热条件下,用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量,单位为mg/L。而我国一般采用重铬酸钾法作为依据。/pp  1、方法原理/pp  在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。/pp  2、仪器/pp  (1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。/pp  (2)加热装置:电热板或变组电炉。/pp  (3)50ml酸式滴定剂。/pp  3、试剂/pp  (1)重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。/pp  (2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。/pp  (3)硫酸亚铁铵标准溶液:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。/pp  标定方法:准确吸收10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入三滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。/pp  C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500× 10.00/V/pp  式中,c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。/pp  (4)硫酸-硫酸银溶液:与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。/pp  (5)硫酸汞:结晶或粉末。/pp  4、注意事项/pp  (1)使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mL,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。如出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。/pp  (2)水样去用体积可在10.00-50.00mL范围之间,但试剂用量及浓度按相应调整,也可得到满意结果。/pp  (3)对于化学需氧量小于50mol/L的水样,应该为0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01/L硫酸亚铁铵标准溶液。/pp  (4)水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入少量的1/5-4/5为宜。/pp  (5)用邻笨二甲酸氢钾标准溶液检测试剂的质量和操作技术时,由于每克邻笨二甲酸氢钾的理论CODCr为1.167g,所以溶解0.4251L邻笨二甲酸氢钾与重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。/pp  (6)CODCr的测定结果应保留三位有效数字。/pp  (7)每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个磨口锥形瓶,编号0、1、2 向3个锥形瓶中分别加入6粒玻璃珠。/pp  (3)向0号锥形瓶中加20mL蒸馏水(用胖度移液管) 向1号锥形瓶中加5mL进水样(用5mL的移液管,要用进水润洗移液管3次),然后再加入15mL蒸馏水(用胖度移液管) 向2号锥形瓶中加20mL出水样(用胖度移液管,要用进水润洗移液管3次)。/pp  (4)向3个锥形瓶中分别加入10mL重铬酸钾非标液(用10mL的重铬酸钾非标液移液管,要用重铬酸钾非标液润洗移液管3次)。/pp  (5)将锥形瓶分别放到电子万用炉上,然后打开自来水管将水充满冷凝管(自来不要开的过大,凭经验)。/pp  (6)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加30mL硫酸银(用25mL的小量筒),然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (7)插上电子万用炉插头,从沸腾开始计时,加热2小时。/pp  (8)加热完毕后,拔下电子万用炉插头,冷却一段时间后(多长时间凭经验)。/pp  (9)从冷凝管上部向3个锥形瓶中分别加90mL蒸馏水(加蒸馏水原因:1.从冷凝管上加水,使加热过程中冷凝管内壁的残留水样流入锥形瓶,减小误差。2.加定量的蒸馏水,使滴定过程中的显色反应更加明显)。/pp  (10)加入蒸馏水后会放热,取下锥形瓶冷却。/pp  (11)彻底冷却后,向3个锥形瓶中分别加3滴试亚铁灵指示剂,然后分别摇匀3个锥形瓶。/pp  (12)用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。(注意全自动滴定管的使用方法。滴定完一个要记得读数,并将自动滴定管液位升至最高处,进行下一个滴定)。/pp  (13)记录读数,计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 二、生化需氧量(BOD5)的测定/strong/span/pp  生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后,这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧,从而破坏水体中氧的平衡,使水质恶化。水体因缺氧造成鱼类及其他水生生物的死亡。/pp  水体中所含的有机物成分复杂,难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧,来间接表示水体中有机物的含量,生化需氧量即属于这类的一个重要指标。/pp  生化需氧量的经典测定方法,是稀释接种法。