氰甲基硫代乙酸

请问乙酸的甲基在氘代氯仿中的化学位移在多少啊？谢谢

请问乙酸的甲基在氘代氯仿中的化学位移在多少啊？谢谢

水样前处理过程是40ml水样加入2ml浓硫酸调pH值到0.5，然后加入8g氯化钠,加入4ml 1,2,3-三氯丙烷的甲基叔丁基醚溶液(1,2,3-三氯丙烷浓度为4.17mg/L)萃取,然后取醚层3ml，加入10%的酸化甲醇溶液（浓硫酸：甲醇=1:10体积比），放入50℃水浴中2小时，取出后加入7ml 250g/L氯化钠溶液，移除水相，加入1ml饱和碳酸氢钠溶液，取醚层1ml待气相色谱分析。标线浓度点：往纯水里加入适量二氯乙酸、三氯乙酸的甲基叔丁基醚混标，配置成浓度为5ug/L,10ug/L,20ug/L,50ug/L,100ug/L,200ug/L六个点，以1,2,3-三氯丙烷作为内标定量，保留时间定性。相关系数：二氯乙酸0.997，三氯乙酸0.998。今天配置纯水中二氯乙酸、三氯乙酸浓度为0.5ug/L的7个平行样品，经上述前处理过程进气相色谱分析，计算七次的相对标准偏差，乘以t值计算最低检出限。问题是，二氯乙酸的结果为0.42ug/L左右，而三氯乙酸的结果却为2.0ug/L左右。从软件计算的报告看，二氯乙酸5ug/L时响应值为5000左右，1,2,3-三氯丙烷相应41000左右，浓度为4170ug/L。0.42ug/L时响应值在352，1,2,3-三氯丙烷相应40000左右。而三氯乙酸5ug/L时相应是8000左右，0.5ug/L时响应值在690左右。按照比例，三氯乙酸的结果也应该是0.4ug/L左右啊，为什么软件会计算出2.0ug/L呢？谢谢解答

购买工业级的硫代乙酸钾，该如何检验它的含量

测定乙酸乙酯残留，溶剂为二甲基亚砜，测定精密度，发现有一些溶剂峰没有出现，而有的溶剂峰却出现了。请教大家是怎么回事，应该主溶剂的峰都是应该出现的啊，而且很大。溶剂峰和乙酸乙酯峰分离度很好。乙酸乙酯出峰在10分钟，二甲基亚砜出峰在17分钟。

[color=#444444]大家有谁知道硫代乙酸在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法中的处理方法？[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱SE-30能承受如此酸性的样品吗？[/color][color=#444444]安捷伦的仪器部件会不会因为如此酸性的样品遭到腐蚀？[/color]

各位大侠，本部门在开展自来水106项中二氯乙酸，三氯乙酸任务时，使用甲基叔丁基醚4mL萃取酸化后（pH2）40mL水样中的二氯乙酸，三氯乙酸，后取用其中2ml甲基叔丁基醚与2mL（10%硫酸酸化的）甲醇于45℃水浴中反应降温保护卤乙酸甲酯后，使用7mL150g/L的硫酸钠水溶液对其进行萃取问题来了，硫酸钠溶液萃取前，有机溶剂剩余4mL(甲醇2mL，甲基叔丁基醚2mL)，萃取之后却发现有机相大大缩水，仅剩余1mL以下萃取的目的是为了除去有机相中的甲醇，保留甲基叔丁基醚，结果发现，大量甲基叔丁基醚消失，怀疑形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，因此，做了验证试验，加入2mL甲醇，2mL甲基叔丁基醚于分液漏斗，加入7mL150g/L硫酸钠溶液，摇晃后静置15min，期间不加热，不加酸，结果留下的有机相也仅为1mL。请教诸位达人，中是否可能形成甲醇-甲基叔丁基醚-水共溶，诸位在卤乙酸的gc检测预处理过程中采用何种方法？？急求，在线等