/pp  测定生化需氧量的水样,采集时应充满并密封于瓶中。在0——4摄氏度下进行保存。一般应在6h内进行分析。若需要远距离转运。在任何情况下,贮存时间不应超过24h。/pp  1、方法原理/pp  生化需氧量是指在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全过程进行的时间很长,如在20摄氏度下培养时,完成次过程需要100多天。目前国内外普遍规定于20加减1摄氏度培养5d,分别测定样品培养前后的溶解氧,二者之差即为BOD5值,以氧的毫克/升表示。/pp  对某些地面水及大多数工业废水,因含较多的有机物,需要稀释后再培养测定,以降低其浓度和保证有充足的溶解氧。稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L,而剩余溶解氧在1mg/L以上。/pp  为了保证水样稀释后有足够的溶解氧,稀释水通常要通入空气进行曝气,便稀释水中溶解氧接近饱和。稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质,以保证微生物生长的需要。/pp  对于不含或少含微生物的工业废水,其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水,在测定BOD5时应进行接种,以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时,应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超过6000mg/L的水样。当水样BOD5大于6000mg/L,会因稀释带来一定的误差。/pp  2、仪器/pp  (1)恒温培养箱/pp  (2)5——20L细口玻璃瓶。/pp  (3)1000——2000ml量筒/pp  (4)玻璃搅棒:棒的长度应比所用量筒高度长200mm。在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。/pp  (5)溶解氧瓶:250ml到300ml之间,带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟型口。/pp  (6)虹吸管,供分取水样和添加稀释水用。/pp  3、试剂/pp  (1)磷酸盐缓冲溶液:将8.5磷酸二氢钾,21.75g磷酸氢二钾,33.4七水合磷酸氢二钠和1.7g氯化铵溶于水中,稀释至1000ml。此溶液的PH应为7.2/pp  (2)硫酸镁溶液:将22.5g七水合硫酸镁溶于水中,稀释至1000ml。/pp  (3)氯化钙溶液:将27.5无水氯化钙溶于水,稀释至1000ml。/pp  (4)氯化铁溶液:将0.25g六水合氯化铁溶于水,稀释至1000ml。/pp  (5)盐酸溶液 :将40ml盐酸溶于水,稀释至1000ml。/pp  (6)氢氧化钠溶液 :将20g氢氧化钠溶于水,稀释至1000ml/pp  (7)亚硫酸钠溶液:将1.575g亚硫酸钠溶于水,稀释至1000ml。此溶液不稳定,需每天配制。/pp  (8)葡萄糖—谷氨酸标准溶液:将葡萄糖和谷氨酸在103摄氏度干燥1h后,各称取150ml溶于水中,转入1000ml容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。此标准溶液临用前配制。/pp  (9)稀释水:稀释水的PH值应为7.2,其BOD5应小于0.2ml/L。/pp  (10)接种液:一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上清液使用。/pp  (11)接种稀释水:分取适量接种液,加入稀释水中,混匀。每升稀释水中接种液加入量为生活污水1——10ml 或表层土壤侵出液20——30ml 接种稀释水的PH值应为7.2。BOD值以在0.3——1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。/pp  4、计算/pp  1、不经稀释直接培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=C1-C2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L)。/pp  2、经稀释后培养的水样/pp  BOD5(mg/L)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2/pp  式中:C1——水样在培养前的溶解氧浓度(mg/L) /pp  C2——水样经 5 天培养后,剩余溶解氧浓度(mg/L) /pp  B1——稀释水(或接种稀释水) 在培养前的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  B2——稀释水(或接种稀释水) 在培养后的溶解氧浓度 (mg/L) /pp  f1 —— 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例 /pp  f2 —— 水样在培养液中所占比例。/pp  B1——稀释水在培养前的溶解氧 /pp  B2——稀释水在培养后的溶解氧 /pp  f1——稀释水在培养液中所占比例 /pp  f2——水样在培养液中所占比例。/pp  注:f1,f2的计算:例如培养液的稀释比为3%,即3份水样,97份稀释水,则f1=0.97,f2=0.03。/pp  5、注意事项/pp  (1)水中有机物的生物氧化过程,可分为二个阶段。第一阶段为有机物中的碳和氢、氧化生成二氧化碳和水,此阶段称为碳化阶段。完成碳化阶段在20摄氏度大约需20天左右。第二阶段为含氮物质及部分氮,氧化为亚硝酸盐及硝酸盐,称为硝化阶段。完成硝化阶段在20摄氏度时需要约100天。因此,一般测定水样BOD5时,硝化作用很不现著或根本不发生硝化作用。但对于生物处理池的出水,因其中含有大量的硝化细菌。因此在测BOD5时也包括了部分含氮化物的需氧量。对于这样的水样,,可以加入硝化抑制剂,抑制硝化过程。为此目的,可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/L的丙烯基硫脲或一定量固定在氯化钠上的2-氯带-6-三氯甲基啶,使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0。5 mg/L。/pp  (2) 玻璃器皿应彻底清洗干净。先用洗涤剂浸泡清洗,然后用稀盐酸浸泡,最后依次用自来水,蒸馏水洗净。/pp  (3) 为检查稀释水和接种液的质量,以及化验人员的操作水平,可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml,按测定BOD5的操作步骤。测得BOD5的值应在180—230mg/L之间。否则应检查接种液、稀释水的质量或操作技术是否存在问题。/pp  (4) 水样稀释倍数超过100倍时,应预先在容量瓶中用水初步稀释后,再取适量进行最后稀释培养。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong三、悬浮性固体物质(SS)的测定/strong/span/pp  悬浮固体表示水中不溶解的固体物质的量。/pp  1、方法原理/pp  测定曲线内置,通过测定样品对特定波长的吸光度 转换为待测参数的浓度值,并通过液晶显示屏显示。/pp  2、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取1支比色管加入25mL进水样,然后用蒸馏水加至刻度线(因进水SS较大,若不稀释可能会超过悬浮物测试仪的最大限度,使结果不准。当然进水取样量不固定,若进水太脏就取10mL,用蒸馏水加至刻度线)。/pp  (3)开启悬浮物测试仪,向类似于比色皿的小盒内加入蒸馏水至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,若不为零则按清零键,将仪器清零(测一次即可)。/pp  (4)测进水SS:将比色管内的进水样倒入小盒内润洗3次,然后将进水样加至2/3处,擦干外壁,边摇动边按下选择键,然后快速放入悬浮物测试仪,之后按下读数键,测三次,求取平均值。/pp  (5)测出水SS:将出水样摇匀,润洗三次小盒?(方法同上)/pp  3、计算/pp  进水SS的结果为:稀释倍数*测进水样读数 出水SS的结果直接为测出水样仪器读数/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong四、总磷(TP)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常集成磷钼蓝。/pp  本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度) 测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。/pp  2、仪器/pp  分光光度计/pp  3、试剂/pp  (1)1+1 硫酸。/pp  (2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。该溶液储存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。如颜色变黄,则弃去重配。/pp  (3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24· 4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6· 1/2H2O]于100ml水中。在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。至少稳定2个月。/pp  (4)浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。/pp  (5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110° C干燥2h,在干燥器中放冷。称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升50.0ug磷。/pp  (6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00ug磷。临用时现配。/pp  4、测定步骤(仅以测进、出水样为例)/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀(生化池上点的水样要摇匀放置一段时间取上清液)。/pp  (2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸馏水加至上部刻度线 第二支具塞刻度管加5mL进水样,然后用蒸馏水加至上部刻度线 第三支具塞刻度管/pp  的盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。/pp  (3)比色皿用后应可以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 五、总氮(TN)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  在60℃以上的水溶液中过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和氧。 K2S2O8+H2O??KHSO4+1/2O2 KHSO4& #8594K++HSO4_ HSO4& #8594H++SO42-/pp  加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。