亚甲基蓝分光光度法测定水质中的硫化物，质控样取10Ml要加入多少毫升乙酸锌和氢氧化钠，然后定容到250ml

[sub]?为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542007201060.pdf]征求意见单位名单[/url]　　2.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542007455922.pdf]固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）[/url]　　3.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542008238131.pdf]《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　4.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542009343994.pdf]固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）[/url]　　5.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542009927911.pdf]《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　6.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542010924956.pdf]固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）[/url]　　7.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542011676711.pdf]《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　8.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542012579528.pdf]环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）[/url]　　9.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542013113143.pdf]《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（征求意见稿）》编制说明[/url]　　10.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542014865159.pdf]环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）[/url]　　11.[url=https://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202312/W020231219542015408939.pdf]《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明[/url][/sub][align=right]　　生态环境部办公厅[/align][align=right]　　2023年12月15日[/align]　　（此件社会公开）

异氰基乙酸乙酯和N,N-二甲基苯胺是否可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？有没有方法条件呢？

(1)原理试样经处理后，在pH6左右的溶液中，镉离子与二硫腙形成配合物，并经乙酸丁酯萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙，加10mL三氯甲烷溶解后，再加乙酸丁酯稀释至100rnL，临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸，加水溶解，必要时加温助溶，冷却后加水稀释至500mL，临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土，必要时除去外壳。对于豆类，取可食部分洗净晾干，切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样，置于250mL高型烧杯中，加15mL混合酸，盖上表面皿，放置过夜，再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中，注意勿使干涸，必要时可加少量硝酸，直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生大量白烟为止，如此处理两次，放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至50mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，以氨水调节pH至5～6.4，然后各加水至501mL，混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L)，振摇2min，静置分层，弃去下层水相，将有机层放入具塞试管中，备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中，X为试样中镉的含量，mg/kg；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。

我根据国标在做二氯乙酸、三氯乙酸的检测项目，但是衍生出来的东西好像是有问题的，请各位看看我的衍生条件有没有什么问题：取25ml水，加入1.5ml浓硫酸，一勺硫酸钠，内标和标准，之后加入4ml左右的甲基叔丁基醚，震摇。取上清液3ml，再加入现配的衍生试剂（浓硫酸:甲醇为1:9）2.5ml。之后放在50℃水浴锅中恒温水浴2h，取出来4℃冷却。加入4ml碳酸氢钠，剧烈震摇，取上清液，上气相检测。请各位帮我看看有什么问题，做的时候需要什么注意事项！！！多谢

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=127755]对羟甲基苯氧乙酸的合成[/url]

在做聚酯的氢核磁时，使用了氘代的三氟乙酸作为溶剂，但是里面没有TMS，请教各位大虾，同样条件测试下，溶剂的峰能偏离多少范围，对其他化学峰位置的确定能有多大影响？请赐教，不胜感激。

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

求文献：乙二胺与乙酸反应制备2-甲基咪唑啉

昨天做实验发现 往浓硫酸加入乙酸乙酯时 没有分层而是乙酸乙酯全部溶到浓硫酸里面。这时什么原因呀？浓硫酸能氧化乙酸乙酯吗？请高手指教？谢谢！

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

关于乙醇、乙酸乙酯、甲基异丁酮、甲苯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、乙酸-2-甲基-1-丁醇酯、己酸乙酯、异戊酸异戊酯、异丁酸异戊酯、己酸烯丙酯、紫罗兰酮、肉桂酸异丙酯13种物质的气相方法，这13种物质能否一针全部出来，用什么柱子合适，FID对它们是不是都有响应？希望各路高手路过能留下点意见和相关资料，不胜感激！

[color=#6d201b][size=4][b]请问各位同行有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测卤代乙酸的方法，如Journal of Chromatography A,997 (2003) 225-235并请教：AS19分析柱＋AG19保护柱测卤代乙酸，氢氧根淋洗系统，能否用ASRS300抑制器？用氢氧化钠或氢氧化钾没什么区别吧？[/b][/size][/color]

大家好，我想用GC检测2甲基乙酸丁酯的左右旋异构体，试验了安捷伦的CycloSil-B手性柱，柱温40保持10分钟，1度/分升至80度。但结果左右旋异构体不能分开，仍然是一个峰。查了一些文献，都是二维气相，用串联的两根柱子来检测香精的左右旋异构体的，体系显得比较复杂。请问只用一根手性柱可以检测左右旋异构体吗？我应该怎么做呢？非常感谢。

做1H NMR实验，有时会用到氘代三氟乙酸（TFA）制备样品，由于TFA中的氘是活泼氢，交换频繁，导致锁场电平线很宽。通过调节lock power,至锁住场。关掉Fine再调节Z1,Z2, Z3匀好场后再采样。有不完整的地方请专家多指教！谢谢！