在120℃-124℃的碱性介质条件下,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度,按下式计算硝酸盐氮的吸光度: A=A220-2A275 从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47× 103/pp  2、干扰及消除/pp  (1)水样中含有六价铬离子及三价铁离子时,可加入5%盐酸羟胺溶液1-2ml,以消除其对测定的影响。/pp  (2)碘离子及溴离子对测定有干扰。碘离子含量相对于总氮含量的0.2倍时无干扰。溴离子含量相对于总氮含量的3.4倍时无干扰。/pp  (3)碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响,在加入一定量的盐酸后可消除。/pp  (4)硫酸盐及氯化物对测定无影响。/pp  3、方法的适用范围/pp  该方法主要适用于湖泊,水库,江河水中总氮的测定。方法检测下限为0.05mg/L 测定上限为4mg/L。/pp  4、仪器/pp  (1)紫外分光光度计。/pp  (2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅。/pp  (3)具塞玻璃磨口比色管。/pp  5、试剂/pp  (1)无氨水,每升水中加入0.1ml浓硫酸,蒸馏。收集流出液于玻璃容器中。/pp  (2)20%(m/V)氢氧化钠:称取20g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至100ml。/pp  (3)碱性过硫酸钾溶液:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶内,可储存一周。/pp  (4)1+9盐酸。/pp  (5)硝酸钾标准溶液:a、标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h的硝酸钾溶于无氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂,至少可稳定6个月。b、硝酸钾标准使用液:将贮备液用无氨水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸盐氮。/pp  6、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)取3个25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸馏水加至下部刻度线 第二支比色管加1mL进水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线 第三支比色管加2mL出水样,然后用蒸馏水加至下部刻度线。/pp  (3)分别向3个比色管加5mL碱式过硫酸钾/pp  (4)将3个比色管放入到塑料烧杯内,然后放到高压锅内加热。进行消解。/pp  (5)加热完毕,拆开纱布,自然冷却。/pp  (6)冷却后,再向3个比色管分别加1mL1+9的盐酸。/pp  (7)向3个比色管分别加蒸馏水至上部刻度线,摇匀。/pp  (8)使用两种波长,用分光光度计测。首先用波长275nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数 再用波长220nm,10mm的石英比色皿(稍旧的),测空白、进水、出水样并记数。/pp  (9)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong六、氨氮(NH3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。/pp  2、水样的保存/pp  水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH 2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。/pp  3、干扰及消除/pp  脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以消除。/pp  4、方法的适用范围/pp  本法最低检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。/pp  5、仪器/pp  (1)分光光度计。/pp  (2)PH计/pp  6、试剂/pp  配制试剂用水均应为无氨水。/pp  (1)纳氏试剂/pp  可选择下列一种方法制备/pp  1、称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二氧化汞溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加氯化汞溶液。/pp  另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。/pp  另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。/pp  (2)酸钾钠溶液/pp  称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。/pp  (3)铵标准贮备溶液/pp  称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。/pp  (4)铵标准使用溶液/pp  移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。/pp  7、计算/pp  从校准曲线上查得氨氮含量(mg)/pp  氨氮(N,mg/l)=m/v*1000/pp  式中,m——由校准查得氨氮量(mg),V——水样体积(ml)。/pp  8、注意事项/pp  (1)钠氏试剂碘化汞与碘化钾的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。/pp  (2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。/pp  9、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。/pp  (3)向两个烧杯内分别加入1mL 10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。/pp  (4)静置3分钟后开始过滤。/pp  (5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)/pp  (6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。/pp  (7) 取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3--5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)/pp  (8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。/pp  (9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿。记数。/pp  (10)计算结果。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong七、硝酸盐氮(NO3-N)的测定/strong/span/pp  1、方法原理/pp  水样在碱性介质中,硝酸盐可被还原剂(戴氏合金)在加热情况下定量被还原为氨,经蒸馏后被吸收于硼酸溶液中,用纳氏试剂光度法或酸滴定法测定。/pp  2、干扰及消除/pp  亚硝酸盐在此条件下,亦被还原为氨,需预先除去。水样中的氨及氨盐亦可在加入戴氏合金以前,预蒸馏使除去。/pp  本法尤适用于严重污染的水样中硝酸盐氮的测定,同时,亦可作为水样中亚硝酸盐氮的测定(由水样在碱性预蒸馏去除氨和铵盐后,测定亚硝酸盐总量,减去单独测定的硝酸盐量后,即为亚硝酸盐量)。/pp  3、仪器/pp  带氮球的定氮蒸馏装置。/pp  4、试剂/pp  (1)氨基磺酸溶液:称取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水,稀释至100ml。/pp  (2)1+1盐酸/pp  (3)氢氧化纳溶液:称取300g氢氧化纳溶解于水,稀释至1000ml。/pp  (4)戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉剂。/pp  (5)硼酸溶液:称取20g硼酸(H3BO3)溶于水,稀释至1000ml.。/pp  5、测定步骤/pp  (1)将取回的3号点和回流点的样摇匀后放置澄清一段时间。/pp  (2)取3个比色管。第一支比色管加蒸馏水加至刻度线 第二支比色管加3mL3号点样上清液,然后用蒸馏水加至刻度线 第三支比色管加5mL回流点么上清液,然后用蒸馏水加至刻度线。/pp  (3)取3个蒸发皿,降3个比色管中的液体对应倒入蒸发皿中。/pp  (4)向3个蒸发皿中分别加入0.1mol/L的氢氧化钠调节PH至8。(使用精密PH试纸,范围为5.5—9.0之间的。每个约需氢氧化钠20滴左右)/pp  (5)开启水浴锅,将蒸发皿放到水浴锅上,温度设定为90℃,直至蒸干为止。(约需2小时)/pp  (6)蒸干后,取下蒸发皿冷却。/pp  (7)冷却后分别向3个蒸发皿中加1mL酚二磺酸,用玻璃棒研磨,使试剂与蒸发皿中的残渣充分接触,静置片刻后,再研磨一次。放置10分钟后,分别加入约10mL的蒸馏水。/pp  (8)分别向蒸发皿中边搅拌边加入3--4mL氨水,然后将其移到对应的比色管中。分别加蒸馏水至刻度线。/pp  (9)分别摇匀,用分光光度计测,用波长410nm,10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并记数。/pp  (10)计算结果。/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 八、溶解氧(DO)的测定/strong/span/pp  溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水中的溶解氧含量取决于水中与大气中氧的平衡。/pp  一般采用采用碘量法测溶解氧/pp  1、方法原理/pp  水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀,加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释放出的碘,可计算溶解氧的含量。/pp  2、测定步骤/pp  (1)用广口瓶取回的9号点的样,静置十几分钟。(注意用的是广口瓶,并注意取样方法)/pp  (2)用玻璃弯管插入广口瓶样内,用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液,先少吸一些,润洗溶解氧瓶3次,最后再吸入上清液注满溶解氧瓶。/pp  (3)向满的溶解氧瓶中加入1mL硫酸锰和2mL碱性碘化钾。(注意加的时候的注意事项,从中部加入)/pp  (4)盖上溶解氧瓶的瓶盖,上下摇匀,隔几分钟再摇,摇匀三次。/pp  (5)再向溶解氧瓶中加入2mL浓硫酸,摇匀。放在暗处静置五分钟。/pp  (6)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的。注意酸式、碱式滴定管的区别)倒入硫代硫酸钠至刻度线,准备滴定。/pp  (7)静置5分钟后,取出放在暗处的溶解氧瓶,将溶解氧瓶中的液体倒入到100mL的塑料量筒内,润洗3次。最后倒至量筒的100mL刻度线。/pp  (8)将量筒内的液体倒入到锥形瓶中。/pp  (9)用硫代硫酸钠向锥形瓶中滴定至无色,然后加入一滴管淀粉指示剂,再用硫代硫酸钠滴定,直至褪色,记录读数。/pp  (10)计算结果。