我把含有乙酸硫噻唑原料的样品进气质分析，结果出来的图谱竟然找不到乙酸硫噻唑的峰，咋回事

三氟醋酸 Trifluoroacetic Acid 〔CF3COOH=114.02〕本品为无色发烟液体 有吸湿性 有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.三氟乙酸别名三氟醋酸，是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。三氟乙酸（醇、醛）主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。

哪位高人有甲苯、苯、甲醇、乙酸乙酯、N-甲基吡咯烷酮的检测标准，望分享，不胜感激！

请问DMBC Acetate乙酸二甲基苄基原醇酯的质谱图是怎样的？CAS000151-05-3

探究α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂的酸式色和碱式色。 通过图一： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901440856_9222_5981311_3.png 得知： ①该指示剂也可以用作水溶液中。 ②在水、酸中确实呈酸式色——橙黄色；在碱中确实呈碱式色——蓝绿色。 疑问： ①旧指示剂因未避光保存，溶液变红，疑似变质。而新配制的指示剂是绿色溶液。可为什么旧指示剂的显色效果还好一些？ ②氢氧化钠加指示剂产生的颗粒沉淀是什么？ 通过图二、图三： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901452686_9605_5981311_3.pnghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901460868_1913_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以乙酸作为溶剂。 酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 疑问： ①为什么旧指示剂的显色效果还是好一些？ 通过图四： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901461931_5294_5981311_3.png 得知： ①在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂。酸碱颜色与在水溶液中相同。酸式色——橙黄色，碱式色——蓝绿色。 ②所以直接推翻了图二、图三，乙酸有问题……一定是乙酸有问题。 疑问： ①理论上加一两滴高氯酸，溶液会变绿，可为什么要加那么多？ ②加酸进去，为什么是变成了碱式色？ 探究以甲酸为溶剂，是否也会变黄。以及用高氯酸滴定后的颜色变化。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901466621_7041_5981311_3.jpghttps://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901465724_887_5981311_3.jpg 对比新、旧试剂的颜色变化及其影响。 由于怀疑甲酸、乙酸都有问题，故新采购了玻璃瓶装的甲酸和乙酸。（均为沪试生产） 经过某同学的建议，一些生物指示剂放置时间越长，可能效果越好，再加上去中检观摩的时候，看到他们用的也是红色溶液的α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，故全部采用旧指示剂。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901469017_4352_5981311_3.jpg ①每个锥形瓶中分别加入15mL溶剂，滴加3滴指示剂，除了（沪试）乙酸溶剂呈黄色，其它均为绿色。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901472438_3991_5981311_3.jpg ②由于在实际实验过程中，需要添加3mL甲酸将样品进行溶解，于是以2mL 88%甲酸+10mL（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410080901477767_4036_5981311_3.jpg ③为进一步探究用色谱级的甲酸溶解，再以乙酸作为溶剂，是否可靠，故以色谱级的甲酸2mL+12mL左右（沪试）乙酸为溶剂，滴加3滴指示剂，溶液仍然变黄。 