/pp  溶解氧(mg/L)=M*V*8*1000/100/pp  M为硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)/pp  V为滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)/pp span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong 九、总碱度/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将取回的进水样、出水样摇匀。/pp  (2)将进水样过滤(若进水较干净,则不需过滤),用100mL的量筒取滤液100mL到500mL的三角烧瓶中。用100mL的量筒取摇匀后的出水样100mL到另一个500mL的三角烧瓶中。/pp  (3)分别向两个三角烧瓶中加3滴甲基红-亚甲基兰指示剂,呈浅绿色。/pp  (4)向碱式滴定管(带橡胶管、玻璃珠的,50mL的。而溶解氧测定中用到的碱式滴定管是25mL的,注意区分)倒入0.01mol/L的氢离子标液至刻度线。/pp  (5)分别向两个三角烧瓶中用氢离子标液滴定呈现淡紫色,记录所用的体积读数。(切记滴定完一个之后读数,并加满滴定另一个。进水样约需四十多毫升,出水样约需一十多毫升)/pp  (6)计算结果。用氢离子标液的用量*5即为体积。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十、污泥沉降比(SV30)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)取一个100mL的量筒。/pp  (2)将取回的氧化沟9号点的样摇匀,倒入量筒至上部刻度线处。/pp  (3)开始计时30分钟后,读出分界面的刻度读数并记录。/ppspan style="color: rgb(0, 112, 192) "strong  十一、污泥体积指数(SVI)的测定/strong/span/pp  SVI的测定是用污泥沉降比(SV30)除以污泥浓度(MLSS)即为结果。但要注意换算单位。SVI的单位为mL/g。/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十二、污泥浓度(MLSS)的测定/strong/span/pp  1、 测定步骤/pp  (1)将取回的9号点的样和回流点的样摇匀。/pp  (2)将9号点的样和回流点的样各取100mL到量筒中。(9号点的样用测污泥沉降比所取得即可)/pp  (3)用旋片式真空泵分别过滤量筒内9号点的样和回流点的样。(注意滤纸的选用,所用的滤纸是提前称好的滤纸。若当天9号点的样要测MLVSS,过滤9号点样就要选用定量滤纸,反正选用定性滤纸。另外注意定量滤纸与定性滤纸的的区别)/pp  (4)取出过滤的滤纸泥样放到电热鼓风干燥箱,干燥箱温度升至105℃开始计时干燥2小时。/pp  (5)取出干燥后的滤纸泥样放到玻璃干燥器内冷却半小时。/pp  (6)冷却后用精密电子天平称量并记数。/pp  (7)计算结果。污泥浓度(mg/L)=(天平读数-滤纸重量)*10000/pp  span style="color: rgb(0, 112, 192) "strong十三、挥发性有机物质(MLVSS)的测定/strong/span/pp  1、测定步骤/pp  (1)将9号点的滤纸泥样用精密电子天平称量后,将滤纸泥样放入到小的瓷坩埚内。/pp  (2)开启箱式电阻炉,温度调至620℃,将小瓷坩埚放入到箱式电阻炉内约2小时。/pp  (3)两小时后,关闭箱式电阻炉,冷却3小时后将箱式电阻炉的门开一点小缝,再次冷却半小时左右,确保瓷坩埚温度不超过100℃。/pp  (4)取出瓷坩埚放到玻璃干燥器内再次冷却半小时左右,放到精密电子天平上进行称量,并记录读数。/pp  (5)计算结果。/pp  挥发性有机物质(mg/L)=(滤纸泥样重+小坩埚重-天平读数)*10000。/ppbr//p
  • 中科院海洋所在深海甲烷原位探测系统取得重大突破
    中科院海洋研究所张鑫博士作为第一完成人与美国MBARI (Monterey Bay Aquarium Research Institute) 研究所合作,成功研制出基于深海ROV (Remotely Operated Vehicle) 缆控机器人的深海甲烷原位探测系统。相关研究成果已于近期发表在Geophysical Research Letters 杂志,并在第一时间被《自然》和《科学》杂志同时进行了报道和评述。  利用该项技术,科研人员在世界上首次获得了深海沉积物中甲烷的原位真实浓度,是传统采样测试结果的10-20倍,从而证明甲烷不仅存在于天然气水合物中,而且更广泛地大量赋存于深海沉积物中。在ROV的视频监控下,系统将钛合金探针插入深海沉积物中,抽取沉积物孔隙水,并使用深海激光拉曼光谱仪原位获得孔隙水中的甲烷浓度。同时,该技术还可以原位获取深海沉积物中溶解的硫化氢气体、pH值和硫酸根等多种海洋化学参数。  著名天然气水合物专家Ross Chapman教授认为,该项技术是“昂贵却实用的”。相关研究成果已在2009年AGU秋季会议和2010 Ocean Sciences会议上作了会议报告,还将于今年6月在西班牙召开的OCEANS 2011会议和今年7月在英国召开的第七届国际天然气水合物大会上作邀请报告,已经成为近期国际海洋界的研究热点之一。  深海沉积物中蕴藏着丰富的甲烷气体,其与水分子结合可以形成天然气水合物,在全球甲烷循环和气候变化中具有重要作用,并且是一种潜在的清洁能源,但一直缺乏有效的探测手段。  作为一种先进的海洋化学探测技术,该研究成果对于海洋地质和海洋化学研究中关注的沉积物海洋地球化学、天然气水合物原位探测和深海热液、冷泉生态系统研究具有很好的应用前景。  从海底取样(图片来源:MBARI)  张鑫在科研船上进行研究(图片来源:Nancy Barr/MBARI)使用深海激光拉曼光谱仪原位获得孔隙水中的甲烷浓度(图片来源:张鑫/中科院海洋研究所)
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