一些说明： 关于我为什么要做一些系列看似没有意义的探究实验： 本来实验室检测味精中谷氨酸钠用的都是GB5009.43-2016第二法 旋光法，恰巧旋光仪出了点问题，于是采用第一法 高氯酸非水溶液滴定法进行检测实验（所有的步骤均按照国家标准严格执行）。 称取样品用3mL色谱级甲酸（西亚试剂）溶解，再加入40mL乙酸（西化试剂的塑料瓶装），摇匀，加入α-萘酚苯甲基甲醇-乙酸指示剂，（指示剂因为没有避光保存，溶液已经变红），用高氯酸标准溶液滴定，只滴了10mL左右，溶液由黄变绿，而作为一个质控样品，需要滴定16mL左右数据才可靠。 空白在不加样品，也就是不含谷氨酸钠的情况下，加入指示剂后，直接变为了深绿色，所以压根没滴定空白，终点就过了很多。 当时怀疑是指示剂或者溶剂的问题。立马重新配了指示剂，此时指示剂的溶液颜色为绿色，但用了新配的指示剂，结果也跟旧指示剂一样，所以猜想一定是溶剂的问题。 但又引出了一个新问题，我以前从来没接触过非水溶液滴定这一块，再加上我才疏学浅等多方面原因，我连关于该指示剂的一个酸式色和碱式色都没太弄明白，问了很多搞化学的人，他们也不会，到了一个阶段，我更能深刻体会术业有专攻。我搜寻了一些关于非水溶液滴定的原理，一些很弱的酸碱盐，在水溶液中滴定时没有明显的滴定突跃，一些有机化合物，在水中溶解度很小，因此可以采用非水溶液滴定法，以此改变物质的酸碱相对强度。 我尝试了以水作为溶剂，加指示剂之后，用强酸强碱滴定，可以确定在水溶液中，碱式色——蓝绿色，而酸式色——橙黄色。 同时，我也可以确定，即使因保存不当使指示剂由绿色变为红色，但指示作用甚至更好。 但在非水溶液滴定中，以乙酸（西化试剂的塑料瓶装）作为溶剂，此时加强酸强碱，酸碱颜色与在水溶液中相反。酸式色——蓝绿色，碱式色——橙黄色。 好巧不巧的是，刚好找到了以前采购的玻璃装的乙酸。所以，在非水溶液滴定中，以玻璃瓶装乙酸为溶剂是标准上的黄色，再加入高氯酸和甲酸之后，溶液变绿。此时我对于酸式色碱式色已经彻底懵了，但可以推断出肯定是西化试剂的塑料瓶装的乙酸有问题。 我以甲酸作为溶剂，加指示剂之后也是蓝绿色，所以猜想甲酸也有问题。同时，我用玻璃装的乙酸为溶剂，对比新旧指示剂，滴加高氯酸溶液，再次验证旧指示剂的效果更好。 新采购的甲酸、乙酸（均为沪试）都到了，于是我进行了以新旧甲酸、乙酸试剂为溶剂而对比。结果证明确实是之前的乙酸有问题，而色谱级的甲酸不如分析纯的甲酸，当然甲酸也没有多大的问题。 一些疑问和猜想： ①当试剂没有问题的时候，倘若乙酸加指示剂后呈黄色，那说明酸式色是黄色，可为什么加高氯酸，反而变绿色。又倘若酸式色是绿色（毕竟甲酸溶解或者后面加高氯酸都呈绿色），为什么乙酸为溶剂是黄色。 ②为什么塑料瓶装和玻璃瓶装的乙酸，除了生产厂家不同，标签内容一模一样，但是却如此影响实验。 ③我目前认为，在水溶液体系中，pH小于8.2时，此时确实酸式色为黄色。但在乙酸溶液体系中，整体上增强了pH，此时颜色反了，弱碱变酸式色（黄色），弱酸变碱式色（绿色）。而乙酸的问题，在于它发挥了何种作用，很绿则发挥了酸的作用，而作为溶剂为黄色时，发挥的是溶剂的作用罢了。 一些碎碎念： 我真的很菜，我认为这就是一个很简单的原理问题，但我就是搜不到相关的资料，也没有人为我解答，可能永远都不会有人为我解答，但我还是把整个过程记录一下留作纪念。在平常的实验过程中，因为太多的偶然误差，几乎不可溯源，有太多的实验问题都无法得以解决。一开始，我感到无比痛苦，举步维艰。后来调整好心态之后，就决定尽力做好自己能把控的每一件事了。毕竟这个世界上不是非得每个问题都得解决，何况我就是一个普通人。宇宙之大，浩瀚星空，恐龙灭绝，病痛绝症等等，那么多未解之谜都没有被解决，早该习惯以平常心去看待，把能做好的事情尽量做好，实在做不好的事情，放着、腐烂都无所谓。

各位老师好； 我做HJ758-2015标准水质卤代乙酸酯类化合物气谱分析，ECD检测器/1701毛细柱，条件完全用标准规定的要求，采用200微克9个样品浓度点，拉定性看出峰，只有替代物出峰了，其他峰没有？请指教。谢谢

如题，在2.9min时乙酸乙酯出峰，在17min左右N,N-二甲基乙酰胺出峰，出峰时间为10min，峰形特别不好，四分之一圆形，我用的是岛津-2010，进样口和检测器温度均为200度，柱温为70度，分流比为10，急求！！！谢谢各位前辈！！